KR101741667B1 - 수열합성법을 이용한 황화비스무스(ⅲ) 나노구조체 제조방법 - Google Patents

수열합성법을 이용한 황화비스무스(ⅲ) 나노구조체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수열합성법을 이용한 황화비스무스(Ⅲ) 나노구조체의 제조방법에 관한 것으로, 질산비스무스(Bi(NO3)3) 수용액과 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA) 수용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액을 열처리시키는 단계; 및 상기 열처리된 혼합액을 건조시키는 단계를 포함한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 수열합성을 이용하여 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체를 제조함으로써, 유기용매, 계면활성제 또는 금속 킬레이트제를 사용하지 않고 용매로서 증류수를 이용하여 간단하게 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체를 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

수열합성법을 이용한 황화비스무스(Ⅲ) 나노구조체 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING BISMUTH SULFIDE(Ⅲ) NANOSTRUCTURE BY HYDROTHERMAL SYNTHESIS}
본 발명은 수열합성법을 이용한 황화비스무스(Ⅲ) 나노구조체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)에 관한 것이다.
황화비스무스(Ⅲ)(Bismuth sulfide, Bi2S3)는 광전도성과 열전기적 특성 때문에 많은 관심을 받고 있다. 황화비스무트(Ⅲ)(Bismuth sulfide, Bi2S3)의 광전도성이 발견된 이후, 많은 연구에서 황화비스무트(Ⅲ)(Bismuth sulfide, Bi2S3)가 광검출기, 광 다이오드 어레이, 태양전지, 열전 냉각기, 전기화학 수소 저장장치, X-선 전산화 단층촬영 이미징제, 리튬이온베터리 전극물질로 이용될 수 있음을 밝혔다.
황화비스무트(Ⅲ)(Bismuth sulfide, Bi2S3)는 전기화학 증착, 초음파, 용매열 합성, 화학기상증착법, 수열합성법 등 다양한 방법에 의하여 제조될 수 있다. 그 중, 수열합성법은 편리성, 경제성, 환경친화적인 측면에서 많은 이점이 있으며, 하나의 단계를 통하여 다양한 형태, 크기, 배양성을 가진 개량된 금속을 생산할 수 있는 장점이 있다.
특히, 1-D(one-dimensional) 황화비스무스(Ⅲ)(Bismuth sulfide, Bi2S3)은 많은 관심을 갖고 다양한 방법으로 제조되고 있다. 그러나 수열합성 조건하에서 성게구조 형태에서 1-D Bi2S3로의 전환을 아직 입증하지 못하였다. 이를 입증하는 것은 1-D Bi2S3의 형성 메커니즘에 밝히는 것으로, Bi2S3의 물리화학적 성질의 조절 및 적용에 있어서 매우 중요한 점이다.
종래 수열합성법에 의한 황화비스무스(Ⅲ)(Bismuth sulfide, Bi2S3)의 제조는 유기용매 또는 계면활성제를 이용하여야 하는 불편함이 있었으며, 황화비스무트(Ⅲ)(Bismuth sulfide, Bi2S3)의 두께를 조절하는 데 어려움이 있었다.
한국공개특허공보 제10-2012-0115851호
본 발명의 목적은, 수열합성법을 이용하여 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체의 제조방법을 제공함으로써, 1-D Bi2S3의 형성메커니즘을 밝혀내고 Bi2S3 물리화학적 성질을 조정할 수 있도록 함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 질산비스무스(Bi(NO3)3) 수용액과 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA) 수용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액을 열처리시키는 단계; 및 상기 열처리된 혼합액을 건조시키는 단계를 포함하는 황화비스무스(Ⅲ)(Bi3S3) 나노구조체의 제조방법을 제공한다.
상기 혼합액에서 질산비스무스와 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA)의 몰비가 1:2 내지 1:100일 수 있다.
상기 혼합액은 pH 1 내지 7일 수 있다.
상기 열처리는 100 내지 180℃에서 수행하는 것일 수 있다.
본 발명은 상기 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체의 제조방법에 따라 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체를 제공한다.
상기 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체는 나노입자, 나노로드, 나노와이어, 나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 수열합성을 이용하여 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체를 제조함으로써, 유기용매, 계면활성제 또는 금속 킬레이트제를 사용하지 않고 용매로서 증류수를 이용하여 간단하게 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 반응물의 농도 및 투입량을 조절하여 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 두께를 조절할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)을 형성 메커니즘을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 XRD 회절 분석을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 황화비스무(Ⅲ)(Bi2S3)의 형태(morphology)를 SEM 및 HR-TEM 분석한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 확산반사율을 분석한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 XPS 스펙트럼을 도시한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 제조방법은 질산비스무스(Bi(NO3)3) 수용액과 MMA(mercaptoacetic acid) 수용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계(단계1); 상기 혼합액을 열처리시키는 단계(단계2); 및 상기 열처리된 혼합액을 건조시키는 단계(단계3)를 포함한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 다른 상기 제조방법을 단계별로 구체적으로 설명한다.
상기 단계 1은 질산비스무스(Bi(NO3)3)와 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA)를 각각 증류수에 녹여서 각각의 수용액을 별도로 제조하여 혼합하는 단계이다. 질산비스무스(Bi(NO3)3)는 비스무스 이온을 제공하며, 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA)는 수열합성 조건에서 C-S가 가수분해 되어 황 이온을 제공한다. 질산비스무스(Bi(NO3)3)와 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA)를 혼합함으로서, Bi3+와 Si2-의 반응으로 점 형태의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 결정이 생성된다.
상기 혼합액에서 질산비스무스와 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA)의 몰비가 1:2 내지 1:100일 수 있으며, 바람직하게는 1:5 내지 1:50일 수 있으며 더욱 바람직하게는 1:10일 수 있다. 1:1의 경우에는 불규칙한 형상의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)가 생성된다. 상기 질산 비스무스와 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA)의 양을 조절하여 상기 제조방법에 의해 제조되는 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 두께를 조절할 수 있다.
상기 혼합액은 pH 1 내지 7일 수 있으며, 바람직하게는 pH 2.6일 수 있다. pH 7을 초과하게 되면 산화비스무의 생성 및 침전이 야기될 수 있으며, pH 1미만인 경우에는 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA)의 급속한 가수분해로 인하여 반응이 빨리 진행되어 불규칙 형상을 나타낼 수 있다.
상기 단계2는 상기 단계1에서 제조된 혼합액을 열처리시키는 단계이다. 이때 교반하는 과정을 동시에 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 황화비스무스(Ⅲ)(Bi3S3)를 결정으로부터 성장시켜 성게구조를 거친 뒤, 성게구조의 가지를 이루고 있는 1D-Bi2S3룰 성장시켜 성게구조로부터 가지를 이탈시킨다. 상기 1D-Bi2S3는 추가적인 공정을 수행하여 나노로드, 나노와이어, 나노튜브의 형태로 성장할 수 있다.
상기 교반은 5 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 열처리는 100 내지 180℃에서 수행될 수 있으며, 바람직하게는 140℃에서 수행하는 것일 수 있다. 100℃미만인 경우에는, 생성물인 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 결정성을 유지하기 어려워지며, 180℃를 초과하는 경우에는 반응의 과도한 촉진으로 원하는 규칙적인 형상이 아닌 불규칙한 형상의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)가 생성된다.
상기 열처리는 4 내지 8시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 6시간 동안 수행하는 것일 수 있다. 4시간미만의 경우에는 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)가 생성되지 않으며, 8시간을 초과하는 경우에는 불규칙한 형상의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)가 생성된다.
상기 단계3은 열처리한 혼합액을 건조하여 용매를 모두 증발시켜 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체를 회수하는 단계이다. 상기 건조는 진공하에서 수행하는 것이 바람직하며, 상온에서 6 내지 24시간동안 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 일 실시예의 따른 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체의 제조방법에 따라 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체를 제공한다.
상기 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체는 나노입자, 나노로드, 나노와이어, 나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체는 나노입자, 나노로드, 나노와이어, 나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나가 집합체로 형성된 다수개의 가지(branch)를 포함하는 성게구조 형태일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
200mL vessel에 질산비스무스(Bi(NO3)3) 수용액(1.0mM, 75mL)과 MAA(10mM, 75mL)을 혼합하여 150mL의 혼합액을 제조한 후, 10분 동안 교반시켜 혼합액의 pH가 1 내지 7 사이를 유지하도록 관찰한다. 이후, 혼합액을 수열합성기(Teflon-lined hydrothermal reactor)에 옮긴 후 140℃로 미리 예열된 오븐에 넣어, 6시간동안 유지시킨다. 이후, 생성된 결과물을 3000rpm에서 원심분리하여 5회 탈이온수로 세척하고, 진공 하에서 건조시켜 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)를 얻는다.
실시예 2.
실시예 1과 동일한 과정을 반복하되, 질산비스무스(Bi(NO3)3) 수용액(5.0mM, 75mL)과 MAA(50mM, 75mL)을 사용한다.
측정예 1. XRD 분석
실시예 1과 2에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 구조를 조사하기 위하여 X-선 회절분석기(Philips X'Pert MPD diffractometer at 40kV, 35mA; Cu Kα radiation was used as the source(λ=1.5418Å))를 이용하여 분말 X-선 회절분석(powder X-ray diffraction(XRD) analyses)을 실시하였다. 결과를 도 2에 도시하였다. 도 2를 참조하면, 실시예 1(a)과 실시예 2(b)에 의하여 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Ⅲ)(Bi2S3)의 XRD 패턴은 Bi2S3 벌크 물질의 구조의 패턴(ICDD PDF-2 No. 01-089-9437)과 매치되는 것을 확인할 수 있고, 실시예 1(a)과 실시예 2(b)에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Ⅲ)(Bi2S3)의 패턴이 벌크 물질의 패턴보다 넓게 형성되는 것으로부터 실시예 1(a)과 실시예 2(b)에 의하여 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Ⅲ)(Bi2S3)는 나노크기이면서 결정체 구조임을 알 수 있다.
측정예 2. 형태(morphology)관찰
실시예 1과 2에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Ⅲ)(Bi2S3)의 형태(morphology)를 SEM(HITACHI S-3000N system, Tokyo, Japan)과 HR-TEM(JEOL JEM-2010 transmission electron microscope, Tokyo, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 관찰한 결과를 도 3에 도시하였다((a),(b): 실시예 1에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 SEM 분석, (c),(d): 실시예 1에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 TEM 분석, (e),(f): 실시예 2에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 SEM 분석). 도 3을 참조하면, 실시예 1에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 형태는 다수개의 가지(branches)를 포함하고 있는 바다 성게의 형태이며, 각 가지의 두께는 346ㅁ57nm이다. 또한, 각각의 가지는 1D-Bi2S3 로드의 집합체이며, 고결정성을 이루고 있다. 각각의 1D-Bi2S3 로드의 두께는 36nm이하이다. 실시예 2에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 형태는 실시예 1에 의해 제조된 것과 동일한 형태이며, 각 가지의 두게는 887±261nm이다.
측정예 3.
실시예 1과 2에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 표면에 MAA가 존재하는지를 확인하기 위하여 Fourier transform infrared(FT-IR) 스펙트럼(Nicolet iS5 FR-IR spectrometer; Thermo Fisher Scientific Inc., Waltham, MA, USA)분석을 수행하였다. FT-IR 분석 결과, MAA의 카복시산 그룹에 해당하는 1730cm-1에서 피크가 보이지 않았다. 이는 MAA가 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)표면에 존재하지 않음을 알 수 있다.
측정예 4.
실시예 1과 2에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Ⅲ)(Bi2S3)의 광학 성질을 확인하기 위하여 자외선-가시광선(UV-Vis) 스펙트럼(Perkin-Elmer Lambda 25 UV-Vis spectrophotometer; Waltham, MA, USA)을 분석하였다. 이에 대한 분석결과를 도 4에 도시하였다((a): 실시예 1에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Ⅲ)(Bi2S3)의 확산반사율, (b): 실시예 2에 의해 제조된 황화비스무스(Ⅲ)(Ⅲ)(Bi2S3)의 확산반사율).
측정예 5. XPS 분석
실시예 1에 의해 생성된 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3)의 조성을 분석하기 위하여 XPS spectra 분석을 실시하였다. 이를 도 5에 도시하였다((a): full span, (b): Bi 4f, (c): S 2s).
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 질산비스무스(Bi(NO3)3) 수용액과 메르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MMA) 수용액을 1:10의 몰비로 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계;
    상기 혼합액을 교반과 동시에 140℃ 에서 6시간 동안 열처리시키는 단계; 및
    상기 열처리된 혼합액을 건조시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 1차원(one dimensional, 1-D)의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합액은 pH 1 내지 7인 것을 특징으로 하는 1차원(one dimensional, 1-D)의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항 또는 제 3 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조되는 1차원(one dimensional, 1-D)의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 1차원(one dimensional, 1-D)의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체는 나노입자, 나노로드, 나노와이어, 나노튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 차원(one dimensional, 1-D)의 황화비스무스(Ⅲ)(Bi2S3) 나노구조체.
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