KR101733528B1 - Acid purification method from waste acid - Google Patents
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Abstract
본 발명은 왕수를 사용한 뒤의 폐산으로부터 혼합산을 회수하는 방법에 관한 것으로, 왕수를 사용하여 금속을 침출한 혼합 폐산을 준비하는 단계; 상기 혼합 폐산에 유기용매를 첨가하여 폐산에 포함된 산을 유기상으로 전이하는 단계; 및 상기 유기상으로 확산 이동한 산을 탈거 분리하여 혼합산을 회수하는 단계를 포함한다.
본 발명은, 왕수를 사용한 혼합 폐산에서 혼합산을 분리 회수함으로써, 왕수에 포함되었던 혼합산을 재활용할 수 있는 효과가 있다.
또한, 혼합 폐산에 포함된 혼합산을 회수하여 재활용함으로써, 폐산을 폐기하기 위한 비용과 새로운 산을 제조하는 비용을 줄여서 경제적으로 뛰어난 효과가 있다.The present invention relates to a method for recovering a mixed acid from wasted acid after using aqua regia, comprising the steps of: preparing a mixed waste acid leached with metal using aqua regia; Adding an organic solvent to the mixed waste acid to transfer an acid contained in the waste acid to an organic phase; And removing the acid which has been diffused and transferred to the organic phase to recover the mixed acid.
The present invention has an effect that the mixed acid contained in the royal flush water can be recycled by separating and recovering the mixed acid in the mixed waste acid using the royal flush water.
In addition, the mixed acid contained in the mixed waste acid is recovered and recycled, thereby reducing the cost of disposing of the spent acid and the cost of producing a new acid, which is economically advantageous.
Description
본 발명은 혼합 폐산으로부터 산을 회수하는 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 염산과 질산이 혼합된 왕수를 사용한 뒤의 폐산으로부터 혼합산을 회수하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for recovering an acid from a mixed waste acid, and more particularly, to a method for recovering a mixed acid from a waste acid using a mixed water of hydrochloric acid and nitric acid.
일반적으로 백금족이나 금과 같은 귀금속을 분리하여 회수하는 과정에서 질산과 염산을 혼합하여 제조된 왕수를 사용하고 있다.Generally, a royal flume manufactured by mixing nitric acid and hydrochloric acid is used in the process of separating and recovering precious metals such as platinum group and gold.
예를 들면 백금 스크랩에서 백금을 회수하기 위하여 먼저 왕수를 가하고 가열 및 분해하여 염화백금산 용액을 제조한 뒤에, 염화백금산에서 백금을 회수하고 있다.(대한민국 등록특호 10-0209124, 대한민국 등록특허 10-1226946)For example, in order to recover platinum from platinum scrap, first, aqua regia is added, followed by heating and decomposition to prepare a chloroplatinic acid solution, and then platinum is recovered from the chloroplatinic acid. (Korean Registered Patent No. 10-0209124, )
최근 자원의 재활용에 대한 관심이 높아지면서, 고가 백금과 금과 같은 귀금속을 회수하여 재활용하려는 노력이 증가하고 있으며, 그에 따라서 왕수의 사용량과 폐왕수가 증가하고 있는 추세이다. 하지만, 폐왕수를 재사용하려는 노력은 거의 시도되지 않고 있다.Recently, as interest in recycling of resources has increased, efforts to recover and recycle precious metals such as platinum and gold have been increasing, and the usage and quantity of royal water are increasing. However, little effort has been made to reuse the number of kings.
한편, 왕수를 이용하여 귀금속을 침출하는 단계에서는 실제 침출에 필요한 양보다 많은 양의 산을 투입하는 것이 일반적이고, 침출 용액에는 반응하지 않은 산이 잔류한다. 종래에는 귀금속을 회수하고 남은 침출용액에 남은 폐산을 중화처리한 뒤에 폐기하였다.On the other hand, in the step of leaching noble metal by using the royal flue, it is common to add more acid than the amount required for actual leaching, and unreacted acid remains in the leaching solution. Conventionally, the noble metal is recovered and the remaining waste acid in the remaining leach solution is neutralized and then discarded.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 귀금속을 회수하고 남은 혼합 폐산에서 산을 회수하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a method for recovering an acid from a mixed waste acid remaining after recovering a noble metal.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 혼합 폐산으로부터 산을 회수하는 방법은, 왕수를 사용하여 금속을 침출한 혼합 폐산을 준비하는 단계; 상기 혼합 폐산에 유기용매를 첨가하여 폐산에 포함된 산을 유기상으로 전이하는 단계; 및 상기 유기상으로 확산 이동한 산을 탈거 분리하여 혼합산을 회수하는 단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of recovering an acid from mixed waste acid, comprising: preparing a mixed waste acid in which a metal is leached using aqua regia; Adding an organic solvent to the mixed waste acid to transfer an acid contained in the waste acid to an organic phase; And removing the acid which has been diffused and transferred to the organic phase to recover the mixed acid.
이때, 유기용매로는 트리옥틸 아민, 인산트리옥틸 및 인산트리부틸 중에서 선택된 하나를 사용하는 것이 바람직하다. 그리고 산의 농도가 낮은 경우에는 유기용매와 함께 희석제를 사용할 수 있고, 희석제로는 등유가 가능하며, 유기용매가 희석제는 1:1의 부피비율로 혼합하여 사용하는 것이 좋다.At this time, as the organic solvent, it is preferable to use one selected from trioctylamine, trioctyl phosphate and tributyl phosphate. When the concentration of acid is low, diluent may be used together with organic solvent, kerosene may be used as diluent, and organic solvent diluent should be mixed at a volume ratio of 1: 1.
그리고 유기용매를 첨가하는 과정에서, 유기용매를 첨가하는 양은 유기상(O)과 수용액상(A)의 비율인 상비(O/A)가 0.5~1 범위가 되도록 하는 것이 바람직하다. 유기상의 비율이 0.5미만인 경우에는 폐산에 포함된 혼합산이 유기상으로 확산하여 분리되는 양이 크게 감소하는 문제가 있다.In addition, in the process of adding the organic solvent, the amount of the organic solvent to be added is preferably such that the ratio of the organic phase (O) to the aqueous phase (A) is in the range of 0.5 to 1. When the ratio of the organic phase is less than 0.5, there is a problem that the amount of the mixed acid contained in the waste acid diffuses and separates into the organic phase is greatly reduced.
탈거를 위한 탈거제는 증류수를 사용할 수 있으며, 분리된 유기상에 증류수를 첨가하여 유기상과 수용액상의 비율이 1:1이 되도록 한 뒤에 혼합산을 회수하는 것이 바람직하다.The removing agent for removing can be distilled water. It is preferable to add distilled water to the separated organic phase so that the ratio of the organic phase to the aqueous phase becomes 1: 1, and then the mixed acid is recovered.
유기용매를 첨가하기에 앞서, 불용성 고형 불순물을 제거하기 위하여 필터 등을 사용한 여과 공정을 수행할 수도 있다.Prior to the addition of the organic solvent, a filtration process using a filter or the like may be performed to remove insoluble solid impurities.
그리고 본 발명의 혼합 폐산으로부터 산을 회수하는 방법은 유기용매와 함께 아세톤을 첨가제로서 함께 첨가하는 것이 바람직하다. 아세톤을 첨가하면 혼합산의 회수량이 증가하며, 특히 염산의 회수량이 크게 증가한다.And the method of recovering the acid from the mixed waste acid of the present invention is preferably carried out by adding acetone together with an organic solvent as an additive. Addition of acetone increases the recovery of mixed acid, especially the recovery of hydrochloric acid.
이때, 유기용매와 아세톤이 19:1~4:1의 부피비로 첨가되는 것이 좋으며, 특히 9:1의 부피비로 첨가되는 것을 바람직하다. 아세톤이 상기한 범위보다 적게 포함되면 혼합산의 회수 증가 효과를 얻을 수 없으며, 상기한 범위보다 많이 포함되면 상기한 상비(O/A) 범위를 맞추기 위하여 상대적으로 더 많은 유기용매와 아세톤을 넣어야하므로 공정비용이 상승하는 단점이 있다.In this case, the organic solvent and acetone are preferably added in a volume ratio of 19: 1 to 4: 1, particularly preferably in a volume ratio of 9: 1. If acetone is contained in an amount less than the above range, the effect of increasing the recovery of the mixed acid can not be obtained. If the amount is larger than the above range, more organic solvent and acetone should be added in order to adjust the O / A range There is a drawback that the process cost is increased.
그리고 유기용매와 함께 첨가되는아세톤은 아세틸아세톤(acetylactone), 벤졸아세톤(benzolacetone) 및 트라이플루오로아세톤(trifluoroacetone) 중에서 선택된 하나인 것이 바람직하다.
The acetone added together with the organic solvent is preferably one selected from acetylactone, benzolacetone and trifluoroacetone.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 왕수를 사용한 혼합 폐산에서 혼합산을 분리 회수함으로써, 왕수에 포함되었던 혼합산을 재활용할 수 있는 효과가 있다.The present invention constructed as described above has an effect that the mixed acid contained in the royal flush water can be recycled by separating and recovering the mixed acid in the mixed waste acid using the royal flush water.
또한, 혼합 폐산에 포함된 혼합산을 회수하여 재활용함으로써, 폐산을 폐기하기 위한 비용과 새로운 산을 제조하는 비용을 줄여서 경제적으로 뛰어난 효과가 있다.In addition, the mixed acid contained in the mixed waste acid is recovered and recycled, thereby reducing the cost of disposing of the spent acid and the cost of producing a new acid, which is economically advantageous.
나아가, 유기용매와 함께 아세톤을 첨가제로서 사용하여, 혼합산 특히 염산의 회수량을 크게 늘릴 수 있다.
Further, acetone can be used as an additive together with an organic solvent to greatly increase the recovery of mixed acid, particularly hydrochloric acid.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 혼합산 회수 과정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 두 번째 실시예에 따른 혼합산 회수 과정을 나타낸 모식도이다.1 is a schematic diagram illustrating a mixed acid recovery process according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic diagram illustrating a mixed acid recovery process according to a second embodiment of the present invention.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Referring to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail.
하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐이며, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
The following examples are only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
<실시예 1>≪ Example 1 >
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 혼합산 회수 과정을 나타낸 모식도이다.
1 is a schematic diagram illustrating a mixed acid recovery process according to an embodiment of the present invention.
먼저, 귀금속 처리 공정에서 배출되는 혼합 폐산을 수거하여 준비하였다.First, the mixed waste acid discharged from the precious metal treatment process was collected and prepared.
표 1은 혼합 폐산 용액에 포함된 불용성 고형 불순물을 필터로 제거한 뒤에 성분을 분석한 결과이다.Table 1 shows the result of analyzing the components after removing the insoluble solid impurities contained in the mixed waste acid solution with a filter.
표에 나타낸 것과 같이, 혼합 폐산 용액에는 금속이온으로 Cu와 Ni가 45mg/kg 및 130mg/kg 포함되어 있고, 질산과 염산도 각각 5.7%와 10.4%가 포함되어 있다.
As shown in the table, the mixed waste acid solution contains 45 mg / kg and 130 mg / kg of Cu and Ni as metal ions, and nitric acid and hydrochloric acid also contain 5.7% and 10.4%, respectively.
이와 같은 혼합 폐산 용액에 유기용매인 인산트리부틸(Tri-butyl phosphat; TBP)을 첨가하였다. 혼합 폐산 용액에 포함된 산의 농도가 낮은 경우에는 희석제인 등유를 인상트리부틸과 1:1로 혼합하여 사용할 수 있으나, 본 실시예에서는 인산트리부틸만을 첨가하였다.Tributyl phosphate (TBP), an organic solvent, was added to the mixed waste acid solution. When the concentration of acid contained in the mixed waste acid solution is low, kerosene, which is a diluent, can be mixed with tributyl terephthalate in a ratio of 1: 1, but tributyl phosphate is added only in this embodiment.
인산트리부틸의 첨가량은 인산트리부틸의 첨가로 인해 분리되는 유기상(O)과 수용액상(A)의 상비율(O/A)이 1이 될 때까지 첨가하였다. 두 상이 완전히 분리되도록 정치한 다음, 상이 완전히 분리되어 평형상태가 되면 분별깔때기를 사용하여 수용액상과 유기상을 나누어 수집하였다.
The addition amount of tributyl phosphate was added until the phase ratio (O / A) of the organic phase (O) and aqueous phase (A) separated by addition of tributyl phosphate was 1. When the phases were completely separated and equilibrated, the aqueous phase and the organic phase were separated using a separatory funnel.
표 2는 수집된 유기상과 수용액상에 포함된 성분을 분석한 결과이다.Table 2 shows the results of analysis of components contained in the collected organic phase and aqueous phase.
표에 나타난 것과 같이, 유기상 내에 질산은 95%이상 분리되고, 염산은 40% 분리되어 유기상으로 확산 이동한 것을 확인할 수 있으며, 금속이온은 수용액상에만 존재하였다.
As shown in the table, more than 95% of nitric acid was separated from the organic phase and 40% of hydrochloric acid was separated and diffused into the organic phase. The metal ion was present only in the aqueous phase.
마지막으로 분별깔때기로 수집된 유기상에 탈거제로서 증류수를 혼합하여 유기상에 포함된 질산과 염산을 회수하였다.
Finally, nitric acid and hydrochloric acid contained in the organic phase were recovered by mixing distilled water as a detergent in the organic phase collected by a separating funnel.
<실시예 2>≪ Example 2 >
도 2는 본 발명의 두 번째 실시예에 따른 혼합산 회수 과정을 나타낸 모식도이다.
2 is a schematic diagram illustrating a mixed acid recovery process according to a second embodiment of the present invention.
먼저, 실시예 1과 동일한 성분의 귀금속 처리 공정에서 배출되는 혼합 폐산을 수거하여 준비하였다.
First, the mixed waste acid discharged from the noble metal processing step of the same component as in Example 1 was collected and prepared.
이와 같은 혼합 폐산 용액에 유기용매인 인산트리부틸(Tri-butyl phosphat; TBP)과 첨가제로서의 아세틸아세톤(acetylactone)을 9:1의 부피비로 첨가하였다. 혼합 폐산 용액에 포함된 산의 농도가 낮은 경우에는 희석제인 등유를 인상트리부틸 및 아세틸아세톤과 10:9:1의 부피비로 혼합하여 사용할 수 있으나, 본 실시예에서는 인산트리부틸과 아세틸아세톤만을 첨가하였다.Tri-butyl phosphate (TBP) as an organic solvent and acetylactone as an additive were added to the mixed waste acid solution in a volume ratio of 9: 1. When the concentration of acid contained in the mixed waste acid solution is low, kerosene, which is a diluent, can be mixed with tributyl tin and acetylacetone in a volume ratio of 10: 9: 1. In this example, only tributyl phosphate and acetylacetone are added Respectively.
인산트리부틸과 아세틸아세톤의 첨가량은 인산트리부틸과 아세틸아세톤의 첨가로 인해 분리되는 유기상(O)과 수용액상(A)의 상비율(O/A)이 1이 될 때까지 첨가하였다. 두 상이 완전히 분리되도록 정치한 다음, 상이 완전히 분리되어 평형상태가 되면 분별깔때기를 사용하여 수용액상과 유기상을 나누어 수집하였다.
The addition amounts of tributyl phosphate and acetylacetone were added until the phase ratio (O / A) between the organic phase (O) and aqueous phase (A) separated by addition of tributyl phosphate and acetylacetone became 1. When the phases were completely separated and equilibrated, the aqueous phase and the organic phase were separated using a separatory funnel.
표 3은 수집된 유기상과 수용액상에 포함된 성분을 분석한 결과이다.Table 3 shows the results of analyzing the components contained in the collected organic phase and aqueous phase.
표에 나타난 것과 같이, 아세틸아세톤의 첨가로 인하여, 유기상 내로 이동한 염산의 양이 크게 증가하여 약 90%의 염산을 회수할 수 있다. 질산의 경우도 아세틸아세톤의 첨가로 유기상으로 이동량이 증가하였다. 이와 같이, 첨가제로서 아세톤을 첨가하면 혼합산의 이동량이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 특히 염산의 이동량이 2배 이상 증가하는 뛰어난 효과를 나타내었다.
As shown in the table, due to the addition of acetylacetone, the amount of hydrochloric acid transferred into the organic phase is greatly increased, so that about 90% of hydrochloric acid can be recovered. In the case of nitric acid, on the other hand, the amount of acetyl acetone increased to the organic phase. As described above, the addition of acetone as an additive significantly increases the amount of the mixed acid, and particularly, the amount of hydrochloric acid is increased more than two times.
마지막으로 분별깔때기로 수집된 유기상에 탈거제로서 증류수를 혼합하여 유기상에 포함된 질산과 염산을 회수하였다.
Finally, nitric acid and hydrochloric acid contained in the organic phase were recovered by mixing distilled water as a detergent in the organic phase collected by a separating funnel.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to preferred embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Those skilled in the art will understand. Therefore, the scope of protection of the present invention should be construed not only in the specific embodiments but also in the scope of claims, and all technical ideas within the scope of the same shall be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (4)
상기 혼합 폐산에 유기용매를 첨가하여 폐산에 포함된 산을 유기상으로 전이하는 단계; 및
상기 유기상으로 확산 이동한 산을 탈거 분리하여 혼합산을 회수하는 단계를 포함하여 구성되며,
상기 유기용매를 첨가하는 과정에서 아세톤을 함께 첨가하되,
상기 유기용매와 상기 아세톤이 9:1의 부피비로 첨가되는 것을 특징으로 하는 혼합 폐산으로부터 산을 회수하는 방법.
Preparing a mixed waste acid in which metal is leached using a royal flush;
Adding an organic solvent to the mixed waste acid to transfer an acid contained in the waste acid to an organic phase; And
Removing the acid diffused into the organic phase to remove the mixed acid,
During the addition of the organic solvent, acetone is added together,
Wherein said organic solvent and said acetone are added in a volume ratio of 9: 1.
상기 아세톤이 아세틸아세톤(acetylactone), 벤졸아세톤(benzolacetone) 및 트라이플루오로아세톤(trifluoroacetone) 중에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 혼합 폐산으로부터 산을 회수하는 방법.The method of claim 2,
Wherein the acetone is one selected from the group consisting of acetylactone, benzolacetone, and trifluoroacetone.
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