KR101724415B1 - Antimicrobial agent using silicon and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 실리콘 항균제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 우수한 항균효과를 나타내며, 제조공정이 간소하여 제조비용이 저렴한 실리콘 항균제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a silicone antimicrobial composition and a method for producing the same, and more particularly, to a silicone antimicrobial composition having an excellent antibacterial effect and a simple manufacturing process and a low manufacturing cost.
실리콘 나노입자는 차세대 실리콘기반 광전자 소자(optoelectronic device)로서의 응용과 나노 소자 개발의 핵심 요소로 많은 연구자들에게 높은 관심의 대상이 되고 있는데, 실리콘 나노입자는 디스플레이의 전계효과 트랜지스터(TFT), PN정션을 이용한 태양전지, 다이오드 및 생체의 표시제 등으로 그 응용범위가 매우 넓다.Silicon nanoparticles are of great interest to many researchers as a key element in the development of next-generation silicon-based optoelectronic devices and nanodevices. Silicon nanoparticles are used as a field-effect transistor (TFT) The application range of solar cells, diodes, and biomedical displays using the LEDs is very wide.
종래에 실리콘 나노입자를 제조하는 가장 일반적인 방법은 실리콘 테트라클로라이드, 실리콘 트리에틸오소실리케이트와 같은 실리콘 소스를 화학적인 방법으로 환원하는 것인데, 이 방법은 실리콘 나노입자의 과도한 캡핑, 실리콘 나노입자의 산화, 소결과정 후의 탄소 등의 분순물이 잔존하는 문제점이 있었다.Conventionally, the most common method for producing silicon nanoparticles is to chemically reduce a silicon source such as silicon tetrachloride or silicon triethylorthosilicate. This method involves excessive capping of silicon nanoparticles, oxidation of silicon nanoparticles, There is a problem that impurities such as carbon remain after the sintering process.
이러한 문제점을 해결하기 위해 vapor-liquid-solid (VLS) or solid-liquid-solid (SLS)에 의해 실리콘 소스를 증착하는 방법이 이용되고 있으나, 이 방법 또한 실리콘 소스가 높은 압력, 높은 온도에서 증착되어 반응조건이 가혹할 뿐만 아니라 핸들링이 어렵고 고가인 장비가 필요하며, 실리콘 나노입자의 수율도 낮은 문제점이 있었다.In order to solve this problem, a method of depositing a silicon source by vapor-liquid-solid (VLS) or solid-liquid-solid (SLS) The reaction conditions are not only severe but also difficult to handle and expensive, and the yield of silicon nanoparticles is also low.
한편, 종래에는 실리콘 나노입자가 주로 전자제품 등에 적용되었으며, 실리콘 나노입자의 표면을 알콕시기로 개질하여 항균제로 사용한 예는 없었다.On the other hand, conventionally, silicon nanoparticles are mainly applied to electronic products, and there have been no examples in which the surface of silicon nanoparticles is modified with an alkoxy group and used as an antimicrobial agent.
본 발명의 목적은 우수한 항균효과를 나타내며, 제조공정이 간소하여 제조비용이 저렴한 실리콘 항균제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a silicone antimicrobial composition which exhibits excellent antibacterial effect and which has a simple manufacturing process and is low in manufacturing cost, and a method for producing the same.
본 발명의 다른 목적은 소량으로도 우수한 항균효과를 나타내는 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자가 함유되어 표면장력이 낮기 때문에, 각종 전자제품, 의류, 가방 및 신발 등과 같은 다양한 제품에 대해 우수한 도포력을 갖는 실리콘 항균제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a silicone rubber composition which is excellent in the application power to a variety of products such as various electronic products, clothes, bags, shoes and the like because the surface tension is low because silicone nanoparticles surface-modified with an alkoxy group And a method for producing the same.
본 발명의 목적은 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물을 제공함에 의해 달성된다.An object of the present invention is achieved by providing a silicone antibacterial composition characterized by comprising silicon nanoparticles surface-modified with an alkoxy group.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 알콕시기는 메톡시, 에톡시 및 이소프로폭시로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.According to a preferred feature of the present invention, the alkoxy group is at least one selected from the group consisting of methoxy, ethoxy and isopropoxy.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자는 입자크기가 10 내지 300 나노미터인 것으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the silicon nanoparticle surface-modified with the alkoxy group has a particle size of 10 to 300 nm.
또한, 본 발명의 목적은 a) 0.5 나노미터 이하의 산화층이 형성된 실리콘 나노입자를 제조하는 실리콘 나노입자 제조단계, b) 산화층이 형성된 실리콘 나노입자에 알코올을 혼합하는 알코올 혼합단계 및 c) 상기 b) 알코올 혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 초음파를 조사하는 초음파 조사단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물의 제조방법을 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.It is another object of the present invention to provide a process for producing silicon nanocrystals, which comprises the steps of: a) preparing silicon nanoparticles having an oxide layer of 0.5 nm or less formed thereon, b) mixing an alcohol with the silicon nanoparticles formed with the oxide layer, and c) ) Alcohol mixing step, and the ultrasonic wave irradiation step of irradiating ultrasonic waves to the mixture prepared through the alcohol mixing step. The present invention also provides a method for producing a silicone antibacterial composition.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 a) 실리콘 나노입자 제조단계는 실리콘 화합물로 이루어진 원료가스와 육불화황 촉매 가스로 이루어진 혼합가스에 레이저를 조사하여 이루어지는 것으로 한다.According to a preferred feature of the present invention, the step (a) of producing the silicon nanoparticles is performed by irradiating a laser beam onto a mixed gas composed of a raw material gas composed of a silicon compound and a sulfur hexafluoride catalyst gas.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 b) 알코올 혼합단계는 산화층이 형성된 실리콘 나노입자 100 중량부에 알코올 20 내지 30 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the b) alcohol mixing step is performed by mixing 20 to 30 parts by weight of alcohol with 100 parts by weight of the silicon nanoparticles having the oxide layer formed thereon.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 알코올은 탄소수가 1 내지 20인 지방족 알코올 및 탄소수가 6 내지 20인 방향족 알코올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the alcohol is at least one selected from the group consisting of aliphatic alcohols having 1 to 20 carbon atoms and aromatic alcohols having 6 to 20 carbon atoms.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올 및 이소프로필알코올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the alcohol is at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropyl alcohol.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 c) 초음파 조사단계는 4 내지 6분 동안 이루어지는 것으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the c) ultrasonic irradiation step is performed for 4 to 6 minutes.
본 발명에 따른 실리콘 항균제 조성물 및 그 제조방법은 우수한 항균효과를 나타내는 항균제 조성물을 제공하며, 산화층이 얇게 형성된 실리콘 나노입자가 사용되어 분산제나 별도의 첨가제를 사용할 필요가 없기 때문에, 제조비용이 저렴하며 제조공정이 간소화되는 탁월한 효과를 나타낸다.The silicon antimicrobial composition according to the present invention and the method for producing the same provide an antibacterial composition exhibiting excellent antimicrobial effect and silicon nanoparticles having a thin oxide layer are used so that it is not necessary to use a dispersant or other additive, And the manufacturing process is simplified.
또한, 소량으로도 우수한 항균효과를 나타내는 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자가 함유되어 표면장력이 낮기 때문에, 각종 전자제품, 의류, 가방 및 신발 등과 같은 다양한 제품에 대해 우수한 도포력을 갖는 실리콘 항균제 조성물을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.In addition, silicone nanoparticles surface-modified with an alkoxy group exhibiting an excellent antimicrobial effect even in a small amount are contained, and the surface tension is low. Therefore, a silicon antibacterial agent composition having excellent application power to various products such as various electronic products, clothes, ≪ / RTI >
도 1은 본 발명에 따른 실리콘 항균제 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1을 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자를 TME(투사전자현미경)으로 촬영하여 나타낸 사진이다.1 is a flow chart showing a method for producing a silicone antibacterial composition according to the present invention.
FIG. 2 is a photograph showing the silicon nanoparticles formed with the oxide layer prepared in Production Example 1 of the present invention by photographing with a TME (projection electron microscope). FIG.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention and physical properties of the respective components will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited thereto, And this does not mean that the technical idea and scope of the present invention are limited.
본 발명에 따른 실리콘 항균제 조성물은 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자를 포함하여 이루어지며, 상기 알콕시기는 메톡시, 에톡시 및 이소프로폭시로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것이 바람직하다.The silicon antimicrobial composition according to the present invention comprises silicon nanoparticles surface-modified with an alkoxy group, and the alkoxy group is preferably at least one selected from the group consisting of methoxy, ethoxy and isopropoxy.
또한, 상기 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자는 입자크기가 10 내지 300 나노미터인 것이 바람직하며, 상기와 같이 표면이 알콕시기로 개질된 실리콘 나노입자는 우수한 항균효과를 나타낼 뿐만 아니라, 제조공정이 간소화되며, 소량의 사용으로도 우수한 항균효과를 나타내기 때문에, 각종 전자제품, 의류, 가방 및 신발 등과 같은 다양한 제품에 대해 우수한 도포력을 갖는 실리콘 항균제 조성물을 제공할 수 있다.In addition, the silicon nanoparticles surface-modified with the alkoxy groups preferably have a particle size of 10 to 300 nanometers. As described above, the silicon nanoparticles whose surface is modified with an alkoxy group exhibit an excellent antibacterial effect, And exhibits an excellent antimicrobial effect even when used in a small amount. Therefore, it is possible to provide a silicone antibacterial composition having excellent application power for various products such as various electronic products, clothes, bags, and shoes.
또한, 본 발명에 따른 실리콘 항균제 조성물의 제조방법은 a) 0.5 나노미터 이하의 산화층이 형성된 실리콘 나노입자를 제조하는 실리콘 나노입자 제조단계, b) 산화층이 형성된 실리콘 나노입자에 알코올을 혼합하는 알코올 혼합단계 및 c) 상기 b) 알코올 혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 초음파를 조사하는 초음파 조사단계로 이루어진다.The method for producing the silicone antibacterial composition according to the present invention may further comprise the steps of: a) preparing silicon nanoparticles having an oxide layer of 0.5 nm or less formed thereon, b) mixing alcohol with the silicon nanoparticles formed with the oxide layer And c) an ultrasonic irradiation step of irradiating ultrasonic waves to the mixture prepared through the step b).
상기 a) 실리콘 나노입자 제조단계는 0.5 나노미터 이하의 산화층이 형성된 실리콘 나노입자를 제조하는 단계로, 실리콘 화합물로 이루어진 원료가스와 육불화황 촉매 가스로 이루어진 혼합가스에 레이저를 조사하여 이루어지는데, 더욱 상세하게는 내부 압력이 100 내지 500 torr인 반응쳄버 내에 실리콘 화합물로 이루어진 원료가스 100 부피부와 육불화황(SF6) 촉매가스 20 내지 40 부피부로 이루어진 혼합가스를 주입하고, 상기 혼합가스에 레이저를 조사하여 이루어지며, 상기 혼합가스에는 생성되는 나노입자의 특성을 제어하기 위해 상기 원료가스 100 부피부 대비 수소(H2) 100 내지 400 부피부가 더 혼합될 수 있고, 상기 레이저는 CO2 레이저 발생기에 의해 발생되어 조사되고, 파장이 10.6㎛인 연속파의 라인 빔(Line Beam) 형태인 것이 바람직하다.The step (a) of producing the silicon nanoparticles is a step of preparing silicon nanoparticles having an oxide layer of 0.5 nm or less, and irradiating a laser gas to a mixed gas of a raw material gas composed of a silicon compound and a sulfur hexafluoride catalyst gas. More specifically, in a reaction chamber having an internal pressure of 100 to 500 torr, a mixed gas composed of 100 parts of a raw material gas composed of a silicon compound and 20 to 40 parts of a sulfur hexafluoride (SF 6 ) catalyst gas is injected, And 100 to 400 parts by volume of hydrogen (H 2 ) relative to 100 parts of the raw material gas may be further mixed in the mixed gas to control the characteristics of the generated nanoparticles. The laser may be CO 2 Preferably in the form of a line beam of a continuous wave having a wavelength of 10.6 mu m generated by a laser generator and irradiated.
이때, 상기와 같은 과정을 통해 이루어지는 a) 실리콘 나노입자의 제조단계에서 사용되는 제조장치는 한국특허등록 제10-1505637호에 기재된 것을 사용하는 것이 바람직하다.At this time, it is preferable to use the apparatus described in Korean Patent Registration No. 10-1505637, which is used in the step of manufacturing the silicon nanoparticles through the above process.
상기와 같은 과정을 통해 제조되는 실리콘 나노입자는 표면에 0.5 나노미터 이하의 산화층이 형성되는데, 산화층이 0.5 나노미터 이하로 형성된 실리콘 나노입자는 알코올과 반응성이 높기 때문에, 표면이 알콕시기로 개질되는 효율성이 향상되며 입자 간의 전기적 반발력이 발생하여 알코올에 대해 우수한 분산성능을 나타낸다.The silicon nanoparticles formed through the above process have an oxidation layer of 0.5 nm or less on the surface. Since the silicon nanoparticles formed with 0.5 nm or less of the oxide layer have high reactivity with alcohol, the efficiency with which the surface is modified with an alkoxy group And an electrical repulsive force is generated between the particles, thereby exhibiting excellent dispersion performance against alcohol.
반면, 산화층의 두께가 1 나노미터를 초과하는 나노입자의 경우 알코올과의 반응성이 낮아 표면이 알콕시기로 개질되지 못하기 때문에, 입자간의 전기적 반발력이 낮아 알코올에 대한 분산성이 낮기 때문에, 별도로 분산제나 첨가제를 투입해야하는 문제점이 있다.On the other hand, in the case of nanoparticles having an oxide layer thickness of more than 1 nanometer, since the reactivity with the alcohol is low and the surface can not be modified with an alkoxy group, the electrical repulsion between particles is low and the dispersibility to alcohol is low. There is a problem that the additive must be added.
따라서, 상기 b) 알코올 혼합단계에서 0.5 나노미터 이하의 산화층이 형성된 실리콘 나노입자는 알코올에 고르게 혼합되기 때문에, 별도의 분산제나 첨가제를 사용할 필요가 없어 제조공정이 간소화되며 제조비용을 절감할 수 있다.Therefore, since the silicon nanoparticles formed with the oxidation layer of 0.5 nm or less in the step b) are mixed with the alcohol, the manufacturing process is simplified and the manufacturing cost can be reduced since there is no need to use an additional dispersant or additives .
상기 b) 알코올 혼합단계는 산화층이 형성된 실리콘 나노입자에 알코올을 혼합하는 단계로, 상기 a) 실리콘 나노입자 제조단계를 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자 100 중량부에 알코올 20 내지 30 중량부를 혼합하여 이루어지는데, 상기 a) 실리콘 나노입자 제조단계를 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자는 산화층의 두께가 0.5 나노미터 이하를 나타내기 때문에, 별도의 분산제나 첨가제를 투입하지 않고도 알코올에 산화층이 형성된 실리콘 나노입자가 고르게 분산된다.In the step b), the alcohol is mixed with the silicon nanoparticles formed with the oxide layer, and 20 to 30 parts by weight of the alcohol is mixed with 100 parts by weight of the silicon nanoparticles formed by the a) Since the thickness of the oxide layer is 0.5 nm or less, the oxide nanoparticles having the oxide layer formed through the step (a) of manufacturing the silicon nanoparticles have an oxide layer formed on the alcohol without adding any dispersant or additives. The silicon nanoparticles are evenly dispersed.
이때, 상기 알코올은 탄소수가 1 내지 20인 지방족 알코올 및 탄소수가 6 내지 20인 방향족 알코올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것이 바람직하며, 메탄올, 에탄올 및 이소프로필알코올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.At this time, the alcohol preferably comprises at least one selected from the group consisting of aliphatic alcohols having 1 to 20 carbon atoms and aromatic alcohols having 6 to 20 carbon atoms, and at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropyl alcohol .
상기 c) 초음파 조사단계는 상기 b) 알코올 혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 초음파를 조사하는 단계로, 상기 b) 알코올 혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 초음파를 4 내지 6분 동안 조사하여 산화층이 형성된 실리콘 나노입자의 표면이 알콕시기로 개질되도록 하는 단계다.The c) ultrasonic wave irradiation step is a step of irradiating ultrasonic waves to the mixture prepared through the b) alcohol mixing step, wherein ultrasonic waves are irradiated to the mixture prepared through the b) alcohol mixing step for 4 to 6 minutes to form an oxide layer So that the surface of the silicon nanoparticles is modified with an alkoxy group.
상기 초음파의 조사시간이 4분 미만이만 산화층이 형성된 실리콘 나노입자의 표면이 알콕시기로 개질되는 비율이 낮아질 수 있으며, 상기 초음파이 조사시간이 6분을 초과하게 되면 산화층이 형성된 실리콘 나노입자의 표면이 알콕시기로 개질된 후에 계속 적으로 초음파를 조사하는 것이므로 바람직하지 못하다.If the irradiation time of the ultrasonic waves is less than 4 minutes, the rate of modifying the surface of the silicon nanoparticles having the oxide layer formed thereon to alkoxy groups may be lowered. If the ultrasonic irradiation time exceeds 6 minutes, It is undesirable because it is continuously irradiated with ultrasound after being modified with an alkoxy group.
이때, 상기 초음파의 주파수는 특별히 한정되지 않고, 통상적으로 사용되는 초음파의 주파수라면 어떠한 것이든 사용가능하나, 20 내지 100kHz 주파수 범위의 초음파를 사용하는 것이 바람직하다.At this time, the frequency of the ultrasonic wave is not particularly limited, and any ultrasonic frequency can be used, but ultrasonic waves in the frequency range of 20 to 100 kHz are preferably used.
상기 c) 초음파 조사단계를 통해 산화층이 형성된 실리콘 나노입자의 표면이 알콕시기로 개질되는 과정을 아래 반응식 1에 나타내었다.The process of c) modifying the surface of the silicon nanoparticles having an oxide layer formed thereon through an ultrasonic irradiation step with an alkoxy group is shown in Scheme 1 below.
<반응식 1><Reaction Scheme 1>
Si 나노입자 + nCH3CH2OH → Si 나노입자-(O-Et)n + n/2H2↑Si nanoparticles + nCH 3 CH 2 OH -> Si nanoparticles - (O-Et) n + n / 2H 2 ↑
또한, 상기의 c) 초음파 조사단계를 통해 제조되는 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자는 입자크기가 10 내지 300 나노미터를 나타내게 된다.Also, the silicon nanoparticles surface-modified with an alkoxy group produced through the above c) ultrasonic irradiation step have a particle size of 10 to 300 nanometers.
이하에서는, 본 발명에 따른 실리콘 항균제 조성물의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 실리콘 항균제 조성물의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.Hereinafter, the method for producing the silicone antibacterial composition according to the present invention and the properties of the silicone antibacterial composition prepared through the method will be described with reference to examples.
<제조예 1> 산화층이 형성된 실리콘 나노입자의 제조≪ Preparation Example 1 > Preparation of silicon nanocrystals having an oxide layer formed
원료가스 공급노즐을 통해 원료가스인 모노실란(SiH4) 100 부피부와 제어가스인 수소(H2) 400 부피부 및 육불화황(SF6) 촉매가스 40 부피부를 혼합한 혼합가스를 내부 압력이 500 torr인 반응쳄버 내부로 공급하고, 반응쳄버 내부로 공급된 혼합가스에 CO2 레이저 발생기에서 발생시킨 레이저를 레이저 조사부를 통해 파장이 10.6㎛인 연속파의 라인 빔(Line Beam) 형태로 3시간 동안 조사하여 산화층이 형성된 실리콘 나노입자를 제조하였다.100 parts of monosilane (SiH 4 ) as a raw material gas, 400 parts of hydrogen (H 2 ) as a control gas, and 40 parts of a catalyst gas of sulfur hexafluoride (SF 6 ) The laser generated from the CO 2 laser generator is supplied to the reaction chamber with a pressure of 500 torr. The laser beam is supplied to the reaction chamber through a laser irradiation unit to form a line beam of a continuous wave having a wavelength of 10.6 μm Hour to prepare silicon nanoparticles having an oxide layer.
상기 제조예 1을 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자는 입자크기가 10 내지 30nm이며, 실리콘 나노입자(Si-NPs)의 생성수율은 97.1%였다.Silicon nanoparticles having an oxide layer formed through Preparation Example 1 had a particle size of 10 to 30 nm and a yield of silicon nanoparticles (Si-NPs) was 97.1%.
또한, 상기 제조예 1을 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자를 TEM으로 촬영하여 아래 도 2에 나타내었는데, 아래 도 2에 나타낸 것처럼, 상기 제조예 1을 통해 제조된 실리콘 나노입자에 형성된 산화층의 두께는 0.32nm 이하인 것을 알 수 있다.2, the silicon nanoparticles formed with the oxide layer prepared in Production Example 1 were photographed by TEM. As shown in FIG. 2, the silicon nanoparticles formed by the preparation of the silicon nanoparticles prepared in Preparation Example 1 It can be seen that the thickness is 0.32 nm or less.
<실시예 1> 메톡시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자의 제조Example 1 Preparation of Silicon Nanoparticles Surface-Modified with Methoxy Group
상기 제조예 1을 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자 100mg을 메탄올 25ml에 분산시키고, 초음파를 5분 동안 조사하여 메톡시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자를 제조하였다.100 mg of the oxidized silicon nanoparticles prepared in Preparation Example 1 were dispersed in 25 ml of methanol and irradiated with ultrasonic waves for 5 minutes to prepare silicon nanoparticles modified with methoxy groups.
<실시예 2> 에톡시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자의 제조Example 2: Preparation of silicon nanoparticles surface-modified with ethoxy groups
상기 제조예 1을 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자 100mg을 에탄올 25ml에 분산시키고, 초음파를 5분 동안 조사하여 에톡시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자를 제조하였다.100 mg of the oxidized silicon nanoparticles prepared in Preparation Example 1 were dispersed in 25 ml of ethanol and irradiated with ultrasonic waves for 5 minutes to prepare silicon nanoparticles surface-modified with ethoxy groups.
<실시예 3> 이소프로폭시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자의 제조Example 3: Preparation of silicon nanoparticles surface-modified with isopropoxy groups
상기 제조예 1을 통해 제조된 산화층이 형성된 실리콘 나노입자 100mg을 이소프로판올 25ml에 분산시키고, 초음파를 5분 동안 조사하여 이소프로폭시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자를 제조하였다.100 mg of the oxidized silicon nanoparticles prepared in Preparation Example 1 were dispersed in 25 ml of isopropanol and irradiated with ultrasonic waves for 5 minutes to prepare silicon nanoparticles modified with isopropoxy groups.
상기 실시예 1 내지 3를 통해 제조된 실리콘 나노입자의 항균성능을 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.The antibacterial activity of the silicon nanoparticles prepared in Examples 1 to 3 was measured and shown in Table 1 below.
{단, 항균성능은 상기 실시예 1 내지 3를 통해 제조된 실리콘 나노입자를 물로 희석하여 실리콘 나노입자의 농도가 1.2mM/L인 상태로 항균제 조성물 제조하고, 제조된 항균제 조성물을 신발 깔창에 스프레이 코팅하고 6시간 동안 온풍 건조한 후에 항균시험인 KS K 0693:2001의 시험방법 따라 측정하였다.}(However, the antibacterial performance was evaluated by diluting the silicon nanoparticles prepared in Examples 1 to 3 with water to prepare an antimicrobial composition having a concentration of silicon nanoparticles of 1.2 mM / L, spraying the prepared antimicrobial composition onto a shoe insole Coated and dried in hot air for 6 hours, followed by the antibacterial test KS K 0693: 2001.
<표 1> <Table 1>
위에 표 1에 나타낸 것처럼, 본 발명의 실시예 1 내지 3을 통해 제조된 실리콘 나노입자가 포함된 항균제 조성물은 staphylococcus aureus ATCC 6538 균주에 대해서는 99.9%의 정균감소율을 나타내었으며, Klebsiella pneumoniae ATCC 4352 균주에 대해서는 94.5 내지 94.6%의 정균감소율을 나타내었다.As shown in Table 1 above, the antimicrobial composition containing the silicon nanoparticles prepared in Examples 1 to 3 of the present invention was staphylococcus aureus ATCC 6538 strain showed a bacteriological reduction rate of 99.9% Klebsiella pneumoniae strain ATCC 4352 showed a bacteriological reduction rate of 94.5 to 94.6%.
또한, 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자가 상기와 같이 1.2mM/L의 낮은 농도로 함유되더라도 우수한 항균 및 항진균 효과를 나타내기 때문에, 각종 전자제품, 의류, 가방 및 신발 등과 같은 다양한 제품에 대해 우수한 도포력을 나타낼 수 있다.In addition, even when silicon nanoparticles surface-modified with an alkoxy group are contained at a low concentration of 1.2 mM / L as described above, they exhibit excellent antibacterial and antifungal effects. Therefore, they are excellent in various products such as various electronic products, clothes, It is possible to show the application force.
따라서, 본 발명에 따른 실리콘 항균제 조성물 및 그 제조방법은 우수한 항균효과를 나타내며, 각종 전자제품, 의류, 가방 및 신발 등과 같은 다양한 제품에 대해 우수한 도포력을 갖는 항균제 조성물을 제공하고, 산화층이 얇게 형성된 실리콘 나노입자가 사용되어 분산제나 별도의 첨가제를 사용할 필요가 없기 때문에, 제조비용이 저렴하며 제조공정이 간소화된 실리콘 항균제 조성물의 제조방법을 제공한다.Accordingly, the silicone antibacterial agent composition and the method for producing the same according to the present invention provide an antibacterial agent composition having an excellent antibacterial effect and an excellent spreading power for various products such as various electronic products, clothes, bags and shoes, There is no need to use a dispersant or a separate additive because silicone nanoparticles are used so that a manufacturing cost is low and a manufacturing process is simplified.
Claims (9)
상기 알콕시기는 메톡시, 에톡시 및 이소프로폭시로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물.
Silicon nanoparticles surface-modified with an alkoxy group,
Wherein the alkoxy group is at least one selected from the group consisting of methoxy, ethoxy and isopropoxy.
상기 알콕시기로 표면 개질된 실리콘 나노입자는 입자크기가 10 내지 300 나노미터인 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the silicon nanoparticles surface-modified with the alkoxy group have a particle size of 10 to 300 nanometers.
b) 산화층이 형성된 실리콘 나노입자에 알코올을 혼합하는 알코올 혼합단계; 및
c) 상기 b) 알코올 혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 초음파를 조사하는 초음파 조사단계;로 이루어지며,
상기 알코올은 메탄올, 에탄올 및 이소프로필알코올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물의 제조방법.
a) a step of preparing silicon nanoparticles to produce silicon nanoparticles having an oxide layer of 0.5 nm or less;
b) an alcohol mixing step of mixing the alcohol with the silicon nanoparticles formed with the oxide layer; And
c) an ultrasonic wave irradiation step of irradiating ultrasonic waves to the mixture prepared through the step b)
Wherein the alcohol is at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropyl alcohol.
상기 a) 실리콘 나노입자 제조단계는 실리콘 화합물로 이루어진 원료가스와 육불화황 촉매 가스로 이루어진 혼합가스에 레이저를 조사하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물의 제조방법.
The method of claim 4,
Wherein the step (a) of producing the silicon nanoparticles is performed by irradiating a laser beam onto a mixed gas composed of a raw material gas composed of a silicon compound and a sulfur hexafluoride catalyst gas.
상기 b) 알코올 혼합단계는 산화층이 형성된 실리콘 나노입자 100 중량부에 알코올 20 내지 30 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물의 제조방법.
The method of claim 4,
Wherein the alcohol mixing step b) is performed by mixing 20 to 30 parts by weight of alcohol with 100 parts by weight of the silicon nanoparticles having the oxide layer formed thereon.
상기 c) 초음파 조사단계는 4 내지 6분 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 항균제 조성물의 제조방법.The method of claim 4,
And c) the ultrasonic irradiation step is performed for 4 to 6 minutes.
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