KR101720367B1 - Filtering apparatus for manufacturing positive active material - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양극 활물질 제조용 필터링 장치에 관한 것이다. 본 발명은 초임계 반응을 통해 제조된 양극 활물질의 슬러리를 필터링하기 위한 양극 활물질 제조용 필터링 장치에 있어서, 다수개가 직렬로 배치되어 슬러리가 유입되는 전단의 압력으로부터 순차적으로 감압시키는 모세관 라인; 모세관 라인의 전단에 각각 연결되고, 슬러리를 내부에서 필터링하는 필터용기; 및 필터에서 걸러지고 배출되는 용매를 수집하는 원심 분리기를 포함한다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 필터링 장치에서 다수개의 모세관 라인을 직렬로 배치하여 감압되도록 함으로써, 전체 라인의 압력을 유지하면서 공정 속도도 향상될 수 있다. The present invention relates to a filtering device for producing a cathode active material. The present invention relates to a filtering apparatus for producing a cathode active material for filtering a slurry of a cathode active material produced through a supercritical reaction, the apparatus comprising: a capillary line for sequentially reducing a pressure of a front end of a slurry; A filter vessel connected to the front end of the capillary line, respectively, for filtering the slurry therein; And a centrifuge for collecting the solvent that is filtered and discharged from the filter. According to the present invention, a plurality of capillary lines are arranged in series in the filtering device to be reduced in pressure, so that the process speed can be improved while maintaining the pressure of the entire line.

Description

양극 활물질 제조용 필터링 장치{Filtering apparatus for manufacturing positive active material}[0001] The present invention relates to a filtering apparatus for manufacturing a positive active material,

본 발명은 양극 활물질 제조용 필터링 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 모세관 라인을 이용하여 감압하여 안정적으로 라인을 유지하면서 필터링이 가능한 양극 활물질 제조용 필터링 장치에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a filtering device for manufacturing a cathode active material, and more particularly, to a filtering device for producing a cathode active material capable of filtering while maintaining a stable line by using a capillary line.

모바일 기기와 같은 휴대용 전자기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.As the development and demand for portable electronic devices such as mobile devices have increased, the demand for secondary batteries as energy sources has been rapidly increasing. Among these secondary batteries, high energy density and voltage, long cycle life, Low lithium secondary batteries have been commercialized and widely used.

특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로서, 휴대용 전자 기기의 전원으로 많이 사용되고 있는 니켈-카드뮴 전지나, 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속하게 신장하고 있는 추세이다.Particularly, the lithium secondary battery has a working voltage of 3.6 V or higher, which is three times higher than a nickel-cadmium battery or a nickel-hydrogen battery that is widely used as a power source for portable electronic devices, and is rapidly expanded in terms of high energy density per unit weight There is a trend.

또한, 리튬 이차전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.The lithium secondary battery is manufactured by using a material capable of inserting and desorbing lithium ions as a cathode and an anode, filling an organic electrolyte or a polymer electrolyte between the anode and the cathode, and inserting and removing lithium ions from the anode and the cathode. And generates electrical energy by oxidation and reduction reactions when they are desorbed.

이러한 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로는 층상 혹은 스피넬 구조의 전이금속 산화물이 사용되고 있으며, 최근 안전성이 우수한 리튬 전이금속 포스페이트 양극 활물질이 널리 연구되고 있다.In such a lithium secondary battery, a transition metal oxide having a layered or spinel structure is used as a cathode active material, and recently, a lithium transition metal phosphate cathode active material having excellent safety has been extensively studied.

리튬 전이금속 포스페이트 물질은 크게 나시콘(Nasicon) 구조인 LixM2(PO4)3와 올리빈(Olivine) 구조의 LiMPO4로 구분되고, 기존의 LiCoO2에 비해서 고온 안정성이 우수한 물질로 연구되고 있다.Lithium transition metal phosphate materials are classified into LixM 2 (PO 4 ) 3 , which is a Nasicon structure, and LiMPO 4 , which has an olivine structure, and has been studied as a material superior in high temperature stability to LiCoO 2 .

특히, 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)는 리튬 대비 ~3.4 V의 다소 낮은 전압상의 불리함에도 불구하고 170 mAh/g의 높은 이론 용량과 우수한 고온 안정성, 저가의 Fe 사용 등의 장점으로 인해 향후 리튬 이차 전지 양극 활물질로의 적용 가능성이 있으며, 하이브리드 전기자동차(HEV)용 리튬 이온 이차 전지의 양극 활물질로서 많은 연구가 이루어지고 있다.In particular, the olivine-structured lithium iron phosphate (LiFePO 4 ), despite the somewhat low voltage disadvantage of ~ 3.4 V versus lithium, has the advantages of a high theoretical capacity of 170 mAh / g, excellent high temperature stability, There is a possibility of being applied to a cathode active material of a lithium secondary battery in the future and much research has been conducted as a cathode active material of a lithium ion secondary battery for a hybrid electric vehicle (HEV).

국내공개특허 제2012-0015278호에는 '무기화합물 제조장치 및 이를 사용한 무기화합물의 제조방법'에 대하여 개시되어 있다. Korean Patent Laid-Open Publication No. 2012-0015278 discloses an apparatus for producing an inorganic compound and a method for producing an inorganic compound using the same.

상기 선행문헌에 개시된 무기화합물의 제조장치에서 제조된 양극 활물질의 슬러리는 일반적으로 필터를 통해 걸러진다. 이때, 필터링 공정에서는 약 250bar의 압력을 유지하면서 안정적인 필터링이 가능한 것이 필요하다. The slurry of the cathode active material prepared in the apparatus for producing an inorganic compound disclosed in the above prior art is generally filtered through a filter. At this time, it is necessary to perform stable filtration while maintaining a pressure of about 250 bar in the filtering process.

따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 양극 활물질의 슬러리를 필터링함에 있어 전체 라인의 압력을 유지하면서 공정속도를 높일 수 있는 양극 활물질 제조용 필터링 장치를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to provide a filtering device for producing a cathode active material capable of increasing the process speed while maintaining the pressure of the entire line in filtering the slurry of the cathode active material, will be.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 초임계 반응을 통해 제조된 양극 활물질의 슬러리를 필터링하기 위한 양극 활물질 제조용 필터링 장치에 있어서, 다수개가 직렬로 배치되어 상기 슬러리가 유입되는 전단의 압력으로부터 순차적으로 감압시키는 모세관 라인; 상기 모세관 라인의 전단에 각각 연결되고, 상기 슬러리를 내부에서 필터링하는 필터용기; 및 상기 필터에서 걸러지고 배출되는 용매를 수집하는 원심 분리기를 포함할 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided a filtering apparatus for preparing a cathode active material for filtering a slurry of a cathode active material produced through a supercritical reaction, A capillary line for sequentially depressurizing the pressure of the front end into which the capillary line flows; A filter vessel connected to the front end of the capillary line, respectively, for filtering the slurry therein; And a centrifugal separator for collecting the solvent to be filtered and discharged from the filter.

상기 모세관 라인 중 가장 전단에 배치된 모세관 라인의 전단의 압력은 250bar 로 유지될 수 있다.The pressure of the front end of the capillary line disposed at the foremost end of the capillary line may be maintained at 250 bar.

상기 모세관 라인은 전단부터 제1 모세관 라인, 제2 모세관 라인, 제3 모세관 라인 및 제4 모세관 라인으로 배치되면, 각각의 모세관 라인에서는 170bar, 50bar, 30bar 및 20bar 로 감압될 수 있다.If the capillary line is arranged from the front end to the first capillary line, the second capillary line, the third capillary line and the fourth capillary line, the pressure can be reduced to 170 bar, 50 bar, 30 bar and 20 bar in each capillary line.

상기 모세관 라인은 나선형 형상으로 형성될 수 있다.The capillary line may be formed in a spiral shape.

상기 모세관 라인의 내부에는 스태틱 믹서가 설치될 수 있다.A static mixer may be installed in the capillary line.

상기 모세관 라인의 내경은 3/8인치 또는 1/4인치의 내경을 가질 수 있다.The inner diameter of the capillary line may have an inner diameter of 3/8 inch or 1/4 inch.

상기 필터용기는 후단에 배치될수록 부피가 커지도록 설계될 수 있다.The filter container may be designed to have a larger volume as it is disposed at the rear end.

상기 필터용기의 내부에 구비된 필터는, 0.5㎛ 이하의 간격을 가진 메쉬로 형성될 수 있다.The filter provided inside the filter container may be formed of a mesh having an interval of 0.5 mu m or less.

본 발명에 의하면, 필터링 장치에서 다수개의 모세관 라인을 직렬로 배치하여 감압되도록 함으로써, 전체 라인의 압력을 유지하면서 공정 속도도 향상될 수 있다. According to the present invention, by arranging a plurality of capillary lines in series in the filtering device and reducing the pressure, the process speed can be improved while maintaining the pressure of the entire line.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 필터링 장치를 보인 구성도.FIG. 1 is a view showing a filtering device for producing a cathode active material according to an embodiment of the present invention. FIG.

이하에서는 본 발명에 의한 양극 활물질 제조용 필터링 장치의 일 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, an embodiment of a filtering device for producing a cathode active material according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 필터링 장치를 보인 구성도이다.1 is a view illustrating a filtering device for producing a cathode active material according to an embodiment of the present invention.

이에 도시된 바에 따르면, 일반적으로 양극 활물질은 철 용액과 리튬 용액이 혼합된 용액과 초임계수이초임계 반응을 통해 제조된다. 초임계 반응을 통해 제조된 양극 활물질은 슬러리 상태이며, 이와 같은 양극 활물질은 열교환기(10)를 거치면서 냉각되어 필터링 장치의 전단으로 유입된다.In general, the cathode active material is prepared by a supercritical reaction between a mixed solution of an iron solution and a lithium solution and a supercritical water. The cathode active material prepared through the supercritical reaction is in a slurry state, and the cathode active material is cooled through the heat exchanger 10 and flows into the front end of the filtering device.

열교환기(10)를 거쳐 유입된 슬러리는 다수개가 직렬로 배치된 모세관 라인(20)을 지나게 된다. 모세관 라인(20)은 도 1에서와 같이 나선형으로 형성된 다수개의 모세관 라인(20)이 슬러리의 유동 방향을 따라 다수개가 배치된다. 본 실시예에서는 모세관 라인(20)이 총 4개가 배치되는 것으로 도시하였으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The slurry flowing through the heat exchanger 10 passes through a capillary line 20 in which a plurality of slurries are arranged in series. The capillary line 20 has a plurality of capillary lines 20 formed in a spiral shape as shown in FIG. 1, and a plurality of capillary lines 20 are arranged along the flow direction of the slurry. Although a total of four capillary lines 20 are shown in this embodiment, the present invention is not limited thereto.

본 실시예에서 슬러리가 유입되는 모세관 라인(20)의 전단은 약 250bar 의 압력을 가진다. 따라서, 전체 라인이 250bar 의 압력을 유지하도록 필터링 장치를 설계하는 것이 필요하며, 본 실시예에서는 다수개의 모세관 라인(20)을 배치하고 각각의 모세관 라인(20)에서 순차적으로 감압이 되도록 하여 전체적인 공정이 안정되고 공정 속도를 향상시키도록 한 것이다.In this embodiment, the front end of the capillary line 20 into which the slurry is introduced has a pressure of about 250 bar. Therefore, it is necessary to design the filtering device so that the entire line maintains a pressure of 250 bar. In this embodiment, a plurality of capillary lines 20 are arranged and the pressure is sequentially reduced in each capillary line 20, Is stabilized and the process speed is improved.

예를 들어, 모세관 라인(20)은 도 1에서와 같이 제1 모세관 라인(21), 제2 모세관 라인(22), 제3 모세관 라인(23) 및 제4 모세관 라인(24)이 차례로 배치될 수 있으며, 각각의 모세관 라인(20)은 170bar, 50bar, 30bar 및 20bar 로 순차적으로 감압될 수 있다.For example, the capillary line 20 may include a first capillary line 21, a second capillary line 22, a third capillary line 23, and a fourth capillary line 24, And each capillary line 20 may be sequentially depressurized to 170 bar, 50 bar, 30 bar and 20 bar.

한편, 모세관 라인(20)의 압력 강하는 유속과 유체의 점도, 모세관 라인(20)의 내경을 통해서 결정될 수 있으며, 모세관 라인(20)의 내경은 3/8인치 또는 1/4인치 등으로 설계될 수 있다.On the other hand, the pressure drop of the capillary line 20 can be determined through the flow velocity and the viscosity of the fluid, the inner diameter of the capillary line 20, and the inner diameter of the capillary line 20 can be designed as 3/8 inch or 1/4 inch .

또한, 모세관 라인(20)의 길이는 총 물의 유량을 기준으로 하여 설계되며, 슬러리의 wt%에 따른 점도 변화에 따라 결정될 수 있다.Also, the length of the capillary line 20 is designed based on the total water flow rate, and can be determined according to the viscosity change according to the wt% of the slurry.

또한, 모세관 라인(20)의 내부에는 스태틱 믹서(미도시)와 같은 교반기가 설치되어 저항을 유발할 수 있으며, 이로 인하여 압력 강하를 더 커져 전체 라인의 길이를 단축시킬 수 있다.In addition, a stirrer such as a static mixer (not shown) may be installed in the capillary line 20 to induce a resistance, thereby increasing the pressure drop and shortening the length of the entire line.

한편, 각각의 모세관 라인(20)의 전단에는 다수개의 필터용기(30)가 연결될 수 있다. 필터용기(30)는 소정의 부피를 가진 용기이며, 내부에는 각각 슬러리를 필터링하기 위한 필터(32,34,36,38)가 설치될 수 있다. On the other hand, a plurality of filter vessels 30 can be connected to the front end of each capillary line 20. The filter vessel 30 is a vessel having a predetermined volume, and filters (32, 34, 36, 38) for filtering the slurry may be installed therein.

본 실시예에서 필터용기(30)는 제1 필터용기(31), 제2 필터용기(33) 및 제2 필터용기(35), 총 3개가 배치되는 것으로 도시하였으나, 이에 반드시 한정되는 것은 아니고 모세관 라인(20)의 개수에 따라 다르게 배치될 수 있음은 당연하다고 할 것이다.In the present embodiment, the filter container 30 is shown to have three first filter containers 31, a second filter container 33 and a second filter container 35. However, the present invention is not limited thereto, It will be appreciated that they may be arranged differently depending on the number of lines 20.

필터용기(30)는 후단에 배치될수록 부피가 크게 설계되는 것이 바람직하다. 이는 후단으로 배치될수록 견디는 압력이 작아지므로 보다 큰 부피를 가진 필터용기(30)를 사용함으로써 장시간 작동이 가능하기 때문이다. 따라서, 제1 필터용기(31)가 가장 작은 부피를 가지며, 제2 필터용기(33), 제3 필터용기(35)로 갈수록 큰 부피를 가지게 된다.It is preferable that the filter container 30 is designed to have a larger volume as it is disposed at the rear end. This is because the pressure to withstand the filter is reduced as it is disposed at the rear end, so that the filter can be operated for a long time by using the filter container 30 having a larger volume. Therefore, the first filter container 31 has the smallest volume, and the second filter container 33 and the third filter container 35 have a larger volume.

또한, 필터(32,34,36,38)는 0.5㎛ 이하의 간격을 가진 메쉬로 형성되는 것이바람직하다. Further, it is preferable that the filters 32, 34, 36, and 38 are formed of meshes having an interval of 0.5 mu m or less.

한편, 필터용기(30)에서 걸러지고 배출되는 용매는 원심 분리기(40)로 수집된다. 원심 분리기(40)로 수집된 용매는 이후에 세척/건조 공정으로 이송될 수 있다. On the other hand, the solvent that is filtered and discharged from the filter vessel 30 is collected by the centrifugal separator 40. The solvent collected by the centrifuge 40 can then be transferred to the washing / drying process.

이상에서 살펴본 필터용기(30)를 사용할 경우 전체적인 공정 속도가 향상되며, 전체 라인의 압력을 유지하면서 필터링 공정이 가능하게 된다.When the filter vessel 30 as described above is used, the overall process speed is improved and the filtering process can be performed while maintaining the pressure of the entire line.

한편, 상기에서 필터링된 슬러리는 건조 과정을 거쳐 최종 생성물인 올리빈 구조의 리튬인산철이 제조될 수 있다. 본 실시예에서는 양극 활물질로써 리튬인산철을 예로 들어 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 올리빈 구조의 LiMPO4 라면 어떠한 물질이라도 적용될 수 있음은 물론이다.On the other hand, the filtered slurry may be dried to obtain an olivine-type lithium iron phosphate, which is an end product. Although lithium iron phosphate is used as a cathode active material in the present embodiment, it is not limited thereto, and any material may be used as long as it is an olivine structure LiMPO 4 .

본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The scope of the present invention is not limited to the embodiments described above, but may be defined by the scope of the claims, and those skilled in the art may make various modifications and alterations within the scope of the claims It is self-evident.

10 : 열교환기 20 : 모세관 라인
28 : 밸브 30 : 필터용기
32,34,36 : 필터 40 : 원심 분리기
10: heat exchanger 20: capillary line
28: valve 30: filter container
32, 34, 36: filter 40: centrifugal separator

Claims (11)

초임계 반응을 통해 제조된 양극 활물질의 슬러리를 필터링하기 위한 양극 활물질 제조용 필터링 장치에 있어서,
다수개가 직렬로 배치되어 상기 슬러리가 유입되는 전단의 압력으로부터 순차적으로 감압시키는 모세관 라인;
상기 모세관 라인의 전단에 각각 연결되고, 상기 슬러리를 내부에서 필터링하는 필터용기; 및
상기 필터에서 걸러지고 배출되는 용매를 수집하는 원심 분리기를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
A filtering apparatus for producing a cathode active material for filtering a slurry of a cathode active material produced through a supercritical reaction,
A plurality of capillary lines arranged in series to sequentially depressurize the pressure of the front end into which the slurry flows;
A filter vessel connected to the front end of the capillary line, respectively, for filtering the slurry therein; And
And a centrifugal separator for collecting the solvent filtered and discharged from the filter.
제 1 항에 있어서,
상기 모세관 라인 중 가장 전단에 배치된 모세관 라인의 전단의 압력은 250bar 로 유지되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the pressure of the capillary line disposed at the front most end of the capillary line is maintained at 250 bar.
제 2 항에 있어서,
상기 모세관 라인은 전단부터 제1 모세관 라인, 제2 모세관 라인, 제3 모세관 라인 및 제4 모세관 라인으로 배치되면, 각각의 모세관 라인에서는 170bar, 50bar, 30bar 및 20bar 로 감압되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
3. The method of claim 2,
Wherein the capillary line is decompressed to 170 bar, 50 bar, 30 bar and 20 bar in each capillary line when the capillary line is arranged from the front end to the first capillary line, the second capillary line, the third capillary line and the fourth capillary line. Filtering devices for manufacture.
제 1 항에 있어서,
상기 모세관 라인은 나선형 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the capillary line is formed in a spiral shape.
제 1 항에 있어서,
상기 모세관 라인의 내부에는 스태틱 믹서가 설치되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
The method according to claim 1,
And a static mixer is installed inside the capillary line.
제 1 항에 있어서,
상기 모세관 라인의 내경은 3/8인치 또는 1/4인치의 내경을 가지는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
The method according to claim 1,
Wherein an inner diameter of the capillary line has an inner diameter of 3/8 inch or 1/4 inch.
제 1 항에 있어서,
상기 필터용기는 후단에 배치될수록 부피가 커지도록 설계되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the filter container is designed to have a larger volume as it is disposed at a rear end thereof.
제 1 항에 있어서,
상기 필터용기의 내부에 구비된 필터는, 0.5㎛ 이하의 간격을 가진 메쉬로 형성되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 필터링 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the filter provided in the filter vessel is formed of a mesh having an interval of 0.5 mu m or less.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 양극 활물질 제조용 필터링 장치에 의해 필터링된 슬러리.

9. A slurry filtered by a filtering device for producing a cathode active material according to any one of claims 1 to 8.

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