KR101710453B1 - Method of refining heated pressed carbonized vegetable oil - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유지의 정제과정 중 반응용액의 투입과 세척 단계를 수행함으로써, 탄화유기화합물 및 유리지방산, 산패취, 다환 방향족 탄화수소를 포함하는 불순물을 효과적이고 경제적으로 제거하고, 원료 본연의 풍미를 유지하며, 종래의 저효율인 냉압착 방식 대신 유지생산량이 약 1.5배(원료 대비) 높은 가열압착 방식으로 생산하여도 정제과정에서 불순물을 제거할 수 있어 원료 대비 높은 생산율을 기대할 수 있는 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법에 관한 것이다.The present invention can effectively and economically remove impurities including carbonated organic compounds and free fatty acids, acid patches and polycyclic aromatic hydrocarbons by performing the steps of charging and washing the reaction solution during purification of the oil, and maintaining the original flavor of the raw material And it is possible to remove impurities in the refining process even if it is produced by the heat pressing method in which the maintenance production amount is about 1.5 times (compared with the raw material) instead of the conventional low-pressure cold pressing method. Therefore, And a method for purifying the same.
올리브유, 들기름, 및 참기름을 포함하는 식용유지의 생산방법은 주로 가열압착 방식을 사용하고 있으며 생산 수율 향상을 위해 압착공정에서의 가열 처리는 필수적이다.The production method of edible oil including olive oil, perilla oil, and sesame oil mainly uses a heat pressing method, and heat treatment in a pressing process is essential to improve the production yield.
하지만, 가열 처리는 본래의 향미 외에 지방산화에 의한 유리지방산의 발생으로 산패취 및 신맛이 나며 탄화유기물 발생에 의한 쓴맛 및 다환 방향족 탄화수소의 발생 우려가 있다.However, in the heat treatment, in addition to the original flavor, the generation of free fatty acid by lipid oxidation leads to acid patchiness and sour taste, and there is a concern that bitter taste and polycyclic aromatic hydrocarbons may be generated due to generation of carbonated organic matter.
특히, 가열 압착 방식으로 생산된 들기름과 참기름은 다른 식용유지와 달리 일반적인 정제과정이 없고, 단순히 침전분리, 여과 등의 물리적인 분리에만 의존하여 생산되고 있어 잔존하는 불순물 제거가 완벽하게 이루어지지 못하고 있다.Particularly, perilla oil and sesame oil produced by the heat-pressing method have no general purification process unlike other edible oils and are produced only by physical separation such as precipitation separation and filtration, and residual impurities are not completely removed .
한편, 다환방향족 탄화수소는 200 여종의 유도체 화합물들이 알려졌으며, 발암성이 밝혀진바, 이 중에서도 벤조피렌(benzopyrene)은 특히 강한 것으로 밝혀져 있다. On the other hand, polycyclic aromatic hydrocarbons have been known to have 200 kinds of derivative compounds and their carcinogens have been found, among which benzopyrene has been found to be particularly strong.
벤조피렌은 발암물질로 탄소와 수소뿐만 아니라 질소, 황, 산소 등 다른 원소를 포함하고 있으며, 물에 대한 용해도는 낮고 기름에는 잘 녹는 특성이 있고, 연소하거나 고온의 열분해로 생성되는 특성이 있으며, 식품에서는 식품을 가열하는 과정에서 생성될 수 있는 물질로서 식품의 고온에 조리하거나, 가공 조리 시 식품의 주성분인 탄수화물, 단백질, 지방 등이 불완전 연소하여 생성되는 것으로 특히, 숯불구이한 육류, 훈제제품 등에서 벤조피렌이 많이 생성되어 검출되었으며 압착유지, 커피 등 고온처리한 가공식품과 고온 조리식품에서 벤조피렌이 많이 함유하는 것으로 알려졌다.Benzopyran is a carcinogen that contains not only carbon and hydrogen but also other elements such as nitrogen, sulfur and oxygen. It has low solubility in water, good melting property in oil, and combustion or high temperature pyrolysis. Is a substance that can be produced in the process of heating food, and is produced by incomplete combustion of carbohydrate, protein, fat, etc., which are the main components of food during cooking, at high temperature of food, and especially in charcoal grilled meat, smoked products It is known that benzo - pyrene is abundant in processed foods and high - temperature cooked foods treated with high temperature such as squeeze holding and coffee.
치아씨드 오일, 올리브유, 참기름, 들기름, 고추씨 기름, 및 옥수수기름을 포함하는 식용유지의 제조과정에서 벤조피렌이 기준치 이상 검출되는 경우가 빈번하고, 벤조피렌을 줄이기 위한 노력을 하고 있지만, 구체적인 방안 및 벤조피렌의 생성경로에 대한 데이터베이스가 부족한 실정으로 벤조피렌의 함량을 제어하기 힘든 실정이다.In the process of producing edible oils including toothseed oil, olive oil, sesame oil, perilla oil, red pepper seed oil, and corn oil, benzopyran is frequently detected above a reference value and efforts are made to reduce benzopyran. It is difficult to control the content of benzopyrene due to the lack of database on the production route.
선행기술문헌 : 대한민국 등록특허공보 제1596881호(2016.2.17. 등록)Prior Art Document: Korean Patent Registration No. 1596881 (registered on February 17, 2016)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 종래의 문제점인 가열 공정에서 발생하는 탄화유기화합물 및 유리지방산, 산패취, 다환방향족 탄화수소를 포함하는 불순물을 효과적이고 경제적으로 제거하고, 원료 본연의 풍미를 유지하는 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been conceived to solve the problems as described above, and it is an object of the present invention to effectively and economically remove carbonic organic compounds and impurities including free fatty acids, acid phosphates and polycyclic aromatic hydrocarbons, And to provide a method for purifying a heated and pressurized carbonized vegetable oil retaining the original flavor.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르는 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법은 착유 된 유지를 준비하는 준비 단계; 착유 된 유지의 질량 대비 23.5~27.5%의 반응용액을 투입하는 반응용액 투입 단계; 반응용액 투입 단계에서 반응용액이 투입되면, 70~100℃에서 교반 후 정치시켜 상층부는 유상 층, 하층부는 수상 층으로 계면을 형성시키고, 하층부의 수상 층은 유리지방산이 지방산염으로 전환되어 수상 층에 흡수되는 교반 및 정치단계; 및 교반 및 정치단계에서 분리된 하층부의 수상 층을 제거하는 수상 층 제거 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for purifying vegetable oil by heating compressed carbonized vegetable oil, comprising the steps of: preparing milked oil; Feeding a reaction solution containing 23.5 ~ 27.5% of the reaction solution to the mass of the milked oil; When the reaction solution is put in the reaction solution charging step, the reaction solution is stirred at 70 to 100 ° C., and the mixture is allowed to stand to form an interface between the upper layer and the lower layer. In the lower layer, the free fatty acid is converted into a fatty acid salt, A stirring and setting step to be absorbed in the stirring step; And an aqueous phase layer removing step of removing the lower aqueous phase layer separated in the stirring and setting step.
또한, 수상 층 제거 단계에서 수상 층을 제거하고 남은 유상 층에서, 유지 내 잔존하는 유리 알카리, 벤조피렌, 이취 성분을 제거하기 위해 유지의 질량 대비 3%~100% 비율의 에탄올을 투입하여 교반 및 정치로 세척을 수행하면, 상층부의 알콜층과 하층부의 유상 층으로 계면을 형성시키는 세척 단계; 세척 단계에서 형성된 알콜층을 제거하고, 세척된 유상 층을 회수하는 유상 층 회수 단계; 유상 층 회수 단계가 수행되면, 유상 층 내 잔류하는 에탄올을 제거하기 위해, 40~70℃에서 건조하는 건조 단계; 및 건조 단계로 에탄올이 제거되면, 정제된 유지를 회수하는 정제 유지 회수 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to remove free alkali, benzo-pyrene, and odorous components remaining in the oil in the remaining oil phase layer after removing the water phase layer in the water phase removing step, ethanol of 3% to 100% A cleaning step of forming an interface with the upper layer alcohol layer and the lower layer oil layer; Removing the alcohol layer formed in the washing step and recovering the washed oil phase layer; When the oily layer recovery step is carried out, a drying step of drying at 40 to 70 DEG C to remove residual ethanol in the oil phase layer; And a refining and collecting step of recovering the purified oil when the ethanol is removed in the drying step.
또한, 반응용액 투입 단계의 반응용액은 착유 된 유지의 질량 대비 0.5%의 수산화칼륨(KOH)을 착유 된 유지의 질량 대비 20%의 증류수에 용해한 후, 착유 된 유지의 질량 대비 3~7%의 에탄올을 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 한다. In addition, the reaction solution in the step of adding the reaction solution is prepared by dissolving 0.5% of potassium hydroxide (KOH) in the distilled water of 20% of the mass of the milked fat, and adding 3 to 7% And adding ethanol thereto.
본 발명에 의하면 반응용액 투입 단계에서 5%의 에탄올이 함유된 반응용액을 투입함으로써, 에탄올이 착유 된 유지의 각 물질에 대해 포화상태까지 용해가 되어 존재하게 되기에 물질 확산 속도의 향상으로 반응 속도를 촉진하고, 비누화 반응에서 생성되는 비누에 에탄올이 존재하게 되면 용해되지 않고 분산하기에, 비누끼리 응집하는 걸 저해함으로 자발적 분리도를 높여 분리 시간을 단축함으로써, 종래의 정제 공정인 탈검, 탈산, 탈색, 탈취 중 탈검, 탈산, 탈색 공정의 소요시간을 현저히 단축해 생산 효율성을 증대시키고, 가공 단가를 줄이는 데 그 효과가 있다.According to the present invention, by introducing the reaction solution containing 5% of ethanol in the step of adding the reaction solution, the ethanol is dissolved to the saturated state for each substance of the milk in which the milk is milked, And when the ethanol is present in the soap produced in the saponification reaction, it disperses without dissolving. It inhibits the aggregation of soap by inhibiting the aggregation of soap, thereby shortening the separation time by increasing the degree of spontaneous separation. Thus, , The time required for the deodorization, deoxidization, and decoloring processes during deodorization is remarkably shortened, thereby increasing the production efficiency and reducing the processing cost.
또한, 본 발명에 의하면 세척 단계에서 유지량 대비 3%~100% 비율의 에탄올을 투입하여 교반 및 정치로 세척을 수행함으로써, 유지 내 잔존하는 유리 알카리, 벤조피렌, 이취 성분을 제거하여 정제된 유지를 회수할 수 있어, 유지의 생산 시 원료대비 생산 효율이 높은 가열압착 방식으로 생산하여 발생하는 벤조피렌을 편리하게 제거할 수 있어 건강에 유해하지 않도록 안전성을 가지며, 생산효율을 증대시키고, 원료를 절약할 수 있어 가격 경쟁력을 가질 수 있도록 하는 데 그 효과가 있다.In addition, according to the present invention, in the washing step, 3% to 100% of ethanol is added to the amount of the retentate, and the retentate is washed with stirring and standing to remove the residual free alkali, benzopyrrene, Can be recovered, and it is possible to conveniently remove the benzopyrene produced by the heating and pressing method with high production efficiency compared to the raw material in the production of the oil, so that it is safe not to be harmful to the health, increase the production efficiency, And it is effective in making it possible to have price competitiveness.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법의 순서도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법의 순서에 따른 결과물을 사진으로 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법의 반응용액 투입 단계와 교반 및 정치 단계의 화학식을 나타낸 도면,
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법의 세척 단계의 화학식을 나타낸 도면, 및
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법으로 정제된 유지로 벤조피렌 불검출 확인을 받은 시험성적서이다.1 is a flowchart of a method for purifying a vegetable oil-pressed vegetable oil according to a preferred embodiment of the present invention,
FIG. 2 is a photograph showing a result of a sequential process of a method for purifying a vegetable oil-pressed vegetable oil according to a preferred embodiment of the present invention,
FIG. 3 is a diagram showing the steps of introducing a reaction solution into a method of purifying a vegetable oil with heated carbonized vegetable oil according to a preferred embodiment of the present invention,
4 is a view showing the formula of the washing step of the method for purifying the vegetable oil-pressed vegetable oil according to the preferred embodiment of the present invention, and
FIG. 5 is a test report obtained by confirming the refined benzopyran non-detected by the refining method of the vegetable oil-pressed vegetable oil according to the preferred embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the drawings, the same reference numerals are used to designate the same or similar components throughout the drawings. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. In addition, the preferred embodiments of the present invention will be described below, but it is needless to say that the technical idea of the present invention is not limited thereto and can be variously modified by those skilled in the art.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법(100)의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법의 순서에 따른 결과물을 사진으로 나타낸 도면이며, 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법의 반응용액 투입 단계(S20)와 교반 및 정치 단계(S30)의 화학식을 나타낸 도면이고, 도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법의 세척 단계(S50)의 화학식을 나타낸 도면이며, 도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법으로 정제된 유지로 벤조피렌 불검출 확인을 받은 시험성적서이다. FIG. 1 is a flowchart of a method (100) for purifying a vegetable oil-pressed vegetable oil according to a preferred embodiment of the present invention. FIG. 2 is a flowchart illustrating a method of purifying a vegetable oil-pressed vegetable oil according to a preferred embodiment of the present invention FIG. 3 is a diagram showing the steps of injecting a reaction solution (S20), stirring and setting step (S30) of the method for purifying vegetable oil by heating carbonized vegetable oil according to a preferred embodiment of the present invention, 4 is a diagram showing the formula of the cleaning step (S50) of the method for purifying the pressed carbonized vegetable oil according to the preferred embodiment of the present invention, and FIG. 5 is a view for explaining the purification method of the vegetable oil for heating compressed carbonized vegetable according to the preferred embodiment of the present invention This test report confirms that no benzopyrene has been detected.
본 발명은 유지의 정제과정 중 반응용액의 투입과 세척 단계(S50)를 수행함으로써, 탄화유기화합물 및 유리지방산, 산패취, 다환방향족 탄화수소를 포함하는 불순물을 효과적이고 경제적으로 제거하고, 원료 본연의 풍미를 유지하며, 종래의 저효율인 냉압착 방식 대신 유지생산량이 약 1.5배(원료 대비) 높은 가열압착 방식으로 생산하여도 정제과정에서 불순물이 제거할 수 있어 원료 대비 높은 생산율을 기대할 수 있는 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법에 관한 것이다.The present invention can effectively and economically remove impurities including carbonated organic compounds and free fatty acids, acid patches and polycyclic aromatic hydrocarbons by performing the step of injecting and washing the reaction solution (S50) during purification of the oil, And it is possible to remove the impurities in the refining process even if it is produced by the heat-pressing method in which the maintenance production amount is about 1.5 times (compared with the raw material) instead of the conventional low-pressure cold pressing method. Therefore, And a method for purifying carbonized vegetable oil.
도 1 내지 도 2를 참조하면, 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법은 준비 단계(S10), 반응용액 투입 단계(S20), 교반 및 정치 단계(S30), 수상 층 제거 단계(S40), 세척 단계(S50), 유상 층 회수 단계(S60), 건조 단계(S70), 및 정제 유지 회수 단계(S80)를 포함하여 정제된다.1 and 2, a method for purifying a vegetable oil-pressed vegetable oil comprises steps S 10, S 20, S 30, S 40, S 40, (S50), an oil phase recovery step (S60), a drying step (S70), and a refining oil recovery step (S80).
이하, 준비 단계(S10)부터 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the preparation step (S10) will be described in detail.
준비 단계(S10)는 착유 된 유지를 준비하는 단계로, 본 발명에서는 종래의 검출되는 벤조피렌의 함량을 낮추기 위해 사용하던 저효율 냉압착 방식 대신 유지 생산량이 약 1.5배(원료 대비) 높은 가열압착 방식으로 착유 된 유지를 준비해도 벤조피렌이 검출되지 않도록 하는 정제방법으로, 원료 대비 높은 생산율을 기대할 수 있도록 한다.The preparation step S10 is a step of preparing the milked fat. In the present invention, instead of the low-efficiency cold-pressing method used for lowering the content of benzoprene, which is conventionally detected, the oil- It is a purification method that prevents the detection of benzopyrene even if milk is prepared, so that a high production rate can be expected compared with the raw material.
또한, 상기 유지는 치아씨드 오일, 참기름, 들기름, 콩기름, 옥수수기름, 채종유, 미강유, 홍화유, 해바라기유, 목화씨기름, 땅콩기름, 올리브유, 팜유류, 야자유, 및 식용유를 포함할 수 있으며, 식용 유지와 관련하여 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.The fat may also include toothseed oil, sesame oil, perilla oil, soybean oil, corn oil, rapeseed oil, rice bran oil, safflower oil, sunflower oil, cottonseed oil, peanut oil, olive oil, palm oil, palm oil, The present invention is not limited thereto.
반응용액 투입 단계(S20)는 착유 된 유지의 질량 대비 23.5~27.5%의 반응용액을 투입하는 단계이다.The step of injecting the reaction solution (S20) is a step of injecting a reaction solution of 23.5 to 27.5% based on the mass of the milked oil.
반응용액 투입 단계(S20)의 반응용액은 착유 된 유지의 질량 대비 0.5%의 수산화칼륨(KOH)을 착유 된 유지의 질량 대비 20%의 증류수에 용해한 후, 착유 된 유지의 질량 대비 3~7%의 에탄올을 첨가하여 총 23.5~27.5% 제조되는 것을 특징으로 한다.The reaction solution in the step (S20) of the reaction solution is prepared by dissolving 0.5% of potassium hydroxide (KOH) in the distilled water of 20% of the mass of the milked oil, 3 to 7% By weight of ethanol is added so that the total amount is 23.5 ~ 27.5%.
반응용액 투입 단계(S20)의 반응용액에서 수산화칼륨(KOH)은 착유 된 유지의 질량 대비 0.5%로 투입되는데, 이는 통상 착유 된 식물성 유지의 산가는 3~5 범위 내에서 측정된다. 산가의 단위는 mg KOH/g Oil로써 1g 내에 존재하는 유리지방산을 중화하는 데 소비되는 수산화칼륨(KOH)의 양을 적정한 단위이다. 따라서 산가 5의 1g의 유지 내 존재하는 유리지방산을 모두 제거하는 데 필요한 수산화칼륨(KOH)의 양은 5mg이다. 즉, 산가 5의 유지 100g을 중화하는 데 소비되는 수산화칼륨(KOH)의 양은 500mg이므로 백분율로는 약 0.5%에 해당하며, 압착 유의 정제에 필요한 수산화칼륨(KOH)의 양의 범위는 0.3~0.5%에 해당한다. 0.3% 미만일 경우 유지 내의 유리지방산이 모두 중화되지 않고 잔존할 수 있으며, 0.5% 이상일 경우 중성지질의 가수분해가 진행되어 과 비누화 반응이 수행됨으로써 정제 수율이 낮아질 수 있으며 또한, 반응 종료 후 잔존 유리 알카리의 함량이 높아 세척단계에서 세척수의 양이 늘어날 수 있다.Potassium hydroxide (KOH) is added to the reaction solution in the reaction solution dosing step (S20) at a rate of 0.5% of the mass of the milked oil, which is usually measured within the range of 3 to 5 of the acid value of the milked vegetable oil. The unit of acid value is mg KOH / g Oil, which is a unit of the amount of potassium hydroxide (KOH) consumed to neutralize the free fatty acid present in 1 g. Therefore, the amount of potassium hydroxide (KOH) required to remove all the free fatty acids present in 1 g of the acid value of 5 is 5 mg. In other words, the amount of potassium hydroxide (KOH) consumed to neutralize 100 g of the oil having an acid value of 5 is 500 mg, which corresponds to about 0.5% as a percentage, and the amount of potassium hydroxide (KOH) %. If it is less than 0.3%, the free fatty acid in the fat may be left without being neutralized. If it is more than 0.5%, the hydrolysis of the neutral fat may proceed and the saponification reaction may be carried out to lower the yield of the refined product. The amount of the washing water in the washing step may be increased.
또한, 반응용액의 제조 시 3~7%의 에탄올이 투입되는 것이 바람직한데, 반응용액 내 에탄올 조성 함량이 유지의 질량 대비 3% 미만일 경우 알콜 포화상태가 아닌 유지로써 알카라인 반응시 가수분해 반응으로 진행될 수 있으므로 유리되지 않은 중성 지질의 손실을 초래할 수 있으며, 7% 초과일 경우 유리지방산의 일부가 에스테르로 전환되어 유지 내 잔존할 수 있으며 에틸에스테르의 경우 극성 물질 및 비극성 물질에 대한 유화도가 높아 2단계 알콜 세척 과정에서 벤조피렌 및 탈취에 대한 세척효율이 감소될 수 있다. In addition, it is preferable that 3 to 7% of ethanol is added during the preparation of the reaction solution. If the ethanol content in the reaction solution is less than 3% of the mass of the retentive solution, the alcohol does not saturate and the hydrolysis reaction proceeds during the alkaline reaction , It may lead to the loss of neutral lipid which is not liberated. If it exceeds 7%, some of the free fatty acid may be converted into ester and remain in the oil. In case of ethyl ester, the emulsification degree for polar substance and non-polar substance is high The efficiency of cleaning the benzo-pyrene and deodorant may be reduced during the step alcohol wash process.
또한, 반응용액 투입 단계(S20)에서 3~7%의 에탄올이 함유된 반응용액을 투입함으로써, 에탄올이 착유 된 유지의 각 물질에 대해 포화상태까지 용해가 되어 존재하게 되기에 물질 확산 속도의 향상으로 반응 속도를 촉진하고, 비누화 반응에서 생성되는 비누에 에탄올이 존재하게 되면 용해되지 않고 분산하기에, 비누끼리 응집하는 걸 저해함으로 자발적 분리도를 높여 분리 시간을 단축함으로써, 종래의 정제 공정인 탈검, 탈산, 탈색, 탈취 중 탈검, 탈산, 탈색 공정의 소요시간을 현저히 단축해 생산 효율성을 증대시키고, 가공 단가를 줄이는 데 그 효과가 있다.In addition, in the step of injecting the reaction solution (S20), by introducing the reaction solution containing 3 to 7% of ethanol, ethanol is dissolved to the saturated state for each substance of the milked oil, , The reaction speed is accelerated. When ethanol is present in the soap produced in the saponification reaction, the water is dispersed without being dissolved, and since the soap does not aggregate, the separation time is shortened by increasing the degree of spontaneous separation, Deoxidation, deodorization and deodorization during deodorization, deodorization and deodorization, thereby increasing the production efficiency and reducing the processing cost.
또한, 반응용액 투입 단계(S20)의 반응용액에서 증류수 20~30%에 용해하는 것은 증류수가 착유 된 유지량 대비 20% 미만일 경우 반응 종료 후 계면 분리가 불량하며 비누화물의 전용이 불완전하게 수행될 수 있고, 30% 이상일 경우 물로 분배되는 에탄올 함량이 증가하여 반응용액에 첨가될 에탄올 첨가량이 증가해야 하며, 다량의 에탄올이 첨가될 경우 부반응으로써 에스테르화 반응이 주도될 수 있기 때문이다.In addition, if the distilled water is less than 20% of the amount of distilled water, the reaction solution in the reaction solution input step (S20) dissolves in 20 to 30% of the distilled water. If the distilled water is less than 20% If the ethanol content is more than 30%, the amount of ethanol to be added to the reaction solution should be increased, and if a large amount of ethanol is added, the esterification reaction may be initiated as a side reaction.
교반 및 정치단계(S30)는 반응용액 투입 단계(S20)에서 반응용액이 투입되면, 70~100℃에서 교반 후 정치시켜 상층부는 유상 층, 하층부는 수상 층으로 계면을 형성시키고, 하층부의 수상 층은 유리지방산이 지방산염으로 전환되어 수상 층에 흡수되도록 한다.When the reaction solution is charged in the reaction solution charging step (S20), the stirring and standing step (S30) is performed by stirring at 70 to 100 DEG C, and the mixture is allowed to stand to form an interface between the upper layer and the lower layer, Free fatty acid is converted to a fatty acid salt and absorbed into the water phase layer.
또한, 교반 및 정치단계(S30)에서 투입된 반응용액을 교반 시에는 70~100℃에서 5분간 교반시킴이 바람직하다.In addition, it is preferable to stir the reaction solution charged in the stirring and settling step (S30) at 70 to 100 DEG C for 5 minutes.
보다 상세하게는, 교반 온도는 70℃ 미만일 경우 반응 진행 속도가 매우 느리며, C18 이상의 유리지방산 및 다중 불포화 지방산과의 반응이 진행되지 않을 수도 있고, 100℃ 초과일 경우 물이 수증기로 전환되어 반응성 및 생성된 비누화물의 수상 층으로의 전용이 불량해질 수 있다. More specifically, when the stirring temperature is less than 70 ° C, the reaction proceeds very slowly, and the reaction with free fatty acids and polyunsaturated fatty acids having a C 18 or higher may not proceed, and when the temperature exceeds 100 ° C, water is converted into water vapor, The exclusive use of the resulting saponin in the aqueous phase layer may become poor.
즉, 유지 가수분해 억제 반응 환경에서의 유리 지방산의 비누화를 통해 종래의 탈검, 탈산, 탈색 과정을 수행한다.That is, conventional degumming, deoxidation, and decolorization processes are performed through saponification of free fatty acid in the environment of the inhibition of the hydrolysis of the oil.
도 3을 참조하면, 종래의 탈검, 탈산, 탈색 공정이 대신 수행되는 본 발명의 반응용액 투입 단계(S20)와 교반 및 정치 단계(S30)의 이해를 돕기 위해 화학식을 나타낸 도면으로 반응용액을 투입함으로써, 반응 속도 촉진 및 분리시간 단축 효과를 기대할 수 있고, 유리지방산은 지방산염으로 전환되어 수상 층으로 흡수됨을 알 수 있다.Referring to FIG. 3, in order to facilitate understanding of the reaction solution input step (S20) and stirring and setting step (S30) of the present invention in which the conventional deodorization, deoxidation, It can be expected that the reaction rate is accelerated and the separation time is shortened, and the free fatty acid is converted into the fatty acid salt and absorbed into the water phase layer.
수상 층 제거 단계(S40)는 교반 및 정치단계에서 분리된 하층부의 수상 층을 제거하는 단계이다.The aqueous phase removal step (S40) is a step of removing the lower aqueous phase layer separated in the stirring and setting steps.
세척 단계(S50)는 수상 층 제거 단계(S40)에서 수상 층을 제거하고 남은 유상 층에서, 유지 내 잔존하는 유리 알카리, 벤조피렌, 이취 성분을 제거하기 위해 유지의 질량 대비 3%~100% 비율의 에탄올을 투입하여 교반 및 정치로 세척을 수행하면, 상층부의 알콜층과 하층부의 유상 층으로 계면을 형성시키는 단계이다.The washing step (S50) is a step of removing the water phase layer in the water phase removing step (S40) and removing the remaining free alkali, benzo-pyrene and odorous components in the oil phase in the remaining oil phase in a ratio of 3% to 100% When ethanol is added and the mixture is stirred and allowed to stand, the interface is formed with the alcohol layer in the upper layer and the oil phase layer in the lower layer.
또한, 세척 단계(S50)에서 에탄올로 세척 시 열을 가하지 않으며, 세척 용액 양은 유지량 대비 3% 미만일 경우 유지 내 모두 분배되어 세척되지 않으며, 100% 초과일 경우 세척 효율의 유의성이 나타나지 않는다. 따라서 30% 비율로 3회 반복 수행이 바람직하나 3%~100%안의 범위에서 자유롭게 실시될 수 있다.In addition, when washing with ethanol in the washing step (S50), heat is not applied, and when the amount of the washing solution is less than 3%, the whole of the oil is not distributed and washed, and when the amount is 100% or more, the washing efficiency is not significant. Therefore, it is preferable to perform 3 times repeatedly at a rate of 30%, but it can be freely performed in a range of 3% to 100%.
또한, 도 4를 참조하면, 종래의 탈취, 세척 공정이 대신 수행되는 본 발명의 세척 단계(S50)의 이해를 돕기 위해 화학식을 나타낸 도면으로 에탄올을 투입함으로써, 유지 내에 잔존하는 PAHs(polycyclic aromatic hydrocarbons 다환 방향족 탄화수소, cf>벤조피렌) 및 이취 성분을 에탄올로 전용시켜 세척 여과하여 제거하는 것을 알 수 있다.4, in order to facilitate understanding of the cleaning step (S50) of the present invention in which a conventional deodorizing and cleaning step is performed instead, ethanol is added to the figure as shown in the figure, so that residual PAHs (polycyclic aromatic hydrocarbons Polycyclic aromatic hydrocarbons, cf> benzopyrylene), and the odor components are washed with ethanol by washing with filtration.
유상 층 회수 단계는 세척 단계(S50)에서 형성된 알콜층을 제거하고, 세척된 유상 층을 회수하는 단계이다.The oil phase recovery step is a step of removing the alcohol layer formed in the cleaning step (S50) and recovering the washed oil phase layer.
또한, 본 발명에 의하면 세척 단계(S50)에서 유지량 대비 3%~100% 비율의 에탄올을 투입하여 교반 및 정치로 세척을 수행함으로써, 유지 내 잔존하는 유리 알카리, 벤조피렌, 이취 성분을 제거하여 정제된 유지를 회수할 수 있어, 유지의 생산 시 원료대비 생산 효율이 높은 가열압착 방식으로 생산하여 발생하는 벤조피렌을 편리하게 제거할 수 있어 건강에 유해하지 않도록 안정성을 가지며, 생산효율을 증대시키고, 원료를 절약할 수 있어 가격 경쟁력을 가질 수 있도록 하는 데 그 효과가 있다.According to the present invention, in the cleaning step (S50), 3% to 100% of ethanol is added to the maintained amount, and washing is performed with stirring and standing to remove the remaining free alkali, benzoprene, and odor components in the oil, Which is produced by a heat-pressing method in which the production efficiency of raw materials is high during production of the oil, so that the benzopyrene generated can be conveniently removed, so that it is stable so as not to be harmful to health, And it is effective to make it possible to have price competitiveness.
건조 단계(S70)는 유상 층 회수 단계가 수행되면, 유상 층 내 잔류하는 에탄올을 제거하기 위해, 40~70℃에서 건조하는 단계이다.The drying step (S70) is a step of drying at 40 to 70 DEG C to remove residual ethanol in the oil phase layer when the oil phase recovery step is performed.
또한, 건조 단계(S70)에서는 유지 내 에탄올이 잔류하면 투명도가 불량하며 알콜취가 잔존하며, 건조 시 40℃ 미만일 경우 건조 시간이 길어져 지방산화를 초래할 수 있으며, 70℃ 초과 시 건조시간은 단축되나 색상의 갈변을 초래할 수 있으므로 60℃ 내외에서 건조를 수행하는 것이 바람직하다.In the drying step (S70), if the ethanol in the oil remains, the transparency is poor and the alcohol residue remains. If the drying time is less than 40 DEG C, the drying time becomes longer and fat oxidation may be caused. It may be desirable to perform drying at about 60 캜.
정제 유지 회수 단계(S80)는 건조 단계(S70)로 에탄올이 제거되면, 벤조피렌이 검출되지 않은 정제된 유지를 회수하는 단계이다.The purification and storage recovery step (S80) is a step of recovering the purified oil in which benzopyrene is not detected when the ethanol is removed in the drying step (S70).
실시예 1 ; 탄화 들기름 정제Example 1; Carbonated purple tablets
도 2를 참조하면, 가열압착 방식으로 착유 된 들기름 100g을 준비하여, 25.5g의 반응 용액을 제조하고, 착유 된 들기름 100g에 상기 제조한 반응 용액을 투입하여 100℃에서 5분간 교반시키고, 10분간 정치하여 상층부의 유상 층과 하층부의 수상 층으로 계면을 형성시킨다. Referring to FIG. 2, 100 g of perilla oil was prepared by heating and pressing, and 25.5 g of a reaction solution was prepared. The reaction solution prepared above was added to 100 g of milking oil, stirred at 100 ° C for 5 minutes, And the interface is formed by the upper layer oil layer and the lower layer water layer.
이후, 상층부인 유상 층만 회수하여 20g의 에탄올을 투입하여 5분간 교반시키고 5분간 정치시키면, 상층부는 알콜 층, 하층부는 유상 층으로 계면이 형성된다. Thereafter, only the upper layer, which is the upper layer, is recovered, 20 g of ethanol is added, stirred for 5 minutes and allowed to stand for 5 minutes, so that the upper layer is an alcohol layer and the lower layer is an oil phase.
이후, 유상 층인 하층부만 회수하여 40~70℃에서 건조하면, 97.3g의 벤조피렌이 검출되지 않은 정제 유지를 수득할 수 있다.Thereafter, only the lower layer which is an oil phase layer is recovered and dried at 40 to 70 DEG C, whereby a purified oil of 97.3 g of benzopyrene can be obtained.
또한, 도 5를 참조하면, 벤조피렌이 불검출된 시험성적서를 확인할 수 있다. Further, referring to FIG. 5, a test report in which benzopyrene is not detected can be confirmed.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications, substitutions and substitutions are possible, without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. will be. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention and the accompanying drawings are intended to illustrate and not to limit the technical spirit of the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments and the accompanying drawings . The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.
S10 - 준비 단계
S20 - 반응용액 투입 단계
S30 - 교반 및 정치 단계
S40 - 수상 층 제거 단계
S50 - 세척 단계
S60 - 유상 층 회수 단계
S70 - 건조 단계
S80 - 정제 유지 회수 단계
100 - 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법S10 - Preparatory phase
S20 - Reaction solution injection step
S30 - Stirring and setting step
S40 - Removal of the water phase layer
S50 - Cleaning step
S60 - Oil phase recovery step
S70 - drying step
S80 - Tablet maintenance recovery step
100 - Method of refining heated pressed carbonized vegetable oil
Claims (3)
착유 된 유지의 질량 대비 23.5~27.5%의 반응용액을 투입하는 반응용액 투입 단계;
반응용액 투입 단계에서 반응용액이 투입되면, 70~100℃에서 교반 후 정치시켜 상층부는 유상 층, 하층부는 수상 층으로 계면을 형성시키고, 하층부의 수상 층은 유리지방산이 지방산염으로 전환되어 수상 층에 흡수되는 교반 및 정치단계;
교반 및 정치단계에서 분리된 하층부의 수상 층을 제거하는 수상 층 제거 단계;
수상 층 제거 단계에서 수상 층을 제거하고 남은 유상 층에서, 유지 내 잔존하는 유리 알카리, 벤조피렌, 이취 성분을 제거하기 위해 유지의 질량 대비 3%~100% 비율의 에탄올을 투입하여 교반 및 정치로 세척을 수행하면서, 상층부의 알콜층과 하층부의 유상 층으로 계면을 형성시키는 세척 단계;
세척 단계에서 형성된 알콜층을 제거하고, 세척된 유상 층을 회수하는 유상 층 회수 단계;
유상 층 회수 단계가 수행되면, 유상 층 내 잔류하는 에탄올을 제거하기 위해, 40~70℃에서 건조하는 건조 단계; 및
건조 단계로 에탄올이 제거되면, 정제된 유지를 회수하는 정제 유지 회수 단계
를 포함하고,
반응용액 투입 단계에서 투입되는 반응용액은
착유 된 유지의 질량 대비 0.5%의 수산화칼륨(KOH)을 착유 된 유지의 질량 대비 20%의 증류수에 용해한 후, 착유 된 유지의 질량 대비 3~7%의 에탄올을 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 가열 압착 탄화 식물성 유지의 정제 방법.A preparation step for preparing the milked fat;
Feeding a reaction solution containing 23.5 ~ 27.5% of the reaction solution to the mass of the milked oil;
When the reaction solution is put in the reaction solution charging step, the reaction solution is stirred at 70 to 100 ° C., and the mixture is allowed to stand to form an interface between the upper layer and the lower layer. In the lower layer, the free fatty acid is converted into a fatty acid salt, A stirring and setting step to be absorbed in the stirring step;
An aqueous phase layer removing step of removing the lower aqueous phase layer separated in the stirring and fixing step;
In order to remove remaining free alkali, benzo-pyrene, and odorous components in the oil phase remaining in the oil phase layer after removing the water phase layer in the step of removing the water phase layer, ethanol was added in a proportion of 3% to 100% A washing step of forming an interface with the upper alcohol layer and the lower oil layer;
Removing the alcohol layer formed in the washing step and recovering the washed oil phase layer;
When the oily layer recovery step is carried out, a drying step of drying at 40 to 70 DEG C to remove residual ethanol in the oil phase layer; And
When the ethanol is removed in the drying step, the refined oil recovery step
Lt; / RTI >
The reaction solution introduced in the reaction solution charging step
(KOH) relative to the mass of milked fat in distilled water of 20% of the mass of the milked fat, and adding 3 to 7% of ethanol to the mass of the milked fat. A method for purifying a carbonized vegetable oil by heating.
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2016
- 2016-03-30 KR KR1020160038270A patent/KR101710453B1/en active IP Right Grant
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