KR101707296B1 - Hydrophobization treatment method of cellulose powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리방법은 친환경 식물성 기름인 콩기름을 이용하여 셀룰로오스 파우더의 표면을 소수화 처리함으로써 셀룰로오스 파우더의 흡습성을 낮추면 대기 중의 수분에 대한 안정성이 증가하므로 셀룰로오스 파우더 기반 고분자 복합 재료를 만들 때 제습건조 공정이 간단해지므로 제품의 성능이 좋아질 뿐만 아니라 생산 비용이 절감될 수 있는 효과가 있다. The present invention relates to a method for treating hydrophobicity of cellulose powder. The hydrophobic treatment method of the cellulose powder according to the present invention is characterized in that the surface of the cellulose powder is hydrophobized by using the soybean oil which is an environmentally friendly vegetable oil, thereby lowering the hygroscopicity of the cellulose powder to increase the stability against moisture in the atmosphere. Therefore, the cellulose powder- The dehumidifying and drying process becomes simple, so that not only the performance of the product is improved, but also the production cost can be reduced.
Description
본 발명은 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for treating hydrophobicity of cellulose powder.
기존에 널리 사용되고 있는 셀룰로오스 파우더는 친수성이 강해 셀룰로오스 파우더 기반 고분자 복합재료 마스터배치를 만든 후 보관 시 대기 중의 수분과 수소결합이 일어나 함수율이 매우 높아지는 문제를 발생시키고 있다. Cellulosic powder, which is widely used, is highly hydrophilic, which causes a problem in that moisture content and hydrogen bond in the air are very high due to the formation of cellulose powder-based polymer composite master batch after storage.
또한, 보관 중에 수분을 흡수하는 것을 방지하기 위해 수분차단성이 높은 필름이나 수지가 코팅된 크라프트지로 이중 포장함으로써 포장시간 및 비용이 상승하는 문제점이 있다. 이러한 문제를 해소하기 위해 기존 셀룰로오스 파우더를 친환경 식물성 기름인 콩기름을 이용하여 화학적으로 소수화 처리함으로써 셀룰로오스 파우더의 흡습성을 현저히 낮출 수 있다.In addition, in order to prevent moisture from being absorbed during storage, there is a problem that packaging time and cost are increased by double wrapping with a film or resin-coated kraft paper having a high water barrier property. In order to solve this problem, the conventional cellulose powder can be chemically hydrophobically treated with soybean oil, which is eco-friendly vegetable oil, so that the hygroscopicity of the cellulose powder can be remarkably lowered.
셀룰로오스가 갖고 있는 히드록시기(-OH) 전체를 아세트산과 반응시켜 셀룰로오스 트라이아세테이트를 만든 다음 다시 일부의 아세테이트 그룹을 히드록시기로 복원시켜 제조되는 셀룰로오스 아세테이트는 실이나 필름 등의 제품을 만드는데 널리 이용되어 왔다. 일찍이 개발되어 산업적으로 널리 사용되어 온 이 공법은 비스코스공정으로 잘 알려져 있으며 황산과 같은 산 촉매를 사용하여 가혹한 조건에서 반응시키는 공법으로 셀룰로오스 분자가 녹아 있는 균일용액 내에서 셀룰로오스 분자를 분자수준에서 소수화 처리한다.Cellulose acetate, which is produced by reacting the entire hydroxy group (-OH) of cellulose with acetic acid to produce cellulose triacetate and then restoring some of the acetate groups to hydroxy groups, has been widely used to produce products such as yarns and films. This process, which has been developed and used widely in industry, is well known for its viscose process. It is a process that reacts under harsh conditions by using an acid catalyst such as sulfuric acid. In this process, cellulosic molecules are hydrophobically treated at a molecular level in a uniform solution do.
셀룰로오스 파우더 표면을 소수화 처리하기 위하여 대표적인 소수성 물질인 왁스나 파라핀 등을 사용하여 표면을 처리하는 방법도 있으나 단순히 표면을 물리적으로 처리하는 기술로 소수성 부여에 한계가 있으나 단순히 표면을 물리적으로 처리하는 기술로 소수성 부여에 한계가 있고 안정성도 떨어지므로 상업성이 부족하다는 문제를 가지고 있다. In order to hydrophobize the cellulose powder surface, there is a method of treating the surface by using a typical hydrophobic substance such as wax or paraffin. However, there is a limitation in imparting hydrophobicity by simply treating the surface physically, but it is a technique of physically treating the surface There is a limitation in imparting hydrophobicity and the stability is poor, and thus there is a problem in that the commerciality is insufficient.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 셀룰로오스 파우더 표면을 표면 위주로만 일부 소수화 하는 기술의 개발이 필요했으며 본 발명에서 친환경적인 콩기름을 사용하여 셀룰로오스 파우더 표면을 소수화 처리하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. In order to solve the above problems, it is necessary to develop a technique for partially hydrophobizing only the surface of the cellulose powder. The present invention provides a method of hydrophobizing the surface of the cellulose powder using environmentally friendly soybean oil, .
따라서, 본 발명은 (a) 셀룰로오스 파우더와 증류수를 교반한 뒤 원심분리기를 이용하여 물을 제거하고 건조하여 셀룰로오스 파우더를 전처리하는 단계; (b) 콩기름과 에탄올이 들어있는 이성분계 균일용액에 전처리된 셀룰로오스 파우더를 넣고 교반하는 단계; (c) 에탄올을 증발시킨 후 100 ~ 120℃의 오븐에서 3분 ~ 90분동안 소수화 시키는 단계; 및 (d) 소수화 반응 후 얻어진 셀룰로오스 파우더를 에탄올로 세척 및 필터링하여 미반응 콩기름을 제거한 다음 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 소수화 셀룰로오스 파우더 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. Accordingly, the present invention provides a method for preparing cellulose powder, comprising the steps of: (a) pre-treating cellulosic powder by removing water using a centrifuge after stirring cellulose powder and distilled water; (b) adding a pretreated cellulose powder to a two-component homogeneous solution containing soybean oil and ethanol, followed by stirring; (c) evaporating the ethanol and then hydrophobizing in an oven at 100 to 120 ° C for 3 to 90 minutes; And (d) washing and filtering the cellulose powder obtained after the hydrophobic reaction with ethanol to remove unreacted soybean oil, followed by drying. The present invention also provides a process for producing a hydrophobic cellulose powder.
또한, 본 발명은 본 발명의 방법으로 제조된 소수화 셀룰로오스 파우더를 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention also provides a hydrophobic cellulose powder produced by the method of the present invention.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 셀룰로오스 파우더와 증류수를 교반한 뒤 원심분리기를 이용하여 물을 제거하고 건조하여 셀룰로오스 파우더를 전처리하는 단계; (b) 콩기름과 에탄올이 들어있는 이성분계 균일용액에 전처리된 셀룰로오스 파우더를 넣고 교반하는 단계; (c) 에탄올을 증발시킨 후 100 ~ 120℃의 오븐에서 3분 ~ 90분동안 소수화 시키는 단계; 및 (d) 소수화 반응 후 얻어진 셀룰로오스 파우더를 에탄올로 세척 및 필터링하여 미반응 콩기름을 제거한 다음 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 소수화 셀룰로오스 파우더 제조방법을 제공한다.To achieve the above object, the present invention provides a method for preparing cellulose powder, comprising the steps of: (a) pre-treating cellulosic powder by removing water using a centrifugal separator after stirring cellulose powder and distilled water; (b) adding a pretreated cellulose powder to a two-component homogeneous solution containing soybean oil and ethanol, followed by stirring; (c) evaporating the ethanol and then hydrophobizing in an oven at 100 to 120 ° C for 3 to 90 minutes; And (d) washing and filtering the cellulose powder obtained after the hydrophobic reaction with ethanol to remove unreacted soybean oil and then drying the cellulose powder.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (a)단계에서 셀룰로오스 파우더는 증류수와 1:13 ~ 1:17의 중량비로 첨가할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the cellulose powder in step (a) may be added at a weight ratio of 1:13 to 1:17 with distilled water.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b)단계에서 전체 이성분계 균일용액 중량대비 콩기름은 1 ~ 20 중량부 및 에탄올은 300 ~ 500 중량부로 함유할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the soybean oil may be contained in an amount of 1 to 20 parts by weight and the ethanol may be contained in an amount of 300 to 500 parts by weight based on the weight of the homogeneous solution.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b)단계에서 전처리된 셀룰로오스 파우더는 전체 이성분계 균일용액 중량대비 10 ~ 30 중량부의 양으로 넣을 수 있다. In one embodiment of the present invention, the cellulose powder pretreated in the step (b) may be added in an amount of 10 to 30 parts by weight based on the weight of the homogeneous solution.
또한, 본 발명은 상기 본 발명의 방법으로 제조된 소수화 셀룰로오스 파우더를 제공한다. The present invention also provides a hydrophobic cellulose powder produced by the method of the present invention.
본 발명에 따른 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리방법은 친환경 식물성 기름인 콩기름을 이용하여 셀룰로오스 파우더의 표면을 소수화 처리함으로써 셀룰로오스 파우더의 흡습성을 낮추면 대기 중의 수분에 대한 안정성이 증가하므로 셀룰로오스 파우더 기반 고분자 복합 재료를 만들 때 제습건조 공정이 간단해지므로 제품의 성능이 좋아질 뿐만 아니라 생산 비용이 절감될 수 있는 효과가 있다. The hydrophobic treatment method of the cellulose powder according to the present invention is characterized in that the surface of the cellulose powder is hydrophobized by using the soybean oil which is an environmentally friendly vegetable oil, thereby lowering the hygroscopicity of the cellulose powder to increase the stability against moisture in the atmosphere. Therefore, the cellulose powder- The dehumidifying and drying process becomes simple, so that not only the performance of the product is improved, but also the production cost can be reduced.
도 1은 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 과정을 나타낸 결과이다.
도 2는 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 전후 물/디클로로메탄 혼합용액 내에서의 상용성 사진이다.
도 3은 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 전후 적외선 스펙트럼을 나타낸 결과이다.
도 4는 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 전후 TGA 곡선을 나타낸 결과이다. Fig. 1 shows the results of hydrophobic treatment of the cellulose powder.
Fig. 2 is a photograph of compatibility of the cellulose powder in a water / dichloromethane mixed solution before and after the hydrophobic treatment.
Fig. 3 shows the infrared spectrum before and after the hydrophobic treatment of the cellulose powder.
4 is a graph showing the TGA curve before and after the hydrophobic treatment of the cellulose powder.
본 발명은 친수성인 셀룰로오스 파우더의 표면을 콩기름을 이용하여 화학적으로 소수화 처리하는 방법에 관한 것이다. 종이나 펄프를 미세하게 분쇄하여 얻어지는 천연소재인 셀룰로오스 파우더의 표면에 콩기름의 유기분자를 화학적으로 결합시키는 방법으로 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리가 가능함을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다. The present invention relates to a method of chemically hydrophobizing a surface of a hydrophilic cellulose powder using soybean oil. The present inventors have completed the present invention by confirming that the hydrophobic treatment of the cellulose powder is possible by chemically bonding the organic molecules of the soybean oil to the surface of the cellulose powder, which is a natural material obtained by finely pulverizing seeds or pulp.
구체적으로 본 발명에 따른 방법은 (a) 셀룰로오스 파우더와 증류수를 교반한 뒤 원심분리기를 이용하여 물을 제거하고 건조하여 셀룰로오스 파우더를 전처리하는 단계; (b) 콩기름과 에탄올이 들어있는 이성분계 균일용액에 전처리된 셀룰로오스 파우더를 넣고 교반하는 단계; (c) 에탄올을 증발시킨 후 100 ~ 120℃의 오븐에서 3분 ~ 90분동안 소수화 시키는 단계; 및 (d) 소수화 반응 후 얻어진 셀룰로오스 파우더를 에탄올로 세척 및 필터링하여 미반응 콩기름을 제거한 다음 건조하는 단계;를 포함할 수 있다. Specifically, the method of the present invention comprises the steps of: (a) pre-treating cellulosic powder by removing water using a centrifugal separator after stirring cellulose powder and distilled water; (b) adding a pretreated cellulose powder to a two-component homogeneous solution containing soybean oil and ethanol, followed by stirring; (c) evaporating the ethanol and then hydrophobizing in an oven at 100 to 120 ° C for 3 to 90 minutes; And (d) washing and filtering the obtained cellulose powder obtained after the hydrophobic reaction with ethanol to remove unreacted soybean oil and drying the cellulose powder.
이렇게 제조된 소수화 셀룰로오스 파우더를 충전재로 사용할 경우 범용성 플라스틱(PP, PE 등) 또는 생분해성 플라스틱(PCL, PLA 등)과의 친화성이 현격히 증가하여 실생활에 필요한 우수한 성능의 고분자 복합재료 제품을 만들 수 있다. When the hydrophobic cellulose powder thus prepared is used as a filler, affinity with universal plastics (PP, PE, etc.) or biodegradable plastics (PCL, PLA, etc.) is remarkably increased, so that a polymer composite material product have.
또한, 본 발명의 방법으로 제조된 소수화 처리된 셀룰로오스 파우더는 흡습성이 작으므로 소수성이 요구되는 다양한 분야에 적용 가능하다.
In addition, the hydrophobized cellulose powder produced by the method of the present invention is applicable to various fields requiring hydrophobicity because of low hygroscopicity.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, these examples are intended to further illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited to these examples.
<< 실시예Example 1> 1>
셀룰로오스 파우더 Cellulose powder 제조방법1Production Method 1
본 발명자들은 셀룰로오스 파우더를 제조하기 위하여 하기와 같이 실험을 진행하였다. The present inventors conducted the following experiment to prepare cellulose powder.
먼저, 셀룰로오스 파우더(일본 ERI사 제품, 입자 크기=41.831㎛, 비표면적=0.174cm2/cm3) 20 g과 증류수 300 ml을 비커에 넣은 다음 호모믹서를 이용하여 6500 rpm에서 1 시간 동안 교반한 뒤 원심분리기를 이용하여 물을 제거하고 상온에서 24 시간 건조하여 전처리된 셀룰로오스 파우더를 얻었다. 콩기름 (CJ 제일제당사 제품, 밀도=0.917g/cm3) 10 g과 에탄올 390 g이 들어 있는 이성분계 균일용액에 전처리된 셀룰로오스 파우더 20 g을 넣고 잘 분산되도록 5 분간 교반한 다음 상온에서 총무게가 120 g이 될 때까지 에탄올을 증발시킨 후 110 ℃ 오븐에서 1 시간 동안 소수화 반응을 시켜주었다. 소수화 반응 후 얻어진 셀룰로오스 파우더를 에탄올로 세척하고 필터링하는 과정을 3 회 반복하여 미반응 콩기름을 제거한 다음 24 시간 동안 상온에서 건조하여 소수화 셀룰로오스 파우더를 제조하였다(도 1 참조).
First, 20 g of cellulose powder (particle size = 41.831 μm, specific surface area = 0.174 cm 2 / cm 3 , manufactured by ERI, Japan) and 300 ml of distilled water were placed in a beaker, followed by stirring at 6500 rpm for 1 hour using a homomixer The water was removed using a post-centrifugal separator and dried at room temperature for 24 hours to obtain a pretreated cellulosic powder. 20 g of pretreated cellulose powder was added to a homogeneous binary solution containing 10 g of soybean oil (manufactured by CJ Cheil Industries Ltd., density = 0.917 g / cm 3 ) and 390 g of ethanol, and the mixture was stirred for 5 minutes so as to be well dispersed. Ethanol was evaporated until it became 120 g, and the reaction was then subjected to a hydrophobic reaction in an oven at 110 ° C for 1 hour. The cellulose powder obtained after the hydrophobic reaction was washed with ethanol and filtered to remove unreacted soybean oil and then dried at room temperature for 24 hours to prepare a hydrophobic cellulose powder (see FIG. 1).
<< 실시예Example 2> 2>
본 발명의 방법으로 제조된 셀룰로오스 파우더의 소수성 확인Determination of the hydrophobicity of the cellulose powder prepared by the method of the present invention
본 발명자들은 상기 실시예 1의 방법으로 제조된 셀룰로오스 파우더의 소수성을 확인하기 위해 유기용매 친화성 분석, 적외선 스펙트럼 분석 및 TGA 흡습성 분석을 실시하였다. The present inventors performed organic solvent affinity analysis, infrared spectrum analysis and TGA hygroscopicity analysis to confirm the hydrophobicity of the cellulose powder produced by the method of Example 1 above.
소수화 셀룰로오스 파우더를 서로 상용성이 없는 물/유기용매 쌍인 물/디클로로메탄 이성분계 혼합용액에 넣고 과격하게 흔든 다음 방치하여 안정화된 이후에 소수화 셀룰로오스 파우더가 유기용매인 디클로로메탄 층에 존재함을 보고 소수화 처리가 성공적임을 알 수 있었다(도 2의 H-C(2.5) 시료 참조). The hydrophobic cellulose powder was immersed in a water / organic solvent mixture of water / organic solvent, which had no compatibility with each other, and was shaken vigorously. After stabilization, the hydrophobic cellulose powder was present in the dichloromethane layer as an organic solvent. It was found that the treatment was successful (see HC (2.5) sample in Fig. 2).
참고로, 소수화 처리 되지 않은 셀룰로오스 파우더는 물 층에 존재함을 볼 수 있다(도 2, C 시료 참조). 또한, 도 3은 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 전후 적외선 스펙트럼을 나타낸 것으로서, 소수화 처리한 셀룰로오스 파우더의 적외선 스펙트럼(도 3, H-cellulose(2.5wt.% solution) 시료 참조)은 콩기름과 셀룰로오스 파우더가 반응하여 생긴 카르보닐기(C=O)에 의해 1745cm-1에서 적외선 흡수피크를 보이고 있다. For reference, it can be seen that unhydrophobic cellulose powder is present in the water layer (see Fig. 2, C sample). 3 shows the infrared spectrum of the cellulose powder before and after the hydrophobic treatment. The infrared spectrum of the cellulose powder subjected to the hydrophobicity treatment (see FIG. 3, H-cellulose (2.5 wt.% Solution)) shows that the soybean oil and the cellulose powder react And the infrared absorption peak at 1745 cm -1 is shown by the carbonyl group (C = O) formed.
도 4는 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 전후 TGA 곡선을 나타낸 것으로서, 소수화 처리 하지 않은 셀룰로오스 파우더(도 4, Cellulose)와 소수화 처리한 셀룰로오스 파우더(도 4, H-cellulose(2.5wt.% solution))를 공기 중에 24 시간 동안 방치한 뒤 흡습성을 TGA로 측정한 결과 소수화 처리한 셀룰로오스 파우더의 흡습성이 더 낮음을 알 수 있었다.
4 shows the TGA curves of the cellulose powder before and after the hydrophobic treatment. Cellulose powder (Fig. 4, cellulose) not subjected to hydrophobic treatment and cellulose powder (Fig. 4, H-cellulose (2.5 wt.% Solution) And the hygroscopicity was measured by TGA. As a result, it was found that the hygroscopicity of the cellulose powder subjected to the hydrophobic treatment was lower.
<< 실시예Example 3> 3>
셀룰로오스 파우더 Cellulose powder 제조방법2Production Method 2
본 발명자들은 셀룰로오스 파우더 제조방법에 있어서 실시예 1과 다른 조건은 모두 고정하고 실시예 1 대비 콩기름/에탄올 용액 내 콩기름의 농도만 2배로 늘려 실험하였다. The inventors of the present invention experimented with a method for producing cellulose powder by fixing both conditions different from those of Example 1 and doubling the concentration of soybean oil in the soybean oil / ethanol solution to that of Example 1.
셀룰로오스 파우더(일본 ERI사 제품, 입자 크기=41.831㎛, 비표면적=0.174cm2/cm3) 20 g과 증류수 300 ml을 비커에 넣은 다음 호모믹서를 이용하여 6500 rpm에서 1 시간 동안 교반한 뒤 원심분리기를 이용하여 물을 제거하고 상온에서 24 시간 건조하여 전처리된 셀룰로오스 파우더를 얻었다. 20 g of cellulose powder (product of ERI, particle size = 41.831 탆, specific surface area = 0.174 cm 2 / cm 3 ) and 300 ml of distilled water were placed in a beaker, followed by stirring at 6500 rpm for 1 hour using a homomixer, The water was removed using a separator and dried at room temperature for 24 hours to obtain a pretreated cellulose powder.
콩기름(CJ 제일제당사 제품, 밀도=0.917g/cm3) 20 g과 에탄올 380 g이 들어 있는 이성분계 균일용액에 전처리된 셀룰로오스 파우더 20 g을 넣고 잘 분산되도록 5 분간 교반한 다음 상온에서 총무게가 120 g이 될 때까지 에탄올을 증발시킨 후 110 ℃ 오븐에서 1 시간 동안 소수화 반응을 시켜주었다. 소수화 반응 후 얻어진 셀룰로오스 파우더를 에탄올로 세척하고 필터링하는 과정을 3 회 반복하여 미반응 콩기름을 제거한 다음 24 시간 동안 상온에서 건조하여 소수화 셀룰로오스 파우더를 제조하였다(도 1 참조).
20 g of pretreated cellulose powder was added to a homogeneous binary solution containing 20 g of soybean oil (manufactured by CJ Cheil Industries Ltd., density = 0.917 g / cm 3 ) and 380 g of ethanol, and the mixture was stirred for 5 minutes so as to be well dispersed. Ethanol was evaporated until it became 120 g, and the reaction was then subjected to a hydrophobic reaction in an oven at 110 ° C for 1 hour. The cellulose powder obtained after the hydrophobic reaction was washed with ethanol and filtered to remove unreacted soybean oil and then dried at room temperature for 24 hours to prepare a hydrophobic cellulose powder (see FIG. 1).
<< 실시예Example 4> 4>
본 발명의 방법으로 제조된 셀룰로오스 파우더의 소수성 확인Determination of the hydrophobicity of the cellulose powder prepared by the method of the present invention
본 발명자들은 상기 실시예 3의 방법으로 제조된 셀룰로오스 파우더의 소수성을 확인하기 위해 유기용매 친화성 분석, 적외선 스펙트럼 분석 및 TGA 흡습성 분석을 실시하였다. The present inventors performed organic solvent affinity analysis, infrared spectrum analysis and TGA hygroscopicity analysis to confirm the hydrophobicity of the cellulose powder prepared by the method of Example 3 above.
소수화 셀룰로오스 파우더를 서로 상용성이 없는 물/유기용매 쌍인 물/디클로로메탄 이성분계 혼합용액에 넣고 과격하게 흔든 다음 방치하여 안정화된 이후에 소수화 셀룰로오스 파우더가 유기용매인 디클로로메탄 층에 존재함을 보고 소수화 처리가 성공적임을 알 수 있었다 (도 2, H-C(5)시료 참조). The hydrophobic cellulose powder was immersed in a water / organic solvent mixture of water / dichloromethane, which had no compatibility with each other, and was shaken vigorously. After stabilization, the hydrophobic cellulose powder was present in the dichloromethane layer as an organic solvent. (See FIG. 2, HC (5) sample).
참고로, 소수화 처리 되지 않은 셀룰로오스 파우더는 물 층에 존재함을 볼 수 있다 (도 2, C). 도 3은 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 전후 적외선 스펙트럼을 나타낸 것으로서, 소수화 처리한 셀룰로오스 파우더의 적외선 스펙트럼(도 3, H-cellulose(5wt.% soultion) 시료 참조)은 콩기름과 셀룰로오스 파우더가 반응하여 생긴 카르보닐기(C=O)에 의해 1745cm-1에서 적외선 흡수피크를 보이고 있음을 알 수 있었다. For reference, it can be seen that unhydrophobic cellulose powder is present in the water layer (Fig. 2, C). 3 shows infrared spectra of the cellulose powder before and after the hydrophobic treatment, and the infrared spectrum of the cellulose powder subjected to hydrophobic treatment (see FIG. 3, H-cellulose (5 wt.% Soultion)) shows a carbonyl group generated by the reaction of soybean oil and cellulose powder C = O) showed an infrared absorption peak at 1745 cm -1 .
실시예 1의 방법으로 제조된 셀룰로오스 파우더와 비교해 보면 소수화 정도가 증가할수록 피크의 세기가 더욱 더 커지는 것을 알 수 있었다. 도면 4는 셀룰로오스 파우더의 소수화 처리 전후 TGA 곡선을 나타낸 것으로서, 소수화 처리 하지 않은 셀룰로오스 파우더(도면 4, Cellulose)와 소수화 처리한 셀룰로오스 파우더(도면 4, H-cellulose(5wt.% solution))를 공기 중에 24시간 동안 방치한 뒤 흡습성을 TGA로 측정한 결과 소수화 처리한 셀룰로오스 파우더의 흡습성이 더 낮음을 확인하였다. Compared with the cellulose powder prepared by the method of Example 1, it was found that the intensity of the peak was further increased as the degree of hydrophobization was increased. 4 shows the TGA curves of the cellulose powder before and after the hydrophobic treatment, in which the cellulosic powder (FIG. 4, cellulose) and the hydrophobic treated cellulose powder (H-cellulose (5 wt.% Solution) The hygroscopicity was measured by TGA after standing for 24 hours, and it was confirmed that the hygroscopicity of the cellulose powder treated with hydrophobicity was lower.
따라서, 실시예 3의 방법으로 제조된 셀룰로오스 파우더와 실시예 1의 방법으로 제조된 셀룰로오스 파우더와 비교해 보면 소수화 정도가 증가할수록 흡습량이 더욱 더 줄어드는 것을 알 수 있었다.
Therefore, as compared with the cellulose powder prepared by the method of Example 3 and the cellulose powder prepared by the method of Example 1, it was found that the moisture absorption amount was further reduced as the degree of hydrophobization was increased.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Therefore, the disclosed embodiments should be considered in an illustrative rather than a restrictive sense. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than by the foregoing description, and all differences within the scope of equivalents thereof should be construed as being included in the present invention.
Claims (5)
(b) 콩기름과 에탄올이 들어있는 이성분계 균일용액에 전처리된 셀룰로오스 파우더를 넣고 교반하는 단계;
(c) 에탄올을 증발시킨 후 100 ~ 120℃의 오븐에서 3분 ~ 90분동안 소수화 시키는 단계; 및
(d) 소수화 반응 후 얻어진 셀룰로오스 파우더를 에탄올로 세척 및 필터링하여 미반응 콩기름을 제거한 다음 건조하는 단계를 포함하고,
상기 (b)단계의 이성분계 균일용액은 콩기름과 에탄올이 1:19의 중량비로 첨가되고,
상기 (b)단계에서, 이성분계 균일용액 100 중량부에 대하여 상기 전처리된 셀룰로오스 파우더는 5 중량부인 것을 특징으로 하는 소수화 셀룰로오스 파우더 제조방법.(a) stirring cellulosic powder and distilled water, removing water using a centrifugal separator, and drying the pretreated cellulose powder;
(b) adding a pretreated cellulose powder to a two-component homogeneous solution containing soybean oil and ethanol, followed by stirring;
(c) evaporating the ethanol and then hydrophobizing in an oven at 100 to 120 ° C for 3 to 90 minutes; And
(d) washing and filtering the cellulose powder obtained after the hydrophobic reaction with ethanol to remove unreacted soybean oil, followed by drying,
The bifunctional homogeneous solution of step (b) is prepared by adding soybean oil and ethanol in a weight ratio of 1:19,
Wherein the preprocessed cellulose powder is 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the homogeneous solution of the binary homogeneous solution in the step (b).
상기 (a)단계에서 셀룰로오스 파우더와 증류수는 1:13 ~ 1:17의 중량비로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the cellulose powder and distilled water are added in a weight ratio of 1:13 to 1:17 in the step (a).
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| Industrial Crpos and Products. 2013, 제46권, 제301-303면..* |
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