KR101703454B1 - Alternative current electroluminescence device using of hole generation layer with conducting polymer and multi wall carbon nanotubes dispersing element, and there of manufacturing method - Google Patents

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KR101703454B1 KR1020150167277A KR20150167277A KR101703454B1 KR 101703454 B1 KR101703454 B1 KR 101703454B1 KR 1020150167277 A KR1020150167277 A KR 1020150167277A KR 20150167277 A KR20150167277 A KR 20150167277A KR 101703454 B1 KR101703454 B1 KR 101703454B1
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박철민
이주한
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

The present invention relates to an AC-driven electroluminescence device using a hole generating layer consisting of a conductive polymer and a multi-wall carbon nanotube dispersion, and a manufacturing method thereof. The present invention provides the manufacturing method of the electroluminescence device having high luminance and high efficiency compared to an existing AC-driven light emitting device by solving a charge unbalance in the device, due to introduction of a new hole generating layer consisting of a multi-wall carbon nanotube (MWNT) dispersion layer, which is formed by dispersion using a self-assembled block copolymer micelle, and a poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) layer, which is a conductive polymer.

Description

전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법{ALTERNATIVE CURRENT ELECTROLUMINESCENCE DEVICE USING OF HOLE GENERATION LAYER WITH CONDUCTING POLYMER AND MULTI WALL CARBON NANOTUBES DISPERSING ELEMENT, AND THERE OF MANUFACTURING METHOD}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an AC driving electroluminescent device using a hole generating layer composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube dispersion and a method for manufacturing the same. METHOD}

본 발명은 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기존의 교류구동 전계발광 소자의 낮은 휘도와 효율을 크게 향상시킬 수 있는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an AC-driven electroluminescent device and a method of manufacturing the same, and more particularly, to an AC-driven electroluminescent device and a method of manufacturing the same, which are capable of significantly improving the luminance and efficiency of a conventional AC- And a method of manufacturing the same.

교류구동 전계발광 소자는 직류구동 전계발광 소자와 달리 가정에서 사용 시 변환기가 따로 필요치 않으며 이로 인한 제품의 소형화 및 변환에 소비되는 전력의 낭비를 방지 할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 하지만 교류구동 전계발광 소자는 기존의 전계발광 소자에 비해 소자 내의 전하 간 불균형에 기인한 낮은 휘도와, 효율을 가지는 한계가 있다. Unlike a DC-driven electroluminescent device, an AC-driven electroluminescent device is advantageous in that it does not require a separate converter when used at home, and can prevent waste of electric power consumed in miniaturization and conversion of the device. However, the AC driving electroluminescent device has a lower luminance and efficiency due to the unbalance among the charges in the device compared with the conventional electroluminescent device.

보다 구체적으로, 교류 구동 전계발광 소자는 디스플레이, 센서 및 조명용 등에 매우 큰 잠재성을 갖기 때문에, 최근 수 십년 동안 큰 관심을 받아왔다. 이러한 교류 구동 전계발광 소자는 용액 공정 및 프린팅 기술을 통하여 용이하게 제조될 수 있는 장점이 있다. 또한 소형화 되는 최근의 추세에 따라 교류구동 소자는 가정이나 산업에서 사용시 직류 변환기가 필요 없어 소형화에 용이하고 이로 인한 전력의 낭비를 방지할 수 있다. 이러한 연구 성과에도 불구하고, 기존의 교류 구동 전계발광 소자는 직류 구동 전계발광 소자에 비하여 낮은 휘도와 효율로 상업화를 위한 물성 요구 조건을 만족하지 못하고 있다.More specifically, AC driven electroluminescent devices have received great interest in recent decades because of their great potential for displays, sensors, and illumination. Such an AC driving electroluminescent device has an advantage that it can be easily manufactured through a solution process and a printing technique. In addition, according to the recent trend of miniaturization, the AC driving device can be easily miniaturized because it does not require a DC converter when used in the home or industry, and it is possible to prevent a waste of electric power. In spite of these research results, the conventional AC driving electroluminescent devices do not satisfy the physical property requirements for commercialization with low luminance and efficiency as compared with the DC driving electroluminescent devices.

대한민국 공개특허공보 제10-2014-0024757호(공개일자: 2014년03월03일)Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2014-0024757 (public date: March 03, 2014) 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0037925호(공개일자: 2013년04월17일)Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2013-0037925 (public date: Apr. 17, 2013)

본 발명에 따른 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법은 다음과 같은 해결과제를 가진다.An AC driving electroluminescent device using a hole generating layer composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube dispersion according to the present invention and a manufacturing method thereof have the following problems.

첫째, 본 발명은 종래의 교류구동 전계발광 소자의 낮은 휘도와 효율을 크게 향상시킬 수 있는 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법을 제공하고자 함이다.First, the present invention is to provide an AC driving electroluminescent device and a method of manufacturing the same, which can greatly improve low brightness and efficiency of a conventional AC driving electroluminescent device.

둘째, 본 발명은 다양한 굽힘 조건과 접힘 상태의 강한 물리적 변형 상태에서도 작동되는 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법을 제공하고자 함이다.Secondly, the present invention aims to provide an AC driving electroluminescent device which is operated under various bending conditions and a strong physical deformation state in a folded state, and a manufacturing method thereof.

본 발명의 해결과제는 이상에서 언급한 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide an apparatus and method for controlling the same.

상술한 과제를 해결하고자 하는 본 발명의 제1 특징은, 기판; 상기 기판 상부에 형성된 하부전극; 상기 하부전극 상부에 형성된 절연층; 상기 절연층 상부에 용액공정으로 형성된 전도성 고분자층 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층으로 구성되는 정공생성층; 상기 정공생성층 상부에 형성되는 고분자 발광층; 및 상기 고분자 발광층 상부에 형성된 상부전극을 포함한다.A first aspect of the present invention for solving the above-mentioned problems is a substrate, comprising: a substrate; A lower electrode formed on the substrate; An insulating layer formed on the lower electrode; A hole generating layer composed of a conductive polymer layer and a multi-wall carbon nanotube (MWNT) dispersion layer formed on the insulating layer by a solution process; A polymer light emitting layer formed on the hole generating layer; And an upper electrode formed on the polymer light emitting layer.

여기서, 상기 하부전극은 ITO 전극 또는 AgNW 전극인 것이 바람직하고, 상기 절연층은 SiO2, Al2O3, HFO2 및 PVDF-TrFE 중 어느 하나를 재질로 하는 것이 바람직하며, 상기 전도성 고분자층은 PEDOT:PSS 를 재질로 하는 것이 바람직하다.Preferably, the lower electrode is an ITO electrode or an AgNW electrode, and the insulating layer is made of any one of SiO 2 , Al 2 O 3 , HFO 2, and PVDF-TrFE, PEDOT: PSS is preferably used.

또한, 상기 고분자 발광층은, 유기발광 고분자를 재질로 하는 것이 바람직하고, 상기 정공생성층은, 절연층 상부에 용액공정으로 10nm 내지 40nm로 형성된 PEDOT:PSS를 재질로 하는 전도성 고분자층; 및 상기 전도성 고분자층 상부에 용액공정으로 형성된 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 포함하는 것이 바람직하다.Preferably, the polymer light emitting layer is made of an organic light emitting polymer, and the hole generating layer includes a conductive polymer layer made of PEDOT: PSS, which is formed on the insulating layer by a solution process to a thickness of 10 nm to 40 nm; And a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer formed by a solution process on the conductive polymer layer.

더하여, 상기 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층은, 톨루엔 용매와 블록공중합체 마이셀을 혼합시켜 형성된 혼합용액에 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 분산시킨 분산용액을 전도성 고분자층 상부에 스핀코팅으로 형성한 코팅막인 것이 바람직하고, 상기 혼합용액은, 톨루엔 용매에 0.1 wt% 내지 2 wt% 의 PS-b-P4VP를 투입 및 교반하여 제조된 것이 바람직하며, 상기 분산용액의 PS-b-P4VP 대비 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 함량비는 10:1, 5:1 및 3:1 중 어느 하나인 것이 바람직하다.In addition, the multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer may be formed by spinning a dispersion solution in which a multi-walled carbon nanotube (MWNT) is dispersed in a mixed solution formed by mixing a toluene solvent and a block copolymer micelle, The PS-b-P4VP is preferably prepared by adding 0.1 wt% to 2 wt% of PS-b-P4VP to a toluene solvent and stirring the solution. The PS-b- It is preferable that the content ratio of the multiwalled carbon nanotube (MWNT) to the P4VP is 10: 1, 5: 1 and 3: 1.

또한, 상기 분산용액은, 30분 동안 배스소니케이션(bath sonication)한 후, 5분 동안 혼소니케이션(horn sonication)하여 분산된 것이 바람직하며, 상기 기판은, 폴리에틸렌 테레프타레이트(polyethylene terephthalate:PET) 기판 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate:PEN) 기판인 것이 바람직하다.It is preferable that the dispersion solution is dispersed by bath sonication for 30 minutes and horn sonication for 5 minutes and the substrate is polyethylene terephthalate (PET) Substrate or a polyethylene naphthalate (PEN) substrate.

그리고, 본 발명의 제2 특징은, 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로, (a) 기판에 하부전극을 형성하는 단계; (b) 하부전극 상부에 절연층 형성하는 단계; ⒞ 절연층 상부에 용액공정으로 형성된 전도성 고분자층 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 포함하는 정공생성층 형성하는 단계; (d) 정공생성층 상부에 고분자 발광층을 형성하는 단계; 및 (e) 발광층 상부에 상부전극 형성하는 단계를 포함한다.According to a second aspect of the present invention, there is provided an AC driving electroluminescent device manufacturing method comprising the steps of: (a) forming a lower electrode on a substrate; (b) forming an insulating layer on the lower electrode; Forming a hole-generating layer including a conductive polymer layer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer formed by a solution process on the insulating layer; (d) forming a polymer light emitting layer on the hole generating layer; And (e) forming an upper electrode on the light emitting layer.

여기서, 상기 (c) 단계는, (c1) 절연층 상부에 스핀코팅으로 PEDOT:PSS를 재질로하는 전도성 고분자층을 10nm 내지 40nm로 형성하는 단계; 및 (c2) 상기 전도성 고분자층 상부에 스핀코팅으로 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 형성하는 단계를 포함하는 것이 바람직하고, 상기 (c2) 단계는, 톨루엔 용매에 0.1 wt% 내지 2 wt% 의 PS-b-P4VP를 투입 및 교반하여 혼합용액을 형성하는 단계; 및 상기 혼합용액에 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 분산시킨 분산용액을 전도성 고분자층 상부에 스핀코팅으로 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 형성하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.(C) forming a conductive polymer layer made of PEDOT: PSS by spin coating at a thickness of 10 nm to 40 nm on the insulating layer; And (c2) forming a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer by spin-coating on the conductive polymer layer, wherein the step (c2) comprises adding 0.1 wt% to 2 wt% wt% of PS-b-P4VP, and stirring to form a mixed solution; And forming a multi-wall carbon nanotube (MWNT) dispersion layer by spin-coating a dispersion solution obtained by dispersing multi-walled carbon nanotubes (MWNT) in the mixed solution on the conductive polymer layer.

또한, 상기 (c2) 단계에서, 상기 분산용액의 PS-b-P4VP 대비 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 함량비는 10:1, 5:1 및 3:1 중 어느 하나인 것이 바람직하다.In the step (c2), the content ratio of the multi-walled carbon nanotube (MWNT) to the PS-b-P4VP of the dispersion solution is preferably 10: 1, 5: 1 and 3: 1.

본 발명에 따른 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법은 다음과 같은 효과를 가진다.The AC driving electroluminescent device using the hole generating layer composed of the conductive polymer and the multi-walled carbon nanotube dispersion according to the present invention and the manufacturing method thereof have the following effects.

첫째, 본 발명은 새로운 정공생성층의 도입으로 소자 내부의 전하간 불균형을 해소하여 종래의 교류구동 발광 소자 대비 고휘도 및 고효율의 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법을 제공한다.First, the present invention provides an AC driving electroluminescent device with high brightness and high efficiency compared to the conventional AC driving light emitting device by eliminating the imbalance among the charges inside the device by introducing a new hole generating layer, and a manufacturing method thereof.

둘째, 본 발명은 유연 기판과 유연 절연체를 사용하여 여러 굽힘 조건 및 접힘 상태의 강한 물리적 변형 상태에서도 동작하는 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법을 제공한다.Second, the present invention provides an AC driving electroluminescent device that operates under various bending conditions and a strong physical deformation state in a folded state using a flexible substrate and a flexible insulator, and a method of manufacturing the same.

셋째, 본 발명은 기계적인 측면에 있어서 접힘 상태의 강한 변형에서도 구동된다는 점에서 최근 각광받는 웨어러블 디스플레이에 용이하게 적용될 수 있다.Thirdly, the present invention can be easily applied to a wearable display which is recently spotlighted in that it is driven even in a strong deformation in a folded state in terms of mechanical aspects.

넷째, 본 발명은 용액 공정을 통한 저비용 제조 및 대면적 전계발광 소자 제작을 통한 가격 경쟁력을 가질 수 있는 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법을 제공한다.Fourth, the present invention provides an AC driving electroluminescent device which can be manufactured at a low cost through a solution process and cost competitive by manufacturing a large area electroluminescent device, and a method of manufacturing the same.

본 발명의 효과는 이상에서 언급한 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to those mentioned above, and other effects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 소자의 적층 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 소자의 제조방법의 흐름을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 교류 주파수(x축)에 따른 소자의 휘도(y축)를 비교한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 가장 휘도가 높은 주파수인 400khz에서 전압에 따른 휘도를 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 작동전압(voltage)에 따른 소자의 커런트 효율 비교한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 작동전압에 따른 소자의 파워 효율 비교한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 발광 파장의 변화를 비교한 그래프이다.
도 8은 종래에 사용되는 정공생성층과 본 발명의 실시예에 적용되는 정공생성층을 비교한 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 유연 소자 (flexible device)를 만들기 위한 과정을 나타낸 모식도이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 유연 소자의 정공생성층 적용시 휘도 값을 비교한 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 유연 소자의 다양한 굽힘조건에서 휘도 값을 측정한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 교류구동 전계발광 유연 소자의 작동 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a lamination schematic diagram of an AC driving electroluminescent device according to an embodiment of the present invention; FIG.
2 is a view showing a flow of a method of manufacturing an AC-driven electroluminescent device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph comparing the luminance (y-axis) of an element according to an AC frequency (x-axis) with respect to an element manufactured by an AC-driving electroluminescent element manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a graph comparing the luminance according to a voltage at 400 kHz, which is the highest luminance frequency, for an element manufactured by the method of manufacturing an AC-driven electroluminescent element according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a graph comparing the current efficiency of a device according to an operating voltage of the device manufactured by the method of fabricating an AC-driven electroluminescent device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a graph illustrating a comparison of power efficiency of a device according to an operating voltage of a device manufactured by the method of fabricating an AC-driven electroluminescent device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a graph comparing changes in the emission wavelength with respect to devices manufactured by the method for fabricating an AC-driven electroluminescent device according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph comparing a hole-generating layer used in the related art and a hole-generating layer used in the embodiment of the present invention.
9 is a schematic view showing a process for making a flexible device according to an embodiment of the present invention.
10 is a graph comparing luminance values when applying a hole-generating layer of a flexible device according to an embodiment of the present invention.
11 is a graph showing luminance values of an AC-driven electroluminescent device using a hole-generating layer composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion under various bending conditions according to an embodiment of the present invention.
12 is an operational photograph of an AC-driven electroluminescent device according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 추가적인 목적들, 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명 및 첨부도면으로부터 보다 명료하게 이해될 수 있다. Further objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description and the accompanying drawings.

본 발명의 상세한 설명에 앞서, 본 발명은 다양한 변경을 도모할 수 있고, 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 아래에서 설명되고 도면에 도시된 예시들은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Before describing the present invention in detail, it is to be understood that the present invention is capable of various modifications and various embodiments, and the examples described below and illustrated in the drawings are intended to limit the invention to specific embodiments It is to be understood that the invention includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it may be directly connected or connected to the other element, . On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.

또한, 명세서에 기재된 "...부", "...유닛", "...모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미할 수 있다.Further, terms such as " part, "" unit," " module, "and the like described in the specification may mean a unit for processing at least one function or operation.

또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In the following description of the present invention with reference to the accompanying drawings, the same components are denoted by the same reference numerals regardless of the reference numerals, and redundant explanations thereof will be omitted. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail since they would obscure the invention in unnecessary detail.

이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자의 적층 모식도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자의 제조방법의 흐름을 나타낸 도면이다. FIG. 1 is a stacking schematic diagram of an AC driving electroluminescent device using a hole generating layer composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion according to an embodiment of the present invention. A method of manufacturing an AC-driven electroluminescent device using a hole-generating layer composed of a polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion.

도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자는 기판(110), 하부전극(120), 상기 하부전극 상부에 형성된 절연층(130), 상기 절연층(130) 상부에 전도성 고분자층 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층으로 구성되는 정공생성층(140), 상기 정공생성층(140) 상부에 형성되는 고분자 발광층(150) 및 상기 고분자 발광층(150) 상부에 형성된 상부전극(160)을 포함하여 구성된다.1, an AC driving electroluminescent device using a hole generating layer composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion according to an embodiment of the present invention includes a substrate 110, a lower electrode 120, A hole generating layer 140 formed of a conductive polymer layer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer on the insulating layer 130, a hole generating layer 140 formed on the hole generating layer 140, 140 and a top electrode 160 formed on the polymer light emitting layer 150. The upper electrode 160 is formed on the upper side of the polymer light emitting layer 150. [

그리고 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자의 제조방법은, (a) 기판(110)에 하부전극(120)을 형성하는 단계; (b) 하부전극(120) 상부에 절연층(130) 형성하는 단계; ⒞ 절연층(130) 상부에 용액공정으로 형성된 전도성 고분자층 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 포함하는 정공생성층(140) 형성하는 단계; (d) 정공생성층(140) 상부에 고분자 발광층(150)을 형성하는 단계; 및 (e) 발광층(150) 상부에 상부전극(160) 형성하는 단계를 포함하여 구성된다.2, a method of manufacturing an AC driving electroluminescent device using a hole generating layer 140 formed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion according to an embodiment of the present invention includes the steps of: (a) Forming a lower electrode (120) on a substrate (110); (b) forming an insulating layer 130 on the lower electrode 120; Forming a hole-generating layer 140 including a conductive polymer layer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer formed by a solution process on the insulating layer 130; (d) forming a polymer light emitting layer (150) on the hole generating layer (140); And (e) forming an upper electrode (160) on the light emitting layer (150).

이와 같이 본 발명의 실시예는 자기조립 블록공중합체 마이셀을 이용하여 분산한 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층과 전도성 고분자인 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 설포네이트(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate: PEDOT:PSS) 층으로 구성된 정공생성층(140)의 도입으로 소자 내부의 전하간 불균형을 해소하여 종래의 교류구동 발광 소자 대비 고휘도 및 고효율의 전계발광 소자 제조방법을 제공한다.As described above, the embodiment of the present invention can be applied to a multi-wall carbon nanotube (MWNT) dispersion layer dispersed using self-assembled block copolymer micelles and a conductive poly (3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT: PSS) layer is formed by introducing a hole generating layer 140 composed of a (3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate: PEDOT: PSS layer, ≪ / RTI >

또한, 본 발명의 실시예는 기존의 높은 작동 전압을 크게 낮추고 휘도 또한 직류 구동 소자와 비견할 만한 수준으로 향상될 뿐만 아니라, 유연 기판과 유연 절연체를 사용하여 여러 굽힘 조건 및 접힘 상태의 강한 물리적 변형 상태에서도 동작하는 발광 소자 제조방법 및 그 소자를 제공한다.In addition, the embodiment of the present invention not only greatly reduces the existing high operating voltage but also improves the luminance to a level comparable to that of the direct current driving device, and also uses a flexible substrate and a flexible insulator to perform various physical bending conditions and strong physical deformation And a method of manufacturing the same.

이하에서 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자 및 그 제조방법을 단계별 공정 실험예를 통해 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, referring to FIGS. 1 and 2, an AC driving electroluminescent device using a hole generating layer 140 composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion according to an embodiment of the present invention, The process experiment will be described in detail.

(a) 기판(110)에 하부전극(120)을 형성하는 단계(a) forming a lower electrode 120 on a substrate 110

기판(110)에 하부전극(120)으로 투명전극을 형성하는 것이 바람직하고, 투명전극으로 ITO(Indium Tin Oxide)를 사용한다. 즉, ITO를 유리 기판(110)에 적층하여 하부전극(120)을 형성한다.It is preferable to form the transparent electrode as the lower electrode 120 on the substrate 110, and ITO (Indium Tin Oxide) is used as the transparent electrode. That is, ITO is laminated on the glass substrate 110 to form the lower electrode 120.

(b) 하부전극(120) 상부에 절연층(130)을 형성하는 단계(b) forming an insulating layer 130 on the lower electrode 120

하부전극(120) 상부에 절연층(130)을 형성하는 단계로서, 절연층(130)으로 SiO2 또는 Al2O3 층을 적층하는 것이 바람직하다. 본 발명의 실시예에서는 SiO2로 실험하였으나 SiO2 Al2O3 HFO2 등의 높은 절연상수를 갖는 절연체이면 모두 사용 가능함은 물론이다. 또한 본 발명의 실시예에서는 ITO 전극 및 절연층(130)으로 형성된 이중층(bilayer)의 SiO2/ITO 유리 기판과 ITO 유리 기판은 대한민국 프림테크(Freemteck) 사로부터 구입하여 사용하였다. 이중층 SiO2/ITO 유리 기판의 경우, 플라즈마 화학 기상 증착(PECVD, Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 400℃, 10-5 Torr에서 ITO 위에 200 nm 두께 SiO2 층을 증착하여 제조하였다. 여기서 SiO2 층은 100nm 내지 300nm 까지 가능하나, 본 발명의 실시예에서는 안정적이며 낮은 구동전압을 위해 200nm로 실험하였다. 다른 재료들은 알드리치(Aldrich)사로부터 구입하여 사용하였다.As the step of forming the insulating layer 130 on the lower electrode 120, it is preferable that the insulating layer 130 is formed of SiO 2 or Al 2 O 3 . According to an embodiment of the present invention is used for both insulators having a high dielectric constant, such as experimental but SiO 2 Al 2 O 3 HFO 2 to SiO 2 is possible as a matter of course. In the embodiment of the present invention, a bilayer SiO 2 / ITO glass substrate and an ITO glass substrate formed of an ITO electrode and an insulating layer 130 were purchased from Freemteck, Korea. For a dual- layer SiO 2 / ITO glass substrate, a 200 nm thick SiO 2 layer was deposited on ITO at 400 ° C and 10 -5 Torr using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD). Here, the SiO 2 layer can be 100 nm to 300 nm, but in the embodiment of the present invention, 200 nm is experimented for stable and low driving voltage. Other materials were purchased from Aldrich.

그리고 본 발명의 또 다른 실시예로서, 유연 소자(flexible device)를 만들기 위하여 유리 기판(110)을 폴리에틸렌 테레프타레이트(polyethylene terephthalate:PET)기판(110) 또는 유연 기판으로 사용되는 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate:PEN) 등도 사용 가능하다. ITO 하부 전극을 실버 나노와이어(slver nanowires: AgNW)로, 절연체를 SiO2에서 폴리비닐리덴 풀로리드-트리플루오로에틸렌(polyvinylidene fluoride-trifluoroethylene: PVDF-TrFE)로 대체 하여 사용하는 것도 가능하다.As another embodiment of the present invention, the glass substrate 110 may be formed of a polyethylene terephthalate (PET) substrate 110 or a polyethylene naphthalate (polyethylene) naphthalate: PEN) can also be used. It is also possible to use the ITO lower electrode in place of silver nanowires (AgNW) and replace the insulator in SiO 2 with polyvinylidene fluoride-trifluoroethylene (PVDF-TrFE).

⒞ 절연층(130) 상부에 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 형성하는 단계(S300)(S300) of forming a hole-generating layer 140 composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion on the insulating layer 130,

절연층(130) 상부에 형성되는 정공생성층(140)으로 전도성 고분자층은 PEDOT:PSS 층을 형성하는 것이 바람직하다. 본 발명의 실시예에서는 일반적으로 정공주입층(hole injection layer)로 사용되는 전도성 고분자인 폴리싸이오펜 유도체인 PEDOT:PSS를 수십 nm의 두께로 스핀 코팅한 후 일정온도 및 일정시간 동안 베이킹(baking)하여 형성한다. 본 발명의 실시예의 실험에서는 5000rpm 40초로 10nm 정도의 두께로 120도 20분 열처리 하였고, 두께는 10nm 내지 40nm 로 형성하는 것이 가능하지만, 실험에서는 10nm로 실험하였다. 열처리는 PEDOT:PSS의 용매의 물을 증발시키기 위한 열처리 이므로 100도 내지 150도 까지 가능하다.It is preferable that the conductive polymer layer forms a PEDOT: PSS layer with the hole generating layer 140 formed on the insulating layer 130. In an embodiment of the present invention, PEDOT: PSS, a polythiophene derivative, which is a conductive polymer used as a hole injection layer, is spin-coated to a thickness of several tens nm, baking is performed at a predetermined temperature for a predetermined time, . In the experiment of the embodiment of the present invention, it was heat treated at a thickness of about 10 nm to a thickness of 120 nm for 20 seconds at 5000 rpm for 40 seconds, and a thickness of 10 nm to 40 nm. Since the heat treatment is a heat treatment for evaporating the water of the solvent of the PEDOT: PSS, it is possible to range from 100 to 150 degrees.

그리고, 상기 전도성 고분자층 상부에 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 형성하게 되는데, 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)는 CVD 공정에 의해 성장한 95 중량% 이상의 순도를 보이는 대한민국 나노 솔루션(Nano Solution) 사에서 제조한 것을 사용하였고, 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 분산제로서 사용되는 자기조립 블록공중합체 마이셀인 PS-b-P4VP는 캐나다 폴리머 소스(Polymer Source) 사의 제품을 사용하였다. PS와 P4VP의 분자량은 10,400 gmol-1 및 19,200 gmol- 1 이었으며, PDI(polydispersity index=Mw/Mn)는 1.27이었다.The multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer is formed on the conductive polymer layer. The multi-walled carbon nanotube (MWNT) is grown on the conductive polymer layer by using Nano Solution PS). PS- b- P4VP, a self-assembled block copolymer micelle used as a dispersant for multi-walled carbon nanotubes (MWNT), was manufactured by Polymer Source. The molecular weights of PS and P4VP were 10,400 gmol -1 and 19,200 gmol - 1 , respectively, and PDI (polydispersity index = Mw / Mn) was 1.27.

보다 구체적으로, 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산용액은 용매 톨루엔에 용해된 0.5 중량% 용액을(중량은 0.1 ~ 2%까지 다양하게 가능함) 80℃에서(온도는 50이상 90 이하면 가능한데, 이는 빨리 녹이기 위한 것이므로 용매인 톨루엔의 끓는 점 이하면 가능하다.) 1시간 동안 교반함으로써 제조하였다.More specifically, a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion solution is prepared by dissolving a 0.5 wt.% Solution (weight can vary from 0.1 to 2%) dissolved in a solvent toluene at 80 ° C This is for dissolving quickly, so it is possible that the boiling point of the solvent toluene is possible.) It was prepared by stirring for 1 hour.

그리고, 0.5 중량% PS-b-P4VP 톨루엔 용액은 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 분산제로 사용하였다. 다양한 함량의 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)는(PS-b-P4VP 대비 MWNT의 함량은 10:1, 5:1 및 3:1 도 가능하다.) 0.5 중량% PS-b-P4VP 톨루엔 용액에 분산하여 제조하였다. 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 고분산을 얻기 위하여, PS-b-P4VP/MWNT/톨루엔 용액은 30분 동안 배스소니케이션(bath sonication)한 후, 5분 동안 혼소니케이션(horn sonication)(120W, 60hz : 파워 정보)하였다. The 0.5 wt% PS- b -P4VP toluene solution was used as a dispersant for multi-walled carbon nanotubes (MWNTs). (MWNT content of PS-b-P4VP is 10: 1, 5: 1 and 3: 1 is also possible.) In a 0.5 wt% PS- b- P4VP toluene solution, . To obtain high dispersion of multi-wall carbon nanotubes (MWNTs), the PS- b -P4VP / MWNT / toluene solution was subjected to bath sonication for 30 minutes, followed by horn sonication (120W , 60 Hz: power information).

여기서, 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 분산제 역할 하는 블록공중합체 마이셀은 PS-b-P4VP, PS-b-P2VP, PS-b-PMMA, PS-b-PEO, PS-b-PB 등의 다양한 블록공중합체 마이셀이 가능하나, 본 발명의 실시예에 사용된 이하 실험에서는 이 중 PS-b-P4VP를 예로 하여 실험하기로 한다.Here, the dispersing agent serves to block copolymer micelle of MWNTs (MWNT) is such as PS- b -P4VP, PS- b -P2VP, PS- b -PMMA, PS- b -PEO, PS- b -PB Various block copolymer micelles are possible, but in the following experiments used in the examples of the present invention, PS- b- P4VP will be exemplified.

즉, (c) 단계에서 간단하고 빠르게 용액공정인 스핀 코팅을 통하여 전도성 고분자층인 PEDOT:PSS 층을 형성하고, 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)와 분산제인 PS-b-P4VP의 혼합용액을 스핀 코팅으로 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층(4000rpm 40초)을 형성하여 하나의 정공생성층(140)을 형성하게 된다.That is, (c) easy and the conductive polymer layer is a PEDOT is spin-coated over a fast solution process in the step: forming a PSS layer, spin a mixture of multi-walled carbon nanotube (MWNT) and a dispersing agent of PS- b -P4VP A multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer (4000 rpm for 40 seconds) is formed by coating to form one hole-generating layer 140.

이와 같이 본 발명의 실시예는 용액 공정에 의해 제조되는 교류구동 구동 발광 소자에 있어서, PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층으로 구성된 정공생성층(140)의 삽입을 통해 소자 내의 전하 간 균형을 이룸으로써 기존의 교류구동 전계발광 소자의 낮은 휘도와 효율을 크게 향상시킬 수 있고, 고분자 구동의 정공생성층(140)의 유연함에 기인하여 다양한 굽힘 조건과 접힘 상태의 강한 물리적 변형 상태에도 작동되는 소자를 제공할 수 있게 된다.As described above, according to the embodiment of the present invention, in the AC driving light emitting device manufactured by the solution process, the hole generating layer 140 composed of the PEDOT: PSS and the multi-walled carbon nanotube (MWNT) It is possible to remarkably improve the low luminance and efficiency of the conventional AC driving electroluminescent device by making a balance between the charges in the organic electroluminescence device and the organic electroluminescence device, It is possible to provide a device that operates in a state of being in a state of being operated.

(d) 정공생성층(140) 상부에 고분자 발광층(150)을 형성하는 단계(d) forming a polymer light emitting layer 150 on the hole generating layer 140

정공생성층(140) 상부에 고분자 발광층(150)을 용액공정으로 적층하는 것이 바람직하다. (본 발명의 실시에서는 수퍼 옐로우(Super Yellow: PDY-132) 발광체를 머크(Merck) 사로부터 구입하여 사용하였음.)It is preferable to laminate the polymer light emitting layer 150 on the hole generating layer 140 by a solution process. (In the practice of the present invention, super yellow (PDY-132) luminous body was purchased from Merck)

최종적으로, (e) 단계로서, 고분자 발광층(150) 상부에 상부전극(160) 형성하게 된다.(S500)Finally, in the step (e), the upper electrode 160 is formed on the polymer light emitting layer 150 (S500)

이와 같이 본 발명의 실시예는 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 자기조립 블록공중합체 마이셀을 이용하여 분산한 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체와 PEDOT:PSS 층으로 구성된 정공생성층(140)을 고분자 발광층(150)과 절연층(130) 사이에 삽입시키는 기판(110)/ITO 하부전극(120)/절연층(130)/정공생성층(140)(PEDOT:PSS 층/다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층)/고분자 발광층(150)/상부전극(160)으로 구성된 발광 소자 구조를 제안함으로써, 소자 내의 전하 간 균형을 이룸으로써 기존의 교류구동 전계발광 소자의 낮은 휘도와 효율을 크게 향상키고, 고분자 구동의 정공생성층(140)의 유연함에 기인하여 다양한 굽힘 조건과 접힘 상태의 강한 물리적 변형 상태에도 훌륭하게 작동되는 소자를 제공한다.As shown in FIGS. 1 and 2, the embodiment of the present invention includes a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion dispersed using self-assembled block copolymer micelles and a hole-generating layer composed of a PEDOT: PSS layer (PEDOT: PSS layer / multi-wall layer) 140 for inserting a hole injection layer 140 between the polymer light-emitting layer 150 and the insulating layer 130. The ITO lower electrode 120, the insulating layer 130, (MWNT) dispersion layer / the polymer light emitting layer 150 / the upper electrode 160. By balancing the charge within the device, it is possible to reduce the luminance of the conventional AC driving electroluminescent device The present invention provides a device that greatly improves the efficiency and operates satisfactorily even under various bending conditions and strong physical deformation in the folded state due to the flexibility of the polymer-driven hole generating layer 140.

도 3은 본 발명의 실시예에 따른 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 교류 주파수(x축)에 따른 소자의 휘도(y축)를 비교한 그래프이다.FIG. 3 is a graph illustrating the relationship between an AC frequency (x) for an element manufactured by an AC driving electroluminescent device manufacturing method using a hole generating layer 140 composed of a PEDOT: PSS and a multiwalled carbon nanotube (MWNT) Axis) of the device according to the first embodiment of the present invention.

도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 소자가 교류구동 구동이기 때문에, 정공생성층(140)을 적용하였을 때, 전압은 고정 시키고 교류의 주파수 (x축)에 따른 소자의 휘도(y축)를 비교하여 보면, 정공생성층(140)을 도입하였을 경우 휘도가 상승한 것을 알 수 있고, 400khz에서 가장 높은 휘도를 나타냄을 알 수 있다. 이후의 모든 자료는 400khz에서 측정되었다.As shown in FIG. 3, since the device manufactured according to the embodiment of the present invention is driven by AC driving, when the hole generating layer 140 is applied, the voltage is fixed and the voltage of the device As a result of comparing the luminance (y-axis), it can be seen that the luminance is increased when the hole generating layer 140 is introduced, and the highest luminance is obtained at 400 kHz. All subsequent data were measured at 400 kHz.

도 4는 본 발명의 실시예에 따른 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 가장 휘도가 높은 주파수인 400khz에서 전압에 따른 휘도를 비교한 그래프이다.FIG. 4 is a graph showing the relationship between the highest luminance of the device manufactured by the method of manufacturing an AC driving electroluminescent device using the hole generating layer 140 composed of the PEDOT: PSS and the multiwalled carbon nanotube (MWNT) A graph comparing the luminance according to the voltage at a frequency of 400 kHz.

도 4에 나타낸 바와 같이, 작동전압(x축) 및 휘도(y축)에 대하여 가장 휘도가 높은 주파수인 400khz에서 전압에 따른 휘도 값을 살펴보면, 정공생성층(140)을 적용한 소자가 더 높은 휘도를 보일 뿐만 아니라 더 높은 전압에서도 안정적으로 구동됨을 알 수 있다.As shown in FIG. 4, when a luminance value corresponding to a voltage is observed at 400 kHz, which is a frequency with the highest luminance with respect to an operating voltage (x axis) and luminance (y axis), a device using the hole- And it can be seen that it is driven stably even at a higher voltage.

도 5는 본 발명의 실시예에 따른 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 작동전압(voltage)에 따른 소자의 커런트 효율(current efficiency: 1 Ampere 당 휘도(candela)) 비교한 그래프이다.5 is a graph illustrating the relationship between the operating voltage (voltage) and the operating voltage (voltage) of a device manufactured by the method of manufacturing an AC driving electroluminescent device using a hole generating layer 140 composed of a PEDOT: PSS and a multiwalled carbon nanotube (MWNT) Current efficiency (candela) per 1 Ampere) of the device according to the present invention.

도 5에 나타낸 바와 같이, PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 도입하는 경우에 작동전압(x축)에 따른 효율(y축)이 종래의 정공생성층(140) 보다 훨씬 높은 효율을 보여주고 있음을 알 수 있다.5, efficiency (y-axis) according to the operating voltage (x-axis) is higher than that in the conventional hole-generating layer 140 when introducing the hole generating layer 140 composed of the PEDOT: PSS and the multiwalled carbon nanotube (MWNT) Which is much higher than that of the formation layer 140.

도 6은 본 발명의 실시예에 따른 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 작동전압(voltage)에 따른 소자의 파워 효율(power efficiency: 1 watt 당 휘도(lumen)) 비교한 그래프이다.FIG. 6 is a graph showing the relationship between the operating voltage (voltage) and the operating voltage (voltage) of a device manufactured by the method of manufacturing an AC driving electroluminescent device using a hole generating layer 140 composed of a PEDOT: PSS and a multiwalled carbon nanotube (MWNT) (Power efficiency: lumen per 1 watt) of the device according to the above-described embodiment.

도 6에 나타낸 바와 같이, PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 도입하는 경우에 작동전압(x축)에 따른 효율(y축)이 종래의 정공생성층(140) 보다 훨씬 높은 효율을 보여주고 있음을 알 수 있다. 여기서, 상술한 커런트 효율(current efficiency)와 파워 효율(power efficiency)는 디스플레이 제조시 측정하는 대표적인 효율 측정 방식이다.6, efficiency (y-axis) according to the operating voltage (x-axis) is higher than that in the conventional hole-generating layer 140 when introducing the hole-generating layer 140 composed of the PEDOT: PSS and the multiwalled carbon nanotube (MWNT) Which is much higher than that of the formation layer 140. Here, the current efficiency and the power efficiency described above are typical efficiency measuring methods measured in the display manufacturing.

도 7은 본 발명의 실시예에 따른 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법으로 제조된 소자에 대한 발광 파장(색)의 변화를 비교한 그래프이다.FIG. 7 is a graph showing the relationship between the emission wavelength (color) of an element manufactured by an AC driving electroluminescent device manufacturing method using a hole generating layer 140 composed of a PEDOT: PSS and a multiwalled carbon nanotube (MWNT) ).

도 7에 나타낸 바와 같이, 정공생성층(140)을 적용하여도 발광 파장(wavelength:색)이 변하지 않는다는 것을 보여주는 것으로, 즉, 소자 내부에서 전하의 균형을 맞추고 엑시톤의 수를 증가시켜 발광 세기(휘도)를 증가시킬 뿐 그 밖에 다른 효과(사이드 이펙트)는 없다는 것을 보여준다.7, it is shown that the emission wavelength does not change even when the hole generating layer 140 is applied, that is, the charge balance is adjusted within the device and the number of excitons is increased to increase the emission intensity Brightness), but no other effects (side effects).

도 8은 종래에 사용되는 정공생성층(140)과 본 발명의 실시예에 사용되는 정공생성층(140)을 비교한 그래프이다. 도 8에 나타낸 바와 같이, Lmax는 휘도의 최대값, ηCE.max는 커런트 효율(current efficiency) 최대값, ηPE.max는 파워 효율(power efficiency)의 최대값을 나타내는데, 본 발명의 실시예에서 사용한 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)이 종래에 사용하던 다른 정공생성층(140)보다 우수함을 알 수 있다.8 is a graph comparing a hole-generating layer 140 used in the related art with a hole-generating layer 140 used in an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 8, L max represents the maximum value of the luminance ,? CE.max represents the maximum value of the current efficiency, and? PE.max represents the maximum value of the power efficiency. It can be seen that the hole generating layer 140 composed of the PEDOT: PSS and the multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion used in the example is superior to the hole-generating layer 140 used in the prior art.

도 9는 유연 소자를 만들기 위한 과정을 나타낸 모식도이다. 도 9에 나타낸 바와 같이, 유연소자를 만들기 위하여 유리 기판(110)을 PET기판으로, ITO 하부 전극을 AgNW로, 절연체를 SiO2에서 PVDF-TrFE로 대체 하였다.9 is a schematic diagram showing a process for making a flexible device. As shown in Figure 9, a PET substrate, the glass substrate 110 to make a flexible device, the ITO lower electrodes as AgNW, replaced insulation from SiO 2 as PVDF-TrFE.

즉, PET 기판에 AgNW를 스프레잉 기법으로 하부전극(120)을 형성하고, 스핀코팅 방법으로 PVDF-TrFE인 절연층(130)과 정공생성층(140)을 형성한 후, LiF/Al의 상부전극(160)을 증착하여 본 발명의 실시예에 따른 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 소자를 제조할 수 있다.That is, the lower electrode 120 is formed on the PET substrate by spraying AgNW, the insulating layer 130, which is PVDF-TrFE, and the hole-generating layer 140 are formed by a spin coating method, The electrode 160 may be deposited to produce an AC driving electroluminescent device using the hole generating layer 140 composed of the PEDOT: PSS and the multiwalled carbon nanotube (MWNT) dispersion according to the embodiment of the present invention.

도 10은 본 발명의 실시예에 따른 유연 소자의 정공생성층(140) 적용시 휘도 값을 비교한 도면이다. 도 10에 나타낸 바와 같이, 종래의 정공생성층(140)을 사용하는 소자에 대비하여 본 발명의 실시예에 따른 정공생성층(140)을 적용한 유연소자에서 훨씬 더 높은 휘도값이 나타나고 있음을 알 수 있다.10 is a graph comparing luminance values when applying the hole-generating layer 140 of the flexible device according to the embodiment of the present invention. 10, it can be seen that a much higher luminance value is exhibited in the flexible device using the hole-generating layer 140 according to the embodiment of the present invention in comparison with the device using the conventional hole-generating layer 140 .

도 11은 본 발명의 실시예에 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 유연 소자의 다양한 굽힘조건에서 휘도 값을 측정한 그래프이다. 도 11에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유연 소자가 굽힘조건이 변하더라도 소자는 정상적으로 동작함을 알 수 있다.11 is a graph illustrating luminance values of an AC-driven electroluminescent device using a hole-generating layer 140 formed of a PEDOT: PSS and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion under various bending conditions according to an embodiment of the present invention . As shown in FIG. 11, it can be seen that the device operates normally even if the flexing condition of the flexible device manufactured according to the embodiment of the present invention changes.

도 12는 본 발명의 실시예에 따른 PEDOT:PSS 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층(140)을 이용한 교류구동 전계발광 유연 소자의 작동 사진이다. 도 12에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 유연 소자를 접음으로써 강한 물리적 변형을 가해도 소자가 정상적으로 작동됨을 보여준다.12 is an operational photograph of an AC-driven electroluminescent device using a hole-generating layer 140 composed of a PEDOT: PSS and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 12, the flexible device according to the embodiment of the present invention is folded to show that the device operates normally even when strong physical deformation is applied.

이와 같이 본 발명에서는 새로운 정공생성층(140)을 적용해 교류구동 전계발광 소자 내의 전하 간 불균형을 해소하고, 고성능의 교류구동 전계발광 소자의 제조방법 및 그 방법으로 제조된 교류구동 전계발광 소자를 제안한다. 그리고, 본 발명은 전도성 고분자와 탄소나노튜브 분산체로 구성된 정공생성층(140)은 용액공정으로 제작되어 저비용으로 구현할 수 있으며, 종래에 사용하던 정공생성층(140)보다 더 우수한 성능을 보였다. 또한 직류구동의 전계발광 소자에서 구현하기 어려운 유연성을 고분자 절연막과 정공생성층(140)에 사용된 물질의 유연성에 구동하여 여러 굽힘 조건 심지어 접힌 상태에서도 정상적으로 작동함을 확인하였다.As described above, in the present invention, a method of manufacturing a high-performance AC-driven electroluminescent device and a method of manufacturing an AC-driven electroluminescent device manufactured by the method, which eliminate a unbalance between charges in the AC-driven electroluminescent device by applying a new hole- I suggest. The hole generating layer 140 made of the conductive polymer and the carbon nanotube dispersion can be manufactured at a low cost by the solution process and exhibits superior performance to the hole generating layer 140 used in the prior art. Further, it is confirmed that the flexibility that is difficult to realize in a DC driven EL device is driven by the flexibility of the material used for the polymer insulating film and the hole-generating layer 140, so that it operates normally under various bending conditions and even in a folded state.

본 명세서에서 설명되는 실시 예와 첨부된 도면은 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 예시적으로 설명하는 것에 불과하다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이므로, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아님은 자명하다. 본 발명의 명세서 및 도면에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당업자가 용이하게 유추할 수 있는 변형 예와 구체적인 실시 예는 모두 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The embodiments and the accompanying drawings described in the present specification are merely illustrative of some of the technical ideas included in the present invention. Accordingly, the embodiments disclosed herein are for the purpose of describing rather than limiting the technical spirit of the present invention, and it is apparent that the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. It will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.

110: 기판 120: 하부전극
130: 절연층 140: 정공생성층
150: 발광층 160: 상부전극110: substrate 120: lower electrode
130: insulating layer 140: hole-generating layer
150: light emitting layer 160: upper electrode

Claims (15)

기판; 상기 기판 상부에 형성된 하부전극; 상기 하부전극 상부에 형성된 절연층; 상기 절연층 상부에 용액공정으로 형성된 전도성 고분자층 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층으로 구성되는 정공생성층; 상기 정공생성층 상부에 형성되는 고분자 발광층; 및 상기 고분자 발광층 상부에 형성된 상부전극을 포함하되,
상기 정공생성층은, 절연층 상부에 용액공정으로 10nm 내지 40nm로 형성된 PEDOT:PSS를 재질로 하는 전도성 고분자층; 및 상기 전도성 고분자층 상부에 용액공정으로 형성된 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 포함하고,
상기 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층은, 톨루엔 용매와 블록공중합체 마이셀을 혼합시켜 형성된 혼합용액에 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 분산시킨 분산용액을 전도성 고분자층 상부에 스핀코팅으로 형성한 코팅막인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.Board; A lower electrode formed on the substrate; An insulating layer formed on the lower electrode; A hole generating layer composed of a conductive polymer layer and a multi-wall carbon nanotube (MWNT) dispersion layer formed on the insulating layer by a solution process; A polymer light emitting layer formed on the hole generating layer; And an upper electrode formed on the polymer light emitting layer,
The hole generating layer includes a conductive polymer layer formed of PEDOT: PSS, which is formed on the insulating layer by a solution process to a thickness of 10 nm to 40 nm; And a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer formed by a solution process on the conductive polymer layer,
The multi-wall carbon nanotube (MWNT) dispersion layer is formed by spin-coating a dispersion solution obtained by dispersing multi-walled carbon nanotubes (MWNT) in a mixed solution formed by mixing a toluene solvent and a block copolymer micelle, onto the conductive polymer layer (MWNT) dispersed body, wherein the hole transport layer is formed on the surface of the hole transporting layer. 청구항 1에 있어서,
상기 하부전극은 ITO 전극 또는 AgNW 전극인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
And the lower electrode is an ITO electrode or an AgNW electrode. The AC driving electroluminescent device using the hole generating layer composed of the conductive polymer and the multiwalled carbon nanotube (MWNT) dispersion. 청구항 1에 있어서,
상기 절연층은 SiO2, Al2O3, HFO2 및 PVDF-TrFE 중 어느 하나를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
Wherein the insulating layer is made of any one of SiO 2 , Al 2 O 3 , HFO 2, and PVDF-TrFE. An electroluminescent device. 청구항 1에 있어서,
상기 전도성 고분자층은 PEDOT:PSS 를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
Wherein the conductive polymer layer is made of PEDOT: PSS. The AC driving electroluminescent device using the hole generating layer composed of the conductive polymer and the multiwalled carbon nanotube (MWNT) dispersion. 청구항 1에 있어서,
상기 고분자 발광층은,
유기발광 고분자를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
The polymer light-
An AC driving electroluminescent device using a hole-generating layer composed of a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion, characterized in that an organic electroluminescent polymer is used. 삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 혼합용액은,
톨루엔 용매에 0.1 wt% 내지 2 wt% 의 PS-b-P4VP를 투입 및 교반하여 제조된 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
The above-
(MwNT) dispersion prepared by adding 0.1 wt% to 2 wt% of PS-b-P4VP to a toluene solvent and stirring the same. The AC-driven electroluminescent light emitting device using the hole generating layer composed of the conductive polymer and the multiwalled carbon nanotube device. 청구항 1에 있어서,
상기 분산용액의 PS-b-P4VP 대비 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 함량비는 10:1, 5:1 및 3:1 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
Wherein the dispersion solution has a ratio of PS-b-P4VP to MWNT of 10: 1, 5: 1, and 3: 1. MWNT) Dispersed Electrode Driving Electroluminescent Device Using Hole Generating Layer. 청구항 1에 있어서,
상기 분산용액은,
30분 동안 배스소니케이션(bath sonication)한 후, 5분 동안 혼소니케이션(horn sonication)하여 분산된 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
The above-
(MWNT) dispersion comprising a conductive polymer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion characterized in that it is dispersed by horn sonication for 5 minutes after bath sonication for 30 minutes. An electroluminescent device. 청구항 1에 있어서,
상기 기판은,
폴리에틸렌 테레프타레이트(polyethylene terephthalate:PET) 기판 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate:PEN) 기판인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자.The method according to claim 1,
Wherein:
Characterized in that the substrate is a polyethylene terephthalate (PET) substrate or a polyethylene naphthalate (PEN) substrate. device. (a) 기판에 하부전극을 형성하는 단계; (b) 하부전극 상부에 절연층 형성하는 단계; ⒞ 절연층 상부에 용액공정으로 형성된 전도성 고분자층 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 포함하는 정공생성층 형성하는 단계; (d) 정공생성층 상부에 고분자 발광층을 형성하는 단계; 및 (e) 발광층 상부에 상부전극 형성하는 단계를 포함하되,
상기 (c) 단계는, (c1) 절연층 상부에 스핀코팅으로 PEDOT:PSS를 재질로하는 전도성 고분자층을 10nm 내지 40nm로 형성하는 단계; 및 (c2) 상기 전도성 고분자층 상부에 스핀코팅으로 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 형성하는 단계는, 톨루엔 용매와 블록공중합체 마이셀을 혼합시켜 형성된 혼합용액에 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 분산시킨 분산용액을 전도성 고분자층 상부에 스핀코팅으로 형성한 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법.
(a) forming a lower electrode on a substrate; (b) forming an insulating layer on the lower electrode; Forming a hole-generating layer including a conductive polymer layer and a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer formed by a solution process on the insulating layer; (d) forming a polymer light emitting layer on the hole generating layer; And (e) forming an upper electrode on the light emitting layer,
The step (c) includes the steps of: (c1) forming a conductive polymer layer having a thickness of 10 nm to 40 nm on the insulating layer by spin coating using PEDOT: PSS; And (c2) forming a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer on the conductive polymer layer by spin coating,
The step of forming the multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer comprises: dispersing a multi-wall carbon nanotube (MWNT) dispersion solution in a mixed solution formed by mixing a toluene solvent and a block copolymer micelle, And forming a coating layer formed by spin coating on the surface of the hole transporting layer. The method of manufacturing an AC driving electroluminescent device using the hole generating layer comprising the conductive polymer and the multiwalled carbon nanotube (MWNT) dispersion.
삭제delete 청구항 12에 있어서,
상기 (c2) 단계는,
톨루엔 용매에 0.1 wt% 내지 2 wt% 의 PS-b-P4VP를 투입 및 교반하여 혼합용액을 형성하는 단계; 및
상기 혼합용액에 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 분산시킨 분산용액을 전도성 고분자층 상부에 스핀코팅으로 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체 층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법.The method of claim 12,
The step (c2)
Adding 0.1 wt% to 2 wt% of PS-b-P4VP to toluene solvent and stirring to form a mixed solution; And
And forming a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion layer by spin-coating a dispersion solution obtained by dispersing multi-walled carbon nanotubes (MWNT) in the mixed solution on the conductive polymer layer. And a hole-generating layer composed of a multi-walled carbon nanotube (MWNT) dispersion. 청구항 14에 있어서,
상기 (c2) 단계에서,
상기 분산용액의 PS-b-P4VP 대비 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 함량비는 10:1, 5:1 및 3:1 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 분산체로 구성된 정공생성층을 이용한 교류구동 전계발광 소자 제조방법.





15. The method of claim 14,
In the step (c2)
Wherein the dispersion solution has a ratio of PS-b-P4VP to MWNT of 10: 1, 5: 1, and 3: 1. MWNT) Dispersion Formation Method.





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