KR101697255B1 - Method for forming aluminum oxide nanofibers using electrochemistry process and aluminum oxide nanofibers thereby - Google Patents
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Abstract
전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법 및 이에 의한 알루미늄 산화 나노섬유가 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법은, 기준 전극(RE), 상대 전극(CE) 및 알루미늄을 포함한 작업 전극(WE)을 준비하는 단계; 상기 작업 전극에 나노섬유를 배치하는 단계; 상기 세 전극을 각각 산성 수용액에 침지하는 단계; 및 전압을 인가하여 상기 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성하는 단계를 포함한다.There is provided a method of forming aluminum oxide nanofibers by electrochemical method and aluminum oxide nanofibers therefrom. A method of forming an aluminum oxide nanofiber using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention includes: preparing a working electrode (WE) including a reference electrode (RE), a counter electrode (CE), and aluminum; Disposing a nanofiber on the working electrode; Immersing each of the three electrodes in an acidic aqueous solution; And forming an aluminum oxide film on the nanofibers by applying a voltage.
Description
본 발명은 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법 및 이에 의한 알루미늄 산화 나노섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기화학법을 이용하여 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성시켜 우수한 전도성을 가지는 알루미늄 산화 나노섬유를 제조할 수 있는 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법 및 이에 의한 알루미늄 산화 나노섬유에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming an aluminum oxide nanofiber by an electrochemical method, and more particularly to a method of forming an aluminum oxide film on a nanofiber by using an electrochemical method, The present invention relates to a method of forming an aluminum oxide nanofiber by an electrochemical method capable of producing an oxidized nanofiber, and to an aluminum oxide nanofiber by the method.
나노섬유(nanofibers)는 지름이 수십에서 수백 나노미터에 불과한 초극세실로서, 고분자 화합물 등을 이용하여 자기결합방법(self-assembly), 상분리방법(phase separation), 전기방사법(electrospinning) 등의 방법으로 제조할 수 있다.Nanofibers are ultra-fine yarns with diameters ranging from tens to hundreds of nanometers. They are produced by self-assembly, phase separation, electrospinning, and the like using polymeric compounds. Can be manufactured.
한편, 이러한 나노섬유를 기반으로 하는 전자 소자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 섬유의 신축성과 직조의 가능성, 넓은 표면적, 표면 처리의 다양성, 복합 재료 구성의 용이성과 같은 다양한 장점으로 인하여 많은 전자 소자 시장을 대체할 가능성이 높다. 예를 들어, 텍스타일 태양전지, 신축성 트랜지스터, 신축성 디스플레이, 외부 자극형 약물 전달, 바이오 센서 및 가스 센서, 광조절 기능성 섬유 등 많은 분야에 활용이 가능할 것이다. On the other hand, studies on electronic devices based on such nanofibers have been actively conducted. It is highly likely to replace many electronic device markets due to various advantages such as the stretchability of fibers and the possibility of weaving, wide surface area, variety of surface treatment, and ease of composites composites. For example, it can be used in many fields such as textile solar cells, stretchable transistors, stretch displays, external stimulant drug delivery, biosensors and gas sensors, and light control functional fibers.
섬유에 도전 기능을 부여하기 위해, 섬유의 원사 제조 시 방사액에 도전성 물질을 혼합하는 방법, 도전성 물질을 스퍼터링 등의 방법으로 코팅하는 방법, 유기성 전도성 물질(전도성 고분자(pyrrole, PEDOT), 전도성 잉크, 도료) 등의 피막을 형성하는 방법, 금속 섬유를 제조하는 방법 등을 이용하고 있다.In order to impart the conductive function to the fibers, a method of mixing a conductive material into the spinning liquid during the production of the fiber yarn, a method of coating a conductive material by a method such as sputtering, a method of coating an organic conductive material (a conductive polymer (pyrrole) , Paint), and the like, and a method of producing a metal fiber.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로 전기화학법을 이용하여 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성시켜 우수한 전도성을 가지는 알루미늄 산화 나노섬유를 제조할 수 있는 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법 및 이에 의한 알루미늄 산화 나노섬유를 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a method for forming aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method capable of producing an aluminum oxide nanofiber having excellent conductivity by forming an aluminum oxide film on the nanofiber using an electrochemical method And aluminum oxide nanofibers obtained therefrom.
본 발명이 해결하고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problems, and other matters not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법은, 기준 전극(Reference electrode, RE), 상대 전극(Counter electrode, CE) 및 알루미늄을 포함한 작업 전극(Working electrode, WE)을 준비하는 단계; 상기 작업 전극에 나노섬유를 배치하는 단계; 상기 세 전극을 각각 산성 수용액에 침지하는 단계; 및 전압을 인가하여 상기 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성하는 단계를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of forming an aluminum oxide nanofiber using an electrochemical process, the method including: forming a reference electrode (RE), a counter electrode (CE) Preparing a working electrode (WE); Disposing a nanofiber on the working electrode; Immersing each of the three electrodes in an acidic aqueous solution; And forming an aluminum oxide film on the nanofibers by applying a voltage.
또한, 상기 전극을 준비하는 단계는, Ag/AgCl로 이루어진 기준 전극, 백금(Pt) 와이어 형태로 이루어진 상대 전극, 수정판(Quartz crystal) 형태로 이루어진 작업 전극을 준비하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, preparing the electrode may include preparing a working electrode made of a reference electrode made of Ag / AgCl, a counter electrode made of a platinum (Pt) wire, and a quartz crystal.
또한, 상기 작업 전극을 준비하는 단계는, 상기 수정판에 알루미늄 포일(foil)을 위치시키는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the step of preparing the working electrode may include the step of placing an aluminum foil on the crystal plate.
또한, 상기 작업 전극을 준비하는 단계는, 상기 수정판에 알루미늄 박막을 증착시키는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the step of preparing the working electrode may include depositing an aluminum thin film on the crystal plate.
또한, 상기 나노섬유를 배치하는 단계는, 중합체를 용매에 분산시켜 방사 용액을 생성하는 단계; 및 상기 방사 용액을 전기방사하여 상기 나노섬유를 생성하는 단계를 더 포함할 수 있다.The step of disposing the nanofibers may include dispersing the polymer in a solvent to produce a spinning solution; And generating the nanofibers by electrospinning the spinning solution.
또한, 상기 산성 수용액에 침지하는 단계는, 황산의 몰 농도가 0.001 내지 0.1M인 황산 수용액에 침지하는 단계를 포함할 수 있다.The step of immersing in the acidic aqueous solution may include a step of immersing the sulfuric acid in an aqueous sulfuric acid solution having a sulfuric acid molar concentration of 0.001 to 0.1M.
그리고, 상기 알루미늄 산화 피막을 형성하는 단계는, 상기 기준 전극 및 작업 전극 사이에 전압을 인가하는 단계; 상기 상대 전극에서 환원 반응이 발생하고, 상기 작업 전극에서 산화 반응이 발생하는 단계; 및 상기 알루미늄의 산화에 의해 상기 나노섬유의 표면에 알루미늄 산화 피막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.The forming of the aluminum oxide film may include: applying a voltage between the reference electrode and the working electrode; A reduction reaction occurs in the counter electrode and an oxidation reaction occurs in the working electrode; And forming an aluminum oxide film on the surface of the nanofibers by oxidation of the aluminum.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 산화 나노섬유는, 상술한 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법으로 형성된다.In order to accomplish the above object, the aluminum oxide nanofibers according to one embodiment of the present invention are formed by a method of forming aluminum oxide nanofibers using the electrochemical method.
또한, 상기 나노섬유는, 폴리우레탄(PU), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate, PMMA), 폴리메틸아크릴레이트(polymethyl acrylate, PMA), 폴리아크릴 공중합체, 폴리비닐아세테이트 공중합체, 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate, PVAc), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP), 폴리비닐알콜(polymethyl alcohol, PVA), 폴리퍼퓨릴알콜(PPFA), 폴리스티렌(PS), 폴리스티렌 공중합체, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO), 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리에틸렌 옥사이드 공중합체, 폴리프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리카보네이트(PC), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리카프로락톤, 폴리비닐풀루오라이드, 폴리비닐리덴풀루오라이드 공중합체, 폴리이미드(polyimide), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리아닐린(polyaniline, PANI), 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride, PVC), 폴리비닐리덴플루오라이드(poly(vinylidene fluoride), PVDF), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 셀룰로오스(cellulose), 아세테이트 부틸레이트(acetate butyrate) 또는 셀룰로오스 유도체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The nanofibers may be selected from the group consisting of polyurethane (PU), polymethyl methacrylate (PMMA), polymethyl acrylate (PMA), polyacrylic copolymer, polyvinyl acetate copolymer, polyvinyl acetate polyvinylpyrrolidone (PVP), polyvinyl alcohol (PVA), polypyryl alcohol (PPFA), polystyrene (PS), polystyrene copolymer, polyethylene oxide (PEO) , Polypropylene oxide (PPO), polyethylene oxide copolymer, polypropylene oxide copolymer, polycarbonate (PC), polyvinyl chloride (PVC), polycaprolactone, polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride copolymer , Polyimide, polyacrylonitrile (PAN), polyvinyl alcohol (PVA), polycarbonate (PC), polyaniline (pol (PANI), polyvinylchloride (PVC), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyethylene terephthalate (PET), polypropylene (PP), polyethylene , PE), cellulose acetate, cellulose, acetate butyrate, or a cellulose derivative.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.Other specific details of the invention are included in the detailed description and drawings.
본 발명에 따르면, 전기화학법을 이용하여 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성시켜 전도성을 가지는 알루미늄 산화 나노섬유를 간단하게 제조할 수 있다.According to the present invention, aluminum oxide nanofiber having conductivity can be easily manufactured by forming an aluminum oxide film on a nanofiber using an electrochemical method.
또한, 전기화학법을 이용하여 신축성 및 유연성이 있는 나노섬유에 낮은 저항을 가지는 알루미늄 산화 피막을 형성시켜 유연하면서 우수한 전도성을 가지는 알루미늄 산화 나노섬유를 제조할 수 있다.Also, by using an electrochemical method, an aluminum oxide film having a low resistance can be formed on stretchable and flexible nanofibers to produce aluminum oxide nanofibers which are flexible and have excellent conductivity.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유를 형성하기 위한 장치의 개념도이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법에 의해 생성되는 알루미늄 산화 나노섬유를 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유를 형성하기 위한 QCM 장치의 분해 사시도이다.
도 6은 도 5의 QCM 장치를 촬영한 사진이다.
도 7a 및 도 7b는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8a 및 도 8b는 각각 알루미늄이 피막되지 않은 나노섬유 및 알루미늄이 피막된 나노섬유의 C-V 곡선을 도시한 그래프이다.
도 9a는 EDS peak analysis 그래프이며, 도 9b는 eZAF Smart Quant Results 표이다.1 is a flow chart of a method of forming an aluminum oxide nanofiber using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention.
2 is a conceptual diagram of an apparatus for forming aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 3 and 4 are views showing aluminum oxide nanofibers produced by a method of forming aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention. FIG.
5 is an exploded perspective view of a QCM device for forming aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention.
6 is a photograph of the QCM apparatus of FIG.
7A and 7B are scanning electron microscope (SEM) photographs of aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention, respectively.
8A and 8B are graphs showing the CV curves of the nanofibers not coated with aluminum and the nanofibers coated with aluminum, respectively.
9A is an EDS peak analysis graph, and FIG. 9B is an eZAF Smart Quant Results table.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and the manner of achieving them, will be apparent from and elucidated with reference to the embodiments described hereinafter in conjunction with the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
비록 제1, 제2 등이 다양한 소자, 구성요소 및/또는 섹션들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 소자, 구성요소 및/또는 섹션들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 소자, 구성요소 또는 섹션들을 다른 소자, 구성요소 또는 섹션들과 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 소자, 제1 구성요소 또는 제1 섹션은 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 소자, 제2 구성요소 또는 제2 섹션일 수도 있음은 물론이다.Although the first, second, etc. are used to describe various elements, components and / or sections, it is needless to say that these elements, components and / or sections are not limited by these terms. These terms are only used to distinguish one element, element or section from another element, element or section. Therefore, it goes without saying that the first element, the first element or the first section mentioned below may be the second element, the second element or the second section within the technical spirit of the present invention.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "이루어지다(made of)"는 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. The terminology used herein is for the purpose of illustrating embodiments and is not intended to be limiting of the present invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. As used herein, the terms "comprises" and / or "made of" means that a component, step, operation, and / or element may be embodied in one or more other components, steps, operations, and / And does not exclude the presence or addition thereof.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. Unless defined otherwise, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used in a sense commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Also, commonly used predefined terms are not ideally or excessively interpreted unless explicitly defined otherwise.
이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면에 따라 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법의 순서도이다.1 is a flow chart of a method of forming an aluminum oxide nanofiber using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법은, 기준 전극(Reference electrode, RE), 상대 전극(Counter electrode, CE) 및 알루미늄을 포함한 작업 전극(Working electrode, WE)을 준비하며(S10), 상기 작업 전극에 나노섬유를 배치하고(S20), 상기 세 전극을 각각 산성 수용액에 침지하고(S30), 전압을 인가하여 상기 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성한다(S40). 이를 통해, 전도성이 없는 나노섬유가 전도성을 갖도록 할 수 있다.Referring to FIG. 1, a method of forming an aluminum oxide nanofiber using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention includes a reference electrode (RE), a counter electrode (CE) A working electrode (WE) is prepared (S10), nanofibers are arranged in the working electrode (S20), the three electrodes are immersed in an acidic aqueous solution (S30) An oxide film is formed (S40). This allows the non-conductive nanofibers to be conductive.
여기에서, 전극을 준비 시(S10), Ag/AgCl로 이루어진 기준 전극, 백금(Pt) 와이어 형태로 이루어진 상대 전극, 수정판(Quartz crystal) 형태로 이루어진 작업 전극을 준비할 수 있다. 물론, 기준 전극, 상대 전극, 작업 전극 등은 다른 형태로 이루어질 수도 있음은 당업자에게 자명하다 할 것이다. 이러한 3 전극 시스템에서 전류가 작업 전극과 상대 전극의 사이에서 흐르고, 작업 전극의 전위는 기준 전극을 기준으로 조절될 수 있다. 작업 전극이 Anode의 역할을 하고, 상대 전극이 Cathode의 역할을 한다. 특히, 작업 전극은 알루미늄을 포함하는데, 수정판에 알루미늄 박막을 증착 또는 수정판에 알루미늄 포일을 위치시켜 수정판에서 산화 반응이 일어나 알루미늄이 피막되도록 한다.Here, when the electrode is prepared (S10), a reference electrode made of Ag / AgCl, a counter electrode made of a platinum (Pt) wire, and a working electrode made of quartz crystal can be prepared. Of course, those skilled in the art will appreciate that the reference electrode, the counter electrode, the working electrode, and the like may be formed in different shapes. In such a three-electrode system, a current flows between the working electrode and the counter electrode, and the potential of the working electrode can be adjusted with respect to the reference electrode. The working electrode serves as the anode and the counter electrode serves as the cathode. Particularly, the working electrode includes aluminum, and an aluminum foil is deposited on a quartz crystal or an aluminum foil is placed on a quartz crystal so that an oxidation reaction takes place on the quartz so that aluminum is coated.
또한, 나노섬유의 배치 시(S20), 중합체를 용매에 분산시켜 방사 용액을 생성하고, 상기 방사 용액을 전기방사하여 나노섬유를 생성한 후, 작업 전극에 나노섬유를 배치할 수 있다. 즉, 전기방사법으로 나노섬유를 생성할 수 있다. 예를 들어, 폴리우레탄(PU)과 같은 중합체를 디메틸포름아마이드(DMF) 등의 용매에 분산시켜 방사 용액을 생성하고, 상기 방사 용액을 통상적인 전기 방사 장치(미도시)로 전기방사하여 나노섬유를 생성할 수 있다. 일례로, 준비된 방사 용액을 1-D 로봇 시스템(1-D robot-system)에 부착된 플라스틱 주사기 튜브에 넣고, 금속 모세관 노즐을 통해 공급하고, NI(National Instrument) 사의 랩뷰 9.0 프로그램(LabVIEW 9.0 software program)에 의해 1-D 로봇 시스템이 좌우로 이동하며 전기방사할 수 있다. 물론, 전기방사법(electrospinning) 외에 자기결합방법, 상분리방법 등 다른 방법으로 나노섬유를 생성할 수도 있다.When the nanofibers are arranged (S20), the polymer is dispersed in a solvent to produce a spinning solution, and the spinning solution is electrospun to generate nanofibers, and the nanofibers can be disposed on the working electrode. Namely, nanofibers can be produced by electrospinning. For example, a polymer such as polyurethane (PU) is dispersed in a solvent such as dimethylformamide (DMF) to produce a spinning solution, and the spinning solution is electrospun to a conventional electrospinning device Lt; / RTI > For example, the prepared spinning solution is placed in a plastic syringe tube attached to a 1-D robot-system, fed through a metal capillary nozzle, and transferred to a LabVIEW 9.0 program from National Instruments (NI) program allows the 1-D robot system to move to the left and right and emit electrons. Of course, in addition to electrospinning, nanofibers may be produced by other methods such as a magnetic coupling method or a phase separation method.
또한, 산성 수용액에 침지 시(S30), 황산의 몰 농도가 0.001 내지 0.1M인 황산 수용액에 침지할 수 있다. 황산의 몰 농도가 0.001M 미만일 경우, 알루미늄 산화 박막이 형성되기 어려울 수 있다. 또한, 황산의 몰 농도가 0.1M을 초과할 경우, 알루미늄 산화 박막의 속도가 증가하지 않는다. 바람직하게는, 황산 수용액에서 황산의 몰 농도가 0.05M일 수 있다.Further, when immersed in an acidic aqueous solution (S30), it can be immersed in a sulfuric acid aqueous solution having a sulfuric acid molar concentration of 0.001 to 0.1M. If the molar concentration of sulfuric acid is less than 0.001M, it may be difficult to form an aluminum oxide thin film. Further, when the molar concentration of sulfuric acid exceeds 0.1 M, the speed of the aluminum oxide thin film does not increase. Preferably, the molar concentration of sulfuric acid in the aqueous sulfuric acid solution may be 0.05M.
그리고, 알루미늄 산화 피막의 형성 시(S40), 기준 전극 및 작업 전극 사이에 전압을 인가하고, 상대 전극에서 환원 반응이 발생하고, 작업 전극에서 산화 반응이 발생하며, 알루미늄의 산화에 의해 나노 섬유의 표면에 알루미늄 산화 피막이 형성될 수 있다. 즉, 전압의 인가 시에 작업 전극에서 전하를 잃어버려 산화 반응이 일어나 나노 섬유의 표면에 알루미늄 산화 피막이 형성되고, 상대 전극에서 전하를 받아서 환원 반응이 일어난다.At the time of forming the aluminum oxide film (S40), a voltage is applied between the reference electrode and the working electrode, a reduction reaction occurs at the counter electrode, an oxidation reaction occurs at the working electrode, An aluminum oxide film may be formed on the surface. That is, when the voltage is applied, an electric charge is lost from the working electrode, and an oxidation reaction occurs. An aluminum oxide film is formed on the surface of the nanofiber, and a reduction reaction occurs by receiving charge from the counter electrode.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유를 형성하기 위한 장치의 개념도이다. 또한, 도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법에 의해 생성되는 알루미늄 산화 나노섬유를 도시한 도면이다.2 is a conceptual diagram of an apparatus for forming aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention. 3 and 4 are views showing aluminum oxide nanofibers produced by the method of forming aluminum oxide nanofibers using the electrochemical method according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유를 형성하기 위한 장치(10)는, 용기(18)에 전해질인 산성 수용액(19)을 수용하고, 상기 산성 수용액(19)에 침지된 기준 전극(11), 상대 전극(12), 작업 전극(13)의 3전극 셀로 구성될 수 있다. 전술한 바와 같이, 기준 전극(11)은 Ag/AgCl, 상대 전극(12)은 백금 와이어, 작업 전극(13)은 수정판을 사용할 수 있다. 작업 전극(13)은 알루미늄(15)이 위치하며, 나노 섬유(16)를 함께 산성 수용액(19)에 침지시키게 된다.2, an
Potentiometer 등을 사용하여 기준 전극(11)에 대해 전압을 걸어 주면, 작업 전극(13)에서 알루미늄(15)의 산화 반응이 일어나 나노섬유(16)에 알루미늄 산화 피막이 형성될 수 있다. 예를 들어, 산화 알루미늄(Al2O3)이 나노섬유(16)의 공극으로 침투하여 알루미늄 산화 나노섬유의 합성층을 이룰 수 있다.When a voltage is applied to the
도 3 및 도 4를 참조하면, 나노섬유(16)의 표면에 알루미늄(15)이 산화되어 박막을 형성함으로써, 알루미늄 산화 나노섬유(20)를 형성한다. 3 and 4, the
여기에서, 나노섬유(16)는 고분자 물질로 이루어질 수 있으며, 전극의 특성에 따라 적절한 물질을 선택할 수 있다. 예를 들어, 나노섬유(16)는 폴리우레탄(PU), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate, PMMA), 폴리메틸아크릴레이트(polymethyl acrylate, PMA), 폴리아크릴 공중합체, 폴리비닐아세테이트 공중합체, 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate, PVAc), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP), 폴리비닐알콜(polymethyl alcohol, PVA), 폴리퍼퓨릴알콜(PPFA), 폴리스티렌(PS), 폴리스티렌 공중합체, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO), 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리에틸렌 옥사이드 공중합체, 폴리프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리카보네이트(PC), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리카프로락톤, 폴리비닐풀루오라이드, 폴리비닐리덴풀루오라이드 공중합체, 폴리이미드(polyimide), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리아닐린(polyaniline, PANI), 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride, PVC), 폴리비닐리덴플루오라이드(poly(vinylidene fluoride), PVDF), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 셀룰로오스(cellulose), 아세테이트 부틸레이트(acetate butyrate) 또는 셀룰로오스 유도체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이러한 나노섬유(16)는 유연성을 가지고 있어 플렉서블한 알루미늄 산화 나노섬유(20)를 형성할 수 있도록 한다. 그리고, 고분자 나노섬유(16)는 표면이 매끄러워 알루미늄(15)이 얇게 피막되더라도 우수한 전기 전도성을 가질 수 있다. 이외에도 당업자가 채택 가능한 나노섬유를 사용할 수 있음은 물론이다.Here, the
알루미늄 산화 나노섬유(20)에서 알루미늄(15)이 산화되어 나노섬유(16)의 표면에 피막되어 나노섬유(16)가 알루미늄(15)으로 코팅된 전극이 만들어지며, 알루미늄(15)의 뛰어난 도전성에 의해 낮은 면저항 특성을 갖는 알루미늄 산화 나노섬유(20)를 형성할 수 있다. 특히, 알루미늄 산화 피막, 즉 알루미나(Al2O3)는 치밀한 구조를 가지고 있으므로, 나노섬유(16)의 표면에 산화 피막이 다른 금속에 비해 더 얇게 형성될 수 있다. 이때, 알루미늄 산화 나노섬유(20)는 알루미늄 박막의 표면에 산화막에 의한 보호막이 형성될 수 있고, 이에 따라 알루미늄 산화 나노섬유(20)의 내산소성 및 내수분성이 향상될 수 있다.The
이하에서는, 구체적인 실험예 및 이에 따른 결과들을 살펴 보도록 한다.Hereinafter, specific experimental examples and results thereof will be described.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유를 형성하기 위한 QCM 장치의 분해 사시도이다. 또한, 도 6은 도 5의 QCM 장치를 촬영한 사진이다.5 is an exploded perspective view of a QCM device for forming aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention. 6 is a photograph of the QCM apparatus of FIG. 5. FIG.
도 5를 참조하면, QCM 장치(100)를 이용하여 알루미늄 산화 나노섬유(20)를 제조할 수 있다. QCM 장치(Quartz Crystal Microbalance)는 수정판(132) 양단면에 금속 전극을 입히고 이들 전극 사이에 교류 전압을 가하면 수정 진동자가 일정한 주파수로 진동을 하게 되며, 공진 주파수 변화를 측정함으로써, 물질 이동에 대한 정보를 분석할 수 있다. Referring to FIG. 5, the
도 5에서, QCM 장치(100)는 반응 용액을 수용할 수 있는 반응 용기(112)를 포함하는 제1 어셈블리(110)와 상기 제1 어셈블리를 지지하는 제2 어셈블리(120), 상기 제1 및 제2 어셈블리(110, 120)에 위치하는 수정판(132)을 포함한다. 여기에서, 제1 어셈블리(110)의 결합홀(114)에 제2 어셈블리(120)의 결합돌기(124)가 결합되며, 수정판(132)의 일면은 반응 용기(112)의 액체와 접촉하고, 타면은 공기 중에 노출되므로, O-링(105)을 이용하여 고정시키게 된다. 이때, 수정판(132)의 일면에 알루미늄(15) 및 나노섬유(16)를 위치시켜 반응 용기(112)의 액체와 접촉하게 할 수 있다.5, the
구체적으로, 도 6을 참조하면, 수정판(132)의 일면에 알루미늄 포일(154)를 위치시키고, 2개의 O-링(105)으로 반응 용액이 새지 않고, 공기에 노출되지 않도록 고정하고, 상기 수정판(132)을 제2 어셈블리(120)의 만곡 영역(122)에 놓는다. 그리고, 나노섬유(16)를 수정판(132)에 위치시키고, 제1 어셈블리(110)의 결합홀(114)에 제2 어셈블리(120)의 결합돌기(124)를 결합시킨 후에 체결부재(144)로 체결한다. 수정판(132)의 하면에는 지지대(142)를 놓을 수 있다. 이때, 수정판(132)에 알루미늄 포일(154) 대신에 수정판(132)의 일면을 알루미늄(15)으로 증착시켜 전기화학반응을 일으킬 수도 있다.6, the
상술한 바와 같이, 반응 용기(112)에 황산 수용액을 넣고, 수정판(132)에 전압을 가하여 알루미늄(15)을 산화시켜 나노섬유(16)의 표면에 알루미늄 산화 피막을 형성시키게 된다. 이러한 QCM 장치(100)를 이용하면 수정판(132)의 한 전극을 작업 전극으로 사용하여 전기화학반응을 일으킴과 동시에 발진 주파수 변화와 공진 저항, 그리고 전류를 동시에 측정할 수 있다.As described above, the
도 7a 및 도 7b는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.7A and 7B are scanning electron microscope (SEM) photographs of aluminum oxide nanofibers using an electrochemical method according to an embodiment of the present invention, respectively.
도 7a 및 도 7b에 도시한 바와 같이, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)으로 알루미늄 산화 나노섬유를 촬영한 결과, 나노섬유(16)의 표면에 알루미늄(15)이 산화되어 산화 피막을 형성하고 있다. 여기에서, 나노섬유(16)는 폴리우레탄(PU)으로 생성된 것이다.As shown in FIGS. 7A and 7B, aluminum oxide nanofibers were photographed by a scanning electron microscope (SEM). As a result,
도 8a 및 도 8b는 각각 알루미늄이 피막되지 않은 나노섬유 및 알루미늄이 피막된 나노섬유의 C-V 곡선(Cyclic Voltammogram)을 도시한 그래프이다.8A and 8B are graphs showing C-V curves of nanofibers and aluminum-coated nanofibers not coated with aluminum, respectively.
시간에 비례하여 전위를 변화시킬 때에 흐르는 전류를 전류-전위 곡선으로 기록하는 방법을 전위 주사법(potential sweep method)이라고 하는데, 이것을 계속 반복해서 전위 주사하는 경우를 Cyclic voltammetry(순환 전압 전류법, CV)라고 부른다.A potential sweep method is a method of recording the current flowing when a potential is changed in proportion to time with a current-potential curve. The potential sweep method is referred to as cyclic voltammetry (CV) .
도 8a 및 도 8b를 참조하면, 환원 전위에서의 반응에 사용된 전류 Ipc와 산화 전위에서의 반응에 사용된 전류 Ipa가 도시되어 있다.Referring to Figures 8A and 8B, the current Ipc used in the reaction at the reduction potential and the current Ipa used in the reaction at the oxidation potential are shown.
도 8a와 도 8b를 비교하면, 알루미늄이 피막되지 않은 나노섬유 C-V 곡선(도 8a 참조)에 비해, 알루미늄이 피막된 나노섬유의 C-V 곡선(도 8b 참조)이 피크 값의 차이가 크며, 알루미늄이 피막된 나노섬유가 충분히 우수한 전도성을 가짐을 알 수 있다.8A and 8B, the CV curve (see FIG. 8B) of the nanofiber coated with aluminum is larger than that of the nanofiber CV curve (see FIG. 8A) in which aluminum is not coated, It can be seen that the coated nanofibers have sufficiently good conductivity.
도 9a는 EDS peak analysis 그래프이며, 도 9b는 eZAF Smart Quant Results 표이다.9A is an EDS peak analysis graph, and FIG. 9B is an eZAF Smart Quant Results table.
도 9a를 참조하면, EDS(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy) 알루미늄이 피막된 나노섬유를 정성 분석한 결과, Al peak의 면적이 다른 원소들에 비하여 상대적으로 넓은 것을 알 수 있다.9A, qualitative analysis of the nanofibers coated with EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) reveals that the area of the Al peak is relatively larger than those of other elements.
구체적으로, 도 9b를 참조하면, 폴리우레탄의 주요 성분인 탄소(C), 산소(O)와 상기 폴리우레탄으로 생성된 나노섬유의 표면에 산화되는 알루미늄(Al)이 검출되는 것을 알 수 있다.Specifically, referring to FIG. 9B, it can be seen that carbon (C) and oxygen (O), which are major components of the polyurethane, and aluminum (Al), which is oxidized on the surface of the nanofibers produced from the polyurethane, are detected.
즉, 전기화학법을 이용하여 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성시킬 수 있고, 전도성이 없는 나노섬유를 전도성을 갖도록 할 수 있다.That is, it is possible to form an aluminum oxide film on the nanofiber by using the electrochemical method, and the nanofiber having no conductivity can be made conductive.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, You will understand. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
10: 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 장치
11: 기준 전극(RE) 12: 상대 전극(CE)
13: 작업 전극(WE) 15: 알루미늄
16: 나노섬유 18: 용기
19: 산성 수용액10: Device for forming aluminum oxide nanofiber
11: reference electrode (RE) 12: counter electrode (CE)
13: working electrode (WE) 15: aluminum
16: nanofiber 18: container
19: Acidic aqueous solution
Claims (9)
상기 작업 전극에 나노섬유를 배치하는 단계;
상기 세 전극을 각각 산성 수용액에 침지하는 단계; 및
전압을 인가하여 상기 나노섬유에 알루미늄 산화 피막을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 전극을 준비하는 단계는,
Ag/AgCL로 이루어진 기준 전극, 백금(Pt) 와이어 형태로 이루어진 상대 전극, 수정판(Quartz crystal) 형태로 이루어진 작업 전극을 준비하는 단계를 포함하는, 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법.Preparing a working electrode (WE) including a reference electrode (RE), a counter electrode (CE) and aluminum;
Disposing a nanofiber on the working electrode;
Immersing each of the three electrodes in an acidic aqueous solution; And
And forming an aluminum oxide film on the nanofibers by applying a voltage,
The step of preparing the electrode may include:
A method for forming an aluminum oxide nanofiber using electrochemical method, comprising the steps of: preparing a reference electrode made of Ag / AgCl, a counter electrode made of a platinum (Pt) wire, and a working electrode made of a quartz crystal.
상기 작업 전극을 준비하는 단계는,
상기 수정판에 알루미늄 포일(foil)을 위치시키는 단계를 포함하는, 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법.The method according to claim 1,
The step of preparing the working electrode comprises:
And placing an aluminum foil on the quartz plate. The method of forming an aluminum oxide nanofiber using electrochemical method according to claim 1,
상기 작업 전극을 준비하는 단계는,
상기 수정판에 알루미늄 박막을 증착시키는 단계를 포함하는, 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법.The method according to claim 1,
The step of preparing the working electrode comprises:
And depositing an aluminum thin film on the crystal plate.
상기 나노섬유를 배치하는 단계는,
중합체를 용매에 분산시켜 방사 용액을 생성하는 단계; 및
상기 방사 용액을 전기방사하여 상기 나노섬유를 생성하는 단계를 더 포함하는, 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법.The method according to claim 1,
The step of disposing the nanofibers comprises:
Dispersing the polymer in a solvent to produce a spinning solution; And
Further comprising the step of electrospinning said spinning solution to produce said nanofibers. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
상기 산성 수용액에 침지하는 단계는,
황산의 몰 농도가 0.001 내지 0.1M인 황산 수용액에 침지하는 단계를 포함하는, 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법.The method according to claim 1,
The step of immersing in the acidic aqueous solution,
And immersing the aluminum oxide nanofibers in an aqueous sulfuric acid solution having a molar concentration of sulfuric acid of 0.001 to 0.1M.
상기 알루미늄 산화 피막을 형성하는 단계는,
상기 기준 전극 및 작업 전극 사이에 전압을 인가하는 단계;
상기 상대 전극에서 환원 반응이 발생하고, 상기 작업 전극에서 산화 반응이 발생하는 단계; 및
상기 알루미늄의 산화에 의해 상기 나노섬유의 표면에 알루미늄 산화 피막을 형성하는 단계를 포함하는, 전기화학법을 이용한 알루미늄 산화 나노섬유의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein forming the aluminum oxide film comprises:
Applying a voltage between the reference electrode and the working electrode;
A reduction reaction occurs in the counter electrode and an oxidation reaction occurs in the working electrode; And
And forming an aluminum oxide film on the surface of the nanofiber by oxidation of the aluminum.
상기 나노섬유는,
폴리우레탄(PU), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리메틸아크릴레이트(PMA), 폴리아크릴 공중합체, 폴리비닐아세테이트 공중합체, 폴리비닐아세테이트(PVAc), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리퍼퓨릴알콜(PPFA), 폴리스티렌(PS), 폴리스티렌 공중합체, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO), 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리에틸렌 옥사이드 공중합체, 폴리프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리카보네이트(PC), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리카프로락톤, 폴리비닐풀루오라이드, 폴리비닐리덴풀루오라이드 공중합체, 폴리이미드, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리카보네이트(PC), 폴리아닐린(PANI), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스, 아세테이트 부틸레이트 또는 셀룰로오스 유도체 중 적어도 하나를 포함하는, 알루미늄 산화 나노섬유.9. The method of claim 8,
The nano-
(PU), poly methyl methacrylate (PMMA), polymethyl acrylate (PMA), polyacrylic copolymer, polyvinyl acetate copolymer, polyvinyl acetate (PVAc), polyvinylpyrrolidone (PVP) (PEO), polypropylene oxide (PPO), polyethylene oxide copolymer, polypropylene oxide copolymer, polycarbonate, polyvinyl alcohol (PVA), polypropylene alcohol (PPFA), polystyrene (PS), polystyrene copolymer, (PC), polyvinyl chloride (PVC), polycaprolactone, polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride copolymer, polyimide, polyacrylonitrile (PAN), polyvinyl alcohol (PC), polyaniline (PANI), polyvinyl chloride (PVC), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyethylene terephthalate (PET), polypropylene (PP), polyethylene (PE), cellulose acetate, At least one of cellulose, acetate butyrate or cellulose derivatives.
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