KR101694589B1 - Apparatus for in-situ observation of phase transitions of piezoelectric polymer films during stretching, xrd system using thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 PVDF 필름과 같은 압전 고분자 필름에 스트레칭을 인가한 상태에서 실시간으로 상전이 측정을 위한 In-situ XRD용 스트레칭 장치에 관한 것이다. 이를 위하여 압전 고분자 필름인 샘플의 적어도 일단이 삽입고정되고, 샘플에 텐션이 적용될 수 있도록 구성되는 텐션부;를 포함하고, 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치가 제공될 수 있다. 이에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a stretching apparatus for in-situ XRD for measuring phase transitions in real time with stretching applied to a piezoelectric polymer film such as a PVDF film. And at least one end of the piezoelectric polymer film is inserted and fixed so that tension can be applied to the sample and the sample is stretched by a specified elongation to be mounted on a device for measuring the phase transition of the sample A stretching device for measuring the phase transition according to the stretching of the piezoelectric polymer film can be provided. According to this, the phase transition due to the stretching of the piezoelectric polymer film can be measured in-situ.

Description

압전 고분자 필름의 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치, XRD 시스템{APPARATUS FOR IN-SITU OBSERVATION OF PHASE TRANSITIONS OF PIEZOELECTRIC POLYMER FILMS DURING STRETCHING, XRD SYSTEM USING THEREOF}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a stretching apparatus and an X-ray diffraction (XRD) system for measuring a phase transition of a piezoelectric polymer film,

본 발명은 압전 고분자 필름의 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치, XRD 시스템 및 이를 이용한 XRD 측정 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 PVDF 필름과 같은 압전 고분자 필름에 스트레칭을 인가한 상태에서 실시간으로 상전이 측정을 위한 In-situ XRD용 스트레칭 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a stretching apparatus, an XRD system, and an XRD measuring method for measuring the phase transition of a piezoelectric polymer film, and more particularly, to a piezoelectric polymer film such as a PVDF film in which stretching is applied, To a stretching apparatus for in-situ XRD.

PVDF(Polyvinylidene fluoride type) 필름은 압전 고분자 필름의 일종으로 화학적으로 안정하며 높은 유전율로 인해 압전소자로 많이 이용되고 있는 고분자 물질이다. PVDF 필름의 강유전성, 강압전성 등으로 인해 센서나 액츄에이터와 같은 다양한 분야에서 이용되고 있다. 이러한 PVDF 필름의 강유전성, 강압전성 등의 특성은 결정도, 구조 및 고분자의 결정성향과 상당한 연관이 있다. PVDF (polyvinylidene fluoride type) film is a type of piezoelectric polymer film, which is chemically stable and is widely used as a piezoelectric device due to its high dielectric constant. PVDF films have been used in various fields such as sensors and actuators due to their ferroelectricity and coercive force. The properties of such PVDF films, such as ferroelectricity and coercivity, are highly related to the crystallinity, structure, and crystallinity of the polymer.

PVDF 필름은 결정의 배열 형태에 따라 α,β,γ,δ,ε형의 5종의 상이 존재하게 된다. β형은 TTT(trans-planar zigzag) 형태로 구성되고, α,δ형은 TGTG' 형태로 구성되며, γ,ε형은 T3GT3G' 형태로 구성된다. PVDF 필름은 반결정(Semi-Crystalline) 고분자이며 일반적으로 이러한 5종의 상 중 비극성 결정체인 α형 결정으로 존재하게 된다. PVDF 필름의 이러한 상 중 압전 특성과 유전 특성을 나타내는 것이 β형 결정의 PVDF 필름이다. 따라서 PVDF 필름에서 β형 결정의 양을 늘리는 것이 압전 특성과 유전 특성에 있어서 관건이 된다.In PVDF film, five kinds of phases such as α, β, γ, δ and ε type exist depending on the crystal arrangement form. β type is composed of TTT (trans-planar zigzag) type, α, δ type is composed of TGTG 'type, and γ and ε type is composed of T 3 GT 3 G' type. The PVDF film is a semi-crystalline polymer and is generally present as an α-form crystal, a nonpolar crystal of these five phases. It is the PVDF film of? -Type crystal that shows the piezoelectric and dielectric properties of this phase of the PVDF film. Therefore, increasing the amount of β-form crystals in PVDF films is a key factor in piezoelectric properties and dielectric properties.

압전 특성이 큰 PVDF 필름을 획득하는 방법은, β형 결정을 한 방향으로 정렬하는 방법이 일반적이며, α형 결정의 PVDF 필름을 적당한 온도에서 길이 방향으로 4배 이상 연신하는 방법과 필름 양단에 수~수십 MV의 고전계를 인가하여 얻는 방법이 이용되고 있다.A method of obtaining a PVDF film having a large piezoelectric property is generally a method of aligning a? -Type crystal in one direction. A method of stretching a PVDF film of? -Type crystal at an appropriate temperature in the longitudinal direction by 4 times or more, A method of applying a high electric field of several tens of MV is applied.

이때 α형 결정의 PVDF 필름을 적당한 온도에서 길이 방향으로 스트레칭하는 방법과 관련하여, α형 결정은 100℃ 이하에서 3~5의 연신률로 스트레칭 할 때 β형 결정으로 상전이 되게 된다. 100℃ 이상의 조건에서는 상전이 효율이 저감되며, 연신률이 5 이상일 때에 비로소 상전이가 발생된다.
With respect to the method of stretching the PVDF film of the? -Type crystal in the longitudinal direction at an appropriate temperature, the? -Type crystal is phase-transformed into the? -Type crystal when stretched at an elongation of 3 to 5 at 100 ° C or lower. Under the conditions of 100 占 폚 or more, the phase transition efficiency is reduced. Phase transition occurs only when the elongation is 5 or more.

New Jersey Institute Of Technology, System and method for a piezoelectric scaffold for tissue growth and repair, US 20130052254 A1New Jersey Institute of Technology, System and method for a piezoelectric scaffold for tissue growth and repair, US 20130052254 A1 Societe Atochem, Composition for improving adhesion of vinylidene polyfluoride and non-compatible polymeric resins, US 5242976 B1Societe Atochem, Composition for improving adhesion of vinylidene polyfluoride and non-compatible polymeric resins, US 5242976 B1

그러나 기존에는 PVDF 필름의 상전이, 스트레칭 및 온도간의 관계를 XRD 분석하기 위하여 PVDF 필름 샘플을 특정 연신률로 스트레칭을 하고 온도를 바꾼 뒤에 샘플을 XRD 시스템에 장착하여 반복적으로 XRD 측정을 하는 방식으로 실험을 진행하고 있었다. 그러나 이러한 실험 방식은 XRD 시스템으로부터 분리하여 특정한 연신율로 변경한 뒤 여러번 이동시켜야 하는 문제점이 있었고, 샘플을 XRD 시스템으로부터 분리하여 이동할 때마다 정확하고 정밀한 XRD 측정을 위한 XRD 장치의 얼라인먼트(Alignment)를 재차 반복적으로 수행하여야 하는 번거로움이 있었다. 또한 정밀한 스트레칭을 구현하기 어려운 문제점이 있었고, 스트레칭이 된 상태에서 XRD 분석을 할 수 있는 방법이 없었다.However, in the past, in order to XRD analyze the relationship between phase transition, stretching and temperature of PVDF film, a sample of PVDF film was stretched at a specific elongation rate, and after the temperature was changed, the sample was mounted on the XRD system and repeatedly subjected to XRD measurement . However, this experimental method has a problem in that it is necessary to separate the sample from the XRD system and change it to a specific elongation and then move the sample several times. When the sample is separated from the XRD system and moved, the alignment of the XRD device for accurate and precise XRD measurement is performed again It is troublesome to perform it repeatedly. In addition, there was a problem that it was difficult to realize precise stretching, and there was no way to perform XRD analysis in a stretched state.

또한 기존에는 PVDF 필름에 특정 장력을 가하여 PVDF 필름을 특정 길이만큼 스트레칭 한 후에, PVDF 필름에 적용된 특정 장력이 제거된 상태에서 PVDF 필름을 XRD 시스템에 장착하게 됨으로써, XRD 시스템에의 장착 후에 대상 시료인 PVDF 필름이 수축되고 미세하게 스트레칭 길이가 변화되는 문제점이 있었다.
In addition, conventionally, a specific tension is applied to a PVDF film to stretch the PVDF film by a specific length, and then the PVDF film is mounted on the XRD system with the specific tension applied to the PVDF film removed. There is a problem that the PVDF film is shrunk and the stretching length is slightly changed.

따라서 본 발명은 상기 제시된 문제점을 개선하기 위하여 창안되었다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above-described problems.

본 발명의 목적은, PVDF 필름과 같은 압전 고분자 필름에 특정 연신율만큼 스트레칭을 인가한 상태에서 실시간으로 상전이 측정을 위한 In-situ XRD용 스트레칭 장치, XRD 시스템 및 이를 이용한 XRD 측정방법을 제공하여, XRD 장치의 얼라인먼트(Alignment)를 재차 반복적으로 수행하여야 하는 번거로움을 해소할 수 있게 되는 효과를 제공하는 데에 있다.
An object of the present invention is to provide an in-situ XRD stretching device, an XRD system, and an XRD measuring method for measuring phase transition in real time in a state in which stretching is applied to a piezoelectric polymer film such as a PVDF film at a specific elongation rate, It is an object of the present invention to provide an effect that it is possible to eliminate the inconvenience of repeatedly performing alignment of the apparatus.

이하 본 발명의 목적을 달성하기 위한 구체적 수단에 대하여 설명한다.Hereinafter, specific means for achieving the object of the present invention will be described.

본 발명의 목적은, 압전 고분자 필름인 샘플의 적어도 일단이 삽입, 고정되고, 상기 샘플에 텐션이 적용될 수 있도록 구성되는 텐션부;를 포함하고, 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭 시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치를 제공하여 달성될 수 있다. 이러한 텐션부의 구성에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 발생된다.An object of the present invention is to provide a piezoelectric polymer film which comprises a tensioned portion in which at least one end of a sample is inserted and fixed so that tension can be applied to the sample and in which the sample is stretched by a specified elongation, The present invention can be achieved by providing a stretching apparatus for measuring the phase transition according to stretching of a piezoelectric polymer film. According to such a configuration of the tension portion, the phase transition due to the stretching of the piezoelectric polymer film can be measured in-situ.

또한 상기 텐션부는, 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;를 포함하며, 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 할 수 있다. 이러한 제1, 2 샘플 텐션 샤프트에 의하면 단순한 방법으로 압전 고분자 필름에 정확하고 정밀한 스트레칭을 제공할 수 있는 효과가 발생된다.The tension unit may include a first sample tension shaft having a cylindrical shape and having one end fixed to the sample and configured to be rotatable about the center of the circular section; And a second sample tension shaft having a cylindrical shape and fixed at the other end of the sample and configured to be rotatable about the center of the circular section, wherein the first and second sample tension shafts are rotated in a specific direction And the sample is mounted on an apparatus for measuring the phase transition of the sample while stretching the sample by a specified elongation rate. According to the first and second sample tension shafts, an accurate and accurate stretching can be provided to the piezoelectric polymer film by a simple method.

또한 상기 샘플의 일단은 상기 제1 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되고, 상기 샘플의 타단은 상기 제2 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되며, 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트에 상기 샘플과 함께 삽입되어 상기 샘플과 면접하는 판상의 샘플 플레이트; 및 상기 샘플 플레이트의 법선 방향으로 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측에 삽입되어 상기 샘플 플레이트와 상기 샘플이 밀착되도록 하는 압박수단;을 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 이러한 판상의 샘플 플레이트와 압박수단의 유기적 결합에 의하면 압전 고분자 필름의 슬립을 방지하면서 정밀한 스트레칭을 적용할 수 있게 되는 효과가 발생된다.And one end of the sample is inserted in the direction of the center of the circular section of the first sample tension shaft and the other end of the sample is inserted in the direction of the center of the circular section of the second sample tension shaft, A plate-like sample plate which is inserted together with the sample and is in contact with the sample; And a pressing means inserted into one side of the first and second sample tension shafts in the normal direction of the sample plate to cause the sample plate and the sample to be closely contacted with each other. According to the organic coupling between the plate-like sample plate and the pressing means, it is possible to apply a precise stretching while preventing the piezoelectric polymer film from slipping.

또한 원기둥형으로 구성되어 상면에 상기 샘플이 안착되는 텐션 홀더; 상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 일단이 삽입되는 제1 샘플삽입홀; 및 상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 타단이 삽입되는 제2 샘플삽입홀;를 포함하고, 상기 텐션부는, 상기 제1 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및 상기 제2 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;를 포함하며, 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 할 수 있다. 텐션 홀더, 제1, 2 샘플 삽입홀, 제1, 2샘플 텐션 샤프트의 유기적 결합에 의하면 샘플의 높이와 축을 맞추기가 용이한 동시에 정밀한 스트레칭을 적용할 수 있게 되는 효과가 발생된다.A tension holder having a cylindrical shape and on which the sample is placed; A first sample insertion hole which is formed downward from an upper surface of the tension holder and into which one end of the sample is inserted; And a second sample insertion hole formed downward from an upper surface of the tension holder and into which the other end of the sample is inserted, wherein the tension unit is configured such that one end of the sample inserted through the first sample insertion hole is fixed A first sample tension shaft which is formed in a cylindrical shape and is rotatable about the center of the circular section; And a second sample tension shaft fixed to the other end of the sample inserted through the second sample insertion hole, the second sample tension shaft being configured in a cylindrical shape and configured to be rotatable about the center of the circular section, And the sample tension shaft is rotated in a specific direction so that the sample is stretched by a specified elongation rate and mounted on the apparatus for measuring the phase transition of the sample. According to the organic bonding of the tension holder, the first and second sample insertion holes, and the first and second sample tension shafts, the height and the axis of the sample can be easily aligned and the accurate stretching can be applied.

또한 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측과 연결되어 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 회전구동하는 구동수단; 및 상기 구동수단을 제어하여 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 회전량을 조절하는 제어부;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 구동수단과 제어부의 유기적 결합에 따르면, 스트레칭 장치를 자동화함으로써 휴먼 에러를 최소화하고, 측정자의 번거로움을 저감할 수 있는 효과가 발생된다.Driving means connected to one side of the first and second sample tension shafts for rotationally driving the first and second sample tension shafts; And a control unit controlling the driving unit to adjust the amount of rotation of the first and second sample tension shafts. According to the organic combination of the driving means and the control unit, automation of the stretching apparatus minimizes human error and reduces the inconvenience of the measurer.

또한 상기 텐션 홀더를 수용하도록 구성하고, 상기 텐션 홀더의 높이를 조절할 수 있도록 구성되는 홀더;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 홀더와 텐션 홀더의 유기적 결합에 따르면 샘플의 높이와 축을 맞추기가 용이해지는 효과가 발생된다.And a holder configured to receive the tension holder and configured to adjust a height of the tension holder. According to the organic combination of the holder and the tension holder, the height of the sample and the axis can be easily adjusted.

또한 상기 제1 샘플삽입홀 및 상기 제2 샘플삽입홀의 도입부에 구성되며, 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일측이 원기둥면에 면접하도록 구성되는 롤러;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 제1, 2 샘플삽입홀, 롤러, 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 유기적 결합에 의하면, 대상 시료인 압전 고분자 필름의 절곡부에 압력이 집중되는 문제가 해소되어, 대상 시료에 정밀한 스트레칭을 적용할 수 있게 되는 효과가 발생된다.
And a roller configured to be inserted into the first sample insertion hole and the second sample insertion hole and configured to have a cylindrical shape and configured such that one side of the sample is in contact with the cylindrical surface. According to the organic bonding of the first and second sample insertion holes, the roller, the first and second sample tension shafts, the problem of concentration of pressure on the bent portion of the piezoelectric polymer film as the target sample is eliminated, The effect is generated.

본 발명의 목적은 XRD 분석의 대상이 되는 샘플이 장착되는 제1항에 따른 스트레칭 장치; 상기 스트레칭 장치가 장착되는 샘플 스테이지; 상기 샘플에 X선을 조사하는 소스; 및 상기 샘플에 의해 회절된 회절 X선을 검출하는 디텍터;를 포함하고, 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 수행하는 것을 특징으로 하는 XRD 시스템을 제공하여 달성될 수 있다.
The object of the present invention is achieved by a stretching apparatus according to claim 1, wherein a sample to be subjected to XRD analysis is mounted; A sample stage on which the stretching device is mounted; A source for irradiating the sample with X-rays; And a detector for detecting a diffracted X-ray diffracted by the sample, wherein phase shift measurement of the sample is performed while stretching the sample by a specific elongation rate.

본 발명의 목적은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 XRD 분석의 대상이 되는 샘플을 장착하는 샘플 장착 단계(S10); 상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플을 스트레칭하여 상기 샘플에 적용되는 연신률을 조절하는 텐션 조절 단계(S20); 상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플의 높이를 조절하는 높이조절 단계(S30); 상기 스트레칭 장치를 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착하는 장착단계(S40); 상기 스트레칭 장치의 축방향을 정렬하는 축정렬 단계(S50); 및 상기 XRD 시스템을 작동시켜 상기 샘플에 XRD 측정을 수행하는 XRD 측정 단계(S60);를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법을 제공하여 달성될 수 있다.
An object of the present invention is to provide a sample mounting step (S10) of mounting a sample to be subjected to XRD analysis on a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention; A tension adjusting step (S20) of stretching the sample mounted on the stretching device to adjust elongation applied to the sample; A height adjustment step (S30) of adjusting the height of the sample mounted on the stretching device; A mounting step (S40) of mounting the stretching apparatus on a sample stage of an XRD system; An axis aligning step (S50) of aligning the axial direction of the stretching device; And an XRD measurement step (S60) of operating the XRD system to perform XRD measurement on the sample.

본 발명의 목적은, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 XRD 측정방법에 있어서, 특정 스트레칭 값을 상기 스트레칭 장치에 송신하는 스트레칭 값 송신단계; 상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및 상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법을 제공하여 달성될 수 있다. 상기 방법에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭 적용이 자동화되는 효과가 발생된다.
It is an object of the present invention to provide an XRD measuring method performed in a computer connected to the stretching apparatus and the XRD system, which is used in an XRD system equipped with a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention, Transmitting a stretching value to the apparatus; An XRD operation step of transmitting an operation request indicating an operation of the XRD system to the XRD system; And a measurement data reception step of receiving the measurement data measured by the XRD system. According to this method, the application of the stretching of the piezoelectric polymer film is automated.

본 발명의 목적은, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 컴퓨터 프로그램이 저장된, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 있어서, 특정 스트레칭 값을 상기 스트레칭 장치에 송신하는 스트레칭 값 송신단계; 상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및 상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;를 컴퓨터상에서 수행하는 명령어들을 포함하는 컴퓨터 프로그램을 저장한, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체를 제공하여 달성될 수 있다.
An object of the present invention is to provide a computer readable recording medium on which is stored a computer program for use in an XRD system equipped with a stretching device according to an embodiment of the present invention, A stretching value transmitting step of transmitting a specific stretching value to the stretching device; An XRD operation step of transmitting an operation request indicating an operation of the XRD system to the XRD system; And a measurement data receiving step of receiving measured data measured by the XRD system. The computer-readable recording medium stores a computer program containing instructions for performing on a computer.

본 발명의 목적은, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 컴퓨터 프로그램에 있어서, 특정 스트레칭 값을 상기 스트레칭 장치에 송신하는 스트레칭 값 송신단계; 상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및 상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;를 컴퓨터상에서 수행하는 명령어들을 포함하는 컴퓨터 프로그램을 제공하여 달성될 수 있다.
It is an object of the present invention to provide a computer program for use in an XRD system equipped with a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention, the computer program being executed on a computer connected to the stretching apparatus and the XRD system, A stretching value transmitting step of transmitting a stretching value; An XRD operation step of transmitting an operation request indicating an operation of the XRD system to the XRD system; And a measurement data reception step of receiving the measurement data measured in the XRD system.

상기한 바와 같이, 본 발명에 의하면 이하와 같은 효과가 있다.As described above, the present invention has the following effects.

첫째, 본 발명의 일실시예에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 있다.First, according to one embodiment of the present invention, phase transition due to stretching of a piezoelectric polymer film can be measured in-situ.

둘째, 본 발명의 일실시예에 따르면 압전 고분자 필름의 정밀한 스트레칭을 구현할 수 있는 효과가 있다.Second, according to one embodiment of the present invention, there is an effect that precise stretching of a piezoelectric polymer film can be realized.

셋째, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 따르면 XRD 뿐만 아니라 분광학적 방법인 FTIR, Raman 등의 다양한 분석 시스템의 샘플 스테이지에 이용될 수 있는 효과가 있다.
Third, the stretching apparatus according to an embodiment of the present invention can be used not only for XRD but also for sample stages of various analysis systems such as FTIR and Raman, which are spectroscopic methods.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 사시도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 단면도,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 분해 사시도,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 텐션 홀더를 도시한 사시도,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 홀더를 도시한 사시도,
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 샘플 텐션 샤프트를 도시한 사시도,
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 샘플 스테이지에 장착된 XRD 시스템을 도시한 모식도,
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 측정방법을 도시한 흐름도,
도 9, 10은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용한 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are included to provide a further understanding of the invention and are incorporated in and constitute a part of this application, illustrate preferred embodiments of the invention and, together with the description, And shall not be interpreted.
1 is a perspective view showing a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention,
2 is a cross-sectional view illustrating a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention,
3 is an exploded perspective view showing a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention,
FIG. 4 is a perspective view showing a tension holder, which is a constitution of a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention;
FIG. 5 is a perspective view illustrating a holder which is an example of a stretching device according to an embodiment of the present invention;
FIG. 6 is a perspective view showing a sample tension shaft, which is a constitution of a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention,
FIG. 7 is a schematic diagram showing an XRD system in which a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention is mounted on a sample stage;
8 is a flowchart illustrating an XRD measurement method according to an embodiment of the present invention,
9 and 10 are graphs showing XRD results using a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 쉽게 실시할 수 있는 실시예를 상세히 설명한다. 다만, 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 동작원리를 상세하게 설명함에 있어서 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following detailed description of the operation principle of the preferred embodiment of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention.

또한, 도면 전체에 걸쳐 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고, 간접적으로 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 포함한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
The same reference numerals are used for portions having similar functions and functions throughout the drawings. Throughout the specification, when a part is connected to another part, it includes not only a case where it is directly connected but also a case where the other part is indirectly connected with another part in between. In addition, the inclusion of an element does not exclude other elements, but may include other elements, unless specifically stated otherwise.

스트레칭 장치Stretching device

스트레칭 장치와 관련하여, 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 사시도, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 단면도, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 분해 사시도이다. 도 1,2,3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)는 텐션 홀더(10), 샘플 텐션 샤프트(20), 홀더(30)를 포함할 수 있다. 샘플(3)은 박막형태의 압전 고분자 필름이 이용될 수 있다.
FIG. 1 is a perspective view illustrating a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. Is an exploded perspective view showing a stretching apparatus according to an example. 1, 2 and 3, the stretching apparatus 1 according to an embodiment of the present invention may include a tension holder 10, a sample tension shaft 20, and a holder 30. As the sample (3), a piezoelectric polymer film in the form of a thin film may be used.

텐션 홀더(10)와 관련하여, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 텐션 홀더를 도시한 사시도이다. 텐션 홀더(10)는 원기둥 형태로 구성되어 상부에 샘플(3)이 장착되며, 홀더(30)의 내측에 삽입고정되게 되는 구성이다. 텐션 홀더(10)는 샘플(3)을 텐션이 가해진 상태로 고정하게 되며, 도 4에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 텐션 홀더(10)는 중심홈(12), 샘플삽입부(13), 상부홈(14), 샤프트홀(16), 면취부(17), 눈금부(22)를 포함할 수 있다.4 is a perspective view illustrating a tension holder, which is an embodiment of a stretching device according to an embodiment of the present invention. The tension holder 10 is formed in a cylindrical shape and has a structure in which a sample 3 is mounted on an upper portion of the tension holder 10 and is inserted and fixed to the inside of the holder 30. 4, the tension holder 10 according to an embodiment of the present invention includes a center groove 12, a sample insertion portion 14, An upper groove 14, a shaft hole 16, a chamfered portion 17, and a graduated portion 22, as shown in FIG.

중심홈(12), 상부홈(14)은 텐션 홀더(10)의 상부에 구성되는 특정 넓이의 홈으로서 XRD 측정시 X선 회절량의 오류를 최대한 저감하기 위한 구성이다. The center groove 12 and the upper groove 14 are grooves of a specific width formed on the upper portion of the tension holder 10 to minimize the error of the X-ray diffraction amount in XRD measurement.

샘플삽입부(13)는 샘플(3)의 양단부가 삽입고정되는 구성으로서, 텐션 홀더(10)의 상부면에서 하방으로 특정 깊이만큼 형성되어 샤프트홀(16)과 연결되는 2개의 구멍으로 구성될 수 있다. 샘플(3)은 양단부가 특정각도로 절곡되어 샘플삽입부(13)에 삽입고정되고, 샘플(3)의 중단부는 특정 텐션을 유지한채로 텐션 홀더(10)의 상부면과 평행하게 고정될 수 있다. 샘플삽입부(13)의 도입구 측에는 샘플(3) 양단부의 안정적인 절곡 및 스트레칭을 위하여 원통형 롤러(60)가 샘플(3)의 폭방향으로 구성될 수 있다.The sample inserting section 13 includes two holes formed by a predetermined depth downward from the upper surface of the tension holder 10 and connected to the shaft hole 16 so that both ends of the sample 3 are inserted and fixed . Both ends of the sample 3 are bent at specific angles and inserted and fixed in the sample insertion portion 13 and the intermediate portion of the sample 3 can be fixed parallel to the upper surface of the tension holder 10 while maintaining the specific tension . A cylindrical roller 60 may be arranged in the width direction of the sample 3 for stable bending and stretching of both ends of the sample 3 at the inlet side of the sample inserting portion 13. [

롤러(60)는 샘플삽입부(13)의 도입구 측에 구성될 수 있으며, 샘플(3)의 양단부가 부드럽게 절곡되도록 원통형으로 구성될 수 있다. 또한 샘플(3)의 정밀한 높이 설정을 위하여 롤러(60)의 높이도 정밀하게 조절될 수 있다.The roller 60 may be formed on the inlet side of the sample inserting portion 13 and may have a cylindrical shape so that both ends of the sample 3 are smoothly bent. In addition, the height of the roller 60 can be precisely adjusted to set a precise height of the sample 3. [

샘플삽입부(13)는 중심홈(12)을 중심으로 양측에 중심홈(12)의 길이방향과 평행한 방향으로 배치될 수 있다. 샘플삽입부(13)의 도입구 길이방향이 중심홈(12)의 방향과 일치하도록 구성됨으로써 샘플(3)은 중심홈(12)과 수직방향으로 고정되게 되고, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)를 XRD 시스템에 장착하는 단계에서 얼라인먼트가 용이해지는 효과가 발생된다.The sample insertion portion 13 may be disposed on both sides of the center groove 12 in a direction parallel to the longitudinal direction of the center groove 12. [ The sample 3 is fixed in a direction perpendicular to the central groove 12 by being configured such that the longitudinal direction of the inlet of the sample inserting portion 13 coincides with the direction of the center groove 12, An effect of facilitating alignment in the step of mounting the stretching apparatus 1 on the XRD system is generated.

샤프트홀(16)은 텐션 홀더(10)의 측부면 일측에 상기 샘플삽입부(13)의 도입구 길이방향과 같은 방향으로 형성되는 구멍을 의미한다. 샤프트홀(16)은 샘플삽입부(13)에 대응되도록 2개가 구성될 수 있으며, 각각의 샤프트홀(16)에는 샘플 텐션 샤프트(20)가 삽입될 수 있다. 샤프트홀(16)은 샘플 텐션 샤프트(20)가 내부에서 동축으로 회전할 수 있도록 샘플 텐션 샤프트(20)의 플랜지와 동일한 직경으로 형성될 수 있다. 이러한 샤프트홀(16)의 도입구 외측에는 정밀한 텐션의 적용을 위하여 눈금(22)이 표시될 수 있다.The shaft hole 16 means a hole formed on one side of the side surface of the tension holder 10 in the same direction as the longitudinal direction of the introduction port of the sample insertion portion 13. [ The shaft hole 16 may be formed to correspond to the sample inserting section 13, and the sample tension shaft 20 may be inserted into each shaft hole 16. The shaft hole 16 may be formed to have the same diameter as the flange of the sample tension shaft 20 so that the sample tension shaft 20 can rotate coaxially therein. A scale 22 can be displayed on the outside of the inlet of the shaft hole 16 for precise tension application.

면취부(17)는 텐션 홀더(10)의 측부면 적어도 일측에 구성되고 텐션 홀더(10)의 원기둥면이 면취되어 형성되는 평면부로서, 텐션 홀더(10)와 홀더(30)의 분리/결합/높이조절을 용이하게 하기 위한 구성이다. 면취부(17)와 홀더(30)의 사이에는 홀더 플레이트(40)가 삽입되어 텐션 홀더(10)의 홀더(30)에 대한 높이조절이 용이해지고, 텐션 홀더(10)와 홀더(30)의 상면을 정밀하게 맞추는 것이 용이해지는 효과가 발생된다.
The chamfered portion 17 is a flat portion which is formed on at least one side of the side surface of the tension holder 10 and is formed by chamfering the cylindrical surface of the tension holder 10. The chamfered portion 17 is a part of the tension holder 10, / It is a configuration for facilitating height adjustment. A holder plate 40 is inserted between the chamfered portion 17 and the holder 30 to facilitate adjustment of the height of the tension holder 10 with respect to the holder 30, An effect that it is easy to precisely align the upper surface is generated.

홀더(30)와 관련하여, 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 홀더를 도시한 사시도이다. 도 5에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 홀더(30)는 중공의 원기둥형태로 구성되며, 내부 공간에 텐션 홀더(10)가 삽입 고정되게 된다. 본 발명의 일실시예에 따른 홀더(30)는 홀더(30)를 XRD 시스템에 용이하게 장착하기 위한 플랜지부(31)와, 샘플 텐션 샤프트(20)의 십자조절홈(21)을 홀더(30) 외부로 노출시키기 위한 전면홀(32)를 포함할 수 있다. 십자조절홈(21)의 형태는 십자형태, 일자형태, 다각형태 등 다양하게 형성될 수 있다.5 is a perspective view showing a holder which is an embodiment of a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 5, the holder 30 according to an embodiment of the present invention has a hollow cylindrical shape, and the tension holder 10 is inserted and fixed in the inner space. The holder 30 according to the embodiment of the present invention includes a flange 31 for easily mounting the holder 30 to the XRD system and a holder 30 for holding the cross adjustment groove 21 of the sample tension shaft 20 And a front-side hole 32 for exposing to the outside. The shape of the cross adjustment groove 21 may be variously formed in a cross shape, a straight shape, a polygonal shape, or the like.

홀더(30)에 텐션 홀더(10)가 삽입된 상태에서는 홀더(30)와 텐션 홀더(10)의 높이 조절을 마친 뒤에 곧바로 XRD 시스템에 장착할 수 있는 상태가 되며, XRD 시스템에 홀더(30)를 장착하기 이전에 전면홀(32)을 통해 홀더(30) 외부로 노출된 샘플 텐션 샤프트(20)의 십자조절홈(21)의 미세한 조정을 통해 샘플(3)의 텐션을 정밀하게 조절할 수 있게 된다.
The holder 30 and the tension holder 10 can be immediately mounted on the XRD system after the height adjustment of the holder 30 and the tension holder 10 is completed. It is possible to precisely adjust the tension of the sample 3 through fine adjustment of the cruciform adjustment groove 21 of the sample tension shaft 20 exposed to the outside of the holder 30 through the front hole 32 before mounting do.

샘플 텐션 샤프트(20)와 관련하여, 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 샘플 텐션 샤프트를 도시한 사시도이다. 본 발명의 일실시예에 따른 샘플 텐션 샤프트(20)는 양단부가 직경이 크고, 중단부가 직경이 작은 아령 모양으로 구성될 수 있으며, 일단에 십자조절홈(21)이 구성될 수 있고, 중단부에는 샘플(3)의 단부와 샘플 플레이트(50)가 삽입되는 직선 형태의 샘플홀(23)이 구성될 수 있다. 또한 중단부의 일측에는 적어도 하나의 압박수단(52)이 샘플 플레이트(50)의 법선방향으로 삽입되도록 관통홀(24)이 형성될 수 있다. 샘플홀(23)은 샘플삽입부(13)와 동일한 방향, 동일한 형태로 형성될 수 있다.With reference to the sample tension shaft 20, FIG. 6 is a perspective view showing a sample tension shaft, which is an embodiment of a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention. The sample tension shaft 20 according to an embodiment of the present invention may have a dumbbell shape with both ends having a large diameter and an intermediate portion with a small diameter. The cross adjustment groove 21 may be formed at one end, A linear sample hole 23 into which the end of the sample 3 and the sample plate 50 are inserted can be constituted. The through hole 24 may be formed at one side of the intermediate portion so that at least one pressing means 52 is inserted in the normal direction of the sample plate 50. The sample hole 23 may be formed in the same direction and in the same shape as the sample insertion portion 13.

샘플(3)을 스트레칭하여 텐션을 적용하는 경우에는 슬립 가능성이라는 문제가 상존하게 된다. 이러한 샘플(3)의 슬립 가능성은 정밀하지 못한 연신률을 야기하게 된다. 그러나 본 발명의 일실시예에 따른 샘플 텐션 샤프트(20)에 샘플(3)의 단부가 샘플 플레이트(50)와 압박수단(52)으로 고정되는 경우, 샘플(3)에 텐션을 가하는 과정에서도 슬립이 발생하지 아니하는 효과가 발생된다. When tension is applied to stretch the sample (3), there is a problem of slip possibility. The possibility of slip of this sample (3) leads to an inaccurate elongation. However, in the case where the end of the sample 3 is fixed to the sample tension shaft 20 according to the embodiment of the present invention by the sample plate 50 and the pressing means 52, An effect that does not occur is generated.

샘플 텐션 샤프트(20)에서 십자조절홈(21)을 배제하고 구동모터와 샘플 텐션 샤프트(20)를 연결하게 되면, 자동으로 샘플 텐션 샤프트(20)를 정밀하게 회전시켜서 샘플(3)을 정밀하게 스트레칭 할 수 있는 스트레칭 장치(1)를 구현할 수 있다. 이러한 구동모터를 유무선으로 외부의 제어부와 연결하면 스트레칭 장치(1)를 XRD 시스템에 한번 장착하는 것만으로 다양한 연신률에 따른 XRD 측정이 가능해지는 효과가 발생되게 된다.
When the crucible adjusting groove 21 is excluded from the sample tension shaft 20 and the drive motor and the sample tension shaft 20 are connected to each other, the sample tension shaft 20 is automatically rotated precisely, It is possible to implement the stretching apparatus 1 capable of stretching. When such a driving motor is connected to an external control unit by wired or wireless, it is possible to perform XRD measurement according to various elongation ratios simply by mounting the stretching apparatus 1 on the XRD system once.

본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)에 따르면, 온도변화와 어닐링에 따른 상전이 뿐만 아니라, 샘플에 스트레칭을 가하면서 동시에 상전이를 측정하는 In-situ 상전이 측정이 가능해지는 효과가 발생된다. 또한 상온에서도 스트레칭에 의해 상전이가 발현될 수 있으므로 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)에 따르면 상온에서의 상전이를 분석할 수 있는 효과가 발생된다. According to the stretching apparatus 1 according to the embodiment of the present invention, not only the phase change due to the temperature change and the annealing but also the effect of enabling the in-situ phase change measurement capable of simultaneously measuring the phase transition while applying stretching to the sample occurs. In addition, since the phase transition can be expressed by stretching even at room temperature, the stretching apparatus 1 according to the embodiment of the present invention has an effect of analyzing the phase transition at room temperature.

X선 회절량의 오차를 저감하고 정밀한 XRD 측정의 구현을 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)는 분석면(텐션 홀더(10)의 상면)의 높이를 정밀하게 조정할 수 있도록 홀더(30), 텐션 홀더(10)가 별도로 구성되고, 면취부(17) 및 홀더 플레이트(40)가 구비되게 된다. 또한 롤러(60)의 높이를 조절할 수 있도록 구성되어 샘플(3) 자체의 높이도 정밀하게 조정할 수 있는 효과가 발생된다.In order to reduce the error of the X-ray diffraction amount and to realize accurate XRD measurement, the stretching apparatus 1 according to the embodiment of the present invention can accurately adjust the height of the analysis surface (the upper surface of the tension holder 10) The holder 30 and the tension holder 10 are separately formed, and the chamfered portion 17 and the holder plate 40 are provided. Further, the height of the roller 60 can be adjusted so that the height of the sample 3 itself can be precisely adjusted.

또한 X선 회절량의 오차를 저감하고 정밀한 XRD 측정의 구현을 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)는 분석면에 중심홈(12), 상부홈(14) 등의 홈을 구비하게 된다.In order to reduce the error of the X-ray diffraction amount and to realize precise XRD measurement, the stretching apparatus 1 according to the embodiment of the present invention has grooves such as the center groove 12, the upper groove 14, .

또한 연신률의 오차를 저감하기 위하여, 본 발명의 일실시예에서는 샘플 텐션 샤프트(20)의 샘플홀(23)에 샘플(3)의 단부를 삽입한 뒤 샘플 플레이트(50)와 압박수단(52)으로 샘플(3)의 단부를 압박함으로써 슬립 가능성이 상당히 저감된 형태의 스트레칭 장치(1)를 제공하게 된다.In order to reduce the error of the elongation rate, in the embodiment of the present invention, the end of the sample 3 is inserted into the sample hole 23 of the sample tension shaft 20 and then the sample plate 50 and the pressing means 52 are inserted, The stretching apparatus 1 in which the possibility of slippage is considerably reduced is obtained by pressing the end of the sample 3 with the clamping force.

스트레칭 장치(1)의 적용예와 관련하여, 본 발명의 일실시예에 따르면 위에 기재된 대표적 적용예인 XRD 시스템 뿐만 아니라 압전 고분자 필름의 상전이를 측정할 수 있는 분광학적 방법인 FTIR, Raman 등의 다양한 분석 시스템에 이용될 수 있다.
According to the embodiment of the stretching apparatus 1, according to the embodiment of the present invention, not only the XRD system, which is a typical application example described above, but also various analyzes such as FTIR and Raman which are spectroscopic methods capable of measuring the phase transition of the piezoelectric polymer film System. ≪ / RTI >

XRD 시스템XRD system

XRD 시스템과 관련하여, 도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 샘플 스테이지에 장착된 XRD 시스템을 도시한 모식도이다. 도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 시스템은 기존의 XRD 시스템에서 샘플 스테이지에 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)가 장착된 형태로 구성될 수 있다.With respect to the XRD system, Fig. 7 is a schematic diagram showing an XRD system in which a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention is mounted on a sample stage. As shown in FIG. 7, the XRD system according to an embodiment of the present invention may be configured such that the stretching apparatus 1 according to an embodiment of the present invention is mounted on a sample stage in a conventional XRD system.

본 발명의 일실시예에 따른 XRD 시스템에 따르면, 온도변화와 어닐링에 따른 상전이 뿐만 아니라, 샘플에 스트레칭을 가하면서 동시에 상전이를 측정하는 In-situ 상전이 측정이 가능해지는 효과가 발생되며, 보다 정밀한 상전이 측정이 가능해지는 효과가 발생된다.
According to the XRD system according to an embodiment of the present invention, not only the phase change due to the temperature change and the annealing but also the in-situ phase change measurement capable of simultaneously measuring the phase transition while applying the stretching to the sample is obtained, An effect that measurement becomes possible is generated.

XRD 측정방법XRD measurement method

XRD 측정방법과 관련하여, 도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 측정방법의 흐름도를 도시한 것이다. 도 8에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 측정방법은 샘플 장착 단계(S10), 텐션 조절 단계(S20), 높이조절 단계(S30), 장착단계(S40), 축정렬 단계(S50), XRD 측정 단계(S60)를 포함할 수 있다.With respect to the XRD measurement method, FIG. 8 shows a flowchart of an XRD measurement method according to an embodiment of the present invention. 8, an XRD measuring method according to an exemplary embodiment of the present invention includes a sample mounting step S10, a tension adjusting step S20, a height adjusting step S30, a mounting step S40, S50), and an XRD measurement step (S60).

샘플 장착 단계(S10)는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)의 샘플삽입부(13)에 샘플(3)의 양단을 삽입하고, 샘플 텐션 샤프트(20)의 샘플홀(23)에 샘플(3)의 양단이 고정되도록 장착하는 단계이다.The sample mounting step S10 is a step of inserting both ends of the sample 3 into the sample inserting portion 13 of the stretching apparatus 1 according to the embodiment of the present invention and inserting the sample holes 23 of the sample tension shaft 20, So that both ends of the sample 3 are fixed.

텐션 조절 단계(S20)는 샘플 텐션 샤프트(20)의 십자조절홈(21)을 이용하여 샘플 텐션 샤프트(20)를 회전시키는 방법으로 샘플(3)의 연신률을 정밀하게 조정하는 단계이다. 양쪽의 샘플 텐션 샤프트(20)의 회전량을 정밀하게 조정하여 샘플(3)의 스트레칭 된 부분이 XRD 시스템의 축에 정확하게 위치하도록 조정할 수 있다.The tension adjustment step S20 is a step of precisely adjusting the elongation of the sample 3 by rotating the sample tension shaft 20 using the cross adjustment groove 21 of the sample tension shaft 20. [ The amount of rotation of both sample tension shafts 20 can be precisely adjusted so that the stretched portion of the sample 3 can be precisely positioned on the axis of the XRD system.

높이조절 단계(S30)는 정밀한 XRD 측정을 위하여 샘플(3) 및 텐션 홀더(10)의 높이를 조절하는 단계이다. 본 발명이 일실시예에 따르면 먼저 텐션 홀더(10)와 홀더(30)의 높이를 조절하여 상면(분석면)을 수평으로 정밀하게 맞춘 뒤에 샘플(3)의 높이를 조절하여 최적의 샘플(3) 높이를 구현할 수 있다.The height adjustment step S30 is a step of adjusting the height of the sample 3 and the tension holder 10 for precise XRD measurement. According to one embodiment of the present invention, the height of the sample 3 is adjusted by adjusting the height of the tension holder 10 and the holder 30 so that the upper surface (analysis surface) ) Height.

장착단계(S40)는 높이 조절이 완료된 스트레칭 장치(1)를 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착하는 단계이다. The mounting step S40 is a step of mounting the stretching apparatus 1 whose height has been adjusted to the sample stage of the XRD system.

축정렬 단계(S50)는 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착된 스트레칭 장치(1)의 축방향을 정렬하는 단계이다. 본 발명의 일실시예에 따르면 중심홈(12)의 길이방향이 샘플(3)의 방향과 수직으로 구성되므로 스트레칭 장치(1)의 축정렬이 용이해지는 효과가 발생된다.The axis alignment step S50 is a step of aligning the axial direction of the stretching apparatus 1 mounted on the sample stage of the XRD system. According to the embodiment of the present invention, since the longitudinal direction of the central groove 12 is perpendicular to the direction of the sample 3, the effect of facilitating axial alignment of the stretching apparatus 1 is generated.

XRD 측정 단계(S60)는 특정 연신률을 갖는 샘플(3)의 XRD 측정을 수행하는 단계이다.
The XRD measuring step S60 is a step of performing XRD measurement of the sample 3 having a specific elongation.

자동화 시스템을 적용한 XRD 측정 방법에 관하여, 본 발명의 일실시예에 따라 스트레칭 장치와 XRD 시스템과 연결되는 컴퓨터에 의해 수행되는 XRD 측정 방법은 스트레칭 단계, XRD 작동단계, 측정데이터 수신단계를 포함할 수 있다.With respect to the XRD measurement method employing the automation system, the XRD measurement method performed by the computer connected to the stretching apparatus and the XRD system according to an embodiment of the present invention may include a stretching step, an XRD operation step, and a measurement data reception step have.

스트레칭 단계는 사용자에 의해 설정되는 특정 스트레칭 값이 스트레칭 장치에 적용되도록 사용자의 제어PC에서 스트레칭 장치를 제어하는 단계이다. The stretching step is a step of controlling the stretching device in the user's control PC so that a specific stretching value set by the user is applied to the stretching device.

XRD 작동단계는 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 사용자의 제어PC에서 XRD 시스템에 송신하는 단계이다.The XRD operation step is a step of transmitting an operation request from the user's control PC to the XRD system indicating operation of the XRD system.

측정데이터 수신단계는 XRD 시스템에서 생성된 측정데이터를 사용자의 제어PC에서 수신하는 단계이다. 사용자는 이렇게 측정된 데이터를 스트레칭 값에 따라 분류하여 분석할 수 있다.The measurement data reception step is a step of receiving the measurement data generated in the XRD system at the control PC of the user. The user can classify and analyze the measured data according to the stretching value.

이러한 단계를 사용자의 제어PC에서 수행하는 컴퓨터 프로그램과, 그 프로그램이 기록된 기록매체도 본 발명의 범위 내에 포함될 수 있다.
A computer program for carrying out these steps on the user's control PC and a recording medium on which the program is recorded may be included within the scope of the present invention.

실시예Example

본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용한 XRD 측정의 실시예를 기술한다. 도 9, 10은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용한 XRD 결과이다. 도 9, 10에서 stretch:00mm로 지칭되는 흑색 곡선은 스트레칭 전의 대상 시료, stretch:3.48mm로 지칭되는 적색 곡선은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 의해 3.48mm만큼 스트레칭된 대상 시료, stretch:6.97mm로 지칭되는 청색 곡선은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 의해 6.97mm만큼 스트레칭된 대상 시료의 XRD 결과를 의미한다.An embodiment of XRD measurement using a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention will be described. 9 and 10 are XRD results using a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention. In Figures 9 and 10, the black curve, referred to as stretch: 00 mm, is the target sample before stretching, the red curve, referred to as stretch: 3.48 mm, is the stretch sample stretched by 3.48 mm by the stretching apparatus according to one embodiment of the present invention, : The blue curve, referred to as 6.97 mm, refers to the XRD result of an object sample stretched by 6.97 mm by the stretching apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 9는 회절각 10°에서 40°의 구간을 나타낸 그래프이며, 도 10은 이를 확대하여 회절각 16°에서 24°의 구간을 나타낸 그래프이다. 도 9, 10에 도시된 바와 같이, 스트레칭 정도에 따라 각각의 피크(Peak)에서의 회절각이 변화(Shift)되는 것이 뚜렷하게 관찰될 수 있다. 도 9, 10에서 회절각이 대략 19.8°인 부근이 대상 시료의 β상이 나타나는 위치이다. 도 9, 10에서 대상 시료의 β상이 나타나는 위치와 각 피크의 위치 및 세기(Intensity)를 통해 대상 시료의 압전 특성을 가진 β상의 특성이 달라짐을 쉽게 확인할 수 있다.FIG. 9 is a graph showing a section of the diffraction angle of 10 ° to 40 °, and FIG. 10 is a graph showing the section of the diffraction angle of 16 ° to 24 °. As shown in Figs. 9 and 10, it can be clearly observed that the diffraction angles at respective peaks are shifted according to the degree of stretching. In FIGS. 9 and 10, the vicinity of a diffraction angle of about 19.8 DEG is a position at which the? -Phase of the target sample appears. In FIGS. 9 and 10, it is easily confirmed that the characteristic of the β phase having the piezoelectric characteristic of the target sample is changed through the position where the β phase of the target sample appears, the position of each peak, and the intensity.

도 9, 10은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용하여 PVDF 필름에 XRD 측정을 수행한 것이며, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용하면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 있고, XRD 장치의 얼라인먼트(Alignment)를 재차 반복적으로 수행하여야 하는 번거로움을 해소할 수 있음을 상기 실시예를 통해 확인할 수 있었다.
9 and 10 are XRD measurements of a PVDF film using a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention. When a stretching apparatus according to an embodiment of the present invention is used, a phase transition due to stretching of a piezoelectric polymer film It is possible to measure in-situ and it can be confirmed through the above-described embodiment that it is possible to eliminate the inconvenience of repeatedly performing the alignment of the XRD device.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 상술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
As described above, those skilled in the art will appreciate that the present invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are to be considered in all respects only as illustrative and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention.

1: 스트레칭 장치
3: 샘플
10: 텐션 홀더
12: 중심홈
13: 샘플삽입홀
14: 상부홈
16: 샤프트홀
17: 면취부
20: 샘플 텐션 샤프트
21: 십자조절홈
22: 눈금
23: 샘플홀
24: 관통홀
30: 홀더
31: 플랜지부
32: 전면홀
40: 홀더 플레이트
50: 샘플 플레이트
52: 압박수단
60: 롤러1: Stretching device
3: Samples
10: tension holder
12: center groove
13: Sample insertion hole
14: Upper groove
16: Shaft hole
17: Face mounting
20: Sample tension shaft
21: Cross adjustment groove
22: graduation
23: Sample hole
24: Through hole
30: Holder
31: flange portion
32: front hole
40: holder plate
50: Sample plate
52:
60: Roller

Claims (12)

압전 고분자 필름인 샘플의 적어도 일단이 삽입고정되고, 상기 샘플에 텐션이 적용될 수 있도록 구성되는 텐션부;
를 포함하고,
상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되고,
원기둥형으로 구성되어 상면에 상기 샘플이 안착되는 텐션 홀더;
상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 일단이 삽입되는 제1 샘플삽입홀; 및
상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 타단이 삽입되는 제2 샘플삽입홀;
를 포함하고,
상기 텐션부는,
상기 제1 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및
상기 제2 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;
를 포함하며,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
A tension unit configured such that at least one end of a sample that is a piezoelectric polymer film is inserted and fixed, and a tension is applied to the sample;
Lt; / RTI >
The sample is mounted on an apparatus for measuring the phase transition of the sample while being stretched by a specified elongation rate,
A tension holder having a cylindrical shape and seating the sample on an upper surface thereof;
A first sample insertion hole which is formed downward from an upper surface of the tension holder and into which one end of the sample is inserted; And
A second sample insertion hole formed downward from an upper surface of the tension holder and inserted with the other end of the sample;
Lt; / RTI >
The tension unit
A first sample tension shaft having one end fixed to one end of the sample inserted through the first sample insertion hole, the first sample tension shaft being configured in a cylindrical shape and configured to be rotatable about the center of the circular section; And
A second sample tension shaft fixed at the other end of the sample inserted through the second sample insertion hole, the second sample tension shaft being formed in a cylindrical shape and configured to be rotatable around the center of the circular section;
/ RTI >
Wherein the first and second sample tension shafts are rotated in a specific direction so that the sample is stretched by a specified elongation rate and mounted on equipment for measuring the phase transition of the sample. Device.
제1항에 있어서,
상기 텐션부는,
원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및
원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;
를 포함하며,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
The method according to claim 1,
The tension unit
A first sample tension shaft having a cylindrical shape and fixed at one end of the sample and configured to be rotatable about the center of the circular section; And
A second sample tension shaft having a cylindrical shape and fixed at the other end of the sample, the second sample tension shaft being rotatable about the center of the circular section;
/ RTI >
Wherein the first and second sample tension shafts are rotated in a specific direction so that the sample is stretched by a specified elongation rate and mounted on equipment for measuring the phase transition of the sample. Device.
제2항에 있어서,
상기 샘플의 일단은 상기 제1 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되고,
상기 샘플의 타단은 상기 제2 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되며,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트에 상기 샘플과 함께 삽입되어 상기 샘플과 면접하는 판상의 샘플 플레이트; 및
상기 샘플 플레이트의 법선 방향으로 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측에 삽입되어 상기 샘플 플레이트와 상기 샘플이 밀착되도록 하는 압박수단;
을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
3. The method of claim 2,
One end of the sample is inserted in the direction of the center of the circular section of the first sample tension shaft,
The other end of the sample is inserted in the direction of the center of the circular section of the second sample tension shaft,
A plate-like sample plate inserted into the first and second sample tension shafts together with the sample to be in contact with the sample; And
A pressing unit inserted into one side of the first and second sample tension shafts in the normal direction of the sample plate to bring the sample plate and the sample into close contact with each other;
The stretching apparatus for measuring the phase transition according to the stretching of the piezoelectric polymer film.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측과 연결되어 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 회전구동하는 구동수단; 및
상기 구동수단을 제어하여 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 회전량을 조절하는 제어부;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
The method according to claim 1,
Driving means connected to one side of the first and second sample tension shafts for rotationally driving the first and second sample tension shafts; And
A control unit for controlling the driving unit to adjust the amount of rotation of the first and second sample tension shafts;
The stretching apparatus for measuring the phase transition according to stretching of a piezoelectric polymer film.
제1항에 있어서,
상기 텐션 홀더를 수용하도록 구성하고, 상기 텐션 홀더의 높이를 조절할 수 있도록 구성되는 홀더;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
The method according to claim 1,
A holder configured to receive the tension holder and configured to adjust a height of the tension holder;
The stretching apparatus for measuring the phase transition according to stretching of a piezoelectric polymer film.
제1항에 있어서,
상기 제1 샘플삽입홀 및 상기 제2 샘플삽입홀의 도입부에 구성되며, 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일측이 원기둥면에 면접하도록 구성되는 롤러;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
The method according to claim 1,
A roller constituted at a leading portion of the first sample insertion hole and the second sample insertion hole and configured to have a cylindrical shape and configured such that one side of the sample is in contact with the cylindrical surface;
The stretching apparatus for measuring the phase transition according to stretching of a piezoelectric polymer film.
XRD 분석의 대상이 되는 샘플이 장착되는 제1항에 따른 스트레칭 장치;
상기 스트레칭 장치가 장착되는 샘플 스테이지;
상기 샘플에 X선을 조사하는 소스; 및
상기 샘플에 의해 회절된 회절 X선을 검출하는 디텍터;
를 포함하고,
상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 수행하는 것을 특징으로 하는 XRD 시스템.
A stretching apparatus according to claim 1, wherein a sample to be subjected to XRD analysis is mounted;
A sample stage on which the stretching device is mounted;
A source for irradiating the sample with X-rays; And
A detector for detecting diffracted X-rays diffracted by said sample;
Lt; / RTI >
And the phase transition measurement of the sample is performed while stretching the sample by a specified elongation rate.
제1항에 따른 스트레칭 장치에 XRD 분석의 대상이 되는 샘플을 장착하는 샘플 장착 단계(S10);
상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플을 스트레칭하여 상기 샘플에 적용되는 연신률을 조절하는 텐션 조절 단계(S20);
상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플의 높이를 조절하는 높이조절 단계(S30);
상기 스트레칭 장치를 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착하는 장착단계(S40);
상기 스트레칭 장치의 축방향을 정렬하는 축정렬 단계(S50); 및
상기 XRD 시스템을 작동시켜 상기 샘플에 XRD 측정을 수행하는 XRD 측정 단계(S60);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법.
A sample mounting step (S10) of mounting a sample to be subjected to XRD analysis to the stretching apparatus according to claim 1;
A tension adjusting step (S20) of stretching the sample mounted on the stretching device to adjust elongation applied to the sample;
A height adjustment step (S30) of adjusting the height of the sample mounted on the stretching device;
A mounting step (S40) of mounting the stretching apparatus on a sample stage of an XRD system;
An axis aligning step (S50) of aligning the axial direction of the stretching device; And
An XRD measuring step (S60) of operating the XRD system to perform XRD measurement on the sample;
Wherein the XRD measurement method comprises the steps of:
제5항에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 XRD 측정방법에 있어서,
특정 스트레칭 값이 상기 스트레칭 장치에 장착된 샘플에 적용되도록 상기 스트레칭 장치를 제어하는 스트레칭 단계;
상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및
상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법.
6. An XRD measurement method used in an XRD system equipped with the stretching device according to claim 5, wherein the XRD measurement is performed in a computer connected to the stretching device and the XRD system,
A stretching step of controlling the stretching device such that a specific stretching value is applied to the sample mounted on the stretching device;
An XRD operation step of transmitting an operation request indicating an operation of the XRD system to the XRD system; And
A measurement data reception step of receiving measurement data measured by the XRD system;
Wherein the XRD measurement method comprises the steps of:
제5항에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 컴퓨터 프로그램이 저장된, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 있어서,
특정 스트레칭 값이 상기 스트레칭 장치에 장착된 샘플에 적용되도록 상기 스트레칭 장치를 제어하는 스트레칭 단계;
상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및
상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;
를 컴퓨터상에서 수행하는 명령어들을 포함하는 컴퓨터 프로그램을 저장한, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체.
A computer-readable recording medium having stored thereon a computer program executed in a computer connected to the stretching apparatus and the XRD system, the apparatus being used in an XRD system equipped with the stretching apparatus according to claim 5,
A stretching step of controlling the stretching device such that a specific stretching value is applied to the sample mounted on the stretching device;
An XRD operation step of transmitting an operation request indicating an operation of the XRD system to the XRD system; And
A measurement data reception step of receiving measurement data measured by the XRD system;
A computer-readable recording medium having stored thereon a computer-readable program for executing a computer-readable program on a computer.
삭제delete
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