KR101691287B1 - Smelting device of MgO, method having the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 경제적으로 대량 제조할 수 있는 마그네시아 단결정 제조장치 및 제조방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조장치는 마그네시아질 원료가 투입되는 공간이 내부에 형성된 로(furnace), 공간 내부에 구비되며 아크를 생성하여 저장된 마그네시아질 원료를 가열하는 전극봉 및 로의 하부에 형성되어 용융된 마그네시아질 원료의 냉각 온도를 조절하는 진공수단을 포함한다.The present invention provides a magnesia single crystal manufacturing apparatus and a manufacturing method which can economically mass-produce a high-purity, large-sized magnesia single crystal having a small micro defect. The apparatus for manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention includes a furnace having a space in which a space for introducing a magnesia raw material is placed, an electrode rod for heating the magnesia raw material generated by generating an arc, And a vacuum means for regulating the cooling temperature of the formed and molten magnesia raw material.

Description

마그네시아 단결정 제조장치 및 그 제조방법{Smelting device of MgO, method having the same}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a magnesia single crystal manufacturing apparatus and a manufacturing method thereof,

본 발명의 기술적 사상은 마그네시아 단결정 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 경제적으로 대량 제조할 수 있는 마그네시아 단결정 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것이다.
The technical idea of the present invention relates to an apparatus for manufacturing magnesia single crystal and a manufacturing method thereof, and more particularly to a magnesia single crystal manufacturing apparatus which can economically mass-produce a high-purity, large-sized magnesia single crystal with a small number of micro- .

마그네시아 단결정(MgO single crystal)은 융점이 높고 적외선 영역의 투과 효율이 높은 성질이 있으므로 종래부터 특수 용도의 렌즈, 광학적 센서 및 고온로(high temperature furnace)의 윈도우(window) 등으로 널리 사용되어왔다.MgO single crystals have been widely used for special purpose lenses, optical sensors, and windows of high temperature furnaces since they have high melting points and high transmission efficiency in the infrared region.

특히 마그네시아 단결정은 유전체 재료와 초전도 물질과 결정학적으로 유사한 구조로 되어있고 다른 산화물 결정에 비해 큰 기판으로 제조가 가능하여 최근엔 다중 통신 채널의 대역필터 제조용 초전도 기판재, 조셉션 소자의 강유전체 제조용 기판재, 고주파 믹서의 강유전체 제조용 기판재, 통신 안테나용 강자성체 필터 제조용 기판재, 유전체 절연 보호막 증착재, 적외선 화상 센서 제조용 기판재, 초전도 YBCO 박막 생성용 기판재 등 용도로 개발되고 있으며 일부 상업화되면서 고 순도이면서 대형의 마그네시아 단결정을 경제적으로 양산할 수 있는 기술 개발이 절실히 요구되고 있다.In particular, the magnesia single crystal has a crystal structure similar to that of a dielectric material and a superconducting material, and can be manufactured as a large substrate compared to other oxide crystals. Recently, a superconducting substrate material for fabricating a band filter of multiple communication channels, a ferroelectric material substrate material for a Josephson device , A substrate for ferroelectric material for high frequency mixer, a substrate for ferromagnetic filter for communication antenna, a dielectric insulating film deposition material, a substrate for infrared image sensor production, and a substrate for superconducting YBCO thin film production. It is urgently required to develop a technology capable of economically mass-producing a large-sized magnesia single crystal.

현재 마그네시아 단결정을 제조하는 방법으로 매몰식 아크(Arc) 용융 방법이 가장 많이 사용되고 있다. 이러한 매몰식 아크 용융 방법은 전기로의 상부로부터 열이 방산하기 쉽고 전기로 내의 온도를 일정하게 유지하기가 곤란하여 열효율이 낮으며 마그네시아의 증발에 의하여 전기로 내압을 유지하기가 곤란하여 대형 단결정을 제조하기가 어렵고 고온 육성된 단결정의 자연 냉각에 따른 급냉 현상으로 전위 스트레스(stress) 및 미세 칼날 전위가 발생되는 문제점이 있다.At present, the buried arc arc melting method is the most widely used method for producing the magnesia single crystal. This buried arc melting method is easy to dissipate heat from the upper part of the electric furnace, and it is difficult to maintain the temperature in the electric furnace at a constant level, so that the thermal efficiency is low and it is difficult to maintain the electric furnace internal pressure by evaporation of magnesia, There is a problem in that a potential stress and a fine blade potential are generated due to a quenching phenomenon caused by natural cooling of a single crystal having a high temperature.

이러한 문제점을 극복하기 위해 일본 특개평 2-263794호는 전기로 속에 원료 마그네시아 클링커를 넣어 원료 마그네시아 클링커 층을 형성하고 여기에 상부로부터 입도가 30∼390메쉬(mesh)로 조성된 분말 마그네시아를 넣고 원료 마그네시아 클링커 층과 마그네시아 분말 층의 두께 비율이 약 7:1로 되도록 마그네시아 분말 층을 형성하고 마그네시아 클링커 층의 내부에 전극을 매몰 설치하여 방전함에 의해 용융 시키면 분말 마그네시아는 우선적으로 소결이 되고 전기로 상부에서 원료 마그네시아 클링커 층의 상부에 소결 마그네시아 피복층이 형성되어 조업 중에 이 피복층이 유지되게 하는 방법을 제시하고 있다.In order to overcome such a problem, Japanese Unexamined Patent Publication (KOKOKU) No. 2-263794 discloses a method for producing a magnesia clinker by adding a raw material magnesia clinker in an electric furnace to form a raw material magnesia clinker layer, then adding powdered magnesia having a particle size of 30 to 390 mesh, When the magnesia powder layer is formed so that the ratio of the magnesia clinker layer and the magnesia powder layer is about 7: 1 and the electrodes are buried in the magnesia clinker layer and are melted by discharging, the powder magnesia is sintered preferentially, A sintered magnesia cladding layer is formed on an upper part of the raw magnesia clinker layer to hold the cladding layer during operation.

또한 일본 특개평 5-170430호는 마그네시아 순도가 99.8% 이상 겉보기비중 3.00g/㎤ 이상, 입자 직경 10mm 이하인 고순도화된 원료 마그네시아를 이론 밀도 60%이상을 다지고 그 내부에 카본 전극을 설치하여 방전함에 의해 서서히 원료 마그네시아를 냉각시켜 마그네시아 체의 주위에 스컬(skull)을 형성하여 용융 상태에 있는 마그네시아를 긴 시간 유지하는 방법을 제시하고 있다.Japanese Unexamined Patent Publication No. 5-170430 discloses a method for producing a high-purity raw material magnesia having an apparent specific gravity of not less than 99.8% and an apparent specific gravity of not less than 3.00 g / cm 3 and a particle diameter of not more than 10 mm by setting a theoretical density of not less than 60% Thereby slowly cooling the raw material magnesia to form a skull around the magnesia body, thereby maintaining the molten state of the magnesia for a long time.

상기한 바와 같은 일본 특개평 2-263794호 및 일본 특개평 5-170430호에 의한 마그네시아 단결정에 제조방법에 의하면 고충진 원료의 1회 투입 시 원료 투입 초기에 아크 발생부의 높은 증기압 및 전리가스 증폭현상에 의해 아크 통전 량이 크게 증가하거나 충분한 전력 공급이 어려운 문제점이 있고 또한 용융이 진행되면서 증기압이 낮아지므로 공급 열량을 일정하게 유지하기가 어렵다는 문제점이 있다.According to the manufacturing method of the magnesia single crystal according to the Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 2-263794 and 5-170430 as described above, when the highly charged raw material is once charged, the high vapor pressure of the arc generating portion and the amplification phenomenon There is a problem in that the amount of arc electric current is increased greatly or the electric power is not sufficiently supplied. Moreover, since the vapor pressure is lowered as the melting proceeds, it is difficult to keep the supplied heat constant.

특히 스컬(skull) 내부의 증기압 증가 현상은 원료 스컬 층의 균열 및 가스 분출 경로 발생에 의한 스컬 층의 결함을 유발하여 충분한 용융 시간 확보를 어렵게 하거나 용융에 필요한 충분한 전력 공급을 어렵게 하는 문제점이 있었다.Particularly, the increase in the vapor pressure inside the skull causes cracks in the raw skull layer and defects in the skull layer due to generation of the gas ejection path, thereby making it difficult to secure a sufficient melting time or making it difficult to supply sufficient power for melting.

또한 고온 육성된 단결정의 자연 냉각에 따른 급냉 현상으로 인하여 전위 스트레스(stress) 및 미세 칼날 전위가 발생하는 등 만족할 만한 마그네시아 단결정을 얻을 수 없다는 문제점이 있었다.In addition, there is a problem that satisfactory magnesia single crystals can not be obtained, such as occurrence of dislocation stress and fine blade potential due to quenching due to natural cooling of a high temperature grown single crystal.

따라서 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 단결정 제조를 위한 장치 및 방법이 요구된다.
Therefore, an apparatus and a method for manufacturing a single crystal having a high purity and a small size with a small number of defects are required.

1. 일본 특개평 제2-263794호1. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-263794 2. 일본 특개평 제5-170430호2. Japanese Patent Laid-Open No. 5-170430

본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 대량으로 제조할 수 있는 장치를 제공하는데 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide an apparatus capable of mass-producing large-sized magnesia single crystals with a high purity while having a small number of micro-defects.

본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 대량으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 것이다.The technical problem to be solved by the technical idea of the present invention is to provide a method of massively producing a large-sized magnesia single crystal having a small purity and a high purity.

그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
However, these problems are illustrative, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 마그네시아 단결정 제조장치는 마그네시아질 원료가 투입되는 공간이 내부에 형성된 로(furnace), 상기 공간 내부에 구비되며 아크를 생성하여 저장된 상기 마그네시아질 원료를 가열하는 전극봉 및 상기 로의 하부에 형성되어 용융된 마그네시아질 원료의 냉각 온도를 조절하는 진공수단을 포함한다.According to an aspect of the present invention, there is provided an apparatus for manufacturing a magnesia single crystal, comprising: a furnace having a space in which a magnesia raw material is charged; And a vacuum means for regulating the cooling temperature of the molten magnesia raw material formed in the lower portion of the furnace.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 로의 외부에 형성되어 용융된 상기 마그네시아질 원료의 냉각 온도를 조절하는 냉각수단을 더 포함한다.In some embodiments of the present invention, the apparatus further comprises cooling means for controlling the cooling temperature of the molten magnesia raw material formed outside the furnace.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 냉각수단은 상기 로의 외측면에 마련되어 상기 로를 냉각시키는 냉각자켓, 상기 냉각자켓으로 냉각수를 순환시키기 위한 냉각수 순환부를 포함한다.In some embodiments of the present invention, the cooling means includes a cooling jacket provided on an outer side surface of the furnace to cool the furnace, and a cooling water circulating portion for circulating cooling water through the cooling jacket.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 냉각자켓의 일측 하부에는 상기 냉각수를 주입하는 주입구가 형성되고, 상기 냉각자켓의 일측 상부에는 상기 공간을 냉각한 냉각수가 배출되는 배출구가 형성될 수 있다.In some embodiments of the present invention, an injection port for injecting the cooling water may be formed in one side of the cooling jacket, and a discharge port through which the cooling water cooled in the space is discharged may be formed on one side of the cooling jacket.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 전극봉은 상기 공간 내부에 상하로 작동이 가능하게 설치되어 방전이 종료된 후 상기 공간의 상부로 이동할 수 있다.In some embodiments of the present invention, the electrode may be vertically operable within the space to move to an upper portion of the space after the discharge is completed.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 마그네시아질 원료를 로 내에 투입하고, 전극을 통해 용융 시킨 다음 냉각하여 단결정을 제조하는 방법에 있어서, 용융된 마그네시아의 하부로부터 결정성장이 진행되도록 진공수단을 통하여 상기 로의 하측으로 상부의 열원을 하부로 배기한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a single crystal of magnesia comprising the steps of charging a magnesia raw material into a furnace, melting the mixture through an electrode, and cooling the single crystal to produce a single crystal, The upper heat source is exhausted to the lower side of the furnace through a vacuum means so that crystal growth proceeds.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 용융된 마그네시아를 냉각하도록 상기 공간의 외부에 냉각수를 공급할 수 있다.In some embodiments of the present invention, cooling water may be supplied to the outside of the space to cool the molten magnesia.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 용융된 마그네시아의 하부로부터 결정성장이 진행되도록 상기 로 내의 바닥면에 열전달이 용이한 마그네시아 분체를 투입하는 방열원료 투입단계, 상기 방열원료의 상부에 분체밀도가 마그네시아 이론 밀도의 55% 내지 65%의 단결정원료를 투입하여 상기 전극의 방전에 의해 용융시키고, 용융된 마그네시아 융체 주위에 소결층을 형성하는 단결정원료 투입 및 용융단계, 용융이 종료되는 시점에 급냉을 방지하도록 상기 단결정원료의 상부에 마그네시아 단열원료를 투입하는 단열원료 투입단계 및 상기 소결층 내부에 용융된 마그네시아가 응고하여 마그네시아 단결정이 성장하는 결정 성장단계를 포함할 수 있다.In some embodiments of the present invention, there is provided a method of manufacturing a heat dissipation material, comprising the steps of: injecting a magnesia powder that facilitates heat transfer onto a bottom surface of the furnace so that crystal growth proceeds from a lower portion of the molten magnesia; A monocrystalline raw material feeding and melting step in which a single crystal raw material of 55 to 65% of the magnesia theoretical density is charged and melted by discharge of the electrode, a sintered layer is formed around the molten magnesia melt, and quenched at the end of melting And a crystal growth step of growing the magnesia single crystal by solidification of the molten magnesia in the sintered layer.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 방열원료의 분체밀도는 마그네시아 이론 밀도의 적어도 70%이고, 상기 단열원료의 분체밀도는 1.0g/㎤ 이하일 수 있다.In some embodiments of the present invention, the powder density of the heat radiation material may be at least 70% of the magnesia theoretical density and the powder density of the heat insulation material may be 1.0 g / cm 3 or less.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 방열원료 및 상기 단결정원료는 99.3 내지 99.5 중량%의 MgO 및 0.5 중량% 이하의 CaO 조성을 갖고, 상기 단열원료가질 수 있다.In some embodiments of the present invention, the heat radiation material and the single crystal raw material have a composition of MgO of 99.3 to 99.5% by weight and a CaO composition of 0.5% by weight or less, and may have the heat insulating material.

본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 단결정원료 투입 및 용융단계는 상기 단결정원료를 연속으로 투입하고 아크가 소멸되지 않는 최저 전력을 일정하게 공급하여 용융시킬 수 있다.
In some embodiments of the present invention, the single crystal feedstock and melting stages can be continuously supplied with the single crystal raw material and melted by constantly supplying the minimum power that does not dissipate the arc.

본 발명의 기술적 사상에 따른 마그네시아 단결정 제조장치는 진공수단 및 냉각수단으로 용융된 마그네시아의 냉각 속도를 조절하여 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 경제적으로 대량 제조할 수 있다.The apparatus for producing magnesia single crystal according to the technical idea of the present invention can economically mass-produce a high-purity, large-sized magnesia single crystal with small micro defects by controlling the cooling rate of the molten magnesia by the vacuum means and the cooling means.

또한 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 연속식 원료 투입으로 용액의 온도를 융점(2,800±100℃) 부근에서 증기압이 급격히 증가하는 현상을 제어함으로서 용액의 마이크로 기포(micro pore) 발생 억제 및 해소할 수 있다.Further, in the method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention, by controlling the phenomenon that the vapor pressure is rapidly increased near the melting point (2,800 ± 100 ° C) of the solution temperature by the introduction of the continuous feedstock, micropore generation .

또한 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 아크가 소멸되지 않는 최저 전력을 일정하게 공급하여 용액의 온도와 아크 발생부의 온도를 일정하게 장시간 유지하여 용해 중 용액 하단부로부터 진공수단에 의해 결정 성장과 기포 제거를 유도할 수 있다.In addition, the method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention is a method of manufacturing a magnesia single crystal by supplying a minimum power which does not dissipate an arc constantly and keeping the temperature of the solution and the temperature of the arc generating part constant for a long time, Lt; / RTI >

또한 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 원료량에 대한 시간당 단위 열공급량을 최소화하여 결정 성장이 가능한 용융 온도를 최대한 장시간 유지 시킬 수 있다.In addition, the method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention minimizes the amount of heat supplied per unit time with respect to the amount of raw material, and can maintain the melting temperature capable of crystal growth for a maximum of a long time.

또한 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 용융이 완료되는 시점에서 로의 외부에 형성된 냉각수 공간과 단결정원료 상부에 투입되는 단열원료에 의한 단열층에 의해 냉각 속도를 제어하여 마그네시아 단결정의 전위 결함을 억제할 수 있다.The method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention can suppress the dislocation defects of the magnesia single crystal by controlling the cooling rate by the cooling water space formed on the outside of the furnace and the heat insulating layer formed on the upper part of the single crystal raw material at the completion of melting, have.

또한 마그네시아질 원료의 미량성분 중 용액 상의 원자 확산이 어려운 CaO는 0.5 중량% 이하 함유함으로서 Mg 원자 대치형 Ca 고용에 따른 내부의 격자왜 발생 및 크라우디(cloudy) 현상을 방지할 수 있다.In addition, CaO, which is difficult to atomic diffusion in the solution phase, is contained in a trace amount of the magnesia raw material in an amount of 0.5% by weight or less, thereby preventing internal lattice distortion and cloudy phenomenon due to the substitution of Mg atom-substituted Ca.

상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
The effects of the present invention described above are exemplarily described, and the scope of the present invention is not limited by these effects.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조장치의 단면을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조방법을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조방법의 단결정원료 투입 및 용융단계를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조방법의 결정 성장단계를 나타낸 도면이다.1 is a cross-sectional view of an apparatus for manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention.
2 is a view illustrating a method of manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a view illustrating a single crystal raw material input and melting step in the method for manufacturing magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention.
4 is a view illustrating a crystal growth step of a method for manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It will be apparent to those skilled in the art that the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. The scope of technical thought is not limited to the following examples. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. As used herein, the term "and / or" includes any and all combinations of one or more of the listed items. The same reference numerals denote the same elements at all times. Further, various elements and regions in the drawings are schematically drawn. Accordingly, the technical spirit of the present invention is not limited by the relative size or spacing depicted in the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조장치의 단면을 나타낸 단면도로서, 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조장치는 로(furnace)(10), 전극봉(20), 진공수단(30)를 포함한다.FIG. 1 is a cross-sectional view of an apparatus for manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention. The apparatus for manufacturing a magnesia single crystal according to the present invention includes a furnace 10, an electrode rod 20, .

마그네시아질 원료를 상기 로(10)의 공간에 투입하여 상기 전극봉(20)으로 방전하여 마그네시아질 원료를 용융시킨 후 서서히 냉각함에 의해 마그네시아 단결정을 제조할 수 있다. 진공수단(30)으로 용융된 마그네시아의 냉각 속도를 조절하여 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 경제적으로 대량 제조할 수 있다.The magnesia single crystal can be manufactured by charging the magnesia raw material into the space of the furnace 10 and discharging it to the electrode rod 20 to melt the magnesia raw material and gradually cool it. It is possible to economically mass-produce a high-purity, large-sized magnesia single crystal having small micro defects by controlling the cooling rate of the molten magnesia by the vacuum means 30.

상기 로(10)는 마그네시아질 원료가 투입되는 공간이 내부에 형성되고, 상기 전극봉(20)은 상기 공간 내부에 구비되며 아크를 생성하여 저장된 상기 마그네시아질 원료를 가열한다. 특히, 상기 전극봉(30)은 다수의 탄소전극으로 이루어지고, 상기 공간 내부에 상하로 작동이 가능하게 설치될 수 있다. 상하로 작동이 가능하여 용융시 열원을 상부로 이동하여 하부에서 상부로 마그네시아 결정 성장을 유도할 수 있고, 방전이 종료된 후 상기 공간의 상부로 이동할 수 있다.In the furnace 10, a space into which the magnesia raw material is charged is formed therein, and the electrode rod 20 is provided in the space to generate an arc to heat the stored magnesia raw material. In particular, the electrode 30 may include a plurality of carbon electrodes, and may be vertically installed within the space. It is possible to operate up and down so that the magnesia crystal growth can be induced from the lower part to the upper part by moving the heat source to the upper part at the time of melting and move to the upper part of the space after the discharge is completed.

상기 진공수단(30)은 상기 로(10)의 하부에 형성되어 진공을 인가하여 고온의 내부 증기를 외부로 배기하여 상기 공간의 냉각 및 단열을 제어할 수 있다. 상기 로(10) 상부의 열을 하부로 전달하여 냉각속도를 조절하는 진공수단(30)이 로의 하측에 설치되어 하부로부터 마그네시아 결정 성장을 유도할 수 있다.The vacuum means 30 is formed at a lower portion of the furnace 10, and vacuum is applied to exhaust the high temperature internal steam to the outside to control the cooling and the heat insulation of the space. Vacuum means (30) for controlling the cooling rate by transmitting the heat from the upper portion of the furnace (10) to the lower portion is installed below the furnace to induce growth of magnesia crystal from below.

또한 진공수단(30)은 배기라인과 진공펌프를 포함할 수 있다. 상기 배기라인은 상기 로의 하부에 설치되어 내부 증기를 외부로 배기하는 통로를 제공한다. 상기 진공펌프는 상기 배기라인에 의해 설치되어 배기라인에 진공압을 인가한다. 이에 따라 상기 로 내부는 소정 압력으로 감압된다.The vacuum means 30 may also include an exhaust line and a vacuum pump. The exhaust line is provided at a lower portion of the furnace to provide a passage for exhausting the inner vapor to the outside. The vacuum pump is installed by the exhaust line and applies vacuum pressure to the exhaust line. Accordingly, the inside of the furnace is reduced in pressure to a predetermined pressure.

또한, 상기 진공펌프는 고진공을 얻기 위해 증기를 고속으로 내뿜거나 확산시키는 확산펌프 및 진공을 쉽게 얻을 수 있도록 상기 확산펌프의 보조 역할을 수행하는 회전펌프를 포함할 수 있다.In addition, the vacuum pump may include a diffusion pump for spraying or diffusing steam at a high speed in order to obtain a high vacuum, and a rotary pump for performing an auxiliary function of the diffusion pump so as to easily obtain a vacuum.

또한, 상기 로의 내부에는 내부 압력을 측정하는 압력게이지가 구비되며, 외부에는 상기 로의 내부 압력 및 시간을 설정하는 컨트롤러가 구비될 수 있다.In addition, a pressure gauge for measuring the internal pressure may be provided in the furnace, and a controller for setting the internal pressure and time of the furnace may be provided outside the furnace.

또한, 본 발명의 마그네시아 단결정 제조장치는 냉각수단(40)를 더 포함할 수 있다. 상기 냉각수단(40)는 상기 로(10)의 외부에 형성되어 용융된 상기 마그네시아 원료의 냉각 온도를 조절한다. 냉각 속도를 제어함으로써 마그네시아 단결정의 전위 결함을 억제할 수 있다.The apparatus for manufacturing magnesia single crystal of the present invention may further include a cooling means (40). The cooling means (40) is formed outside the furnace (10) to adjust the cooling temperature of the melted material of the magnesia. By controlling the cooling rate, dislocation defects of the magnesia single crystal can be suppressed.

상기 냉각수단(40)은 상기 로(10)의 외측에 마련되어 용융된 상기 마그네시아 원료의 냉각 온도를 조절하는 냉각자켓 및 상기 냉각자켓으로 냉각수를 순환시키기 위한 냉각수 순환부를 포함할 수 있다. 더불어 상기 냉각자켓을 통해 로(10)를 냉각시키는 과정에서 온도가 상승된 냉각수를 다시 냉각시키기 위한 냉각부 및 냉각수를 보관하기 위한 탱크를 포함할 수 있고, 상기 냉각수 순환부는 냉각수를 순환시키기 위한 펌프를 포함할 수 있다.The cooling unit 40 may include a cooling jacket provided outside the furnace 10 to adjust the cooling temperature of the molten magnesia raw material and a cooling water circulation unit for circulating cooling water through the cooling jacket. And a tank for storing the cooling water and a cooling unit for cooling the cooling water whose temperature has been raised in the process of cooling the furnace 10 through the cooling jacket. The cooling water circulation unit may include a pump for circulating the cooling water . ≪ / RTI >

상기 냉각자켓의 일측 하부에는 상기 냉각수를 주입하는 주입구(41)가 형성되고, 상기 냉각자켓의 일측 상부에는 상기 공간을 냉각한 냉각수가 배출되는 배출구(42)가 형성될 수 있다.An inlet (41) for injecting the cooling water is formed in one side of the cooling jacket, and a discharge port (42) through which the cooling water cooled in the space is discharged may be formed on one side of the cooling jacket.

본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 마그네시아 원료를 로 내에 투입하고, 전극을 통해 용융 시킨 다음 냉각하여 결정 성장시키는 과정에서, 용융된 마그네시아의 하부로부터 결정성장이 진행되도록 상기 로의 하측으로 내부 열과 증기를 배기한다. 상기 로의 하측으로 내부 열과 증기를 배기하여 내부 증기압 및 상기 마그네시아 단결정의 성장속도를 제어할 수 있다.The method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention is a method for manufacturing a magnesia single crystal by introducing a magnesia raw material into a furnace, melting it through an electrode, and then cooling and crystallizing the inside of the furnace so that crystal growth proceeds from the lower part of the molten magnesia, Exhaust. And the internal vapor pressure and the growth rate of the magnesia single crystal can be controlled by exhausting internal heat and steam to the lower side of the furnace.

또한, 용융된 마그네시아를 냉각하도록 상기 공간의 외부에 냉각수를 공급할 수 있다. 용융된 마그네시아의 냉각 속도를 조절하여 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 경제적으로 대량 제조할 수 있다.Further, cooling water may be supplied to the outside of the space to cool the molten magnesia. It is possible to economically mass-produce a high-purity, large-sized magnesia single crystal having a small micro defect by controlling the cooling rate of the molten magnesia.

상기 단결정원료(200)를 용융 시키는 중에는 상기 로의 하측에 진공수단과 냉각수 라인을 가동하여 용액 중 미세 기공 증가 현상을 용이하게 제어하여 기포 제거와 결정 성장을 유도할 수 있다.During the melting of the single crystal raw material 200, the vacuum means and the cooling water line are operated below the furnace to easily control micropore increase phenomenon in the solution to induce bubble removal and crystal growth.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조방법을 나타낸 도면으로서, 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 방열원료 투입단계(S10), 단결정원료 투입 및 용융단계(S20), 단열원료 투입단계(S30) 및 결정 성장단계(S40)를 포함할 수 있다.FIG. 2 is a view illustrating a method of manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 illustrates a method of manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention. Step S30 and crystal growth step S40.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조방법의 방열원료 투입단계 및 용융단계를 나타낸 도면이다.FIG. 3 is a view showing a step of introducing a heat dissipation material and a melting step of a method for manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention.

상기 방열원료(100) 투입단계(S10)는 용융된 마그네시아의 하부로부터 결정성장이 진행되도록 상기 로 내의 바닥면에 열전달이 용이한 마그네시아 분체를 투입하는 단계이다.The step S10 of injecting the heat source material 100 is a step of injecting magnesia powder that facilitates heat transfer to the bottom surface of the furnace so that crystal growth proceeds from the lower part of the molten magnesia.

상기 방열원료(100)의 분체밀도는 마그네시아 이론 밀도의 적어도 70%이다. 70% 이상의 분체밀도의 방열원료(100)는 용융 중 하부를 통하여 열전달이 용이하게 일어나게 하여 열원이 하부로부터 떨어질 때 하부로부터 결정 성장이 진행될 수 있게 한다.The powder density of the heat radiation source (100) is at least 70% of the density of the magnesia theoretical. The heat radiation material 100 having a powder density of 70% or more allows heat transfer to be easily performed through the lower part during melting so that crystal growth can proceed from the bottom when the heat source falls from the bottom.

상기 단결정원료 투입 및 용융단계(S20)는 상기 방열원료(100)의 상부에 분체밀도가 마그네시아 이론 밀도의 55% 내지 65%의 단결정원료(200)를 투입하여 상기 전극의 방전에 의해 용융시키고, 용융된 마그네시아 융체 주위에 소결층(210)을 형성하는 단계이다.In the step of injecting and melting the single crystal raw material (S20), a single crystal raw material (200) having a powder density of 55% to 65% of the density of the magnesia is charged into the upper portion of the heat radiation material (100) And a sintered layer 210 is formed around the molten magnesia melt.

상기 방열원료(100)의 상층에 분체밀도가 이론 밀도의 60±5%의 원료 마그네시아인 단결정원료(200)를 투입하면서 탄소전극을 방전시키면 단결정원료(200)가 용해되어 융체로 된 마그네시아의 주위에는 치밀한 소결층인 스컬(210)이 형성되어 그 내부에 용융 공간(220)이 형성된다.When the carbon electrode is discharged while the single crystal raw material 200 having the powder density of 60 + -5% of the theoretical density is charged into the upper layer of the heat dissipating material 100, the single crystal material 200 is dissolved and the periphery of the magnesia A skull 210 which is a dense sintered layer is formed and a melting space 220 is formed therein.

이와 같은 분체밀도로 된 단결정원료(200)는 적당한 진공 조건을 부여하여 용융 시 후술하는 스컬(210) 내부의 증기압 증가를 방지하고 충분한 소결 강도를 주어 스컬(210)의 상부가 급작스럽게 붕괴하는 현상을 방지하여 결정 성장이 서서히 진행된다.The single crystal raw material 200 having such a powder density is subjected to a phenomenon that the upper part of the skull 210 collapses abruptly by giving a suitable vacuum condition to prevent an increase in the vapor pressure inside the skull 210, And the crystal growth progresses gradually.

또한, 상기 단결정원료 투입 및 용융단계(S20)는 상기 단결정원료(200)를 연속으로 투입하고 아크가 소멸되지 않는 최저 전력을 일정하게 공급하여 용융시킬 수 있다. 전극봉(20)의 방전에 의해 진행됨에 따라 마그네시아 융체(220) 주위에 형성되는 스컬(210) 내부의 증기압이 증가하지 않는 범위 내에서 상기 단결정원료(200)를 연속으로 투입한다. In addition, the single crystal raw material feeding and melting step (S20) can continuously supply the single crystal raw material (200) continuously and supply the minimum power which can not be consumed by arc to melt. The single crystal raw material 200 is continuously injected within a range in which the vapor pressure inside the skull 210 formed around the magnesia molten body 220 does not increase as the electrode rod 20 proceeds.

연속적으로 원료를 투입하는 방법은 열량 공급의 제어가 용이하고 결정 성장에 따른 충분한 시간확보가 가능하므로 용액의 온도를 융점(2,800±100℃) 부근에서 증기압이 급격히 증가하는 현상을 제어하여 용액의 마이크로 기포(micro pore) 발생 억제 및 해소할 수 있다.Since the method of continuously feeding the raw materials can easily control the supply of heat and secure a sufficient time due to the crystal growth, it is possible to control the phenomenon that the vapor pressure rapidly increases near the melting point (2,800 ± 100 ° C.) It is possible to suppress and eliminate generation of micro pores.

또한, 최저 전력을 일정하게 공급하여 용액의 온도와 아크 발생부의 온도를 일정하게 장시간 유지하여 용해 중 용액 하단부로부터 진공수단(30)에 의해 결정 성장과 기포 제거를 유도할 수 있고, 원료량에 대한 시간당 단위 열공급량을 최소화하여 결정 성장이 가능한 용융 온도를 최대한 장시간 유지 시킬 수 있다.Also, by supplying the lowest power constantly, the temperature of the solution and the temperature of the arc generating part can be kept constant for a long time, so that crystal growth and bubble removal can be induced by the vacuum means 30 from the lower end of the solution during dissolution, It is possible to keep the melting temperature at which crystal growth can be performed for a long time as long as possible by minimizing the amount of heat supplied per unit time.

상기 방열원료(100) 및 상기 단결정원료(200)는 99.3 내지 99.5 중량%의 MgO 및 0.5 중량% 이하의 CaO 조성을 가질 수 있다. 마그네시아질 원료의 미량성분(CaO, SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, B₂O₃,)중 용액 상의 원자 확산이 어려운 CaO는 0.5 중량% 이하 함유함으로서 Mg 원자 대치형 Ca 고용에 따른 내부의 격자왜 발생 및 크라우디(cloudy) 현상을 방지할 수 있다. The heat-radiating raw material 100 and the single crystal raw material 200 may have 99.3 to 99.5 wt% MgO and 0.5 wt% or less CaO composition. CaO, which is difficult to atomic diffusion in the solution phase in the trace elements (CaO, SiO2, Fe₂O₃, Al₂O₃, B₂O₃) of the magnesia raw material, contains 0.5 wt% or less, cloudy phenomenon can be prevented.

상기 단열원료 투입단계(S30)는 용융이 종료되는 시점에 급냉을 방지하도록 상기 단결정원료(200)의 상부에 마그네시아 단열원료(300)를 투입하는 단계이다. 상기 단열원료(300)는 탄소전극(20)의 방전을 중단하여 열 공급을 중단할 경우에 용융된 마그네시아의 급냉을 방지한다. 마그네시아의 냉각 속도를 제어함으로써 마그네시아 단결정의 전위 결함을 억제할 수 있다.The step S30 of injecting the heat insulating material is a step of injecting the magnesia heat insulating material 300 into the upper part of the single crystal raw material 200 to prevent quenching at the end of melting. The heat insulating material 300 prevents quenching of the molten magnesia when the supply of the carbon electrode 20 is stopped to stop the heat supply. The dislocation defects of the magnesia single crystal can be suppressed by controlling the cooling rate of the magnesia.

상기 단열원료(300)는 98.0 내지 98.5 중량%의 MgO 조성을 가질 수 있고, 상기 단열원료(300)의 분체밀도는 1.0g/㎤ 이하일 수 있다. 일반적으로 로(10)의 상부로부터 열이 방산하기 쉽고, 로(10) 속의 온도를 일정하게 유지하기가 곤란하여 열효율이 낮으며, 또한 마그네시아의 증발에 의해 로 속의 내압을 유지하는 것이 곤란하다. 상기 단결정원료(200)의 상부에 분체밀도 1.0g/㎤ 이하인 원료를 단열원료(300)로 도포하여 마그네시아의 급냉을 방지하여 용해시간이 길어지고 순도도 높은, 크기가 큰 마그네시아 단결정을 제조할 수 있다.The heat insulating material 300 may have a MgO composition of 98.0 to 98.5% by weight, and the powder density of the heat insulating material 300 may be 1.0 g / cm 3 or less. Generally, heat is easily dissipated from the upper portion of the furnace 10, and it is difficult to keep the temperature in the furnace 10 constant, and the thermal efficiency is low, and it is difficult to maintain the internal pressure of the furnace by the evaporation of the magnesia. A raw material having a powder density of 1.0 g / cm 3 or less is coated on the upper part of the single crystal raw material 200 by the heat insulating material 300 to prevent quenching of the magnesia, thereby producing a magnesia single crystal having a long melting time, have.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조방법의 결정 성장단계를 나타낸 도면이다. 상기 결정 성장단계(S40)는 상기 소결층(210) 내부에 용융된 마그네시아가 응고하여 마그네시아 단결정이 성장하는 단계이다.4 is a view illustrating a crystal growth step of a method for manufacturing a magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention. In the crystal growth step (S40), the molten magnesia solidifies inside the sintered layer 210 to grow the magnesia single crystal.

상기 스컬(210) 내부에서 전극봉(20)의 방전에 의해 단결정원료가 용융(220)되어 시간이 경과함에 따라 용융된 마그네시아는 전극봉(200)에서 먼 하부에서 응고가 시작되어 결정(230)이 성장된다. 이때 스컬(210)의 소결층에 의해 응고가 서서히 진행되고 방열원료(100)를 통해 열 전달이 일어나 대형 마그네시아 단결정이 형성된다.The monocrystalline raw material is melted (220) by the discharge of the electrode rod (20) inside the skull (210), and the molten magnesia starts to solidify in the lower part far from the electrode rod (200) do. At this time, the solidification progresses slowly due to the sintered layer of the skull 210 and heat transfer occurs through the heat dissipation material 100 to form a large magnesia single crystal.

특히, 상기 방열원료(100)는 상기 단결정원료(200) 보다 높은 밀도를 가져 로(10) 하부로의 방열이 용이하고, 상기 단열원료(300)는 상기 단결정원료(200) 보다 낮은 밀도를 가져 단열성능이 우수하여 마그네시아의 급냉을 방지하는 동시에 하부로부터 결정성장을 유도하여 순도 높은 마그네시아 단결정을 제조 할 수 있다.
Particularly, the heat radiation material 100 has a density higher than that of the single crystal raw material 200 so that it is easy to dissipate heat to the lower portion of the furnace 10 and the heat insulating material 300 has a lower density than the single crystal raw material 200 It is possible to manufacture a magnesia single crystal having high purity by preventing the rapid cooling of the magnesia and inducing crystal growth from the bottom.

이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네시아 단결정 제조방법에 따른 특성을 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, characteristics of a method for manufacturing magnesia single crystal according to an embodiment of the present invention will be described.

먼저 상기 로(10)의 하부에는 분체밀도(입자상으로 된 마그네시아 분체의 밀도)가 이론밀도(마그네시아 물질 고유의 밀도로서 3.58g/㎤)의 70% 이상의 원료 마그네시아 방열원료(100)를 투입한다.First, 70% or more of the raw material magnesia heat-radiating material 100 of the theoretical density (3.58 g / cm3 as the density of the magnesia material) is charged into the lower portion of the furnace 10.

이와 같은 분체밀도로 된 방열원료(100)는 용융 중 하부를 통하여 열전달이 용이하게 일어나게 하여 열원이 하부로부터 떨어질 때 하부로부터 결정 성장이 진행될 수 있게 한다.The heat radiation material 100 having such a powder density facilitates the heat transfer through the lower part during the melting so that the crystal growth can proceed from the lower part when the heat source falls from the lower part.

다음에 상기 방열원료(100)의 상층에 분체밀도가 이론 밀도의 60±5%의 원료 마그네시아인 단결정원료(200)을 투입하면서 상기 탄소전극(20)을 방전시키면 단결정원료(200)가 용해되어 융체로 된 마그네시아의 주위에는 스컬(210)이 형성되어 그 내부에 용융 공간(220)이 형성된다. Then, when the carbon electrode 20 is discharged while a single crystal raw material 200, which is a raw material magnesia having a powder density of 60 ± 5% of the theoretical density, is charged into the upper layer of the heat dissipation material 100, the single crystal material 200 is dissolved A skull 210 is formed around the molten magnesia and a melting space 220 is formed therein.

이와 같은 분체밀도로 된 단결정원료(200)는 적당한 진공 조건을 부여하여 용융 시 스컬(210) 내부의 증기압 증가를 방지하고 충분한 소결 강도를 주어 스컬(210)의 상부가 급작스럽게 붕괴하는 현상을 방지하여 결정 성장이 서서히 진행된다.The single crystal raw material 200 having such a powder density is provided with a suitable vacuum condition to prevent an increase in the vapor pressure inside the skull 210 upon melting and a sufficient sintering strength to prevent sudden collapse of the upper portion of the skull 210 So that the crystal growth progresses gradually.

상기 전극의 방전은 가능한 저 전류에서 유지되게 한다. 상기 방열원료(100) 및 단결정원료(200)는 MgO 99.3 중량% 이상, 미량성분 CaO 0.5 중량% 이하의 조성을 갖는 원료를 사용한다. 이와 같은 원료 조성은 단결정 내부의 대치형 치환 고용에 의한 격자왜 발생 및 결정 내부의 미량성분 잔존에 의한 크라우디(cloudy)현상을 방지할 수 있다.The discharge of the electrode is maintained at a possible low current. The heat dissipation raw material 100 and the single crystal raw material 200 use a raw material having a composition of 99.3% by weight or more of MgO and 0.5% by weight or less of a minor component CaO. Such a raw material composition can prevent the occurrence of lattice mismatch due to substitution type substitution inside the single crystal and the cloudy phenomenon due to the remaining trace components in the crystal.

다음의 표 1은 상기 단결정원료(200)에 사용되는 원료 성분 및 물성으로서, 입도가 5 내지 10mm(입도분포 20.0±5%), 1 내지 5mm(입도분포 50.0%±10%), 1mm 이하(입도분포 20.0%±5%)인 원료를 적정하게 혼합하여 상기 단결정원료(200)의 분체밀도가 이론 밀도의 60±5%가 되도록 할 수 있다.
Table 1 below shows the raw material components and physical properties used for the single crystal raw material 200 as the raw materials for the single crystal raw material 200 in the range of 5 to 10 mm (particle size distribution 20.0 ± 5%), 1 to 5 mm (particle size distribution 50.0% ± 10% The grain size distribution 20.0% ± 5%) may be mixed appropriately so that the powder density of the single crystal raw material 200 becomes 60 ± 5% of the theoretical density.

사용원료 성분Ingredients used 물성Properties MgOMgO CaOCaO SiO2 SiO 2 Al2O3 Al 2 O 3 Fe2O3 Fe 2 O 3 비중importance 기공율Porosity 99.4899.48 0.440.44 0.020.02 0.030.03 0.030.03 3.323.32 2.22.2

상기 탄소전극(20)의 방전 종료 시점에 단결정원료(200)의 상부에 1.0g/㎤이하 순도 98.0% 이상의 원료 마그네시아 단열원료(300)을 투입한 후 방전을 종료한다. 상기 단열원료(300)가 상기 단결정원료(200)의 상부를 피복하여 탄소전극(20)의 방전을 중단하여 열 공급을 중단할 경우에 용융된 마그네시아의 급냉을 방지한다.At the end of the discharge of the carbon electrode 20, the raw material magnesia insulation material 300 having a purity of 98.0% or less at 1.0 g / cm 3 or less is charged into the upper portion of the monocrystalline material 200, and the discharge is terminated. The thermal insulating material 300 covers the upper portion of the single crystal raw material 200 to stop the discharge of the carbon electrode 20 to stop the supply of heat, thereby preventing the quenching of the molten magnesia.

한편 상기 탄소전극(20)의 방전에 의해 진행됨에 따라 마그네시아 융체 주위에 형성되는 스컬(210) 내부의 증기압이 증가하지 않는 범위 내에서 상기 단결정원료(200)를 연속으로 투입한다. 이와 같이 연속적으로 원료를 투입하는 방법은 열량 공급의 제어가 용이하고 결정 성장에 따른 충분한 시간확보가 가능하며 용액 중 미세 기공 증가 현상을 용이하게 제어하기 위하여 진공수단(30)를 작동한다.The single crystal material 200 is continuously injected within a range in which the vapor pressure inside the skull 210 formed around the magnesia melt does not increase as the carbon electrode 20 is advanced by the discharge. The method of continuously introducing the raw material as described above allows easy control of the supply of heat and secures sufficient time for crystal growth and operates the vacuum means 30 to easily control the microporous growth phenomenon in the solution.

상기 용융공간(220) 내에서 전극의 방전에 의해 단결정원료(200)가 용융되어 시간이 경과함에 따라 용융된 마그네시아는 탄소전극에서 먼 하부에서 응고가 시작되어 결정(230)이 성장된다.As the single crystal material 200 is melted by the discharge of the electrode in the melting space 220, the molten magnesia starts to solidify at the lower part far from the carbon electrode and the crystal 230 is grown.

이때 스컬(210)의 소결층에 의해 응고가 서서히 진행되고 방열원료(100)를 통해 열 전달이 일어나 대형 마그네시아 단결정(230)이 형성된다. 이때부터 냉각수를 가동하여 냉각 온도 조절에 들어간다. 그리고 상기 단결정원료(200)를 계속적으로 상부에서 투입하면서 원료 마그네시아를 용해시키게 되는데 용융을 종료(탄소전극의 방전을 중단)하는 시점에서 투입되는 단열원료(300)에 의해 용융된 마그네시아 및 성장된 결정의 급격한 냉각을 방지하여 결정(230)의 응력 스트레스를 방지한다.At this time, solidification progresses gradually by the sintered layer of the skull 210 and heat transfer occurs through the heat dissipation material 100 to form a large magnesia single crystal 230. At this time, the cooling water is operated to control the cooling temperature. Then, the raw material magnesia is dissolved while continuously feeding the single crystal raw material 200 from the upper part. The magnesia melted by the heat insulating material 300 charged at the time of finishing the melting (stopping the discharge of the carbon electrode) Thereby preventing the stress stress of the crystal 230. [0064]

상기 단결정원료(200)를 용융 시키는 중에는 상기 로(10) 하부의 진공수단(30)과 상기 로(10) 외부의 냉각수 라인(40)을 가동하여 기포 제거와 결정 성장을 유도하는 것이 바람직하다.It is preferable that the vacuum means 30 under the furnace 10 and the cooling water line 40 outside the furnace 10 are operated to induce bubble removal and crystal growth while the single crystal material 200 is being melted.

본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조장치는 진공수단 및 냉각수단으로 용융된 마그네시아의 냉각 속도를 조절하여 미세 결함이 작으면서도 고순도이고 대형의 마그네시아 단결정을 경제적으로 대량 제조할 수 있다.The apparatus for manufacturing magnesia single crystal according to the present invention can economically mass-produce a high-purity, large-sized magnesia single crystal with small micro defects by controlling the cooling rate of molten magnesia by a vacuum means and a cooling means.

또한 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 연속식 원료 투입으로 용액의 온도를 융점(2,800±100℃) 부근에서 증기압이 급격히 증가하는 현상을 제어함으로서 용액의 마이크로 기포(micro pore) 발생 억제 및 해소할 수 있다.Further, in the method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention, by controlling the phenomenon that the vapor pressure is rapidly increased near the melting point (2,800 ± 100 ° C) of the solution temperature by the introduction of the continuous feedstock, micropore generation .

또한 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 아크가 소멸되지 않는 최저 전력을 일정하게 공급하여 용액의 온도와 아크 발생부의 온도를 일정하게 장시간 유지하여 용해 중 용액 하단부로부터 진공수단에 의해 결정 성장과 기포 제거를 유도할 수 있다.In addition, the method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention is a method of manufacturing a magnesia single crystal by supplying a minimum power which does not dissipate an arc constantly and keeping the temperature of the solution and the temperature of the arc generating part constant for a long time, Lt; / RTI >

또한 본 발명에 따른 마그네시아 단결정 제조방법은 원료량에 대한 시간당 단위 열공급량을 최소화하여 결정 성장이 가능한 용융 온도를 최대한 장시간 유지 시킬 수 있다.In addition, the method of manufacturing magnesia single crystal according to the present invention minimizes the amount of heat supplied per unit time with respect to the amount of raw material, and can maintain the melting temperature capable of crystal growth for a maximum of a long time.

또한 기존의 단결정 아크 용융괴의 냉각 방식인 자연 냉각에 의하면 1,700℃ 온도 영역의 급냉 현상으로 마그네시아 단결정의 [111]방향의 전위 스트레스(disloction stress) 및 마이크로 전위(micro disloction) 결함이 발생 하지만 본 발명의 마그네시아 단결정 제조방법에 따르면 용융이 완료되는 시점에서 로의 외부에 형성된 냉각수단과 하부에 형성된 진공수단, 그리고 투입원료 상부에 투입되는 단열원료에 의한 단열층에 의해 냉각 속도를 제어하므로 마그네시아 단결정의 전위 결함을 억제할 수 있다.Also, according to natural cooling, which is a cooling method of a conventional single crystal arc melting ingot, dislocation stress and micro dislocation defects in the [111] direction of the magnesia single crystal occur due to rapid quenching in the temperature range of 1,700 ° C. However, The cooling speed is controlled by the cooling means formed on the outer side of the furnace and the vacuum means formed on the lower portion and the heat insulating layer made of the heat insulating material put on the upper portion of the charging raw material at the completion of the melting process so that the dislocation defects of the magnesia single crystal .

또한 마그네시아질 원료의 미량성분(CaO, SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, B₂O₃,)중 용액 상의 원자 확산이 어려운 CaO는 0.5 중량% 이하 함유함으로서 Mg 원자 대치형 Ca 고용에 따른 내부의 격자 왜 발생 및 크라우디(cloudy) 현상을 방지할 수 있다.In addition, CaO, which is difficult to atomic diffusion in the solution phase, is contained in the trace elements (CaO, SiO2, Fe₂O₃, Al₂O₃, B₂O₃) of the magnesia raw material and contains 0.5 wt% or less. Therefore, it is possible to prevent a cloudy phenomenon.

이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention as defined in the appended claims. Will be apparent to those of ordinary skill in the art.

10: 로, 20: 전극봉, 30: 진공수단,
40: 냉각수단, 41: 주입구, 42: 배출구,
100: 방열원료, 200: 단결정원료, 210: 스컬,
220: 마그네시아 융체, 230: 결정, 300: 단열원료10: ro, 20: electrode, 30: vacuum means,
40: cooling means, 41: inlet, 42:
100: heat radiation material, 200: single crystal raw material, 210: skull,
220: magnesia molten iron, 230: crystal, 300: insulating material

Claims (5)

삭제delete 삭제delete 마그네시아질 원료를 로 내에 투입하고, 전극을 통해 용융 시킨 다음 냉각하여 단결정을 제조하는 방법에 있어서,
용융된 마그네시아의 하부로부터 결정성장이 진행되도록 상기 로의 하측으로 내부 증기를 배기하되,
상기 로 내의 바닥면에 열전달이 용이한 마그네시아 분체를 투입하는 방열원료 투입단계;
상기 방열원료의 상부에 분체밀도가 마그네시아 이론 밀도의 55% 내지 65%의 단결정원료를 투입하여 상기 전극의 방전에 의해 용융시키고, 용융된 마그네시아 융체 주위에 소결층을 형성하는 단결정원료 투입 및 용융단계;
용융이 종료되는 시점에 급냉을 방지하도록 상기 단결정원료의 상부에 마그네시아 단열원료를 투입하는 단열원료 투입단계; 및
상기 소결층 내부에 용융된 마그네시아가 응고하여 마그네시아 단결정이 성장하는 결정 성장단계를 포함하는, 마그네시아 단결정 제조방법.
A method for producing a single crystal by introducing a magnesia raw material into a furnace, melting it through an electrode, and then cooling the furnace,
Exhausting inner steam to the lower side of the furnace so that crystal growth proceeds from the lower part of the molten magnesia,
A step of injecting a magnesia powder that facilitates heat transfer into a bottom surface of the furnace;
A monocrystalline raw material feeding and melting step for feeding a monocrystal raw material powder having a powder density of 55% to 65% of the theoretical density of the powder on the upper side of the heat dissipating raw material to melt by discharging the electrode and forming a sintered layer around the molten magnesia fused powder ;
Inserting a magnesia heat insulating material into the upper portion of the single crystal raw material so as to prevent quenching at the end of melting; And
And a crystal growth step in which the molten magnesia is solidified in the sintered layer to grow the magnesia single crystal.
삭제delete 제3항에 있어서,
상기 방열원료의 분체밀도는 마그네시아 이론 밀도의 적어도 70%이고, 상기 단열원료의 분체밀도는 1.0g/㎤ 이하인, 마그네시아 단결정 제조방법.




The method of claim 3,
Wherein the powder density of the heat radiation material is at least 70% of the magnesia theoretical density and the powder density of the heat insulation material is 1.0 g / cm 3 or less.




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