KR101689535B1 - Composite Resin - Google Patents

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KR101689535B1
KR101689535B1 KR1020160056793A KR20160056793A KR101689535B1 KR 101689535 B1 KR101689535 B1 KR 101689535B1 KR 1020160056793 A KR1020160056793 A KR 1020160056793A KR 20160056793 A KR20160056793 A KR 20160056793A KR 101689535 B1 KR101689535 B1 KR 101689535B1
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최일경
정효경
송종법
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(주)명문덴탈
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Abstract

The present invention relates to a composite resin which has high processing cutting properties and easy processability based on a reduced content of silica, has sufficient strength, and uses materials not harmful to the human body, and a method for preparing the same. The method comprises the steps of: i) blending 2,2-bis-(4-(3-methacryloxy-2-hydroxypropoxy)phenylpropane (Bis-GMA), triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) and trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) to provide a polymer compound; ii) forming silica by using barium aluminosilicate; iii) mixing the polymer compound obtained from step i), the silica obtained from step ii), a silane treating agent, a polymerization initiator and a preservative to provide a mixture; and iv) subjecting the mixture obtained from step iii) to defoaming and curing processes to obtain a composite resin. The composite resin has high processing cutting properties and easy processability based on a reduced content of silica, has high strength, and is obtained by a simple process so that production costs may be reduced.

Description

복합레진 및 그 제조방법 {Composite Resin}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a composite resin,

본 발명은 복합레진 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리카의 함유량을 줄여 가공절삭성이 높아 가공은 용이하나 강도는 무르지 않도록 하며, 인체에 무해한 재질을 사용한 복합레진 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composite resin and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a composite resin using a material which is harmless to the human body and which is easy to process due to high cutting machinability by reducing the content of silica, will be.

일반적으로 치아가 우식이나 파절에 의한 손상 또는 결손 등으로 상실되면 발음, 저작, 심미성에 큰 장애가 발생한다. 또한, 치아가 없는 빈 공간으로 인접치아들이 이동함으로써 치아의 정상적인 배열이 어긋나기 시작하면, 치아 사이에 음식물이 끼게 되어 충치나 풍치가 발생하고 입 냄새가 나게 된다. 특히, 어금니의 손상 또는 결손은 식사를 제대로 하지 못하기 때문에 영양부족 현상이 발생하기도 한다. 앞니의 손상 또는 결손은 심미적인 문제를 야기하게 된다. 뿐만 아니라, 손상 또는 결손된 부분으로 2차 우식이 발생할 확률이 급격하게 높아지게 된다.In general, if a tooth is lost due to damage or deficiency due to dental caries or fracture, a great obstacle to pronunciation, writing, and aesthetics occurs. In addition, when the normal arrangement of the teeth starts to be shifted due to the movement of the adjacent teeth in the empty space without teeth, the food is caught between the teeth, resulting in tooth decay or appearance and bad breath. In particular, the damage or deficiency of the molar can not be properly eaten, so nutritional deficiency may occur. Damage or lack of the front teeth causes aesthetic problems. In addition, the probability of secondary caries occurring as a damaged or defective part is drastically increased.

현재 치아의 손상 또는 결손에 의해 발생되는 환자에게 치아 대체 치료인 치과용 수복 또는 보철 시술을 통해, 저작 및 심미적 치료를 실시하고 있다. 또한, 시술방법에 따라 치과용 수복은 직접 수복식과 간접 수복식으로 크게 나눌 수 있다. 직접 수복식은 구강 내 수복이 가능한 작은 부위에 사용되며, 경화방식도 화학경화 및 광경화를 사용하고 있다. 간접 수복식의 대표적인 보철물 제작은 다양한 재료와 경화방식을 사용할 수 있다.Currently, patients who are caused by tooth damage or deficiency are given masticatory and aesthetic treatments through dental restoration or prosthetic treatment, which is an alternative to teeth. Dental restorations can be divided into direct repair and indirect repair according to the procedure. Direct dressing is used in small areas where oral restoration is possible, and curing methods also use chemical hardening and light curing. A variety of materials and curing methods can be used to manufacture representative prostheses for indirect dental implants.

치과용 수복시술은 치아의 우식이나 파절에 의한 부분적 손상 등의 원인으로 발생된 시술이 필요한 치아의 환부를 도려내고 형성된 와동에 치아 대체 재료로 밀봉하는 것을 수복이라고 하며, 이때 사용하는 치아 대체 재료가 치과용 수복재료이다.Dental restorative procedures are the restoration of tooth replacement that is used as a substitute for teeth in the cavity formed by cutting out the affected part of the tooth that is required to be performed due to partial damage caused by the caries or fracture of the teeth. It is a drag repair material.

치과용 수복재료는 치아의 우식이나 파절 등으로 인해 생긴 치아 파손 부위 및 치관 전체를 수복하거나 동요치를 고정시키는 일반적인 치과 시술 이외에도, 치아 교정이나 심미적 치과 치료 등 매우 넓은 범위에 걸쳐 사용되고 있는 핵심적인 치과 재료 중 하나이다.Dental restorative materials are used in a wide range of dental and orthodontic dental treatments, as well as general dental procedures for restoration of tooth integrity and fixation of the entire crown, Lt; / RTI >

이러한 치과용 수복재료는 구강 내의 특수한 환경으로 인해 일반 재료와는 다르게 여러 가지 특성들이 요구된다. 즉, 상대습도가 100%에 가까운 습윤한 환경, 저작 시에 발생되는 높은 교합압, 급격한 온도 변화, 생체 조직과의 긴밀한 접촉, 과민 반응과 같은 부작용의 빈발 및 무수한 세균 종의 구강 내 상주 등 여러 가지인자를 감안하여 제조되어야 한다. 또한, 최근 대중 매체의 발달에 의한 개개인의 높은 심미적 욕구 등을 반영하여, 치질과의 색 조화 등도 고려해야 한다. These dental restorative materials are required to have various properties different from ordinary materials due to the special environment in the oral cavity. In other words, there are many problems such as wet environment close to 100% relative humidity, high occlusal pressure generated during chewing, rapid temperature change, close contact with living tissue, frequent side effects such as hypersensitivity, It should be manufactured considering the factors of the branch. In addition, reflecting the individual's high aesthetic desire due to recent development of mass media, color harmony with hemorrhoids should be considered.

보철시술은 치아 상실에 따른 부작용을 최소화하기 위해서 치아가 발치된 부위를 고정성 보철물(크라운, 브릿지)이나 가철성 보철물 (입에 넣었다 뺐다 할 수 있는 보철물; 틀니, 부분 틀니) 등의 인공적인 대체물을 제작하는 것을 말한다. 고정성 보철물은 치아가 상실된 전방과 후방의 인접 자연 치아의 표면을 약 1.0 ~ 1.5mm씩 갈아 보철물을 씌우는 방식이다. 자연 치아처럼 발음이 편하고 이물질이 전혀 없고 저작 효능이 높기 때문에, 가능하면 틀리나 부분 틀니를 하지 않고 크라운 또는 브릿지로 수복하는 경향이 있다. 가철성 보철물은 최후방 치아, 또는 많은 치아가 상실되어 고정성 보철물의 걸어 사용할 건전한 지대치가 부족할 때 부득이 사용하게 된다. 치료기간이 짧고 비용이 덜 든다는 장점이 있지만, 이물감이 크고 저작 효율도 1/4 ~ 1/10 정도로 크게 떨어진다.In order to minimize the side effects of tooth loss, the prosthodontic procedure involves replacing the extracted tooth with an artificial substitute such as a fixed prosthesis (crown, bridge) or a removable prosthesis (a prosthesis that can be inserted or removed into the mouth, a denture or a partial denture) Production. The fixed prosthesis is a method of covering the surface of the adjacent natural teeth, the front and the rear, where the teeth have been lost, by about 1.0 to 1.5 mm, and covering the prosthesis. Because it is easy to pronounce like a natural tooth, has no foreign body, and has a high masticating effect, it tends to be restored with a crown or bridge without applying a partial denture if possible. Removable prosthesis is inevitably used when the last tooth, or a lot of teeth, is lost and a healthy abutment to be used for a fixed prosthesis is lacking. Although the treatment period is short and the cost is less, it has a great sense of foreign body and the chewing efficiency is greatly reduced to 1/4 to 1/10.

치과용 보철물은 대개 고객 맞춤형 재료로 치아 구조물에 대한 대체물로서 사용된다. 일반적인 치과용 보철물은 수복재, 보충재, 인레이(inlay), 온레이(onlay), 이장재(veneer), 전체 및 부분 크라운(crown), 브릿지(bridge), 임플란트(implant), 포스트(post) 등을 들 수 있다. 보철물의 제작은 전문적인 지식을 가진 치과 의사가 수작업으로 제작하거나 또는 제작이 가능한 기공소에서 숙달된 전문 제작사인 기공사에 의해서 제작 된다.Dental prostheses are usually custom-made materials and are used as a replacement for tooth structures. Typical dental restorations include restorations, fillers, inlays, onlays, veneers, full and partial crowns, bridges, implants, posts, etc. . The prosthesis is made by a professional dentist, either by hand, or by a technician who is a well-trained professional manufacturer in a laboratory.

치과용 보철물을 제작하기 위해 사용되는 재료에는 일반적으로 금, 세라믹, 아말감, 포셀린, PFM, PFG, 복합물등이 포함된다. 최근까지 치아 수복 및 보철물로 저비용이며 오랜 수명을 가진 아말감이 선호되었다. 그러나, 아말감은 수은 본연의 색을 가지고 있어 본래 치아와의 심미성이 떨어지고, 인체에 대한 독성 및 환경 오염 등이 문제가 되었다. 금은 큰 충전물 또는 인레이에 대해서 사용되나, 아말감과 마찬가지로 금으로 수복된 대체물은 여전히 본래 치아와의 심미성이 결여되는 문제점을 가지고 있었다. 이로 인해, 치과 의사들은 재료들의 색이 본래 치아의 색과 잘 어울리는 세라믹 또는 중합체-세라믹 복합 재료로 바꾸고 있다.Materials used to make dental prostheses typically include gold, ceramics, amalgam, porcelain, PFM, PFG, composites, and the like. Until recently, tooth restoration and prosthesis was preferred to amalgam with low cost and long life span. However, since amalgam has the color of mercury originally, the aesthetics with the tooth declined, and toxicity to the human body and environmental pollution became a problem. Gold is used for large fillings or inlays, but as with amalgam, the gold restored substitute still had the problem of lacking aesthetics with the original tooth. As a result, dentists are turning to ceramic or polymer-ceramic composites where the color of the material matches the color of the original tooth.

심미보철은 치아의 일부 혹은 전체를 삭제한 후 자연치아와 가장 유사하게 인위적으로 치아를 만들어 붙이거나 씌우는 모든 시술을 의미한다. 심미적으로 중요한 부위, 예를 들면 앞니 같은 부위가 모양이 이상하거나 배열이 잘못된 경우 또는 색상이 많이 어둡거나 착색되었을 때 교정 치료 외에도 심미 보철치료를 통해 이런 문제점을 해결할 수 있다. 대표적으로 라미네이트, PFG, Collarless(잇몸 경제부의 크라운 내면을 도자기만으로 제작), 완전도자기관, 브릿지 등이 있다. 최근의 심미치과술은 구강내 병적상태의 제거뿐만 아니라 구강의 심미적인 외형까지도 중요시하는 한 단계 진보한 치료이다.Aesthetic prosthesis refers to all procedures that artificially create or cover teeth, most similar to natural teeth after removing some or all of the teeth. In addition to orthodontic treatment, esthetic prosthodontics can address these aesthetically important areas, for example when the frontal areas are unusual in shape, are misaligned, or are very dark or colored. Typical examples are laminate, PFG, Collarless (made from only the porcelain of the crown of the gums), complete ceramics, and bridges. Recent aesthetic dentistry is a progressive treatment that emphasizes not only the removal of pathological conditions within the oral cavity but also the aesthetic appearance of the oral cavity.

전통적인 치과용 보철물 제작 절차는 환자에게 최소 2번의 치과의 방문을 요구한다. 처음 방문시 고무성질의 제품으로 치아와 치열에 대해서 인상(impression)을 취한다. 그 후 금속, 세라믹 또는 복합재료 등으로 보철물을 제작하고, 제작 완료 후 환자의 구강 상태와 적합하게 편안하게 맞춘다. 이러한 치과용 보철물 제작 기간이 1일 내지 2일 이상의 기간이 소요되고, 치과용 보철물 제작시 기공사가 수작업에 의해 제작되므로 고도의 기술 및 기교가 요구되는 노동집약적이라고 할 수 있다.Traditional dental prosthesis manufacturing procedures require a minimum of two dental visits to the patient. Impression on teeth and dentition as a rubbery product on first visit. After that, the prosthesis is made of metal, ceramics, or composite material, and is made to fit comfortably to the oral condition of the patient after completion of the production. It takes a period of one to two days or longer to manufacture the dental prosthesis, and it is labor-intensive to require a high level of skill and skill because the technician is made by hand during the manufacture of the dental prosthesis.

최근 기술의 발달로 컴퓨터 자동화 장비인 광학, 디지털화 장치, 기계적 밀링 기기 및 CAD/CAM 등의 등장으로 기공사의 수작업 영역과 치과용 보철물 제작 기간을 현저히 줄어 들었다. 이러한 컴퓨터 자동화 장비는 종래의 수작업 방법보다 빠른 속도 및 낮은 노동 요구량으로 필요한 수복물의 거의 정확한 형상 및 형태로 절단, 밀링 및 분쇄함으로써 치과용 보철물을 제작한다. CAD/CAM 장치는 ce.novation(Inocermic, Germany), Ceron(Degudent, Germany), Cerec 3D(Sirona, Germany), Cerec InLab(Sirona, Germany), Decim(Cad.esthetcs, Sweden), DigiDent(Girrbach, Germany), etkon(etkon, Germany), Everest(Kavo, Germany), Evolution 4D(D4D Technologies, USA), GN-1(GC international, Japan), Lava(3M ESPE, Germany), Medfacturing(Bego Medical, Germany), Pricident DCS(DCS, Switzerland), Perfactory(DeltaMed, Germany), Procera Biocare, Sweden), Pro 50 (Cynovad, Canada), Wol-Cram(Wol-Dent, Germany), Xawx(Xawex, Switzerland), ZEN-CAM(ZFN, Germany), ZirkonZahn(Steger, Italy) 등을 비롯하여 상업적으로 입수 가능하다.Due to recent developments in technology, computerized automation equipment such as optics, digitization devices, mechanical milling machines and CAD / CAM have significantly reduced the manual work area of the technicians and the dental prosthesis manufacturing period. Such computerized automation equipment manufactures dental prostheses by cutting, milling and grinding them into nearly precise shapes and forms of the necessary restorations at a faster rate and lower labor requirements than conventional manual methods. The CAD / CAM devices are available from Ce.novation (Inocermic, Germany), Ceron (Degudent, Germany), Cerec 3D (Sirona, Germany), Cerec InLab (Sirona, Germany), Decim (Cad.esthetcs, Germany), Medfacturing (Bego Medical, Germany), Ekton (Germany), Everest (Kavo, Germany), Evolution 4D (D4D Technologies, USA) ), Pricident DCS (DCS, Switzerland), Perfactory (DeltaMed, Germany), Procera Biocare, Sweden), Pro 50 (Cynovad, Canada), Wol-Cram -CAM (ZFN, Germany), ZirkonZahn (Steger, Italy), and the like.

CAD/CAM 장치를 이용하는 치과용 보철물의 제조는 전형적으로 "밀 블랭크(mill blank)", 즉, 보철이 절단 또는 조각되는 재료의 고체 블록의 사용을 포함한다. 밀 블랭크는 전형적으로 세라믹 재료로 제조된다. 비타 셀라이(VITA CELAY™) 포세린 블랭크, 비타 마크(VITA Mark)II 피타블록스(Vitablocks™) 및 피타 인-세람(VITAIN-CERAM™) 세라믹 블랭크(독일 바트 작깅엔 소재 피타 찬 파브릭(Vita Zahn Fabrik)으로부터 입수 가능함)를 비롯한 상업적으로 입수 가능한 다양한 밀 블랭크가 존재한다. 또한, 기계가공 가능한 운모 세라믹 블랭크(예를 들어, 코닝 마코르(Corning MACOR™) 블랭크 및 덴트스플리 디코르(Dentsply DICOR™) 블랭크)가 상업적으로 입수 가능하다.The manufacture of a dental prosthesis using a CAD / CAM apparatus typically involves the use of a "mill blank ", i.e. a solid block of material from which the prosthesis is cut or carved. The mill blank is typically made of a ceramic material. VITA CELAY (TM) porcelain blank, VITA Mark II Vitablocks ™ and VITAIN-CERAM ™ ceramic blanks (Vita Zahn, Germany) Fabrik), which are commercially available. Machinable mica ceramic blanks (e.g., Corning MACOR (TM) Blank and Dentsply DICOR (TM) Blank) are also commercially available.

이와 관련하여, 미국 특허출원공개 제US2003/0031984호에는 세라믹 치과용 밀 블랭크(mill blanks)가 개시되어 있지만, 세라믹 치과용 밀 블랭크(mill blanks)는 CAD/CAM을 이용한 밀 블랭크(mill blank)로 재료가 매우 경질이어서 도구 상에 과도한 마모와 치과용 보철물 제작 시간이 길어지는 단점을 가지며, 도구의 과도한 마모로 인한 제작 비용이 상대적으로 매우 높다.In this regard, although U.S. Patent Application Publication No. US 2003/0031984 discloses a ceramic dental mill blanks, a ceramic dental mill blanks may be formed by a mill blank using CAD / CAM The materials are very hard and have the disadvantage of excessive wear on the tool and prolonged dental prosthesis manufacturing time, and the manufacturing cost due to excessive wear of the tool is relatively high.

미국 등록특허 제6,899,948호에는 나노 크기의 실리카 입자들(Nano-sized silica particles)을 적용하여 시각 불투명도와 기계적 강도가 향상되는 연구를 진행하였다. 그러나, 평균 크기가 200 nm 이하인 나노 크기 실리카 입자들을 적용하면 치과용 조성물에 유변성(Rheological property)이 결여되어 미, 경화된 밀 블랭크를 제조하기 어려운 단점이 있다.U.S. Patent No. 6,899,948 discloses the use of nano-sized silica particles to improve visual opacity and mechanical strength. However, when nano-sized silica particles having an average size of 200 nm or less are applied, the dental composition lacks rheological properties and it is difficult to produce a fine and hardened wheat blank.

또한, 2000년대 초반 독일의 3M사에서 세라믹이 함유된 레진 블록을 출시하여 치과용 소형 절삭가공기에서 가공을 통한 치과보철물 수복이 가능해 지도록 하였다. 하지만, 레진 성분이 80%이상으로 고분자 특유의 높은 탄성으로 정밀가공에 어려움이 있었다.In the early 2000s, 3M, Germany introduced a resin block containing ceramic to enable the restoration of dental prosthesis through machining in a small dental cutting machine. However, since the resin component is 80% or more, it is difficult to precisely process it due to the high elasticity unique to the polymer.

최근 국내에서는 세라믹 필러가 80%로서 인체 친화적이고, 강도의 향상등 좋은 물성을 가지고 있으나, 이 또한 정밀 가공의 어려움이 존재하며, 세락믹이 80%로 많이 함유되어 고속가공시 깨짐 현상이 발생하고, 미세가공시 얇은 부분의 깨지는 현상이 심해 생산성이 낮은 단점이 발생하였다.In recent years, ceramic filler is 80% in Korea, and it has good physical properties such as human-friendliness and strength enhancement. However, it also has difficulty in precision processing, and ceramics are contained as much as 80% , There is a disadvantage that productivity is low due to a severe cracking phenomenon of a thin part during micro-machining.

한국등록특허 제10-0854955호Korean Patent No. 10-0854955 한국등록특허 제10-1382364호Korean Patent No. 10-1382364

본 발명의 목적은 상기와 같은 제반 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 실리카의 함유량을 줄여 가공절삭성이 높은 복합레진 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a composite resin having a high processing cuttability by reducing the content of silica and a process for producing the same.

또한, 본 발명의 다른 목적은 실리카의 함유량을 줄여 가공은 용이하나 강도는 강한 복합레진 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a composite resin which has a reduced content of silica to facilitate processing but has a high strength, and a method for producing the same.

또한, 본 발명의 또 다른 목적은 제조방법이 간단함에 따라 생산비용을 절감할 수 있는 복합레진 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a composite resin and a method of manufacturing the same that can reduce the production cost as the manufacturing method is simple.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 2,2-비스-(4-(3-메타크릴록시-2-히드록시프로폭시)페닐프로판(Bis-GMA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(Triethylene glycoldimethacrylate[TEGDMA]) 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate[TMPTA])를 혼합하여 고분자화합물을 제조하는 고분자화합물제조단계; 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate)를 이용하여 실리카를 제조하는 실리카제조단계; 상기 고분자화합물제조단계에서 제조된 고분자화합물과 실리카제조단계에서 제조된 실리카, 실란처리제, 중합개시제 및 변식방지제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 시료혼합단계; 및 상기 시료혼합단계에서 제조된 혼합물을 진공에서 탈포 및 경화시켜 복합레진을 제조하는 탈포및경화단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a process for producing a polyester resin composition, which comprises reacting 2,2-bis- (4- (3-methacryloxy-2-hydroxypropoxy) phenylpropane (Bis- GMA), triethylene glycol dimethacrylate a step of preparing a polymer compound by mixing glycoldimethacrylate (TEGDMA) and trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) to produce a polymer; a step of preparing silica using barium aluminosilicate; A sample mixing step of mixing the polymer compound prepared in the step of preparing the polymer compound with silica, a silane treating agent, a polymerization initiator and an anti-corrosion agent prepared in the silica preparation step to prepare a mixture; And a defoaming and curing step of defoaming and curing the composite resin to produce a composite resin.

이때, 상기 고분자화합물제조단계에서는, 2,2-비스-(4-(3-메타크릴록시-2-히드록시프로폭시)페닐프로판(Bis-GMA) 40 내지 60 중량%, 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(Triethylene glycoldimethacrylate[TEGDMA]) 15 내지 35 중량% 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate[TMPTA]) 15 내지 35 중량%의 비율로 혼합된 것을 특징으로 한다.At this time, in the step of preparing the polymer compound, 40 to 60% by weight of 2,2-bis- (4- (3-methacryloxy-2-hydroxypropoxy) phenylpropane (Bis- (TEGDMA) and 15 to 35% by weight of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), based on the total weight of the composition.

또한, 상기 실리카제조단계에서는, 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 2 내지 3㎛ 및 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 600 내지 800㎚로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the silica production step, the Barium aluminosilicate D50 size is 2 to 3 μm and the Barium aluminosilicate D50 size is 600 to 800 nm.

이때, 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 2.5㎛ 90 내지 100 중량% 및 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 700㎚ 0 내지 10 중량%의 비율로 혼합된 것을 특징으로 한다.In this case, the Barium aluminosilicate D50 has a size of 2.5 to 90 μm and the Barium aluminosilicate D50 has a size of 700 nm to 0 to 10 wt%.

그리고 상기 시료혼합단계의 실란처리제는, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란(3-(Methacryloyloxy)propyltrimethoxysilane) 97%인 것을 특징으로 한다.The silane treating agent in the sample mixing step is characterized by 97% of 3- (methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane (methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane.

또한, 상기 시료혼합단계에서의 중합개시제는, 벤조일 퍼 옥사이드(Benzoyl peroxide)로 이루어진 것을 특징으로 한다.Further, the polymerization initiator in the sample mixing step is characterized by being composed of benzoyl peroxide.

또한, 상기 시료혼합단계에서의 변색방지제는, 2-(2H-벤조트리아졸-2와일)-p크레졸(2-(2H-Benzotriazol-2yl)-p-cresol)로 이루어진 것을 특징으로 한다.In addition, the discoloration inhibitor in the sample mixing step is characterized by comprising 2- (2H-Benzotriazol-2yl) -p-cresol (2- (2H-benzotriazol-2 yl)).

이때, 상기 시료혼합단계에서는, 고분자화합물 100중량부에 대해 실리카 90 내지 110 중량부, 중합개시제 1 내지 3 중량부 및 변색방지제 0.05 내지 0.2 중량부의 비율로 첨가되어 혼합되는 것을 특징으로 한다.At this time, in the sample mixing step, 90 to 110 parts by weight of silica, 1 to 3 parts by weight of a polymerization initiator and 0.05 to 0.2 parts by weight of a discoloration inhibitor are added and mixed in 100 parts by weight of the polymer compound.

또한, 상기 탈포및경화단계에서는, 시료혼합단계에서 제조된 혼합물을 50 내지 100 ℃의 온도로 유지되는 진공오븐에서 5분 내지 150분 동안 탈포 및 경화시키는 것을 특징으로 한다.Also, in the defoaming and curing step, the mixture prepared in the sample mixing step is defoamed and cured in a vacuum oven maintained at a temperature of 50 to 100 ° C for 5 to 150 minutes.

이상의 설명에서 분명히 알 수 있듯이, 본 발명은 실리카의 함유량을 줄여 가공절삭성이 높다는 장점이 있다.As can be clearly understood from the above description, the present invention has an advantage that the content of silica is reduced and the machinability is high.

또한, 실리카의 함유량을 줄여 가공은 용이하나 강도는 강하다는 장점이 있다.In addition, it has an advantage that it is easy to process by reducing the content of silica but the strength is strong.

또한, 제조방법이 간단함에 따라 생산비용을 절감할 수 있다는 장점이 있다.In addition, since the manufacturing method is simple, the manufacturing cost can be reduced.

도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 복합레진 제조방법을 공정 단계별로 도식화한 그림이다.
도 2는 3점 굽힘 시험에 사용된 시험품 사진이다.
도 3은 세포독성시험에 사용된 시험품 사진이다.
도 4는 세포독성시험 결과 중 (실험군 1)현미경관찰사진이다.
도 5는 세포독성시험 결과 중 (대조군 1)현미경관찰사진이다.
도 6은 세포독성시험 결과 중 (대조군 4)현미경관찰사진이다.
FIG. 1 is a diagram illustrating a method of fabricating a composite resin according to an embodiment of the present invention, according to process steps.
2 is a photograph of an EUT used in a three-point bending test.
Fig. 3 is a photograph of the sample used in the cytotoxicity test.
FIG. 4 is a microscopic photograph of the cytotoxicity test results (experimental group 1). FIG.
5 is a microscopic photograph of the results of the cytotoxicity test (control group 1).
6 is a microscopic photograph of the cytotoxicity test results (control group 4).

이하, 본원의 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. Embodiments of the present invention are provided to more fully describe the present invention to those skilled in the art. Therefore, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the following embodiments.

본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 포함한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the description of the present invention, when a part includes an element, it is understood that the element may include other elements, not the exclusion of any other element unless specifically stated otherwise.

본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 “상에” 또는 “전에”위치하고 있다고 할 때, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.Throughout the specification of the present invention, it is to be understood that, if a step is located "on" or "before" another step, an indirect temporal relationship, such as a mixing step after each step, The same rights as in the case of < RTI ID = 0.0 >

본 발명의 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로”등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계” 는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.The terms " about ", " substantially ", etc. used to the extent that they are used throughout the specification of the present invention are used in their numerical values or in close proximity to their numerical values when the manufacturing and material tolerances inherent in the meanings mentioned are presented, Is used to prevent unauthorized exploitation by an unscrupulous infringer of precise or absolute disclosures in order to aid in the understanding of the disclosure. The term " step " or " step of ~ " used throughout the specification does not mean " step for.

본 발명은 복합레진 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 복합레진의 제조방법은 고분자화합물제조단계, 실리카제조단계, 시료혼합단계 및 탈포및경화단계를 포함할 수 있다.The present invention relates to a composite resin and a method of manufacturing the same, and the method of manufacturing a composite resin according to the present invention may include a polymer compound production step, a silica production step, a sample mixing step, and a defoaming and curing step.

이하, 본 발명의 일실시형태에 따른 복합레진의 제조방법을 구체적으로 설명한다. 본 발명의 일실시형태에 따른 복합레진은 후술하는 제조방법에 의하여 보다 명확하게 이해될 수 있다.Hereinafter, a method for producing a composite resin according to an embodiment of the present invention will be described in detail. The composite resin according to one embodiment of the present invention can be understood more clearly by the following manufacturing method.

도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 복합레진 제조방법을 공정 단계별로 도식화한 그림, 도 2는 3점 굽힘 시험에 사용된 시험품 사진, 도 3은 세포독성시험에 사용된 시험품 사진, 도 4는 세포독성시험 결과 중 (실험군 1)현미경관찰사진, 도 5는 세포독성시험 결과 중 (대조군 1)현미경관찰사진이며, 도 6은 세포독성시험 결과 중 (대조군 4)현미경관찰사진이다.2 is a photograph of an EUT used in a three-point bending test, FIG. 3 is a photograph of an EUT used in the cytotoxicity test, FIG. 4 FIG. 5 is a photograph of a cytotoxicity test (control group 1), and FIG. 6 is a microscopic photograph of a cytotoxicity test result (control group 4). FIG.

우선, 고분자화합물제조단계를 수행할 수 있다.(S100)First, a step of preparing a polymer compound may be performed. (S100)

2,2-비스-(4-(3-메타크릴록시-2-히드록시프로폭시)페닐프로판(이하에서는 Bis-GMA라 함) 40 내지 60 중량%, 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(Triethylene glycoldimethacrylate[이하에서는 TEGDMA라 함]) 15 내지 35 중량% 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate[이하에서는 TMPTA라 함]) 15 내지 35 중량%의 비율로 혼합하여 제조한다. 40 to 60% by weight of 2,2-bis- (4- (3-methacryloxy-2-hydroxypropoxy) phenylpropane (hereinafter referred to as Bis-GMA), triethylene glycoldimethacrylate (Hereinafter referred to as TEGDMA) and 15 to 35% by weight of trimethylolpropane triacrylate (hereinafter referred to as TMPTA).

상기 Bis-GMA, TEGDMA 및 TMPTA를 혼합하는 방법은 상온에서 스페츄라를 이용해 저어서 혼합도 가능하며, 교반기를 이용하기도 한다. 또한, 원심혼합기를 이용하여 혼합도 가능하다고 하겠다.The method of mixing Bis-GMA, TEGDMA and TMPTA can be carried out by stirring at room temperature using a spatula, or by using a stirrer. It is also possible to mix by using centrifugal mixer.

또한, 상기 Bis-GMA는 점도가 매우 높아 다루기가 힘들기 때문에 점도조절과 강도조절면에서 상기 TEGDMA와 TMPTA를 적절히 섞는데, 낮은 온도에서 점도가 매우 높아져 사용성이 매우 떨어지기 때문에 히팅건, 히터 등을 이용하여 점도를 낮춰 준 상태에서 혼합하는 것이 바람직하다고 하겠다.Since the Bis-GMA has a very high viscosity and is difficult to handle, the TEGDMA and TMPTA are properly mixed in terms of viscosity control and strength control. Since the viscosity is very high at a low temperature and the usability is very low, It is preferable to mix them in a state in which the viscosity is lowered.

다음으로, 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate)를 이용하여 실리카를 제조하는 실리카제조단계이다.(S200)Next, a silica production step for producing silica using barium aluminosilicate (S200)

상기 실리카를 제조하는데 있어서, 상기 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate)를 이용하게 되는데, 상기 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 2 내지 3㎛ 와 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 600 내지 800㎚로 두 종류가 혼합하여 이루어진다.The Barium aluminosilicate D50 has a size of 2 to 3 mu m and the Barium aluminosilicate D50 has a size of 600 mu m. To 800 nm.

이때, 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 2.5㎛ 90 내지 100 중량% 및 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 700㎚ 0 내지 10 중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다고 하겠다.In this case, it is preferable that the Barium aluminosilicate D50 size is 2.5 to 90 to 100% by weight and the Barium aluminosilicate D50 size is 700 to 0 to 10% by weight.

다음으로 상기 고분자화합물제조단계에서 제조된 고분자화합물과 실리카제조단계에서 제조된 실리카, 실란처리제, 중합개시제 및 변식방지제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 시료혼합단계이다.(S300)Next, a sample mixing step for preparing a mixture by mixing the polymer compound produced in the step of preparing the polymer compound with the silica, silane treating agent, polymerization initiator and anti-constipation agent prepared in the silica preparation step (S300)

혼합시켜둔 상기 고분자화합물과 실란처리된 실리카를 혼합시켜준다. 경화의 진행이 미리 일어나지 않게 중합제와 같은 재료등은 제일 마지막에 섞어주는 것이 바람직하며, 대게 중합개시제의 양은 고분자의 기준에서 1중량%를 넣고변색방지제의 경우는 0.1% 투입한다. The mixed polymer is mixed with silane-treated silica. In order to prevent the progress of the curing process, it is preferable to mix the materials such as the polymerization agent at the end, and the amount of the polymerization initiator is usually 1% by weight based on the polymer and 0.1% by weight in the case of the anti-coloring agent.

이때, 상기 실리카를 실란처리하는 실란처리제는 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란 (3-(Methacryloyloxy)propyltrimethoxysilane) 97%를 사용하며, 중합개시제는 벤조일 퍼 옥사이드(Benzoyl peroxide)를 사용하고, 변색방지제는 2-(2에이치-벤조트리아졸-2와이엘)-p크레졸 (2-(2H-Benzotriazol-2yl)-p-cresol)를 사용한다.At this time, 97% of 3- (methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane was used as the silane treating agent for silane treatment of the silica, and the polymerization initiator was benzoyl peroxide (2- (2H-Benzotriazol-2yl) -p-cresol) is used as the anti-fading agent.

혼합하는 방법은 앞에 개시되어 있는 상기 고분자화합물제조단계에서와 같이 스페츄라로 혼합시켜주나, 고속 원심 혼합기나 임펠러 교반기등을 이용하여 혼합한다. The mixing method is the same as in the above-described polymer compound preparation step, but the mixture is mixed using a high-speed centrifugal mixer or an impeller stirrer.

또한, 상기 시료혼합단계에서는, 고분자화합물 100중량부에 대해 실리카 90 내지 110 중량부, 중합개시제 1 내지 3 중량부 및 변색방지제 0.05 내지 0.2 중량부의 비율로 첨가되어 혼합되며, 본 발명의 일실시예에서는 고분자화합물과 실리카가 1:1의 비율로 이루어지는 것이 바람직하다고 하겠다.In addition, in the sample mixing step, 90 to 110 parts by weight of silica, 1 to 3 parts by weight of a polymerization initiator, and 0.05 to 0.2 parts by weight of a color fading inhibitor are added and mixed in 100 parts by weight of the polymer compound, It is preferable that the ratio of the polymer compound and silica is 1: 1.

마지막으로 상기 시료혼합단계에서 제조된 혼합물을 진공에서 탈포 및 경화시켜 복합레진을 제조하는 탈포및경화단계이다.(S400)Finally, the mixture prepared in the sample mixing step is defoamed and cured in vacuum to prepare a composite resin (S400).

상기 시료혼합단계에서 제조된 혼합물을 강한 진공상태를 유지시켜줄 수 있는 진공오븐을 이용하여, 상기 혼합물의 점도를 낮추기 위해 실온보다 높은 온도인 50 내지 100 ℃의 온도로 유지하며 5분내지 150분동안 탈포 및 경화를 시킨다. 이때, 50 내지 100 ℃의 온도를 넘어갈 경우 탈포 중에 경화가 될 수 있으므로 주의해야한다.The mixture prepared in the sample mixing step is maintained at a temperature higher than room temperature of 50 to 100 DEG C for 5 to 150 minutes to lower the viscosity of the mixture by using a vacuum oven capable of maintaining a strong vacuum state Defoaming and curing. At this time, if the temperature exceeds 50 to 100 ° C, curing may occur during defoaming.

[[ 실시예Example 1] One]

본 발명의 일실시형태에 따른 실험군 1의 복합레진과 본 발명의 일실시형태와 다르게 구성된 대조군 1 내지 4의 복합레진을 제조하였다.Composite resins of experimental group 1 according to one embodiment of the present invention and control groups 1 to 4 constructed differently from one embodiment of the present invention were prepared.

상기 실험군 1은 본 발명의 일실시형태로 제조하였고, 대조군 1 내지 3은 본 발명의 일실시형태와는 다르게 설정되었으며, 대조군4는 종래의 제품이다.The experimental group 1 was prepared in one embodiment of the present invention, the control groups 1 to 3 were set differently from the embodiment of the present invention, and the control group 4 was a conventional product.

상기 실험군 1 및 대조군 1 내지 4의 원료의 혼합비율은 하기의 표 1에 나타내었다.The mixing ratios of the raw materials of the experimental group 1 and the control groups 1 to 4 are shown in Table 1 below.

성분ingredient 실험군 1Experiment 1 대조군 1Control 1 대조군 2Control group 2 대조군 3Control group 3 대조군 4Control group 4 Bis-GMABis-GMA 2525 2020 1515 2020 12.512.5 TEGDMATEGDMA 12.512.5 1010 7.57.5 1010 11.311.3 TMPTATMPTA 12.512.5 1010 7.57.5 1010 -- Barium aluminosilicateBarium aluminosilicate 4949 5959 6969 5959 7575 기타Other 1One 1One 1One 1One 1.21.2 합계Sum 100100 100100 100100 100100 100100

상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 실험군 1은 Bis-GMA, TEGDMA, TMPTA로 이루어진 고분자화합물과 Barium aluminosilicate로 이루어진 실리카가 5 : 5 로 이루어지며, 대조군 1은 고분자화합물과 실리카의 비율이 4 : 6으로 이루어지고, 대조군 2는 고분자화합물과 실리카의 비율이 3 : 7로 이루어지며, 대조군 3은 대조군 1과 동일하게 고분자화합물과 실리카의 비율이 4 : 6으로 이루어지지만, 기타항목에 들어가는 중합제가 서로 상이하다. (대조군 1의 경우, Benzoyl peroxide을 중합제로 사용하는 반면, 대조군 3의 경우, Cumene hydroperoxide을 사용하였다.) 그리고 마지막으로 대조군 4는 Bis-GMA, TEGDMA로 고분자 화합물을 이루고 있으며, Barium aluminosilicate (D50 크기 : 1㎛)와 비정질 합성 실리카를 포함하여 실리카를 이루고 있으져, 고분자화합물과 실리카의 비율이 25 : 75로 제조하였다.As shown in Table 1, Experimental group 1 consisted of 5: 5 silica composed of Bis-GMA, TEGDMA, and TMPTA and Barium aluminosilicate, and control group 1 had a ratio of polymer compound to silica of 4: 6 In the control group 2, the ratio of the polymer compound and silica was 3: 7. In the control group 3, the ratio of the polymer compound and silica was 4: 6 as in the control group 1. However, Do. (Control group 1, Benzoyl peroxide was used as a polymerization agent, while in the case of control group 3, Cumene hydroperoxide was used.) Finally, control group 4 was a polymer compound composed of Bis-GMA and TEGDMA, and Barium aluminosilicate : 1 탆) and amorphous synthetic silica, and the ratio of the polymer compound and silica was 25: 75.

[[ 실시예Example 2] 2]

본 발명의 일실시형태에 따라 제조된 실험군 1과 본 발명의 일실시형태와 다르게 구성된 대조군 1 내지 4에 대한 3점 굽힘시험을 실시하였다. 3점 굽힘시험의 시험항목은 너비, 두께, 지지점 거리, 파단하중, 굽힘강도이 해당되며, 시험방법은 다음과 같다.Three-point bending tests were performed on Experimental Group 1 prepared according to one embodiment of the present invention and Control Groups 1 to 4 configured differently from one embodiment of the present invention. Test items of the three-point bending test are width, thickness, supporting point distance, breaking load, and bending strength, and the test method is as follows.

우선, 시험장비는 외측마이크로미터 (293-240, Mitutoyo, Japan)와 만능재료시험기 (3366, Instron, U.S.A)를 이용하여 시험하였다.First, the test equipment was tested using an external micrometer (293-240, Mitutoyo, Japan) and a universal material testing machine (3366, Instron, U.S.A).

다음으로 시험방법은 다음과 같다. (의료기기 기준규격 ‘절삭가공용치과도재’시험방법 준용)Next, the test method is as follows. (Applicable test method for dental porcelain for cutting process)

우선 제조사에서 제공한 시료 3개를 준비하고, 측정장비를 이용하여 시료의 두께와 너비를 측정한다.First, prepare three samples provided by the manufacturer, and measure the thickness and width of the sample using the measuring equipment.

시험장치의 지지점 중앙에 오도록 시료를 올려놓고 (1±0.5)mm/min의 크로스헤드 속도로 시편의 장축에 수직으로 너비 변에 하중을 가하고, 시료가 파절할 때의 최대하중을 측정한다.

Figure 112016044264674-pat00001
의 공식을 적용하여 굽힘강도를 계산한다. (P : 파단하중(N), L : 지지점 거리(mm), ω : 시료의 너비(mm), b : 시료의 두께(mm))Place the specimen so that it is at the center of the supporting point of the test apparatus, apply a load to the width side perpendicular to the long axis of the specimen at a crosshead speed of (1 ± 0.5) mm / min and measure the maximum load when the specimen is broken.
Figure 112016044264674-pat00001
To calculate the bending strength. L is the supporting point distance in mm, ω is the width of the sample in mm and b is the thickness of the sample in mm.

분 석analysis 실험군 1Experiment 1 대조군 1Control 1 대조군 2Control group 2 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 파단
하중(N)
Fracture
Load (N)
202.4202.4 195.5195.5 182.9182.9 186.0186.0 169.3169.3 181.0181.0 199.1199.1 147.4147.4 159.2159.2
굽힘
강도
(MPa)
flex
burglar
(MPa)
119.9119.9 118.4118.4 101.8101.8 102.0102.0 104.2104.2 110.3110.3 111.6111.6 79.779.7 92.092.0

분석analysis 대조군 3Control group 3 대조군 4Control group 4 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 파단
하중(N)
Fracture
Load (N)
167.6167.6 144.2144.2 164.1164.1 234.5234.5 195.1195.1 225.1225.1
굽힘
강도
(MPa)
flex
burglar
(MPa)
100.2100.2 81.781.7 101.2101.2 124.6124.6 106.8106.8 133.2133.2

표 2 및 표 3 는 본 발명의 일실시형태에 따라 제조된 실험군 1과 본 발명의 일실시형태와 다르게 구성된 대조군 1 내지 4에 대한 3점 굽힘시험의 결과를 나타낸 것이다.Table 2 and Table 3 show the results of the three-point bending test for Experiment Group 1 manufactured according to one embodiment of the present invention and Control Groups 1 to 4 configured differently from the embodiment of the present invention.

[[ 실시예Example 3] 3]

본 발명의 일실시형태에 따라 제조된 실험군 1과 본 발명의 일실시형태와 다르게 구성된 대조군 1 내지 4에 대한 세포독성시험을 실시하였다. 세포독성시험에 관한 시험물질 및 재료와 장비 및 규격, 시험 방법등은 다음과 같다.A cytotoxicity test was conducted on Experimental Group 1 prepared according to one embodiment of the present invention and Control Groups 1 to 4 configured differently from one embodiment of the present invention. Test substances and materials, equipment, specifications and test methods for cytotoxicity test are as follows.

우선 시험물질 및 재료로 시료를 3개 준비하며, 세포주(Cell line)은 NCTC clone 929 (L929) (한국세포주은행, 대한민국), 배양조건은 37±2℃, 5(v/v)% CO2 incubator, 배양액은 1% penicillin-Streptomycin과 10% FBS를 첨가한 RPMI-1640 (HyClone), 양성대조물질은 Natural Rubber Latex (Coltene/Whanledent, USA), 음성대조물질은 High Density Polyethylene Film (Hatano Research Institute, Japan)을 사용하며, 시험장비는 클린벤치 (MJ728C13, MJ-LTD, Korea), Micropipet (BG66464(20μL), BG66370(200μL), BJ50630(1000μL), GILSON, Inc., USA), CO2 INCUBATOR (MCO-18AIC, SANYO Electric Biomedical Co., Ltd., Japan), 현미경 (CKX41SF, OLYMPUS, Japan), Centrifuge (VS-5000N, VISION Scientific Co., Ltd., Korea)를 이용하여 시험하였습니다.The cell line is NCTC clone 929 (L929) (Korea Cell Line Bank, Korea), the culture conditions are 37 ± 2 ° C, 5 (v / v)% CO 2 The culture media were RPMI-1640 (HyClone) supplemented with 1% penicillin-Streptomycin and 10% FBS, Natural Rubber Latex (Coltene / Whanledent, USA) as positive control, High Density Polyethylene Film (BJ66464 (20 μL), BG66370 (200 μL), BJ50630 (1000 μL), GILSON, Inc., USA), CO 2 INCUBATOR (MCO-18AIC, SANYO Electric Biomedical Co., Ltd., Japan), a microscope (CKX41SF, OLYMPUS, Japan) and Centrifuge (VS-5000N, VISION Scientific Co., Ltd., Korea).

시험규격은 의료기기의 생물학적 안전에 관한 공통기준규격 (식품의약품안전처 고시 제2014-115호), ISO 10993-5(2009), Tests for in vitro cytotoxicity 이다.The test standard is the Common Criteria for Biological Safety of Medical Devices (Food and Drug Safety Notification No. 2014-115), ISO 10993-5 (2009), Tests for in vitro cytotoxicity.

시험방법은 L929 cell을 100mm dish에 3.0*105 cell을 24시간 배양하여 80~90% confluent 상태로 만든다(시료의 면적은 전체 면적의 1/10 가량을 덮어야 한다). 배지를 제거하고 RRPMI-1640 배지 + 20% FPS와 2% agar를 1:1 비율로 섞어 세포만 있는 dish에 10mL 정도 첨가하여 20분 정도 놓아두어 굳힌다. 이때, agar의 최종농도는 1%가 된다. 그리고 배지가 굳으면 0.01% Neutral red를 만든 후, 이중 5mL를 첨가하여 15분 정도 그대로 두어 스며들게 하고 위에 남아 있는 용액은 제거한다. 그 다음 각각의 dish 위에 양성대조군, 음성대조군, sample을 올려놓고 24시간 배양하여 현미경 상에서 관찰한다.For the test method, L929 cells are cultured in a 100-mm dish at 3.0 * 105 cells for 24 hours to make 80-90% confluent (the area of the sample should cover 1/10 of the total area). Remove the medium and mix with RRPMI-1640 medium + 20% FPS and 2% agar at a ratio of 1: 1. Add 10 mL of the medium to the dish containing the cells and allow to stand for 20 minutes. At this time, the final concentration of agar is 1%. If the medium is hardened, make 0.01% Neutral red, add 5 mL of the solution, keep it for 15 minutes, and remove the remaining solution. Then, positive control, negative control, and sample are placed on each dish and cultured for 24 hours and observed under a microscope.

평가기준은 양성과 음성 대조가 정확할 때, 경미함(Mild)이내 이어야하며, 관찰항목은 다음 표 4과 같다.The evaluation criteria should be within mild when positive and negative controls are correct, and the items of observation are shown in Table 4 below.

Figure 112016044264674-pat00002
Figure 112016044264674-pat00002

분 석analysis 실험군 1Experiment 1 대조군 1Control 1 대조군 4
Control group 4
시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 세포
독성
cell
toxicity
NoneNone NoneNone NoneNone ModerateModerate ModerateModerate ModerateModerate NoneNone NoneNone NoneNone

표 5는 본 발명의 일실시형태에 따라 제조된 실험군 1과 본 발명의 일실시형태와 다르게 구성된 대조군 1 내지 4에 대한 세포독성시험의 결과를 나타낸 것이다.Table 5 shows the results of the cytotoxicity tests on Experimental Group 1 prepared according to one embodiment of the present invention and Control Groups 1 to 4 configured differently from one embodiment of the present invention.

결론적으로, 본 발명의 일실시형태에 따른 복합레진 및 그 제조방법은 실리카의 함유량을 줄여서 가공절삭성이 높여, 가공을 하는데 있어서는 용이하나 강도가 무르거나 하지 않고 종래와 유사한 강도를 가지고 있으며, 인체에 사용해도 무방한다는 장점이 있다.In conclusion, the composite resin and the manufacturing method thereof according to the embodiment of the present invention reduce the content of silica to increase the machinability, which is easy to process but does not have a strength and has a strength similar to the conventional one. There is an advantage that it can be used.

이상, 실험군 1 및 대조군 1 내지 4를 이용하여 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 구현예에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.Although the present invention has been described in detail with reference to the embodiments using Experimental Group 1 and Control Groups 1 to 4, the present invention is not limited to the above-described embodiments, but may be modified into various forms, It will be obvious that the same may be varied in many ways by one skilled in the art. It will be apparent to those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. something to do.

Claims (10)

2,2-비스-(4-(3-메타크릴록시-2-히드록시프로폭시)페닐프로판(Bis-GMA) 40 내지 60중량%, 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(Triethylene glycoldimethacrylate[TEGDMA]) 15 내지 35중량% 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate[TMPTA]) 15 내지 35중량%의 비율로 혼합하여 고분자화합물을 제조하는 고분자화합물제조단계;
바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate)를 이용하여 실리카를 제조하되, 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 2.5㎛ 90 내지 100중량% 및 바륨알루미노실리케이트(Barium aluminosilicate) D50크기가 700㎚ 0 내지 10중량%의 비율로 혼합하여 실리카를 제조하는 실리카제조단계;
상기 고분자화합물제조단계에서 제조된 고분자화합물 100중량부에 대해 실리카제조단계에서 제조된 실리카 90 내지 110중량부, 중합개시제 1 내지 3중량부 및 변색방지제 0.05 내지 0.2중량부의 비율로 혼합하고, 실란처리제를 추가로 혼합하여 혼합물을 제조하는 시료혼합단계; 및
상기 시료혼합단계에서 제조된 혼합물을 50 내지 100℃의 온도로 유지되는 진공오븐에서 5 내지 150분 동안 탈포 및 경화시켜 복합레진을 제조하는 탈포및경화단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합레진의 제조방법.
40 to 60% by weight of 2,2-bis- (4- (3-methacryloxy-2-hydroxypropoxy) phenylpropane (Bis-GMA), triethylene glycoldimethacrylate (TEGDMA) 15 to 35% by weight of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) and 15 to 35% by weight of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) to prepare a polymer compound;
Barium aluminosilicate D50 having a size of 2.5 to 90 to 100% by weight and Barium aluminosilicate D50 having a size of 700 to 0 to 300 nm are prepared by using barium aluminosilicate, 10% by weight of silica to prepare silica;
90 to 110 parts by weight of the silica produced in the silica preparation step, 1 to 3 parts by weight of the polymerization initiator and 0.05 to 0.2 parts by weight of the discoloring inhibitor are mixed with 100 parts by weight of the polymer compound produced in the step of preparing the polymer compound, To prepare a mixture; And
And a defoaming and curing step of defoaming and curing the mixture prepared in the sample mixing step in a vacuum oven maintained at a temperature of 50 to 100 ° C for 5 to 150 minutes to prepare a composite resin. Gt;
삭제delete 삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 시료혼합단계의 실란처리제는,
3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란(3-(Methacryloyloxy)propyltrimethoxysilane) 97%인 것을 특징으로 하는 복합레진의 제조방법.
The method according to claim 1,
The silane treating agent in the sample mixing step may be,
(Methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane) of 97% by weight or more and 3- (methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane.
청구항 1에 있어서,
상기 시료혼합단계에서의 중합개시제는,
벤조일 퍼 옥사이드(Benzoyl peroxide)로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합레진의 제조방법.
The method according to claim 1,
The polymerization initiator in the sample-
Benzoyl peroxide. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
청구항 1에 있어서,
상기 시료혼합단계에서의 변색방지제는,
2-(2H-벤조트리아졸-2일)-p크레졸(2-(2H-Benzotriazol-2yl)-p-cresol)로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합레진의 제조방법.
The method according to claim 1,
In the sample mixing step,
(2H-Benzotriazol-2yl) -p-cresol). 2. The method for producing a composite resin according to claim 1, wherein the resin is selected from the group consisting of 2- (2H-benzotriazol-2yl) -p-cresol.
삭제delete 삭제delete 청구항 1, 청구항 5, 청구항 6 또는 청구항 7 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 복합레진.A composite resin produced by the method of any one of claims 1, 5, 6 or 7.
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