KR101685705B1 - Method for synthesis of silicon carbide whisker using seta of chaff - Google Patents

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Abstract

본 발명은 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 관한 것으로서, 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 있어서, 상기 강모, 또는 상기 강모와 카본화합물을 혼합하여 합성원료를 제조하는 혼합단계; 상기 합성원료를 200℃ 내지 1000℃의 온도에서 2시간 내지 24시간동안 가열하는 제 1열처리단계; 상기 제 1열처리단계를 거친 합성원료를 1000℃ 내지 1200℃의 온도로 30분 내지 3시간동안 가열하여 1차불순물을 제거하는 불순물 제거단계; 상기 불순물 제거단계를 거친 합성원료를 1200℃ 내지 1500℃의 온도로 5분 내지 3시간동안 가열하여 탄화규소 휘스커의 핵을 생성하는 제 1합성단계; 상기 제 1합성단계를 거친 합성원료를 1550℃ 내지 2000℃의 온도로 5분 내지 10시간동안 가열하여 상기 탄화규소 휘스커의 핵을 성장시켜 탄화규소 휘스커를 제조하는 제 2합성단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 종래의 왕겨 대신 강모 자체로 휘스커를 합성하거나, 상기 강모와 카본화합물을 최적의 조건하에 합성함으로써, 탄화규소 휘스커의 생산수율이 종래에 비해 3배이상 향상될 뿐만 아니라, 저렴한 원료단가로 경제성 또한 향상되고, 제조된 탄화규소 휘스커의 품질도 우수한 장점이 있다.
The present invention relates to a method of synthesizing silicon carbide whiskers using rice hull bristles, and more particularly, to a method for synthesizing silicon carbide whiskers using a bristle bristle, which comprises mixing the bristles or the bristles with a carbon compound to prepare a synthesis raw material step; A first heat treatment step of heating the starting material for synthesis at a temperature of 200 ° C to 1000 ° C for 2 hours to 24 hours; An impurity removal step of removing the first impurities by heating the synthetic raw material after the first heat treatment step at a temperature of 1000 ° C to 1200 ° C for 30 minutes to 3 hours; A first synthesis step of heating the synthetic raw material having undergone the impurity removal step at a temperature of 1200 ° C to 1500 ° C for 5 minutes to 3 hours to generate nuclei of silicon carbide whiskers; And a second synthesis step of producing a silicon carbide whisker by growing the nucleus of the silicon carbide whisker by heating the synthetic raw material having passed through the first synthesis step at a temperature of 1550 to 2000 캜 for 5 minutes to 10 hours .
According to the present invention, the whiskers can be synthesized with the bristles themselves instead of the conventional rice husk, or the bristles and the carbon compounds can be synthesized under the optimum conditions, so that the production yield of the silicon carbide whiskers can be improved by three times or more as compared with the prior art, The economic efficiency is improved by the unit price, and the quality of the produced silicon carbide whisker is also excellent.

Description

왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법 {METHOD FOR SYNTHESIS OF SILICON CARBIDE WHISKER USING SETA OF CHAFF}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a method of synthesizing a silicon carbide whisker using a bristle bristle,

본 발명은 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종래의 왕겨 대신 강모 자체로 휘스커를 합성하거나, 상기 강모와 카본화합물과의 최적의 혼합비율을 개발하고, 이들을 최적의 조건에서 합성시킴으로써 생산성과 제조단가를 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 제조수율 및 탄화규소 휘스커의 품질을 향상시킬 수 있는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing silicon carbide whiskers using bristle bristles, and more particularly, to a method for synthesizing whiskers with a bristle itself in place of a conventional rice husk, to develop an optimum mixing ratio between the bristles and the carbon compound, The present invention relates to a method for synthesizing silicon carbide whiskers using hank bristles capable of reducing the productivity and the manufacturing cost by synthesizing them under optimum conditions and improving the production yield and quality of the silicon carbide whiskers.

최근 탄화규소(silicon carbide, SiC)는 내열성, 내식성, 내산화성, 내마모성 등 우수한 특성으로 고온 구조용 재료와 연마용 재료에 광범위하게 사용되고 있는 소재이다. 또한, 최근 와이드 밴드갭(wide bandgap, WBG)의 특성이 알려진 이후 반도체용 재료로 더욱 활발하게 사용되고 있다. 특히, 열탄소환원반응법으로부터 탄화규소를 합성할 때 처음 발견된 탄화규소 휘스커(whisker)는 장경비(aspect ratio)가 큰 바늘 모양의 단결정으로, 이론강도에 가까운 높은 강도를 가지며, 고분자-기지, 금속-기지 및 세라믹스-기지 복합체를 만들어 강도나 인성, 내마모성, 열전도도 같은 여러 가지 특성을 향상시킬 때 강화재로 많이 쓰인다.In recent years, silicon carbide (SiC) has been widely used for high-temperature structural materials and abrasive materials due to excellent properties such as heat resistance, corrosion resistance, oxidation resistance and abrasion resistance. In addition, since the characteristic of a wide bandgap (WBG) has been known recently, it has been used more actively as a material for semiconductors. In particular, the silicon carbide whiskers first discovered in the synthesis of silicon carbide from the thermal carbon reduction process are needle-like single crystals having a large aspect ratio and have a high strength close to the theoretical strength, , Metal-base, and ceramics-base composites to improve various properties such as strength, toughness, abrasion resistance, and thermal conductivity.

종래의 탄화규소는 에치슨법으로 가장 많이 제조되는데, SiO2 + 3C -> SiC + 2CO의 반응식이 에치슨로(Acheson furnace)내에서 이루어진다. 에치슨로내에서는 흑연입자로 채워진 코아(core)의 양단 전극 사이에 전기를 통하게 하고, 고온을 발생시키면 주위에 충전한 SiO2 와 코크스 배합원료가 반응을 일으키면서 코아 외벽에 SiC가 생성된다. 에치슨법에 의해 제조되는 탄화규소는 2000℃ 이상의 고온에서 합성되는 α-탄화규소와, 2000℃ 이하에서 합성되는 β-탄화규소가 있다. 합성된 탄화규소에는 분말과 휘스커가 동시에 존재하는데, 필요에 따라 분말과 휘스커를 분리해서 사용한다.Conventional silicon carbide is most often produced by the Etching method, in which the reaction formula of SiO 2 + 3C -> SiC + 2CO takes place in the Acheson furnace. In the chiseun within communicated electricity between both ends of the electrodes of the core (core) filled with graphite particles, and while the one SiO 2 and coke blended raw material charge around cause the reaction raises the temperature the SiC is produced in the core outer wall. Silicon carbide produced by the Etching method has a-silicon carbide synthesized at a high temperature of 2000 DEG C or higher and beta-silicon carbide synthesized at 2000 DEG C or lower. In the synthesized silicon carbide, powder and whisker exist at the same time. If necessary, powder and whisker are separated and used.

탄화규소 휘스커가 합성되는 기구는, 기상-고상 기구(vapor-solid growth mechanism), 2 단계 성장기구(two stage growth mechanism), 기상-액상-고상 기구 (vapor-liquid-solid growth mechanism)로 나누어진다. 기상-고상 기구에서는 기상 SiO와 CO가 휘스커의 성장할 부분에 직접 증착되면서 휘스커가 성장하는데, 이렇게 성장한 휘스커는 적층결함을 갖고 있어서 특성이 나쁜 것으로 알려져 있다. Mechanisms in which silicon carbide whiskers are synthesized are divided into a vapor-solid growth mechanism, a two-stage growth mechanism, and a vapor-liquid-solid growth mechanism . In the gas phase-solid phase apparatus, whiskers grow due to vapor deposition of SiO and CO directly on the growth portion of the whiskers, and the whiskers thus grown are known to have poor properties due to lamination defects.

또한, 2단계 성장은 원료 내의 금속 불순물이 존재하면서 성장면에 작은 액적을 형성하면서 한 방향으로 빠르게 성장하게 해주는 기구이다. 기상-액상-고상 기구는 금속 불순물 촉매로부터 형성된 액적에 Si와 C 성분이 용해되고 성장면에서 재석출이 일어나면서 휘스커가 성장하는 것으로, 이렇게 성장한 탄화규소 휘스커는 적층결함이 거의 없고 직경이 크고 기계적 특성이 우수한 것으로 알려져 있다.In addition, the two-stage growth is a mechanism for allowing metal droplets to grow rapidly in one direction while forming small droplets on the growth surface in the presence of metallic impurities in the raw material. In the vapor-liquid-solid-phase apparatus, whiskers grow as the Si and C components dissolve in the liquid droplets formed from the metal impurity catalyst and re-precipitation occurs at the growth surface. The silicon carbide whiskers thus grown have almost no lamination defect, Is known to have excellent properties.

또한, 최근 연마재 및 절삭유를 포함하는 폐실리콘 슬러지와 탄소를 첨가하는 혼합물을 가열함으로써 탄화규소를 합성하는 기술을 개발되었으나, 이러한 방법에 의해 합성되는 탄화규소의 대부분은 상업성이 떨어지는 탄화규소 분말이며, 휘스커로 만들기 위해 별개의 처리를 해야 하므로 경제성이 떨어진다.Recently, a technique of synthesizing silicon carbide by heating waste silicon sludge containing a abrasive and cutting oil and a mixture of carbon has been developed. However, most of the silicon carbide synthesized by this method is a silicon carbide powder having low commerciality, Since it requires separate processing to make it into a whisker, it is not economical.

또한, 종래 탄화규소 휘스커의 합성은 원료로 왕겨를 사용하였는데, 이는 실리카의 함량이 낮아 투입왕겨 대비 5%정도의 낮은 제조수율이 문제되며, 왕겨는 축사 등으로 판매되어 그 양이 한정되어 있을 뿐만 아니라, 그 원료비용 또한 상당하다는 문제가 있다. Conventionally, silicon carbide whiskers were synthesized by using rice husk as a raw material. This is because the content of silica is low and the production yield is as low as about 5% as compared with the input rice husk, and the amount of rice husk is limited The problem is that the raw material costs are also significant.

그러나, 왕겨 외에도 정미소의 도정과정에서 부산물로 버려지는 폐기물의 양이 상당하며, 이들은 재활용도 되지 않는 폐기물이므로, 이를 재활용하는 방안이 요구되고 있다. However, in addition to rice hulls, the amount of wastes to be discarded as byproducts during the rice milling process is considerable, and these are waste materials that can not be recycled.

또한, 왕겨를 이용하여 제조된 탄화규소 휘스커의 품질을 합성공정의 개선만으로 더 이상 향상시킬 수 없는 문제가 있다.
Further, there is a problem that the quality of the silicon carbide whisker produced by using the rice hull can not be further improved by merely improving the synthesis process.

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은, 종래와 달리, 정미소 도정과정 중에 폐기물로 버려지는 강모를 원료로 탄화규소 휘스커를 제조하는 방법을 개발함으로써, 현저히 낮은 원료비용으로 고가의 탄화규소 휘스커를 제조하여 경제성이 높은 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법을 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a silicon carbide whisker from a bristle wasted as waste in a milling process, And a method for synthesizing silicon carbide whiskers using the bristle bristles having high economic efficiency.

또한, 원료로 사용되는 강모의 실리카 함유량이 높고, 이를 카본화합물과 최적의 조건하에 합성하여 탄화규소 휘스커의 생산수율을 종래에 비해 3배이상 향상시킨 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법을 제공하는 것이다. Further, a method of synthesizing silicon carbide whiskers using a bristle bristle having a high silica content of bristles used as raw materials and synthesizing them under optimal conditions with a carbon compound to improve the production yield of silicon carbide whiskers by three times or more .

뿐만 아니라, 최적의 합성조건과 정제과정을 통해, 종래에 비해 탄화규소 휘스커의 순도와 품질을 크게 향상시킨 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법을 제공하는 것이다.
It is another object of the present invention to provide a method for synthesizing silicon carbide whiskers using a bristle bristle having improved purity and quality of silicon carbide whiskers compared with conventional ones through optimal synthesis conditions and purification processes.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법은, 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 있어서, 상기 강모, 또는 상기 강모와 카본화합물을 혼합하여 합성원료를 제조하는 혼합단계; 상기 합성원료를 200℃ 내지 1000℃의 온도에서 2시간 내지 24시간동안 가열하는 제 1열처리단계; 상기 제 1열처리단계를 거친 합성원료를 1000℃ 내지 1200℃의 온도로 30분 내지 3시간동안 가열하여 1차불순물을 제거하는 불순물 제거단계; 상기 불순물 제거단계를 거친 합성원료를 1200℃ 내지 1500℃의 온도로 5분 내지 3시간동안 가열하여 탄화규소 휘스커의 핵을 생성하는 제 1합성단계; 상기 제 1합성단계를 거친 합성원료를 1550℃ 내지 2000℃의 온도로 5분 내지 10시간동안 가열하여 상기 탄화규소 휘스커의 핵을 성장시켜 탄화규소 휘스커를 제조하는 제 2합성단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of synthesizing a silicon carbide whisker using a bristle bristle, the method comprising: mixing the bristle or the bristle with a carbon compound A mixing step of producing a starting material for synthesis; A first heat treatment step of heating the starting material for synthesis at a temperature of 200 ° C to 1000 ° C for 2 hours to 24 hours; An impurity removal step of removing the first impurities by heating the synthetic raw material after the first heat treatment step at a temperature of 1000 ° C to 1200 ° C for 30 minutes to 3 hours; A first synthesis step of heating the synthetic raw material having undergone the impurity removal step at a temperature of 1200 ° C to 1500 ° C for 5 minutes to 3 hours to generate nuclei of silicon carbide whiskers; And a second synthesis step of producing a silicon carbide whisker by growing the nucleus of the silicon carbide whisker by heating the synthetic raw material having passed through the first synthesis step at a temperature of 1550 to 2000 캜 for 5 minutes to 10 hours .

여기에, 상기 탄화규소 휘스커를 분급처리하는 분급단계; 상기 분급단계를 거친 탄화규소 휘스커를 600mmHg 내지 850mmHg의 기압하에서 200℃ 내지 1000℃의 온도로 1시간 내지 6시간동안 가열하는 제 2열처리단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.A classification step of classifying the silicon carbide whisker; And a second heat treatment step of heating the silicon carbide whiskers having passed through the classification step at a temperature of 200 ° C to 1000 ° C for 1 hour to 6 hours under a pressure of 600 mmHg to 850 mmHg.

상기 혼합단계에서, 상기 카본화합물은 상기 강모 100중량부에 대하여, 100 내지 500중량부를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 카본화합물은 카본화합물으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the mixing step, the carbon compound may include 100 to 500 parts by weight based on 100 parts by weight of the bristles, and the carbon compound may be a carbon compound.

상기 제 1열처리단계는, 불활성 가스 분위기 또는 0.00001mmHg 내지 0.001mmHg의 기압하에서 이루어지는 것을 특징으로 하며, 상기 불순물 제거단계에서, 상기 1차불순물은 상기 합성원료 중 상기 강모와 상기 카본화합물 외에 포함된 물질인 것을 특징으로 한다. Wherein the first heat treatment step is performed under an inert gas atmosphere or under a pressure of 0.00001 mmHg to 0.001 mmHg. In the impurity removing step, the first impurities are removed from the bristles and the carbon compound .

또한, 상기 분급단계는, 상기 탄화규소 휘스커를 분쇄하는 초핑(chopping)단계; 상기 초핑단계를 거친 탄화규소 휘스커를 물과 혼합하여 혼합용액을 제조하고, 상기 혼합용액을 젓거나 초음파에 노출시킨 후, 상기 혼합용액에 유기용매를 첨가하고 다시 젓거나 초음파에 노출시켜 상기 탄화규소 휘스커에 포함되어 있는 2차불순물을 분리시키는 제 1분급단계; 상기 혼합용액에 유기용매를 첨가한 후, 젓거나 초음파에 노출시켜 상기 분리된 2차불순물을 유기용매에 포집하는 제 2분급단계; 상기 혼합용액을 0.5㎛ 내지 20㎛의 공극을 갖는 필터를 통해 여과시켜 상기 혼합용액에서 탄화규소 휘스커와 상기 물을 분리하는 여과단계; 상기 여과단계를 거친 탄화규소 휘스커를 20℃ 내지 200℃에서 1시간 내지 10시간동안 건조시키는 건조단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The classifying step may include chopping the silicon carbide whisker; The silicon carbide whiskers that have undergone the chopping step are mixed with water to prepare a mixed solution. After the mixed solution is stirred or exposed to ultrasonic waves, an organic solvent is added to the mixed solution, and the mixed solution is stirred or re- A first classification step of separating the second impurities contained in the whiskers; A second classifying step of adding an organic solvent to the mixed solution and then collecting the separated second impurities in an organic solvent by stirring or ultrasonic waves; Filtering the mixed solution through a filter having a gap of 0.5 m to 20 m to separate the silicon carbide whisker and the water in the mixed solution; And drying the silicon carbide whiskers having passed through the filtration step at a temperature of 20 to 200 DEG C for 1 to 10 hours.

또한, 상기 제 1분급단계에서, 상기 2차불순물은 카본화합물 또는 탄화규소 입자상물질(particulate matter) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
Further, in the first classifying step, the secondary impurity is at least one of a carbon compound or particulate matter of silicon carbide.

본 발명의 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 따르면, 종래와 달리, 정미소 도정과정 중에 폐기물로 버려지는 강모를 원료로 탄화규소 휘스커를 제조하는 방법을 개발함으로써, 현저히 낮은 원료비용으로 고가의 탄화규소 휘스커를 제조하여 경제성이 높은 장점이 있다.According to the method for synthesizing silicon carbide whiskers using the rice husk bristles of the present invention, by developing a method for producing silicon carbide whiskers from raw bristles, which are discarded as wastes during the milling process, unlike the prior art, Of silicon carbide whiskers are produced, which is advantageous in terms of economy.

또한, 원료로 사용되는 강모의 실리카 함유량이 높고, 이를 카본화합물과 최적의 조건하에 합성하여 탄화규소 휘스커의 생산수율이 종래에 비해 3배이상 향상되는 장점이 있다.Also, there is an advantage that the silica content of the bristles used as the raw material is high, and the production yield of the silicon carbide whisker is improved three times or more as compared with the conventional one by synthesizing the silica with the carbon compound under the optimum conditions.

뿐만 아니라, 최적의 합성조건과 정제과정을 통해, 종래에 비해 탄화규소 휘스커의 순도와 품질이 크게 향상되는 장점이 있다.
In addition, there is an advantage that the purity and quality of the silicon carbide whiskers are greatly improved compared with the conventional ones through optimum synthesis conditions and purification processes.

도 1은 본 발명에 의한 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법의 일실시예를 순차적으로 나타낸 순서도
도 2는 왕겨(쌀겨)를 촬영한 사진
도 3은 왕겨(쌀겨)를 건조과정 또는 1차 석발공정 전에 촬영한 사진
도 4는 왕겨(쌀겨)를 건조과정 또는 1차 석발공정 후에 촬영한 사진
도 5는 본 발명에 사용된 강모를 광학현미경으로 촬영한 사진
도 6은 현재 시중에서 판매되는 A등급의 탄화규소 휘스커를 전자현미경으로 촬영한 사진 (a:1000배 배율, b:5000배 배율, c:5000배 배율)
도 7은 본 발명에 의해 제조된 탄화규소 휘스커를 전자현미경으로 촬영한 사진 (a:1000배 배율, b:5000배 배율, c:5000배 배율)
Brief Description of the Drawings Fig. 1 is a flow chart sequentially showing an embodiment of a method of synthesizing silicon carbide whiskers using bristle bristles according to the present invention
Fig. 2 is a photograph showing the rice husk (rice bran)
Fig. 3 shows photographs of rice husks (rice bran) photographed before the drying process or the first boiling process
Fig. 4 is a photograph of the rice husk (rice bran) taken after the drying process or the first boiling process
FIG. 5 is a photograph of the bristles used in the present invention photographed with an optical microscope
6 is a photograph (a: 1,000 times magnification, b: 5000 times magnification, c: 5000 times magnification) photograph of a commercially available grade A silicon carbide whisker taken by an electron microscope,
7 is a photograph (a: 1000 times magnification, b: 5000 times magnification, c: 5000 times magnification) photographing the silicon carbide whisker produced by the present invention,

이하, 본 발명에 의한 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 대하여 본 발명의 바람직한 하나의 실시형태를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시목적을 위한 것이고, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION One preferred embodiment of the present invention will now be described in detail with reference to the accompanying drawings by way of a method for synthesizing silicon carbide whiskers using bristle bristles according to the present invention. The present invention may be better understood by the following examples, which are for the purpose of illustrating the present invention and are not intended to limit the scope of protection defined by the appended claims.

도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의한 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법은, 혼합단계(S10), 제 1열처리단계(S20), 불순물제거단계(S30), 핵 생성단계(S40), 핵 성장단계(S50), 분급단계(S60), 제 2열처리단계(S70)를 포함하여 이루어진다.As shown in FIG. 1, the method for synthesizing silicon carbide whiskers using the rice husk bristles according to the present invention comprises a mixing step S10, a first heat treatment step S20, an impurity removing step S30, a nucleation step S40 , A nucleus growth step (S50), a classification step (S60), and a second heat treatment step (S70).

먼저, 혼합단계(S10)는 상기 강모, 또는 상기 강모와 카본화합물을 혼합하여 합성원료를 제조하는 단계이다. 이는 종래와 달리 강모를 원료로 탄화규소 휘스커를 합성하기 위해 카본화합물과 혼합하여 합성원료를 제조하기 위함이다.First, the mixing step (S10) is a step of mixing the bristles or the bristles with a carbon compound to produce a starting material for synthesis. This is for the purpose of producing a starting material for synthesis of a silicon carbide whisker by mixing it with a carbon compound to form a raw material for the bristles.

여기서 강모는 왕겨(쌀겨)의 표면에 존재하며, 특히 실리카(Silica)의 함량이 특히 높은 부위이다. 상기 강모는 정미소의 도정과정 초기에 쌀알의 수분을 제거하는 건조과정에서 쌀알끼리 부딪치며 왕겨표면의 강모가 떨어지게 되고, 떨어진 강모는 분진의 형태로 건조기에서 분진을 모으는 포집덕트로 모이게 된다. 또한, 1차 석발과정에서 쌀알이 비벼지며 잔류 강모가 2차로 포집된다. Here, the bristles are present on the surface of rice husks (rice bran), especially the region where the content of silica is particularly high. In the drying process of removing the moisture of the rice ball at the beginning of the milling process of the rice paddy, the bristles collide with each other and the bristles on the surface of the rice hull are separated and the separated bristles are collected into a collecting duct collecting dust from the dryer in the form of dust. In addition, the rice grain is rubbed in the first marbling process, and the remaining bristles are collected in the second order.

이러한 강모는 왕겨와 달리 축사 등으로 판매도 되지 않는 완전한 폐기물로써, 이를 본 발명에서 원료로 사용함으로써, 제조단가를 현저히 낮출 수 있는 장점이 있다. These bristles are completely waste products which can not be sold in houses or the like unlike rice hulls, and they are advantageously used as raw materials in the present invention, thereby remarkably lowering the manufacturing cost.

또한, 상기 카본화합물은 카본을 포함하는 어떠한 물질도 가능하나, 수차례의 실험결과, 카본블랙(carbon black)을 사용하는 것이 가장 바람직하다, 상기 카본블랙이란, 카본으로 이루어진 흑색의 미세한 탄소분말로써, 휘스커 합성시 필요에 의해 사용되며, 어떠한 형태이던지 무방하다. The carbon black may be any material including carbon, but it is most preferable to use carbon black as a result of several experiments. The carbon black is a black fine carbon powder composed of carbon , Whisker synthesis is used as needed, and any form is acceptable.

혼합단계(S10)에서 상기 카본화합물은 상기 강모 100중량부에 대하여, 100 내지 500중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 150 내지 450중량부, 가장 바람직하게는 300중량부를 포함하는 것이 효과적이다. 카본화합물이 100중량부미만인 경우에는 강모와의 합성반응이 잘 일어나지 않아 탄화규소 휘스커의 제조수율이 크게 낮아지는 문제가 있으며, 500중량부를 초과하는 경우에는 과도한 카본화합물 투입으로 경제성이 저하될 뿐만 아니라, 합성반응이 완전히 일어나지 못 하여 탄화규소 휘스커의 품질이 저하되는 문제가 있다. In the mixing step (S10), the carbon compound preferably contains 100 to 500 parts by weight, more preferably 150 to 450 parts by weight, and most preferably 300 parts by weight, based on 100 parts by weight of the bristles to be. When the amount of the carbon compound is less than 100 parts by weight, the synthesis reaction with the bristles does not occur well and the production yield of the silicon carbide whisker is significantly lowered. When the amount exceeds 500 parts by weight, , There is a problem that the synthesis reaction does not occur completely and the quality of the silicon carbide whisker is deteriorated.

여기서, 혼합방법은 어떠한 방식으로 혼합해도 무방하나, 볼밀링 또는 블렌더를 사용하는 것이 수차례의 실험결과 균일하게 혼합함으로써, 합성효율을 높이는데 가장 바람직하다.Here, the mixing method may be mixed in any manner, but it is most preferable to improve the synthesis efficiency by using ball milling or blender as a result of several experiments.

다음으로, 제 1열처리단계(S20)는 상기 합성원료를 200℃ 내지 1000℃의 온도에서 2시간 내지 24시간동안 가열하는 단계이다. 이는 강모에 존재하는 수분, 리그닌 및 헤미 셀룰로오스 등의 외부불순물을 제거하고 이후 합성반응의 효율을 높이기 위함이다. Next, the first heat treatment step (S20) is a step of heating the starting materials for synthesis at a temperature of 200 ° C to 1000 ° C for 2 hours to 24 hours. This is to remove external impurities such as moisture, lignin and hemicellulose present in the bristles, and to increase the efficiency of the synthesis reaction thereafter.

제 1열처리단계(S20)의 온도는 200℃ 내지 1000℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 250℃ 내지 750℃, 가장 바람직하게는 600℃인 것이 효과적이다. 200℃미만인 경우에는 외부불순물이 잘 제거되지 않으며, 합성반응성 향상에 기여도 또한 미미한 문제가 있으며, 1000℃를 초과하는 경우에는 강모에 존재하는 카본의 비율이 변화되어 오히려 합성반응성이 낮아지는 문제가 있다.The temperature of the first heat treatment step (S20) is preferably 200 ° C to 1000 ° C, more preferably 250 ° C to 750 ° C, and most preferably 600 ° C. If the temperature is less than 200 ° C, the external impurities are not removed well and the contribution to the improvement of the synthetic reactivity is also insignificant. If the temperature exceeds 1000 ° C, the proportion of carbon present in the bristles changes, .

또한, 가열시간은 2시간 내지 24시간인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 7시간 내지 19시간, 가장 바람직하게는 14시간인 것이 효과적이다. 2시간 미만인 경우에는 외부불순물이 잘 제거되지 않으며, 합성반응성 향상에 기여도 또한 미미한 문제가 있으며, 24시간을 초과하는 경우에는 생산성 및 효율성에 문제가 있다.The heating time is preferably 2 hours to 24 hours, more preferably 7 hours to 19 hours, and most preferably 14 hours. In the case of less than 2 hours, the external impurities are not removed well, and the contribution to the improvement of the synthetic reactivity is also insignificant. If it exceeds 24 hours, there is a problem in productivity and efficiency.

또한, 상기 제 1열처리단계(S20)는, 불활성 가스 분위기 하에서 진행되거나 0.00001mmHg 내지 0.001mmHg의 기압 하에서 진행되는 것이 바람직하다. 불활성 가스 분위기 하에서 진행되는 경우, 가열로 인한 강모, 카본화합물의 성분변화가 거의 없으며, 휘스커 합성에 필요하지 않은 불순물, 수분, 리그닌 및 셀룰로오스 등을 효과적으로 분해할 수 있으며, 0.00001mmHg 내지 0.001mmHg 기압하에서 진행되는 경우, 진공상태에 가까우므로 불순물들을 효과적으로 분해할 수 있다는 장점이 있다.The first heat treatment step (S20) is preferably carried out under an inert gas atmosphere or under a pressure of 0.00001 mmHg to 0.001 mmHg. It is possible to effectively decompose impurities, water, lignin, and cellulose which are not necessary for whisker synthesis, and which is capable of effectively decomposing under the atmospheric pressure of 0.00001 mmHg to 0.001 mmHg If it proceeds, it is advantageous that the impurities can be effectively decomposed because it is close to a vacuum state.

다만, 기압이 0.00001mmHg미만인 경우에는 기압을 낮추기 위해 비용이 많이 발생하므로 경제성이 낮으며, 0.001mmHg를 초과하는 경우에는 강모 내부의 성분들의 반응이 일어날 수 있는 문제가 있다.However, when the air pressure is less than 0.00001 mmHg, the cost is low because the cost is low to lower the air pressure, and when the air pressure is more than 0.001 mmHg, the components in the bristles may react.

불순물제거단계(S30)는 제 1열처리단계(S20)를 거친 합성원료를 1000℃ 내지 1200℃의 온도로 30분 내지 3시간동안 가열하여 1차불순물을 제거하는 단계이다. 이는 강모와 카본화합물 내부의 불순물들을 효과적으로 제거하기 위한 과정이다. The impurity removal step (S30) is a step of removing the first impurities by heating the synthetic raw material after the first heat treatment step (S20) at a temperature of 1000 to 1200 占 폚 for 30 minutes to 3 hours. This is a process for effectively removing impurities in bristles and carbon compounds.

여기서, 1차불순물은 상기 강모와 상기 카본화합물을 제외하고 상기 합성원료에 포함된 물질 모두를 의미한다. 이는 주로 강모와 카본화합물 내부에 존재한다. Here, the primary impurity means all of the substances contained in the synthetic raw material except for the bristles and the carbon compound. It is mainly present inside bristles and carbon compounds.

불순물제거단계(S30)는 제 1열처리단계(S20)에서 강모와 카본화합물 원료의 불순물을 간단히 제거한 것과 달리, 상대적으로 고온에서 열처리함으로써 강모와 카본화합물에 잔존하고 있는 불순물의 대부분을 제거할 수 있다. In the impurity removing step (S30), most of the impurities remaining in the bristles and the carbon compound can be removed by performing the heat treatment at a relatively high temperature, as opposed to simply removing the impurities of the bristles and the carbon compound raw material in the first heat treatment step (S20) .

따라서, 그 온도는 1000℃ 내지 1200℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1020℃ 내지 1080℃, 가장 바람직하게는 1150℃인 것이 효과적이다. 1000℃미만인 경우에는 온도가 낮아 상기 1차불순물의 제거율이 떨어지는 문제가 있으며, 1200℃를 초과하는 경우에는 탄화규소 휘스커의 핵이 일부 생성될 수 있어 이하 합성단계의 합성효율이 저하되는 문제가 있다.Therefore, the temperature is preferably 1000 deg. C to 1200 deg. C, more preferably 1020 deg. C to 1080 deg. C, and most preferably 1150 deg. If the temperature is lower than 1000 ° C, the temperature is lowered to lower the removal rate of the primary impurities. If the temperature is higher than 1200 ° C, nuclei of the silicon carbide whisker may be partially formed, thereby lowering the synthesis efficiency of the synthesis step .

가열시간은 30분 내지 3시간이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1시간 내지 2시간, 가장 바람직하게는 1시간30분인 것이 효과적이다. 30분 미만인 경우에는 1차불순물 제거율이 떨어지며, 3시간을 초과하는 경우에는 경제성이 저하될 뿐만 아니라 이하 합성단계의 합성효율이 저하되는 문제가 있다. The heating time is preferably 30 minutes to 3 hours, more preferably 1 hour to 2 hours, and most preferably 1 hour and 30 minutes. In the case of less than 30 minutes, the primary impurity removal rate is lowered. If it exceeds 3 hours, not only the economical efficiency is lowered but also the synthesis efficiency of synthesis step is lowered.

제 1합성단계(S40)는 상기 불순물 제거단계(S30)를 거친 합성원료를 1200℃ 내지 1500℃의 온도로 5분 내지 3시간동안 가열하여 탄화규소 휘스커의 핵을 생성하는 단계이다. 이는 탄화규소 휘스커 생성의 초기단계로써, 강모에 존재하고 있는탄화규소 휘스커의 핵을 열처리를 통하여 생성하기 위한 과정이다. The first synthesis step (S40) is a step of generating nuclei of the silicon carbide whisker by heating the synthetic raw material after the impurity removal step (S30) at a temperature of 1200 to 1500 DEG C for 5 minutes to 3 hours. This is the initial stage of silicon carbide whisker generation, and is a process for producing the nuclei of silicon carbide whiskers present in bristles through heat treatment.

여기서, 온도는 1200℃ 내지 1500℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1220℃ 내지 1480℃, 가장 바람직하게는 1450℃인 것이 효과적이다. 1200℃미만인 경우에는 온도가 낮아 탄화규소 휘스커의 핵의 생성속도가 늦을 뿐만 아니라, 생성율도 낮은 문제가 있으며, 1500℃를 초과하는 경우에는 핵 생성율이 낮을 뿐만 아니라, 핵이 생성됨과 동시에 성장함으로써 제조된 탄화규소 휘스커의 품질이 현저히 저하되는 문제가 있다. Here, the temperature is preferably 1200 ° C to 1500 ° C, more preferably 1220 ° C to 1480 ° C, and most preferably 1450 ° C. When the temperature is lower than 1200 ° C., the temperature of the silicon carbide whisker is low, and the generation rate of the silicon carbide whisker is low. In addition, when the temperature is higher than 1500 ° C., the nucleation rate is low. There is a problem in that the quality of the silicon carbide whisker is remarkably deteriorated.

또한, 가열시간은 5분 내지 3시간이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 30분 내지 150분, 가장 바람직하게는 100분인 것이 효과적이다. 5분 미만인 경우에는 탄화규소 휘스커의 핵 생성율이 낮은 문제가 있으며, 3시간을 초과하는 경우에는 경제성이 저하될 뿐만 아니라 제조된 탄화규소 휘스커의 품질이 현저히 저하되는 문제가 있다. The heating time is preferably 5 minutes to 3 hours, more preferably 30 minutes to 150 minutes, and most preferably 100 minutes. When it is less than 5 minutes, there is a problem that the nucleation rate of silicon carbide whisker is low, and when it exceeds 3 hours, not only the economical efficiency is lowered but also the quality of the produced silicon carbide whisker is remarkably deteriorated.

제 2합성단계(S50)는 상기 제 1합성단계를 거친 합성원료를 1550℃ 내지 2000℃의 온도로 5분 내지 10시간동안 가열하여 상기 탄화규소 휘스커의 핵에서 휘스커를 성장시켜 탄화규소 휘스커를 합성하는 단계이다. 이는 합성반응이 본격적으로 일어나는 단계로써, 고온에서의 열처리를 통해 탄화규소 휘스커의 핵으로부터 휘스커의 성장을 촉진시켜, 고품질의 탄화규소 휘스커를 제조하기 위한 과정이다. In the second synthesis step (S50), the synthesis starting material after the first synthesis step is heated at a temperature of 1550 DEG C to 2000 DEG C for 5 minutes to 10 hours to grow whiskers at the nucleus of the silicon carbide whisker to synthesize silicon carbide whiskers . This is a step in which the synthesis reaction takes place in earnest and is a process for manufacturing high quality silicon carbide whiskers by promoting the growth of whiskers from the nuclei of silicon carbide whiskers through heat treatment at a high temperature.

여기서, 온도는 1550℃ 내지 2000℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1600℃ 내지 1950℃, 가장 바람직하게는 1650℃인 것이 효과적이다. 1550℃미만인 경우에는 온도가 낮아 탄화규소 휘스커의 핵의 성장속도가 늦어 탄화규소 휘스커의 생산수율이 낮은 문제가 있으며, 2000℃를 초과하는 경우에는 경제성이 낮을 뿐만 아니라, 휘스커의 성장 및 분해가 과도하게 빨라져서 제조된 탄화규소 휘스커의 품질이 현저히 저하되는 문제가 있다. Here, the temperature is preferably 1550 ° C to 2000 ° C, more preferably 1600 ° C to 1950 ° C, and most preferably 1650 ° C. When the temperature is lower than 1550 DEG C, the temperature of the silicon carbide whisker is low, so that the growth rate of the core of the silicon carbide whisker is slow and the production yield of the silicon carbide whisker is low. When the temperature exceeds 2000 DEG C, There is a problem in that the quality of the silicon carbide whisker produced is remarkably deteriorated.

또한, 가열시간은 5분 내지 10시간이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 60분 내지 90분, 가장 바람직하게는 3시간인 것이 효과적이다. 5분 미만인 경우에는 탄화규소 휘스커의 생산수율이 낮은 문제가 있으며, 10시간을 초과하는 경우에는 경제성이 저하될 뿐만 아니라 제조된 탄화규소 휘스커의 품질이 저하되는 문제가 있다. The heating time is preferably 5 minutes to 10 hours, more preferably 60 minutes to 90 minutes, and most preferably 3 hours. If it is less than 5 minutes, the production yield of silicon carbide whisker is low. If it exceeds 10 hours, not only the economical efficiency is lowered but also the quality of the produced silicon carbide whisker is deteriorated.

상기 혼합단계(S10) 내지 상기 제 2합성단계(S50)는 순서대로 이루어지는 것이 바람직하며, 각 단계간에 10분 내지 1시간의 간격을 두는 것이 가장 바람직하나, 연속으로 실시하여도 무방하다. 또한, 상기 혼합단계(S10) 내지 상기 제 2합성단계(S50)는 탄화규소 휘스커의 합성에 있어 필수적인 단계이다. 이하의 단계는 임의단계로써 실시하지 않을 수 있으나, 좀 더 높은 품질의 정제된 탄화규소 휘스커를 제조하기 위해서는 실시하는 것이 바람직하다.It is preferable that the mixing step (S10) to the second synthesis step (S50) are performed in order, and it is most preferable to leave an interval of 10 minutes to 1 hour between each step, but it may be performed continuously. In addition, the mixing step (S10) to the second combining step (S50) is an essential step in the synthesis of silicon carbide whiskers. The following steps may not be carried out as an optional step but are preferably carried out in order to produce refined silicon carbide whiskers of higher quality.

다음으로, 분급단계(S60)는 상기 제 2합성단계(S50)에서 생성된 탄화규소 휘스커를 분급처리하는 단계이다. 이는 상기 혼합단계(S10) 내지 상기 제 2합성단계(S50)를 거쳐 제조된 탄화규소 휘스커에 포함된 불순물들을 탄화규소 휘스커의 성분 및 품질에 영향을 미치지 않으면서 제거함으로써, 탄화규소 휘스커의 순도와 품질을 향상시키기 위한 과정이다.Next, the classification step S60 is a step of classifying the silicon carbide whiskers generated in the second synthesis step S50. This is because the impurities contained in the silicon carbide whiskers produced through the mixing step (S10) to the second synthesis step (S50) are removed without affecting the composition and quality of the silicon carbide whiskers, whereby the purity of the silicon carbide whiskers It is a process to improve the quality.

상기 분급단계(S60)는 초핑(chopping)단계(S61), 제 1분급단계(S62), 제 2분급단계(S63), 여과단계(S64) 및 건조단계(S65)를 포함하여 이루어진다. 이는 다양한 분급과정으로 탄화규소 휘스커의 순도를 종래에 비해 월등히 향상시키기 위함이다. The classifying step S60 includes a chopping step S61, a first classifying step S62, a second classifying step S63, a filtering step S64, and a drying step S65. This is to improve the purity of the silicon carbide whiskers significantly in comparison with the conventional ones by various classification processes.

상기 초핑단계(S61)는 제 2합성단계(S50)에서 합성된 상기 탄화규소 휘스커를 분쇄하는 단계이다. 이는 매트 형태로 엉겨있는 탄화규소 휘스커를 분리하기 위함이다. The chopping step S61 is a step of crushing the silicon carbide whiskers synthesized in the second synthesis step S50. This is to separate silicon carbide whiskers that are entangled in the form of a mat.

여기서 분쇄방법은 어떠한 방법이든 무방하나, 분쇄기, 칼 또는 초퍼 (chopper)를 사용하는 것이 바람직하다. The pulverizing method may be any method, but it is preferable to use a pulverizer, a knife, or a chopper.

제 1분급단계(S62)는 상기 초핑단계(S61)를 거친 탄화규소 휘스커를 물과 혼합하여 혼합용액을 제조하고, 상기 혼합용액을 젓거나 초음파에 노출시키는 단계이고, 제 2분급단계(S63)는 상기 혼합용액에 유기용매를 첨가한 후, 젓거나 초음파에 노출시켜 상기 분리된 2차불순물을 유기용매에 포집하는 단계이다. The first classifying step S62 is a step of mixing the silicon carbide whisker after the chopping step S61 with water to prepare a mixed solution and stirring or exposing the mixed solution to ultrasonic waves, Is a step in which an organic solvent is added to the mixed solution, and then the mixture is stirred or exposed to ultrasonic waves to collect the separated second impurities in an organic solvent.

이는 상기 초핑단계(S61)를 거친 탄화규소 휘스커에는 카본화합물과 카본이 포함된 탄화규소 입자상물질 등의 2차불순물이 포함되어 있으므로, 친수성을 갖는 탄화규소 휘스커의 특성과 소수성을 갖는 카본화합물과 입자상물질 등의 불순물의 특성을 이용하여 탄화규소 휘스커와 불순물들을 효과적으로 분리하기 위함이다.This is because the silicon carbide whiskers that have been subjected to the chopping step S61 include secondary impurities such as carbon compounds and silicon carbide particulate matter containing carbon. Therefore, the characteristics of the silicon carbide whiskers having hydrophilicity and the characteristics of the carbon compounds and hydrophobic This is to effectively separate impurities from silicon carbide whiskers by using the characteristics of impurities such as materials.

제 1분급단계(S62)는 상기 초핑단계(S61)를 거친 탄화규소 휘스커를 물과 혼합하며, 여기서 혼합은 어떠한 방식으로 해도 무방하나, 초음파에 노출시키거나 젓는 방식으로 하는 것이 바람직하다. 이를 통해 탄화규소 휘스커에 붙어있던 카본화합물 등의 불순물이 분리된다.In the first classifying step S62, the silicon carbide whiskers after the chopping step S61 are mixed with water, and the mixing may be carried out in any manner, but it is preferable to expose or shake the mixture to ultrasonic waves. This removes impurities such as carbon compounds attached to the silicon carbide whiskers.

또한, 제 1분급단계(S62) 후, 제 2분급단계(S63)는 상기 혼합용액에 유기용매를 첨가하고 다시 젓거나 초음파에 노출시켜 상기 탄화규소 휘스커에 포함되어 있는 2차불순물을 제거한다. 이는 유기용매가 카본화합물과 그레인을 포집하여 물 위로 부상하고, 반대로 탄화규소 휘스커는 침전되는 원리를 이용한 것이다. After the first classification step (S62), the second classification step (S63) is performed by adding an organic solvent to the mixed solution and re-stirring or exposing the mixture to ultrasonic waves to remove secondary impurities contained in the silicon carbide whisker. This is based on the principle that the organic solvent collects the carbon compound and the grain, floats on the water, and conversely, the silicon carbide whisker precipitates.

여기서, 유기용매는 어느 것이든 무방하나, 석유계 제품을 사용하는 것이 분급효율을 높이는데 가장 바람직하다. Here, any organic solvent may be used, but it is most preferable to use a petroleum-based product to improve the classification efficiency.

상기 제 1분급단계(S62)와 제 2분급단계(S63)는 2회 내지 8회 반복하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 4회 내지 6회 반복하는 것이 효과적이다. 2회미만인 경우에는 분급효과가 낮으며, 8회를 초과하는 경우에는 경제성이 낮은 문제가 있다. 여기서, 반복은 제 1분급단계(S62) -> 제 2분급단계(S63) -> 제 1분급단계(S62) -> 제 2분급단계(S63)의 순서로 진행되는 것이 바람직하다.The first classification step (S62) and the second classification step (S63) are preferably repeated two to eight times, more preferably four to six times. When the number of times is less than 2, the classification effect is low. When the number of times is more than 8, economical efficiency is low. Here, it is preferable that the repetition is performed in the order of the first classification step S62, the second classification step S63, the first classification step S62, and the second classification step S63.

또한, 상기 2차불순물은 카본화합물과 카본이 포함된 탄화규소 입자상물질 중 적어도 하나를 의미한다. Further, the secondary impurity means at least one of the carbon compound and the silicon carbide particulate matter containing carbon.

여과단계(S64)는 상기 혼합용액을 0.5㎛ 내지 20㎛의 공극을 갖는 필터를 통해 여과시켜 상기 혼합용액에서 탄화규소 휘스커와 상기 물을 분리하는 단계이다. 이는 분급을 위해 사용했던 물을 제거하는 과정이다. 필터에 탄화규소 휘스커는 걸러지고, 물은 필터를 통과하는 원리를 이용한 것이다.The filtration step (S64) is a step of filtering the mixed solution through a filter having a gap of 0.5 mu m to 20 mu m to separate the silicon carbide whisker and the water in the mixed solution. This is the process of removing water used for classification. The silicon carbide whiskers are filtered through the filter, and the water is passed through the filter.

여기서, 상기 필터는 공극의 크기가 0.5㎛ 내지 20㎛인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 7㎛ 내지 15㎛, 가장 바람직하게는 10㎛인 것이 효과적이다. 공극의 크기가 0.5㎛미만인 경우에는 분급시 사용하였던 물의 표면장력에 의하여 공극사이로 통과하는데 어려움이 있으며, 20㎛를 초과하는 경우에는 물 뿐만 아니라 탄화규소 휘스커까지 공극사이로 통과하게 되는 문제가 있다. Here, it is effective that the size of the pores of the filter is 0.5 탆 to 20 탆, more preferably 7 탆 to 15 탆, and most preferably 10 탆. When the size of the pores is less than 0.5 탆, it is difficult to pass through the pores due to the surface tension of the water used for classification. When the pore size exceeds 20 탆, there is a problem that not only water but also silicon carbide whiskers pass through the pores.

건조단계(S65)는 상기 여과단계(S64)를 거친 탄화규소 휘스커를 20℃ 내지 200℃에서 1시간 내지 10시간동안 건조시키는 단계이다. 이는 여과단계(S64)에서 걸러지지 못한 수분까지 완전히 제거하기 위한 과정이다. The drying step (S65) is a step of drying the silicon carbide whisker through the filtration step (S64) at 20 DEG C to 200 DEG C for 1 hour to 10 hours. This is a process for completely removing water that has not been filtered in the filtration step S64.

건조온도가 20℃미만인 경우에는 건조시간이 오래 걸리고 건조효율도 낮은 문제가 있으며, 200℃를 초과하는 경우에는 경제성이 저하되는 문제가 있다. 또한, 건조시간이 1시간 미만인 경우에는 건조가 다 이루어지지 못하는 문제가 있으며, 10시간을 초과하는 경우에는 경제성이 낮은 문제가 있다. If the drying temperature is lower than 20 ° C, the drying time is long and the drying efficiency is low. If the drying temperature is higher than 200 ° C, the economical efficiency is lowered. If the drying time is less than 1 hour, drying can not be completed. If the drying time is more than 10 hours, economical efficiency is low.

마지막으로 제 2열처리단계(S70)는 상기 분급단계를 거친 탄화규소 휘스커를 600mmHg 내지 850mmHg의 기압하에서 200℃ 내지 1000℃의 온도로 1시간 내지 6시간동안 가열하는 단계이다. 이는 분급처리 후에도 남아있을지 모르는 잔류 카본성분을 제거하기 위해 실시되며, 탄화규소 휘스커의 순도와 품질을 향상시키기 위한 것이다. Finally, the second heat treatment step (S70) is a step of heating the silicon carbide whiskers subjected to the classification step at a temperature of 200 to 1000 占 폚 for 1 to 6 hours under a pressure of 600 mmHg to 850 mmHg. This is carried out in order to remove residual carbon components which may remain after the classification treatment and to improve the purity and quality of the silicon carbide whiskers.

제 2열처리단계(S70)에서 기압은 600mmHg 내지 850mmHg인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 700mmHg 내지 800mmHg인 것이 효과적이다. 600mmHg미만이거나 850mmHg를 초과하는 경우에는 열처리 중 탄화규소 휘스커가 손상될 수 있으며, 열처리효율이 떨어지는 문제가 있다. In the second heat treatment step (S70), the atmospheric pressure is preferably 600 mmHg to 850 mmHg, more preferably 700 mmHg to 800 mmHg. When it is less than 600 mmHg or exceeds 850 mmHg, the silicon carbide whisker may be damaged during the heat treatment, and the heat treatment efficiency is inferior.

여기서, 온도는 200℃ 내지 1000℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 350℃ 내지 750℃, 가장 바람직하게는 700℃인 것이 효과적이다. 200℃ 미만일 경우, 열처리 효율이 낮은 문제가 있으며, 700℃를 초과하는 경우에는 휘스커의 산화로 인한 품질저하의 문제가 있다.Here, the temperature is preferably 200 ° C to 1000 ° C, more preferably 350 ° C to 750 ° C, and most preferably 700 ° C. When the temperature is less than 200 ° C, there is a problem that the heat treatment efficiency is low. When the temperature exceeds 700 ° C, there is a problem of quality deterioration due to oxidation of whiskers.

또한, 가열시간은 1시간 내지 6시간이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1시간30분 내지 5시간 30분, 가장 바람직하게는 4시간인 것이 효과적이다. 1시간미만이거나 6시간을 초과하는 경우에는 열처리효율 및 휘스커의 품질불량의 문제가 있다.
The heating time is preferably 1 hour to 6 hours, more preferably 1 hour and 30 minutes to 5 hours and 30 minutes, and most preferably 4 hours. If it is less than 1 hour or exceeds 6 hours, there is a problem of heat treatment efficiency and poor quality of whiskers.

이하에서는 상기 본 발명의 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 의해 제조된 탄화규소 휘스커의 실시예 및 비교예를 통해 본 발명의 우수성을 입증하도록 한다.Hereinafter, the superiority of the present invention will be demonstrated through Examples and Comparative Examples of silicon carbide whiskers produced by the method of synthesizing silicon carbide whiskers using the rice hick bristles of the present invention.

본 발명에 의해 제조된 탄화규소 휘스커인 실시예 1,2와 종래 왕겨를 이용하여 제조된 탄화규소 휘스커의 생산수율에 대해 측정하고, 그 결과를 이하 [표 1]에 나타내었다.
Production yields of the silicon carbide whiskers prepared in Examples 1 and 2 and the conventional silicon carbide whiskers produced by the present invention were measured, and the results are shown in Table 1 below.

최초투입량Initial charge 1차열처리 후After the first heat treatment 2합성단계 후2 After the synthesis step 분급단계 후After classification stage 2차열처리 후After the second heat treatment 실시예 1Example 1 100100 58.358.3 20.420.4 18.118.1 15.415.4 실시예 2Example 2 100100 50.8750.87 1717 16.116.1 14.614.6 비교예Comparative Example 100100 49.249.2 20.320.3 6.46.4 5.75.7

(단위: %)                                                             (unit: %)

상기 [표 1]에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 실시예 1,2가 종래에 사용되던 비교예에 비해 3배가량 높은 제조수율을 보여준다. 즉, 본 발명에 의해 탄화규소 휘스커를 제조하는 것이 종래에 비해 월등히 우수함을 알 수 있다.As shown in Table 1, Examples 1 and 2 produced by the present invention show a production yield three times higher than that of the comparative example used in the prior art. In other words, it can be seen that the production of silicon carbide whiskers by the present invention is far superior to that of the prior art.

또한, 도 6은 현재 시중에서 판매되는 A등급의 탄화규소 휘스커를 전자현미경으로 촬영한 사진(a:1000배 배율, b:5000배 배율, c:5000배 배율)이고, 도 7은 본 발명에 의해 제조된 탄화규소 휘스커를 전자현미경으로 촬영한 사진(a:1000배 배율, b:5000배 배율, c:5000배 배율)으로, 이를 살펴보면, 본 발명에 의해 제조된 탄화규소 휘스커가 현재 판매되는 A등급의 탄화규소 휘스커보다 순도가 높으며 품질 또한 우수함을 알 수 있다. 6 is a photograph (a: 1000 times magnification, b: 5000 times magnification, c: 5000 times magnification) photograph of a commercially available grade A silicon carbide whisker taken by an electron microscope, The silicon carbide whiskers manufactured by the present invention are currently sold (a: 1000 times magnification, b: 5000 times magnification, c: 5000 times magnification) taken by an electron microscope It can be seen that the purity is higher and the quality is better than the A-grade silicon carbide whisker.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 상세하게 설명하였다. 그러나 본 발명의 권리범위는 상기 실시예에 한정되는 것이 아니라, 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 가능한 다양한 변형 가능 범위까지 본 발명의 청구범위의 권리범위 내에 있는 것으로 본다.The present invention has been described in detail with reference to the preferred embodiments thereof. However, the scope of the present invention is not limited to the above embodiments, but may be embodied in various forms of embodiments within the scope of the appended claims. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the appended claims.

Claims (8)

왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법에 있어서,
상기 강모, 또는 상기 강모와 카본화합물을 혼합하여 합성원료를 제조하는 혼합단계;
상기 합성원료를 200℃ 내지 1000℃의 온도에서 2시간 내지 24시간동안 가열하는 제 1열처리단계;
상기 제 1열처리단계를 거친 합성원료를 1000℃ 내지 1200℃의 온도로 30분 내지 3시간동안 가열하여, 상기 합성원료 중 상기 강모와 상기 카본화합물 외에 포함된 물질인 1차불순물을 제거하는 불순물 제거단계;
상기 불순물 제거단계를 거친 합성원료를 1200℃ 내지 1500℃의 온도로 5분 내지 3시간동안 가열하여 탄화규소 휘스커의 핵을 생성하는 제 1합성단계;
상기 제 1합성단계를 거친 합성원료를 1550℃ 내지 2000℃의 온도로 5분 내지 10시간동안 가열하여 상기 탄화규소 휘스커의 핵을 성장시켜 탄화규소 휘스커를 제조하는 제 2합성단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법
In a method for synthesizing silicon carbide whiskers using bristle bristles,
Mixing the bristles or the bristles with a carbon compound to produce a starting material for synthesis;
A first heat treatment step of heating the starting material for synthesis at a temperature of 200 ° C to 1000 ° C for 2 hours to 24 hours;
The synthetic raw material having been subjected to the first heat treatment step is heated at a temperature of 1000 ° C to 1200 ° C for 30 minutes to 3 hours to remove impurities from the bristles and the carbon compound contained in the synthetic raw materials, step;
A first synthesis step of heating the synthetic raw material having undergone the impurity removal step at a temperature of 1200 ° C to 1500 ° C for 5 minutes to 3 hours to generate nuclei of silicon carbide whiskers;
And a second synthesis step of producing a silicon carbide whisker by growing the nucleus of the silicon carbide whisker by heating the synthetic raw material having passed through the first synthesis step at a temperature of 1550 to 2000 캜 for 5 minutes to 10 hours Method of synthesizing silicon carbide whisker using bristle bristles
제 1항에 있어서,
상기 탄화규소 휘스커를 분급처리하는 분급단계;
상기 분급단계를 거친 탄화규소 휘스커를 600mmHg 내지 850mmHg의 기압하에서 200℃ 내지 1000℃의 온도로 1시간 내지 6시간동안 가열하는 제 2열처리단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법
The method according to claim 1,
A classification step of classifying the silicon carbide whiskers;
And a second heat treatment step of heating the silicon carbide whiskers having passed through the classification step at a temperature of 200 ° C. to 1000 ° C. for 1 hour to 6 hours under a pressure of 600 mmHg to 850 mmHg. Synthesis method of silicon whisker
제 1항 또는 제 2항에 있어서,
상기 혼합단계에서, 상기 카본화합물은 상기 강모 100중량부에 대하여, 100 내지 500중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법
3. The method according to claim 1 or 2,
In the mixing step, the carbon compound includes 100 to 500 parts by weight based on 100 parts by weight of the bristles, and a method of synthesizing the silicon carbide whisker using the bristle bristles
제 1항 또는 제 2항에 있어서,
상기 혼합단계에서, 상기 카본화합물은 카본블랙인 것을 특징으로 하는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법
3. The method according to claim 1 or 2,
In the above mixing step, the carbon compound is carbon black. A method for synthesizing silicon carbide whisker using a bristle bristle
제 1항 또는 제 2항에 있어서,
상기 제 1열처리단계는, 불활성 가스 분위기 또는 0.00001mmHg 내지 0.001mmHg의 기압하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법
3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the first heat treatment step is carried out in an inert gas atmosphere or under a pressure of 0.00001 mmHg to 0.001 mmHg.
삭제delete 제 2항에 있어서,
상기 분급단계는,
상기 탄화규소 휘스커를 분쇄하는 초핑(chopping)단계;
상기 초핑단계를 거친 탄화규소 휘스커를 물과 혼합하여 혼합용액을 제조하고, 상기 혼합용액을 젓거나 초음파에 노출시킨 후, 상기 혼합용액에 유기용매를 첨가하고 다시 젓거나 초음파에 노출시켜 상기 탄화규소 휘스커에 포함되어 있는 2차불순물을 분리시키는 제 1분급단계;
상기 혼합용액에 유기용매를 첨가한 후, 젓거나 초음파에 노출시켜 상기 분리된 2차불순물을 유기용매에 포집하는 제 2분급단계;
상기 혼합용액을 0.5㎛ 내지 20㎛의 공극을 갖는 필터를 통해 여과시켜 상기 혼합용액에서 탄화규소 휘스커와 상기 물을 분리하는 여과단계;
상기 여과단계를 거친 탄화규소 휘스커를 20℃ 내지 200℃에서 1시간 내지 10시간동안 건조시키는 건조단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법
3. The method of claim 2,
In the classifying step,
A chopping step of crushing the silicon carbide whisker;
The silicon carbide whiskers that have undergone the chopping step are mixed with water to prepare a mixed solution. After the mixed solution is stirred or exposed to ultrasonic waves, an organic solvent is added to the mixed solution, and the mixed solution is stirred or re- A first classification step of separating the second impurities contained in the whiskers;
A second classifying step of adding an organic solvent to the mixed solution and then collecting the separated second impurities in an organic solvent by stirring or ultrasonic waves;
Filtering the mixed solution through a filter having a gap of 0.5 m to 20 m to separate the silicon carbide whisker and the water in the mixed solution;
And a drying step of drying the silicon carbide whiskers having passed through the filtration step at 20 ° C to 200 ° C for 1 hour to 10 hours to obtain a silicon carbide whisker.
제 7항에 있어서,
상기 제 1분급단계에서, 상기 2차불순물은 카본화합물 또는 탄화규소 입자상물질(particulate matter) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 왕겨의 강모를 이용한 탄화규소 휘스커의 합성방법
8. The method of claim 7,
In the first classifying step, the second impurity is at least one of a carbon compound or particulate matter of silicon carbide. The method of synthesizing silicon carbide whisker using a bristle bristle
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