KR101685006B1 - Method for manufacturing sponge metal - Google Patents

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KR101685006B1 KR1020140190809A KR20140190809A KR101685006B1 KR 101685006 B1 KR101685006 B1 KR 101685006B1 KR 1020140190809 A KR1020140190809 A KR 1020140190809A KR 20140190809 A KR20140190809 A KR 20140190809A KR 101685006 B1 KR101685006 B1 KR 101685006B1
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Abstract

스펀지 금속의 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 구현예는, 스펀지 금속 전구체를 준비하는 단계; 환원제를 준비하는 단계; 상기 스펀지 금속 전구체와, 환원제를 반응시켜 스펀지 금속을 생성하는 단계; 상기 반응물에 플럭스(flux)를 투입하여, 상기 반응 시 생성된 부산물을 침지시키는 단계; 및 상기 스펀지 금속을 수득하는 단계;를 포함하는 스펀지 금속의 제조방법을 제공한다.A method for producing a sponge metal is disclosed. One embodiment of the present invention is a method for preparing a sponge metal precursor, comprising: preparing a sponge metal precursor; Preparing a reducing agent; Reacting the sponge metal precursor with a reducing agent to produce a sponge metal; Introducing a flux into the reactant to thereby immerse a by-product formed during the reaction; And a step of obtaining the sponge metal.

Description

스펀지 금속의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING SPONGE METAL}[0001] METHOD FOR MANUFACTURING SPONGE METAL [0002]

본 발명의 일 구현예는 스펀지 금속의 제조방법에 관한 것이다.
One embodiment of the present invention relates to a method of making a sponge metal.

일반적으로, 스펀지 형태의 금속, 예컨대, 티타늄 스펀지 또는 지르코늄 스펀지 등을 제조하는 방법으로 크롤(Kroll)법이 알려져 있다.Generally, the Kroll method is known as a method of manufacturing a sponge type metal such as a titanium sponge or a zirconium sponge.

상기 크롤(Kroll)법에 의해 스펀지 형태의 티타늄 또는 지르코늄을 제조하는 경우, 마그네슘 등의 환원제와 사염화티타늄(TiCl4) 또는 사염화지르코늄(ZrCl4)의 환원반응에 의하여 부산물로서 염화물이 발생된다.When sponge type titanium or zirconium is produced by the Kroll method, chloride is generated as a by-product by reduction of a reducing agent such as magnesium and titanium tetrachloride (TiCl 4 ) or zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ).

일본공개특허 제1977-117284호에는 염화물을 별도의 용기로부터 기상 상태로 용융 마그네슘이 들어있는 환원로의 상부 중앙으로 인입되도록 구성하는 기술이 개시된 바 있다. 그러나, 이러한 방식은 환원용 염화물과 마그네슘이 반응하여 생성된 반응부산물인 염화마그네슘이 용융 마그네슘 탕면의 중앙에서 생성되게 된다. 생성된 염화마그네슘은 비중이 용융 마그네슘보다는 높으나 반응온도에서는 큰 차이가 없고 점도는 마그네슘보다 높기 때문에 곧바로 침강하지 못하고 용융 마그네슘 표면에 잔류하게 된다. Japanese Patent Application Laid-Open No. 1977-117284 discloses a technique in which chlorides are introduced from a separate container into the upper center of a reduction furnace containing molten magnesium in a vapor phase state. However, in this method, magnesium chloride, which is a reaction by-product produced by the reaction between the reducing chloride and magnesium, is generated at the center of the molten magnesium bath surface. The magnesium chloride produced has a higher specific gravity than the molten magnesium but has no significant difference at the reaction temperature and has a higher viscosity than magnesium, so that it can not settle immediately but remains on the surface of the molten magnesium.

도 4 및 도 5는 반응이 진행함에 따라, 생성된 염화마그네슘의 양이 증가하는 모습을 나타낸 개략도이다. 도 4 및 도 5를 참조하면, 반응이 진행함에 따라, 생성된 염화마그네슘의 양이 늘어나게 되면서 용융 마그네슘 표면의 대부분을 커버하게 되고, 용융 마그네슘을 아래쪽으로 밀어내면서 서서히 하강한다. 과잉으로 존재하는 용융 마그네슘은 염화마그네슘에 의해서 아래쪽으로 밀려나면서 도가니 벽면을 타고 상부로 상승하게 된다. FIGS. 4 and 5 are schematic views showing an increase in the amount of produced magnesium chloride as the reaction progresses. Referring to FIGS. 4 and 5, as the reaction progresses, the amount of magnesium chloride generated increases to cover most of the surface of the molten magnesium, and gradually falls while pushing the molten magnesium downward. The excess molten magnesium is pushed downward by the magnesium chloride, and rises up to the top of the crucible wall.

이 때, 더 이상 도가니 중앙부의 표면에서는 마그네슘이 없기 때문에 도가니 벽면에 노출되어 있는 마그네슘과 반응하게 되고 이로 인해 반응 속도의 저하를 야기한다.
At this time, since there is no magnesium on the surface of the crucible central portion, it reacts with magnesium exposed on the crucible wall surface, which causes a decrease in the reaction rate.

본 발명의 일 구현예는, 스펀지 금속의 제조 시 발생하는 반응 부산물이 침강하지 않고 부유하여 환원반응 속도를 저하시키는 문제점을 해결함으로써, 환원 속도를 향상시키고, 이에 따라 스펀지 금속의 생산성을 향상시킬 수 있는 스펀지 금속의 제조방법을 제공하고자 한다.
One embodiment of the present invention solves the problem that the reaction by-products generated during the production of the sponge metal float without sedimenting, thereby lowering the reduction reaction rate, thereby improving the reduction rate and thereby improving the productivity of the sponge metal To provide a method of manufacturing a sponge metal.

본 발명의 일 구현예는, 스펀지 금속 전구체를 준비하는 단계; 환원제를 준비하는 단계; 상기 스펀지 금속 전구체와, 환원제를 반응시켜 스펀지 금속을 생성하는 단계; 상기 반응물에 플럭스(flux)를 투입하여, 상기 반응 시 생성된 부산물을 침지시키는 단계; 및 상기 스펀지 금속을 수득하는 단계;를 포함하는 스펀지 금속의 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present invention is a method for preparing a sponge metal precursor, comprising: preparing a sponge metal precursor; Preparing a reducing agent; Reacting the sponge metal precursor with a reducing agent to produce a sponge metal; Introducing a flux into the reactant to thereby immerse a by-product formed during the reaction; And a step of obtaining the sponge metal.

상기 플럭스(flux)는 할라이드(halide)계 플럭스 일 수 있다.The flux may be a halide-based flux.

상기 할라이드(halide)계 플럭스는 클로라이드계, 플루오라이드계, 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.The halide-based flux may be chloride-based, fluoride-based, or a combination thereof.

상기 할라이드(halide)계 플럭스는 바륨 할라이드, 칼슘 할라이드, 칼륨 할라이드, 마그네슘 할라이드, 나트륨 할라이드, 철 할라이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The halide-based flux may include barium halide, calcium halide, potassium halide, magnesium halide, sodium halide, iron halide, or combinations thereof.

상기 플럭스는 상기 부산물-상기 플럭스를 포함하는 2원계 화합물일 수 있다.The flux may be a byproduct-the binary compound comprising the flux.

상기 플럭스는 상기 부산물-이종의 상기 플럭스를 포함하는 3원계 화합물일 수 있다.The flux may be a ternary compound comprising the by-product of the flux.

상기 반응물에 대한 상기 플럭스(flux)의 함량은 1 내지 30wt% 일 수 있다.The content of the flux to the reactant may be 1 to 30 wt%.

상기 스펀지 금속 전구체는 사염화티타늄(TiCl4) 및 사염화지르코늄(ZrCl4)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.The sponge metal precursor may include at least one selected from the group consisting of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) and zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ).

상기 환원제는 마그네슘(Mg)을 포함할 수 있다.The reducing agent may include magnesium (Mg).

상기 부산물은 염화마그네슘(MgCl2), 미반응 마그네슘(Mg), 할라이드(halide)계 플럭스, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
The byproduct may include magnesium chloride (MgCl 2 ), unreacted magnesium (Mg), a halide based flux, or a combination thereof.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 스펀지 금속의 제조 시 발생하는 반응 부산물이 침강하지 않고 부유하여 환원반응 속도를 저하시키는 문제점을 해결함으로써, 환원 속도를 향상시키고, 이에 따라 스펀지 금속의 생산성을 향상시킬 수 있는 스펀지 금속의 제조방법을 제공할 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, by eliminating the problem that the reaction by-products generated during the production of the sponge metal floats without sedimenting, thereby lowering the reduction reaction rate, the reduction rate is improved and thus the productivity of the sponge metal is improved The method comprising the steps of:

도 1은 다양한 할라이드(halide)계 플럭스에 대한 염화마그네슘의 밀도 변화를 나타낸 것이다.
도 2는 다양한 할라이드(halide)계 플럭스에 대한 염화마그네슘의 활동도 변화를 나타낸 것이다.
도 3은 환원 온도인 850℃에서의 염화마그네슘(MgCl2)-염화바륨(BaCl2)- 칼슘플로라이드(CaF2) 세 성분의 플럭스 시스템의 영향을 평가한 결과이다.
도 4 및 도 5는 반응이 진행함에 따라, 생성된 염화마그네슘의 양이 증가하는 모습을 나타낸 개략도이다.Figure 1 shows the change in the density of magnesium chloride for various halide based fluxes.
Figure 2 shows activity changes of magnesium chloride for various halide based fluxes.
FIG. 3 shows the results of evaluating the influence of the flux system of magnesium chloride (MgCl 2 ) - barium chloride (BaCl 2 ) - calcium fluoride (CaF 2 ) at 850 ° C., which is the reduction temperature.
FIGS. 4 and 5 are schematic views showing an increase in the amount of produced magnesium chloride as the reaction progresses.

이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
Throughout the specification, when an element is referred to as " comprising ", it means that it can include other elements as well, without excluding other elements unless specifically stated otherwise.

본 발명의 일 구현예는, 스펀지 금속 전구체를 준비하는 단계(S1); 환원제를 준비하는 단계(S2); 상기 스펀지 금속 전구체와, 환원제를 반응시켜 스펀지 금속을 생성하는 단계(S3); 상기 반응물에 플럭스(flux)를 투입하여, 상기 반응 시 생성된 부산물을 침지시키는 단계(S4); 및 상기 스펀지 금속을 수득하는 단계(S5);를 포함하는 스펀지 금속의 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present invention is directed to a method of forming a sponge metal precursor, comprising: (S1) preparing a sponge metal precursor; Preparing a reducing agent (S2); Reacting the sponge metal precursor with a reducing agent to produce a sponge metal (S3); Introducing a flux into the reactant to thereby immerse a by-product formed in the reaction (S4); And a step (S5) of obtaining the sponge metal.

먼저, 본 발명의 일 구현예에서, 상기 스펀지 금속 전구체를 준비하는 단계(S1);는, 스펀지 형태의 금속, 예컨대, 티타늄 스펀지, 지르코늄 스펀지 등을 제조하기 위한 원료 물질을 준비하는 과정일 수 있다.First, in one embodiment of the present invention, the step (S1) of preparing the sponge metal precursor may be a step of preparing a raw material for manufacturing a sponge type metal such as a titanium sponge, a zirconium sponge and the like .

여기에서, 상기 스펀지 금속 전구체는 사염화티타늄(TiCl4) 및 사염화지르코늄(ZrCl4)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.Here, the sponge metal precursor may include at least one selected from the group consisting of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) and zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ).

본 발명의 일 구현예에서, 상기 환원제를 준비하는 단계(S2);는, 전술한 스펀지 금속 전구체와 환원반응이 가능한 것으로서, 환원력이 높은 마그네슘, 특히 마그네슘 용탕을 준비하는 과정일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step (S2) of preparing the reducing agent may be a step of preparing a magnesium having a high reducing power, in particular, a magnesium melt, capable of reducing reaction with the above-described sponge metal precursor.

여기에서, 상기 환원제는 마그네슘(Mg)을 포함할 수 있다.Here, the reducing agent may include magnesium (Mg).

본 발명의 일 구현예에서, 상기 스펀지 금속 전구체와, 환원제를 반응시켜 스펀지 금속을 생성하는 단계(S3);는, 전술한 과정에서 준비된 상기 스펀지 금속 전구체와, 환원제를 환원반응시키는 과정일 수 있다. 이 때, 상기 환원반응 시, 스펀지 금속이 생성됨과 동시에, 반응 부산물이 생성되게 된다.In an embodiment of the present invention, the step (S3) of reacting the sponge metal precursor with a reducing agent to produce a sponge metal may be a step of reducing the sponge metal precursor and the reducing agent prepared in the above- . At this time, during the reduction reaction, sponge metal is generated and reaction by-products are produced.

보다 구체적으로, 상기 스펀지 금속 전구체로 사염화지르코늄(ZrCl4)을 사용하고, 상기 환원제로 마그네슘(Mg)을 사용하였을 경우, 반응식은 아래와 같다.More specifically, when zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ) is used as the sponge metal precursor and magnesium (Mg) is used as the reducing agent, the reaction formula is as follows.

ZrCl4+2Mg → Zr+2MgCl2
ZrCl 4 + 2Mg → Zr + 2MgCl 2

이 때, 지르코늄(Zr) 스펀지가 생성됨과 동시에, 반응 부산물인 염화마그네슘(MgCl2)도 함께 형성된다. At this time, zirconium (Zr) sponge is formed and magnesium chloride (MgCl 2 ), which is a reaction byproduct, is also formed.

이러한 반응 부산물은 반응이 진행함에 따라 점차 증가하여 부유(float)함으로써 환원제의 대부분을 커버하게 되고, 상기 환원제를 아래쪽으로 밀어내면서 서서히 하강하게 된다. 이에 따라 상기 환원제는 반응조의 하부로 하강하다가 벽면을 타고 상승하게 됨으로써, 환원반응 속도가 현저하게 느려진다.These reaction byproducts gradually increase as the reaction proceeds, float to cover most of the reducing agent, and slowly drop down while pushing the reducing agent downward. As a result, the reducing agent is lowered to the lower portion of the reaction tank and rises on the wall surface, so that the reduction reaction rate is remarkably slowed.

이러한 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명의 일 구현예에서는, 상기 스펀지 금속 전구체와, 환원제의 반응물에 플럭스(flux)를 투입하여, 반응 부산물의 밀도를 증가시킴으로써, 빠른 시간 내에 부유하는 부산물을 환원제 하부로 침지시킨다(S4). 이에 따라, 반응계 면적이 감소하는 것을 억제할 수 있고, 스펀지 금속의 생성 반응에 대한 열역학적 구동력을 증가시키게 된다.In order to solve this problem, in one embodiment of the present invention, flux is injected into the reactant of the sponge metal precursor and the reducing agent to increase the density of the reaction byproduct, (S4). As a result, the decrease in the area of the reaction system can be suppressed, and the thermodynamic driving force for the sponge metal production reaction is increased.

이 때, 상기 플럭스(flux)는 할라이드(halide)계 플럭스 일 수 있고, 상기 할라이드(halide)계 플럭스에는 바륨 할라이드, 칼슘 할라이드, 칼륨 할라이드, 마그네슘 할라이드, 나트륨 할라이드, 철 할라이드 또는 이들의 조합이 포함될 수 있다.
In this case, the flux may be a halide-based flux, and the halide-based flux may include barium halide, calcium halide, potassium halide, magnesium halide, sodium halide, iron halide, .

실험예Experimental Example

다양한 할라이드(halide)계 플럭스에 대하여 반응 부산물인 염화마그네슘의 밀도 변화와, 활동도 변화를 조사하였다.Density and activity changes of magnesium chloride as a by - product were investigated for various halide fluxes.

도 1은 다양한 할라이드(halide)계 플럭스에 대한 염화마그네슘의 밀도 변화를 나타낸 것이다.Figure 1 shows the change in the density of magnesium chloride for various halide based fluxes.

도 1을 참조하면, 밀도 증가 측면에서는 염화바륨(BaCl2), 염화칼슘(CaCl2), 염화철(FeCl3), 마그네슘플로라이드(MgF2), 그리고 칼슘플로라이드(CaF2)가 효과적인 것으로 판단되며, 특히, 염화바륨(BaCl2)과 칼슘플로라이드(CaF2)가 밀도 증가에 큰 영향을 미침을 알 수 있다.1, barium chloride (BaCl 2 ), calcium chloride (CaCl 2 ), ferric chloride (FeCl 3 ), magnesium fluoride (MgF 2 ), and calcium fluoride (CaF 2 ) , In particular, barium chloride (BaCl 2 ) and calcium fluoride (CaF 2 ) have a large influence on the density increase.

도 2는 다양한 할라이드(halide)계 플럭스에 대한 염화마그네슘의 활동도 변화를 나타낸 것이다.Figure 2 shows activity changes of magnesium chloride for various halide based fluxes.

도 2를 참조하면, 활동도 감소 측면에서는 칼슘플로라이드(CaF2), 염화칼륨(CaCl2), 마그네슘플로라이드(MgF2), 염화나트륨(NaCl)이 효과적인 것으로 판단되며, 특히, 칼슘플로라이드(CaF2)가 염화마그네슘의 활동도를 가장 효과적으로 낮출 수 있음을 알 수 있다.2, calcium fluoride (CaF 2 ), calcium chloride (CaCl 2 ), magnesium fluoride (MgF 2 ) and sodium chloride (NaCl) are considered to be effective in reducing the activity. Particularly, calcium fluoride 2 ) can most effectively lower the activity of magnesium chloride.

도 3은 환원 온도인 850℃에서의 염화마그네슘(MgCl2), 염화바륨(BaCl2), 칼슘플로라이드(CaF2) 세 성분의 플럭스 시스템의 영향을 평가한 결과이다.FIG. 3 shows the results of evaluating the influence of the flux system of magnesium chloride (MgCl 2 ), barium chloride (BaCl 2 ) and calcium fluoride (CaF 2 ) at a reduction temperature of 850 ° C.

도 3을 참조하면, 밀도 증가 측면에서 가장 효과적은 물질은 염화바륨(BaCl2)이며, 칼슘플로라이드(CaF2)는 활동도 감소 측면에서 가장 뛰어나지만, 환원 온도인 850℃에서 염화바륨(BaCl2), 칼슘플로라이드(CaF2), 그리고 염화마그네슘(MgCl2) 세 성분의 영향을 평가한 결과, 완전한 액상영역이 확보되지 않았다. 따라서, 마그네슘플로라이드(MgF2)-염화바륨(BaCl2)-칼슘플로라이드(CaF2) 3원계는 조업 플럭스 시스템으로는 적합하지 않은 것으로 판단된다. 3, the most effective material in terms of density increase is barium chloride (BaCl 2 ) and calcium fluoride (CaF 2 ) is most excellent in terms of activity reduction, but at a reduction temperature of 850 ° C., barium chloride 2 ), calcium fluoride (CaF 2 ), and magnesium chloride (MgCl 2 ). As a result, the complete liquid phase region was not obtained. Therefore, it is considered that magnesium fluoride (MgF 2 ) - barium chloride (BaCl 2 ) - calcium fluoride (CaF 2 ) ternary system is not suitable as a working flux system.

또한, 칼슘플로라이드(CaF2)와 마그네슘플로라이드(MgF2)는 밀도 증가와 활동도 감소의 두 조건을 모두 충족 시켰다. 이러한 칼슘플로라이드(CaF2), 마그네슘플로라이드(MgF2), 그리고 염화마그네슘(MgCl2) 3원계를 검토해 본 결과, 염화마그네슘(MgCl2)-칼슘플로라이드(CaF2) 2원계보다 밀도 증가의 효과가 미비했다. 따라서, 위와 같은 3원계 보다는 염화마그네슘(MgCl2)-칼슘플로라이드(CaF2) 2원계가 더 적합한 플럭스 시스템으로 판단된다.In addition, both calcium fluoride (CaF 2 ) and magnesium fluoride (MgF 2 ) met both the density increase and activity reduction. As a result of examining these three elements of calcium fluoride (CaF 2 ), magnesium fluoride (MgF 2 ) and magnesium chloride (MgCl 2 ), the density of magnesium chloride (MgCl 2 ) - calcium fluoride (CaF 2 ) The effect was insufficient. Therefore, magnesium chloride (MgCl 2 ) - calcium fluoride (CaF 2 ) 2 source is more preferable flux system than the ternary system.

한편, 칼슘플로라이드(CaF2)의 첨가에 따른 염화마그네슘(MgCl2)의 침강속도를 알아보기 위해 종단속도를 계산해 본 결과, 온도가 높고, 칼슘플로라이드(CaF2)의 함량이 높을수록 염화마그네슘(MgCl2)의 종단속도가 빠름을 알 수 있으며 특히, 칼슘플로라이드(CaF2)를 30wt%까지 첨가할 경우, 칼슘플로라이드(CaF2)를 첨가하지 않은 경우보다 종단속도가 약 3배 정도 빨라짐을 확인할 수 있었다.
In order to investigate the sedimentation rate of magnesium chloride (MgCl 2 ) according to the addition of calcium fluoride (CaF 2 ), the termination rate was calculated. As the temperature was high and the content of calcium fluoride (CaF 2 ) It can be seen that the termination speed of magnesium (MgCl 2 ) is fast. Especially when calcium fluoride (CaF 2 ) is added up to 30 wt%, the termination speed is about three times higher than that without calcium fluoride (CaF 2 ) As shown in Fig.

본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

Claims (10)

스펀지 금속 전구체를 준비하는 단계;
환원제를 포함하는 용탕을 준비하는 단계;
상기 용탕의 상부에서 상기 용탕으로 스펀지 금속 전구체를 투입하여, 상기 스펀지 금속 전구체, 및 환원제를 반응시켜 스펀지 금속을 생성하는 단계;
상기 스펀지 금속 전구체, 및 환원제의 반응물에 플럭스(flux)를 투입하여, 상기 반응 시 생성된 부산물을 침지시키는 단계; 및
상기 스펀지 금속을 수득하는 단계;
를 포함하되,
상기 플럭스는 상기 부산물 및 할라이드(halide)계 플럭스를 포함하는 2원계 화합물이고,
상기 부산물은 염화마그네슘(MgCl2), 미반응 마그네슘(Mg), 또는 이들의 조합을 포함하고,
상기 할라이드(halide)계 플럭스는 바륨 할라이드, 칼슘 할라이드, 칼륨 할라이드, 마그네슘 할라이드, 나트륨 할라이드, 철 할라이드 또는 이들의 조합을 포함하며, 클로라이드계, 플루오라이드계, 또는 이들의 조합인,
스펀지 금속의 제조방법.
Preparing a sponge metal precursor;
Preparing a molten metal containing a reducing agent;
Adding a sponge metal precursor to the molten metal at an upper portion of the molten metal to react the sponge metal precursor and a reducing agent to produce sponge metal;
Introducing a flux into the reactant of the sponge metal precursor and the reducing agent to thereby immerse the byproduct produced during the reaction; And
Obtaining the sponge metal;
, ≪ / RTI &
The flux is a binary compound including the by-product and a halide-based flux,
The by-product comprises a magnesium chloride (MgCl 2), unreacted magnesium (Mg), or a combination thereof,
The halide-based flux includes a barium halide, a calcium halide, a potassium halide, a magnesium halide, a sodium halide, an iron halide, or a combination thereof, and is selected from the group consisting of chloride, fluoride,
A method for manufacturing a sponge metal.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 플럭스는 상기 부산물-이종의 상기 플럭스를 포함하는 3원계 화합물인 것인, 스펀지 금속의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the flux is a ternary compound comprising the by-product and the flux.
제 1 항에 있어서,
상기 반응물에 대한 상기 플럭스(flux)의 함량은 1 내지 30wt% 인, 스펀지 금속의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the content of the flux to the reactant is 1 to 30 wt%.
제 1 항에 있어서,
상기 스펀지 금속 전구체는 사염화티타늄(TiCl4) 및 사염화지르코늄(ZrCl4)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 스펀지 금속의 제조방법.
The method according to claim 1,
The sponge metal precursor is titanium tetrachloride (TiCl 4), and zirconium tetrachloride method of producing a sponge metal containing at least one selected from the group consisting of (ZrCl 4).
제 1 항에 있어서,
상기 환원제는 마그네슘(Mg)을 포함하는, 스펀지 금속의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the reducing agent comprises magnesium (Mg).
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2001020018A (en) * 1999-07-06 2001-01-23 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Method for regenerating magnesium base waste material
KR101203733B1 (en) * 2010-12-27 2012-11-22 재단법인 포항산업과학연구원 Method for preparing sponge titanium and apparatus for preparing sponge titanium

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