KR101665170B1 - METHOD FOR MANUFACTURING Ni-Ti SHAPE MEMORY ALLOY - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소 함량이 500ppm 이하이고 니켈이 49 내지 51at%인 니켈-타이타늄계 형상기억합금을 제조하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 타이타늄과 니켈을 흑연도가니에 장입하는 원료장입단계; 상기 흑연도가니를 진공 유도 용해로에서 유도가열하여 상기 타이타늄과 니켈을 용해하는 유도용해단계; 및 상기 유도용해된 타이타늄과 니켈을 교반하면서 온도를 1350℃ 내지 1450℃로 유지하는 합금형성단계;를 포함한다.The present invention relates to a method for producing a nickel-titanium based shape memory alloy having a carbon content of 500 ppm or less and nickel content of 49 to 51 at%. More specifically, the present invention relates to a method of manufacturing a nickel- An induction melting step of induction heating the graphite crucible in a vacuum induction melting furnace to dissolve the titanium and nickel; And an alloy forming step of maintaining the temperature at 1350 캜 to 1450 캜 while stirring the induction-dissolved titanium and nickel.

Description

니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING Ni-Ti SHAPE MEMORY ALLOY}METHOD FOR MANUFACTURING Ni-Ti SHAPE MEMORY ALLOY BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001]

본 발명은 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 타이타늄과 니켈을 흑연도가니에 장입하는 원료장입단계, 상기 흑연도가니를 진공 유도 용해로에서 유도가열하여 상기 타이타늄과 니켈을 용해하는 유도용해단계, 및 상기 유도용해된 타이타늄과 니켈을 교반하면서 온도를 1350℃ 내지 1450℃로 유지하는 합금형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of manufacturing a nickel-titanium shape memory alloy, and more particularly, to a method of manufacturing a nickel-titanium shape memory alloy by charging titanium and nickel into a graphite crucible, inducing heating of the graphite crucible in a vacuum induction melting furnace, And an alloy forming step of maintaining the temperature at 1350 캜 to 1450 캜 while stirring the induction-dissociated titanium and nickel, and a method for producing the nickel-titanium based shape memory alloy .

일반적으로 형상기억합금(shape memory alloy: SMA)이란 변형을 가한 재료에 적당한 열적 처리를 행하면 이전에 기억되었던 형상으로 되돌아가는 능력을 가진 금속 재료를 말한다. 이러한 형상기억합금은 니켈-타이타늄계 합금 이외에도 구리아연계, 금-카드뮴계 합긍 10여 종이 알려져 있으나, 니켈-타이타늄계열 형상기억합금이 열, 기계적 피로 수명과 형상 회복율이 우수하며, 원형으로의 형상 회복시 30kg/mm 정도의 큰힘을 내는 등 특성이 우수하여 우주선 안테나, 의료기기, 안경테, 센서를 겸한 구동장치, 파이프 커플링 등의 다양한 산업분야에서 응용되고 있다.In general, shape memory alloys (SMA) are metal materials that have the ability to return to a previously memorized shape by subjecting the deformed material to suitable thermal treatment. In addition to nickel-titanium alloys, such shape memory alloys are known to be composed of copper-based alloys and gold-cadmium alloys. However, nickel-titanium type shape memory alloys have excellent thermal and mechanical fatigue life and shape recovery, It has been applied in various industrial fields such as space ship antenna, medical device, eyeglass frame, driving device using sensors, and pipe coupling.

니켈-타이타늄계열 형상기억합금은 니켈과 타이타늄을 원자의 수로 동량씩, 즉 원자비 1:1로 함유한 양쪽의 원자가 교대로 정렬한 규칙구조로 되어 있는 금속간 화합물이다. Nickel-Titanium Shape Memory Alloys are intermetallic compounds in which both atoms of nickel and titanium are arranged alternately in the same number of atoms, ie, atomic ratio of 1: 1.

원자비가 1:1의 50.0at% Ni에서 100℃였던 Af점은 Ni가 1%많은 51.0at% Ni에서는 0℃로 저하된다. 1%에서 100℃의 변화는 0.1%의 조성의 지연이 10℃의 변태온도의 변화를 가져오는 것을 의미한다.The Af point where the atomic ratio was 50.0 at% Ni of 100: 1 at 1: 1 decreased to 0 캜 at 51.0 at% Ni containing 1% Ni. A change from 1% to 100 ° C means that a delay of 0.1% composition results in a change in transformation temperature of 10 ° C.

니켈-타이타늄계열 형상기억합금을 용해함에 있어 조성의 컨트롤과 균일화가 중요한 요소가 되며, 가장 중요한 포인트는 용해된 합금의 반응이다. 타이타늄은 활성금속으로 고온에서 산화되기가 쉽기 때문에 용해 작업은 진공 중이나 아르곤 등의 불활성 가스 중에서 실시한다. 또한 진공 유도용해법으로 용해하는 경우에는 도가니(Crucible)을 사용하기 때문에 타이타늄과 도가니의 반응을 최소화 시켜야 한다. Controlling and homogenization of the composition is an important factor in dissolving the nickel-titanium type shape memory alloy, and the most important point is the reaction of the dissolved alloy. Since titanium is an active metal and is likely to be oxidized at high temperatures, the dissolving operation is carried out in vacuum or in an inert gas such as argon. In addition, when using a vacuum induction melting method, the reaction between the titanium and the crucible should be minimized because a crucible is used.

유도용해용 도가니(Crucible)로는 흑연(C)과 칼시아(CaO)가 주로 사용이 되는 데 흑연도가니는 타이타늄과 반응하여 TiC을 형성시켜 화학양론적인 변화를 일으켜 매트릭스 중의 Ni 농도 증가로 변태점을 저하시키는 문제가 있다. Graphite (C) and calcia (CaO) are mainly used as a crucible for induction melting. Graphite crucible reacts with titanium to form TiC, which causes a stoichiometric change to decrease the transformation point due to an increase in Ni concentration in the matrix .

이에 반하여, 칼시아(CaO) 도가니는 용해 온도에서 타이타늄과 열역학적으로 안정하여 탄소량이 적은 주괴를 얻을 수 있으나, 내구성과 고가의 도가니 사용에 의한 제조비용이 증가되는 문제점이 있다.
On the other hand, the CaO crucible can be thermodynamically stable with titanium at the melting temperature to obtain an ingot having a small carbon content, but the manufacturing cost is increased due to the durability and the use of the expensive crucible.

본 발명은 상술한 흑연도가니에서의 용해 문제를 해결하여 저렴한 비용으로 탄소 함량이 500ppm 이하이고 니켈이 49 내지 51at%인 니켈-타이타늄 형상기억합금을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
The present invention provides a method for manufacturing a nickel-titanium shape memory alloy having a carbon content of 500 ppm or less and a nickel content of 49 to 51 at% at low cost by solving the above-mentioned dissolution problem in the graphite crucible.

본 발명은 타이타늄과 니켈을 흑연도가니에 장입하는 원료장입단계, 상기 흑연도가니를 진공 유도 용해로에서 유도가열하여 상기 타이타늄과 니켈을 용해하는 유도용해단계, 및 상기 유도용해된 타이타늄과 니켈을 교반하면서 온도를 1350℃ 내지 1450℃로 유지하는 합금형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법을 제공하는 것이다.The present invention relates to a method for producing a graphite crucible, comprising the steps of charging a raw material for charging titanium and nickel into a graphite crucible, induction melting the graphite crucible by induction heating the graphite crucible in a vacuum induction melting furnace and inducing dissolution of the titanium and nickel, To 1350 占 폚 to 1450 占 폚. The present invention also provides a method for producing a nickel-titanium based shape memory alloy, which comprises the steps of:

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 타이타늄은 스폰지 또는 잉곳 형태인 것을 특징으로 한다.According to a preferred feature of the present invention, the titanium is in the form of a sponge or an ingot.

본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 원료장입단계는 흑연도가니 내에 장입된 타이타늄의 상층과 하층에 니켈이 장입된 것을 특징으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the charging of the raw material is characterized in that nickel is charged into the upper and lower layers of the titanium charged in the graphite crucible.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 유도용해단계는 1668℃ 이상의 온도로 유도가열하는 것을 특징으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the induction melting step is characterized in that induction heating is carried out at a temperature of 1668 캜 or higher.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 유도용해단계는 진공 상태 또는 불활성 가스로 충진된 상태에서 진행하는 것을 특징으로 한다.According to a further preferred feature of the present invention, the induction melting step is characterized in that it is carried out in a vacuum state or filled with an inert gas.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 진공 상태는 진공도가 3×10-3 torr 이하인 것으로 한다.According to an even more preferred feature of the present invention, it is assumed that the degree of vacuum in the vacuum state is 3 x 10 < -3 > torr or less.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 합금형성단계는 2 내지 5분 동안 이루어지는 것으로 한다.According to an even more preferred feature of the present invention, the alloy forming step is performed for 2 to 5 minutes.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 제조 방법에 따라 제조된 니켈-타이타늄계 형상기억합금은 니켈의 함량이 49 내지 51 at%이고, 탄소의 함량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 한다.
According to a still further preferred feature of the present invention, the nickel-titanium based shape memory alloy produced by the above manufacturing method has a nickel content of 49 to 51 at% and a carbon content of 500 ppm or less.

본 발명에 따른 니켈-타이타늄 계열의 형상기억합금은 니켈이 49 내지 51at%이고 탄소의 함량이 500ppm 이하로서 불순물이 거의 없는 합금으로서 칼시아 도가니에서 제조하는 경우와 비교하여 저렴한 비용으로 용이하게 제조할 수 있으며, 의료기구 및 외과수술용 임플란트의 탄소함량이 500ppm 이하인 경우의 ASTM F2063 규격을 만족하는 합금이다.
The shape memory alloy of the nickel-titanium series according to the present invention is an alloy containing 49 to 51 at% of nickel and less than 500 ppm of carbon and having almost no impurities, and can be easily manufactured at a low cost as compared with the case of manufacturing in a calcia crucible And is an alloy satisfying the ASTM F2063 standard when the carbon content of the medical instrument and the surgical implant is 500 ppm or less.

도 1은 본 발명에 따른 니켈-타이타늄 계열의 형상기억합금의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 니켈 및 타이타늄이 흑연 도가니에 장입 및 적재된 예를 나타낸 그림이다.
1 is a flowchart showing a method of manufacturing a shape memory alloy of the nickel-titanium series according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram illustrating an example in which nickel and titanium are charged and loaded in a graphite crucible according to an embodiment of the present invention. FIG.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention and physical properties of the respective components will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited thereto, And this does not mean that the technical idea and scope of the present invention are limited.

본 발명에 따른 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법은 타이타늄과 니켈을 흑연도가니에 장입하는 원료장입단계(S101), 상기 타이타늄과 니켈이 장입된 흑연도가니를 진공 유도 용해로에서 유도가열하여 흑연도가니 내의 타이타늄과 니켈을 용해하는 유도용해단계(S102), 및 상기 유도용해단계(S102)에서 유도용해된 타이타늄과 니켈을 교반하면서 온도를 1310℃ 내지 1450℃로 유지하는 합금형성단계(S103)를 포함한다.
A method for manufacturing a nickel-titanium based shape memory alloy according to the present invention comprises the steps of charging a raw material (S101) for charging titanium and nickel into a graphite crucible, induction-heating the graphite crucible filled with the titanium and nickel in a vacuum induction melting furnace, And an alloy forming step (S103) of maintaining the temperature at 1310 占 폚 to 1450 占 폚 while stirring the titanium and nickel that are induced and dissolved in the induction melting step (S102) do.

상기 원료장입단계(S101)는 타이타늄과 니켈이 49: 51 내지 51: 49, 바람직하게는 49.1: 50.9 내지 50: 50의 원자비가 되도록 타이타늄과 니켈의 장입 양을 적절히 조절하여 장입하여 이루어진다. The raw material charging step (S101) is performed by appropriately adjusting the charging amounts of titanium and nickel so that the atomic ratio of titanium and nickel is 49: 51 to 51: 49, preferably 49.1: 50.9 to 50: 50.

또한, 상기 원료장입단계(S101)는 타이타늄과 니켈을 장입함에 있어서, 타이타늄의 상층과 하층에 니켈이 장입되도록 하여 이루어진다. 하나의 구체적 예로서, 흑연도가니의 하단에 니켈을 장입한 후 그 위에 타이타늄을 장입하고, 그 위에 또 다른 니켈을 장입할 수 있다. 다른 하나의 구체적 예로서, 도 2에 도시된 바와 같이, 흑연도가니의 하단에 니켈을 장입한 후 타이타늄을 장입하고, 그 위에 또 다른 니켈을 장입한 후에 또 다른 타이타늄을 그 위에 장입하고, 그 위에 또 다른 니켈을 장입 및 적재한다. 이처럼 흑연도가니에 타이타늄의 상층과 하층에 니켈이 장입되어야만 이후의 유도용해단계 및 합금형성단계에서 목적하는 특징을 갖는 니켈-타이타늄계 형상기억합금을 제조할 수 있다.In the charging of the raw material (S101), nickel and nickel are charged into the upper and lower layers of titanium in charging titanium and nickel. As a specific example, nickel may be charged into the lower end of a graphite crucible, then titanium may be charged into the graphite crucible, and another nickel may be charged thereon. As another specific example, as shown in Fig. 2, nickel is charged into the lower end of the graphite crucible, then titanium is charged, another nickel is charged thereon, another titanium is charged thereon, Charge and load another nickel. Thus, the nickel-titanium type shape memory alloy having the desired characteristics in the induction melting step and the alloy forming step afterward can be manufactured only if nickel is loaded into the upper and lower layers of the titanium in the graphite crucible.

이 때, 상기 타이타늄은 스폰지 또는 잉곳 형태인 것을 특징으로 하며, 상기 니켈은 직경 30mm이하 원형 또는 꽃모양 형태인 것을 특징으로 한다.
In this case, the titanium may be a sponge or an ingot, and the nickel may be circular or flower-shaped with a diameter of 30 mm or less.

상기 유도용해단계(S102)는 상기 원료장입단계(S101)에서 타이타늄과 니켈이 장입된 흑연도가니를 진공 유도 용해로의 챔버 내에 넣고, 진공 유도 용해로를 유도가열하여 흑연도가니 내의 타이타늄과 니켈을 유도 용해하는 단계이다.In the induction melting step (S102), the graphite crucible charged with titanium and nickel is charged into the chamber of the vacuum induction melting furnace in the raw material charging step (S101), and the vacuum induction melting furnace is induction heated to induction-dissolve titanium and nickel in the graphite crucible .

이때, 상기 진공 유도 용해로는 진공 상태 또는 아르곤 분위기에서 진행되는 것이 바람직하다. 이에 의하여 흑연도가니 내의 타이타늄이 산화되는 것을 방지할 수 있다. 상기 진공 상태인 경우에는 진공도가 3×10-2 torr 이하, 바람직하게는 3×10-3 torr 이하, 보다 바람직하게는 3×10-3 torr 이다.At this time, the vacuum induction melting furnace is preferably operated in a vacuum state or an argon atmosphere. Thus, the titanium in the graphite crucible can be prevented from being oxidized. In the vacuum state, the degree of vacuum is 3 × 10 -2 torr or less, preferably 3 × 10 -3 torr or less, and more preferably 3 × 10 -3 torr.

또한, 상기 진공 유도 용해로를 유도가열시 니켈의 용융점보다 타이타늄의 용융점이 높으므로 최소한 타이타늄이 용해 가능한 온도, 즉 1668℃ 이상, 바람직하게는 1668℃ 내지 1710℃로 가열하는 것이 바람직하다. In addition, since the melting point of titanium is higher than the melting point of nickel during the induction heating of the vacuum induction melting furnace, it is preferable to heat the vacuum induction melting furnace to a temperature at which titanium is soluble at least 1668 캜, preferably 1668 캜 to 1710 캜.

이때 가열 시간은 진공 유도 용해로에 구비된 유도코일의 전류 세기에 따라 달라질 수 있으나, 바람직하게는 타이타늄이 충분히 용해될 수 있는 시간, 예를 들어 15분 내지 25분 동안 가열하여 상기 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
At this time, the heating time may vary depending on the current intensity of the induction coil provided in the vacuum induction melting furnace, but it is preferable that the temperature is maintained by heating for a time period in which the titanium can sufficiently dissolve, for example, for 15 minutes to 25 minutes desirable.

상기 합금형성단계(S103)는 상기 유도용해단계(S102)에서 유도용해된 타이타늄과 니켈이 혼합되어 합금이 형성되는 단계로, 구체적으로는 유도용해된 타이타늄과 니켈을 교반하면서 온도를 1350℃ 내지 1450℃, 바람직하게는 1380℃ 내지 1420℃로 유지하는 단계이다.The alloy forming step (S103) is a step in which titanium and nickel, which are induced and dissolved in the induction melting step (S102), are mixed to form an alloy. Specifically, induction-dissolvable titanium and nickel are stirred and heated at a temperature of 1350 to 1450 Deg.] C, preferably 1380 [deg.] C to 1420 [deg.] C.

이때, 상기 온도를 유지하는 시간은 2 내지 5분, 바람직하게는 3분 내지 5분 동안 인 것이 바람직하다.At this time, it is preferable that the temperature is maintained for 2 to 5 minutes, preferably 3 to 5 minutes.

상기한 합금형성단계(S103)에 의하여 종래 흑연도가니에서 니켈-타이타늄계 형상기억합금을 제조 시 티타늄과 흑연과의 반응에 의한 니켈의 함량 감소로 불량한 니켈-타이타늄계 형상기억합금이 제조되는 문제점을 해소할 수 있다.In the above-described alloy forming step (S103), a nickel-titanium based shape memory alloy is produced from a graphite crucible in the prior art, and a nickel-titanium based shape memory alloy is produced due to reduction of nickel content due to reaction of titanium and graphite Can be solved.

또한, 상기한 방법에 의해 제조된 니켈-타이타늄계 형상기억합금은 니켈이 49 내지 51 at%이고, 탄소의 함량이 500ppm 이하이므로, 의료기구 및 외과수술용 임플란트의 ASTM F2063 규격을 만족한다.
Further, the nickel-titanium type shape memory alloy produced by the above method satisfies the ASTM F2063 standard of medical instruments and surgical implants since the content of nickel is 49 to 51 at% and the content of carbon is less than 500 ppm.

이하에서는, 본 발명에 따른 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
Hereinafter, a method for producing a nickel-titanium based shape memory alloy according to the present invention will be described with reference to examples.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

본 발명에 따른 니켈-타이타늄계 형상기억합금을 제조하는데 사용되는 스폰지 형태의 타이타늄과 니켈의 원소재에 대한 탄소 및 황 함량을 CS 분석기(LECO CS-200)를 이용하여 분석하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
The carbon and sulfur contents of the raw materials of the sponge type titanium and nickel used for producing the nickel-titanium shape memory alloy according to the present invention were analyzed using a CS analyzer (LECO CS-200) Table 1 shows the results.

CompositionComposition C(wt%)C (wt%) S(wt%)S (wt%) Ti Sponge(99.8%)Ti Sponge (99.8%) 0.011040.01104 0.001100.00110 NiNi 0.012850.01285 0.000310.00031

<실시예 2>&Lt; Example 2 >

스폰지 형태의 타이타늄 44wt%(49.1at%)와 니켈금속 56wt%(50.9at%)를 니켈, 타이타늄, 니켈, 타이타늄, 및 니켈의 순으로 각각 무게를 나누어 흑연도가니의 하단부터 장입하였다(도 2 참조). 상기 니켈 및 타이타늄이 순차적으로 적재된 흑연도가니를 전기 유도 용해로(삼한진공) 내 챔버에 넣고 진공 배기를 하여 챔버 내 진공도가 3×10-3 torr로 유지한 다음 진공 유도 용해로의 유도코일에 전류의 세기를 단계적으로 높여가면서 챔버 내 온도가 1678℃에 도달할 때까지 유도가열하여 니켈과 타이타늄을 용해시켰다. 이때, 유도용해로는 80KW, 300V 및 7.8KHz의 가변형 주파수를 사용하였으며, 유도용해로에 사용되는 Graphite crucible의 밀도는 1.75g/cm3이고 열전도율(Thermal conductivity)은 174W/mk이며, 유도용해 중 온도 측정은 적외선측정기(Minolta/Land Cyclops 52)를 이용하여 진공용해로 내 챔버의 투시창을 통해 용해 온도를 측정하였다. 이후 유도코일의 전류세기를 단계적으로 감소시키면서 챔버 내 온도를 1400℃까지 낮추고 약 3분 정도 상기 온도를 유지하였다. 이후 정밀주조를 위해 지르코니아로 내부 코팅된 세라믹 쉘몰드에 합금의 주조를 하였다. 주형은 예열로에서 900℃로 예열을 하였으며, 주형을 꺼낸 후 진공 챔버 내에 안착 하여 용융금속을 주조하는데 걸리는 시간은 약 8~10분정도 소요 되었다. 합금의 C함량 측정을 위해 샘플의 채취 후 샘플을 CS 분석기(LECO CS-200)를 이용하여 탄소 및 황 함량을 측정하였다. 이를 2회 반복하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 그 결과 본 발명에 따라 제조된 니켈-타이타늄계 형상기억합금은 모두 500ppm 이하의 탄소 함량을 가지는 것이 확인되었다.
Titanium 44wt% (49.1at%) in sponge form and 56wt% (50.9at%) nickel metal were weighed in the order of nickel, titanium, nickel, titanium and nickel respectively and charged from the bottom of the graphite crucible ). The graphite crucible, in which the nickel and titanium are sequentially stacked, is placed in a chamber in an electric induction melting furnace (vacuum chamber) and evacuated to maintain the degree of vacuum in the chamber at 3 × 10 -3 torr. Then, the induction coil of the vacuum induction melting furnace Nickel and titanium were dissolved by induction heating until the temperature in the chamber reached 1678 캜 while gradually increasing the strength. The density of the graphite crucible used in the induction furnace is 1.75 g / cm 3, the thermal conductivity is 174 W / mk, and the temperature during the induction melting is The dissolution temperature was measured through a viewing window of the chamber in the vacuum furnace using an infrared detector (Minolta / Land Cyclops 52). Thereafter, while the current intensity of the induction coil was decreased step by step, the temperature in the chamber was lowered to 1400 ° C, and the temperature was maintained for about 3 minutes. The alloy was then cast into a ceramic shell mold that was internally coated with zirconia for precision casting. The mold was preheated at 900 ℃ in the preheating furnace, and it takes about 8 ~ 10 minutes to cast the molten metal by placing it in the vacuum chamber after removing the mold. To determine the C content of the alloy, samples were taken and the carbon and sulfur contents were measured using a CS analyzer (LECO CS-200). This was repeated twice, and the results are shown in Table 2 below. As a result, it was confirmed that all of the nickel-titanium type shape memory alloy produced according to the present invention had a carbon content of 500 ppm or less.

Melting MethodMelting Method ChargeCharge ContentsContents C wt%C wt% S wt%S wt% Ti(sponge) + NiTi (sponge) + Ni 1One 0.032220.03222 0.000560.00056 22 0.035050.03505 0.000210.00021

<실시예 3>&Lt; Example 3 >

잉곳 형태의 타이타늄을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 니켈-타이타늄계 형상기억합금을 제조하였으며, 그 제조된 합금의 탄소 및 황 함량을 하기 표 3에 나타내었다. 그 결과 본 발명에 따라 제조된 니켈-타이타늄계 형상기억합금은 모두 500ppm 이하의 탄소 함량을 가지는 것이 확인되었다.
The titanium-based shape memory alloy was prepared in the same manner as in Example 2 except that the ingot-type titanium was used. The carbon and sulfur contents of the alloy thus prepared are shown in Table 3 below. As a result, it was confirmed that all of the nickel-titanium type shape memory alloy produced according to the present invention had a carbon content of 500 ppm or less.

Melting MethodMelting Method ChargeCharge ContentsContents C wt%C wt% S wt%S wt% Ti(Bulk) + NiTi (Bulk) + Ni 1One 0.039200.03920 0.000250.00025 22 0.043360.04336 0.000390.00039

S101 ; 원료장입단계
S102 ; 유도용해단계
S103 ; 합금형성단계
S101; Raw material charging step
S102; Induction melting step
S103; Alloy forming step

Claims (8)

타이타늄과 니켈을 흑연도가니에 장입하는 원료장입단계로서, 장입된 타이타늄의 상층과 하층에 니켈이 장입된 것을 특징으로 하는 원료장입단계; 상기 흑연도가니를 진공 유도 용해로에서 1668℃ 이상의 온도로 유도가열하여 상기 타이타늄과 니켈을 용해하는 유도용해단계; 및 상기 유도용해된 타이타늄과 니켈을 교반하면서 온도를 1350℃ 내지 1450℃로 유지하는 합금형성단계;를 포함하는 니켈이 49 내지 51 at%이고, 탄소의 함량이 500ppm 이하인 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법.
A raw material charging step of charging titanium and nickel into a graphite crucible, wherein nickel is charged in an upper layer and a lower layer of charged titanium; An induction melting step of inducing melting the graphite crucible to a temperature of 1668 캜 or higher in a vacuum induction melting furnace to dissolve the titanium and nickel; And an alloy forming step of maintaining the temperature at 1350 DEG C to 1450 DEG C while stirring the induction-dissociated titanium and nickel, wherein the amount of nickel is 49 to 51 at% and the content of carbon is not more than 500 ppm. &Lt; / RTI &gt;
청구항 1에 있어서,
상기 원료장입단계의 타이타늄은 스폰지 또는 잉곳 형태인 것을 특징으로 하는 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the titanium in the raw material charging step is in the form of a sponge or an ingot.
삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 유도용해단계는 진공 또는 아르곤 분위기에서 진행되는 것을 특징으로 하는 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the induction melting step is conducted in a vacuum or argon atmosphere.
청구항 5에 있어서,
상기 진공 상태는 진공도가 3 x 10-2 torr 이하인 것을 특징으로 하는 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법.
The method of claim 5,
Wherein the vacuum state has a degree of vacuum of 3 x 10 &lt; -2 & gt ; torr or less.
청구항 1에 있어서,
상기 합금형성단계는 2 내지 5분 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 니켈-타이타늄계 형상기억합금의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the alloy forming step is performed for 2 to 5 minutes.
삭제delete
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