KR101662724B1 - Method for producing metallic lithium - Google Patents
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Abstract
금속리튬의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 탄산리튬 분말 및 산화실리콘 분말을 혼합하여, 제1 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계; 및 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;을 포함하는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공할 수 있다.More particularly, the present invention relates to a method for producing metal lithium, which comprises mixing lithium carbonate powder and silicon oxide powder to prepare a first mixed powder; Firing the first mixed powder to produce a sintered body; And thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium. The present invention also provides a method for producing metallic lithium.
Description
금속 리튬의 제조 방법에 관한 것이다.
And a method for producing metallic lithium.
일반적으로, 금속 리튬은 리튬 전지, 유리, 세라믹, 합금, 윤활유, 제약 등 산업 전반에 다양하게 활용되고 있다. Generally, metallic lithium is widely used in various industries such as lithium batteries, glass, ceramics, alloys, lubricants, and pharmaceuticals.
이러한 금속 리튬을 제조하는 방법으로는, 열환원 또는 전기분해(전해)에 의한 공정이 알려져 있으며, 이 중에서 현재 널리 사용되는 방법은 전기분해이다.As a method of producing such metal lithium, a process by heat reduction or electrolysis (electrolysis) is known, and among these methods, electrolysis is widely used.
일반적으로, 전기분해에 의한 금속 리튬의 제조 시 사용되는 원료 물질은 염화리튬(LiCl)이며, 이를 염화칼륨(KCl)과 혼합한 뒤 고온에서 용해하여 혼합염 (eutectic mixture)을 제조하고, 여기에 음극 및 양극을 설치한 다음 ~3.6V의 전압 및 약 2A/cm2의 전류 밀도를 가하면, 음극에서 금속 리튬이 생성된다.Generally, a raw material used in the production of metallic lithium by electrolysis is lithium chloride (LiCl), which is mixed with potassium chloride (KCl) and dissolved at a high temperature to prepare a eutectic mixture, and installing the anode, and then - Applying a voltage and a current density of about 2A / cm 2 of 3.6V, the metal lithium is generated at the cathode.
이때, 1kg의 Li을 생산하기 위하여 약 35kWh의 전기가 소요되므로, 에너지 소비가 과다하고, 이로 인해 금속 리튬의 생산 원가가 증가하는 문제가 지적된다. 또한, 음극에서 금속 리튬이 생성됨과 동시에 양극에서는 유해한 염소 기체가 발생하는 문제가 있다.At this time, since it takes about 35 kWh of electricity to produce 1 kg of Li, it is pointed out that the energy consumption is excessive and the production cost of metal lithium increases. Further, there is a problem that metallic lithium is generated in the cathode and harmful chlorine gas is generated in the cathode.
이 뿐만 아니라, 전기분해의 원료 물질인 염화리튬의 경우, 염수(Brines), 스포튜민(Spodumene) 등으로부터 탄산리튬을 수득한 뒤, 이러한 탄산리튬을 염산과 반응시켜 제조되는 경우가 일반적이므로, 원료 물질의 생산 과정에서도 유해한 물질인 염산이 사용되는 문제가 있다.In addition, in the case of lithium chloride, which is a raw material for electrolysis, since it is common to prepare lithium carbonate from brines, spodumene, etc., and then reacting such lithium carbonate with hydrochloric acid, There is a problem that hydrochloric acid, which is a harmful substance, is used in the production process of the material.
한편, 열환원에 의한 금속 리튬의 제조 방법의 경우, 산화리튬을 원료 물질로 사용하고, 이를 산화칼슘 및 환원제와 혼합한 다음 고온의 진공 분위기에서 환원시키는 방법이 제시되었으나, 원료 물질인 산화리튬이 고가인 문제가 있다.
On the other hand, in the case of the method for producing metal lithium by thermal reduction, a method of using lithium oxide as a raw material, mixing it with calcium oxide and a reducing agent and then reducing in a high-temperature vacuum atmosphere has been proposed. However, There is an expensive problem.
앞서 지적된 문제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 열환원법에 의해 탄산리튬을 환원시켜 금속 리튬을 제조하는 방법을 개발하였다. 이에 대한 구체적인 내용은 다음과 같다.In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have developed a method for producing metal lithium by reducing lithium carbonate by a thermal reduction method. The details of this are as follows.
본 발명의 일 구현예에서는, 탄산리튬을 원료 물질로 사용하여 소성체를 제조한 다음, 상기 소성체를 열환원함으로써 금속 리튬이 수득되는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, there can be provided a method for producing metallic lithium, wherein a lithium metal carbonate is used as a raw material to produce a sintered body, and then the sintered body is thermally reduced to obtain metallic lithium.
본 발명의 일 구현예에서는, 탄산리튬 분말 및 산화실리콘 분말을 혼합하여, 제1 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계; 및 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;을 포함하는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a lithium battery, comprising the steps of: mixing a lithium carbonate powder and a silicon oxide powder to prepare a first mixed powder; Firing the first mixed powder to produce a sintered body; And thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium. The present invention also provides a method for producing metallic lithium.
구체적으로, 상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬 분말에 대한 산화실리콘 분말의 분말의 중량비는, 40:60 내지 50:50일 수 있다. Specifically, the weight ratio of the silicon oxide powder to the lithium carbonate powder in the first mixed powder may be 40:60 to 50:50.
또한, 상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계;는, 600 내지 1100 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있다.The step of firing the first mixed powder to produce a sintered body may be performed at a temperature ranging from 600 to 1100 ° C.
이때, 상기 제조된 소성체는, Li2O·SiO2일 수 있다.At this time, the produced sintered body may be Li 2 O · SiO 2 .
한편, 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 1000 내지 1400 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있다.On the other hand, the step of thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium may be performed at a temperature in the range of 1000 to 1400 ° C.
이와 독립적으로, 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 0.001 atm 이하의 압력 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
Independently, the step of thermally reducing the sintered body to obtain metal lithium may be performed in a pressure range of 0.001 atm or less.
이하, 상기 제조 방법의 각 단계를 보다 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, each step of the production method will be described in more detail.
우선, 상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계;는, 상기 제1 혼합 분말에 압력을 가하여, 제1 단광을 제조하는 단계; 및 상기 제1 단광을 소성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.Firstly, the step of firing the first mixed powder to produce a sintered body may include the steps of: applying pressure to the first mixed powder to produce a first monochromatic light; And firing the first monochromatic light.
이때, 상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬 분말의 평균 직경은, 50 mesh 이하일 수 있다.The average diameter of the lithium carbonate powder in the first mixed powder may be 50 mesh or less.
이와 독립적으로, 상기 제1 혼합 분말 내 산화실리콘 분말의 평균 직경은, 50 mesh 이하일 수 있다.
Independently, the average diameter of the silicon oxide powder in the first mixed powder may be 50 mesh or less.
한편, 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 제2 혼합 분말에 압력을 가하여, 제2 단광을 제조하는 단계; 상기 제2 단광을 가열하여, 리튬 증기를 생성하는 단계; 및 상기 리튬 증기를 응축하는 단계;을 포함하는 것일 수 있다.On the other hand, the step of thermally reducing the sintered body to obtain metal lithium may include the steps of: adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder; Applying pressure to the second mixed powder to produce a second single beam; Heating the second single light to generate lithium vapor; And condensing the lithium vapor.
구체적으로, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계; 이전에, 상기 소성체를 분쇄하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.Specifically, a reducing agent is added to the sintered body to produce a second mixed powder; The method may further include grinding the sintered body.
상기 소성체를 분쇄하는 단계;에서, 상기 분쇄된 소성체의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.In the step of pulverizing the sintered body, the average diameter of the pulverized sintered body may be 100 mesh or less.
또한, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계;에서, 상기 환원제의 투입량은, 상기 소성체 100 중량부에 대해, 14 내지 19 중량부일 수 있다.In addition, in the step of adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder, the amount of the reducing agent to be added is preferably such that, 14 to 19 parts by weight.
상기 환원제는, 실리콘, 페로실리콘, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.The reducing agent may be at least one or more selected from the group including silicon, ferrosilicon, and combinations thereof.
상기 환원제의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.The average diameter of the reducing agent may be 100 mesh or less.
보다 구체적으로, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계;에서, 환원 촉진제를 더 투입하는 것일 수 있다.More specifically, in the step of adding the reducing agent to the sintered body to produce the second mixed powder, a further reduction promoter may be added.
이때, 상기 환원 촉진제의 투입량은. 상기 소성체 100 중량부에 대해, 190 내지 220 중량부일 수 있다. At this time, the amount of the reduction promoter to be added is. With respect to 100 parts by weight of the sintered body, 190 to 220 parts by weight.
상기 환원 촉진제는, 산화칼슘, 산화알루미늄, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.The reduction promoter may be at least one selected from the group including calcium oxide, aluminum oxide, and combinations thereof.
상기 환원 촉진제의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.
The average diameter of the reduction promoter may be 100 mesh or less.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 비교적 저렴한 탄산리튬을 원료 물질로 사용하고, 열환원법에 의해 공정비를 감소시켜 생산 원가를 절감하면서도, 공정 전반에 걸쳐 유해 물질이 발생하거나 사용되지 않아 환경적으로 안전한, 금속 리튬의 제조 방법을 제공할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, a relatively inexpensive lithium carbonate is used as a raw material and the production cost is reduced by reducing the process ratio by the heat reduction method. In addition, since harmful substances are not generated or used throughout the process, Thereby providing a safe, metal lithium production method.
도 1은, 본 발명의 일 구현예에서 사용되는 환원 시스템을 개략적으로 도시한 것이다.Figure 1 schematically illustrates a reduction system used in one embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.
다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
Unless defined otherwise, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used in a sense commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Whenever a component is referred to as "including" an element throughout the specification, it is to be understood that the element may include other elements, not the exclusion of any other element, unless the context clearly dictates otherwise. Also, singular forms include plural forms unless the context clearly dictates otherwise.
본 발명의 일 구현예에서는, 탄산리튬 분말 및 산화실리콘 분말을 혼합하여, 제1 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계; 및 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;을 포함하는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a lithium battery, comprising the steps of: mixing a lithium carbonate powder and a silicon oxide powder to prepare a first mixed powder; Firing the first mixed powder to produce a sintered body; And thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium. The present invention also provides a method for producing metallic lithium.
이는, 에너지 소비가 과다한 전기분해 공정이 아닌 열환원 공정에 의하면서도, 일반적인 열환원 공정에서 사용되는 산화리튬에 비해 저렴한 탄산리튬을 원료 물질로 사용함으로써 생산 원가를 절감하며, 공정 전반에 걸쳐 유해 물질이 발생하거나 사용되지 않아 환경적으로 안전한, 금속 리튬의 제조 방법에 해당된다.This can be achieved by using lithium carbonate, which is lower in cost than lithium oxide used in a general heat reduction process, as a raw material, not only by a heat reduction process but also by an electrolysis process, which is excessive in energy consumption, Is generated or not used, which is environmentally safe, corresponds to a method of producing metallic lithium.
이하, 본 발명의 일 구현예에서 제공되는 금속 리튬의 제조 방법의 일련의 공정을 살펴본다.Hereinafter, a series of steps of the method for producing metallic lithium provided in one embodiment of the present invention will be described.
소성 공정 우선, 상기 탄산리튬(Li2CO3)을 바로 환원시킬 경우 금속 리튬(Li)의 생성과 동시에 이산화탄소(CO2)가 발생하며, 이러한 이산화탄소는 상기 생성된 금속 리튬을 다시 산화시키는 문제를 야기할 수 있기 때문에, 상기 탄산리튬으로부터 이산화탄소를 미리 제거할 필요가 있다. When the lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) is directly reduced, carbon dioxide (CO 2 ) is generated simultaneously with the formation of metallic lithium (Li), and this carbon dioxide causes a problem of reoxidizing the produced metallic lithium It is necessary to remove carbon dioxide from the lithium carbonate in advance.
이를 위하여, 상기 탄산리튬 분말에 상기 산화실리콘 분말을 혼합한 다음 소성하면, 하기 반응식 1의 반응이 이루어진다. For this, when the silicon oxide powder is mixed with the lithium carbonate powder and then fired, the reaction of the following reaction formula 1 is carried out.
[반응식 1] Li2CO3 + SiO2 → Li2O·SiO2 + CO2(g)[Reaction 1] Li 2 CO 3 + SiO 2 Li 2 O SiO 2 + CO 2 (g)
구체적으로, 상기 탄산리튬 분말 및 상기 산화실리콘 분말의 혼합 분말을 "제1 혼합 분말"이라고 할 때, 상기 제1 혼합 분말은, 후술할 제1 단광(briquette)의 형태로 제조하여 소성할 수 있다.Specifically, when the mixed powder of the lithium carbonate powder and the silicon oxide powder is referred to as a "first mixed powder ", the first mixed powder may be prepared in the form of a first briquette to be described later and fired .
또한, 상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬 분말에 대한 산화실리콘 분말의 중량비는, 40:60 내지 50:50일 수 있다.The weight ratio of the silicon oxide powder to the lithium carbonate powder in the first mixed powder may be 40:60 to 50:50.
이는, 상기 반응식 1의 반응물인 탄산리튬 및 산화실리콘의 몰비가 1:1임을 고려한 중량비이다. 만약 상기 한정된 중량비를 초과하여 상기 혼합 분말 내 산화실리콘이 과다하게 포함될 경우에는, 금속 리튬의 환원율(회수율)이 낮아질 수 있다. 이와 달리, 상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬이 과다하게 포함될 경우 후술할 환원 공정 중에 생성된 금속 리튬이 재산화되는 문제가 발생할 수 있다.This is a weight ratio considering that the molar ratio of lithium carbonate and silicon oxide, which are the reactants of the above reaction formula 1, is 1: 1. If the silicon oxide in the mixed powder is excessively contained in excess of the above-mentioned limited weight ratio, the reduction rate (recovery rate) of metal lithium may be lowered. Alternatively, if lithium carbonate is excessively contained in the first mixed powder, metal lithium produced during the reduction process described later may be re-oxidized.
또한, 상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계;는, 600 내지 1100 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있다.The step of firing the first mixed powder to produce a sintered body may be performed at a temperature ranging from 600 to 1100 ° C.
이러한 온도 범위의 한정 이유는, 600 ℃ 미만으로 온도가 낮을 경우에는 상기 반응식 1의 반응이 일어나지 않거나 반응 속도가 느린 문제가 있고, 1100 ℃를 초과하는 높은 온도에서는 연료비가 과다한 문제가 있기 때문이다.The reason for limiting the temperature range is that when the temperature is lower than 600 캜, the reaction of the reaction formula 1 does not occur or the reaction rate is slow, and there is an excessive problem of the fuel ratio at a high temperature exceeding 1100 캜.
이때, 상기 제조된 소성체는, Li2O·SiO2일 수 있다. 이는, 상기 반응식 1에 따라, 상기 산화실리콘 분말과의 소성 반응에 의해 상기 탄산리튬 분말에서 이산화탄소가 제거되고 난 뒤, 남은 소성체에 해당된다.At this time, the produced sintered body may be Li 2 O · SiO 2 . This corresponds to the sintered body remaining after the carbon dioxide is removed from the lithium carbonate powder by the sintering reaction with the silicon oxide powder according to the reaction formula 1.
환원 공정 상기 소성 공정에서 제조된 소성체를 열환원하면, 최종적으로 금속 리튬을 수득할 수 있다. Reduction step When the sintered body produced in the sintering step is thermally reduced, finally metal lithium can be obtained.
예를 들면, 상기 소성체가 Li2O·SiO2이고, 환원제로는 후술할 실시콘 분말을 사용하고, 환원 촉진제로 산화칼슘 분말을 사용하면, 고온에서 하기 반응식 2의 환원 반응이 이루어질 수 있다.For example, when the calcined body is Li 2 O.SiO 2 , a cone powder to be described later is used as a reducing agent, and a calcium oxide powder is used as a reduction promoter, a reduction reaction represented by the following reaction formula 2 can be performed at a high temperature.
[반응식 2] 2(Li2O·SiO2) + 6CaO + Si → 4Li(g) + 3(2CaO·SiO2)(Li 2 O.SiO 2 ) + 6CaO + Si? 4Li (g) + 3 (2CaO.SiO 2 )
구체적으로, 도 1에 개략적으로 도시된 환원 시스템을 이용하여 상기 반응식 2에 따른 환원 반응을 수행할 수 있는데, 이하에서는 도 1의 환원 시스템을 사용하는 경우를 예로 들어 설명한다.Specifically, the reduction reaction according to the reaction formula 2 can be performed using the reduction system shown schematically in FIG. 1. Hereinafter, a case where the reduction system of FIG. 1 is used will be described as an example.
도 1의 환원 시스템은 환원로(furnace), 리토르트(retort), 응축기(condenser) 등으로 구성되어 있다.The reducing system of FIG. 1 is composed of a reducing furnace, a retort, a condenser, and the like.
상기 리토르트는 상부에는 뚜껑이 있으며, 이를 열어 상기 반응식 2의 반응 물질들을 투입할 수 있다. 예를 들면, 상기 반응식 2의 반응 물질들은, 후술할 제2 단광(briquette)의 형태로 제조하여 투입할 수 있다.The litter has a lid at the top, which can be opened to introduce the reactants of Scheme 2 above. For example, the reaction materials of Reaction Scheme 2 may be prepared in the form of a second briquette to be described later and then introduced.
이때, 상기 반응식 2의 환원 반응을 유도하기 위하여, 상기 환원로의 온도는 1000 내지 1400 ℃의 온도 범위로 유지될 수 있다. 즉, 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 1000 내지 1400 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있다.At this time, the temperature of the reducing furnace may be maintained in the range of 1000 to 1400 ° C to induce the reduction reaction of the reaction formula (2). That is, the step of thermally reducing the sintered body to obtain metal lithium may be performed at a temperature range of 1000 to 1400 ° C.
이와 같이 온도 범위를 한정하는 이유는, 1000 ℃ 미만의 낮은 온도에서는 상기 반응식 2의 환원 반응이 불완전하게 이루어질 수 있으며, 1400 ℃을 초과하는 높은 온도에서는 상기 리토르트 소재가 유지되기 어려울 뿐만 아니라, 상기 단광들 간의 고착이 발생할 수 있기 때문이다.The reason for limiting the temperature range as described above is that the reduction reaction of Reaction Scheme 2 may be incomplete at a temperature lower than 1000 deg. C, the retort material may not be maintained at a high temperature exceeding 1400 deg. C, This is because sticking between single lights can occur.
이와 독립적으로, 상기 리토르트 상부는 진공 펌프로 연결되어 있어, 상기 리토르트 내부가 진공으로 유지될 수 있다. 또한, 상기 리토르트 하부에도 진공을 유지할 수 있는 뚜껑이 있으며, 환원 공정이 완료된 후 이를 열어 슬래그를 배출할 수 있다. Independently, the upper portion of the retort is connected by a vacuum pump so that the inner portion of the retort can be kept in a vacuum. In addition, there is a lid capable of maintaining a vacuum in the lower portion of the reactor, and after the reduction process is completed, the slag can be discharged by opening the lid.
즉, 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 0.001 atm 이하의 압력 범위에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 압력 범위는 진공 상태에 가까운 압력 범위에 해당되며, 만약 0.001 atm을 초과한다면 금속 리튬의 환원율이 저하될 수 있다.That is, the step of thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium may be performed in a pressure range of 0.001 atm or less. The pressure range corresponds to a pressure range near the vacuum, and if it exceeds 0.001 atm, the reduction rate of metal lithium may be lowered.
한편, 상기 리토르트 상부의 일부는 상기 환원로 외부로 나와 있는데, 그 부위를 냉각수를 이용하여 저온부로 만들어 줄 수 있다. 이러한 저온부에 상기 응축기를 위치시킴으로써, 상기 반응식 2에 따라 상기 리토르트 내부에서 생성된 금속 리튬 기체(증기)를 응축시킬 수 있다. On the other hand, a part of the upper portion of the RITOR comes out of the reducing furnace, and the low temperature portion can be made by using cooling water. By placing the condenser at such a low temperature, it is possible to condense the metallic lithium gas (vapor) produced in the interior of the reactor according to the reaction formula (2).
전술한 설명에서는 도 1의 리토르트가 수직 방향으로 위치한 수직형 환원 시스템을 예로 들었으나, 리토르트가 수평 방향으로 위치한 수평형 환원 시스템을 사용할 수도 있다.
In the above description, the vertical reduction system in which the lithography of FIG. 1 is located in the vertical direction is taken as an example, but a horizontal type reduction system in which the lithography is positioned in the horizontal direction may be used.
이하, 상기 제조 방법의 각 단계를 보다 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, each step of the production method will be described in more detail.
우선, 상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계;는, 상기 제1 혼합 분말에 압력을 가하여, 제1 단광을 제조하는 단계; 및 상기 제1 단광을 소성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.Firstly, the step of firing the first mixed powder to produce a sintered body may include the steps of: applying pressure to the first mixed powder to produce a first monochromatic light; And firing the first monochromatic light.
이는, 상기 소성 공정에 있어서, 상기 제1 혼합 분말을 단광기에 투입하여 단광(briquette) 형태로 제조한 다음, 제조된 제1 단광을 소성하는 것을 의미한다.This means that in the firing step, the first mixed powder is charged into a short-wavelength photolithography machine to produce briquette, and then the produced first monochromatic light is fired.
이때, 상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬 분말의 평균 직경은, 50 mesh 이하일 수 있다. The average diameter of the lithium carbonate powder in the first mixed powder may be 50 mesh or less.
이와 독립적으로, 상기 제1 혼합 분말 내 산화실리콘 분말의 평균 직경은, 50 mesh 이하일 수 있다. Independently, the average diameter of the silicon oxide powder in the first mixed powder may be 50 mesh or less.
만약 상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬 분말 및 산화실리콘 분말 중 어느 하나의 분말이 각각의 상한을 초과하는 평균 직경을 가질 경우, 해당 분말의 반응 표면적이 작아져 상기 반응식 1의 반응 속도가 느려지며, 반응성이 낮아질 수 있다.
If the powder of any one of the lithium carbonate powder and the silicon oxide powder in the first mixed powder has an average diameter exceeding the respective upper limits, the reaction surface area of the powder becomes small, The reactivity may be lowered.
다음으로, 상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 제2 혼합 분말에 압력을 가하여, 제2 단광을 제조하는 단계; 상기 제2 단광을 가열하여, 리튬 증기를 생성하는 단계; 및 상기 리튬 증기를 응축하는 단계;을 포함하는 것일 수 있다.Next, the step of thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium includes the steps of: adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder; Applying pressure to the second mixed powder to produce a second single beam; Heating the second single light to generate lithium vapor; And condensing the lithium vapor.
이는, 상기 환원 공정에 있어서, 상기 소성체 및 상기 환원제 등이 혼합된 제2 혼합 분말 역시 단광기에 투입하여 단광 형태로 제조한 다음, 제2 단광을 전술한 환원 시스템에 투입하여 최종적으로 금속 리튬을 수득하는 것을 의미한다.
This is because, in the above-mentioned reduction step, the second mixed powder in which the sintered body and the reducing agent are mixed is also put into a short-circuiting machine to produce a single-phase light, and then the second single light is put into the above- ≪ / RTI >
구체적으로, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계; 이전에, 상기 소성체를 분쇄하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.Specifically, a reducing agent is added to the sintered body to produce a second mixed powder; The method may further include grinding the sintered body.
상기 소성체를 분쇄하는 단계;에서, 상기 분쇄된 소성체의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.In the step of pulverizing the sintered body, the average diameter of the pulverized sintered body may be 100 mesh or less.
이와 같이 상기 소성체를 분쇄하면, 제2 혼합 분말의 균일한 혼합 상태를 형성할 수 있다. 이와 동일한 이유로, 상기 환원제 및 후술할 환원 촉진제의 평균 직경 역시 100 mesh 이하일 수 있다.By pulverizing the sintered body in this way, a uniform mixed state of the second mixed powder can be formed. For the same reason, the average diameter of the reducing agent and the reducing promoter described below may also be less than 100 mesh.
이때, 볼밀 등의 장비를 사용하면, 상기 각 물질의 분쇄 및 이들의 혼합을 동시에 수행하여 상기 제2 혼합 분말을 제조할 수 있다.At this time, when the equipment such as a ball mill is used, the second mixed powder can be produced by simultaneously pulverizing the respective materials and mixing them.
한편, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계;에서, 상기 환원제의 투입량은, 상기 소성체 100 중량부에 대해, 14 내지 19 중량부일 수 있다.Meanwhile, in the step of adding the reducing agent to the sintered body to produce the second mixed powder, the amount of the reducing agent to be added is preferably in the range of 100 parts by weight to 100 parts by weight of the sintered body, 14 to 19 parts by weight.
이와 독립적으로, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계;에서, 환원 촉진제를 더 투입하는 것일 수 있다. 이때, 상기 환원 촉진제의 투입량은. 상기 소성체 100 중량부에 대해, 190 내지 220 중량부일 수 있다. Independently, in the step of adding the reducing agent to the sintered body to produce the second mixed powder, it is possible to further add a reducing accelerator. At this time, the amount of the reduction promoter to be added is. With respect to 100 parts by weight of the sintered body, 190 to 220 parts by weight.
상기 환원제 및 상기 환원 촉진제의 각 투입량이 각각의 한정된 범위 미만일 경우에는, 상기 반응식 2에 따른 반응이 저하되며, 이에 따라 상기 금속 리튬의 수득율이 낮아지므로 경제성이 없다.When the amounts of the reducing agent and the reducing accelerator are less than the respective ranges, the reaction according to the reaction formula 2 is lowered, and the yield of the metal lithium is lowered.
이와 달리, 상기 환원제 및 상기 환원 촉진제의 각 투입량이 각각의 한정된 범위 초과일 경우는, 상기 반응식 2의 반응에 모두 소모되지 못할 정도로 과량이므로, 이 또한 경제적인 손해를 유발할 수 있다.Alternatively, if the amount of the reducing agent and the amount of the reducing accelerator are greater than the respective limits, the reaction is excessively consumed in the reaction of Scheme 2, which may also cause economic damages.
구체적으로, 상기 환원제는 상기 반응식 2과 유사한 환원 반응을 유도할 수 있는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 실리콘, 페로실리콘, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.Specifically, the reducing agent is not particularly limited as long as it is a material capable of inducing a reduction reaction similar to the reaction formula 2, but may be at least one selected from the group consisting of silicon, ferrosilicon, and combinations thereof.
만약 상기 페로실리콘을 상기 환원제로 사용할 경우에는, 상기 페로실리콘에 포함된 실리콘의 중량을 기준으로 상기 투입량을 결정한다.If the ferrosilicon is used as the reducing agent, the charging amount is determined based on the weight of silicon contained in the ferrosilicon.
이와 독립적으로, 상기 환원촉진제는 상기 반응식 2와 유사하게 환원 반응을 촉진할 수 있는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 산화칼슘, 산화알루미늄, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.
Independently, the reduction promoter may be at least one selected from the group consisting of calcium oxide, aluminum oxide, and combinations thereof, although it is not particularly limited as long as it is a material capable of promoting the reduction reaction similarly to the reaction formula 2.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 이에 따른 실험예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention and experimental examples therefor will be described. However, the following examples are only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예Example 1 One
(1) 소성 공정(1) Firing process
탄산리튬 분말(평균 직경: 약 100 mesh)에 대한 산화실리콘 분말(평균 직경: 약 100 mesh)의 몰비가 1:1이 되도록, 상기 탄산리튬 분말 5.3kg에 상기 산화실리콘 4.3 kg을 투입한 다음, 균일하게 혼합하여 제1 혼합 분말을 제조하였다. 4.3 kg of silicon oxide was added to 5.3 kg of the lithium carbonate powder so that the molar ratio of the silicon oxide powder (average diameter: about 100 mesh) to the lithium carbonate powder (average diameter: about 100 mesh) was 1: And uniformly mixed to prepare a first mixed powder.
상기 제1 혼합분말은, 단광 제조 프레스를 이용하여 100 MPa의 압력을 가해, 제1 단광으로 제조하였다.The first mixed powder was prepared by applying a pressure of 100 MPa using a single-light production press to form a first single-beam.
상기 제1 단광을 박스로(furnace)에 투입하고, 900 ℃의 온도로 소성하여 상기 반응식 1의 반응을 유도하였다. 이로 인해, 이산화탄소가 제거되고 남은 소성체인 Li2O?SiO2 덩어리를 수득할 수 있었다.The first monochromatic light was introduced into a furnace and fired at a temperature of 900 ° C to induce the reaction of the above reaction formula (1). As a result, the carbon dioxide was removed, and the remaining fired Li 2 O? SiO 2 mass could be obtained.
(2) 환원 공정(2) Reduction process
상기 소성 공정에서 수득된 소성체(Li2O·SiO2 덩어리)는, 햄머 밀(hammer mill)을 이용하여 평균 직경이 약 100 mesh가 되도록 분쇄하였다. The sintered body (Li 2 O. SiO 2 mass) obtained in the above firing step was pulverized to a mean diameter of about 100 mesh using a hammer mill.
상기 분쇄된 소성체 6.5 kg에 산화칼슘 분말(평균 직경: 약 100 mesh) 12.2 kg과 실리콘 분말(평균 직경: 약 100 mesh) 1 kg을 투입한 다음, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 균일하게 혼합하여, 제2 혼합 분말을 제조하였다.12.2 kg of calcium oxide powder (average diameter: about 100 mesh) and 1 kg of silicon powder (average diameter: about 100 mesh) were added to 6.5 kg of the pulverized sintered body and then uniformly mixed using a ball mill And mixed to prepare a second mixed powder.
이때, 상기 제2 혼합 분말 내 각 분말의 혼합 비율은, 분쇄된 소성체((Li2O?SiO2) : 산화칼슘 분말(CaO) : 실리콘 분말( Si) = 2:6:1의 몰비가 되도록, 상기 각 분말의 투입량을 결정한 것이다.At this time, the mixing ratio of each powder in the second mixed powder was such that the molar ratio of pulverized sintered body ((Li 2 O? SiO 2 ): calcium oxide powder (CaO): silicon powder (Si) = 2: So that the amount of each powder is determined.
상기 제2 혼합 분말은, 상기 제1 단광의 제조 과정과 동일한 과정을 거쳐, 제2 단광으로 제조하였다.The second mixed powder was produced in the same manner as the first monochromic light, and was made into a second monochromic light.
상기 제2 단광 15 kg을 환원 시스템의 리토르트 내부(내부 지름: 100 ㎜)로 장입시켰고, 진공 수준의 내부 압력(약 10-4 atm)을 유지하면서 상기 환원시스템의 환원로 온도를 1100 ℃로 승온하였다. 승온이 완료된 후에는, 약 5시간 동안 동일한 온도를 유지하여 상기 반응식 2의 반응이 일어날 수 있도록 하였다. 이때, 상기 환원시스템의 응축기 주변에 흘려주는 냉각수의 입력 온도를 25 ℃로 하고, 출력 온도는 30 ℃ 이하로 유지하였다. 15 kg of the second monochromatic light was charged into the interior of the reactor (internal diameter: 100 mm) of the reduction system and the reducing furnace temperature of the reduction system was maintained at 1100 캜 while maintaining the internal pressure of the vacuum level (about 10 -4 atm) Lt; / RTI > After the temperature rise was completed, the same temperature was maintained for about 5 hours to allow the reaction of the above reaction formula 2 to occur. At this time, the input temperature of cooling water flowing around the condenser of the reduction system was set to 25 ° C, and the output temperature was kept at 30 ° C or less.
반응이 완료된 후 상기 환원로의 온도를 200 ℃ 이하로 냉각시킨 다음, 상기 리토르트를 개봉하여 상기 응축기를 배출하였다. 상기 응축기에는 상기 반응식 2에 따라 생성된 금속 리튬이 응축되어 있었으며, 상기 응축된 금속 리튬을 신속하게 미네랄 오일(mineral oil)에 담아 산화를 방지하였다.
After the completion of the reaction, the temperature of the reducing furnace was cooled to 200 ° C or less, and then the reformer was opened to discharge the condenser. In the condenser, the metal lithium produced according to the reaction formula 2 was condensed, and the condensed metal lithium was rapidly charged into a mineral oil to prevent oxidation.
평가예Evaluation example 1 One
상기 수득된 금속 리튬의 무게를 측정하여, 환원율을 평가하였다. 상기 금속 리튬의 무게는 약 600g이었으며, 이에 따라 환원율은 약 80 %로 평가된다/
The weight of the metal lithium obtained was measured to evaluate the reduction ratio. The weight of the metal lithium was about 600 g, and the reduction ratio was estimated to be about 80%
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
Claims (19)
상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계; 및
상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;을 포함하며,
상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계;는, 상기 제1 혼합 분말에 압력을 가하여, 제1 단광을 제조하는 단계; 및 상기 제1 단광을 소성하는 단계;를 포함하고,
상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 제2 혼합 분말에 압력을 가하여, 제2 단광을 제조하는 단계; 상기 제2 단광을 가열하여, 리튬 증기를 생성하는 단계; 및 상기 리튬 증기를 응축하는 단계;을 포함하는 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
Mixing lithium carbonate powder and silicon oxide powder to prepare a first mixed powder;
Firing the first mixed powder to produce a sintered body; And
And thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium,
The step of firing the first mixed powder to produce a sintered body may include the steps of: applying pressure to the first mixed powder to produce a first monochromatic light; And firing the first monochromatic light,
The step of thermally reducing the sintered body to obtain metal lithium comprises the steps of: adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder; Applying pressure to the second mixed powder to produce a second single beam; Heating the second single light to generate lithium vapor; And condensing the lithium vapor.
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬 분말에 대한 산화실리콘 분말의 중량비는,
40:60 내지 50:50인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The weight ratio of the silicon oxide powder to the lithium carbonate powder in the first mixed powder,
40:60 to 50:50,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계;는,
600 내지 1100 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And firing the first mixed powder to produce a sintered body,
Lt; RTI ID = 0.0 > 600-1100 C. < / RTI >
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 제1 혼합 분말을 소성하여, 소성체를 제조하는 단계;에서,
상기 제조된 소성체는,
Li2O·SiO2인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And firing the first mixed powder to produce a sintered body,
The produced sintered body may be,
Li 2 O.SiO 2 ,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는,
1000 내지 1400 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium,
Lt; RTI ID = 0.0 > 1000 C < / RTI > to 1400 C,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 소성체를 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는,
0.001 atm 이하의 압력 범위에서 수행되는 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And thermally reducing the sintered body to obtain metallic lithium,
Is performed in a pressure range of 0.001 atm or less.
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 제1 혼합 분말 내 탄산리튬 분말의 평균 직경은,
50 mesh 이하인 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The average diameter of the lithium carbonate powder in the first mixed powder is,
50 mesh or less.
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 제1 혼합 분말 내 산화실리콘 분말의 평균 직경은,
50 mesh 이하인 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The average diameter of the silicon oxide powder in the first mixed powder,
50 mesh or less.
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계; 이전에,
상기 소성체를 분쇄하는 단계;를 더 포함하는 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder; Before,
And grinding the sintered body.
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 소성체를 분쇄하는 단계;에서,
상기 분쇄된 소성체의 평균 직경은,
100 mesh 이하인,
금속 리튬의 제조 방법.
12. The method of claim 11,
And crushing the sintered body,
The average diameter of the pulverized sintered body is,
100 mesh or less,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계;에서,
상기 환원제의 투입량은,
상기 소성체 100 중량부에 대해, 14 내지 19 중량부인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder,
The amount of the reducing agent,
Based on 100 parts by weight of the sintered body, 14 to 19 parts by weight,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계;에서,
상기 환원제는,
실리콘, 페로실리콘, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder,
The reducing agent,
At least one selected from the group consisting of silicon, peroxysilicon, and combinations thereof,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 환원제의 평균 직경은,
100 mesh 이하인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The average diameter of the reducing agent,
100 mesh or less,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 소성체에 환원제를 투입하여, 제2 혼합 분말을 제조하는 단계;에서,
환원 촉진제를 더 투입하는 것인,
금속 리튬의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And adding a reducing agent to the sintered body to produce a second mixed powder,
Lt; RTI ID = 0.0 > reduction promoter. ≪ / RTI >
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 환원 촉진제의 투입량은.
상기 소성체 100 중량부에 대해, 190 내지 220 중량부인,
금속 리튬의 제조 방법.
17. The method of claim 16,
The amount of the reduction promoter to be added is.
With respect to 100 parts by weight of the sintered body, 190 to 220 parts by weight,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 환원 촉진제는,
산화칼슘, 산화알루미늄, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상인,
금속 리튬의 제조 방법.
17. The method of claim 16,
The reduction promoter,
At least one selected from the group consisting of calcium oxide, aluminum oxide, and combinations thereof,
Method for the preparation of metallic lithium.
상기 환원 촉진제의 평균 직경은,
100 mesh 이하인,
금속 리튬의 제조 방법.
17. The method of claim 16,
The average diameter of the reduction promoter is,
100 mesh or less,
Method for the preparation of metallic lithium.
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