KR101656480B1 - Method of transferring graphene - Google Patents

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Abstract

그래핀의 전사 방법에 관한 것으로, 희생층 상에 위치하는 그래핀을 준비하는 단계; 상기 그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계; 상기 희생층을 식각시키는 단계; 상기 희생층이 식각된 금속 지지층 표면에 위치하는 그래핀을 용액에 부유시키는 단계; 상기 용액에 부유된 그래핀을 도장을 이용하여 스킴(skim)하는 단계; 상기 금속 지지층을 제거하는 단계; 및 상기 도장 표면에 위치하는 그래핀을 대상 기판으로 전사시키는 단계;를 포함하는 그래핀의 전사 방법을 제공할 수 있다. A method of transferring graphene comprising the steps of: preparing graphenes located on a sacrificial layer; Depositing a metal support layer on the graphene; Etching the sacrificial layer; Floating the graphene on the surface of the etched metal support layer; Skimming the graphene suspended in the solution using a coating; Removing the metal support layer; And transferring the graphene located on the coating surface to a target substrate.

Description

그래핀의 전사 방법{METHOD OF TRANSFERRING GRAPHENE}{METHOD OF TRANSFERRING GRAPHENE}

그래핀의 전사 방법에 관한 것이다.
It relates to the method of transferring graphene.

현재까지 그래핀을 전사하는 공정은 대부분 PMMA와 같은 고분자를 그래핀의 지지층(support layer)으로 사용하여 물 위에 그래핀 층을 띄운 다음 이를 기판으로 건진 후 지지층을 제거하고 건조시키는 방법으로 이루어져왔다. 고분자 지지층을 제거할 때 유기용매를 사용하므로 그래핀 층을 전사하는 기판의 제한이 있다. Up to now, the process of transferring graphene has consisted of using a polymer such as PMMA as a support layer of graphene, floating the graphene layer on water, removing it from the substrate, and drying the support layer. There is a limitation of the substrate on which the graphene layer is transferred since an organic solvent is used to remove the polymer support layer.

또 다른 방법으로는 전이금속 위에 성장된 그래핀에 엘라스토머 도장을 붙이고 금속을 식각한 후 그래핀을 원하는 기판에 도장(stamping)공정을 이용하여 전사하는 방법이 있다. 이러한 방법은 그래핀과 도장 사이의 물리적인 접촉에만 의존하므로 고품질의 그래핀을 도장 위에 위치시키는 것이 어렵다는 문제점이 있다. Another method is to apply an elastomer coating to the graphenes grown on the transition metal, etch the metal, and transfer the graphene to a desired substrate using a stamping process. This method has a problem that it is difficult to place a high-quality graphene on the coating because it depends only on the physical contact between the graphene and the coating.

또한, 그래핀 패턴은 대부분 포토리소그래피 공정을 이용한다. 고분자 감광제를 그래핀에 패턴하고 포토마스크를 이용하여 UV를 조사한 후 현상하면 감광제 패턴이 그래핀 위에 형성된다. 이때 감광제가 덮고 있지 않은 그래핀을 산소 RIE를 이용하여 제거한 후 감광제를 유기용매에 제거한다. 이러한 공정 역시 유기용매, 습식공정에 취약한 기판 위의 그래핀에는 적용할 수 없다는 문제가 있다.Also, most of the graphene patterns use a photolithography process. When a polymer sensitizer is patterned on graphene and irradiated with UV using a photomask, the photoresist pattern is formed on the graphene. At this time, the graphene which is not covered with the photoresist is removed by using oxygen RIE, and the photoresist is removed to the organic solvent. This process is also problematic in that it can not be applied to graphenes on substrates susceptible to organic solvents and wet processes.

또 다른 방법으로는 기판 위에 전사한 그래핀을 레이저로 식각 하여 패턴하는 방법이 있다. 이 역시 레이저에 영향을 받는 기판 위에 전사한 그래핀에는 적용할 수 없다는 문제가 있다.
이와 관련하여, 공개특허공보 제10-2010-046633호(공개일 : 2010.05.07.)는 그라펜 시트로부터 탄소화 촉매를 제거하는 방법 및 그라펜시트의 전사 방법에 관해 개시하고 있다.Another method is to pattern the graphene transferred on the substrate by laser etching. This also has a problem that it can not be applied to a graphene transferred onto a substrate affected by the laser.
In this connection, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-2010-046633 discloses a method of removing a carbonization catalyst from a graphene sheet and a method of transferring graphene sheet.

개선된 그래핀의 전사 방법을 제공하고자 한다.
And to provide an improved transfer method of graphene.

본 발명의 일 구현예에서는, 희생층 상에 위치하는 그래핀을 준비하는 단계; 상기 그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계; 상기 희생층을 식각시키는 단계; 상기 희생층이 식각된 금속 지지층 표면에 위치하는 그래핀을 용액에 부유시키는 단계; 상기 용액에 부유된 그래핀을 도장을 이용하여 스킴(skim)하는 단계; 상기 금속 지지층을 제거하는 단계; 및 상기 도장 표면에 위치하는 그래핀을 대상 기판으로 전사시키는 단계;를 포함하는 그래핀의 전사 방법을 제공한다. In one embodiment of the present invention, there is provided a method comprising: preparing graphene located on a sacrificial layer; Depositing a metal support layer on the graphene; Etching the sacrificial layer; Floating the graphene on the surface of the etched metal support layer; Skimming the graphene suspended in the solution using a coating; Removing the metal support layer; And transferring the graphene located on the coating surface to a target substrate.

상기 도장 표면에 위치하는 그래핀을 대상 기판으로 전사시키는 단계;에서, 상기 대상 기판은 표면에 유기층이 위치하는 대상 기판일 수 있다. 이때 유기층은 일반적인 전자 재료에서 사용되는 활성층, 버퍼층일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다. And transferring the graphene located on the coating surface to a target substrate, the target substrate may be a target substrate on which an organic layer is disposed. At this time, the organic layer may be an active layer or a buffer layer used in general electronic materials. However, the present invention is not limited thereto.

상기 용액에 부유된 그래핀을 도장을 이용하여 스킴(skim)하는 단계;에서, 상기 도장은 소수성 도장일 수 있다. Skimming the graphene suspended in the solution using a coating, the coating may be a hydrophobic coating.

상기그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계; 이후, 상기 금속 지지층에 패턴을 형성시키는 단계; 및 상기 금속 지지층 패턴을 이용해 상기 그래핀에 동일한 패턴을 형성시키는 단계;를 더 포함할 수 있다. Depositing a metal support layer on the graphene; Forming a pattern in the metal supporting layer; And forming the same pattern on the graphenes using the metal supporting layer pattern.

상기 금속 지지층 패턴을 이용해 상기 그래핀에 동일한 패턴을 형성시키는 단계;는, 반응성 이온 에칭(RIE, reactive ion etching)을 이용할 수 있다. The step of forming the same pattern on the graphenes using the metal supporting layer pattern may be performed by reactive ion etching (RIE).

상기 금속 지지층 패턴을 이용해 상기 그래핀에 동일한 패턴을 형성시키는 단계;이 후, 상기 패턴이 형성된 금속 지지층 상에 추가적인 금속 지지층을 더 증착시키는 단계;를 더 포함할 수 있다. Forming the same pattern on the graphene using the metal supporting layer pattern, and then further depositing an additional metal supporting layer on the patterned metal supporting layer.

상기 패턴이 형성된 금속 지지층 상에 추가적인 금속 지지층을 더 증착시키는 단계;에서, 추가적인 금속 지지층은 30 내지 300 nm 두께일 수 있다. 보다 구체적으로, 50 내지 300nm일 수 있다. Further depositing an additional metal support layer on the patterned metal support layer, wherein the additional metal support layer may be 30 to 300 nm thick. More specifically, it may be 50 to 300 nm.

상기 그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계;는, 열 증착 방법을 이용하며, 증착 속도는 0.1 내지 5 Å/sec이하일 수 있다. 보다 구체적으로, 0.1 내지 1 Å/sec 이하일 수 있다. 보다 구체적으로, 0.1 내지 0.8 Å/sec 이하일 수 있다. The deposition of the metal support layer on the graphene may be performed using a thermal deposition method, and the deposition rate may be 0.1 to 5 Å / sec or less. More specifically, it may be 0.1 to 1 A / sec or less. More specifically, it may be 0.1 to 0.8 A / sec or less.

상기 그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계;에서, 상기 금속 지지층은 1 내지 200 nm 두께일 수 있다. 보다 구체적으로 30 내지 100nm 일 수 있다. 또는 50 내지 80 nm 일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다. Depositing a metal support layer on the graphene, wherein the metal support layer may be 1 to 200 nm thick. More specifically from 30 to 100 nm. Or 50 to 80 nm. However, the present invention is not limited thereto.

상기 희생층은 금속 포일일 수 있다. The sacrificial layer may be a metal foil.

상기 희생층을 식각시키는 단계;는, 과산화황산암모늄 (ammonium persulfate), 염화철 (iron chloride), 질산철 (iron nitrate), 또는 이들의 조합의 용액을 이용할 수 있다. The step of etching the sacrificial layer may use a solution of ammonium persulfate, iron chloride, iron nitrate, or a combination thereof.

상기 희생층이 식각된 금속 지지층 표면에 위치하는 그래핀을 용액에 부유시키는 단계;에서, 상기 용액의 표면 장력은 22 mN/m 내지 50 mN/m 범위 일 수 있다. 상기 표면 장력의 기준은 ~23℃ (상온)이다. Floating the graphene on the surface of the metal support layer where the sacrificial layer is etched, the surface tension of the solution may range from 22 mN / m to 50 mN / m. The reference of the surface tension is ~ 23 ° C (room temperature).

상기 희생층이 식각된 금속 지지층 표면에 위치하는 그래핀을 용액에 부유시키는 단계;에서, 상기 용액은 물과 알코올계 용매의 혼합 용매일 수 있다. Floating the graphene on the surface of the metal support layer where the sacrificial layer is etched, in the solution, the solution can be mixed with water and an alcoholic solvent for daily mixing.

상기 물에 대한 알코올계 용매의 부피 비율은 1 내지 9일 수 있다. The volume ratio of the alcoholic solvent to the water may be 1 to 9.

상기 용액에 부유된 그래핀을 도장을 이용하여 스킴(skim)하는 단계;에서, 상기 도장은 폴리우레탄계, 불화 엘라스토머계, 또는 이들의 조합일 수 있다. And skimming the graphene suspended in the solution using a coating, wherein the coating may be a polyurethane system, an fluoroelastomer system, or a combination thereof.

상기 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리우레탄아크릴레이트 (Poly(urethaneacrylate)), 또는 퍼플루오로폴리에테르 (Perfluoropolyether) 일 수 있다. And may be polydimethylsiloxane (PDMS), polyurethane (urethane acrylate), or perfluoropolyether.

상기 금속 지지층은 금(Au) 지지층일 수 있다. The metal support layer may be a gold (Au) support layer.

상기 희생층은 구리 포일, 또는 니켈 포일일 수 있다.
The sacrificial layer may be a copper foil or a nickel foil.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 그래핀을 상온/건식 공정을 이용하여 임의의 기판, 특히 유기용매, 습식공정에 취약한 박막 위에 전사할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, graphene can be transferred onto any substrate, especially organic solvents, thin films that are vulnerable to wet processes, using a room temperature / dry process.

또한, 패턴된 그래핀을 역시 상온/건식 공정을 통해 임의의 박막 위에 형성할 수 있다. The patterned graphene can also be formed on any thin film through a normal temperature / dry process.

아울러 고품질의 그래핀층을 친수성 기판뿐만 아니라 소수성 기판에도 형성할 수 있다.In addition, a high-quality graphene layer can be formed not only on the hydrophilic substrate but also on the hydrophobic substrate.

이를 통해 그래핀 패턴을 전자소자의 임의의 위치에 형성시킬 수 있어 그래핀의 응용이 다양해질 수 있다. This makes it possible to form a graphene pattern at an arbitrary position in an electronic device, and thus the application of graphene can be diversified.

이를 이용하여 그래핀을 다양한 전자소자의 투명전극으로 사용할 수 있게 됨은 물론이다. The graphene can be used as a transparent electrode of various electronic devices.

상기 그래핀을 나노 패턴하여 임의의 위치에 형성하는 기술을 이용하여 그래핀의 소자 내의 위치적 한계가 없어지게 되므로 이를 이용하여 그래핀을 이용한 연구 및 상업화가 더욱 활발해질 것이다.
By using the technique of forming the graphenes at an arbitrary position by nano-patterning, the positional limit in the graphene elements is eliminated, and research and commercialization using graphene will become more active.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 전사 방법에 대한 개략적인 모식도이다.
도 2는 금속 지지층의 패터닝에 의한 그래핀의 패터닝 과정을 설명한 모식도이다.
도 3은 보다 구체적으로 본 발명의 일 실시예를 설명한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 PDMS 도장을 이용한 스키밍 단계에 따른 그래핀의 광학 사진이다.
도 5는 본 발명의 비교예에 따른 PDMS 도장을 이용한 스키밍 단계에 따른 그래핀의 광학 사진이다.
도 6은 금/그래핀과 PDMS 도장 사이의 액체를 제거하고 금을 식각시킨 뒤의 광학 현미경 사진이다.
도 7은 PDMS위의 그래핀을 SiO2(285 nm)/Si wafer 위로 전사한 뒤의 광학 현미경 사진이다.
도 8은 PDMS 위의 그래핀을 SiO2(285 nm) / Si wafer 위로 전사한 뒤의 Raman spectrum 분석 결과이다.
도 9는 패턴이 형성된 PDMS 위의 그래핀을 SiO2(285 nm) / Si wafer 위로 전사한 뒤의 광학 현미경 사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 전사 방법을 이용해 그래핀을 PEDOT : PSS가 코팅된 유리 기판 위로 전사한 광학현미경 사진이다.
도 11은 상기 PEDOT : PSS가 코팅된 유리 기판 위로 전사된 그래핀의 라만 데이터이다.
도 12은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 전사 방법을 이용해 그래핀을 PVP (Poly( 4-vinylphenol))이 코팅된 유리 기판 위로 전사한 광학현미경 사진이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 전사 방법을 이용해 그래핀 패턴을 ZnPc(유기 단분자)가 30 nm 증착 된 유리 기판 위로 전사한 광학현미경 사진이다.
도 14은 상기 ZnPc(유기 단분자)가 30 nm 증착 된 유리 기판 위로 전사된 그래핀의 라만 데이터이다.1 is a schematic diagram illustrating a method of transferring graphene according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic view illustrating a patterning process of a graphene by patterning a metal supporting layer.
FIG. 3 is a flowchart illustrating an embodiment of the present invention in more detail.
4 is an optical photograph of graphene according to the skimming step using the PDMS coating according to an embodiment of the present invention.
5 is an optical photograph of graphene according to a skimming step using a PDMS coating according to a comparative example of the present invention.
Figure 6 is an optical micrograph after removing the liquid between the gold / graphene and the PDMS coating and etching the gold.
7 is an optical microscope photograph of the graphene on the PDMS transferred onto SiO 2 (285 nm) / Si wafer.
8 shows the Raman spectrum analysis result after transferring the graphene on PDMS onto SiO 2 (285 nm) / Si wafer.
9 is an optical microscope photograph of the graphene on the patterned PDMS transferred onto SiO 2 (285 nm) / Si wafer.
10 is an optical microscope photograph of transferring graphene onto a glass substrate coated with PEDOT: PSS using a graphene transfer method according to an embodiment of the present invention.
11 is Raman data of graphene transferred onto a PEDOT: PSS coated glass substrate.
12 is an optical microscope photograph of transferring graphene onto a glass substrate coated with poly (4-vinylphenol) (PVP) using a graphene transfer method according to an embodiment of the present invention.
13 is an optical microscope photograph of transferring a graphene pattern onto a glass substrate on which 30 nm of ZnPc (organic single molecule) has been deposited using the graphene transfer method according to an embodiment of the present invention.
14 is Raman data of graphene transferred onto a glass substrate on which 30 nm of ZnPc (organic monomolecular) is deposited.

이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 전사 방법에 대한 개략적인 모식도이다. 다만, 본 발명이 도 1에 제한되는 것은 아니다. 1 is a schematic diagram illustrating a method of transferring graphene according to an embodiment of the present invention. However, the present invention is not limited to Fig.

도 1에서 알 수 있듯이, 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 전사 방법은, 그래핀을 상온/건식 공정을 이용하여 임의의 기판, 특히 유기용매, 습식공정에 취약한 박막 위에 전사할 수 있다.As shown in FIG. 1, the graphene transfer method according to an embodiment of the present invention can transfer graphene onto a thin substrate which is vulnerable to an arbitrary substrate, especially an organic solvent or a wet process, by using a room temperature / dry process .

이를 위해 도장을 이용할 수 있으며, 보다 구체적으로 소수성 도장을 이용할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상기 도장은 엘라스토머인 폴리다이메틸실록세인(PDMS)을 도장으로 사용할 수 있다. A paint can be used for this purpose, and more specifically, a hydrophobic paint can be used. As a specific example, the coating may use polydimethylsiloxane (PDMS), which is an elastomer, as a coating.

또한 그래핀의 지지층으로 금속 지지층을 이용할 수 있다. 구체적인 예를 들어 상기 금속 지지층은 금일 수 있다. Further, a metal supporting layer can be used as the supporting layer of the graphene. For example, the metal support layer may be gold.

구체적인 예를 들어, 금속 지지층을 그래핀에 위치시킨 후에, 그래핀의 성장 기판인 희생층(예를 들어, 구리 포일)을 일반적인 방법으로 제거하고, 용액에 그래핀/금속 지지층을 띄워 상기 도장으로 건진 후 금속 지지층을 제거하면, 상기 도장 위에 그래핀이 전사된다. For example, after a metal support layer is placed on graphene, a sacrificial layer (e.g., a copper foil), which is a growth substrate of graphene, is removed by a general method, and a graphene / When the metal supporting layer is removed after drying, the graphene is transferred onto the coating.

다음으로 도장 공정을 통해 그래핀을 임의의 기판 위에 전사시킬 수 있다. Next, the graphene can be transferred onto an arbitrary substrate through a coating process.

이때 선택적으로 그래핀을 패턴화시킬 수 있다. 상기 그래핀을 패턴할 때에는 금속 지지층을 그래핀 위에 패턴하여 증착할 수 있다. 증착된 금속 지지층을 식각 마스크로 이용하여 산소 반응성 이온 에칭(RIE) 처리를 통해 금이 덮이지 않은 그래핀을 제거할 수 있다. At this time, graphene can be selectively patterned. When patterning the graphene, a metal supporting layer can be deposited on the graphenes by patterning. The untreated graphene can be removed through an oxygen reactive ion etching (RIE) process using the deposited metal support layer as an etch mask.

이 때, 구체적인 예를 들어, 그래핀의 지지층으로 금을 예시한 이유는 그래핀/지지층 박막을 도장 위에 위치시킨 후 지지층을 제거하는 공정을 진행할 때, 상기 도장과 같은 재질의 고분자 지지층인 경우(예를 들어, PMMA 지지층인 경우) 도장과 지지층이 모두 제거되어 그래핀의 변형이 생길 수 있기 때문이다. In this case, for example, the reason why gold is used as a support layer of graphene is that when the graphene / support layer thin film is placed on the coating and then the support layer is removed, when the polymer support layer is made of the same material as the coating For example, in the case of a PMMA support layer, both the coating and the support layer may be removed, resulting in deformation of the graphene.

보다 구체적으로, 금속 중 금이 유리한 이유는 금을 식각하는 용액이 엘라스토머 도장을 변형시키지 않기 때문이다.More specifically, gold in the metal is advantageous because the gold etch solution does not modify the elastomeric coating.

추가적으로, 상기 패터닝 공정에 금의 패터닝이 유리한 것도 이유 중 하나일 수 있다. Additionally, one of the reasons may be that patterning of gold is advantageous for the patterning process.

도 2는 금속 지지층의 패터닝에 의한 그래핀의 패터닝 과정을 설명한 모식도이다. FIG. 2 is a schematic view illustrating a patterning process of a graphene by patterning a metal supporting layer.

구체적인 예를 들어, 패턴이 형성된 금속 지지층을 그래핀 위에 증착하고 산소 반응성 이온 에칭 (RIE) 처리를 통해 그래핀을 식각하면 금속 지지층 패턴과 같은 형태의 그래핀 패턴을 얻을 수 있다. For example, when a patterned metal support layer is deposited on a graphene layer and the graphene is etched through an oxygen reactive ion etching (RIE) process, a graphene pattern having the same shape as the metal support layer pattern can be obtained.

이후 선택적으로, 금속 지지층의 지지 역할의 강화를 위해 또 한 층의 금속 지지층을 형성할 수 있다. 보다 구체적으로, 금속 지지층의 패턴이 금속 지지층의 형태를 유지하기 어려운 경우라면, 별도의 패턴이 없는 금속 지지층을 추가적으로 구비하는 것이 바람직하다. Optionally thereafter, another layer of metal support layer may be formed to enhance the supportive role of the metal support layer. More specifically, if the pattern of the metal supporting layer is difficult to maintain the shape of the metal supporting layer, it is preferable to additionally provide a metal supporting layer without a separate pattern.

상기 희생층이 식각된 금속 지지층 표면에 위치하는 그래핀을 용액에 부유시키는 단계;에서, 상기 용액은 물과 알코올계 용매의 혼합 용매일 수 있다. Floating the graphene on the surface of the metal support layer where the sacrificial layer is etched, in the solution, the solution can be mixed with water and an alcoholic solvent for daily mixing.

이는 상기 도장이 소수성인 표면 성질을 가지고 있기 때문이다. 액체에 떠 있는 그래핀을 기판으로 떠낼 때 기판에 액체가 고르게 퍼져 액체를 따라 그래핀이 고르게 퍼지게 되는 형태를 만드는 기술이 본 발명의 주요 기술적 특징 중에 하나이다. This is because the coating has hydrophobic surface properties. A technique in which a liquid spreads evenly on a substrate when the graphene floating in the liquid is released to the substrate, thereby making the graphen uniformly spread along the liquid is one of the main technical features of the present invention.

즉, 용액의 표면장력을 조절하여 그래핀과 지지층으로 이루어진 박막이 안정적으로 떠 있으면서 소수성 도장에 잘 퍼지는 것이 바람직하다. That is, it is preferable that the thin film composed of the graphene and the support layer float stably while controlling the surface tension of the solution, and spread well to the hydrophobic coating.

구체적인 예를 들어, 물의 표면장력은 72 mN/m, 에탄올의 표면장력은 21 mN/m 로 두 용액을 혼합하여 표면장력을 조절할 수 있다.
For example, the surface tension of water is 72 mN / m, the surface tension of ethanol is 21 mN / m The surface tension can be controlled by mixing the two solutions.

이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments and comparative examples of the present invention will be described. However, the following examples are only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.

실시예Example

도 3은 보다 구체적으로 본 발명의 일 실시예를 설명한 순서도이다. 이에 따라 각 단계를 구체적으로 설명하도록 한다. FIG. 3 is a flowchart illustrating an embodiment of the present invention in more detail. Each step will be described in detail.

그래핀의Grapina 성장 growth

CVD(chemical vapor deposition) 공정을 이용하여 구리포일 위에 그래핀을 성장시킨다. 이때, 구리포일의 두께는 25㎛였다. 구체적인 성장 조건은 다음과 같다. Graphene is grown on a copper foil using a chemical vapor deposition (CVD) process. At this time, the thickness of the copper foil was 25 占 퐉. The specific growth conditions are as follows.

1,000 ℃의 튜브 내의 Inside the tube at 1,000 ℃ CHCH 44 (( methane메탄 gasgas ) : 35 ): 35 sccmsccm , , HH 22 (( hydrogenhydrogen gasgas ) : 5 sccm의 환경에서 구리 포일을 30분간 열처리 ): Heat treatment of copper foil for 30 minutes in an environment of 5 sccm

금속 지지층 증착Deposition of metal support layer

상기 그래핀 위에 금 박막을 50 내지 100nm 열증착하였다. 구체적으로, 100 nm 두께로 증착하였다. 이때 증착 속도는 1 Å/sec 였다.
A gold thin film was thermally deposited on the graphene to a thickness of 50 to 100 nm. Specifically, a 100 nm thick film was deposited. The deposition rate was 1 Å / sec.

그래핀의Grapina 패턴화 Patterning

선택적으로, 일 실시예에서는 그래핀을 패턴화하였다. Optionally, graphene is patterned in one embodiment.

마스크를 이용하여 그래핀 위에 금을 20 내지 50nm 증착해 금 패턴을 형성한다. 이때 금을 100nm 두께 이하로 나노패턴할 수도 있다. A gold pattern is formed by depositing gold to a thickness of 20 to 50 nm on the graphene using a mask. At this time, gold may be nano-patterned to a thickness of 100 nm or less.

금이 덮이지 않은 부분의 그래핀을 산소 RIE(reactive ion etching)을 이용해 제거한다. 이를 통해 증착한 금의 패턴과 같은 형태의 그래핀 패턴을 형성할 수 있다.Remove the ungrayed graphene using oxygen reactive ion etching (RIE). Thereby forming a graphene pattern having the same shape as that of the deposited gold.

패턴된 금/그래핀 박막의 추가적인 지지층으로 금을 30 내지 300nm 증착할 수 있다. 구체적으로, 100 nm로 증착하였다.
An additional support layer of patterned gold / graphene thin film can deposit gold to 30-300 nm. Specifically, 100 nm was deposited.

도장을 이용한 Painted 스킴Scheme

구리포일 위에 패턴을 하지 않은 그래핀 또는 패턴된 그래핀을 구리 식각용액에 띄워 구리포일을 제거한다. 이때 구리 식각용액은 0.1M의 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate) 용액을 사용한다. The copper foil is removed by floating the patterned graphene or patterned graphene on the copper foil in a copper etching solution. At this time, 0.1 M ammonium persulfate solution is used as the copper etching solution.

구리 식각이 완료되면 그래핀/금 박막을 증류수에 띄워 식각 용액을 헹구어낸다.Once the copper etch is complete, float the graphene / gold film with distilled water and rinse the etch solution.

다음으로 액체에 떠 있는 그래핀/금 박막을 소수성의 PDMS로 건지기 위해 액체의 표면장력을 조절한다. 표면장력 조절은 물과 에탄올(물:에탄올, 부피비율)을 0.1:0.9, 0.2:0.8, 0.3:0.7, 0.4:0.6, 0.5:0.5의 비율로 섞어 적절한 표면장력을 갖도록 한다. 구체적으로 사용한 혼합 비율은 0.3:0.7 이고, 이 때 용액의 표면장력은 23℃, 상온 에서 23 mN/m 였다. Next, the surface tension of the liquid is adjusted to deliver the graphene / gold thin film floating in the liquid to the hydrophobic PDMS. The surface tension is controlled by mixing water and ethanol (water: ethanol, volume ratio) at a ratio of 0.1: 0.9, 0.2: 0.8, 0.3: 0.7, 0.4: 0.6, 0.5: The specific mixing ratio was 0.3: 0.7, and the surface tension of the solution was 23 mN / m at room temperature.

PDMS에 위의 물과 에탄올 혼합용액이 잘 퍼지면 그래핀/금 박막을 PDMS로 건져서 위치시킨 후 액체를 건조시킨다.When the above water and ethanol mixed solution spread well on the PDMS, place the graphene / gold thin film on the PDMS and dry the liquid.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 PDMS 도장을 이용한 스키밍 단계에 따른 그래핀의 광학 사진이다. 도 4로부터 금 지지층이 덮인 그래핀을 물-알코올 혼합 용액(부피 비 0.3:0.7)에 띄운 후 PDMS 도장으로 건졌을 때 용액이 금/그래핀 박막과 PDMS 도장 사이에 고르게 퍼져있음을 알 수 있다. 4 is an optical photograph of graphene according to the skimming step using the PDMS coating according to an embodiment of the present invention. From FIG. 4, it can be seen that the solution spreads evenly between the gold / graphene thin film and the PDMS coating when the graphene coated with the gold support layer is floated in a water-alcohol mixed solution (volume ratio 0.3: 0.7) .

도 5는 본 발명의 비교예에 따른 PDMS 도장을 이용한 스키밍 단계에 따른 그래핀의 광학 사진이다. 도 5로부터 금 지지층이 덮인 그래핀을 물에 띄운 후 PDMS 도장으로 건졌을 때 물이 금/그래핀과 PDMS 도장 사이에 고르게 퍼져있지 않음을 알 수 있다.
5 is an optical photograph of graphene according to a skimming step using a PDMS coating according to a comparative example of the present invention. From FIG. 5, it can be seen that when the graphene coated with gold support layer was floated on the water and then delivered to the PDMS coating, water was not evenly distributed between the gold / graphene and the PDMS coating.

금속 지지층 제거Removal of metal support layer

요오드계 수용액을 이용하여 PDMS위의 그래핀/금 박막에서 금을 제거한다. Gold is removed from the graphene / gold film on PDMS using iodine aqueous solution.

도 6은 금/그래핀과 PDMS 도장 사이의 액체를 제거하고 금을 식각시킨 뒤의 광학 현미경 사진이다. 금 지지층이 모두 제거된 것을 확인할 수 있다. Figure 6 is an optical micrograph after removing the liquid between the gold / graphene and the PDMS coating and etching the gold. It can be confirmed that the gold supporting layer is completely removed.

PDMS 도장 위에 단일층의 그래핀 또는 그래핀 패턴이 형성되었음을 확인하고 도장공정을 이용해 그래핀을 임의의 기판위에 전사한다. After confirming that a single layer of graphene or graphene pattern is formed on the PDMS coating, the graphene is transferred onto an arbitrary substrate using a coating process.

도 7은 PDMS위의 그래핀을 SiO2(285 nm)/Si wafer 위로 전사한 뒤의 광학 현미경 사진이다. 목적한 그래핀이 균일하게 전사된 것을 확인할 수 있다. 7 is an optical microscope photograph of the graphene on the PDMS transferred onto SiO 2 (285 nm) / Si wafer. It can be confirmed that the desired graphene is uniformly transferred.

도 8은 PDMS 위의 그래핀을 SiO2(285 nm) / Si wafer 위로 전사한 뒤의 Raman spectrum 분석 결과이다. 그래핀의 대표적인 특성 peak 인 G, 2D peak이 잘 나타난 것을 확인할 수 있다. 8 shows the Raman spectrum analysis result after transferring the graphene on PDMS onto SiO 2 (285 nm) / Si wafer. G and 2D peaks which are characteristic peaks of graphene appear well.

도 9는 패턴이 형성된 PDMS 위의 그래핀을 SiO2(285 nm) / Si wafer 위로 전사한 뒤의 광학 현미경 사진이다. 패턴이 형성된 그래핀도 균일하게 전사되는 것을 확인할 수 있었다. 도 9에서, 진한 보라색이 그래핀 패턴이다. 9 is an optical microscope photograph of the graphene on the patterned PDMS transferred onto SiO 2 (285 nm) / Si wafer. It was confirmed that the patterned graphene was uniformly transferred. In Fig. 9, the deep violet is a graphen pattern.

도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 전사 방법을 이용해 그래핀을 PEDOT : PSS가 코팅된 유리 기판 위로 전사한 광학현미경 사진이다. 효과적으로 그래핀이 전사된 것을 확인할 수 있다. 10 is an optical microscope photograph of transferring graphene onto a glass substrate coated with PEDOT: PSS using a graphene transfer method according to an embodiment of the present invention. It can be confirmed that the graphene is effectively transferred.

도 11은 상기 PEDOT : PSS가 코팅된 유리 기판 위로 전사된 그래핀의 라만 데이터이다. 그래핀의 특성 peak인 2D peak이 확연히 눈에 뛴다. 11 is Raman data of graphene transferred onto a PEDOT: PSS coated glass substrate. The 2D peak, which is the characteristic peak of graphene, is noticeable.

도 12은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 전사 방법을 이용해 그래핀을 PVP (Poly( 4-vinylphenol))이 코팅된 유리 기판 위로 전사한 광학현미경 사진이다. 효과적으로 그래핀이 전사된 것을 확인할 수 있다. 12 is an optical microscope photograph of transferring graphene onto a glass substrate coated with poly (4-vinylphenol) (PVP) using a graphene transferring method according to an embodiment of the present invention. It can be confirmed that the graphene is effectively transferred.

도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 전사 방법을 이용해 그래핀 패턴을 ZnPc(유기 단분자)가 30 nm 증착 된 유리 기판 위로 전사한 광학현미경 사진이다. 효과적으로 그래핀이 전사된 것을 확인할 수 있다. 13 is an optical microscope photograph of transferring a graphene pattern onto a glass substrate on which 30 nm of ZnPc (organic single molecule) has been deposited using the graphene transfer method according to an embodiment of the present invention. It can be confirmed that the graphene is effectively transferred.

도 14은 상기 ZnPc(유기 단분자)가 30 nm 증착 된 유리 기판 위로 전사된 그래핀의 라만 데이터이다. 그래핀의 특성 peak인 2D peak이 확연히 눈에 뛴다.
14 is Raman data of graphene transferred onto a glass substrate on which 30 nm of ZnPc (organic monomolecular) is deposited. The 2D peak, which is the characteristic peak of graphene, is noticeable.

본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

Claims (18)

희생층 상에 위치하는 그래핀을 준비하는 단계;
상기 그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계;
상기 희생층을 식각시키는 단계;
상기 희생층이 식각된 금속 지지층 표면에 위치하는 그래핀을 표면장력이 22 mN/m 내지 50 mN/m 범위인 용액에 부유시키는 단계;
상기 용액에 부유된 그래핀을 소수성 도장을 이용하여 스킴(skim)하는 단계;
상기 금속 지지층을 제거하는 단계; 및
상기 도장 표면에 위치하는 그래핀을 대상 기판으로 전사시키는 단계;
를 포함하는 그래핀의 전사 방법.
Preparing graphene on the sacrificial layer;
Depositing a metal support layer on the graphene;
Etching the sacrificial layer;
Floating the graphene on the surface of the metal support layer where the sacrificial layer is etched to a solution having a surface tension ranging from 22 mN / m to 50 mN / m;
Skimming the graphene suspended in the solution using a hydrophobic coating;
Removing the metal support layer; And
Transferring graphene located on the coating surface to a target substrate;
And transferring the graphenes.
제1항에 있어서,
상기 도장 표면에 위치하는 그래핀을 대상 기판으로 전사시키는 단계;에서,
상기 대상 기판은 표면에 유기층이 위치하는 대상 기판인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
And transferring the graphene located on the coating surface to a target substrate,
Wherein the target substrate is an object substrate on which an organic layer is located.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계; 이후,
상기 금속 지지층에 패턴을 형성시키는 단계; 및
상기 금속 지지층 패턴을 이용해 상기 그래핀에 동일한 패턴을 형성시키는 단계;
를 더 포함하는 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
Depositing a metal support layer on the graphene; after,
Forming a pattern on the metal support layer; And
Forming the same pattern on the graphenes using the metal supporting layer pattern;
≪ / RTI > wherein the method further comprises:
제4항에 있어서,
상기 금속 지지층 패턴을 이용해 상기 그래핀에 동일한 패턴을 형성시키는 단계;는, 반응성 이온 에칭(RIE, reactive ion etching)을 이용하는 것인 그래핀의 전사 방법.
5. The method of claim 4,
Wherein the step of forming the same pattern on the graphenes using the metal supporting layer pattern comprises using reactive ion etching (RIE).
제4항에 있어서,
상기 금속 지지층 패턴을 이용해 상기 그래핀에 동일한 패턴을 형성시키는 단계;이 후,
상기 패턴이 형성된 금속 지지층 상에 추가적인 금속 지지층을 더 증착시키는 단계;를 더 포함하는 것인 그래핀의 전사 방법.
5. The method of claim 4,
Forming the same pattern on the graphenes using the metal supporting layer pattern,
Further depositing an additional metal support layer on the patterned metal support layer.
제6항에 있어서,
상기 패턴이 형성된 금속 지지층 상에 추가적인 금속 지지층을 더 증착시키는 단계;에서, 추가적인 금속 지지층은 30 내지 300 nm 두께인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 6,
Further depositing an additional metal support layer on the patterned metal support layer, wherein the additional metal support layer is 30 to 300 nm thick.
제1항에 있어서,
상기 그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계;는, 열 증착 방법을 이용하며, 증착 속도는 0.1 내지 5 Å/sec 인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
Depositing a metal support layer on the graphene, wherein a thermal deposition process is used and the deposition rate is 0.1 to 5 A / sec.
제1항에 있어서,
상기 그래핀 상에 금속 지지층을 증착시키는 단계;에서,
상기 금속 지지층은 1 내지 200 nm 두께인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
Depositing a metal support layer on the graphene,
Wherein the metal support layer is 1 to 200 nm thick.
제1항에 있어서,
상기 희생층은 금속 포일인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the sacrificial layer is a metal foil.
제10항에 있어서,
상기 희생층을 식각시키는 단계;는,
과산화황산암모늄 (ammonium persulfate), 염화철 (iron chloride), 질산철 (iron nitrate), 또는 이들의 조합의 용액을 이용하는 것인 그래핀의 전사 방법.
11. The method of claim 10,
Etching the sacrificial layer,
Wherein the solution is a solution of ammonium persulfate, iron chloride, iron nitrate, or a combination thereof.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 희생층이 식각된 금속 지지층 표면에 위치하는 그래핀을 용액에 부유시키는 단계;에서,
상기 용액은 물과 알코올계 용매의 혼합 용매인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
Floating the graphene in the solution wherein the sacrificial layer is located on the surface of the etched metal support layer,
Wherein the solution is a mixed solvent of water and an alcohol-based solvent.
제13항에 있어서,
상기 물에 대한 알코올계 용매의 부피 비율은 1 내지 9인 것인 그래핀의 전사 방법.
14. The method of claim 13,
Wherein the volume ratio of the alcohol-based solvent to the water is 1 to 9.
제1항에 있어서,
상기 용액에 부유된 그래핀을 도장을 이용하여 스킴(skim)하는 단계;에서,
상기 도장은 폴리우레탄계, 불화 엘라스토머계, 또는 이들의 조합인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
Skimming the graphene suspended in the solution using a coating,
Wherein the coating is a polyurethane system, an fluoroelastomer system, or a combination thereof.
제15항에 있어서,
상기 도장은 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리우레탄아크릴레이트 (Poly(urethaneacrylate)), 또는 퍼플루오로폴리에테르 (Perfluoropolyether) 인 것인 그래핀의 전사 방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the coating is a polydimethylsiloxane (PDMS), a polyurethane (urethane acrylate), or a perfluoropolyether.
제1항에 있어서,
상기 금속 지지층은 금(Au) 지지층인 것인 그래핀의 전사 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the metal support layer is a gold (Au) support layer.
제1항에 있어서,
상기 희생층은 구리 포일, 또는 니켈 포일인 것인 그래핀의 전사 방법.

The method according to claim 1,
Wherein the sacrificial layer is a copper foil or a nickel foil.

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