KR101642376B1 - MANUFACTURING METHOD OF TiO2 PASTE INCLUDING ZnO NANORODS FOR THE APPLICATION OF DYE-SENSITIZED SOLAR CELL PHOTOELECTRODE - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 많은 양의 전자를 생성할 수 있고 이산화티탄(TiO2) 입자들 사이의 공간을 연결함으로써 전자의 이동성을 향상시켜 태양전지의 효율을 향상시킬 수 있는 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법에 관한 것이다. 이를 위해 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법은 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 산화아연 성장용액에 혼합하여 산화아연 나노막대를 제조하는 제1공정과, 산화아연 나노막대와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 혼합하여 이산화티탄층용 페이스트를 제조하는 제2공정과, 상기 제조된 이산화티탄층용 페이스트를 스크린 프린팅법을 이용하여 기판에 프린팅하여 이산화티탄층을 형성하는 제3공정과, 상기 이산화티탄층에 염료를 흡착시키는 제4공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a process for the preparation of titanium dioxide nanoparticles, a dye-sensitized by mixing the zinc nanorods oxide solar cell in the paste, and more particularly, a large amount of to generate electron and titanium dioxide (TiO 2) between the particles To a method for manufacturing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles capable of improving the efficiency of a solar cell by improving the mobility of electrons. For this purpose, a method for preparing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention is characterized in that zinc oxide seed solution is mixed with a zinc oxide growth solution to prepare zinc oxide nanorods A second step of mixing a zinc oxide nanorod and a titanium dioxide (TiO 2 ) nanoparticle in a weight ratio of 1: 3: 97 to 99 to prepare a paste for a titanium dioxide layer; A third step of printing a paste on the substrate using a screen printing method to form a titanium dioxide layer, and a fourth step of adsorbing the dye to the titanium dioxide layer.
Description
본 발명은 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 많은 양의 전자를 생성할 수 있고 TiO2 입자들 사이의 공간을 연결함으로써 전자의 이동성을 향상시켜 태양전지의 효율을 향상시킬 수 있는 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for the preparation of titanium dioxide nanoparticles, a dye-sensitized by mixing the zinc nanorods oxide solar cell in the paste, and more particularly, it is possible to generate a large amount of e-connect the space between the TiO 2 particles, To a method of manufacturing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles capable of improving the efficiency of a solar cell by improving electron mobility.
본 발명은 교육과학기술부와 한국산업기술진흥원의 지역혁신인력양성사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제명: 플렉서블 유기태양전지 제작 및 모듈 공정 기술 개발].The present invention is derived from research carried out by the Ministry of Education, Science and Technology and the Korea Industrial Technology Development Institute as a part of the training of local innovation manpower [Project title: Development of flexible organic solar cell and module process technology].
최근, 태양전지(photovoltaic, or solar cell)시장은 전세계적인 대체에너지산업의 발굴 및 녹색성장정책에 맞물려 급속한 속도로 성장하고 있으며 이와 관련되어 태양전지의 모듈생산의 경우 매년 50%이상의 성장율을 기록할 것으로 예상되고 있으며, 나노마켓(Nanomarkets, a photovoltaic industry analyst, in Glen Allen, Va.)에 따르면, 태양전지모듈의 태양전지는 2008년에 6기가와트(GW)에서 2015년에는 34.7기가와트까지 성장할 것으로 전망되고 있다.In recent years, the photovoltaic (or solar cell) market has rapidly grown in line with the global alternative energy industry and green growth policy. In this regard, the module production of solar cells has reached 50% According to Nanomarkets, a photovoltaic industry analyst, in Glen Allen, Va., Solar cell modules will grow from 6 gigawatts (GW) in 2008 to 34.7 gigawatts in 2015 .
그러나 결정성실리콘을 사용하는 태양전지의 경우 제조공정이 매우 까다롭고 배치생산(batch production)에 따른 낮은 생산성으로 인해 모듈가격이 고가일 수밖에 없는 구조적 문제점들로 인해 최근에는 비정질실리콘을 사용하는 박막태양전지(thin-film solar cell)나 유연성이 좋으면서 얇고 가벼운 스테인레스스틸(stainless-steel)이나 폴리이미드(polyimide)를 기판으로 사용하여 실리콘을 증착하는 제품들이 개발되고 있으나, 이러한 제품들은 상대적으로 가볍고 원가를 낮출 수 있는 장점이 있는 반면 셀의 효율이 6%선으로 결정성실리콘 태양전지의 7~20%선에 미치지 못하고 있고 수명 또한 길지 못한 단점이 있다.However, in the case of a solar cell using crystalline silicon, the manufacturing process is very difficult, and due to the structural problems that the module cost is high due to low productivity due to batch production, the thin film solar cell using amorphous silicon There have been developed thin-film solar cells or flexible, thin and light stainless-steel or polyimide substrates to deposit silicon, but these products are relatively light and cost- While the efficiency of the cell is 6%, which is less than 7 ~ 20% of the crystalline silicon solar cell and the life span is not long.
이와 같은 문제점으로 실리콘을 대신하여 유기물질의 광기전 현상을 이용한 태양전지에 대한 연구가 시도된 바 있으나 이러한 유기물질을 이용한 태양전지의 경우 에너지전환효율이 낮고 가장 중요하게는 내구성에 문제가 있었다. 1991년 스위스 연방공대의 그라첼(Gratzel) 교수는 감광성염료분자와 나노입자의 이산화티탄으로 이루어지는 소위 염료감응태양전지를 제안하였고 기존의 무기태양전지 중 비정질실리콘계열의 태양전지에 버금가는 10%정도의 높은 에너지전환효율을 발표하였다. 상기 염료감응태양전지의 경우 제조단가가 실리콘태양전지의 20%정도에 불과하여 상업화의 가능성이 매우 높은 것으로 알려져 있으며 본격적인 상용화를 위해 현재 전세계적으로 많은 연구들이 이루어지고 있다.As a result, studies have been made on photovoltaic cells using photoconductive phenomena of organic materials instead of silicon. However, in the case of solar cells using such organic materials, energy conversion efficiency is low and most importantly, there is a problem in durability. In 1991, Professor Gratzel of the Swiss Federal Institute of Technology proposed a so-called dye-sensitized solar cell consisting of photosensitive dye molecules and nanoparticles of titanium dioxide. In addition to the conventional inorganic solar cells, Of high energy conversion efficiency. In the case of the dye-sensitized solar cell, the manufacturing cost is only about 20% of the silicon solar cell, and it is known that the possibility of commercialization is very high. In order to commercialize the dye-sensitized solar cell, many studies have been conducted worldwide.
결국, 상기와 같은 태양전지의 개발과정을 보면 가장 중요하게는 실리콘 태양전지의 높은 제조단가와 셀 자체의 효율의 한계로 인한 낮은 경제성이 문제가 되고 있으며 이와 더불어 또한 중요하게는 생활속 대체에너지로서의 접근용이성을 가진 태양전지모듈의 개발이 절실해지고 있다. 실제 당업계에서 지금까지의 개발은 주로 실리콘 기반의 태양전지를 설치하는 분야에 집중되어 왔다고 한다면 향후 태양전지의 개발은 상기 염료감응태양전지, 유기태양전지 및 박막태양전지가 각각의 특성에 맞는 새로운 활용범위를 개척할 것으로 예상됨과 동시에 새로운 기술개발의 확대가 요구되어지고 있는데, 특히 실리콘 태양전지가 매우 강한 고광량하에서만 발전이 가능한 것에 비해 염료감응 태양전지는 직사광선량이 적은 저광량에서도 발전이 가능하기 때문에, 건물 벽이나 창문 등을 이용하여 발전하는 건물일체형 태양전지로는 실리콘 태양전지보다 오히려 효율적으로 전력을 생산할 수 있다. 따라서 향후 대규모 발전소용으로는 실리콘 태양전지가 계속 발전하더라도, 건물을 이용한 생활 속 태양광 발전의 많은 부분은 염료감응형 태양전지가 감당할 것으로 기대되고 있다. 이 밖에도 친환경성, 투명성과 채색성, 저광량에서의 실효율성 등으로 인해 실내조명을 이용한 각종 전자기기나 소형 모바일기기, 자동차, 심지어 의류분야까지 그 적용가능성이 예상되고 있어 상업화를 위한 당업계의 많은 연구들이 이루어지고 있다.As a result, the development process of the solar cell as described above is the most important because of the high manufacturing cost of the silicon solar cell and the low economic efficiency due to the limit of the efficiency of the cell itself. In addition, Development of a solar cell module having easy accessibility is urgently required. Actually, if the development in the industry has been mainly focused on the installation of silicon-based solar cells, the development of the solar cell will be carried out in accordance with the characteristics of the dye-sensitized solar cell, the organic solar cell and the thin- In addition, it is expected that the development of new technologies will be expanded. Especially, silicon solar cells can be generated only under very high light intensity, while dye-sensitized solar cells can be generated even at low light amount with low direct sunlight. Therefore, building integrated solar cells, which are generated using building walls and windows, can produce electric power more efficiently than silicon solar cells. Therefore, although silicon solar cells continue to develop for large-scale power generation in the future, a large part of the photovoltaic power generation in buildings is expected to be covered by dye-sensitized solar cells. In addition, due to environmental friendliness, transparency and color, and efficiency in low light, it is expected to be applied to various electronic devices, small mobile devices, automobiles, and even clothing fields using indoor lighting. Much research has been done.
이러한 염료감응태양전지는 스위스의 Gratzel 교수가 식물의 광합성 작용에서 아이디어를 얻어 고안한 전지로써, 작동 전극(working electrode), 염료가 흡착된 이산화티탄과 같은 무기 산화물층, 액상전해질(liquid electrolyte), 상대전극(counter electrode)으로 구성되며 전극간의 광전기화학반응을 이용하여 광전기변환이 이루어지는데 이를 간단하게 설명하면 다음과 같다.This dye-sensitized solar cell is a battery designed by Professor Gratzel of Switzerland in response to the idea of photosynthesis of plants. It is composed of a working electrode, an inorganic oxide layer such as dye-adsorbed titanium dioxide, a liquid electrolyte, And a counter electrode. The photoelectric conversion is performed using the photoelectrochemical reaction between the electrodes, which will be briefly described as follows.
먼저, 작동 전극은 태양 빛을 받아 전자를 방출하는 염료분자가 부착된 나노크기의 산화물 반도체로 구성되어 있다. 외부의 빛이 염료에 닿으면, 염료에서 전자가 에너지를 얻어 높은 에너지의 전자가 되고, 이를 산화물 반도체가 받아 외부로 전달하게 되는데, 높은 에너지의 전자는 외부 회로를 타고 흐르면서 자신의 에너지를 소모하게 되고, 다시 상대 전극에 도달하게 된다. 전자를 방출한 작동 전극의 염료는 전해질을 통해 다시 전자를 받게 되고 이러한 염료의 산화환원과정이 전해질내부의 이온전달을 통해 에너지 공급과정에 연속적으로 이루어지게 된다.First, the working electrode consists of a nano-sized oxide semiconductor with dye molecules that emit electrons in response to sunlight. When external light hits the dye, electrons in the dye get energy and become high-energy electrons. The oxide semiconductor receives it and transfers it to the outside. High energy electrons are consumed by consuming their energy while riding in an external circuit. And reaches the counter electrode again. The dyes of the working electrode that emits electrons receive electrons again through the electrolyte, and the redox process of the dyes is continuously performed in the energy supply process through the ion transfer inside the electrolyte.
이러한 염료감응 태양전지는 표면에 염료분자가 화학적으로 흡착된 산화물층을 구비하는 전극을 포함하고, 상기 염료분자는 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 생성하며, 전극은 생성된 전자를 전달하는 역할을 수행한다. 또한 염료감응 태양전지는 기존의 실리콘 태양전지에 비하여 제조 단가가 저렴하다는 이점이 있으나, 에너지 변환 효율(energy conversion efficiency)이 높은 태양전지를 제조하는 것이 어렵다. 그런데, 염료감응 태양전지의 에너지 변환 효율은 광흡수에 의한 생성된 전자의 양에 비례하기 때문에, 많은 양의 전자를 생성할 수 있어야 한다.The dye-sensitized solar cell includes an electrode having an oxide layer chemically adsorbed on a surface thereof, the dye molecule absorbing visible light to generate an electron-hole pair, And transmits the generated electrons. The dye-sensitized solar cell has an advantage in that it is less expensive than a conventional silicon solar cell, but it is difficult to manufacture a solar cell having a high energy conversion efficiency. However, since the energy conversion efficiency of a dye-sensitized solar cell is proportional to the amount of electrons generated by light absorption, a large amount of electrons must be generated.
그러나 현재의 당업계에서 제조되는 태양전지는 많은 양의 전자를 생성할 수 없고 효율성이 그리 크지 않은 바, 많은 양의 전자를 생성할 수 있고 전자의 이동성을 향상시켜 태양전지의 효율을 향상시킬 수 있는 기술의 개발이 절실한 실정이다.However, current solar cells manufactured in the related art can not generate a large amount of electrons and are not very efficient, so that they can generate a large amount of electrons and improve the mobility of electrons, The development of the technology that is required is urgent.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 이산화티탄(TiO2)층에서 풍부한 전자를 형성하고 이산화티탄(TiO2) 입자와 입자사이의 공간을 연결함으로써 전자의 이동성을 향상시켜 태양전지의 효율을 증대시킬 수 있는 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method of forming a TiO 2 layer by forming an electron rich in titanium dioxide (TiO 2 ) And to provide a method for manufacturing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles capable of increasing the efficiency of a solar cell by improving mobility.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.These and other objects and advantages of the present invention will become more apparent from the following description of a preferred embodiment thereof.
상기 목적은, 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 산화아연 성장용액에 혼합하여 산화아연 나노막대를 제조하는 제1공정과, 산화아연 나노막대와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 혼합하여 이산화티탄층용 페이스트를 제조하는 제2공정과, 상기 제조된 이산화티탄층용 페이스트를 스크린 프린팅법을 이용하여 기판에 프린팅하여 이산화티탄층을 형성하는 제3공정과, 상기 이산화티탄층에 염료를 흡착시키는 제4공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법에 의해 달성된다.The above object can be accomplished by a first step of preparing a zinc oxide nanorods by mixing a zinc oxide seed solution with a zinc oxide growth solution and a step of mixing zinc oxide nanorods and titanium dioxide (TiO 2 ) A second step of producing a titanium dioxide layer paste by mixing the titanium dioxide layer paste in a weight ratio of 97 to 99, a third step of printing the titanium dioxide layer paste on the substrate using a screen printing method to form a titanium dioxide layer, And a fourth step of adsorbing the dye to the titanium dioxide layer. The zinc oxide nanorods are mixed with the titanium dioxide nanoparticles to obtain a dye-sensitized solar cell paste.
여기서, 상기 제1공정은, 징크아세테이트 0.01M을 아세톤 100㎖에 넣어 90℃에서 1시간동안 용해시켜 징크아세테이트 용액을 제조하는 제1단계와, 상기 징크아세테이트 용액을 상온에서 1시간동안 냉각시켜 상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 제조하는 제2단계와, 징크 나이트레이트 헥사하이드레이트(Zinc nitrate hexahyrate) 0.025M과 헥사메틸렌 테트라민(Hexamethylelne tetramine, HMT) 0.025M을 증류수 100㎖에 용해시켜 상기 산화아연 성장용액을 제조하는 제3단계와, 상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액과 상기 산화아연 성장용액을 90℃에서 4시간동안 혼합하여 산화아연 나노막대를 제조하는 제4단계와, 상기 제조된 산화아연 나노막대를 필터링하는 제5단계와, 상기 필터링된 산화아연 나노막대를 건조시켜 산화아연 나노막대를 제조하는 제6단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the first step, the zinc acetate solution is prepared by dissolving 0.01 M of zinc acetate in 100 ml of acetone at 90 ° C for 1 hour, and cooling the zinc acetate solution at room temperature for 1 hour, A second step of preparing a zinc oxide seed solution and a second step of dissolving 0.025 M of zinc nitrate hexahyrate and 0.025 M of hexamethylenetetramine (HMT) in 100 ml of distilled water, A fourth step of preparing zinc oxide nanorods by mixing the zinc oxide seed solution and the zinc oxide growth solution at 90 DEG C for 4 hours; A fifth step of filtering the zinc oxide nanorods, and a sixth step of drying the filtered zinc oxide nanorods to produce zinc oxide nanorods. .
또한, 상기 제2공정은, 상기 산화아연 나노막대와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 에탄올 용액 30㎖에 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제1단계와 30분 동안 초음파를 가하는 제2단계와 10분 동안 교반기에서 교반하는 제3단계와 테르피네올 20g과 셀룰로즈 3g을 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제4단계와 상기 제3단계에서 교반된 물질과 상기 제4단계에서 교반된 물질을 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제5단계와 30분 동안 초음파를 가하는 제6단계와 30분 동안 교반기에서 교반하는 제7단계와 상기 에탄올 용액을 증발시키는 제8단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the second step, the zinc oxide nanorods and titanium dioxide (TiO 2 ) nanoparticles are mixed in 30 ml of an ethanol solution at a weight ratio of 1: 3: 97 to 99, and stirred in an agitator for 4 hours. A second step of applying ultrasonic waves for 30 minutes and a third step of stirring in a stirrer for 10 minutes, a fourth step of mixing 20 g of terpineol and 3 g of cellulose and stirring for 4 hours in an agitator, A fifth step of mixing the substance with the substance stirred in the fourth step and stirring for 4 hours in an agitator, a sixth step of applying ultrasonic waves for 30 minutes, a seventh step of stirring in an agitator for 30 minutes, And an eighth step.
본 발명에 따르면, 이산화티탄(TiO2)층에서 풍부한 전자를 형성하고 또한 산화아연(ZnO) 나노막대가 존재함으로써 이산화티탄(TiO2) 입자와 입자 사이의 공간을 연결함으로써 전자의 이동성을 향상시켜 태양전지의 효율을 증대시킬 수 있는 등의 효과를 가진다.According to the present invention, the electron mobility is improved by forming a large amount of electrons in the titanium dioxide (TiO 2 ) layer and connecting the space between the titanium dioxide (TiO 2 ) particles and the particles by the presence of zinc oxide (ZnO) nanorods And the efficiency of the solar cell can be increased.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 개념도.
도 2는 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법의 공정도.
도 3은 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법 중 산화아연 나노막대를 제조하는 공정도.
도 4는 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법 중 이산화티탄층용 페이스트(산화아연 나노막대와 이산화티탄 나노입자의 페이스트)를 제조하는 공정도.1 is a conceptual diagram of a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles prepared according to the present invention.
2 is a process diagram of a method of manufacturing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention.
FIG. 3 is a process for producing zinc oxide nanorods in a process for producing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention.
4 is a view illustrating a process for producing a titanium dioxide layer paste (paste of zinc oxide nanorod and titanium dioxide nanoparticle) in a method of manufacturing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention Degree.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments and drawings of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that these embodiments are provided by way of illustration only for the purpose of more particularly illustrating the present invention and that the scope of the present invention is not limited by these embodiments .
도 2는 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법의 공정도이고, 도 3은 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법 중 산화아연 나노막대를 제조하는 공정도이며, 도 4는 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법 중 이산화티탄층용 페이스트(산화아연 나노막대와 이산화티탄 나노입자의 페이스트)를 제조하는 공정도이다.FIG. 2 is a process diagram of a method for producing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention. FIG. 3 is a cross- 4 is a view illustrating a method of manufacturing a paste for a dye-sensitized solar cell in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention. (A paste of zinc oxide nanorods and titanium dioxide nanoparticles) for a titanium dioxide layer.
본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법은 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 산화아연 성장용액에 혼합하여 산화아연 나노막대를 제조하는 제1공정과, 산화아연 나노막대(ZnO nanorod)와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 혼합하여 이산화티탄층용 페이스트를 제조하는 제2공정과, 상기 제조된 이산화티탄층용 페이스트를 스크린 프린팅법을 이용하여 기판에 프린팅하여 이산화티탄층을 형성하는 제3공정과, 상기 이산화티탄층(TiO2층)에 염료를 흡착시키는 제4공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.A method for preparing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention is a method for preparing zinc oxide nanorods by mixing zinc oxide seed solution with a zinc oxide growth solution A second step of producing a titanium dioxide layer paste by mixing zinc oxide nanorods and titanium dioxide (TiO 2 ) nanoparticles in a weight ratio of 1: 3: 97 to 99; A third step of printing a titanium layer paste on a substrate using a screen printing method to form a titanium dioxide layer, and a fourth step of adsorbing the dye to the titanium dioxide layer (TiO 2 layer).
제1공정First step
본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법의 특징은 제1공정에 잘 나타나 있고, 제1공정은 여러 단계로 이루어질 수 있으며, 아래에서 제1공정에 대해 상세히 설명한다.The characteristics of the method of manufacturing the dye-sensitized solar cell paste in which the zinc oxide nanorods are mixed with the titanium dioxide nanoparticles according to the present invention are well illustrated in the first step, and the first step can be performed in several steps, 1 process will be described in detail.
상기 제1공정은 먼저, 징크아세테이트 0.01M을 아세톤 100㎖에 넣어 90℃에서 1시간 동안 용해시켜 징크아세테이트 용액을 제조하는 제1단계를 거치고, 다음으로 상기 징크아세테이트 용액을 상온에서 1시간 동안 냉각시켜 상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 제조하는 제2단계를 거치게 된다.In the first step, first, 0.01M of zinc acetate is dissolved in 100ml of acetone and dissolved at 90 ° C for 1 hour to obtain a zinc acetate solution. Next, the zinc acetate solution is cooled at room temperature for 1 hour And a second step of preparing the zinc oxide seed (ZnO seed) solution.
다음으로 징크 나이트레이트 헥사하이드레이트(Zinc nitrate hexahydrate) 0.025M과 헥사메틸렌 테트라민(Hexamethylene tetramine, HMT) 0.025M을 증류수 100㎖에 용해시켜 산화아연 성장용액을 제조하는 제3단계를 거친다. Next, a third step is carried out to prepare a zinc oxide growth solution by dissolving 0.025 M of zinc nitrate hexahydrate and 0.025 M of hexamethylene tetramine (HMT) in 100 ml of distilled water.
상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 제조하는 제1, 2단계와 상기 산화아연 성장용액을 제조하는 제3단계는 서로 순서를 바꾸어도 무방하다.The first and second steps for preparing the zinc oxide seed solution and the third step for preparing the zinc oxide growth solution may be performed in the same order.
다음으로 제1, 2단계를 통해 제조된 상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액과 제3단계를 통해 제조된 상기 산화아연 성장용액을 90℃에서 4시간 동안 혼합하여 산화아연 나노막대를 제조하는 제4단계를 거치게 된다. 상기 제4단계에 제조되는 산화아연 나노막대는 시간의 경과에 따라 성장이 달라지는데, 즉 상기 산화아연 나노막대의 길이와 직경이 달라진다. 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법에서 상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액과 상기 산화아연 성장용액을 90℃에서 4시간동안 혼합하는 제4단계의 경우 성장한 산화아연 나노막대는 그 직경이 약 100nm이하이고, 그 길이는 약 500nm이하이다.Next, the zinc oxide seed solution prepared through the first and second steps and the zinc oxide growth solution prepared through the third step were mixed at 90 ° C. for 4 hours to prepare a zinc oxide nanorod There are four steps. The zinc oxide nanorods produced in the fourth step vary in growth over time, that is, the zinc oxide nanorods have different lengths and diameters. In the method for producing a dye-sensitized solar cell paste in which zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles according to the present invention, the zinc oxide seed solution and the zinc oxide growth solution are mixed at 90 ° C for 4 hours In the fourth step, the grown zinc oxide nanorods have a diameter of about 100 nm or less and a length of about 500 nm or less.
다음으로 상기 제4단계에서 제조된 산화아연 나노막대를 필터링하는 제5단계를 거쳐 산화아연 나노막대를 용액으로부터 분리하게 된다.Next, the zinc oxide nanorods are separated from the solution through a fifth step of filtering the zinc oxide nanorods produced in the fourth step.
마지막으로 상기 필터링된 산화아연 나노막대를 건조시켜 최종적인 산화아연 나노막대를 제조함으로써 제1공정을 마치게 된다.Finally, the filtered zinc oxide nanorods are dried to produce the final zinc oxide nanorods, thereby completing the first process.
제2공정Second Step
다음으로, 상기 제1공정을 거쳐 제조된 산화아연 나노막대와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 혼합하여 이산화티탄층용 페이스트를 제조하는 제2공정을 거친다.Next, a zinc oxide nanorod and titanium dioxide (TiO 2 ) nanoparticles prepared through the first step are mixed at a weight ratio of 1: 3: 97 to 99 to prepare a titanium dioxide layer paste.
여기서, 이산화티탄층용 페이스트(산화아연 나노막대와 이산화티탄 나노입자의 페이스트)를 제조하는 상기 제2공정은 8단계로 이루어지는데 이하 상세히 설명한다.Here, the second step of manufacturing the titanium dioxide layer paste (paste of the zinc oxide nanorod and the titanium dioxide nanoparticle) is composed of eight steps, which will be described in detail below.
먼저, 상기 산화아연 나노막대와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 에탄올 용액 30㎖에 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제1단계를 거쳐 30분 동안 초음파를 가하는 제2단계 및 10분 동안 교반기에서 다시 교반하는 제3단계를 거친다.First, the zinc oxide nanorods and titanium dioxide (TiO 2 ) nanoparticles were mixed in 30 ml of an ethanol solution at a weight ratio of 1: 3: 97 to 99 and stirred for 4 hours in an agitator. Ultrasonic waves Followed by a third step of stirring again in a stirrer for 10 minutes.
다음으로, 테르피네올 20g과 셀룰로즈 3g을 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제4단계를 거치는데, 제4단계는 상기 제2공정의 제1단계 내지 제3단계와 순서가 바뀌어도 무방하다.Next, 20 g of terpineol and 3 g of cellulose are mixed and stirred for 4 hours in a stirrer. The fourth step is the same as the first to third steps of the second step.
다음으로, 상기 제3단계에서 교반된 물질과 상기 제4단계에서 교반된 물질을 서로 혼합하기 위하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제5단계를 거친다.Next, in order to mix the material in the third step and the material in the fourth step, the mixture is stirred in an agitator for 4 hours.
다음으로, 상기 제5단계를 거친 혼합물에 30분 동안 초음파를 가하는 제6단계와 다시 30분 동안 교반기에서 교반하는 제7단계를 거쳐 상기 제1단계에서 첨가된 에탄올 용액을 증발시키는 제8단계를 거치게 된다. 이로써 이산화티탄층용 페이스트(산화아연 나노막대와 이산화티탄 나노입자의 페이스트)를 제조하는 제2공정을 마치게 된다.Next, the sixth step of applying ultrasound to the mixture through the fifth step for 30 minutes and the eighth step of evaporating the ethanol solution added in the first step through the seventh step of stirring in the stirrer for 30 minutes are repeated . This completes the second step of producing a titanium dioxide layer paste (paste of zinc oxide nanorod and titanium dioxide nanoparticle).
제3공정Third step
다음으로, 상기 제조된 이산화티탄층용 페이스트를 스크린 프린팅법을 이용하여 기판에 프린팅하여 이산화티탄층을 형성하는 제3공정을 거친다. 상기 스크린 프린팅법은 당업자에게 잘 알려져 있는 것이므로 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.Next, a third step of printing the titanium dioxide layer paste on the substrate using a screen printing method to form a titanium dioxide layer is performed. Since the screen printing method is well known to those skilled in the art, a detailed description thereof will be omitted.
제4공정Fourth step
마지막으로, 상기 이산화티탄층(TiO2층)에 염료를 흡착시키는 제4공정을 거치는데, 이산화티탄층(TiO2층)에 염료를 흡착시키는 방법은 약 40℃의 오븐에 TiO2층이 적층된 셀을 약 24시간 정도 디핑(dipping)함으로써 상기 이산화티탄층(TiO2층)에 염료를 흡착시킬 수 있다. 이러한 염료로는 루테늄계인 cis-bis(isothiocyanato)bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(Ⅱ)이 사용될 수 있다.Finally, the titanium dioxide layer (TiO 2 layer), a fourth go through a process, a method of adsorbing the dye on the titanium dioxide layer (TiO 2 layer) is TiO 2 layer is laminated in the oven of about 40 ℃ to adsorb the dye on The dye can be adsorbed on the titanium dioxide layer (TiO 2 layer) by dipping the cell for about 24 hours. As such a dye, a ruthenium-based cis-bis (isothiocyanato) bis (2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato) -ruthenium (II) may be used.
상기와 같은 여러 공정을 거쳐 본 발명에 따른 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법에 따라 제조된 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 개념도인 도 1과 같은 염료감응형 태양전지용 페이스트가 제조되는 것이다.The titanium dioxide nanoparticles prepared according to the process for producing the dye-sensitized solar cell paste in which the zinc oxide nanorods are mixed with the titanium dioxide nanoparticles according to the present invention through the above-described various processes are mixed with the zinc oxide nanorods, Type solar cell paste shown in FIG. 1, which is a conceptual diagram of a paste for a solar cell, is manufactured.
상술한 본 발명에 따라 제조된 염료감응형 태양전지용 페이스트의 경우 이산화티탄(TiO2)층에서 풍부한 전자를 형성하고 또한 산화아연(ZnO) 나노막대가 존재함으로써 이산화티탄(TiO2) 입자와 입자사이의 공간을 연결함으로써 전자의 이동성이 향상되므로, 결국 본 발명에 따라 제조된 염료감응형 태양전지용 페이스트를 사용하여 제조되는 태양전지의 경우 효율이 증대될 수 있게 되는 것이다. 즉 염료로부터 생성된 전자는 이산화티탄(TiO2) 전도대로 이동하는 과정에서 역전이(back transfer)되는 현상이 있는데 이는 태양전지의 효율을 떨어뜨리는 요인이므로 이를 방지할 수 있게 되는 것이다.In the dye-sensitized solar cell paste prepared according to the present invention, a large amount of electrons are formed in the titanium dioxide (TiO 2 ) layer and the presence of the zinc oxide (ZnO) nanorods causes the titanium dioxide (TiO 2 ) The mobility of electrons is improved by connecting the space of the dye-sensitized solar cell manufactured according to the present invention. As a result, the efficiency of the solar cell manufactured using the dye-sensitized solar cell paste produced according to the present invention can be increased. That is, the electrons generated from the dye are transferred back to the titanium dioxide (TiO 2 ) conduction band, which causes the efficiency of the solar cell to be lowered.
1 : 기판 2 : 이산화티탄
3 : 산화아연 나노막대 4 : 염료1: substrate 2: titanium dioxide
3: zinc oxide nanorod 4: dye
Claims (3)
산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 산화아연 성장용액에 혼합하여 산화아연 나노막대를 제조하는 제1공정과,
상기 산화아연 나노막대와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 혼합하여 상기 산화아연 나노막대와 상기 이산화티탄이 무작위로 분산되어 있는 이산화티탄층용 페이스트를 제조하는 제2공정과,
상기 제조된 이산화티탄층용 페이스트를 스크린 프린팅법을 이용하여 기판에 프린팅하여 상기 산화아연 나노막대와 상기 이산화티탄이 무작위로 분산되어 있는 이산화티탄층을 형성하는 제3공정과,
상기 이산화티탄층에 염료를 흡착시키는 제4공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법. A manufacturing method of a dye-sensitized solar cell paste in which titanium dioxide nanoparticles are mixed with zinc oxide nanorods,
A first step of preparing zinc oxide nanorods by mixing zinc oxide seed solution with a zinc oxide growth solution;
A zinc oxide nanorod and a titanium dioxide (TiO 2 ) nanoparticle are mixed at a weight ratio of 1: 3: 97 to 99 to prepare a paste for a titanium dioxide layer in which the zinc oxide nanorod and the titanium dioxide are randomly dispersed 2 process,
A third step of printing the prepared titanium dioxide layer paste on a substrate using a screen printing method to form a titanium dioxide layer in which the zinc oxide nanorods and the titanium dioxide are randomly dispersed;
And a fourth step of adsorbing the dye to the titanium dioxide layer, wherein the zinc oxide nanorods are mixed with the titanium dioxide nanoparticles.
상기 제1공정은,
징크아세테이트 0.01M을 아세톤 100㎖에 넣어 90℃에서 1시간동안 용해시켜 징크아세테이트 용액을 제조하는 제1단계와,
상기 징크아세테이트 용액을 상온에서 1시간동안 냉각시켜 상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액을 제조하는 제2단계와,
징크 나이트레이트 헥사하이드레이트(Zinc nitrate hexahyrate) 0.025M과 헥사메틸렌 테트라민(Hexamethylelne tetramine, HMT) 0.025M을 증류수 100㎖에 용해시켜 상기 산화아연 성장용액을 제조하는 제3단계와,
상기 산화아연 씨앗(ZnO seed) 용액과 상기 산화아연 성장용액을 90℃에서 4시간동안 혼합하여 산화아연 나노막대를 제조하는 제4단계와,
상기 제조된 산화아연 나노막대를 필터링하는 제5단계와,
상기 필터링된 산화아연 나노막대를 건조시켜 산화아연 나노막대를 제조하는 제6단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법.The method according to claim 1,
In the first step,
A first step of preparing a zinc acetate solution by dissolving 0.01 M of zinc acetate in 100 ml of acetone at 90 ° C for 1 hour,
A second step of cooling the zinc acetate solution at room temperature for 1 hour to prepare the zinc oxide seed solution,
A third step of preparing zinc oxide growth solution by dissolving 0.025 M of zinc nitrate hexahyrate and 0.025 M of hexamethylenetetramine (HMT) in 100 ml of distilled water;
A fourth step of preparing zinc oxide nanorods by mixing the ZnO seed solution and the zinc oxide growth solution at 90 DEG C for 4 hours;
A fifth step of filtering the prepared zinc oxide nanorods,
And a sixth step of drying the filtered zinc oxide nanorods to prepare zinc oxide nanorods. The method of manufacturing a paste for dye-sensitized solar cells according to claim 1, wherein the zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles.
상기 제2공정은,
상기 산화아연 나노막대와 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 1 ~ 3 : 97 ~ 99의 중량비로 에탄올 용액 30㎖에 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제1단계와
30분 동안 초음파를 가하는 제2단계와,
10분 동안 교반기에서 교반하는 제3단계와,
테르피네올 20g과 셀룰로즈 3g을 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제4단계와,
상기 제3단계에서 교반된 물질과 상기 제4단계에서 교반된 물질을 혼합하여 교반기에서 4시간 동안 교반하는 제5단계와,
30분 동안 초음파를 가하는 제6단계와,
30분 동안 교반기에서 교반하는 제7단계와,
상기 에탄올 용액을 증발시키는 제8단계로 이루어진 것을 특징으로 하는, 이산화티탄 나노입자에 산화아연 나노막대를 혼합시킨 염료감응형 태양전지용 페이스트의 제조방법.3. The method according to claim 1 or 2,
In the second step,
Mixing the zinc oxide nanorods and titanium dioxide (TiO 2 ) nanoparticles in 30 ml of an ethanol solution at a weight ratio of 1: 3: 97 to 99 and stirring the mixture in an agitator for 4 hours;
A second step of applying ultrasonic waves for 30 minutes,
A third step of stirring in a stirrer for 10 minutes,
20 g of terpineol and 3 g of cellulose were mixed and stirred in a stirrer for 4 hours,
A fifth step of mixing the material stirred in the third step with the material stirred in the fourth step and stirring the mixture in a stirrer for 4 hours;
A sixth step of applying ultrasonic waves for 30 minutes,
Stirring in an agitator for 30 minutes,
Wherein the titanium dioxide nanoparticles are mixed with zinc oxide nanorods. The method of manufacturing a dye-sensitized solar cell paste according to claim 1, wherein the zinc oxide nanorods are mixed with titanium dioxide nanoparticles.
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