KR101633631B1 - Exfoliationg method of semiconducting material for preparing 2d material using silk - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 액상법(liquid phase method)를 기반으로 하되 실크(silk)를 가하여 추가적인 박리를 유도하도록 함으로써 물질의 상 변형은 발생되지 않으면서도 충분한 박리 효과를 얻을 수 있는 반도체 물질의 박리방법에 관한 것이다. The present invention relates to a peeling method of a semiconductor material with a silk, and more particularly, to a liquid phase method, but is based on the (liquid phase method), without the deformation of the material by to derive an additional separation added silk (silk) is not generated It relates to a peeling method of a semiconductor material that can provide a sufficient separation effect.

Description

실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법{EXFOLIATIONG METHOD OF SEMICONDUCTING MATERIAL FOR PREPARING 2D MATERIAL USING SILK} Peeling a semiconductor material using a silk {EXFOLIATIONG METHOD OF SEMICONDUCTING MATERIAL FOR PREPARING 2D MATERIAL USING SILK}

본 발명은 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 액상법(liquid phase method)를 기반으로 하되 실크(silk)를 가하여 추가적인 박리를 유도하도록 함으로써 물질의 상 변형은 발생되지 않으면서도 충분한 박리 효과를 얻을 수 있는 반도체 물질의 박리방법에 관한 것이다. The present invention relates to a peeling method of a semiconductor material with a silk, and more particularly, to a liquid phase method, but is based on the (liquid phase method), without the deformation of the material by to derive an additional separation added silk (silk) is not generated It relates to a peeling method of a semiconductor material that can provide a sufficient separation effect.

반도체(semiconductor) 물질은 금속과 절연체의 중간 특성을 갖는 물질이다. Semiconductor (semiconductor) material is a material having an intermediate property between the metal and the insulator. 금속은 밴드갭이 존재하지 않아 전기 전도성이 매우 높으나 절연체는 밴드갭이 매우 큰 편이어서 빛과 같은 특정한 형태의 에너지를 주입하더라도 전자가 이동하지 못하므로 전기 전도성이 매우 낮다. The metal does not exist in band gap electric conductivity is extremely high but the insulation is then the band gap is very large in size, even if injecting the particular form of energy such as light, electric conductivity is very low because the electrons do not move.

트랜지스터, 인버터, 페이즈 쉬프터(phase shifter)와 같은 전자 디바이스는 시스템의 온/오프가 가능해야 하기 때문에 바닥 상태에서는 전도성을 보여주지 않지만 일정 에너지가 주입되면 전도성을 갖는 물질이 있어야 하는데 이와 같은 디바이스에 응용될 수 있는 물질이 반도체이다. Transistor, the inverter, the phase shifter (phase shifter) and the same electronic device when the ground state because the on / off state of the system should be possible, but not show the conductivity constant energy injection applications for such devices to have a material having a conductivity the material that may be a semiconductor.

반도체 물질은 0~2 eV 정도의 밴드갭을 가지고 있어서 바닥 상태에서는 절연체와 같은 성질을 띠지만 적당한 전압을 걸어주게 되면 물질의 표면 전하가 이동하게 되면서 전도성을 갖는 물질로 변할 수 있다. Semiconductor material may vary according to the material having a band gap of about 0 ~ 2 eV in the ground state only when the properties such as insulation ttiji give walking a suitable voltage as the electric charge of the surface material movement having conductivity.

이러한 반도체 물질은 트랜지스터, 배터리, 고용량 커패시터와 같은 다양한 디바이스에 적용되어 연구되고 있다. These semiconductor materials are being studied is applied to various devices such as a transistor, a battery, high-capacity capacitor. 반도체 물질이 이와 같은 디바이스에 효과적으로 적용되기 위서는 해당 물질의 적절한 박리(exfoliation)가 중요하다. The semiconductor material to be applied effectively to such a device wiseo is important that proper separation (exfoliation) of the material. 박리란 보통 다층(multi layer)으로 구성된 벌크(bulk) 형태의 물질을 얇은 두께의 2D(2-dimensional) 물질로 분리하는 것을 의미한다. The separation means to separate the bulk (bulk) type of material usually consists of a multi-layer (multi layer) to 2D (2-dimensional) of the thin-walled material. 박리를 통하여 반도체 물질을 1~3 layer 정도의 얇은 두께를 갖는 반도체 2D 물질로 만들게 되면 상대적으로 전자 산란(electron scattering)을 감소시켜 전자 이동도(mobility)가 증가되고 밴드갭이 증가하게 되므로 반도체 물질의 박리 과정이 매우 중요하다. When create a semiconductor material of a semiconductor 2D materials having 1 to 3 thin layer about by reducing the relatively electron scattering (electron scattering) electron mobility (mobility) is increased and the band gap is therefore increased semiconductor material through a peeling it's very important separation process.

반도체 물질의 박리 방법에는 기존에 기계적 박리법(mechanical exfoliation), 리튬이온 층간삽입법(lithium ion intercalation), 액상법(liquid phase method) 등이 있다. Peeling a semiconductor material has a mechanical peeling method (mechanical exfoliation) to an existing lithium ion intercalation method (lithium ion intercalation), liquid phase method (liquid phase method).

기계적 박리법은 일반적으로 접착성 테이프 위에 적당한 크기의 반도체 물질을 두고 붙였다 떼었다를 반복하면서, 테이프의 접착력으로 물질의 층을 분리해냄으로써 벌크 형태의 반도체 물질을 얇은 물질로 박리시키는 방식을 말한다. A mechanical peeling method, while generally attached with a semiconductor material of an appropriate size on the adhesive tape is released repeatedly vary, it refers to naemeurosseo by the adhesive force of the tape separating the layer of a material manner to peel the semiconductor material in the bulk form of a thin material. 이러한 기계적 박리법은 테이프를 통해 매우 손쉬운 방법으로 박리를 할 수 있다는 장점이 있지만, 강도가 낮고 부드러운 성질의 연성 기판으로 박리된 2D 물질을 다시 이동시키는 것이 용이하지 않으며 박리의 정확도가 떨어진다는 단점이 있다. This mechanical peeling method is not easily to very but an easy advantage method to the separation, the low intensity to move the 2D substances exfoliated flexible substrate according to the soft nature again through the tape is a disadvantage is that the accuracy of the release drops have.

다음으로, 리튬이온 층간삽입법은 알칼리 계열의 금속이 포함된 용앨을 이용하여 반도체 물질을 박리하는 방법이다. Next, the lithium ion intercalation method is a method of peeling a semiconductor material using yongael containing the metal of the alkali series. 구체적으로 반도체 물질을 알칼리 금속 용액에 일정 기간 동안 담가두게 되면 반도체 물질의 층(layer) 사이사이에 알칼리 금속 이온이 삽입되게 된다. If specifically put the semiconductor material to soak for a predetermined period in an alkali metal solution of alkali metal ions are to be inserted in between layers (layer) of the semiconductor material. 이후 알칼리 금속 용액을 제거하여 반도체 물질을 세척한 후 물에 담그게 되면 물과 층간에 삽입된 알칼리 금속 간의 반응으로 인해 수소 기체가 발생되고 기체의 압력으로 인해 인접한 두 층이 서로 밀려나면서 층간 분리가 발생된다. After removing the alkali solution when it immersed in water After washing the semiconductor material with water and a hydrogen gas is generated due to the reaction between the alkali metal into the interlayer, and while the pushed together the two adjacent layers due to the pressure of the gas delamination is It is generated. 이러한 방식으로 박리된 물질은 매우 얇으며 특히 단층(monolayer) 물질 역시 제조할 수 있다는 장점이 있지만, 잔여 이온이 전자를 제공하면서 반도체 물질이 상(phase) 변형을 일으키게 되어 물질의 질을 떨어뜨리게 되는데 이는 높은 신뢰도와 정밀도를 요구하는 전자 디바이스에 있어서 치명적인 악영향을 끼치게 되는 요소로 작용한다. Was peeled off in this way, material is very thin, in particular, but the advantage of being able to produce a single-layer (monolayer) materials, too, while the remaining ions provide an electronic semiconductor material is causing a phase (phase) modifications there is tteurige decrease the quality of the material This is another factor which kkichige a fatal adverse effect in the electronic device requiring high reliability and accuracy.

끝으로, 액상법은 위 리튬이온 층간삽입법을 대체하기 위해 이용되는 방법으로서, 별도의 층간 삽입 물질을 사용하지 않고 오직 용매와 반도체 물질 간의 상호작용을 이용하여 박리하는 방법이다. Finally, the liquid phase method is a method used to replace the above lithium ion intercalation method, a method of taking-off without using a separate intercalation material using only the interaction between the solvent and the semiconductor material. 따라서 적절한 용매를 선택하는 것이 중요하며 분산을 효과적으로 수행하기 위해 계면 활성제를 이용하기도 하고, 두 물질 간의 표면 에너지를 최소화시킬 수 있는 용매를 선택하기도 한다. Therefore, it is important to select a suitable solvent, and may use a surfactant in order to perform effectively dispersed, and may select a solvent capable of minimizing the surface energy between the two materials. 이 방법은 리튬이온 층간삽입법에 비하여 삽입제가 존재하지 않으므로 물질의 상 변형에 따른 문제점은 피할 수 있지만 상대적으로 박리 효과와 분산 농도가 적은 단점을 지닌다. This method has a problem insert according to the deformation of the material is avoided, but a relatively small peeling effect and dispersion concentration disadvantage does not is present as compared to the lithium ion intercalation method.

미국 공개특허 제2010-0028681호 ('PRISTINE AND FUNCTIONALIZED GRAPHENE MATERIALS', 2010. 02. 04. 공개) US Patent Publication No. 2010-0028681 call ( 'PRISTINE AND FUNCTIONALIZED GRAPHENE MATERIALS', 2010. 02. 04. public) 한국 공개특허 제2010-0080777호 ('열 처리를 사용하여 박리 과정에서 반도체 웨이퍼 재-사용', 2010. 07. 12. 공개) Korea Patent Publication No. 2010-0080777 call ( "semiconductor wafer material in the separation process using the heat treatment-use", 2010. 07. 12. public) 한국 공개특허 제2003-0017393호 ('박리 방법 및 반도체 장치 제조 방법', 2003. 03. 03. 공개) Korea Patent Publication No. 2003-0017393 call ( "peeling method and the semiconductor device manufacturing methods," 2003. 03. 03. public)

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 액상법(liquid phase method) 기반의 박리과정에 더하여 실크를 가하는 방식의 추가 박리를 수행하여 반도체 물질의 상 변형이 발생되지 않으면서도 추가적인 박리를 유도하여 분산 농도를 증가시키기 위한 반도체 물질의 박리방법을 제공하는데 있다. The invention unless as been made to solve the above problems, an object of the present invention is a liquid phase method (liquid phase method) in addition to the separation process of the base to perform additional stripping of the method for applying the silk is a modification of the semiconductor material does not occur and even induce further separation to provide a peeling method of a semiconductor material to increase the dispersion concentration.

상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따라 원료 반도체 물질을 박리하여 반도체 2D(2-dimensional) 물질을 얻는 방법에 있어서, 상기 원료 반도체 물질을 박리 용매에 침지시켜 액상법(liquid phase method)으로 상기 원료 반도체 물질을 박리시키는 1차 박리단계; In the method used to separate the raw semiconductor material in accordance with one embodiment of the present invention to obtain a semiconductor 2D (2-dimensional) material in order to achieve the object described above, the liquid phase method, by immersing the raw semiconductor material in the separation solvent (liquid phase method) as the primary separation step of stripping the raw semiconductor material; 1차 박리를 통해 상기 원료 반도체 물질이 박리되어 상기 박리 용매에 분산된 형태의 박리 용액에 실크(silk)를 가하는 2차 박리단계; Second separation step is that the raw semiconductor material peeled off from the primary separation of applying a silk (silk) to the stripping solution in the dispersed form to the stripping solvent; 및 상기 박리 용액 내 분산되지 못한 침전물을 제거하는 침전물 제거단계;를 포함하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법을 제공한다. And precipitate removal step of removing my failed to precipitate the dispersion stripping solution; provides a separation method of a semiconductor material with the silk containing.

상기 1차 박리단계에서 상기 원료 반도체 물질은 전이금속-디칼코게나이드(Transition metal dichalcogenides, TMDs)일 수 있으며, 이황화몰리브덴(MoS 2 ), 이황화텅스텐(WS 2 ) 및 다이텔레륨몰리브덴(MoTe 2 )으로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하다. The first the raw semiconductor material in the primary separation step is a transition metal-radical chalcogenides may be a (Transition metal dichalcogenides, TMDs), Molybdenum disulfide (MoS 2), tungsten disulfide (WS 2) and die telephone cerium molybdenum (MoTe 2) not less than one selected from the group consisting of is preferred.

상기 1차 박리단계에서 사용되는 상기 원료 반도체 물질의 표면 에너지(J/m 2 )와 유사한 값을 갖는 용매를 상기 박리 용매로 선택하여 사용할 수 있다. The solvent can be selected that has a similar value as the surface energy (J / m 2) of the raw semiconductor material used in the primary separation step in the separation solvent.

상기 1차 박리단계에서 상기 원료 반도체 물질은 이황화몰리브덴(MoS 2 )이고, 상기 박리 용매는 N-메틸-2-피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)일 수 있다. The raw semiconductor material in the peeling step, the primary may be molybdenum disulfide (MoS 2), and wherein the separation solvent is N- methyl-2-pyrrolidone (N-methyl-2-pyrrolidone , NMP).

상기 1차 박리단계 이후에, 상기 박리 용액을 음파처리(sonication) 혹은 초음파처리(ultrasonication)하여 상기 박리 용액의 분산 농도를 높이는 1차 분해처리단계;를 더 포함할 수 있다. After the primary separation stage, the stripping solution sonic treatment (sonication) or primary decomposition treatment step is sonicated (ultrasonication) to increase the dispersion concentration of the stripping solution may further include a.

상기 2차 박리단계에서 가해지는 실크는 에폭시(epoxy) 처리된 실크인 것이 바람직하다. Silk exerted in the secondary separation step is preferably an epoxy (epoxy) of the treated silk.

상기 2차 박리단계 이후에, 상기 박리 용액을 음파처리(sonication) 혹은 초음파처리(ultrasonication)하여 상기 박리 용액의 분산 농도를 높이는 2차 분해처리단계;를 더 포함할 수 있다. After the second separation step, the stripping solution sonic treatment (sonication) or the second decomposition treatment step is sonicated (ultrasonication) to increase the dispersion concentration of the stripping solution may further include a.

상기 침전물 제거단계에서 상기 침전물은 원심 분리를 통해 제거될 수 있다. The precipitate was removed from the precipitate phase can be removed by centrifugation.

한편, 상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시예에 따라 상술한 바와 같은 박리방법으로 제조되며 박리된 반도체 2D 물질과 실크가 비공유결합으로 결합된 것을 특징으로 하는 반도체-실크 나노시트 복합체 및 이를 이용한 반도체 디바이스를 제공한다. On the other hand, the above-described object of the present alternative embodiment of the invention described above is produced by separation method as described according to the semiconductor, it characterized in that the separated semiconductor 2D material and the silk is combined with non-covalent bonds in order to achieve as-silk nanosheets It provides a semiconductor device using the composite and this.

상술한 바와 같은 본 발명의 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법은, 액상법을 기반으로 하기 때문에 리튬이온 층간삽입법으로 박리를 수행하는 경우와 달리 반도체 물질의 상 변형에 따른 악영향이 없으며, 그럼에도 실크를 통해 추가적인 박리를 유도함으로써 높은 박리 효율과 분산 농도를 얻을 수 있다는 장점이 있다. Peeling a semiconductor material with the silk of the present invention as described above, there is no adverse effect due to the deformation of the semiconductor material, unlike the case of performing the release of lithium ion intercalation method because it is based on a liquid phase method, and yet the silk by introducing an additional separation over has an advantage to achieve high separation efficiency and the dispersion concentration.

또한, 반도체 물질과 박리 용매, (초)음파 분해처리 및 원심 분리 등에 있어 최적의 조건을 통해 박리 수율을 극대화할 수 있으며, 최종적으로 π-π 결합, 소수성(hydrophobic) 결합 등의 상대적으로 강한 비공유 결합으로 이루어진 실크-반도체 복합체를 얻을 수 있어 실크와 반도체 물질이 갖는 장점을 모두 취하는 하이브리드 물질을 제작하여 다양한 특성을 지니도록 함으로써 전자 디바이스에 적용될 수 있는 범위를 확장시킬 수 있다. Further, in a semiconductor material and the separation solvent (s) sound waves decomposition treatment and centrifugation, and to maximize the separation yield with optimal conditions, and finally a relatively strong non-covalent, such as π-π bond, hydrophobic (hydrophobic) bonding silk consisting of bond can be obtained, the semiconductor composite can extend the range which can be applied to the electronic device by so as to have various characteristics to produce a hybrid material that takes all of the advantages of the silk and the semiconductor material.

또, 최종 용액의 분산 농도를 확인하는 과정에서 많은 시간과 비용이 소모되는 대량 합성이나 추가 공정을 진행할 필요 없이 진공 여과만을 한번 실시하여 용이하게 적은 양으로도 분산 농도를 신속하게 산출해 낼 수 있다. In addition, it can be facilitated to a small amount in FIG quickly calculate the dispersion concentration without the need to proceed with mass production or further processing that is time-consuming and expensive in the process of confirming the dispersion concentration of the final solution was carried out only vacuum filtered once .

도 1은 본 발명의 전체 요약을 나타내는 개요도이다. 1 is a schematic diagram showing an overall summary of the present invention.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 단일 이황화몰리브덴 샘플, 단일 실크 샘플 및 실크의 투입양을 달리한 샘플에 대한 주입 파장(wavelength)에 따른 흡광도(Absorbance)를 나타낸 그래프이다. 2 is a graph showing the absorbance (Absorbance) of the injected wavelength (wavelength) for a sample, unlike the single input quantity of molybdenum disulfide sample, single silk and silk samples in accordance with a preferred embodiment of the present invention.

이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. Reference to the drawings will be described a preferred embodiment of the present invention; 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다. Prior to this, the specification and be construed as limited to the term general and dictionary meanings used in the claims are not to be construed as meanings and concepts corresponding to technical aspects of the present invention.

본 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다. In this specification, when any member that is the other member "in the" situated, which also includes the case that any member that is another member exists between the two members, as well as when in contact with the other member.

본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. In this specification, assuming that any part "includes" a certain component, which is not to exclude other components not specifically described against which means that it is possible to further include other components.

"제 1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. Terms such as "first", "second" are not to be intended to distinguish one element from the other, the scope by these terms only. 예를 들어, 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제 2 구성요소도 제 1 구성요소로 명명될 수 있다. For example, the first component may be referred to as a second configuration can be named as an element, similar to the first component is also a second component.

각 단계들에 있어 식별부호는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. In each phase the identification code is the identification code to be used for convenience of description is not intended to describe the order of each step, each step may be practiced otherwise than as the specified order unless describing particular order apparently in the context have. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다. That is, each of steps may be performed at the same time may be carried out in the same manner as the specified sequence, and substantially may also be carried out in the order reversed.

본 발명은 원료 반도체 물질을 박리하여 반도체 2D 물질을 얻는 방법에 있어서 액상법을 기반으로 한 1차 박리단계와, 실크를 가하여 추가 박리를 유도하는 2차 박리 단계와, 1,2차 박리 후 분산되지 못한 침전물을 제거하는 단계를 포함하는 반도체 물질의 박리방법을 제공한다. The present invention is not dispersed after and based on the liquid phase method, a primary separation step, a secondary separation step of inducing additional separation added to silk, first and second separation according to the method for obtaining a 2D semiconductor material by separating the material of semiconductor material comprising the step of removing the precipitate did not provide a peeling method of a semiconductor material. 본 발명의 전체적인 주요 내용에 대한 개요도가 도 1에 도시되어 있다. The overall schematic diagram for the main contents of the present invention is shown in Fig.

본 발명은 앞서 언급한 바와 같이 기본적으로 액상법(liquid phase method)를 기반으로 1차 박리를 수행한다. The present invention performs a primary separation is based on the default, the liquid phase method (liquid phase method), as described above. 구체적으로 원료 반도체 물질을 박리 용매에 침지시켜 원료 반도체 물질을 1차적으로 액상법을 통해 박리시킨다. Specifically, by immersing a raw material of semiconductor material on a stripping solvent it is peeled from the liquid phase method, the raw semiconductor material primarily.

반도체 물질은 대표적으로 그래핀(graphene), 전이금속-디칼코게나이드(TMDs), 질화붕소(boron nitride) 등이 있다. Semiconductor material is typically a graphene (graphene), transition metal-and the like radical chalcogenides (TMDs), boron nitride (boron nitride). 그래핀은 두꺼운 흑연층에서 분리되어져 하나의 단층으로 이루어진 흑연을 말하며 매우 높은 전자 이동도와 강도, 투명성 등을 지니는 장점을 갖고 있기 때문에 센서, 투명전극 등 다양한 분야에서 연구되어 왔다. Graphene has been studied in various fields such as sensors, the transparent electrodes, since been isolated from thick graphite layer has the advantage means a graphite made of a single layer having such a very high electron mobility and strength, and transparency. 하지만 그래핀은 흔히 반도체 물질로 분류되긴 하지만 밴드갭이 없기 때문에 트랜지스터 등의 디바이스에는 이용될 수 없다는 단점이 있다. However, graphene has the disadvantage that often doegin classification of a semiconductor material, however, because the band gap can be used, the devices of the transistors and the like. 트랜지스터에 이용되는 물질은 적절한 이동도와 전류 온/오프 비율(current on/off ratio)가 필요하며 전이금속-디칼코게나이드 물질이 이에 적합하다. Need and a transition metal material used for the transistor is to help proper moving current on / off ratio (current on / off ratio) - is suitable radical chalcogenides material thereto.

전이금속-디칼코게나이드 물질은 주기율표 상에서 4~6 족에 위치하는 전이금속 원자 1개와 산소(O), 황(S), 셀레늄(Se), 텔레륨(Te) 등의 16족의 칼코겐 원소 2개가 결합된 물질을 말한다. Transition metal-radical chalcogenides material is chalcogen elements of Group 16, such as one and a transition metal atom which is located 4-6-group in the periodic table of oxygen (O), sulfur (S), selenium (Se), tele volume (Te) It refers to a material that the two are combined. 전이금속-디칼코게나이드 물질로 본 발명에 적용하기 적합한 물질은 이황화몰리브덴(MoS 2 ), 이황화텅스텐(WS 2 ) 및 다이텔레륨몰리브덴(MoTe 2 ) 등이 있으며, 위 물질들은 두께가 얇아짐에 따라서 밴드갭이 증가하는 것으로 알려져 있어서 두께에 따른 밴드갭 조절이 가능하므로 트랜지스터 적용에 적합하고, 특히 이 중에서 이황화몰리브덴(MoS 2 )이 가장 바람직하다. Transition metal-material suitable for application to the present invention as radical chalcogenides material and the molybdenum disulfide (MoS 2), tungsten disulfide (WS 2) and die telephone cerium molybdenum (MoTe 2) or the like, the above materials are the luggage thinner Therefore, in known to increase the band gap can be adjusted according to the thickness of the band gap, so suitable for a transistor applied to, particularly among the molybdenum disulfide (MoS 2) is most preferred.

1차 박리단계에서 사용되는 박리 용매는 사용되는 반도체 물질와 어울리는 용매로 선택되어야 한다. Primary separation solvent to be used in the separation step is to be selected as the semiconductor muljilwa compatible solvent to be used. 구체적으로 반도체 물질과의 상호작용으로 반도체 물질을 효과적으로 박리시켜 물질의 분산도를 높일 수 있는 용매를 채택하는 것이 바람직하다. Specifically, it is preferred to employ a solvent to increase the degree of dispersion of the material to effectively peel off the semiconductor material to interact with the semiconductor material. 이때 고려해야할 가장 중요한 변수는 표면 에너지(표면장력)이며, 반도체 물질과 용매 각각의 표면 에너지가 서로 유사한 값을 가질수록 반도체 물질의 박리가 잘 이루어져 분산도가 증가할 수 있다. The most important factor to be considered is the surface energy (surface tension), it is possible to more semiconductor materials and solvent each have a surface energy values ​​similar to each other increases the degree of dispersion consisting of fine peeling of the semiconductor material. 바람직한 일 실시예로서 반도체 물질로 이황화몰리브덴(MoS 2 )을 사용할 경우 이황화몰리브덴의 표면 에너지는 46.5 mJ/m 2 이므로 이와 표면 에너지가 유사(40.1 mJ/m 2 )한 용매인 N-메틸-2-피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)을 사용하는 것이 가장 바람직하다. If in a preferred embodiment to use molybdenum disulfide (MoS 2) of a semiconductor material because it is the surface energy of the molybdenum disulfide is 46.5 mJ / m 2 The surface energy is similar (40.1 mJ / m 2) the solvent is N- methyl-2 fatigue is most preferred to use pyrrolidone (N-methyl-2-pyrrolidone, NMP). NMP에 이황화몰리브덴을 분산시켜서 기본적으로 1차 박리단계에서도 분산 농도를 극대화하는 것이 바람직하다. In dispersing molybdenum disulfide in NMP default primary separation step is preferred to maximize the dispersion concentration.

앞서 언급한 바와 같이 각각의 반도체 물질에는 분산 용매로 사용하기에 최적인 용매를 채택가능하며 이때 고려해야할 물성은 반도체 물질과 용매 각각의 표면에너지 값이다. Each of the semiconductor material is possible the most suitable solvent is adopted for use as the dispersion solvent The properties to consider, as mentioned earlier, is the respective surface energies of semiconductor material and a solvent. 본 발명에서 사용되는 반도체 물질을 비롯한 대부분의 반도체 물질들의 표면에너지를 고려하였을 때 30~40mJ/m 2 범위의 표면 에너지를 갖는 용매를 사용하는 것이 분산에 효과적이다. It is effective to the dispersion using a solvent having a surface energy of 30 to 40mJ / m 2 range when considering the surface energy of the majority of semiconductor material including a semiconductor material used in the present invention.

한편, 이를 용질과 용매 간의 용해도 파라미터(solubility parameter)의 측면에서 본다면 기본적으로 박리 에너지(exfoliation energy)가 최소화될 때 분산 효과가 최대화되며 이는 혼합 엔탈피(enthalpy of mixing)의 개념으로 설명 가능하다. On the other hand, it looks at this in terms of the solute and the solubility parameter (solubility parameter) among the solvents to be minimized energy separation (exfoliation energy) by default, and maximizing the dispersion effects which can be described as a concept of mixing enthalpy (enthalpy of mixing). 기본적인 방정식은 아래와 같다. The basic equation is as follows:

Figure 112015077513878-pat00001

g , σ sol 은 표면 에너지의 루트 값이고, Φ는 혼합물 전체에 대한 물질(용질)의 상대적인 부피비이며, T flake 는 물질의 두께를 의미함)g, σ is the sol is the square root of the surface energy, Φ is the relative volume ratio of the substance (solute) to the total mixture, also T flake means the thickness of material)

엔탈피 값인 H mix 는 음수 값을 가질 수 없는 물성이므로 이는 용질의 표면 에너지값(σ g )과 용매의 표면 에너지값(σ sol )이 같을 때 이론적인 최소값을 갖게 된다. Enthalpy value H mix because it is the physical properties that can not have negative values, which will have a theoretical minimum value for the surface energy values of the surface energy values (σ g) of the solute and solvent (sol σ) is the same. 다시 말해 바람직하게는 반도체 물질과 분산 용매 각각의 표면 에너지가 유사할수록, 가장 바람직하게는 거의 일치할 때 가장 적은 에너지로 물질의 박리가 가능하다는 것을 의미한다. In other words, preferably means that the more the surface of each of the semiconductor material and the energy distribution similar to the solvent, the separation of the material in the least energy to almost the same and most preferably possible. 따라서 본 발명에서 '유사한 값'이라는 의미는 경계가 불분명한 개념이 아닌 '반도체 물질과 분산 용매 각각이 갖는 표면 에너지의 차이가 작을수록 바람직하다'라는 의미로 해석되어야 한다. Therefore, the sense of "similar value" in the present invention should be interpreted to mean that the boundary is not the obscure concept "is the smaller the difference in surface energy, each semiconductor material and a dispersion solvent having preferable.

그 외에도 표면 장력(surface tension)의 개념으로부터 업그레이드된 파라미터인 힐데브란트 용해도 파라미터(Hildebrand solubility parameter)의 측면에 있어서 두 물질(반도체 물질과 분산 용매)간의 각종 상호작용의 정도 또한 분산 효과를 극대화시키는 분산 용매를 채택하는데 고려할 수 있는 요소이다. In addition, a dispersion solvent to maximize the degree also dispersing effect of the various interactions between the surface tension (surface tension), the two materials in terms of the parameters of the Hildebrand solubility parameter (Hildebrand solubility parameter) upgrade from the concepts of (a semiconductor material and the dispersing solvent) a it is a factor that may be considered for adoption.

1차 박리단계를 수행한 후에 분산 농도를 최대로 얻기 위해서 추가적으로 박리 용액에 음파처리(sonication) 혹은 초음파처리(ultrasonication)를 수행할 수 있다(1차 분해처리단계). After performing the first peeling step it can be carried out for processing the sound waves (sonication) or ultrasonic treatment (ultrasonication) for further stripping solution to obtain a dispersion concentration to the maximum (the first decomposition treatment step). 이때 분산 농도를 극대화하기 위해서는 분산 농도가 최대에서 포화(saturation)되는 처리 시간을 산출하여야 한다. At this time, in order to maximize the dispersion concentration to be calculated processing time is saturated (saturation) at the maximum dispersion concentration.

음파/초음파 처리는 20kHz 이상의 소리 에너지를 입자에 주입하여 뭉쳐진 입자들을 분리해내는 처리 방법이다. Sonic / ultrasonic processing is a processing method to separate the particles united by injecting acoustic energy 20kHz or more to the particles. 프로브(probe) 방식과 배스(bath) 방식 두 가지가 있는데, 전자가 동일 시간 내에서 처리 효율이 높다. Probe (probe) method and bath (bath) methods have two branches, e is a high treatment efficiency at the same time. 보통 세포와 같은 생물학적 시료에 소리 에너지를 주입하여 세포막을 파괴시킴으로써 세포 내부의 DNA, RNA와 같은 유전 물질을 추출하는데 본 처리 방법이 이용되어 왔다. By destroying the cell membrane to normal by injecting acoustic energy to the biological sample, such as a cell extraction of genetic material such as DNA, RNA within cells has been used to which the present treatment methods. 본 처리 방법은 또한 유기물이나 무기물에도 이용될 수 있다. This method can also be used in the organic material or inorganic material. 구체적으로 음파/초음파를 주입하여 물질의 분자 간 상호작용(intermolecular interaction)을 제거하여 용해도를 증가시킬 수 있다. Specifically, it is possible to increase the solubility by injecting sonic / ultrasonic waves to remove interaction (intermolecular interaction) between molecules of the material. 또한 특정 화학 반응이 진행되기 위한 에너지를 주입하는 역할로도 활용 가능하며 용액에 용해되어 있던 기체 성분을 제거하는데에도 유용하다. In addition, it is also useful in removing gaseous components that has been utilized as a possible role for a particular chemical reaction injection energy to be conducted, and dissolution to a solution. 특히 본 발명과 같은 나노기술 분야에서는 나노 입자들을 용매 내에서 분산시키는데 효과적인 수단이 될 수 있다. Especially in the field of nanotechnology, such as the present invention can be an effective means for dispersing the nanoparticles in a solvent.

다음으로, 1차 박리가 수행된 이후에는 반도체 물질이 분산된 박리 용액에 실크를 가하여 추가 박리를 유도하는 2차 박리단계를 수행하게 된다. After Next, as the first separation is performed, and performs a secondary separation step for deriving an additional separation in the stripping solution added to the silk of the semiconductor material dispersion.

실크(silk)는 매우 높은 유연성과 강도를 지니는 재료로서 보통 나비나 애벌레로부터 획득된다. Silk (silk) are usually obtained from the butterfly larvae or as a material having a high flexibility and strength. 처음에는 분비 단백질(secretion protein)이 포함되어 있어 친수성이 강하지만 실크 용액으로 만들기 위해 가열, 강산 처리 하는 과정에서 단백질이 제거됨으로써 소수적인 특성으로 변하게 된다. Initially the secreted proteins are removed in the process of protein (protein secretion) is hydrophilic because it contains only the strong heating, to make a strong acid treatment solution by being silk is changed by a small number of attributes. 이와 같은 소수적인 특성의 구조를 베타-시트 구조(β-sheet structure)라고 한다. The structure of this small number of characteristics, such as beta-sheet structure as (β-sheet structure). 이와 같이 만들어진 실크 용액에서 용매를 제거함으로써 최종적으로 필름이나 복합구조 형성이 가능하게 된다. In this way the solvent is removed from the silk solution is finally made possible to form a film or a composite structure.

실크는 다른 물질과 결합하여 소수성 상호작용 및 π-π 스태킹(stacking) 등의 결합을 통해 복합체를 생성하는데 용이한 성질을 지닌다. Silk has a property easier to combine with other substances produce a composite with the bond, such as hydrophobic interactions and π-π stacking (stacking). 또한 지배적인 소수성 영역(hydrophobic domain)은 실크의 강도와 탄성을 강화하게 된다. In addition, a dominant hydrophobic region (hydrophobic domain) is to enhance the strength and elasticity of silk. 또한, 실크는 파단 없이 자신의 원래 길이의 20~25%까지 늘려질 수 있어 여러 하중 속에서도 자신의 모양을 유지하는 장점을 지닌다. In addition, silk has the advantage of maintaining their shape despite several loads can be increased by 20% to 25% of their original length without breaking. 이때 실크에 에폭시(epoxy) 처리를 하게 되면 실크 분자들 사이의 가교(cross-link)가 형성되어 더 높은 강도의 실크를 형성할 수 있다. At this time, When the epoxy (epoxy) treated silk is cross-linked (cross-link) between the silk molecule is formed it is possible to form the silk of higher strength.

실크와 반도체 물질 특히 이황화몰리브덴 간은 π-π 결합과 소수성 결합 등의 상당한 수준의 비공유 결합을 이룰 수 있다. Silk and semiconductor material, particularly molybdenum disulfide cross can achieve a significant level of non-covalent bonds such as π-π bond and hydrophobic bond. 인접한 반도체 물질 두 층 간의 결합은 상대적으로 약한 반데르발스 결합의 형태를 띠므로 추가된 실크가 상층 부위에 위치한 반도체 물질과 결합할 경우 자연스럽게 추가적인 층간 분리를 유도하게 된다. Bonding between adjacent two layers of semiconductor material is if the added silk because the band in the form of relatively weak van der Waals bonding with bonding the semiconductor material in the upper portion naturally induce further delamination. 이로써 액상법을 단독으로 수행하는 종래의 박리법에 비하여 추가적인 2차 박리를 이끌어 냄으로써 박리 효율과 분산 농도를 극대화할 수 있다. This naemeurosseo lead to additional secondary separation in comparison with the conventional peeling method of performing a liquid phase by itself can maximize the separation efficiency and the dispersion concentration.

본 발명에서는 바람직한 일 실시예에 따라 실크 피브로인(fibroin) 용액을 직접 합성하여 사용할 수 있다. In the invention according to one preferred embodiment it can be used to directly synthesize silk fibroin (fibroin) solution. 구체적으로 누에나방 고치(Bombyx mori cocoon)으로부터 실크 피브로인을 합성하게 되는데, 앞서 언급한 바와 같이 이 과정에서 가열을 통해 친수성 특성을 갖는 분비 단백질이 제거되어 소수성 특성을 갖는 베타-시트 구조를 가지게 된다. There is the particular synthesis of silk fibroin from a silkworm moth cocoon (Bombyx mori cocoon), beta has a hydrophobic character is a secreted protein removed with hydrophilic properties by the heating in the process as mentioned above - is to have a sheet structure. 이후 실크 피브로인 용액으로부터 동결 건조를 통하여 고체 형태의 실크를 획득하여 사용하게 된다. Since it is used to obtain a solid form through a silk lyophilized from a silk fibroin solution.

실크 용액을 직접 합성하여 사용하게 되면, 첫째로 소수성 특성이 갖는 이황화몰리브덴 같은 전이금속-디칼코게나이드 물질은 소수성이 매우 강하기 때문에 이들과의 상호작용을 극대화할 수 있고, 둘째로 합성된 실크 피브로인 용액을 동결 건조하여 실크 수득이 가능하게 되어 용매 성분 제거에 가해지는 열로 인한 실크의 구조 변형 문제를 예방하여 안정적인 고체 형태의 실크를 얻을 수 있어 최종적으로 반도체 물질과의 상호작용을 더욱 향상시킬 수 있다. The use of a direct synthesis of silk solution, first with molybdenum disulfide transition metal, such as having hydrophobic properties - the radical chalcogenides material and to maximize the interaction of these and because of hydrophobicity is very strong, the composite second silk fibroin solution, a may be lyophilized to eventually further enhance the interaction with semiconductor materials can be obtained, a stable solid form of the silk to prevent structural deformation problem of heat caused silk applied to silk obtained is it possible the solvent component be removed.

한편, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 단일 이황화몰리브덴 샘플과 단일 실크 샘플을 비교군으로, 이황화몰리브덴이 1차 분산된 용액에 실크를 5mg, 10mg, 50mg 가한 샘플을 실험군으로 하여, 분산도를 측정한 그래프이다. On the other hand, Figure 2 is a single molybdenum disulfide sample and the single silk samples in the comparative group, molybdenum disulfide is in the silk to the dispersion solution first to 5mg, 10mg, 50mg of the sample group were added, the dispersion according to one embodiment of the invention a it is a graph measuring the FIG. 여기서 분산도의 측정 방법은 후술하는 UV 분광광도계(spectrophotometer)를 이용한 측정방법이다. The method of measuring the dispersity is a measurement method using a UV spectrophotometer (spectrophotometer), which will be described later. 도 2를 참고할 때 단일 이황화몰리브덴 샘플과 비교하여 실크를 가하여 추가적인 박리를 유도한 샘플들의 분산도가 높게 측정되었으며, 특히 실크의 공급량이 높아질수록 분산도가 비례하여 높아지는 것을 볼 수 있다. Figure 2 when the reference compared to the single molybdenum disulfide sample was a sample of a lead to additional separation added silk polydispersity measured high, in particular it can be seen that the higher the amount of the silk by increasing the degree of dispersion is proportional.

2차 박리단계에서 실크를 박리 용액에 가한 후에도 앞서 언급한 바와 같은 음파/초음파 처리를 추가적으로 실시할 수 있다. After adding the silk on the secondary separation stage to the stripping solution it may be further subjected to sonic / ultrasonic treatment as described above. 이를 통해 실크와 반도체 물질과의 상호 작용을 더 촉진시킬 수 있다. This can further promote the interaction with the silk and the semiconductor material.

다음으로, 최종적인 박리 용액 내 분산되지 못한 침전물을 제거하게 된다. Next, the removal of the precipitates dispersed within failed to final stripping solution. 안정적인 용액 상태를 유지하기 위하여 원심 분리를 통해 침전물을 제거하는 것이 바람직하다. To remove the precipitates by centrifugation is preferred in order to maintain a stable solution. 원심 분리(Centrifugation)는 원심력에 의해 액체 중의 고체 입자 또는 액체 미립자를 분리하는 조작 방법을 말하며 밀도가 다른 2개 이상의 물질이 혼합된 경우 원심력을 통해 분리해내는 방법이다. Centrifugation (Centrifugation) is a method by means of centrifugal force, the operation method of separating solid particles or liquid fine particles in the liquid that is to a density separation with a centrifugal force when the mixture of two or more different materials. 회전 속도가 증가하게 되면 원심 가속도가 중력 가속도에 비하여 훨씬 커지면서 물질을 쉽게 분리할 수 있게 된다. When increasing the rotational speed of the centrifugal acceleration it is possible to easily remove the material grows significantly compared to the acceleration due to gravity.

이때 원심 분리 속도와 시간이 증가할수록 안정성은 높아지지만 분산 농도는 감소하게 되며, 반대로 원심 분리 속도와 시간이 감소할수록 분산 농도는 증가하지만 안정성은 감소하게 된다. The centrifuge As the speed and time of increased stability is higher, but will decrease the dispersion concentration, whereas more centrifugation speeds and times are reduced to result in an increase the dispersion concentration, but stability is decreased. 따라서 두 가지 변수가 모두 중요한 요소이기 때문에 원심 분리 속도와 시간을 계속적으로 변경하면서 실험을 수행하여 두 변수의 대립하는 두 측면에서 최적의 값을 얻을 수 있는 조건을 산출하는 것이 바람직하다. Therefore, it is preferable to calculate the conditions to obtain the optimum value of the two opposing sides of the variables while changing the centrifugation speed and time continuously to the experiment because the two variables are all important factors.

한편, 최종 산물에 대한 분산 농도를 확인하기 위하여 Lamber-Beer 법칙을 이용할 수 있다. On the other hand, you can use the Lamber-Beer's Law to determine the dispersion density of the final product. Lamber-Beer 법칙은 나노 물질의 분산도를 확인할 수 있는 법칙으로서 A/l = αC라는 식으로 구성된다. Lamber-Beer law is adapted in a way that A / l = αC as a rule to check the degree of dispersion of the nanomaterials. 여기서 A는 백그라운드-제거 흡광도(background subtracted absorbance), l은 큐벳(Cuvette) 용기의 셀(cell) 길이, α는 흡광계수(extinction coefficient), C는 분산 농도를 의미한다. Where A is the background-removal absorbance (background absorbance subtracted), l is a cuvette (Cuvette) cell (cell) in length, α is the extinction coefficient (extinction coefficient) of the container, C refers to a dispersion concentration. 또한 백그라운드-제거 흡광도는 측정된 흡광도에서 백그라운드 산란(background scattering)을 뺀 값을 의미하며 백그라운드 산란은 시료와 상관없는 값으로서 고파장 영역에서 추출된 직선을 의미한다. In addition, the background-removal absorbance is obtained by subtracting the mean scattering (scattering background) in the background in the measured absorbance values, and means a straight line extraction in the high wavelength region as a value that is not correlated with the scattering sample background. 측정된 흡광도에서 이 부분을 빼줌으로써 물질과 관련된 고유의 흡광도를 계산할 수 있다. It can be calculated the inherent absorbance of the related substances by giving out this part of the measured absorbance. l은 용액이 담겨져 있는 큐벳의 물리적인 길이를 의미하며 보통 10~20mm 정도 수준이다. l refers to the physical length of the cuvette with solution contained and is usually about 10 ~ 20mm level. α는 흡광계수로서 얼마나 물질이 강하게 빛을 흡수하는지를 나타내는 고유의 지표로서 진공 여과를 통해 특정 용액에 있는 물질의 농도와 큐벳의 길이를 파악한 후, UV 분광광도계(spectrophotometer)를 통해 흡광도를 측정하여 계산될 수 있다. α is calculated by measuring the absorbance via, UV spectrophotometer (spectrophotometer), learns what the length of the concentration and the cuvette of the material in a given solution by vacuum filtration as an index of its own indicating how much material is a strong absorber of light as the extinction coefficient It can be. 따라서 A, l, α 3가지 변수가 파악될 경우 분산 농도(C)의 계산이 가능하다. Therefore, if A, l, α are three variables to be identified it is possible to calculate the concentration of the dispersion (C).

통상적으로 종래에는 분산 농도를 확인하기 위해 용액을 진공 여과지에 거르고 가열을 통해 용매 성분을 증발시켜 최종적인 고체 성분의 질량을 확인함으로써 농도를 확인하는 방식을 채택하였다. Typically conventional to adopt the manner in which the solvent component was evaporated by heating the filtered solution to make a dispersion density in a vacuum filter paper check concentration by checking the weight of the final solids content. 그러나 이 방식은 용매를 제거하는데 많은 시간이 소요되고 진공 여과를 위한 대량 합성이 수반되어야 한다는 등의 단점을 지닌다. However, this method has a disadvantage such that it should take a long time for removing the solvent is accompanied by a mass production for vacuum filtration. 이에 본 발명에서는 진공 여과를 한 번만 실시할 수 있어 이러한 단점을 해소할 수 있다. Therefore, this invention can solve this disadvantage it is possible to carry out vacuum filtered once. 그 이유는 박리 용액에 실크를 추가하더라도 실크는 200~1000nm 수준의 광범위한 파장 영역에 대해 광학적 특성을 보이지 않으므로 측정되는 흡광도 값에 영향을 미치지 않기 때문이다. The reason is that even if the stripping solution added to the silk of silk is that it does not affect the absorption value that is measured does not show the optical properties over a wide wavelength range of 200 ~ 1000nm level. 이에 따라 실크가 추가된다 하더라도 데이터의 경향이 변하지 않고 전체적인 그래프 모양이 일정한 것을 도 2를 통해 확인할 수 있다. Accordingly, even if the road is added to the silk tendency of certain data, the overall shape does not change the graph can be found on the second. 이로써 한 번의 진공 여과만을 실시하여 흡광계수를 구한 뒤 이 계수를 모든 샘플에 적용할 수 있게 되므로 대량 합성이나 복수 회의 진공 여과가 불필요한 장점이 있다. Thus by performing only a single vacuum filtration, so can be applied to the coefficients obtained after the extinction coefficient for all the samples there is a mass production or a plurality of times of unnecessary advantages vacuum filtration.

본 발명은 바람직한 다른 실시예에 따라 앞서 언급한 박리방법을 통해 제조되며 반도체 2D 물질과 실크가 비공유결합으로 결합된 형태의 반도체-실크 나노시트 복합체와 이를 활용한 반도체 디바이스를 제공한다. The present invention is a semiconductor manufacturing materials and 2D of the silk is combined with non-covalent type semiconductor through the separation method mentioned above, in accordance with a preferred alternative embodiment - provides silk nano-sheet composite and one advantage of this semiconductor device.

위와 같은 방법을 통해 반도체 물질을 박리하게 되면 박리 효율을 증대시킬 뿐만 아니라 비공유결합으로 결합되어 있는 반도체 물질과 실크 두 물질의 복합체를 얻을 수 있으므로 여러 방면으로 특성이 뛰어난 두 물질의 이질적인 장점을 동시에 가지는 나노시트 복합체를 통해 다양한 분야의 디바이스에 폭넓게 응용 가능하다. Through the above method has a heterogeneous advantages of both materials with excellent characteristics in many ways because they can not obtain a complex of the two When peeling the semiconductor material a semiconductor, which is coupled to a non-covalent bond, as well as to increase the separation efficiency of material and the silk material at the same time through the nano-sheet composite it is applicable to a wide range of devices in a variety of fields.

본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다. The present invention is not limited in the practice of the above-described specific examples and illustration, anyone is available and various modifications carried out by those skilled in the art without departing from the subject matter of the present invention claimed in the claims and variations such as those will be within the scope of protection.

Claims (11)

  1. 원료 반도체 물질을 박리하여 반도체 2D(2-dimensional) 물질을 얻는 방법에 있어서, In the method used to separate the raw semiconductor material to obtain a semiconductor 2D (2-dimensional) material,
    상기 원료 반도체 물질을 박리 용매에 침지시켜 액상법(liquid phase method)으로 상기 원료 반도체 물질을 박리시키는 1차 박리단계; First peeling step of peeling off the semiconductor raw material by dipping the raw semiconductor material in the separation solvent by liquid phase method (liquid phase method);
    1차 박리를 통해 상기 원료 반도체 물질이 박리되어 상기 박리 용매에 분산된 형태의 박리 용액에 실크(silk)를 가하는 2차 박리단계; Second separation step is that the raw semiconductor material peeled off from the primary separation of applying a silk (silk) to the stripping solution in the dispersed form to the stripping solvent; And
    상기 박리 용액 내 분산되지 못한 침전물을 제거하는 침전물 제거단계; Precipitate removal step of removing the dispersion within failed to precipitate the stripping solution;
    를 포함하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. Peeling a semiconductor material with the silk containing.
  2. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 1차 박리단계에서 상기 원료 반도체 물질은 전이금속-디칼코게나이드(Transition metal dichalcogenides, TMDs)인 것을 특징으로 하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. Peeling a semiconductor material using a silk which is characterized in that the radical chalcogenides (Transition metal dichalcogenides, TMDs) - the raw semiconductor material is a transition metal from the primary separation step.
  3. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 1차 박리단계에서 상기 원료 반도체 물질은 이황화몰리브덴(MoS 2 ), 이황화텅스텐(WS 2 ) 및 다이텔레륨몰리브덴(MoTe 2 )으로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. The raw semiconductor material in the peeling step, the primary semiconductor using silk, characterized in that at least one selected from the group consisting of molybdenum disulfide (MoS 2), tungsten disulfide (WS 2) and die telephone cerium molybdenum (MoTe 2) method of material separation.
  4. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 1차 박리단계에서 사용되는 상기 원료 반도체 물질의 표면 에너지(J/m 2 )와 유사한 값을 갖는 용매를 상기 박리 용매로 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. Peeling method of a semiconductor material with the silk characterized by using to select a solvent having a similar value as the surface energy (J / m 2) of the raw semiconductor material used in the primary separation step in the separation solvent.
  5. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 1차 박리단계에서 상기 원료 반도체 물질은 이황화몰리브덴(MoS 2 )이고, 상기 박리 용매는 N-메틸-2-피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)인 것을 특징으로 하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. In the stripping step, the primary material the semiconductor material using a silk, characterized in that molybdenum disulfide (MoS 2), and wherein the separation solvent is N- methyl-2-pyrrolidone (N-methyl-2-pyrrolidone , NMP) separation method of the semiconductor material.
  6. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 1차 박리단계 이후에, 상기 박리 용액을 음파처리(sonication) 혹은 초음파처리(ultrasonication)하여 상기 박리 용액의 분산 농도를 높이는 1차 분해처리단계; After the primary separation stage, the first decomposition treatment step to the stripping solution sonic treatment (sonication) or ultrasonic treatment (ultrasonication) to increase the dispersion concentration of the stripping solution;
    를 더 포함하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. A peeling method of further comprising a semiconductor material using a silk.
  7. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 2차 박리단계에서 가해지는 실크는 에폭시(epoxy) 처리된 실크인 것을 특징으로 하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. The two silk applied on the primary separation step is epoxy (epoxy) peeling method of a semiconductor material with the silk, characterized in that the processing of silk.
  8. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 2차 박리단계 이후에, 상기 박리 용액을 음파처리(sonication) 혹은 초음파처리(ultrasonication)하여 상기 박리 용액의 분산 농도를 높이는 2차 분해처리단계; The second step after the separation, the second decomposition treatment step to the stripping solution sonic treatment (sonication) or ultrasonic treatment (ultrasonication) to increase the dispersion concentration of the stripping solution;
    를 더 포함하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. A peeling method of further comprising a semiconductor material using a silk.
  9. 청구항 1에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 침전물 제거단계에서 상기 침전물은 원심 분리를 통해 제거되는 것을 특징으로 하는 실크를 이용한 반도체 물질의 박리방법. The precipitate was removed from the precipitate phase separation method of a semiconductor material with the silk characterized in that the removal by centrifugation.
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 박리방법으로 제조되며 박리된 반도체 2D 물질과 실크가 비공유결합으로 결합된 것을 특징으로 하는 반도체-실크 나노시트 복합체. Claims 1 to 9 is made of any one of the claim 2D separation method of the semiconductor material and the semiconductor, it characterized in that the silk is combined with a non-covalent bond peel-silk nano-sheet composite.
  11. 청구항 10의 반도체-실크 나노시트 복합체가 적용된 반도체 디바이스. The semiconductor device is applied to the composite silk nanosheet-semiconductor of claim 10.
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030017393A (en) 2001-08-22 2003-03-03 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 Peeling method and method of manufacturing semiconductor device
US20100028681A1 (en) 2008-07-25 2010-02-04 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Pristine and Functionalized Graphene Materials
KR20100080777A (en) 2007-08-28 2010-07-12 코닝 인코포레이티드 Semiconductor wafer re-use in an exfoliation process using heat treatment
KR20150036037A (en) * 2012-06-28 2015-04-07 더 프로보스트, 펠로우스, 파운데이션 스콜라스, 앤드 디 아더 멤버스 오브 보오드 오브 더 칼리지 오브 더 홀리 앤드 언디바이디드 트리니티 오브 퀸 엘리자베스 니어 더블린 Atomically thin crystals and films and Process for Making Same
KR20150075503A (en) * 2013-12-26 2015-07-06 한국세라믹기술원 Manufacturing method of graphene-ceramic composites with excellent fracture toughness
KR20150081057A (en) * 2014-01-03 2015-07-13 한국과학기술원 Method for manufacturing MoS2 nanosheet, agent for the same, and MoS2 nanosheet manufactured by the same
KR20150125425A (en) * 2014-04-30 2015-11-09 한국과학기술연구원 Hybrid materials of plate-type inorganic chalcogenide and inorganic oxide and method for preparing the same

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030017393A (en) 2001-08-22 2003-03-03 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 Peeling method and method of manufacturing semiconductor device
KR20100080777A (en) 2007-08-28 2010-07-12 코닝 인코포레이티드 Semiconductor wafer re-use in an exfoliation process using heat treatment
US20100028681A1 (en) 2008-07-25 2010-02-04 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Pristine and Functionalized Graphene Materials
KR20150036037A (en) * 2012-06-28 2015-04-07 더 프로보스트, 펠로우스, 파운데이션 스콜라스, 앤드 디 아더 멤버스 오브 보오드 오브 더 칼리지 오브 더 홀리 앤드 언디바이디드 트리니티 오브 퀸 엘리자베스 니어 더블린 Atomically thin crystals and films and Process for Making Same
KR20150075503A (en) * 2013-12-26 2015-07-06 한국세라믹기술원 Manufacturing method of graphene-ceramic composites with excellent fracture toughness
KR20150081057A (en) * 2014-01-03 2015-07-13 한국과학기술원 Method for manufacturing MoS2 nanosheet, agent for the same, and MoS2 nanosheet manufactured by the same
KR20150125425A (en) * 2014-04-30 2015-11-09 한국과학기술연구원 Hybrid materials of plate-type inorganic chalcogenide and inorganic oxide and method for preparing the same

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