KR101633381B1 - Method for increasing formability of composite material containing the fiber preform and composite material having improved formability - Google Patents

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Abstract

본 발명은 섬유 프리폼을 포함하는 복합재료의 성형성 향상방법 및 성형성이 향상된 복합재료에 관한 것으로, 상세하게는 섬유 및 그래핀 옥사이드(Graphene oxide), 탄소 나노 튜브(CNT), 카본 블랙(carbon black) 및 탄소 나노 섬유(carbon nanofiber)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 탄소 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유 프리폼 및 이를 포함하는 복합재료, 섬유에 그래핀 옥사이드(Graphene oxide), 탄소 나노 튜브(CNT), 카본 블랙(carbon black) 및 탄소 나노 섬유(carbon nanofiber)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 탄소 물질을 코팅하여 섬유 프리폼을 제조하는 단계(단계 1); 및 상기 단계 1의 섬유 프리폼에 수지를 함침시키는 단계(단계 2);를 포함하되, 고분자 바인더 물질을 혼합하지 않는 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법에 관한 것이다.
본 발명의 섬유 프리폼은 고분자 바인더를 사용하지 않고, 탄소 물질을 포함함으로써 섬유 매트의 형태 유지력이 개선될 뿐만 아니라, 섬유와 수지와의 친화력을 개선시켜 섬유 프리폼으로 수지의 투과성 저하가 나타나지 않는다. 또한, 상기 섬유 프리폼의 탄소 물질이 섬유와 수지 간의 표면 결합력을 증가시켜 층간 전단강도 등의 기계적 물성 및 성형성이 개선된 복합재료를 제공할 수 있다. The present invention relates to a method for improving the formability of a composite material including a fiber preform and a composite material having improved moldability, and more particularly, to a method of improving the moldability of a composite material including a fiber preform, black and carbon nanofibers, and a composite material comprising the fiber preform, wherein the fiber preform comprises at least one selected from the group consisting of graphene oxide, carbon nanotubes, CNT, carbon black, and carbon nanofibers to prepare a fiber preform (step 1); And a step of impregnating the fiber preform of step 1 with a resin (step 2), wherein a polymeric binder material is not mixed.
The fiber preform of the present invention improves the shape retaining force of the fiber mat by including the carbon material without using the polymer binder, and improves the affinity between the fiber and the resin, so that the permeability of the resin is not deteriorated by the fiber preform. Also, the carbon material of the fiber preform can increase the surface bonding force between the fibers and the resin, thereby providing a composite material having improved mechanical properties such as interlaminar shear strength and moldability.

Description

섬유 프리폼을 포함하는 복합재료의 성형성 향상방법 및 성형성이 향상된 복합재료{Method for increasing formability of composite material containing the fiber preform and composite material having improved formability}FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method of improving the formability of a composite material including a fiber preform and a composite material having improved formability,

본 발명은 섬유 및 탄소 물질로 이루어지는 섬유 프리폼을 포함하는 복합재료의 성형성 향상방법 및 성형성이 향상된 복합재료에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for improving the formability of a composite material comprising a fiber preform made of fibers and a carbon material, and a composite material having improved moldability.

복합재료란 두 가지 이상의 재료가 조합되어 물리적 및 화학적으로 서로 다른 상(phase)을 형성하면서 보다 유효한 기능을 발현하는 재료를 말한다. 복합재료는 기지 재료(matrix)에 따라 고분자복합재료(polymer matrix composite), 금속복합재료(metal matrix composite), 세라믹복합재료(ceramic matrix composite)로 나누어진다.
A composite material is a material that combines two or more materials to form physically and chemically different phases while exhibiting a more effective function. Composite materials are divided into polymer matrix composite, metal matrix composite, and ceramic matrix composite according to the matrix.

고분자 복합 재료란 고분자 수지 또는 고무에 유기물, 무기물 및 금속 입자 등의 필러(filler)를 섞어서 만든 재료로, 재료의 강도나 경도, 물이나 열, 화학 약품 따위에 견디는 성질, 난연성, 기체 차단성 등 뛰어난 특성을 나타내어 전자 부품 및 기계 부품 등 산업 전반에 걸쳐 널리 활용되고 있다.
Polymer composite material is a material made by mixing polymer resin or rubber with filler such as organic material, inorganic material and metal particle. It is resistant to strength, hardness, water, heat, chemical agent, flame retardancy, gas barrier property etc. And has been widely used in various industries such as electronic parts and mechanical parts.

고분자 복합재료의 주요 구성요소인 섬유 프리폼(fiber preform)은 복합재료 최종 성능 달성에 주된 역할을 하고 있다. Fiber preforms, a major component of polymer composites, play a major role in achieving composite final performance.

특히, 수지이송성형(RTM, resin transfer molding) 등의 복합재료 액상성형 공정에서는 수지의 유동에 의한 섬유 프리폼의 변형을 막는 등 섬유의 형태 유지력을 강화하기 위하여 바인더(binder) 물질을 사용하고 있다.
Particularly, in the process of forming a composite material liquid phase such as resin transfer molding (RTM), a binder material is used to strengthen the shape retention of the fiber, for example, to prevent deformation of the fiber preform due to the flow of the resin.

복잡한 형상의 복합재료를 제작하거나 자동차 부품 적용 등 대량 생산을 위한 고속 성형에서는 고압의 수지 유동이 발생하기 때문에, 바인더는 섬유 프리폼의 형태 유지력을 강화해야 하고, 매트릭스 수지와의 친화력도 향상시키는 것이 중요한데, 종래에는 이러한 바인더로써 주로 고분자 계열의 물질이 사용되고 있었다.
In high-speed molding for high-volume molding such as the production of complex composite materials or application of automobile parts, high-pressure resin flow occurs. Therefore, it is important to strengthen the shape retention of the binder and improve the affinity with the matrix resin , And in the past, polymeric materials have been mainly used as such binders.

복합재료의 바인더 물질과 관련된 종래기술로써, 대한민국 공개특허 제10-2012-0052995호에서는 섬유 매트릭스 및 섬유 매트릭스의 제조 방법에 대하여 개시하고 있다. 구체적으로는 (a) 액체 담체, 섬유, 및 바인더를 포함하는 출발물질을 제공하는 단계; (b) 상기 출발물질을 기재 상으로 통과시켜 상기 기재 상에 섬유를 퇴적시키는 단계; (c) 3차원 섬유 매트릭스를 형성하는 단계; 및 (d) 상기 바인더를 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 매트릭스 제조 방법을 제공하며, 특히, 상기 섬유는 탄소섬유를 포함할 수 있고, 바인더로는 페놀, 폴리비닐 이미드 및 폴리비닐 알코올 및 비닐 아세테이트/비닐 클로라이드 코폴리머 등이 바람직하다고 개시하고 있다.Korean Patent Laid-Open No. 10-2012-0052995 discloses a method for producing a fiber matrix and a fiber matrix as a conventional technique related to a binder material of a composite material. (A) providing a starting material comprising a liquid carrier, a fiber, and a binder; (b) passing the starting material onto a substrate to deposit a fiber on the substrate; (c) forming a three-dimensional fiber matrix; And (d) curing the binder. In particular, the fiber may comprise carbon fibers, and the binder may include phenol, polyvinyl imide, and polyvinyl Alcohols and vinyl acetate / vinyl chloride copolymers are preferred.

그러나, 상기 섬유 매트릭스 제조방법에서는 바인더 물질로 고분자 계열의 물질을 사용하고 있어, 복합재료를 제조함에 있어 수지의 유동을 방해하거나 공공 성분을 증가시켜, 복합재료 제조의 공정시간을 증가시키거나 최종 물성을 저하시키는 문제점이 발생할 수 있다.
However, in the method for producing a fiber matrix, a polymer material is used as a binder material. In the production of a composite material, the flow of the resin may be disturbed or the void component may be increased, May be reduced.

이에, 본 발명자들은 섬유 및 탄소 물질로 이루어지는 섬유 프리폼을 제공함으로써, 고분자 바인더 없이도 복합재료 내에서 섬유와 수지의 친화력을 개선하고 접착력을 증가시켜 성형성을 향상시킬 수 있는 섬유 프리폼을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
The inventors of the present invention have developed a fiber preform which can improve the affinity between the fibers and the resin in the composite material without increasing the polymer binder and improve the formability by increasing the adhesive force, .

본 발명의 목적은, SUMMARY OF THE INVENTION [0006]

섬유 프리폼을 제공하는 데 있다.
And to provide a fiber preform.

본 발명의 다른 목적은, Another object of the present invention is to provide

복합재료를 제공하는 데 있다.
And to provide a composite material.

본 발명의 또 다른 목적은, A further object of the present invention is to provide

복합재료의 성형성 향상방법을 제공하는 데 있다.
And a method for improving the moldability of the composite material.

본 발명의 다른 목적은, Another object of the present invention is to provide

상기 방법에 따라 제조된 성형성이 향상된 복합재료를 제공하는 데 있다.
And to provide a composite material improved in moldability produced by the above method.

본 발명의 또 다른 목적은,A further object of the present invention is to provide

상기 복합재료를 포함하는 항공기 부품을 제공하는 데 있다.
And an aircraft component including the composite material.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, According to an aspect of the present invention,

섬유 및 그래핀 옥사이드(Graphene oxide), 탄소 나노 튜브(CNT), 카본 블랙(carbon black) 및 탄소 나노 섬유(carbon nanofiber)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 탄소 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유 프리폼을 제공한다.
Characterized in that it is made of at least one carbon material selected from the group consisting of fibers and graphene oxide, carbon nanotubes (CNT), carbon black and carbon nanofibers. .

또한, 본 발명은, Further, according to the present invention,

상기 섬유 프리폼 및 수지를 포함하는 복합재료를 제공한다.
And a composite material comprising the fiber preform and the resin.

나아가, 본 발명은, Further,

섬유에 그래핀 옥사이드(Graphene oxide), 탄소 나노 튜브(CNT), 카본 블랙(carbon black) 및 탄소 나노 섬유(carbon nanofiber)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 탄소 물질을 코팅하여 섬유 프리폼을 제조하는 단계(단계 1); 및A fiber preform is produced by coating at least one carbon material selected from the group consisting of graphene oxide, carbon nanotube (CNT), carbon black, and carbon nanofiber on the fiber Step (step 1); And

상기 단계 1의 섬유 프리폼에 수지를 함침시키는 단계(단계 2);를 포함하되, 고분자 바인더 물질을 혼합하지 않는 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법을 제공한다.
And a step of impregnating the fiber preform of step 1 with a resin (step 2), wherein a polymeric binder material is not mixed.

더욱 나아가, 본 발명은, Further,

고분자 바인더 물질을 포함하지 않고, 상기 방법에 따라 성형성이 향상된 복합재료를 제공한다.
A composite material containing no polymeric binder material and having improved moldability according to the above method is provided.

나아가, 본 발명은, Further,

상기 복합재료를 포함하는 항공기 부품을 제공한다.
And an aircraft component comprising the composite material.

본 발명의 섬유 프리폼은 고분자 바인더를 사용하지 않고, 탄소 물질을 포함함으로써 섬유 매트의 형태 유지력이 개선될 뿐만 아니라, 섬유와 수지와의 친화력을 개선시켜 섬유 프리폼으로 수지의 투과성 저하가 나타나지 않는다. The fiber preform of the present invention improves the shape retaining force of the fiber mat by including the carbon material without using the polymer binder, and improves the affinity between the fiber and the resin, so that the permeability of the resin is not deteriorated by the fiber preform.

또한, 상기 섬유 프리폼의 탄소 물질이 섬유와 수지 간의 표면 결합력을 증가시켜 층간 전단강도 등의 기계적 물성 및 성형성이 개선된 복합재료를 제공할 수 있다.
Also, the carbon material of the fiber preform can increase the surface bonding force between the fibers and the resin, thereby providing a composite material having improved mechanical properties such as interlaminar shear strength and moldability.

도 1은 본 발명의 복합재료 성형성 향상방법의 단계 1의 일례를 나타낸 모식도이고;
도 2는 본 발명의 복합재료 성형성 향상방법의 단계 2의 일례를 나타낸 모식도이고;
도 3은 실시예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 복합재료의 층간 전단 강도를 나타낸 그래프이고;
도 4는 실시예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 복합재료의 층간 전단 강도 시험 후 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이고;
도 5는 실시예 1 및 비교예 2의 단계 1에서 제조된 섬유 프리폼의 섬유 처짐량을 육안으로 관찰한 사진이고;
도 6은 실시예 1 및 비교예 2의 단계 1에서 제조된 섬유 프리폼의 풀 아웃 테스트 후를 육안으로 관찰한 사진이다.1 is a schematic view showing an example of step 1 of the method for improving the moldability of a composite material of the present invention;
2 is a schematic view showing an example of Step 2 of the method for improving the moldability of a composite material of the present invention;
3 is a graph showing the interlaminar shear strength of the composite material produced according to Example 1 and Comparative Example 2;
4 is a photograph of a cross section of the composite material prepared according to Example 1 and Comparative Example 2 after the interlaminar shear strength test by a scanning electron microscope;
FIG. 5 is a photograph showing a fiber deflection amount of the fiber preform produced in step 1 of Example 1 and Comparative Example 2 visually; FIG.
FIG. 6 is a photograph of the fiber preforms prepared in step 1 of Example 1 and Comparative Example 2 after visual observation of pull-out test. FIG.

본 발명은,According to the present invention,

섬유 및 그래핀 옥사이드(Graphene oxide), 탄소 나노 튜브(CNT), 카본 블랙(carbon black) 및 탄소 나노 섬유(carbon nanofiber)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 탄소 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유 프리폼을 제공한다.
Characterized in that it is made of at least one carbon material selected from the group consisting of fibers and graphene oxide, carbon nanotubes (CNT), carbon black and carbon nanofibers. .

복합 재료가 섬유 및 수지를 포함하는 경우, 이를 결합시켜줄 수 있는 바인더가 필요하다. 이러한 바인더의 종류 및 함량은 복합재료의 성형성 및 최종 성능에 영향을 미친다.If the composite material comprises fibers and resins, then a binder is needed that can bind them. The kind and content of such a binder affect the moldability and final performance of the composite material.

종래에는 복합재료에 사용되는 섬유와 수지의 바인더로서 주로 고분자 물질을 사용하였다. 그러나, 만약 상기와 같은 고분자 물질이 파이버 토우(Fiber tow)의 외곽에 위치하는 경우, 수지의 유동을 방해하여 투과성을 감소시킴으로써 복합재료를 제조하는 데 오랜 시간이 걸리고, 섬유 상에 미함침 영역 발생가능성이 큰 문제점이 있었다. 또한, 고분자 바인더가 파이버 토우의 내부에 있는 경우에는 공공 함량을 증가시키기 때문에 복합재료의 최종 물성이 저하되는 문제점이 있었다. 나아가, 섬유 프리폼의 형태 유지력 개선을 위해 바인더 함량을 증가시키는 경우, 액상 성형 공정에서 공정 시간이 증가하고, 수지의 미함침 영역이 증가하는 등의 문제점 또한 발생할 수 있다.
Conventionally, a polymer material is mainly used as a binder of a fiber and a resin used in a composite material. However, if the polymer material is located outside the fiber tow, it may take a long time to manufacture the composite material by reducing the permeability by interfering with the flow of the resin, There was a big problem. Also, when the polymer binder is present inside the fiber tow, there is a problem that the final properties of the composite material are deteriorated because the content of the binder is increased. Furthermore, when the binder content is increased to improve the shape retention of the fiber preform, problems such as an increase in the processing time in the liquid phase molding process and an increase in the non-impregnated area of the resin may occur.

본 발명에서는 고분자 바인더를 사용하지 않고 탄소물질을 사용함으로써, 섬유 매트의 형태 유지력이 개선될 뿐만 아니라, 섬유와 수지와의 친화력을 개선시켜 섬유 프리폼으로 수지의 투과성 저하가 나타나지 않는다. 또한, 상기 섬유 프리폼의 탄소 물질이 섬유와 수지 간의 표면 결합력을 증가시켜 층간 전단강도 등의 기계적 물성 및 성형성이 개선된 복합재료를 제공할 수 있다.
In the present invention, by using a carbon material without using a polymer binder, not only the shape retentivity of the fiber mat is improved but also the affinity between the fiber and the resin is improved so that the permeability of the resin is not deteriorated by the fiber preform. Also, the carbon material of the fiber preform can increase the surface bonding force between the fibers and the resin, thereby providing a composite material having improved mechanical properties such as interlaminar shear strength and moldability.

이하, 본 발명에 따른 섬유 프리폼을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the fiber preform according to the present invention will be described in detail.

상기 섬유는 탄소 섬유, 유리 섬유, 세라믹 섬유, 금속 섬유 및 유기 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 상기 섬유가 이에 제한되는 것은 아니다. The fibers may be at least one selected from the group consisting of carbon fibers, glass fibers, ceramic fibers, metal fibers and organic fibers, but the fibers are not limited thereto.

이때, 상기 섬유 프리폼은 섬유 표면에 탄소 물질이 흡착되어 있는 것일 수 있다.
At this time, the fibrous preform may have a carbon material adsorbed on the fiber surface.

본 발명은,According to the present invention,

상기 섬유 프리폼 및 수지를 포함하는 복합재료를 제공한다.
And a composite material comprising the fiber preform and the resin.

종래에는 복합재료에 사용되는 섬유와 수지의 바인더로서 주로 고분자 물질을 사용하였으나, 고분자 바인더는 수지의 유동을 방해하여 투과성을 감소시킴으로써 복합재료를 제조하는 데 오랜 시간이 걸리고, 섬유 상에 미함침 영역이 발생하거나, 공공 함량을 증가시키기 때문에 복합재료의 최종 물성이 저하되는 문제점이 있었다. Conventionally, a polymer material is mainly used as a binder of a fiber and a resin used for a composite material. However, since the polymer binder interferes with the flow of the resin to decrease the permeability, it takes a long time to produce a composite material, Or increases the content of the hollow, thereby deteriorating the final physical properties of the composite material.

그러나, 본 발명에서는 고분자 바인더를 사용하지 않고, 탄소물질을 사용함으로써, 섬유 매트의 형태 유지력이 개선될 뿐만 아니라, 섬유와 수지와의 친화력을 개선시켜 섬유 프리폼으로 수지의 투과성 저하가 나타나지 않으므로, 기계적 물성 및 성형성이 개선된 복합재료를 제공할 수 있다.
However, in the present invention, by using a carbon material without using a polymer binder, not only the shape retention of the fiber mat is improved but also the affinity between the fiber and the resin is improved and the permeability of the resin is not deteriorated by the fiber preform, It is possible to provide a composite material having improved physical properties and moldability.

이하, 본 발명에 따른 복합재료를 상세히 설명한다.
Hereinafter, the composite material according to the present invention will be described in detail.

상기 섬유는 탄소 섬유, 유리 섬유, 세라믹 섬유, 금속 섬유 및 유기 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 상기 섬유가 이에 제한되는 것을 아니다. The fibers may be at least one selected from the group consisting of carbon fibers, glass fibers, ceramic fibers, metal fibers and organic fibers, but the fibers are not limited thereto.

이때, 상기 수지는 폴리 에틸렌 테레프탈레이트, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 에틸렌, 폴리 프로필렌, 폴리 스티렌, 폴리 카보네이트, 폴리 에테르에테르 케톤, 폴리 이미드, 폴리 글리콜산, 폴리 락트산, 폴리 α-히드록시산, 폴리 ε-카프로락톤, 폴리 오르토에스테르, 폴리 안하이드라이드, 폴리 비닐 피롤리돈, 폴리 비닐 피리딘, 폴리 비닐 아세테이트, 폴리 비닐 알코올, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 아크릴레이트, 폴리 메타크릴레이트, 폴리 우레탄, 폴리 카프로락톤, 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴로니트릴, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔-co-스티렌, 폴리 2,5-피리딘, 폴리 디메틸실록산, 폴리 디클로로포스파젠, 폴리 에틸렌글리콜, 폴리 에틸렌이민, 폴리 이소부틸렌, 폴리 멜라민-co-포름알데히드, 폴리 테트라플루오로에틸렌 및 폴리 테트라안하이드로퓨란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 상기 수지가 이에 제한되는 것은 아니다.
The resin may be selected from the group consisting of polyethylene terephthalate, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polycarbonate, polyetheretherketone, polyimide, polyglycolic acid, polylactic acid, poly- but are not limited to, ε-caprolactone, polyorthoesters, polyanhydrides, polyvinylpyrrolidones, polyvinylpyridines, polyvinyl acetates, polyvinyl alcohols, polyvinyl chlorides, polyacrylates, polymethacrylates, polyurethanes, Polyacrylonitrile-co-butadiene, polyacrylonitrile-co-butadiene-co-styrene, poly 2,5-pyridine, polydimethylsiloxane, polydichlorophosphazene, polyethylene Glycol, polyethylenimine, polyisobutylene, polymelamine-co-formaldehyde, polytetrafluoro Ethylene and polytetramethylene but can not be used at least one member selected from the group consisting of tetrahydrofuran, but is not limited to the resin.

본 발명은, According to the present invention,

섬유에 그래핀 옥사이드(Graphene oxide), 탄소 나노 튜브(CNT), 카본 블랙(carbon black) 및 탄소 나노 섬유(carbon nanofiber)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 탄소 물질을 코팅하여 섬유 프리폼을 제조하는 단계(단계 1); 및A fiber preform is produced by coating at least one carbon material selected from the group consisting of graphene oxide, carbon nanotube (CNT), carbon black, and carbon nanofiber on the fiber Step (step 1); And

상기 단계 1의 섬유 프리폼에 수지를 함침시키는 단계(단계 2);를 포함하되, 고분자 바인더 물질을 혼합하지 않는 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법을 제공한다.
And a step of impregnating the fiber preform of step 1 with a resin (step 2), wherein a polymeric binder material is not mixed.

이하, 본 발명에 따른 복합재료의 성형성 향상방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the method for improving the moldability of the composite material according to the present invention will be described in detail for each step.

본 발명의 복합재료의 성형성 향상방법에 있어서, 단계 1은 섬유에 그래핀 옥사이드(Graphene oxide), 탄소 나노 튜브(CNT), 카본 블랙(carbon black) 및 탄소 나노 섬유(carbon nanofiber)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 탄소 물질을 코팅하여 섬유 프리폼을 제조하는 단계이다. 고분자 바인더를 사용하지 않고, 섬유에 탄소 물질을 코팅함으로써 섬유의 형태유지성을 향상시켜 기계적 강도가 향상되고, 수지와의 접착력을 향상시켜 후속 공정에서 수지의 함침이 빠르게 수행되므로 복합재료를 대량생산할 수 있으며, 성형성이 뛰어난 장점이 있다.
In the method of improving the moldability of the composite material of the present invention, step 1 is a step of forming a composite material comprising graphene oxide, carbon nanotube (CNT), carbon black, and carbon nanofiber Is coated with a carbon material to produce a fiber preform. By coating a carbon material on a fiber without using a polymer binder, the shape retention of the fiber is improved to improve the mechanical strength and the adhesion with the resin can be improved so that the impregnation of the resin can be performed rapidly in the subsequent process, And has excellent moldability.

이때, 상기 단계 1의 코팅은 EPD(전기 영동 증착), 분무법(spraying), 디핑(dipping) 및 LbL(Layer by layer)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 방법으로 수행될 수 있으나, 상기 코팅의 방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
At this time, the coating of step 1 may be performed by one method selected from the group consisting of EPD (electrophoretic deposition), spraying, dipping, and LbL (layer by layer) The method is not limited thereto.

상기 단계 1에서 섬유에 탄소 물질을 전기 영동에 의하여 코팅하는 경우, When the carbon material is coated on the fiber by electrophoresis in the step 1,

0.0001 내지 0.001 중량%의 탄소 물질 수용액을 사용할 수 있다. 0.0001 to 0.001% by weight of a carbon material aqueous solution can be used.

만약, 0.0001 중량% 미만의 탄소 물질 수용액을 사용하는 경우, 탄소 물질 첨가의 효과가 미미한 문제점이 있고, 0.001 중량%를 초과하는 탄소 물질 수용액을 사용하는 경우에는 과도한 탄소 물질의 첨가로 인해 수지의 투과성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
If an aqueous solution of a carbon material of less than 0.0001 wt% is used, there is a problem that the effect of adding a carbon material is insignificant. When an aqueous solution of a carbon material of more than 0.001 wt% is used, May be deteriorated.

상기 단계 1에서 섬유에 탄소 물질을 전기 영동에 의하여 코팅하는 경우, When the carbon material is coated on the fiber by electrophoresis in the step 1,

탄소 물질 수용액은 pH 10 내지 12의 염기 조건일 수 있으나, 상기 수용액의 염기 조건이 이에 제한되는 것은 아니며, 실험 조건에 따라 적절히 조절될 수 있다. The aqueous solution of the carbonaceous material may be a base at a pH of 10 to 12, but the base conditions of the aqueous solution are not limited thereto and can be appropriately adjusted according to experimental conditions.

만약, 탄소 물질 수용액이 상기 염기 조건의 범위를 벗어나는 경우에는 코팅 균일도가 저하되고, 분산성이 떨어지는 등 나노 탄소물질의 코팅 품질이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
If the aqueous solution of the carbon material is out of the range of the basic conditions, the uniformity of the coating may be lowered and the dispersibility may be lowered.

본 발명의 복합재료의 성형성 향상방법에 있어서 단계 2는 상기 단계 1의 섬유 프리폼에 수지를 함침시키는 단계이다.
In the method for improving the moldability of the composite material of the present invention, step 2 is a step of impregnating the fiber preform of step 1 with a resin.

이때, 상기 단계 2의 수지로의 함침은 진공 수지이송성형(VARTM, vacuum assisted resin transfer molding) 또는 수지이송성형(RTM, resin transfer molding) 등의 액상성형방법으로 수행될 수 있으나, 상기 함침 방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
At this time, impregnation with the resin in step 2 may be performed by a liquid-phase molding method such as vacuum-assisted resin transfer molding (VARTM) or resin transfer molding (RTM) But is not limited thereto.

본 발명은,According to the present invention,

고분자 바인더 물질을 포함하지 않고, 상기 방법에 따라 성형성이 향상된 복합재료 및 이를 포함하는 자동차나 항공기 부품을 제공한다.
A composite material that does not contain a polymeric binder material and has improved moldability according to the above method, and automobile or aircraft parts comprising the composite material are provided.

상기 방법에 따라 제조되는 복합재료는 섬유 및 수지의 장점을 모두 갖추고 있을 뿐만 아니라 빠른 수지 함침성과 뛰어난 성형성으로 인해 대량생산할 수 있으므로, 저렴한 가격으로 우수한 품질의 제품의 제조에 적합하다. 따라서, 전자 부품 및 기계 부품 등 산업 전반에 걸쳐 널리 활용될 수 있고 특히 자동차와 항공기의 부품으로 제공될 수 있다.
The composite material produced in accordance with the above method is suitable for the manufacture of a high quality product at a low cost because it can be mass-produced because of its high resin impregnability and excellent moldability as well as the merits of fiber and resin. Therefore, it can be widely used throughout the industry such as electronic parts and mechanical parts, and can be provided particularly as parts of automobiles and aircraft.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, but the present invention is not limited to the following examples.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

단계 1: 도 1에 나타낸 바와 같이, 탄소 섬유를 양극, 스테인리스 스틸을 음극으로 하여 그래핀 옥사이드 수용액 내로 함침시켰다. Step 1: As shown in Fig. 1, carbon fiber was impregnated into an anode and stainless steel was used as an anode, and impregnated into an aqueous solution of graphene oxide.

상기 그래핀 옥사이드 수용액은 0.0003 중량%의 그래핀 옥사이드 수용액이 되도록 그래핀 옥사이드와 증류수를 혼합하고, 이를 초음파 분산기를 이용하여 분산시켰으며, pH 11.23의 염기 조건으로 하였다.
The graphene oxide aqueous solution was prepared by mixing graphene oxide and distilled water to prepare an aqueous solution of 0.0003% by weight of graphene oxide, dispersed using an ultrasonic disperser, and adjusted to a pH of 11.23.

상기 음극과 양극의 간격은 5 mm로 하였으며, 1 분간 5 V의 전압을 인가하여 탄소 섬유의 표면에 그래핀 옥사이드를 코팅하였다.
The interval between the cathode and the anode was 5 mm, and the surface of the carbon fiber was coated with graphene oxide by applying a voltage of 5 V for 1 minute.

단계 2: 도 2는 복합재료를 제조하는 방법 중 하나인 VARTM (Vacuum Assisted Resin Transfer Molding)의 예를 보여 주고 있는데 도 2에 나타낸 바와 같이, 상기 그래핀 옥사이드로 코팅된 탄소 섬유 프리폼을 건조시킨 후, 몰드 내에 상기 탄소 섬유 프리폼을 배치한 후, (이 때 부품의 종류에 따라 특정 구조나 재질의 코어재를 삽입할 수 있다.) 상기 구조물의 상단에 수지 유동 매체로 유로망 (flow media)을 배치한다. 가장 상단으로는 배깅 필름(bagging film)을 배치한 후, 진공상태에서 에폭시 수지를 흐르게 하여 진공 수지이송성형을 수행하여 복합재료를 제조함으로써, 복합재료의 성형성을 향상시켰다.
Step 2: FIG. 2 shows an example of VARTM (Vacuum Assisted Resin Transfer Molding), which is one of the methods for producing a composite material. As shown in FIG. 2, the carbon fiber preform coated with the graphene oxide is dried After the carbon fiber preform is placed in the mold, a core material of a specific structure or material can be inserted according to the type of the material. At this time, a flow medium . A bagging film was disposed at the uppermost end, and an epoxy resin was flowed in a vacuum to carry out a vacuum resin transfer molding to produce a composite material, thereby improving the moldability of the composite material.

<비교예 1>&Lt; Comparative Example 1 &

상기 실시예 1의 단계 1에서, 탄소 섬유를 바인더로서 유기물 계열의 파우더형 바인더 NX940KS5를 탄소섬유에 대하여 5 %의 질량비로 분사하는 방법으로 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복합재료를 제조하였다.
Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1 except that carbon fiber was used as a binder and the organic binder powder NX940KS5 was sprayed at a mass ratio of 5% To prepare a composite material.

<비교예 2>&Lt; Comparative Example 2 &

상기 실시예 1의 단계 1에서, 탄소 섬유를 바인더로 코팅하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복합재료를 제조하였다.
A composite material was prepared in the same manner as in Example 1 except that carbon fiber was not coated with a binder in Step 1 of Example 1 above.

<실험예 1> 섬유 프리폼의 투과성 계수 측정EXPERIMENTAL EXAMPLE 1 Measurement of permeability coefficient of a fiber preform

상기 실시예 1의 단계 1에서 제조된 그래핀 옥사이드로 코팅된 탄소 섬유 및 비교예 1의 단계 1에서 제조된 유기물 바인더로 코팅된 탄소 섬유를 각각 코팅 전의 탄소 섬유와 투과성 계수를 비교하여 표 1에 도시하였다. The carbon fibers coated with the graphene oxide-coated carbon fiber prepared in the step 1 of Example 1 and the organic binder prepared with the organic binder prepared in the step 1 of Comparative Example 1 were compared with the carbon fibers before coating respectively, Respectively.

이때, 투과성 계수(permeability, K)는 하기와 같이 계산되었다. At this time, the permeability coefficient (K) was calculated as follows.

Figure 112014037529713-pat00001
Figure 112014037529713-pat00001

(u : 수지의 이동속도, μ : 수지의 점도, P : 압력, K : 투과성계수) (u: moving speed of resin, 占: viscosity of resin, P: pressure, K: permeability coefficient)

투과성 계수가 클수록 동일한 압력 차이에 의해 유체의 이동속도가 빨라지고 이는 곧 복합재료의 성형 속도(수지의 충진속도)가 빨라지는 것을 의미한다.
The larger the permeability coefficient, the faster the fluid movement speed is due to the same pressure difference, which means that the molding speed of the composite material (filling speed of the resin) is faster.

실시예 1
(K1, ×10-10)Example 1
(K1, × 10 -10 ) 실시예 1
(K2, ×10-10)Example 1
(K2, × 10 -10 ) 비교예 1
(K3, ×10-14)Comparative Example 1
(K3, × 10 -14 ) 탄소섬유Carbon fiber 1.65±0.091.65 ± 0.09 1.44±0.11.44 ± 0.1 4.51±0.134.51 ± 0.13 탄소섬유 프리폼Carbon fiber preform 1.68±0.061.68 ± 0.06 1.13±0.081.13 + 0.08 2.97±0.042.97 + 0.04

(이때, K1, K2, K3는 탄소 섬유 내 수지의 유동방향에 따라 결정되는 3차원 투과성 계수이다.)
(Where K1, K2, and K3 are three-dimensional permeability coefficients determined according to the flow direction of the resin in the carbon fiber).

표 1에 도시한 바와 같이, 기존의 바인더 물질인 고분자를 사용하는 비교예 1의 경우, 투과성 계수가 4.51에서 2.97로 65 %로 감소한 것을 확인할 수 있다. As shown in Table 1, in the case of Comparative Example 1 using a polymer as a conventional binder material, the permeability coefficient was reduced from 4.51 to 2.97 to 65%.

그러나, 고분자 바인더를 사용하지 않고, 탄소 물질을 사용한 실시예 1의 경우에는 K1의 경우 오히려 투과성 계수가 증가하며, K2의 경우에도 탄소섬유 투과성 계수의 약 21%만 감소하고 있어 실시예 1의 경우에는 탄소 물질의 첨가로 투과성 계수가 증가하거나 감소폭이 적은 것을 알 수 있다.
However, in the case of Example 1 using a polymeric binder without using a polymeric binder, the permeability coefficient is increased in the case of K1, and only about 21% of the carbon fiber permeability coefficient is also decreased in the case of K2. The permeability coefficient increases or decreases with the addition of the carbon material.

이와 같이, 기존의 바인더 물질을 사용하는 경우에는 투과성 계수가 감소하므로 복합재료의 성형 속도가 느려지고, 이에 따라 생산속도가 감소함으로써, 특히 대량생산을 위한 고속성형에 사용하는 경우 매우 효율성이 떨어진다. As described above, when the conventional binder material is used, the permeability coefficient is decreased, so that the molding speed of the composite material is slowed down and accordingly, the production speed is decreased, so that it is very ineffective when used for high speed molding for mass production.

그러나, 본 발명과 같은 경우 고분자 바인더를 사용하지 않으므로, 투과성 계수가 높아지거나 감소 폭이 적어지므로, 수지의 함침속도가 빠르고 결과적으로 복합재료의 생산 속도를 빨리할 수 있어 대량생산에 유리함을 알 수 있다.
However, in the case of the present invention, since the polymer binder is not used, the permeability coefficient is increased or the width of decrease is small, so that the impregnation speed of the resin is fast and as a result, have.

<실험예 2> 복합재료의 강도 측정<Experimental Example 2> Measurement of strength of composite material

상기 실시예 1 및 비교예 2에서 제조된 복합재료의 층간 전단강도를 Instron 시험기로 측정한 후, 그 결과를 도 3에 도시하였고, 층간 전단강도 평가 후의 파단면을 주사전자현미경으로 관찰한 후, 그 결과를 도 4에 도시하였다.
The interlaminar shear strength of the composite material prepared in Example 1 and Comparative Example 2 was measured by an Instron tester. The results are shown in FIG. 3. The fracture surface after the evaluation of interlaminar shear strength was observed by a scanning electron microscope, The results are shown in Fig.

도 3에 나타낸 바와 같이, 비교예 2의 복합재료는 약 70 MPa, 실시예 1의 복합재료는 약 80 Mpa로 약 13.6 %의 층간 전단강도가 증가한 것으로 나타났다. As shown in FIG. 3, the interlaminar shear strength of the composite material of Comparative Example 2 was increased to about 70 MPa, and that of the composite material of Example 1 was increased to about 80 Mpa to about 13.6%.

층간 전단강도는 섬유가 수지 간의 계면 결합력에 의해 큰 영향을 받는 물성으로, 탄소 섬유 표면에 코팅된 그래핀 옥사이드에 의하여 수지와 섬유 간의 계면 결합력이 증가하였음을 보여준다.
The interlaminar shear strength shows that the interfacial bonding force between resin and fiber is increased by the graphene oxide coated on the carbon fiber surface because the fiber is affected by the interfacial bonding force between the resin.

도 4에 나타낸 바와 같이, 아무 처리하지 않은 탄소섬유를 사용한 비교예 2의 경우에는 수지에서 발생한 균열이 섬유에 제대로 전달되지 못하고 섬유와 수지의 계면에서 균열방향이 섬유 표면을 따라 미끄러지듯이 변경되는 것을 알 수 있다. 반면에, 탄소물질로 코팅한 섬유 프리폼을 사용한 실시예 1의 경우에는 수지에서 발생한 균열이 섬유에 전달되어 균열이 발생하는 방향(수직방향)이 유지되는 것을 알 수 있다. As shown in Fig. 4, in the case of Comparative Example 2 using any untreated carbon fiber, the cracks generated in the resin were not properly transferred to the fibers, and the crack direction at the interface between the fibers and the resin slidably changed along the fiber surface Able to know. On the other hand, in the case of Example 1 using a fiber preform coated with a carbon material, it can be seen that cracks generated in the resin are transferred to the fibers and the direction in which cracks occur (vertical direction) is maintained.

이를 통해, 비교예 2의 경우 섬유와 수지의 계면 결합력이 약하고, 실시예 1의 경우 섬유와 수지의 계면결합력이 강한 것을 알 수 있고, 따라서 그래핀 옥사이드의 코팅에 의해 섬유-수지 간의 계면 결합력이 향상됨을 알 수 있다.
As a result, it can be seen that the interfacial bonding force between the fiber and the resin is weak in the case of Comparative Example 2, and the interfacial bonding force between the fiber and the resin is strong in the case of Example 1, It can be seen that it is improved.

<실험예 3> 섬유 프리폼의 형태 안정성 및 결합력 평가<Experimental Example 3> Evaluation of morphological stability and bonding force of fiber preform

상기 실시예 1의 단계 1에서 제조된 섬유 프리폼 및 비교예 2의 단계 1에서 제조된 섬유 프리폼의 형태 안정성을 평가하기 위해, 제조된 섬유 프리폼의 중앙에 20 g의 추를 사용하여 일정한 응력을 가한 후, 섬유 처짐량을 측정하고 그 결과를 도 5에 도시하였다. In order to evaluate the morphological stability of the fiber preforms prepared in step 1 of Example 1 and the fiber preforms prepared in step 1 of Comparative Example 2, a weight of 20 g was applied to the center of the prepared fiber preforms, After that, the fiber deflection was measured and the results are shown in Fig.

또한, 결합력 평가하기 위해, 섬유 프리폼에서 단위 셀을 지정한 후 절단한 후 단위 셀의 양 끝에 그립을 붙인 후 Instron 측정기를 이용하여 번들(bundle) 단위로 풀 아웃(pull-out) 평가를 수행하고 그 결과를 표 2 및 도 6에 도시하였다.
In order to evaluate the bonding force, a unit cell is designated in the fiber preform, and then the cut is performed. Then, a grip is attached to both ends of the unit cell, a pull-out evaluation is performed in bundle units using an Instron meter, The results are shown in Table 2 and Fig.

도 5에 도시한 바와 같이, 그래핀 옥사이드를 코팅한 섬유 프리폼의 경우 5 mm의 섬유 처짐량을 보이는 반면, 아무처리하지 않은 섬유의 경우 18 mm의 처짐량을 보인다. As shown in FIG. 5, a fiber preform coated with graphene oxide exhibits a fiber deflection of 5 mm, while a fiber with no treatment shows a deflection of 18 mm.

이를 통해, 그래핀 옥사이드를 코팅하는 경우 섬유 프리폼의 형태안정성이 개선됨을 알 수 있다.
Thus, it can be seen that when the graphene oxide is coated, the morphological stability of the fiber preform is improved.

비교예 2의 섬유 프리폼(N)The fiber preform (N) of Comparative Example 2 실시예 1의 섬유 프리폼(N)The fiber preform (N) of Example 1 시편 1Psalm 1 3.753.75 8.268.26 시편 2Psalm 2 3.433.43 8.518.51 시편 3Psalm 3 3.893.89 8.798.79 평균Average 3.693.69 8.528.52

표 2 및 도 6에 도시한 바와 같이, 그래핀 옥사이드를 코팅함으로써 평균 최대힘이 3.69에서 8.52로 약 130 % 가량 증가하는 것으로 나타났다. As shown in Table 2 and FIG. 6, coating of graphene oxide showed an average maximum force increased by about 130% from 3.69 to 8.52.

이를 통해, 그래핀 옥사이드를 코팅하는 경우 섬유 프리폼의 결합력(형태 안정성)이 개선됨을 알 수 있다. As a result, it can be seen that when the graphene oxide is coated, the bonding strength (shape stability) of the fiber preform is improved.

Claims (13)

섬유매트를 준비하는 단계(단계 1);
PH가 10 내지 12인 염기성 그래핀옥사이드 수용액 내로 탄소 섬유매트를 함침시킨 후,
탄소섬유를 양극, 스테인리스 스틸을 음극으로 하는 전기영동법을 통해 탄소 섬유 매트 표면에 그래핀옥사이드를 코팅하여 탄소 섬유 프리폼을 제조하는 단계(단계2); 및
상기 단계2의 탄소 섬유 프리폼에 수지를 함침시키는 단계(단계3)을 포함하되,
고분자 바인더 물질을 혼합하지 않으며, 상기 탄소물질은 섬유-수지 간의 계면 결합력과 섬유매트의 형태 안정성 및 섬유 매트로의 수지 충진속도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법.
Preparing a fiber mat (step 1);
After impregnating a carbon fiber mat into an aqueous solution of basic graphene oxide having a pH of 10 to 12,
A step (step 2) of preparing a carbon fiber preform by coating graphene oxide on the surface of the carbon fiber mat through an electrophoresis method using carbon fibers as an anode and stainless steel as a cathode; And
(Step 3) of impregnating the carbon fiber preform of step 2 with a resin,
Wherein the carbon material improves the interfacial bonding force between the fiber and the resin, the shape stability of the fiber mat, and the resin filling speed of the fiber mat, without mixing the polymeric binder material.
제1항에 있어서,
상기 섬유는 탄소 섬유인 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fiber is a carbon fiber.
제1항에 있어서,
상기 섬유 프리폼은 섬유 표면에 탄소 물질이 흡착되어 있는 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fiber preform has a carbon material adsorbed on the surface of the fiber.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 수지는 폴리 에틸렌 테레프탈레이트, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 에틸렌, 폴리 프로필렌, 폴리 스티렌, 폴리 카보네이트, 폴리 에테르에테르 케톤, 폴리 이미드, 폴리 글리콜산, 폴리 락트산, 폴리 α-히드록시산, 폴리 ε-카프로락톤, 폴리 오르토에스테르, 폴리 안하이드라이드, 폴리 비닐 피롤리돈, 폴리 비닐 피리딘, 폴리 비닐 아세테이트, 폴리 비닐 알코올, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리 아크릴레이트, 폴리 메타크릴레이트, 폴리 우레탄, 폴리 카프로락톤, 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴로니트릴, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔, 폴리 아크릴로니트릴-co-부타디엔-co-스티렌, 폴리 2,5-피리딘, 폴리 디메틸실록산, 폴리 디클로로포스파젠, 폴리 에틸렌글리콜, 폴리 에틸렌이민, 폴리 이소부틸렌, 폴리 멜라민-co-포름알데히드, 폴리 테트라플루오로에틸렌 및 폴리 테트라안하이드로퓨란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the resin is selected from the group consisting of polyethylene terephthalate, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polycarbonate, polyetheretherketone, polyimide, polyglycolic acid, polylactic acid, poly- Polyvinyl pyrrolidone, caprolactone, polyorthoester, polyanhydride, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyridine, polyvinyl acetate, polyvinyl alcohol, polyvinyl chloride, polyacrylate, polymethacrylate, polyurethane, polycaprolactone, Polyacrylonitrile-co-butadiene, polyacrylonitrile-co-butadiene-co-styrene, poly 2,5-pyridine, polydimethylsiloxane, polydichlorophosphazene, polyethylene glycol, Polyethylenimine, polyisobutylene, polymelamine-co-formaldehyde, polytetrafluoroethyl And at least one member selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene and polytetrahydrofuran.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 2의 그래핀옥사이드 수용액은 0.0001 내지 0.001 중량%의 비율로 그래핀옥사이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the graphene oxide aqueous solution of step 2 comprises graphene oxide in a ratio of 0.0001 to 0.001 wt%.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 3의 함침은 진공 수지이송성형(VARTM, vacuum assisted resin transfer molding) 또는 수지이송성형(RTM, resin transfer molding) 등의 액상성형방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 복합재료의 성형성 향상방법.The method according to claim 1,
Wherein the impregnation of step 3 is performed by a liquid phase molding method such as vacuum-assisted resin transfer molding (VARTM) or resin transfer molding (RTM). 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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