KR101627940B1 - Spinning nozzle for high pressure injection spinning - Google Patents

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김성주
이민석
정다영
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주식회사 효성
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Abstract

The present invention relates to a spinning nozzle which is to produce a netlike fiber by extrusion-spinning a raw fiber solution under a condition involving a high temperature and a high pressure. More specifically, the present invention relates to a spinning nozzle for high-pressure extrusion-spinning, wherein the ratio of a long side to a diameter (L/D) of an outlet of the spinning nozzle is greater than or equal to 1.5 and less than or equal to 10. According to the present invention, it is possible to increase material properties including strength and solidity of a thread as well as productivity in comparison to an existing spinning nozzle.

Description

고압 압출 방사용 방사노즐{SPINNING NOZZLE FOR HIGH PRESSURE INJECTION SPINNING} BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a spinning nozzle for high-

본 발명은 망상 섬유를 제조하기 위한 고압 압출 방사용 (high pressure injection spinning) 방사노즐에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 일반 용융방사 및 연신이 불가능한 올레핀 계열의 중합물을 연신 등의 추가 물성 증대 공정이 필요 없이 고압 압출 방사 자체만으로 망상 섬유의 물성을 향상시키면서도 생산성을 향상시킬 수 있는 고압 압출 방사용 방사노즐에 관한 것이다.
The present invention relates to a high pressure injection spinning spinneret for producing reticulated fibers, and more particularly, to an olefin-based polymerizable material which is incapable of general melt spinning and stretching, Pressure spinning nozzle which can improve the productivity of the mesh fiber by itself only by high-pressure extrusion spinning, while improving the productivity.

망상 섬유는 섬유 원료액을 고온 고압 하에서 토출구를 통해 용액의 압력을 내려 상분리시키고, 이 용액을 방사노즐을 통해 상온 상압하의 분위기에 압출하여 망상 섬유로 제조하는 고압 압출 방사 (high pressure injection spinning) 방법에 의해서 제조할 수 있다. The mesh fiber is a high pressure injection spinning method in which the fiber raw material liquid is subjected to phase separation of the solution under a high temperature and high pressure through a discharge port and the solution is extruded through a spinning nozzle into an atmosphere under normal pressure and atmospheric pressure, . ≪ / RTI >

종래의 고압 압출 방사용 방사노즐은 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 섬유 원료액을 수용하는 노즐헤드(4)와 상기 노즐헤드(4) 내에 수용되고 관통 구조를 형성하는 토출구(1) 및 상기 노즐헤드와 상기 토출구 사이에 형성되는 토출구 유입부(5)로 구성된다. 섬유 원료액의 흐름에 따라 설명하면, 상기 노즐 헤드(4)에 수용된 섬유 원료액은 토출구 유입부(5)를 거쳐서, 토출구(1)를 통과해서 압출 방사된다. 2, the conventional spinning nozzle for high pressure extrusion spraying has a nozzle head 4 for containing the fiber raw material liquid, a discharge port 1 accommodated in the nozzle head 4 and forming a through structure, And a discharge port inflow part (5) formed between the nozzle head and the discharge port. Describing this in accordance with the flow of the fiber raw material liquid, the fiber raw material liquid contained in the nozzle head 4 is extruded and radiated through the discharge port 1 through the discharge port inflow part 5.

도 2를 참조하면, 기존의 고압 압출 방사법에 사용되는 최종 토출구의 규격은 장변(L)/단변(D)의 비가 1로서, 용해된 중합물의 폭발 방사 공정에 의한 압출 시 고분자 분자쇄의 배향도가 미흡하여 최종적으로 수득된 섬유의 물성이 낮기 때문에 추가 연신 및 열처리 공정이 불가피한 단점이 있었다. 또한 일반적인 올레핀 계열의 중합물은 통상적으로 연신 공정이 수반되는 용융방사는 적용이 불가하고 습식방사로 하더라도 방사 속도가 3,000 m/min. 이하이기 때문에 장변(L)/단변(D)의 비에 따른 물성 변화가 없는 한계점이 있다.Referring to FIG. 2, the final discharge port used in the conventional high-pressure extrusion spinning method has a ratio of long side (L) / short side (D) of 1, and the degree of orientation of the polymer molecular chains upon extrusion by the explosion spinning process of the dissolved polymer There is a disadvantage in that further elongation and heat treatment steps are inevitable because the physical properties of the finally obtained fibers are insufficient. Also, general olefin-based polymerizers are generally not applicable to melt spinning accompanied by a stretching process and have a spinning speed of 3,000 m / min. (L) / short side (D), there is a limit in which there is no change in physical properties according to the ratio of long side (L) / short side (D).

본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 연신이 불가능한 올레핀 계열의 중합물을 방사와 동시에 수득된 원사의 강도, 강력 등의 물성을 향상시키면서 생산성도 향상시킬 수 있는 고압 압출 방사용 방사노즐을 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to overcome the problems of the prior art described above, and it is an object of the present invention to improve the properties such as strength and strength of a yarn obtained simultaneously with spinning of an olefin- Pressure nozzle for use in a high-pressure extrusion chamber.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은
섬유 원료액을 고온, 고압 하에서 압출 방사하여 망상 섬유를 제조하기 위한 고압 압출 방사용 방사노즐에 있어서, 상기 방사노즐은 상기 섬유 원료액을 수용하는 노즐헤드, 관통 구조를 형성하는 토출구 및 상기 노즐헤드와 상기 토출구 사이의 토출구 유입부를 포함하고, 상기 토출구는 단면 형상이 직사각형 형상이고, 단변에 대한 장변의 길이의 비(L/D)가 1.5 이상 10 이하이고, 상기 토출구 유입부의 입구 직경(ℓ1)에 대한 토출구 유입부의 출구 직경(ℓ2)의 비(ℓ2/ℓ1)가 0.5~0.8인 것을 특징으로 하는 고압 압출 방사용 방사노즐에 관한 것이다. According to one aspect of the present invention for achieving the above object,
A spinneret for use in a high-pressure extrusion spinneret for producing a mesh fiber by extrusion-spinning a fiber raw material liquid under high temperature and high pressure, the spinneret having a nozzle head for containing the fiber raw material liquid, a discharge port for forming a through- (L / D) of the length of the long side to the short side is not less than 1.5 and not more than 10, and the inlet diameter of the discharge port inflow portion (l 1 (L 2 / l 1 ) of the outlet diameter of the discharge port inflow section to the outlet diameter ( 2 ) of the discharge nozzle is 0.5 to 0.8.

삭제delete

상기 노즐헤드는 스테인레스강으로 제조되는 것이 바람직하고, 상기 방사 노즐의 토출구는 테프론 재질(Tefron)로 구성될 수 있다. The nozzle head is preferably made of stainless steel, and the discharge port of the spinning nozzle may be made of Teflon.

본 발명에 의하면 올레핀 계열의 섬유 원료액을, 토출구로부터 고압 압출 방사하여 망상 필라멘트를 형성함에 있어서, 본 발명의 일 실시예에 의한 방사노즐을 이용하면 종래 이용되고 있는 방사노즐에 비해서 원사의 강력 및 강도 등 최종 제품에 필수적인 물성을 대폭 향상시킬 수 있다. According to the present invention, when the spinning nozzle according to one embodiment of the present invention is used to form the reticular filament by extruding the olefinic fiber raw material liquid from the discharge port at a high pressure, It is possible to significantly improve the physical properties required for the final product such as strength.

또한 본 발명에 의하면 섬유 원료액의 고압 압출 방사 시에 고분자 분자쇄의 배향도가 충분하여 추가적인 연신 및 열처리 공정을 생략할 수 있기 때문에, 고압 압출 방사에 의한 망상 섬유의 제조 시에 추가 연신 공정이 불필요하여 제조원가를 절감하고 생산성을 향상시킬 수 있다. Further, according to the present invention, it is possible to omit the additional stretching and heat treatment steps because the degree of orientation of the polymer molecular chain is sufficient at the time of high-pressure extrusion spinning of the fiber raw material liquid, so that an additional stretching process is not necessary in the production of the network fibers by high- Thereby reducing the manufacturing cost and improving the productivity.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 고압 압출 방사용 방사노즐의 개략단면도이다.
도 2는 종래의 고압 압출 방사용 방사노즐의 개략단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view of a spinning nozzle for use in a high-pressure extrusion press according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic cross-sectional view of a conventional spinning nozzle for high-pressure extrusion.

이하에서 첨부 도면을 참고하여 본 발명의 일 실시예의 고압 압출 방사용 방사노즐에 대해서 상세하게 설명한다. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a spinning nozzle for use in a high-pressure extrusion press according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명에서 "고압 압출 방사(high pressure injection spinning)"라는 용어는 합성섬유 형성 중합체를 높은 온도와 압력 조건하에서 용매에 녹여 압출한 후 용매를 구금 직후 증발시킴으로써 개개의 섬유가 피브릴 형태로 포집되어 망상 구조의 섬유포를 형성하도록 하는 방사법을 의미한다.In the present invention, the term " high pressure injection spinning "means that the synthetic fiber-forming polymer is dissolved in a solvent under high temperature and pressure conditions and extruded, followed by evaporation of the solvent immediately after detaching, Means a spinning process in which a fascicular fascia is formed.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 고압 압출 방사용 방사노즐의 개략단면도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예의 고압 압출 방사용 방사노즐은 노즐헤드(10), 상기 노즐 헤드로부터 토출구로 섬유 원료액을 유입시키는 토출구 유입부(20) 및 섬유 원료액을 토출하는 토출구(30)로 구성된다. 1 is a schematic cross-sectional view of a spinning nozzle for use in a high-pressure extrusion press according to an embodiment of the present invention. 1, a spinning nozzle for use in a high pressure extrusion press according to an embodiment of the present invention includes a nozzle head 10, a discharge port inlet 20 for discharging the fiber raw material liquid from the nozzle head to the discharge port, And a discharge port (30).

도 1을 참조하면, 상기 토출구는 단면 형상이 직사각형 형상이고, 상기 토출구(30)의 장변/단변 (L/D)의 비는 1.5 이상 10 이하이다. 이러한 토출구(30)의 장변/단변 (L/D)의 비가 1.5 미만이면 고압 압출 방사 시에 고분자 분자쇄의 배향도가 감소되어 최종적으로 수득되는 섬유의 물성이 저하되고, 반대로 토출구(30)의 장변/단변 (L/D)의 비가 10을 초과하면 노즐 면적 증대로 인해 섬유 형성에 필요한 압출 압력이 저하되어 망상 섬유 형성 불가 및 물성 저하가 발생하게 된다.
상기 토출구 유입부(20)는 상기 토출구(30)로 갈수록 직경이 감소하는 형태로 구성될 수 있고, 이때 상기 토출구 유입부(20)의 출구 직경과 토출구(30)의 유입부의 출구 직경의 비율은 특히 한정되지 않지만, 상기 토출구 유입부의 입구 직경(ℓ1)에 대한 토출구 유입부의 출구 직경(ℓ2)의 비(ℓ2/ℓ1)가 0.5~0.8인 것이 바람직하다.
본 발명이 방사노즐의 토출구의 장변(L)의 길이는 약 0.75 내지 20 mm이고, 상기 토출구의 단변(D)의 길이는 0.5 내지 2 mm이다. 1, the discharge port has a rectangular cross-sectional shape, and the ratio of the long side / short side (L / D) of the discharge port 30 is 1.5 or more and 10 or less. If the ratio of the long side / short side (L / D) of the discharge port 30 is less than 1.5, the degree of orientation of the polymer molecular chains is decreased during high pressure extrusion spinning and the physical properties of the finally obtained fiber are lowered. / Short side (L / D) ratio exceeds 10, the extrusion pressure necessary for fiber formation is lowered due to an increase in the nozzle area, so that the formation of the network fibers is not possible and the physical properties are lowered.
The discharge port inlet 20 may have a diameter decreasing toward the discharge port 30. The ratio between the outlet diameter of the discharge port inlet 20 and the outlet diameter of the inlet of the discharge port 30 may be, Although it is not particularly limited, it is preferable that the ratio (ℓ 2 / ℓ 1 ) of the outlet diameter (ℓ 2 ) of the discharge port inflow portion to the inlet diameter (ℓ 1 ) of the discharge port inflow portion is 0.5 to 0.8.
The length of the long side (L) of the discharge port of the spinning nozzle of the present invention is about 0.75 to 20 mm, and the length of the short side (D) of the discharge port is 0.5 to 2 mm.

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본 발명의 방사 노즐의 상기 노즐헤드(10)는 스테인레스강으로 제조되는 것이 바람직하다. 상기 방사 노즐의 토출구(30)는 테프론 재질(Tefron)로 제조될 수 있다. The nozzle head 10 of the spinning nozzle of the present invention is preferably made of stainless steel. The discharge port 30 of the spinning nozzle may be made of Teflon.

도 1에 있어서, 토출구(7)는 입구에서 출구를 향하여 토출구 직경이 동일한 형태로 구성되어 있으나, 이러한 토출구의 형상은 특히 한정되지 않고, 출구로 갈수록 직경이 감소하는 형태로 구성될 수도 있다. 이 경우에 상기 토출구의 입구와 출구의 직경의 비는 특히 한정되지 않지만, 0.4~0.6 정도로 할 수 있다. In FIG. 1, the discharge port 7 is formed to have the same discharge port diameter from the inlet toward the outlet. However, the shape of the discharge port is not particularly limited, and the discharge port may have a diameter decreasing toward the outlet. In this case, the ratio of the diameter of the inlet to the diameter of the outlet is not particularly limited, but may be about 0.4 to 0.6.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 의한 방사노즐의 섬유 원료액 통로는 노즐헤드(10)로부터 토출구 유입부(20)로 유입된다. 토출구 유입부(20)는 단면의 직경이 서서히 감소되기 때문에 섬유 원료액의 흐름이 가속되고, 토출구(30)를 통과해서 토출하여, 고온 및 고압에서 방출하고, 피브릴화하여 망상 섬유 및 섬유포를 제조할 수 있다. 본 발명에 의하면 길이, 넓이, 두께 전체에 대해서 불규칙한 간격으로 분리되어 3차원 망상 구조를 형성한 부직포가 제조된다. 1, the fiber raw material liquid passageway of the spinning nozzle according to the embodiment of the present invention flows from the nozzle head 10 to the outlet opening 20. Since the diameter of the cross section of the discharge port inlet portion 20 is gradually decreased, the flow of the fiber raw material liquid is accelerated and discharged through the discharge port 30, discharged at high temperature and high pressure, fibrillated, Can be manufactured. According to the present invention, nonwoven fabrics having a three-dimensional network structure are produced at irregular intervals with respect to the entire length, width, and thickness.

이하에서 실시예를 들어 본 발명의 내용을 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명의 내용을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the contents of the present invention will be described with reference to examples. These embodiments are intended to illustrate the contents of the present invention and do not limit the scope of protection of the present invention.

실시예Example

실시예 1 내지 5Examples 1 to 5

하기 표 1에 본 발명의 방사노즐의 운전 결과를 나타내었다. 용융지수가 0.9 g/10 min, 밀도가 0.956 g/cm3인 고밀도 폴리에틸렌을 10 wt%의 비율로 주용매인 트랜스-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HFO-1233zd) 및 트리클로로메틸렌 조용매의 혼합액에 용해하였다. 10L의 고온고압 배치식 밀폐 반응기에 고분자와 용매를 함께 투입한 후 승온 속도를 5~10℃/min로 하여 가열한 후 고분자가 용매에 완전히 용해가 된 후 반응 및 압출 온도 180~210℃, 압력 119~164 atm의 조건에서, 압출 노즐과 연결된 중간 핀 밸브(Pin valve)를 열어 토출구의 장변/단변의 비(L/D)를 달리하여 본 발명의 방사노즐을 통하여 압출 분사하여 포집판으로 섬유 및 섬유 망상포를 수득하였다.Table 1 shows the operation results of the spinning nozzle of the present invention. High-density polyethylene having a melt index of 0.9 g / 10 min and a density of 0.956 g / cm 3 was mixed with 10 wt% of trans-1-chloro-3,3,3-trifluoropropene (HFO-1233zd ) And trichloromethylene co-solvent. The polymer and the solvent were put in a 10 L high-temperature high-pressure batch-type closed reactor and heated at a heating rate of 5 to 10 ° C./min. After the polymer was completely dissolved in the solvent, the reaction and extrusion temperature were 180 to 210 ° C., At the condition of 119 to 164 atm, an intermediate pin valve connected to the extrusion nozzle was opened to extrude and spray the mixture through the spinneret of the present invention by varying the ratio L / D of the long side / short side of the discharge port, And fiber net cloth were obtained.

비교예 1 내지 3Comparative Examples 1 to 3

방사노즐의 토출구의 장변/단변의 비(L/D)가 하기 표 2에 나타낸 바와 같은 방사노즐을 이용하여 실시예 1과 동일하게 실시하여 망상포를 제조한 후, 물성을 평가하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.The ratio (L / D) of the long side / short side of the discharge port of the spinning nozzle was measured in the same manner as in Example 1 using the spinning nozzle shown in Table 2, Table 2 shows the results.

수득된 망상포의 물성을 아래의 방법으로 평가하고, 실시예 1-5 및 비교예 1-3의 실험 조건 및 그 물성 평가 결과를 하기 표 1 및 2에 나타내었다. The physical properties of the obtained reticulum were evaluated by the following methods, and the experimental conditions and the physical property evaluation results of Examples 1-5 and Comparative Examples 1-3 are shown in Tables 1 and 2 below.

<물성 평가 방법>&Lt; Property evaluation method &

*섬유 섬도는 포집된 섬유 망상포를 횡단면으로 절단하여 주사전자현미경(SEM)으로 단변을 측정한 후 적용한 고분자의 밀도를 계산하여 섬도를 계산 및 측정하였다.* The fiber fineness was calculated by measuring the short side length of the collected fiber net cross section by SEM and calculating the density of the applied polymer and calculating the fineness.

*방사된 섬유의 강도, 및 신도는 70℉와 65% 상대습도 조건 하에서 인스트론(Instron) 인장 테스트기에 의해 결정되었다. The intensity and elongation of the spun fiber was determined by an Instron tensile tester under 70 ° F and 65% relative humidity conditions.

*모듈러스는 응력/변형 곡선의 기울기에 해당하는 것으로 g/den의 단위로 표현된다.* Modulus corresponds to the slope of the stress / strain curve and is expressed in units of g / den.

Figure 112014117223948-pat00001
Figure 112014117223948-pat00001

Figure 112014117223948-pat00002
Figure 112014117223948-pat00002

방사 속도가 3,000 m/min. 이하 수준의 일반적인 습식방사 및 용융방사에서는 장변(L)/단변(D)의 비가 물성에 영향을 미치지 못하고 방사/연신 자체가 불가능하지만, 본 발명의 고압 압출 방사법에서는 장변(L)/단변(D)의 비에 따른 물성 개선이 가능하였다. 상기 표 1 및 2의 결과를 통해서 확인되는 바와 같이, 장변(L)/단변(D)의 비 1.5 이상 10 이하의 고압 압출 방사용 방사노즐을 적용함으로서 획득된 원사의 강도/강력 등 최종 제품에 필수적인 물성이 30% 이상 향상되었다. The spinning speed is 3,000 m / min. (L) / short side (D) can not affect the physical properties and can not be radiated / stretched by the general wet spinning and melt spinning at the level below. However, in the high pressure extrusion spinning method of the present invention, the long side ) Ratio, it was possible to improve the physical properties. As can be seen from the results of Tables 1 and 2, the strength / strength of the yarn obtained by applying the high-pressure extrusion spinning nozzle having the ratio of the long side (L) / short side (D) Essential properties improved by more than 30%.

이상에서 본 발명의 구체적인 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 이는 단지 예시적인 것이고 제한적인 의미로 해석되어서는 안 된다. 본 발명에 대한 개조 및 변경이 이루어질 수 있음은 통상의 기술자에게 자명할 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위를 후술하는 특허청구범위 및 그와 균등한 범위로 정해져야 할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will be apparent to those skilled in the art that modifications and variations of the present invention can be made. Accordingly, the scope of protection of the present invention should be defined in the following claims and their equivalents.

10: 노즐헤드
20: 토출구 유입부
30: 토출구
L: 토출구의 장변
D: 토출구의 단변 10: nozzle head
20:
30: Outlet
L: long side of the discharge port
D: Short side of discharge port

Claims (5)

섬유 원료액을 고온, 고압 하에서 압출 방사하여 망상 섬유를 제조하기 위한 고압 압출 방사용 방사노즐에 있어서, 상기 방사노즐은 상기 섬유 원료액을 수용하는 노즐헤드, 관통 구조를 형성하는 토출구 및 상기 노즐헤드와 상기 토출구 사이의 토출구 유입부를 포함하고, 상기 토출구는 단면 형상이 직사각형 형상이고, 단변에 대한 장변의 길이의 비(L/D)가 1.5 이상 10 이하이고, 상기 토출구 유입부는 상기 토출구로 갈수록 직경이 감소하는 형상으로 구성되어, 상기 토출구 유입부의 입구 직경(ℓ1)에 대한 토출구 유입부의 출구 직경(ℓ2)의 비(ℓ2/ℓ1)가 0.5~0.8인 것을 특징으로 하는 고압 압출 방사용 방사노즐.
To the fiber raw material solution a high temperature, extruding the radiation under a high pressure in the high-pressure extrusion room using a spinning nozzle for the production of mesh fabric, wherein the nozzle discharge port and the nozzle head to form a nozzle head, through the structure for receiving the fiber raw material solution and said discharge port, comprising: a discharge port inlet portion between the discharge port is the cross-sectional shape rectangular shape, and a ratio (L / D) of the length of a long side to a short side of 1.5 or more is 10 or less, the discharge port inlet toward the said discharge port Wherein a ratio (? 2 /? 1 ) of an outlet diameter (? 2 ) of a discharge port inflow portion to an inlet diameter (? 1 ) of the discharge port inflow portion is 0.5 to 0.8, Spray nozzle for room use.
삭제delete 제1항에 있어서, 상기 노즐헤드는 스테인레스강으로 제조되는 것을 특징으로 하는 고압 압출 방사용 방사노즐.
The spinning nozzle as claimed in claim 1, wherein the nozzle head is made of stainless steel.
제1항에 있어서, 방사 노즐은 테프론 재질(Tefron)로 제조되는 것을 특징으로 하는 고압 압출 방사용 방사 노즐.
The spinning nozzle according to claim 1, wherein the spinning nozzle is made of Teflon.
제1항에 있어서, 상기 방사노즐의 토출구의 장변(L)의 길이는 0.75 내지 20 mm이고, 상기 토출구의 단변(D)의 길이는 0.5 내지 2.0 mm인 것을 특징으로 하는 고압 압출 방사용 방사 노즐.


The spinning nozzle according to claim 1, wherein a length of the long side (L) of the discharge port of the spinning nozzle is 0.75 to 20 mm and a length of the short side (D) of the discharge port is 0.5 to 2.0 mm. .


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