KR101623443B1 - Ceramic-Metal Composite Materials and Method for Manufacturing the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 다수개 형성되어 있는 다공성의 세라믹 피도금체를 1차적으로 무전해도금 처리하여 금속을 도금하고, 2차적으로 펄스 전해도금 처리하여 피도금체의 미세 기공 내부까지 금속이 도금될 수 있도록 하여 고온에서도 고 강도 및 고 인성을 갖는 세라믹-금속 복합소재 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재의 제조방법은, 상기 피도금체를 무전해도금 처리하여 상기 피도금체의 표면에 금속을 도금하는 1차 도금 단계와; 상기 피도금체를 전해욕조에 침지시키고 전류파형을 주기적으로 변화시키는 펄스 전해도금 처리를 수행하여 피도금체의 표면에 금속을 도금하여 도금층을 형성하는 2차 도금 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. The present invention relates to a method of plating a metal on a porous ceramic body to which a plurality of microscopic pores of microscale or nanoscale are formed by electroless plating, The present invention relates to a ceramic-metal composite material having a high strength and a high toughness at a high temperature by plating a metal to the inside of the pore, A first plating step of electroless plating the surface of the object to be plated to deposit a metal; A secondary plating step of immersing the plated body in an electrolytic bath and performing a pulse electrolytic plating treatment in which a current waveform is periodically changed to deposit a metal on the surface of the plated body to form a plating layer.
Description
본 발명은 세라믹-금속 복합소재 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 다수개 형성된 다공체로 된 세라믹 소재의 피도금체를 1차적으로 무전해도금 처리하여 금속을 도금하고, 2차적으로 펄스 전해도금 처리하여 피도금체의 미세 기공 내부까지 금속이 도금될 수 있도록 한 세라믹-금속 복합소재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a ceramic-metal composite material and a method of manufacturing the ceramic-metal composite material, and more particularly, to a ceramic-metal composite material and a method of manufacturing the ceramic- Metal composite material and a method for manufacturing the ceramic-metal composite material, in which a metal is plated and a pulse electrolytic plating treatment is performed secondarily so that metal can be plated to the inside of the micropores of the plated body.
세라믹 금속 복합소재를 제작하는 가장 일반적인 방법은 녹는점 이상의 온도에서 용융금속을 압력을 통해 주입시키는 주입법(infiltration)이다. 하지만 주입법은 용융금속과 세라믹과의 좋지 못한 습윤성(wettability) 때문에 일정 두께 이상의 세라믹을 내부까지 균일하게 삽입하기란 매우 어려운 문제이며 그 기공이 미세할수록 더더욱 힘들다.The most common method of fabricating ceramic metal composites is infiltration, where molten metal is injected through pressure at temperatures above the melting point. However, due to the poor wettability between the molten metal and the ceramic, it is very difficult to uniformly insert ceramics over a certain thickness to the inside of the casting process, and the finer the porosity, the more difficult it is.
한편 도금은 재료 표면에 금속의 얇은 층을 입히는 것을 말하며 그 방법으로는 일반적으로 전해도금과 무전해도금이 있다. 이 중 무전해도금은 전기력을 사용하는 전해도금과 달리 전기에너지 없이 화학적 환원력만을 이용하는 도금 기술이다. 이러한 이유로 활성화 단계와 촉매화 단계 등 다소 전처리 과정이 필요하지만, 전해도금에 비해 도금하고자 하는 물질의 전도성과 상관없이 폴리머, 세라믹 등 부도체에서도 도금이 가능하므로 많이 이용되고 있다. 하지만 상대적으로 느린 프로세스로 일정 두께 이상의 도금을 할 시에는 다소 비효율적일 수 있다. Plating, on the other hand, refers to the application of a thin layer of metal on the surface of the material, generally by electrolytic plating and electroless plating. Electroless plating is a plating technique that uses only chemical reductive power without electric energy unlike electrolytic plating using electric power. For this reason, a pretreatment step such as the activation step and the catalyzing step is required. However, it is widely used because it can be plated with a non-conductor such as a polymer or a ceramic regardless of the conductivity of a substance to be plated. However, it may be somewhat inefficient when plating over a certain thickness with a relatively slow process.
무전해도금은 전기력을 사용하는 전해도금에 비해 화학적 환원력에 의해 이루어지는 도금으로 상대적으로 매우 느린 프로세스를 갖는다. 나노 박막형태의 금속을 도금하는 경우에는 크게 상관이 없지만, 다공성 구조체의 10-100㎛ 크기의 기공을 전부 채우는 데에는 다소 비효율적이라 말할 수 있다. 그럼에도 전도성이 없는 부도체의 경우 무전해도금만이 유일한 도금 방법으로 느린 프로세스를 불가피하게 감수해야 한다.Electroless plating has a relatively slow process due to plating by chemical reductive power compared to electrolytic plating using electric force. Though there is no significant correlation in the case of metal plating of nano-thin film type, it can be said that it is somewhat inefficient to completely fill pores having a size of 10-100 mu m of the porous structure. Nevertheless, for nonconductive insulators, electroless plating is the only plating method and inevitably requires a slow process.
또한 일반적인 무전해도금으로 10-100㎛크기의 울퉁불퉁한 수많은 기공을 갖는 다공성 피도금체를 도금할 경우, 미세한 기공으로 인해 도금 용액이 기공을 통해 피도금체의 내부까지 침투되기에는 어려움이 있다. 이로 인해 내부까지 균일하게 도금되지 못하고 표면에만 도금층이 형성되어 막히는 문제가 발생하게 된다.In addition, when a porous plated body having a large number of rugged pores having a size of 10-100 탆 is coated by general electroless plating, it is difficult for the plating solution to penetrate through the pores to the inside of the plated body due to fine pores. As a result, the inside can not be uniformly plated, and a plated layer is formed only on the surface, which causes a problem of clogging.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 다수개 형성되어 있는 다공성의 세라믹 피도금체를 1차적으로 무전해도금 처리하여 금속을 도금하고, 2차적으로 펄스 전해도금 처리하여 피도금체의 미세 기공 내부까지 금속이 도금될 수 있도록 하여 고온에서도 고 강도 및 고 인성을 갖는 세라믹-금속 복합소재 및 그 제조 방법을 제공함에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic electroplating body having a plurality of micro-pores of microscale or nanoscale, And secondarily pulsed electrolytic plating to allow metal to be plated up to the inside of the micropores of the object to be plated, thereby providing a high strength and high toughness even at a high temperature, and a method for manufacturing the same.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재는, 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공이 다수개 형성된 다공체로 된 세라믹 소재의 피도금체와, 상기 피도금체의 외면과 기공의 내부 표면 전체에 걸쳐 도금된 도금층을 포함하는 것을 특징으로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a ceramic-metal composite material including a plated body of a ceramic material having a porous body formed with a plurality of micro-pores of microscale or nanoscale, And a plated layer plated over the entire inner surface of the plating layer.
그리고 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재의 제조방법은, 상기 피도금체를 무전해도금 처리하여 상기 피도금체의 표면에 금속을 도금하는 1차 도금 단계와; 상기 피도금체를 전해욕조에 침지시키고 전류파형을 주기적으로 변화시키는 펄스 전해도금 처리를 수행하여 피도금체의 표면에 금속을 도금하여 도금층을 형성하는 2차 도금 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a ceramic-metal composite material, the method including: a first plating step of electroless plating the metal body to deposit metal on a surface of the metal body; A secondary plating step of immersing the plated body in an electrolytic bath and performing a pulse electrolytic plating treatment in which a current waveform is periodically changed to deposit a metal on the surface of the plated body to form a plating layer.
본 발명에 따르면, 현재 사용되는 금속합금이나 강을 포함하는 소재보다 훨씬 더 가벼울 뿐 아니라 고온에서 고 강도와 고 인성의 우수한 기계적 성질을 가지므로 그 기대 가치가 매우 크며, 차세대 고온 복합소재로서 에너지 효율과 열역학적 효율을 크게 높일 수 있는 효과가 있다. According to the present invention, since it is much lighter than the material including the currently used metal alloy or steel, and has excellent mechanical properties such as high strength and toughness at high temperature, it has a very high expectation value. And the thermodynamic efficiency can be greatly increased.
특히 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재의 제조방법은 녹는점 이상의 고온에서 금속을 직접 녹여 주입하는 기존의 주입법(infiltration) 방식보다 훨씬 낮은 온도에서 진행되므로 매우 경제적이며 비교적 쉬운 제조방법이다. In particular, the manufacturing method of the ceramic-metal composite material according to the present invention is a very economical and relatively easy manufacturing method because it proceeds at a much lower temperature than the conventional infiltration method of directly melting metal at a temperature higher than the melting point.
또한 기존의 주입법은 용융금속과 세라믹과의 좋지 못한 습윤성(wettability) 때문에 내부까지 균일하게 도금되기 어려움이 존재한다. 하지만 본 발명에 따른 제조방법에 따르면, 용융금속보다 습윤성이 매우 좋은 도금용액을 사용하므로 피도금체의 미세 기공의 내부까지 더욱 균일하게 도금을 할 수 있는 효과가 있다. In addition, existing injection methods have difficulty in uniformly plating to the inside due to the poor wettability between the molten metal and the ceramic. However, according to the manufacturing method of the present invention, since the plating solution having excellent wettability with respect to the molten metal is used, it is possible to more uniformly coat the inside of the micro pores of the plated body.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹-금속 복합소재를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재를 제조하는 방법을 설명하는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 세라믹-금속 복합소재의 제조 방법에 의해 피도금체에 도금이 진행되는 상태를 나타낸 사진이다. 1 is a view illustrating a ceramic-metal composite material according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a ceramic-metal composite material according to the present invention.
FIG. 3 is a photograph showing a state in which plating is progressed on a plated body by the method for producing a ceramic-metal composite material of the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재 및 그 제조 방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, preferred embodiments of a ceramic-metal composite material and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재의 일 실시예를 나타낸 것으로, 본 발명의 세라믹-금속 복합소재(10)는 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 기공(12)이 다수개 형성된 다공체로 된 세라믹 소재의 피도금체(11)와, 상기 피도금체(11)의 외면과 미세 기공(12)의 내부 표면 전체에 걸쳐 도금된 도금층(13)을 포함하는 것을 특징으로 한다. FIG. 1 shows an embodiment of a ceramic-metal composite material according to the present invention. The ceramic-metal
상기 피도금체(11)는 50㎚ ~ 200㎛ 크기의 미세한 기공이 다수개 형성되어 있는 세라믹 재질의 폼(foam) 구조물이다. The
상기 도금층(13)은 1차 무전해도금과 2차 펄스 전해도금에 의해 만들어진다. 즉, 부도체인 세라믹 소재의 피도금체(11)에 1차 무전해도금 처리를 통해 전도성을 갖게 한 다음, 그 위에 2차 펄스 전해도금을 수행함으로써 도금층(13)이 만들어지게 되는 것이다. The
도 2 및 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재(10)를 제조하는 방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다. A method of manufacturing the ceramic-metal
먼저 상기 피도금체(11)를 무전해도금 처리하여 상기 피도금체(11)의 표면에 금속을 도금하는 1차 도금한다(단계 S1). 상기 무전해도금 처리는 공지의 무전해도금 처리 방식을 이용한다. 이러한 1차 무전해도금 처리를 통해 세라믹 소재의 피도금체(11)의 표면이 금속으로 코팅되어 전도성을 갖게 된다. 상기 1차 무전해도금 처리를 통해 도금되는 금속은 전도성이 우수한 구리, 알루미늄, 니켈, 타이타늄, 주석, 텅스텐, 은, 백금, 금, 팔라듐으로 구성된 그룹 중 어느 하나가 될 수 있다.First, the surface to be plated (11) is subjected to electroless plating treatment so that a metal is plated on the surface of the plated body (11) (step S1). The electroless plating treatment uses a known electroless plating treatment. Through the first electroless plating treatment, the surface of the
상기 1차 무전해도금 처리 단계에서 피도금체(11)의 표면에 도금되는 금속의 두께는 50㎚ ~ 10㎛인 것이 바람직하다. It is preferable that the thickness of the metal plated on the surface of the
상기와 같이 피도금체(11)의 표면이 도금되어 전도성을 갖게 되면, 상기 피도금체(11)를 전해욕조에 침지시키고 전류파형을 주기적으로 변화시키는 펄스 전해도금 처리를 수행하여 피도금체(11)의 표면에 도금층(13)을 형성하는 2차 도금 단계를 수행한다. When the surface of the
펄스 전해도금은 전류파형을 주기적으로 변화시키는 cycle plating의 한 종류로서 전류를 가하는 on/off 타임을 조절하여 도금을 수행하는 방식이다. Pulse electroplating is a type of cycle plating that periodically changes the current waveform, and plating is performed by adjusting on / off time to apply current.
이러한 펄스 전해도금을 수행하게 되면, 도금 시 금속의 뭉침 현상이 없으며 미세한 결정을 얻을 수 있고, 도금 시 발생하는 수소가 도금 층 내에 유입되는 양이 매우 적으며, 불순물이 적어 도금 층의 내부응력을 크게 완화시킬 수 있는 이점이 있다. 또한 경도, 연성 및 전기전도도 등 여러 가지 물리적/기계적 성질이 좋은 이점도 얻을 수 있다.When such a pulse electrolytic plating is performed, there is no accumulation of metal during plating, fine crystals can be obtained, the amount of hydrogen introduced into the plating layer during plating is very small, and the internal stress of the plating layer There is an advantage that it can greatly alleviate. In addition, various physical / mechanical properties such as hardness, ductility and electrical conductivity can be advantageously obtained.
상기 2차 도금 단계에서 피도금체(11)의 표면에 도금되는 금속의 두께는 1㎛ ~ 200㎛인 것이 바람직하다. The thickness of the metal plated on the surface of the
이와 같이 1차 무전해도금 처리와 2차 펄스 전해도금 처리에 의해 제조된 본 발명의 세라믹-금속 복합소재는 자동차, 우주항공 분야의 엔진 등 많은 에너지 관련 기술의 근본적인 뼈대가 될 수 있는 차세대 벌크 재료로 사용될 수 있는데, 현재 사용되는 금속합금이나 강을 포함하는 소재보다 훨씬 더 가벼울 뿐 아니라 고온에서 고 강도와 고 인성의 우수한 기계적 성질을 가지므로 그 기대 가치가 매우 크며, 차세대 고온 복합소재로서 에너지 효율과 열역학적 효율을 크게 높일 수 있는 이점이 있다. The ceramic-metal composite material of the present invention produced by the first electroless plating treatment and the second pulse electrolytic plating treatment is a next generation bulk material which can be a fundamental framework of many energy related technologies such as automobiles, Which is much lighter than the materials containing the currently used metal alloys and steels and has excellent mechanical properties such as high strength and toughness at high temperature and thus has a very high expectation value. As a next generation high temperature composite material, And the thermodynamic efficiency can be greatly increased.
특히 본 발명에 따른 세라믹-금속 복합소재의 제조방법은 녹는점 이상의 고온에서 금속을 직접 녹여 주입하는 기존의 주입법(infiltration) 방식보다 훨씬 낮은 온도에서 진행되므로 매우 경제적이며 비교적 쉬운 제조방법이다. 또한 기존의 주입법은 용융금속과 세라믹과의 좋지 못한 습윤성(wettability) 때문에 내부까지 균일하게 도금되기 어려움이 존재한다. 하지만 본 발명에 따른 제조방법에 따르면, 용융금속보다 습윤성이 매우 좋은 도금용액을 사용하므로 미세 기공(12)의 내부까지 더욱 균일하게 도금을 할 수 있다. In particular, the manufacturing method of the ceramic-metal composite material according to the present invention is a very economical and relatively easy manufacturing method because it proceeds at a much lower temperature than the conventional infiltration method of directly melting metal at a temperature higher than the melting point. In addition, existing injection methods have difficulty in uniformly plating to the inside due to the poor wettability between the molten metal and the ceramic. However, according to the manufacturing method of the present invention, since the plating solution having excellent wettability is used, the inside of the
이상에서 본 발명은 실시예를 참조하여 상세히 설명되었으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기에서 설명된 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 부가 및 변형이 가능할 것임은 당연하며, 이와 같은 변형된 실시 형태들 역시 아래에 첨부한 특허청구범위에 의하여 정하여지는 본 발명의 보호 범위에 속하는 것으로 이해되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the appended claims. And it is to be understood that such modified embodiments belong to the scope of protection of the present invention defined by the appended claims.
10 : 세라믹-금속 복합소재 11 : 피도금체
12 : 미세 기공 13 : 도금층10: Ceramic-metal composite material 11: Plated body
12: fine pores 13: plated layer
Claims (6)
상기 도금층(13)은 피도금체(11)를 무전해도금 처리하여 피도금체(11)의 표면에 금속을 도금하는 1차 도금과, 전류파형을 주기적으로 변화시키는 2차 펄스 전해도금 처리에 의해 만들어지고, 상기 1차 도금에 의해서 피도금체(11)의 표면에 도금된 금속의 두께는 50㎚ ~ 10㎛인 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 복합소재.A plated body 11 made of a ceramic material and made of a porous material having a plurality of microscopic pores 12 of microscale or nanoscale formed thereon and a plated layer 12 formed on the outer surface of the plated body 11 and the entire inner surface of the pore 13);
The plating layer 13 is formed by primary plating in which metal is plated on the surface of the plated body 11 by electroless plating the plated body 11 and secondary pulsed electrolytic plating treatment in which the current waveform is periodically changed , And the thickness of the metal plated on the surface of the plated body (11) by the primary plating is 50 nm to 10 탆.
상기 피도금체(11)를 무전해도금 처리하여 상기 피도금체(11)의 표면에 금속을 도금하는 1차 도금 단계와;
상기 피도금체(11)를 전해욕조에 침지시키고 전류파형을 주기적으로 변화시키는 펄스 전해도금 처리를 수행하여 피도금체(11)의 표면에 금속을 도금하여 도금층(13)을 형성하는 2차 도금 단계;를 포함하고,
상기 1차 도금 단계에서 피도금체(11)의 표면에 도금되는 금속의 두께는 50㎚ ~ 10㎛인 것을 특징으로 하는 세라믹-금속 복합소재의 제조 방법.A method of producing a ceramic-metal composite material according to any one of claims 1 to 3,
A first plating step of electroless plating the metal to be plated (11) to deposit a metal on the surface of the metal to be plated (11);
A second electroplating process for forming a plating layer 13 by plating the surface of the electroplated body 11 with a pulse electrolytic plating treatment in which the electroplated body 11 is immersed in an electrolytic bath and the current waveform is periodically changed, Comprising:
Wherein the thickness of the metal plated on the surface of the plated body (11) in the primary plating step is 50 nm to 10 탆.
The method according to claim 3, wherein the metal to be plated on the surface of the plated body (11) in the primary plating step is at least one selected from the group consisting of copper, aluminum, nickel, titanium, tin, tungsten, silver, platinum, gold, Wherein the ceramic-metal composite material is produced by a method comprising the steps of:
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