KR101621886B1 - Method of producing crystallized glass-ceramics dental composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 심미성이 뛰어나고 기계적 특성이 우수한 치과용 결정화 글라스-세라믹스의 제조방법을 제공하기 위한 것이다. 본 발명에 따른 치과용 글라스-세라믹스의 제조는 고순도의 글라스 제조를 위해 백금도가니를 이용하며 기포 없는 고 청징 글라스 제조를 위해 백금 스터러를 이용하는 제조공정을 가지며, 특히 통상적으로 실시하는 글라스의 성형 후 서냉, 상온까지 냉각, 결정화를 열처리를 위한 승온 및 결정화 열처리의 복잡한 공정을 글라스의 성형 후 서냉 및 결정화 열처리를 상온까지 냉각 없이 연속적으로 실시하는 생산성이 높고 물성의 편차가 적은 글라스-세라믹스 제조가 가능한 연속식 열처리 제조공정을 특징으로 한다.The present invention provides a method for producing dental crystallized glass-ceramics having excellent aesthetic properties and excellent mechanical properties. The production of dental glass-ceramics according to the present invention uses a platinum crucible for the production of high-purity glass and a manufacturing process using a platinum stirrer for the production of high-clarity glass without bubbles. Particularly, A complicated process of gradual cooling, cooling to room temperature, heating for crystallization and heat treatment for crystallization is carried out continuously without cooling to room temperature after gradual cooling after glass molding, and production of glass-ceramics with low variation of physical properties is possible Continuous heat treatment manufacturing process.
Description
본 발명은 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 결정질을 포함하는 치과용 글라스-세라믹스의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a crystallized glass-ceramics dental material, and more particularly, to a method of manufacturing a dental glass-ceramics containing crystalline material.
일반적으로 치아가 우식이나 파절에 의한 손상 또는 결손 등으로 상실되면 발음, 저작, 심미성에 큰 장애가 발생한다. 또한, 치아가 없는 빈 공간으로 인접치아들이 이동함으로써, 치아의 정상적인 배열이 어긋나기 시작하면, 치아 사이에 음식물이 끼게 되어 충치나 풍치가 발생하고, 입 냄새가 나게 된다. 특히, 어금니의 손상 또는 결손이 발생되면 식사를 제대로 하지 못하기 때문에 영양부족 현상이 발생할 수 있다. 또한, 앞니의 손상 또는 결손은 심미적인 문제를 야기할 뿐만 아니라, 손상 또는 결손된 부위에 2차 우식이 발생할 확률이 급격히 높아지게 된다.In general, if a tooth is lost due to damage or deficiency due to dental caries or fracture, a great obstacle to pronunciation, writing, and aesthetics occurs. In addition, when the normal arrangement of the teeth starts to be shifted due to the movement of the adjacent teeth in the empty space without teeth, the food is caught between the teeth, resulting in tooth decay and taste, resulting in bad breath. In particular, if molars are damaged or missing, malnutrition may occur due to inability to eat properly. In addition, not only does the damage or defect of the front teeth cause aesthetic problems, but also the probability of secondary caries in a damaged or defective area is drastically increased.
따라서, 이러한 치아의 손상 또는 결손이 발생된 환자에게는 치아 대체 치료인 치과용 수복 또는 보철 시술 등 저작 및 심미적 치료를 실시하고 있다.Therefore, patients suffering from such injuries or defects have been subjected to masticatory and aesthetic treatments such as dental restoration or prosthetic treatment, which are alternatives to teeth.
치과용 수복은 치아의 우식이나 파절에 의한 부분적 손상 등의 원인으로 시술이 필요해진 치아의 환부를 도려내어 형성된 와동(cavity)을 치아 대체 재료로 밀봉하는 것을 말하여, 이때 사용하는 치아 대체 재료가 치과용 수복재료이다.Dental restoration means to seal the cavity formed by cutting the affected part of the tooth which is needed for the treatment due to the partial damage due to the dental caries or fracture, as a substitute material for the teeth. It is a dental restorative material.
또한, 치과용 수복은 직접 수복식과 간접 수복식으로 크게 나눌 수 있다. 여기서 직접 수복식은 구강 내 수복이 가능한 작은 부위에 사용되고, 대표적으로 화학경화, 광경화 및 이원중합 등의 경화방식을 적용할 수 있는 레진 수복재료를 사용하고 있으며, 간접 수복식은 보철물 제작을 위해 다양한 재료와 경화방식을 사용하고 있다. In addition, dental restoration can be roughly classified into direct repair and indirect repair. In this case, the dental restorative material is used in a small area where oral restoration is possible. Typically, resin restorative materials such as chemical hardening, light hardening, and double hardening are applied. Various materials and curing methods are used.
이러한 치과용 수복재료는 치아의 우식이나 파절 등으로 인해 생긴 치아 파손 부위 및 치관 전체를 수복하거나 동요치를 고정시키는 일반적인 치과 시술 이외에도, 치아 교정이나 심미적 치과 치료 등 매우 넓은 범위에 걸쳐 사용되고 있는 핵심적인 치과 재료 중 하나이다. These dental restorative materials are used in a wide range of dental orthodontics and aesthetic dental treatments, as well as general dentistry, which restores the entire tooth crown and restores the dentition or fixes the dentition, It is one of the materials.
또한, 치과용 수복재료는 구강 내의 특수한 환경으로 인해 일반 재료와는 다르게 여러 가지 특성들이 요구된다. 즉, 상대습도가 100%에 가까운 습윤한 환경, 저작 시에 발생되는 높은 교합압, 급격한 온도 변화, 생체 조직과의 긴밀한 접촉, 과민 반응과 같은 부작용의 빈발 및 무수한 세균 종의 구강 내 상주 등 여러 가지 인자를 감안하여 제조되어야 한다. 또한, 최근 대중 매체의 발달에 의한 개개인의 높은 심미적 욕구 등을 반영하여, 치질과의 색 조화 등도 고려되어야 한다.In addition, dental restorative materials are required to have various properties different from ordinary materials due to a special environment in the oral cavity. In other words, there are many problems such as wet environment close to 100% relative humidity, high occlusal pressure generated during chewing, rapid temperature change, close contact with living tissue, frequent side effects such as hypersensitivity, It should be manufactured considering the factors of the branch. In addition, reflecting the high aesthetic desire of individuals due to recent development of mass media, color harmony with hemorrhoids should be considered.
이러한 치과용 수복재료 중, 세라믹스 재료는 압축강도, 내마모성, 심미성 및 화학적 안정성 등이 우수한 장점을 갖고 있지만, 취성이 있기 때문에 인장과 충격에 약하고, 소성 수축이 커서 수복물의 변연적합도가 떨어지는 등의 문제점을 가지고 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해, 장석계 도재의 하부에 금속을 강화한 도재-금속관이 도입되었지만, 변연부 금속의 노출, 치은부에서 금속산화물의 확산 등으로 인한 심미성 저하 및 금속에 의한 알레르기 반응 등의 문제점들을 보였다. 최근에는, 세라믹스 재료의 제조기술이 크게 진보하면서 다수의 전부도재관용 재료가 치과임상에 도입되었으며, 또한 심미성, 변연적합도 및 기계적 강도를 높이는 측면에서 글라스-세라믹스를 1차 열처리 후 캐드/캠 (CAD/CAM)으로 가공을 한 후 2차 열처리하여 강도를 높이는 방법에 관심이 집중되어 왔다. 즉, 2단계에 걸친 열처리를 수행함에 있어서, 각 열처리를 단속적으로 진행하였다. Of these dental restorative materials, ceramics materials have the advantages of excellent compressive strength, abrasion resistance, aesthetics, and chemical stability. However, since they are brittle, they are weak against tensile and impact, and have a large firing shrinkage, Lt; / RTI > In order to overcome these disadvantages, a porcelain-metal tube reinforced with metal was introduced into the lower part of the porcelain system, but problems such as exposure of marginal metal, deterioration of aesthetic due to diffusion of metal oxide in the gingival region, It looked. In recent years, as the manufacturing technology of ceramics materials has progressed remarkably, a large number of ceramic materials for ceramic materials have been introduced into dental clinics. In addition, from the viewpoint of enhancing aesthetics, marginal fit and mechanical strength, glass- / CAM) and then subjected to secondary heat treatment to increase the strength. That is, each of the heat treatments was intermittently performed in the two-step heat treatment.
이러한 전부도재관용의 세라믹스 재료로서, 초기에 소개된 알루미나계의 도재인 글라스-세라믹스는 글라스에 고강도의 세라믹스인 알루미나 입자를 분산 강화하여 기계적 강도를 개선한 세라믹스 재료이다. 이러한 알루미나계의 도재인 글라스-세라믹스는 알루미나의 함량이 증가함에 따라 강도가 개선된 반면, 투명도가 감소하여 심미성이 저하되는 단점을 보였다. 또한, 글라스 조직에 미세결정상을 석출하여 강도의 개선을 유도한 세라믹스 재료는 심미성이 우수한 반면, 강도가 낮고 결정화 과정에서 나타나는 수축으로 인해 변연적합도가 떨어지는 등의 문제점을 보였다Glass-ceramics, which is an alumina-based ceramics introduced at the beginning, is a ceramics material improved in mechanical strength by dispersing and strengthening alumina particles, which are high-strength ceramics, in a glass. The glass-ceramics, which is an alumina-based ceramics, has a disadvantage in that the strength is improved as the content of alumina is increased, while the transparency is decreased and the aesthetic property is lowered. In addition, the ceramics material which induces the improvement of the strength by precipitating the microcrystalline phase in the glass structure has an excellent aesthetic property, but has a problem that the strength is low and the marginal fit is lowered due to the shrinkage in the crystallization process
따라서 이러한 글라스-세라믹스의 단점을 보완하기 위해, 타겟(target) 조성의 글라스 블록을 만든 후 가공성이 좋은 메타 실리케이트(meta silicate) 결정상을 열처리에 의해 생성시켜 반제품으로 만든다. 이를 사용자의 치아 모양에 맞게 캐드/캠 (CAD/CAM)으로 가공을 한 후 최종적으로 기계적 강도가 우수한 리튬 디실리케이트 글라스-세라믹스로 만들어 사용하는 방법이 이용되고 있다. 이러한 캐드/캠 가공법은 정확성과 변연 적합도를 증진시킬 수 있으며, 정통적인 소결법에 비해 제조공정이 정확하고, 기공율이 낮고 변연적합성이 우수하며, 강도와 와이블 분포(Weibull Distribution) 계수가 높은 장점을 보였다.Therefore, in order to compensate for the disadvantages of such glass-ceramics, a glass block having a target composition is prepared, and then a meta silicate crystal phase having good workability is formed by heat treatment to produce a semi-finished product. A method is used in which a metal is machined into a CAD / CAM according to the shape of a user's teeth and finally made into a lithium disilicate glass-ceramics having excellent mechanical strength. This CAD / CAM process can improve the accuracy and marginal fitness, and it has the advantages of accurate manufacturing process, low porosity, excellent marginal fit, high strength and Weibull distribution coefficient as compared with conventional sintering method. It looked.
미국특허 8,162,664 에서는 고균질 리튬 디실리케이트계 글라스 제조를 위하여 사용되는 도가니에 대한 특별한 언급은 없으며, 용융된 글라스를 물에 부어 글라스 알갱이로 만든 후 이를 다시 녹여 글라스의 균질도를 향상시키는 방법을 제시하고 있고, 리멜팅된 글라스를 상온까지 냉각 후 1차 결정화 처리를 하는 것으로 제시하고 있다. U.S. Patent No. 8,162,664 does not mention a crucible used for producing a highly homogeneous lithium disilicate-based glass. It suggests a method of pouring molten glass into water to make glass grains and then dissolving the glass grains again to improve the homogeneity of the glass And that the remelted glass is cooled to room temperature and subjected to a first crystallization treatment.
그러나 균질한 글라스를 얻기 위해 리멜팅 하는 과정에서 조성이 균일하지 않은 글라스 알갱이가 용융되어도 주위 알갱이의 용융물과 완전히 균질하게 혼합되기 어려우므로 완전히 균질한 글라스 용융이 어렵다. 또한 리멜팅된 글라스를 상온까지 냉각 후 다시 결정화 열처리 온도까지 승온해야 하므로 이 과정에서 에너지 소비가 많고 무엇보다도 승온속도가 빠를 경우 소재 내외부의 온도차이가 존재하게 되어 소재 내외부의 핵생성 및 성장 정도 차이가 발생할 경우 결정의 수, 결정의 크기 등의 차이로 인한 소재 내외부의 특성 차이로 인한 물성 불균일성을 나타낼 수 있다. However, in order to obtain a homogeneous glass, it is difficult to completely homogeneously mix the glass grains with uneven glass grains in the remelting process, so that it is difficult to completely homogenize the glass grains. In addition, since the remelted glass is cooled to room temperature and then heated to the crystallization heat treatment temperature, energy is consumed in the process. If the temperature increase rate is fast, there is a temperature difference between the inside and the outside of the material. It is possible to show physical property non-uniformity due to the difference in characteristics between the inside and outside of the material due to the difference in the number of crystals and the size of crystal.
또한, 리튬 디실리케이트계 글라스는 1500℃ 이상의 높은 온도에서 글라스를 2시간 이상 용융시켜야 하는데, 이 때 고순도 백금 도가니 외에도 알루미나 도가니와 같은 세라믹스 계열의 도가니를 사용하는 사례가 있었던 바, 용융 과정에서 도가니 재질이 용융 글라스에 침식을 당하여 많게는 수 중량% 만큼의 도가니 재질 성분이 글라스 조성에 포함되는 문제점이 발생하게 된다.In addition, a lithium disilicate-based glass needs to be melted at a high temperature of 1,500 ° C or more for 2 hours or more. In this case, a ceramics-based crucible such as an alumina crucible is used in addition to a high-purity platinum crucible. The molten glass is eroded to cause a problem that as much as several weight percent of the crucible material component is included in the glass composition.
치과용 글라스-세라믹스는 심미적 특성이 매우 중요하므로 결정화 열처리에 의해 생성되는 결정질의 분포가 고르게 되어 있어야 생성 결정에 의해 나타나는 글라스-세라믹스의 색상의 심미도가 증가하게 된다. 따라서 통상적으로는 글라스의 용융 후 용융글라스를 찬 물에 부어 급격한 열충격에 의해 글라스 알맹이로 만든 후 이를 다시 재용융함으로써 SiO2, Li2O 등 글라스의 성분이 골고루 섞이도록 해준다. Since the aesthetic characteristics of dental glass-ceramics are very important, the distribution of the crystals produced by the crystallization heat treatment must be evenly distributed to increase the esthetics of the color of the glass-ceramics produced by the crystal formation. Therefore, after melting the glass, usually, the molten glass is poured into cold water to make the glass pellet by rapid thermal shock, and then remelted again, thereby making it possible to uniformly mix the glass components such as SiO 2 and Li 2 O.
이 경우 2회의 용융에 따라 공정시간 및 에너지 소비가 크고 재용융을 하더라도 1차 용융 후 생성된 알갱이들이 균질하게 혼합되지 않을 가능성이 크다. 이렇게 만들어진 글라스의 조성 균일도가 떨어지면 열처리에 의한 결정화 시 생성되는 결정들의 조성비가 조금씩 달라 결정이 생성되면서 나타나는 색상의 균일도도 저하될 가능성이 높다.In this case, there is a great possibility that the process time and energy consumption are large due to the two melting, and the granules produced after the first melting are not homogeneously mixed even after the re-melting. When the uniformity of the composition of the glass is lowered, the composition ratio of the crystals produced by the crystallization by the heat treatment is slightly different, and the uniformity of the color, which is generated when crystals are formed, is likely to decrease.
본 발명은 전술한 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 보다 경제적인 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조방법을 제공하는 데 있다.It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a crystallized glass-ceramics dental material which is more economical.
또한 본 발명의 다른 목적은 보다 순도 높은 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a crystallized glass-ceramics dental material with higher purity.
또한 본 발명의 다른 목적은 보다 균일한 물성을 나타내는 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a crystallized glass-ceramics dental material exhibiting more uniform physical properties.
전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조 방법에 있어서, 글라스 조성물을 용융하는 단계; 용융된 글라스 조성물을 백금 스터러를 사용하여 교반하는 단계; 교반된 용융 글라스 조성물을 성형하고 상온보다 높은 온도에서 서냉하는 단계; 및 서냉온도에 도달한 후 재열처리하여 결정화하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method of manufacturing a glass-ceramics dental material, comprising: melting a glass composition; Stirring the molten glass composition using a platinum stirrer; Molding the stirred molten glass composition and gradually cooling at a temperature higher than room temperature; And crystallizing the crystallized glass-ceramics dental material after reaching the hot and cold temperature.
상기 글라스-세라믹스 치과 재료는 리튬-디실리케이트 결정을 포함하는 결정 85 내지 99 중량%와 조색제 및 형광제 0.1 내지 10 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. Preferably, the glass-ceramic dental material comprises 85 to 99% by weight of crystals containing lithium-disilicate crystals and 0.1 to 10% by weight of a colorant and a fluorescent agent.
상기 치과용 글라스-세라믹스 제조에 있어서 리튬-디실리케이트계 글라스를 이물질의 혼입 없이 고순도 글라스로 용융하기 위해 고순도의 백금 도가니에서 용융하는 것이 바람직하다.In the production of the dental glass-ceramics, it is preferable that the lithium-disilicate-based glass is melted in a high-purity platinum crucible in order to melt in a high-purity glass without the inclusion of foreign substances.
상기 글라스 조성물을 용융하는 단계;는 리튬-디실리케이트계 글라스를 부위별 조성의 차이가 없이 고균질 글라스로 용융하기 위해, 백금 스터러로 교반을 하면서 용융을 하는 것이 바람직하다.In the step of melting the glass composition, it is preferable that the lithium-disilicate glass is melted while stirring with a platinum stirrer in order to melt the glass in a highly homogeneous glass with no difference in the composition of each site.
서냉온도에 도달한 후 재열처리하여 결정화하는 단계;는 서냉온도 도달 후 재열처리하는 과정 사이에 상온 냉각과정이 포함되지 않는 것이 바람직하다.It is preferable that the step of crystallizing by reheating after reaching the cold temperature is not included in the room temperature cooling process during the reheating process after reaching the cold temperature.
상기 서냉온도는 500 ~ 650℃인 것이 바람직하다.The desiccation temperature is preferably 500 to 650 ° C.
상온 냉각과정이 포함되지 아니한 결과, 상온 냉각과정이 포함된 경우와 비교하여 재열처리시 서냉된 글라스의 외부와 내부간 온도편차가 상대적으로 적어 글라스의 내부와 외부의 결정화도가 상대적으로 높으며, 강도의 편차는 상대적으로 낮다.
As a result of the fact that the room temperature cooling process is not included, the temperature difference between the outside and inside of the slowly cooled glass is relatively small in the reheat treatment as compared with the case where the room temperature cooling process is included, and the crystallinity of the inside and the outside of the glass is relatively high. The deviation is relatively low.
상기 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 글라스-세라믹스는, 리튬 디실리케이트 기반의 글라스-세라믹스((lithium disilicate)-based glass ceramics)으로 이루어질 수 있으며, 루사이트 글라스-세라믹스보다 높은 강도(strength)와 파괴인성(fracture toughness)을 가진다. The glass-ceramics containing lithium disilicate crystals can be made of lithium disilicate-based glass ceramics and have a higher strength and fracture toughness than Louusite glass- (fracture toughness).
1) 또한 상기 글라스-세라믹스는 SiO2-Li2O-K2O-P2O5-Al2O3-ZnO-ZrO2계 글라스에서 체적 핵생성과 결정화의 조절을 통해 루사이트(leucite, K2O-Al2O3-SiO2계 글라스) 글라스-세라믹스보다 높은 결정화도(crystal content, 약 70 vol% 이상)를 가질 수 있고, 상기 리튬 디실리케이트의 높은 결정화도와 결정 결함율(degree of interlocking crystals)에 의해 약 350 MPA 이상의 강도와 2.5 MPam1 /2 이상의 파괴인성을 가질 수 있다.1) In addition, the glass-ceramics can be produced by controlling the nucleation and crystallization of SiO 2 -Li 2 OK 2 OP 2 O 5 -Al 2 O 3 -ZnO-ZrO 2 glasses to form leucite (K 2 O- Al 2 O 3 -SiO 2 -based glass) glass-ceramics and has a higher crystallinity and a degree of interlocking crystals of the lithium disilicate. about 350 MPA can have more strength and 2.5 MPam 1/2 or more of the fracture toughness.
2) 상기 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 글라스-세라믹스는 너무 단단하여 다이아몬드 툴(diamond tool)을 가진 캐드/캠 (CAD/CAM)으로는 가공하기가 어렵다. 따라서 이를 해결하기 위해서 SiO2-Li2O-K2O-P2O5-Al2O3-ZnO-ZrO2계 글라스의 열처리공정을 조절하여 적절한 기계적인 물성을 가진 리튬 메타실리케이트(lithium metasilicate)라는 중간상(intermediate phase)을 생성시킬 수 있다. 상기 리튬 메타실리케이트는 푸른빛의 색상과 매우 낮은 화학적 내구성을 가지게 되지만, 800℃ 이상의 결정화 공정을 통해 치아색상을 가진 단단한 리튬 디실리케이트로 상전이 된다. 이와 같이, 고체상태반응으로 치아와 유사한 광학적 성질과 화학적 내구성을 부여 할 수 있다. 2) The glass-ceramics containing lithium disilicate crystals are too hard to be processed by a CAD / CAM having a diamond tool. In order to solve this problem, it is necessary to control the heat treatment process of SiO 2 -Li 2 OK 2 OP 2 O 5 -Al 2 O 3 -ZnO-ZrO 2 glass to form a middle phase called lithium metasilicate having appropriate mechanical properties intermediate phase). The lithium metasilicate has a blue color and a very low chemical durability, but it undergoes a phase transformation to solid lithium disilicate having a tooth color through a crystallization process of 800 ° C or higher. Thus, a solid-state reaction can impart teeth-like optical properties and chemical durability.
이상과 같은 본 발명의 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료는 순수한 백금 도가니에서 용융하기 때문에 이물질의 혼입이 없이 깨끗한 소재를 얻을 수 있다. Since the crystallized glass-ceramics dental material of the present invention is melted in a pure platinum crucible, a clean material can be obtained without the inclusion of foreign substances.
또한, 용융 과정에서 글라스의 균질화를 위한 백금 스터링 용융을 하므로 일반적인 용융시 균질화를 위해 실시하는 리멜팅 과정을 생략할 수 있다. In addition, since the platinum-sintering melting is performed to homogenize the glass in the melting process, the remelting process for homogenization in general melting can be omitted.
또한, 연속식 (성형-서냉-결정화 열처리) 공정을 통해 성형된 도재 블럭을 상온까지 냉각시켰다가 다시 결정화 온도까지 승온 시키는 공정의 번거로움이 없고 이 과정에서 에너지가 대폭 절감될 수 있다.In addition, the process of cooling the porcelain block formed through the continuous (molding-annealing-crystallization heat treatment) process to room temperature and then raising the temperature to the crystallization temperature is not troublesome, and energy can be greatly reduced in this process.
또한, 연속식 (성형-서냉-결정화 열처리) 공정을 통해 성형된 도재 블럭을 상온까지 냉각시켰다가 다시 결정화 온도까지 승온 시키는 과정이 생략되므로 결정화 열처리시 시료의 내외부 온도차이가 존재하지 않아 시료 내외부에서 고른 결정화가 이루어져 물성편차가 적은 제품을 만들 수 있다.In addition, since the process of cooling the porcelain block formed through the continuous (molding-annealing-crystallization heat treatment) process to room temperature and then raising the temperature to the crystallization temperature is omitted, there is no temperature difference between the inside and the outside of the sample during the crystallization heat treatment, Uniform crystallization can be carried out to produce a product having a small variation in physical properties.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 제조공정도이다.
도 2는 도 1의 제조공정을 위한 장치 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 글라스-세라믹스의 형상이다.1 is a manufacturing process diagram according to an embodiment of the present invention.
2 is a device schematic diagram for the manufacturing process of FIG.
3 is a view of a glass-ceramics shape according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시 예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 하기의 설명에서는 본 발명의 실시 예에 따른 동작을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description, only parts necessary for understanding the operation according to the embodiment of the present invention will be described, and the description of other parts will be omitted so as not to disturb the gist of the present invention.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary meanings and the inventor is not limited to the meaning of the terms in order to describe his invention in the best way. It should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are merely the most preferred embodiments of the present invention and are not intended to represent all of the technical ideas of the present invention, so that various equivalents It should be understood that water and variations may be present.
본 발명은 글라스-세라믹스 제조용 글라스 용융을 고순도 백금 도가니에서 균질화를 위해 스터링 (Stirring) 용융을 하고 글라스 블럭 형태로 성형을 한 뒤 상온까지 냉각 후 결정화를 위한 열처리를 하지 않고 성형된 글라스 블럭을 서냉하면서 바로 결정화를 위한 열처리를 하는 제조 공법을 특징으로 한다.
In the present invention, glass melting for producing glass-ceramics is subjected to Stirring melting for homogenization in a high-purity platinum crucible, followed by molding into a glass block form, followed by cooling to a room temperature, followed by slow cooling of the formed glass block without heat treatment for crystallization And a heat treatment for crystallization.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조공정도이며, 도 2는 도 1의 제조공정을 위한 장치 모식도이다. FIG. 1 is a manufacturing process diagram according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a device schematic diagram for the manufacturing process of FIG.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 글라스-세라믹의 제조는 용융장치(10) 내에서 백금도가니(11) 및 백금 스터러(12)를 이용하여 수행되는 용융공정, 성형장치(20) 내에서 이루어지는 성형 및 서냉공정, 열처리장치(30) 내에서 이루어지는 결정화 열처리 공정을 포함하는 공정에 의한다.1 and 2, the production of the glass-ceramics according to an embodiment of the present invention is performed by a melting process in which the
다만, 이러한 장치는 다양한 변형예가 존재할 수 있는데, 예를 들어 열처리장치(30)가 별도로 없이, 성형장치(20)에 히터를 부착하고, 성형 후 서냉, 열처리를 일괄적으로 수행할 수도 있다. 따라서, 백금 스터러(12)가 부착되고, 상온 냉각과정 없이 서냉부터 열처리까지 연속으로 수행할 수 있도록 하는 한 장치의 변형예는 다양하게 도출될 수 있다.However, there may be various modifications of such a device. For example, a heater may be attached to the
본 발명의 일 실시예에 따른 글라스-세라믹스의 제조공정은 글라스의 원료를 백금도가니에 담아 고온에서 용융하면서 용융온도에서 청징(refining) 공정 기간 동안 백금 스터러(stirrer)를 이용하여 저어줌으로써 백금도가니 하단 부에 위치한 미세 기포들이 표면으로 잘 떠올라 사라질 수 있도록 해주는 공정을 포함한다.The glass-ceramics manufacturing process according to an embodiment of the present invention includes the steps of placing a raw material of glass in a platinum crucible and melting it at a high temperature while stirring at a melting temperature using a platinum stirrer during a refining process, And allowing the fine bubbles located at the lower end to float to the surface and disappear.
이러한 일 실시예에 따른 글라스-세라믹스 제조공정의 각 구성들에 대하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.Each of the constitutions of the glass-ceramics manufacturing process according to this embodiment will be described in more detail as follows.
용융할 글라스 조성으로는 결정화 열처리에 의해 리튬 디실리케이트 글라스-세라믹스가 되는 루사이트(leucite)계 글라스, 리튬 디실리케이트계 글라스 조성물 등을 들 수 있으나, 본 발명의 일 실시예에서는 그중에서도 최근 인공 치아재료로 활용이 많이 되고 있는 리튬 디실리케이트계 글라스 조성물을 대상으로 하였다. Examples of the composition of the glass to be melted include a leucite-based glass and a lithium disilicate-based glass composition that become lithium disilicate glass-ceramics by a crystallization heat treatment. However, in one embodiment of the present invention, The present invention relates to a lithium disilicate-based glass composition,
여기서, 리튬 디실리케이트 글라스-세라믹스로 구성되는 것을 이용한 치과 재료 제조방법을 설명하였지만 본 발명이 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 치과용 글라스-세라믹스는 예를 들면, 리튬 디실리케이트, 루사이트, 아파타이트 등의 다른 글라스-세라믹스로 되는 치과용 소재를 포함할 수 있다.Here, a method of manufacturing a dental material using a material composed of lithium disilicate glass-ceramics has been described, but the present invention is not limited thereto. For example, dental glass-ceramics may include dental materials made of other glass-ceramics such as lithium disilicate, lucite, apatite, and the like.
본 발명에서와 같이 글라스의 용융 시 백금 스터러(12)를 글라스의 용융온도에서 백금 도가니 내에서 돌려줄 경우 글라스 용융물이 백금 도가니 내에서 대류 현상이 촉진되어 구성 성분이 균질하게 혼합된 글라스 용융물을 생성할 수 있다.
As in the present invention, when the
한편, 통상적으로는 치과용 리튬 디실리케이트 글라스-세라믹스는 고균질, 고청징의 SiO2-Li2O-K2O-P2O5-Al2O3-ZnO-ZrO2계 글라스를 용융한 후 글라스로 된 블럭 제품을 제조하고, 이를 다시 열처리하여 결정상을 생성시킴으로써 제품화된다. 리튬 디실리케이트 글라스-세라믹스는 결정화시 심미성이 우수한 상아색의 색상을 보여 최종적으로 인공 치아용으로 사용되지만 강도가 강하여 캐드/캠 작업에 의해 가공이 어렵기 때문에 가공성이 우수한 보라색의 메타 실리케이트 결정상을 1차로 생성시켜 만든 후 이를 사람의 치아모양으로 가공하여 최종 제품의 형상으로 제조한다. 이때 글라스-세라믹스의 결정화도는 약 40% 수준으로 유지시켜 가공성이 좋도록 해준다. 치아모양으로 가공된 리튬 메타실리케이트 소재는 800℃ 이상의 결정화 공정을 통해 치아색상을 가진 단단한 리튬 디실리케이트로 상전이 된다. 이때 글라스-세라믹스의 결정화도는 약 70% 수준으로 해줌으로 리튬 메타실리케이트 고유의 상아색을 보이면서 350 MPa 이상의 강도가 유지되도록 해준다.On the other hand, typically, dental lithium disilicate glass-ceramics is prepared by melting SiO 2 -Li 2 OK 2 OP 2 O 5 -Al 2 O 3 -ZnO-ZrO 2 glass of high homogeneity and high clarification, Block product, and then heat-treated to produce a crystalline phase. Lithium disilicate glass-ceramics exhibits a superior color of ivory color with excellent aesthetics at the time of crystallization, and is finally used for artificial teeth. However, it is difficult to process by CAD / cam work because of its strong strength, so that a purple metasilicate crystal phase And then processed into a human tooth shape to produce a final product shape. At this time, the degree of crystallization of the glass-ceramics is maintained at about 40%, thereby improving workability. The tooth-shaped lithium meta-silicate material undergoes a crystallization process at 800 ° C or higher to be transformed into solid lithium disilicate with tooth color. At this time, the degree of crystallization of the glass-ceramics is about 70%, so that the intensity of the lithium-meta-silicate is maintained at 350 MPa or more.
따라서 용융된 리튬 디실리케이트계 글라스는 통상적으로 사각형의 블럭 모양으로 성형된 후 성형 시 발생한 블럭 내 응력 제거를 위해 서냉을 한 후 상온까지 냉각을 하게 된다. 만들어진 리튬 디실리케이트계 글라스 블럭은 가공성이 우수한 메타 실리케이트 글라스 세라믹스 제조를 위해 결정화에 필요한 열처리를 위해 재 가열하여 글라스-세라믹스로 제조한다.
Accordingly, the molten lithium disilicate-based glass is usually shaped into a square block shape, and after gradual cooling to remove the stress in the block generated during the molding, the glass is cooled to room temperature. The produced lithium disilicate glass block is reheated and made into glass-ceramics for the heat treatment necessary for crystallization for the production of meta-silicate glass ceramics having excellent processability.
그러나, 이와 달리 본 발명에서는 용융장치와 성형장치, 열처리장치를 컨베이어 방식에 의해 일괄 라인으로 구성하였다. However, in the present invention, in the present invention, the melting apparatus, the molding apparatus, and the heat treatment apparatus are formed into a single line by a conveyor system.
즉, 연속공정에 의해 리튬 디실리케이트계 글라스를 용융한 후 성형장치에서 글라스 블럭으로 성형하고 가열장치가 부착된 성형장치 내에서 서냉을 하고, 이를 컨베이어에 의해 외부로 인출하여 상온까지 냉각하였다가 다시 결정화 열처리 온도까지 열처리할 필요 없이 서냉이 끝난 글라스 블럭을 바로 연속공정에 의해 결정화를 위한 열처리를 수행할 수 있는 제조공정을 제시한다.
That is, the lithium disilicate-based glass is melted by a continuous process, molded into a glass block in a molding apparatus, slowly cooled in a molding apparatus equipped with a heating device, taken out to the outside by a conveyor, cooled to room temperature And a heat treatment for crystallization can be carried out by a continuous process directly on the cooled glass block without heat treatment to the crystallization heat treatment temperature.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 글라스-세라믹스의 제조 방법에 대하여 도 1 내지 도 3을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다. 여기서 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 글라스-세라믹스의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.Hereinafter, a method of manufacturing a dental glass-ceramics according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1 to FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a dental glass-ceramics according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 글라스-세라믹스의 제조 방법은 글라스 용융용 배치(batch)를 만드는 S100 단계로부터 출발한다. 이때 글라스 용융용 배치는 통상적으로 상온에서 백금 도가니(11)에 투입하며, 연속 용융이 필요할 경우 용융 온도까지 가열된 백금 도가니내로 투입하여도 무방하다.A method of manufacturing a dental glass-ceramics according to an embodiment of the present invention starts from step S100 of forming a batch for melting a glass. At this time, the arrangement for melting the glass is usually put into the
다음으로 S200 단계에서 상기 배치가 글라스화 되도록 용융장치(10) 내에서 승온 가열하여 용융함으로써 글라스화시키며 이 용융 글라스의 균질화와 기포 제거를 위해 백금 스터러(12)로 용융 글라스를 교반하는 작업을 수행한다. 백금 스터러(12)는 백금 도가니(11) 내에서 용융 글라스가 잘 대류될 수 있도록 회전시 바닥부위의 글라스 성분이 표면으로 용이하게 대류이동 할 수 있도록 해줌으로써 재용융이 필요 없을 정도의 균질화와 도가니 아래 부위에 위치한 작은 미세기포를 쉽게 표면으로 떠오르게 함으로써 미세한 기포가 제거된 고청징의 글라스를 쉽게 제조할 수 있도록 해준다. Next, in step S200, the glass is heated by heating it in the
다음으로 S300 단계에서 고균질, 고청징으로 용융된 글라스를 성형장치(20)에서 글라스 블럭 모양으로 음각형성된 카본 치구에 흘려 글라스 블럭이 성형되도록 한다. 이후 카본 치구를 글라스 서냉온도로 유지된 성형장치 내에서 30분에서 2시간 정도 유지시켜 서냉함으로써 성형시 발생한 글라스 블럭 내 응력을 제거한다. 이 때, 서냉온도는 500 ~ 650℃의 범위로 하는 것이 바람직하다. 위 온도의 범위를 벗어나는 경우 응력을 효과적으로 제거하지 못하거나, 재용융되기 때문이다. Next, in step S300, the glass which has been melted with high homogeneity and high crystallinity is poured into a carbon jig formed in the shape of a glass block in the
한편 S300 단계에서 글라스 블럭을 성형하는 성형치구(미도시)는 카본 소재의 치구를 사용한다. 그러나, 상기 치구의 재질은 이것에 한정되는 것은 아니며, 글라스 블럭용 성형치구는 카본, 금속, 세라믹스 등 여러 가지 소재를 사용할 수 있다. On the other hand, in step S300, a molding fixture (not shown) for molding the glass block uses a jig of carbon material. However, the material of the jig is not limited to this, and various materials such as carbon, metal, and ceramics can be used for the molding block for a glass block.
다음으로 S400 단계에서 성형장치와 연결된 열처리장치(30)의 컨베이어 벨트를 가동시켜 성형치구가 열처리장치(30)로 자동 이송되도록 한다. 글라스의 서냉온도보다 높은 온도인 결정화 온도로 유지된 열처리장치(30) 내로 서냉온도에서 가열된 글라스 블럭을 이송하여 연속적으로 열처리가 가능하도록 함으로써 통상 서냉 후 상온까지 냉각시킨 후 필요시 열처리를 진행하는 통상의 공정보다 공정시간이 크게 단축되어 높은 생산성을 기대할 수 있다.
Next, in step S400, the conveyor belt of the
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 글라스-세라믹스의 제조 방법에 있어서, 가장 핵심인 용융, 열처리 공정을 최적화 할 뿐 아니라 공정간 연속식 공정을 적용함으로써 우수한 심미적 특성의 치과용 글라스-세라믹스 소재를 보다 경제적으로 제조할 수 있다.
As described above, in the method of manufacturing dental glass-ceramics according to an embodiment of the present invention, not only optimization of melting and heat treatment processes, which are the most important, but also continuous process between processes is applied, Glass-ceramics material can be manufactured more economically.
본 발명의 일 실시예에서는 치과용 글라스-세라믹스를 백금도가니(11) 및 백금 스터러(12)를 구비한 용융장치(10)와 성형장치(20) 및 열처리장치(30)가 연결된 연속공정 장치를 사용하는 이유는 다음과 같다. In an embodiment of the present invention, a dental glass-ceramics is connected to a
글라스-세라믹스는 열처리에 의해 결정 생성이 60~90 vol%까지 가능한 글라스를 먼저 용융한 후 성형하고 별도의 열처리를 통해 결정을 생성시켜 글라스의 색상변화와 물성개선을 목적으로 하는 소재로서, 열처리 전 글라스의 조성 균질도 및 기포 등 이물질 잔존여부에 따라 색상이나 물성 등이 크게 영향을 받는다. 따라서 고균질, 고청징 글라스 용융이 요구되며 이를 위해서는 글라스 용융 뿐 아니라 서냉시의 열처리, 결정화 열처리 공정 등에서 많은 에너지를 소비하게 되는데 서냉과 열처리를 연속적으로 함으로써 결정화 글라스의 생산 시간 및 에너지 소비를 획기적으로 줄일 수 있는 제조방법이기 때문이다.Glass-ceramics is a material which aims to improve the color change and physical properties of glass by melting the glass which can be crystallized up to 60 ~ 90 vol% by heat treatment, forming the crystal by separate heat treatment, The color and physical properties are greatly affected by the homogeneity of the glass composition and the presence or absence of foreign substances such as bubbles. Therefore, a high homogeneous and high-refining glass melting is required. In order to accomplish this, a great amount of energy is consumed not only in the glass melting but also in the heat treatment of the stationary cold state and the crystallization heat treatment. By continuously performing the cold and heat treatment, the production time and energy consumption of the crystallized glass are drastically This is because it is a manufacturing method that can be reduced.
아래의 표 1, 도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이, 백금 도가니(11)를 사용하여 용융한 글라스는 알루미나 도가니에 용융한 글라스에 비해서 글라스조성이 변하지 않는 것을 확인할 수 있다. 알루미나 도가니를 사용한 글라스의 경우 글라스 내 알루미나 함량이 4 중량%까지도 증가한 것을 알 수 있다.
As shown in the following Table 1 and Fig. 1 to Fig. 2, it can be confirmed that the glass melted by using the
함량차이Alumina
Content difference
(리튬 메타 실리케이트)Color coordinates
(Lithium metasilicate)
(리튬 디실리케이트)Ruggedness
(Lithium disilicate)
도 3은 백금 스터러를 사용하여 고균질 용융을 한 글라스-세라믹스와 리멜팅에 의해 만들어진 글라스-세라믹스의 표면 색상 차이를 제시한 것이다. FIG. 3 shows the difference in surface color between glass-ceramics subjected to high homogeneous melting using a platinum stirrer and glass-ceramics made by remelting.
리멜팅에 의해 용융된 글라스를 결정화 처리한 글라스-세라믹스는 부위별로 조성의 불균일에 의한 색상 차이가 보이고 있으나 백금 스터러(12)에 의해 용융한 글라스를 결정화 처리한 글라스-세라믹스는 불균일한 색상부위가 발견되지 않고 균일한 색상을 보이는 것을 확인할 수 있다. 또한 리멜팅에 의한 글라스 용융은 1차 용융 휴 냉수에 급냉할 때 생성되는 글라스 알갱이의 크기가 일정하지 않으므로 2차 멜팅한 글라스의 균질도가 그때그때 달라져서 한 제품의 부위별 색상 편차 뿐 아니라 생산제품의 랏드(lot) 간 편차가 발생하게 되어 심미적 특성이 중요한 치과용 글라스-세라믹스의 생산에는 적절하지 않다.
The glass-ceramics obtained by crystallizing glass melted by remelting have a color difference due to unevenness of composition in each region, but glass-ceramics crystallized by the
한편 일 실시예에서는 리튬 디실리케이트 치과용 글라스-세라믹스의 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. On the other hand, an example of a lithium-disilicate dental glass-ceramics is disclosed in one embodiment, but the present invention is not limited thereto.
본 발명에 의한 실시예와 비교예에 의한 특성비교를 위해 표 1에서와 같이 나타낸 곡강도와 L*a*b* 색좌표의 평균과 표준편차를 비교하였다.For comparison of the characteristics according to the embodiments of the present invention and the comparative example, the mean and standard deviation of the bending strength and L * a * b * color coordinates as shown in Table 1 were compared.
곡강도 측정에 있어서는 ISO 6872 (Dentry-Ceramic materials)에 의거해 사례당 각각 10개의 시료를 3점 강도법으로 측정하여 평균값과 표준편차 값을 구하여 비교하였다. 곡강도의 비교는 최종적으로 치아로 사용시의 강도가 중요하므로 2차 열처리 후 리튬 디실리케이트 글라스-세라믹스 소재에 대해 곡강도를 측정 비교하였다.For the bending strength measurement, ten specimens were measured by three-point strength method according to ISO 6872 (Dentry-Ceramic materials), and the average and standard deviation values were obtained and compared. Comparing the bending strength, the bending strength of the teeth is important, so the bending strength of the lithium disilicate glass-ceramics material was measured and compared after the second heat treatment.
소재의 색상 균일도는 L*a*b* 색좌표로 나타내었으며 사례당 1개의 시료에 대해 각각 4개의 포인트를 측정한 평균값과 표준편차 값을 구하여 시료당 색상 및 색상의 균일도를 비교하였다. L*a*b* 색좌표는 명도를 L, 색상과 채도를 나타내는 색도를 a*b*로 나타낸다. L*값은 커질수록 밝은 색상을 나타내 (+) 방향은 흰색방향, (-) 방향은 검은색방향을 나타내며, a*값은 (+) 방향은 적색방향, (-) 방향은 녹색방향을 나타내며, b*값은 (+) 방향은 황색방향, (-) 방향은 청색방향을 나타낸다. 색좌표의 경우 1차 결정화 열처리하여 리튬 메타실리케이트 상을 생성시킨 글라스-세라믹스 소재에 대해 비교하였다.
The color uniformity of the material is represented by the L * a * b * color coordinates, and the average and standard deviation values obtained by measuring four points each for one sample per case are compared to compare the color and color uniformity per sample. L * a * b * The color coordinates represent the lightness as L, and the chromaticity representing the color and saturation as a * b *. The positive (+) direction indicates the red direction, the (-) direction indicates the green direction, and the a * value indicates the positive direction. , the b * value indicates the yellow direction in the (+) direction and the blue direction in the (-) direction. In the case of the chromaticity coordinates, the glass-ceramics materials produced by the first crystallization heat treatment to produce the lithium meta-silicate phase were compared.
실시예 1,2,3을 참조하면, 글라스-세라믹스 내 알루미나 함량의 차이가 0.1 중량% 이내로 도가니로부터의 오염발생이 없고, 용융 시 백금스터러를 사용하여 균일한 용융한 결과 부위별 L*a*b* 좌표의 표준편차가 각각 0.02 이내로 매우 균일한 색상을 보인다. 또한 결정화 공정에서 연속식 공정을 적용한 결과 곡강도 값도 377 MPa 이상으로 높을 뿐 아니라 곡강도의 표준편차가 1.3 MPa 수준으로 매우 작은 것을 볼 수 있다.
In Examples 1, 2 and 3, the difference in the content of alumina in the glass-ceramics was less than 0.1 wt% and no contamination occurred from the crucible. When the molten mixture was uniformly melted using a platinum stirrer, * b * The standard deviation of the coordinates is 0.02 or less, which shows a very uniform color. As a result of applying the continuous process in the crystallization process, the bending strength value is not less than 377 MPa, and the standard deviation of the bending strength is as small as 1.3 MPa.
비교예 1의 경우 글라스 용융 시 세라믹스 재질의 알루미나 도가니를 사용하고 백금 스터링없이 리멜팅한후 열처리 과정에서도 불연속 공정으로 결정화하여 제조한 리튬 디실리케이트 소재이다. 글라스 세라믹스의 성분상으로 볼 때 알루미나 도가니 사용으로 인해 타겟 조성보다 알루미나 함량이 3 중량% 정도 더 증가된 것을 볼 수 있다. 한편 백금 스터러를 사용하여 스터링 멜팅을 하지않고 리멜팅하여 글라스를 제조한 결과 소재의 부위별 L*a*b* 좌표의 표준편차가 최고값 0.08로 한 시료내에서 부위별로 매우 불균일한 색상을 보인다. 또한 결정화 과정에서 불연속 공정을 적용한 결과 곡강도 값도 381 MPa 수준으로 낮을 뿐 아니라 시료간 곡강도의 표준편차가 2.9 MPa로 매우 큰 것을 볼 수 있다.In the case of Comparative Example 1, a lithium disilicate material was produced by melting ceramics in an alumina crucible made of a ceramic material, remyelinating it without platinum-stuttering, and crystallizing it in a discontinuous process in a heat treatment process. In terms of the composition of the glass ceramics, the use of the alumina crucible shows that the alumina content is increased by about 3 wt% than the target composition. On the other hand, as a result of glass making by remelting without using a stirrer melter, platinum stirrer was used. As a result, the standard deviation of the L * a * b * see. As a result of applying discontinuous process in the crystallization process, the bending strength value is also low as 381 MPa, and the standard deviation of bending strength between samples is very high, 2.9 MPa.
비교예 2의 경우 글라스 용융 시 백금 도가니를 사용한 것으로서, 글라스 세라믹스의 성분은 타겟 조성을 나타내지만 백금 스터링없이 리멜팅하여 제조한 후 결정화 과정에서는 연속식 열처리 공정에 의해 결정화시킨 리튬 디실리케이트 소재이다. 백금 스터러를 사용하여 스터링 멜팅을 하지않고 리멜팅하여 글라스를 제조한 결과 부위별 L*a*b* 좌표의 표준편차가 0.04 이상의 한 시료내에서 부위별로 불균일한 색상을 보이나 연속식 열처리 공정에 의해 열처리한 결과 곡강도값은 비교예 1의 경우보다 많이 증가되어 곡강도값이 평균 349 MPa 값을 보였으며 곡강도의 표준편차도 1.7 MPa로 비교예 1보다 많이 개선된 것을 볼 수 있다.In the case of Comparative Example 2, the platinum crucible for melting the glass was used, and the component of the glass ceramics was a lithium disilicate material crystallized by the continuous heat treatment process after the remelting without the platinum stuttering but showing the target composition. As a result of glass making by remelting without stuttering melting using platinum stirrer, nonuniform color was observed in each sample in one sample with a standard deviation of L * a * b * coordinates of 0.04 or more, The bending strength value was increased to 349 MPa and the standard deviation of the bending strength was 1.7 MPa, which is much higher than that of Comparative Example 1. As a result,
비교예 3의 경우 글라스 용융 시 백금 도가니를 사용한 것으로서, 글라스 세라믹스의 성분은 타겟 조성을 나타내며 백금 스터러를 사용하여 스터링 멜팅을 하였으나 결정화 과정에서 연속식 공정을 적용하지 않은 결과 소재의 부위별 L*a*b* 좌표의 표준편차가 0.03 이내로 비교적 균일한 색상을 보였으나 결정화 과정에서 불연속 열처리 공정을 적용한 결과 곡강도 값도 평균 342 MPa로 다소 낮은 값을 보였으며 곡강도의 표준편차가 1.9 MPa로 편차가 다소 큰 것을 확인할 수 있다.
In the case of Comparative Example 3, platinum crucibles were used for melting the glass, and the components of the glass ceramics showed the target composition and the sintering was performed using a platinum stirrer. However, the continuous process was not applied in the crystallization process, * b * The standard deviation of the coordinates is 0.03 or less. However, as a result of applying the discontinuous heat treatment process in the crystallization process, the bending strength value is somewhat low at 342 MPa and the standard deviation of bending strength is 1.9 MPa. You can see that big.
이상 본 발명을 몇 가지 바람직한 실시 예를 사용하여 설명하였으나, 이들 실시 예는 예시적인 것이며 한정적인 것이 아니다. 이와 같이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 지닌 자라면 본 발명의 사상과 첨부된 특허 청구범위에 제시된 권리범위에서 벗어나지 않으면서 균등론에 따라 다양한 변화와 수정을 가할 수 있음을 이해할 것이다. While the present invention has been described with reference to several preferred embodiments, these embodiments are illustrative and not restrictive. It will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit of the invention and the scope of the appended claims.
10 : 용융장치 11 : 백금 도가니
12 : 백금 스터러 13 : 컨베이어
20 : 성형장치 30 : 열처리장치10: Melting device 11: Platinum crucible
12: Platinum stirrer 13: Conveyor
20: molding apparatus 30: heat treatment apparatus
Claims (7)
상기 글라스 조성물을 용융하는 단계;는 리튬-디실리케이트계 글라스를 부위별 조성의 차이가 없이 고균질 글라스로 용융하기 위해, 백금 스터러로 교반을 하면서 용융을 하는 단계;
용융된 글라스 조성물을 백금 스터러를 사용하여 교반하는 단계;
교반된 용융 글라스 조성물을 성형하고 500 ~ 650℃의 온도에서 서냉하는 단계; 및
서냉온도에 도달한 후 상온까지 냉각하지 않고 재열처리하여 결정화하는 단계;
를 포함하여 구성되며,
상온 냉각과정이 포함되지 아니한 결과, 상온 냉각과정이 포함된 경우와 비교하여 재열처리시 서냉된 글라스의 외부와 내부간 온도편차가 상대적으로 적어 글라스의 내부와 외부의 결정화도가 상대적으로 높으며, 강도의 편차는 상대적으로 낮은 것을 특징으로 하는 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조방법.A method of manufacturing a glass-ceramics dental material,
Melting the glass composition while stirring the glass composition with a platinum stirrer to melt the lithium-disilicate-based glass into a highly homogeneous glass with no difference in site composition;
Stirring the molten glass composition using a platinum stirrer;
Molding the stirred molten glass composition and slowly cooling at a temperature of 500 to 650 ° C; And
After the temperature has reached the cold temperature, re-heat treatment is performed without cooling to room temperature to crystallize;
And,
As a result of the fact that the room temperature cooling process is not included, the temperature difference between the outside and inside of the slowly cooled glass is relatively small in the reheat treatment as compared with the case where the room temperature cooling process is included, and the crystallinity of the inside and the outside of the glass is relatively high. Wherein the deviation is relatively low. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 글라스-세라믹스 치과 재료는 리튬-디실리케이트 결정을 포함하는 결정 85 내지 99 중량%와 조색제 및 형광제 0.1 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the glass-ceramic dental material comprises 85-99% by weight of crystals comprising lithium-disilicate crystals and 0.1-10% by weight of a colorant and a fluorescent agent.
상기 치과용 글라스-세라믹스 제조에 있어서 리튬-디실리케이트계 글라스를 이물질의 혼입 없이 고순도 글라스로 용융하기 위해 고순도의 백금 도가니에서 용융하는 것을 특징으로 하는 결정화 글라스-세라믹스 치과 재료의 제조방법.3. The method of claim 2,
Wherein the lithium-disilicate-based glass is melted in a high-purity platinum crucible in order to melt the high-purity glass in the high-purity glass without the inclusion of foreign matter in the production of the dental glass-ceramics.
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