KR101585431B1 - Method for preparing activated carbon using lignin generated from pulp manufacturing process and activated carbon prepared therefrom - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 펄프 제조 공정에서 발생된 리그닌을 이용한 활성탄 제조 방법 및 그로부터 제조된 활성탄으로서, 보다 상세하게는, 펄프 제조 공정에서 발생된 리그닌에 일정 중량비의 기공형성제를 혼합한 후, 이를 가열하여 기공이 형성된 활성탄을 제조함으로써, 펄프 제조 공정의 부산물로 배출되어 환경을 오염시키는 리그닌을 재활용하여 환경 친화적이고, 흡착 성능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있는 활성탄 제조 방법 및 그로부터 제조된 활성탄에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing activated carbon using lignin generated in a pulp manufacturing process and activated carbon produced therefrom, and more particularly, to a method for producing activated carbon from lignin produced by a pulp manufacturing process, The present invention relates to a method for producing activated carbon which is environmentally friendly and can produce an activated carbon having excellent adsorption performance by recycling the lignin which is discharged as a byproduct of the pulp manufacturing process to pollute the environment and thereby produced activated carbon.
활성탄은 대부분의 구성물질이 탄소질로 되어 있어 기체나 습기에 대한 흡착성이 강하기 때문에, 흡착제 또는 탈색제로 사용된다. 그 제조방법으로는 목재, 갈탄 등을 활성화제인 염화아연이나 인산과 같은 약품으로 처리하여 건조시키거나, 목탄을 수증기로 활성화시키는 방법이 있다. 일반적으로 활성탄은 가루 상태나 입자 상태로 제조되는데, 가루인 것은 입자상태로 만들어 사용하기도 한다. 활성화란 복사의 흡수나 고속입자선의 충격 등으로 인하여 원자나 분자 또는 이온 등이 고에너지 상태로 되어 화학반응이나 결정격자를 일으키기 쉬운 상태로 변하는 것을 말한다. 또한 촉매작용으로 그 표면상태가 변화하거나, 다른 물질이 첨가되어 그 기능이 훨씬 높아지는 것을 뜻하는 것이므로, 활성탄도 이와 같은 활성화제를 첨가하여 탄소질의 기능이 향상된 것을 뜻한다. Activated carbon is used as an adsorbent or decolorizer because most of the constituent materials are carbonaceous and adsorbed to gases or moisture. As a production method thereof, there is a method in which wood or lignite is treated with a chemical agent such as zinc chloride or phosphoric acid, which is an activator, followed by drying, or charcoal is activated with water vapor. In general, activated carbon is produced in powdery or granular state, and powdery ones are sometimes used as particles. Activation means that atoms, molecules, or ions are converted into a state of high energy due to absorption of radiation or impact of high-speed particle beam, and are in a state that is liable to cause a chemical reaction or a crystal lattice. It also means that the surface state of the catalyst changes due to the action of the catalyst, or the function of the catalyst is further enhanced by adding other substances. Thus, the activated carbon also means that the carbonaceous function is improved by adding such an activating agent.
리그닌은 침엽수나 활엽수등의 목질부를 구성하는 다양한 구성 성분 중에서 지용성 페놀고분자를 의미한다. 리그닌이라는 물질은 목본식물에서 19세기 초반에 발견되었으며, 최근에 바이오 에너지 원료로서 바이오매스의 중요성이 부각되면서 리그닌의 생합성에 관여하는 효소들의 특성에 대한 연구 및 분자생물학적 기법을 도입하여 바이오매스 내의 리그닌의 함량을 조절하는 연구에 많은 관심이 모아지고 있다. Lignin means a fat-soluble phenol polymer among various constituents constituting the woody part such as coniferous trees and broad-leaved trees. Lignin, a substance found in woody plants in the early 19th century, has recently been highlighted as an important source of biomass, and research on the characteristics of enzymes involved in biosynthesis of lignin and molecular biology techniques have led to the development of lignin in biomass The research on the regulation of the content of the ginseng has been attracting much attention.
리그닌의 화학구조는 명확하지 않으나, C18H24O11과 C40H45O18사이라고 추정하고 있다. 리그닌의 함량은 목재의 채취부위가 상부로 갈수록 적어지고 심재부가 변재부보다 많으며, 추재부가 춘재부보다 많다. 리그닌의 발색반응은 목질화의 진행상태 및 침엽수와 활엽수의 식별에 중요한 자료가 된다. 리그닌은 열을 가하면 부드럽게 되고 모양도 마음대로 변형할수 있지만, 한번 냉각하면 열을 가해도 부드럽게 되지 않고, 따라서 다른 모양으로 변형할 수 없는 성질인 열경화성 수지의 특성을 갖는다The chemical structure of lignin is not clear, but it is estimated to be between C 18 H 24 O 11 and C 40 H 45 O 18 . The content of lignin decreases as the harvesting site of wood is increased to the upper part, and the core material is more abundant than that of the decaying material. The color reaction of lignin is important for the progress of lignification and the identification of conifer and hardwood. Lignin is softened by heat and can be deformed at will, but it has the characteristics of a thermosetting resin that is not softened by heating once and then can not be deformed into other shapes
리그닌은 펄프 제조 공정의 부산물로 배출되어 심각한 공해문제로 되고 있으며, 현재 리그닌의 이용에 관한 많은 연구가 진행되고 있으나, 아직까지 대량으로 발생하는 리그닌의 처리방법이 개발되지 못하고 있어, 현재는 주로 난방이나 승온용 연료로 전량 소각되고 있다. Lignin is released as a by-product of the pulp manufacturing process and becomes a serious pollution problem. Currently, many researches on the utilization of lignin have been carried out. However, since a large amount of lignin treatment method has not been developed yet, Or the whole amount is burned with fuel for heating up.
따라서, 펄프 제조 공정의 부산물로 배출되는 리그닌을 재활용하여 환경 오염을 방지하면서, 리그닌의 고부가가치화를 유도할 수 있는 기술의 개발이 요구되고 있다.Therefore, it is required to develop a technique that can lead to high value-added lignin while preventing environmental pollution by recycling lignin discharged as a by-product of the pulp manufacturing process.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 펄프 제조 공정에서 발생된 리그닌에 일정 중량비의 기공형성제를 혼합한 후, 이를 가열하여 기공이 형성된 활성탄을 제조함으로써, 펄프 제조 공정의 부산물로 배출되어 환경을 오염시키는 리그닌을 재활용하여 환경 친화적이고, 흡착 성능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있는 활성탄 제조 방법 및 그로부터 제조된 활성탄을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.DISCLOSURE Technical Problem The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a method for producing activated carbon in which a pore forming agent having a constant weight ratio is mixed with lignin generated in a pulp manufacturing process, It is an object of the present invention to provide an activated carbon production method and an activated carbon produced therefrom, which can produce activated carbon which is environmentally friendly and has excellent adsorption performance by recycling lignin which is discharged as a byproduct and pollutes the environment.
상기 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, 고상의 리그닌을 가열하여 액상의 리그닌을 얻는 가열 단계; 액상의 리그닌과 기공형성제의 중량비가 1:0.3~0.6이 되도록 혼합하는 혼합 단계; 및 액상의 리그닌과 기공형성제의 혼합물을 가열하여 리그린 내부에 기공을 형성하는 기공 형성 단계를 포함하고, 상기 고상의 리그닌은 펄프 제조 공정에서 발생된 것을 특징으로 하는, 리그닌을 이용한 활성탄 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above technical problems, the present invention provides a method for producing lignin, comprising heating a solid lignin to obtain a liquid lignin; A mixing step of mixing the liquid lignin and the pore-forming agent in a weight ratio of 1: 0.3 to 0.6; And a pore forming step of heating a mixture of the liquid lignin and the pore-forming agent to form pores in the re-grein, wherein the solid lignin is generated in a pulp manufacturing process .
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 제조 방법으로 제조된 활성탄이 제공된다.According to another aspect of the present invention, activated carbon produced by the above production method is provided.
본 발명에 따른 활성탄 제조 방법은 펄프 제조 공정의 부산물로 배출되어 환경을 오염시키는 리그닌을 재활용하여 환경 친화적이고, 흡착 성능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있다. The activated carbon production method according to the present invention can recycle lignin which is discharged as a byproduct of the pulp manufacturing process and pollutes the environment, thereby making it possible to produce activated carbon which is environmentally friendly and excellent in adsorption performance.
도 1은 본 발명의 활성탄 제조 방법에서 리그닌과 기공형성제의 혼합비율에 따른 활성탄의 비표면적 변화를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 활성탄 제조 방법에서 리그닌과 기공형성제의 혼합비율 및 열처리 온도에 따른 활성탄의 비표면적 변화를 개략적으로 도시한 것이다.FIG. 1 schematically shows the specific surface area change of activated carbon according to the mixing ratio of lignin and pore-forming agent in the activated carbon production method of the present invention.
FIG. 2 schematically shows the specific surface area change of activated carbon according to the mixing ratio of lignin and pore-forming agent and the heat treatment temperature in the activated carbon production method of the present invention.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구성 요소 별로 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 리그닌을 이용한 활성탄 제조 방법은, 고상의 리그닌을 가열하여 액상의 리그닌을 얻는 가열 단계; 액상의 리그닌과 기공형성제의 중량비가 1:0.3~0.6이 되도록 혼합하는 혼합 단계; 및 액상의 리그닌과 기공형성제의 혼합물을 가열하여 리그린 내부에 기공을 형성하는 기공 형성 단계를 포함하고, 상기 고상의 리그닌은 펄프 제조 공정에서 발생된 것을 특징으로 한다.The method for producing activated carbon using lignin according to the present invention comprises heating a solid lignin to obtain a liquid lignin; A mixing step of mixing the liquid lignin and the pore-forming agent in a weight ratio of 1: 0.3 to 0.6; And a pore forming step of heating a mixture of the liquid lignin and the pore-forming agent to form pores in the re-grein, wherein the solid lignin is generated in the pulp manufacturing process.
본 발명의 활성탄 제조 방법의 가열 단계에서는, 고상의 리그닌을 가열하여 액상의 리그닌을 얻을 수 있다. 상기 고상의 리그닌은 펄프 제조 공정에서 발생된 것으로서, 특별히 한정하지 않으나 펄프 공장에서 발생된 리그닌에 함유된 목재의 일부인 나무 줄기 또는 나무 잎 등의 잔류물을 제거한 후, 물로 세척하여 잔류물이 없는 고상의 리그닌을 사용할 수 있다.In the heating step of the activated carbon production method of the present invention, solid lignin can be heated to obtain liquid lignin. The solid lignin is generated in the pulp manufacturing process and is not particularly limited. However, after removing the residues such as tree trunks or tree leaves, which are a part of the wood contained in the lignin produced in the pulp mill, the solid lignin is washed with water, Of lignin can be used.
가열 단계는 고상의 리그닌을 50~100℃로 가열할 수 있는데, 50℃ 미만으로 가열하는 경우 후술하는 혼합단계에서 리그닌과 기공형성제가 불균일하게 혼합되어, 기공 형성 단계에서 기공이 불균일하게 형성될 수 있고, 100℃를 초과하는 경우 리그닌과 기공형성제가 반응하기 때문에, 이후 기공 형성 단계에서 고온으로 가열하더라도 기공형성제가 휘발되지 않아 본 발명에서 요구하는 활성탄을 얻을 수 없다. In the heating step, the solid phase lignin can be heated to 50 to 100 DEG C, and when heated to less than 50 DEG C, the lignin and the pore-forming agent are unevenly mixed in the mixing step to be described later, If the temperature is higher than 100 ° C, the pore-forming agent is not volatilized even after heating at a high temperature in the subsequent pore-forming step because the lignin and the pore-forming agent react with each other.
혼합 단계에서는 액상의 리그닌과 기공형성제의 중량비가 1:0.3~0.6이 되도록 혼합하여, 리그닌 내에 함유된 기공형성제가 기공 형성 단계에서 용이하게 휘발되어 리그닌 내부에 기공이 형성되는 것을 제어할 수 있다. In the mixing step, the pellet forming agent contained in the lignin is easily volatilized in the pore-forming step to control formation of pores in the lignin by mixing the lignin and the pore-forming agent in a weight ratio of 1: 0.3 to 0.6 in the liquid phase .
액상의 리그닌 대비 기공형성제의 중량비가 0.3 미만인 경우, 리그닌 내에 극히 소량의 기공만이 형성되어 활성탄의 기능이 발현되지 못하며, 0.6을 초과하는 경우, 기공 형성 단계에서 리그닌 내의 기공형성제가 휘발될 때 기공형성제 간의 충돌이 발생하여 기공형성제가 100% 휘발되지 않게 되므로, 기공 형성의 제어가 용이하지 않다.When the weight ratio of the pore-forming agent to the liquid-phase lignin is less than 0.3, only a very small amount of pores are formed in the lignin so that the function of the activated carbon is not expressed. When the weight ratio of the pore-forming agent is more than 0.6, The collision between the pore-forming agents occurs and the pore-forming agent is not 100% volatilized, so that the control of pore formation is not easy.
또한, 액상의 리그닌과 기공형성제가 균일하게 혼합될 수 있도록 혼합 시간은 1~2시간으로 할 수 있다. 1시간 미만인 경우, 리그닌과 기공형성제가 균일하게 혼합되지 않으며, 2시간을 초과하는 경우 추가적인 효과를 얻을 수 없다. Further, the mixing time can be set to 1 to 2 hours so that the liquid lignin and the pore-forming agent can be uniformly mixed. If it is less than 1 hour, the lignin and pore-forming agent are not mixed uniformly, and if it exceeds 2 hours, no additional effect can be obtained.
특별히 한정하지 않으나, 상기 기공형성제는 에틸 셀룰로오스를 사용할 수 있다.Although not particularly limited, ethyl cellulose may be used as the pore former.
기공 형성 단계에서는, 액상의 리그닌과 기공형성제의 혼합물을 가열하여, 기공형성제가 휘발됨에 따라 리그린 내부에 기공이 형성될 수 있다. In the pore-forming step, a mixture of the lignin and the pore-forming agent in the liquid phase is heated, and pores may be formed in the inside of the re-greiner as the pore-forming agent volatilizes.
특별히 한정하지 않으나, 액상의 리그닌과 기공형성제의 혼합물을 질소 분위기에서 500~800℃로 가열할 수 있는데, 500℃ 미만인 경우, 기공형성제가 외부로 배출되지 못해 기공이 원활하게 형성되기 어렵다. 또한, 리그닌 내에 기공형성제가 잔류하게 되는 경우, 이러한 리그닌 활성탄을 현장에 사용하면 활성탄 내의 기공형성제가 서서히 휘발되어 환경문제를 야기할 수 있다. 800℃를 초과하는 경우, 기공형성제가 휘발되어 형성된 기공이 고온 하에서 소실될 우려가 있다. Although not particularly limited, the mixture of the liquid lignin and the pore-forming agent can be heated to 500 to 800 ° C in a nitrogen atmosphere. When the temperature is lower than 500 ° C, the pore-forming agent can not be discharged to the outside, and pores are difficult to form smoothly. Further, when the pore forming agent is left in the lignin, if such lignin activated carbon is used in the field, the pore forming agent in the activated carbon may be slowly volatilized and cause environmental problems. If the temperature exceeds 800 ° C, there is a fear that the pore-forming agent volatilizes and the formed pores are lost at a high temperature.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 상기 제조 방법으로 제조된 활성탄이 제공된다. 상기 활성탄은 흡착제 또는 탈색제 등의 용도로 사용되기 위해, 비표면적이 400~1000 cm2/g일 수 있다.According to another aspect of the present invention, activated carbon produced by the above production method is provided. The activated carbon may have a specific surface area of 400 to 1000 cm 2 / g for use as an adsorbent or a decolorizer.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, these examples are provided only for the understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to these examples in any sense.
[[ 실시예Example ]]
펄프 제조 공정에서 발생된 고상의 리그닌을 100℃로 가열하여 액상의 리그닌을 얻은 후, 액상의 리그닌과 기공형성제인 에틸 셀룰로오스의 혼합비율을 1:0~0.7로 달리하여 2시간 동안 혼합하였다. 그 후, 액상의 리그닌과 에틸 셀룰로오스의 혼합물을 질소 분위기 하에서 온도를 300~800℃로 달리하여 가열하여 리그닌 활성탄을 제조하였다. The solid lignin produced in the pulp manufacturing process was heated to 100 ° C to obtain liquefied lignin, and the lignin in the liquid phase and ethyl cellulose as the pore former were mixed at a mixing ratio of 1: 0 to 0.7 for 2 hours. Thereafter, the lignin activated carbon was prepared by heating the mixture of lignin and ethyl cellulose in a liquid state at a temperature of 300 to 800 DEG C under a nitrogen atmosphere.
리그닌과 기공형성제의 혼합비율에 따른 활성탄의 비표면적 변화를 도 1에 나타내었고, 리그닌과 기공형성제의 혼합비율(액상 리그닌에 대한 기공형성제의 중량비가 0.3 및 0.5인 경우) 및 열처리 온도에 따른 활성탄의 비표면적 변화를 도 2에 나타내었다.The specific surface area change of activated carbon according to the mixing ratio of lignin and pore-forming agent is shown in Fig. 1, and the mixing ratio of lignin and pore-forming agent (when the weight ratio of pore-forming agent to liquid lignin is 0.3 and 0.5) Fig. 2 shows the specific surface area of activated carbon according to the present invention.
도 1 및 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 리그닌과 에틸 셀룰로오스의 혼합비율가 1:0.3~0.6인 경우 및 기공 형성 단계의 가열 온도가 500~800℃인 경우, 비표면적이 400~1000 cm2/g인 활성탄을 얻을 수 있었다. 그러나, 상기 범위를 벗어나는 경우, 특히 기공형성제의 리그닌과 에틸 셀룰로오스의 혼합비율가 1:0.5를 초과하는 경우 비표면적이 감소하였으며, 1:0.6을 초과하는 경우 원하는 비표면적을 얻을 수 없음을 알 수 있었다.1 and 2, when the mixing ratio of lignin to ethyl cellulose is 1: 0.3 to 0.6 and the heating temperature in the pore forming step is 500 to 800 ° C, the specific surface area is preferably 400 to 1000 cm 2 / g of activated carbon could be obtained. However, when the ratio is out of the above range, the specific surface area decreases when the mixing ratio of lignin and ethyl cellulose in the pore forming agent exceeds 1: 0.5, and when the ratio exceeds 1: 0.6, the desired specific surface area can not be obtained there was.
이로부터 본 발명의 리그닌을 이용한 활성탄 제조 방법을 사용함으로써, 펄프 제조 공정의 부산물로 배출되어 환경을 오염시키는 리그닌을 환경친화적으로 재활용하고 환경 친화적이고, 흡착 성능이 우수한 활성탄을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
From this, it can be seen that by using the method for producing activated carbon using lignin of the present invention, lignin which is discharged as a by-product of the pulp manufacturing process and is polluting the environment can be recycled in an environmentally friendly manner, and an activated carbon having excellent adsorption performance can be manufactured I could.
Claims (7)
액상의 리그닌과 기공형성제로서 에틸 셀룰로오스의 중량비가 1:0.3~0.6이 되도록 혼합하는 혼합 단계; 및
액상의 리그닌과 기공형성제의 혼합물을 가열하여 리그린 내부에 기공을 형성하는 기공 형성 단계를 포함하고,
상기 고상의 리그닌은 펄프 제조 공정에서 발생되는 것을 특징으로 하는, 리그닌을 이용한 활성탄 제조 방법.A heating step of heating the solid lignin to obtain liquid lignin;
A mixing step of mixing lignin in liquid phase and ethyl cellulose as a pore forming agent in a weight ratio of 1: 0.3 to 0.6; And
And a pore forming step of heating a mixture of the liquid lignin and the pore-forming agent to form pores in the re-greiner,
Wherein the solid lignin is generated in a pulp manufacturing process.
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR970005529A (en) | 1995-07-21 | 1997-02-19 | 니시무로 타이조 | Polishing pad, polishing apparatus and polishing method |
| KR970005529B1 (en) * | 1988-02-10 | 1997-04-17 | 미스비시가세이 가부시끼가이샤 | Process for preparing activated carbon |
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2014
- 2014-12-22 KR KR1020140186156A patent/KR101585431B1/en active IP Right Grant
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