KR101582114B1 - Porous structure for improving porosity and method of manufacturing the same - Google Patents

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김동립
전민수
황정훈
김선창
조병관
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한양대학교 산학협력단
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Abstract

The present invention relates to a porous structure having improved porosity and a manufacturing method thereof. The porous structure according to one embodiment of the present invention has a frame having a plurality of pores three-dimensionally interconnected through a plurality of connection paths. The porous structure according to one embodiment of the present invention has an effect capable of maximizing porosity because the pores implemented by the frame have a closest distribution state and the pores are three-dimensionally interconnected by the connection paths symmetrically formed.

Description

공극률을 향상시킨 다공성 구조체 및 그 제조 방법{Porous structure for improving porosity and method of manufacturing the same}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a porous structure having improved porosity and a method of manufacturing the porous structure.

본 발명은 다공성 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 공극 사이의 연결통로면적을 증가시켜 공극률을 향상시킨 다공성 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a porous structure and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a porous structure having increased porosity by increasing a connecting path area between pores and a method of manufacturing the same.

최근에 환경오염 문제의 주체이며 점점 그 양이 고갈되어 가고 있는 화석연료에 대한 대체노력이 한창인 가운데 미생물 연료전지(microbial fuel cell)부터 신개념 미생물 화학물질 생산시스템까지 미생물을 활용한 전기 혹은 연료 생산이 주목받고 있다.In recent years, efforts to replace fossil fuels, which are the subject of environmental pollution problem and which are gradually getting depleted, are in full swing, and electricity or fuel production using microorganisms from microbial fuel cell to new concept microbial chemical production system It is attracting attention.

특히, 최근에는 무한한 청정에너지원으로 각광받는 태양광을 이용하여 전기 혹은 수소를 생산하여 미생물에 공급하여 미생물의 전기생합성 반응을 일으켜 화학물질을 생산하는 연구가 한창이다.In particular, recently, researches on producing chemicals by producing electricity or hydrogen by using sunlight, which is regarded as an infinite clean energy source, and supplying microorganisms with electricity biosynthesis reaction of microorganisms.

이러한 연구개발이 성공적으로 이루어진다면 기존의 석유산업이 담당하고 있는 에너지원과 화학물질 생산을 동시에 대체할 수 있을 뿐만 아니라 이산화탄소 배출 저감에도 크게 기여하는 혁신이 기대된다.If such research and development is successful, it will be possible to replace both the energy source and the chemical production, which are in charge of the existing petroleum industry, as well as innovation that contributes greatly to the reduction of carbon dioxide emissions.

이러한 미생물을 활용한 화학물질 생산을 위해서는 고부가가치 화학물질 대량 생산을 위한 미생물 개발만큼 중요한 것이 미생물 전기생합성을 극대화시킬 수 있는 구조체를 개발하는 것이다. 미생물로의 전기 혹은 수소 공급을 극대화하기 위해서는 미생물 친화적이면서 넓은 비표면적을 가져 미생물이 최대한 부착될 수 있으면서도 전기전도성이 뛰어난 구조체가 필요하기 때문이다.For the production of chemicals using these microorganisms, it is important to develop a structure that maximizes microbial biosynthesis as much as the development of microorganisms for mass production of high value-added chemicals. In order to maximize the electricity or hydrogen supply to the microorganism, a microorganism-friendly and wide specific surface area is needed, so that the microorganism can be adhered to the maximum, while a structure having excellent electrical conductivity is required.

이를 위해서 미생물 크기가 수 내지 수십 마이크로미터인 것을 감안하여 비표면적을 최대한 증가시킬 수 있는 3차원 다공성 구조체를 제작하는 것이 필요하다.For this purpose, it is necessary to fabricate a three-dimensional porous structure capable of increasing the specific surface area as much as possible in consideration of the microbe size of several to several tens of micrometers.

특허문헌 1: 공개특허공보 제10-2013-0021150호Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-2013-0021150

본 발명은 상기 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 공극 사이의 연결통로면적을 증가시켜 공극률을 향상시킨 다공성 구조체를 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a porous structure improved in porosity by increasing a connection passage area between gaps.

본 발명의 다른 목적은 공극 사이의 연결통로면적을 증가시켜 공극률을 향상시킨 다공성 구조체의 제조 방법을 제공하는 데 있다.It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing a porous structure in which porosity is improved by increasing a connecting path area between pores.

본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체는 다수의 연결통로를 통해 3차원으로 서로 연결된 공극을 다수 구비한 프레임으로 구성된다.The porous structure according to an embodiment of the present invention is composed of a frame having a plurality of pores connected to each other in three dimensions through a plurality of connection passages.

본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체에서 상기 프레임은 카본(carbon) 재질, 금속 재질 및 금속 산화물 중 어느 하나로 형성되는 것을 특징으로 한다.In the porous structure according to an embodiment of the present invention, the frame is formed of any one of carbon material, metal material and metal oxide.

본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체에서 상기 공극은 마이크로 크기의 직경으로 구비되는 것을 특징으로 한다.In the porous structure according to an embodiment of the present invention, the pores are formed to have a micro-sized diameter.

본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체에서 상기 다수의 연결통로는 상기 공극의 중심을 기준으로 아래 방향으로 4개, 측면 방향으로 4개 및 윗 방향으로 4개로 구비되는 것을 특징으로 한다.In the porous structure according to an embodiment of the present invention, the plurality of connection passages are provided four in the downward direction, four in the lateral direction, and four in the upward direction with respect to the center of the gap.

또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 (A) 희생 템플릿 구조체를 다수 제작하고 적층 구조를 형성하는 단계; (B) 상기 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 가압 및 가열 공정을 수행하는 단계; (C) 가압 가열된 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 겔 전구체(gel precursor)를 투입하고 겔화(gelation)를 수행하는 단계; 및 (D) 겔화된 겔 전구체를 포함한 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 탄화(carbonization) 과정을 수행하는 단계;를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a porous structure, including: (A) forming a plurality of sacrificial template structures and forming a laminated structure; (B) performing a pressing and heating process on the laminated structure of the sacrificial template structure; (C) introducing a gel precursor to the laminated structure of the sacrificial template structure under pressure and performing gelation; And (D) performing a carbonization process on the laminated structure of the sacrificial template structure including the gelated gel precursor.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에서 상기 (A) 단계는 (A-1) 폴리머 또는 산화물을 이용하여 폴리머 중합반응으로 상기 희생 템플릿 구조체를 구형으로 다수 제조하는 단계; 및 (A-2) 상기 다수의 희생 템플릿 구조체를 서냉 건조 또는 냉동 건조하여 적층 구조를 구현하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, the step (A) may include: (A-1) preparing a plurality of the sacrificial template structures in a spherical shape by polymer polymerization reaction using a polymer or an oxide; And (A-2) slowly cooling or freeze-drying the plurality of sacrificial template structures to form a laminated structure.

또는, 선택적으로 유전영동법(dielectrophoresis)을 이용하여, 에탄올 용액에 담긴 다수의 희생 템플릿 구조체(101)를 정방적층구조로 정렬 배치할 수 있다.Alternatively, a plurality of sacrificial template structures 101 contained in an ethanol solution may be arranged and arranged in a square laminated structure, optionally using dielectrophoresis.

또한, 추가적으로 에틸렌글리콜(ethylene glycol)과 같은 폴리스티렌 희생 구조체보다 밀도가 높은 용액을 이용하여 희생 구초제를 띄워 적층시킨 후 용액을 증발시키는 방법을 택하여 정렬 배치하여 적층 구조를 구현할 수 있다.In addition, a stacked structure can be realized by arranging the sacrificial herbicide to float by using a solution having a density higher than that of a polystyrene sacrificial structure such as ethylene glycol, and then evaporating the solution.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에서 상기 (A-2) 단계에서 상기 적층 구조는 육방 최조밀 적층 구조(hexagonal closest packed structure) 및 입방 최조밀 적층 구조(cubic closest packed structure)를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, in the step (A-2), the stacked structure may include a hexagonal closest packed structure and a cubic closest packed structure .

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에서 상기 (A-2) 단계는 15 ℃ 보다 낮은 온도에서 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, the step (A-2) is performed at a temperature lower than 15 ° C.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에서 상기 (B) 단계는 상기 희생 템플릿 구조체의 구성 재료에 대한 유리 전이 온도(glass transition temperature)를 기준으로 50 ℃의 온도차 범위에서 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, the step (B) is performed at a temperature difference range of 50 ° C based on a glass transition temperature of a constituent material of the sacrificial template structure .

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에서 상기 (B) 단계는 10 ~ 500 ㎪의 가압조건과 110 ~ 150 ℃의 가열 온도에서 수행되는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, the step (B) is performed under a pressurizing condition of 10 to 500 과 and a heating temperature of 110 to 150 캜.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 상기 (C) 단계에서 상기 겔 전구체를 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)을 포함한 것을 특징으로 한다. 또한, 추가적으로 톨루엔술폰산(Toluenesufonic acid), 탄산칼슘(Calcium Carbonate) 등을 첨가제로 사용함으로써 다공성 구조체의 강도 및 경도를 향상시킬 수 있다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for producing a porous structure, wherein the gel precursor is reacted with Resorcinol, Formaldehyde, Sodium carbonate and DI water in the step (C) . In addition, by using toluene sulfonic acid, calcium carbonate or the like as an additive, the strength and hardness of the porous structure can be improved.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 상기 (C) 단계에서 상기 겔 전구체의 투입을 0.1 atm 이하의 기압 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, the introduction of the gel precursor in the step (C) is performed in an atmospheric pressure atmosphere of 0.1 atm or less.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에서 상기 (D) 단계는 질소 분위기에서 2 ~ 3 시간 동안 800 ~ 1000 ℃의 가열 온도로 가열하는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, the step (D) is characterized by heating at a heating temperature of 800 to 1000 ° C for 2 to 3 hours in a nitrogen atmosphere.

본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.The features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description based on the accompanying drawings.

이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고, 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Prior to this, terms and words used in the present specification and claims should not be construed in a conventional, dictionary sense, and should not be construed as defining the concept of a term appropriately in order to describe the inventor in his or her best way. It should be construed in accordance with the meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.

본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체는 프레임에 의해 구현된 다수의 공극이 최조밀 분포 상태를 갖고, 대칭구조로 형성된 다수의 연결통로에 의해 다수의 공극이 서로 3차원으로 연결되므로 공극률을 극대화할 수 있는 효과가 있다.In the porous structure according to an embodiment of the present invention, the plurality of voids implemented by the frame have the highest density distribution state, and the plurality of voids are connected to each other three-dimensionally by a plurality of connection paths formed in a symmetrical structure, There is an effect that can be done.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 다수의 공극이 최조밀 분포 상태를 갖고, 대칭구조로 형성된 다수의 연결통로에 의해 다수의 공극이 서로 3차원으로 연결되어, 공극률을 극대화한 다공성 구조체를 구현할 수 있는 효과가 있다.A method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention is a method of manufacturing a porous structure, in which a plurality of voids are most tightly distributed, a plurality of voids are three-dimensionally connected to each other by a plurality of connection paths formed in a symmetrical structure, There is an effect that a porous structure can be realized.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법을 설명하기 위한 공정 예시도이다.
도 4는 본 발명의 제 1 비교예에 따라 제조된 다공성 구조체의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 제2 비교예에 따라 제조된 다공성 구조체의 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 제 3 비교예에 따라 제조된 다공성 구조체의 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 제 1 실험예에 따라 제조된 다공성 구조체의 SEM 이미지이다.
도 8은 본 발명의 제 2 실험예에 따라 제조된 다공성 구조체의 SEM 이미지이다.
도 9a 내지 도 9c는 본 발명의 제 2 실험예에 따른 다공성 구조체의 형성과정을 설명하기 위한 예시도들이다.
도 10a는 본 발명의 제 4 비교예에 따라 제조된 다공성 구조체의 SEM 이미지이다.
도 10b는 본 발명의 제 2 실험예에 따라 제조된 다공성 구조체의 다른 SEM 이미지이다.1 is a perspective view of a porous structure according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention.
FIGS. 3A to 3D are diagrams for explaining a method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention.
4 is an SEM image of the porous structure manufactured according to the first comparative example of the present invention.
5 is an SEM image of a porous structure manufactured according to Comparative Example 2 of the present invention.
6 is an SEM image of a porous structure manufactured according to Comparative Example 3 of the present invention.
7 is an SEM image of a porous structure manufactured according to the first experimental example of the present invention.
8 is an SEM image of the porous structure manufactured according to the second experimental example of the present invention.
FIGS. 9A to 9C are views for explaining a process of forming a porous structure according to a second experimental example of the present invention.
10A is an SEM image of a porous structure manufactured according to the fourth comparative example of the present invention.
10B is another SEM image of the porous structure manufactured according to the second experimental example of the present invention.

본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The objects, particular advantages and novel features of the present invention will become more apparent from the following detailed description taken in conjunction with the accompanying drawings, in which: FIG. It should be noted that, in the present specification, the reference numerals are added to the constituent elements of the drawings, and the same constituent elements are assigned the same number as much as possible even if they are displayed on different drawings. Also, the terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail since they would obscure the invention in unnecessary detail.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체의 사시도이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. 1 is a perspective view of a porous structure according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체(100)는 도 1에 도시된 바와 같이 다수의 연결통로(C)를 통해 3차원으로 서로 연결된 공극(A)을 다수 구비한 프레임(110)으로 구성된다.The porous structure 100 according to an embodiment of the present invention comprises a frame 110 having a plurality of pores A connected to each other in three dimensions through a plurality of connection paths C as shown in FIG. .

구체적으로, 프레임(110)은 예를 들어 카본(carbon) 재질, 니켈(Ni), 구리(Cu), 실리콘 등의 금속 재질 또는 이산화티타늄(TiO2)의 금속 산화물 등으로 형성될 수 있고, 공극(A)은 마이크로 크기의 직경으로 구비될 수 있다.Specifically, the frame 110 may be formed of, for example, a carbon material, a metal material such as nickel (Ni), copper (Cu), silicon, or the like, or a metal oxide of titanium dioxide (TiO 2 ) (A) may be provided with a micro-sized diameter.

특히, 공극(A)은 도 1에 도시된 바와 같이 마이크로 크기의 직경을 갖도록 형성되면서, 다른 공극(A)과 다수의 연결통로(C)를 통해 3차원으로 서로 연결된다. 이때, 다수의 연결통로(C)는 후술할 다수의 희생 템플릿 구조체(101) 사이의 면접합에 의해 형성되는 것으로, 다수의 희생 템플릿 구조체(101)가 이루는 최조밀 적층구조(Closest packing structure)에서 형성된 희생 템플릿 구조체(101) 사이의 면접합 부분이 다수의 연결통로(C)로 형성된다. 이러한 다수의 연결통로(C)는 예를 들어 공극(A)의 중심을 기준으로 아래 방향으로 4개, 측면 방향으로 4개 및 윗 방향으로 4개로 구비되는 대칭구조로 형성될 수 있다.Particularly, the air gap A is formed so as to have a micro-sized diameter as shown in FIG. 1, and is connected to each other three-dimensionally through another air gap A and a plurality of connection passages C. At this time, the plurality of connection paths C are formed by the face-to-face sum of the plurality of sacrificial template structures 101 to be described later. In the closest packing structure formed by the plurality of sacrificial template structures 101 An intersection sum portion between the formed sacrificial template structures 101 is formed into a plurality of connecting passages C. [ The plurality of connection passages C may be formed in a symmetrical structure including four in the downward direction, four in the lateral direction, and four in the upward direction with respect to the center of the air gap A, for example.

이러한 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 구조체(100)는 최소의 체적을 갖는 프레임(110)에 의해 구현된 다수의 공극(A)이 최조밀 분포 상태를 갖고, 대칭구조로 형성된 다수의 연결통로(C)에 의해 다수의 공극(A)이 서로 3차원으로 연결되므로 공극률을 극대화할 수 있다.
The porous structure 100 according to one embodiment of the present invention is characterized in that a plurality of air gaps A implemented by the frame 110 having a smallest volume has the most tightly distributed state, Since the plurality of air gaps A are connected to each other in a three-dimensional manner, the porosity can be maximized.

이하, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 대해 도 2 내지 도 3d를 참조하여 설명한다. 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법을 설명하기 위한 공정 순서도이고, 도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법을 설명하기 위한 공정 예시도이다.Hereinafter, a method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 2 to 3d. FIG. 2 is a process flow diagram illustrating a method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, FIGS. 3A to 3D are diagrams illustrating a process for explaining a method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention to be.

본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 먼저 폴리머 중합반응을 이용하여 공극(A)에 대응하는 크기의 희생 템플릿 구조체(101)를 다수 제작하고 적층 구조를 형성한다(S210).In the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, first, a plurality of sacrificial template structures 101 having a size corresponding to the cavity A are formed using a polymer polymerization reaction, and a laminate structure is formed (S210).

구체적으로, 희생 템플릿 구조체(101)는 도 3a에 도시된 바와 같이 예를 들어 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴산 메틸(PMMA), 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리머 또는 이산화규소(SiO2), 이산화티타늄(TiO2) 등의 산화물을 이용하여 예컨대 구형으로 다수 제조될 수 있다.Specifically, the sacrificial template structure 101 may be formed of a polymer such as polystyrene (PS), polymethyl methacrylate (PMMA), polypropylene (PP) or silicon dioxide (SiO 2 ) For example, a plurality of spheres using oxides such as titanium dioxide (TiO 2 ).

이후, 다수의 희생 템플릿 구조체(101)를 에탄올 용액에 담가 15℃ 이하의 온도에서 서냉 건조 또는 냉동 건조함에 따라, 다수의 희생 템플릿 구조체(101)는 도 3a에서처럼 적층 구조를 이루며 침전될 수 있다. 또는, 선택적으로 유전영동법(dielectrophoresis)을 이용하여, 에탄올 용액에 담긴 다수의 희생 템플릿 구조체(101)를 정방적층구조로 정렬 배치할 수 있다.Subsequently, a plurality of sacrificial template structures 101 are immersed in an ethanol solution, followed by slow cooling or freeze drying at a temperature of 15 ° C or less, whereby a plurality of sacrificial template structures 101 can be deposited and form a laminated structure as shown in FIG. Alternatively, a plurality of sacrificial template structures 101 contained in an ethanol solution may be arranged and arranged in a square laminated structure, optionally using dielectrophoresis.

또한, 추가적으로 에틸렌글리콜(ethylene glycol)과 같은 폴리스티렌 희생 구조체보다 밀도가 높은 용액을 이용하여 희생 구초제를 띄워 적층시킨후 용액을 증발시키는 방법을 택하여 정렬 배치하여 적층 구조를 구현할 수 있다.In addition, a stacked structure can be realized by arranging the sacrificial herbicide to float by using a solution having a density higher than that of a polystyrene sacrificial structure such as ethylene glycol, and then evaporating the solution.

이때, 형성되는 적층 구조는 예컨대 육방 최조밀 적층 구조(hexagonal closest packed structure) 또는 입방 최조밀 적층 구조(cubic closest packed structure)와 같은 최조밀 적층 구조를 포함할 수 있다.At this time, the laminated structure to be formed may include a tightest laminated structure such as a hexagonal closest packed structure or a cubic closest packed structure.

에탄올을 완전히 증발시킨 후, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에서 희생 템플릿 구조체(101) 사이의 접촉면적을 증대시키기 위해, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대해 가압 및 가열 공정을 수행한다(S220).A pressurization and heating process is performed on the laminated structure of the sacrificial template structure 101 to increase the contact area between the sacrificial template structures 101 in the laminated structure of the sacrificial template structure 101 after completely evaporating the ethanol (S220).

이때, 희생 템플릿 구조체(101) 사이의 접촉면적은 공극(A) 사이의 3차원 연결통로(C)로서 구현되므로, 희생 템플릿 구조체(101)의 구성 재료 및 접촉면적의 크기 별로 가압 조건과 가열 온도를 설정할 수 있다. 여기서, 가열 온도는 희생 템플릿 구조체(101)의 구성 재료에 대한 유리 전이 온도(glass transition temperature)를 기준으로 50 ℃의 온도차 범위에서 수행되는 것을 특징으로 한다.At this time, since the contact area between the sacrificial template structures 101 is realized as the three-dimensional connection passage C between the cavities A, the pressurizing condition and the heating temperature Can be set. Here, the heating temperature is characterized in that the heating temperature is performed in a temperature difference range of 50 占 폚 based on the glass transition temperature of the constituent material of the sacrificial template structure 101.

예를 들어, 희생 템플릿 구조체(101)가 마이크로 직경의 크기를 갖고 폴리머 재질로 이루어진 경우에, 가압 및 가열 공정은 10 ~ 500 ㎪의 가압 조건과 110 ~ 150 ℃의 가열 온도에서 수행될 수 있다.For example, when the sacrificial template structure 101 is made of a polymer material having a micro-sized diameter, the pressurization and heating process can be performed under a pressurizing condition of 10 to 500 ° C and a heating temperature of 110 to 150 ° C.

이러한 가압 및 가열 공정(S220)에 의해 희생 템플릿 구조체(101) 사이의 접촉면적은 증대되고, 도 3b에 도시된 바와 같이 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에서 다수의 희생 템플릿 구조체(101)는 더욱 조밀하게 밀착된다.The contact area between the sacrificial template structures 101 is increased by the pressurization and heating process S220 and a plurality of sacrificial template structures 101 in the lamination structure of the sacrificial template structure 101 as shown in Fig. And more closely adhered.

이렇게 더욱 조밀해진 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대해 겔 전구체(gel precursor: 105)를 투입하고 가열시켜 겔화(gelation)를 수행한다(S230).A gel precursor 105 is added to the laminated structure of the denser template structure 101, which is denser, and heated to perform gelation (S230).

여기서, 겔 전구체(105)는 예를 들어, 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)를 예컨대 50:100:1:300의 몰랄 농도비로 교반하여 마련할 수 있다. 또한, 추가적으로 톨루엔술폰산(Toluenesufonic acid), 탄산칼슘(Calcium Carbonate) 등을 첨가제로 사용함으로써 다공성 구조체의 강도 및 경도를 향상시킬 수 있다.Here, the gel precursor 105 can be prepared, for example, by reacting Resorcinol, Formaldehyde, Sodium carbonate and DI water in a molar ratio of, for example, 50: 100: 1: 300 Followed by stirring. In addition, by using toluene sulfonic acid, calcium carbonate or the like as an additive, the strength and hardness of the porous structure can be improved.

이러한 겔 전구체(105)를 도 3c에 도시된 바와 같이 희생 템플릿 구조체(101)의 최조밀 적층 구조에 투입한 후 50 ~ 80 ℃, 48 ~ 72 시간 동안 가열시켜 겔화(gelation) 과정을 수행할 수 있다. 여기서, 겔 전구체(105)의 투입을 원활하게 수행하기 위해, 겔 전구체(105)의 투입은 0.1 atm 이하의 기압 분위기에서 수행될 수 있다.As shown in FIG. 3C, the gel precursor 105 may be introduced into the most closely packed structure of the sacrificial template structure 101 and heated at 50 to 80 ° C. for 48 to 72 hours to perform a gelation process have. Here, in order to smoothly introduce the gel precursor 105, the introduction of the gel precursor 105 can be performed in an atmospheric pressure atmosphere of 0.1 atm or less.

겔화된 겔 전구체(105)를 포함한 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대해 질소 분위기 하에서 예컨대 800 ~ 1000 ℃, 2 ~ 3 시간 동안 가열하여 탄화(carbonization) 과정을 수행한다(S240).A carbonization process is performed by heating the laminated structure of the sacrificial template structure 101 including the gelated gel precursor 105 at 800 to 1000 ° C for 2 to 3 hours under a nitrogen atmosphere at step S240.

이러한 탄화 과정에 의해 도 3d에 도시된 바와 같이, 희생 템플릿 구조체(101)는 소멸하고 겔화된 겔 전구체(105)가 탄화되어 형성된 프레임(110)에 의해 다수의 연결통로(C)를 통해 3차원으로 연결된 다수의 공극(A)을 갖는 다공성 구조체(110)가 형성될 수 있다.As shown in FIG. 3D, the sacrificial template structure 101 is divided into a three-dimensional (three-dimensional) structure through a plurality of connecting passages C by a frame 110 formed by carbonizing the gel precursor 105, A porous structure 110 having a plurality of pores A connected to each other can be formed.

따라서, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 다수의 공극(A)이 최조밀 분포 상태를 갖고, 대칭구조로 형성된 다수의 연결통로(C)에 의해 다수의 공극(A)이 서로 3차원으로 연결되며, 공극률을 극대화한 다공성 구조체(100)를 구현할 수 있다.
Accordingly, in the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention, a plurality of air gaps A are formed by a plurality of connection passages C formed in a symmetrical structure, And the porous structure 100, which is three-dimensionally connected to each other and maximizes the porosity, can be realized.

이하, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 대해 다수의 비교예와 실험예를 통해 그 효율을 설명한다.
Hereinafter, the efficiency of the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention will be described with reference to several comparative examples and experimental examples.

제 1 1st 비교예Comparative Example

제 1 비교예는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법과 동일하지만, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대한 가압 및 가열 공정(S220)을 생략하고 수행한다.
The first comparative example is the same as the method of manufacturing the porous structure according to another embodiment of the present invention, but is performed by omitting the pressing and heating process (S220) for the laminated structure of the sacrificial template structure 101.

제 2 Second 비교예Comparative Example

제 2 비교예는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법과 동일하지만, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대한 가압 및 가열 공정(S220)을 가압없이 130 ℃의 가열 조건 만으로 수행한다.
The second comparative example is the same as the method of manufacturing the porous structure according to another embodiment of the present invention, but the pressing and heating step (S220) for the laminated structure of the sacrificial template structure 101 is performed only under heating conditions of 130 ° C without pressurization do.

제 3 Third 비교예Comparative Example

제 3 비교예는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법과 동일하지만, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대한 가압 및 가열 공정(S220)을 가열없이 10 ㎪의 가압 공정만으로 수행한다.
The third comparative example is the same as the method of manufacturing the porous structure according to another embodiment of the present invention, but the pressing and heating step S220 for the laminated structure of the sacrificial template structure 101 is performed without heating It is carried out only by 10 가 pressure process.

제 4 Fourth 비교예Comparative Example

제 4 비교예는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법과 동일하지만, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조를 형성하는 공정(S210)을 상온에서 건조하는 것으로 수행한다.
The fourth comparative example is the same as the method of manufacturing the porous structure according to another embodiment of the present invention, but is performed by drying the step S210 of forming the laminated structure of the sacrificial template structure 101 at room temperature.

제 1 1st 실험예Experimental Example

제 1 실험예는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법과 동일하지만, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대한 가압 및 가열 공정(S220)을 10 ㎪의 가압 상태에서 130 ℃의 가열 조건에서 수행한다.
The first experimental example is the same as the method of manufacturing the porous structure according to another embodiment of the present invention. However, the pressing and heating step (S220) for the laminated structure of the sacrificial template structure 101 is performed at 130 ° C It is carried out under heating conditions.

제 2 Second 실험예Experimental Example

제 2 실험예는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법과 동일하여, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조를 형성하는 공정(S210)이 냉동 건조(freeze drying) 방식으로 이루어지고, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대한 가압 및 가열 공정(S220)이 15 ㎪의 가압 상태와 150 ℃의 가열 조건에서 수행한다.The second experimental example is the same as the method of manufacturing a porous structure according to another embodiment of the present invention. In the second experimental example, the step S210 of forming a laminated structure of the sacrificial template structure 101 is performed by a freeze drying method, The pressing and heating process (S220) for the laminated structure of the sacrificial template structure 101 is performed under a pressurized condition of 15 가 and a heating condition of 150 캜.

이러한 비교예들과 실험예들 각각의 결과는 도 4 내지 도 7 및 도 10a에 도시된 SEM 이미지로 검출되어, 도 4에 도시된 제 1 비교예에 따라 제조된 다공성 구조체는 공극 사이의 연결통로가 생성되지 않았고, 도 5와 도 6에 각각 도시된 제 2 비교예와 제 3 비교예에 따라 제조된 다공성 구조체는 공극 사이의 연결통로가 미비하게 생성된 것을 확인할 수 있다.The results of each of these comparative examples and experimental examples were detected with the SEM image shown in Figs. 4 to 7 and Fig. 10A, so that the porous structure manufactured according to the first comparative example shown in Fig. And the porous structure manufactured according to the second comparative example and the third comparative example shown in Figs. 5 and 6, respectively, shows that the connection path between the pores is insufficiently formed.

또한, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조를 형성하는 공정(S210)을 상온에서 건조하는 제 4 비교예는 도 10a에 도시된 바와 같이 다수의 공극과 공극 사이의 연결통로가 도 10b에 도시된 다수의 공극과 공극 사이의 연결통로보다 불규칙하게 형성된 것을 확인할 수 있다.In addition, in the fourth comparative example in which the step (S210) of forming the laminated structure of the sacrificial template structure 101 is dried at normal temperature, as shown in Fig. 10A, a connection path between a plurality of voids and voids is shown in Fig. It can be confirmed that the gap is irregularly formed more than the connection path between the plurality of voids and the gap.

반면에, 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대한 가압 및 가열 공정(S220)을 수행한 제 1 실험예와 제 2 실험예는 도 7과 도 8에 각각 도시된 바와 같이 다수의 공극과 공극 사이의 연결통로가 규칙적으로 형성되고 공극 사이의 연결통로가 확장되어 다수 형성된 것을 확인할 수 있다.On the other hand, in the first experimental example and the second experimental example in which the pressurization and heating process (S220) are performed on the laminated structure of the sacrificial template structure 101, as shown in FIGS. 7 and 8, And a plurality of connection passages between the gaps are extended and formed.

특히, 도 8에 도시된 제 2 실험예에 따른 다공성 구조체는 냉동 건조(freeze drying) 방식으로 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조를 형성하여 구현하는 특징이 있다.In particular, the porous structure according to the second experimental example shown in FIG. 8 is characterized in that a stacked structure of the sacrificial template structure 101 is formed by freeze drying.

구체적으로, 이러한 냉동 건조 방식으로 인해 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조는 도 9a에 도시된 바와 같이 제 1 층(Ⅰ)에서 3개의 희생 템플릿 구조체(101)에 중첩하여 제 2 층(Ⅱ)에서 1개의 희생 템플릿 구조체(101)가 적층되고, 이어서 15 ㎪의 가압 상태와 150 ℃의 가열 조건을 갖는 가압 및 가열 공정(S220)에 의해 도 9b에서처럼 각 층(Ⅰ,Ⅱ)의 희생 템플릿 구조체(101)가 변형 배열되어 제 1 층(Ⅰ)에서 4개의 희생 템플릿 구조체(101)에 대해 제 2 층(Ⅱ)에서 1개의 희생 템플릿 구조체(101)가 적층되는 최조밀 적층구조를 형성하게 된다.Specifically, the laminating structure of the sacrificial template structure 101 due to this lyophilization method overlaps the three sacrificial template structures 101 in the first layer I as shown in Fig. 9A to form the second layer II, The sacrificial template structure 101 of each layer (I, II) as shown in Fig. 9B is formed by a pressurization and heating step (S220) having a pressurized state of 15 psi and a heating condition of 150 캜, Tight stack structure in which one sacrificial template structure 101 is stacked in the second layer II with respect to the four sacrificial template structures 101 in the first layer I .

이때, 도 9b의 최조밀 적층구조는 도 9c에 도시된 바와 같이 희생 템플릿 구조체(101)가 서로 면접합하여, 면접합 부분(B)을 갖게 된다. 특히, 도 9b의 최조밀 적층구조에서 1개의 희생 템플릿 구조체(101)는 이러한 면접합 부분(B)을 하부에 4개, 측면 부분에 4개 및 상부에 4개로 총 12개를 갖게 된다.9B, the sacrificial template structure 101 is subjected to face-to-face contact with each other to have the face-to-face contact portion B as shown in Fig. 9C. Particularly, in the tightest laminated structure of Fig. 9B, one sacrificial template structure 101 has four such interfacial sum portions B at its bottom, four at its side portions, and four at its top.

이후, 탄화 과정(S240)에 의해 이러한 면접합 부분(B)은 도 8과 도 10b에 도시된 연결통로(C)로 구현된다.Thereafter, by the carbonization process (S240), such an intersection sum portion B is implemented as the connection passage C shown in Figs. 8 and 10B.

따라서, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다공성 구조체는 최조밀 적층구조에 의해 프레임(110)이 최소한의 체적을 갖게 되고 다수의 연결통로(C)를 통해 공극(A)이 서로 3차원으로 연결되므로, 공극률이 향상될 수 있다.
Accordingly, in the porous structure manufactured according to the embodiment of the present invention, the frame 110 has the minimum volume due to the tightest stacking structure and the voids A are connected three-dimensionally to each other through the plurality of connecting passages C So that the porosity can be improved.

본 발명의 기술사상은 상기 바람직한 실시예에 따라 구체적으로 기술되었으나, 전술한 실시예들은 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다.Although the technical idea of the present invention has been specifically described according to the above preferred embodiments, it is to be noted that the above-described embodiments are intended to be illustrative and not restrictive.

또한, 본 발명의 기술분야의 통상의 전문가라면 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 다양한 실시가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention.

100: 다공성 구조체 110: 프레임
101: 희생 템플릿 구조체 105: 겔 전구체
A: 공극 B: 면접합 부분
C: 연결통로 100: Porous structure 110: Frame
101: sacrificial template structure 105: gel precursor
A: Pore B: Interview part
C: Connection passage

Claims (13)

다수의 연결통로를 통해 3차원으로 서로 연결된 공극을 다수 구비한 프레임으로 구성되고,
다수의 상기 공극은 각각 구(sphere) 형상으로 형성되며, 어느 하나의 상기 공극을 중심공극으로, 서로 다른 8개의 상기 공극이 상기 중심공극에 인접 배치되는 체심입방구조를 단위구조로 하여, 다수의 상기 단위구조가 연속적으로 배열되도록 배치되고,
상기 다수의 연결통로는 상기 중심공극과 인접하는 상기 공극 사이를 소통시키며, 상기 중심공극의 중심을 기준으로 아래 방향으로 4개, 각 측면 방향으로 4개씩 및 윗 방향으로 4개로 구비된 대칭구조로 형성되는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체.A frame having a plurality of voids connected to each other in three dimensions through a plurality of connection passages,
Wherein a plurality of the voids are each formed in a sphere shape and a body-centered cubic structure in which one of the voids is disposed as a central void and eight different voids are disposed adjacent to the central void, Wherein the unit structures are arranged so as to be continuously arranged,
The plurality of connection passages communicate with each other through the gap between adjacent ones of the center gaps. The plurality of connection passages have a symmetrical structure including four in the downward direction, four in each lateral direction, and four in the upward direction with respect to the center of the central gap Wherein the porous structure is formed of a porous material. 제 1 항에 있어서,
상기 프레임은 카본(carbon) 재질, 금속 재질 및 금속 산화물 중 어느 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체.The method according to claim 1,
Wherein the frame is formed of one of a carbon material, a metal material, and a metal oxide. 제 1 항에 있어서,
상기 공극은 마이크로 크기의 직경으로 구비되는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체.The method according to claim 1,
Wherein the pores are of micro-sized diameter. 삭제delete (A) 희생 템플릿 구조체를 다수 제작하고 적층 구조를 형성하는 단계;
(B) 상기 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 가압 및 가열 공정을 수행하는 단계;
(C) 가압 가열된 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 겔 전구체(gel precursor)를 투입하고 겔화(gelation)를 수행하는 단계; 및
(D) 겔화된 겔 전구체를 포함한 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 탄화(carbonization) 과정을 수행하는 단계;를 포함하는 다공성 구조체의 제조방법.(A) fabricating a plurality of sacrificial template structures and forming a laminated structure;
(B) performing a pressing and heating process on the laminated structure of the sacrificial template structure;
(C) introducing a gel precursor to the laminated structure of the sacrificial template structure under pressure and performing gelation; And
(D) performing a carbonization process on the laminated structure of the sacrificial template structure including the gelated gel precursor. 제 5 항에 있어서,
상기 (A) 단계는,
(A-1) 폴리머 또는 산화물을 이용하여 폴리머 중합반응으로 상기 희생 템플릿 구조체를 구형으로 다수 제조하는 단계; 및
(A-2) 상기 다수의 희생 템플릿 구조체를 서냉 건조 또는 냉동 건조하여 적층 구조를 구현하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.6. The method of claim 5,
The step (A)
(A-1) preparing a plurality of said sacrificial template structures in a spherical form by polymer polymerization reaction using a polymer or an oxide; And
(A-2) a step of slowly cooling or freeze-drying the plurality of sacrificial template structures to form a laminated structure. 제 6 항에 있어서,
상기 (A-2) 단계에서 상기 적층 구조는 육방 최조밀 적층 구조(hexagonal closest packed structure) 및 입방 최조밀 적층 구조(cubic closest packed structure)를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.The method according to claim 6,
Wherein the laminated structure includes a hexagonal closest packed structure and a cubic closest packed structure in the step (A-2). 제 6 항에 있어서,
상기 (A-2) 단계는 15 ℃보다 낮은 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.The method according to claim 6,
Wherein the step (A-2) is performed at a temperature lower than 15 ° C. 제 5 항에 있어서,
상기 (B) 단계는 상기 희생 템플릿 구조체의 구성 재료에 대한 유리 전이 온도(glass transition temperature)를 기준으로 50 ℃의 온도차 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the step (B) is performed at a temperature difference range of 50 占 폚 based on a glass transition temperature of a constituent material of the sacrificial template structure. 제 5 항에 있어서,
상기 (B) 단계는 10 ~ 500 ㎪의 가압 조건과 110 ~ 150 ℃의 가열 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the step (B) is carried out under a pressure of 10 to 500 과 and a heating temperature of 110 to 150 캜. 제 5 항에 있어서,
상기 (C) 단계에서 상기 겔 전구체는 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the gel precursor in step (C) comprises Resorcinol, Formaldehyde, Sodium carbonate, and DI water. 제 5 항에 있어서,
상기 (C) 단계에서 상기 겔 전구체의 투입은 0.1 atm 이하의 기압 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the introduction of the gel precursor in the step (C) is performed in an atmospheric pressure atmosphere of 0.1 atm or less. 제 5 항에 있어서,
상기 (D) 단계는 질소 분위기에서 2 ~ 3 시간 동안 800 ~ 1000℃의 가열 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the step (D) is performed at a heating temperature of 800 to 1000 ° C for 2 to 3 hours in a nitrogen atmosphere.
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