KR101579547B1 - Manufacturing method of projection type alumina particle with tiny projections and projection type alumina particle thereby - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표면에 미세돌기가 형성된 돌출형 알루미나 입자의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자에 관한 것으로, 결합력을 증대시키는 것은 물론 슬립을 억제하는 앵커링 효과를 발휘할 수 있는 미세돌기가 표면에 형성된 돌출형 알루미나의 제조를 가능케 하는 것이다.
이러한 본 발명은, 종횡비가 다른 이방성 알루미나 입자 표면에 캐핑 에이전트(capping agent)를 도포하는 단계와; 캐핑 에이전트가 도포된 알루미나 입자를 알루미나 분말과 혼합하되, 일정 온도 이상에서 용융되면서 상기 알루미나 분말의 결정화를 방지하도록 염도 함께 혼합하여 제조 혼합물을 마련하는 단계와; 상기 알루미나 입자 표면에서 미세돌기가 결정성장할 수 있도록 노에서 상기 제조 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. The present invention relates to a process for producing protruding alumina particles having fine protrusions on their surfaces and to a protruding alumina particle produced therefrom, which is characterized in that fine protrusions capable of exhibiting anchoring effect not only to increase the bonding force but also to inhibit slip, Thereby enabling the production of the protruded alumina formed.
The present invention relates to a method of forming an anisotropic alumina particle comprising the steps of: applying a capping agent to an anisotropic alumina particle surface having a different aspect ratio; Mixing the alumina particles coated with the capping agent with the alumina powder to prepare a preparation mixture by being mixed with the salt so as to prevent the crystallization of the alumina powder while being melted at a certain temperature or higher; And heating the production mixture in a furnace so that fine protrusions can be crystal-grown on the surface of the alumina particles.
Description
본 발명은 알루미나 입자 제조에 관한 것으로, 특히 결합력을 증대시키는 것은 물론 슬립을 억제하는 앵커링 효과를 발휘할 수 있는 미세돌기가 표면에 형성된 돌출형 알루미나를 제조하는 제조방법 및 이에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자에 관한 것이다.
The present invention relates to a process for producing alumina particles, and more particularly, to a process for producing a protruding alumina having microprojections on its surface capable of exhibiting an anchoring effect not only to increase a bonding force but also to suppress slip, .
일반적으로, 항공기, 자동차, 철도와 같은 수송체를 비롯하여 기계, 건축, 토목 분야의 다양한 구조물, 전자기기용 부품들의 압력변화를 수반한 다양한 형태의 하중과 충격을 비롯하여 온도변화, 스크래치와 같이 극한 환경에 그대로 노출되곤 하는데 이 경우 이를 견딜 수 있도록 설계되어야만 한다.Generally, various types of loads and shocks accompanied by changes in pressure in various structures of machinery, construction, and civil engineering, components for electronic devices, such as aircrafts, automobiles, and railroad vehicles, as well as temperature fluctuations and extreme environments such as scratches But they must be designed to withstand this.
예컨대, 도 1에는 사계절 내내 고속 주행이 수반되기 때문에 극심한 온도변화와 압력변화, 강력한 풍하중, 충격, 스크래치와 같은 극한 환경에 직면하게 되는 자동차가 도시되어 있다. 자동차의 경우 자체에 사용되는 패널은 가벼우면서도 극한 환경에 대응하여 쉽게 파손되지 않도록 높은 수준의 기계적 강도 특성을 갖도록 제작되어야 한다. For example, FIG. 1 shows an automobile facing extreme environments such as extreme temperature changes, pressure changes, strong wind loads, impacts, and scratches due to high-speed travel throughout the season. In the case of automobiles, the panel used in itself must be manufactured to have a high level of mechanical strength characteristics in order to cope with the light and extreme environment and not to be easily damaged.
이에 따라 자동차 차체에 적용되는 패널의 경우 극한 환경에 대응하여 기계적 강도 특성을 만족할 수 있도록 통상 프레스 철판을 소재로 사용되고 있는데, 중량이 매우 높아 근래 들어 이슈가 되고 있는 경량화를 역행하는 주된 요인이 되고 있다. 이에 따라, 최근에는 일부 자동차 패널을 위한 경량화 소재로 자동차용 고강도강이나 마그네슘, 알루미늄 등이 채택되어 사용되고 있다. 이들 소재는 강성은 높으나 무게는 가벼운 소재로 각광을 받고 있다. 이 중 고강도강은 전체적인 차량 무게를 줄여 경제성을 높이면서도 견고한 차체를 유지해 고속 안정성과 정숙성을 높여주는 장점이 있다. 그리고 보다 최근에는 주로 항공기 동체 등에 사용되었던 '탄소섬유 강화 플라스틱(CFRP)'은 경량화의 미래형 핵심 소재로 떠오르고 있다. CFRP는 아크릴 섬유를 특수 열처리해 만드는데, 무게는 철의 절반, 알루미늄의 70% 정도에 불과하다. 반면 강도는 철보다 10배가량 높다는 장점이 있다. Accordingly, in the case of a panel applied to an automobile body, a press steel plate is usually used as a material for satisfying mechanical strength characteristics in response to an extreme environment. However, the panel is very heavy and has become a major factor against weight reduction, which has become an issue in recent years . Accordingly, recently, high-strength steels for automobiles, magnesium, and aluminum have been used as lightweight materials for some automobile panels. These materials are attracting attention as lightweight materials with high rigidity. Among them, high-strength steel has the merit that it maintains high rigidity and high stability and quietness while reducing the overall weight of the vehicle, thereby improving the economy. More recently, 'Carbon Fiber Reinforced Plastics (CFRP)', which was mainly used for aircraft fuselage, is emerging as a key material for future lightweighting. CFRP makes acrylic fibers by special heat treatment, which weighs about half of iron and 70% of aluminum. On the other hand, strength is ten times higher than that of iron.
하지만 그와 같은 일부 새로운 소재들의 등장에도 불구하고 가격 경쟁력과 소재의 희소성 때문에 시장에서 범용적으로 사용되기에는 상당한 제약이 있었다. 따라서, 근년에는 기존 자동차 차체용 패널을 대체할 수 있는 새로운 복합소재 혹은 구조체의 개발에 박차를 가하고 있으며, 이같은 기술개발의 동향은 비단 자동차 분야뿐만 아니라 항공기, 철도와 같은 수송체 분야를 비롯하여 기계, 건축, 토목 분야에서도 활발한 논의가 이루어지고 있다. Despite the emergence of some of these new materials, however, due to price competitiveness and the scarcity of materials, there were significant limitations to be universally used in the market. Accordingly, in recent years, the development of new composite materials or structures capable of replacing existing automobile body panels has been accelerated. The trend of such technology development is not only in the automobile field, but also in the transportation sector such as aircraft and railway, Construction, and civil engineering.
특히 새로운 기능성 소재 개발을 위하여 경량이면서도 높은 기계적 강도 특성을 갖는 전복껍질과 같이 자연 생체에 존재하는 우수한 구조를 응용하려는 시도도 이루어지고 있다. 하지만, 이같은 자연 생체에 존재하는 우수한 기능성 구조의 경우 여러 선구적인 학자들에 의하여 면밀하게 분석하고자 하는 시도는 있어왔으나 자연에 나타난 구조로부터 범용적으로 사용 가능하게 일반화할 수 있도록 구조분석과 단순화 작업을 진행하는 면에서, 그리고 실제 제품을 제작하는 면에서 기술적인 어려움이 있었던 관계로 만족할만한 결과를 얻지 못하고 답보 상태에 있는 실정이었다. Particularly, in order to develop new functional materials, attempts have been made to apply superior structures existing in natural living bodies such as abalone shells having light weight and high mechanical strength characteristics. However, there has been an attempt to analyze the excellent functional structure existing in the natural living body through various pioneering scholars. However, the structural analysis and simplification work can be generalized from the structure shown in nature In terms of progress and technical difficulties in the production of actual products, they were in a standstill without satisfactory results.
그러나, 도 2에 도시된 것처럼 최근 한국등록특허공보 제1343941호(2013.12.16)의 '표면에 미세돌기가 형성된 세라믹 입자를 구비한 유무기 복합체'가 개시되어 판상형의 표면(11)에 미세돌기(12)가 형성된 세라믹 입자(10)를 수지(20)와 함께 포함하는 유무기 복합체의 형태가 산업화 가능한 구체적인 형태로 확립되었고 일반에 공개되면서 전복껍질을 모방한 새로운 기능성 소재의 연구 및 제조는 일대 전환기를 맞이하게 되었다. However, as shown in FIG. 2, an organic-inorganic hybrid material having ceramic particles having fine protrusions formed on its surface is recently disclosed in Korean Patent Registration No. 1343941 (Dec. 13, 2013), and the micro- Type composite containing the
하지만, 한국등록특허공보 제1343941호(2013.12.16)의 경우 표면(11)에 미세돌기(12)가 형성된 세라믹 입자(10)를 구비한 유무기 복합체의 구체적인 형태를 제안하고는 있으나 이러한 유무기 복합체를 이루는 기본 단위라 할 수 있는 미세돌기(12)가 형성된 세라믹 입자(10)를 대량으로 생산하기 위한 실제적인 제조방법을 제시하지는 못하는 문제점이 있었다.
However, in the case of Korean Patent Registration No. 1343941 (Dec. 12, 2013), a specific form of the organic-inorganic hybrid material having the
이에 본 발명은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 해소하기 위해 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 표면에 형성된 미세돌기들에 의하여 수지와의 결합력을 증대시키는 것은 물론 슬립을 억제하는 앵커링 효과를 발휘하면서 알루미나 입자와 수지 계면 간 전단저항력과 알루미나 입자와 알루미나 입자 간 전단저항력을 강화할 수 있도록 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자를 제공하는 데 있다.
Accordingly, the present invention has been made in order to solve the problems of the related art as described above, and it is an object of the present invention to provide an apparatus and a method for improving the bonding strength with resin by fine protrusions formed on the surface, The present invention provides a method for manufacturing protruding alumina particles capable of enhancing shear resistance between alumina particles and resin interface and shear resistance between alumina particles and alumina particles, and to provide protruding alumina particles produced thereby.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 기술적 사상에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법은, 종횡비가 다른 이방성 알루미나 입자 표면에 캐핑 에이전트(capping agent)를 도포하는 단계와; 캐핑 에이전트가 도포된 알루미나 입자를 알루미나 분말과 혼합하되, 일정 온도 이상에서 용융되면서 상기 알루미나 입자의 표면에서 미세돌기가 결정 성장하는 것을 돕고 알루미나 입자 간에 응집되는 것을 억제하는 역할을 하도록 염도 함께 혼합하여 제조 혼합물을 마련하는 단계와; 상기 알루미나 입자 표면에서 미세돌기가 성장할 수 있도록 노에서 상기 제조 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 것을 그 기술적 구성상의 특징으로 한다. According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a protruding alumina particle, comprising: applying a capping agent to a surface of an anisotropic alumina particle having a different aspect ratio; The capping agent is mixed with the alumina powder to mix the alumina powder with the alumina powder so that the fine protrusions grow on the surface of the alumina particles while being melted at a certain temperature or higher and inhibit aggregation between the alumina particles. Providing a mixture; And heating the production mixture in a furnace so that fine protrusions can grow on the surface of the alumina particles.
여기서, 상기 알루미나 분말은, 비정질 알루미나 분말, 감마상의 알루미나 분말 및 보헤마이트 중 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다. Here, the alumina powder may be any one of amorphous alumina powder, gamma-phase alumina powder, and boehmite.
또한, 상기 캐핑 에이전트를 도포하는 단계는, 상기 알루미나 입자를 캐핑 에이전트가 포함된 분산용액에 첨가하여 일정 시간동안 교반하고, 이후 증류장치에서 상기 분산용액의 용매를 증발시키는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.The coating of the capping agent may be performed by adding the alumina particles to a dispersion solution containing a capping agent, stirring the mixture for a predetermined time, and then evaporating the solvent of the dispersion solution in a distillation apparatus .
또한, 상기 제조 혼합물을 가열하는 단계는 대기압에서 800 내지 1400℃ 범위 내에 속한 온도로 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다. Further, the step of heating the preparation mixture may be performed at a temperature within the range of 800 to 1400 ° C at atmospheric pressure.
또한, 상기 캐핑 에이전트는 미네랄 소재로 이루어진 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, the capping agent may be made of a mineral material.
또한, 상기 캐핑 에이전트는 실리카를 소재로 하여 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다. The capping agent may be made of silica.
또한, 상기 염은 KCl, NaCl, MgCl, MgSO4, K2SO4, Na2SO4, 및 CaCl2 중 적어도 어느 하나를 소재로 하여 이루어진 것을 특징으로 할 수 있다. Also, the salt may be characterized in that made in the KCl, NaCl, MgCl, MgSO 4, K 2 SO 4, Na 2 SO 4, and at least one of CaCl 2 as a material.
또한, 상기 제조 혼합물을 가열하는 단계가 완료되면 상기 알루미나 입자 표면에서 미세돌기로 성장하지 못하고 남아 있는 알루미나 분말을 포함한 잔류물을 제거하기 위하여 세척하는 단계가 더 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다. Further, when the step of heating the production mixture is completed, the step of washing may be further performed to remove residues including alumina powder that can not grow into fine protrusions on the surface of the alumina particles.
또한, 상기 세척을 위하여 60 내지 100℃ 범위 내에 속한 온도를 갖는 증류수를 사용하는 것을 특징으로 할 수 있다. Also, distilled water having a temperature falling within a range of 60 to 100 ° C may be used for the washing.
또한, 상기 세척을 위하여 HCl, H2SO4 및 HF 중 어느 하나가 0.1 내지 1몰농도로 혼합된 세척액을 사용하는 것을 특징으로 할 수 있다. The cleaning solution may be one in which any one of HCl, H 2 SO 4 and HF is mixed at a concentration of 0.1 to 1 mol.
한편, 본 발명의 돌출형 알루미나 입자는, 전술된 돌출형 알루미나 입자의 제조방법으로 제조되는 것을 그 기술적 구성상의 특징으로 한다.
On the other hand, the protruding alumina particles of the present invention are characterized in that they are manufactured by the above-described method for producing protruded alumina particles.
본 발명에 의한 표면에 미세돌기가 형성된 돌출형 알루미나 입자의 제조방법은 수지와의 결합력을 증대시키는 것은 물론 슬립을 억제하는 앵커링 효과를 발휘할 수 있는 미세돌기들이 표면에 형성된 돌출형 알루미나 입자의 제조를 가능하게 한다. The method of producing protruding alumina particles having fine protrusions on the surface thereof according to the present invention is characterized in that the protruding alumina particles having fine protrusions formed on the surface thereof capable of exerting an anchoring effect for suppressing slip, .
또한, 본 발명은 돌출형 알루미나 입자의 제조를 통해 취성파괴, 연성파괴, 피로파괴 등 다양한 형태의 파손에 저항할 수 있는 높은 기계적 강도 특성을 갖는 유무기 복합체 또는 무기 복합체를 구현하는 것을 가능케 한다.
Further, the present invention makes it possible to realize an inorganic-organic composite or inorganic composite having high mechanical strength properties capable of resisting various types of fracture such as brittle fracture, ductile fracture, fatigue fracture and the like through the production of protruding alumina particles.
도 1은 종래기술을 설명하기 위한 참조도
도 2는 종래기술에 의한 유무기 복합체가 자동차의 차체 패널에 적용된 사용상태도
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자의 사용상태도
도 4는 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도
도 5a 및 도 5b는 실험예1에 의한 결과물의 SEM 사진
도 6은 반응 전 알루미나 입자에 대한 X-선 회절분석 결과와 반응 후 결과물에 대한 X-선 회절분석 결과 그래프
도 7은 실험예2에 의한 결과물의 SEM 사진
도 8은 실험예3에 의한 결과물의 SEM 사진
도 9는 실험예4에 의한 결과물의 SEM 사진
도 10은 비교예1에 의한 결과물의 SEM 사진
도 11은 비교예2에 의한 결과물의 SEM 사진1 is a cross-sectional view of a prior art
Fig. 2 is a view showing the state of use in which the organic-inorganic hybrid material according to the prior art is applied to a vehicle body panel of a vehicle
Fig. 3 is a view showing the state of use of the protruded alumina particles produced by the method for producing protruded alumina particles according to the embodiment of the present invention
4 is a flow chart for explaining a method of manufacturing protruded alumina particles according to an embodiment of the present invention
5A and 5B are SEM photographs of the results of Experimental Example 1
FIG. 6 is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis on alumina particles before reaction and X-ray diffraction analysis
7 is a SEM photograph of the resultant according to Experimental Example 2
8 is a SEM photograph of the resultant according to Experimental Example 3
9 is a SEM photograph of the resultant according to Experimental Example 4
10 is a SEM photograph of the resultant product according to Comparative Example 1
11 is a SEM photograph of the resultant product according to Comparative Example 2
첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자에 대하여 상세히 설명한다.The method of manufacturing protruded alumina particles according to embodiments of the present invention and the protruded alumina particles produced thereby will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 나타난 대상물은 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하거나, 개략적인 구성을 이해하기 위하여 실제보다 축소하여 도시한 것이다.The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. The objects shown in the accompanying drawings are enlarged or reduced in size in order to clarify the present invention in order to understand the schematic configuration.
또한, 제1 및 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 한편, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Also, the terms first and second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component. On the other hand, unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자의 사용상태도이다.FIG. 3 is a view showing the state of use of the protruded alumina particles produced by the method of producing protruded alumina particles according to the embodiment of the present invention.
도시된 것처럼 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자(110)는 판상형 혹은 휘스커 형태를 갖는 이방성의 재료인 알루미나 입자(111) 표면에 미세돌기(112)를 성장시켜 일체화한 것으로, 이를 수지(120)와 혼합하여 복합체로 구성할 수 있다. 이 경우 미세돌기(112)가 수지(120)와의 접촉면적을 확대하여 수지(120) 간 결합력을 증대시킬 뿐만 아니라 앵커링 효과를 발휘함으로써 돌출형 알루미나 입자(110)와 수지(120) 계면 간 전단저항력과 돌출형 알루미나 입자(110) 서로 간에 전단저항력이 획기적으로 증대된다. As shown in the figure, the protruded
여기서, 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법에 의해 제조되는 돌출형 알루미나 입자(110)는 도면을 통해 도시되지는 않았으나 유무기 복합체뿐만 아니라 무기 복합체의 제조에도 사용될 수 있다. Here, the protruding
그리고, 상기 돌출형 알루미나 입자(110)를 살펴보면 5 내지 300μm 범위의 크기에 종횡비가 2:5 이하인 판상형으로 이루어진 것으로 도시되었는데 그 형태는 원재료가 되는 알루미나 입자의 형태에 따라 원판형을 비롯하여 종횡비가 5:2 이상인 휘스커형 등 다양한 형태로 이루어질 수 있음은 물론이다.The protruded
이하, 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for producing protruding alumina particles according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
도 4는 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다. 4 is a flow chart for explaining a method of manufacturing protruded alumina particles according to an embodiment of the present invention.
도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법은 이방성 알루미나 입자를 마련하여 캐핑 에이전트(capping agent)를 도포하는 단계(S101)와, 캐핑 에이전트가 도포된 알루미나 입자와 비정질 알루미나 분말과 염을 혼합하여 제조 혼합물을 마련하는 단계(S102)와, 알루미나 입자 표면에서 미세돌기가 성장할 수 있도록 도가니에서 제조 혼합물을 가열하는 단계(S103)와, 세척하는 단계(S104)로 이루어지며, 아래에서는 상기 각 단계들을 중심으로 설명하기로 한다. As shown, the method of manufacturing protruding alumina particles according to an embodiment of the present invention includes the steps of providing an anisotropic alumina particle and applying a capping agent (S101), a capping agent applying alumina particles and an amorphous A step S103 of heating the product mixture in the crucible so that the microprojections can grow on the surface of the alumina particles, and a step S104 of washing the product mixture by mixing the alumina powder and the salt , And each of the above steps will be described below.
상기 캐핑 에이전트(capping agent)를 도포하는 단계(S101)는, 실리카를 캐핑 에이전트로 사용하며 종횡비가 다른 이방성의 알루미나 입자를 캐핑 에이전트가 포함된 분산용액에 첨가하는 것으로 시작된다. 이후 충분한 시간동안(3시간 가량) 교반한다. 이때 알루미나 입자와 캐핑 에이전트의 중량비는 10 대 1 내지 10 대 3 정도 수준으로 알루미나 입자에 비해 캐핑 에이전트를 소량만 첨가한다. 그리고 나서 증류장치를 이용하여 용매를 증발시켜주면 알루미나 입자의 표면에 캐핑 에이전트인 실리카가 고르게 도포된 상태가 된다. 이같은 도포과정은 알루미나 입자와 캐핑 에이전트 간에 강력한 인터랙션(interaction)이 형성되었다기보다는 외부 자극이 가해지면 알루미나 입자로부터 캐핑 에이전트가 군데군데 떨어져나갈 가능성을 허용하는 수준임에 유의할 수 있다. The step S101 of applying the capping agent begins with the use of silica as the capping agent and adding anisotropic alumina particles having different aspect ratios to the dispersion solution containing the capping agent. Then, it is stirred for a sufficient time (about 3 hours). At this time, the weight ratio of the alumina particles and the capping agent is about 10 to 1 to 10 to 3, and a small amount of the capping agent is added to the alumina particles. Then, when the solvent is evaporated using a distillation apparatus, the capping agent silica is uniformly applied to the surface of the alumina particles. It can be noted that such an application process is not a strong interaction between the alumina particles and the capping agent, but rather the possibility of the capping agent falling off from the alumina particles when external stimuli are applied.
여기서 캐핑 에이전트는 차후에 설명될 실험예의 결과를 통해 확인할 수 있듯이 비정질 알루미나 분말이 독립된 입자로 형성되지 않고 알루미나 입자의 표면에서 일체화된 형태의 미세돌기로 성장을 시작하는데 없어서는 안되는 물질로 작용하게 된다. 다만, 알루미나의 경우에는 탄산칼슘과 산화아연에 비하여 비교적 높은 온도에서 합성이 가능한 만큼 유기 캐핑 에이전트를 사용하는 것이 불가능 하며, 실리카와 같은 미네랄 캐핑 에이전트를 사용하는 것이 적당하다. 이 경우 알루미나 입자 표면에서 알루미나 분말의 결정 성장방향을 선택하기 보다는 도가니에서 가열될 때 알루미나 입자의 표면으로부터 미네랄 캐핑 에이전트가 군데군데 떨어져 나가 빈 지점이 형성되면서 그 빈 지점들에서 알루미나가 2차 결정 성장을 하도록 유도하여 미세돌기를 형성할 수 있게 해주는 것으로 이해해야 한다. As can be seen from the experimental results described later, the capping agent acts as an indispensable material for starting the growth of the amorphous alumina powder from the surface of the alumina particles into the microprojection integrated with the surface of the alumina particles without being formed as separate particles. However, in the case of alumina, it is impossible to use an organic capping agent as much as possible at a relatively high temperature as compared with calcium carbonate and zinc oxide, and it is appropriate to use a mineral capping agent such as silica. In this case, rather than selecting the crystal growth direction of the alumina powder on the surface of the alumina particles, the mineral capping agent is separated from the surface of the alumina particles when heated in the crucible, To form a microprojection, as shown in Fig.
상기 제조 혼합물을 마련하는 단계(S102)는, 캐핑 에이전트가 도포된 알루미나 입자를 비정질 알루미나 분말과 혼합하되, 염도 함께 혼합한 형태의 제조 혼합물을 마련한다. 이 중 비정질 알루미나 분말은 알루미나 입자의 표면에서 성장하는 미세돌기의 실질적인 재료가 되는데, 비정질 알루미나를 대신하여 감마상의 알루미나 분말 및 보헤마이트를 사용하는 것도 가능하다. The step of preparing the preparation mixture (S102) comprises preparing the preparation mixture in which the capping agent is mixed with the alumina particles coated with the amorphous alumina powder, and the salt is mixed together. Among them, the amorphous alumina powder is a substantial material of the microprojections growing on the surface of the alumina particles. It is also possible to use gamma-phase alumina powder and boehmite instead of amorphous alumina.
여기서 주목할 만 한 점은 제조 혼합물을 마련하는데 염이 알루미나 입자와 비정질 알루미나 분말과 함께 혼합된다는 점이다. 상기 염은 800℃ 정도에 이르는 고온의 분위기에 도달하면 용융되어 용매가 되면서 비정질 알루미나 분말이 건식 상태로 결정화되는 것을 방지하는 한편, 알루미나 입자 표면에서 알루미나가 미세돌기의 형태로 2차 결정 성장을 할 수 있도록 도와주는 매우 중요한 역할을 수행하게 된다. 아울러 상기 염은 알루미나 입자 간에 응집되는 현상을 억제하는 역할도 수행하게 된다. 여기서 상기 염은 KCl, NaCl, MgCl, MgSO4, K2SO4, Na2SO4, 및 CaCl2 중 적어도 어느 하나를 단독으로 사용하거나 두 가지 이상을 혼합한 혼합물의 형태로 사용할 수 있다.It is noteworthy that the salt is mixed with the alumina particles and the amorphous alumina powder to prepare the preparation mixture. When the salt reaches a high-temperature atmosphere of about 800 ° C., the salt is melted to become a solvent, thereby preventing the amorphous alumina powder from being crystallized in a dry state, while alumina on the alumina particle surface is subjected to secondary crystal growth in the form of microprojections It will play a very important role in helping to In addition, the salt plays a role of suppressing the phenomenon of agglomeration between alumina particles. Wherein the salts may be used in the form of a mixture of KCl, NaCl, MgCl, MgSO 4 , K 2 SO 4, Na 2 SO 4, and CaCl used alone, at least one of the two or a mixture of two or more.
상기 도가니에서 제조 혼합물을 가열하는 단계(S103)는, 캐핑 에이전트가 도포된 알루미나 입자와 알루미나 분말과 염이 함께 혼합되어 이루어진 제조 혼합물을 도가니에 넣고 대기압 상태에서 800 내지 1400℃에서 산화반응을 시작하여 1 내지 36시간 동안 유지한다. 이 단계가 완료되면 알루미나 입자 표면에서 알루미나가 다수의 미세돌기로 성장하여 일체화되면서 돌기형 알루미나 입자를 얻을 수 있게 된다. 이 단계에서는 앞서 설명된 바와 같이 알루미나 입자의 표면으로부터 도포된 미네랄 캐핑 에이전트가 군데군데 떨어져 나가면서 빈 지점이 형성되고 그 빈 지점에서 비정질 알루미나 분말의 2차 결정 성장이 이루어지면서 미세돌기가 형성되는 과정을 거치게 된다. In the step (S103) of heating the product mixture in the crucible, the product mixture in which the alumina particles coated with the capping agent, the alumina powder and the salt are mixed together is placed in the crucible and the oxidation reaction is started at 800 to 1400 ° C under atmospheric pressure For 1 to 36 hours. When this step is completed, alumina grows into a large number of fine protrusions on the surface of the alumina particles, so that protruding alumina particles can be obtained. In this step, as described above, the mineral capping agent applied from the surface of the alumina particles is gradually separated from the surface to form a vacant site, and the microcrystal is formed by the secondary crystal growth of the amorphous alumina powder at the vacant site .
상기 세척하는 단계(S104)는, 상기 알루미나 입자 표면에서 미세돌기로 성장하지 못하고 남아 있는 알루미나 분말을 포함하여 잔류물들을 제거하기 위하여 진행된다. 이 단계에서는 60 내지 100℃의 증류수를 세척액으로 사용하는 것이 바람직한데, 세척력을 높이기 위해서는 0.1 내지 1몰농도로 혼합된 HCl, H2SO4 또는 HF 등의 산성 용액을 세척액으로 사용할 수도 있다.The washing step (S104) proceeds to remove residues including alumina powder that can not grow into fine protrusions on the surface of the alumina particles. In this step, distilled water at 60 to 100 ° C is preferably used as a washing solution. To increase the washing power, an acidic solution such as HCl, H 2 SO 4 or HF mixed at a concentration of 0.1 to 1 mol may be used as a washing solution.
이처럼 위 단계들을 거치게 되면 비로소 표면에 미세돌기가 형성된 돌출형 알루미나 입자를 깨끗한 상태로 얻을 수 있는 것이다.
As a result, the protruded alumina particles having fine protrusions on the surface can be obtained in a clean state.
계속해서 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법에 의한 결과물에 대해 실험예들을 통해 설명하기로 한다. Next, the results of the method for producing protruding alumina particles according to the embodiment of the present invention will be described with reference to experimental examples.
여기서, 각 실험예들은 본 발명의 실시예에 의한 돌출형 알루미나 입자의 제조방법이 실제 적용 가능한지를 확인하는 한편, 최적의 조건을 도출하는데 일차적인 목적이 있다. 각 실험예들을 실시하기 위하여 아래와 같은 준비작업을 먼저 시행하였다.Here, each experimental example has a primary object to determine whether the method of manufacturing protruded alumina particles according to an embodiment of the present invention is actually applicable, and to derive optimal conditions. In order to carry out each experimental example, the following preparatory work was carried out first.
<준비작업1-판상형 알루미나 입자 준비><Preparatory work 1 - Preparation of plate-shaped alumina particles>
판상형 알루미나 입자의 제조는 Journal of Materials Research 27 (1999) 4667; Ceramics International 34 (2008) 1729 등에 공지되어 있는 용융 염(molten-salt) 방법에 의해 제조가 가능하지만 머크(Merck)사의 RonaFlairTM White Sapphire 제품을 구입하여 준비하였다.
The preparation of plate-shaped alumina particles is described in Journal of Materials Research 27 (1999) 4667; But it is prepared by a molten-salt method known from Ceramics International 34 (2008) 1729, but RonaFlair TM White Sapphire product of Merck is purchased and prepared.
<준비작업2-실리카가 도포된 알루미나 입자 준비><Preparation 2-Preparation of silica-coated alumina particles>
캐핑 에이전트로 사용될 실리카가 첨가된 실리카 분산용액 (LUDOX?? HS-40, colloidal silica, 알드리치사)을 에탄올에 분산시킨다. 판상형의 알루미나 입자를 상기 실리카 분산용액에 첨가하고 3시간 가량 지속적으로 교반한다. 이 때 첨가되어 있는 알루미나 입자와 실리카는 중량비가 10 대 1이 되도록 하였다. 교반이 완료되고 나서 증류장치를 이용하여 용매를 증발시킴으로써 실리카가 도포된 상태의 알루미나 입자를 얻었다. 이때 알루미늄 입자 표면에는 용매가 증발되면서 형성된 (실리카가 도포되지 않은) 빈 지점들이 군데군데 형성되어 있다.
The silica is used as a capping agent was added a silica dispersion solution (LUDOX ?? HS-40, colloidal silica, Aldrich) is dispersed in ethanol. The plate-shaped alumina particles are added to the silica dispersion solution and stirred continuously for about 3 hours. The weight ratio of alumina particles and silica added was 10: 1. After the stirring was completed, the solvent was evaporated by using a distillation apparatus to obtain alumina particles in the silica-coated state. At this time, on the surface of the aluminum particles, vacant spots formed by evaporation of the solvent (without silica) are formed in various places.
<준비작업3-실리카가 도포된 알루미나 입자 준비><Preparation 3-Preparation of silica-coated alumina particles>
캐핑 에이전트로 사용될 실리카가 첨가된 실리카 분산용액 (LUDOX?? HS-40, colloidal silica, 알드리치사)을 에탄올에 분산시킨다. 판상형의 알루미나 입자를 상기 실리카 분산용액에 첨가하고 3시간 가량 지속적으로 교반한다. 이 때 첨가되어 있는 알루미나 입자와 실리카는 중량비가 10 대 3이 되도록 하여 알루미나 입자와 실리카의 중량비가 10 대 1이었던 준비작업2와 차이를 두었다. 교반이 완료되고 나서 증류장치를 이용하여 용매를 증발시킴으로써 실리카가 도포된 상태의 알루미나 입자를 얻었다. 이때 알루미늄 입자 표면에는 용매가 증발되면서 형성된 (실리카가 도포되지 않은) 빈 지점들이 군데군데 형성되어 있다.
The silica is used as a capping agent was added a silica dispersion solution (LUDOX ?? HS-40, colloidal silica, Aldrich) is dispersed in ethanol. The plate-shaped alumina particles are added to the silica dispersion solution and stirred continuously for about 3 hours. In this case, the added alumina particles and silica were different from the preparation work 2 in which the weight ratio of alumina particles and silica was 10 to 3 by weight ratio so that the weight ratio was 10 to 3. After the stirring was completed, the solvent was evaporated by using a distillation apparatus to obtain alumina particles in the silica-coated state. At this time, on the surface of the aluminum particles, vacant spots formed by evaporation of the solvent (without silica) are formed in various places.
<준비작업4-비정질 알루미나 분말 준비><Preparation <Preparation of amorphous alumina powder>
수산화알루미늄(Al(OH)3)을 600℃에서 6시간 하소하여 비정질 알루미나 분말을 제조하였다.
Aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ) was calcined at 600 占 폚 for 6 hours to prepare amorphous alumina powder.
계속해서 위 준비작업1 내지 준비작업4를 통해 마련된 준비물들에 의해 실시된 실험예들에 대해 설명하기로 한다. Next, the experimental examples performed by the preparations prepared through the preparatory work 1 to the preparation work 4 will be described.
<실험예1><Experimental Example 1>
KCl과 NaCl을 동량으로 섞은 염 100g에 상기 준비작업2로부터 준비된 실리카 도포된 알루미나 입자 50g과 준비작업4에 의하여 얻어진 비정질 알루미나 분말 6g을 첨가하여 제조 혼합물을 마련하였다. 이후 상기 제조 혼합물을 도가니에 넣고 900℃로 가열하였으며, 가열이 완료되어 얻어진 결과물을 증류수로 세척하고 건조하였다. 이때 알루미나 입자 표면에는 미세돌기가 형성되었으며 이를 전자주사현미경(SEM)을 이용하여 확인할 수 있었다. 여기서 형성된 미세돌기의 종류는 X-선 회절분석(XRD)을 통해 보다 세밀하게 확인하였다.50 g of the silica-coated alumina particles prepared from the preparation work 2 and 6 g of the amorphous alumina powder obtained in the preparation work 4 were added to 100 g of the salt in which KCl and NaCl were mixed in the same amount to prepare a preparation mixture. The resulting mixture was placed in a crucible and heated to 900 ° C. After heating, the resulting product was washed with distilled water and dried. At this time, microprojections were formed on the surface of alumina particles and confirmed by electron microscopy (SEM). The types of the microprojections formed here were confirmed by X-ray diffraction (XRD).
이같은 실험예1로부터 얻어진 결과물을 도 5a의 SEM 사진을 통해 확인할 수 있다. 특히 보다 확대한 SEM 사진인 도 5b를 통해 살펴보면 알루미나 입자 표면에서 1μm 미만의 미세돌기들이 명징한 형태로 성장하였음을 확인할 수 있다. 한편, 알루미나 입자 표면에서 성장한 미세돌기들을 XRD로 분석한 결과가 도 6의 그래프로 도시되었다. 도 6의 (a)에 따르면 반응 전 판상형의 알루미나 입자는 알파(α)상을 띄고 있었으나, (b)에 따르면 반응 후에는 세타상의 알루미나(θ-알루미나)가 새로 형성되었음을 알 수 있다. 상기 세타상의 알루미나(θ-알루미나)는 상대적으로 낮은 온도에서 형성되는 준안정 상으로 만일 도가니에서 가열하는 온도가 900℃에서 1100 내지 1200℃ 이상으로 높아지게 된다면 고온안정상인 α상의 알루미나로 상변이 될 수 있을 것으로 예상된다.
The result obtained from Experimental Example 1 can be confirmed by SEM photograph of FIG. 5A. In particular, as shown in FIG. 5B, which is a more enlarged SEM image, it can be seen that fine protrusions of less than 1 μm on the surface of alumina particles have grown into a clear form. On the other hand, the results of XRD analysis of the fine protrusions grown on the alumina particle surface are shown in the graph of FIG. According to FIG. 6 (a), the alumina particles of the plate-like shape before the reaction were in alpha ( alpha ) phase, but according to (b), the phase-alumina ( ? -Alumina) was newly formed after the reaction. Theta phase alumina ( θ -alumina) is a metastable phase formed at a relatively low temperature. If the temperature at which the crucible is heated at 900 ° C. is elevated to 1100 to 1200 ° C. or higher, it may be phase-changed into α phase alumina It is expected to be.
<실험예2><Experimental Example 2>
KCl과 NaCl을 동량으로 섞은 염 100g에 상기 준비작업2로부터 준비된 실리카 도포된 알루미나 입자 50g과 준비작업4에 의하여 얻어진 비정질 알루미나 분말 6g을 첨가하여 제조 혼합물을 마련하였다. 이후 상기 제조 혼합물을 도가니에 넣고 1100℃로 가열하였으며, 가열이 완료되어 얻어진 결과물을 증류수로 세척하고 건조하였다. 이때 미세돌기의 형성 여부는 SEM을 이용하여 확인하였다.50 g of the silica-coated alumina particles prepared from the preparation work 2 and 6 g of the amorphous alumina powder obtained in the preparation work 4 were added to 100 g of the salt in which KCl and NaCl were mixed in the same amount to prepare a preparation mixture. The resulting mixture was heated to 1100 캜 in a crucible, and the resultant was heated and washed with distilled water and dried. At this time, formation of microprojections was confirmed by SEM.
실험예2는 실험예1과 비교하여 제조 혼합물에 대한 가열 온도를 900℃에서 1100℃로 달리하여 실시한 것이다. 이같은 실험예2로부터 얻어진 결과물은 도 7의 SEM 사진을 통해 볼 수 있는 것처럼 실험예1과 비교하여 미세돌기의 형태에 큰 변화가 없었다.
Experimental Example 2 was carried out at a heating temperature of 900 占 폚 to 1100 占 폚 in comparison with Experimental Example 1. As can be seen from the SEM photograph of FIG. 7, the result obtained from Experimental Example 2 showed no significant change in the morphology of the microprojections as compared with Experimental Example 1.
<실험예3><Experimental Example 3>
KCl과 NaCl을 동량으로 섞은 염 100g에 상기 준비작업3으로부터 준비된 실리카 도포된 알루미나 입자 50g과 준비작업4에 의하여 얻어진 비정질 알루미나 분말 6g을 첨가하여 제조 혼합물을 마련하였다. 이후 상기 제조 혼합물을 도가니에 넣고 900℃로 가열하였으며, 가열이 완료되어 얻어진 결과물을 증류수로 세척하고 건조하였다. 이때 미세돌기의 형성 여부는 SEM을 이용하여 확인하였다.50 g of the silica-coated alumina particles prepared from the
실험예3은 실험예1과 비교하여 동일한 중량의 염과 실리카 도포된 알루미나 입자가 사용되었으나 준비작업3으로부터 준비된 것을 사용함으로써 상대적으로 실리카가 차지하는 함량을 높게 하여 실시한 것이다. 이같은 실험예3으로부터 얻어진 결과물은 도 8의 SEM 사진을 통해 볼 수 있는 것처럼 알루미나 입자 표면에 형성된 미세돌기의 형태가 크게 달라지지는 않았으나 알루미나 입자 간의 응집현상이 나타나는 것으로 확인되었다.
In Experimental Example 3, alumina particles coated with the same weight of salt and silica were used as compared with Experimental Example 1, but the content of silica relative to Experimental Example 1 was increased by using the prepared alumina particles. As can be seen from the SEM photograph of FIG. 8, the result obtained from Experimental Example 3 showed that the microprojections formed on the surface of the alumina particles did not greatly change but the aggregation phenomenon occurred between the alumina particles.
<실험예4><Experimental Example 4>
KCl과 NaCl을 동량으로 섞은 염 100g에 상기 준비작업2로부터 준비된 실리카 도포된 알루미나 입자 50g과 준비작업4에 의하여 얻어진 비정질 알루미나 분말 10g을 첨가하여 제조 혼합물을 마련하였다. 이후 상기 제조 혼합물을 도가니에 넣고 900℃로 가열하였으며, 가열이 완료되어 얻어진 결과물을 증류수로 세척하고 건조하였다. 이때 미세돌기의 형성 여부는 SEM을 이용하여 확인하였다.50 g of the silica-coated alumina particles prepared from the preparation work 2 and 10 g of the amorphous alumina powder obtained by the preparation work 4 were added to 100 g of the salt in which KCl and NaCl were mixed in the same amount to prepare a preparation mixture. The resulting mixture was placed in a crucible and heated to 900 ° C. After heating, the resulting product was washed with distilled water and dried. At this time, formation of microprojections was confirmed by SEM.
실험예4는 실험예1과 비교하여 동일한 중량의 염과 실리카 도포된 알루미나 입자가 사용되었으나 비정질 알루미늄 분말의 첨가량을 6g에서 10g으로 증가시켜 실시한 것이다. 이같은 실험예4로부터 얻어진 결과물은 도 9의 SEM 사진을 통해 볼 수 있는 것처럼 알루미나 입자 표면에 형성된 미세돌기의 형태가 크게 달라지지는 않았으나 알루미나 입자 간의 응집현상이 나타나는 것으로 확인되었다.
In Experimental Example 4, salt and silica-coated alumina particles having the same weight as those of Experimental Example 1 were used, but the addition amount of amorphous aluminum powder was increased from 6 g to 10 g. As can be seen from the SEM photograph of FIG. 9, the result obtained from Experimental Example 4 showed that the microprojections formed on the surface of the alumina particles did not change greatly, but the aggregation phenomenon occurred between the alumina particles.
계속해서 위 실험예1 내지 실험예4와 비교하여 큰 변화를 주어 실시한 비교예들에 대해 설명하기로 한다. Next, comparative examples will be described in which a large change is made in comparison with the above Experimental Examples 1 to 4.
<비교예1>≪ Comparative Example 1 &
KCl과 NaCl을 동량으로 섞은 염 100g에 상기 준비작업2로부터 준비된 실리카 도포된 알루미나 입자만 50g을 첨가하였다. 하지만 비정질 알루미나 분말을 첨가하지 않은 상태로 미완의 제조 혼합물을 마련하여 도가니에 넣고 900℃로 가열하였으며, 가열이 완료되어 얻어진 결과물을 증류수로 세척하고 건조하였다. 이때 미세돌기의 형성 여부는 SEM을 이용하여 확인하였다.To 100 g of a salt of an equivalent amount of KCl and NaCl was added 50 g of the silica-coated alumina particles prepared from Preparation 2 above. However, an amorphous alumina powder was not added and an unrefined preparation mixture was prepared. The mixture was heated in a crucible and heated to 900 ° C. The resultant was heated and washed with distilled water and dried. At this time, formation of microprojections was confirmed by SEM.
비교예1은 실험예1과 비교하여 비정질 알루미늄 분말을 배제한 상태로 염과 실리카 도포된 알루미나 입자만을 반응시킨 것이다. 이같은 비교예1로부터 얻어진 결과물은 도 10의 SEM 사진을 통해 볼 수 있는 것처럼 알루미나 표면에 새로운 코팅 층이 형성된 것처럼 관찰되기는 하지만 미세돌기는 형성되지 않은 것으로 확인되었다.
Comparative Example 1 was obtained by reacting only the alumina particles coated with the salt and silica in the state of removing the amorphous aluminum powder as compared with Experimental Example 1. [ The result obtained from the comparative example 1 was observed as though a new coating layer was formed on the alumina surface as seen from the SEM photograph of FIG. 10, but it was confirmed that the microprojection was not formed.
<비교예2>≪ Comparative Example 2 &
KCl과 NaCl을 동량으로 섞은 염 100g에 실리카가 도포되지 않은 상태의 알루미나 입자 50g과 준비작업4에 의하여 얻어진 비정질 알루미나 분말 6g을 첨가하여 실리카가 포함되지 않은 미완의 제조 혼합물을 마련하였다. 이후 상기 미완의 제조 혼합물을 도가니에 넣고 900℃로 가열하였으며, 가열이 완료되어 얻어진 결과물을 증류수로 세척하고 건조하였다. 이때 미세돌기의 형성 여부는 SEM을 이용하여 확인하였다.50 g of alumina particles not coated with silica and 6 g of amorphous alumina powder prepared in Preparation 4 were added to 100 g of a salt containing an equivalent amount of KCl and NaCl to prepare an incomplete preparation mixture containing no silica. The unfinished product mixture was then placed in a crucible and heated to 900 DEG C, and the resulting product was washed with distilled water and dried. At this time, formation of microprojections was confirmed by SEM.
비교예2는 실험예1과 비교하여 실리카가 도포되지 않은 판상형의 알루미나 입자를 염과 비정질 알루미나 분말과 반응시켰다는 점에서 차이가 있다. 이같은 비교예2로부터 얻어진 결과물은 도 11의 SEM 사진을 통해 볼 수 있는 것처럼 알루미나 입자 표면에 미세돌기가 형성되기 보다는 부가 반응으로 독립된 형태의 새로운 알루미나 입자가 형성되는 것이 확인 되었다.
Comparative Example 2 differs from Experimental Example 1 in that plate-like alumina particles not coated with silica are reacted with a salt and amorphous alumina powder. As can be seen from the SEM photograph of FIG. 11, the result obtained from Comparative Example 2 shows that new alumina particles of independent form are formed by addition reaction rather than fine protrusions formed on the surface of alumina particles.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있다. 본 발명은 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서 상기 기재 내용은 하기 특허청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It is clear that the present invention can be suitably modified and applied in the same manner. Therefore, the above description does not limit the scope of the present invention, which is defined by the limitations of the following claims.
110 : 돌출형 알루미나 입자 111 : 알루미나 입자
112 : 미세돌기 120: 수지 110: protruding alumina particles 111: alumina particles
112: fine protrusion 120: resin
Claims (16)
캐핑 에이전트가 도포된 알루미나 입자를 알루미나 분말과 혼합하되, 일정 온도 이상에서 용융되면서 상기 알루미나 입자의 표면에서 미세돌기가 결정 성장하는 것을 돕고 알루미나 입자 간에 응집되는 것을 억제하는 역할을 하도록 염도 함께 혼합하여 제조 혼합물을 마련하는 단계와;
상기 알루미나 입자 표면에서 미세돌기가 성장할 수 있도록 노에서 상기 제조 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.Applying a capping agent to the surface of the anisotropic alumina particles having different aspect ratios;
The capping agent is mixed with the alumina powder to mix the alumina powder with the alumina powder so that the fine protrusions on the surface of the alumina particles are melted at a temperature higher than a certain temperature and inhibit the aggregation of the alumina particles. Providing a mixture;
And heating the production mixture in a furnace so that fine protrusions can grow on the surface of the alumina particles.
상기 알루미나 분말은, 비정질 알루미나 분말, 감마상의 알루미나 분말 및 보헤마이트 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the alumina powder is one of amorphous alumina powder, gamma-phase alumina powder and boehmite.
상기 캐핑 에이전트를 도포하는 단계는, 상기 알루미나 입자를 캐핑 에이전트가 포함된 분산용액에 첨가하여 일정 시간동안 교반하고, 이후 증류장치에서 상기 분산용액의 용매를 증발시키는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of applying the capping agent comprises the step of adding the alumina particles to a dispersion solution containing the capping agent and stirring the mixture for a predetermined time and then evaporating the solvent of the dispersion solution in a distillation apparatus / RTI >
상기 제조 혼합물을 가열하는 단계는 대기압에서 800 내지 1400℃ 범위 내에 속한 온도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of heating the preparation mixture comprises a temperature ranging from 800 to 1400 占 폚 at atmospheric pressure.
상기 캐핑 에이전트는 미네랄 소재로 이루어진 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.5. The method of claim 4,
Wherein the capping agent is made of a mineral material.
상기 캐핑 에이전트는 실리카를 소재로 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the capping agent is made of silica. ≪ RTI ID = 0.0 > 21. < / RTI >
상기 염은 KCl, NaCl, MgCl, MgSO4, K2SO4, Na2SO4, 및 CaCl2 중 적어도 어느 하나를 소재로 하여 이루어진 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.The method according to claim 1,
The salts are KCl, NaCl, MgCl, MgSO 4 , K 2 SO 4, Na 2 SO 4, and CaCl method of producing a protruding type alumina particles, characterized in that made in a material at least one of a second.
상기 제조 혼합물을 가열하는 단계가 완료되면 상기 알루미나 입자 표면에서 미세돌기로 성장하지 못하고 남아 있는 알루미나 분말을 포함한 잔류물을 제거하기 위하여 세척하는 단계가 더 진행되는 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.The method according to claim 1,
Characterized in that, when the step of heating the preparation mixture is completed, washing is further performed to remove residues including the remaining alumina powder which can not grow into fine protrusions on the surface of the alumina particles. Way.
상기 세척을 위하여 60 내지 100℃ 범위 내에 속한 온도를 갖는 증류수를 사용하는 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.9. The method of claim 8,
Wherein distilled water having a temperature falling within a range of 60 to 100 占 폚 is used for the washing.
상기 세척을 위하여 HCl, H2SO4 및 HF 중 어느 하나가 0.1 내지 1몰농도로 혼합된 세척액을 사용하는 것을 특징으로 하는 돌출형 알루미나 입자의 제조방법.9. The method of claim 8,
Characterized in that a cleaning liquid in which any one of HCl, H 2 SO 4 and HF is mixed at a concentration of 0.1 to 1 mol is used for the cleaning.
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