KR101574470B1 - Polyvinyl butyral solubilizer and method for recovering polyvinyl butyral adhesive film using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리비닐부티랄 용해제 및 이를 이용한 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법에 대한 것으로, 보다 자세하게는 자동차 등의 합지 유리 또는 안전 적층 유리의 제조에 있어서 유리판 사이에서 유리판의 점착을 위해 사용되는 폴리비닐부티랄 주재의 중간 점착 필름의 회수를 위한 폴리비닐부티랄 용해제와 이 용해제를 사용하여 폴리비닐부티랄 점착 필름을 용이하게 회수할 수 있는 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법에 대한 것이다.The present invention relates to a polyvinyl butyral solubilizer and a method for recovering a polyvinyl butyral adhesive film using the same, and more particularly, to a method for recovering a polyvinyl butyral adhesive film which is used for adhesion of a glass sheet between glass sheets in the production of laminated glass A polyvinyl butyral solubilizer for recovering a polyvinyl butyral-based intermediate pressure-sensitive adhesive film, and a method for recovering a polyvinyl butyral pressure-sensitive adhesive film capable of easily recovering a polyvinyl butyral pressure-sensitive adhesive film using the solubilizing agent.
다양한 산업의 발달에 따라, 모니터, 카메라, VTR, 휴대폰 등 영상 및 광학장비, 자동차 등 운송장비, 각종 식기류, 건축시설 등 폭넓은 기술 및 산업분야에 있어서 유리제품은 필수 구성요소로 다루어지고 있으며, 이에 따라 각 산업분야의 특성에 맞추어 다양한 물성을 갖는 유리가 제조되어 사용되고 있다.Due to the development of various industries, glass products have been regarded as essential components in a wide range of technologies and industries such as monitors, cameras, VTRs, mobile phones, video and optical equipment, automobile transportation equipments, Accordingly, glasses having various physical properties are manufactured and used in accordance with the characteristics of each industrial field.
이러한 유리 제품 중, 특히 강화유리는 주로 자동차 안전유리에 적용하는 풍냉강화라고 일컬어지는 물리강화 방법이나 두 장 또는 그 이상의 유리 사이에 필름 등으로 이루어진 수지층을 개재시킨 일명 합지 유리 또는 안전 적층 유리로서 제조되거나 화학강화 방법에 의해 제조되는데, 화학강화는 형상이 복잡하거나 두께가 대략 2mm 이하인 박판유리에 유용하게 적용될 수 있다. 이들 중, 합지 유리는 내충격성 등의 특성이 우수하고 파손시에는 유리 파편의 비산을 막을 수 있는 장점이 있어 자동차의 전면 유리로서 광범위하게 사용되고 있다.Among these glass products, particularly tempered glass is a physical reinforcing method referred to as air-cooled reinforcement which is mainly applied to automobile safety glass or a so-called laminated glass or safety laminated glass having a resin layer made of two or more glass films interposed therebetween The chemical strengthening can be advantageously applied to sheet glass having a complex shape or a thickness of about 2 mm or less. Of these, lumber glass is excellent in properties such as impact resistance and can be prevented from scattering glass fragments at the time of breakage, which is widely used as a front glass for an automobile.
상기와 같은 합지 유리 또는 안전 적층 유리를 제조하기 위해 유리판 사이에 접착성을 가지는 필름이 사용되는데 이렇게 유리판 사이에 개재되는 중간 필름은 쉽게 파손되지 않을 것이며, 상기 중간 필름이 사용된 합지 유리는 파손이 되더라도 중간 필름에 계속 접착되어 있으므로, 파편 유리의 흩어진 잔해에 대한 위험이 낮아져, 자동차 또는 건축물 내의 사람들이 파편 유리의 잔해에 의해 부상당하는 것을 방지할 수 있어 유용한 특성을 가진다. 이와 같은 특성을 갖는 합지 유리 또는 안전 적층 유리의 제조에 사용되는 중간 필름 또는 접착 필름(또는 시트)으로 사용되기 위하여서는 유리에 대한 높은 접착력, 투명성, 햇빛 및 자외선에 대한 안정성, 높은 인열 강도, 충격흡수성 등의 조건을 만족해야 한다. 이러한 중간 필름 또는 접착 필름으로 사용되는 물질로는 여러 가지가 있을 수 있으나, 물성, 성능 또는 제조 측면에서 가장 일반적으로 사용되는 것은 폴리비닐부티랄(Polyvinyl Butyral, PVB)이 있으며, 이 밖에도, 에틸렌비닐아세테이트(Ethylene-vinyl Acatate, EVA)나 열가소성 폴리우레탄 수지(Thermoplastic Polyurethane, TPU) 등이 일부 사용되고 있다.In order to produce the above-mentioned laminated glass or safety laminated glass, an adhesive film between the glass plates is used. The intermediate film interposed between the glass plates will not be easily broken, and the laminated glass using the intermediate film is damaged The risk of scattered debris of the debris glass is lowered and it is possible to prevent people in the automobile or the building from being injured by the debris of the debris glass. For use as an intermediate film or an adhesive film (or sheet) used in the production of a laminated glass or a safety laminated glass having such characteristics, it is required to have high adhesion to glass, transparency, stability against sunlight and ultraviolet rays, high tear strength, impact Absorbency and so on. There are a variety of materials used as the intermediate film or the adhesive film. Polyvinyl butyral (PVB) is the most commonly used material in terms of physical properties, performance, or manufacturability. In addition, ethylene vinyl Ethylene-vinyl acetate (EVA) and thermoplastic polyurethane (TPU) have been used in some cases.
합지 유리의 중간 필름 또는 접착 필름으로 가장 보편적으로 사용되는 폴리비닐부티랄(PVB) 수지는 폴리비닐알코올(Polyvinyl Alcohol)을 부틸화(Butylation)하여 제조되는 것으로, 유리와 접착 시 부틸화도를 조절하여 요구되는 접착력 수준을 가지도록 할 수 있다. 하지만, 제조된 PVB 수지는 매우 질기고 경도가 높아 판상으로 제조하더라도 합지 유리 제조시 그 사용이 용이하지 않고, 유리판 사이에서 유리판을 접합하여 합지 유리를 만들었을 때 충격물체가 유리를 관통하지 않도록 하는 관통성능(penetration resistance)을 확보하기가 어렵게 되는 등의 단점이 있어, 이러한 단점을 해소하기 위해 적정 수준의 가소제를 첨가하여 유연성을 가진 필름형태로 가공하는 것이 필요하며, 적용 분야, 요구 성능 및 접합유리 제조방법에 따라 각종 첨가제를 포함하게 되며, 이에 따라 두께, 접착력, 색상, 표면 거칠기 등이 다르게 나타나게 되고 따라서 제조원가가 높아져 고가로 되는 단점이 있다. 그런데, 이렇게 고가로 제조되는 PVB 중간 점착 필름은 합지 유리의 제조 공정에서 잘못된 사용으로 낭비되거나 또는 사용된 합지 유리의 폐기시에 그대로 버려지는 문제점이 있어, 고가의 자원 낭비를 방지하기 위해 이들의 회수 및 재사용이 요청되고 있는 실정이다. 더욱이, 자원의 재활용을 통한 친환경 산업이 전 세계적으로 요구되고 있고, 또한 이들 PVB 중간 점착 필름의 회수는 PVB의 회수뿐만 아니라 유리도 회수하여 재활용이 가능하게 하므로, 이의 회수가 중요한 문제로 되고 있다. 이와 같이, 자동차뿐만 아니라 건축물 등의 산업상으로 광범위하게 사용되는 합지 유리(또는, 강화 유리)의 재활용이 산업적으로 필수적으로 요청되고 있는 실정이나, 종래에는 대부분 재활용되지 않고 폐유리로 폐기되는 형편이었다. 이는 합지 유리에 주로 사용된 점착 필름인 PVB 수지는 그 물성으로 인해 회수가 어렵기 때문이었다. 구체적으로는, 합지 유리를 재활용하기 위해서는 유리와 점착 필름을 분리하지 않고는 유리를 재활용하기 어렵기 때문이며, 합지 유리를 재활용하여 얻는 이익보다 PVB를 분리하는 데 들어가는 비용이 크기 때문에 자동차와 건축물에 사용되는 합지 유리는 대부분 쓰레기로 폐기되는 형편이었다.Polyvinyl butyral (PVB) resin, which is most commonly used as an intermediate film or an adhesive film of lumber glass, is produced by butylation of polyvinyl alcohol. The degree of butylation It is possible to have a required adhesive strength level. However, since the produced PVB resin has a very high quality and a high hardness, it can not be easily used in the production of laminated glass even when it is made in a plate form. When the laminated glass is made by bonding glass plates between glass plates, It is difficult to secure penetration resistance. In order to overcome such disadvantages, it is necessary to add an appropriate level of plasticizer to form a flexible film, and it is necessary to apply the application field, Various additives are included according to the glass manufacturing method, and thus the thickness, adhesive strength, color, surface roughness, and the like are different from each other. However, the PVB intermediate adhesive film produced at such a high price is wasted due to misuse in the manufacturing process of the laminated glass, or is discarded when the used laminated glass is discarded. Therefore, in order to prevent expensive waste of resources, And reuse is demanded. Furthermore, the environmentally friendly industry through the recycling of resources is demanded all over the world, and recovery of these PVB intermediate pressure-sensitive adhesive films can be recycled as well as recovering PVB as well as recovering the glass. In this way, recycling of lumber glass (or tempered glass) widely used in industries such as automobiles as well as buildings is indispensably required industrially, but in the past, most of the lumber glass is not recycled and is discarded as waste glass . This is because PVB resin, which is an adhesive film mainly used for lumber glass, is difficult to recover due to its physical properties. Specifically, it is difficult to recycle the glass without separating the glass and the adhesive film in order to recycle the laminated glass. Since the cost for separating the PVB is larger than the profit obtained by recycling the laminated glass, it is used for automobiles and buildings Which is the reason why most lumber glass is disposed of as garbage.
이와 같이 합지 유리의 유리와 수지를 분리하여 이들을 재사용하기 위해서는 유리와 필름을 효과적으로 분리하여야 하나, 합지 유리에 사용된 PVB 수지의 경우 유리 파쇄 파편에서 완전히 제거되지 않으면 재활용 품질에 나쁜 영향을 미치고 그 결과 건축물과 자동차의 유리는 산업폐기물로 처분되지 않을 수 없는 상황이었다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위해 대한민국 특허공개공보 제2014-0122452호에서는, 자동차용 및 건축용 강화유리의 PVB 추출방법과 그 강화유리의 재활용 방법이라는 명칭으로 "(a) 자동차용 및 건축용 강화유리를 파쇄기, 분쇄기 및 진동체의 연속 동작에 의해서 강화유리의 중간 수지필름을 기계적으로 분리하는 단계; 및 (b) 상기 (a) 단계에서 기계적으로 분리된 상기 중간 수지필름을 유기용제에 침지하여 상기 중간 수지필름에 묻어 있는 유리 파쇄편과 수지분을 분리하는 단계로 이루어지는 자동차용 및 건축용 강화유리의 PVB 추출방법"을 제안하였다.In order to separate the glass and resin from the glass and to reuse them, it is necessary to effectively separate the glass and the film. In the case of the PVB resin used in the laminated glass, if the glass is not completely removed from the shredded pieces, Building and automotive glass were inevitably disposed of as industrial waste. Accordingly, in order to solve such a problem, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2014-0122452 discloses a PVB extraction method of tempered glass for automobiles and architectures and a method of recycling the tempered glass. The term "(a) (B) mechanically separating the intermediate resin film mechanically separated from the tempered glass by continuous operation of a crusher, a crusher and a vibrating body, and (b) immersing the intermediate resin film mechanically separated in the step (a) PVB extraction method for tempered glass for automobiles and architectures, which comprises separating the glass crushed pieces and the resin components in the resin film.
그러나, 상기한 종래의 발명에서는 유기용제에 수지필름을 침지하고 용해하여야 하며 이를 위해 교반 및 가온 등이 필요하며 이를 위한 설비와 에너지를 요할 뿐 아니라 용해 및 회수 공정과 그에 필요로 하는 설비가 복잡하여 회수 비용이 비싸고 회수율이 떨어진다는 단점이 있었다. 이에 본 발명자는 종래 기술에서의 이러한 문제점을 인식하고 이를 해결하기 위해 예의 연구하여 본 발명을 완성하였다.However, in the above-described conventional invention, the resin film has to be dipped in and dissolved in the organic solvent. For this, it is necessary to stir, warm, and the like, and it requires equipment and energy for the dissolution and recovery process, The recovery cost is high and the recovery rate is low. Accordingly, the present inventors have recognized this problem in the prior art and have made intensive studies in order to solve the problem, thus completing the present invention.
따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술에 있어서의 문제점을 감안하여 된 것으로, 본 발명의 제일 목적은 자원 재활용을 위한 것으로, 자동차 또는 건축물 등의 각종 산업 분야에서 사용되고 있는 합지 유리 또는 안전 적층 유리의 유리판의 점착을 위해 사용되는 폴리비닐부티랄 주재 중간 점착 필름의 회수를 용이하게 하기 위한 폴리비닐부티랄 용해제를 제공하기 위한 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems occurring in the prior art, and it is a primary object of the present invention to provide a glass plate for a recyclable glass or safety laminated glass which is used in various industrial fields such as automobiles, And to provide a polyvinyl butyral solubilizer for facilitating the recovery of the polyvinyl butyral-based intermediate pressure-sensitive adhesive film used for adhesion.
본 발명의 다른 목적은 상기한 제일 목적을 달성하기 위해 제시된 폴리비닐부티랄 용해제를 사용하여 합지 유리 또는 안전 적층 유리에 사용된 폴리비닐부티랄 점착 필름을 용이하게 회수할 수 있는 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a polyvinyl butyral adhesive film for easily recovering a polyvinyl butyral adhesive film used in a laminated glass or a safety laminated glass using the proposed polyvinyl butyral solubilizer in order to achieve the above- And a method for recovering the film.
본 발명은 또한 상기한 명확한 목적 이외에 본 명세서의 전반적인 기술로부터 이 분야의 통상인에 의해 용이하게 도출될 수 있는 다른 목적을 달성함을 그 목적으로 할 수 있다.The present invention may also be directed to accomplishing other objects that can be easily derived by those skilled in the art from the overall description of the present specification, other than the above-described and obvious objects.
상기한 본 발명의 목적은 폴리비닐부티랄 점착 필름을 회수하기 위해 이를 유기용매에 침지하고 교반 및 가온하여 하며 또한 용해액으로부터 수지를 회수하기 위해 원심분리 또는 여과 등의 복잡한 공정과 설비를 요하는 종래의 문제점을 일시에 해소하기 위해 예의 연구하여, 천연 귤 성분인 시트러스 오일과 식물성 계면 활성제 등을 사용한 천연 재료를 주원료로 하여 환경 친화적이면서 작업하는 사람에게 위험을 주지 않을 뿐 아니라 폴리비닐부티랄 점착 필름의 용해성이 현저하게 우수하여 용해 및 분리를 쉽게 할 수 있는 신규한 용해제와 그 이용 방법을 제안함에 의해 달성되었다.It is an object of the present invention to provide a process for recovering a polyvinyl butyral adhesive film, which comprises immersing the polyvinyl butyral adhesive film in an organic solvent, stirring and warming it, and complicated processes such as centrifugation or filtration for recovering the resin from the solution In order to solve the problems of the past, it has been studied extensively and natural materials using citrus oil and vegetable surfactant such as natural tangerine ingredients are used as the main ingredients, so that they do not give danger to people who are environmentally friendly and working, and also polyvinyl butyral The present invention has been accomplished by proposing a novel solvent and a method of using the same which can remarkably improve the solubility of the film and facilitate dissolution and separation.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제는;The polyvinyl butyral solubilizer of the present invention for achieving the above object comprises:
β-미르센(beta-Myrcene), 3-메틸-6-(1-메틸에테닐)을 포함하는 시클로헥센(Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethenyl)), 2-프로페닐 에스테르를 갖는 헥사노익산(Hexanoic acid, 2-propenyl ester)으로 구성되는 것임을 특징으로 한다.Cyclohexene, 3-methyl-6- (1-methylethenyl), and 2-propenyl esters containing beta-myrcene and 3-methyl-6- (Hexanoic acid, 2-propenyl ester).
본 발명의 다른 구성에 따르면, 상기 비닐 메이트 E-Ⅱ는 푸리에변환 적외선 분광광도계(FT-IR)에 의해 1-메틸-2-피롤리디논(1-Methyl-2-pyrrolidinone)과 93% 이상 매치(match)되는 것임을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the vinylmethate E-II is at least 93% identical to 1-Methyl-2-pyrrolidinone by a Fourier transform infrared spectrophotometer (FT-IR) and is matched.
본 발명의 또 다른 구성에 따르면, 상기 비닐 메이트 E-Ⅱ는 천연 귤에서 추출한 시트러스 오일과 식물성 계면 활성제로 구성된 것임을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the Vinylmate E-II is characterized in that it is composed of a citrus oil extracted from natural orange and a vegetable surfactant.
상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제를 이용한 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법은;According to another aspect of the present invention, there is provided a method for recovering a polyvinyl butyral adhesive film using the polyvinyl butyral solubilizer according to the present invention.
회수하고자 하는 합지 유리 또는 안전 적층 유리를 파쇄기를 사용하여 파쇄하고 유리와 점착 필름을 기계적으로 분리하는 단계;Crushing the laminated glass or safety laminated glass to be recovered by using a crusher and mechanically separating the glass and the adhesive film;
상기 단계에서 기계적으로 분리된 점착 필름을, β-미르센(beta-Myrcene), 3-메틸-6-(1-메틸에테닐)을 포함하는 시클로헥센(Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethenyl)), 2-프로페닐 에스테르를 갖는 헥사노익산(Hexanoic acid, 2-propenyl ester)으로 구성된 폴리비닐부티랄 용해제에 침지하는 단계;In the above step, the mechanically separated pressure-sensitive adhesive film is laminated on a substrate made of cyclohexene, 3-methyl-6- (1 (1-methylene- -methylethenyl), and 2-propenyl ester (Hexanoic acid, 2-propenyl ester) in a polyvinyl butyral solvent;
상기 단계에 의해 용해된 용해액을 일정한 메쉬를 갖는 망에 걸러 파쇄 유리조각을 제거하는 단계; 및Removing the broken glass fragments by filtering the dissolving solution dissolved by the above step into a mesh having a predetermined mesh; And
상기 단계에서 걸러진 용액에 물을 부가하여 폴리비닐부티랄 수지를 고형으로 석출시켜 회수하는 단계로 구성됨을 특징으로 한다.And adding water to the solution filtered in the step so that the polyvinyl butyral resin is precipitated in a solid form and recovered.
본 발명의 다른 구성에 따르면, 상기 방법은 기계적으로 분리된 점착 필름을 폴리비닐부티랄 용해제에 침지 후 일정한 시간 동안 교반하는 단계를 더 포함함을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, the method further includes the step of immersing the mechanically separated pressure-sensitive adhesive film in a polyvinyl butyral dissolving agent, followed by stirring for a certain period of time.
본 발명의 또 다른 구성에 따르면, 상기 비닐 메이트 E-Ⅱ로는 천연 귤에서 추출한 시트러스 오일과 식물성 계면 활성제로 구성된 것을 사용함을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the Vinylmate E-II is characterized by using citrus oil extracted from natural orange and a vegetable surfactant.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제는 천연 재료인 귤로부터 추출된 성분으로 되어 환경 친화적이면서 작업하는 사람에게 위험을 주지 않을 뿐만 아니라, 상기 본 발명의 용해제를 이용한 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법은 회수하고자 하는 폐 폴리비닐부티랄 필름을 본 발명의 용해제 액에 담그는 것만으로 PVB의 완전한 용해가 이루어져 젤 형태가 아닌 투명 액상으로 바뀌므로 점성이 적고 알맹이가 없기 때문에 여과 등의 처리하기가 편하고, 유리 파쇄편과 같은 이물질을 쉽게 거름망을 통해 제거할 수 있으며, 또한 이러한 공정을 실행하기 위한 특별한 시설이나 지식을 요하지 않고 부가적인 외부의 에너지도 필요하지 않으며, 회수는 PVB 용해액에 물을 부가하는 것만으로 순수 PVB만 석출시켜 용이하게 회수할 수 있으며, 또한 이러한 회수 과정에서 화학 변화를 이용하지 않고 또한 열을 가하지 않아 분자 구조의 변화가 없어 회수된 폴리비닐부티랄을 건조시키면 고순도의 PVB로 되어 원래의 폴리비닐부티랄의 특성과 접착력을 그대로 유지하도록 하여, 산업적으로 뛰어난 이용가능성 및 작용효과를 제공하면서 상기한 종래의 문제를 완전히 해결하였다.The polyvinyl butyral solubilizer of the present invention constituted as described above is not only dangerous to a person who is environmentally friendly and works as a component extracted from a natural citrus fruit, In the method of recovering the film, PVB is completely dissolved only by immersing the waste polyvinyl butyral film to be recovered in the solution of the present invention so that it is converted into a transparent liquid rather than a gel, so that the viscosity is low and there is no lye It is easy to remove foreign matters such as glass crushing pieces through a screen and does not require special facilities or knowledge to perform such a process and requires no additional external energy, Only pure PVB can be precipitated by simply adding water and recovered easily In addition, when the recovered polyvinyl butyral is dried without using any chemical change and no heat due to no change in the molecular structure, it is converted into high purity PVB and the original polyvinyl butyral characteristics and adhesion are maintained Thus, the above-mentioned conventional problems are completely solved while providing industrially excellent usability and action effects.
도 1은 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제의 푸리에변환 적외선 분광광도계(FT-IR) 그래프이고,
도 2는 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제의 유기물정성시험으로 가스 크로마토그래프 질량 분석계 분석을 하여 얻은 GCMS 그래프이고,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제를 이용하여 폴리비닐부티랄 점착 필름을 회수하는 실험실적 과정을 나타내는 사진이고,
도 4는 본 발명에 따른 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법에서 폐합지 유리로부터 폴리비닐부티랄 점착 필름의 기계적 회수 방법을 예로 도시한 공정 절차도이다.1 is a Fourier transform infrared spectrophotometer (FT-IR) graph of the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention,
2 is a GCMS graph obtained by analysis of a gas chromatograph mass spectrometer by an organic qualitative test of the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention,
3 is a photograph showing an experimental procedure for recovering a polyvinyl butyral adhesive film using the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention according to a preferred embodiment of the present invention,
4 is a process flow chart showing an example of a mechanical recovery method of a polyvinyl butyral adhesive film from a waste paper glass in a recovery method of a polyvinyl butyral adhesive film according to the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태를 첨부된 도면들을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 본 발명의 범주가 여기에 한정되는 것이 아님은 물론이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, it is needless to say that the scope of the present invention is not limited thereto.
본 명세서에서, 본 실시형태는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것으로서, 본 발명의 범주는 단지 청구항에 의해 정의될 뿐이다. 따라서, 몇몇 실시형태들에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 작동 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.In this specification, the present embodiments are provided to provide a complete disclosure of the present invention and to fully disclose the scope of the invention to a person having ordinary skill in the art to which the present invention belongs. It is only defined by the claims. Thus, in some embodiments, well known components, well known operations, and well-known techniques are not specifically described to avoid an undesirable interpretation of the present invention.
본 명세서에서 사용된 용어들은 실시형태를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 결코 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않은 한 복수형도 포함한다. 또한, '포함(또는, 구비)한다'로 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. In the present specification, the singular forms include plural forms unless otherwise specified in the specification. In addition, an element referred to as 'comprising' does not exclude the presence or addition of one or more other elements.
도 1은 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제의 푸리에변환 적외선 분광광도계(FT-IR) 그래프이고, 도 2는 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제의 유기물정성시험으로 가스 크로마토그래프 질량 분석계 분석을 하여 얻은 GCMS 그래프이다.FIG. 1 is a Fourier transform infrared spectrophotometer (FT-IR) graph of the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention, and FIG. 2 is a graph showing the result of analysis of gas chromatograph mass spectrometry by an organic qualitative test of the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention GCMS graph.
도면에 나타난 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 폴리비닐부티랄 용해제는 β-미르센(beta-Myrcene), 3-메틸-6-(1-메틸에테닐)을 포함하는 시클로헥센(Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethenyl)), 2-프로페닐 에스테르를 갖는 헥사노익산(Hexanoic acid, 2-propenyl ester)으로 구성되는 조성물로서, 이하의 설명에서는 상기한 성분으로 구성된 조성물을 비닐 메이트 E-Ⅱ로서 기술한다. 상기 비닐 메이트 E-Ⅱ는 가스 크로마토그라피 분석에서 3개 피크 영역을 가지는 것으로 나타났다.As shown in the figure, the polyvinyl butyral solubilizing agent according to the preferred embodiment of the present invention is a solution of cyclohexene containing beta -myrcene, 3-methyl-6- (1-methylethenyl) (3-methyl-6- (1-methylethenyl)), and 2-propenyl ester. In the following description, the composition comprising the above- Vinylmate E-II. ≪ / RTI > The vinylmate E-II was found to have three peak areas in the gas chromatographic analysis.
도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 비닐 메이트 E-Ⅱ는 푸리에 변환 적외선 분광광도계(FT-IR)에 의해 1-메틸-2-피롤리디논(1-Methyl-2-pyrrolidinone)과 93.78% 매치(match)되는 것이다.2, vinylmethacrylate E-II according to the present invention was prepared by reacting 1-methyl-2-pyrrolidinone with 1-methyl-2-pyrrolidinone by Fourier transform infrared spectrophotometer (FT- 93.78%.
본 발명의 또 다른 실시형태에 따르면, 상기한 본 발명의 용해제인 비닐 메이트 E-Ⅱ는 천연 귤에서 추출할 수 있는 것이다. 이러한 본 발명의 용해제는 구체적으로는, 여기에 한정되는 것은 아니지만, 천연 귤을 압착하여 물에 녹인 후 유기용제로 추출하여 얻을 수 있을 것이다. 이와 같이, 본 발명에 따른 폴리비닐부티랄 용해제는 식물 성분이 주성분으로, 사람과 자연에 안전/안심하고, 친환경적이다.According to another embodiment of the present invention, the above-described solvent of the present invention, Vinylmate E-II, can be extracted from natural oranges. The solubilizer of the present invention may be obtained by compressing natural tangerine, dissolving it in water, and extracting it with an organic solvent, though it is not limited thereto. Thus, the polyvinyl butyral solubilizer according to the present invention is a plant component as a main component, and is environmentally friendly, safe and safe for people and nature.
상기와 같이 하여 얻어진, 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제인 비닐 메이트 E-Ⅱ는 가스 크로마토그라피 분석에서 3개 피크 영역을 가지는 것으로 분석되었으며, 이들 각 영역의 물질은 β-미르센, 시클로헥센 및 헥사노익산으로 된다. 본 발명의 비닐 메이트 E-Ⅱ를 구성하는 일 성분인 β-미르센은 전체 시료 분석 면적에서 0.88%를 차지하며, 본 발명의 비닐 메이트 E-Ⅱ를 구성하는 다른 성분인 시클로헥센은 전체 시료 분석 면적에서 60.99%를 차지하고, 본 발명의 비닐 메이트 E-Ⅱ를 구성하는 또 다른 성분인 헥사노익산은 전체 시료 분석 면적에서 38.14%를 차지한다.Vinylmate E-II, the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention thus obtained, was analyzed to have three peak areas in the gas chromatographic analysis and the materials in each of these areas were? -Myrcene, cyclohexene and Hexanoic acid. The? -Myrcene constituting one component of the vinylmate E-II of the present invention accounts for 0.88% of the total sample analysis area, and the cyclohexene, which is another component of the vinylmate E-II of the present invention, Hexanoic acid, which accounts for 60.99% of the area and constitutes the vinylmate E-II of the present invention, accounts for 38.14% of the total sample analysis area.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제인 비닐 메이트 E-Ⅱ는 상온 상압 하에서 폴리비닐부티랄을 우수한 용해도로 용해하고, 직접 폴리비닐부티랄을 용해하기 때문에, 가압 또는 가열 등을 요하지 않아 이를 위한 설비가 필요하지 않아 경제적이다. 또한, 상기 본 발명의 용해제는 폴리비닐부티랄을 용해시켜 물을 가하면 간단히 석출되기 때문에 별도의 추출용 장비는 필요로 하지않는다.Vinylmate E-II which is the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention constituted as described above dissolves polyvinyl butyral with excellent solubility under ordinary temperature and pressure and directly dissolves polyvinyl butyral, It is economical because there is no need for facilities for this. Further, since the solubilizer of the present invention dissolves polyvinyl butyral and easily precipitates when water is added thereto, no separate extraction equipment is required.
다음에서는 상기한 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제를 이용하여 폴리비닐부티랄 점착 필름을 회수하는 방법에 대해 기술한다.Next, a method for recovering a polyvinyl butyral adhesive film using the above-described polyvinyl butyral solubilizer of the present invention will be described.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제를 이용하여 폴리비닐부티랄 점착 필름을 회수하는 실험실적 과정을 나타내는 사진이고, 도 5는 본 발명에 따른 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법에서 폐합지 유리로부터 폴리비닐부티랄 점착 필름의 기계적 회수 방법을 예로 도시한 공정 절차도이다.3 is a photograph showing an experimental procedure for recovering a polyvinyl butyral adhesive film using the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention according to a preferred embodiment of the present invention, And a mechanical recovery method of a polyvinyl butyral adhesive film from a waste paper glass in the method of recovering an adhesive film.
도 4에 도시된 바와 같이, 폐 폴리비닐부티랄 점착 필름을 회수하기 위해서는, 먼저 회수하고자 하는 폴리비닐부티랄 점착 필름이 사용된 합지 유리 또는 안전 적층 유리를 파쇄기 등을 사용하여 파쇄하여 유리와 점착 필름을 기계적으로 분리한다. 이러한 분리는 통상의 방법에 따라 실시될 수 있으므로 상세한 설명은 생략한다.As shown in FIG. 4, in order to recover the waste polyvinyl butyral adhesive film, the laminated glass or the safety laminated glass using the polyvinyl butyral adhesive film to be recovered is crushed by using a crusher or the like, Separate the film mechanically. Since this separation can be carried out according to a conventional method, detailed description is omitted.
상기와 같이 하여 기계적으로 분리된 점착 필름을 상기 본 발명에 따라 천연 귤에서 추출한 시트러스 오일과 식물성 계면 활성제로 구성된 비닐 메이트 E-Ⅱ의 폴리비닐부티랄 용해제에 침지한다. 도 3의 (a)는 실험실적 규모에서 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제에 점착 필름을 침지한 상태의 사진이다. 다음으로, 상기 폴리비닐부티랄 점착 필름을 용해제에 침지한 후 일정한 시간 동안 정치하거나 또는 교반할 수 있는데, 도 3의 (b)는 실험실적 규모에서 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제에 점착 필름을 침지한 후 일정시간 정치한 상태의 사진이다.The mechanically separated adhesive film as described above is immersed in a polyvinyl butyral solubilizer of a vinylmate E-II composed of a citrus oil extracted from natural orange and a vegetable surfactant according to the present invention. 3 (a) is a photograph of the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention immersed in an adhesive film in an experimental scale. Next, the polyvinyl butyral adhesive film is immersed in a solvent and allowed to stand for a certain period of time or agitated. FIG. 3 (b) shows an adhesive film on the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention It is a photograph of a state in which it has been kept for a certain period after immersion.
상기와 같이 폴리비닐부티랄 점착 필름이 완전히 용해된 용해액을 일정한 메쉬를 갖는 망에 걸러 파쇄 유리조각이나 기타 이물질을 제거하고, 이렇게 걸러진 용액에 물(예를 들어, 상수도, 우물 등으로, 특히 제한하지 않음; 그러나, 용해제의 재활용을 위해 정수를 사용하는 것이 바람직할 수 있음)을 부가하여 폴리비닐부티랄 수지를 고형으로 석출시켜 회수하는데, 도 3의 (c)는 실험실적 규모에서 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제에 점착 필름을 침지한 후 일정시간 정치하고 용해한 용해액에 물을 부가하는 상태의 사진이고, 도 3의 (d)는 폴리비닐부티랄의 석출을 위해 교반하는 사진이고, 도 3의 (e)는 회수된 폴리비닐부티랄의 사진이다.As described above, the dissolving solution in which the polyvinyl butyral adhesive film is completely dissolved is filtered through a net having a predetermined mesh to remove pieces of crushed glass and other foreign substances, and water (for example, water, But it is preferable to use water for recycling of the solubilizer), and the polyvinyl butyral resin is recovered in a solid form and recovered. Fig. 3 (c) 3 (d) is a photograph showing a state in which the adhesive film is immersed in a polyvinyl butyral solubilizer of a polyvinyl butyral solution and stirred for precipitation of polyvinyl butyral, FIG. 3 Figure 3 (e) is a photograph of the recovered polyvinyl butyral.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리비닐부티랄 용해액은 폴리비닐부티랄 점착 필름을 담그는 것만으로 바로 폴리비닐부티랄의 액상화를 가능하게 하는데, 이러한 용이한 액상화는 분리 수거, 핸들링(즉, 회수 조작), 간편 회수에 중요한 요소로 되어 된다. 보다 구체적으로, 상기와 같은 간단한 액상화로 인하여, 드럼통, 양동이 등 어떤 용기도 폴리비닐부티랄를 액상화는 할 수 있고, 액상이므로 분리도 별도의 추가적인 설비가 없이 쉽게 실행할 수 있는 재활용 시스템이다. 또한, 조작이 용이하여, 합지 유리의 제조 공장에서 나오는 불량을 현장에서 바로 점착 필름을 용해 분리하므로 재활용할 수 있게 한다.As described above, the polyvinyl butyral dissolving solution according to the present invention enables the liquefaction of polyvinyl butyral just by immersing the polyvinyl butyral adhesive film. This easy liquefaction can be achieved by separate collection, handling (that is, Recovery operation), and is an important factor for easy recovery. More specifically, due to the simple liquefaction as described above, any container such as a drum, a bucket, etc. can be liquefied with polyvinyl butyral, and is a liquid-phase recycling system that can be easily carried out without additional facilities for separation. Further, since the adhesive film can be easily separated from the production site of the lumber glass due to its easy operation, the adhesive film can be separated and recycled.
또한, 상기와 같이 본 발명에 따라 회수된 폴리비닐부티랄은 고순도의 것으로 본래의 용도인 접착제와 페인트의 원료로 사용될 수 있다.In addition, as described above, the polyvinyl butyral recovered in accordance with the present invention has high purity and can be used as a raw material for adhesives and paints for original use.
부가하여, 상기와 같이 구성되는 본 발명의 폴리비닐부티랄 용해제는 일 회 사용으로 폐기되는 것이 아니고, 또한 그 자체가 소모되는 것이 아니며 반응에 의해 구성물질이나 분자 구조가 변형되는 것이 아니므로 반복적으로 재활용할 수 있다는 우수한 이점을 가진다. 구체적으로, 폴리비닐부티랄 용해액에 폴리비닐부티랄 점착 필름을 용해하고 이물질 제거 후 폴리비닐부티랄 석출 및 회수한 후 남은 폴리비닐부티랄 용해제는 별도의 액을 부가하여 다음 공정에 다시 사용될 수 있다. 이는 폴리비닐부티랄을 추출하여 제거한 후 남은 액은 세정제이기 때문이다. 따라서, 폴리비닐부티랄을 추출하여 제거한 후 별도액을 가하면 용해액을 다시 사용할 수 있다.In addition, the polyvinyl butyral solubilizer of the present invention constituted as described above is not discarded for a single use and is not consumed per se, and since the constituent material and molecular structure are not modified by the reaction, And can be recycled. Specifically, the polyvinyl butyral adhesive film is dissolved in the polyvinyl butyral solution, and the polyvinyl butyral solubilizer remaining after polyvinyl butyral precipitation and recovery after the foreign matters are removed can be used again in the next step have. This is because the remaining solution after extracting and removing polyvinyl butyral is a cleaning agent. Therefore, when the polyvinyl butyral is extracted and removed, a separate solution may be added to reuse the solution.
상기와 같이 본 발명에 따라 추출 회수된 폴리비닐부티랄은 불순물이 포함되어 있지 않기 때문에 PVB 소재의 증량제로 사용할 수 있으며, 폴리비닐부티랄 원재료로 판매할 수 있기 때문에 비용을 절감할 수도 있다. 또한, 상기와 같이 본 발명에서는 외부 에너지를 전혀 사용하지 않기 때문에 작업 비용이 매우 낮고, 천연 시트러스 오일이 주성분이므로, 향기도 좋고 작업하기 쉬운 환경에서 일을 할 수 있는 친환경 제품이다.As described above, the polyvinyl butyral extracted and recovered according to the present invention can be used as an extender for PVB material because it contains no impurities, and it can be cost-reduced because it can be sold as polyvinyl butyral raw material. In addition, as described above, since the present invention does not use external energy at all, the operation cost is very low, and the natural citrus oil is the main ingredient, so it is an eco-friendly product that can work in an environment where it is easy to work with good fragrance.
본 명세서는 여기에 서술된 기술의 예시적인 실시형태에서 방법론, 시스템 및/또는 이들의 용도 등에 대해 완전한 설명을 제공하고자 노력하여 본 기술의 다양한 실시형태가 어떤 특별한 정도로, 또는 하나 또는 그 이상의 개개의 양태를 참고로 하여 상술되어 졌지만, 이 기술분야에서의 통상인은 여기의 기술의 정신 또는 범주로부터 벗어남이 없이 개시된 양태에 대한 다수의 변형을 만들 수 있다. 많은 양태는 본 기재 기술의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있기 때문에, 적절한 범위는 이하 첨부된 청구범위로 된다.It is appreciated that the present disclosure may be embodied in many different forms, all without departing from the spirit and scope of the invention, as embodied and broadly described herein, in order to provide a complete description of the methodology, system, and / Although a person skilled in the art may make numerous modifications to the disclosed embodiments without departing from the spirit or scope of the description herein. Since many embodiments can be made without departing from the spirit and scope of the present disclosure, appropriate ranges are set forth in the appended claims.
Claims (6)
상기 단계에서 기계적으로 분리된 점착 필름을, β-미르센(beta-Myrcene), 3-메틸-6-(1-메틸에테닐)을 포함하는 시클로헥센(Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethenyl)) 및 2-프로페닐 에스테르를 갖는 헥사노익산(Hexanoic acid, 2-propenyl ester)으로 구성된 폴리비닐부티랄 용해제에 침지하는 단계;
상기 단계에 의해 용해된 용해액을 일정한 메쉬를 갖는 망에 걸러 파쇄 유리조각을 제거하는 단계; 및
상기 단계에서 걸러진 용액에 물을 부가하여 폴리비닐부티랄 수지를 고형으로 석출시켜 회수하는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 폴리비닐부티랄 용해제를 이용한 폴리비닐부티랄 점착 필름의 회수 방법.Crushing the laminated glass or safety laminated glass to be recovered by using a crusher and mechanically separating the glass and the adhesive film;
In the above step, the mechanically separated pressure-sensitive adhesive film is laminated on a substrate made of cyclohexene, 3-methyl-6- (1 (1-methylene- (Hexanoic acid, 2-propenyl ester) having 2-propenyl ester, and a polyvinyl butyral solubilizer composed of 2-propenyl ester.
Removing the broken glass fragments by filtering the dissolving solution dissolved by the above step into a mesh having a predetermined mesh; And
And adding water to the solution filtered in the step so as to precipitate and recover the polyvinyl butyral resin in a solid form, and recovering the polyvinyl butyral adhesive film using the polyvinyl butyral solubilizer.
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