KR101567079B1 - Method for testing electrolyte membrane endurance of fuel cell - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전기화학적 열화 가속 운전에 따른 전기화학적 열화 과정과 가습/건조 사이클에 따른 기계적 강도 열화 과정을 병행함으로써, 전해질막의 약한 부위에 핀홀 형성을 촉진시키면서 전해질막의 수명 예측을 위한 내구성을 정확하게 평가할 수 있도록 한 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a durability evaluation method for predicting the lifetime of an electrolyte membrane for a fuel cell, and more particularly, to a durability evaluation method for evaluating the durability of an electrolyte membrane And more particularly, to a durability evaluation method for predicting the life of an electrolyte membrane for a fuel cell, in which the durability for predicting the lifetime of the electrolyte membrane can be accurately evaluated while promoting the formation of pinholes in a weak region.
이를 위해, 본 발명은 전해질막의 약한 부위에 흠집 또는 핀홀이 생성되도록 전기화학적 열화 가속 운전을 실시하는 단계와; 소정의 가습/건조 사이클을 반복하여 전해질막의 수축 및 팽창을 유도하는 동시에 핀홀 생성을 가속화시키는 단계와; 전해질막에 핀홀이 형성된 것을 정확하게 확인하고자, 전해질막에 대한 수소투과전류를 측정하는 단계와; 핀홀이 생성된 것으로 확인된 전해질막과, 평가 기준이 되는 전해질막을 비교하여 내구성을 평가하는 동시에 수명을 예측하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법을 제공한다.To this end, the present invention provides a method of manufacturing a fuel cell, comprising: performing an electrochemical deterioration accelerating operation so as to generate a scratch or pinhole in a weak region of an electrolyte membrane; Repeating a predetermined humidifying / drying cycle to induce contraction and expansion of the electrolyte membrane while accelerating pinhole generation; Measuring the hydrogen permeation current for the electrolyte membrane in order to accurately confirm that a pinhole is formed in the electrolyte membrane; Evaluating durability and life expectancy by comparing an electrolyte membrane identified as having generated pinholes with an electrolyte membrane as an evaluation reference; The present invention also provides a method of evaluating durability for estimating the life of an electrolyte membrane for a fuel cell.
연료전지, 전해질막, 내구성, 수명, 핀홀, 가습/건조, 전기화학적 열화 Fuel cell, electrolyte membrane, durability, lifetime, pinhole, humidification / drying, electrochemical deterioration
Description
본 발명은 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전기화학적 열화 가속 운전에 따른 전기화학적 열화 과정과 가습/건조 사이클에 따른 기계적 강도 열화 과정을 병행함으로써, 전해질막의 약한 부위에 핀홀 형성을 촉진시키면서 전해질막의 수명 예측을 위한 내구성을 정확하게 평가할 수 있도록 한 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a durability evaluation method for predicting the lifetime of an electrolyte membrane for a fuel cell, and more particularly, to a durability evaluation method for evaluating the durability of an electrolyte membrane And more particularly, to a durability evaluation method for predicting the life of an electrolyte membrane for a fuel cell, in which the durability for predicting the lifetime of the electrolyte membrane can be accurately evaluated while promoting the formation of pinholes in a weak region.
일반적으로, 연료 전지는 수소(H2)와 산소(O2)를 반응시켜 전기 에너지를 생성하는 장치로서, 막-전극 어셈블리(Membrane Electrode Assembly; MEA)를 포함하고 있고, 이 막-전극 어셈블리는 수소이온(H+)이 전달되는 전해질막(electrolyte membrane)과, 연료인 수소(H2)가 공급되도록 전해질막의 일측에 적층 구성되는 연료 극(anode)과, 공기(산소)가 공급되도록 전해질막의 타측에 적층 구성되는 공기극(cathode)등을 포함하여 구성되며, 상기 막-전극 어셈블리와 분리판이 순차적으로 적층된 것을 연료전지 스택이라 한다.Generally, a fuel cell is an apparatus for generating electric energy by reacting hydrogen (H 2 ) and oxygen (O 2 ), and includes a membrane electrode assembly (MEA) An electrolyte membrane in which hydrogen ions (H +) are transferred, a fuel electrode (anode) laminated on one side of the electrolyte membrane so as to supply hydrogen (H 2 ) as fuel and a fuel electrode And a fuel cell stack in which the membrane-electrode assembly and the separator plate are sequentially stacked.
이러한 스택을 구성하기 위한 고분자 전해질막 연료전지(PEMFC: Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell)의 경우, 그 상용화에 있어서 넘어야 할 가장 큰 장애는 높은 가격과 짧은 수명이다.In the case of a polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) for constructing such a stack, the biggest obstacle to commercialization is a high price and a short life span.
이를 위해, 고분자 전해질막에 대한 내구성 평가는 장기간 수명 운전을 위해서 필수적이라 하겠으며, 특히 새로 개발되는 전해질막의 내구성과, 대량으로 구입한 전해질막의 내구성에 있어서 불량률 평가하는 것은 매우 중요하다.For this purpose, evaluation of the durability of the polymer electrolyte membrane is essential for long-term operation, and it is very important to evaluate the durability of the newly developed electrolyte membrane and the defective rate in the durability of the electrolyte membrane purchased in large quantities.
그러나, 고분자 전해질막의 열화 연구는 많이 진행되고 있는 반면, 전해질막의 내구성 평가 방법으로 받아들여질 만한 측정 방법은 아직 보고된 바 없다.However, studies on the deterioration of the polymer electrolyte membrane have been progressing much, but no measurement method has been reported that can be accepted as a method for evaluating the durability of the electrolyte membrane.
전해질막 제조과정의 잘못이나 보관상의 부주의로 인해 카르복실기 등 불순물 함유에 의해 전기화학적으로 약한 부위가 있거나, 또는 다른 부위에 비해 두께가 얇거나 크랙 등 흠집이 있어 기계적 강도가 약한 부위가 있을 때, 그 부위에서 열화가 심화돼 결국 전해질막의 수명을 단축시킨다.When there is a weak electrochemically weak region due to impurities such as carboxyl groups due to a malfunction of the electrolyte membrane manufacturing process or carelessness of storage or when there is a portion with a weak mechanical strength due to scratches such as cracks or thin thickness compared with other portions, The deterioration in the area is intensified, which shortens the life of the electrolyte membrane.
그러나, 실제 연료전지를 운전하기 전에 전해질막에 전기화학적으로 약한 부위 또는 기계적 강도가 약한 부위가 어디에 존재하는지를 확인하는데 어려움이 있다.However, it is difficult to confirm where the electrochemically weak portion or the weak mechanical strength portion exists in the electrolyte membrane before operating the actual fuel cell.
특히, 짧은 시간 내에 내구성 평가가 이루어져야 하기 때문에 막 열화 가속 운전 조건에서 막 불소 유출속도(FER)등을 측정하게 되는데, 이 막 불소 유출속도 는 전해질막 전체에 대한 값이므로 어느 한 부위에서 열화가 심하게 일어나더라도 전체 값 변화에는 거의 영향을 주지 않아, 결국 측정된 막 불소 유출속도로는 전해질막의 불량부위가 어느 위치에 있는지 확인할 수 없는 문제점이 있다.Particularly, since the durability evaluation must be performed within a short time, the film fluorine outflow rate (FER) and the like are measured under the accelerated film deterioration operating condition. Since the film fluorine outflow rate is a value for the whole electrolyte membrane, There is a problem that the defective portion of the electrolyte membrane can not be confirmed at the measured film fluorine flow rate.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 감안하여 안출한 것으로서, 전해질막의 불량부위에 대한 전기화학적 열화(라디칼, 과산화수소에 의한 열화)를 가속시킨 다음, 기계적 강도 열화를 위한 반복적인 가습/건조 사이클에 의한 전해질막의 수축/팽창을 유도하여, 전해질막의 불량부위(약한 부위)에 핀홀을 발생시킨 후, 핀홀 발생에 의한 수소 투과도 증가나 OCV 감소를 측정하여 전해질막의 불량 부위 존재를 정확하게 확인함으로써, 정상적인 조건의 운전이 이루어진 기준 전해질막과 비교하는 등의 절차를 통해 전해질막의 내구성을 평가하는 동시에 수명을 예측할 수 있도록 한 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a method and apparatus for accelerating electrochemical deterioration (deterioration due to radicals and hydrogen peroxide) (Weak part) of the electrolyte membrane by inducing shrinkage / expansion of the electrolyte membrane by the pinhole and measuring the increase of the hydrogen permeability and the decrease of the OCV due to the pinhole occurrence to accurately ascertain the presence of the defective part of the electrolyte membrane, The present invention also provides a durability evaluation method for predicting the life of an electrolyte membrane for a fuel cell in which the durability of the electrolyte membrane can be evaluated and the life can be predicted through a procedure such as comparison with the reference electrolyte membrane in which the operation is performed.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 전해질막의 약한 부위에 흠집 또는 핀홀이 생성되도록 전기화학적 열화 가속 운전을 실시하는 단계와; 소정의 가습/건조 사이클을 반복하여 전해질막의 수축 및 팽창을 유도하는 동시에 핀홀 생성을 가속화시키는 단계와; 전해질막에 핀홀이 형성된 것을 정확하게 확인하고자, 전해질막에 대한 수소투과전류를 측정하는 단계와; 핀홀이 생성된 것으로 확인된 전해질막과, 평가 기준이 되는 전해질막을 비교하여 내구성을 평가하는 동시에 수명을 예측하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an electrochemical cell, comprising: performing an electrochemical deterioration accelerating operation so that a flaw or pinhole is generated in a weak region of an electrolyte membrane; Repeating a predetermined humidifying / drying cycle to induce contraction and expansion of the electrolyte membrane while accelerating pinhole generation; Measuring the hydrogen permeation current for the electrolyte membrane in order to accurately confirm that a pinhole is formed in the electrolyte membrane; Evaluating durability and life expectancy by comparing an electrolyte membrane identified as having generated pinholes with an electrolyte membrane as an evaluation reference; The present invention also provides a method of evaluating durability for estimating the life of an electrolyte membrane for a fuel cell.
바람직한 구현예로서, 상기 전해질막에 핀홀이 형성된 것을 연료전지 셀에 대한 OCV를 측정하여 확인할 수 있되, 측정된 OCV가 점차 감소되면 전해질막에 핀홀이 형성된 것으로 판정하는 것을 특징으로 한다.As a preferred embodiment, the formation of pinholes in the electrolyte membrane can be confirmed by measuring the OCV of the fuel cell, and when the measured OCV is gradually decreased, it is determined that a pinhole is formed in the electrolyte membrane.
특히, 상기 전기화학적 열화 가속 운전을 실시하는 단계는 연료전지 셀 온도를 90℃ 이상으로 하고, 연료극(anode)에 상대습도(RH) 0%의 수소를 공급하며, 공기극(cathode)에는 상대습도(RH) 50% 이상의 산소 또는 공기를 공급하는 조건하에서, 10시간 또는 20시간 동안 연료전지를 운전하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.Particularly, in the step of performing the electrochemical deterioration accelerating operation, hydrogen of 0% relative humidity (RH) is supplied to the fuel electrode (anode) at 90 ° C or higher temperature of the fuel cell, relative humidity RH) 50% or more of oxygen or air is supplied to the fuel cell for 10 hours or 20 hours.
또한, 상기 소정의 가습/건조 사이클은 연료전지 셀의 온도를 65~70℃로 하고, 연료극 및 공기극에 질소를 100%의 상대습도(RH)로 10~20분간 공급해 전해질막을 팽창시킨 다음, 0% 상대습도의 질소를 연료극 및 공기극에 20~60분 유입하여 전해질막을 수축시키는 과정을 5~10회 반복하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In the predetermined humidifying / drying cycle, the electrolyte membrane is expanded by supplying nitrogen to the fuel electrode and the air electrode at a relative humidity (RH) of 100% for 10 to 20 minutes at a temperature of 65 to 70 ° C, % Nitrogen relative to the electrolyte membrane for 20 to 60 minutes to shrink the electrolyte membrane is repeated 5 to 10 times.
또한, 상기 전해질막에 대한 수소투과전류 측정값 또는 OCV 측정값의 변화가 가습/건조 사이클을 반복하기 전의 값과 비교하여 차이가 없으면, 차이가 클때까지 상기 전기화학적 열화 가속 운전과 소정의 가습/건조 사이클을 더 반복 진행하는 것을 특징으로 한다.Also, if the change of the hydrogen permeation current measurement value or the OCV measurement value with respect to the electrolyte membrane is compared with the value before repeating the humidification / drying cycle, the electrochemical deterioration accelerating operation and the predetermined humidification / And further repeating the drying cycle.
본 발명에 따르면, 전기화학적 열화 가속 운전에 따른 전기화학적 열화와 가습/건조 사이클에 따른 기계적 강도 열화(mechanical degradation)를 병행하여 전해질막의 내구성을 평가함에 따라 다음과 같은 장점을 제공한다.According to the present invention, by evaluating the durability of the electrolyte membrane in combination with the electrochemical deterioration due to the electrochemical deterioration acceleration operation and the mechanical degradation due to the humidification / drying cycle, the following advantages are provided.
(1) 빠른 시간 안에 핀홀, 크랙 등을 막에 형성시킬 수 있다. (1) Pinholes and cracks can be formed on the film in a short time.
전기화학적 열화과정을 가혹조건(OCV, 저가습, 고온)에서 200시간 이상 장시간 운전해도 핀홀 형성이 잘 안되고, 전해질막의 기계적 강도 약화를 위해 수만 회 가습/건조 과정을 반복해도 핀홀 형성이 잘 안되어, 전해질막에 대한 수명 예측이 불가능하였지만, 본 발명에서는 전기화학적 열화와 기계적 강도 열화를 병행함에 따라 100시간 내에 전해질막의 약한 부위에 핀홀 등을 용이하게 형성시킬 수 있고, 그에 따라 전해질막의 수명 예측을 정확하게 실시할 수 있다.Pinholes are not easily formed even when the electrochemical deterioration process is operated for a long period of time over 200 hours under severe conditions (OCV, low humidification, high temperature), pinholes are not formed well even if the humidification / drying process is repeated tens of thousands of times to weaken the mechanical strength of the electrolyte membrane, It is impossible to predict the life of the electrolyte membrane. However, according to the present invention, pinholes and the like can be easily formed in a weak region of the electrolyte membrane within 100 hours according to the combination of electrochemical deterioration and mechanical strength deterioration. .
(2) 전기화학적으로 약한 부위와 기계적으로 약한 부위를 동시에 판별할 수 있다. (2) Electrochemically weak and mechanically weak regions can be identified at the same time.
전기화학적으로 약한 부위가 있는지를 전기화학적 열화 가속실험 방법에 의해서만 판별하기가 쉽지 않고, 그리고 핀홀 등에 의해 기계적 강도가 약한 부위가 있는지를 기계적 강도 측정 방법만으로 판별하는 것도 쉽지 않다.It is not easy to discriminate whether there is an electrochemically weak region only by an electrochemical deterioration accelerated test method and it is not easy to discriminate whether there is a weak mechanical strength region by a pinhole or the like only by a mechanical strength measuring method.
그러나, 본 발명의 방법에 의하면 두 종류의 약한 부위 존재 여부를 동시에 판별할 수 있는 장점이 있다.However, according to the method of the present invention, it is possible to simultaneously determine whether two weak regions exist or not.
즉, 본 방법의 전기화학적 열화 가속 및 기계적 강도 열화 가속을 통하여 전해질막에 핀홀이 최초로 형성될 때, 전기화학적으로 약해서 형성되었는지, 기계적 강도가 약해서 형성되었는지를 판정할 수 있다.That is, when the pinhole is first formed in the electrolyte membrane through the acceleration of the electrochemical deterioration of the present method and the acceleration of the deterioration of the mechanical strength, it can be judged whether it is formed weakly electrochemically or formed with a weak mechanical strength.
다시 말해서, 본 방법의 전기화학적 열화 가속 및 기계적 강도 열화 가속을 통하여 전해질막에 핀홀이 형성될 때, 전기화학적으로 약해서 전해질막에 생긴 흠이 수축/팽창으로 확대된 것이 핀홀 형성의 시발점인지, 아니면 전해질막의 두께가 다른 부위에 비해 얇다든가 아주 작은 크랙이나 미세한 핀홀이 있어 가스 크로스오버(gas crossover)가 잘 되는 것이 더 큰 핀홀 생성의 원인인지, 라디칼과 과산화수소 생성에 의한 전기화학적 열화 속도가 증가해 더 큰 핀홀이 형성되는 것이 원인지 등을 정확하게 분석하여 전해질막의 취약 부위 존재 여부를 확인할 수 있다.In other words, when the pinhole is formed in the electrolyte membrane through the acceleration of the electrochemical deterioration and the mechanical deterioration of the present method, whether the flaw formed on the electrolyte membrane due to the electrochemically weakening is caused by the expansion / contraction is the starting point of pinhole formation The fact that the thickness of the electrolyte membrane is thinner than other sites, or that there are very small cracks or fine pinholes, and that the gas crossover is good is the cause of the formation of a larger pinhole, the rate of electrochemical degradation by radicals and hydrogen peroxide generation is increased It is possible to confirm whether the electrolyte membrane is vulnerable or not by accurately analyzing the fact that the pinholes are formed larger.
(3) 고분자 전해질막의 수명을 좌우하는 것은 전체가 아니라, 전해질막의 어느 한 부위에 의해 결정되는 경우가 대부분이므로, 전해질막의 약한 부위를 찾아 내어 어느 정도로 약한지를 판정할 수 있다.(3) Since it is the case that the life of the polymer electrolyte membrane is determined not by the whole but by one part of the electrolyte membrane, the weak part of the electrolyte membrane can be found and it can be determined to what extent it is weak.
통상, 고분자 전해질막의 열화 정도를 측정하는 방법은 불소 유출속도, 수소 투과도, 임피던스, OCV 측정 등의 방법이 있으나, 불소 유출속도와 임피던스 측정법은 막 전체에 대한 측정 방법으로 전해질막의 한 부위에 약한 곳이 존재한다 하더라도 그 약한 부위의 존재여부를 판별할 수 없고, 또한 수소 투과도와 OCV 측정 방법은 전해질막의 어떤 부위에 흠이 있을 때 그 측정변화폭이 작아 흠이나 핀홀 등의 존재여부를 판별하는데 어려움이 있다.Generally, there is a method of measuring the degree of deterioration of the polymer electrolyte membrane, such as fluorine outflow rate, hydrogen permeability, impedance, and OCV measurement, but the fluorine outflow rate and impedance measurement method is a method of measuring the entire membrane, The hydrogen permeability and the OCV measurement method are difficult to determine whether there is a blemish or a pinhole due to a small measurement change width when a certain portion of the electrolyte membrane is flawed have.
그러나, 본 발명은 전해질막상의 흠, 작은 핀홀, 크랙 등 취약 부위들을 증 대시켜 수소투과도와 OCV에도 그 변화가 나타나게 함으로써, 전해질막의 약한 부위 존재를 명확하게 확인할 수 있다.However, the present invention exposes vulnerable regions such as scratches, small pinholes, and cracks on the electrolyte membrane, and thus shows a change in hydrogen permeability and OCV, thereby clearly confirming the presence of weak portions of the electrolyte membrane.
4) 간단한 장비 및 측정장치에 의해 측정할 수 있다.4) It can be measured by simple equipment and measuring device.
일반적으로 사용하고 있는 연료전지 스테이션에서 막 열화 가속 운전 후, 그 열화 정도를 OCV 측정을 통해 가능하므로 포텐시오스탯(Potentiostat)이나 임피던스 분석기(Impedance analyser) 등과 같은 특별한 장비나 분석장치를 사용하였지만, 본 발명의 전해질막 수명 예측 방법은 특정 장비가 없어도 실시할 수 있는 장점이 있다. Since the deterioration degree of the fuel cell station used in a typical fuel cell station can be deteriorated after OCV measurement, special equipment such as a potentiostat or an impedance analyzer or an analyzer is used. However, The electrolyte membrane lifetime prediction method of the present invention has an advantage that it can be carried out even without a specific equipment.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 연료전지 스택의 전해질막 수명 예측 방법은 전기화학적 열화 가속 운전에 의해 전해질막의 약한 부위에 흠집을 낸 후, 가습/건조 사이클에 의해 수축/팽창을 반복함으로써, 흠집이 생긴 곳을 확대시키는 것을 반복하는 점에 특징이 있다.The method for predicting the life of an electrolyte membrane in a fuel cell stack according to the present invention is a method for predicting the life of an electrolyte membrane by scraping a weak portion of the electrolyte membrane by an electrochemical deterioration accelerating operation and then repeating contraction / expansion by a humidifying / drying cycle It is characterized by repetition.
즉, 전기화학적 열화 가속 운전에 따른 전기화학적 열화와 가습/건조 사이클에 따른 기계적 강도 열화(mechanical degradation)를 합해서 전해질막의 약한 부위에 핀홀이 빨리 형성되게 하여, 전해질막의 수명을 용이하게 예측할 수 있는 점에 특징이 있다.That is, the electrochemical deterioration due to the electrochemical deterioration accelerating operation and the mechanical degradation due to the humidification / drying cycle together with the pinholes are formed at the weak portions of the electrolyte membrane so that the lifetime of the electrolyte membrane can be easily predicted .
실제 고분자 전해질막을 갖는 연료전지, 특히 온/오프(on/off)가 잦고 냉시 동을 해야하는 수송용 연료전지의 경우에는 전기화학적 열화 과정과 기계적 강도 열화 과정이 병행되는 경우가 많은 점을 감안하여, 본 발명의 전해질막 수명 예측 방법을 적용하면 전해질막의 수명 예측을 위한 내구성 평가를 정확하고도 정밀하게 실시할 수 있다.Considering the fact that the electrochemical deterioration process and the mechanical strength deterioration process are frequently performed in the case of a fuel cell having an actual polymer electrolyte membrane, particularly, a fuel cell for on / off-on and off- By applying the method for predicting the life of the electrolyte membrane of the present invention, it is possible to accurately and precisely evaluate the durability for predicting the lifetime of the electrolyte membrane.
본 발명에 따르면, 전기화학적 열화 가속 운전에 의해 전해질막의 약한 부위에 흠집을 낸 후, 가습/건조 사이클에 따른 기계적 강도 열화를 위해 흠집낸 부분을 반복적으로 수축/팽창시킴으로써, 흠집의 훼손이 심하게 되면서 핀홀이 형성되고, 그 결과 수소투과도가 증가하게 된다.According to the present invention, a weak portion of an electrolyte membrane is scratched by an electrochemical deterioration accelerating operation, and then the scratched portion is contracted / expanded repeatedly for mechanical strength deterioration due to a humidifying / drying cycle, A pinhole is formed, and as a result, the hydrogen permeability is increased.
이에, 포텐시오스탯(Potentiostat)를 이용하여 전해질막에 대한 수소투과전류(hydrogen crossover current)를 측정하면 전해질막상의 흠이나 핀홀이 형성된 것을 보다 정확하게 확인할 수 있다.Therefore, when the hydrogen crossover current for the electrolyte membrane is measured using a potentiostat, it is possible to more accurately confirm that the electrolyte membrane has nicks or pinholes.
그러나, 수소투과전류처럼 정밀하지는 않지만, 간단하게 OCV를 측정해 OCV 감소를 확인해도 전해질막상의 흠이나 핀홀이 형성된 것을 정확하게 확인할 수 있다.However, although it is not as precise as the hydrogen permeation current, even if OCV is measured by simply measuring the OCV, it is possible to accurately confirm that the electrolyte membrane has formed nicks or pinholes.
이때, 내구성 평가를 위한 연료전지 셀(Cell)은 정상적인 운전용 셀을 사용해도 되나, 내구성 평가 시간을 단축시키기 위해서는 분리판 유로 폭이 운전용 셀 보다 2~5배 넓은 셀을 사용하면 핀홀 형성 과정이 보다 신속하게 진행되므로 유리한 점이 있다.However, in order to shorten the durability evaluation time, if a cell having a separation plate flow width 2 to 5 times larger than the operating cell is used, the pinhole forming process This is advantageous because it proceeds more quickly.
상기 전기화학적 열화를 가속시키는 조건은 연료전지 셀 온도를 90℃ 이상으로 하고, 연료극(anode)에 상대습도(RH) 0% 의 수소를 공급하고, 공기극(cathode) 에는 상대습도(RH) 50% 이상의 산소 또는 공기를 공급하며, 산소를 공급하면 열화 속도는 더 빨라져 내구성 평가 시간이 단축된다.The conditions for accelerating the electrochemical deterioration are as follows: the fuel cell temperature is 90 ° C or higher; hydrogen having a relative humidity (RH) of 0% is supplied to the anode; and 50% Or more of oxygen or air is supplied, and when oxygen is supplied, the deterioration rate becomes faster and the durability evaluation time is shortened.
이와 같은 조건에서, 10시간 또는 20시간 동안 연료전지를 운전한 후, 수소투과전류 또는 OCV를 측정한다.Under these conditions, the hydrogen permeation current or OCV is measured after operating the fuel cell for 10 hours or 20 hours.
기계적 강도 열화를 위한 가습/건조 사이클은 연료전지 셀의 온도를 65~70℃로 하고, 양쪽 전극(연료극 및 공기극)에 질소를 100%의 상대습도(RH)로 10~20분간 공급해 전해질막을 팽창시킨 다음, 0% 상대습도의 질소를 양쪽 전극에 20~60분 유입하여 전해질막을 수축시키는 과정을 5~10회 반복한다.The humidification / drying cycle for deterioration of mechanical strength is performed by supplying a nitrogen gas at 100% relative humidity (RH) to both electrodes (fuel electrode and air electrode) at a temperature of 65 to 70 ° C for 10 to 20 minutes to expand the electrolyte membrane , And the process of shrinking the electrolyte membrane by introducing nitrogen of 0% relative humidity into both electrodes for 20 to 60 minutes is repeated 5 to 10 times.
이어서, 전극 활성화 후, 수소투과 전류를 측정하거나 OCV를 측정해 가습/건조 사이클을 반복하기 전의 값과 비교하고, 비교 결과 차이가 작으면 다시 상기와 같은 전기화학적 열화와 기계적 강도 열화를 위한 가습/건조 과정을 1세트 더 반복하여 수소 투과전류와 OCV를 측정하게 되며, 그 차이를 확인한 후, 큰 차이가 없으면 계속해서 차이가 있을 때까지 반복한다.After the electrode activation, the hydrogen permeation current was measured or the OCV was measured to compare with the value before repeating the humidification / drying cycle. When the difference in the result of comparison was small, the humidification / drying cycle for the electrochemical deterioration and the mechanical strength deterioration, The drying process is repeated one more time to measure hydrogen permeation current and OCV. After checking the difference, if there is no big difference, repeat until there is a difference.
그리고, 총 전기화학적 열화 시간의 합과 기계적 강도 열화를 위한 가습/건조 사이클 회수를 비교해서 막 내구성을 평가한다.Then, the film durability is evaluated by comparing the sum of total electrochemical deterioration times and the number of times of humidification / drying cycles for deterioration of mechanical strength.
이와 같이, 정상적인 조건에서 장기 운전을 통해 고분자 전해질막의 내구 수명을 확인하여 평가 기준이 되는 전해질막을 설정하고, 다양한 운전 조건에서의 전해질막 내구성을 측정해 그 결과를 기준 전해질막과 비교함으로써, 막의 수명을 예상할 수 있다.Thus, by confirming the durability life of the polymer electrolyte membrane through long-term operation under normal conditions, setting the electrolyte membrane to be an evaluation standard, measuring the durability of the electrolyte membrane under various operating conditions, and comparing the result with the reference electrolyte membrane, Can be expected.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 하 기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples, but the present invention is not limited to the following examples.
실시예1Example 1
전해질막에 대한 내구성 및 수명 예측을 위하여, 도 1에 도시된 바와 같이 연료전지의 다양한 평가항목을 측정하는 장비를 사용하였으며, 전기화학적 열화 가속 운전에 따른 전기화학적 열화와, 가습/건조 사이클에 따른 기계적 강도 열화를 병행 실시하여 전해질막에 대한 내구성 및 수명 예측을 다음과 같이 실시하였다.In order to predict the durability and lifetime of the electrolyte membrane, equipment for measuring various evaluation items of the fuel cell as shown in FIG. 1 was used. The electrochemical deterioration due to the electrochemical deterioration acceleration operation, Mechanical strength deterioration, and durability and life span prediction for the electrolyte membrane were carried out as follows.
도 1에 도시된 장비를 간략히 설명하면, 유니트 셀 장착부(10)와, 포텐시어스탯(20)과, 전자부하(30: electronic load)가 상부가 배치되어 있고, 하부에는 수소, 산소, 질소가스 공급탱크와 연결되어 유니트 셀 장착부(10)에 공급되는 각 가스의 온도 및 양을 제어하는 각종 컨트롤러들이 집약되어 있다.1, a unit
실시예1에 따른 실험을 위해, 우선 상기 장비의 유니트 셀 장착부(10)에 일정한 크기의 전극 및 전해질막을 갖는 유니트셀 즉, A사의 전극막 어셈블리(MEA)를 테플론 개스킷과 함께 체결한다.For the experiment according to the first embodiment, a unit cell having an electrode and an electrolyte membrane of a certain size, that is, an electrode film assembly (A) of an A company, is fastened together with a Teflon gasket to the unit
셀의 온도는 70℃, 연료극(anode)과 공기극(cathode) 가습수의 온도는 70℃로 정하고, 공기극에는 공기(약 300ml/min)를, 연료극에는 수소(약 100ml/min)를 각각 상압에서 공급하였으며, 일정전류에서 24시간 활성화시킨 후, 최초의 수소투과도를 측정하였다.The temperature of the cell is set at 70 ° C and the temperature of the anode and cathode humidifying water is set at 70 ° C. Air (about 300 ml / min) is supplied to the air electrode and hydrogen (about 100 ml / After activation for 24 hours at constant current, the initial hydrogen permeability was measured.
이때, 수소투과도는 전기화학적 방법으로 셀은 70℃, 공기극과 연료극에 각각 상대습도(RH) 100%의 질소(약 200ml/min)와 상대습도(RH) 100%의 수소(약40ml/min)를 공급하고, 전해질막을 통과하는 수소 크로스오버(crossover)에 의해 나타나는 전류값을 통해 측정하였다.At this time, the hydrogen permeability was measured by an electrochemical method using a nitrogen (about 200 ml / min) and a hydrogen (about 40 ml / min) with relative humidity (RH) of 100% And measured through a current value indicated by a hydrogen crossover passing through the electrolyte membrane.
즉, 포텐시오스탯(Potentiostat(Solatron))에 전압을 걸어주면 크로스오버된 수소는 공기극쪽에서 산화 반응하여 전자를 내놓게 되는데, 이 전자의 양을 측정하면 전해질막을 통과한 수소의 양을 알 수 있으며, 한계전류밀도가 나타나는 전압까지 전압을 증가시키면서 수소 크로스오버에 따른 전류값을 측정하여 정상적인 전해질막과 열화된 전해질막을 비교하였다.In other words, when a voltage is applied to a potentiostat (Solatron), hydrogen crossover is oxidized at the air electrode side to emit electrons. By measuring the amount of the electrons, the amount of hydrogen passing through the electrolyte membrane can be known, The current value according to the hydrogen crossover was measured while increasing the voltage to the voltage at which the limiting current density appeared, and the normal electrolyte membrane and the deteriorated electrolyte membrane were compared.
한편, 상기와 같은 수소투과도 측정후, 전해질막의 전기화학적 열화를 위한 OCV 조건으로서, 셀의 온도 90℃, 연료극에는 무가습 수소를 약 100ml/min 으로 유입하고, 공기극에는 상대습도(RH) 65% 산소를 약 150ml/min 으로 유입하면서 20시간 운전한 후, 상기와 같은 포텐시오스탯에 전압을 걸어주는 방법으로 수소투과 전류를 측정하였다.As the OCV condition for the electrochemical deterioration of the electrolyte membrane after the measurement of the hydrogen permeability, the non-humidified hydrogen was introduced into the anode at a rate of about 100 ml / min and the relative humidity (RH) was 65% After running for 20 hours while introducing oxygen at about 150 ml / min, the hydrogen permeation current was measured by applying a voltage to the potentiostat as described above.
또한, 위와 같은 20시간 전기화학적 열화 과정을 진행한 후, 전해질막의 기계적 강도 열화를 위하여, 셀 온도를 70℃로 맞추고, 상대습도(RH) 100% 질소(N2)를 양극(공기극 및 연료극)에 각각 약400ml/min로 20분간 유입해 전해질막을 가습하였다.Also, after proceeding for 20 hours electrochemical degradation process of the above, to the electrolyte membrane mechanical strength deterioration, by aligning the cell temperature to 70 ℃, relative humidity (RH), the cathode (air electrode and a fuel electrode) 100% nitrogen (N 2) For about 20 minutes at about 400 ml / min to humidify the electrolyte membrane.
연이서 가습 후, 셀을 30℃로 냉각시키면서 무가습(RH 0%) 질소를 약 400ml/min으로 양극에 40분간 공급해 전해질막을 건조시켰다.After humidifying the cell, the cell was dried at 30 ° C for 40 minutes in a non-humidified (
이와 같은 가습/건조 과정을 8회, 16회, 24회 반복한 후, 각각 수소투과 전류를 측정하였다.The humidification / drying process was repeated 8 times, 16 times, 24 times, and hydrogen permeation currents were measured.
그 측정 결과로서, 첨부한 도 2의 수소투과 전류 그래프에서 보는 바와 같이 20시간 전기화학적 열화 후와, 8회, 16회, 24회 가습/건조 반복 후의 수소투과 전류는 최초의 수소투과 전류와 거의 같았다. As a result of the measurement, as shown in the graph of the hydrogen permeation current in FIG. 2, the hydrogen permeation current after the electrochemical deterioration for 20 hours and the hydrogen permeation current after the 8th, 16th, and 24th humidification / It was the same.
이에, 추가로 20시간 전기화학적 열화를 더 진행하여 총 40시간 전기화학적 열화과정을 진행한 후, 8회 가습/건조 반복 후 각각 수소투과 전류를 측정하였으나 마찬가지로 변화 없었다.After 20 hours of electrochemical deterioration, electrochemical deterioration proceeded for 40 hours, and hydrogen permeation current was measured after 8 times humidification / drying repeatedly, but there was no change.
추가로, 26시간 전기화학적 열화를 더 진행하여 총 66시간 전기화학적 열화 후와 8회, 16회 가습/건조 반복을 더 진행한 후에 각각 수소투과 전류를 측정하였더니, 가습/건조 8회부터 수소 투과 전류가 증가하기 시작했다. After 26 hours of electrochemical deterioration, electrochemical degradation was performed for a total of 66 hours, followed by 8 times and 16 times of humidification / drying, and hydrogen permeation currents were measured. From 8 times of humidification / The transmission current began to increase.
즉, 66시간 전기화학적 열화 과정에 의해 전해질막에 흠집이 생긴 후, 가습/건조 사이클에 의한 팽창/수축을 반복했을 때, 핀홀이 형성되어 수소투과도가 급증한 것이라 판정된다.That is, when the electrolytic membrane is scratched by the electrochemical deterioration process for 66 hours and the expansion / contraction due to the humidification / drying cycle is repeated, a pinhole is formed and it is judged that the hydrogen permeability is surged.
따라서, 핀홀이 생긴 부위를 지시약 방법(특허출원번호 10-2008-0032963)에 의해 확인하고 위치를 표시한 후 SEM 사진으로 확인한 결과, 첨부한 도 3a와 같이 전해질막의 겉이 뜯겨져 안쪽의 강화 섬유가 보이고, 더 확대한 도 3b와 같이 작은 핀홀이 형성되어 있음을 관찰할 수 있었다.Therefore, the area where the pinhole was formed was confirmed by the indicator method (Patent Application No. 10-2008-0032963), and after the position was displayed, it was confirmed by the SEM photograph. As a result, the electrolyte membrane was torn as shown in FIG. And a small pinhole was formed as shown in FIG. 3B, which is enlarged.
실시예2Example 2
B사 MEA의 고분자 막 내구성을 비교해 보기 위해 상기와 같은 실시예1과 동일한 방법으로 실험을 수행하였으며, 그 결과는 첨부한 도 4의 그래프에 나타낸 바와 같다.In order to compare the durability of the polymer membrane of the B-MEA, experiments were conducted in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the graph of FIG.
즉, 실시예1에서 설명된 20시간 전기화학적 열화 후와, 8회, 16회 가습/건조 사이클을 반복 후의 수소투과도 전류가 최초로 측정된 수소투과 전류와의 차이가 거의 없어, 추가로 20시간 전기화학적 열화를 더 진행하여 총 40시간 전기화학적 열화 후와, 8회, 16회 가습/건조 반복 후의 수소투과 전류를 각각 측정했을 때, 수소투과 전류의 많은 상승이 나타남을 알 수 있었다.That is, the hydrogen permeability current after repeating the 20-hour electrochemical deterioration described in Example 1 and the repetition of the 8-time and 16-time humidification / drying cycles was almost the same as the hydrogen permeation current measured first, When the hydrogen permeation current after the electrochemical deterioration for 40 hours and the hydrogen permeation current after 8 times and 16 times of humidification / drying were measured, the hydrogen permeation current was much increased.
이에, B사 전해질막을 갖는 전극막 어셈블리(MEA)는 전기화학적 열화 40시간 만에 수소투과 전류가 증가하여, 실시예1에서 설명된 A사의 전해질막보다 26시간 짧은 시간에 열화됨을 알 수 있었고, 결국 B사의 전극막 어셈블리의 전기화학적 내구성이 A사의 전극막 어셈블리의 약 60% 수준임을 판정할 수 있다.Thus, it was found that the hydrogen permeation current increased in 40 hours after the electrochemical deterioration and deteriorated in a short time of 26 hours compared with the electrolyte membrane of Company A described in Example 1, and the electrode membrane assembly (MEA) As a result, it can be determined that the electrochemical durability of the electrode film assembly of Company B is about 60% of that of the electrode film assembly of Company A.
이렇게 전기화학적 열화를 통해 전해질막에 흠을 낸 상태(A사 66시간, B사 40시간)에서 기계적 강도 열화를 위한 가습/건조 사이클을 통해 전해질막을 팽창 수축했을 때, 수소투과 전류 증가비(핀홀 발생 비)로 기계적 강도를 대략 계산하였는 바, 8회, 16회 가습/건조 반복 후 B사의 전극막 어셈블리의 수소투과 전류의 증가가 A사의 것보다 각각 8배, 10배 커서, B사의 고분자 막이 8~10배 핀홀 형성이 잘 되고, 그 만큼 기계적 강도가 약하다는 것을 판정할 수 있다. When the electrolyte membrane was expanded and shrunk through the humidification / drying cycle for mechanical strength deterioration in the state where the electrolyte membrane was scratched by the electrochemical deterioration (66 hours for Company A and 40 hours for Company B), the hydrogen permeation current increase ratio The increase in the hydrogen permeation current of the electrode membrane assembly of Company B after 8 times and 16 times of humidification / drying was 8 times and 10 times larger than that of Company A, and the polymer membrane of Company B It can be judged that the pinholes are formed 8 to 10 times well and the mechanical strength is weak accordingly.
결국, 실시예1 및 실시예2를 통하여, A사의 전극막 어셈블리(MEA)가 B사의 전극막 어셈블리(MEA)보다 전기화학적으로, 그리고 기계적 강도면에서 내구성이 우수함을 확인할 수 있었다.As a result, it was confirmed through Example 1 and Example 2 that the electrode film assembly (MEA) of Company A had better durability than the electrode film assembly (MEA) of Company B in terms of electrochemical and mechanical strength.
한편, 실시예1 및 실시예2에서는 수소투과도 전류를 고가의 포텐시오스탯(Potentiostat)를 이용하지 않고, 다음과 같은 보다 간단한 방법으로도 측정할 수 있다.On the other hand, in Examples 1 and 2, the hydrogen permeability current can be measured by a simpler method as follows, instead of using an expensive potentiostat.
즉, 수소투과도가 증가하면, OCV가 감소하므로 전자 부하(electronic load)에 의해 OCV를 측정하여 전해질막의 내구성을 평가할 수 있다.That is, as the hydrogen permeability increases, the OCV decreases, so that the durability of the electrolyte membrane can be evaluated by measuring the OCV by an electronic load.
수소투과 전류와 OCV 관계는 네른스트(Nernst) 식에 의해서 이론적으로 구할 수 있으나, 실제와는 많은 차이가 있기 때문에 수소투과 전류와 OCV 관계를 실험에 의해 구할 수 있다.The relationship between the hydrogen permeation current and the OCV can be theoretically obtained by the Nernst equation. However, since there are many differences from the actual one, the relation between the hydrogen permeation current and the OCV can be obtained by experiment.
다시 말해서, 실시예1에서 사용된 A사의 전극막 어셈블리(MEA)에 50~70μm 크기의 핀홀을 인위적으로 2~10 개 만들고, 각각 연료전지 셀로 체결한 후 통상의 활성화 절차를 진행하여 OCV와 수소투과 전류를 측정하였으며, 그 측정 결과를 나타낸 도 5의 그래프에서 보는 바와 같이, 수소투과 전류가 증가할수록 OCV가 감소함을 알 수 있었으며, 이는 전해질막의 열화에 따른 OCV저하를 의미하므로 전해질막의 내구수명을 예측할 수 있는 방법으로 용이하게 채택할 수 있다.In other words, artificial 2 to 10 pinholes having a size of 50 to 70 mu m were formed in the electrode film assembly (MEA) of Company A used in Example 1, As shown in the graph of FIG. 5 showing the measurement result, the OCV decreased as the hydrogen permeation current increased. This means that the OCV degradation due to the deterioration of the electrolyte membrane is considered, Can be easily adopted as a method that can be predicted.
도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가 방법을 실시하기 위한 장비를 보여주는 개략도,1 is a schematic view showing equipment for carrying out a durability evaluation method for predicting the life of an electrolyte membrane for a fuel cell according to the present invention;
도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가의 일 실시예에 대한 결과로서, 수소투과전류를 나타내는 그래프,FIG. 2 is a graph showing the hydrogen permeation current as a result of one embodiment of the durability evaluation for predicting the life of the electrolyte membrane for a fuel cell according to the present invention,
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가의 일실시예에 대한 결과로서, 핀홀이 생긴 부위에 대한 SEM 사진,FIGS. 3A and 3B are results of an embodiment of the durability evaluation for predicting the lifetime of an electrolyte membrane for a fuel cell according to the present invention, wherein SEM photographs,
도 4는 본 발명에 따른 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가의 다른 실시예에 대한 결과로서, 수소투과전류를 나타내는 그래프,4 is a graph showing another example of durability evaluation for predicting the life of an electrolyte membrane for a fuel cell according to the present invention,
도 5는 본 발명에 따른 연료전지용 전해질막 수명 예측을 위한 내구성 평가시, 핀홀이 형성됨을 판별하는 OCV를 측정 결과를 보여주는 그래프.FIG. 5 is a graph showing the results of measurement of OCV for determining formation of pinholes in the durability evaluation for predicting the life of an electrolyte membrane for a fuel cell according to the present invention. FIG.
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