KR101557210B1 - 고분자 조성물 - Google Patents

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하샤드쿠마르 엠. 샤
제프리 제이콥 서노허스
닐 알. 그란룬드
데이비드 이. 피쉬
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웨이어호이저 엔알 컴퍼니
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Abstract

65 내지 90 중량 퍼센트 크래프트 화학 목재 펄프 섬유 및 열가소성 고분자를 포함하는 조성물 및 상기 조성물을 제조하는 방법. 65 내지 90 중량 퍼센트의 크래프트 화학 목재 펄프 섬유 및 열가소성 고분자를 포함하는 조성물 및 상기 조성물을 제조하는 방법. 한 구체예에서, 약 5-10 %, 다른 구체예에서 0.2-5 %의 커플링제가 조성물 제제 및 용융 가공 가능한 조성물에 혼입된다. 필러 및 화학 목재 펄프 섬유 이외의 섬유가 바람직한 물리적 특징을 부여하기 위하여 또는 주어진 적용분야에 필요한 고분자의 양을 감소시기키 위하여 섬유/고분자 블렌드에 첨가될 수 있다.

Description

고분자 조성물 {POLYMERIC COMPOSITES}
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 35 U.S.C. §119하에 2011년 2월 14일에 출원되고, 발명의 명칭이 "고분자 조성물"인 미국 특허 가출원 일련번호 제61/442,716호의 우선권을 주장하고, 이의 내용은 본 명세서에 전체가 참조로 포함된다.
발명의 분야
본 발명은 고분자 매트릭스(matrix)를 화학 목재 펄프 섬유와 함께 용융 가공하여 유도된 고분자 조성물에 관한 것이다.
배경
복합 고분자 재료 성형(molding)에 있어서 세 단계가 존재한다. 첫 번째는 마스터 배치(master batch) 재료를 형성하는 것이다. 두 번째는 마스터 배치 재료를 컴파운드 재료로 컴파운딩(compounding)하는 것이다. 세 번째 단계는 컴파운드 재료를 최종 성형된 제품으로 성형하는 것이다. 일부 경우에 단계 일 및 이가 조합될 수 있다.
본 발명은 화학 목재 펄프 시트로부터 65 내지 90 중량% 화학 목재 펄프 섬유를 포함하는 복합 고분자 재료를 제조하는 경제적인 수단을 제공하는 해결책에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산된 화학 목재 펄프 섬유를 가진다.
도 1-5는 고분자 조성물 제조에 사용되는 펠렛의 도해이다.
도 6은 혼합기의 도해이다.
도 7 및 8은 펠렛 밀(pellet mill)의 도해이다.
도 9는 제시된 펠렛 제조에 유용한 단축 압출기(single screw extruder)의 도해이다.
상세한 설명
본 발명은 화학 목재 펄프 시트로부터 65 내지 90 중량% 화학 목재 펄프 섬유를 포함하는 복합 고분자 재료를 제조하는 경제적인 수단을 제공하는 해결책에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산된 화학 목재 펄프 섬유를 가진다.
한 구체예에서 화학 목재 펄프 섬유는 표백된 화학 목재 펄프 섬유이다. 표백된 화학 목재 펄프 섬유를 표백되지 않은 목재 펄프 섬유 대신 사용하는 이유가 있다.
한 가지 이유는 색상이다. 표백된 화학 목재 펄프 섬유는 실질적으로 모두 셀룰로오즈 및 헤미셀룰로오즈이다. 셀룰로오즈 및 헤미셀룰로오즈는 고유의 색상을 가지지 않고, 따라서 조성물에 색상을 약간 부여하거나 부여하지 않을 것이다. 반면에, 표백되지 않은 섬유, 예컨대 케나프(kenaf)와 같은 천연 섬유 또는 전체(whole) 목재 섬유는 최대 50%의 리그닌(lignin) 및 고유 상태에서 착색될 수 있거나 열가소성 가공 온도까지 가열될 때 착색될 다른 화합물을 가진다. 표백되지 않은, 천연 또는 전체 목재 섬유를 포함하는 조성물은 아마도 어두운 갈색 색상으로 착색될 것이다.
또 다른 이유는 냄새이다. 셀룰로오즈는 냄새를 가지지 않고, 따라서 표백된 목재 펄프 섬유를 포함하는 조성물은 셀룰로오즈로 인한 냄새를 거의 가지지 않는다. 표백되지 않은 섬유 중의 리그닌 및 다른 성분은 용융 가공 시 특징적인 강한 냄새를 가져 결과로 얻은 조성물에 강한 냄새를 부여하고, 차량의 내부와 같은 밀폐된 공간에서의 사용이 제한된다.
화학 목재 펄프 섬유를 고분자 매트릭스 전체에 걸쳐 균일하게 분산시키는 것과 관련한 문제점이 존재한다. 섬유는 초기에 건조된 펄프 시트(sheet)에 존재한다. 건조는 펄프 섬유를 붕괴시킨다. 건조는 또한 수소 결합을 통하여 펄스 섬유를 서로 결합시킨다. 수소 결합은 실질적으로 개별적인 섬유를 얻기 위하여 파괴되어야 한다. 섬유 중 일부는 결합된 채로 남을 것이다. 이는 크기에 따라 노트(knot) 또는 니트(knit)로 지칭된다. 섬유 사이의 수소 결합이 파과된 후 통상적으로 매우 적은 노트 및 니트가 잔존할 것이다.
화학 목재 펄프 섬유를 섬유/고분자 믹스(mix)의 총 중량의 65 중량% 이상의 수준으로 제공하는 것과 관련된 문제들이 또한 존재한다. 더 적은 양의 고분자는 섬유를 고분자 매트릭스에 분산시키기 더 어려움을 의미한다. 더 적은 양의 고분자는 섬유를 고분자 매트릭스 전체에 걸쳐 균일하게 분산시키기 더 어려움을 의미한다. 섬유/고분자 믹스는 섬유의 양이 증가함에 따라 더욱 점성이 되고, 따라서 매트릭스 내의 섬유가 분산을 제공하도록 이동하기가 더 어렵다. 매우 적은 섬유 뭉치(clump)를 가지도록 하는 것이 목적이다.
해결되어야 하는 문제는 고분자 매트릭스 중의 섬유를 실질적으로 개별적인 형태로 제공하는 것 및 목재 펄프 섬유/조성물이 조성물 전체에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분산된 목재 펄프 섬유를 가지도록 섬유를 고분자에 실질적으로 균일한 양으로 주입하는 것이다. 본 발명은 목재 펄프 시트로부터 획득한 화학 목재 펄프의 다이싱(dicing)된 입자를 산출하고, 이를 고분자에 주입하고, 목재 펄프를 고분자와 혼합하는 동안 목재 펄프 섬유를 실질적으로 단일화시킨다.
고분자 매트릭스는 호스트(host) 고분자 기능을 하며 화학 목재 펄프 공급원료을 포함하는 용융 가공 가능한 조성물의 한 성분이다. 용융 가공은 고분자와 화학 목재 펄프 섬유를 조합하기 위하여 사용된다. 용융 가공에서 고분자는 가열 및 용융되고, 화학 목재 펄프 섬유는 고분자와 조합된다.
상기 고분자는 열가소성이다.
용융 가공에 적절한 것으로 당해 분야에서 통상적으로 인지되는 다양한 고분자가 고분자 매트릭스로서 유용하다. 고분자 매트릭스는, 특히 간섭 요소 또는 다른 비혼화성(i㎜iscible) 고분자와 조합 시에 용융 가공하기 어려운 것으로 간혹 일컬어지는 고분자를 상당히 포함한다. 고분자는 탄화수소 및 비-탄화수소 고분자를 포함한다. 유용한 고분자 매트릭스의 예는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 폴리프로필렌(PP), 폴리올레핀 공중합체 (예를 들어, 에틸렌-부텐, 에틸렌-옥텐, 에틸렌 비닐 알코올), 폴리스타이렌, 폴리스타이렌 공중합체 (예를 들어, 고충격 폴리스타이렌, 아크릴로니트릴 부타디엔 스타이렌 공중합체), 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리비닐클로라이드(PVC), 플루오로고분자, 액정 고분자, 폴리아미드, 폴리에테르 이미드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리설폰, 폴리아세탈, 폴리카르보네이트, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리우레탄, 열가소성 탄성체, 에폭사이드, 알키드, 멜라민, 페놀, 요소, 비닐 에스테르 또는 이들의 조합을 포함하지만 이제 제한되지 않는다. 특정 구체예에서, 가장 적절한 고분자 매트릭스는 폴리올레핀이다.
재활용 플라스틱으로부터 유도된 고분자 매트릭스가 흔히 더 낮은 비용으로 인하여 또한 적용 가능하다. 그러나, 그러한 재료가 흔히 다중 폐기물 스트림에서 비롯한 재료로부터 유래하기 때문에, 매우 상이한 용융물 레올로지(rheology)를 가질 수 있다. 이는 재료를 가공하기 매우 어렵게 만들 수 있다. 셀룰로오즈 공급원료를 재활용 고분자 매트릭스에 첨가하는 것은 용융물 점도를 증가시키고 전체적인 다양성(variability)을 감소시켜 가공을 개선할 것이다.
셀룰로오즈 목재 펄프 섬유를 이용할 수 있는 플라스틱 또는 고분자 재료의 일부 목록이 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드, ABS, 폴리아미드, 이들의 혼합, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸테레프탈레이트, 에틸렌-일산화탄소 및 스타이렌 공중합체 블렌드(blend) 예컨대 스타이렌/아크릴로니트릴 및 스타이렌/말레산 무수물 열가소성 고분자, 폴리아세탈, 셀룰로오즈 부티레이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌, 특정 메틸 메타크릴레이트, 및 폴리클로로트리플루오로에틸렌 고분자를 포함할 수 있다. 셀룰로오즈 목재 펄프 섬유를 이용할 수 있는 열경화성 또는 열가소성 재료의 완전한 목록이 당해 분야의 숙련가에게 공지이다.
한 구체예에서, 화학 목재 펄프 공급원료는 비상용성(incompatible) 고분자 매트릭스(예를 들어, 폴리올레핀)와 함께 용융 가공된다. 또 다른 구체예에서, 화학 목재 펄프 공급원료는 상용성(compatible) 고분자 매트릭스(예를 들어, 변형된 셀룰로오즈 고분자)와 함께 용융 가공된다. 예를 들어, 본 발명의 화학 목재 펄프 공급원료가 셀룰로오즈 프로피오네이트(Tenite™ 350E)와 함께 용융 가공될 때, 결과로 얻은 조성물이 우수한 섬유 분산 및 기계적 특성을 가짐이 밝혀졌다.
본 발명은 또한 복합 제제(formulation) 중의 커플링제(coupling agent) 사용을 고려한다. 커플링제는 전형적으로 필러(filler)와 고분자 매트릭스의 계면 습윤 개선에 사용된다. 커플링제 또는 상용화제(compatibilizer)의 첨가는 흔히 결과로 얻은 조성물 재료의 기계적 특성을 개선한다. 본 발명은 통상적으로 공지인 대로, 본 발명의 화학 목재 펄프 섬유와 고분자 매트릭스 사이의 습윤을 개선하기 위하여 커플링제를 이용한다. 그러나, 본 발명자는 커플링제의 첨가가 본 발명의 화학 목재 펄프 공급원료와 일부 고분자의 분산 및 용융 가공을 개선함을 또한 발견했다.
폴리올레핀과 함께 사용하기에 바람직한 커플링제는 폴리올레핀-그래프트-말레산 무수물 공중합체이다. 한 구체예에서, 고분자 매트릭스 및 셀룰로오즈 공급원료가 폴리올레핀-그래프트-말레산 무수물 공중합체와 함께 용융 가공된다. 본 발명의 상용으로 구입 가능한 커플링제는 상품명 Polybond™ (Chemtura), Exxelor™ (Exxon Mobil), Fusabond™ (DuPont), Lotader™ (Arkema), Bondyram™ (Maroon), Integrate (Equistar)로 판매되는 것을 포함한다. 고분자 매트릭스는 화학 목재 펄프 공급원료 이외에도 한 가지 이상의 필러를 함유할 수 있다. 그래프트 공중합체 중의 폴리올레핀은 고분자 매트릭스에서 고분자로서 사용되는 폴리올레핀과 동일할 것이다. 예를 들어 폴리에틸렌-그래프트-말레산 무수물은 폴리에틸렌과 함께 사용될 것이고 폴리프로필렌-그래프트-말레산 무수물은 폴리프로필렌과 함께 사용될 것이다.
한 구체예에서, 약 5-10 %, 다른 구체예에서 0.2-5 %의 커플링제가 조성물 제제 및 용융 가공 가능한 조성물에 혼입된다.
필러 및 화학 목재 펄프 섬유 이외의 섬유가 바람직한 물리적 특징을 부여하기 위하여 또는 주어진 적용분야에 필요한 고분자의 양을 감소시기키 위하여 섬유/고분자 블렌드에 첨가될 수 있다. 필러는 흔히 수분을 함유하므로 고분자 매트릭스에 존재하는 상용화제의 효능을 감소시킨다. 필러 및 섬유의 비제한적 예는 목분(wood flour), 화학 목재 펄프 섬유 이외의 천연 섬유, 유리 섬유, 탄산칼슘, 탈크, 실리카, 점토, 마그네슘 하이드록사이드, 및 알루미늄 트리하이드록사이드를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 용융 가공 가능한 조성물은 다른 첨가제를 함유할 수 있다. 통상적인 첨가제의 비제한적 예는 항산화제(antioxidant), 광 안정제(light stabilizer), 섬유, 팽창제(blowing agent), 발포(foaming) 첨가제, 블록킹 방지제(antiblocking agent), 열 안정제(heat stabilizer), 충격 보강제(impact modifier), 살생제(biocide), 난연제(flame retardant), 가소제(plasticizer), 점착부여제(tackifier), 착색제(colorant), 가공조제(processing aid), 윤활제(lubricant), 상용화제, 및 안료(pigment)를 포함한다. 첨가제는 분말, 펠렛, 과립의 형태, 또는 임의의 다른 압출 가능 또는 컴파운딩 가능(compoundable) 형태로 용융 가공 가능한 조성물에 혼입될 수 있다. 용융 가공 가능한 조성물 중의 통상적인 첨가제의 양 및 유형은 고분자 매트릭스 및 완료 조성물의 원하는 물리적 특성에 따라 변할 수 있다. 용융 가공 분야의 숙련가는 완료 재료의 원하는 물리적 특성을 획득하기 위하여 특정 고분자 매트릭스에 부합하도록 첨가제의 적절한 양 및 유형을 선택할 수 있다.
한 구체예에서, 본 발명의 화학 목재 펄프 공급원료는 화학 목재 펄프 시트 재료를 기계적으로 다이싱(dicing)하여 제조된다. 한 구체예에서, 화학 목재 펄프 공급원료는 종래의 공급 장치와 함께 사용하기 좋은 육각형 형태로 다이싱된다. 다른 구체예에서 형태는 삼각형, 직사각형 또는 오각형 형태의 입자일 수 있다. 본 발명의 조성물은 고분자 매트릭스를 화학 목재 펄프 공급원료와 함께 용융 가공하여 제조된다. 한 구체예에서, 화학 목재 펄프 공급원료는 용융 가공 후 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산된다.
본 발명은 잘 분산된 화학 목재 펄프 섬유를 함유하는 복합 재료를 제조하는 경제적인 방법을 제공하는 해결책에 관한 것이다. 이는 증가된 벌크 밀도를 가지고 종래의 공급 기술을 이용하여 용융 가공에 공급될 수 있는 화학 목재 펄프 공급원료를 이용하여 달성된다. 본 발명의 조성물은 고분자 매트릭스 내에 잘 분산된 화학 목재 펄프 섬유를 가진다.
본 발명은 펄프, 판지 및 종이 섬유의 원료로서 다수의 수종(tree species)을 이용할 수 있다. 침엽수종 및 활엽수종 그리고 이들의 혼합이 사용될 수 있다. 이들은 또한 연목(softwood) 및 경목(hardwood)으로 알려져 있다. 전형적인 연목 종은 다양한 가문비나무(spruce) (예를 들어, 시트카 가문비나무(Sitka Spruce)), 전나무(fir) (더글라스 전나무(Douglas fir)), 다양한 솔송나무(hemlock) (미국 솔송나무(Western hemlock)), 아메리카낙엽송(tamarack), 낙엽송(larch), 다양한 소나무(서던 파인(Southern pine), 화이트 파인(White pine), 및 캐리비안 파인(Caribbean pine)), 사이프러스(cypress) 및 적삼나무(redwood) 또는 이들의 혼합이다. 전형적인 경목종은 물푸레나무(ash), 사시나무(aspen), 미루나무(cottonwood), 참피나무(basswood), 자작나무(birch), 너도밤나무(beech), 밤나무(chestnut), 고무나무(gum), 느릅나무(elm), 유칼립투스(eucalyptus), 단풍나무(maple oak), 포플러나무(poplar), 및 버즘나무(sycamore) 또는 이들의 혼합이다.
연목종 또는 경목종의 사용은 부분적으로 원하는 섬유 길이에 의존할 수 있다. 경목종 또는 활엽수종은 1-2 ㎜의 섬유 길이를 가진다. 연목종 또는 침엽수종은 3.5 내지 7 ㎜의 섬유 길이를 가진다. 더글라스 전나무, 미국 전나무(grand fir), 미국 솔송나무(western hemlock), 서부 낙엽송(western larch), 및 서던 파인은 4 내지 6 ㎜ 범위의 섬유 길이를 가진다. 펄프화(pulping) 및 표백 및 다이싱은 섬유 파괴로 인하여 평균 길이를 약간 감소시킬 수 있다.
펄프의 제조에서 목질 재료는 화학적 펄프화 과정에서 섬유로 분해된다. 이후 섬유는 선택적으로 표백될 수 있다. 이후 섬유는 스탁 체스트(stock chest)에서 물과 조합되어 슬러리를 형성한다. 이후 슬러리는 헤드박스(headbox)에 전달된 다음 와이어(wire)에 놓이고, 탈수되고 건조되어 펄프 시트를 형성한다. 첨가제는 스탁 체스트, 헤드박스 또는 둘 모두에서 섬유와 조합될 수 있다. 재료는 또한 탈수 및 건조 전, 동안 또는 후에 펄프 시트에 분사될 수 있다. 크래프트(kraft) 펄프화 과정이 목재 펄프의 제조에 전형적으로 사용된다.
셀룰로오즈 목재 펄프 섬유는 상용의 셀룰로오즈 목재 펄프 형태일 수 있다. 재료는 전형적으로 롤 또는 꾸러미 형태로 운반된다. 펄프 시트의 두께는 입자의 두께를 결정할 수 있는 한 요인이다. 펄프 시트는 두 개의 마주하는 실질적으로 평행인 면을 가지고, 이러한 면 사이의 거리가 입자의 두께일 것이다. 전형적인 펄프 시트는 0.1 ㎜ 내지 4 ㎜ 두께일 수 있다. 일부 구체예에서 두께는 0.5 ㎜ 내지 4 ㎜일 수 있다. 입자 두께에 영향을 미치는 다른 요인 중 하나는 섬유 시트에 대한 임의의 전처리의 존재이다. 이를테면 입자는 섬유 시트보다 두껍거나 얇을 수 있다.
섬유 시트, 및 입자는, 12 g/㎡(gsm) 내지 2000 g/㎡의 평량(basis weight)을 가질 수 있다. 한 구체예에서 입자는 600 g/㎡ 내지 1900 g/㎡의 평량을 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서 입자는 500 g/㎡ 내지 900 g/㎡의 평량을 가질 수 있다. 종이 시트에 있어서 한 구체예가 70 gsm 내지 120 gsm의 평량을 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서 판지는 100 gsm 내지 350 gsm의 평량을 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서 특수 용도를 위한 섬유 시트는 350 gsm 내지 500 gsm의 평량을 가질 수 있다.
펄프 첨가제 또는 전처리가 또한 입자의 특징을 변화시킬 수 있다. 접착제거제(debonder)로 처리된 펄프는 접착제거제를 가지지 않는 펄프보다 더 느슨한 입자를 제공할 것이다. 더 느슨한 입자는 입자와 조합되는 재료 중에 더욱 쉽게 분산될 수 있다.
입자는 육각형 형태를 가지고, 이의 한 구체예가 도 1에 나타난다. 육각형은 완전 등변으로부터 완전 비대칭에 이르는 임의의 유형일 수 있다. 육각형이 등변이 아닐 경우, 장축(major axis)은 4 내지 8 밀리미터(㎜)일 수 있고 단축(minor axis)은 2 내지 5 ㎜일 수 있다. 육각형의 일부 변이 동일한 길이일 수 있고, 일부 또는 모든 변이 상이한 길이일 수 있다. 육각형의 주위(circumference) 또는 둘레(perimeter)는 12 ㎜ 내지 30 ㎜일 수 있고, 입자의 윗면(24) 또는 아랫면(26)의 면적은 12 내지 32 ㎟일 수 있다. 한 구체예에서 입자는 0.1 내지 1.5 ㎜의 두께, 4.5 내지 6.5 ㎜의 길이, 3 내지 4 ㎜의 폭 및 15 내지 20 ㎟의 한 면의 면적을 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서 입자는 1 내지 4 ㎜의 두께, 5 내지 8 ㎜의 길이, 2.5 내지 5 ㎜의 폭 및 12 내지 20 ㎟의 한 면의 면적을 가질 수 있다.
육각형 형태 입자의 두 예가 나타난다.
도 1-3에서, 입자(10)은 육각형 형태이고, 다른 네 변 (14), (16), (20) 및 (22)보다 더 길며 길이가 같은 둘의 마주보는 변 (12) 및 (18)을 가진다. 다른 네 변 (14), (16), (20) 및 (22)는 나타나는 바와 같이 동일한 길이일 수 있고, 또는 네 변은 상이한 길이일 수 있다. (14) 및 (20) 또는 (14) 및 (22)와 같은 변들 중 각 말단의 두 변은 동일한 길이일 수 있고, 각 말단의 다른 두 변, (16) 및 (22) 또는 (16) 및 (20)이 동일한 길이이거나 상이한 길이를 가질 수 있다. 이러한 변형 각각에서, 변 (10) 및 (18)은 동일한 길이이거나 상이한 길이일 수 있다. 입자의 가장자리는 날카롭거나 둥글 수 있다.
입자(10)의 윗면(24) 및 아랫면(26) 사이의 거리는 0.1 ㎜ 내지 4 ㎜일 수 있다.
도 4 및 5는 육각형의 여섯 변 각각이 상이한 길이인 구체예를 예시한다. 나타난 구체예는 예시적이고 변 길이의 순서 및 변 길이의 크기는 변할 수 있다.
상기 형태, 크기 및 평량의 입자가 당해 분야에 공지인 연속 정량 및 용적식 공급기 시스템에 주입될 수 있다.
입자 내 섬유의 정렬은 육각형의 장축에 대해 평행하거나 육각형의 장축에 대해 수직이거나 그 사이의 임의의 배향일 수 있다.
육각형 입자는 Henion 다이서(dicer)에서 형성될 수 있지만, 육각형 입자를 제조하기 위하여 다른 수단도 사용될 수 있다.
이후 수소 결합된 셀룰로오즈 목재 펄프 섬유가 고분자에 분산된다. 한 방법은 65 내지 85 중량%의 셀룰로오즈 목재 펄프 섬유 및 15 내지 35 중량% 고분자를 가지는 섬유 풍부 마스터 배치를 제조하는 것이다. 필요한 경우 고분자의 일부가 상용화제일 수 있다. 이후 이 재료는 동일한 장소 또는 상이한 장소에서 셀룰로오즈 목재 펄프 섬유의 양을 감소시키고 고분자의 양을 증가시키도록 컴파운딩될 것이다. 다른 첨가제 및 필러가 컴파운딩 작업에서 재료에 첨가될 수 있다. 이후 컴파운딩된 재료는 성형될 것이다.
고분자에 대한 셀룰로오즈 펄프 섬유의 최초 첨가는 두 단계 작업이다.
첫 번째 단계에서 육각형 펠렛은 혼합 작업에서 고분자와 조합 및 혼합된다. 혼합은 열운동학적(thermokinetic) 혼합기 또는 Gelimat 혼합기에서 일어날 수 있다. 재료 중의 화학 셀룰로오즈 목재 펄프 섬유의 양은 65 내지 85 중량%이고 고분자의 양은 1 내지 35 중량%이다. 상용화제가 사용될 경우 고분자의 양은 상용화제의 양에 의하여 감소될 것이다. 5 중량%의 상용화제가 사용될 경우 고분자의 양은 5 중량% 감소될 것이다. 비극성 고분자, 예컨대 올레핀은 상용화제를 사용할 것이다. 전형적인 상용화제는 그래프트 공중합체, 예컨대 말레산 무수물 폴리프로필렌 또는 말레산 무수물 폴리에틸렌이다. 폴리프로필렌이 고분자일 경우 최대 0.5 중량%의 항산화제가 또한 사용될 것이다. 섬유 및 고분자는 폭신한(fluffy) 재료로서 열운동학적 혼합기를 나갈 것이다.
혼합기(30)가 도 6에 나타난다. 혼합기(30)는 호퍼(hopper)(32)를 가지고 이를 통해 재료가 공급된다. 재료는 스크류 공급기(screw feeder)(34)에 의하여 혼합 챔버(36)에 운반되고 여기서 블레이드(blade)(38)가 모터(40)에 의하여 빠르게 회전된다. 블레이드(38)는 믹스를 통하여 회전하고, 블레이드(38)에 의하여 발생한 원심력이 재료를 혼합 챔버 벽(42)에 대하여 바깥쪽으로 이동시킨다. 마찰열이 고분자 재료, 고분자 및 상용화제를 용융시키고, 섬유를 고분자와 혼합시킨다. 혼합 후 고분자가 도어(door)(44)를 통하여 혼합 챔버(36)로부터 제거된다.
제1 단계에서 사용될 수 있는 또 다른 방법은 개방된 다이 플레이트(die plate)를 가지는 이축 압출기(twin screw extruder)이다. 이축 압출기는 출구 말단에 개방 다이 플레이트를 가지고 따라서 압출기로부터의 재료의 흐름이 방해받지 않을 것이다. 섬유, 고분자 및 상용화제의 양은 열운동학적 혼합기에 대하여 기재한 것과 동일하다. 재료는 덩어리진(lumpy) 재료로서 이축 압출기를 나갈 것이다.
이러한 재료는 이후 펠렛 밀, 예컨대 California 펠렛 밀, 또는 단축 압출기, 예컨대 Bonnot 단축 압출기에서 추가로 처리될 것이다.
펠렛 밀의 실험실 버전이 도 7 및 8에 나타난다. 펠렛 밀(50)은 호퍼(52)를 가지고, 그 안으로 열운동학적 혼합기 또는 이축 압출기로부터의 섬유/고분자 복합 재료(54)가 전달된다. 복합 재료(54)는 천공 플레이트(perforated plate)(56)에 떨어진다. 천공 플레이트(56)의 구멍(apertures)(58)은 압출된 펠렛(60)의 직경의 크기이다. 한 쌍의 바퀴(62)가 펠렛(60)을 형성하도록 조성물에 구멍(58)을 통하여 힘을 가한다. 바퀴(62)는 축(64)에 장착된다. 축(64)은 로터(66)에 장착된다. 로터(66)는 모터(나타나지 않음)에 의하여 회전되어 천공 플레이트(56) 주위로 바퀴(62)를 회전시킨다. 펠렛(60)이 장치로부터 수거되고 수집된다.
셀룰로오즈 펄프 섬유가 고분자 전체에 걸쳐 분산된 재료를 제공하기 위하여 단축 압출기가 어떻게 사용될 수 있는지를 결정하기 위하여 몇 가지 실험이 요구된다. 높은 섬유 수준에서 섬유의 경향은 서로 뭉치는 것이다. 섬유의 분산을 얻기 위하여 압출기를 통한 재료의 흐름을 우회시키는 것이 필요함이 발견되었다. 이는 압출기의 외벽으로부터 압출기 공동부(cavity)로 뻗어 있는 핀의 배치에 의하여 수행된다. 압출된 펠렛을 형성하도록 다이 홀을 통하여 재료가 장치로부터 힘을 받는다. 재료는 다이 플레이트 뒤에서 막히는 경향이 있을 수 있고 효율적인 방식으로 다이를 통과하지 못할 것이다. 다이 면의 뒤에 와이퍼(wiper)를 추가하는 것은 더욱 효율적인 방식으로 다이 홀을 통하여 복합 재료를 이동시킨다.
단축 압출기가 도 9에 나타난다. 압출기(80)는 호퍼(82)를 가지고 여기에 혼합기로부터의 섬유 복합 재료가 놓인다. 호퍼(82)는 배럴(84) 및 배럴(84)를 통하여 뻗은 스크류(86)에 연결된다. 스크류(86)는 모터(나타나지 않음)에 의하여 회전되고 다이 플레이트(88)를 향하여 배럴 안의 재료를 이동시킨다. 스크류의 디자인은 조성물이 배럴을 통하여 움직임에 따라 조성물에 다소의 압력을 가할 수 있다. 핀(90)은 배럴을 따라서 배치된다. 핀(90)은 배럴을 통한 재료의 흐름을 우회시키고 고분자 내의 섬유의 분산을 보조하기 위하여 안쪽으로 또는 바깥쪽으로 이동될 수 있다. 다이 플레이트(86)는 다수의 구멍(92)을 가지고, 이를 재료가 통과하여 펠렛을 형성한다.
한 구체예에서 제1 이축 혼합기가 제2 단축 압출기에 직접 연결될 수 있고 재료가 제1 혼합기로부터 제2로 직접 통과할 것이다. 둘 모두에서 동일한 모터가 작동할 수 있다.
마스터 배치 펠렛은 65 내지 90 중량%의 화학 목재 펄프 섬유 및 15 내지 35 중량%의 고분자를 함유한다.

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  10. 다음 단계를 포함하는 조성물 제조 방법
    입자 형태의 화학 목재 펄프 섬유를 열운동학적(thermokinetic) 혼합기에 제공하는 단계,
    열가소성 고분자를 열운동학적 혼합기에 제공하는 단계,
    여기서 혼합기에 공급되는 재료의 100 중량 퍼센트마다 펄프 섬유는 재료의 65 내지 90 중량 퍼센트임,
    섬유 입자 및 고분자를 혼합기에서 혼합하여 섬유가 고분자 내에 분산된 섬유/고분자 블렌드(blend)를 형성하는 단계,
    그 후에 섬유/고분자 블렌드를 펠렛으로 형성하는 단계.
  11. 제10항에 있어서,
    블렌드를 펠렛으로 형성하는 단계는
    제2 혼합 장치에서 섬유/고분자 블렌드를 추가로 혼합하는 단계를 포함하고,
    여기서 제2 혼합 장치는 블렌드 중의 섬유를 분산시키고 그 후에 블렌드를 펠렛으로 형성하기 위해 분리 흐름(split flow)를 이용하는 방법.
  12. 다음 단계를 포함하는 조성물 제조 방법
    입자 형태의 크래프트 화학 목재 펄프 섬유를 최소 두 개의 교차반전(intermeshing) 로터를 가지는 제1 혼합 장치에 제공하는 단계,
    열가소성 고분자를 제1 혼합 장치에 제공하는 단계,
    여기서 혼합기에 제공되는 재료의 100 중량 퍼센트마다 펄프 섬유는 재료의 65 내지 90 중량 퍼센트임,
    섬유 및 고분자를 제1 혼합 장치에서 혼합하여 섬유가 고분자 내에 분산된 섬유/고분자 블렌드를 형성하는 단계,
    그 후에 섬유/고분자 블렌드를 펠렛으로 형성하는 단계.
  13. 제12항에 있어서,
    블렌드를 펠렛으로 형성하는 단계는
    제2 혼합 장치에서 섬유/고분자 블렌드를 추가로 혼합하는 단계를 포함하고,
    여기서 제2 혼합 장치는 블렌드 중의 섬유를 분산시키고 그 후에 블렌드를 펠렛으로 형성하기 위해 분리 흐름(split flow)를 이용하는 방법.
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