KR101554433B1 - Natural dying method using zizania latifolia - Google Patents

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이혜선
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제주대학교 산학협력단
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Abstract

The present invention relates to a natural dyeing method using Zizania latifolia. The method includes the steps of: extracting dyes from Zizania latifolia using a hot water extraction method or a solvent leaching method; pre-processing a dyeing target with Rhus javanica, chitosan, tannin, or Diospyros kaki juice; and dyeing the pre-processed target with the dye extracted from Zizania latifolia. The dye extracted from Zizania latifolia can be used as a powder dye prepared after a concentrating step and a drying step. The Zizania latifolia dye extraction method can vary according to the dyeing target. The concentration of the dye and the time and temperature of the dyeing operation can be adjusted to enable the optimal dyeing operation using the Zizania latifolia dye after the pre-processing step.

Description

줄풀 천연염색 방법 {Natural dying method using zizania latifolia}{Natural dying method using zizania latifolia}

본 발명은 줄풀 천연염색 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 줄풀에서 추출한 염료를 이용하여 다양한 재질의 피염물에 고품질로 염색하는 새로운 방법을 제안한다.
The present invention relates to a natural dyeing method of silkworm, and more particularly, to a novel method of dyeing a variety of dyed materials with high quality using dyes extracted from silkworm.

천연염색은 화학 염료를 사용하지 않고 자연 염료를 이용하여 옷감에 물을 들이는 전통적인 수공예의 한 분야이다. 자연 염료로는 숯, 황토, 치자, 감, 쑥 등이 자주 쓰인다. 가정에서 쓰고 남은 재료를 재활용하여 천연염색을 할 수도 있는데 예를 들어 양파껍질, 포도껍질, 귤껍질 등을 재활용하면 훌륭한 자연 염료로 사용할 수 있다.Natural dyeing is a field of traditional handicraft that uses natural dyes to water fabrics without using chemical dyes. Charcoal, loess, gardenia, persimmon, and wormwood are often used as natural dyes. For example, it can be used as an excellent natural dye by recycling onion peel, grape skin, and tangerine peel.

천연염색 제품은 친환경적이어서 인체에 대한 자극이 적고 민감한 피부에 좋을 뿐아니라 심신을 안정시키는 진정 효과도 있다. 또한 식물성 색소는 여러가지 색소가 혼합되어 있기 때문에 자연스럽고 깊이 있는 색감을 발현시킬 수 있으며, 매염제를 사용할 경우 특정한 색깔로 염색이 가능하기 때문에 색상 선택의 다양성이 크다. Natural dyeing products are eco-friendly, so they are less irritating to the human body and are good for sensitive skin. In addition, since vegetable colorants are mixed with various pigments, natural and deep colors can be expressed. When a mordant is used, it is possible to dye with a specific color.

반면, 천연염색은 쪽 염색 등 일부를 제외하고는 햇빛이나 세탁, 땀 등에 의해 색채가 쉽게 바래지기 때문에, 화학염색에 비해 견뢰도가 많이 떨어지고, 염료 추출 및 염색 과정에 많은 시간과 노력이 드는 단점이 있다. 특히 염료의 종류와 원하는 발색을 위해, 염료의 추출, 온도, 수분 등 환경 조건을 변화시켜야 하고 첨가물이 요구되거나 매염 처리 등 염색 공정이 복잡하다. 이로 인하여 취미로 천연염색을 할 경우에도 필요한 도구들을 갖추어야 하는 등 번거로움이 있고, 산업적 측면에서도 재현성 있는 고품질의 천연염색 제품을 대량 생산하기가 어렵고 비용이 많이 든다. On the other hand, since natural dyeing is easily faded due to sunlight, washing, sweat, etc., except for a part such as side dyeing, it is much lower in fastness than chemical dyeing, and there is a disadvantage that a lot of time and effort are required in dye extraction and dyeing process have. In particular, for the kind of dyes and desired coloring, it is necessary to change the environmental conditions such as extraction of dyes, temperature, and moisture, and the addition is required or the dyeing process such as mordanting is complicated. Therefore, it is troublesome to have necessary equipments even when natural dyes are used as a hobby, and it is difficult and costly to reproduce high quality natural dye products in industrial aspect.

천연염색을 통한 고품질의 의류를 재현성 있게 제조하고 산업적으로 대량 생산이 가능하기 위해서는 다양한 피염물에 적합한 새로운 염료의 개발이 필요하며, 염색 후에도 견뢰도가 유지되고 내구성을 향상시킬 수 있는 공정이 요구된다.
In order to reproducibly produce high-quality garments through natural dyeing and industrial mass production, it is necessary to develop new dyes suitable for various dyestuffs, and a process that can maintain the fastness and improve the durability after dyeing is required.

본 발명은 전술한 기술적 배경하에서 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 천연 염색에 적합한 새로운 염료를 개발하여 재현성 있고 생산성이 뛰어난 천연염색 방법을 제공하는 것이다.The present invention has been developed under the technical background described above, and an object of the present invention is to provide a novel dye which is suitable for natural dyeing, and which is excellent in reproducibility and productivity.

본 발명의 다른 목적은 각종 재질의 피염물에 대해 염료의 발색이 가능한 천연염색 공정을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a natural dyeing process capable of coloring dyes of various materials.

본 발명의 또 다른 목적은 햇빛이나 세탁, 땀 등에 의한 견뢰도가 유지되고 내구성이 뛰어나며, 자외선차단성, 소취성 및 항균성 등 각종 기능성이 우수한 천연염색 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a natural dyeing method excellent in various functions such as ultraviolet barrier property, deodorizing property and antimicrobial property while maintaining fastness due to sunlight, washing, sweat and the like and having excellent durability.

기타, 본 발명의 또 다른 목적 및 기술적 특징은 이하의 상세한 설명에서 보다 구체적으로 제시될 것이다.
Other objects and technical features of the present invention will be more specifically described in the following detailed description.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 줄풀로부터 열수 추출법 또는 용매 침출법으로 염료를 추출하고, 피염물을 오배자, 키토산, 탄닌, 또는 감즙으로 전처리하고, 전처리한 피염물에 줄풀로부터 추출된 염료로 염색하는 단계를 포함하는 줄풀 천연 염색 방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for preparing a dye-extracted dye, which comprises extracting a dye by hot water extraction method or solvent leaching method from a silk thread, pretreating the dyed material with a rhizome, chitosan, tannin, And a step of dying.

줄풀에서 추출된 염료는 농축 및 건조 단계를 거쳐 분말화시킨 염료를 사용할 수 있다. The dyes extracted from the gypsum can be dyed after being concentrated and dried.

본 발명에 있어서 오배자로 전처리하는 경우 액비 1:10 ~ 1:100의 범위로, 오배자 농도 0.1% ~ 5% owf의 용액에 피염물을 담가 전처리할 수 있다. 또한, 키토산으로 전처리하는 경우 초산수용액에 0.1wt% ~ 5wt% 의 키토산을 용해시킨 용액에 피염물을 담가 전처리할 수 있다. 또한, 탄닌으로 전처리하는 경우 액비 1:10 ~ 1:100의 범위로, 탄닌 농도 0.1 ~ 10% owf의 용액에 피염물을 담가 전처리할 수 있다. 한편, 감즙으로 전처리하는 경우 발효 감즙을 사용하여 전처리하고 햇빛이나 건조오븐에서 열발색하는 단계를 더 포함할 수 있다. In the present invention, when pretreatment with rhizomes, the dyes can be pretreated by immersing the solution in a solution having a rhizome concentration of 0.1% to 5% owf in a solution ratio of 1:10 to 1: 100. In the case of pretreatment with chitosan, the dyestuff can be pretreated by immersing it in a solution of 0.1 wt% to 5 wt% of chitosan in an aqueous acetic acid solution. In addition, when pretreated with tannin, the dyestuff can be pre-treated by immersing the solution in a solution having a tannin concentration of 0.1 to 10% owf in the range of 1:10 to 1: 100. On the other hand, in the case of pretreatment with juice, it may further include a step of pretreatment using fermented juice and heat-developing in sunlight or in a drying oven.

본 발명에 따르면, 전처리 단계를 거쳐 줄풀 염료로 피염물을 염색할 때 염료의 농도(owf)는 50% ~ 500% 인 것이 바람직하며, 염료의 온도는 40℃ ~ 120℃ 인 것이 바람직하다. 또한 줄풀 염료로 염색할 때 염색 시간은 40 ~ 100분인 것이 바람직하며, 염료의 pH는 3 ~ 7 인 것이 바람직하다. According to the present invention, it is preferable that the concentration (owf) of the dyes is 50% to 500% when the dyes are dyed with the yellow dye through the pretreatment step, and the dye temperature is preferably 40 to 120 ° C. When dyeing with a yellow dye, the dyeing time is preferably from 40 to 100 minutes, and the pH of the dye is preferably from 3 to 7.

본 발명은 또한 전술한 방법으로, 전처리 과정 및 줄풀 염료 염색을 통해 제조된 줄풀 천연 염색 피륙(fabric)을 제공한다.
The present invention also provides a yarn-dyed natural dyed fabric prepared by a pretreatment process and a dyed dye dyeing in the above-described manner.

본 발명에 따르면, 천연 염색에 적합한 줄풀 염료를 개발하여 각종 피염물에 대해 재현성 있고 품질이 뛰어난 천연염색 방법을 제공할 수 있다. 또한, 견이나 나일론 뿐만 아니라 면직물 등에도 적합하고 염료의 발색이 가능한 줄풀 천연염색이 가능하다. According to the present invention, it is possible to provide a natural dyeing method which is reproducible for various kinds of dyes and has excellent quality, by developing a yellow dye which is suitable for natural dyeing. It is also suitable for cotton, nylon, cotton fabrics, etc., and natural dyeing of dyes is possible.

본 발명의 줄풀 염색 방법은 피염물에 따라 적합한 전처리를 거침으로써 햇빛이나 세탁, 땀 등에 의한 견뢰도가 유지되고 내구성이 뛰어난 염색이 가능하여 천연 염색의 생산성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있다. According to the method of the present invention, dyeing with excellent durability can be carried out, and productivity and reliability of natural dyeing can be improved by fastness to sunlight, washing, sweat and the like.

특히 본 발명에 따라 염색된 피염물은 자외선 차단성, 소취성, 항균성 등의 기능성이 우수하여 침구나 의류 등에 효과적으로 활용될 수 있을 것이다.
Particularly, the dyed dyes dyed according to the present invention are excellent in functionality such as ultraviolet barrier property, deodorizing property, antimicrobial property, and can be effectively used for bedding, clothing, and the like.

도 1은 각종 피염물에 대해 전처리 후 염색한 결과를 보인 사진
도 2는 전처리 후 열수 추출 염료를 이용한 염색성 테스트 결과를 보인 사진
도 3은 전처리 후 염료 농도를 변화시켜 염색한 결과를 보인 사진 및 그래프
도 4는 전처리 후 염료 온도를 변화시켜 염색한 결과를 보인 사진 및 그래프
도 5는 전처리 후 염색 시간을 변화시켜 염색한 결과를 보인 사진 및 그래프
도 6은 전처리 후 염료의 pH를 변화시켜 염색한 결과를 보인 사진
도 7a 및 7b는 각각 대조군과 키토산 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진
도 8a 및 8b는 각각 대조군과 탄닌 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진
도 9a 및 9b는 각각 대조군과 감즙 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진
도 10a 및 10b는 각각 대조군과 오배자 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진
FIG. 1 is a photograph showing the result of dyeing after pretreatment of various kinds of dyes
FIG. 2 is a photograph showing the result of the dyeing test using the hot water-extracted dye after the pretreatment
FIG. 3 is a photograph and a graph showing the result of dyeing after varying the dye concentration after the pretreatment
FIG. 4 is a photograph and a graph showing the result of dyeing by changing the dye temperature after the pretreatment
FIG. 5 shows photographs and graphs showing the results of staining by changing the dyeing time after the pretreatment
FIG. 6 is a photograph showing the results of dyeing by changing the pH of the dye after the pretreatment
FIGS. 7A and 7B are photographs showing the cultures of the specimens stained with thrips after the pretreatment with the control group and chitosan, respectively
FIGS. 8A and 8B are photographs of cultures of control and tannin-pretreated samples, respectively,
FIGS. 9A and 9B are photographs of cultures of control specimens and juvenile-stained specimens after pre-
10a and 10b are photographs of cultures of the control group and the dorsal root-stained specimens after pretreatment

본 발명은 줄풀로부터 추출된 염료를 사용하여 다양한 피염물에 대해 발색과 견뢰도가 우수하게 유지되는 천연염색 방법을 제안한다.The present invention proposes a natural dyeing method in which coloring and fastness are maintained to a great extent with various dyes using dyes extracted from gypsum.

줄풀(Zizania latifolia Turcz)은 외떡잎 식물로서 벼목 화본과의 여러해살이 풀이며, 예로부터 고(菰), 고장초(菰蔣草), 진고(眞菰), 줄, 소풀, 고겡, 줄폭 등으로 불리고 있다. 또한, 줄풀은 연못이나 냇가에서 자라고, 진흙 속에 굵고 짧은 뿌리가 옆으로 뻗으면서 자라는데 키는 1∼2m 정도 자라며 벼와 유사하여 외국에서는 wild rice로 불리우고 있다. Zizania latifolia Turcz is a perennial plant that is a perennial herbaceous plant of the liana, and has been called from ancient times as 菰, 菰 蔣 草, 菰 菰, 줄, 소,, . In addition, it grows in a pond or stream, and grows thick and short roots in the mud as it grows to the side. Its height grows about 1 ~ 2m and it is called wild rice in foreign countries because it is similar to rice.

이러한 줄풀은 여러해살이 풀이며 개울가 등에서도 쉽게 자라기 때문에 천연염색을 위한 원료로 구입하거나 대량 재배하기에도 용이하다. Since the perennial herbaceous plant is easy to grow even in a brook, it is easy to purchase it as a raw material for natural dyeing or to mass-grow it.

줄풀은 게르마늄 성분을 가장 많이 함유하고 있는 식물로 잎, 뿌리, 줄기에는 단백질, 정유, 회분, 미네랄, 망간, 칼슘 등이 함유되어 있으며, 열매에는 녹말, 당분, 갖가지 미량 원소들이 함유되어 있다. 이러한 유용한 성분 때문에 줄풀은 약용을 위한 약초로서 오래전부터 이용되어 왔다. 예를 들어 줄풀의 잎과 뿌리를 그늘에 말렸다가 차로 끓여 마시면 만병통치약이라 할 만큼 여러 질병에 효과가 있다고 전해지고, 위와 장을 튼튼하게 하며, 당뇨병, 고혈압, 중풍, 심장병, 변비, 비만, 동맥 경화 등 온갖 질병에 효과가 있을 뿐 아니라 몸 안에 있는 온갖 독을 풀어 준다고 알려져 있다.Julpul contains the most germanium components. Leaves, roots and stems contain protein, essential oil, ash, minerals, manganese, calcium, etc. The fruit contains starch, sugar and various trace elements. Because of these beneficial ingredients, gypsum has long been used as a medicinal herb. For example, dried leaves and roots in the shade, and then boiled in tea, it is said that it is effective for many diseases as a panacea, and it strengthens the stomach and intestines, and strengthens the stomach and intestines. It is said to be effective not only in all kinds of diseases but also in all kinds of poisons in the body.

본초강목(本草綱目)에 따르면, 줄풀 뿌리는 대, 소변이 잘 통하게 하고 장과 위의 고질을 다스려 튼튼하게 하며, 술취한 것을 깨게 하고, 소화를 돕고, 갈증이 나지 않게 한다고 기록되어 있다.According to the herbaceous gangmok (roe), the roots of the gypsum roots are well documented, the urine is good, the roots of the bowels are strong, the drunks are broken, the digestion is helped, and the thirst does not occur.

본 발명의 발명자들은 이러한 효능을 지닌 줄풀을 천연염색의 원료로 이용하여 다양한 피염물에 대해 발색성과 내구성이 우수한 천연염색 방법을 개발하였다.The inventors of the present invention have developed a natural dyeing method which is excellent in coloring property and durability against various dyed materials by using dicotyledonous roots having such an effect as a raw material for natural dyeing.

본 발명의 염색 방법에 따르면, 줄풀로부터 염료를 추출하고, 추출된 염료를 농축 및 건조 단계를 거쳐 분말화시킨 염료를 적정한 농도로 염색에 사용할 수 있다. 피염물은 나일론이나 면, 양모, 견직물 등을 사용하여 줄풀 천연 염색을 진행할 수 있고, 염색성 및 견뢰도 증진을 위해 오배자, 키토산, 탄닌, 또는 감즙으로 전처리를 수행할 수 있다. According to the dyeing method of the present invention, the dyestuff obtained by extracting the dyestuff from the dentifrice and pulverizing and drying the extracted dyestuff can be used for dyeing at a proper concentration. The dyed materials can be naturally dyed using nylon, cotton, wool, silk fabrics, etc., and can be pretreated with dwarf, chitosan, tannin, or juice to improve dyeability and fastness.

피염물은 전처리 전에 정련 과정을 통해 전처리 효과 및 염색성을 향상시킬 수 있다. 전처리 후 피염물에 염색을 진행할 때 사용되는 줄풀 염료는 피염물의 종류에 따라 추출 방식이 다른 염료를 사용할 수 있다. The dyes can improve the pretreatment effect and dyeability through the refining process before pretreatment. The dye of the present invention may be used in a different dyeing method depending on the type of the dye.

본 발명에 있어서 오배자로 전처리하는 경우 예를 들어 액비(피염물 중량 대비 전처리 액량의 비율) 1:10 ~ 1:100의 범위로 하여, 오배자 농도 0.1% ~ 5% owf의 용액에 피염물을 담가 전처리할 수 있다. 키토산으로 전처리하는 경우 초산수용액에 0.1wt% ~ 5wt% 의 키토산을 용해시킨 용액에 피염물을 담가 전처리할 수 있다. 또한, 탄닌으로 전처리하는 경우 액비 1:10 ~ 1:100의 범위로, 탄닌 농도 0.1 ~ 10% owf의 용액에 피염물을 담가 전처리할 수 있다. 각 전처리 물질의 농도 및 양은 피염물의 종류에 따라 또는 원하는 염색 정도에 따라 변화시킬 수 있다.In the present invention, in the case of pretreatment with dumbbells, the dyestuffs are immersed in a solution of dumbbell concentration of 0.1% to 5% owf, for example, in the range of 1:10 to 1: 100 of the liquid ratio (ratio of the pre- Can be preprocessed. When pretreated with chitosan, the dyestuff can be pretreated by immersing it in a solution of 0.1 wt% to 5 wt% of chitosan in an aqueous acetic acid solution. In addition, when pretreated with tannin, the dyestuff can be pre-treated by immersing the solution in a solution having a tannin concentration of 0.1 to 10% owf in the range of 1:10 to 1: 100. The concentration and amount of each pretreatment material can be varied depending on the type of the salt or depending on the desired degree of dyeing.

감즙으로 전처리하는 경우 발효 감즙을 사용하여 전처리하고 햇빛이나 건조오븐에서 열발색하는 단계를 더 포함할 수 있다. 담색 염색의 경우에는 열발색 단계를 생략하거나 줄일 수 있다. In the case of pretreatment with juice, it may further include a step of pretreatment using a fermented juice and heat-developing in sunlight or a drying oven. In the case of pale dyeing, the step of coloring can be omitted or reduced.

본 발명에 따르면, 전처리 단계를 거쳐 줄풀 염료로 피염물을 염색할 때 염료의 농도(owf)는 50% ~ 500% 인 것이 바람직하며, 염료의 온도는 40℃ ~ 120℃ 인 것이 바람직하고, 염색 시간은 40 ~ 100분인 것이 바람직하며, 피염물의 종류 및 전처리 물질에 따라 염료의 농도, 염료의 온도, 염색 시간을 다르게 조정하여 염색성 및 견뢰도를 최적화시킬 수 있다.According to the present invention, it is preferable that the concentration (owf) of the dyes is 50% to 500% when dyeing the dyes with the yellow dye through the pretreatment step, the temperature of the dyes is preferably 40 ° C to 120 ° C, The time is preferably 40 to 100 minutes, and dyeability and fastness can be optimized by adjusting dye concentration, dye temperature and dyeing time according to the type of the salt and the pretreatment material.

이하에서는 줄풀로부터 염료를 추출하고 이것을 이용하여 다양한 소재에 대해 효과적으로 염색하는 방법에 대해 구체적인 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다.
Hereinafter, a method of effectively dyeing various materials using the dye extracted from the silkworms will be described in more detail with reference to specific examples.

줄풀 염료 제조Manufacture of dyes

1. 염료 추출1. Dye extraction

본 실시예에서 염료 추출에는 각각 생산지가 다른 세 가지 종류의 줄풀을 원료로 사용하였다. In the present embodiment, three kinds of roots of different production sites were used as raw materials for dye extraction.

먼저 각각의 샘플 시료에 대해 열수 추출법(water extracting)으로 염료를 추출하였다. 각 샘플 시료 50 g을 취하여 증류수 2 L에 넣고 80 ℃에서 3시간 동안 추출하였고, 이 과정을 총 3회 반복하였다. 이 때, 추출 수율을 높이기 위해 물의 침투가 용이하도록 줄풀 샘플을 작게 잘라 사용하였다. 추출된 염료 용액은 갈색을 띠었다.First, dye was extracted from each sample by water extraction. 50 g of each sample was taken in 2 L of distilled water and extracted at 80 ° C for 3 hours. This procedure was repeated three times in total. At this time, in order to increase the extraction yield, a small sample was cut and used so that the penetration of water was easy. The extracted dye solution was brownish.

다음으로 각각의 샘플에 대해 용매 침출법(solvent extracting)으로 염료를 추출하였다. 각 샘플 시료 50 g을 취하여 80% EtOH(에틸알콜) 2 L에 넣고 3시간 동안 350 rpm으로 교반하여 추출하였고, 이 과정을 총 3회 반복하였다. 이 경우에도 추출 수율을 높이기 위해 용매의 침투가 용이하도록 줄풀 샘플을 작게 잘라 사용하였다. 추출된 염료 용액은 열수 추출과 다르게 녹색을 나타내었다.Next, the dye was extracted by solvent extraction for each sample. 50 g of each sample was taken in 2 L of 80% EtOH (ethyl alcohol) and extracted with stirring at 350 rpm for 3 hours. This procedure was repeated three times in total. Also in this case, to increase the extraction yield, a small sample was cut and used so that solvent penetration was easy. The extracted dye solution showed green color different from hot water extraction.

2. 염액 농축 및 분말화2. Concentration of salt and powdering

열수 추출과 용매 추출로 얻어진 염액을 회전농축기(Rotary Evaporator)를 사용하여 농축하였다. 농축된 염액을 동결건조기(Freeze-Dryer)로 건조하여 분말화하였다.
The salt solution obtained by hot water extraction and solvent extraction was concentrated using a rotary evaporator. The concentrated salt solution was dried with a Freeze-Dryer to be powdered.

추출한 염료의 염색성 테스트Dyeability test of extracted dye

열수추출과 에틸알코올로 추출한 염료를 이용하여 양모, 나일론 및 면이 혼합된 멀티패브릭을 염색하였다. 염색 온도는 17℃(상온), 40℃, 70℃로 각각 다르게 하였다. 염색 결과 양모와 나일론은 비교적 염색성이 좋았으나, 면섬유의 염색성이 매우 낮았다. The dyes extracted with hot water and ethyl alcohol were used to stain multi - fabric mixed wool, nylon and cotton. The dyeing temperatures were 17 ° C (room temperature), 40 ° C and 70 ° C, respectively. As a result of dyeing, wool and nylon were relatively good in dyeability, but dyeability of cotton fiber was very low.

IR 염색기를 이용하여 양모, 면, 나일론, 견섬유에 대해 염색성을 시험하였다. 염료는 열수추출한 줄풀 염료를 사용하였고 염액 300㎖를 넣고 염색을 진행하였다. IR 염색기의 시작온도는 40℃, 인버터 45회 60초, 승온 10분 100℃, 유지 60분 100℃, 냉각 30분 20℃ 단계를 거쳐 염색을 종료하였다. 염색 결과 양모, 나일론, 견섬유에서는 비교적 염색이 잘 되었으나 면섬유의 염색성이 낮았다. The dyes were tested for wool, cotton, nylon and silk fiber using an IR stainer. The dyes were extracted with hot - water extractant and dyed with 300 ml of saline solution. The starting temperature of the IR dyeing machine was 40 ° C, 45 seconds of inverter, 60 seconds of heating, 10 minutes of heating at 100 ° C, 60 minutes of holding at 100 ° C, and 30 minutes of cooling at 20 ° C. Dyeing showed relatively good dyes in wool, nylon and silk fiber, but dyeability of cotton fiber was low.

IR 염색기를 이용하여 염료추출 방법에 따른 면, 나일론, 견섬유의 염색성을 비교하였다. 열수추출한 염료분말과 에틸알코올추출 염료분말로 각각 150㎖ 염료 용액을 만들어 사용하고 염색을 진행한 결과, 열수추출보다 에틸알코올추출 염료를 사용한 염색에서 농색으로 염색되는 것을 확인하였다.
The dyeing properties of cotton, nylon and silk fiber according to the dye extraction method were compared using an IR stainer. As a result, 150 ml of dye solution was prepared by hot water - extracted dye powder and ethyl alcohol - extracted dye powder, respectively. As a result, it was confirmed that dyeing was performed by dyeing using ethyl alcohol extract dye rather than hot water extraction.

전처리 공정 및 효과Pretreatment process and effect

염색성 향상을 위해서 염색 전에 피염물에 대해 여러가지 전처리를 수행하였다. Various pretreatments were performed on the dyed materials before dyeing to improve dyeability.

1. 양이온화제 및 음이온화제 전처리1. Pretreatment with cationic and anionic agents

염색전에 면섬유와 멀티패브릭을 양이온화제로 전처리하였다. 양이온화제 10% owf (on the weight of fiber)를 70℃에서 20분 간 피염물에 전처리하고, 이 후 피염물에 열수추출과 에틸알코올로 추출한 염료를 사용하여 40℃와 70℃에서 염색하였다. 양이온화제 전처리면, 무처리면, 멀티패브릭을 넣고 각 온도조건에서의 염색성을 시험한 결과 염색이 거의 되지 않는 것을 확인하였다.Before dyeing, cotton fibers and multi - fabric were pretreated with a cationizing agent. Ten percent owf (on the weight of fiber) of cationic agent was pretreated for 20 minutes at 70 ° C, and then dyed at 40 ° C and 70 ° C using dyes extracted with hot water and ethyl alcohol. The cationic agent pretreatment surface, untreated surface, and multi-fabric were put in, and the dyeability at each temperature condition was examined.

면섬유와 멀티파이버패브릭을 양이온화제와 음이온화제로 각각 전처리하였다. 양이온화제 처리조건은 10% owf, 70℃, 20분, 10% NaOH 이었고, 음이온화제 처리조건은 3% owf, 60℃, 20분 이었다. 양이온화제와 음이온화제 전처리 후 열수추출과 에틸알코올로 추출한 염료를 사용하여 염색 조건 40℃, 70℃에서 각각 염색하였다. 양이온화제 전처리면, 음이온화제 전처리면, 무처리면, 멀티패브릭을 넣고 각 온도조건에서의 염색성을 시험한 결과, 염색이 거의 되지 않음을 확인하였다.
The cotton fiber and the multi-fiber fabric were pretreated with a cationizing agent and an anionizing agent, respectively. The treatment conditions were 10% owf, 70 ° C, 20 min, 10% NaOH, and the conditions for treatment with anionizing agent were 3% owf and 60 ℃ for 20 min. After pretreatment with cationic and anionic agents, dyeing was carried out at 40 ℃ and 70 ℃ using hot water extraction and ethyl alcohol extraction. As a result of testing the dyeing properties of the cationic agent pretreatment surface, the anionizing agent pretreatment surface, the untreated surface, and the multi-fabric at each temperature condition, it was confirmed that dyeing was hardly observed.

2. 양이온화제와 감물염색 전처리2. Pretreatment with cationic agent

염색 전, 양이온화제 전처리, 감물염색 전처리를 하였다. 양이온화제 처리조건은 5% ows(on the weight of solution), 70℃, 20분이었고 1:50 액비로 사용하였으며, 감물염색 전처리에서는 발효 감물을 사용하였다.Before dyeing, pretreatment with cationic agent and pretreatment with excipient dyeing were performed. The cationic agent treatment conditions were 5% ows (on the weight of solution), 70 ℃, 20 minutes, 1:50 liquid ratio, and fermented impurities were used in pretreatment.

염액은 열수추출한 염료분말과 에틸알코올추출 염료분말로 각각 150㎖ 염료용액을 만들어 사용하였으며, IR염색기를 이용하여 시작온도 40℃, 인버터 45회 60초, 승온 10분 60℃, 유지 60분 60℃, 냉각 30분 20℃의 과정으로 염색을 진행하였다. 각각의 전처리 후 염색한 결과 양이온화제는 감즙처리에 비해 효과가 떨어지는 것을 확인하였다.
The dye solution was prepared by using 150 ml of dye solution with hot dye extraction and ethyl alcohol extraction dye powder. The dye solution was prepared by using an IR dyeing machine at a starting temperature of 40 ° C, an inverter of 45 times of 60 seconds, a temperature of 10 minutes of 60 ° C, , And cooling was carried out for 30 minutes at 20 ° C. After each pretreatment, the cationic agent was found to be less effective than the juice treatment.

* 전처리(양이온화제, 감물염색)에 따른 일광견뢰도* Daylight fastness due to pretreatment (cationic agent, impregnant dyeing)

전처리하지 않은 나일론, 견섬유와 전처리(양이온화제, 감물염색)한 면섬유를 준비하고, KS K 0700에 준하여 일광견뢰도를 측정하였다. 그레이스케일을 이용하여 견뢰도를 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.Untreated nylon, silk fiber and preprocessed (cationic, dyed) cotton fibers were prepared and measured for light fastness according to KS K 0700. Table 1 shows the results of evaluating fastness using gray scale.

Figure 112014077714319-pat00001
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열수 추출한 염액에서 염색한 시료의 견뢰도가 더 좋게 나타났으며, 에탄올추출 염료로 염색한 경우 염색포의 염색성은 좋으나 일광견뢰도가 매우 낮은 것을 확인하였다.
The fastness of the dye samples was better than that of the dye extracts of hot water extracts.

* 전처리(양이온화제, 감물염색)에 따른 세탁견뢰도* Washing fastness according to pretreatment (cationic agent, affection dyeing)

전처리하지 않은 나일론, 견섬유와 전처리(양이온화제, 감물염색)한 면섬유를 준비하고, KS K 0430, KS K 0903에 따라 세탁견뢰도를 측정하였다. 그레이스케일을 이용하여 견뢰도를 평가한 결과를 표 2에 나타내었다.Untreated nylon, silk fiber and pretreated (cationic, dyed) cotton fibers were prepared and washed fastness was measured according to KS K 0430, KS K 0903. Table 2 shows the results of evaluating fastness using gray scale.

Figure 112014077714319-pat00002
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양이온화제 전처리 염색포의 세탁견뢰도가 낮은 것을 확인하였으며, 이에 대해 세탁견뢰도를 개선할 수 있는 다른 전처리제를 사용할 필요가 있음을 확인하였다.
It was confirmed that washing fastness of dyeing fabric with cationic agent pretreatment was low, and it was confirmed that it is necessary to use other pretreatment agent which can improve washing fastness.

3. 키토산, 탄닌, 오배자의 전처리3. Pretreatment of chitosan, tannin, and dwarf

면, 견, 나일론, 멀티패브릭에 대하여 줄풀 염색 전에 오배자, 키토산, 탄닌으로 각각 전처리하였다. 오배자 전처리는 오배자 분말을 사용하여 액비 1:50, 1% owf의 용액애 피염물을 담가 전처리하였다. 키토산 전처리의 경우 1% 초산수용액에 1% 키토산을 혼합한 후 교반하여 녹인 용액에 피염물을 담가 전처리하였다. 탄닌 전처리에서는 액비 1:40, 5% owf의 농도로, 15분간 60℃에서 90℃로 올린 후 전처리를 진행하였고, 이후 2시간 동안 방냉하였다. 탄닌 처리후 고착제(토주석, 2.5% owf)로 40℃를 유지하여 20분동안 처리하였다. Cotton, silk, nylon, and multi - fabric were pretreated with rhizomes, chitosan, and tannin before yellowing. The pretreatment of Rhus javanica was pretreated with a solution of 1:50 and 1% owf solution. In the case of pretreatment with chitosan, 1% acetic acid solution was mixed with 1% chitosan, and the solution was pre-treated by immersing the dyestuff in the solution. In tannin pretreatment, pretreatment was carried out at a concentration of 1:40, 5% owf, at 60 ° C to 90 ° C for 15 minutes, followed by cooling for 2 hours. After tannin treatment, it was treated with a fixing agent (tin oxide, 2.5% owf) at 40 ° C for 20 minutes.

다음으로 염료 추출 방법(열수, 에탄올)과 전처리제(오배자, 키토산, 탄닌)의 염색 효과를 비교 테스트하였다. 오배자 전처리, 키토산 전처리, 탄닌 전처리한 각각의 면, 견, 나일론직물에 대하여 열수 추출과 에틸알코올 추출한 염액을 각각 사용하여 염색을 실시하였다. IR 염색기를 이용하여 시작 온도 40℃, 인버터 45회 60초, 승온 10분 60℃, 유지 60분 60℃, 냉각 30분 20℃의 조건으로 염색을 실시한 결과 모든 직물에서 염색성이 향상되는 것을 확인하였다(도 1 참조).
Next, dyeing effects of dye extraction method (hot water, ethanol) and pretreatment agents (dwarf, chitosan, and tannin) were compared and tested. Dyeing was performed on hot - water pretreatment, chitosan pretreatment, tannin - pretreated cotton, silk and nylon fabrics using hot water extraction and ethyl alcohol - extracted salt solution, respectively. Using an IR stainer, dyeing was carried out under conditions of a starting temperature of 40 ° C, an inverter of 45 times for 60 seconds, a temperature elevation of 10 minutes at 60 ° C, a holding time of 60 minutes at 60 ° C and a cooling time of 30 minutes at 20 ° C. (See Fig. 1).

* 키토산, 탄닌, 오배자 전처리에 따른 일광견뢰도* Light fastness due to pretreatment of chitosan, tannin and rhizome

면, 견, 나일론에 대해 키토산, 탄닌, 오배자로 전처리 후, 열수 추출 염료 및 에탄올 추출 염료로 각각 염색을 진행하고, KS K 0700에 따라 일광견뢰도 평가하였다. 20 시간 후 변퇴색용 그레이 스케일로 판정하여 그 결과를 표 3에 나타내었다.Cotton, silk, and nylon were pretreated with chitosan, tannin, and sodium hypochlorite, followed by dyeing with hot water extraction dye and ethanol extract dye, respectively, and light fastness was evaluated according to KS K 0700. After 20 hours, the color was determined to be fading color. The results are shown in Table 3.

Figure 112014077714319-pat00003
Figure 112014077714319-pat00003

전처리 후 염색한 각 피염물에 대한 일광 견뢰도 측정 결과를 보면, 열수 추출 염료를 사용한 염색포에 비해 에탄올 추출 염료를 사용한 염색포의 일광견뢰도가 매우 낮은 것을 알 수 있다.
The results of the measurement of the light fastness for each dyed dye after pretreatment show that the dye fastness of dye dye using ethanol extract dye is much lower than that of dyed dye using hot water extraction dye.

* 키토산, 탄닌, 오배자 전처리에 따른 땀견뢰도 * Fastness to perspiration due to pretreatment of chitosan, tannin and rhizome

면, 견, 나일론에 대해 키토산, 탄닌, 오배자로 전처리 후, 열수 추출 염료 및 에탄올 추출 염료로 각각 염색을 진행하고, KS K 0715에 따라 땀견뢰도를 평가하였다. 시험편의 판정은 탈색은 변퇴색용 그레이스케일로 탈색 정도를 판정하고 백면포의 오염 정도는 오염용 그레이스케일로 등급을 정하여 땀견뢰도 평가 결과를 표 4에 나타내었다.Cotton, silk, and nylon were pretreated with chitosan, tannin, and sodium hypochlorite, followed by dyeing with hot water extraction dye and ethanol extract dye, respectively, and sweat fastness was evaluated according to KS K 0715. The discoloration of the specimens was evaluated by decolorizing gray scale for discoloration, and the degree of contamination of the white cotton cloth was graded with a gray scale for contamination. The results of sweat fastness evaluation are shown in Table 4.

Figure 112014077714319-pat00004
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평가 결과, 열수 추출 염료를 사용한 염색포에 비해 에탄올 추출 염료를 이용한 염색포의 땀견뢰도가 낮은 것을 확인하였다.
As a result of the evaluation, it was confirmed that the fastness of sweat fastness of the dyeing dyed with ethanol extract dye was lower than that of dyed dyed dye.

* 키토산, 탄닌, 오배자 전처리에 따른 세탁견뢰도* Wash fastness according to pretreatment of chitosan, tannin,

면, 견, 나일론에 대해 키토산, 탄닌, 오배자로 전처리 후, 열수 추출 염료 및 에탄올 추출 염료로 각각 염색을 진행하고, KS K 0430 및 KS K 0903에 따라 중성세제에 대한 세탁견뢰도를 평가하였다. 표준광원에서 시험편은 탈색의 정도를, 오염포는 오염의 정도를 그레이스케일로 판정하고, 그 결과를 표 5에 나타내었다.Cotton, silk, and nylon were pretreated with chitosan, tannin, and sodium hypochlorite, followed by dyeing with hot water extraction dye and ethanol extract dye, respectively. Wash fastness to neutral detergent was evaluated according to KS K 0430 and KS K 0903. In the standard light source, the degree of discoloration of the test piece and the degree of contamination of the contaminated cloth were determined by grayscale, and the results are shown in Table 5.

Figure 112014077714319-pat00005
Figure 112014077714319-pat00005

평가 결과, 열수 추출 염료를 사용한 염색포에 비해 에탄올 추출 염료를 이용한 염색포의 세탁견뢰도가 낮은 것을 확인하였다.
As a result of the evaluation, it was confirmed that the washing fastness of the dyed fabric using the ethanol extract dye was lower than that of the dye dye using the hot water extraction dye.

전처리에 따른 염색성 테스트Dyeability test by pretreatment

앞선 실시예에서 견뢰도 결과가 우수한 열수 추출 염색포에 대하여 전처리 효과를 더욱 상세하게 확인하기 위하여 염색성을 비교 테스트하였다.In order to confirm the pretreatment effect more precisely in the hydrothermal extraction dyeing cloths having excellent fastness results in the preceding examples, dyeing properties were compared and tested.

오배자 전처리한 면직물을 열수추출한 염액에 염색하였다. 또한, 키토산 전처리한 면, 견, 나일론직물을 열수 추출한 염액에 염색하고, 탄닌 전처리한 면, 견, 나일론직물을 열수추출한 염액에 염색하였다.The pretreated cotton fabrics were dyed in hot water extract. Chitosan pretreated cotton, silk and nylon fabrics were dyed with hot water extract and dyed with tannin pretreated cotton, silk and nylon fabrics.

염색은 IR염색기를 이용하였고, 염색 조건은 시작온도 40℃, 인버터 45회 60초, 승온 10분 60℃, 유지 60분 60℃, 냉각 30분 20℃의 과정으로 진행하였다. 전처리 및 염색 후의 결과를 도 2에 도시하였다. 테스트 결과, 오배자와 키토산에 비해 탄닌 전처리한 염색포의 염색성 향상 효과가 낮은 것을 확인하였다.
Dyeing was carried out using an IR stainer. The dyeing conditions were as follows: the starting temperature was 40 ° C, the inverter was 45 times 60 seconds, the temperature was 10 minutes, 60 ° C, 60 minutes was 60 ° C, and cooling was 30 minutes and 20 ° C. The results after pretreatment and staining are shown in Fig. As a result of the test, it was confirmed that the dyeing effect of the tannin pretreated dyed fabric was lower than that of dicotyledonous and chitosan.

* 열수 추출 염료를 사용한 염색포의 땀견뢰도* Perspiration fastness of dyed fabric using hot water extraction dye

면, 견, 나일론에 대해 키토산, 탄닌, 오배자로 전처리 후, 열수 추출 염료로 각각 염색을 진행하고, KS K 0715에 따라 땀견뢰도를 평가하였다. 시험편은 변퇴색용 그레이 스케일로, 백면포의 오염 정도는 오염용 그레이스케일로 등급을 정하여 땀견뢰도 평가 결과를 표 6에 나타내었다.Cotton, silk, and nylon were pretreated with chitosan, tannin, and sodium hypochlorite, followed by dyeing with hot water extraction dye, and sweat fastness was evaluated according to KS K 0715. Table 6 shows the results of sweat fastness evaluation by grading the degree of contamination of the white cotton cloth with gray scale for staining.

Figure 112014077714319-pat00006
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땀견뢰도 측정 결과 산성 땀액 및 알칼리성 땀액에 대해 천연염색 기준으로 모두 우수한 범주에 속하는 것을 확인하였다.
As a result of measuring the sweat fastness, it was confirmed that the acidic sweat liquid and the alkaline sweat liquid belonged to the superior category on the basis of natural dyeing.

* 열수 추출 염료를 사용한 염색포의 마찰견뢰도* Friction fastness of dyeing fabric using hot water extraction dye

면, 견, 나일론에 대해 키토산, 탄닌, 오배자로 전처리 후, 열수 추출 염료로 각각 염색을 진행하고, KS K 0650에 따라 마찰견뢰도를 측정하였다. 시험포는 변퇴색용 그레이 스케일로, 백면포의 오염 정도는 오염용 그레이 스케일로 등급을 정하여 마찰 견뢰도를 평가한 결과를 표 7에 나타내었다.Cotton, silk, and nylon were pretreated with chitosan, tannin and rhizome, respectively, and dyeing was carried out with hot water extraction dyes. The rub fastness was measured according to KS K 0650. Table 7 shows the results of evaluating the fastness to rubbing of the test cloths by grading them in a gray scale for fading fading and a degree of contamination of white cotton cloths in a gray scale for contamination.

Figure 112014077714319-pat00007
Figure 112014077714319-pat00007

평가 결과 모든 피염물에 대해 마찰견뢰도가 우수한 것을 확인하였다.
As a result of the evaluation, it was confirmed that the friction resistance of all the dyed materials was excellent.

면직물 염색의 전처리 효과Pretreatment effect of cotton fabric dyeing

면직물에 대해 전처리를 달리하는 경우 염색 효과를 확인하기 위하여 다음과 같은 염색 과정을 진행하였다.When pretreatment was different for cotton fabrics, the following dyeing process was carried out to confirm the dyeing effect.

1. 오배자, 키토산, 탄닌 전처리1. Dwarf, chitosan, tannin pretreatment

100% 면직물을 정련한 후, 각각 오배자, 키토산, 탄닌으로 전처리하였다. 오배자 전처리는 오배자 분말을 사용하고, 액비 1:50, 1% owf의 조건으로 80℃를 유지하면서 40분 동안 골고루 주물러 전처리를 진행하였다. 키토산 전처리는 1% 초산수용액(물 495㎖, 초산 5㎖)에 1% 키토산(키토산 5g) 처리 후 잘 저어서 녹인 다음, 여기에 면직물 시료를 넣고 40분 동안 골고루 주물렀다. 탄닌 전처리의 경우 액비 1:40, 5%(o.w.f.), 15분간 60℃에서 90℃로 올린 후 시료를 담구고 잘 주무른후 2시간 동안 방냉하였다. 탄닌 처리후 고착제(토주석, 2.5% owf)를 녹인 후 40℃를 유지하며 20분동안 골고루 주물렀다.100% cotton fabric was refined, and then pretreated with 5% chitosan, chitosan, and tannin, respectively. The pretreatment was carried out by pre - treatment of equilibrium for 40 minutes while keeping 80 ℃ at 1:50 and 1% owf. The pretreatment of chitosan was performed by dissolving 1% chitosan (5g chitosan) in 1% acetic acid aqueous solution (495ml water, acetic acid 5ml) and dissolving it well. In the pretreatment of tannin, the sample was heated to 60 ° C for 15 minutes with 1:40, 5% (o.w.f.) Of liquor, and then the sample was immersed in the solution and cooled for 2 hours. After tannin treatment, the fixing agent (taurine, 2.5% owf) was dissolved and kept at 40 ° C for 20 minutes.

전처리 결과, 오배자와 키토산은 색상변화가 없으나 탄닌은 처리후 색상변화를 나타내었다. 따라서, 담색 염색의 경우는 오배자나 키토산으로 전처리하는 것이 바람직함을 확인하였다.
As a result of pretreatment, there was no color change of dwarf and chitosan, but tannin showed color change after treatment. Therefore, it was confirmed that pretreatment with dwarf chitosan or chitosan is preferable in case of pale dyeing.

2. 발효감즙 전처리2. Fermented juice pretreatment

면직물에 발효 감즙으로 전처리하였다. 40분 동안 흡수가 잘 되도록 주무른 후, 일광견뢰도 향상을 위해 발색처리 하였다. 160℃의 건조오븐에서 5분간 열발색하였다. 전처리 결과, 일광견뢰도 향상을 위해 감즙처리 후 실시하는 열발색은 색상이 진하므로 담색 염색의 경우에는 적당하지 않음을 확인하였다.
The cotton fabric was pretreated with fermented juice. After being soaked for 40 minutes, it was color-treated to improve the fastness of daylight. And was heat-colored for 5 minutes in a drying oven at 160 ° C. As a result of the pretreatment, it was confirmed that the heat coloration after the juice treatment for improving the fastness of daylight was not suitable for pale dyeing because the color was dark.

염색 공정 최적화Optimize dyeing process

각종 전처리에 대해서 염료의 농도, 온도, pH, 염색 시간 등을 변화시켜 염색 정도를 확인하기 위해 다음과 같은 염색 공정을 진행하였다.The following dyeing process was carried out to check the degree of dyeing by varying dye concentration, temperature, pH, dyeing time, etc. for various pretreatments.

1. 농도에 따른 염색성 1. Dyeing by concentration

염료 농도를 변인으로 하여 염료 농도(owf) 10%, 30%, 50%, 100%, 200%, 500% 으로 변화시켜 염색을 실시하였다. 키토산, 탄닌, 감즙, 오배자로 전처리한 면직물 시료에 대해 IR염색기로 염색하였으며, 염색 조건은 시작온도 30℃, 인버터 45회/60s, 승온 20분, 100℃ 유지 80분, 냉각 20분 30℃의 과정으로 진행하였다. 감즙 전처리에는 발효감즙을 이용하였고, 건조 오븐에서 160℃, 5분 동안 열발색 처리하였다. Dye concentration was changed to dye concentration (owf) of 10%, 30%, 50%, 100%, 200% and 500%. Dyeing conditions were 30 ℃ for the starting temperature, 45 times / 60s for the inverter, 20 minutes for the temperature rise, 80 minutes for the maintenance at 100 ℃, 20 minutes for the cooling and 20 ℃ for 30 minutes. . Fermented juice was used for the juice pretreatment and heat - treated at 160 ℃ for 5 minutes in a drying oven.

농도에 따른 염색성 결과를 도 3a 및 3b에 도시하였다. 도 3b에서 수평축은 농도(owf), 수직축은 염착농도(K/S)를 각각 나타낸다. 농도에 따른 염색성 테스트 결과, 염료 농도가 높아질 수록 염색 정도가 진하고 선명한 것을 알 수 있으며, 50 ~ 500%의 농도 범위가 최적인 것을 확인하였다.
The dyeing results according to the concentration are shown in FIGS. 3A and 3B. 3B, the horizontal axis represents the concentration (owf), and the vertical axis represents the concentration (K / S). As a result of the dyeing test according to the concentration, it was found that the dyeing degree was darker and sharper as the dye concentration was higher, and it was confirmed that the concentration range of 50 to 500% was optimum.

2. 온도에 따른 염색성 2. Temperature-dependent dyeability

염료농도 500%에 대해, 염료 온도를 변인으로 하여 염료 온도를 40℃, 60℃, 80℃, 100℃, 120℃로 변화시켜 염색을 수행하였다. 키토산, 탄닌, 감즙, 오배자로 각각 전처리한 면직물 시료에 대해 IR염색기로 염색하였으며, 염색 조건은 시작온도 30℃, 인버터 45회/60s, 승온 20분, 유지 80분, 냉각 20분 30℃의 과정으로 진행하고, 그 결과를 도 4a 및 4b에 도시하였다. 도 4b에서 수평축은 온도(℃), 수직축은 염착농도(K/S)를 각각 나타낸다. 염료 온도가 높아질 수록 염색 정도가 진하고 선명한 것을 알 수 있으며, 40 ~ 120℃의 범위가 최적임을 확인하였다.
For dye concentration of 500%, dyeing was carried out by changing the dye temperature to 40 캜, 60 캜, 80 캜, 100 캜 and 120 캜 with the dye temperature as a factor. The dyed cotton fabric samples were pretreated with chitosan, tannin, juice, and dicot dyed with an IR stainer. Dyeing conditions were as follows: starting temperature 30 ℃, inverter 45 times / 60s, warming 20min, holding 80min, cooling 20min 30 ℃ And the results are shown in Figs. 4A and 4B. In FIG. 4B, the horizontal axis represents the temperature (占 폚) and the vertical axis represents the concentration (K / S). The higher the dye temperature, the darker the dyeing and the better the range of 40 ~ 120 ℃.

3. 염색 시간에 따른 염색성3. Dyeing time according to dyeing time

염료농도 100%, 염색온도 120℃에 대해, 염색 시간을 변인으로 하여 염료 시간을 각각 20분, 40분, 60분, 80분, 100분, 120분으로 변화시켜 염색을 수행하였다. 키토산, 탄닌, 감즙, 오배자로 각각 전처리한 면직물 시료에 대해 IR염색기로 염색하였으며, 염색 조건은 시작온도 30℃, 인버터 45회/60s, 승온 20분, 유지 80분, 냉각 20분 30℃의 과정으로 진행하고, 그 결과를 도 5a 및 5b에 도시하였다. 도 5b에서 수평축은 시간(분, min), 수직축은 염착농도(K/S)를 각각 나타낸다. 염료 시간이 증가할 수록 염색 정도가 진하고 선명한 것을 알 수 있으며, 최적 시간은 40 ~ 100분 이었다.
Dyeing was performed by changing the dye time to 20 minutes, 40 minutes, 60 minutes, 80 minutes, 100 minutes, and 120 minutes, respectively, with a dye concentration of 100% and a dyeing temperature of 120 ° C. The dyed cotton fabric samples were pretreated with chitosan, tannin, juice, and dicot dyed with an IR stainer. Dyeing conditions were as follows: starting temperature 30 ℃, inverter 45 times / 60s, warming 20min, holding 80min, cooling 20min 30 ℃ And the results are shown in Figs. 5A and 5B. In FIG. 5B, the horizontal axis represents the time (min, min) and the vertical axis represents the concentration (K / S). As the dye time increased, the degree of dyeing was evident and clear, and the optimum time was 40-100 minutes.

4. pH에 따른 염색성4. Dyeing by pH

염료농도 100%, 염색온도 100℃에 대해, 염료의 pH를 3 ~ 11로 변화시켜 염색을 수행하였다. 키토산, 탄닌, 감즙, 오배자로 각각 전처리한 면직물 시료에 대해 IR염색기로 염색하였으며, 염색 조건은 시작온도 30℃, 인버터 45회/60s, 승온 20분, 유지 80분, 냉각 20분 30℃의 과정으로 진행하고, 그 결과를 도 6에 도시하였다. 염료의 pH값의 변화에 따라 염색 정도가 달라졌으며, pH 3 ~ 7의 범위에서 최적의 염색이 이루어졌다.
The dyeing was carried out at a dye concentration of 100% and a dyeing temperature of 100 캜 by varying the pH of the dye to 3 to 11. The dyed cotton fabric samples were pretreated with chitosan, tannin, juice, and dicot dyed with an IR stainer. Dyeing conditions were as follows: starting temperature 30 ℃, inverter 45 times / 60s, warming 20min, holding 80min, cooling 20min 30 ℃ And the results are shown in Fig. The dyeing degree was changed according to the change of the pH value of the dye, and the optimum dyeing was performed in the range of pH 3 ~ 7.

기능성 테스트Functional testing

1. 키토산 전처리 줄풀염색 면직물의 기능성1. Functional properties of chitosan pretreated yarn-dyed cotton fabrics

본 발명에 따라 키토산으로 전처리한 후 줄풀 염료로 염색한 면직물에 대해 자외선 차단성, 소취성 및 항균성을 테스트하였다.The pretreatment with chitosan according to the present invention was followed by testing the ultraviolet barrier property, deodorizing property and antimicrobial property of the cotton fabric dyed with yellowtail dye.

피염물 시료에 대해 UV-VISIBLE-NIR Spectrophotometer를 사용하여 KS K 0850:2009에 따라 자외선 차단 테스트를 진행하였다.UV-VISIBLE-NIR Spectrophotometer was used to measure the UV-blocking test according to KS K 0850: 2009.

자외선 차단 지수 : UPF, 자외선 315 ~ 400 nm 사이의 투과율 : T(UV-A), 자외선 290 ~ 315 nm 사이의 투과율 : T(UV-B), 자외선 315 ~ 400 nm 사이의 차단율 : UV-A, 자외선 290 ~ 315 nm 사이의 차단율 : UV-B 을 조사한 결과, 표 8에서와 같이 자외선 차단 지수가 50+ 이었고, 차단율이 매우 우수한 것을 확인하였다.(UV-A), ultraviolet ray Transmittance between 290 and 315 nm: T (UV-B), ultraviolet ray 315 to 400 nm Transmission rate: UV-A , The UV-B cut-off rate between 290 and 315 nm was examined, and as shown in Table 8, the UV cutoff index was 50+ and the cut-off rate was very excellent.

UPFUPF T(UV-A), %T (UV-A),% T(UV-B), %T (UV-B),% UV-A, %UV-A,% UV-B, %UV-B,% 50+50+ 1.71.7 1.51.5 98.398.3 98.598.5

소취성은 JTETC (일본 섬유평가기술협의회 시험법)에 따라 5L의 테트라백에 10×10cm의 제시 시료를 넣고, 초기 농도로 조정한 가스 3L를 주입한 후, 2시간 경과한 다음 검지관으로 측정하였다. 암모니아 3La를 검지관으로 사용하였다. 소취성능 평가 결과는 표 9와 같으며 감소율이 매우 우수한 것을 확인하였다.The deodorization was carried out in accordance with JTETC (Japan Textile Testing and Technology Association Test Method) by introducing a 10 x 10 cm sample into a 5 L tetra bag, injecting 3 L of the gas adjusted to the initial concentration, measuring the deodorization with a detector tube for 2 hours . Ammonia 3La was used as a detection tube. The results of the deodorization performance evaluation are shown in Table 9, and it is confirmed that the reduction rate is excellent.


암모니아 농도 (ppm)Ammonia concentration (ppm)
초기 농도Initial concentration 2시간 후After 2 hours Blank (공시험)Blank (blank test) 100.0100.0 99.599.5 시 료sample 100.0100.0 0.00.0 감소율 (%)Decrease (%) -- 99.9 99.9

황색포도상구균 Staphylococcus aureus (ATCC 6538)을 사용하여 항균성을 테스트하였다. Antibacterial activity was tested using Staphylococcus aureus (ATCC 6538).

증식값 대조구의 증식값(Mb/Ma = 31.6 이상일때 유효), 황색포도상구균 51.8 이었고, 비이온계면활성제로 TWEEN 80 (0.05%)을 사용하였으며, 정균감소값 : (log Mb - log Mc), 정균감소율 : (Mb - Mc)×100/Mb 을 조사하여 표 10에 나타내었다. 여기서 Ma는 대조편의 접종직후 생균수, Mb는 대조편의 18시간 배양 후 생균수, Mc는 시료의 18 시간 배양 후 생균수를 각각 나타낸다. 도 7a 및 7b는 각각 대조군과 키토산 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진이다. The growth value of the control value (effective when Mb / Ma = 31.6) and staphylococcus aureus were 51.8, TWEEN 80 (0.05%) and bacteriostatic reduction value (log Mb - log Mc) The bacteriostatic reduction rate: (Mb - Mc) × 100 / Mb was examined and is shown in Table 10. Here, Ma is the number of viable cells immediately after inoculation of the control flock, Mb is the number of viable cells after 18 hours of culture, and Mc is the number of viable cells after 18 hours of culture. FIGS. 7A and 7B are photographs of cultures of control and chitosan pretreated samples, respectively.

시료의 18시간 배양후 생균수는 20 이하이었고, 정균 감소율이 매우 높아 항균성이 뛰어난 것을 확인하였다. The number of viable cells after incubation of the sample for 18 hours was 20 or less, and it was confirmed that the antibacterial property was excellent because the bacteriostatic reduction rate was very high.

Figure 112014077714319-pat00008
Figure 112014077714319-pat00008

2. 탄닌 전처리 줄풀염색 면직물의 기능성2. Functionality of tannin pretreated yarn-dyed cotton fabrics

탄닌으로 전처리한 후 줄풀 염료로 염색한 면직물에 대해 자외선 차단성, 소취성 및 항균성을 전술한 방법과 동일한 방식으로 테스트하였다.The ultraviolet barrier property, deodorizing property, and antimicrobial property of the cotton fabric dyed with threonine dye after pretreatment with tannin were tested in the same manner as described above.

자외선 차단 테스트 결과, 표 11에서와 같이 자외선 차단 지수가 50+ 이었고, 차단율이 매우 우수한 것을 확인하였다.As shown in Table 11, the ultraviolet screening test showed that the ultraviolet screening index was 50+ and the screening rate was excellent.

UPFUPF T(UV-A), %T (UV-A),% T(UV-B), %T (UV-B),% UV-A, %UV-A,% UV-B, %UV-B,% 50+50+ 1.81.8 1.51.5 98.298.2 98.598.5

소취성능 평가 결과는 표 12와 같으며 감소율이 매우 우수한 것을 확인하였다.The results of the deodorization performance evaluation are shown in Table 12 and it is confirmed that the reduction rate is very excellent.


암모니아 농도 (ppm)Ammonia concentration (ppm)
초기 농도Initial concentration 2시간 후After 2 hours Blank (공시험)Blank (blank test) 100.0100.0 99.599.5 시 료sample 100.0100.0 0.00.0 감소율 (%)Decrease (%) -- 99.9 99.9

항균성을 테스트 결과 시료의 18시간 배양후 생균수는 1.3×103 이었고, 표 13에 나타낸 바와 같이 정균 감소율이 매우 높아 항균성이 뛰어난 것을 확인하였다. 우수한 결과를 나타내었다. 도 8a 및 8b는 각각 대조군과 탄닌 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진이다. As a result of testing the antimicrobial activity, the number of viable cells after incubation of the sample for 18 hours was 1.3 × 10 3, and as shown in Table 13, it was confirmed that the antimicrobial activity was excellent because the rate of bacteriostasis was very high. Excellent results were obtained. FIGS. 8A and 8B are photographs of cultures of control and tannin-stained specimens after tannin pretreatment, respectively.

Figure 112014077714319-pat00009
Figure 112014077714319-pat00009

3. 감즙 전처리 줄풀염색 면직물의 기능성3. Functional properties of cotton fabrics pretreated with jujube

감즙으로 전처리한 후 줄풀 염료로 염색한 면직물에 대해 자외선 차단성, 소취성 및 항균성을 전술한 방법과 동일한 방식으로 테스트하였다.UV-blocking, deodorizing and antimicrobial properties of cotton fabrics dyed with threonine after pretreatment with juice were tested in the same manner as described above.

자외선 차단 테스트 결과, 표 14에서와 같이 자외선 차단 지수가 50+ 이었고, 차단율이 매우 우수한 것을 확인하였다.As shown in Table 14, the ultraviolet screening test showed that the ultraviolet screening index was 50+ and the screening rate was very good.

UPFUPF T(UV-A), %T (UV-A),% T(UV-B), %T (UV-B),% UV-A, %UV-A,% UV-B, %UV-B,% 50+50+ 0.90.9 0.80.8 99.199.1 99.299.2

소취성능 평가 결과는 표 15와 같으며 감소율이 매우 우수한 것을 확인하였다.The results of the deodorization performance evaluation are shown in Table 15 and it is confirmed that the reduction rate is very excellent.


암모니아 농도 (ppm)Ammonia concentration (ppm)
초기 농도Initial concentration 2시간 후After 2 hours Blank (공시험)Blank (blank test) 100.0100.0 99.599.5 시 료sample 100.0100.0 0.00.0 감소율 (%)Decrease (%) -- 99.9 99.9

항균성을 테스트 결과 시료의 18시간 배양후 생균수는 20 미만이었고, 표 16에 나타낸 바와 같이 정균 감소율이 매우 높아 항균성이 뛰어난 것을 확인하였다. 우수한 결과를 나타내었다. 도 9a 및 9b는 각각 대조군과 감즙 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진이다. As a result of the test for antibacterial activity, the number of viable cells after incubation of the sample for 18 hours was less than 20, and as shown in Table 16, Excellent results were obtained. FIGS. 9A and 9B are photographs of cultured specimens stained with the control group and jujube pretreatment, respectively.

Figure 112014077714319-pat00010
Figure 112014077714319-pat00010

4. 오배자 전처리 줄풀염색 면직물의 기능성4. Functionalities of pretreated cotton fabrics

오배자로 전처리한 후 줄풀 염료로 염색한 면직물에 대해 자외선 차단성, 소취성 및 항균성을 전술한 방법과 동일한 방식으로 테스트하였다.UV light fastness, deodorization and antimicrobial activity of cotton fabrics dyed with threonine dyes after pretreatment with rhizome were tested in the same manner as described above.

자외선 차단 테스트 결과, 표 17에서와 같이 자외선 차단 지수가 50+ 이었고, 차단율이 매우 우수한 것을 확인하였다.As shown in Table 17, the ultraviolet screening test showed that the ultraviolet screening index was 50+ and the screening rate was very good.

UPFUPF T(UV-A), %T (UV-A),% T(UV-B), %T (UV-B),% UV-A, %UV-A,% UV-B, %UV-B,% 50+50+ 2.02.0 1.81.8 98.098.0 98.298.2

소취성능 평가 결과는 표 18과 같으며 감소율이 매우 우수한 것을 확인하였다.The results of the deodorization performance evaluation are shown in Table 18 and it is confirmed that the reduction rate is excellent.


암모니아 농도 (ppm)Ammonia concentration (ppm)
초기 농도Initial concentration 2시간 후After 2 hours Blank (공시험)Blank (blank test) 100.0100.0 99.599.5 시 료sample 100.0100.0 0.00.0 감소율 (%)Decrease (%) -- 99.9 99.9

항균성을 테스트 결과 시료의 18시간 배양후 생균수는 20 미만이었고, 표 19에 나타낸 바와 같이 정균 감소율이 매우 높아 항균성이 뛰어난 것을 확인하였다. 우수한 결과를 나타내었다. 도 10a 및 10b는 각각 대조군과 오배자 전처리 후 줄풀염색한 시료에 대한 배양 사진이다. As a result of the test for antibacterial activity, the number of viable cells after culturing the sample for 18 hours was less than 20, and as shown in Table 19, it was confirmed that the antibacterial activity was excellent because the rate of bacteriostasis was very high. Excellent results were obtained. FIGS. 10A and 10B are photographs of cultures of the control group and the specimens stained with thrips after pretreatment.

Figure 112014077714319-pat00011
Figure 112014077714319-pat00011

이와 같이 키토산, 탄닌, 감즙, 오배자로 전처리한 후 줄풀염색한 시료의 경우 자외선 차단성이 우수하고, 소취성이나 항균성 역시 우수하여 침구나 의류 및 각종 기능성 직물에 효과적으로 적용될 수 있을 것으로 기대된다.Thus, it is expected that the sample which is pretreated with chitosan, tannin, juice, and spermatozoa is excellent in ultraviolet light shielding property and excellent in deodorization and antimicrobial properties, so that it can be effectively applied to bedding, clothes and various functional fabrics.

이상에서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 예시적으로 설명하였으나, 본 발명은 이와 같은 특정 실시예에만 한정되는 것은 아니며 본 발명에서 제시한 기술적 사상, 구체적으로는 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 다양한 형태로 수정, 변경, 또는 개선될 수 있을 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, Modified, modified, or improved.

Claims (12)

줄풀로부터 열수 추출법 또는 용매 침출법으로 염료를 추출하고,
피염물을 오배자, 키토산, 탄닌, 또는 감즙으로 전처리하고,
전처리한 피염물에 줄풀로부터 추출된 염료로 염색하는 단계를 포함하는
줄풀 천연 염색 방법.
The dyes are extracted from the gypsum by hot water extraction or solvent leaching,
The dyestuffs are pretreated with daphnia, chitosan, tannin, or bran,
Dyeing the dyed material with a dye extracted from the gypsum to a pre-treated dyed material
Natural dyeing method.
제1항에 있어서,
줄풀에서 추출된 염료를 농축하고 건조하여 분말화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Further comprising the step of concentrating and drying the dye extracted from the silkworm to powder.
제1항에 있어서,
오배자로 전처리하는 경우 액비 1:10 ~ 1:100의 범위로, 오배자 농도 0.1% ~ 5% owf의 용액에 피염물을 담가 전처리하는 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the pretreating step is performed by immersing the dyes in a solution having a concentration of 0.1% to 5% owf in a solution ratio of 1:10 to 1: 100 and pretreating the dyes.
제1항에 있어서,
키토산으로 전처리하는 경우 초산수용액에 0.1wt% ~ 5wt% 의 키토산을 용해시킨 용액에 피염물을 담가 전처리하는 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the pretreatment with chitosan is carried out by immersing the dyes in a solution of 0.1 wt% to 5 wt% of chitosan dissolved in an aqueous acetic acid solution.
제1항에 있어서,
탄닌으로 전처리하는 경우 액비 1:10 ~ 1:100의 범위로, 탄닌 농도 0.1 ~ 10% owf의 용액에 피염물을 담가 전처리하는 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the pretreatment with tannin is carried out by immersing the dyes in a solution having a tannin concentration of 0.1 to 10% owf in a liquid ratio of 1:10 to 1: 100 and pre-treating the dyestuff.
제1항에 있어서,
감즙으로 전처리하는 경우 발효 감즙을 사용하여 전처리하고 햇빛이나 건조오븐에서 열발색하는 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that it is pretreated with fermented juice when it is pretreated with juice and heat-colored in sunlight or in a drying oven.
제1항에 있어서,
피염물이 면직물인 경우 줄풀 염료는 열수 추출법으로 추출하는 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the yellow dye is extracted by a hot water extraction method when the dyed material is a cotton fabric.
제1항에 있어서,
줄풀 염료로 염색할 때 염료의 농도(owf)는 50% ~ 500% 인 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dye concentration (owf) is 50% to 500% when dyed with a yellow dye.
제1항에 있어서,
줄풀 염료로 염색할 때 염료의 온도는 40℃ ~ 120℃ 인 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the temperature of the dye when dyed with threo dye is from 40 ° C to 120 ° C.
제1항에 있어서,
줄풀 염료로 염색할 때 염색 시간은 40 ~ 100분 인 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dyeing time is 40 to 100 minutes when dyeing with yellow dye.
제1항에 있어서,
줄풀 염료로 염색할 때 염료의 pH는 3 ~ 7 인 것을 특징으로 하는 줄풀 천연 염색 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dye has a pH of 3 to 7 when dyed with a yellow dye.
제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 따른 방법으로,
전처리 과정 및 줄풀 염료 염색을 통해 제조된 줄풀 천연 염색 피륙.
12. Process according to any one of the claims 1 to 11,
Pre-treatment and silk dyeing.
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