KR101543321B1 - Composition for lubrication and rust prevention with reduced pungent odour and Preparation method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자극적인 용제 냄새가 저감된 형태의 방청윤활제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방청윤활제 조성물은 자극적인 석유계 용제의 냄새가 거의 발생하지 않으며, 녹이 발생한 금속표면 및 마찰부위에 침투하여 녹을 제거하는 동시에 방청 및 윤활피막을 형성하여 금속의 부식을 방지하고 금속의 마찰부위에 원활한 구동을 할 수 있도록 도와준다.The present invention relates to a rust preventive lubricant composition in which irritating odor of a solvent is reduced and a method for producing the same. The rust-preventive lubricant composition of the present invention scarcely smells of irritating petroleum solvent, penetrates rusted metal surfaces and rubs to remove rust, forms rust-preventive and lubricating coatings, prevents metal corrosion, It helps to drive smoothly to the site.

Description

자극성 냄새가 저감된 방청윤활제 조성물 및 이의 제조방법{Composition for lubrication and rust prevention with reduced pungent odour and Preparation method thereof}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a rust preventive lubricant composition having reduced irritant odor and a rust prevention lubricant composition having reduced irritant odor,

본 발명은 자극적인 용제 냄새가 저감된 형태의 방청윤활제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a rust preventive lubricant composition in which irritating odor of a solvent is reduced and a method for producing the same.

방청유는 금속에 녹이 스는 것을 막기 위하여 바르는 기름으로 금속 표면에 기름 보호막을 만들어 공기 중의 산소나 수분을 차단한다. 이러한 방청유는 다음과 같이 5종류로 나눌 수 있다: (i) 지문제거형 방청유로서 기계류에 묻은 지문이나 땀을 닦아 내는 데 쓰인다. (ii) 용제희석형 방청유로서 녹슬지 못하게 피막을 만드는 성분을 석유계 용제에 녹여서 분산시켜 놓은 것으로 금속면에 바르면 용제가 증발하고 나중에 방청도포막이 생긴다. (iii) 방청페트롤레이텀(petrolatum:바린)으로서 이것을 가온(加溫)하여 유동상태가 되었을 때 방청하려는 금속제품을 푹 담그는 방법으로 방청 처리를 한다. (iv) 일반방청유로서 석유계 윤활유를 기본재료로 한 제품이어서 방청 성능이 크다. (v) 기화성(氣化性) 방청유로서 기름이면서 기화 성분을 함유하고 있어 밀폐공간에 놓여 있는 금속제품에 증착(蒸着)하면 효과를 발휘한다.Rustproof oil is used to prevent metal from rusting, and oil shields are formed on metal surfaces to block oxygen and moisture in the air. These anti-rust oil can be divided into five types as follows: (i) Fingerprint removal rust-preventive oil used to clean fingerprints or sweat on machinery. (ii) Solvent-diluted rust-preventive oil, which dissolves and dissolves ingredients that make rust-preventive coatings in petroleum-based solvents. When applied to a metal surface, the solvent evaporates and rust-inhibited coatings are formed later. (iii) A rust inhibitor petrolatum, which is heated and rust-proofed by immersing the metal product in a flowing state. (iv) As a general anti-rust oil, it is a product based on a petroleum-based lubricant as a base material and thus has a high rust inhibitive performance. (v) Vaporization It is an anti-rust oil that is oil and contains vaporizing components, so it is effective when it is deposited on a metal product placed in a confined space.

상기 방청유 중에서 용제 희석형 방청유는 각종 기계부품, 철강류, 공구류, 농기구 및 가정용품 등의 부식방지(녹 방지, 녹 제거)와 윤활을 목적으로 널리 사용되고 있다. 그러나, 종래 용제 희석형 방청유는 강하며 자극적인 석유계 용제의 냄새로 인하여 사용 시 불쾌감을 초래할 수 있으며, 특히 밀폐된 공간에서 사용하는 경우 인체 안전성에 문제를 야기할 수 있다.Among these anti-corrosive oils, solvent-diluted rust-preventive oil is widely used for the purpose of preventing corrosion (rust prevention and rust removal) and lubrication of various mechanical parts, steel products, tools, farm equipment and household articles. However, the conventional solvent-diluted rust-preventive oil may cause an unpleasant feeling due to the smell of a strong and irritating petroleum solvent, which may cause a problem in human safety when used in an enclosed space.

따라서, 자극적인 석유계 용제의 냄새가 저감된 형태의 용제 희석형 방청유에 대한 요구가 있으며, 나아가 방청성과 함께 윤활성 역시 우수한 방청유에 대한 요구 역시 높아지고 있다.
Accordingly, there is a demand for a solvent-diluted rust preventive oil in which the smell of an irritating petroleum solvent is reduced. Further, there is a demand for rust-preventive oil having excellent rust resistance as well as lubricity.

본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 논문 및 특허문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 논문 및 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
Numerous papers and patent documents are referenced and cited throughout this specification. The disclosures of the cited papers and patent documents are incorporated herein by reference in their entirety to better understand the state of the art to which the present invention pertains and the content of the present invention.

(선행특허문헌 1) 대한민국 등록특허 제10-0072212호(Prior Patent Document 1) Korean Patent No. 10-0072212 (선행특허문헌 2) 대한민국 등록특허 제10-0973888호(Prior Patent Document 2) Korean Patent No. 10-0973888

본 발명자들은 방청 성능과 윤활 성능 모두 우수하며 자극적인 석유계 용제의 냄새가 현저히 저감된 형태의 방청윤활유를 제조하기 위하여 연구 노력하였다. 그 결과, 방향족 탄화수소를 매우 소량으로 함유하는 석유계 용제와 방청제, 플러렌, 유용성 금속 화합물 및 하이드로플루오르에테르를 함유하는 방청윤활유를 제조하고, 제조한 방청윤활유의 현저히 저감된 용제 냄새 특성과 우수한 방청 및 윤활 성능 특성을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.The present inventors have made efforts to produce an anti-corrosive lubricating oil in which the odor of the petroleum-based solvent is remarkably reduced, which is excellent both in rust-inhibiting performance and lubricating performance. As a result, it has been found that a petroleum solvent containing a very small amount of aromatic hydrocarbons, an antirust lubricant containing an antirust agent, fullerene, an oil-soluble metal compound and a hydrofluoroether are produced and the remarkably reduced solvent odor characteristic of the produced anti- And confirming lubrication performance characteristics, thereby completing the present invention.

따라서, 본 발명의 목적은 자극성 냄새가 저감된 방청윤활제 조성물을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a rust preventive lubricant composition with reduced irritant odor.

본 발명의 다른 목적은 자극성 냄새가 저감된 방청윤활제 조성물의 제조방법을 제공하는 데 있다.
Another object of the present invention is to provide a method for producing a rust inhibitive lubricant composition with reduced irritant odor.

본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명, 청구범위 및 도면에 의해 보다 명확하게 된다.
Other objects and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of the invention, claims and drawings.

본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 다음을 포함하는 자극성 냄새가 저감된 방청윤활제 조성물을 제공한다:According to one aspect of the present invention, the present invention provides a rust-preventive lubricant composition having reduced irritant odor comprising:

(a) 기유;(a) Base oil;

(b) 포화탄화수소를 함유하고, 용제 전제 중량에 대하여 방향족 탄화수소의 함량이 3 중량% 이하인 석유계 용제;(b) a petroleum solvent containing a saturated hydrocarbon and having a content of aromatic hydrocarbons of 3% by weight or less based on the total solvent weight;

(c) 방청제; 및(c) rust inhibitor; And

(d) 윤활제로서 플러렌 및 유용성(oil-soluble) 금속화합물, 상기 금속은 몰리브덴, 아연 및 텅스텐으로 구성된 군으로부터 선택된다.
(d) fullerene and an oil-soluble metal compound as the lubricant, said metal being selected from the group consisting of molybdenum, zinc and tungsten.

본 발명자들은 방청 성능과 윤활 성능 모두 우수하며 자극적인 석유계 용제의 냄새가 현저히 저감된 형태의 방청윤활유를 제조하기 위하여 연구 노력하였다. 그 결과, 방향족 탄화수소를 매우 소량으로 함유하는 석유계 용제와 방청제, 플러렌, 유용성 금속 화합물 및 하이드로플루오르에테르를 함유하는 방청윤활유를 제조하고, 제조한 방청윤활유의 현저히 저감된 용제 냄새 특성과 우수한 방청 및 윤활 성능 특성을 확인하였다.The present inventors have made efforts to produce an anti-corrosive lubricating oil in which the odor of the petroleum-based solvent is remarkably reduced, which is excellent both in rust-inhibiting performance and lubricating performance. As a result, it has been found that a petroleum solvent containing a very small amount of aromatic hydrocarbons, an antirust lubricant containing an antirust agent, fullerene, an oil-soluble metal compound and a hydrofluoroether are produced and the remarkably reduced solvent odor characteristic of the produced anti- Lubrication performance characteristics were confirmed.

상기 기유는 합성오일, 천연오일 또는 미네랄 오일일 수 있으며, 이들을 적용 목적에 따라 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.The base oil may be a synthetic oil, a natural oil, or a mineral oil, and may be used alone or as a mixture of two or more thereof.

상기 합성 오일은, 지방족 또는 방향족 디, 트리 또는 테트라 카복실산과 C7 내지 C22의 한 종류 이상의 알콜로 구성된 에스테르 화합물; 폴리페닐에테르 또는 알킬 디페닐 에테르; 트리메틸올 프로판, 펜타 에리쓰리톨 또는 디펜타 에리쓰리톨과 C7 내지 C22의 지방족 카복실산으로 구성된 에스테르 화합물; C7 내지 C22의 알콜과 C18의 이량체 산으로 구성된 에스테를 화합물; 복합 에스테르(complex ester); 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택될 수 있으며; 또한, 폴리알파올레핀, 알킬 나프탈렌, 알킬 벤젠, 폴리글리콜, 실리콘 오일 및 과불소화 폴리에테르로 구성된 군으로부터 선택될 수도 있다.The synthetic oil is an ester compound composed of an aliphatic or aromatic di- or tetracarboxylic acid and one or more alcohols of C 7 to C 22 ; Polyphenyl ether or alkyl diphenyl ether; Ester compounds composed of trimethylolpropane, pentaerythritol or dipentaerythritol and C 7 to C 22 aliphatic carboxylic acids; A compound consisting of C 7 to C 22 alcohol and C 18 dimer acid; Complex esters; ≪ / RTI > and mixtures thereof; It may also be selected from the group consisting of polyalphaolefins, alkylnaphthalenes, alkylbenzenes, polyglycols, silicone oils and perfluorinated polyethers.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 기유는 폴리알파올레핀(PAO)이다.According to one embodiment of the present invention, the base oil is polyalphaolefin (PAO).

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 기유는 20-30 중량%의 양으로 조성물에 함유된다.According to one embodiment of the present invention, the base oil is contained in the composition in an amount of 20-30% by weight.

본 발명에서는 포화탄화수소를 포함하는 석유계 용제를 사용하며, 상기 포화탄화수소는 노말파라핀, 이소파라핀 및 사이클로파라핀으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다.In the present invention, a petroleum solvent containing a saturated hydrocarbon is used, and the saturated hydrocarbon may be selected from the group consisting of normal paraffin, isoparaffin and cycloparaffin.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 포화탄화수소는 탄소수 10-20의 탄화수소이다. 하나의 특정예에서 상기 포화탄화수소의 탄소수는 11-18이고, 다른 특정예에서는 11-17이며, 또 다른 특정예에서는 11-16이다.According to one embodiment of the present invention, the saturated hydrocarbon is a hydrocarbon having 10-20 carbon atoms. In one particular example, the number of carbon atoms in the saturated hydrocarbon is 11-18, in another specific example 11-17, and in another specific example 11-16.

특히, 본 발명의 석유계 용제는 방향족 탄화수소를 소량으로 함유한다.In particular, the petroleum solvent of the present invention contains aromatic hydrocarbons in a small amount.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 석유계 용제는 용제 전제 중량에 대하여 2 중량% 이하로 방향족 탄화수소를 포함한다. 하나의 특정예에서 상기 석유계 용제의 방향족 탄화수소의 함량은 0.0001-2 중량%이고, 다른 특정예에서는 0.0002-2 중량%이다. 본 발명에서 이용 가능한 석유계 용제로는 EXXSOLTM 용제와 IsoparTM 용제 등이 있다.According to an embodiment of the present invention, the petroleum-based solvent contains an aromatic hydrocarbon in an amount of 2% by weight or less based on the total weight of the solvent. In one particular example, the content of aromatic hydrocarbons in the petroleum solvent is 0.0001-2 wt.%, And in another specific example 0.0002-2 wt.%. Petroleum-based solvents usable in the present invention include EXXSOL TM solvent and Isopar TM solvent.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 석유계 용제는 65-76 중량%의 양으로 조성물에 함유된다.According to one embodiment of the present invention, the petroleum solvent is contained in the composition in an amount of 65-76% by weight.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 방청제는 유기 술폰산염이다. 상기 술폰산염의 술폰산 성분으로서는 석유 술폰산, 디노닐나프탈렌술폰산 등이 있으며, 염으로서는 금속염(칼슘염, 바륨염, 마그네슘염, 나트륨염, 칼륨염, 리튬염, 아연염 등)이 있다.According to one embodiment of the present invention, the rust inhibitor is an organic sulfonic acid salt. Examples of the sulfonic acid component of the sulfonic acid salt include petroleum sulfonic acid and dinonylnaphthalenesulfonic acid. Examples of the salt include metal salts (calcium salt, barium salt, magnesium salt, sodium salt, potassium salt, lithium salt and zinc salt).

본 발명의 방청윤활제 조성물에 있어서, 상기 유기 술폰산염은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 적절하게 조합하여 사용할 수도 있다.In the rust-preventive lubricant composition of the present invention, the above-mentioned organic sulfonic acid salts may be used alone or in combination of two or more.

하나의 특정예에 따르면, 상기 유기 술폰산염은 바륨 술폰산염 또는 칼슘 술폰산염이다.According to one particular example, the organic sulfonic acid salt is a barium sulfonic acid salt or a calcium sulfonic acid salt.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 방청제는 3-9 중량%의 양으로 조성물에 함유된다.According to one embodiment of the present invention, the rust inhibitor is contained in the composition in an amount of 3-9% by weight.

본 발명의 방청윤활제 조성물은 윤활제로서 플러렌 및 유용성 금속 화합물을 포함한다.The rust-preventive lubricant composition of the present invention comprises fullerene and an oil-soluble metal compound as lubricants.

본 명세서에서 용어, "유용성(oil soluble)"은 오일이 사용되는 환경에서 의도하는 효과를 발휘하기에 충분한 정도로 오일에 가용성이거나 안정하게 분산성임을 의미한다.As used herein, the term "oil soluble" means that the oil is soluble or stable in the oil to an extent sufficient to exert its intended effect in the environment in which it is used.

본 발명에서는 나노크기를 갖는 플러렌이라면 형태 및 모양은 특별히 한정되지 않는다(예컨대, 구형의 입자, 튜브, 막대기와 같은 형태).In the present invention, the shape and shape of the nano-sized fullerene are not particularly limited (for example, in the form of spherical particles, tubes, rods).

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 플러렌은 구형의 나노입자(nanoparticles)이다.According to one embodiment of the present invention, the fullerene is spherical nanoparticles.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 플러렌은 C20, C60, C70, C84 및 C100 등의 구형의 플러렌(buckyball)이며, 본 발명에서는 상기의 플러렌을 조합하여 사용할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the fullerene is a spherical fullerene such as C20, C60, C70, C84 and C100. In the present invention, the fullerene may be used in combination.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 플러렌은 0.001-0.1 중량%의 양으로 조성물에 포함된다. 하나의 특정예에서 상기 플러렌은 0.001-0.01 중량%의 양으로 조성물에 포함된다.According to one embodiment of the present invention, the fullerene is included in the composition in an amount of 0.001-0.1 wt%. In one particular example, the fullerene is included in the composition in an amount of 0.001-0.01 wt%.

상기 유용성 금속화합물은 몰리브덴, 아연 및 텅스텐으로 구성된 군으로부터 선택된 금속을 갖는 화합물이다.The usable metal compound is a compound having a metal selected from the group consisting of molybdenum, zinc and tungsten.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 유용성 금속화합물은 유용성 몰리브덴 화합물이다. 본 발명에서 이용 가능한 유용성 몰리브덴 화합물의 예로는, 글리콜 몰리브데이트 착물(예컨대, US 3,285,942); 몰리브덴을 함유하는 과량(overbased) 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 술포네이트, 페네이트 및 살리실레이트 조성물(예컨대, US 4,832,857, US 4,889,647); 유기 아미드의 황 및 인이 없는 유기몰리브덴 착물(예컨대, 지방산 및 2-(2-아미노에틸)아미노에탄올로부터 제조된 몰리브덴 함유 화합물); 아민, 디아민, 알콕시화 아민, 글리콜 및 폴리올로부터 제조된 과량 몰리브덴 착물(예컨대, US 5,143,633); 2,4-헤테로원자 치환 몰리브데나-3,3-디옥사시클로알칸(예컨대, US 5,412,130); 몰리브덴 디티오카르바메이트; 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트; 몰리브덴 화합물의 아민염; 몰리브덴 잔테이트; 몰리브덴 설파이드(몰리브덴 디설파이드 포함); 몰리브덴 카르복실레이트; 및 몰리브덴 알콕사이드를 들 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the usable metal compound is an oil-soluble molybdenum compound. Examples of usable molybdenum compounds usable in the present invention include glycol molybdate complexes (e.g., US 3,285,942); Overbased alkali metal and alkaline earth metal sulfonate, phenate and salicylate compositions containing molybdenum (e.g., US 4,832,857, US 4,889,647); Sulfur and phosphorus-free organic molybdenum complexes of organic amides (such as molybdenum containing compounds made from fatty acids and 2- (2-aminoethyl) aminoethanol); Excess molybdenum complexes prepared from amines, diamines, alkoxylated amines, glycols and polyols (e.g., US 5,143,633); 2,4-heteroatom-substituted molybdena-3,3-dioxacycloalkanes (e.g., US 5,412,130); Molybdenum dithiocarbamate; Molybdenum dialkyl dithiophosphate; Amine salts of molybdenum compounds; Molybdenum zanthate; Molybdenum sulfide (including molybdenum disulfide); Molybdenum carboxylate; And molybdenum alkoxide.

하나의 특정예에 따르면, 상기 유용성 몰리브덴 화합물은 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물이다.According to one specific example, the usable molybdenum compound is a compound represented by the following formula (1).

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Figure 112013062182344-pat00001
Figure 112013062182344-pat00001

상기 식에서, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 C8-13의 알킬이며, X는 황 또는 산소이고, R1=R2, R3=R4이다.Wherein R 1 to R 4 are each independently C 8-13 alkyl, X is sulfur or oxygen, and R 1 = R 2 and R 3 = R 4.

다른 특정예에 따르면, 상기 유용성 몰리브덴 화합물은 몰리브덴, 비스(2-에칠헥실) 디티오카르바메이트 비스(2-에칠헥실) 디티오카르바메이트 옥소 티오 착물(Molybdenum, bis(2-ethylhexyl) carbamodithioato bis(2-ethylhexyl) carbamodithioato oxo thio complexes); 또는 몰리브덴, 비스(트리데실) 디티오카르바메이트 비스(트리데실) 디티오카르바메이트 옥소 티오 착물(Molybdenum, bis(tridecyl) carbamodithioato bis(tridecyl) carbamodithioato oxo thio complexes)이다.According to another specific example, the usable molybdenum compound is selected from the group consisting of molybdenum, bis (2-ethylhexyl) dithiocarbamate bis (2-ethylhexyl) dithiocarbamate oxothio complex bis (2-ethylhexyl) carbamodithioato oxo thio complexes); Or molybdenum, bis (tridecyl) dithiocarbamate bis (tridecyl) dithiocarbamate oxidothio complexes (tridecyl) carbamodithioato bis (tridecyl) carbamodithioato oxo thio complexes.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 아연 화합물은 아연 디알킬디티오포스페이트 및 아연 디하이드로-카빌-포스페이트를 포함하는 아연 포스페이트이다.According to one embodiment of the present invention, the zinc compound is zinc phosphate comprising zinc dialkyl dithiophosphate and zinc dihydro-carbyl-phosphate.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 텅스텐 화합물은 유기 아민 텅스텐산염(organo amime tungstates), 예를 들면, 아민, 비스(C11-14-가지쇄 및 직쇄 알킬), 텅스텐산염(Amines, bis(C11-14-branched and linear alkyl), tungstates)이다.According to one embodiment of the present invention, the tungsten compound is selected from organo amide tungstates such as amine, bis (C 11-14 - branched and straight chain alkyl), tungstate (Amines, bis C 11-14 -branched and linear alkyl, tungstates).

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 유용성 금속화합물은 0.01-1 중량%의 양으로 조성물에 포함된다. 하나의 특정예에서 상기 유용성 금속화합물은 0.05-0.5 중량%의 양으로 조성물에 포함된다.According to one embodiment of the present invention, the metal-containing compound is contained in the composition in an amount of 0.01 to 1% by weight. In one specific example, the oil-soluble metal compound is included in the composition in an amount of 0.05-0.5 wt%.

하기 실시예에서 확인된 바와 같이, 플러렌과 유용성 금속화합물을 모두 포함하는 방청윤활유는 유용성 금속화합물만을 함유하는 방청윤활유에 비하여 더 우수한 내마모 성능을 나타낸다(표 2 참조).As confirmed in the following examples, rust-preventive lubricating oils containing both fullerene and an oil-soluble metal compound exhibit better wear resistance performance than rust-inhibiting lubricating oils containing only an oil-soluble metal compound (see Table 2).

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 방청윤활제 조성물은 하이드로플루오르에테르를 더 포함한다. 상기 하이드로플루오르에테르는 하기 화학식 2로 표시된다.According to one embodiment of the present invention, the rust-preventive lubricant composition further comprises hydrofluoroether. The hydrofluoroether is represented by the following general formula (2).

[화학식 2](2)

Figure 112013062182344-pat00002

Figure 112013062182344-pat00002

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 하이드로플루오르에테르는 0.01-1 중량%의 양으로 조성물에 포함된다. 하나의 특정예에서 상기 하이드로플루오르에테르는 0.1-1 중량%의 양으로 조성물에 포함된다.According to one embodiment of the invention, the hydrofluoroether is included in the composition in an amount of 0.01 to 1% by weight. In one specific example, the hydrofluoroether is included in the composition in an amount of 0.1 to 1% by weight.

하기 실시예에서 확인된 바와 같이, 하이드로플루오르에테르를 포함하는 방청윤활유는 이를 포함하지 않는 방청윤활유에 비하여 더 우수한 방청 성능을 나타낸다(표 3 참조).As confirmed in the following examples, rust-inhibiting lubricating oils containing hydrofluoroether exhibit better rust-inhibiting performance than rust-inhibiting lubricating oils that do not contain them (see Table 3).

본 발명의 일구현예에 따르면, 본 발명의 방청윤활제 조성물은 KS M 2026에 의해 측정한 4-ball WSD(mm)가 0.43-0.52이며, 하나의 특정예에서는 4-ball WSD(mm)가 0.45-0.50이다.According to one embodiment of the present invention, the rust-inhibiting lubricant composition of the present invention has a 4-ball WSD (mm) of 0.43-0.52 as measured by KS M 2026, and a 4-ball WSD -0.50.

본 발명의 일구현예에 따르면, 본 발명의 방청윤활제 조성물은 염수분무(35℃, KS M 2109에 의해 측정)로 평가한 방청 성능이 염수분무 48시간 및 96시간에서 A급이다.According to one embodiment of the present invention, the rust-inhibiting lubricant composition of the present invention has a rust-inhibitive performance as measured by salt spray (measured at 35 占 폚, KS M 2109) of A grade at 48 hours and 96 hours of salt spray.

본 발명의 일구현예에 따르면, 본 발명의 방청윤활제 조성물은 용제 희석형 방청윤활제 조성물이다.According to one embodiment of the present invention, the rust-preventive lubricant composition of the present invention is a solvent-dilutable rust-preventive lubricant composition.

본 발명의 일구현예에 따르면, 본 발명의 방청윤활제 조성물은 에어로졸 형태이다.
According to one embodiment of the present invention, the rust-preventive lubricant composition of the present invention is in the form of an aerosol.

본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 자극성 냄새가 저감된 방청윤활제 조성물의 제조방법을 제공한다:According to another aspect of the present invention, the present invention provides a method for preparing an anti-corrosive lubricant composition having a stimulant odor comprising the steps of:

(a) 기유에 플러렌을 교반하여 분산시키는 단계;(a) dispersing fullerene in a base oil by stirring;

(b) 포화탄화수소를 함유하고, 용제 전제 중량에 대하여 방향족 탄화수소의 함량이 3중량% 이하인 석유계 용제에 방청제, 플러렌 및 유용성 금속화합물을 혼합하고 교반하는 단계, 상기 금속은 몰리브덴, 아연 및 텅스텐으로 구성된 군으로부터 선택되며; 및(b) mixing and stirring an antirust agent, fullerene and an oil-soluble metal compound in a petroleum-based solvent containing a saturated hydrocarbon and having an aromatic hydrocarbon content of not more than 3% by weight based on the total weight of the solvent, and the metal is molybdenum, zinc and tungsten ≪ / RTI > And

(c) 단계 (a)와 (b)의 결과물을 혼합하여 방청윤활제 조성물을 제조하는 단계.(c) mixing the results of steps (a) and (b) to produce an anti-corrosive lubricant composition.

본 발명의 방청윤활제 조성물과 이의 제조방법 사이의 공통된 내용은 본 명세서의 과도한 복잡성을 피하기 위하여 생략한다.The common description between the rust-preventive lubricant composition of the present invention and its production process is omitted in order to avoid the excessive complexity of the present specification.

단계 (a)에서는 교반을 통하여 육안으로 볼 때 투명하고 침전이 없는, 플러렌이 분산된 기유를 제조한다.In step (a), a base oil in which fullerene is dispersed, which is transparent and does not precipitate when visually observed, is produced through stirring.

본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 분산은 초음파 분산기 및 호모 믹서를 사용하여 수행한다. 용매를 사용하지 않고 초음파 분산기와 호모믹서를 이용하면, 침전이 발생하지 않는 물리적으로 안정한 조성물을 신속하게 제조할 수 있어 제조 공정 및 제조 시간을 단축시킬 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the dispersion is performed using an ultrasonic disperser and a homomixer. By using an ultrasonic dispersing machine and a homomixer without using a solvent, a physically stable composition free from precipitation can be rapidly produced, which can shorten the manufacturing process and the manufacturing time.

하나의 특정예에 따르면, 상기 초음파 분산 조건은 20-60 kHz이고, 호모 믹서를 이용한 교반은 500-2,000 rpm으로 실시할 수 있다.According to one specific example, the ultrasonic dispersion conditions are 20-60 kHz, and stirring using a homomixer can be performed at 500-2,000 rpm.

단계 (b)에서는 방청제, 플러렌 및 유용성 금속화합물이 혼합 교반된 석유계 용제를 제조한다.In step (b), a petroleum solvent in which a rust preventive, fullerene and an oil-soluble metal compound are mixed and stirred is prepared.

본 발명의 일구현예에 따르면, 단계 (b)에서는 상기 성분들과 함께 하이드로플루오르에테르가 추가적으로 혼합 및 교반된 석유계 용제를 제조한다.According to one embodiment of the present invention, step (b) produces a petroleum solvent in which hydrofluoroether is additionally mixed and stirred together with the above components.

단계 (c)에서는 단계 (a)에서 얻은 플러렌이 분산된 기유와 단계 (b)에서 얻은 방청제, 플러렌 및 유용성 금속화합물(및 하이드로플루오르에테르)이 혼합 교반된 석유계 용제를 혼합하여 자극적인 석유계 용제의 냄새가 저감된 형태의 방청윤활제 조성물을 최종적으로 제조한다.
In step (c), the base oil in which the fullerene dispersed in step (a) is mixed with the rust preventive agent obtained in step (b), the petroleum solvent mixed and stirred with the fullerene and the usable metal compound (and hydrofluoroether) A rust-preventive lubricant composition in which the smell of the solvent is reduced is finally produced.

본 발명의 특징 및 이점을 요약하면 다음과 같다:The features and advantages of the present invention are summarized as follows:

(i) 본 발명은 기유, 방향족 탄화수소의 함량이 3 중량% 이하인 석유계 용제, 방청제, 플러렌 및 유용성 금속화합물을 포함하는 자극성 용제 냄새가 저감된 형태의 방청윤활제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.(i) The present invention relates to a rust preventive lubricant composition in which the odor of a stimulant solvent containing a petroleum solvent, a rust preventive, fullerene and an oil-soluble metal compound is reduced to 3 wt% or less, and a method for producing the same.

(ii) 본 발명의 방청윤활제 조성물은 자극적인 석유계 용제의 냄새가 거의 발생하지 않는다.(ii) The rust-preventive lubricant composition of the present invention scarcely generates irritating petroleum-based solvents.

(iii) 본 발명의 방청윤활제 조성물은 녹이 발생한 금속표면 및 마찰부위에 침투하여 녹을 제거하는 동시에 방청 및 윤활피막을 형성하여 금속의 부식을 방지하고 금속의 마찰부위에 원활한 구동을 할 수 있도록 도와준다.
(iii) The rust-preventive lubricant composition of the present invention permeates rusted metal surfaces and rub areas to remove rust while forming rust-preventive and lubricating coatings, thereby preventing metal corrosion and facilitating smooth driving of friction parts of metal .

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood by those skilled in the art that these embodiments are only for describing the present invention in more detail and that the scope of the present invention is not limited by these embodiments in accordance with the gist of the present invention .

실시예Example

실시예 1. 용제 희석형 방청윤활제 조성물 제조Example 1: Preparation of a solvent-diluted rust-inhibitive lubricant composition

500 ㎖의 교반조에 폴리알파올레핀(PAO; EXXON chemical)을 주입하고, 40 kHz의 초음파 분산 bath 안에서 호모믹서(homo mixer)를 사용하여 플러렌(Fullerene C60 & C70, SES research)을 1000 rpm으로 120분간 투명하게 분산시켰다. 별도의 용량 1L의 교반조에서는 용제(Hydrocarbons, C11-C14, n-alkanes, isoalkanes, cyclic, <2% aromatics solvent; EXXSOLTM D80, EXXON chemical)에 유용성 몰리브덴 화합물(Modtc, ADEKA corporation), 바륨 설포네이트계(Barium sulfonate, CHEMTURA) 방청제 및 하이드로플루오르에테르(HFE-7100, 3M)를 차례로 투입하여 주었다.(Fullerene C60 and C70, SES research) were mixed in a ultrasonic dispersion bath of 40 kHz for 120 minutes at 1000 rpm using a homomixer, And dispersed transparently. In a separate volume of 1 L of a stirring tank, an oil soluble molybdenum compound (Modtc, ADEKA corporation), barium sulfoxide (DMSO) was added to a solvent (Hydrocarbons, C11-C14, n-alkanes, isoalkanes, cyclic, <2% aromatics solvent; EXXSOL TM D80, EXXON chemical) Barium sulfonate (CHEMTURA) rust inhibitor and hydrofluoroether (HFE-7100, 3M) were added in sequence.

상기의 플러렌이 분산된 폴리알파올레핀과 유용성 몰리브덴 화합물, 바륨 설포네이트계 방청제 및 하이드로플루오르에테르가 포함된 용제를 일정량 혼합하여 상온에서 1시간 이상 고르게 혼합하여 용제 희석형 방청윤활제 조성물을 제조하였다. 방청윤활제 조성물에 함유된 각 성분의 양(중량%)은 하기 표 1에 나타내었다.
The above-mentioned fullerene-dispersed polyalphaolefin, a solvent containing an oil soluble molybdenum compound, a barium sulfonate-based rust inhibitor and a hydrofluoroether were mixed in a certain amount and mixed at room temperature for 1 hour or more to prepare a solvent-diluted rust preventive lubricant composition. The amounts (weight%) of each component contained in the rust-inhibiting lubricant composition are shown in Table 1 below.

실시예Example 2. 용제  2. Solvent 희석형Diluted type 방청윤활제 조성물의 향취 강도 확인 Determination of fragrance strength of rust-inhibiting lubricant composition

실시예 1에서 제조한 용제 희석형 방청윤활제 조성물의 향취 강도를 블라인드 테스트로 평가하였다. 본 발명의 조성물과 비교하기 위하여 범용적으로 사용되는 탄화수소 용제(Anysol-5, 삼성토탈)와 칼슘 설포네이트계(Calcium sulfonate, Rhein Chemie) 방청제를 포함하는 용제 희석형 방청유 조성물을 상기 실시예 1의 방법에 따라 제조하였고, 이미 개발되어 적용중인 WD-40(WD-40 company, USA)를 제조하였다.The fragrance intensity of the solvent-diluted rust-preventive lubricant composition prepared in Example 1 was evaluated by a blind test. A rust-preventive oil-reducing composition containing a hydrocarbon solvent (Anysol-5, Samsung Total) and a calcium sulfonate (Rhein Chemie) rust inhibitor commonly used for the purpose of comparison with the composition of the present invention is shown in Example 1 And WD-40 (WD-40 company, USA), which was already developed and applied, was manufactured.

향취 강도의 확인은 각 조성물 350 ㎖ 에어로졸 용기에 LPG 가스를 충진하여 1000 ㎖ 비커에 10초간 분사하고 관능적으로 향취를 비교하였다. 결과는 하기 표 1에 나타내었다.To confirm the fragrance strength, each composition 350 ml aerosol container was filled with LPG gas and injected into a 1000 ml beaker for 10 seconds, and the fragrance was sensually compared. The results are shown in Table 1 below.

Figure 112013062182344-pat00003
Figure 112013062182344-pat00003

표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 제조예 1-3의 방청윤활제는 향취가 거의 느껴지지 않았으나, 비교예 4-6의 방청윤활제는 강한 솔벤트 취가 발생하였고 WD-40는 특유향이 강하게 발생하였다. 상기의 결과를 통하여 방향족 탄화수소의 함량이 소량인 용제를 사용함으로써 자극적인 냄새가 나지 않는 용제 희석형 방청윤활제를 제조될 수 있음을 확인할 수 있었다.
As shown in Table 1, the rust-inhibitive lubricant of Production Example 1-3 according to the present invention showed almost no odor, whereas the rust-inhibitive lubricant of Comparative Example 4-6 had a strong solvent odor and WD-40 had a strong specific odor Respectively. From the above results, it can be confirmed that a solvent-diluted rust-preventive lubricant which does not give off irritating odor can be manufactured by using a solvent having a small amount of aromatic hydrocarbon.

실시예 3. 용제 희석형 방청윤활제 조성물의 윤활 성능 확인Example 3. Confirmation of lubrication performance of a solvent-diluted rust-preventive lubricant composition

제조예 1-3 및 비교예 4-6 윤활제와 WD-40의 윤활 성능을 평가하기 위하여, 다음과 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.Production Examples 1-3 and Comparative Examples 4-6 In order to evaluate the lubrication performance of the lubricant and WD-40, the results were measured in the following manner, and the results are shown in Table 2.

[시험방법][Test Methods]

내마모 성능(쉘식4구법): KS M 2026에 의해 측정Wear resistance performance (Shell 4-way method): Measured by KS M 2026

Figure 112013062182344-pat00004
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표 2에 나타난 바와 같이, 내마모 성능을 나타내는 4구법의 마모흔 직경(WSD, mm)은 제조예 1-3 방청윤활제는 0.45-0.50을 나타내었으나, 비교예 4-6의 방청윤활제는 0.60-0.65, WD-40는 0.53을 나타내어 본 발명의 윤활력 효과가 보다 더 우수하였다. 특히, 본 발명의 방청윤활제는 플러렌이 첨가될 경우 유용성 몰리브덴 화합물을 단독으로 사용하는 경우보다도 더 우수한 내마모 성능을 나타내었다.As shown in Table 2, the rubbing diameter (WSD, mm) of the four-way method showing the abrasion resistance performance was 0.45-0.50 in Preparation Example 1-3, 0.65 for WD-40 and 0.53 for WD-40, respectively. In particular, when the fullerene is added, the rust-inhibitive lubricant of the present invention exhibits better abrasion resistance than the case of using the oil-soluble molybdenum compound alone.

상기의 결과는 본 발명의 방청윤활제 조성물은 비교예 4-6 및 WD-40보다 더 우수한 윤활력을 타나냄으로써 금속표면의 부식으로 인한 윤활력 감소를 개선 할 수 있음을 보여준다.
The above results show that the rust-preventive lubricant composition of the present invention can improve the lubrication reduction due to the corrosion of the metal surface by exhibiting a superior lubrication power than Comparative Examples 4-6 and WD-40.

실시예 4. 용제 희석형 방청윤활제 조성물의 방청 성능 확인Example 4. Confirmation of rust-inhibitive performance of solvent-diluted rust-inhibiting lubricant composition

제조예 1-3, 비교예 4-6 및 WD-40의 방청 성능을 다음과 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 3에 나타내었다.The rust inhibitive performance of Production Example 1-3, Comparative Example 4-6 and WD-40 was measured by the following method, and the results are shown in Table 3.

[시험방법][Test Methods]

염수분무(35℃): KS M 2109에 의해 측정Salt spray (35 ° C): measured by KS M 2109

Figure 112013062182344-pat00005
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표 3에 나타난 바와 같이, 염수분무에 의한 방청 성능을 측정하여 등급을 구분한 결과, 염수분무 시험 48시간에서 본 발명의 조성물은 비교예 보다 더 우수한 방청 성능을 나타내었으며, 염수분무 시험 96시간에서는 제조예 2-3의 조성물이 비교예에 비하여 더 우수한 방청 성능을 나타내었다. 특히, 하이드로플루오르에테르 성분을 포함하는 방청윤활제의 경우 더 우수한 방청 성능을 나타내었다.As shown in Table 3, the rust-inhibitive performance by the salt spraying was classified and classified. As a result, the composition of the present invention showed better rust inhibition performance at 48 hours in the salt spray test than in the comparative example, The composition of Production Example 2-3 showed better rust inhibition performance than the comparative example. In particular, a rust inhibitive lubricant containing a hydrofluoroether component exhibited better rust inhibition performance.

상기의 결과는 본 발명의 플러렌, 유용성 몰리브덴 화합물 및 하이드로플루오르에테르를 포함하는 조성물이 비교예의 방청윤활제 보다 더 우수한 방청 성능을 나타낼 수 있음을 보여준다.
The above results show that the composition containing the fullerene, the oil-soluble molybdenum compound and the hydrofluoroether of the present invention can exhibit more excellent rust inhibitive performance than the rust-preventive lubricant of the comparative example.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현 예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limiting the scope of the present invention. Accordingly, the actual scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.

Claims (10)

다음을 포함하는 자극성 냄새가 저감된 방청윤활제 조성물:
(a) 기유;
(b) 포화탄화수소를 함유하고, 용제 전체 중량에 대하여 방향족 탄화수소의 함량이 3 중량% 이하인 석유계 용제;
(c) 방청제;
(d) 윤활제로서 플러렌 및 유용성(oil-soluble) 금속화합물; 및
(e) 하이드로플루오르에테르; 그리고
상기 (d)의 금속은 몰리브덴, 아연 및 텅스텐으로 구성된 군으로부터 선택된다.
An anti-corrosive lubricant composition with reduced irritant odor comprising:
(a) Base oil;
(b) a petroleum solvent containing a saturated hydrocarbon and having a content of aromatic hydrocarbons of 3% by weight or less based on the total weight of the solvent;
(c) rust inhibitor;
(d) fullerene and oil-soluble metal compounds as lubricants; And
(e) hydrofluoroether; And
The metal of (d) is selected from the group consisting of molybdenum, zinc and tungsten.
제 1 항에 있어서, 상기 기유는 폴리알파올레핀인 것을 특징으로 하는 방청윤활제 조성물.
The rust-preventive lubricant composition according to claim 1, wherein the base oil is polyalphaolefin.
제 1 항에 있어서, 상기 포화탄화수소는 C10-20의 노말파라핀, C10-20의 이소파라핀 및 C10-20의 사이클로파라핀으로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방청윤활제 조성물.
The method of claim 1 wherein the saturated hydrocarbon is anti-corrosive lubricant composition, wherein is selected from the group consisting of cyclo paraffin of C 10-20 normal paraffin, isoparaffin and C 10-20 C 10-20 of the.
제 1 항에 있어서, 상기 방청제는 유기 술폰산염인 것을 특징으로 하는 방청윤활제 조성물.
The rust-preventive lubricant composition of claim 1, wherein the rust inhibitor is an organic sulfonate.
제 4 항에 있어서, 상기 유기 술폰산염은 바륨 술폰산염 또는 칼슘 술폰산염인 것을 특징으로 하는 방청윤활제 조성물.
The rust-preventive lubricant composition according to claim 4, wherein the organic sulfonic acid salt is a barium sulfonic acid salt or a calcium sulfonic acid salt.
제 1 항에 있어서, 상기 방청윤활제 조성물은 20-30 중량%의 기유, 65-76 중량%의 석유계 용제, 3-9 중량%의 방청제, 0.001-0.1 중량%의 플러렌 및 0.01-1 중량%의 유용성 금속화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방청윤활제 조성물.
The rust-preventive lubricant composition of claim 1, wherein the rust-preventive lubricant composition comprises 20-30 wt% base oil, 65-76 wt% petroleum solvent, 3-9 wt% rust inhibitor, 0.001-0.1 wt% fullerene, By weight of a metal compound.
삭제delete 제 1 항에 있어서, 상기 하이드로플루오르에테르는 0.01-1 중량%의 양으로 포함되는 것을 특징으로 하는 방청윤활제 조성물.
The rust-preventive lubricant composition according to claim 1, wherein the hydrofluoroether is contained in an amount of 0.01 to 1 wt%.
다음의 단계를 포함하는 자극성 냄새가 저감된 방청윤활제 조성물의 제조방법:
(a) 기유에 플러렌을 교반하여 분산시키는 단계;
(b) 포화탄화수소를 함유하고, 용제 전체 중량에 대하여 방향족 탄화수소의 함량이 3 중량% 이하인 석유계 용제에 방청제, 플러렌, 유용성 금속화합물 및 하이드로플루오르에테르를 혼합하고 교반하는 단계, 상기 금속은 몰리브덴, 아연 및 텅스텐으로 구성된 군으로부터 선택되며; 및
(c) 단계 (a)와 (b)의 결과물을 혼합하여 방청윤활제 조성물을 제조하는 단계.A method for producing a rust preventive lubricant composition with reduced irritant odor comprising the steps of:
(a) dispersing fullerene in a base oil by stirring;
(b) Mixing and stirring a rust preventive agent, fullerene, an oil-soluble metal compound and a hydrofluoric ether with a petroleum solvent containing a saturated hydrocarbon and having an aromatic hydrocarbon content of 3% by weight or less based on the total weight of the solvent, and the metal is molybdenum, Zinc and tungsten; And
(c) mixing the results of steps (a) and (b) to produce an anti-corrosive lubricant composition. 삭제delete
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