KR101527089B1 - THIN LAYER Mo-Chalcogenide AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF - Google Patents

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Abstract

본 발명은 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염을 혼합하고 가열하여 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속 이온이 층간에 삽입된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 제조하는 단계, 및 상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계를 포함하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing a molybdenum chalcogenide intercalation compound in which molybdenum chalcogenide powder and an alkali metal salt or alkaline earth metal salt are mixed and heated so that alkali metal or alkaline earth metal ions are intercalated between layers, And removing the intercalated metal ions from the compound, and to a flaked molybdenum chalcogenide produced thereby.

Description

박편화된 몰리브덴 칼코게나이드 및 이의 제조방법 {THIN LAYER Mo-Chalcogenide AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF} FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a flaked molybdenum chalcogenide and a method for producing the same,

본 발명은 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 이용하여 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조되는 박편화된 이황화 몰리브덴에 관한 것이다.The present invention relates to a flaked molybdenum chalcogenide and a method of producing the same, and more particularly, to a method for producing flaky molybdenum chalcogenide using a molybdenum chalcogenide intercalation compound, and a method for producing the flake The present invention relates to molybdenum disulfide.

2차원 나노구조 재료는 일정한 평면형태를 가지며 두께가 원자 한층 또는 몇 층으로 이루어진 소재로써 화학, 재료 분야의 연구가 가장 활발한 연구 분야 중 하나로 손꼽히고 있으며, 전자, 기계 및 생명공학 분야로의 접목을 통하여 연구 주제가 다변화되고 있는 분야이다. The two-dimensional nanostructured material has a uniform planar shape and is composed of one or several layers of atomic thickness. The two-dimensional nanostructured material is considered to be one of the most active fields of research in the field of chemistry and materials. This is a field where research topics are being diversified.

대표적인 2차원 나노구조 재료로서 그래핀, 육방정 질화붕소(hexagonal boron nitride, hBN), 이황화몰리브덴 등을 들 수 있는데, 상기 그래핀은 sp2 결합으로 되어 있는 1개의 탄소 원자가 3개의 다른 탄소 원자와 결합한 육각형 벌집 모양의 흑연 면이 단원자층으로 이루어진 이차원 평면 구조를 갖는 탄소 동소체이고, 절연체인 육방정 질화붕소는 초박막 유전체로서, 특히 그래핀 소자를 제작하는데 있어서 기존의 실리카의 대체제로서 큰 장점을 보이고 있다. Representative two-dimensional nanostructured materials include graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and molybdenum disulfide. The graphene has a structure in which one carbon atom in the sp2 bond is bonded to three different carbon atoms The hexagonal honeycomb-shaped graphite surface is a carbon isotope having a two-dimensional planar structure composed of a monolayer, and hexagonal boron nitride as an insulator is an ultra-thin dielectric material, and shows a great advantage as a substitute for conventional silica in manufacturing graphene devices .

한편, 또 다른 2차원 나노구조 재료로서 이황화 몰리브덴(MoS2)의 경우 그래핀과 유사한 전기적, 광학적 특성을 지니고 있으며, 반도체 특성 때문에 전계효과 트랜지스터로의 활용이 기대되고 있고, 광학 활성 때문에 광트랜지스터 및 감광제 등의 빛을 이용한 여러 응용에서 흡수체 및 발광체로서 가능성을 인정받고 있다.On the other hand, molybdenum disulfide (MoS 2 ) as another two-dimensional nanostructured material has electric and optical properties similar to graphene and is expected to be used as a field effect transistor due to its semiconductor characteristics. It has been recognized as an absorber and a light emitting material in various applications using light such as a photosensitizer.

상기 이황화 몰리브덴(MoS2)에서의 각각의 S-Mo-S 층은 약한 반데르발스힘(van der Waals forces)에 의해 결합되어 있으며, 층간 상호작용 때문에 벌크상의 MoS2와는 상이한 전기적/광학적 특성을 갖게 된다. 예를 들어, 벌크상 MoS2는 1.2 eV의 간접 밴드갭을 지닌 반면 단일층의 경우 1.8 eV의 직접 밴드갭을 갖는다. 최근 MoS2 기판의 전계효과트랜지스터는 200 cm2/Vs의 전하 이동도, 그리고 108을 초과하는 on/off 비를 보여주고 있다. Each of the S-Mo-S layers in the molybdenum disulfide (MoS 2 ) is bound by weak van der Waals forces and, because of the interlayer interaction, has an electrical / optical property different from that of bulk MoS 2 . For example, bulk MoS 2 has an indirect bandgap of 1.2 eV, while a single layer has a direct bandgap of 1.8 eV. Recently, the field-effect transistor of MoS 2 substrate shows a charge mobility of 200 cm 2 / Vs and an on / off ratio exceeding 108.

또한 이황화 몰리브덴의 경우에 S-Mo-S 층은 다른 층과 약하게 상호작용하고 있기 때문에 화학적/물리적 방법에 의해 박편화가 가능하며, 이를 이용해 0.65 nm 두께에 이르는 초박막 MoS2 결정 조각을 얻을 수 있다. In addition, in the case of molybdenum disulfide, since the S-Mo-S layer interacts weakly with other layers, it can be thinned by a chemical / physical method, and an ultra thin MoS 2 crystal piece with a thickness of 0.65 nm can be obtained.

예컨대, 이황화 몰리브덴의 박편화 기술로서 Nano Lett., 2011, 11 (12), pp 5111-5116에서는 n-BuLi을 이용하여 이황화 몰리브덴을 박편화시키는 방법에 관해 기재되어 있다. 하지만 상기 방법은 공정이 복잡하고, n-BuLi의 위험성과 낮은 수율은 여전히 해결해야 할 과제로 남아있다.For example, as a thinning technique of molybdenum disulfide, Nano Lett., 2011, 11 (12), pp 5111-5116 discloses a method of making molybdenum disulfide flake using n-BuLi. However, the process is complicated, and the risk of n-BuLi and low yield remains a challenge.

또한 박편화된 이황화 몰리브덴의 제조 방법으로서, 화학적기상증착법(CVD; Chemical Vapor Depostion)을 통해 대면적의 고품질의 이황화 몰리브덴 제조에 관한 연구가 시도되고 있다. 상기 CVD 방법은 다른 기술에 비해 MoS2 두께 제어가 용이하고, 현재의 산업적 기술과 호환성이 뛰어난 장점이 있지만 고온 공정으로 인한 높은 제조비용과 협소한 반응기 공간으로 인한 대량생산의 어려움 및 얻어지는 이황화 몰리브덴의 결정성이 상당히 낮은 단점이 있다.As a method for producing flaked molybdenum disulfide, studies on the production of a large-area high-quality molybdenum disulfide by CVD (Chemical Vapor Deposition) have been attempted. The CVD method is advantageous in that MoS 2 thickness control is easier than other technologies and is compatible with current industrial technologies. However, the CVD method has a disadvantage of high manufacturing cost due to a high temperature process, difficulty in mass production due to a narrow reactor space and difficulty in mass production of molybdenum disulfide The crystallinity is considerably low.

한편, 상기 n-BuLi와 같은 불안정하면서도 고가의 화합물을 이용하지 않고, 알카리 금속염 등의 저가이면서도 안정한 화합물을 이용하여 2차원 나노구조의 소재를 박편화하는 기술이 연구되고 있다. On the other hand, a technology for making a two-dimensional nanostructured material thin by using an inexpensive but stable compound such as an alkali metal salt is being studied without using an unstable but expensive compound such as n-BuLi.

예컨대, 2차원 나노구조의 소재를 박편화하는 기술로서, 공개특허공보 제 2011-0106625(2011.09.29)에서는 알칼리 금속 이온 또는 알칼리 토금속 이온을 흑연의 층간에 삽입하여 흑연 층간 화합물을 형성한 후, 이로부터 2차원 나노구조인 그래핀을 제조하는 기술이 기재되어 있다. For example, as a technology for making a material of a two-dimensional nanostructure thin, Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2011-0106625 (Sep. 29, 2011) discloses a technique in which an alkali metal ion or an alkaline earth metal ion is inserted between graphite layers to form a graphite intercalation compound, From this, a technique for producing graphene which is a two-dimensional nanostructure is disclosed.

그러나 상기 선행문헌은 단일층의 그래핀을 제조하는 기술로서, 아직까지 이황화몰리브덴과 같은 몰리브덴 칼코게나이드의 박편화된 소재를 단순한 공정을 가지며 보다 안전하면서도 경제적으로 제조하는 방법에 관한 연구 개발의 요구는 지속적으로 요구되고 있는 실정이다. However, the above-mentioned prior art document is a technology for producing a single layer of graphene, and it is still required to research and develop a method for manufacturing a flaked material of molybdenum chalcogenide such as molybdenum disulfide in a simple process, more safely and economically Are continuously required.

공개특허공보 제 2011-0106625(2011.09.29)Open Patent Publication No. 2011-0106625 (September 29, 2011)

Nano Lett., 2011, 11 (12), pp 5111-5116Nano Lett., 2011, 11 (12), pp 5111-5116

상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명은 보다 단순한 공정과 높은 경제성을 나타내는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 양산할 수 있으며, 얻어지는 이황화 몰리브덴의 표면에 다양한 기능기를 도입할 수 있는 신규한, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention can produce a flaked molybdenum chalcogenide having a simpler process and a higher economical efficiency, and can produce a novel thin film capable of introducing various functional groups onto the surface of the obtained molybdenum disulfide. And a method for producing the molybdenum chalcogenide.

또한 본 발명은 상기 신규한 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법에 의해 얻어지는, 표면에 다양한 기능기를 포함하는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제공하는 것을 또 다른 발명의 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a flaked molybdenum chalcogenide having various functional groups on its surface, which is obtained by the process for producing the novel molybdenum chalcogenide.

상술한 기술적 과제를 이루기 위해서, 본 발명은 a) 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염을 혼합하고 가열하여 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속 이온이 층간에 삽입된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 제조하는 단계; 및 b) 상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계;를 포함하는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법을 제공한다. According to the present invention, there is provided a method for producing a molybdenum chalcogenide intercalation compound comprising the steps of: a) mixing a molybdenum chalcogenide powder with an alkali metal salt or an alkaline earth metal salt and heating the molybdenum chalcogenide intercalation compound into which alkali metal or alkaline earth metal ions are intercalated; ; And b) removing the intercalated metal ions from the molybdenum chalcogenide intercalation compound. The present invention also provides a method for producing flaked molybdenum chalcogenide.

또한 본 발명은 상기 기재된 제조방법에 따라 제조된 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제공한다. 이 경우에 상기 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드는 박편화된 이황화 몰리브덴(MoS2)일 수 있다. The present invention also provides a flaked molybdenum chalcogenide prepared according to the above described process. In this case, the flaked molybdenum chalcogenide may be flaked molybdenum disulfide (MoS 2 ).

또한 본 발명에서 얻어지는 상기 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드는 반도체 재료로서 이용될 수 있다.The flaked molybdenum chalcogenide obtained in the present invention can also be used as a semiconductor material.

본 발명에서의 상기 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법은 보다 단순한 공정과 안정한 반응조건에서 반응이 이루어지며, 또한 높은 경제성을 가지고 있는 장점이 있다.The process for producing the flaked molybdenum chalcogenide according to the present invention is advantageous in that the reaction is carried out in a simpler process and stable reaction conditions and has a high economic efficiency.

또한 본 발명의 상기 제조방법에 따르면, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드 표면에 다양한 기능기를 도입할 수 있는 장점이 있다.According to the method of the present invention, it is possible to introduce various functional groups onto the surface of the flaked molybdenum chalcogenide.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물의 X선회절분석(XRD) 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 몰리브덴 칼코게나이드 층간화합물의 X선 광전자분석(XPS)측정 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 X선 광전자분석(XPS) 측정 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 주사탐침현미경(AFM) 측정 결과를 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 RT-IR 분광법에 의한 측정 데이타이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 각각의 용매에서의 분산성을 나타낸 도시한 것이다.
FIG. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a flaked molybdenum chalcogenide according to an embodiment of the present invention.
2 is an X-ray diffraction (XRD) graph of a molybdenum chalcogenide intercalation compound according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurement of a molybdenum chalcogenide intercalation compound according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph of X-ray photoelectron spectroscopic (XPS) measurements of flaked molybdenum chalcogenide in accordance with an embodiment of the present invention.
Figure 5 shows the results of scanning probe microscopy (AFM) measurements of flaked molybdenum chalcogenide according to one embodiment of the present invention.
6 is measurement data of RT-IR spectroscopy of a flaked molybdenum chalcogenide according to an embodiment of the present invention.
7 shows the dispersibility of the flaked molybdenum chalcogenide in each of the solvents according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 다층 구조체 및 이의 제조방법을 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 본 발명의 설명 과정에서 이용되는 숫자(예를 들어, 제1, 제2 등)는 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구분하기 위한 식별기호에 불과하다.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a multi-layered structure of the present invention and a method of manufacturing the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings. While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are enlarged to illustrate the present invention in order to clarify the present invention. Numbers (e.g., first, second, etc.) used in the description process of the present invention are merely an identifier for distinguishing one component from another.

본 발명에서 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless otherwise defined in this invention, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법을 도시하였다. FIG. 1 illustrates a method of manufacturing a flaked molybdenum chalcogenide according to an embodiment of the present invention.

상기 도 1에서 볼 수 있듯이 본 발명은, 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염을 준비하는 단계; 상기 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염을 혼합하고 가열하여 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속 이온이 층간에 삽입된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 제조하는 단계; 및 상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계;를 포함하는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법을 제공한다. As shown in FIG. 1, the present invention provides a method for manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a molybdenum chalcogenide powder and an alkali metal salt or an alkaline earth metal salt; Mixing the molybdenum chalcogenide powder with an alkali metal salt or an alkaline earth metal salt to produce molybdenum chalcogenide intercalation compound wherein the alkali metal or alkaline earth metal ion is intercalated between the layers; And removing the inserted metal ions from the molybdenum chalcogenide intercalation compound. The present invention also provides a method for producing flaked molybdenum chalcogenide.

일반적으로 칼코겐(chalcogen)은 산소(O), 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te)의 16족의 비금속 원소를 의미하며, 이들은 알카리 토금속과 1:1의 화합물을 만들 수 있으며, 전이금속과도 반응하여 최소한 하나의 칼코겐 원소와 하나 이상의 양전성 원소로 구성된 전이금속-칼코게나이드를 제공할 수 있다. In general, chalcogen refers to a nonmetallic element of group 16 of oxygen (O), sulfur (S), selenium (Se) and tellurium (Te), which can be made into a 1: 1 compound with an alkaline earth metal And can also react with the transition metal to provide a transition metal-chalcogenide consisting of at least one chalcogen element and at least one positive element.

이러한 전이금속-칼코게나이드 중에 전이금속으로서 몰리브덴이 칼코겐과 결합된 몰리브덴 칼코게나이드는 몰리브덴과 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te)의 결합에 의해 얻어지는 화합물로서, 상세하게는 MoS2, MoSe2, MoTe2가 대표적인 화합물이다. Molybdenum chalcogenide in which molybdenum is combined with chalcogen as a transition metal in the transition metal-chalcogenide is a compound obtained by the combination of molybdenum with sulfur (S), selenium (Se) and tellurium (Te) MoS 2 , MoSe 2 and MoTe 2 are representative compounds.

이러한 몰리브덴 칼코게나이드는 분자끼리 접촉하는 면이 황원자(S) 등의 칼코겐의 결합이므로 그곳에서 층상의 미끄럼 현상이 발생할 수 있어, 박편화가 가능하다.Such a molybdenum chalcogenide is a bond of chalcogen such as sulfur source (S) or the like in which the molecules are brought into contact with each other, so that a layered slip phenomenon can occur therein, thereby making it possible to reduce the thickness.

본 발명에서는 상기 박편화를 통해, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제조하기 위해 알카리 금속 또는 알카리 토금속 이온이 층간에 삽입된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 제조하고, 이로부터 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속 이온을 제거하여 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제조할 수 있다.According to the present invention, in order to produce flaked molybdenum chalcogenide, an intercalation compound of molybdenum chalcogenide having alkali metal or alkaline earth metal ions intercalated thereinto is prepared through the thinning, and the alkali metal or alkaline earth metal ion Can be removed to produce flaky molybdenum chalcogenide.

본 발명에서의 상기 '박편화'의 의미는 단일층 또는 수층 내지 수 십층으로 이루어진 층의 구조를 의미한다. 바람직하게는 단일층을 포함하며, 1 내지 10층의 구조를 가지는 재료일 수 있고, 더욱 바람직하게는 단일층을 포함하며, 1 내지 7층의 구조를 가지는 재료일 수 있다. The term "flaking" in the present invention means a structure of a single layer or a layer composed of several to several tens layers. Preferably a single layer, may be a material having a structure of 1 to 10 layers, more preferably a single layer, and may be a material having a structure of 1 to 7 layers.

이때 본 발명에서 사용되는 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염은 알카리 금속 또는 알카리 토금속과 이에 대응하는 음이온을 포함하는 염으로서, 상기 몰리브덴 칼코게나이드의 층간에 알카리 금속 또는 알카리 토금속이 삽입될 수 있으면 그 종류에 제한되지 않고 사용할 수 있고, 바람직하게는 알카리 금속 또는 알카리 토금속의 유기 카르복실산염, 알콕시염, 수산염, 페녹시염, 유기 설폰산염, 유기인산염, 설폰산염, 인산염, 탄산염, 할로겐염, 질산염 중에서 선택되는 어느 하나이상일 수 있다. At this time, the alkali metal salt or alkaline earth metal salt used in the present invention is a salt containing an alkali metal or an alkali earth metal and an anion corresponding thereto, and if alkali metal or alkaline earth metal can be inserted between the layers of the molybdenum chalcogenide, May be selected from organic carboxylic acid salts, alkoxy salts, hydroxyl salts, phenoxy salts, organic sulfonates, organic phosphates, sulfonates, phosphates, carbonates, halides and nitrates of alkali metals or alkaline earth metals, Lt; / RTI >

또한 본 발명에서의 상기 알카리 금속염 및 알카리 토금속염이 유기 카르복실산염, 알콕시염, 페녹시염, 유기 설폰산염, 유기인산염 중에서 선택되는 어느 하나이상인 경우에 이들은 각각 지방족 탄화수소의 사슬, 방향족 탄화수소 고리, 또는 방향족 복소환기 중에서 선택되는 어느 하나이상의 관능기를 포함할 수 있다. When the alkali metal salt and the alkaline earth metal salt in the present invention are any one or more selected from the group consisting of an organic carboxylic acid salt, an alkoxy salt, a phenoxy salt, an organic sulfonic acid salt, and an organic phosphate, they may each be an aliphatic hydrocarbon chain, an aromatic hydrocarbon ring, Or an aromatic heterocyclic group.

이 경우에 상기 지방족 탄화수소의 사슬은 탄소수 1 내지 30의 알킬기이고, 방향족 탄화수소 고리는 탄소수 6 내지 40의 아릴기이고, 상기 방향족 복소환기는 탄소수 2 내지 40의 헤테로아릴기로서, 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속의 카르복실산염, 알콕시염, 유기 설폰산염, 유기 인산염 등은 각각 지방족 탄화수소의 사슬로서 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 방향족 탄화수소 고리로서 탄소수 6 내지 40의 아릴기, 또는 방향족 복소환기로서 탄소수 2 내지 40의 헤테로아릴기 중에서 선택되는 어느 하나이상의 관능기를 포함할 수 있다. In this case, the chain of the aliphatic hydrocarbon is an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, the aromatic hydrocarbon ring is an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, the aromatic heterocyclic group is a heteroaryl group having 2 to 40 carbon atoms, The carboxylate, alkoxylate, organic sulfonate and organic phosphate of the earth metal are each an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an aromatic hydrocarbon ring having 6 to 40 carbon atoms as the chain of the aliphatic hydrocarbon, or an aryl group having 6 to 40 carbon atoms as the aromatic heterocyclic group, Lt; RTI ID = 0.0 > Cl-40 < / RTI > heteroaryl groups.

예컨대, 본 발명에서의 상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염이 알카리 금속으로서 리튬이 사용되고, 이에 대응하는 음이온이 유기 카르복실산의 음이온인 경우에, 상기 유기 카르복실산은 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 6 내지 40의 아릴기, 탄소수 2 내지 40의 헤테로아릴기 중에서 선택되는 어느 하나이상의 관능기를 포함할 수 있도록 구성될 수 있다. For example, when the alkali metal salt or alkaline earth metal salt in the present invention is lithium as an alkali metal and the corresponding anion is an anion of an organic carboxylic acid, the organic carboxylic acid may be an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, An aryl group having 1 to 40 carbon atoms, a heteroaryl group having 2 to 40 carbon atoms, and the like.

또 다른 예로서, 본 발명에서의 상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염이 알카리토금속으로서 칼슘이 사용되고, 이에 대응하는 음이온이 알콕시기를 갖는 경우에, 상기 알콕시기는 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 탄소수 6 내지 40의 아릴기, 탄소수 2 내지 40의 헤테로아릴기 중에서 선택되는 어느 하나이상의 관능기를 포함할 수 있도록 구성될 수 있다. As another example, when the alkali metal salt or alkaline earth metal salt in the present invention is calcium as the alkaline earth metal and the corresponding anion has an alkoxy group, the alkoxy group may be an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an alkyl group having 6 to 40 carbon atoms An aryl group, and a heteroaryl group having 2 to 40 carbon atoms.

여기서, 본 발명에서 사용되는 아릴기는 하나의 수소 제거에 의해서 방향족 탄화수소로부터 유도된 유기 라디칼로, 5 내지 7원, 바람직하게는 5 또는 6원을 포함하는 단일 또는 융합고리계를 포함하며, 또한 상기 아릴기에 치환기가 있는 경우 이웃하는 치환기와 서로 융합 (fused)되어 고리를 추가로 형성할 수 있고, 상기 아릴기 중 하나 이상의 수소 원자는 중수소 원자, 할로겐 원자, 히드록시기, 니트로기, 시아노기, 실릴기, 아미노기, 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 탄소수 1 내지 24의 알킬기, 탄소수 1 내지 24의 할로겐화된 알킬기, 탄소수 1 내지 24의 알케닐기, 탄소수 1 내지 24의 알키닐기, 탄소수 1 내지 24의 헤테로알킬기, 탄소수 6 내지 24의 아릴기, 탄소수 6 내지 24의 아릴알킬기, 탄소수 2 내지 24의 헤테로아릴기 또는 탄소수 2 내지 24의 헤테로아릴알킬기로 치환될 수 있는 것을 의미한다. Here, the aryl group used in the present invention is an organic radical derived from an aromatic hydrocarbon by the removal of one hydrogen, and includes a single or fused ring system containing 5 to 7, preferably 5 or 6, When a substituent is present in an aryl group, it may be fused with an adjacent substituent to form a ring. At least one hydrogen atom of the aryl group may be substituted with a substituent selected from the group consisting of a deuterium atom, a halogen atom, a hydroxy group, a nitro group, a cyano group, , An amino group, a carboxyl group, a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, an alkyl group having 1 to 24 carbon atoms, a halogenated alkyl group having 1 to 24 carbon atoms, an alkenyl group having 1 to 24 carbon atoms, an alkynyl group having 1 to 24 carbon atoms, An aryl group having 6 to 24 carbon atoms, an arylalkyl group having 6 to 24 carbon atoms, a heteroaryl group having 2 to 24 carbon atoms, or a heteroaryl group having 2 to 24 carbon atoms It means that which may be substituted with a keel.

상기 아릴의 구체적인 예로 페닐, 나프틸, 비페닐, 터페닐, 안트릴, 인데닐(indenyl), 플루오레닐, 페난트릴, 트라이페닐레닐, 피렌일, 페릴렌일, 크라이세닐, 나프타세닐, 플루오란텐일 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.Specific examples of the aryl include phenyl, naphthyl, biphenyl, terphenyl, anthryl, indenyl, fluorenyl, phenanthryl, triphenylenyl, pyrenyl, perylenyl, crycenyl, naphthacenyl, fluororan And the like, but are not limited thereto.

또한 본 발명에서 상기 알킬기는 하나의 수소 제거에 의해서 지방족 탄화수소로부터 유도된 유기 라디칼로, 직쇄형 또는 분지형 구조를 포함할 수 있으며, 또한 고리형 알킬기(cyclic alkyl)를 포함하는 개념으로 보아야 한다. In the present invention, the alkyl group is an organic radical derived from an aliphatic hydrocarbon by elimination of one hydrogen. The alkyl group may include a linear or branched structure, and it should also be considered to include a cyclic alkyl group.

또한 상기 알킬기 중 하나 이상의 수소 원자는 상기 아릴기의 경우와 마찬가지의 치환기로 치환가능하다. At least one hydrogen atom of the alkyl group may be substituted with the same substituent as the aryl group.

상기 알킬의 구체적인 예로 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 펜틸, 이소펜틸, 2-에틸헥실, 시클로펜틸, 시클로헥실, t-부틸 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.Specific examples of the alkyl include, but are not limited to, methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, pentyl, isopentyl, 2-ethylhexyl, cyclopentyl, cyclohexyl, t-butyl and the like.

또한 본 발명에서 상기 헤테로아릴기는 상기 아릴기에서 각각의 고리 내에 N, O, P 또는 S 중에서 선택된 1 내지 4개의 헤테로 원자를 포함할 수 있는 탄소수 2 내지 24의 헤테로방향족 유기 라디칼을 의미하며, 상기 고리들은 융합(fused)되어 고리를 형성할 수 있고 상기 헤테로아릴기 중 하나 이상의 수소 원자는 상기 아릴기의 경우와 마찬가지의 치환기로 치환가능하다.Also, in the present invention, the heteroaryl group means a heteroaromatic organic radical having 2 to 24 carbon atoms which may contain 1 to 4 hetero atoms selected from N, O, P or S in each ring in the aryl group, The rings may be fused to form a ring, and at least one hydrogen atom of the heteroaryl group may be substituted with the same substituent as the aryl group.

한편, 본 발명에서 상기 알카리 금속으로서는 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐(Rb) 및 세슘 중에서 선택되는 어느 하나 또는 이들이 혼합되어 사용될 수 있고, 알카리 토금속으로서는 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨 중에서 선택되는 어느 하나 또는 이들이 혼합되어 사용될 수 있다. In the present invention, the alkali metal may be any one selected from the group consisting of lithium, sodium, potassium, rubidium (Rb), and cesium and may be used in combination. Examples of the alkaline earth metal include beryllium, magnesium, calcium, strontium, One or a mixture thereof may be used.

또한 본 발명에서 제조가능한 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드는 몰리브덴과 칼코겐의 결합에 의해 얻어질 수 있는 분말이면 그 종류에 제한이 없이 본 발명의 제조방법에 의해 얻어질 수 있으나, 바람직하게는 MoS2, MoSe2, MoTe2,에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. The flaked molybdenum chalcogenide that can be produced in the present invention can be obtained by the production method of the present invention without limitation of the type of the powder that can be obtained by the combination of molybdenum and chalcogen, 2 , MoSe 2 , MoTe 2 , and the like.

본 발명에서 상기 박편화된 몰리브덴 칼코케나이드의 제조를 위한 첫 번째 단계로서, 알카리 금속 또는 알카리 토금속 이온이 층간에 삽입된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 제조하기 위해서는 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염을 혼합하고 가열하는 단계를 포함한다. As a first step for preparing the flaked molybdenum chalcogenide in the present invention, in order to produce an intercalation compound of molybdenum chalcogenide having intercalated alkali metal or alkaline earth metal ions, a molybdenum chalcogenide powder and an alkali metal salt or And mixing and heating the alkaline earth metal salt.

상기 몰리브덴 칼코케나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염의 혼합비는 무게비로 1:1 내지 1:20의 범위일 수 있고, 바람직하게는 1:1 내지 1:5의 범위일 수 있다.The mixing ratio of the molybdenum chalcocene powder to the alkali metal salt or the alkaline earth metal salt may be in the range of 1: 1 to 1:20 by weight, preferably 1: 1 to 1: 5.

이때 몰리브덴 칼코케나이드 분말의 함량이 이보다 많게 되면 층간 화합물 형성이 어려워질 수 있고, 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염의 함량이 많아지면 염 제거 및 비용이 상승하므로, 상기 범위내가 적절하다. If the content of the molybdenum chalcocene powder is greater than the above range, the formation of the intercalation compound may become difficult. If the content of the alkali metal salt or the alkaline earth metal salt is increased, the salt removal and the cost are increased.

본 발명에서 상기 혼합된 몰리브덴 칼코케나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염은 가열에 의해 균일하게 용융될 수 있다. 이를 위해, 상기 가열온도는 70℃ ~ 400℃일 수 있으며, 바람직하게는 150℃ ~ 300℃의 범위일 수 있다. In the present invention, the mixed molybdenum chalcocene powder and the alkali metal salt or alkaline earth metal salt may be uniformly melted by heating. For this, the heating temperature may be 70 ° C to 400 ° C, preferably 150 ° C to 300 ° C.

상기 범위보다 낮은 경우에는 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염이 균일하게 용융되어 알카리 금속 또는 알카리 토금속이 층간에 삽입되기 어려우며, 상기 온도보다 높은 범위가 되는 경우 고온으로 인해 반응물이 열분해되거나 또는 부산물이 많이 발생하게 될 수 있고, 대량 생산 공정상 불리한 단점이 있다. If it is lower than the above range, the molybdenum chalcogenide powder and the alkali metal salt or alkaline earth metal salt are uniformly melted and it is difficult for the alkali metal or alkaline earth metal to be intercalated between the layers. If the temperature is higher than the above range, Or by-products may be generated in many cases, which is disadvantageous in a mass production process.

본 발명에서 상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염은 각각 수화물 형태의 염을 포함할 수 있다. 이 경우에 상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염은 각각 수화물 형태의 염만으로 이루어지거나, 또는 수화물 형태가 30 wt% 이상, 바람직하게는 50 wt% 이상, 보다 바람직하게는 70 wt% 이상으로 이루어진 무수 금속염과 수화물형태의 혼합물로 구성될 수 있다. In the present invention, the alkali metal salt or alkaline earth metal salt may each include a salt in the form of a hydrate. In this case, the alkali metal salt or alkaline earth metal salt may be composed only of the salt of the hydrate form, or may be a salt of the anhydrous metal salt having a hydrate form of 30 wt% or more, preferably 50 wt% or more, more preferably 70 wt% Hydrate form. ≪ / RTI >

상기와 같이 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염이 수화물 형태인 것을 사용하게 되면, 수화물을 포함하지 않는 무수 금속염만을 사용한 것보다 낮은 온도에서 상기 원료들(몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염)을 용융시킬 수 있는 장점이 있다.If the alkali metal salt or alkaline earth metal salt is in the form of a hydrate as described above, the raw materials (the molybdenum chalcogenide powder and the alkali metal salt or the alkaline earth metal salt) are mixed at a lower temperature than that using only a hydrate- There is an advantage that it can be melted.

즉, 무수 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염과 몰리브덴 칼코게나이드 분말의 혼합 및 가열시 이를 균일하게 가열하여 용융시키기 위해서는 알칼리 금속 이온(Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+) 또는 알칼리 토금속 이온(Be2+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)을 포함하는 염의 녹는점 이상으로 가열하여야 용융이 가능하나, 본 발명에서는 상기 무수 금속염이 아닌 금속염 수화물을 사용함으로써 보다 안정된 조건하에서 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속이온이 층간에 삽입된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 제조할 수 있는 장점이 있다. That is, in order to uniformly heat and melt the alkali metal salt or alkaline earth metal salt and the molybdenum chalcogenide powder when they are mixed and heated, the alkali metal ions (Li + , Na + , K + , Rb + , Cs + ) or the alkaline earth metal It can be melted by heating to a temperature higher than the melting point of a salt containing an ion (Be 2+ , Mg 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , Ba 2+ ). In the present invention, however, by using a metal salt hydrate There is an advantage that molybdenum chalcogenide intercalation compounds in which alkali metal or alkaline earth metal ions are intercalated between layers can be produced under more stable conditions.

본 발명에서 사용될 수 있는 알카리 금속 또는 알카리 토금속이온의 수화물의 예로서는, 소듐아세테이트 3수화물(Sodium acetate trihydrate(NaC2H3CO2.3H2O)), 소듐카보네이트 7수화물(Sodium carbonate heptahydrate(Na2CO3.7H2O)), 소듐 시트레이트 펜타하이드레이트 (Sodium citrate pentahydrate (Na3C6H5O7.5H2O)), 소듐 오쏘포스페이트 도데카하이드레이트 (Sodium orthophosphate dodecahydrate(Na3PO4.12H2O)), 마그네슘-소듐 타트레이트 데카하이드레이트 (Magnesium and sodium tartrate decahydrate(Na2SO4.7H2O)), 소듐 설페이트 데카하이드레이트 (Sodium sulfate decahydrate(Na2SO4.10H2O)), 포타슘-마그네슘 설페이트 헥사하이드레이트 (potassium and magnesium sulfate hexahydrate(K2SO4MgCl2.6H2O)), 칼슘 아세테이트 다이하아드레이트 (Calcium acetate dihydrate(Ca(C2H3O2)2.6H2O)), 칼슘 카보네이트 헥사하이드레이트 (Calcium carbonate hexahydrate(CaCO3.6H2O)), 칼슘 클로라이드 헥사하이드레이트 (Calcium chloride hexahydrate(CaCl2.6H2O)), 칼슘 시트레이트 테드라하이드레이트 (Calsium citrate tetrahydrate(Ca3[O2CCH2C(OH)(CO2)CH2CO2]2.4H2O)), 칼슘 락테이트 펜타하이드레이트 (Calcium lactate pentahydrate(Ca(C5H3O3)2.5H2O)), 칼슘 나이트레이트 트리하이드레이트 (Calcium nitrate trihydrate(Ca(NO3)2.3H2O)), 칼슘 설페이트 다이하이드레이트 (Calcium sulfate dihydrate(CaSO4.2H2O)), 마그네슘 아세테이트 테트라하이드레이트 (Magnesium acetate tetrahydrate(Mg(C2H3O3)2.4H2O)), 마그네슘 카보네이트 펜타하이드레이트 ( Magnesium carbonate pentahydrate(MgCO3.5H2O)), 마그네슘 아세테이트 트리하이드레이트 (Magnesium acetate trihydrate(Mg(C3H5O2)2.3H2O)), 마그네슘 나이트레이트 헥사하이드레이트 (Magnesium nitrate hexahydrate(Mg(NO3)2.6H2O)), 마그네슘 오쏘포스페이트 옥타하이드레이트 (Magnesium orthophosphate octahydrate(Mg(PO4)2.8H2O)), 마그네슘 설페이트 헵타하이드레이트 (Magnesium sulfate heptahydrate(MgSO4.7H2O)), 마그네슘 타트레이트 펜타하이드레이트(Magnesium tartrate pentahydrate(MgC4H4O6.5H2O)) 및 소듐 카보네이트 데카하이드레이트 (Sodium carbonate decahydrate(Na2CO3.10H2O))에서 선택된 하나 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. Examples of hydrates of alkali metal or alkaline earth metal ions that can be used in the present invention include sodium acetate trihydrate (NaC 2 H 3 CO 2 .3H 2 O), sodium carbonate heptahydrate (Na 2 CO 3 .7H 2 O), sodium citrate pentahydrate (Na 3 C 6 H 5 O 7 .5H 2 O), sodium orthophosphate dodecahydrate (Na 3 PO 4 . 12H 2 O), magnesium and sodium tartrate decahydrate (Na 2 SO 4 .7H 2 O), sodium sulfate decahydrate (Na 2 SO 4 .10H 2 O) , Potassium-magnesium sulfate hexahydrate (K 2 SO 4 MgCl 2 .6H 2 O), calcium acetate dihydrate (Ca (C 2 H 3 O 2 ) 2 .6H 2 O), calcium carbonate hexahas Deureyiteu (Calcium carbonate hexahydrate (CaCO 3 .6H 2 O)), calcium chloride hexahydrate (Calcium chloride hexahydrate (CaCl 2 .6H 2 O)), calcium citrate la ted hydrate (Calsium citrate tetrahydrate (Ca 3 [ O 2 CCH 2 C (OH) (CO 2 ) CH 2 CO 2 ] 2 .4H 2 O), calcium lactate pentahydrate (Ca (C 5 H 3 O 3 ) 2 .5H 2 O) nitrate trihydrate (calcium nitrate trihydrate (Ca (NO 3) 2 .3H 2 O)), calcium sulfate dihydrate (calcium sulfate dihydrate (CaSO 4 .2H 2 O)), magnesium acetate tetrahydrate (magnesium acetate tetrahydrate (Mg (C 2 H 3 O 3 ) 2 .4H 2 O), magnesium carbonate pentahydrate (MgCO 3 .5H 2 O), magnesium acetate trihydrate (Mg (C 3 H 5 O 2 ) 2 .3H 2 O), magnesium nitrate hexahydrate (Magnesium n itrate hexahydrate (Mg (NO 3) 2 .6H 2 O)), magnesium ortho-phosphate octa-hydrate (Magnesium orthophosphate octahydrate (Mg (PO 4) 2 .8H 2 O)), magnesium sulfate hepta-hydrate (Magnesium sulfate heptahydrate (MgSO 4 7H 2 O), magnesium tartrate pentahydrate (MgC 4 H 4 O 6 .5H 2 O) and sodium carbonate decahydrate (Na 2 CO 3 .10H 2 O) One or more selected mixtures may be used.

본 발명에서 상기 박편화된 몰리브덴 칼코케나이드의 제조를 위한 두 번째 단계는 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계로서, 이는 얻어진 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 용매에 분산시킴으로써, 삽입된 금속 이온을 제거할 수 있다.The second step for preparing the flaked molybdenum chalcogenide in the present invention is a step for removing the metal ions inserted from the molybdenum chalcogenide intercalation compound by dispersing the resulting molybdenum chalcogenide intercalation compound in a solvent, The inserted metal ions can be removed.

상기 삽입된 금속 이온을 제거하기 위해 사용되는 단계는 알코올, 케톤, 에테르, 아미드, 물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 용매에 층간 화합물을 녹임으로써 제거할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. The step used to remove the intercalated metal ions may be removed by dissolving the intercalation compound in a solvent comprising an alcohol, ketone, ether, amide, water or mixtures thereof, but is not limited thereto.

예시적으로, 상기 용매로서 물, 에탄올, 메탄올, 이소프로판올, 포름아미드, 디메틸설폭시드, 디메틸포름아미드, 아세트산, 아세토니트릴, 메톡시 에탄올, 테트라하이드로퓨란, 벤젠, 자일렌, 톨루엔, 및 사이클로헥산 등을 사용할 수 있다. Illustrative examples of the solvent include water, ethanol, methanol, isopropanol, formamide, dimethylsulfoxide, dimethylformamide, acetic acid, acetonitrile, methoxyethanol, tetrahydrofuran, benzene, xylene, toluene and cyclohexane Can be used.

보다 바람직하게는, 하이드록시기(-OH)를 가지는 알코올 또는 수용액 또는 이들의 혼합액에 상기 금속이온이 포함된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 분산하면, 금속이온(Na+ 또는 K+)이 녹게되어 제거됨과 동시에, 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물이 여러 층으로 박편화되어 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제조할 수 있다. More preferably, when the molybdenum chalcogenide intercalation compound containing the metal ion is dispersed in an alcohol or an aqueous solution having a hydroxyl group (-OH) or a mixture thereof, metal ions (Na + or K + ) are dissolved At the same time, the molybdenum chalcogenide intercalation compound is flaked into several layers to produce flaky molybdenum chalcogenide.

이 때 선택적으로 상기 박편화 및 금속이온의 용해도를 향상시키기 위해 초음파공정을 추가적으로 도입할 수 있다. 이에 의해 보다 효과적으로 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제조할 수 있다. At this time, an ultrasonic process may be additionally introduced to selectively improve the slimming and the solubility of metal ions. Thereby making it possible to produce more effectively flaked molybdenum chalcogenide.

본 발명에서, 상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계 이후에, 얻어진 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 용매에 재분산하는 단계;를 추가적으로 포함하는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드 제조방법을 제공한다.In the present invention, the step of removing the inserted metal ions from the molybdenum chalcogenide intercalation compound is followed by redispersing the obtained flaky molybdenum chalcogenide in a solvent, wherein the flaked molybdenum chalcogenide And a manufacturing method thereof.

상기 재분산 단계를 통해 이전 단계에서 박편화 과정에서의 부산물이 제거된 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 얻을 수 있고, 또한 용매의 종류, pH 또는 용매에 부가적으로 포함된 첨가제의 종류에 따라 재분산된 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 전기적 또는 광학적 특성이 조절되거나 개질될 수 있다. The re-dispersion step can provide flaked molybdenum chalcogenide from which the by-product in the flaking process has been removed in the previous step. In addition, depending on the kind of the solvent, the pH, or the type of the additive additionally contained in the solvent The electrical or optical properties of the dispersed flaky molybdenum chalcogenide can be controlled or modified.

또한 본 발명은 상기 기재된 제조방법에 따라 제조된 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 제공한다. The present invention also provides a flaked molybdenum chalcogenide prepared according to the above described process.

상기 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드는 예시적으로, MoS2, MoSe2, MoTe2 로 표시되는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드일 수 있으며, 상기 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드는 전자재료 및 반도체 재료에 응용될 수 있다. The flaked molybdenum chalcogenide may be, for example, a flaked molybdenum chalcogenide, denoted MoS 2 , MoSe 2 , MoTe 2 , and the flaked molybdenum chalcogenide may be an electronic material and a semiconductor material Can be applied.

이하, 실시예를 통하여 본 발명 과정의 세부사항을 설명하고자 한다. 이는 본 발명에 관련한 대표적 예시로서, 이것만으로 본 발명의 적용 범위를 결코 제한할 수 없음을 밝히는 바이다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENT It is to be understood that this is by way of example only and not to be construed as limiting the scope of the invention in any way whatsoever.

(실시예)(Example)

박편화된 재료의 합성 Synthesis of flaked materials

실시예 1. Example 1.

1.1 몰리브덴 칼코게나이드 층간화합물 제조1.1 Manufacture of molybdenum chalcogenide intercalation compounds

타르타르산 나트륨 칼륨(sodium potassium tartrate) 수화물(4수화물) 1 g과 이황화 몰리브덴 분말 0.1 g을 혼합하고, 온도를 250 ℃로 24시간 가열하여 이황화몰리브덴 층간 화합물 1 g을 제조하였다. 이때, 검은색의 이황화몰리브덴 분말이 이황화몰리브덴 층간화합물이 되면서 황갈색으로 바뀌는 것을 알 수 있다.1 g of sodium potassium tartrate hydrate (tetrahydrate) and 0.1 g of molybdenum disulfide powder were mixed and heated at 250 캜 for 24 hours to prepare 1 g of a molybdenum disulfide intercalation compound. At this time, it can be seen that the black molybdenum disulfide powder turns yellowish brown when it becomes an intermolecular disulfide molybdenum compound.

1.2 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드 제조1.2 Manufacture of flaky molybdenum chalcogenide

상기 1.1에서 제조된 이황화몰리브덴 층간 화합물 1 g을 에탄올 25 ml에 용해하고 10분 동안 부드럽게 초음파 처리하여 박편화된 이황화 몰리브덴 0.5 g을 얻었다. 1 g of the molybdenum disulfide intercalation compound prepared in 1.1 was dissolved in 25 ml of ethanol, and the mixture was ultrasonically softened for 10 minutes to obtain 0.5 g of thinned molybdenum disulfide.

1.3. 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드 재분산1.3. Flaked molybdenum chalcogenide redispersions

상기 1.2에서 제조된 박편화된 이황화 몰리브덴 20 mg을 수용액 20 ml에 1 시간 동안 초음파를 사용하여 분산하였다. 분산된 박편화된 이황화몰리브덴은 상온에서 3주 동안 방치 후 분산성을 확인하였다. 20 mg of the flaked molybdenum disulfide prepared in 1.2 above was dispersed in 20 ml of aqueous solution for 1 hour using ultrasonic waves. The dispersed sliced molybdenum disulfide was allowed to stand at room temperature for 3 weeks and then its dispersibility was confirmed.

실시예 2 내지 12 Examples 2 to 12

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 재분산 단계에서 수용액 대신 극성 또는 비극성 용매로서 아세톤(실시예 2), 에탄올(실시예 3), 메탄올(실시예 4), 이소프로필알콜(실시예 5), 피리딘(실시예 6), THF(실시예 7), 톨루엔(실시예 8), 벤젠(실시예 9), 클로로포름(실시예 10, DMSO(실시예 11), DMF(실시예 12)를 사용하여 실험을 진행하였다. (Example 2), ethanol (Example 3), methanol (Example 4), isopropyl alcohol (Example 5) as a polar or non-polar solvent in place of the aqueous solution in the redispersion step, ), Pyridine (Example 6), THF (Example 7), toluene (Example 8), benzene (Example 9), chloroform (Example 10, DMSO (Example 11), DMF The experiment was carried out using.

하기 표1에서는 상기 실시예 1 내지 12중 아세톤(실시예 2), 에탄올(실시예 3), 메탄올(실시예 4), 이소프로필알콜(실시예 5), 피리딘(실시예 6), THF(실시예 7), 벤젠(실시예 9), 클로로포름(실시예 10, DMSO(실시예 11), DMF(실시예 12)에서의 수율과 용매내 농도(mg/ml)를 기재하였다.
In the following Table 1, acetone (Example 2), ethanol (Example 3), methanol (Example 4), isopropyl alcohol (Example 5), pyridine (Example 6), THF (Mg / ml) in benzene (Example 9), benzene (Example 9), chloroform (Example 10, DMSO (Example 11), DMF (Example 12)

[표 1][Table 1]

Figure 112013077872313-pat00001

Figure 112013077872313-pat00001

박편화된 재료의 물성 평가Evaluation of physical properties of flaky materials

도 2는 상기 실시예 1에 따라 알칼리 금속 이온으로서 칼륨이온(K+)이 이황화 몰리브덴의 층간에 삽입된 층간화합물의 X선회절분석(XRD) 그래프이다. 2 is an X-ray diffraction (XRD) graph of an intercalation compound in which potassium ion (K + ) as an alkali metal ion is inserted between molybdenum disulfide layers according to Example 1 above.

이를 상세히 살펴보면, 반응전의 이황화 몰리브덴 보다 K+이온으로 인해 이황화 몰리브덴 층간화합물이 1.98 Å의 팽창된 것을 보여주고 있다. In detail, the molybdenum disulfide intercalation compound was expanded to 1.98 Å due to the K + ion rather than the molybdenum disulfide before the reaction.

또한, 도 3 및 도 4은 각각 본 발명의 실시예 1에 따른 몰리브덴 칼코게나이드 층간화합물과 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 X선 광전자분석(XPS)측정 그래프로서, 이를 통해 상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물과 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 표면 특성을 확인하였다. 3 and 4 are X-ray photoelectron spectroscopic (XPS) measurement graphs of the molybdenum chalcogenide intercalation compound and the flaked molybdenum chalcogenide according to Example 1 of the present invention, respectively, and the molybdenum chalcogenide The surface characteristics of the interlayer compound and the flaked molybdenum chalcogenide were confirmed.

보다 상세히 살펴보면, 도 4의 박편화된 이황화 몰리브덴의 경우 이황화 몰리브덴 층간 화합물보다 바인딩 에너지가 증가된 것(화살표 부분 참조)을 알 수 있으며, 이는 이황화 몰리브덴 층간 화합물의 경우에 금속염 수화물을 통해 알칼리 금속 이온 Na+, K+ 등이 층간에 삽입되어 팽창된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물의 바인딩 에너지가 감소되기 때문으로 판단된다. More specifically, in the case of the flaked molybdenum disulfide of FIG. 4, it can be seen that the binding energy is increased (see arrows) compared to the intermolecular disulfide molybdenum compound. This is because, in the case of the molybdenum disulfide intercalation compound, Na +, K +, and so on are intercalated into the interlayer, and binding energy of the intercalated compound of molybdenum chalcogenide is reduced.

도 5는 상기 실시예 1에서 제조된 박편화된 이황화 몰리브덴의 주사탐침현미경(AFM)의 분석 그래프이다. 이를 통해 박편화된의 이황화몰리브덴이 형성된 것을 확인할 수 있다. Fig. 5 is an analysis graph of the scanning probe microscope (AFM) of the flaked molybdenum disulfide prepared in Example 1. Fig. This confirms that flaked molybdenum disulfide is formed.

도 6은 상기 실시예 1에서 제조된 박편화된 이황화 몰리브덴의 FT-IR 분석 그래프로서, 본 발명에 의해 얻어지는 상기 박편화된 이황화 몰리브덴은 알카리 금속 수화염과 동일한 피크가 존재하는 것을 확인할 수 있으며, 이는 박편화된 이황화 몰리브덴이 상기 알카리 금속 수화염을 통해 알카리 금속 수화염에 포함된 유기기로 기능기화 되어 있음을 알 수 있다. FIG. 6 is a FT-IR analysis graph of the flaked molybdenum disulfide produced in Example 1, and it can be confirmed that the flaked molybdenum disulfide obtained by the present invention has the same peak as that of the alkali metal hydrate, It can be seen that the flaked molybdenum disulfide is functionalized with an organic group contained in the alkali metal hydride through the alkali metal hydride.

도 7은 상기 실시예 1 내지 12에서 제조된 이황화 몰리브덴의 각각의 용매에 따른 분산성을 보여주는 것으로, 각각의 용매에 분산되어진 이황화 몰리브덴을 3주 동안 보관 후 관찰하였으며, 그 결과 대부분의 극성 용매에서 분산성이 유지되는 것을 확인할 수 있다. FIG. 7 shows the dispersibility of the molybdenum disulfide prepared in each of Examples 1 to 12 according to the respective solvents. The molybdenum disulfide dispersed in each solvent was observed after storage for 3 weeks. As a result, It can be confirmed that the dispersibility is maintained.

이상의 분석 자료를 바탕으로 본 발명에서의 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염을 이용해 보다 안전하고 단순한 공정으로 낮은 온도에서 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 대량생산할 수 있음을 알 수 있다.Based on the above analysis data, it can be seen that the molybdenum chalcogenide thinned at a low temperature can be mass-produced by a safer and simpler process using the alkali metal salt or alkaline earth metal salt in the present invention.

이상에서 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명을 도시하고 상세히 설명하였으나, 본 발명은 특정의 바람직한 실시예로 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It will be understood by those skilled in the art that various changes may be made and equivalents may be substituted without departing from the scope of the appended claims.

Claims (15)

a) 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염을 혼합하고 가열하여 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속 이온이 층간에 삽입된 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물을 제조하는 단계 및
b) 상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계를 포함하되,
상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염은 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속의 유기 카르복실산염, 알콕시염, 수산염, 페녹시염, 유기 설폰산염, 유기인산염, 설폰산염, 인산염, 탄산염, 질산염 중에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염이 유기 카르복실산염, 알콕시염, 페녹시염, 유기 설폰산염, 유기인산염 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 경우, 지방족 탄화수소의 사슬, 방향족 탄화수소 고리 또는 방향족 복소환기 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 관능기를 포함하는 것을 특징으로 하는 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
a) preparing a molybdenum chalcogenide intercalation compound in which molybdenum chalcogenide powder and an alkali metal salt or alkaline earth metal salt are mixed and heated so that the alkali metal or alkaline earth metal ion is intercalated between layers; and
b) removing the intercalated metal ions from the molybdenum chalcogenide intercalation compound,
The alkali metal salt or alkaline earth metal salt may be at least one selected from the group consisting of an organic carboxylic acid salt, an alkoxy salt, a hydroxyl salt, a phenoxy salt, an organic sulfonate, an organic phosphate, a sulfonate, a phosphate, ego,
When the alkali metal salt or the alkaline earth metal salt is any one or more selected from the group consisting of an organic carboxylic acid salt, an alkoxy salt, a phenoxy salt, an organic sulfonic acid salt and an organic phosphate, any one selected from a chain of an aliphatic hydrocarbon, an aromatic hydrocarbon ring or an aromatic heterocyclic group Characterized in that it comprises at least one functional group. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 지방족 탄화수소의 사슬은 탄소수 1 내지 30의 알킬기이고,
방향족 탄화수소 고리는 탄소수 6 내지 40의 아릴기이고,
상기 방향족 복소환기는 탄소수 2 내지 40의 헤테로아릴기인 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
The method according to claim 1,
The chain of the aliphatic hydrocarbon is an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms,
The aromatic hydrocarbon ring is an aryl group having 6 to 40 carbon atoms,
Wherein the aromatic heterocyclic group is a heteroaryl group having 2 to 40 carbon atoms.
제 1 항에 있어서,
상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계이후에, 얻어진 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드를 용매에 재분산하는 단계;를 추가적으로 포함하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
The method according to claim 1,
Further comprising the step of redispersing the resulting flaky molybdenum chalcogenide in a solvent after the step of removing the inserted metal ions from the molybdenum chalcogenide intercalation compound and a process for producing flaky molybdenum chalcogenide .
제 1 항에 있어서,
상기 몰리브덴 칼코게나이드는 MoS2, MoSe2, MoTe2에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the molybdenum chalcogenide is any one selected from MoS 2 , MoSe 2 , and MoTe 2 .
제 1 항에 있어서,
상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염은 각각 수화물 형태의 염을 포함하는 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein said alkali metal salt or alkaline earth metal salt comprises a salt in the form of a hydrate, respectively.
제 7 항에 있어서,
상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염은 각각 수화물 형태의 염만으로 이루어지거나, 또는 수화물 형태가 50 wt% 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the alkali metal salt or the alkaline earth metal salt is composed only of a salt in the form of a hydrate, or the salt of the alkali metal salt or the alkaline earth metal salt is in a form of a hydrate of at least 50 wt%.
제 7 항에 있어서,
상기 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염의 수화물은 각각 소듐아세테이트 3수화물(Sodium acetate trihydrate(NaC2H3CO2.3H2O)), 소듐카보네이트 7수화물(Sodium carbonate heptahydrate(Na2CO3.7H2O)), 소듐 시트레이트 펜타하이드레이트 (Sodium citrate pentahydrate (Na3C6H5O7.5H2O)), 소듐 오쏘포스페이트 도데카하이드레이트 (Sodium orthophosphate dodecahydrate(Na3PO4.12H2O)), 마그네슘-소듐 타트레이트 데카하이드레이트 (Magnesium and sodium tartrate decahydrate(Na2SO4.7H2O)), 소듐 설페이트 데카하이드레이트 (Sodium sulfate decahydrate(Na2SO4.10H2O)), 포타슘-마그네슘 설페이트 헥사하이드레이트 (potassium and magnesium sulfate hexahydrate(K2SO4MgCl2.6H2O)), 칼슘 아세테이트 다이하아드레이트 (Calcium acetate dihydrate(Ca(C2H3O2)2.6H2O)), 칼슘 카보네이트 헥사하이드레이트 (Calcium carbonate hexahydrate(CaCO3.6H2O)), 칼슘 클로라이드 헥사하이드레이트 (Calcium chloride hexahydrate(CaCl2.6H2O)), 칼슘 시트레이트 테드라하이드레이트 (Calsium citrate tetrahydrate(Ca3[O2CCH2C(OH)(CO2)CH2CO2]2.4H2O)), 칼슘 락테이트 펜타하이드레이트 (Calcium lactate pentahydrate(Ca(C5H3O3)2.5H2O)), 칼슘 나이트레이트 트리하이드레이트 (Calcium nitrate trihydrate(Ca(NO3)2.3H2O)), 칼슘 설페이트 다이하이드레이트 (Calcium sulfate dihydrate(CaSO4.2H2O)), 마그네슘 아세테이트 테트라하이드레이트 (Magnesium acetate tetrahydrate(Mg(C2H3O3)2.4H2O)), 마그네슘 카보네이트 펜타하이드레이트 ( Magnesium carbonate pentahydrate(MgCO3.5H2O)), 마그네슘 아세테이트 트리하이드레이트 (Magnesium acetate trihydrate(Mg(C3H5O2)2.3H2O)), 마그네슘 나이트레이트 헥사하이드레이트 (Magnesium nitrate hexahydrate(Mg(NO3)2.6H2O)), 마그네슘 오쏘포스페이트 옥타하이드레이트 (Magnesium orthophosphate octahydrate(Mg(PO4)2.8H2O)), 마그네슘 설페이트 헵타하이드레이트 (Magnesium sulfate heptahydrate(MgSO4.7H2O)), 마그네슘 타트레이트 펜타하이드레이트 ( Magnesium tartrate pentahydrate(MgC4H4O6.5H2O)) 및 소듐 카보네이트 데카하이드레이트 (Sodium carbonate decahydrate(Na2CO3.10H2O))에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
8. The method of claim 7,
The hydrates of the alkali metal salt or alkaline earth metal salt are sodium acetate trihydrate (NaC 2 H 3 CO 2 .3H 2 O), sodium carbonate heptahydrate (Na 2 CO 3 .7H 2 O ), Sodium citrate pentahydrate (Na 3 C 6 H 5 O 7 .5H 2 O), sodium orthophosphate dodecahydrate (Na 3 PO 4 .12H 2 O)), sodium orthophosphate dodecahydrate Magnesium and sodium tartrate decahydrate (Na 2 SO 4 .7H 2 O), sodium sulfate decahydrate (Na 2 SO 4 .10H 2 O), potassium-magnesium sulfate hexa (Calcium and calcium sulfate hexahydrate (K 2 SO 4 MgCl 2 .6H 2 O)), calcium acetate dihydrate (Ca (C 2 H 3 O 2 ) 2 .6H 2 O)), calcium carbonate Calcium carbonate hexa hydrate (CaCO 3 .6H 2 O)), calcium chloride hexahydrate (CaCl 2 .6H 2 O), calcium citrate tetrahydrate (Ca 3 [O 2 CCH 2 C ) (CO 2 ) CH 2 CO 2 ] 2 .4H 2 O), Calcium lactate pentahydrate (Ca (C 5 H 3 O 3 ) 2 .5H 2 O)), calcium nitrate trihydrate (calcium nitrate trihydrate (Ca (NO 3) 2 .3H 2 O)), calcium sulfate dihydrate (calcium sulfate dihydrate (CaSO 4 .2H 2 O)), magnesium acetate tetrahydrate (magnesium acetate tetrahydrate (Mg (C 2 H 3 O 3 ) 2 .4H 2 O), magnesium carbonate pentahydrate (MgCO 3 .5H 2 O), magnesium acetate trihydrate (Mg (C 3 H 5 O 2 ) 2 . 3H 2 O), magnesium nitrate hexahydrate (Mg (NO 3 ) 2 .6H 2 O ), Magnesium orthophosphate octahydrate (Mg (PO 4 ) 2 .8H 2 O), magnesium sulfate heptahydrate (MgSO 4 .7H 2 O), magnesium tartrate pentahydrate Characterized in that it is at least one selected from the group consisting of magnesium tartrate pentahydrate (MgC 4 H 4 O 6 .5H 2 O) and sodium carbonate decahydrate (Na 2 CO 3 .10H 2 O) ≪ / RTI >
제 1 항에 있어서,
상기 몰리브덴 칼코게나이드 분말과 알카리 금속염 또는 알카리 토금속염의 혼합비는 무게비로 1:10 내지 10:1의 범위인 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the molar ratio of the molybdenum chalcogenide powder to the alkali metal salt or alkaline earth metal salt is in the range of 1:10 to 10: 1 by weight.
제 1 항에 있어서,
상기 가열온도는 70℃ ~ 400℃ 인 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the heating temperature is 70 ° C to 400 ° C.
제 1 항에 있어서,
상기 몰리브덴 칼코게나이드 층간 화합물로부터 삽입된 금속 이온을 제거하는 단계는 알코올, 케톤, 에테르, 아미드, 물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 용매에 상기 층간 화합물을 녹임으로써 금속이온이 제거하는 것을 특징으로 하는, 박편화된 몰리브덴 칼코게나이드의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step of removing the inserted metal ions from the molybdenum chalcogenide intercalation compound is characterized in that metal ions are removed by dissolving the intercalation compound in a solvent comprising alcohol, ketone, ether, amide, water or a mixture thereof , A method for producing flaky molybdenum chalcogenide.
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KR20110106625A (en) * 2010-03-23 2011-09-29 한국과학기술원 Method of forming high-quality graphene using multi component eutectic point system

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