KR101507931B1 - 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법 - Google Patents

나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법 Download PDF

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성시영
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Abstract

본 발명은 기공형성체를 사용하지 않고 균일한 크기 및 분포를 가지는 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법을 위하여, 나노 이방체를 준비하는 단계, 상기 나노 이방체를 원료물질로 하여, 압축 성형하여 성형체를 형성하는 단계 및 상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계를 포함하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법을 제공한다.

Description

나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법{Manufacturing method of porous body using nano anisotropic material}
본 발명은 다공체에 관한 것으로서, 더 상세하게는 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 다공체 제조법은 주로 최종적으로 다공체를 형성하는 원료 물질 이외에 기공을 형성하기 위한 바인더, 금속, 흑연, 발포제, 템플릿 등의 기공형성체를 혼합하는 단계, 혼합된 재료를 성형하는 단계, 성형체를 가열, 수세, 산처리 등의 방법으로 제거하여 다공체를 제조하는 단계로 이루어진다.
구체적으로는 코디어라이트, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, SiC, SiO2 및 기타 광물질에서 최소 1종류 이상 선택하여 다공체의 원료물질로 사용하고 PVA, PMMA, PVP, PP, PE, PU, NaCl, 수산화인회석, 인산삼칼슘 등의 제거 가능한 기공형성체와 혼합하여 성형한 후 소결, 수세, 산처리 등의 방법으로 기공형성체를 제거하여 다공체를 완성하는 단계를 거쳐 제조되고 있다.
그러나 이러한 종래의 다공체의 제조 방법에는 배기가스, 수질, 공기 정화용, 생체용, 건축용, 또는 촉매 및 촉매 담체용 다공체를 제조 시 기공형성체(pore-forming agent) 제거 단계에서 기공형성체가 다공체 내부에 잔류하거나 결함 형성, 원료물질과 반응으로 불순물을 형성할 수 있어 종국에 기계적, 화학적, 광학적 특성 등의 기능적 효율 감소, 부식, 오염 등 문제의 원인이 될 수 있다. 또한, 일부 제조 공정에서는 기공형성체의 불균일한 크기, 국부적 응집 등의 이유로 기공의 크기 및 분포가 불균일한 문제점이 있었다.
또한, 등방성 나노입자를 시작물질로 하여, 성형하고 소결하여 다공체를 제조할 때, 입자간 목형성이 많아 이러한 목이 기계적 취약점으로 작용하게 되어 기계적 특성이 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 기공형성체를 사용하지 않고 균일한 크기 및 분포를 가지는 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 나노 이방체를 준비하는 단계, 상기 나노 이방체를 원료물질로 하여, 압축 성형하여 성형체를 형성하는 단계 및 상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계를 포함하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법이 제공된다.
상기 나노 이방체는 등방성 나노 입자 보다 종횡비가 클 수 있다.
상기 나노 이방체는 나노 튜브, 나노 로드, 나노 섬유 또는 나노 시트를 포함할 수 있다.
상기 나노 이방체는 티타네이트 나노 이방체를 포함하며, 상기 다공체는 이산화티타늄 다공체를 포함할 수 있다.
상기 티타네이트 나노 이방체는 수열 합성에 의하여 형성될 수 있다.
상기 수열 합성은, 5 ~ 15M의 알칼리 수용액 100ml을 준비하는 단계, 상기 5 ~ 15M의 알칼리 수용액 100ml 당 아나타제나 루틸, 또는, 아나타제 및 루틸상이 혼합된 분말 0.5 ~ 2g을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 혼합물을 100 ~ 180 ℃의 온도로 0.5 ~ 24 시간 유지 후 수세 및 산처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 알칼리 수용액은 NaOH 수용액, KOH 수용액, LiOH 수용액, RbOH 수용액, Mg(OH)2 수용액, Sr(OH)2 수용액, Ba(OH)2 수용액 및 CeOH 수용액으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 성형체는 디스크 형태를 포함할 수 있다.
상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계는, 상기 성형체를 600 ~ 1300 ℃의 온도로 0.5 ~ 24 시간 유지할 수 있다.
상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계는, 상기 나노 이방체 간에 목을 형성하여, 상기 다공체의 기공의 형태, 크기 및 두께를 등방성 나노 입자보다 균일하게 형성되도록 할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일실시예에 따르면, 기공형성체를 사용하지 않고 균일한 크기 및 분포를 가지는 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 수열 합성에 의하여 형성된 티타네이트 나노 이방체를 주사전자현미경으로 개략적으로 관찰한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 나노 이방체를 이용하여 제조한 이산화티타늄 다공체를 주사전자현미경으로 개략적으로 관찰한 사진이다.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 나노 분말을 이용하여 제조한 이산화티타늄 다공체를 주사전자현미경으로 개략적으로 관찰한 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법은, 나노 이방체를 준비하는 단계(S10), 상기 나노 이방체를 성형하는 단계(S20) 및 상기 나노 이방체를 소결하는 단계(S30)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 나노 이방체를 준비하고, 상기 나노 이방체를 시작 원료물질로 하여, 상기 나노 이방체를 일정 조건하에서 압축 성형하여 성형체를 형성한 후에, 상기 성형체를 적절한 분위기, 온도, 유지시간으로 소결하여 다공체를 형성할 수 있다.
상기 나노 이방체는 시작 원료 물질로서, 비표면적(specific surface area)이 큰 나노 이방체를 포함할 수 있다, 예를 들어, 등방성(isotropic) 나노 입자 보다 종횡비가 더 큰 입자 포함할 수 있다. 상기 등방성 나노 입자 보다 종횡비가 더 큰 입자는, 예컨대, 나노 튜브, 나노 로드, 나노 섬유 또는 나노 시트 등과 같은 입자를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법에 있어서, 상기 나노 튜브, 나노 로드, 나노 섬유 또는 나노 시트 등과 같이, 등방성 나노 입자 보다 종횡비가 큰 나노 이방체는, 다공체를 형성함에 있어서, 다공체를 형성하는 원료 물질 이외에 기공을 형성하기 위한 바인더, 금속, 흑연, 발포제, 템플릿 등의 기공형성체(pore-forming agent)를 포함하지 않을 수 있다. 상기 기공형성체는 기공을 형성하는 역할 외에 PVA, PMMA, PVP, PP, PE, PU, NaCl, 수산화인회석, 인산삼칼슘 등을 제거하는 역할을 한다. 이러한 상기 기공형성제를 포함하지 않음으로써, 다공체의 제조 공정을 단순화할 수 있으며, 이로 인하여 원가절감의 효과가 있을 수 있다.
예를 들어, 배기가스, 수질, 공기 정화용, 생체용, 건축용, 또는 촉매 및 촉매 담체용 다공체를 제조 시에 상기 기공형성체를 사용하여 기공을 형성하고, 제거하는 단계를 생략할 수 있다. 상기 기공형성체를 제거하는 단계를 생략함으로써, 상기 기공형성체를 제거하는 과정에서 발생할 수 있는, 예컨대, 이산화탄소(CO2) 가스나 탄소 분진과 같은 이물질을 생성하거나, 상기 기공형성체의 잔류물이 상기 다공체 내부에 잔류하여 결합을 형성, 또는 원료물질과 반응하여 원하지 않은 불순물을 형성하는 것을 원천적으로 차단하여, 다공체의 기능적 특성 감소, 부식, 오염 등의 문제를 방지할 수 있다.
또한, 일부 제조 공정에서 기공형성체의 불균일한 크기, 국부적 응집 등의 이유로 기공의 크기 및 분포가 불균일한 문제가 발생되지 않도록 할 수 있으며, 비표면적이 등방성 나노입자에 비해 비교적 큰 나노이방체를 사용함으로써, 등방성 나노입자를 원료 물질로 하여 다공체를 제조하였을 때, 입자간 목(neck)(100)의 형성이 많아, 이러한 목(100)이 기계적 취약점으로 작용하게 되어 기계적 특성이 저하되는 문제점을 방지할 수 있으며, 비교예에 비해 낮은 공정온도에서도 다공체를 제조할 수 있다.
일반적으로 나노 이방체는 매우 큰 비표면적을 가지기 때문에 성형 시 내부에 높은 분율의 기공을 포함하게 되고, 성형체의 밀도를 높이기 위해 큰 압력을 필요로 한다. 따라서 성형압력을 적절히 조절하여 기공율이, 예를 들어, 40~95% 정도를 가지는 성형체를 제조할 수 있다. 예컨대, 상기 성형압력은 일반적으로 10 ~ 500MPa 정도이나 압력에 구애받지 않으며 0 ~ 수 GPa까지 가능하며, 상기 기공율은 압력이나 물질의 형태 등에 따라 적시한 기공율의 범위를 넘을 수도 있다. 또한, 상기 성형체는, 예를 들어, 디스크 형태 등을 포함할 수 있다.
이러한 특징을 이용하여 목표로 하는 다공체의 기공률 및 특성 등을 고려하여, 적절한 압력을 가하여 성형체를 제조하는 것을 목적으로 하는 단계가 상기 성형체를 형성하는 단계이다.
상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계는, 상기 성형체가 가지는 기공을 최대한 유지하면서 이방체간 목(100)을 형성하여, 비교적 높은 기계적 특성을 가지게 하기 위하여 열을 가하여 소결함으로써, 다공체를 제조하는 일련의 단계를 의미한다. 예를 들어, 상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계는, 상기 성형체를 진공 분위기에서 600 ~ 1300 ℃의 온도로 0.5 ~ 24 시간 유지하여, 상기 나노 이방체 간에 목(100)을 형성하여, 상기 다공체의 기공의 형태, 크기 및 두께를 상기 등방성 나노 입자보다 균일하게 형성되도록 할 수 있다.
그러나 본 발명의 실시예들에 따른 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법은 이에 한정되지 않으며, 예를 들어, 상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 소결 분위기는, 진공 분위기 이외에 대기 분위기, 불활성 가스 분위기 등 모든 분위기를 포함할 수 있다.
금속 다공체에 대한 연구가 활발히 진행되기 시작한 계기는 1943년 B. Sosnik에 의해 알루미늄 용탕에 수은을 첨가한 후에 열처리를 통해 수은을 제거하여 기공을 유도하는 실험을 하면서 부터이다. 이후 20세기말에 오면서 비표면적의 증가에 따른 기능(열교환 기능, 이물흡착 등), 상대밀도 감소에 따른 경량화, 방음, 충격흡수 등의 금속 다공체의 장점들에 대한 관심이 높아지면서 현재에는 자동차, 항공기, 선박, 철도, 석유화학, 건축, 스포츠 용품, 생체의료 등 다양한 분야에 실제 적용되고 있다. 한편, 티타늄은 내식성과 비강도가 매우 우수한 것으로 알려져 있는 금속으로, 금속 다공체 분야에서도 최근 이러한 우수한 특성을 이용하여 생체의료 용구, 필터, 경량구조물 등에 다양하게 적용하려는 연구가 활발히 진행 중이다. 일례로 정수용 필터는 주로 활성탄이나 스테인리스 필터를 사용하고 있었으나 교체주기의 향상과 무게 경감을 위해 최근에는 비강도와 내식성이 좋은 티타늄 합금 필터로 대체하려는 시도가 이루어지고 있다. 또한 티타늄은 표면에 열역학적으로 매우 안정한 부동태 피막을 형성함으로써 내식성이 우수하고 생체적합성이 매우 뛰어나 생체의료 분야에서도 각광받고 있는 소재이다. 금속계 생체재료는 뼈에 비해 높은 탄성계수로 인해 응력차폐현상이 발생하여 이식재료 주위에 골밀도가 낮아져 골다공증을 유발하고 그 때문에 인공재료가 이식부위에서 이탈하는 등의 문제가 야기되기도 한다. 그리하여 이러한 문제를 해결하기 위해 금속계 생체재료를 다공체화함으로써 응력차폐현상을 완화시키려는 시도가 이루어지고 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법에 있어서, 상기 나노 이방체는, 예를 들어, 티타네이트 나노 이방체를 포함할 수 있으며, 상기 티타네이트 나노 이방체를 원료 물질로 하였을 경우, 상기 다공체는, 예를 들어, 이산화티타늄(이산화타이타늄 또는 이산화티탄) 다공체를 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 수열 합성에 의하여 형성된 티타네이트 나노 이방체를 주사전자현미경으로 개략적으로 관찰한 사진이다.
도 2를 참조하면, 상기 티타네이트 나노 이방체는 반응속도가 빠르고, 분산성이 좋아 균일한 결정상을 갖는 고용체나 화합물의 제조가 용이하며, 입경, 형상, 입도분포, 조성 및 순도의 제어가 가능한, 수열 합성법에 의하여 형성될 수 있다.
예를 들어, 10M의 NaOH 또는 KOH 수용액 100ml을 준비하는 단계, 상기 10M의 NaOH 또는 KOH 수용액 100ml 당 아나타제나 루틸, 또는, 아나타제 및 루틸상이 혼합된 분말 1g을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 혼합물을 110 ℃의 온도로 0.5 ~ 24 시간 유지 후 수세 및 산처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 형성되는 상기 티타네이트 나노 이방체는, 예를 들어, 200 ~ 350 m2/g의 비표면적을 갖는 나노 이방체로 형성될 수 있다.
그러나 본 발명의 실시예들에 따른 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법은 이에 한정되지 않으며, 예를 들어, 상기 10M의 NaOH 또는 KOH 수용액 대신, 5 ~ 15M의 알칼리 수용액을 사용할 수 있다. 한편, 상기 알칼리 수용액은, 예를 들어, NaOH 수용액, KOH 수용액, LiOH 수용액, RbOH 수용액, Mg(OH)2 수용액, Sr(OH)2 수용액, Ba(OH)2 수용액 및 CeOH 수용액으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. 즉, 상기 5 ~ 15M의 알칼리 수용액은 상기 NaOH 수용액, KOH 수용액, LiOH 수용액, RbOH 수용액, Mg(OH)2 수용액, Sr(OH)2 수용액, Ba(OH)2 수용액 및 CeOH 수용액으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 혼합 수용액을 포함할 수 있다. 또한, 상기 혼합물은 예를 들어, 100 ~ 180 ℃의 온도로 0.5 ~ 24 시간 유지 후 수세 및 산처리할 수도 있다.
상기 수열 합성법에 의하여 형성된 상기 티타네이트 나노 이방체는 일축성형기에 일정량 넣어, 200MPa의 압력으로 일축성형하여, 예를 들어, 디스크 형태의 성형체로 제조될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 나노 이방체를 이용하여 제조한 이산화티타늄 다공체를 주사전자현미경으로 개략적으로 관찰한 사진이며, 도 4는 비교예에 따른 나노 분말을 이용하여 제조한 이산화티타늄 다공체를 주사전자현미경으로 개략적으로 관찰한 사진이다.
도 3을 참조하면, 상기 제조된 디스크 형태의 성형체는, 예를 들어, 2.4 X 10-3 torr의 진공 분위기에서 1000 ℃의 온도로 3 시간 유지하여 소결을 실시하여, 이산화티타늄 다공체로 제조될 수 있다. 형성된 상기 이산화티타늄 다공체는, 예를 들어, 도 3과 같이, 비교적 균일한 형태 및 크기의 기공 채널이 형성되고, 다공체 벽(wall)의 두께 또한 비교적 균일하게 형성될 수 있다.
도 4를 참조하면, 도 4는 원료 물질로 평균입도 30nm의 아나타제상을 가지는 이산화티타늄 나노입자를, 예를 들어, 2.4 X 10-3 torr의 진공 분위기에서 1000 ℃의 온도로 3 시간 유지하여 소결을 실시하여 제조 한 미세구조를 나타낸 것으로써, 도 3과 도 4를 비교하면, 나노 입자를 소결한 도 4의 경우, 최종 소결 후 다공체가 입자의 형태를 유지하며 입자 간에 목(100)만 형성되기 때문에, 다공체 벽의 두께가 일정하지 않은 반면, 나노 이방체를 소결한 도 3의 경우, 비교적 균일한 형태와 크기의 기공 채널이 형성되고, 다공체 벽의 두께 또한 비교적 균일한 것을 확인할 수 있다.
상술한 본 발명의 실시예들에 따른 다공체의 제조 방법은, 나노 이방체를 시작 원료물질로 하여, 상기 나노 이방체를 일정 조건하에서 압축 성형하여 성형체를 형성한 후에, 상기 성형체를 일정 조건하에 소결하여 다공체를 형성함으로써, 배기가스, 수질, 공기 정화용, 생체용, 건축용, 또는 촉매 및 촉매 담체용 다공체를 제조 시에 기공형성체를 사용하여 기공을 형성하고, 제거하는 단계를 생략할 수 있다. 상기 기공형성체를 제거하는 단계를 생략함으로써, 상기 기공형성체를 제거하는 과정에서 발생할 수 있는, 예컨대, 이산화탄소(CO2) 가스나 탄소 분진과 같은 이물질을 생성하거나, 상기 기공형성체의 잔류물이 상기 다공체 내부에 잔류하여 결합을 형성, 또는 원료물질과 반응하여 원하지 않은 불순물을 형성하는 것을 원천적으로 차단하여, 다공체의 기능적 특성 감소, 부식, 오염 등의 문제를 방지할 수 있다.
또한, 비표면적이 등방성 나노입자에 비해 비교적 큰 나노이방체를 사용함으로써, 등방성 나노입자를 원료 물질로 하여 다공체를 제조하였을 때, 입자간 목(100)의 형성이 많아, 이러한 목(100)이 기계적 취약점으로 작용하게 되어 기계적 특성이 저하되는 문제점을 방지할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100:목(neck)

Claims (10)

  1. 나노 이방체를 준비하는 단계;
    상기 나노 이방체를 원료물질로 하여, 압축 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 나노 이방체는 티타네이트 나노 이방체를 포함하고,
    상기 나노 이방체를 준비하는 단계는,
    5 ~ 15M의 알칼리 수용액 100ml을 준비하는 단계;
    상기 5 ~ 15M의 알칼리 수용액 100ml 당 아나타제나 루틸, 또는, 아나타제 및 루틸상이 혼합된 분말 0.5 ~ 2g을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합물을 100 ~ 180 ℃의 온도로 0.5 ~ 24 시간 유지 후 수세 및 산처리하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 나노 이방체는 등방성 나노 입자에 비하여 비표면적이 크고 또한 종횡비가 크고,
    상기 나노 이방체는 200 ~ 350 m2/g의 비표면적을 가지고,
    상기 성형체는 40 ~ 95%의 기공율을 가지고,
    상기 다공체는 이산화티타늄 다공체를 포함하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노 이방체는 나노 튜브, 나노 로드, 나노 섬유 또는 나노 시트를 포함하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 수용액은 NaOH 수용액, KOH 수용액, LiOH 수용액, RbOH 수용액, Mg(OH)2 수용액, Sr(OH)2 수용액, Ba(OH)2 수용액 및 CeOH 수용액으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 성형체는 디스크 형태를 포함하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계는, 상기 성형체를 600 ~ 1300 ℃의 온도로 0.5 ~ 24 시간 유지하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 성형체를 소결하여 다공체를 형성하는 단계는,
    상기 나노 이방체 간에 목(neck)을 형성하는 단계를 포함하는, 나노 이방체를 이용한 다공체의 제조 방법.
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