KR101506702B1 - Method for manufacturing flame retardant for electric cable and flame retardant for electric cable manufactured by using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전선용 난연제로 사용하기 위한 수활석을 이용한 난연제를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 전선용 난연제에 관한 것이다.
이에, 본 발명에서는 수활석 분말 입자를 준비하는 단계; 상기 수활석 분말 입자와 물을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리를 가열하는 단계; 상기 가열된 슬러리에 지방산을 첨가한 후 호모믹서를 이용하여 교반하는 단계; 및 상기 슬러리를 여과 및 건조하는 단계를 포함하는 전선용 난연제의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing a flame retardant agent using water-soluble talc for use as a flame retardant agent for electric wires, and a flame retardant agent for electric wires prepared thereby.
Accordingly, in the present invention, there is provided a method for manufacturing a powdery talc, Mixing the talc powder with water to prepare a slurry; Heating the slurry; Adding a fatty acid to the heated slurry and stirring using a homomixer; And a step of filtering and drying the slurry.
Description
본 발명은 전선용 난연제로 사용하기 위한 수활석을 이용한 난연제를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 전선용 난연제에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a flame retardant agent using water-soluble talc for use as a flame retardant agent for electric wires, and a flame retardant agent for electric wires prepared thereby.
일반적으로 수산화 마그네슘(Mg(OH2))은 산화 마그네슘을 제조하기 위한 중간물질로서 사용되어 왔으나, 최근에는 산성폐수를 중화시키는 폐수 중화제, 배기가스의 황산화물 발생을 억제하는 습식 탈황제, 연안해역 부영양화에 의해 발생되는 적조방제를 위한 적조방지제, 오폐수에 의해 퇴적된 오니에서 발생되는 독성 악취물질을 제거하는 악취제거제, 식물의 필수 영양소인 마그네슘을 공급하는 수산화 고토비료 등의 친환경 제품 등으로 개발되고 있다.
In recent years, magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 ) has been used as an intermediate material for magnesium oxide production. However, recently, it has been used as a waste water neutralizing agent for neutralizing acidic wastewater, a wet desulfurizing agent for suppressing the generation of sulfur oxides Friendly products such as antioxidants for controlling the red tide generated by the sludge, malodor removing agents for removing toxic odor substances generated from the sludge deposited by wastewater, and hydrous gypsum fertilizer for supplying magnesium, which is an essential nutrient of plants .
한편, 수산화 마그네슘은 주로 플라스틱이 불에 잘 타지 않도록 하는 난연제의 성분으로 사용되며, 특히 무독성 난연 케이블 제조에 주로 사용된다. On the other hand, magnesium hydroxide is mainly used as a component of a flame retardant which prevents plastics from burning on fire, and is mainly used for manufacturing non-toxic flame retardant cables.
최근에는, 150℃ 이상의 고온에서 가공되는 엔지니어링 플라스틱의 우수한 난연성이 요구됨에 따라, 그것의 난연제로서 수산화 마그네슘 난연제가 주목받고 있다.
In recent years, excellent flame retardancy of engineering plastics processed at a high temperature of 150 占 폚 or more is required, and magnesium hydroxide flame retardant as its flame retardant has attracted attention.
난연제로서 사용하기 위한 수산화 마그네슘 입자는 여러가지 방법으로 제조할 수 있는데, 일 예로 마그네슘 이온을 함유하는 마그네슘염 용액 또는 염화마그네슘염 용액 등으로 간수한 후 알칼리 용액으로 가성소다, 암모니아수, 소석회 등과 침전반응시켜 제조하거나, 다른 일 예로 수활석광(brucite)의 정제나 천연산 마그네사이트를 소성, 수화하여 제조하거나, 또 다른 일 예로 탈탄화 해수와 소석회의 치환반응에 의해 제조하거나, 산화마그네슘을 수성매체와 수화반응시켜 제조하는 방법 등이 있다.
The magnesium hydroxide particles to be used as a flame retardant can be prepared by various methods. For example, magnesium hydroxide or magnesium chloride salt solution containing magnesium ions is used and the resulting solution is subjected to precipitation reaction with caustic soda, ammonia water, For example, by refining brucite or calcining or hydrating a natural acid magnesite. Alternatively, it may be prepared by a substitution reaction of decarboxylated seawater and slaked lime. Alternatively, magnesium oxide may be prepared by hydrolysis of an aqueous medium and hydration Followed by reaction.
상기와 같은 방법에 의해 제조된 수산화 마그네슘 입자를 전선용 난연제로 사용하는 경우, 화학적으로 결정수를 제외한 산화마그네슘의 함량이 99% 이상인 고순도가 요구되며, 육각판상의 입자형태와 1μm 내외의 입도 특성이 요구된다.
When the magnesium hydroxide particles prepared by the above method are used as a flame retarder for electric wires, high purity is required, chemically having a content of magnesium oxide of 99% or more excluding crystal water, and a hexagonal plate-like particle shape and particle size .
그런데, 수활석광의 정제나 천연산 마그네사이트를 소성, 수화하여 제조한 수산화 마그네슘 입자를 전선용 난연제로서 사용하게 되면, 순도가 낮아 전선의 외관 품질이 저하되고 생산성이 저하될 뿐만 아니라, 요구되는 난연성을 만족시키지 못하는 문제가 있다. 또한, 탈탄산 해수와 소석회의 치환반응으로 제조한 수산화 마그네슘 입자는 수지와의 분산성이 나빠 사용하기 어려운 문제점이 있다. 그리고, 마그네슘염과 알칼리의 침전반응과 수열합성에 의해 제조된 합성 수산화 마그네슘 입자는 수산화 알루미늄 대비 높은 분해온도를 가지고 있기 때문에, 압출가공시 열안정성이 높아 넓은 범위의 고분자에 사용이 가능할 뿐만 아니라, 동일한 첨가량으로 비교했을 때 상대적으로 높은 난연특성과 낮은 연기밀도를 나타내서 우수한 특성을 발휘하지만, 고가라는 단점이 있다.
However, when magnesium hydroxide particles produced by refining talcite or natural magnesium magnesite are used as flame retardants for electric wires, the appearance and quality of the electric wires are deteriorated and the productivity is lowered, and the required flame retardancy There is a problem that can not be satisfied. Further, the magnesium hydroxide particles prepared by the reaction of decarbonated seawater and hydrated lime have poor dispersibility with resins and are difficult to use. The synthetic magnesium hydroxide particles prepared by the precipitation reaction of magnesium salt and alkali and hydrothermal synthesis have a high decomposition temperature compared with aluminum hydroxide and thus have high thermal stability in extrusion processing and can be used for a wide range of polymers, When compared with the same addition amount, they exhibit relatively high flame retardancy and low smoke density and exhibit excellent properties, but they are disadvantageously expensive.
난연제용 수산화 마그네슘 입자를 제조하는 기술에 관한 특허문헌 1 및 2는 염화 마그네슘과 알칼리 물질을 수성매체 중에서 반응시켜 수산화 마그네슘 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. Patent Documents 1 and 2 relating to a technique for producing magnesium hydroxide particles for a flame retardant are related to a method for producing magnesium hydroxide particles by reacting magnesium chloride and an alkali substance in an aqueous medium.
이들 기술은, 반응을 위한 첨가제로서 유기산, 붕산, 규산 및 이들의 수가용성 염으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 화합물을 염화 마그네슘에 대하여 0.01~150몰%로 첨가하여 수산화 마그네슘 입자를 제조한 후, 제조된 수산화 마그네슘 입자가 난연제용으로 사용 가능한 특성을 갖도록 하기 위해 120~200℃, 2~10kgf/cm2의 고압에서 30분~8시간 동안 수열처리함으로써 입자 형태, 크기 및 분포를 제어하고 있다. 이러한 후처리 공정을 거친 수산화 마그네슘 입자는 그 특성은 우수하나, 제조공정이 복잡하고 반응도가 낮아 생산성이 낮으며 생성된 수산화 마그네슘 입자 이외의 불순물을 제거하기 위한 별도의 비용 및 공정이 요구되며, 수열처리를 위한 다량의 에너지가 소요되어 그 제조비용이 높은 문제가 있다.
These techniques are characterized in that at least one compound selected from the group consisting of organic acid, boric acid, silicic acid and water-soluble salts thereof as an additive for the reaction is added in an amount of 0.01 to 150 mol% based on the amount of magnesium chloride to prepare magnesium hydroxide particles , The particle shape, size, and distribution are controlled by hydrothermally treating the produced magnesium hydroxide particles at a high pressure of from 2 to 10 kgf / cm 2 at a temperature of from 120 to 200 ° C. for 30 minutes to 8 hours so as to have properties usable for a flame retardant . The magnesium hydroxide particles after such a post-treatment process are excellent in their properties, but the production process is complicated and the reactivity is low, so that the productivity is low. Separate cost and process for removing impurities other than the generated magnesium hydroxide particles are required, A large amount of energy is required for the heat treatment and the manufacturing cost is high.
본 발명의 일 측면은, 수활석을 이용하여 전선용으로 적합한 난연제를 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
An aspect of the present invention is to provide a method for producing a flame retardant suitable for a wire using a talc.
본 발명의 일 측면은, 수활석 분말 입자를 준비하는 단계; 상기 수활석 분말 입자와 물을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리를 가열하는 단계; 상기 가열된 슬러리에 지방산을 첨가한 후 호모믹서를 이용하여 교반하는 단계; 및 상기 슬러리를 여과 및 건조하는 단계를 포함하는 전선용 난연제의 제조방법을 제공한다.
An aspect of the present invention provides a method for preparing a powdered talc, Mixing the talc powder with water to prepare a slurry; Heating the slurry; Adding a fatty acid to the heated slurry and stirring using a homomixer; And a step of filtering and drying the slurry.
본 발명에 의하면, 기존 고가의 합성 수산화 마그네슘 난연제를 효율적으로 대체할 수 있는 전선용 난연제를 제공할 수 있다.
According to the present invention, it is possible to provide a flame retardant for electric wires capable of efficiently replacing the existing expensive synthetic magnesium hydroxide flame retardant.
앞서 언급한 바와 같이, 수활석광을 정제하여 얻은 수산화 마그네슘 입자를 전선용 난연제로서 사용하게 되면, 순도가 낮아 전선의 외관 품질이 저하되고 생산성이 저하될 뿐만 아니라, 요구되는 난연성을 만족시키지 못하는 문제가 있어왔다.
As described above, when the magnesium hydroxide particles obtained by purifying the talcite powder are used as the flame retardant for electric wires, the purity is low and the appearance quality of the electric wire is deteriorated, the productivity is lowered, and the required flame retardancy is not satisfied Has come.
또한, 전선용 수산화 마그네슘 입자는 플라스틱과의 혼합성 및 플라스틱의 물성을 향상시키기 위하여 표면에 지방산 또는 실란과 같은 물질로 코팅하여 하는데, 코팅시 수산화 마그네슘 입자와 코팅물질 사이의 반응이 매우 빠른 속도로 일어나기 때문에 수산화 마그네슘 입자 표면에 코팅물질을 균일하게 코팅시키기 위해서는 고속으로 교반하는 것이 요구되지만, 일반적인 교반기의 형태로는 수산화 마그네슘 입자가 응집하는 것을 효과적으로 억제할 수 없고, 단순히 고속으로 교반하는 것에 의해서는 균일한 코팅을 얻을 수 없다는 문제가 있다.
In order to improve the mixing property with plastics and the physical properties of plastics, magnesium hydroxide particles for electric wires are coated with a fatty acid or silane on the surface, and the reaction between the magnesium hydroxide particles and the coating material during coating is very fast It is required to stir at high speed in order to uniformly coat the coating material on the surface of the magnesium hydroxide particles. However, in the form of a general stirrer, the aggregation of the magnesium hydroxide particles can not be effectively inhibited. There is a problem that a uniform coating can not be obtained.
이에, 본 출원인들은 천연 수활석 광물을 이용하면서, 낮은 순도로도 전선용으로 적합한 난연제를 제조할 수 있고, 코팅물질을 균일하게 코팅할 수 있는 방법에 대하여 깊이 연구하였으며, 그 결과 천연 수활석 광물을 미세 분쇄하고 이것을 호모믹서를 이용하여 표면처리 하는 경우 기존 합성 수산화 마그네슘 난연제와 동등한 수준의 난연성을 가짐을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
Accordingly, Applicants have studied intensively on a method for uniformly coating a coating material, which can produce a flame retardant suitable for electric wire using a natural water-soluble talc and a low purity. As a result, Was finely pulverized and subjected to a surface treatment using a homomixer, the flame retardancy was found to be equivalent to that of the conventional synthetic magnesium hydroxide flame retardant. Thus, the present invention has been accomplished.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 일 측면은, 수활석을 이용하여 전선용 난연제를 제조하는 방법에 관한 것으로,One aspect of the present invention relates to a method for producing a flame retardant agent for electric wire using a talc,
수활석 분말 입자를 준비하는 단계; 상기 수활석 분말 입자와 물을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리를 가열하는 단계; 상기 가열된 슬러리에 지방산을 첨가한 후 호모믹서를 이용하여 교반하는 단계; 및 상기 슬러리를 여과 및 건조하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
Preparing talcum powder particles; Mixing the talc powder with water to prepare a slurry; Heating the slurry; Adding a fatty acid to the heated slurry and stirring using a homomixer; And filtering and drying the slurry.
먼저, 천연산 수활석 광물을 채광, 조분쇄, 선별 및 미분쇄하여 수μm 정도의 크기를 갖는 분말 입자로 제조한다.First, the natural acid water talc mineral is mined, pulverized, screened and finely pulverized into powder particles having a size of several micrometers.
상기 천연산 수활석 광물은 채광 후 육안으로 선별함으로써 화학적 순도를 증가시킬 수 있으며, 미세하게 분쇄되어야만 플라스틱에 균일한 분산이 가능하여 전선 피복용 난연제로서의 사용이 가능하다.The natural acid water talc mineral can increase the chemical purity by mincing after being mined and can be uniformly dispersed in the plastic only if it is finely crushed, so that it can be used as a flame retardant for electric wire coating.
따라서, 본 발명에서는 성분이 중량%로 MgO: 64% 이상, SiO2: 3% 이하, Fe2O3+Al2O3+CaO: 3% 이하 및 Ig-loss: 30% 이상으로 이루어지고, 평균 입경이 2~4μm, 최대 입경이 20μm 이하인 수활석 분말 입자를 사용함이 바람직하다.
Accordingly, in the present invention, it is preferable that the composition comprises MgO in an amount of 64% or more, SiO 2 in an amount of 3% or less, Fe 2 O 3 + Al 2 O 3 + CaO in an amount of 3% It is preferable to use talc powder particles having an average particle diameter of 2 to 4 占 퐉 and a maximum particle diameter of 20 占 퐉 or less.
상기에 따라 준비된 수활석 분말 입자를 물과 혼합하여 슬러리 형태로 제조함이 바람직하다.The prepared talc powder particles are mixed with water to prepare a slurry.
이때, 상기 수활석 분말 입자는 전체 슬러리 중량 대비 10~30중량%로 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 혼합되는 수활석 분말 입자의 함량이 10% 미만이면 슬러리의 농도가 너무 낮아 난연제 생산 효율이 저하되는 문제가 있으며, 반면 30%를 초과하게 되면 농도가 너무 증가하여 슬러리의 균일한 혼합 및 균일한 표면처리가 어려운 문제가 있다.At this time, it is preferable that the talc powder particles are mixed in an amount of 10 to 30% by weight based on the weight of the whole slurry. If the content of the mixed talc powder is less than 10%, the concentration of the slurry is too low to lower the production efficiency of the flame retardant. On the other hand, when the content exceeds 30%, the concentration is excessively increased, There is a problem that the surface treatment is difficult.
상기 수활석 분말 입자는 슬러리 내에서 분말이 아닌 단순 입자 상태로 존재한다.
The talc powder is present in the slurry as a simple particle rather than as a powder.
이후, 상기 수활석 입자를 포함하는 슬러리를 70℃ 이상으로 가열하고, 이렇게 가열된 상태의 슬러리 내에 지방산을 첨가하고, 이를 고속으로 교반함이 바람직하다. Thereafter, it is preferable to heat the slurry containing the talc particles to 70 DEG C or higher, add the fatty acid into the slurry thus heated, and stir the slurry at a high speed.
이는, 상기 슬러리 내 함유된 수활석 입자를 지방산으로 습식코팅하기 위한 공정으로서, 이때 고상으로 존재하는 지방산을 액상으로 용해하기 위한 목적에서, 상기 슬러리를 70℃ 이상으로 가열 및 유지함이 바람직하다. This is a process for wet-coating the water-soluble talc particles contained in the slurry with a fatty acid, wherein the slurry is preferably heated and maintained at 70 DEG C or higher for the purpose of dissolving the solid fatty acid in a liquid phase.
이후, 지방산을 첨가하고, 호모믹서를 이용하여 2000~3000rpm의 속도로, 30~300분간 교반함이 바람직하다. 이때, 교반속도가 2000rpm 미만이거나 교반시간이 30분 미만이면 지방산이 수활석 입자 표면에 균일하게 코팅되지 못하는 문제가 있으며, 반면 교반속도가 3000rpm을 초과하거나 교반시간이 300분을 초과하게 되면 코팅효과가 포화될 뿐만 아니라, 경제적으로 비효율적인 문제가 있다.
Thereafter, the fatty acid is added, and the mixture is stirred at a speed of 2000 to 3000 rpm for 30 to 300 minutes using a homomixer. If the stirring speed is less than 2000 rpm or the stirring time is less than 30 minutes, the fatty acid may not be uniformly coated on the surface of the talc particles. If the stirring speed exceeds 3000 rpm or the stirring time exceeds 300 minutes, Is not only saturated but economically inefficient.
상기 슬러리의 습식코팅을 위해 첨가되는 지방산으로는 탄소수가 10개 이상인 지방산유, 지방산의 알칼리 금속염, 알코올의 황산 에스테르염과 지방산 에스테르계 물질 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 지방산은 사용하는 목적 및 용도에 따라서 1종 이상으로 혼합하여 사용할 수도 있다.Examples of the fatty acid added for the wet coating of the slurry include fatty acid oils having 10 or more carbon atoms, alkali metal salts of fatty acids, sulfuric acid ester salts of alcohols and fatty acid ester substances. The fatty acids may be used singly or in combination according to the purpose and use of the fatty acid.
상술한 지방산의 첨가량은 슬러리 내 함유된 수활석 입자 중량 대비 1~5중량%로 첨가함이 바람직하다. 상기 첨가되는 지방산의 함량이 1% 미만이면 아무리 호모믹서를 이용하여 고속으로 교반하더라도 수활석 입자 표면을 충분히 균일하게 코팅하기 어렵고, 플라스틱과의 혼합성이 저하되어 분산성이 저하되는 문제가 있으며, 반면 그 함량이 5%를 초과하게 되면 지방산의 과도한 함량으로 인해 플라스틱의 난연성이 크게 저하되는 문제가 있다.
The amount of the fatty acid to be added is preferably 1 to 5% by weight based on the weight of the water-soluble talc particles contained in the slurry. If the content of the added fatty acid is less than 1%, it is difficult to coat the surface of the talc particles sufficiently uniformly even when stirring at a high speed using a homomixer, the mixing property with the plastics is lowered and the dispersibility is lowered. On the other hand, if the content exceeds 5%, there is a problem that the flame retardancy of the plastic is greatly deteriorated due to the excessive content of the fatty acid.
한편, 본 발명에 따른 수활석 입자는 합성 수산화 마그네슘 입자에 비해 높은 표면적을 가지고 있어, 단순 교반으로는 균일한 표면처리가 어려우며, 만일 이러한 수활석 입자를 전선 피복용 난연제로 사용할 경우 플라스틱과의 혼합성 및 분산성이 저하되어 인장강도, 신장율, 용융 지수 등의 기본적인 물성이 저하되는 문제가 있다.
On the other hand, since the talc particles according to the present invention have a surface area as high as that of the synthetic magnesium hydroxide particles, it is difficult to perform a uniform surface treatment with simple stirring. If such talc particles are used as a flame retardant for wire coating, There is a problem that basic properties such as tensile strength, elongation and melt index are deteriorated.
이에, 본 발명에서는 단순 교반이 아닌 고속 교반장치인 호모믹서를 사용함으로써, 상술한 문제점을 극복하였다. 즉, 수활석 입자를 포함하는 슬러리를 고온으로 가열한 후 지방산을 첨가하여 호모믹서로 고속 교반하면, 고온에 의해 용해된 지방산이 균일하게 코팅된 수활석 입자를 얻을 수 있게 된다. Thus, the present invention overcomes the above-mentioned problems by using a homomixer which is not a simple stirring but a high-speed stirring apparatus. That is, when a slurry containing talc particles is heated to a high temperature, fatty acid is added and the mixture is stirred at a high speed by a homomixer, talc particles having uniformly coated fatty acids dissolved by high temperature can be obtained.
즉, 호모믹서는 고점도의 액상을 고속으로 혼합하거나 유화시키는 장치로서, 이를 이용함으로써 마이크론 크기의 수활석 입자를 포함하는 슬러리를 용이하게 분산시키면서, 지방산 용액과 균일하게 혼합시킬 수 있다.
That is, the homomixer is a device that mixes or emulsifies a liquid having a high viscosity at a high speed. By using the homomixer, a slurry containing micron-sized water talc particles can be uniformly mixed with a fatty acid solution while being easily dispersed.
상술한 바에 따라, 수활석 입자 표면이 지방산으로 코팅된 슬러리를 여과 및 건조하는 것이 바람직하다.As described above, it is preferable to filter and dry the slurry in which the surface of the talc particles is coated with fatty acid.
이때, 상기 여과는 통상의 용액을 여과하는 방법으로 실시할 수 있으며, 특별히 그 조건을 제한하지 아니한다. 여과 후 건조는 100~200℃에서 실시함이 바람직하다. 건조시 온도가 100℃ 미만이면 건조 후 제품의 수분 함유량이 많아 플라스틱과의 혼합시 블루밍 현상이 발생할 수 있으며, 반면 건조온도가 200℃를 초과하게 되면 수활석 입자 표면에 코팅된 지방산 용액이 고온에 의해 손상되어 변색될 뿐만 아니라, 에너지 손실로 인해 경제적으로도 바람직하지 못하다.
At this time, the filtration can be carried out by filtration of a conventional solution, and the conditions are not particularly limited. Filtration and drying are preferably carried out at 100 to 200 ° C. If the drying temperature is lower than 100 ° C., the water content of the product after drying may be too high to cause blooming when mixed with the plastic. If the drying temperature exceeds 200 ° C., the fatty acid solution coated on the surface of the talc And is not economically preferable due to energy loss.
본 발명의 다른 일 측면으로서, 상기의 방법으로 제조된 전선용 난연제를 제공할 수 있다.According to another aspect of the present invention, there can be provided a flame retardant for electric wires manufactured by the above method.
본 발명에 따른 전선용 난연제는 수활석 입자로 이루어지고, 상기 수활석 입자는 표면이 지방산으로 코팅된 것이 바람직하다.
The flame retardant for wire according to the present invention is composed of water-soluble talc particles, and the water-soluble talc particles are preferably coated on the surface with a fatty acid.
상기한 바에 따라 얻어진 전선용 난연제는 난연성이 우수하고, 상대적으로 낮은 비율로 수산화 마그네슘을 포함함에 따라 플라스틱의 기계적 특성을 확보하는 데에 유리하다.
The flame retardant for electric wire obtained according to the above is excellent in flame retardancy and advantageous in securing the mechanical properties of plastic as containing magnesium hydroxide in a relatively low ratio.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기하는 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. It should be noted, however, that the following examples are intended to illustrate the present invention in more detail and not to limit the scope of the invention. The scope of the present invention is determined by the matters set forth in the claims and the matters reasonably inferred therefrom.
(( 실시예Example ))
1. One. 난연제Flame retardant 분말의 제조 Preparation of powder
(1) 제1 (1) First 난연제Flame retardant 분말의 제조 Preparation of powder
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 화학성분을 갖는 수활석 광물을 분쇄 및 분급하여 평균입도 3μm, 비표면적 10m2/g인 수활석 분말 입자를 제조하였다. 이후, 상기 수활석 분말 입자 200g을 1L의 물에 첨가하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 80℃까지 가열하였다. 상기 가열된 슬러리 내에 6g의 지방산(수활석 입자 중량 기준 3중량%)을 첨가한 후, 호모믹서를 이용하여 2500rpm으로 3시간 동안 교반하여 표면코팅을 실시하였다. 상기 표면처리 완료 후, 슬러리를 여과 및 건조(150℃, 24시간)하여, 표면코팅된 제1 난연제 분말을 제조하였다. Water talc powder having chemical composition as shown in Table 1 below was pulverized and classified to prepare talc powder particles having an average particle size of 3 m and a specific surface area of 10 m 2 / g. Then, 200 g of the talc powder was added to 1 L of water to prepare a slurry, and the slurry was heated to 80 캜. 6 g of fatty acid (3 wt% based on the weight of water-soluble talc particles) was added to the heated slurry, and then the mixture was stirred at 2500 rpm for 3 hours using a homomixer to perform surface coating. After completion of the surface treatment, the slurry was filtered and dried (150 ° C, 24 hours) to prepare a surface-coated first flame retardant powder.
(모든 실시예에서 지방산으로는 탄소수 18개 지방산유인 스테아린산을 사용하였다.)
(In all the examples, stearic acid, which is a fatty acid-derived fatty acid having 18 carbon atoms, was used as the fatty acid.)
(2) 제2 (2) The second 난연제Flame retardant 분말의 제조 Preparation of powder
하기 표 2에 나타낸 바와 같이 화학성분을 가지면서, 평균입도 1.5μm, 비표면적 5m2/g인 수산화 마그네슘 입자를 이용하면서, 상기 제1 난연제 분말의 제조와 동일하게 실시하여 제2 난연제 분말을 제조하였다.
As shown in the following Table 2, magnesium hydroxide particles having a chemical composition and an average particle size of 1.5 μm and a specific surface area of 5 m 2 / g were used in the same manner as in the production of the first flame retardant powder to prepare a second flame retardant powder Respectively.
(3) 제3 (3) Third 난연제Flame retardant 분말의 제조 Preparation of powder
상기 제1 난연제 분말의 제조시 사용된 동일한 수활석 분말 입자 200g을 1L의 물에 첨가하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 80℃까지 가열하였다. 상기 가열된 슬러리 내에 1g의 지방산(수활석 입자 중량 기준 0.5중량%)을 첨가한 후, 호모믹서를 이용하여 2500rpm으로 3시간 동안 교반하여 표면코팅을 실시하였다. 상기 표면처리 완료 후, 슬러리를 여과 및 건조(150℃, 24시간)하여, 표면코팅된 제3 난연제 분말을 제조하였다.
200 g of the same talcum powder particles used in the preparation of the first flame retardant powder were added to 1 L of water to prepare a slurry and the slurry was heated to 80 캜. 1 g of fatty acid (0.5 wt% based on the weight of the water-soluble talc particles) was added to the heated slurry, followed by stirring at 2500 rpm for 3 hours using a homomixer to perform surface coating. After completion of the surface treatment, the slurry was filtered and dried (150 DEG C, 24 hours) to prepare a surface-coated third flame retardant powder.
(4) 제4 (4) Fourth 난연제Flame retardant 분말의 제조 Preparation of powder
상기 제1 난연제 분말의 제조시 사용된 동일한 수활석 분말 입자 200g을 1L의 물에 첨가하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 80℃까지 가열하였다. 상기 가열된 슬러리 내에 12g의 지방산(수활석 입자 중량 기준 6중량%)을 첨가한 후, 호모믹서를 이용하여 2500rpm으로 3시간 동안 교반하여 표면코팅을 실시하였다. 상기 표면처리 완료 후, 슬러리를 여과 및 건조(150℃, 24시간)하여, 표면코팅된 제4 난연제 분말을 제조하였다.
200 g of the same talcum powder particles used in the preparation of the first flame retardant powder were added to 1 L of water to prepare a slurry and the slurry was heated to 80 캜. 12 g of fatty acid (6 wt% based on the weight of the water-soluble talc) was added to the heated slurry, and the mixture was stirred at 2500 rpm for 3 hours using a homomixer to perform surface coating. After completion of the surface treatment, the slurry was filtered and dried (150 DEG C, 24 hours) to prepare a surface-coated fourth flame retardant powder.
(5) 제5 (5) The fifth 난연제Flame retardant 분말의 제조 Preparation of powder
상기 제1 난연제 분말의 제조시 사용된 동일한 수활석 분말 입자 200g을 1L의 물에 첨가하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 80℃까지 가열하였다. 상기 가열된 슬러리 내에 6g의 지방산(수활석 입자 중량 기준 3중량%)을 첨가한 후, 호모믹서를 이용하여 1500rpm으로 3시간 동안 교반하여 표면코팅을 실시하였다. 상기 표면처리 완료 후, 슬러리를 여과 및 건조(150℃, 24시간)하여, 표면코팅된 제5 난연제 분말을 제조하였다.
200 g of the same talcum powder particles used in the preparation of the first flame retardant powder were added to 1 L of water to prepare a slurry and the slurry was heated to 80 캜. 6 g of fatty acid (3 wt% based on the weight of the water-soluble talc) was added to the heated slurry and then the mixture was stirred at 1500 rpm for 3 hours using a homomixer to perform surface coating. After completion of the surface treatment, the slurry was filtered and dried (150 DEG C, 24 hours) to prepare a surface-coated fifth flame retardant powder.
(6) 제6 (6) Sixth 난연제Flame retardant 분말의 제조 Preparation of powder
상기 제1 난연제 분말의 제조시 사용된 동일한 수활석 분말 입자 200g을 1L의 물에 첨가하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 80℃까지 가열하였다. 상기 가열된 슬러리 내에 6g의 지방산(수활석 입자 중량 기준 3중량%)을 첨가한 후, 호모믹서를 이용하여 2500rpm으로 10분 동안 교반하여 표면코팅을 실시하였다. 상기 표면처리 완료 후, 슬러리를 여과 및 건조(150℃, 24시간)하여, 표면코팅된 제6 난연제 분말을 제조하였다.
200 g of the same talcum powder particles used in the preparation of the first flame retardant powder were added to 1 L of water to prepare a slurry and the slurry was heated to 80 캜. 6 g of fatty acid (3 wt% based on the weight of water-soluble talc particles) was added to the heated slurry, and the mixture was stirred at 2500 rpm for 10 minutes using a homomixer to perform surface coating. After completion of the surface treatment, the slurry was filtered and dried (150 DEG C, 24 hours) to prepare a surface-coated sixth flame retardant powder.
2. 제조된 2. Manufactured 난연제Flame retardant 분말의 특성분석 Characterization of Powder
상기에서 제조된 각각의 난연제 분말을 컴파운드로 제조한 후 상온에서 기계적 물성(인장강도 및 신장율), 산소지수 및 용융지수를 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The mechanical properties (tensile strength and elongation), oxygen index and melt index were measured at room temperature after preparing each of the flame retardant powders prepared above. The results are shown in Table 3 below.
이때, 각각의 컴파운드는 EEA 수지 100중량%에 상기 각각의 난연제 분말 100중량%를 Two-roll Mixer로 150~160℃에서 30분간 혼합한 후, 160℃에서 5분간 프레스하여 두께 2mm의 시트로 제작하였다.At this time, each compound was prepared by mixing 100 wt% of the EEA resin with 100 wt% of each of the flame retarder powders by a two-roll mixer at 150 to 160 DEG C for 30 minutes, pressing the mixture at 160 DEG C for 5 minutes, Respectively.
그리고, 기계적 물성은 ASTM D 638, 산소지수는 ASTM D 2863, 용융지수는 ASTM D 1238에 의거하여 측정하였다.
The mechanical properties were measured according to ASTM D 638, the oxygen index to ASTM D 2863, and the melt index according to ASTM D 1238.
(난연제 분말)division
(Flame retardant powder)
(kgf/cm2)The tensile strength
(kgf / cm 2 )
(%)Elongation rate
(%)
(%)Oxygen index
(%)
(190℃, 2.16kg,g/10min)Melt Index
(190 DEG C, 2.16 kg, g / 10 min)
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 난연제 분말을 이용하여 제조한 컴파운드(발명예)는 기존 합성 수산화 마그네슘을 이용한 종래예와 동등한 기계적 물성, 산소지수 및 용융지수 특성을 나타내었다. 이는, 기존 합성 수산화 마그네슘 난연제를 본 발명에 따른 난연제로 대체 가능함을 의미한다.
As shown in Table 3, the compound (the present invention) prepared using the flame retardant powder produced by the production method according to the present invention had the same mechanical properties, oxygen index and melt index characteristics as those of the conventional example using conventional synthetic magnesium hydroxide Respectively. This means that the existing synthetic magnesium hydroxide flame retardant can be replaced by the flame retardant according to the present invention.
반면, 비교예 1의 경우 수활석 분말을 표면처리하는 지방산의 함량이 부족하여 모든 특성이 열위 하였으며, 비교예 2의 경우 지방산 함량이 너무 과다하여 난연성을 나타내는 산소지수가 저하된 것을 확인할 수 있다. On the other hand, in Comparative Example 1, all of the characteristics were deficient due to insufficient content of fatty acids surface-treated with talc powder, and in Comparative Example 2, the content of fatty acids was too high, indicating that the oxygen index indicating flame retardancy was lowered.
또한, 비교예 3 및 4의 경우 발명예와 동일한 조건으로 표면처리를 실시하였음에도 불구하고, 교반시 회전수가 부족하거나 충분한 시간 동안 교반이 이루어지지 못함에 따라 균일한 코팅이 이루어지지 못하여 기계적 물성이 저하되었다.
In Comparative Examples 3 and 4, although the surface treatment was carried out under the same conditions as those of the present invention, since the number of revolutions was insufficient during agitation or stirring was not performed for a sufficient time, uniform coating could not be achieved, .
Claims (8)
상기 수활석 분말 입자와 물을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
상기 슬러리를 가열하는 단계;
상기 가열된 슬러리에 지방산을 첨가한 후 호모믹서를 이용하여 교반하는 단계; 및
상기 슬러리를 여과 및 건조하는 단계를 포함하고,
상기 호모믹서를 이용하여 교반하는 단계는 교반속도: 2000~3000rpm, 교반시간: 30~300분으로 실시하는 전선용 난연제의 제조방법.
Preparing talcum powder particles;
Mixing the talc powder with water to prepare a slurry;
Heating the slurry;
Adding a fatty acid to the heated slurry and stirring using a homomixer; And
Filtering and drying the slurry,
Wherein the step of stirring using the homomixer is performed at a stirring speed of 2000 to 3000 rpm and a stirring time of 30 to 300 minutes.
상기 수활석 분말 입자는 중량%로 MgO: 64% 이상, SiO2: 3% 이하, Fe2O3+Al2O3+CaO: 3% 이하 및 Ig-loss: 30% 이상으로 이루어지고, 평균 입경이 2~4μm인 전선용 난연제의 제조방법.
The method according to claim 1,
The number of talc powder particles MgO in% by weight: at least 64%, SiO 2: 3% or less, Fe 2 O 3 + Al 2 O 3 + CaO: 3% or less and the Ig-loss: is composed of 30% or more, average A method for producing a flame retardant for electric wire having a particle diameter of 2 to 4 탆.
상기 슬러리 내 수활석 분말 입자는 전체 슬러리 중량 대비 10~30중량%로 포함하는 것인 전선용 난연제의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the water-talc powder particles in the slurry are contained in an amount of 10 to 30% by weight based on the weight of the whole slurry.
상기 슬러리는 70℃ 이상으로 가열하는 것인 전선용 난연제의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the slurry is heated to 70 DEG C or higher.
상기 지방산은 상기 수활석 분말 입자 중량 대비 1~5중량%로 첨가하는 전선용 난연제의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fatty acid is added in an amount of 1 to 5 wt% based on the weight of the water-soluble talc powder.
상기 건조하는 단계는 100~200℃에서 실시하는 전선용 난연제의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the drying step is performed at a temperature of 100 to 200 ° C.
상기 전선용 난연제는 수활석 입자로 이루어지고, 상기 수활석 입자는 표면이 지방산으로 코팅된 것을 특징으로 하는 전선용 난연제.A flame retardant for electric wire produced by the method according to any one of claims 1 to 5 and 7,
Wherein the flame retardant for electric wire is made of talc talc and the surface of the talc talc is coated with a fatty acid.
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| KR20120137864A (en) * | 2011-06-13 | 2012-12-24 | (주)포스코켐텍 | Method for manufacturing magnesium hydroxide-red phosphorus composite powder for flame retardant and magnesium hydroxide-red phosphorus composite powder manufactured by using the same |
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