KR101461825B1 - Counter electrode for dye sensitized solar cell coated with graphene and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 그래핀이 코팅된 염료감응형 태양전지용 상대전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a graphene-coated counter electrode for a dye-sensitized solar cell and a method of manufacturing the same.
최근 심각한 환경오염 문제가 화석 에너지 고갈로 인하여 차세대 청정에너지 개발에 대한 중요성이 증대되고 있다. 이에 따라, 태양 에너지가 무한한 양, 반영구적인 수명과 무공해라는 장점들로 인해 미래 에너지 문제를 해결할 수 있는 에너지원으로 기대되고 있다.
Recently, serious environmental pollution problem is becoming more important for next generation clean energy development due to depletion of fossil energy. As a result, solar energy is expected to be an energy source that can solve future energy problems due to its infinite amount, semi-permanent life span and pollution-free advantages.
이러한 태양 에너지를 이용하기 위해, 태양전지의 개발 및 연구가 활발히 진행되고 있는데, 이러한 태양전지는 세대별로 1세대 결정질 실리콘 태양전지, 2세대 박막형 태양전지, 3세대 차세대 태양전지로 구분할 수 있다. 그 중에서도 3세대 태양전지 중 하나인 염료 감응형 태양전지는 실리콘 원료의 가격 및 설치 장소의 한계로 문제가 되고 있는 실리콘 태양전지와는 달리 2세대 태양전지 중 하나인 비정질 실리콘 태양전지에 버금가는 높은 에너지 변환효율과 함께 실리콘 태양전지의 5분의 1 수준의 저렴한 제조단가로 인하여 많은 관심을 받고 있다. 또한, 염료 감응형 태양전지는 투명한 전도성 유리 기판의 사용을 기본으로 하고 있으며, 다양한 색을 가지는 염료 및 전해질을 사용할 수 있어 다양한 색의 모듈 제작이 가능하여 건물의 내/외장재 등으로 응용이 가능하다.
In order to utilize such solar energy, development and research of solar cells are actively being carried out. Such solar cells can be classified into first generation crystalline silicon solar cells, second generation thin film solar cells, and third generation next generation solar cells. Among them, the dye-sensitized solar cell, which is one of the third-generation solar cells, differs from the silicon solar cell, which is problematic due to the limitation of the cost of the silicon raw material and the installation site. In contrast to the amorphous silicon solar cell which is one of the second- In addition to its energy conversion efficiency, it has attracted a great deal of attention due to its low manufacturing cost, which is one fifth of that of silicon solar cells. In addition, the dye-sensitized solar cell is based on the use of a transparent conductive glass substrate, and can use dyes and electrolytes having various colors, thus making it possible to manufacture modules of various colors, and thus can be applied to interior / exterior materials of a building .
이와 같은 특징을 가지는 염료 감응형 태양전지는 투명 도전막이 형성된 전도성 기판, 상기 투명 도전막 상에 형성된 염료가 흡착된 산화물 반도체 전극(이하, '광전극'이라고도 함)과 이 대향에 위치하는 투명 도전막이 형성된 전도성 기판, 상기 투명 도전막 상에 형성된 촉매전극(이하, '상대전극'이라고도 함)을 포함하고, 상기 광전극과 상대전극 사이에는 산화환원쌍을 가지는 전해질이 구비되어 이루어진다.
The dye-sensitized solar cell having the above-described characteristics comprises a conductive substrate on which a transparent conductive film is formed, an oxide semiconductor electrode (hereinafter also referred to as a "photoelectrode") on which the dye formed on the transparent conductive film is adsorbed, (Hereinafter also referred to as a "counter electrode") formed on the transparent conductive film, and an electrolyte having an oxidation-reduction pair is provided between the photoelectrode and the counter electrode.
이러한 염료 감응형 태양전지에 빛을 조사하게 되면, 빛을 흡수한 염료는 전자-정공 쌍(electron-hole pair)을 생성하고, 상기 전자는 산화물 반도체의 전도대로 주입된다. 주입된 전자는 산화물 반도체를 지나 투명 도전막으로 전달되고, 광전극과 상대전극을 연결하고 있는 외부회로를 통해 이동하면서 전류를 발생시키게 된다. 염료에서 생성된 정공은 산화환원쌍을 가지는 전해질로부터 전자를 공급받아 다시 환원되며, 이러한 과정을 통해 염료 감응형 태양전지의 구동이 완성된다. 여기서 상대전극은 전해질에 있는 이온들의 산화환원 반응이 일어날 수 있도록 외부회로를 통해 이동해 온 전자를 전해질에 제공하는 역할을 한다.
When such a dye-sensitized solar cell is irradiated with light, the dye absorbing light generates an electron-hole pair, and the electrons are injected into the conduction band of the oxide semiconductor. The injected electrons are transferred to the transparent conductive film through the oxide semiconductor and generate electric current while moving through the external circuit connecting the photoelectrode and the counter electrode. The holes produced in the dye are reduced again by receiving electrons from the electrolyte having the redox pair, and the driving of the dye-sensitized solar cell is completed through this process. Here, the counter electrode serves to provide the electrons transferred through the external circuit to the electrolyte so that the redox reaction of the ions in the electrolyte can take place.
촉매전극은 일반적으로 전해질의 산화환원 반응이 원활하게 이루어질 수 있도록 외부회로를 통해 이동해온 전자를 빠른 속도로 전해질에 전달해야 한다. 이 때, 촉매전극은 전자가 원활하게 전달될 수 있도록 전해질과의 계면에서 낮은 전하전달저항을 가져야 하는데, 그러기 위해서는 높은 촉매활성도와 전기전도도, 그리고 넓은 표면적을 가져야 한다.
The catalytic electrode should transfer the electrons moved through the external circuit to the electrolyte at high speed so that the redox reaction of the electrolyte can be smoothly performed. At this time, the catalyst electrode must have a low charge transfer resistance at the interface with the electrolyte so that electrons can be smoothly transferred. Therefore, the catalyst electrode must have high catalytic activity, electric conductivity, and large surface area.
한편, 염료 감응형 태양전지에는 가장 우수한 특성을 나타내는 촉매전극으로 백금이 일반적으로 사용되어 왔다. 그러나, 백금의 경우 가격이 비쌀 뿐만 아니라, 전해질과의 접촉 면적을 증가시키기 위하여 요철 형태로 가공하여야 하나 촉매 전극의 두께는 매우 얇기 때문에 상기 가공 자체가 곤란하거나 균일한 형상 및 밀도를 얻는 것이 곤란하다는 단점이 있다.
On the other hand, platinum has been generally used as a catalyst electrode exhibiting the most excellent properties in a dye-sensitized solar cell. However, in the case of platinum, it is not only expensive but also requires a process to increase the contact area with the electrolyte. However, since the thickness of the catalyst electrode is very thin, it is difficult to obtain the shape and density of the catalyst itself There are disadvantages.
이러한 문제를 해결하기 위해, 그라파이트와 같은 탄소 함유층을 상대전극으로 이용하는 기술이 개발되었으나, 상기 그라파이트는 내구성이 양호하지 못하다는 단점이 있다.
To solve this problem, a technique of using a carbon-containing layer such as graphite as a counter electrode has been developed, but the graphite has a disadvantage of poor durability.
본 발명은 전해질에 대한 내부식성을 유지할 수 있으면서도 충분한 도통성을 확보할 수 있는 염료감응형 태양전지용 상대전극 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
Disclosed is a counter electrode for a dye-sensitized solar cell, which can maintain sufficient corrosion resistance against an electrolyte while maintaining sufficient continuity, and a method for producing the same.
본 발명의 일 실시형태는 하부 기판; 상기 하부 기판 상에 코팅된 인산염계 코팅층; 및 상기 인산염계 코팅층 상에 코팅된 그래핀을 포함하는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극을 제공한다.
One embodiment of the present invention relates to a semiconductor device comprising: a lower substrate; A phosphate based coating layer coated on the lower substrate; And a graphene-coated counter electrode for a dye-sensitized solar cell comprising graphene coated on the phosphate-based coating layer.
본 발명의 다른 실시형태는 하부 기판을 준비하는 단계; 상기 하부 기판에 인산염 코팅액을 도포하는 단계; 상기 인산염 코팅액이 도포된 기판을 450~650℃로 가열하는 단계; 및 상기 가열된 기판 상에 그래핀을 코팅하는 단계를 포함하고, 상기 그래핀을 코팅하는 단계는 화학기상증착법에 의해 수행되며, 상기 화학기상증착시 CH4 또는 C2H2 중 1종 이상의 전구체를 이용하고, 기판의 온도를 300~900℃로 제어하는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극의 제조방법을 제공한다.
Another embodiment of the present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a lower substrate; Applying a phosphate coating solution to the lower substrate; Heating the substrate coated with the phosphate coating solution to 450 to 650 캜; And coating the graphene on the heated substrate, wherein the step of coating the graphene is performed by a chemical vapor deposition process, wherein at least one precursor of CH 4 or C 2 H 2 during the chemical vapor deposition And a temperature of the substrate is controlled at 300 to 900 ° C. The present invention also provides a method of manufacturing a counter electrode for a dye-sensitized solar cell.
본 발명에 따르면, 단층의 그래핀을 코팅함으로써 도통성과 전해질에 대한 내식성 모두 우수한 염료감응형 태양전지용 상대전극을 제공할 수 있다.
According to the present invention, it is possible to provide a counter electrode for a dye-sensitized solar cell which is excellent in conductivity and corrosion resistance to an electrolyte by coating a single layer of graphene.
이하, 본 발명을 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described.
본 발명이 제공하는 일 실시형태의 염료 감응형 태양전지용 상대전극은 하부 기판; 상기 하부 기판 상에 코팅된 인산염계 코팅층; 및 상기 인산염계 코팅층 상에 코팅된 그래핀을 포함하는 것을 특징으로 한다. 한편, 본 발명에서 언급하는 상대전극은 하부기판 상에 촉매전극이 형성된 것을 의미한다.
The counter electrode for a dye-sensitized solar cell according to an embodiment of the present invention includes a lower substrate; A phosphate based coating layer coated on the lower substrate; And graphene coated on the phosphate-based coating layer. Meanwhile, the counter electrode referred to in the present invention means that the catalyst electrode is formed on the lower substrate.
본 발명에서는 염료 감응형 태양전지용 상대전극의 하부기판으로서 당해 기술분야에서 통상적으로 이용되는 다양한 재질을 모두 이용할 수 있으므로, 그 종류에 대해서 특별히 한정하지 않으나, 내식성 및 내구성 확보와 롤-투-롤에 의한 연속 공정을 통해 보다 우수한 생산성을 확보하기 위하여, 탄소강, 스테인리스강, 알루미늄 금속, Fe-Ni계 금속 및 Fe-Cu계 금속으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종을 이용하는 것이 바람직하다.
In the present invention, various materials commonly used in the related art can be used as a lower substrate of a counter electrode for a dye-sensitized solar cell, so that the kind thereof is not particularly limited. However, It is preferable to use one selected from the group consisting of carbon steel, stainless steel, aluminum metal, Fe-Ni-based metal and Fe-Cu-based metal in order to secure superior productivity through continuous process by the above-
본 발명은 상기 하부기판 상에 단층의 그래핀을 코팅하는데 특징이 있는데, 하부기판으로서 전술한 금속재질을 이용하는 경우에는 상기 금속재질의 높은 표면조도로 인하여 그래핀의 코팅이 어렵다는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해, 본 발명에서는 평탄화층으로서 인산염계 코팅층이 상기 하부 기판 상에 코팅되는 것이 바람직하다. 상기 인산염계 코팅층은 낮은 표면 조도를 가져 평탄화에 유리할 뿐만 아니라, 내열성이 우수하고, 무기계 코팅층 형성시 필요한 유기 용매 대신 수용성 용매를 이용할 수 있어 환경과 인체에 무해하다는 장점이 있다.
The present invention is characterized in that a single layer of graphene is coated on the lower substrate. However, when the above-described metal material is used as the lower substrate, there is a problem in that it is difficult to coat the graphene due to the high surface roughness of the metal material. In order to solve this problem, it is preferable in the present invention that a phosphate coating layer is coated on the lower substrate as a planarizing layer. The phosphate-based coating layer has a low surface roughness and is advantageous in planarization, excellent heat resistance, and can use a water-soluble solvent instead of an organic solvent required for forming an inorganic coating layer, thereby being harmless to the environment and human body.
상기 인산염계 코팅층은 평탄화층으로서의 역할을 위하여 100nm이하의 표면조도(Rz)를 가지는 것이 바람직하다. 본 발명의 하부기판으로서 이용할 수 있는 스테인리스강의 경우에 통상적으로 표면조도(Rz)가 200~250nm정도로서 매우 높은 표면거칠기를 갖는다. 그러나, 본 발명에서는 상기와 같이 표면조도(Rz)가 100nm이하 수준으로서 매우 낮은 표면거칠기를 갖는 인산염계 코팅층을 형성시킴으로써, 그래핀이 용이하게 코팅될 수 있으며, 우수한 접합력 또한 부여할 수 있다. 한편, 상기 인산염계 코팅층은 낮은 표면 조도를 가질수록 유리하므로, 본 발명에서는 상기 표면 조도의 하한에 대해서 특별히 한정하지 않는다. 다만, 공정상의 한계로 인해 70nm미만의 수준으로 제어하는 것은 곤란하다.
The phosphate coating layer preferably has a surface roughness (Rz) of 100 nm or less in order to serve as a planarizing layer. In the case of a stainless steel which can be used as the lower substrate of the present invention, the surface roughness (Rz) is usually about 200 to 250 nm and has a very high surface roughness. However, in the present invention, by forming a phosphate coating layer having a very low surface roughness with a surface roughness (Rz) of 100 nm or less as described above, graphene can be easily coated and an excellent bonding force can be imparted. On the other hand, since the phosphate coating layer has a low surface roughness, it is advantageous in the present invention that the lower limit of the surface roughness is not particularly limited. However, it is difficult to control to a level of less than 70 nm due to process limitations.
또한, 상기 인산염계 코팅층은 중량%로, 인산알루미늄(AlPO4): 10~40%, 수산화알루미늄(Al(OH)3): 10%이하(0은 제외), 유리인산칼륨(K4P2O7): 10%이하(0은 제외), 인산리튬(Li3PO4): 1~5%, 실리카 콜로이드: 2%이하(0은 제외), 잔부 인산(H2PO4)으로 이루어지는 것이 바람직하다.
Further, the phosphate-based coating layer is by weight%, of aluminum phosphate (AlPO 4): 10 ~ 40 %, aluminum hydroxide (Al (OH) 3): 10% or less (excluding 0), glass potassium phosphate (K 4 P 2 O 7 ) is composed of not more than 10% (excluding 0), lithium phosphate (Li 3 PO 4 ): 1 to 5%, silica colloid: not more than 2% (excluding 0), and residual phosphoric acid (H 2 PO 4 ) desirable.
인산알루미늄(AlPO4): 10~40중량%Aluminum phosphate (AlPO 4 ): 10 to 40 wt%
상기 인산알루미늄은 유리화온도(약 300℃)이상의 고온에서 견고한 그물구조의 결합을 형성하게 됨으로써 코팅층의 기본 뼈대를 형성한다. 상기 인산알루미늄의 함량이 10중량%미만일 경우에는 고형분 농도가 낮아져 충분한 두께의 코팅층을 형성하는 것이 곤란해질 수 있으며, 40중량%를 초과하는 경우에는 상대적으로 다른 첨가성분의 함량이 낮아져 우수한 내열성과 표면거칠기를 확보하기 곤란할 수 있으며, 코팅층과 하부 기판간의 밀착력이 저하될 수 있다. 또한, 제조과정 중 코팅액 내 침전이 발생하여 코팅층의 형성이 곤란해지거나, 제품 불량이 발생할 수 있다. 따라서, 상기 인산알루미늄은 10~40중량%의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
The aluminum phosphate forms a strong network structure at a high temperature above the vitrification temperature (about 300 ° C), thereby forming a basic skeleton of the coating layer. If the content of aluminum phosphate is less than 10% by weight, the solid content may be low and it may become difficult to form a coating layer having a sufficient thickness. If the content is more than 40% by weight, the content of other additives may be low, It may be difficult to secure the roughness, and the adhesion between the coating layer and the lower substrate may be deteriorated. In addition, precipitation in the coating liquid may occur during the manufacturing process, which may make it difficult to form a coating layer, or product defects may occur. Therefore, it is preferable that the aluminum phosphate has a range of 10 to 40 wt%.
수산화알루미늄(Al(OH)3): 10중량%이하(0은 제외)Aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ): 10 wt% or less (excluding 0)
상기 수산화알루미늄은 코팅층 내에 알루미늄 원소를 보충해주는 역할을 하면서 동시에 내열성을 향상시키는 역할을 한다. 다만, 상기 수산화나트륨의 함량이 10중량%를 초과하는 경우에는 상대적으로 인산알루미늄 등의 다른 첨가성분의 함량이 낮아져 코팅층의 두께 조절이 어려워지고 보다 심할 경우에는 코팅층 형성 자체가 곤란해질 수 있으며, 우수한 표면거칠기나 코팅층과 하부 기판간의 밀착력이 저하될 수 있다. 또한, 코팅액의 pH가 높아져 다른 첨가성분들의 용해도가 저하되는 단점이 있다. 따라서, 상기 수산화알루미늄은 10중량%이하(0은 제외)의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
The aluminum hydroxide plays a role of supplementing the aluminum element in the coating layer and at the same time improving the heat resistance. However, when the content of sodium hydroxide exceeds 10% by weight, the content of other additives such as aluminum phosphate is relatively low, so that it is difficult to control the thickness of the coating layer, The surface roughness or adhesion between the coating layer and the lower substrate may be deteriorated. In addition, the pH of the coating solution is increased and the solubility of other additives is lowered. Therefore, it is preferable that the aluminum hydroxide has a range of 10 wt% or less (excluding 0).
유리인산칼륨(K4P2O7): 10중량%이하(0은 제외)Free potassium phosphate (K 4 P 2 O 7 ): 10% by weight or less (excluding 0)
상기 유리인산칼륨은 코팅층의 표면거칠기를 낮게 제어하기 위해 첨가된다. 다만, 10중량%를 초과하는 경우에는 표면이 끈적거리는 등 코팅층의 견고함이 저하되는 결함이 발생할 수 있다. 따라서, 상기 유리인산칼륨은 10중량%이하(0은 제외)의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
The free potassium phosphate is added to control the surface roughness of the coating layer to a low level. However, if it exceeds 10% by weight, defects such as sticky surface and poor solidity of the coating layer may occur. Therefore, it is preferable that the free potassium phosphate has a range of 10 wt% or less (excluding 0).
인산리튬(Li3PO4): 1~5중량%Lithium phosphate (Li 3 PO 4 ): 1 to 5 wt%
상기 인산리튬은 경화온도를 낮취주는 역할을 한다. 다만, 5중량%를 초과하는 경우에는 제조과정 중 코팅액 내 침전이 발생하여 코팅층의 형성이 곤란해지거나, 제품 불량이 발생할 수 있으므로, 상기 인산리튬은 1~5%의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
The lithium phosphate serves to lower the curing temperature. However, if it is more than 5% by weight, precipitation in the coating liquid may occur during the manufacturing process, which may result in difficulty in forming a coating layer, or product failure. Therefore, the lithium phosphate preferably has a range of 1 to 5%.
실리카 콜로이드: 2%이하(0은 제외)Silica colloid: 2% or less (excluding 0)
상기 실리카 콜로이드는 하부 기판과 코팅층간의 밀착력을 확보하기 위한 원소이다. 다만, 2%를 초과하는 경우에는 경화과정에서 입자 뭉침현상이 발생하는 문제가 발생할 수 있으므로, 상기 실리카 콜로이드는 2%이하(0은 제외)의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
The silica colloid is an element for ensuring adhesion between the lower substrate and the coating layer. However, if it exceeds 2%, the problem of particle aggregation may occur during the curing process, and therefore it is preferable that the silica colloid has a range of 2% or less (excluding 0).
본 발명의 인산염계 코팅층은 상기 구성성분들 외 나머지가 인산(H2PO4)인 것이 바람직하다. 상기 인산(H2PO4)은 인산알루미늄이 용해될 수 있도록 pH를 낮추면서 코팅액 내에 인산이온의 농도를 보충해주는 역할을 한다.
The phosphate-based coating layer of the present invention is preferably phosphoric acid (H 2 PO 4 ) other than the above-mentioned components. The phosphoric acid (H 2 PO 4 ) serves to supplement the concentration of phosphoric acid ions in the coating solution while lowering the pH so that aluminum phosphate can be dissolved.
한편, 상기 인산염계 코팅층에 포함되는 상기 인산알루미늄(AlPO4), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 유리인산칼륨(K4P2O7), 인산리튬(Li3PO4) 및 실리카 콜로이드는 총 합량이 15~40중량%인 것이 보다 바람직하다. 만일, 15중량%미만일 경우에는 고형분 함량이 과도하게 낮아 코팅층의 형성 혹은 두께 제어가 용이하지 않을 수 있을 수 있으며, 40중량%를 초과하는 경우에는 제조과정 중 코팅액의 높은 점도로 인하여 코팅층의 두께 제어가 곤란해지는 문제가 발생할 수 있다.
On the other hand, the aluminum phosphate (AlPO 4 ), aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), potassium phosphate (K 4 P 2 O 7 ), lithium phosphate (Li 3 PO 4 ) and silica colloid Is more preferably 15 to 40% by weight in total. If the content is less than 15% by weight, the solid content may be too low to control the formation of the coating layer or the thickness thereof easily. If the content is more than 40% by weight, A problem may arise.
본 발명이 제공하는 상대전극은 상기 인산염계 코팅층 상에 그래핀이 코팅되는 것이 바람직하다. 상기 그래핀은 탄소 원자로 이루져 있으며 원자 1개의 두께로 이루어지는 얇은 단층 막으로서 우수한 촉매활성도를 가지며, 전해질에 대한 내부식성과 장기 안정성이 우수하다는 장점이 있다. 또한, 그라파이트와 달리 매우 우수한 내구성을 가질 뿐만 아니라, 높은 수준의 도통성을 확보할 수 있게 하는 촉매전극이다.
The counter electrode provided by the present invention is preferably coated with graphene on the phosphate coating layer. The graphene is a thin single layer film composed of carbon atoms and having a thickness of one atom. The graphene has excellent catalytic activity and is excellent in corrosion resistance and long-term stability against an electrolyte. In addition, unlike graphite, it is a catalyst electrode which not only has excellent durability, but also ensures a high level of continuity.
이 때, 상기 그래핀은 투과도가 95%이하이고, 면저항이 7×105Ω/□이하인 것이 바람직하다. 상기 그래핀의 투과도가 95%초과하거나 면저항이 7×105Ω/□를 초과하는 경우에는 상대전극으로의 역할을 충분히 수행할 수 없다는 단점이 있으므로, 상기 그래핀의 투과도는 95%이하이고, 면저항은 7×105Ω/□이하인 것이 바람직하다. 한편, 상기 투과도 및 면저항은 낮을수록 바람직하므로, 본 발명에서는 그 하한에 대하여 특별히 한정하지 않는다. 나아가, 상기 그래핀은 우수한 내식특성을 가져 하부 기판을 부식으로부터 보호할 수 있는 효과를 가진다.
At this time, the graphene preferably has a transmittance of 95% or less and a sheet resistance of 7 10 5 ? /? Or less. When the transmittance of the graphene exceeds 95% or the sheet resistance exceeds 7 10 5 ? / ?, the graphene has a disadvantage that it can not sufficiently function as a counter electrode. Therefore, the transmittance of the graphene is 95% The sheet resistance is preferably 7 x 10 < 5 > On the other hand, the lower the transmittance and the sheet resistance, the better, so that the lower limit of the present invention is not particularly limited. Furthermore, the graphene has an excellent corrosion resistance and has an effect of protecting the lower substrate from corrosion.
이하, 본 발명 상대전극의 제조방법에 대하여 설명한다.
Hereinafter, a method of manufacturing a counter electrode according to the present invention will be described.
우선, 하부 기판을 준비한다. 상기 하부 기판을 준비하는 과정으로서 상기 하부 기판을 산세, 세정 혹은 탈지함으로써, 표면을 청정화시키는 것이 바람직하다.
First, a lower substrate is prepared. As a process for preparing the lower substrate, it is preferable to clean the surface by pickling, cleaning or degreasing the lower substrate.
이후, 상기 준비된 하부 기판에 인산염 코팅액을 도포한다. 이 때, 상기 인산염 코팅액을 도포 공정은 롤코팅, 슬롯다이코팅 및 스프레이코팅으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 방법을 이용할 수 있다. 상기 코팅법은 롤-투-롤에 의한 연속공정이 가능하고 진공장비가 필요하지 않아 대기중에서 생산이 가능하여 우수한 생산성을 확보할 수 있다는 장점이 있다.
Thereafter, the phosphate coating liquid is applied to the prepared lower substrate. At this time, the phosphate coating solution may be applied by one or more methods selected from the group consisting of roll coating, slot die coating and spray coating. The coating method is advantageous in that it can be continuously processed by a roll-to-roll process and can be produced in the air because vacuum equipment is not required, thereby ensuring excellent productivity.
상기 인산염 코팅액은 중량%로, 인산알루미늄(AlPO4): 10~40%, 수산화알루미늄(Al(OH)3): 10%이하(0은 제외), 유리인산칼륨(K4P2O7): 10%이하(0은 제외), 인산리튬(Li3PO4): 1~5%, 실리카 콜로이드: 2%이하(0은 제외), 잔부 인산(H2PO4) 수용액으로 이루어지는 것이 바람직하다.
10% or less (excluding 0) of aluminum phosphate (AlPO 4 ), 10 to 40% of aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), potassium free phosphate (K 4 P 2 O 7 ) : Not more than 10% (excluding 0), lithium phosphate (Li 3 PO 4 ): 1 to 5%, silica colloid: not more than 2% (excluding 0), and residual phosphoric acid (H 2 PO 4 ) .
이 때, 상기 인산 수용액은 0.001~2mol/L의 농도를 갖는 것이 바람직하다. 상기 인산 수용액의 농도가 0.001mol/L미만일 경우에는 용액 내 pH가 높아 인산알루미늄의 용해도가 떨어지는 단점이 있을 수 있으며, 2mol/L를 초과하는 경우에는 코팅층의 경화가 약해지는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 상기 인산 수용액은 0.001~2mol/L의 농도를 갖는 것이 바람직하다.
At this time, the aqueous phosphoric acid solution preferably has a concentration of 0.001 to 2 mol / L. If the concentration of the aqueous phosphoric acid solution is less than 0.001 mol / L, the pH of the solution may be high and the solubility of the aluminum phosphate may be low. If the concentration exceeds 2 mol / L, the coating layer may be hardened. Therefore, the aqueous phosphoric acid solution preferably has a concentration of 0.001 to 2 mol / L.
이후, 상기 인산염 코팅액이 도포된 기판을 450~650℃로 가열한다. 상기 코팅액이 도포된 기판을 가열처리함으로써, 도포된 코팅액이 건조 및 소결되어 코팅층이 형성되게 된다. 다만, 상기 가열온도가 450℃미만일 경우에는 코팅층의 경화가 이루어지지 않아 고습 환경에서 코팅층이 끈적거리는 결함이 발생하게 되고, 650℃를 초과하는 경우에는 대량생산에 불리하게 되거나 하부 기판의 산화로 인해 변색되는 결함이 발생할 수 있다. 따라서, 상기 가열온도는 450~650℃의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
Thereafter, the substrate coated with the phosphate coating solution is heated to 450 to 650 ° C. The substrate coated with the coating liquid is heat-treated, and the applied coating liquid is dried and sintered to form a coating layer. However, if the heating temperature is less than 450 ° C., the coating layer is not cured and thus the coating layer becomes sticky in a high humidity environment. If the heating temperature is more than 650 ° C., Defects that cause discoloration may occur. Therefore, the heating temperature is preferably in the range of 450 to 650 ° C.
이어서, 상기 가열된 기판 상에 그래핀을 코팅한다. 이 때, 상기 그래핀을 형성하는 방법으로는 화학기상증착법을 이용하는 것이 바람직하다. 상기 화학기상증착법은 대면적에 균일한 박막을 형성하는데 유리한 공정으로서, 상기 방법을 통해, 상기 그래핀을 기판 상에 용이하게 코팅시킬 수 있다. 그래핀을 코팅시키기 위하여, 상기 화학기상증착시 전구체로서 CH4 또는 C2H2 중 1종 이상을 이용하는 것이 바람직하고, 또한, 기판의 온도를 300~900℃로 제어하는 것이 바람직하다. 상기 하부기판의 온도가 300℃미만일 경우에는 그래핀이 코팅되지 않을 수 있으며, 900℃를 초과하는 경우에는 고온에 의해 전구체가 휘발되어 그래핀이 형성되지 않거나 그 형태가 불량해지는 문제가 있다.
Next, graphene is coated on the heated substrate. At this time, as the method of forming the graphene, it is preferable to use a chemical vapor deposition method. The chemical vapor deposition method is an advantageous process for forming a uniform thin film over a large area. Through the above method, the graphene can be easily coated on the substrate. In order to coat the graphene, it is preferable to use at least one of CH 4 or C 2 H 2 as a precursor in chemical vapor deposition, and it is preferable to control the temperature of the substrate to 300 to 900 ° C. If the temperature of the lower substrate is less than 300 ° C, the graphene may not be coated. If the temperature of the lower substrate is higher than 900 ° C, the precursor may be volatilized due to the high temperature, and graphene may not be formed.
나아가, 보다 바람직하게는 상기 화학기상증착시 상기 전구체의 유량을 10~500sccm의 범위로 제어하는 것이 유리하다. 상기 전구체의 유량이 10sccm미만일 경우에는 그래핀의 증착이 이루어지지 않을 수 있으며, 500sccm을 초과하는 경우에는 과도하게 높은 성장속도로 인해 그래핀이 코팅되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
Further, more preferably, it is advantageous to control the flow rate of the precursor in the chemical vapor deposition to be in the range of 10 to 500 sccm. If the flow rate of the precursor is less than 10 sccm, deposition of graphene may not be performed. If the flow rate of the precursor is more than 500 sccm, graphene may not be coated due to an excessively high growth rate.
Claims (11)
상기 하부 기판 상에 코팅된 인산염계 코팅층; 및
상기 인산염계 코팅층 상에 코팅된 그래핀을 포함하는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극.A lower substrate;
A phosphate based coating layer coated on the lower substrate; And
And a counter electrode for a dye-sensitized solar cell having a graphene-coated graphene coated on the phosphate-based coating layer.
상기 하부 기판은 탄소강, 스테인리스강, 알루미늄 금속, Fe-Ni계 금속 및 Fe-Cu계 금속으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종인 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극.The method according to claim 1,
Wherein the lower substrate is coated with graphene which is one selected from the group consisting of carbon steel, stainless steel, aluminum metal, Fe-Ni-based metal and Fe-Cu-based metal.
상기 인산염계 코팅층은 100nm이하의 표면조도(Rz)를 가지는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극.The method according to claim 1,
The phosphate-based coating layer is coated with graphene having a surface roughness (Rz) of 100 nm or less, and a counter electrode for a dye-sensitized solar cell.
상기 인산염계 코팅층은 중량%로, 인산알루미늄(AlPO4): 10~40%, 수산화알루미늄(Al(OH)3): 10%이하(0은 제외), 유리인산칼륨(K4P2O7): 10%이하(0은 제외), 인산리튬(Li3PO4): 1~5%, 실리카 콜로이드: 2%이하(0은 제외), 잔부 인산(H2PO4)으로 이루어지는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극.The method according to claim 1,
The phosphate-based coating layer may contain 10 to 40% by weight of aluminum phosphate (AlPO 4 ), 10% or less (excluding 0) of aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), potassium free phosphate (K 4 P 2 O 7 ): Graphene consisting of not more than 10% (excluding 0), lithium phosphate (Li 3 PO 4 ): 1 to 5%, silica colloid: not more than 2% (excluding 0), and residual phosphoric acid (H 2 PO 4 ) Coated electrode for a dye - sensitized solar cell.
상기 인산알루미늄(AlPO4), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 유리인산칼륨(K4P2O7), 인산리튬(Li3PO4) 및 실리카 콜로이드는 총 합량이 15~40중량%인 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극.The method of claim 4,
The total amount of the aluminum phosphate (AlPO 4 ), aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), potassium phosphate (K 4 P 2 O 7 ), lithium phosphate (Li 3 PO 4 ) and silica colloid is 15 to 40% A counter electrode for dye-sensitized solar cells coated with phosphorous.
상기 그래핀은 투과도가 95%이하이고, 면저항이 7×105Ω/□이하인 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극.The method according to claim 1,
Wherein the graphene has a transmittance of 95% or less and a sheet resistance of 7 10 5 ? /? Or less.
상기 하부 기판에 인산염 코팅액을 도포하는 단계;
상기 인산염 코팅액이 도포된 기판을 450~650℃로 가열하는 단계; 및
상기 가열된 기판 상에 그래핀을 코팅하는 단계를 포함하고,
상기 그래핀을 코팅하는 단계는 화학기상증착법에 의해 수행되며,
상기 화학기상증착시 CH4 또는 C2H2 중 1종 이상의 전구체를 이용하고, 기판의 온도를 300~900℃로 제어하는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극의 제조방법.Preparing a lower substrate;
Applying a phosphate coating solution to the lower substrate;
Heating the substrate coated with the phosphate coating solution to 450 to 650 캜; And
And coating graphene on the heated substrate,
The step of coating the graphene is performed by chemical vapor deposition,
Wherein at least one precursor of CH 4 or C 2 H 2 is used for the chemical vapor deposition, and the temperature of the substrate is controlled at 300 to 900 ° C. 4. A method for manufacturing a dye-sensitized solar cell,
상기 인산염 코팅액을 도포하는 단계는 롤코팅, 슬롯다이코팅 및 스프레이코팅으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 방법을 이용하여 이루어지는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극의 제조방법.The method of claim 7,
Wherein the coating of the phosphate coating solution is performed using at least one method selected from the group consisting of roll coating, slot die coating and spray coating.
상기 인산염 코팅액은 중량%로, 인산알루미늄(AlPO4): 10~40%, 수산화알루미늄(Al(OH)3): 10%이하(0은 제외), 유리인산칼륨(K4P2O7): 10%이하(0은 제외), 인산리튬(Li3PO4): 1~5%, 실리카 콜로이드: 2%이하(0은 제외), 잔부 인산(H2PO4) 수용액으로 이루어지는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극의 제조방법. The method of claim 7,
10% or less (excluding 0) of aluminum phosphate (AlPO 4 ), 10 to 40% of aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), potassium free phosphate (K 4 P 2 O 7 ) : Graphene consisting of not more than 10% (excluding 0), lithium phosphate (Li 3 PO 4 ): 1 to 5%, silica colloid: not more than 2% (excluding 0), and residual phosphoric acid (H 2 PO 4 ) (METHOD FOR MANUFACTURING COPPER ELECTRODE FOR DYE - ASSEMBLED.
상기 인산 수용액은 0.001~2mol/L의 농도를 갖는 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극의 제조방법.The method of claim 7,
Wherein the aqueous phosphoric acid solution is coated with graphene having a concentration of 0.001 to 2 mol / L.
상기 화학기상증착시 상기 전구체의 유량은 10~500sccm인 그래핀이 코팅된 염료 감응형 태양전지용 상대전극의 제조방법.
The method of claim 7,
Wherein the precursor has a flow rate of 10 to 500 sccm when the chemical vapor deposition is performed.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10281792B2 (en) | 2017-02-16 | 2019-05-07 | Electronics And Telecommunications Research Institute | Electrochromic mirror |
| WO2019245227A1 (en) * | 2018-06-21 | 2019-12-26 | 인하대학교 산학협력단 | Graphene-coated stainless steel (sus) support and manufacturing method therefor |
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| KR20120043648A (en) * | 2010-10-26 | 2012-05-04 | 주식회사 동진쎄미켐 | Dye-sensitized solar cell and manufacturing method thereof |
| KR20120105380A (en) * | 2011-03-15 | 2012-09-25 | 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 | Counter electrode with graphene and metal hybrid film for dye sensitized solar cell and dye sensitized solar cell comprising the same |
-
2013
- 2013-10-29 KR KR1020130129543A patent/KR101461825B1/en active IP Right Grant
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