KR101454769B1 - Self-assembly method of metal oxide nano particle by lipid - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인지질을 이용한 금속 산화물 나노 입자의 자가 정렬 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 대면적의 기판 상에 나노 입자를 단일층 수준으로 용이하게 형성되고 형성된 나노 입자가 높은 수준으로 자가 정렬되는 금속 산화물 나노 입자의 자가 정렬 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for self-aligning metal oxide nanoparticles using a phospholipid, and more particularly, to a method for self-aligning metal oxide nanoparticles using a phospholipid, To a method for self-aligning oxide nanoparticles.
Description
본 발명은 대면적의 기판 상에 나노 입자를 단일층 수준으로 용이하게 형성되고 형성된 나노 입자가 높은 수준으로 자가 정렬되는 금속 산화물 나노 입자의 자가 정렬 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for self-aligning metal oxide nanoparticles in which nanoparticles formed on a large area substrate are easily formed to a single layer level and the formed nanoparticles are self-aligned to a high level.
나노 입자는 1㎛ 미만, 즉, 수nm에서 수백nm 의 크기를 갖는 입자를 지칭하며, 일반적으로 100nm 이하의 입도를 가진 입자를 나노 입자라 한다. 상기 나노 입자는 중량이나 부피에 비해 표면적이 매우 커, 이에 대한 개발은 여러 방면에 걸쳐 연구되고 있다. 대표적으로 나노 입자는 차세대 메모리 소자, 발광 소자, 의약품, 센서, 통신 소자 등 다양한 응용이 시도되고 있으며, 실제 상품으로의 적용을 위해 다양한 양산 기술이 제안되고 있다.Nanoparticles refer to particles having a size of less than 1 탆, that is, several nm to several hundreds of nm, and particles having a particle size of generally 100 nm or less are referred to as nanoparticles. The nanoparticles are very large in surface area in comparison with their weight or volume, and their development has been studied in various ways. As a representative example, various applications such as a next-generation memory device, a light emitting device, a medicine, a sensor, and a communication device have been tried as nano particles, and various mass production techniques have been proposed for practical application.
특히, 금속 입자가 나노미터 크기로 작아짐에 따라 기존 마이크로미터 수준의 금속소재에서 발견되지 않던 우수하고 새로운 광학적, 전기적, 자기적 특성이 있다. 이에 전 세계적으로 많은 연구그룹이 금속 나노 입자 연구를 활발히 수행하고 있다.In particular, as metal particles become smaller in nanometer size, they have excellent optical, electrical and magnetic properties that are not found in conventional micrometer-level metal materials. Many research groups in the world are actively conducting research on metal nanoparticles.
나노 입자는 다양한 제조 방법에 의해 단일 조성 나노 입자, 다중 조성 나노 입자로 제조되며, 일부 제조 방법에서는 그 모양까지 조절이 가능하다. 이러한 나노 입자의 제조방법으로는 수용액 상에서의 제조; 가스상 증발 방법에 의한 제조; 반응 기상 내의 액체 분사에 의한 제조; 이온 주입 방법에 의한 제조; 및 고분자 전구체와 금속 간의 반응을 이용한 제조방법 등이 있다.Nanoparticles are made of mono-composition nanoparticles and multi-composition nanoparticles by various manufacturing methods, and some of them can be controlled in shape. Methods for preparing such nanoparticles include preparation in an aqueous solution; Manufacture by gas phase evaporation method; Preparation by liquid injection in a reactor; Manufacture by ion implantation method; And a manufacturing method using a reaction between a polymer precursor and a metal.
이러한 방법들을 통해 제조된 나노 입자는 그 형태를 그대로 이용할 수도 있으나 그 응용방법에 따라 대면적에 정렬된 어레이를 형성하여 사용할 수 있다. 그러나 상기한 방법으로는 나노 입자의 정렬이 힘들고, 기판 전체적으로 고른 나노 입자 분포가 어려우며, 특히 나노 입자가 뭉쳐 입자로서의 기능을 상실할 수 있는 단점이 있다.The nanoparticles prepared by these methods may be used as they are, but they can be used as an array arranged in a large area according to the application method. However, it is difficult to align the nanoparticles by the above-described method, and it is difficult to distribute the uniform nanoparticles throughout the substrate, and in particular, the nanoparticles have a disadvantage that they can lose their function as particles.
금속 나노 입자를 대면적으로 기판 상에 정렬시키기 위해 본 발명자들이 다각적으로 연구한 결과, 대한민국 특허출원 제2008-0076192호를 통해 인지질 막에 무기 나노 입자를 형성시킴으로써 크기가 균일하고 분포 상태가 양호하며 자가 정렬 특성을 갖는 나노 입자를 정렬하는 방법을 제안하였다. 그러나 이러한 방법으로는 나노 입자의 밀도도 낮을 뿐만 아니라 정렬된 나노 입자의 면적 또한 매우 제한적이다.As a result of various studies by the present inventors for aligning metal nanoparticles on a substrate in a large area, Korean Patent Application No. 2008-0076192 has found that by forming inorganic nanoparticles in a phospholipid film, they are uniform in size, We have proposed a method of aligning nanoparticles with self - aligned properties. However, in this method, the density of the nanoparticles is low as well as the area of the aligned nanoparticles is very limited.
상기한 문제를 해소하기 위한 본 발명의 목적은 대면적의 기판 상에 금속 산화물 나노 입자를 포함하는 층을 형성할 수 있는 자가 정렬 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to overcome the above problem to provide a self-aligning method capable of forming a layer containing metal oxide nanoparticles on a large-area substrate.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 자가 정렬 방법에 의해 기판 상에 금속 산화물 나노 입자가 자가 정렬되고, 이로써 얻어진 구조물을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a structure obtained by self-aligning the metal oxide nanoparticles on a substrate by the self-aligning method.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은In order to achieve the above object,
a) 분산 용매에 금속 산화물 나노 입자를 분산시켜 분산액을 제조하는 단계;a) preparing a dispersion by dispersing metal oxide nanoparticles in a dispersion solvent;
b) 인지질을 분산 용매에 용해시켜 인지질 용액을 제조하는 단계;b) dissolving the phospholipid in a dispersion solvent to prepare a phospholipid solution;
c) 상기 a)의 분산액에 b)의 인지질 용액을 혼합하여 코팅 조성물을 제조하는 단계;c) mixing the phospholipid solution of b) with the dispersion of a) to prepare a coating composition;
d) 상기 코팅 조성물을 기판에 코팅하는 단계; 및d) coating the coating composition on a substrate; And
e) 건조하는 단계를 수행하여 기판 상에 금속 산화물 나노 입자를 자가 정렬하는 방법을 제공한다.e) performing a drying step to self-align the metal oxide nanoparticles on the substrate.
또한, 본 발명은In addition,
기판; 상기 기판 상에 자가 정렬된 인지질; 및 상기 인지질 내부에 봉입되어 기판 상에 입자 간 최단 이웃거리가 3.8∼4.5nm이고, 엔트로피(S)가 0.72∼0.82인 자가 정렬된 금속 산화물 나노 입자를 포함하는 구조물을 제공한다.Board; A self-aligned phospholipid on the substrate; And self-aligned metal oxide nanoparticles encapsulated in the phospholipid and having a nearest neighbor distance between particles of 3.8 to 4.5 nm and an entropy (S) of 0.72 to 0.82 on a substrate.
본 발명에 따라 제조된 코팅 조성물은 금속 산화물 나노 입자를 대면적의 기판 상에 단일층 수준으로 용이하게 코팅을 가능케 한다. The coating compositions prepared in accordance with the present invention allow metal oxide nanoparticles to be readily coated onto a large area substrate at a single layer level.
이러한 코팅 조성물을 통해 기판 상에 자가 정렬된 금속 산화물 나노 입자는 자기적 성질 및 광학적 성질이 우수하여 발광 소자, 광도파 소자, 센싱 소자, 싱글 트랜지스터 소자와 같은 광전자 디바이스; 메모리 소자, 대용량 하드 디스크와 같은 자기 기록 매체 디바이스; 바이오 센서; 포토닉스 재료 분야에 적용이 가능하다.The metal oxide nanoparticles self-aligned on the substrate through such a coating composition are excellent in magnetic properties and optical properties, and can be used for optoelectronic devices such as light emitting devices, optical wave devices, sensing devices, and single transistor devices; Memory devices, magnetic recording media devices such as large capacity hard disks; A biosensor; It is applicable to the field of photonics materials.
도 1은 상기 제조돤 Fe3O4 나노 입자의 입자 분포도(a), TEM 사진(b), 및 이의 확대 TEM 사진(c)이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 금속 산화물 나노 입자가 자가 정렬된 박막의 TEM 이미지이다.
도 3은 코팅 조성물로 코팅된 박막의 TEM 이미지로, (a) Fe3O4 나노 입자의 농도 70 mg/ml, (b)는 나노 입자의 농도 100 mg/ml, (c) 내지 (e)는 Fe3O4 나노 입자의 농도 140 mg/ml 및 이의 확대 이미지, (f) Fe3O4 나노 입자의 농도 280 mg/ml, (g) Fe3O4 나노 입자의 농도 560 mg/ml, (h) Fe3O4 나노 입자의 농도 800 mg/ml를 사용하여 얻었다.
도 4는 도 2(g)의 Voronoi 매핑 이미지이다.
도 5는 Fe3O4/PEO-PPO-PEO 분산액을 이용하여 기판에 막을 형성한 TEM 사진으로, (a) 100mg/ml, (b) 200 mg/ml, (c) 400 mg/ml, (d) (c)의 확대사진을 보여준다.
도 6의 (a)는 DOTAP 단독, (b)는 Fe3O4/DOTAP에 대한 XPS 스펙트럼이다.
도 7은 열처리 후 얻어진 Fe3O4 나노 입자의 TEM 이미지이다.Fig. 1 is a particle distribution diagram (a), a TEM photograph (b), and an enlarged TEM photograph (c) of the Fe 3 O 4 nanoparticles produced above.
Fig. 2 is a TEM image of a self-aligned thin film of the metal oxide nanoparticles obtained in Example 1. Fig.
Fig. 3 is a TEM image of a thin film coated with a coating composition. Fig. 3 (a) is a TEM image showing the concentration of Fe 3 O 4 nanoparticles of 70 mg / ml, (b) (F) a concentration of Fe 3 O 4 nanoparticles of 280 mg / ml, (g) a concentration of Fe 3 O 4 nanoparticles of 560 mg / ml, a concentration of Fe 3 O 4 nanoparticles of 140 mg / (h) The concentration of Fe 3 O 4 nanoparticles was 800 mg / ml.
Fig. 4 is a Voronoi mapping image of Fig. 2 (g).
(B) 200 mg / ml, (c) 400 mg / ml, (b), and (c) were prepared by using a dispersion of Fe 3 O 4 / PEO-PPO- d) An enlarged picture of (c) is shown.
6 (a) shows XPS spectrum for DOTAP alone, and FIG. 6 (b) shows the XPS spectrum for Fe 3 O 4 / DOTAP.
7 is a TEM image of Fe 3 O 4 nanoparticles obtained after the heat treatment.
이하 본 발명을 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 분산 용매 내 인지질이 이중층을 형성하고, 상기 인지질 내부에 금속 산화물 나노 입자를 봉입하여 코팅 조성물을 제조한 다음, 이를 기판 상에 코팅하여 금속 산화물 나노 입자가 기판 상에 자가 정렬된다. The coating composition according to the present invention is characterized in that the phospholipid in the dispersion solvent forms a bilayer, the metal oxide nanoparticles are encapsulated in the phospholipid, and the coating composition is coated on the substrate, so that the metal oxide nano- .
인지질의 평균 내부 직경은 그 내부에 봉입되는 금속 산화물 나노 입자의 함량에 관여하며, 이때 보다 많은 함량의 금속 산화물 나노 입자를 함유하는 경우 인지질의 입자 크기는 보다 커지게 되어 기판 상에 금속 산화물 나노 입자끼리 적층될 수 있기 때문에 하나의 인지질 내부에 금속 산화물 나노 입자가 1개씩 존재하는 것이 가장 이상적이다.The average internal diameter of the phospholipid is related to the content of the metal oxide nanoparticles encapsulated therein. When the metal oxide nanoparticles contain a larger amount of the metal oxide nanoparticles, the particle size of the phospholipid becomes larger, It is most ideal that one metal oxide nanoparticle exists in one phospholipid.
본 발명에 따른 인지질은 평균 내부 직경이 5∼20nm이며, 그 내부에 봉입되는 금속 산화물 나노 입자의 평균 입경은 3∼18nm이다. 그 결과 금속 산화물 나노 입자는 인지질 내부에 최대 5개 이하, 바람직하기로 1∼3개, 더욱 바람직하기로 1개씩 존재한다.The phospholipid according to the present invention has an average inner diameter of 5 to 20 nm and an average particle diameter of the metal oxide nanoparticles encapsulated therein is 3 to 18 nm. As a result, the metal oxide nanoparticles are present in the phospholipid in a maximum of 5 or less, preferably 1 to 3, more preferably 1.
적어도 인지질의 농도가 5∼10 mg/ml 인 범위에서 상기 직경 범위를 만족할 수 있으며 금속 산화물 나노 입자의 자가 정렬이 용이하지 않다. 이때 인지질 내부에 봉입되는 금속 산화물 나노 입자의 농도는 140∼560 mg/ml으로, 상기 범위 내에서 코팅 조성물을 이룰 경우 기판 상에 높은 정렬도로 자가 정렬할 수 있다.The diameter range can be satisfied at least in the range of 5 to 10 mg / ml of the phospholipid, and self-alignment of the metal oxide nanoparticles is not easy. At this time, the concentration of the metal oxide nanoparticles encapsulated in the phospholipid is 140 to 560 mg / ml. When the coating composition is formed within the above range, the alignment can be performed with high alignment on the substrate.
인지질은 대표적인 양친매성 계면활성제 중 하나로, 1,2-다이올레일-3-트리메틸암모니움 프로판 (DOTAP)을 사용한다.Phospholipids are one of the representative amphoteric surfactants, and 1,2-dioleyl-3-trimethylammonium propane (DOTAP) is used.
상기 인지질은 분자 내 관능기간 반발력으로 인해 코팅 조성물 내 균일한 분산을 이루고, 기판에 도포되는 경우 반데르 발스 인력에 의해 자가적으로 정렬된다.The phospholipid forms a homogeneous dispersion in the coating composition due to the repulsive force in the intramolecular period of the molecule, and is self-aligned by Van der Waals attraction when applied to the substrate.
이러한 인지질 내부에 봉입되는 금속 산화물 나노 입자는 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, Pt, Co, Sn, Au, Ti, Fe, Ag, Pd, Ni, FePt, CoPt, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 금속 산화물이 가능하며, 바람직하기로는 Fe 산화물이 가능하다.The metal oxide nanoparticles encapsulated in the phospholipid are not particularly limited in the present invention and may be selected from the group consisting of Pt, Co, Sn, Au, Ti, Fe, Ag, Pd, Ni, FePt, CoPt, It is possible to use one kind of metal oxide, preferably Fe oxide.
상기 금속 산화물 나노 입자의 크기는 입자 크기는 나노 특성을 충분히 발휘할 수 있는 크기면 그 범위를 한정하지 않으며, 바람직하기로 3∼18nm의 범위에서 입자 크기 분포가 매우 좁은 것을 사용한다.The size of the metal oxide nanoparticles is not limited as long as the size of the metal oxide nanoparticles can sufficiently exhibit nanostructures. Preferably, the size of the metal oxide nanoparticles is very narrow in the range of 3 to 18 nm.
이러한 금속 산화물 나노 입자는 시판되는 것을 구입하여 사용하거나 직접 제조하여 사용이 가능하다. 본 발명의 실시예에서는 문헌 [Liu H L, Ko S P, Wu J H, Jung M-H, Min J H, Lee J H, An B H, and Kim Y K 2007 J. Magn. Magn. Mater. 310 e815; Liu H L, Sonn C H, Wu J H, Lee K M, and Kim Y K 2008 Biomaterials 29 4003]에서 설명되는 방법으로 진행하여 직접 제조하여 사용하였다.Such metal oxide nanoparticles can be used by purchasing commercially available ones or by directly manufacturing them. In an embodiment of the present invention, Liu HL, Ko SP, Wu JH, Jung MH, Min JH, Lee JH, An BH, and Kim YK 2007 J. Magn. Magn. Mater. 310 e815; Liu HL, Sonn CH, Wu JH, Lee KM, and Kim YK 2008 Biomaterials 29 4003).
일례로, 본 발명에서 사용된 금속 산화물 나노 입자는 금속 전구체인 Fe(Ⅲ) 아세틸아세토네이트를 계면활성제인 PEP-PPO-PEP 블록 공중합체를 포함하는 유기 용매(1,2-헥사데칸디올)에 첨가하여 혼합 용액을 제조하고, 얻어진 혼합 용액을 교반 또는 필요에 따라 230∼500℃로 가열하여 금속 산화물 나노 입자를 형성하고, 얻어진 금속 산화물 나노 입자를 분리하는 공정을 거쳐 제조한다.For example, the metal oxide nanoparticles used in the present invention can be prepared by reacting Fe (III) acetylacetonate, which is a metal precursor, with an organic solvent (1,2-hexadecanediol) containing a surfactant PEP-PPO-PEP block copolymer To prepare a mixed solution, and the resulting mixed solution is stirred or optionally heated to 230 to 500 DEG C to form metal oxide nanoparticles, and the obtained metal oxide nanoparticles are separated and separated.
또한, 코팅 조성물의 분산 용매는 인지질을 용해하여 형성할 수 있으며, 금속 산화물 나노 입자를 침전 없이 분산시킬 수 있는 것이면 어느 것이든 가능하다. 그러나 극성이 강한 용매는 용액 내부에서 인지질을 다양한 구조로 변화시키기 때문에 다층막 구조로 형성되기가 쉽지 않아 금속 산화물 나노 입자를 균일한 수준으로 봉입하기 어렵기 때문에 극성이 강하지 않은 용매를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, the dispersion solvent of the coating composition can be formed by dissolving a phospholipid and can be any one capable of dispersing metal oxide nanoparticles without precipitation. However, it is difficult to form a multi-layered structure because the solvent having a strong polarity changes the phospholipid into various structures in the solution, and it is therefore difficult to seal the metal oxide nanoparticles to a uniform level. Therefore, it is preferable to use a solvent having a low polarity .
가능한 분산 용매로는 t-부틸알콜, 펜탄, 헥산, 펩탄, 옥탄, 노난, 데칸, 1-펜텐, 2-펜텐, 1-옥텐, 시클로펜탄, 시클로헥산, 시클로옥탄, 1-메틸-시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 1,2-디메틸벤젠, 1,3-디메틸벤젠, 디-부틸 에테르, 디-이소프로필케톤, 아세톤, 클로로포름, 사염화탄소, 2-클로로-1-(디플루오로메톡시)-1,1,2-트리플루오로에탄 (엔플루란), 2-클로로-2-(디플루오로메톡시)-1,1,1-트리플루오로에탄 (이소플루란), 테트라클로로-1,1-디플루오로에탄, 퍼플루오로펜탄, 퍼플루오로헥산, 퍼플루오로헵탄, 퍼플루오로노난, 퍼플루오로벤젠, 퍼플루오로데칼린, 메틸플루오로부틸에테르, 메틸플루오로이소부틸에테르, 에틸퍼플루오로부틸에테르, 에틸퍼플루오로이소부틸에테르 및 이의 혼합 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 바람직하기로 클로로포름, 옥탄, 헥산, 사이클로헥산, t-부틸알콜, 톨루엔, 아세톤 또는 이의 혼합 용매가 가능하다.
Examples of possible dispersing solvents include t-butyl alcohol, pentane, hexane, peptane, octane, nonane, decane, 1-pentene, 2-pentene, 1-octene, cyclopentane, cyclohexane, cyclooctane, Benzene, toluene, ethylbenzene, 1,2-dimethylbenzene, 1,3-dimethylbenzene, di-butylether, di-isopropylketone, acetone, chloroform, carbon tetrachloride, 2-chloro-1- (difluoromethoxy) 2-chloro-2- (difluoromethoxy) -1,1,1-trifluoroethane (isoflurane), tetrachloro-1 , 1-difluoroethane, perfluoropentane, perfluorohexane, perfluoroheptane, perfluorononane, perfluorobenzene, perfluorodecalin, methylfluorobutyl ether, methylfluoroisobutyl ether , Ethyl perfluorobutyl ether, ethyl perfluoroisobutyl ether, and a mixed solvent thereof. Preferably, the solvent is selected from the group consisting of As it is possible to form, octane, hexane, cyclohexane, t- butyl alcohol, toluene, acetone or a mixed solvent thereof.
상기한 코팅 조성물은 금속 산화물 나노 입자가 인지질 내 매우 적은 수로 존재하고, 이러한 금속 산화물 나노 입자의 입자 분포가 좁아 기판 상에 금속 산화물 나노 입자의 자가 정렬을 가능케 하여 다양한 분야에 적용될 수 있다. 그 중 일예로 금속 산화물 나노 입자를 대면적의 기판 상에 단일층 수준으로 용이하게 코팅을 가능케 한다.The above-mentioned coating composition can be applied to various fields because the metal oxide nanoparticles are present in a very small number in the phospholipid and the particle distribution of the metal oxide nanoparticles is narrow, allowing the self-alignment of the metal oxide nanoparticles on the substrate. For example, metal oxide nanoparticles can be easily coated on a large-area substrate to a single layer level.
본 발명은 기판 상에 금속 산화물 나노 입자를 단일층으로 자가 정렬하기 위해The present invention provides a method of self-aligning metal oxide nanoparticles
a) 분산 용매에 금속 산화물 나노 입자를 분산시켜 분산액을 제조하는 단계;a) preparing a dispersion by dispersing metal oxide nanoparticles in a dispersion solvent;
b) 인지질을 분산 용매에 용해시켜 인지질 용액을 제조하는 단계;b) dissolving the phospholipid in a dispersion solvent to prepare a phospholipid solution;
c) 상기 a)의 분산액에 b)의 인지질 용액을 혼합하여 코팅 조성물을 제조하는 단계;c) mixing the phospholipid solution of b) with the dispersion of a) to prepare a coating composition;
d) 상기 코팅 조성물을 기판에 코팅하는 단계; 및d) coating the coating composition on a substrate; And
e) 건조하는 단계를 수행한다.e) Perform the drying step.
이하 각 단계별로 더욱 상세히 설명한다.Each step will be described in more detail below.
먼저, 단계 a)에서는 분산 용매에 금속 산화물 나노 입자를 분산시켜 분산액을 제조한다.First, in step a), a dispersion liquid is prepared by dispersing metal oxide nanoparticles in a dispersion solvent.
상기 분산 용매는 전술한 바의 분산 용매가 가능하다.The dispersion solvent may be a dispersion solvent as described above.
다음으로, 단계 b)에서는 인지질을 분산 용매에 용해시켜 인지질 용액을 제조하는 단계를 수행한다.Next, in step b), a step of dissolving a phospholipid in a dispersion solvent to prepare a phospholipid solution is carried out.
이때 인지질의 농도가 5∼10 mg/ml 인 범위가 되도록 조절하며, 분산 용매는 단계 a)의 분산 용매와 동일 또는 상용성이 있는 것을 사용한다.In this case, the concentration of the phospholipid is adjusted to be in the range of 5 to 10 mg / ml, and the dispersion solvent which is the same or compatible with the dispersion solvent of step a) is used.
다음으로, 단계 c)에서는 상기 a)의 분산액에 b)의 인지질 용액을 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다.Next, in step c), the dispersion of a) is mixed with the phospholipid solution of b) to prepare a coating composition.
다음으로, 단계 d) 및 e)에서는 상기 코팅 조성물을 기판에 습식 코팅 후 건조 공정을 수행한다.Next, in steps d) and e), the coating composition is wet-coated on the substrate and then dried.
상기 기판은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 통상적으로 사용하는 반도체, 금속, 또는 플라스틱 기판이 가능하며, 일예로 Si, Ge, C, Ga, As, P, B, Zn, Se, S, Cd, Sn, Al, In, SiGe, GaAs, AlGaAs, GaAsP, InAs, Sn, InAsP, InGaAs, AlAs, InP, GaP, ZnSe, CdS, ZnCdS, CdSe, PMMA, PC, PDMS, PVC, ABS 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 바람직하기로 Si가 가능하다.The substrate is not particularly limited in the present invention and may be a commonly used semiconductor, metal, or plastic substrate. Examples of the substrate include Si, Ge, C, Ga, As, P, B, Zn, Se, InGaAs, AlGaAs, AlGaAs, AlGaAs, AlGaAs, AlGaAs, AlGaAs, AlGaAs, AlGaAs, GaAsP, InAs, Sn, InAsP, InGaAs, AlAs, InP, GaP, ZnSe, CdS, ZnCdS, CdSe, PMMA, PC, PDMS, PVC, , And preferably Si is possible.
상기 습식 코팅 방법은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 통상적으로 사용하는 스핀코팅, 유동코팅법, 딥코팅법, 또는 바코팅법 등이 사용될 수 있다.The wet coating method is not particularly limited in the present invention, and commonly used spin coating, flow coating, dip coating, or bar coating may be used.
건조는 분산 용매를 충분히 제거할 정도의 온도에서 수행하며, 필요에 따라 열처리를 실시한다.The drying is carried out at a temperature sufficient to sufficiently remove the dispersing solvent, and heat treatment is carried out if necessary.
열처리를 통해 기판 상에 존재하는 인지질을 제거하여 금속 산화물 나노 입자만 존재할 수 있도록 하여 상기 금속 산화물 나노 입자의 이용 가능성을 더욱 높일 수 있다. 열처리된 금속 산화물 나노 입자는 더욱더 구형에 가까운 형태를 가지는데, 이때 열처리로 인해 인지질의 산화되어 금속 산화물 나노 입자의 자가 정렬도나 그 형태를 변화시킬 수 있으므로, 열처리에 대한 공정 조건을 제한하는 것이 바람직하다. 바람직하기로 상기 열처리는 40℃ 이상의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 다만, 열처리 온도가 너무 높을 경우에는 지질 물질의 변형이 발생할 수 있으므로 상기 열처리는 200℃이하의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다.
The phospholipid existing on the substrate may be removed by heat treatment so that only the metal oxide nanoparticles are allowed to exist, thereby further enhancing the availability of the metal oxide nanoparticles. The heat-treated metal oxide nanoparticles have a more spherical shape. At this time, because the heat treatment can oxidize the phospholipid to change the self-alignment or shape of the metal oxide nanoparticles, it is preferable to limit the process conditions for the heat treatment Do. Preferably, the heat treatment is performed at a temperature of 40 DEG C or higher. However, if the heat treatment temperature is too high, deformation of the lipid material may occur. Therefore, the heat treatment is preferably performed at a temperature of 200 ° C or lower.
이러한 단계를 거쳐 얻어진 나노 구조물은 기판 상에 자가 정렬된 인지질이 존재하고, 상기 인지질 내부에 봉입되어 자가 정렬된 금속 산화물 나노 입자를 포함한다. The nanostructure obtained through such steps includes a self-aligned phospholipid on the substrate and self-aligned metal oxide nanoparticles encapsulated in the phospholipid.
상기 나노 구조물의 금속 산화물 나노 입자는 기판 상에 입자끼리 적층되는 것이 없이 하나의 입자가 하나의 층을 형성하는 단일층으로 형성되고, 상기 금속 산화물 나노 입자끼리 약 3.5∼5.0nm의 간격으로 이격하여 규칙적으로 정렬된 구조를 가지며, 정렬도와 관여된 인자인 엔트로피(무질서도, S)가 0.72∼0.82를 갖는다. 부연하면, 통상의 증착 공정을 통해 기판 상에 증착된 금속 산화물 나노 입자는 1.7 정도의 엔트로피 수치를 가지며, 기판에 대한 정렬도가 높을수록 상기 수치는 감소한다. Wherein the metal oxide nanoparticles of the nanostructure are formed as a single layer in which one particle forms one layer without being stacked on the substrate and the metal oxide nanoparticles are spaced apart by an interval of about 3.5 to 5.0 nm It has a regularly arranged structure, and entropy (disorder degree, S), which is a factor involved in alignment, has 0.72-0.82. In addition, the metal oxide nanoparticles deposited on the substrate through a conventional deposition process have an entropy value of about 1.7, and the higher the degree of alignment to the substrate, the lower the value.
본 발명에 의해 제조된 금속 산화물 나노 입자는 기판 상에 높은 정렬도로 정렬이 가능하며, 상기 엔트로피 수치가 통상의 증착 공정을 통해 얻어질 수 없는 낮은 수치를 갖게 된다. 이처럼 잘 정렬된 고차원 구조의 금속 산화물 나노 입자의 배열은 수백 나노미터 정도의 크기를 가지는 반복구조가 공간적으로 존재하게 되어 표면적이 극대화되면서도 나노 구조 사이의 응집을 현저히 방지할 수 있고, 금속 산화물 나노 입자의 특성을 극대화할 수 있는 이점이 있다.The metal oxide nanoparticles produced by the present invention are capable of high alignment alignment on the substrate and the entropy values have low values that can not be obtained through conventional deposition processes. The arrangement of the metal oxide nanoparticles having such a well-ordered high-dimensional structure has a repetitive structure having a size of about several hundred nanometers spatially, thereby maximizing the surface area and preventing the aggregation between the nanostructures remarkably, There is an advantage in that the characteristics of the semiconductor device can be maximized.
이렇게 얻어진 구조물은 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 발광 소자, 광도파 소자, 센싱 소자, 싱글 트랜지스터 소자와 같은 광전자 디바이스; 메모리 소자, 대용량 하드 디스크와 같은 자기 기록 매체 디바이스; 바이오 센서; 포토닉스 재료 분야에 적용이 가능하다.
The structure thus obtained can be applied to various fields, and includes a photoelectric device such as a light emitting device, a photoconductive wave device, a sensing device, and a single transistor device; Memory devices, magnetic recording media devices such as large capacity hard disks; A biosensor; It is applicable to the field of photonics materials.
[실시예][Example]
이하 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 예시일뿐 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. The following examples are illustrative of the present invention, but the present invention is not limited by these examples.
[실시예 1][Example 1]
1. Fe1. Fe 33 OO 44 나노 입자의 제조 Manufacture of nanoparticles
반응기에 1,2-헥사데칸디올 20 mL과 PEO-PPO-PEO 블록 공중합체(계면활성제, 0.5 g)를 첨가한 후, Fe(Ⅲ) 아세틸아세토네이트(0.1766 g)를 넣어 120℃에서 1시간 동안 환원 반응을 수행하였다. 얻어진 반응액을 클로로포름/헥산/에탄올 혼합 용매로 수회 세척한 후 여과하여 Fe3O4 나노 입자를 회수하였다. 얻어진 입자를 클로로포름 10 ml에 분산시켰다.After adding 20 mL of 1,2-hexadecanediol and PEO-PPO-PEO block copolymer (surfactant, 0.5 g) to the reactor, add Fe (III) acetylacetonate (0.1766 g) Reduction reaction was carried out. The obtained reaction solution was washed several times with a mixed solvent of chloroform / hexane / ethanol and filtered to recover Fe 3 O 4 nanoparticles. The obtained particles were dispersed in 10 ml of chloroform.
<분석><Analysis>
도 1은 상기 제조돤 Fe3O4 나노 입자의 입자 분포도(a), TEM 사진(b), 및 이의 확대 TEM 사진(c)이다.Fig. 1 is a particle distribution diagram (a), a TEM photograph (b), and an enlarged TEM photograph (c) of the Fe 3 O 4 nanoparticles produced above.
도 1의 (a)를 제조된 Fe3O4 나노 입자는 평균 크기가 11.0±1.3nm이고, 입자 분포도가 3 내지 20nm로서 그 분포도가 좁아 입자 크기가 비교적 균일함을 알 수 있다. 이는 도 1의 (b) 및 (c)를 보면, 입자 크기가 비교적 균일하나 일부 겹침이 발견되어, 이러한 분산액 상태로 코팅할 경우 단일층으로 형성되기 어려움을 보여준다.It can be seen that the Fe 3 O 4 nanoparticles prepared in FIG. 1 (a) have an average size of 11.0 ± 1.3 nm and a particle size distribution of 3 to 20 nm. 1 (b) and 1 (c) show that the particle size is relatively uniform but some overlaps are found, and it is difficult to form a single layer when coating with such dispersion state.
2. 코팅 조성물의 제조2. Preparation of Coating Composition
인지질로 N-(1-(2,3-디올레오일옥시)프로필-N,N,N-트리메틸암모늄 클로라이드 염(DOTAP)) 25 mg을 클로로포름 2.5 ml에 용해시켜 인지질 용액(농도 10 mg/ml)을 제조하였다. 상기 1에서 제조한 나노 입자가 클로로포름에 분산된 분산액에 상기 인지질 용액을 2:1의 부피비(최적의 결과가 나오는 경우의 비율)로 혼합한 후, 8000 rpm으로 2 시간 동안 교반하여 코팅 조성물을 제조하였다.25 mg of N- (1- (2,3-dioloyoxy) propyl-N, N, N-trimethylammonium chloride salt (DOTAP)) as a phospholipid was dissolved in 2.5 ml of chloroform to prepare a phospholipid solution ). The phospholipid solution was mixed at a volume ratio of 2: 1 (ratio in the case where optimum results were obtained) to a dispersion in which the nanoparticles prepared in 1 were dispersed in chloroform, and then stirred at 8000 rpm for 2 hours to prepare a coating composition Respectively.
상기 코팅 조성물을 Si 기판(2cm*2cm) 상에 스핀 코팅으로 500rpm으로 회전시킨 후 적하한 후 상온에서 10분 동안 건조하여 단일층으로 코팅된 나노 입자가 자가 정렬된 박막을 얻었다.The coating composition was spin-coated on a Si substrate (2 cm * 2 cm) by spinning at 500 rpm and then dropped at room temperature for 10 minutes to obtain a monolayer coated nanoparticle self-aligned thin film.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 금속 산화물 나노 입자가 자가 정렬된 박막의 TEM 이미지로, 11nm 수준의 입자 크기를 갖는 Fe3O4 나노 입자가 기판 상에 균일하게 자가 정렬됨을 알 수 있다.
FIG. 2 is a TEM image of a self-aligned thin film of the metal oxide nanoparticles obtained in Example 1, showing that the Fe 3 O 4 nanoparticles having a particle size of 11 nm are self-aligned uniformly on the substrate.
[시험예 1][Test Example 1]
Fe3O4 나노 입자의 농도를 70 mg/ml, 100 mg/ml, 140 mg/ml, 280 mg/ml, 560 mg/ml, 및 800 mg/ml로 변화시켜 코팅 조성물을 제조하였다. 얻어진 코팅 조성물을 Si 기판 상에 스핀 코팅으로 500rpm으로 회전시킨 후 적하한 후 상온에서 10분 동안 건조하여 단일층으로 코팅된 나노 입자가 자가 정렬된 박막을 얻었다.
The coating composition was prepared by changing the concentration of Fe 3 O 4 nanoparticles to 70 mg / ml, 100 mg / ml, 140 mg / ml, 280 mg / ml, 560 mg / ml and 800 mg / ml. The obtained coating composition was spin-coated on a Si substrate at 500 rpm and then dropped on the Si substrate for 10 minutes at room temperature to obtain a monolayer coated nanoparticle self-aligned thin film.
<분석><Analysis>
(1) 농도에 따른 입자 크기 분포(1) Particle size distribution according to concentration
도 3은 상기 얻어진 코팅 조성물로 코팅된 박막의 TEM 이미지로, (a) Fe3O4 나노 입자의 농도 70 mg/ml, (b)는 나노 입자의 농도 100 mg/ml, (c) 내지 (e)는 Fe3O4 나노 입자의 농도 140 mg/ml 및 이의 확대 이미지, (f) Fe3O4 나노 입자의 농도 280 mg/ml, (g) Fe3O4 나노 입자의 농도 560 mg/ml, (h) Fe3O4 나노 입자의 농도 800 mg/ml를 사용하여 얻었다.Fig. 3 is a TEM image of a thin film coated with the coating composition obtained. Fig. 3 (a) shows the concentration of Fe 3 O 4 nanoparticles at a concentration of 70 mg / ml, e) is Fe 3 O 4 concentration of 140 mg / ml and its close-up image of the nanoparticle, (f) Fe 3 O 4 concentration of nanoparticles 280 mg / ml, (g) Fe 3
도 3의 (a) 내지 (h)를 참조하면, 기판 상에 Fe3O44 나노 입자가 서로 이격하여 규칙적으로 배열되고 있으며 6방정계(hexagonal) 형태의 초격자가 형성된 것을 확인할 수 있다. 이때 상기 나노 입자는 크기가 약 10nm 내외로 그 크기가 비교적 균일하여 입자 크기 분포도가 좁음을 확인할 수 있다.3 (a) to 3 (h), it can be seen that Fe 3 O 4 4 nanoparticles are regularly arranged on the substrate with regular spacing and a hexagonal superlattice is formed. At this time, it can be confirmed that the size of the nanoparticles is about 10 nm and the size is relatively uniform, and the particle size distribution is narrow.
이러한 나노 입자의 입자 간 갭은 약 02.0∼3.7nm로 기판 상에 단일막으로 박막을 형성되는데, 코팅 조성물의 농도가 증가할수록 막 밀도를 더욱 향상시킬 수 있었으며 나노 입자의 어디에도 적층 입자가 형성되지는 않았다.
As the concentration of the coating composition increases, the film density can be further improved. In addition, the nanoparticles have a particle gap of about 02.0 to 3.7 nm, which can form a single film on the substrate. I did.
(2) 농도에 따른 입자 배열(2) Arrangement of particles according to concentration
도 4는 도 3(g)의 Voronoi 매핑 이미지로, 나노 입자의 순차를 측정하기 위해, Voronoi polygon 분석을 수행하였다. 다이아그램으로부터 각각의 폴리곤 Pn을 측정하고, 엔트로피 S 또한 측정하여 얻어진 결과를 하기 표 1에 나타내었다.Fig. 4 is a Voronoi mapping image of Fig. 3 (g); Voronoi polygon analysis was performed to measure the order of nanoparticles. Each polygon Pn was measured from the diagram, and entropy S was also measured, and the results obtained are shown in Table 1 below.
상기 표 1의 결과를 보면, 나노 입자의 농도가 증가함에 따라 Fe3O4 나노 입자간 가장 가까운 거리가 4.5nm에서 3.8nm로 점점 작아지며, 이는 기판 상에 나노 입자의 막 밀도(패킹 밀도, packing density)가 증가함을 보여준다. As shown in Table 1, as the concentration of the nanoparticles increases, the closest distance between the Fe 3 O 4 nanoparticles decreases from 4.5 nm to 3.8 nm. This is because the film density of the nanoparticles on the substrate (packing density, packing density.
상기 최단 이웃 거리는 인지질의 이중층 간격(bilayer spacing)과 거의 일치하며, 결과적으로 3차원적으로 정렬된 나노 입자 어레이가 형성됨을 보여준다. 즉, 나노 입자의 농도가 낮을 경우 나노 입자가 보다 느슨하게 배열되고, 농도가 증가할수록 나노 입자의 패킹 밀도를 최대화하면서 기판 상에 용이하게 정렬할 수 있다.The shortest neighbors are in agreement with the bilayer spacing of the phospholipid, resulting in the formation of a three-dimensionally aligned nanoparticle array. That is, when the concentration of the nanoparticles is low, the nanoparticles are arranged more loosely, and as the concentration is increased, the packing density of the nanoparticles can be maximized and alignment on the substrate can be facilitated.
또한, 나노 입자의 농도가 증가함에 따라 Fe3O4 나노 입자의 엔트로피가 감소하는 경향을 나타내었으며, 이러한 결과를 통해 농도가 증가하면서 높은 정렬도로 기판 상에 자가 정렬됨을 알 수 있다.
As the concentration of nanoparticles increased, entropy of Fe 3 O 4 nanoparticles decreased. From these results, it can be seen that the concentration is increased and self aligned on the substrate with high alignment.
이때 비교를 위해, PEO-PPO-PEO 계면활성제를 포함하는 나노 입자 분산액을 Si 기판 상에 500 rpm으로 스핀코팅하였다.For comparison, a nanoparticle dispersion containing a PEO-PPO-PEO surfactant was spin-coated on a Si substrate at 500 rpm.
도 5는 Fe3O4/PEO-PPO-PEO 분산액을 이용하여 기판에 막을 형성한 TEM 사진으로, (a) 100mg/ml, (b) 200 mg/ml, (c) 400 mg/ml, (d) (c)의 확대사진을 보여준다.(B) 200 mg / ml, (c) 400 mg / ml, (b), and (c) were prepared by using a dispersion of Fe 3 O 4 / PEO-PPO- d) An enlarged picture of (c) is shown.
도 5의 (a)를 살펴보면, 100 mg/ml에서 DOTAP이 함유된 나노 입자 분산액과 유사하게 Fe3O4/PEO-PPO-PEO 분산액 내 Fe3O4 나노 입자는 매우 조밀하게 적층되었으며, (b) 내지 (d)와 같이 농도가 증가할수록 대면척으로 코팅되었다. Fig. Referring to (a) of 5, which was similar to the nanoparticle dispersion DOTAP containing from 100 mg / ml Fe 3 O 4 / PEO-PPO-PEO dispersion within the Fe 3 O 4 nanoparticles are very densely stacked, ( b) to (d).
그러나 그 농도가 증가함에 따라, (d)의 확대 TEM 사진에서 보이는 바와 같이 입자간 적층 구조가 관찰되었다.However, as the concentration increased, an intergranular laminate structure was observed as shown in the enlarged TEM photograph of (d).
이는 계면활성제의 차이에 기인하는데, 인지질인 DOTAP의 경우 양친성으로 인해 잘 정렬된 이중층을 형성하고, 그 내부에 금속 산화물 나노 입자를 포접할 만큼 입체 형태학적 안정성을 갖는 반면에, PEO-PPO-PEO 계면활성제의 경우 분자 길이 분포 및 분자 배열의 변화로 인해 규칙적인 배열, 특히 넓은 크기의 분포를 갖는 나노 입자의 구성을 달성하기에는 한계가 있다.
This is due to the difference of the surfactant. In the case of the phospholipid DOTAP, it forms a well-aligned bilayer due to the amphipathic effect and has steric morphological stability enough to encapsulate the metal oxide nanoparticles therein, whereas PEO-PPO- In the case of a PEO surfactant, there is a limit to achieving a regular arrangement, particularly a nanoparticle having a wide distribution, due to changes in molecular length distribution and molecular arrangement.
(3) 나노 입자 존재 확인(3) Confirmation of existence of nanoparticles
인지질인 DOTAP이 금속 산화물 나노 입자를 포접하는지의 여부를 확인하기 위해, DOTAP 단독 및 Fe3O4/DOTAP에 대한 XPS 분석을 수행하여 도 6에 나타내었다.In order to confirm whether the phospholipid DOTAP encapsulates the metal oxide nanoparticles, XPS analysis for DOTAP alone and Fe 3 O 4 / DOTAP was performed and is shown in FIG.
도 6의 (a)는 DOTAP 단독, (b)는 Fe3O4/DOTAP에 대한 XPS 스펙트럼이다. 도 6(a)를 참조하면, DOTAP 단독의 경우 197.3 eV(2p3/2), 및 198.9 eV(2p1/2)에서 피크(Cl 2p)가 확인되었다.6 (a) shows XPS spectrum for DOTAP alone, and FIG. 6 (b) shows the XPS spectrum for Fe 3 O 4 / DOTAP. Referring to FIG. 6 (a), a peak (Cl 2p) was observed at 197.3 eV (2p3 / 2) and 198.9 eV (2p1 / 2) for DOTAP alone.
이와 비교하여, 도 6(b)에서는 198.5 eV의 새로운 피크가 확인되었으며, 이는 DOTAP 분자의 헤드 그룹과 Fe3O4 나노 입자 표면 사이에 화학적 인력에 의한 것으로 예측된다.
In comparison, a new peak of 198.5 eV was identified in Figure 6 (b), which is predicted to be due to chemical attraction between the head group of DOTAP molecules and the surface of Fe 3 O 4 nanoparticles.
(4) 나노 입자 확인(4) Identification of nanoparticles
인지질인 DOTAP으로 봉입된 Fe3O4의 입자 상태를 알아보기 위해, 200℃에서 1시간 동안 열처리를 수행하였다. 도 7은 이의 TEM 사진으로 Fe3O4 나노 입자가 기판 상에 잘 정렬됨을 알 수 있다.
In order to investigate the particle state of Fe 3 O 4 encapsulated with DOTAP, a phospholipid, heat treatment was performed at 200 ° C. for 1 hour. FIG. 7 shows that the Fe 3 O 4 nanoparticles are well aligned on the substrate.
본 발명에 따른 금속 산화물 나노 입자의 정렬 방법은 발광 소자, 광도파 소자, 센싱 소자, 싱글 트랜지스터 소자와 같은 광전자 디바이스; 메모리 소자, 대용량 하드 디스크와 같은 자기 기록 매체 디바이스; 바이오 센서; 포토닉스 재료 분야에 바람직하게 사용될 수 있다.The method for aligning metal oxide nanoparticles according to the present invention may be applied to an optoelectronic device such as a light emitting device, a photoconductive device, a sensing device, and a single transistor device; Memory devices, magnetic recording media devices such as large capacity hard disks; A biosensor; And can be preferably used in the field of photonics materials.
Claims (9)
b) DOTAP(1,2-다이올레일-3-트리메틸암모니움 프로판) 인지질을 분산 용매에 용해시켜 인지질 용액을 제조하는 단계;
c) 상기 a)의 분산액에 b)의 인지질 용액을 혼합하여 코팅 조성물을 제조하는 단계;
d) 상기 코팅 조성물을 기판에 코팅하는 단계; 및
e) 건조하는 단계를 수행하여 기판 상에 금속 산화물 나노 입자가 자가 정렬되는 것인
금속 산화물 나노 입자의 대면적 자가 정렬 방법.a) mixing metal oxide nanoparticles containing a metal selected from the group consisting of Pt, Co, Sn, Au, Ti, Fe, Ag, Pd, Ni, FePt, CoPt, Preparing a dispersion;
b) dissolving DOTAP (1,2-dioleyl-3-trimethylammonium propane) phospholipid in a dispersion solvent to prepare a phospholipid solution;
c) mixing the phospholipid solution of b) with the dispersion of a) to prepare a coating composition;
d) coating the coating composition on a substrate; And
e) performing the drying step so that the metal oxide nanoparticles are self-aligned on the substrate
Large area self - alignment method of metal oxide nanoparticles.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020100057880A KR101454769B1 (en) | 2010-06-18 | 2010-06-18 | Self-assembly method of metal oxide nano particle by lipid |
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Non-Patent Citations (4)
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|---|
| Journal of Nanobiotechnology, Vol. 6, pp. 13 * |
| Journal of Nanobiotechnology, Vol. 6, pp. 13* |
| Langmuir, Vol. 24, pp. 5654-5658 * |
| Langmuir, Vol. 24, pp. 5654-5658* |
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|---|---|
| KR20110137892A (en) | 2011-12-26 |
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