KR101442193B1 - Method for preparing easy sintering alumina - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (1) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 가성소다(NaOH)에 용해시켜 소듐 알루미네이트(NaAlO2) 용액을 얻고, 상기 소듐 알루미네이트(NaAlO2) 용액에 중화겔 상태의 시드(seed)를 첨가하여 석출시킴으로써 초미립 수산화알루미늄을 수득하는 단계; (2) 상기 단계 (1)에서 수득한 초미립 수산화알루미늄에 염화암모늄, 염화알루미늄 또는 이의 혼합물을 첨가한 후, 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 1,100 내지 1,200℃에서 열처리하는 단계; 및 (3) 상기 단계 (2)에서 수득한 생성물을 건식 해쇄하는 단계를 포함하는, 초미립 이소결성 알루미나의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 방법에 따라 제조된 초미립 이소결성 알루미나는 집적회로(IC) 기판, LCD 또는 PDP용 부품 등의 전자세라믹스용, 분쇄장치, 성형 및 가공기계 등의 기계 및 구조세라믹스용, 충진재, 촉매 및 촉매담체 등의 에너지 및 환경세라믹스용, 인공치골, 인공관절 등의 생체세라믹스용 등의 용도로 유용하게 사용될 수 있다.The present invention (1) dissolving aluminum hydroxide (Al (OH) 3) in sodium hydroxide (NaOH), sodium aluminate (NaAlO 2) to obtain a solution, the sodium aluminate (NaAlO 2) Neutralization of the gel-like seeds in a solution adding seed to precipitate to obtain ultrafine aluminum hydroxide; (2) adding ammonium chloride, aluminum chloride or a mixture thereof to the ultrafine aluminum hydroxide obtained in the step (1), heating the mixture at a temperature of from 5 to 15 ° C / min and at a temperature of from 1,100 to 1,200 ° C; And (3) dry-shredding the product obtained in the step (2), wherein the micro-fine-isomerized alumina prepared according to the above method is used in an integrated circuit ) Machines and structures for electronic ceramics such as substrates, parts for LCDs or PDPs, grinding machines, molding machines, etc. For energy ceramics such as ceramics, fillers, catalysts and catalyst carriers, artificial pubis and artificial joints And for bioceramics and the like.
Description
본 발명은 초미립 이소결성 알루미나의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1.0 ㎛ 이하의 입자 크기를 가지며 입도 분포가 좁고 우수한 물성을 갖는 초미립 이소결성 알루미나의 제조 방법에 관한 것이다.
More particularly, the present invention relates to a method for producing a micro-fine-formed alumina having a particle size of 1.0 μm or less and a narrow particle size distribution and having excellent physical properties.
알루미나(Al2O3), 특히 알파 알루미나는 높은 내열성과 내화학성, 내식성, 고강도 등과 같은 우수한 물성을 가져 집적회로(IC) 기판, LCD 또는 PDP용 부품 등의 전자세라믹스용, 분쇄장치, 성형·가공기계 등의 기계 및 구조세라믹스용, 충진재, 촉매 및 촉매담체 등의 에너지 및 환경세라믹스용, 인공치골, 인공관절 등의 생체세라믹스용 등의 용도로 광범위하게 사용되고 있다. Alumina (Al 2 O 3 ), especially alpha alumina, has excellent properties such as high heat resistance, chemical resistance, corrosion resistance and high strength, and is used for electronic ceramics such as IC substrate, LCD or PDP parts, For example, in machinery and structural ceramics for processing machines, for energy and environmental ceramics for fillers, catalysts and catalyst carriers, for bioceramics such as artificial pubis and artificial joints, and the like.
초미립(즉, 서브 마이크론 크기)의 알루미나 분말은 졸-겔(Sol-Gel)법 또는 기상 열분해법과 같은 제조 공정에 의해 제조되거나, 보오크사이트 광물을 원료로 하여 바이어법(Bayer Process)을 통하여 제조되고 있다. 구체적으로, 바이어법을 통해 제조하는 방법은, 보오크사이트를 수산화나트륨 용액에 용해시켜 모액을 만들고 이 모액에 수산화알루미늄 시드(seed)를 첨가하여 50 내지 100 ㎛의 수산화알루미늄을 제조한 후 이를 1,200℃ 이상의 고온에서 알파 알루미나로 상전이시키고 이를 분쇄하여 1.0 ㎛ 이하의 초미립 알루미나를 제조한다(국내 공개 제10-2007-0013213호, 국내 공개 제10-2009-0094128호 및 일본 특허 평8-292914호).The alumina powder of ultrafine (that is, submicron size) may be produced by a manufacturing process such as sol-gel method or gas phase pyrolysis method, or by using a bauxite mineral as a raw material through a Bayer process . Specifically, a method for preparing the mother liquor by means of a via method comprises dissolving boric acid in a sodium hydroxide solution to prepare a mother liquor, adding an aluminum hydroxide seed to the mother liquor to prepare aluminum hydroxide having a size of 50 to 100 μm, Phase and is pulverized to produce ultrafine alumina having a particle size of 1.0 탆 or less (refer to Korean Patent Publication No. 10-2007-0013213, Korean Patent Publication No. 10-2009-0094128 and Japanese Patent Publication No. 8-292914 ).
하지만, 상기와 같이 열분해에 의해 만들어진 알루미나는 제조 원가가 높을 뿐만 아니라, 50 내지 100 ㎛의 큰 입자를 열처리하는 과정 중에 입자 중심부에서 결정수가 이탈하여 증기압이 상승하고, 이로 인해 수열합성 분위기가 되어 수산화알루미늄이 보헤마이트로 전이되는 문제가 있다. 또한, 입자 성장의 제어가 어려우며, 그 결과 1차 입자의 크기가 불균일하고 이후 분쇄 과정에서 충분한 분쇄 과정을 거치더라도 조대 입자가 남아 성형과정에서 주입시 침적이 일어나고, 분쇄 과정에서 발생한 신생면에 의해 표면 활성이 증가되어 슬러리의 유동성이 저하되는 문제가 있다. However, as described above, alumina produced by pyrolysis has a high production cost, and during the heat treatment of large particles of 50 to 100 탆, the crystal water is released from the center of grains, so that the vapor pressure rises, There is a problem that aluminum is transformed into boehmite. In addition, it is difficult to control the grain growth, and as a result, the size of the primary particles is nonuniform, and even if the pulverization process is sufficiently carried out in the pulverization process, the coarse particles remain and deposition takes place during the molding process, There is a problem that the surface activity is increased and the fluidity of the slurry is lowered.
따라서, 1차 입자의 크기가 작고 입도 분포가 좁으면서, 수산화알루미늄이 알루미나로 전이되는 과정에서 보헤마이트로의 전이를 최소화하고, 분쇄 과정에서 발생할 수 있는 신생면을 최소화하여 슬러리 제조시 유동성 향상과 입자의 응집도를 최소화할 수 있는 알루미나의 새로운 제조방법이 요구된다.
Therefore, the primary particle size is small and the particle size distribution is narrow, minimizing the transition to boehmite in the process of transition of aluminum hydroxide to alumina and minimizing the new surface that can occur during the pulverization process, There is a need for a new process for producing alumina that minimizes the degree of agglomeration of the particles.
따라서, 본 발명의 목적은 수산화알루미늄으로부터 알루미나를 제조하는 과정에서, 입자간의 응집현상을 최소화하고, 열처리 과정에서 원료에 함유된 불순물을 제거하며, 신생면의 발생을 최소화함으로써 표면 활성도를 낮추고, 미분과 조분의 발생을 최소화하여 극미량의 소결조제의 첨가와 저온 소결로 고강도 및 고내마모성을 갖는 초미립의 이소결성 알루미나를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to minimize the aggregation phenomenon between particles during the process of producing alumina from aluminum hydroxide, to remove impurities contained in the raw materials in the heat treatment process, to minimize the generation of a new surface, And to provide a method for producing superfine isomerized alumina having high strength and high abrasion resistance by addition of a sintering aid in a very small amount and low temperature sintering by minimizing the generation of coarse powder.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 따라 제조된, 초미립 이소결성 알루미나를 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a micro-fine-isomerized alumina prepared according to the above method.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 가성소다(NaOH)에 용해시켜 소듐 알루미네이트(NaAlO2) 용액을 얻고, 상기 소듐 알루미네이트(NaAlO2) 용액에 중화겔 상태의 시드(seed)를 첨가하여 석출시킴으로써 초미립 수산화알루미늄을 수득하는 단계; (2) 상기 단계 (1)에서 수득한 초미립 수산화알루미늄에 염화암모늄, 염화알루미늄 또는 이의 혼합물을 첨가한 후, 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 1,100 내지 1,200℃에서 열처리하는 단계; 및 (3) 상기 단계 (2)에서 수득한 생성물을 건식 해쇄하는 단계를 포함하는, 초미립 이소결성 알루미나의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises (1) dissolving aluminum hydroxide (Al (OH) 3) in sodium hydroxide (NaOH) to obtain a sodium aluminate (NaAlO 2) solution, the sodium aluminate (NaAlO 2) Adding a seed in a neutralized gel state to the solution to precipitate to obtain ultrafine aluminum hydroxide; (2) adding ammonium chloride, aluminum chloride or a mixture thereof to the ultrafine aluminum hydroxide obtained in the step (1), heating the mixture at a temperature of from 5 to 15 ° C / min and at a temperature of from 1,100 to 1,200 ° C; And (3) dry-shredding the product obtained in the step (2).
상기 다른 목적에 따라, 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된, 초미립 이소결성 알루미나를 제공한다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a micro-fine-isomerized alumina prepared according to the above-mentioned method.
본 발명의 방법에 따르면, 1차 입도가 작고 입도 분포가 좁으면서, 응집이 안된 단일입자 상을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 열처리 과정 중에 불순물로 존재하는 소다(Na2O)를 휘발시켜 순도를 올리고, 열처리 과정에서 응집된 입자를 단일 입자의 형태로 해쇄하여 분쇄 과정에서 발생될 수 있는 신생면을 최소화하여 슬러리 제조시 유동성 향상과 입자의 응집도를 최소화할 수 있으며, 극미량의 소결조제의 첨가와 저온 소결을 통하여 소결밀도가 크고 소결조직이 미세하고 표면이 평평하고 매끄러운 고강도, 내마모성 세라믹스를 얻을 수 있는 초미립 이소결성 알루미나를 제조할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법에 의해 제조된 초미립 이소결성 알루미나는 집적회로(IC) 기판, LCD 또는 PDP용 부품 등의 전자세라믹스용, 분쇄장치, 성형·가공기계 등의 기계 및 구조세라믹스용, 충진재, 촉매 및 촉매담체 등의 에너지 및 환경세라믹스용, 인공치골, 인공관절 등 생체세라믹스용 등의 용도로 유용하게 사용될 수 있다.
According to the method of the present invention, it is possible to produce a single particle phase having a small primary particle size and narrow particle size distribution, which is not agglomerated, and also can purify soda (Na 2 O) present as an impurity during heat treatment It is possible to improve the fluidity and the degree of agglomeration of the particles during the slurry production by minimizing the number of new surfaces that can be generated in the pulverization process by crushing the agglomerated particles into a single particle form during the heat treatment, The low-temperature sintering can produce a micro-fine-formed alumina having a high sintered density, a fine sintered structure, a smooth surface, and high strength and wear-resistant ceramics. Therefore, the ultra-fine non-crystallized alumina produced by the method of the present invention can be used for electronic ceramics such as an integrated circuit (IC) substrate, LCD or PDP parts, a crushing device, a machine such as a molding machine and a structural ceramics, , Catalysts and catalyst carriers, and for environmental ceramics, artificial pubis, and artificial joints, and the like.
도 1은 열처리 후 응집된 초미립 이소결성 알루미나의 입자 형상을 주사전자현미경((SEM, Scanning Electron Microscope), 3,000 배율)를 이용하여 촬영한 사진이다.
도 2는 볼밀을 이용하여 해쇄시킨 초미립 이소결성 알루미나의 입자 형상을 주사전자현미경((SEM, Scanning Electron Microscope), 3,000 배율)를 이용하여 촬영한 사진이다.
도 3은 열처리 후 응집된 초미립 이소결성 알루미나의 입도 분포도를 나타낸 것이다.
도 4는 볼밀을 이용하여 해쇄시킨 초미립 이소결성 알루미나의 입도 분포도를 나타낸 것이다. FIG. 1 is a photograph of the particle shape of superfine non-crystallized alumina agglomerated after heat treatment using a scanning electron microscope (SEM, Scanning Electron Microscope, 3,000 magnification).
FIG. 2 is a photograph of the particle shape of the micro-fine-de-iced alumina pulverized using a ball mill using a scanning electron microscope (SEM, Scanning Electron Microscope, 3,000 magnification).
Fig. 3 shows the particle size distribution of the superfine non-crystallized alumina agglomerated after the heat treatment.
Fig. 4 shows a particle size distribution diagram of the micro-fine-formed isomerized alumina obtained by crushing using a ball mill.
본 발명은 (1) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 가성소다(NaOH)에 용해시켜 소듐 알루미네이트(NaAlO2) 용액을 얻고, 상기 소듐 알루미네이트(NaAlO2) 용액에 중화겔 상태의 시드(seed)를 첨가하여 석출시킴으로써 초미립 수산화알루미늄을 수득하는 단계; (2) 상기 단계 (1)에서 수득한 초미립 수산화알루미늄에 염화암모늄, 염화알루미늄 또는 이의 혼합물을 첨가한 후, 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 1,100 내지 1,200℃에서 열처리하는 단계; 및 (3) 상기 단계 (2)에서 수득한 생성물을 건식 해쇄하는 단계를 포함하는, 초미립 이소결성 알루미나의 제조방법을 제공한다.
The present invention (1) dissolving aluminum hydroxide (Al (OH) 3) in sodium hydroxide (NaOH), sodium aluminate (NaAlO 2) to obtain a solution, the sodium aluminate (NaAlO 2) Neutralization of the gel-like seeds in a solution adding seed to precipitate to obtain ultrafine aluminum hydroxide; (2) adding ammonium chloride, aluminum chloride or a mixture thereof to the ultrafine aluminum hydroxide obtained in the step (1), heating the mixture at a temperature of from 5 to 15 ° C / min and at a temperature of from 1,100 to 1,200 ° C; And (3) dry-shredding the product obtained in the step (2).
본 발명의 방법에서, 단계 1은 수산화알루미늄(Al(OH)3)(예컨대, 143 g)을 가성소다(NaOH)(예컨대, 166 g/L 농도)에 용해시켜 소듐 알루미네이트(NaAlO2) 용액을 얻고, 상기 소듐 알루미네이트 용액에 중화겔 상태의 시드(seed)를 첨가하여 석출시킴으로써 초미립 수산화알루미늄을 수득하는 단계이다. 상기 단계를 통하여 입자 크기가 미세하고, 입도 분포가 좁은 초미립 수산화알루미늄을 제조할 수 있다. In the process of the invention,
상기 단계에서, 상기 소듐 알루미네이트 용액 중 알루미나(Al2O3) 및 탄산나트륨(Na2CO3)의 중량비는 0.65 ~ 0.70 : 1인 것이 바람직하다. 또한, 중화겔 상태의 시드(seed)는 소듐 알루미네이트 용액에 황산알루미늄 및 물을 첨가하여 혼합하여 제조될 수 있으며, 상기 소듐알루미네이트 용액, 황산알루미늄 및 물은 1.0~1.4 : 1.0~1.0 : 0.5~1.2의 중량비율로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 중화겔 상태의 시드는 소듐 알루미네이트 용액 중의 알루미나 총량을 기준으로 30 내지 40 중량%의 양으로 첨가될 수 있다. 상기 중화겔 상태의 시드를 첨가할 때, 석출을 용이하게 하기 위하여 소듐 알루미네이트 용액을 60 내지 65℃로 유지하는 것이 바람직하며, 석출 시간은 8시간 이내가 바람직하다. In this step, the weight ratio of alumina (Al 2 O 3 ) and sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) in the sodium aluminate solution is preferably 0.65 to 0.70: 1. The seeds in the neutralized gel state can be prepared by adding sodium aluminate solution to aluminum sulfate and water and mixing them. The sodium aluminate solution, aluminum sulfate and water are mixed in a ratio of 1.0 to 1.4: 1.0 to 1.0: 0.5 To 1.2 by weight. The neutralized gel seed may be added in an amount of 30 to 40% by weight based on the total amount of alumina in the sodium aluminate solution. When the neutralized gel seed is added, the sodium aluminate solution is preferably maintained at 60 to 65 ° C in order to facilitate precipitation, and the precipitation time is preferably 8 hours or less.
상기 단계 1에서 제조된 초미립의 수산화알루미늄은 단일 입자 형태로서 0.5 내지 2.0 ㎛의 평균 입도를 갖는다. 상기 수산화알루미늄 내의 주요 불순물인 소다(Na2O)의 함량은 0.2 내지 0.4 중량%이고, 수산화알루미늄의 순도는 99.6 ~ 99.7%이다.
The ultrafine aluminum hydroxide prepared in the
본 발명의 방법에서, 단계 2는 단계 1에서 수득한 초미립 수산화알루미늄에 염화암모늄, 염화알루미늄 또는 이의 혼합물을 첨가한 후, 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 1,100 내지 1,200℃에서 열처리하는 단계이다. In the method of the present invention,
상기 단계에서 사용된 반응 화합물인 염화암모늄, 염화알루미늄 또는 이의 혼합물은 하기 반응식 1과 같이 불순물인 소다(Na2O)와 반응하여 이를 염화나트륨(NaCl) 형태로 휘발시켜 제거하는 역할을 한다. The reaction compound used in the above step is ammonium chloride, aluminum chloride, or a mixture thereof, which reacts with impurities such as soda (Na 2 O) and volatilizes it in the form of sodium chloride (NaCl).
[반응식][Reaction Scheme]
2Al(OH)3... Na2O + 2NH4Cl → Al2O3 + 2NaCl ↑ + 3H2O ↑ + 2NH3 ↑2Al (OH) 3 ... Na 2 O + 2NH 4 Cl → Al 2 O 3 + 2NaCl ↑ + 3H 2 O ↑ + 2NH 3 ↑
2Al(OH)3... Na2O + AlCl3 → Al2O3 + 2NaCl ↑ + 3H2O ↑ 2Al (OH) 3 ... Na 2 O + AlCl 3 → Al 2 O 3 + 2NaCl ↑ + 3H 2 O ↑
(상기 식에서, '2Al(OH)3... Na2O'는 (Al(OH)3) 중에 Na2O가 함유되어 있음을 의미한다)(2Al (OH) 3 ... Na 2 O 'means that Na 2 O is contained in (Al (OH) 3 )
상기 반응 화합물 중 염화암모늄은 초미립 수산화알루미늄의 총량을 기준으로 1 내지 10 중량%의 양으로 사용되는 것이 바람직하며, 염화알루미늄은 초미립 수산화알루미늄의 총량을 기준으로 1 내지 5 중량%의 양으로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 염화암모늄 및 염화알루미늄이 각각 1 중량% 미만으로 사용되는 경우 불순물(소다)을 충분히 제거하기 어려우며, 각각 10 중량% 및 5 중량%를 초과하여 사용되는 경우 불순물(소다) 제거율에 비해 원가가 너무 높아지는 문제가 있다. The ammonium chloride in the reaction compound is preferably used in an amount of 1 to 10 wt% based on the total amount of the ultrafine aluminum hydroxide, and the aluminum chloride is used in an amount of 1 to 5 wt% based on the total amount of the ultrafine aluminum hydroxide Is preferably used. When the ammonium chloride and aluminum chloride are used in an amount of less than 1 wt% each, it is difficult to sufficiently remove the impurities (soda), and when they are used in excess of 10 wt% and 5 wt% There is a problem of increasing.
상기 열처리 과정은 소다와 반응 화합물간에 반응을 유도하고, 1차 입자의 성장 방지와 응집 입자의 발생를 최소화하기 위하여 터널 킬른, 로타리 킬른, 셔틀 킬른 및 롤러허스 킬른으로부터 선택되는 정지상 또는 유동상 형태의 소성 퍼니스(Furnace)를 사용하여 1,100 내지 1,200℃에서 1 내지 2시간 동안 수행될 수 있다. 상기 열처리 온도가 1,100℃보다 낮을 경우, 소다의 제거량이 감소하며 수산화알루미늄이 알루미나로 전이되는 비율이 90% 이하로 떨어지게 되는 문제가 발생하고, 열처리 온도가 1,200℃보다 높을 경우, 입자간의 응집 현상이 과도하게 일어나 입도가 커지는 문제가 발생한다. The heat treatment process may be a stationary or fluid phase sintering process selected from tunnel kilns, rotary kilns, shuttle kilns and roller hearth kilns in order to induce a reaction between the soda and the reaction compound and to minimize the growth of primary particles and minimize the generation of agglomerated particles. Can be carried out at 1,100 to 1,200 ° C for 1 to 2 hours using a furnace. When the heat treatment temperature is lower than 1,100 ° C., the removal amount of soda decreases and the rate of transition of aluminum hydroxide to alumina falls to 90% or less. When the heat treatment temperature is higher than 1,200 ° C., There arises a problem that the particles are excessively worn and the particle size becomes large.
상기 과정을 통해 불순물로 존재하는 소다(Na2O)가 90% 이상 제거되며, 이때 제조된 알루미나 내의 소다(Na2O)의 함량은 0.04 ~ 0.05 중량% 이하이다.
Through this process, more than 90% of soda (Na 2 O) present as an impurity is removed, and the content of soda (Na 2 O) in the prepared alumina is 0.04 to 0.05% by weight or less.
본 발명의 방법에서, 단계 3은 단계 (2)에서 수득한 생성물을 건식 해쇄하는 단계이다. 상기 건식 해쇄는 열처리 과정에서 응집된 입자를 해쇄하기 위한 목적으로 수행되며, 배치식 또는 연속식 형태의 볼밀, 진동밀, 어트리션밀 또는 제트밀을 사용하여 수행될 수 있다. 해쇄 공정을 과도하게 수행하는 경우 입자 자체의 분쇄를 가져와 신생면의 발생에 따른 표면 활성도가 높아지므로 응집 입자의 해쇄만을 위하여 볼밀의 경우 30 내지 60 분, 회전속도 10 내지 20 rpm, 볼의 크기 5 내지 10 mm 및 볼의 충진량 50 내지 60%의 조건 하에서 수행되는 것이 바람직하다.
In the method of the present invention, step 3 is a step of dry-shredding the product obtained in step (2). The dry cracking is performed for the purpose of breaking the agglomerated particles in the heat treatment process, and can be performed using a ball mill, a vibration mill, an impact mill or a jet mill in a batch or continuous form. In the case of over-performing the crushing process, the crushing of the particles themselves causes the surface activity due to the occurrence of the new surface to be increased. Therefore, for the crushing of the agglomerated particles, the ball mill is preferably used for 30 to 60 minutes, the rotating speed is 10 to 20 rpm, To 10 mm and a ball filling rate of 50 to 60%.
본 발명은 전술한 제조방법에 따라 제조된, 초미립 이소결성 알루미나를 제공한다. 상기 초미립 이소결성 알루미나는 0.5 내지 0.8 ㎛의 평균 입도를 가지며, 미립의 분말을 40 중량%를 기준으로 슬러리화하였을 때의 점도가 400 내지 700 CPS이다. 또한, 상기 초미립 이소결성 알루미나는 소결체 제조 후 밀도 3.85~3.95 g/cm3, 압축강도 2,500~3,000 MPa 및 곡강도 500~650 MPa의 물성을 갖는다.
The present invention provides a micro-fine-isomerized alumina prepared according to the above-described production method. The finely particulate alumina has an average particle size of 0.5 to 0.8 mu m and has a viscosity of 400 to 700 CPS when slurried on the basis of 40 wt% of the fine powder. Also, the micro-fine-body-formed alumina has a density of 3.85 to 3.95 g / cm 3 , a compressive strength of 2,500 to 3,000 MPa and a bending strength of 500 to 650 MPa after the sintered body is manufactured.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1: 초미립의 이소결성 알루미나의 제조 (1)Example 1: Preparation of ultra-fine isomerized alumina (1)
먼저, 일반 수산화알루미늄(성분 함량: Al2O3 99.7%, Na2O 0.28%, SiO2 0.01% 및 Fe2O3 0.01%; 강열감량(LOI, loss on ignition): 34.5%; 수분: 9.0%; 평균 입자크기: 50 ㎛) 143g 을 166 g/L 농도의 가성소다(NaOH)에 용해하여 제1소듐 알루미네이트 용액(Na2CO3 220 g/L, Caustic; Alumina/Caustic 농도비 = 0.65)을 제조하였다. Aluminum hydroxide (ingredient content: 99.7% of Al 2 O 3 , 0.28% of Na 2 O, 0.01% of SiO 2 and 0.01% of Fe 2 O 3 ; loss on ignition (LOI): 34.5% (Na 2 CO 3 220 g / L, Caustic; Alumina / Caustic ratio = 0.65) was dissolved in caustic soda (NaOH) having a concentration of 166 g / L, .
한편, 중화겔 상태의 시드(seed)를 제조하기 위하여, 0.5 m3의 제2소듐 알루미네이트 용액에 0.5 m3의 황산알루미늄 및 0.5 m3의 물을 혼합하여 중화겔 상태의 시드를 제조하였다. On the other hand, in order to prepare a seed in a neutral gel state, 0.5 m 3 of a second sodium aluminate solution was added with 0.5 m 3 of Aluminum sulfate and 0.5 m < 3 > of water were mixed to prepare a seed in a neutral gel state.
상기 제1소듐 알루미네이트 용액을 60℃로 가열한 후, 여기에 중화겔 상태의 시드를 투입하여 석출시켜 평균 입도 0.8 ㎛ 및 Na2O 0.28%의 초미립 수산화알루미늄을 제조하였다. The first sodium aluminate solution was heated to 60 캜 and seeded in a neutral gel state was added thereto to prepare ultrafine aluminum hydroxide having an average particle size of 0.8 탆 and Na 2 O of 0.28%.
상기 제조된 초미립 수산화알루미늄에 반응 화합물로서 염화암모늄을 초미립 수산화알루미늄 총량을 기준으로 1.0, 2.0, 4.0, 8.0 및 10.0 중량%씩 각각 첨가하여 혼합한 후, 셔틀 킬른의 소성 퍼니스(Furnace)를 사용하여 분당 5℃씩 가열하여 각각 1,100℃ 및 1,200℃의 소성 온도 하에서 2시간 동안 열처리하였다. 열처리 과정에서 응집된 알루미나를 해쇄시키기 위하여, 상기 열처리된 알루미나를 볼밀(동서과학; S-RM400)을 이용하여 처리시간 30분, 회전속도 10 rpm, 볼 크기 10 mm 및 볼 충진량 60%의 조건 하에서 해쇄시켜 초미립 이소결성 알루미나를 수득하였다.
Ammonium chloride as a reaction compound was added to the prepared ultrafine aluminum hydroxide in amounts of 1.0, 2.0, 4.0, 8.0, and 10.0 wt% based on the total amount of the ultrafine aluminum hydroxide, and the mixture was mixed with a calcined furnace of a shuttle kiln And heat-treated at a heating temperature of 5 ° C per minute for 2 hours at a firing temperature of 1,100 ° C and 1,200 ° C, respectively. The heat-treated alumina was subjected to a heat treatment for 30 minutes at a rotation speed of 10 rpm, a ball size of 10 mm and a ball filling rate of 60% using a ball mill (East-West Science, S-RM400) Followed by shaking to obtain ultrafine-desilvered alumina.
염화암모늄 투입량 및 소성 온도를 달리하여 제조된 상기 초미립 이소결성 알루미나의 불순물 제거 특성을 살펴보고자, 상기 알루미나 내에 함유된 불순물, 즉 Fe2O3, SiO2, Na2O 및 CaO의 함량을 X-선 형광분석기(XRF : X-Ray Fluorescence Analyzer; PANalytical사, 모델명: Axios minerals)를 이용하여 분석하였다. 상기 분석 결과를 표 1에 나타내었다. To investigate the impurity removal characteristics of the micro-fine-formed alumina prepared by varying the ammonium chloride input amount and the calcination temperature, the contents of impurities, namely Fe 2 O 3 , SiO 2 , Na 2 O and CaO contained in the alumina, Ray fluorescence analysis (XRF: Axios minerals, PANalytical Co., Ltd.). The results of the analysis are shown in Table 1.
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 염화암모늄의 투입량 및 소성 온도를 변화시킨 결과, 주요 불순물 중 Fe2O3, SiO2 및 CaO의 함량은 크게 변하지 않았지만, 소다(Na2O)의 함량은 0.0249 ~ 0.056 중량%로서 소성 전 소다의 함량(0.4 중량%)과 비교하여 볼 때, 86 내지 94%가 제거되었음을 알 수 있었다.
As shown in Table 1, the content of Fe 2 O 3 , SiO 2 and CaO in the main impurities did not change much, but the content of soda (Na 2 O) was 0.0249 ~ 0.056% by weight, it was found that 86 to 94% was removed in comparison with the content (0.4% by weight) of soda before calcination.
또한, 염화암모늄 투입량 및 소성 온도를 달리한 초미립 이소결성 알루미나의 해쇄 전후의 평균 입도를 레이저 회절 측정방식인 입도분석기(Malvern사, 모델명: Mastersize 2000)의 방법에 의하여 측정하였다. 상기 측정 결과를 하기 표 2에 나타내었다. Also, the average particle size before and after the decolorization of the microparticulate alumina with different amounts of ammonium chloride and calcination temperature was measured by a particle size analyzer (Malvern, model: Mastersize 2000) which is a laser diffraction measurement method. The measurement results are shown in Table 2 below.
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 염화암모늄의 투입량과 소성온도가 증가할수록 응집현상이 다량 발생하여 해쇄전(소성후) 평균 입도는 2.05 내지 5.06 ㎛까지 증가하였으나, 해쇄 과정을 거치면서 0.51 내지 0.79 ㎛의 초미립 입자를 형성하였음을 알 수 있었다.
As shown in the above Table 2, as the amount of ammonium chloride and the firing temperature were increased, a large amount of coagulation phenomenon occurred, and the average particle size after the firing (after firing) was increased from 2.05 to 5.06 탆, but from 0.51 to 0.79 탆 Of ultrafine particles were formed.
한편, 상기 제조된 초미립 이소결성 알루미나를 이용하여 소결체를 제조하였다. 소결체 제조시 점도는 650 CPS 이하(Centi poise, 브룩필드 점도계, LVDV-Ⅱ PRO)였다. 한편, 상기 제조된 소결체의 물성을 측정하였다. 밀도의 경우 KS L ISO 18754, 압축강도의 경우 KS L 2613, 곡강도의 경우 KS L1591의 방법을 참조하여 측정하였다. 측정 결과, 본 발명의 소결체는 밀도 3.90g/cm3, 압축강도 2,780 MPa 및 곡강도 570 MPa를 가지며 내부 결함이 없음을 확인할 수 있었다. On the other hand, a sintered body was prepared using the prepared micro-fine-body-formed alumina. The viscosity of the sintered product was 650 CPS or less (Centipore, Brookfield Viscometer, LVDV-II PRO). On the other hand, the physical properties of the sintered body were measured. For density, KS L ISO 18754, KS L 2613 for compressive strength and KS L 1591 for bending strength were measured. As a result of the measurement, it was confirmed that the sintered body of the present invention had a density of 3.90 g / cm 3 , a compressive strength of 2,780 MPa, and a bending strength of 570 MPa.
실시예Example
2: 초미립의 2: superfine
이소결성Isomerization
알루미나의 제조 (2) Production of alumina (2)
먼저, 일반 수산화알루미늄(성분 함량: Al2O3 99.7%, Na2O 0.28%, SiO2 0.01% 및 Fe2O3 0.01%; 강열감량(LOI, loss on ignition): 34.5%; 수분: 9.0%; 평균 입자크기: 50 ㎛) 143g 을 166 g/L 농도의 가성소다(NaOH)에 용해하여 제1소듐 알루미네이트 용액(Na2CO3 220g/l, Caustic; Alumina/Caustic 농도비 = 0.65)을 제조하였다.Aluminum hydroxide (ingredient content: 99.7% of Al 2 O 3 , 0.28% of Na 2 O, 0.01% of SiO 2 and 0.01% of Fe 2 O 3 ; loss on ignition (LOI): 34.5% (Na 2 CO 3 220 g / l, Caustic: Alumina / Caustic ratio = 0.65) was dissolved in 166 g / L sodium hydroxide (NaOH) .
한편, 중화겔 상태의 시드(seed)를 제조하기 위하여, 0.5m3의 제2소듐 알루미네이트 용액에 0.5m3의 황산알루미늄 및 0.5m3의 물을 혼합하여 중화겔 상태의 시드를 제조하였다. On the other hand, in order to prepare a seed in a neutral gel state, a 0.5 m 3 second sodium aluminate solution was mixed with 0.5 m 3 of aluminum sulfate and 0.5 m 3 of water to prepare a neutral gel-state seed.
상기 제1소듐 알루미네이트 용액을 60℃로 가열한 후, 제1소듐 알루미네이트 용액 중의 알루미나 함량을 기준으로 중화겔 중의 알루미나 함량이 30%가 되도록 하기 위하여 중화겔 상태의 시드를 투입하여 석출시켜 평균입도 0.8 ㎛ 및 Na2O 0.28%의 초미립 수산화알루미늄을 제조하였다. After the first sodium aluminate solution was heated to 60 ° C, a neutral gel-state seed was added to the alumina to adjust the alumina content in the neutral gel to 30% based on the alumina content in the first sodium aluminate solution, size to prepare a 0.8 ㎛ and ultrafine aluminum hydroxide of Na 2 O 0.28%.
상기 제조된 초미립 수산화알루미늄에 반응 화합물로서 염화알루미늄을 초미립 수산화알루미늄 총량을 기준으로 1.0, 2.0, 4.0, 8.0 및 10.0 중량%씩 각각 첨가하여 혼합한 후, 셔틀 킬른의 소성 퍼니스(Furnace)를 사용하여 분당 5℃씩 가열하여 각각 1,100℃ 및 1,200℃의 소성 온도 하에서 2시간 동안 열처리하였다. 열처리 과정에서 응집된 알루미나를 해쇄시키기 위하여, 상기 열처리된 알루미나를 볼밀(동서과학; DS-RM400)을 이용하여 처리시간 30 내지 60분, 회전속도 10 내지 20 rpm, 볼 크기 5 내지 20 mm 및 볼 충진량 50 내지 70%의 조건 하에서 해쇄시켜 초미립 이소결성 알루미나를 수득하였다.
1.0, 2.0, 4.0, 8.0 and 10.0% by weight based on the total amount of the ultrafine aluminum hydroxide were added as the reaction compound to the prepared ultrafine aluminum hydroxide, and the aluminum hydroxide was added to the calcined furnace of the shuttle kiln. And heat-treated at a heating temperature of 5 ° C per minute for 2 hours at a firing temperature of 1,100 ° C and 1,200 ° C, respectively. The heat-treated alumina was treated with a ball mill (DS-RM400) for 30 to 60 minutes, a rotation speed of 10 to 20 rpm, a ball size of 5 to 20 mm, and a ball Under the conditions of a fill amount of 50 to 70% to obtain a micro-fine-body-isomerized alumina.
염화알루미늄 투입량 및 소성 온도를 달리하여 제조된 상기 초미립 이소결성 알루미나의 불순물 제거 특성을 살펴보고자, 상기 알루미나 내에 함유된 불순물, 즉 Fe2O3, SiO2, Na2O 및 CaO의 함량을 실시예 1에 기재된 방법에 따라 분석하였다. 상기 분석 결과를 표 3에 나타내었다. The contents of impurities contained in the alumina, that is, Fe 2 O 3 , SiO 2 , Na 2 O and CaO were measured in order to examine the impurity removal characteristics of the micro-fine-isomerized alumina prepared by varying the input amount of aluminum chloride and the calcination temperature. And analyzed according to the method described in Example 1. The results of the analysis are shown in Table 3.
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 염화알루미늄의 투입량 및 소성 온도를 변화시킨 결과, 주요 불순물 중 Fe2O3, SiO2 및 CaO의 함량은 크게 변하지 않았으나, 소다(Na2O)의 함량은 0.0279 내지 0.0510 중량%로서 소성 전 함량(0.43 중량%)과 비교하여 볼 때, 88 내지 93.5%가 제거되었음을 알 수 있었다.
As shown in Table 3, the amounts of Fe 2 O 3 , SiO 2 and CaO in the major impurities were not changed largely but the content of soda (Na 2 O) was 0.0279 0.0510% by weight, it was found that 88 to 93.5% was removed in comparison with the pre-fired content (0.43% by weight).
또한, 염화알루미늄 투입량 및 소성 온도를 달리한 초미립 이소결성 알루미나의 제조과정 중 해쇄 전후의 평균 입도를 실시예 1에 기재된 방법에 따라 분석하였다. 상기 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다. In addition, the average particle size before and after the decoloration was analyzed according to the method described in Example 1 during the production of the ultrafine alumina microspheres having different amounts of aluminum chloride and calcination temperature. The measurement results are shown in Table 4 below.
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 염화암모늄의 투입량과 소성온도가 증가할수록 응집현상이 다량 발생하여 해쇄전(소성후) 평균 입도는 2.24 내지 4.16 ㎛까지 증가하였으나, 해쇄 과정을 거치면서 0.54 내지 0.75 ㎛의 초미립 입자를 형성하였음을 알 수 있었다.
As shown in Table 4, as the amount of ammonium chloride and the firing temperature were increased, a large amount of coagulation phenomenon occurred, and the average particle size after the firing (after firing) was increased from 2.24 to 4.16 탆. Of ultrafine particles were formed.
한편, 상기 제조된 초미립 이소결성 알루미나를 이용하여 소결체를 제조하였다. 소결체 제조시 점도는 580 CPS 이하(Centi poise, 브룩필드 점도계, LVDV-Ⅱ PRO)였으며, 이후 제조된 소결체의 물성을 실시예 1과 같이 측정한 결과, 밀도 3.90g/cm3, 압축강도 2,780 MPa 및 곡강도 570 MPa를 갖는 내부 결함이 없음을 확인할 수 있었다.
On the other hand, a sintered body was prepared using the prepared micro-fine-body-formed alumina. The viscosity of the sintered body was 580 CPS or less (Centi poise, Brookfield viscometer, LVDV-II PRO). The physical properties of the sintered body thus prepared were measured in the same manner as in Example 1 to find that the density was 3.90 g / cm 3 and the compressive strength was 2,780 MPa And an internal defect having a bending strength of 570 MPa.
비교예 1: 알루미나의 제조Comparative Example 1: Production of alumina
일반 수산화알루미늄(성분 함량: Al2O3 99.7%, Na2O 0.28%, SiO2 0.01%, Fe2O3 0.01%, LOI: 34.5%, 수분: 9.0%, 평균 입도 : 50 ㎛)을 이용하여 불순물 중 소다(Na2O) 제거 공정을 수행하고, 이후 제조된 알루미나를 건식 볼밀 과정을 통하여 분쇄하여 미립 알루미나를 얻었다.General The aluminum hydroxide (50 ㎛ matter content: Al 2 O 3 99.7%, Na 2 O 0.28%,
상기 수득한 미립 알루미나의 불순물 제거 특성 및 평균 입도를 실시예 1과 동일하게 분석하였다. 상기 분석 결과를 표 5에 나타내었다. The impurity removal characteristics and the average particle size of the fine alumina thus obtained were analyzed in the same manner as in Example 1. The results of the analysis are shown in Table 5.
상기 분석 결과, 불순물인 소다(Na2O)가 50 내지 70% 정도밖에 제거되지 않았으며, 이는 50 ㎛의 조대 입자 내부의 불순물인 소다와 염화암모늄간의 반응율이 떨어져서 나타나는 현상인 것으로 보인다. 또한, 제조된 알루미나를 평균 입도 1.0 ㎛ 이하로 분쇄하는 과정에서도 20 내지 30시간 이상의 오랜 분쇄 과정이 필요하였으며, 이렇게 분쇄 과정을 통하여 제조된 미립의 알루미나의 경우 슬러리화 하였을 경우 미립 입자의 다량 발생과 표면 신생면의 발생에 따라 슬러리의 점도가 900 CPS 이상을 나타내었으며, 응집 형태의 입자도 다량 존재함을 확인할 수 있었다.
As a result of the analysis, only about 50 to 70% of soda (Na 2 O), which is an impurity, has been removed, which appears to be a phenomenon in which the reaction rate between soda and ammonium chloride, which are impurities in the coarse particles of 50 μm, is decreased. Also, in the process of pulverizing the produced alumina to an average particle size of 1.0 μm or less, a long pulverization process for 20 to 30 hours or more was required. In the case of the alumina produced by the pulverization process, The viscosity of the slurry was more than 900 CPS according to the occurrence of the surface neogenesis, and it was confirmed that a large amount of agglomerated particles existed.
Claims (11)
(2) 상기 단계 (1)에서 수득한 초미립 수산화알루미늄에 염화암모늄, 염화알루미늄 또는 이의 혼합물을 첨가한 후, 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 1,100 내지 1,200℃에서 열처리함으로써 불순물인 소다(Na2O)를 NaCl 형태로 휘발시켜 제거하는 단계; 및
(3) 상기 단계 (2)에서 수득한 생성물을 건식 해쇄하는 단계
를 포함하는, 초미립 이소결성 알루미나의 제조방법.
(1) dissolving aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ) in caustic soda (NaOH) to obtain a sodium aluminate (NaAlO 2 ) solution, adding a seed in neutral gel state to the sodium aluminate (NaAlO 2 ) To obtain ultrafine aluminum hydroxide having an average particle size of 0.5 to 2.0 占 퐉;
(2) ammonium chloride at a ultrafine aluminum hydroxide obtained in the above step (1), followed by the addition of aluminum chloride or a mixture thereof, wherein by the heat treatment at 1,100 to 1,200 ℃ heated by 5 to 15 ℃ per minute impurities soda (Na 2 O) in the form of NaCl by volatilization; And
(3) dry-shredding the product obtained in the step (2)
≪ / RTI >
The method of claim 1, wherein the weight ratio of alumina (Al 2 O 3 ) and sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) in the sodium aluminate solution is 0.65-0.70: 1.
The method according to claim 1, wherein the neutral gel-state seed is prepared by mixing sodium aluminate solution with aluminum sulfate and water.
2. The method of claim 1, wherein the neutralized gel seed is added in an amount of 30 to 50 wt% based on the total amount of the sodium aluminate solution.
The method of claim 1, wherein the ammonium chloride in step (2) is used in an amount of 1 to 10% by weight based on the total amount of ultrafine aluminum hydroxide.
The method according to claim 1, wherein the aluminum chloride in step (2) is used in an amount of 1 to 5% by weight based on the total amount of ultrafine aluminum hydroxide.
The method according to claim 1, wherein the heat treatment process in step (2) is performed for 1 to 2 hours using a stationary or fluidized-type sintered furnace selected from a tunnel kiln, a rotary kiln, a shuttle kiln and a roller hearth kiln To be Wherein the alumina is a mixture of alumina and alumina.
The method according to claim 1, wherein the dry milling of step (3) is carried out for 30 to 60 minutes using a ball mill, a vibration mill, an impact mill or a jet mill in a batch or continuous mode Wherein the alumina is a mixture of alumina and alumina.
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