KR101436498B1 - Apparatus for preparing ５００ ㎚-１０ ㎛ sized fine spherical powder using plasma - Google Patents
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Abstract
본 발명은 구형 분말의 제조장치에 관한 것으로, 본 발명에 따른 제조장치는 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염 내에 원료분말을 주입함으로써, 증발되는 원료분말이 없어 원료의 소실이 거의 없고, 형성되는 분말의 크기가 500 nm-10 ㎛의 크기이고 형태가 구형으로 균일할 뿐만 아니라, 금속의 합금 및 금속/세라믹 복합물질을 원료분말로 사용할 경우에 복합재료 원래의 조성을 그대로 유지할 수 있으므로, 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조에 유용할 수 있다.The present invention relates to an apparatus for manufacturing a spherical powder, wherein a raw material powder is injected into a plasma flame in which a temperature between a melting point and a boiling point of the raw material powder is formed, The size of the powder to be formed is 500 nm to 10 탆, the shape is spherical and uniform, and when the metal alloy and the metal / ceramic composite material are used as the raw material powder, the original composition of the composite material can be maintained Therefore, it can be useful for the production of spherical powders having a size of 500 nm-10 탆.
Description
본 발명은 플라즈마를 이용한 미세한 금속, 산화금속, 금속의 합금, 세라믹 및 금속/세라믹 복합물질의 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치에 관한 것이다.
The present invention relates to an apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 of a fine metal, a metal oxide, an alloy of a metal, a ceramic and a metal / ceramic composite material using plasma.
최근 전자, 정보통신 및 생명공학의 급속한 발전으로 인해 나노기술에 대한 전 세계적인 관심이 높아지고 있다.
Recently, the worldwide interest in nanotechnology is increasing due to the rapid development of electronics, information communication and biotechnology.
특히, 나노분말은 입자 크기가 극미세화해짐에 따라 일반분말에서는 발현되지 않았던 특이한 새로운 물성이 관찰됨으로써 전기, 전자 분야는 물론이거니와 고강도 기계부품, 촉매, 의약 및 생명공학 등의 각종 산업분야에 걸쳐 나노분말의 응용이 기대된다. 특히, 알루미늄 나노분말은 리튬 이차전지 및 전자파 차폐 유리의 제조에 이용되고 있는 물질로서 최근에 그 수요가 급증하고 있는 실정이어서 균일한 품질의 알루미늄 나노분말의 대량생산 기술이 요구되고 있다.
Particularly, as the particle size of nano powder becomes extremely minute, new unique properties that are not exhibited in general powders are observed. As a result, it is possible to produce nano-powders in various fields such as electric and electronic fields, high strength machine parts, catalysts, Application of powder is expected. In particular, the aluminum nano powder has been recently used as a material used in the production of lithium secondary batteries and electromagnetic wave shielding glass, and the demand for mass production of aluminum nano powders of uniform quality is demanded.
금속계 나노분말을 제조하는 기존의 기상합성 기술로는 불활성기체응축(Inert Gas Condensation, IGC), 화학기상 응축(Chemical Vapor Condensation, CVC), 금속염 분무건조(Metal Salt Spray-Drying) 등이 있다.
Conventional vapor phase synthesis techniques for producing metal nano powders include inert gas condensation (IGC), chemical vapor condensation (CVC), and metal salt spray-drying.
이 중 불활성기체응축(IGC) 공정은 고순도의 극미세한 나노금속분말 제조가 가능하나, 큰 에너지를 필요로 하고 생산속도가 매우 낮아 공업적 응용에 한계가 있으며, 화학기상응축(CVC) 공정은 불활성기체응축(IGC) 공정에 비해 에너지 면이나 생산속도 면에서 다소 개선된 공정이나, 원료물질인 프리커서(precursor)의 가격이 매우 비싸 경제적인 측면에서 불리하다. 그리고, 금속염 분무건조공정은 값싼 염을 원료로 사용하므로 경제적이지만 건조 단계에서의 오염과 분말의 응집을 피할 수 없고, 유독성 부산물이 발생하므로 환경적인 측면에서 불리하다.
Among these, the inert gas condensation (IGC) process can produce very fine nano-metal powders with high purity, but it requires a large energy and has a very low production rate, which limits the industrial application. The chemical vapor condensation (CVC) Compared with the gas condensation (IGC) process, the process is somewhat improved in terms of energy and production speed, but the price of the precursor, which is a raw material, is very expensive, which is disadvantageous in terms of economy. The metal salt spray drying process is economical because it uses an inexpensive salt as a raw material, but contamination at the drying stage and agglomeration of powder can not be avoided, and toxic by-products are generated, which is disadvantageous from the environmental viewpoint.
이러한 종래의 나노분말 제조방법의 문제점을 해결하고 균일한 나노분말을 보다 경제적으로 생산할 수 있는 기술이 등장하였는데, 전자파 플라즈마를 이용한 나노분말 제조기술이 바로 그것이다. 그 일예로 대한민국 공개특허 제2006-62582호에는 전자파 플라즈마를 이용하여 이산화티타늄 나노분말을 제조하는 방법에 개시되어 있다.
Techniques for solving the problems of the conventional method for producing nanopowder and for producing uniform nanopowder more economically have emerged, which is the technology of manufacturing nanopowder using electromagnetic plasma. For example, Korean Patent Publication No. 2006-62582 discloses a method for producing titanium dioxide nanopowder using electromagnetic wave plasma.
상기 이산화티타늄 나노분말 제조방법은, 마그네트론에서 발진된 전자파를 통상의 순환기, 방향성 결합기, 3-스터브 튜너를 통해 도파관으로 전송하는 제 1과정, 상기 도파관의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 도파관을 수직 관통해 설치된 방전관 내에 전장을 유도하는 제 2과정, 플라즈마 가스 또는 산화제 가스로 이용되는 와류 가스를 상기 방전관 내로 주입하는 제 3과정, 상기 와류 가스와 상기 전장이 점화장치에 의해 1기압 플라즈마가 형성되도록 하는 제 4과정, 이산화티타늄 나노분말 합성에 사용되는 아르곤 가스에 의해 버블링된 사산화티타늄 원료가스와 보조 아르곤 및 수소 가스를 상기 플라즈마로 유도하는 제 5과정, 합성된 이산화티타늄 나노분말을 수집용기에 수집하는 제 6과정으로 구성된다.
The titanium dioxide nanopowder manufacturing method includes: a first step of transmitting electromagnetic waves emitted from a magnetron to a waveguide through a conventional circulator, a directional coupler, and a 3-stub tuner; a step of separating the waveguide from the end of the waveguide by 1/4 A third step of injecting a vortex gas used as a plasma gas or an oxidizing gas into the discharge tube, a third step of injecting a vortex gas into the discharge tube, a second step of inducing an electric field in a discharge tube provided vertically through the waveguide, A fourth step of introducing a titanium tetraoxide source gas bubbled with argon gas used for synthesis of titanium dioxide nano powder into the plasma, a fifth step of introducing a titanium tetraoxide raw material gas and auxiliary argon and hydrogen gas into the plasma, And collecting it in a collecting container.
이와 같이 전자파 플라즈마를 이용하여 금속 나노분말을 제조할 때에는 전자파 플라즈마의 온도, 플라즈마 내로의 프리커서 공급량, 전자파를 발생시키는 유도 코일(Induction coil)과 노즐과의 간격, 상기 와류 가스 및 보조 가스의 주입 조건 등에 의해 최종적으로 생산되는 나노분말의 입도의 균일성이 크게 좌우된다.
When the metal nano powder is manufactured by using the electromagnetic plasma, the temperature of the electromagnetic plasma, the precursor supply amount into the plasma, the distance between the induction coil generating the electromagnetic wave and the nozzle, the inflow of the vortex gas and the auxiliary gas The uniformity of the particle size of the nano powder finally produced depends on the conditions and the like.
따라서, 보다 균일한 입도의 나노분말을 제조하기 위해서는 상기한 조건들에 대한 정밀한 제어가 요구되고 있다. 고온의 열원에서 전구체는 증발하여 응축되는 방법으로 형성되어 그 크기가 증가하는 데 최대 크기는 약 500 nm인 단점이 존재하게된다. 20 ㎛이상 크기의 전구체는 고온의 열원에서 체류시간이 짧아 충분이 녹지않고 표면만 증발하여 20 ㎛이상의 크기만 유지하거나, 나노입자와 20 ㎛이상 크기이상의 분말이 공존하게 되는 단점이 있다.
Therefore, precise control over the above-described conditions is required to produce nanopowders having a more uniform particle size. In the case of a high temperature heat source, the precursor is formed by evaporation and condensation, and the size of the precursor is increased to a maximum of about 500 nm. Precursors having a size of 20 탆 or more are disadvantageous in that the retention time is short in a heat source at a high temperature, and they do not sufficiently dissolve and evaporate only on the surface to maintain a size of 20 탆 or more or coexist with nanoparticles and powders of 20 탆 or more in size.
또한, 500 nm 이하의 나노입자는 바텀-업(bottom-up) 방식들의 제조 방법에 의하여 다양한 종류의 분말들이 제조되고 있으며, 10 ㎛ 이상의 분말 역시 탑-다운(top-down) 방식에 의하여 제조되고 있는 실정이다. 그러나, 탑-다운(top-down) 방식의 경우 그 형상 역시 불규칙하여 응용에 어려운 단점이 있다. 제조되는 분말의 크기가 500 nm-10 ㎛ 크기이고 형태가 구형인 분말을 제조할 수 있는 방법은 전무한 상태이다.
In addition, nanoparticles of 500 nm or less are manufactured by various methods of bottom-up manufacturing methods, and powders of 10 탆 or more are also manufactured by a top-down method In fact. However, in the top-down method, its shape is also irregular, which is difficult to apply. There is no method for producing a powder having a size of 500 nm-10 탆 and a spherical shape.
이에, 본 발명자들은 균일한 입자크기 및 구형 형상을 가지는 분말을 제조하기 위하여 연구하던 중, 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염 내에 원료분말을 주입함으로써, 증발되는 원료분말이 없어 원료의 소실이 거의 없고, 형성되는 분말의 크기가 500 nm-10 ㎛ 크기이고 불규칙한 형태의 전구체와 동일한 부피의 균일한 구형으로 바뀔 뿐만 아니라, 금속의 합금 및 금속/세라믹 복합물질을 원료분말로 사용할 경우에 복합재료 원래의 조성을 그대로 유지할 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention have conducted research to produce powders having a uniform particle size and spherical shape. By injecting the raw powder into the plasma flame in which the temperature between the melting point and the boiling point of the raw powder is formed, there is no raw powder to be evaporated It is possible to use a metal alloy and a metal / ceramic composite material as a raw material powder as well as a powder having a size of 500 nm-10 탆 and a uniform spherical shape of the same volume as the irregular shape precursor It is possible to maintain the original composition of the composite material as it is, and the present invention has been completed.
이러한 형태를 대량 생산하기 위한 방법은 전세계적으로 시도된 적이 없는 새로운 기술이다.
The way to mass-produce these forms is a new technology that has never been attempted worldwide.
본 발명의 목적은 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치를 제공하는 것이다.
An object of the present invention is to provide an apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 m using plasma.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조장치를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a method for producing spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the above-described production apparatus.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 제조장치로 제조되는 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말을 제공하는 것이다.
It is still another object of the present invention to provide a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 produced by the above production apparatus.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 In order to achieve the above object,
반응기;A reactor;
상기 반응기의 상부에 구비되어, 원료분말을 용융시키는 플라즈마 토치;A plasma torch provided on the reactor to melt the raw material powder;
원료분말을 플라즈마 화염의 특정 온도구역에 공급하기 위해 상기 반응기와 연통되는 위치 조절가능한 노즐;A position adjustable nozzle in communication with the reactor to supply the feedstock powder to a specific temperature zone of the plasma flame;
냉각 가스 공급부; 및A cooling gas supply unit; And
분말 저장조를 포함하는 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치를 제공한다.
The present invention provides an apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 mu m including a powder reservoir.
또한, 본 발명은 상기 제조장치를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법에 있어서, The present invention also provides a method of manufacturing spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the above-described manufacturing apparatus,
원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 온도구역에 원료분말을 주입하는 것을 특징으로 하는 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법을 제공한다.
And a raw material powder is injected into a plasma temperature zone where a temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder is formed. The present invention also provides a method for producing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆.
나아가, 본 발명은 금속, 금속의 합금, 산화금속, 세라믹 및 금속/세라믹 복합물질로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원료분말을 이용하되, Furthermore, the present invention provides a method of manufacturing a metal powder, which comprises using at least one raw material powder selected from the group consisting of a metal, an alloy of metal, a metal oxide, a ceramic, and a metal / ceramic composite material,
상기의 제조장치를 이용하여 제조되는 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말을 제공한다.
A spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 produced using the above-described production apparatus is provided.
본 발명에 따른 구형 분말의 제조장치는 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염 내에 원료분말을 주입함으로써, 증발되는 원료분말이 없어 원료의 소실이 거의 없고, 형성되는 분말의 크기가 500 nm-10 ㎛의 크기이고 형태가 구형으로 균일할 뿐만 아니라, 금속의 합금 및 금속/세라믹 복합물질을 원료분말로 사용할 경우에 복합재료 원래의 조성을 그대로 유지할 수 있으므로, 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조에 유용할 수 있다.
The apparatus for manufacturing a spherical powder according to the present invention is characterized in that the raw material powder is injected into the plasma flame in which the temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder is formed so that there is almost no loss of the raw material due to no evaporated raw material powder, 500 nm to 10 탆, uniform spherical shape, and can retain the original composition of the composite material when the metal alloy and the metal / ceramic composite material are used as the raw material powder, And may be useful for the production of spherical powders.
도 1은 본 발명에 따른 500 nm-10 ㎛의 크기의 구형 분말의 제조장치로, 노즐이 상부에 구비된 플라즈마 장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 500 nm-10 ㎛의 크기의 구형 분말의 제조장치로, 노즐이 하부에 구비된 플라즈마 장치를 나타내는 개략도이다.
도 3은 본 발명에 따른 500 nm-10 ㎛의 크기의 구형 분말의 제조장치로, 노즐이 측면부에 구비된 플라즈마 장치를 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 구형 티타늄 분말을 SEM으로 관찰한 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 구형 산화알루미늄 분말을 SEM으로 관찰한 이미지이다.
상기 도 1 내지 도 3에 있어서, 각각의 부호는 다음과 같다:
100: 노즐
110: 노즐의 주입구
120: 노즐의 배출구
200: 플라즈마 토치
300: 반응기
400: 냉각가스 공급부
500: 분말 저장조FIG. 1 is a schematic view showing a plasma apparatus in which nozzles are provided at an upper part of an apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 .mu.m according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic view showing a plasma apparatus in which a nozzle is provided at a lower part of the apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 μm according to the present invention.
FIG. 3 is a schematic view showing a plasma apparatus in which a nozzle is provided on a side surface, according to the present invention, for producing a spherical powder having a size of 500 nm-10 μm.
4 is an SEM image of a spherical titanium powder according to an embodiment of the present invention.
5 is an SEM image of a spherical aluminum oxide powder according to an embodiment of the present invention.
1 to 3, the respective reference numerals are as follows:
100: nozzle
110: inlet of nozzle
120: outlet of the nozzle
200: Plasma torch
300: reactor
400: Cooling gas supply part
500: Powder storage tank
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 반응기;The present invention relates to a reactor comprising: a reactor;
상기 반응기의 상부에 구비되어, 원료분말을 용융시키는 플라즈마 토치;A plasma torch provided on the reactor to melt the raw material powder;
원료분말을 플라즈마 화염의 특정 온도구역에 공급하기 위해 상기 반응기와 연통되는 위치 조절가능한 노즐;A position adjustable nozzle in communication with the reactor to supply the feedstock powder to a specific temperature zone of the plasma flame;
냉각 가스 공급부; 및A cooling gas supply unit; And
분말 저장조를 포함하는 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치를 제공한다.
The present invention provides an apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 by using a plasma including a powder reservoir.
이하, 본 발명을 도 1-3에 나타낸 플라즈마를 이용한 구형분말의 제조장치를 참조하여 제조과정 별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the apparatus for manufacturing a spherical powder using plasma shown in FIGS.
본 발명에 따른 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치에 있어서, 상기 반응기는 플라즈마 화염에 의해 용융된 원료분말과 냉각 가스가 공급되는 용기의 역할을 한다.
In the apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 by using the plasma according to the present invention, the reactor serves as a container for supplying the raw material powder and the cooling gas melted by the plasma flame.
이때, 상기 원료분말은 기계적 분쇄, 바인더 혼합, 스프레이 드라잉 방법 등으로 그래뉼(granule)화하여 1 nm-20 ㎛ 크기로 준비된 것을 사용할 수 있다. 여기서 준비된 원료분말의 형태는 판상, 포도송이 형상, 막대상, 구상 등으로 불균일하여도 무관하다.
At this time, the raw material powder may be prepared by granulating the raw material powder by mechanical grinding, binder blending, spray drying or the like to prepare a raw material powder having a size of 1 nm-20 탆. The shape of the raw material powder prepared here may be irregular in shape, such as a plate shape, a shape of a grape clusters, a film object, and a spherical shape.
상기 원료분말로는 금속, 금속의 합금, 산화금속, 세라믹, 금속/세라믹 복합물질 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
As the raw material powder, metals, alloys of metals, metal oxides, ceramics, metal / ceramic composite materials, etc. may be used alone or in combination.
바람직하게는, 상기 원료분말은 알루미늄, 티타늄, 지르코니아(ZrO2), 철, 산화알루미늄(Al2O3), 스테인리스강 및 이들의 합금 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
Preferably, the raw material powder may be used alone or as a mixture of aluminum, titanium, zirconia (ZrO 2 ), iron, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), stainless steel and alloys thereof, but is not limited thereto.
한편, 상기 원료분말은 매우 미세한 분말이기 때문에 공급 과정에 장치의 내벽에 부착되어 원활하게 공급되지 않을 수 있으므로, 원료분말 공급기에 일정한 속도의 회전과 일정 주기의 진동을 가하여 원활하게 공급될 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.
On the other hand, since the raw material powder is a very fine powder, it may adhere to the inner wall of the apparatus during the supply process and may not be smoothly supplied. Therefore, the raw material powder may be supplied smoothly by applying a constant- .
상기 플라즈마를 이용하여 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형분말을 제조하는 장치에 있어서, 상기 플라즈마 토치는 반응기의 상부에 구비되어 원료분말을 용융시키키 위한 플라즈마 화염을 제공하는 역할을 한다.
The plasma torch is provided at an upper part of the reactor to provide a plasma flame for melting the raw material powder, in an apparatus for producing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the plasma.
이때, 상기 플라즈마 토치는 1,000 K 온도 이상의 플라즈마 화염을 생성할 수 있는 것을 사용할 수 있다.
In this case, the plasma torch may be one capable of generating a plasma flame of 1,000 K or more.
본 발명에 따른 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치에 있어서, 상기 노즐은 원료분말을 플라즈마의 특정 온도구역에 공급하는 역할을 한다.
In the apparatus for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using plasma according to the present invention, the nozzle serves to supply the raw powder to a specific temperature zone of the plasma.
이때, 상기 노즐은 반응기의 상부(도 1 참조), 하부(도 2 참조) 또는 측면부(도 3 참조)에 구비되되, 플라즈마 화염의 특정 온도구역에 노즐 배출구가 위치하도록 조절가능한 것을 사용할 수 있다. 여기서, 상기 플라즈마 화염의 특정 온도구역은 원료분말의 융점-비점 사이의 온도를 나타낸다.
At this time, the nozzle may be provided in an upper part of the reactor (see FIG. 1), a lower part (see FIG. 2), or a side part (see FIG. 3) of which the nozzle outlet is adjustable to be positioned in a specific temperature zone of the plasma flame. Here, the specific temperature zone of the plasma flame represents the temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder.
상기 위치 조절 가능한 노즐을 이용하여, 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염 내에 원료분말을 직접 주입함으로써, 원료분말이 증발되지 않고 용융만 되도록 하여 원료물질의 소실이 거의 없고, 원료물질이 복합 물질일 경우 서로 다른 원료 물질 간의 융점 및 비점이 서로 상이하여 복합상의 조성이 깨져 형성되는 구형 분말의 조성이 바뀌게 되는 것을 방지할 수 있으며, 형성되는 구형 분말의 크기가 500 nm-10 ㎛인 크기로 균일하게 제조할 수 있다.
By directly injecting the raw powder into the plasma flame in which the temperature between the melting point and the boiling point of the raw powder is formed by using the position adjustable nozzle, the raw powder is melted only without being evaporated, When the material is a composite material, the melting point and the boiling point of the different raw materials are different from each other, so that the composition of the composite phase is broken and the composition of the formed spherical powder is prevented from being changed. The size of the formed spherical powder is 500 nm- And can be uniformly produced.
이때, 상기 위치 조절 가능한 노즐에 있어서, 노즐의 위치를 조절하는 방법은 수동, 반자동, 자동 등의 다양한 방법을 이용할 수 있다.
At this time, in the position adjustable nozzle, various methods such as manual, semi-automatic, automatic and the like can be used as a method of adjusting the position of the nozzle.
본 발명에 따른 제조장치에 있어서, 상기 냉각 가스 공급부는 플라즈마 화염 내에서 용융된 원료분말을 급냉시키기 위한 냉각 가스를 공급하는 역할을 한다.
In the manufacturing apparatus according to the present invention, the cooling gas supply unit serves to supply a cooling gas for quenching the molten raw material powder in the plasma flame.
이때, 상기 냉각 가스로는 질소 가스, 아르곤 가스, 헬륨 가스 등의 비활성 가스를 사용할 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
At this time, an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas may be used as the cooling gas, but the present invention is not limited thereto.
또한, 본 발명은 상기 제조장치를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법에 있어서, The present invention also provides a method of manufacturing spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the above-described manufacturing apparatus,
원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 온도구역에 원료분말을 주입하는 것을 특징으로 하는 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법을 제공한다.
And a raw material powder is injected into a plasma temperature zone where a temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder is formed. The present invention also provides a method for producing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆.
본 발명에 따른 상기 제조장치를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법은, The method for producing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the apparatus according to the present invention,
1 nm-20 ㎛ 크기로 원료분말을 준비하는 단계(단계 1);Preparing a raw material powder having a size of 1 nm-20 탆 (step 1);
상기 원료분말을 위치 조절가능한 노즐을 통해 플라즈마 화염 내에 주입하여 원료분말을 용융시키는 단계(단계 2);Injecting the raw material powder into a plasma flame through a position adjustable nozzle to melt the raw material powder (step 2);
상기 용융된 원료분말을 냉각 가스로 냉각시켜 구형 분말을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하되,And cooling the molten raw material powder with a cooling gas to prepare a spherical powder (step 3)
상기 단계 2에서 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염의 온도구역에 상기 노즐의 배출구가 위치한다.
In the step 2, the outlet of the nozzle is positioned in a temperature zone of the plasma flame in which the temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder is formed.
이하, 본 발명에 따른 상기 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the manufacturing method according to the present invention will be described step by step.
본 발명에 따른 상기 제조장치를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 원료분말을 1 nm-20 ㎛ 크기로 준비하는 단계이다. In the method for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the manufacturing apparatus according to the present invention, the step 1 is a step of preparing a raw material powder having a size of 1 nm-20 탆.
구체적으로, 원료분말을 기계적 분쇄, 바인더 혼합, 스프레이 드라잉 방법 등으로 그래뉼(granule)화하여 1 nm-20 ㎛ 크기로 준비할 수 있다. 이때, 준비된 원료분말의 형태는 판상, 포도송이 형상, 막대상, 구상 등으로 불균일해도 무관하다.
Specifically, the raw material powder may be granulated by mechanical pulverization, binder blending, spray drying or the like to prepare a powder having a size of 1 nm-20 탆. At this time, the shape of the prepared raw material powder may be uneven due to plate shape, grape clustering shape, film target, spherical shape, and the like.
상기 원료분말로는 금속, 금속의 합금, 산화금속, 세라믹, 금속/세라믹 복합물질 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
As the raw material powder, metals, alloys of metals, metal oxides, ceramics, metal / ceramic composite materials, etc. may be used alone or in combination.
바람직하게는, 상기 원료분말은 알루미늄, 티타늄, 지르코니아(ZrO2), 철, 산화알루미늄(Al2O3), 스테인리스강 및 이들의 합금 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
Preferably, the raw material powder may be used alone or as a mixture of aluminum, titanium, zirconia (ZrO 2 ), iron, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), stainless steel and alloys thereof, but is not limited thereto.
본 발명에 따른 상기 제조장치를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 원료분말을 플라즈마 화염 내로 주입하여 원료분말을 용융시키는 단계이다.
In the method of manufacturing the spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the manufacturing apparatus according to the present invention, the step 2 is a step of injecting the raw material powder into the plasma flame to melt the raw material powder.
구체적으로, 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염 내에 원료분말이 증발되지 않고 용융만 되도록 하여 원료물질의 소실이 거의 없고, 원료물질이 복합 물질일 경우 서로 다른 원료 물질 간의 융점 및 비점이 서로 상이하여 복합상의 조성이 깨져 형성되는 구형 분말의 조성이 바뀌게 되는 것을 방지할 수 있으며, 형성되는 구형 분말의 크기가 500 nm-10 ㎛인 크기로 균일하게 제조할 수 있다.
Specifically, the raw material powder is melted only in the plasma flame in which the temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder is formed, so that the raw material is hardly eliminated. When the raw material is a composite material, It is possible to prevent the composition of the spherical powder formed by breaking the composition of the composite phase due to different boiling points from being changed, and the size of the spherical powder to be formed can be uniformly formed to a size of 500 nm-10 탆.
이때, 상기 플라즈마 화염 대신에 전기가열로, 레이저 등의 열원을 사용할 수 있다.
At this time, a heat source such as an electric heating furnace or a laser may be used instead of the plasma flame.
본 발명에 따른 상기 제조장치를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 용융된 원료분말을 냉각 가스로 냉각시켜 구형 분말을 제조하는 단계이다.
In the method for manufacturing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the manufacturing apparatus according to the present invention, the step 3 is a step of cooling the molten raw material powder with a cooling gas to produce a spherical powder.
구체적으로, 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염 내에 주입되어 용융된 원료분말에 냉각 가스를 공급하여 균일한 구형을 가지는 분말을 제조할 수 있다.
Specifically, a powder having a uniform spherical shape can be produced by injecting a raw material powder into a plasma flame in which a temperature between the melting point and the boiling point is formed, and supplying a cooling gas to the molten raw material powder.
이때, 상기 냉각 가스로는 질소 가스, 아르곤 가스, 헬륨 가스 등의 비활성 가스를 사용할 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
At this time, an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas may be used as the cooling gas, but the present invention is not limited thereto.
나아가, 본 발명은 금속, 금속의 합금, 산화금속, 세라믹 및 금속/세라믹 복합물질로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원료분말을 이용하되, 상기의 제조장치를 이용하여 제조되는 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말을 제공한다.
Further, the present invention provides a method for producing a metal powder, which comprises using at least one raw material powder selected from the group consisting of metals, metal alloys, metal oxides, ceramics and metal / ceramic composite materials, Sized spherical powder.
이때, 상기 원료분말의 바람직한 예로는 알루미늄, 티타늄, 지르코니아(ZrO2), 철, 산화알루미늄(Al2O3), 스테인리스강 및 이들의 합금 등을 들 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
At this time, preferred examples of the raw material powder include, but are not limited to, aluminum, titanium, zirconia (ZrO 2 ), iron, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), stainless steel and alloys thereof.
본 발명에 따른 구형 분말의 제조장치는 원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 화염 내에 원료분말을 주입함으로써, 증발되는 원료분말이 없어 원료의 소실이 거의 없고, 형성되는 분말의 크기가 500 nm-10 ㎛의 크기이고 형태가 구형으로 균일할 뿐만 아니라, 금속의 합금 및 금속/세라믹 복합물질을 원료분말로 사용할 경우에 복합재료 원래의 조성을 그대로 유지할 수 있으므로, 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조에 유용할 수 있다.
The apparatus for manufacturing a spherical powder according to the present invention is characterized in that the raw material powder is injected into the plasma flame in which the temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder is formed so that there is almost no loss of the raw material due to no evaporated raw material powder, 500 nm to 10 탆, uniform spherical shape, and can retain the original composition of the composite material when the metal alloy and the metal / ceramic composite material are used as the raw material powder, And may be useful for the production of spherical powders.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.
<< 실시예Example 1> 500 1> 500 nmnm -10 ㎛ 크기의 구형 알루미늄 분말의 제조Preparation of spherical aluminum powder of -10 ㎛ size
알루미늄의 융점은 660 ℃이고, 비점은 2,519 ℃이다.
The melting point of aluminum is 660 ° C and the boiling point is 2,519 ° C.
원료분말의 준비Preparation of raw material powder
기계적 분쇄 법에 의하여 평균크기가 80 ㎛인 알루미늄 분말을 5 ㎛의 입자크기를 갖는 그래뉼로 제조하였다.
Aluminum powder having an average size of 80 탆 was prepared by mechanical pulverization with granules having a particle size of 5 탆.
구형 분말의 제조Preparation of spherical powders
상기에서 그래뉼화된 알루미늄 원료분말을 도 1에 나타낸 장치의 노즐을 통해서 플라즈마 화염이 1,000 ℃인 구역에 주입함과 동시에 냉각 가스로 아르곤 가스를 공급하여 5 ㎛ 이하의 입자크기를 갖는 구형 알루미늄 분말을 제조하였다.
The granulated aluminum raw material powder was injected through a nozzle of the apparatus shown in FIG. 1 into a zone having a plasma flame of 1,000 ° C., and argon gas was supplied as a cooling gas to form spherical aluminum powder having a particle size of 5 μm or less .
<< 실시예Example 2> 500 2> 500 nmnm -10 ㎛ 크기의 구형 티타늄 분말의 제조Preparation of spherical titanium powder of -10 ㎛ size
티타늄의 융점은 1,675 ℃이고, 비점은 3,260 ℃이다.
The melting point of titanium is 1,675 ° C and the boiling point is 3,260 ° C.
원료분말의 준비Preparation of raw material powder
기계적 분쇄 법에 의하여 평균크기가 80 ㎛인 티타늄 분말을 5 ㎛의 입자크기를 갖는 그래뉼로 제조하였다.
Titanium powder having an average size of 80 탆 was prepared by mechanical pulverization with granules having a particle size of 5 탆.
구형 분말의 제조Preparation of spherical powders
상기에서 그래뉼화된 티타늄 원료분말을 도 1에 나타낸 장치의 노즐을 통해서 플라즈마 화염이 2,000 ℃인 구역에 주입함과 동시에 냉각 가스로 아르곤 가스를 공급하여 10 ㎛ 이하의 입자크기를 갖는 구형 티타늄 분말을 제조하였다.
The granulated titanium raw material powder was injected through a nozzle of the apparatus shown in FIG. 1 into a zone having a plasma flame of 2,000 DEG C, and argon gas was supplied as a cooling gas to prepare spherical titanium powder having a particle size of 10 mu m or less .
구형 분말의 제조 확인Confirmation of manufacture of spherical powder
본 실시예 2에 따라서 구형 티타늄 분말이 제조되는 것을 확인하기 위하여, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JEOL JSM-5800)으로 이를 확인하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
In order to confirm that spherical titanium powder was produced according to Example 2, it was confirmed by a scanning electron microscope (JEOL JSM-5800), and the results are shown in FIG.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 구형 티타늄 분말을 SEM으로 관찰한 이미지이다.
4 is an SEM image of a spherical titanium powder according to an embodiment of the present invention.
도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법은 500 nm-10 ㎛ 입자크기 범위를 갖는 구형의 티타늄 분말을 제조할 수 있었다.
As shown in FIG. 4, the manufacturing method according to the present invention was able to produce spherical titanium powder having a particle size range of 500 nm-10 .mu.m.
<< 실시예Example 3> 500 3> 500 nmnm -10 ㎛ 크기의 구형 -10 ㎛ spherical shape 지르코니아Zirconia 분말의 제조 Preparation of powder
지르코니아의 융점은 2,715 ℃이고, 비점은 4,300 ℃이다.
The melting point of zirconia is 2,715 캜, and its boiling point is 4,300 캜.
원료분말의 준비Preparation of raw material powder
기계적 분쇄 법에 의하여 평균크기가 100 ㎛인 지르코니아 분말을 3 ㎛의 입자크기를 갖는 그래뉼로 제조하였다.
Zirconia powder having an average size of 100 탆 was prepared by mechanical pulverization with granules having a particle size of 3 탆.
구형 분말의 제조Preparation of spherical powders
상기에서 그래뉼화된 지르코니아 원료분말을 도 1에 나타낸 장치의 노즐을 통해서 플라즈마 화염이 3,000 ℃인 구역에 주입함과 동시에 냉각 가스로 아르곤 가스를 공급하여 약 3 ㎛의 입자크기를 갖는 구형 지르코니아 분말을 제조하였다.
The granulated zirconia raw material powder was injected through a nozzle of the apparatus shown in Fig. 1 into a zone having a plasma flame of 3,000 DEG C and argon gas was supplied as a cooling gas to obtain spherical zirconia powder having a particle size of about 3 mu m .
<< 실시예Example 4> 500 4> 500 nmnm -10 ㎛ 크기의 구형 철 분말의 제조Preparation of spherical iron powder of -10 ㎛ size
철의 융점은 1,538 ℃이고, 비점은 2,862 ℃이다.
The melting point of iron is 1,538 캜 and its boiling point is 2,862 캜.
원료분말의 준비Preparation of raw material powder
기계적 분쇄 법에 의하여 평균크기가 100 ㎛인 철 분말을 5 ㎛의 입자크기를 갖는 그래뉼로 제조하였다.
Iron powder having an average size of 100 탆 was prepared by mechanical pulverization with granules having a particle size of 5 탆.
구형 분말의 제조Preparation of spherical powders
상기에서 그래뉼화된 철 원료분말을 도 1에 나타낸 장치의 노즐을 통해서 플라즈마 화염이 2,000 ℃인 구역에 주입함과 동시에 냉각 가스로 아르곤 가스를 공급하여 5 ㎛의 입자크기를 갖는 구형 철 분말을 제조하였다.
The granulated iron raw material powder was injected through a nozzle of the apparatus shown in FIG. 1 into a zone having a plasma flame of 2,000 DEG C and argon gas was supplied as a cooling gas to prepare spherical iron powder having a particle size of 5 mu m Respectively.
<< 실시예Example 5> 500 5> 500 nmnm -10 ㎛ 크기의 구형 산화알루미늄 분말의 제조Preparation of spherical aluminum oxide powders of -10 ㎛ size
산화알루미늄의 융점은 2,072 ℃이고, 비점은 2,977 ℃이다.
The melting point of aluminum oxide is 2,072 ° C and the boiling point is 2,977 ° C.
원료분말의 준비Preparation of raw material powder
기계적 분쇄 법에 의하여 평균크기가 100 ㎛인 산화알루미늄 분말을 5 ㎛의 입자크기를 갖는 그래뉼로 제조하였다.
Aluminum oxide powders having an average size of 100 탆 were prepared by mechanical pulverization with granules having a particle size of 5 탆.
구형 분말의 제조Preparation of spherical powders
상기에서 그래뉼화된 산화알루미늄 원료분말을 도 1에 나타낸 장치의 노즐을 통해서 플라즈마 화염이 2,500 ℃인 구역에 주입함과 동시에 냉각 가스로 아르곤 가스를 공급하여 5 ㎛의 입자크기를 갖는 구형 산화알루미늄 분말을 제조하였다.
The granulated aluminum oxide raw material powder was injected through a nozzle of the apparatus shown in FIG. 1 into a zone having a plasma flame of 2,500 ° C., and argon gas was supplied as a cooling gas to obtain spherical aluminum oxide powder having a particle size of 5 μm .
구형 분말의 제조 확인Confirmation of manufacture of spherical powder
본 실시예 5에 따라서 구형 산화알루미늄 분말이 제조되는 것을 확인하기 위하여, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JEOL JSM-5800)으로 이를 확인하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
In order to confirm that spherical aluminum oxide powder was produced according to Example 5, this was confirmed by a scanning electron microscope (JEOL JSM-5800), and the results are shown in FIG.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 구형 산화알루미늄 분말을 SEM으로 관찰한 이미지이다.
5 is an SEM image of a spherical aluminum oxide powder according to an embodiment of the present invention.
도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법은 500 nm-10 ㎛ 입자크기 범위를 갖는 구형의 산화알루미늄 분말을 제조할 수 있었다.
As shown in FIG. 5, the manufacturing method according to the present invention was able to produce spherical aluminum oxide powder having a particle size range of 500 nm-10 .mu.m.
<< 실시예Example 6> 500 6> 500 nmnm -10 ㎛ 크기의 구형 -10 ㎛ spherical shape 철계Iron-based 스테인레스stainless 분말의 제조 Preparation of powder
철계 스테인레스 분말의 융점은 크롬과 니케의 함량에 따라 달라 약 1,500 ℃이고, 비점은 약 2,800 ℃이다.
The melting point of iron-based stainless steel powder is about 1,500 ° C, depending on the content of chromium and nickel, and has a boiling point of about 2,800 ° C.
원료분말의 준비Preparation of raw material powder
기계적 분쇄 법에 의하여 평균크기가 80 ㎛인 스테인레스 분말을 5 ㎛의 입자크기를 갖는 그래뉼로 제조하였다.
A stainless steel powder having an average size of 80 탆 was prepared by mechanical pulverization with granules having a particle size of 5 탆.
구형 분말의 제조Preparation of spherical powders
상기에서 그래뉼화된 스테인레스 원료분말을 도 1에 나타낸 장치의 노즐을 통해서 플라즈마 화염이 2,000 ℃인 구역에 주입함과 동시에 냉각 가스로 아르곤 가스를 공급하여 약 5 ㎛의 입자크기를 갖는 구형 스테인레스 분말을 제조하였다.The granulated stainless steel raw material powder was injected through a nozzle of the apparatus shown in Fig. 1 into a zone having a plasma flame of 2,000 DEG C, and argon gas was supplied as a cooling gas to prepare spherical stainless steel powder having a particle size of about 5 mu m .
Claims (9)
상기 반응기의 상부에 구비되어, 원료분말을 용융시키는 플라즈마 토치;
원료분말을 플라즈마 화염의 특정 온도구역에 공급하기 위해 상기 반응기와 연통되는 위치 조절가능한 노즐;
냉각 가스 공급부; 및
분말 저장조를 포함하되, 상기 특정 온도구역은 원료분말의 융점-비점 사이의 온도범위인 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치.
A reactor;
A plasma torch provided on the reactor to melt the raw material powder;
A position adjustable nozzle in communication with the reactor to supply the feedstock powder to a specific temperature zone of the plasma flame;
A cooling gas supply unit; And
Wherein the specific temperature zone is a temperature range between the melting point and the boiling point of the raw material powder, wherein the specific temperature zone is a temperature range between the melting point and the boiling point of the raw material powder.
상기 원료분말은 금속, 금속의 합금, 산화금속, 세라믹 및 금속/세라믹 복합물질로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
Wherein the raw material powder is at least one selected from the group consisting of metal, metal alloy, metal oxide, ceramic, and metal / ceramic composite material.
상기 원료분말은 알루미늄, 티타늄, 지르코니아(ZrO2), 철, 산화알루미늄(Al2O3), 스테인리스강 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
Wherein the raw material powder is at least one selected from the group consisting of aluminum, titanium, zirconia (ZrO 2 ), iron, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), stainless steel and alloys thereof. A device for manufacturing a spherical powder having a size of 10 μm.
상기 노즐은 반응기의 상부, 하부 또는 측면부에 구비되되,
플라즈마 화염의 특정 온도구역에 노즐 배출구가 위치하도록 조절가능한 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
The nozzle may be provided at an upper portion, a lower portion, or a side portion of the reactor,
Wherein the nozzle outlet is adjustable to position the nozzle outlet in a specific temperature zone of the plasma flame.
상기 냉각 가스는 질소가스, 아르곤가스 또는 헬륨가스인 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
Wherein the cooling gas is a nitrogen gas, an argon gas, or a helium gas.
원료분말의 융점-비점 사이의 온도가 형성되는 플라즈마 온도구역에 원료분말을 주입하는 것을 특징으로 하는 500 nm-10 ㎛ 크기의 구형 분말의 제조방법.
A method for producing a spherical powder having a size of 500 nm-10 탆 using the production apparatus of claim 1,
Wherein the raw material powder is injected into a plasma temperature zone where a temperature between the melting point and the boiling point of the raw material powder is formed.
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