KR101427324B1 - Ultra-high purity purification device that includes a continuous reactor - Google Patents
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Abstract
연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치가 개시되어 있다.
개시된 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치는 유기용매에 유기재료가 용해한 용액을 저장하는 용액저장탱크; 상기 용액저장탱크 내의 용액에 포함된 입자들을 초음파로 분산시키는 초음파 분산기; 상기 용액저장탱크 내의 용액을 흡인하여 필터 카트리지로 송출하는 에어컴프레셔; 상기 에어컴프레셔에 의해 송출되어온 용액에 포함된 미세 불순물을 여과하는 필터 카트리지; 상기 필터 카트리지가 내입되는 케이싱, 상기 케이싱의 내부에 충진되는 열매체 및 상기 열매체를 가열하는 히터를 포함하는 온도조절장치; 상기 필터 카트리지를 통과한 여과된 용액 및 반용매 저장탱크에 저장되어 있는 반용매가 함께 주입되고, 주입된 용액 및 반용매를 교반시켜서 균일한 입자를 갖는 반응물을 생성하는 연속식 반응기; 상기 연속식 반응기의 배출포트에 연결되어 상기 연속식 반응기에서 배출되는 슬러리 형태의 반응물로부터 유기재료와 여액을 분리하는 유기재료 분리기; 상기 유기재료 분리기로부터 분리된 고체상의 유기재료를 저장하는 유기재료 저장통; 및 상기 유기재료 분리기로부터 분리된 여액를 수집한 후, 수집된 여액의 상태가 정상적 상태인지 또는 비정상적 상태인지를 분석하고, 분석된 데이터에 따라 공정조건을 보정하는 기능을 하는 분석 및 보정모듈을 포함한다.An ultra-high purity purification apparatus comprising a continuous reactor is disclosed.
An ultra-high purity purification apparatus comprising the continuous reactor is provided with: a solution storage tank for storing a solution in which an organic material is dissolved in an organic solvent; An ultrasonic disperser for dispersing particles contained in the solution in the solution storage tank by ultrasonic waves; An air compressor for sucking the solution in the solution storage tank and sending it to the filter cartridge; A filter cartridge for filtering fine impurities contained in the solution delivered by the air compressor; A temperature regulating device including a casing into which the filter cartridge is inserted, a heating medium to be filled in the casing, and a heater to heat the heating medium; A continuous type reactor in which the filtered solution passing through the filter cartridge and the semi-solvent stored in the semi-solvent storage tank are injected together, and the injected solution and the semi-solvent are stirred to produce a reaction product having uniform particles; An organic material separator connected to a discharge port of the continuous type reactor for separating the organic material and the filtrate from the slurry type reactant discharged from the continuous type reactor; An organic material reservoir for storing a solid organic material separated from the organic material separator; And an analysis and correction module for collecting the filtrate separated from the organic material separator, analyzing whether the collected filtrate is in a normal state or an abnormal state, and correcting the process conditions according to the analyzed data .
Description
본 발명은 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치에 관한 것이다.The present invention relates to an ultra-high purity purification apparatus comprising a continuous reactor.
특히, 유기용매에 유기 발광 다이오드(OLED)용 유기재료(이하 "유기재료"라 약칭함)를 혼합하여 용해시키는 기능의 용액저장탱크, 불순물 여과 및 탈색 기능을 하는 필터부재, 구간별 온도제어가 가능한 연속식 반응기, 고액을 분리하여 고순도의 유기재료를 회수하는 원심탈수기, 원심탈수기 내의 소재를 실시간으로 분석하여 공정조건을 수정 보완하는 분석 및 교정장치 등을 인라인화하여 고순도의 정제된 유기재료를 대량으로 수득할 수 있는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치에 관한 것이다.
In particular, a solution storage tank having a function of mixing and dissolving an organic material for an organic light emitting diode (OLED) (hereinafter, referred to as "organic material") in an organic solvent, a filter member having impurity filtering and discoloring functions, It is possible to make high-purity refined organic materials by in-line analysis and calibration devices that analyze the materials in the centrifugal dehydrator in real time and correct and complement the process conditions. To an ultra-high purity purification apparatus comprising a continuous reactor capable of being obtained in a large amount.
통상 유기 발광 소자용으로 사용되는 유기재료는 정제를 필요로 한다.Organic materials usually used for organic light emitting devices require purification.
유기재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 순수한 타겟 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하기 위한 것으로, 유기재료의 정제 기술 향상에 따라서 유기 발광 소자의 발광 효율이 개선되고, 발광 수명도 연장된다.The refining technology of the organic material is for separating only the pure target component from the synthesized material for use in the thin film deposition. As the refining technique of the organic material is improved, the light emitting efficiency of the organic light emitting device is improved and the light emitting life is prolonged.
유기재료의 대량 생산을 위해서는 공정시간의 단축 및 정제효율이 향상된 유기재료의 정제기술이 필연적이다.In order to mass-produce organic materials, it is necessary to refine organic materials with improved process efficiency and improved purification efficiency.
유기재료는 재결정법, 크로마토그래피법, 승화법 등을 사용하여 왔다.The organic material has been subjected to a recrystallization method, a chromatography method, a sublimation method, or the like.
재결정법은 고체를 용매에 가열하여 녹여서 과포화 상태를 만든 후 냉각시키면 순수한 물질들이 결정으로 떨어지게 되며 불순물은 용매에 남아있게 되는 방법이다. 하지만 이 방법은 고순도의 화합물의 수득이 가능하나 본 발명이 지향하는 초고순도를 달성하기 위해서는 여러 번 반복해야 하므로, 본 발명과는 달리 대량 생산성이 떨어지는 문제점을 안고 있다.The recrystallization method is a method in which a solid is dissolved in a solvent to dissolve to form a supersaturated state, and then cooled, pure materials are dropped into the crystal, and impurities remain in the solvent. However, this method is capable of obtaining a compound of high purity. However, in order to achieve the ultra high purity aimed at by the present invention, it is required to repeat a number of times, unlike the present invention, there is a problem that the mass productivity is inferior.
크로마토그래피법은 불순한 물질이 포함된 용질을 극성이 높은 정지상을 지나가게 하여 혼합물의 극성차에 의해 물질을 분리하는 방법이다. 이때 물질이 흘러나오도록 하는 것을 이동상이라고 하는데 보통 정지상은 실리카겔, 알루미나 등을 사용하며 이동상으로 유기 용매를 사용한다. 이 방법도 소량의 유기물 정제에는 매우 효과적이나, 생산성이 떨어지는 단점이 있다.Chromatography is a method in which a solute containing an impure substance is passed through a stationary phase with a high polarity and the substance is separated by the polarity difference of the mixture. In this case, it is called the mobile phase to allow the substance to flow out. The stationary phase uses silica gel, alumina, etc., and organic solvent is used as the mobile phase. This method is also very effective for purifying a small amount of organic material, but has a disadvantage in that productivity is low.
승화(sublimate)는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체 상의 전이 현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다. 이러한 성질을 이용하여 온도 기울기의 제어가 승화 장치 내에서 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다. 이러한 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 초고순도 정제에 유용한 방법이다.Sublimate refers to a gas-solid transition occurring at temperatures and pressures below the triple point in the phase diagram. Even if the material is pyrolyzed by heating at normal pressure, it can not be decomposed even at a relatively high temperature under a pressure lower than the triple point. Control of temperature gradient using this property is called vacuum sublimation method in which the substance synthesized in the sublimation apparatus is heated to separate the sublimation point from other impurities without decomposition of the substance. Such a vacuum sublimation method is a pure physical method and is advantageous in ultra-high purity purification of an organic material for an organic electroluminescence device because it does not depend on the use of an auxiliary reagent or any other chemical method, .
그러나, 진공 승화법은 낮은 진동도를 유지해야 하기 때문에 연속공정 장치를 설계하기가 매우 까다롭고, 현재까지 개발된 자치는 배치당 유기 재료 처리량이 수 kg 이내로 제한되어 있어, 생산성이 현저히 떨어지는 단점을 가지고 있다.However, since the vacuum sublimation method is required to maintain a low degree of vibration, it is very difficult to design a continuous process apparatus, and the autonomous system developed to date has a disadvantage in that the throughput of the organic material per batch is limited to several kilograms, Have.
상기와 같은 방법들은 유기발광소자에 사용되는 유기재료를 99.9% 이상의 초고순도로 대량으로 생산할 수 없다는 공통의 문제점이 지적되고 있다.
The above-mentioned methods have pointed out a common problem that organic materials used in organic light emitting devices can not be mass-produced with a purity of 99.9% or more.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 주요 목적은 유기발광소자에 사용되는 유기재료를 99.9% 이상의 초고순도로 대량으로 생산할 수 있는 구성을 갖춘 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치를 제공함에 있다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above problems, and it is a main object of the present invention to provide a continuous reactor having a structure capable of mass production of an organic material used in an organic light emitting device in an ultra high purity of 99.9% Purity purifying apparatus comprising the above-mentioned purification apparatus.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 주요 양태에 따르면,According to a first aspect of the present invention,
유기용매에 유기재료를 용해한 용액을 저장하는 용액저장탱크; 상기 용액저장탱크 내의 용액에 포함된 입자들을 초음파로 분산시키는 초음파 분산기; 상기 용액저장탱크 내의 용액을 흡인하여 필터 카트리지로 송출하는 에어컴프레셔; 상기 에어컴프레셔에 의해 송출되어온 용액에 포함된 불순물을 여과하는 필터 카트리지; 상기 필터 카트리지가 내입되는 케이싱, 상기 케이싱의 내부에 충진되는 열매체 및 상기 열매체를 가열하는 히터를 포함하는 온도조절장치; 상기 필터 카트리지를 통과한 여과된 용액 및 반용매 저장탱크에 저장되어 있는 반용매가 함께 주입되고, 주입된 용액 및 반용매를 교반시켜서 균일한 입자를 갖는 반응물을 생성하는 연속식 반응기; 상기 연속식 반응기의 배출포트에 연결되어 상기 연속식 반응기에서 배출되는 슬러리 형태의 반응물로부터 유기재료와 여액을 분리하는 유기재료 분리기; 상기 유기재료 분리기로부터 분리된 고체상의 유기재료를 저장하는 유기재료 저장통; 및 상기 유기재료 분리기로부터 분리된 여액를 수집한 후, 수집된 여액의 상태가 정상적 상태인지 또는 비정상적 상태인지를 분석하고, 분석된 데이터에 따라 공정조건을 보정하는 기능을 하는 분석 및 보정모듈을 포함하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치를 제공함에 있다.
A solution storage tank for storing a solution in which an organic material is dissolved in an organic solvent; An ultrasonic disperser for dispersing particles contained in the solution in the solution storage tank by ultrasonic waves; An air compressor for sucking the solution in the solution storage tank and sending it to the filter cartridge; A filter cartridge for filtering impurities contained in the solution sent out by the air compressor; A temperature regulating device including a casing into which the filter cartridge is inserted, a heating medium to be filled in the casing, and a heater to heat the heating medium; A continuous type reactor in which the filtered solution passing through the filter cartridge and the semi-solvent stored in the semi-solvent storage tank are injected together, and the injected solution and the semi-solvent are stirred to produce a reaction product having uniform particles; An organic material separator connected to a discharge port of the continuous type reactor for separating the organic material and the filtrate from the slurry type reactant discharged from the continuous type reactor; An organic material reservoir for storing a solid organic material separated from the organic material separator; And an analysis and correction module for collecting the filtrate separated from the organic material separator, analyzing whether the collected filtrate is in a normal state or an abnormal state, and correcting the process conditions according to the analyzed data And an ultra-high purity purification apparatus including a continuous reactor.
또한, 본 발명의 상기 용액저장탱크는 그 외부에 열매체가 충진된 가열자켓을 설치하여 용액저장탱크 내의 용액을 승온시킬 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.The solution storage tank of the present invention is characterized in that a heating jacket filled with a heating medium is provided on the outside of the solution storage tank to raise the temperature of the solution in the solution storage tank.
또한, 본 발명의 상기 필터 카트리지는 필터 케이스와, 상기 필터케이스의 내부에 충진되는 충진물로 구성되되, 상기 충진물은 금속산화물, 활성 알루미나, 실리카, 산화타이타늄, 활성탄, 벤토나이트, 산성백토, 규조토로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 것을 특징으로 한다.Further, the filter cartridge of the present invention is composed of a filter case and a filler filled in the filter case, wherein the filler is made of metal oxide, activated alumina, silica, titanium oxide, activated carbon, bentonite, acidic clay, Or a mixture of two or more species selected from the group consisting of
또한, 본 발명의 상기 연속식 반응기는, 내부에 상기 여과된 용액 및 반용매가 함께 수용되는 반응챔버를 가지며, 상부 일측에 상기 반응챔버의 내부로 반용매를 투입하기 위한 반용매 주입포트가 형성되고, 하부 일측에 유기재료용액을 투입하기 위한 용액 주입포트가 형성된 실린더; 상기 반응챔버의 외곽에 환형으로 형성되며, 내부에 상기 반응챔버에 수용된 용액 및 반용매의 온도를 조절하기 위한 열매체가 충진되는 열매체 충진챔버; 상기 열매체 충진챔버의 공간을 다수로 분할하며, 각 분할된 다수의 충진챔버에 충진된 열매체 간 열교환을 차단하기 위해 단열재로 이루어진 분할판; 상기 분할판에 의해 분할된 각 충진챔버에 충진된 열매체의 온도를 제어하는 온도제어부재; 상기 실린더 내에 회전 가능하게 설치되어 실린더 내의 용액 및 반용매를 교반하여 주는 교반체; 상기 실린더의 하부에 배치되는 교반모터; 및 상기 교반모터의 동력이 교반체에 전달되도록, 교반모터의 축과 교반체의 일단을 연결하는 벨트풀리 및 벨트를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the continuous reactor of the present invention has a reaction chamber in which the filtered solution and an anti-solvent are contained together, and an anti-solvent injection port for injecting an anti-solvent into the reaction chamber is formed on one side of the reaction chamber A cylinder having a solution injection port for injecting an organic material solution into a lower side thereof; A heating medium filling chamber formed in an annular shape on an outer periphery of the reaction chamber and filled with a heating medium for controlling a temperature of a solution and an anti-solvent contained in the reaction chamber; A partition plate divided into a plurality of spaces of the heating medium filling chamber and made of a heat insulating material to block heat exchange between the heating mediums filled in the plurality of divided filling chambers; A temperature control member for controlling the temperature of the heating medium filled in each of the filling chambers divided by the partition plate; A stirring body rotatably installed in the cylinder to stir the solution and the semi-solvent in the cylinder; A stirring motor disposed at a lower portion of the cylinder; And a belt pulley and a belt for connecting the shaft of the stirring motor and one end of the stirring body so that the power of the stirring motor is transmitted to the stirring body.
또한, 본 발명은 상기 각 충진챔버 내의 열매체 온도를 감지하여 상기 분석 및 보정모듈로 전송하여 주는 온도감지센서를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention further includes a temperature sensing sensor for sensing the temperature of the heating medium in each of the filling chambers and transmitting the temperature of the heating medium to the analysis and correction module.
또한, 본 발명은 상기 반응챔버 및 열매체 충진챔버의 벽면은 내부식성을 위해 테프론이 코팅되거나 또는 하스텔로이(hastelloy)-C로 되는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized in that the walls of the reaction chamber and the heating medium filling chamber are coated with Teflon or hastelloy-C for corrosion resistance.
또한, 본 발명은 상기 유기재료 분리기는 원심분리기 또는 탈수기로 된 것을 특징으로 한다.
Further, the present invention is characterized in that the organic material separator is composed of a centrifugal separator or a dehydrator.
이상의 본 발명 구성에 따르면, 유기발광소자에 사용되는 유기재료를 초고순도로 대량으로 생산할 수 있다. 특히 본 발명에 따른 결정화 방법에 의하면 99.9%이상의 초고순도를 가지는 유기재료를 수득할 수 있다.According to the configuration of the present invention as described above, it is possible to mass-produce an organic material used for an organic light emitting device with extremely high purity. Particularly, according to the crystallization method of the present invention, an organic material having an ultra-high purity of 99.9% or more can be obtained.
이와 같이, 유기재료의 순도가 높아짐에 따라 이를 이용하여 유기 전계 발광 소자를 제작하였을 때 흑점발생의 감소, 소자의 전기·광학적 특성의 개선 및 소자의 수명을 연장시키는 후속 효과를 기대할 수 있다.
As the purity of the organic material is increased, it is expected that, when the organic electroluminescent device is manufactured, the generation of the black spot, the improvement of the electric and optical characteristics of the device, and the subsequent effect of extending the lifetime of the device can be expected.
도 1은 본 발명에 따른 초고순도 정제장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 초고순도 정제장치에 있어서, 연속식 반응기의 상세 구성도이다.
도 3은 본 발명에 따른 초고순도 정제장치에 있어서, 연속식 반응기의 실린더 구성도이다.1 is a configuration diagram of an ultra-high purity purification apparatus according to the present invention.
2 is a detailed configuration diagram of a continuous type reactor in the ultrahigh purity purification apparatus according to the present invention.
FIG. 3 is a cylinder configuration diagram of a continuous type reactor in the ultra-high purity purification apparatus according to the present invention.
이하, 본 발명에 따른 실시예들이 개시된다.Hereinafter, embodiments according to the present invention are disclosed.
개시되는 실시예들에서, 동일부호는 동일한 구성을 의미하고, 중복되거나 발명의 의미를 한정적으로 해석되게 할 수 있는 부가적인 설명은 본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 생략될 수 있다.In the disclosed embodiments, the same reference numerals are used to designate the same or similar elements, and additional descriptions that may be used to limit or interpret the meaning of the invention may be omitted from the description of embodiments of the present invention.
구체적인 설명에 앞서, 본 명세서 상에 비록 단수적 표현으로 기재되어 있을지라도 국어 사용에 있어서 단수/복수를 명확하게 구분 짓지 않고 사용되는 환경과 당해 분야에서의 통상적인 용어 사용 환경에 비추어, 발명의 개념에 반하지 않고 해석상 모순되거나 명백하게 다르게 뜻하지 않는 이상 복수의 표현을 포함하는 의미로 사용된다. 또한 본 명세서에 기재되었거나 기재될 수 있는 '포함한다', '갖는다', '구비한다', '포함하여 이루어진다' 등은 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 구성요소 또는 그들 조합의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Prior to the description of the present invention, in the context of the environment in which the singular / plural is not clearly distinguished in the use of the Korean language and the conventional usage environment of the term in the field, although the singular expression is described in the present specification, And is used in a sense to include plural expressions unless it is contrary to the interpretation or expressly contradicts otherwise. It is also to be understood that the word "comprise," "comprising," "comprising," "comprising," and the like, which may be described orended herein, Should not be excluded.
또한, 본 발명에서 '조성물'은 원래 혼합물과 화합물의 의미를 포함하는 용어로써, 본 발명에 있어서 '바인더 조성물'의 '조성물'은 특별한 언급이 없거나 발명의 전체적인 내용에 반하지 않는 한, '혼합물'의 의미로 사용된다.
As used herein, the term " composition " of the " binder composition " in the present invention refers to the term " composition " as used in the present invention unless otherwise specified or contrary to the entire contents of the invention. It is used in the meaning of.
도 1은 본 발명에 따른 초고순도 정제장치의 구성도이다.1 is a configuration diagram of an ultra-high purity purification apparatus according to the present invention.
도 1에 따르면, 본 발명의 초고순도 정제장치는 용액저장탱크(100), 초음파 분산기(200), 에어컴프레셔(300), 필터 카트리지(400), 온도조절장치(500), 연속식 반응기(600), 유기재료 분리기(700), 유기재료 저장통(800) 및 분석 및 보정모듈(900)을 포함한다.
1, the ultra-high purity purification apparatus of the present invention includes a
용액저장탱크(100)는 유기용매에 유기재료(OLED)를 용해한 용액을 저장하는 역할을 한다. 상기 유기재료가 용해된 용액의 농도는 100g/L이하가 바람직하며, 이 농도범위를 초과하는 경우에는 결정화 반응이 지연되거나 원하는 순도를 얻기가 어렵다. 여기서, 유기재료는 유기 전계 발광 소자의 양극 및 음극 사이에 놓이는 모든 물질을 의미한다. 예를 들어, 유기 전계 발광 소자에 사용되는 유기재료 또는 유기 금속 재료는 발광 호스트 재료 및 도판트 재료, 정공주입·전달재료, 전자주입·전달재료 및 정공·전자 저지층 재료 등을 포함할 수 있다.The
상기 용액저장탱크(100)는 그 외부에 열매체가 충진된 가열자켓(110)을 설치하여 용액저장탱크(100) 내의 용액을 최고 350℃까지 승온시켜서 유기용매에 유기재료가 용해되도록 할 수 있다.The
아울러, 상기 용액저장탱크(100)에는 유기용매와 유기재료가 고르게 혼합되도록 하기 위하여 교반기(120)가 더 설치될 수 있다.
In addition, the
초음파 분산기(sonicate:200)는 상기 용액저장탱크(100)의 내부에 설치되어 상기 유기재료에 초음파를 조사하여 유기재료를 나노단위로 분쇄 및 분해하는 장치이다. 유기재료는 가열만으로는 쉽게 용해되지 않으므로 강제적으로 분쇄시켜서 용해효율을 보다 높일 필요가 있다. An ultrasonic dispersing apparatus (sonicate) 200 is installed inside the
참고로, 초음파 분산기는 제너레이터라 불리우는 발진기에서 50~60Hz대의 주파수 전압을 20kHz이상대의 고주파 전기에너지로 바꾸어 주고 이를 컨버터 내부 압전세라믹스에 의해 고주파 전기에너지가 기계적인 진동으로 바뀌게 되는데 이를 역압전효과라 하며, 이에 의해 발생한 상하 수직 진동이 액체시료에 전달되게 된다. 액체 시료에 초음파 수직진동이 최종적으로 전달되는 probe(또는 tip)의 초당 최소 20000번 이상의 진동과 일정한 진폭에 의해 시료 내부에는 팽창(음압)과 수축(양압)이 일어나고 이 과정에서 발생한 미세한 기포는 양압이 진폭되는 과정에서 결렬하게 파괴된다. 이를 공동화현상 즉, cavitation이라 하며 이때 약 1000bar 정도의 압력 약 5000k 정도의 순간온도를 가진 고온 고압의 순간적인 충격파가 발생되기 때문에 그것이 매우 높은 에너지원으로 작용하여 유기재료 입자를 분쇄시키는 작용을 하게 된다.
For reference, an ultrasonic disperser converts a frequency voltage of 50 to 60 Hz into a high-frequency electric energy of 20 kHz or more in an oscillator called a generator, and the high-frequency electric energy is converted into a mechanical vibration by the piezoelectric ceramic inside the converter. , And the vertical vertical vibration generated thereby is transmitted to the liquid sample. At least 20000 times per second of the probe (or tip) to which ultrasonic vertical vibration is ultimately transmitted to the liquid sample, expansion (negative pressure) and contraction (positive pressure) occur within the sample due to vibration and constant amplitude, This is destroyed in an erroneous process. This is called cavitation. In this case, momentary shock waves of high temperature and high pressure, which have an instantaneous temperature of about 5000k and a pressure of about 1000bar, are generated, which acts as a very high energy source to crush the organic material particles .
에어 컴프레셔(300)은 상기 용액저장탱크(100)내의 용액을 흡입하여 필터 카트리지(400)로 송출하는 역할을 하는 것으로서, 이때, 고온의 용액이 송출되는 과정에서 온도가 낮아지면 결정으로 석출되므로 이러한 현상을 방지하기 위해서는 용액을 가압하면서 송출해야만 하는데, 이러한 작용을 위해서는 에어 컴프레셔가 적절하다. 에어 컴프레셔를 대신하여 펌프도 적용할 수는 있지만 앞서에서 설명하였듯이 결정이 석출될 수 있으므로 이의 대책이 별도로 마련되지 않는 한 에어 컴프레셔를 적용하는 것이 바람직할 것이다.
The
필터 카트리지(400)는 상기 에어 컴프레셔(이하 "에어 컴프"라 약칭함)(300)에 의해 송출되어온 용액에 포함된 미세 불순물을 여과하는 역할 및 합성 반응중 생성된 염 또는 이온성 물질 그리고 탈색 역할을 하는 것이다.The
상기 필터 카트리지(400)는 필터 케이스(410)와, 상기 필터케이스(410)의 내부에 충진되는 충진물(420)로 구성되되, 상기 충진물은 금속산화물, 활성 알루미나, 실리카, 산화타이타늄으로 이루어진 금속 산화물 및 활성탄, 벤토나이트, 산성백토, 규조토로 이루어진 천연석으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 이루어질 수 있다.
The
온도조절장치(500)는 상기 필터 카트리지(400)의 온도를 승온시켜서 용액에서 결정이 석출되는 것을 방지하기 위한 것으로서, 상기 필터 카트리지(400)가 내장되는 케이싱(510), 상기 케이싱(510)의 내부에 충진되는 열매체(520) 및 상기 열매체(520)를 가열하기 위한 히터(530)을 포함한다.
The
연속식 반응기(600)는 상기 필터 카트리지(400)를 통과한 여과된 용액 및 반용매 저장탱크(10)에 저장되어 있던 반용매가 펌프(p)에 의해 함께 주입되고, 주입된 용액 및 반용매를 교반시켜서 균일한 입자를 갖는 반응물을 생성하기 위한 것이다.In the
상기 연속식 반응기(600)는 실린더(610), 열매체 충진챔버(620), 분할판(630), 온도제어부재(640), 교반체(650), 교반모터(660) 및 벨트풀리(670) 및 벨트(671)을 포함한다.The
상기 연속식 반응기(600)의 실린더(610)는 내부에 상기 여과된 용액 및 반용매가 함께 수용되는 반응챔버(611)를 가지며, 상기 반응챔버(611)의 내부로 반용매를 투입하기 위해 상기 실린더(610)의 상부 일측에는 반용매 주입포트(611a)가 형성되고, 상기 실린더(610)의 하부 일측에는 상기 유기재료 용액을 투입하기 위한 용액 주입포트(611b)가 형성되어 있다. 미설명부호 (611c)는 반응이 완료된 반응물이 배출되는 배출포트이다.
The
상기 열매체 충진챔버(620)는 상기 반응챔버(611)의 외곽에 환형으로 형성되며, 내부에는 상기 반응챔버(611)에 수용된 용액 및 반용매의 온도를 조절하기 위한 열매체가 충진된다.The heating
여기서, 상기 열매체 충진챔버(620)는 상기 다수의 분할판(630)에 의해 다수로 분할되어 있으며, 상기 분할판(630)은 다수의 열매체 충진챔버(620)에 충진된 열매체 간 열교환을 차단하기 위해 단열재로 구성된다.Here, the heat
따라서, 상기 분할판(630)에 의해 분할된 열매체 충진챔버(620) 내의 각 열매체를 각기 다른 온도로 가열하게 되면 상기 반응챔버(611)를 통과하는 용액에 온도구배를 줄 수 있다. 온도구배는 열매체의 온도대에 따라 달라질 수 있다.Therefore, if each heating medium in the heating
또한, 상기 각 열매체 충진챔버(620)에는 각 챔버 내의 열매체 온도를 감지하여 상기 분석 및 보정모듈(900)으로 전송하여 주는 온도감지센서(621)를 더 포함할 수 있다.
The heating
상기 온도제어부재(640)는 상기한 열매체의 온도를 제어하는 역할을 하는 것으로서, 예를 들어, 서큘레이터(circulator) 또는 히터가 적용될 수 있다.
The temperature control member 640 serves to control the temperature of the heating medium. For example, a circulator or a heater may be used.
상기 교반체(650)는 봉 형상을 가지며, 상기 실린더(610) 내에 회전 가능하게 설치되어 실린더(610) 내의 용액 및 반용매를 교반하여 주는 역할을 한다. 이 교반체(650)는 그 회전에 따라 교반체(650) 방향으로의 혼합은 적고 반경방향으로의 혼합이 크게 되는바, 교반체(650)의 방향 흐름이 존재하면 셀 사이의 혼합이 발생하지만, 교반체(650)에 가까이 있는 유체는 원심력에 의해 고정되어 실린더(100)의 내벽 방향으로 나가려고 하는 경향이 있다. 불안정한 유체는 교반체(650) 방향을 따라 서로 반대방향으로 회전하는 고리쌍 형태의 소위, 테일러 와류가 형성되며, 이러한 테일러 유동은 교반체(650)의 회전속도를 변화시킴으로써 쉽게 난류를 발생시킬 수 있으므로 유체 안정성을 활용할 수 있다.
The
상기 교반모터(660)는 상기 실린더(610)의 하부에 배치되어 상기 교반체(650)에 회전동력을 제공한다. 상기 교반모터(660)는 직류전압조절기(미도시)에 의해 10 ~ 2000rpm 범위 내에서 회전속도를 조절할 수 있는 변속형 교반모터가 적용된다. 따라서, 이에 의해 회전되는 교반체(650)의 회전속도도 위의 범위(10 ~ 2000rpm) 내에서 가변시킬 수 있으므로 용액에 난류를 유발할 수 있게 된다.
The
상기 교반모터(660)와 교반체(650)는 벨트풀리(670) 및 벨트(671)에 의해 간접적으로 연결된다. 교반체(650)는 실린더(610)의 높은 내부 온도가 전도되어 높은 온도를 유지하고 있으므로 이 고열의 온도가 상기 교반모터(660)에 직접적으로 전달될 경우 교반모터(660)의 수명을 단축시킬 수 있으므로 상기와 같이 벨트(671)에 의해 간접적으로 연결함으로써 열전달을 차단할 수 있게 된다. 상기에서는 벨트에 의해 연결을 일예로 설명하였으나 이에 한정하지 않으며, 체인에 의한 연결, 기어에 의한 연결도 적용할 수 있음은 물론이다.The
한편, 상기 반응챔버(611) 및 열매체 충진챔버(620)의 벽면은 내부식성을 위해 테프론(622)이 코팅될 수 있으며, 이와는 다르게 하스텔로이(hastelloy)-C로 구성될 수 있다. 하스텔로이(hastelloy)-C는 내염산 합금으로서 내부식성이 매우 뛰어나기 때문에 본 발명의 실린더(610)와 같이 화학적 용액과의 접촉이 많은 부위에 적용하면 내식성의 문제를 해결할 수 있게 된다.
Meanwhile, the wall surfaces of the
유기재료 분리기(700)는 상기 연속식 반응기(600)의 배출포트(611c)에 연결되어 상기 연속식 반응기(600)에서 배출되는 슬러리 형태의 반응물로부터 고체상태의 유기재료와 여액을 분리하는 역할을 한다.
The
유기재료 저장통(800)은 상기 유기재료 분리기(700)로부터 분리된 고체상의 유기재료를 저장하는 역할을 한다.
The
분석 및 보정모듈(900)은 상기 유기재료 분리기(700)로부터 분리된 여액을 수집한 후, 수집된 여액의 상태가 정상적 상태인지 또는 비정상적 상태인지를 분석하고, 분석된 데이터에 따라 공정조건을 보정하는 기능을 한다. 보정기능은 컴퓨터에 의해 제어할 수 있다.
예컨데, 보정 모듈(900)은 상기 여액이 비정상적인 상태인 경우에 동작하여 온도를 제어한다.
다시 말해, 상기 열매체 충진 챔버(620)에 구비된 온도감지센서(621)는 온도를 검출하여 보정 모듈에 입력한다. 보정 모듈(900)은 상기와 같이 여액이 비정상적인 상태인 경우 온도감지센서(621)에서 입력된 온도와, 정상적인 때의 온도를 비교하여, 열매체 충진 챔버(620)의 온도를 올리거나 내려 연속식 반응기의 내부 온도를 조절함으로써, 공정 조건을 보정하는 것이다.
The analysis and
For example, the
In other words, the
이러한 본 발명은 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해서 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함을 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명하다 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention.
100 : 용액저장탱크 200 : 초음파 분산기
300 : 에어 컴프레셔 400 : 필터 카트리지
500 : 온도조절장치 600 : 연속식 반응기
700 : 유기재료 분리기 800 : 유기재료 저장통
900 : 분석 및 보정모듈100: solution storage tank 200: ultrasonic dispersing machine
300: Air compressor 400: Filter cartridge
500: Temperature controller 600: Continuous reactor
700: organic material separator 800: organic material reservoir
900: Analysis and Calibration Module
Claims (7)
상기 용액저장탱크 내의 용액에 포함된 입자들을 초음파로 분산시키는 초음파 분산기;
상기 용액저장탱크 내의 용액을 흡인하여 필터 카트리지로 송출하는 에어컴프레셔;
상기 에어컴프레셔에 의해 송출되어온 용액에 포함된 미세 불순물을 여과하는 필터 카트리지;
상기 필터 카트리지가 내입되는 케이싱, 상기 케이싱의 내부에 충진되는 열매체 및 상기 열매체를 가열하는 히터를 포함하는 온도조절장치;
상기 필터 카트리지를 통과한 여과된 용액 및 반용매 저장탱크에 저장되어 있는 반용매가 함께 주입되고, 주입된 용액 및 반용매를 교반시켜서 균일한 입자를 갖는 반응물을 생성하는 연속식 반응기;
상기 연속식 반응기의 배출포트에 연결되어 상기 연속식 반응기에서 배출되는 슬러리 형태의 반응물로부터 유기재료와 여액을 분리하는 유기재료 분리기;
상기 유기재료 분리기로부터 분리된 고체상의 유기재료를 저장하는 유기재료 저장통; 및
상기 유기재료 분리기로부터 분리된 여액을 수집한 후, 수집된 여액의 상태가 정상적 상태인지 또는 비정상적 상태인지를 분석하고, 분석된 데이터에 따라 공정조건을 보정하는 기능을 하는 분석 및 보정모듈;
을 포함하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치.
A solution storage tank for storing a solution in which an organic material is dissolved in an organic solvent;
An ultrasonic disperser for dispersing particles contained in the solution in the solution storage tank by ultrasonic waves;
An air compressor for sucking the solution in the solution storage tank and sending it to the filter cartridge;
A filter cartridge for filtering fine impurities contained in the solution delivered by the air compressor;
A temperature regulating device including a casing into which the filter cartridge is inserted, a heating medium to be filled in the casing, and a heater to heat the heating medium;
A continuous type reactor in which the filtered solution passing through the filter cartridge and the semi-solvent stored in the semi-solvent storage tank are injected together, and the injected solution and the semi-solvent are stirred to produce a reaction product having uniform particles;
An organic material separator connected to a discharge port of the continuous type reactor for separating the organic material and the filtrate from the slurry type reactant discharged from the continuous type reactor;
An organic material reservoir for storing a solid organic material separated from the organic material separator; And
An analysis and correction module for collecting the filtrate separated from the organic material separator, analyzing whether the collected filtrate is in a normal state or an abnormal state, and correcting the process conditions according to the analyzed data;
And a continuous-type reactor including the reactor.
상기 용액저장탱크는 그 외부에 열매체가 충진된 가열자켓을 설치하여 용액저장탱크 내의 용액을 승온시킬 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치.
The method according to claim 1,
Wherein the solution storage tank is provided with a heating jacket filled with a heating medium on the outside thereof to raise the temperature of the solution in the solution storage tank.
상기 필터 카트리지는 필터 케이스와, 상기 필터케이스의 내부에 충진되는 충진물로 구성되되, 상기 충진물은 금속산화물, 활성 알루미나, 실리카, 산화타이타늄, 활성탄, 벤토나이트, 산성백토, 규조토로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 것을 특징으로 하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치.
The method according to claim 1,
Wherein the filter cartridge comprises a filter case and a filler filled in the filter case, wherein the filler is selected from the group consisting of metal oxide, activated alumina, silica, titanium oxide, activated carbon, bentonite, acidic clay, diatomaceous earth Or a mixture of two or more thereof.
상기 연속식 반응기는,
내부에 상기 여과된 용액 및 반용매가 함께 수용되는 반응챔버를 가지며, 상부 일측에 상기 반응챔버의 내부로 반용매를 투입하기 위한 반용매 주입포트가 형성되고, 하부 일측에 유기재료용액을 투입하기 위한 용액 주입포트가 형성된 실린더;
상기 반응챔버의 외곽에 환형으로 형성되며, 내부에 상기 반응챔버에 수용된 용액 및 반용매의 온도를 조절하기 위한 열매체가 충진되는 열매체 충진챔버;
상기 열매체 충진챔버의 공간을 다수로 분할하며, 각 분할된 다수의 충진챔버에 충진된 열매체 간 열교환을 차단하기 위해 단열재로 이루어진 분할판;
상기 분할판에 의해 분할된 각 충진챔버에 충진된 열매체의 온도를 제어하는 온도제어부재;
상기 실린더 내에 회전 가능하게 설치되어 실린더 내의 용액 및 반용매를 교반하여 주는 교반체;
상기 실린더의 하부에 배치되는 교반모터; 및
상기 교반모터의 동력이 교반체에 전달되도록, 교반모터의 축과 교반체의 일단을 연결하는 벨트풀리 및 벨트;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치.
The method according to claim 1,
In the continuous reactor,
A semi-solvent injection port for injecting an anti-solvent into the reaction chamber is formed on one side of the reaction chamber, and an organic material solution is injected into the lower side of the reaction chamber, A cylinder having a solution injection port formed therein;
A heating medium filling chamber formed in an annular shape on an outer periphery of the reaction chamber and filled with a heating medium for controlling a temperature of a solution and an anti-solvent contained in the reaction chamber;
A partition plate divided into a plurality of spaces of the heating medium filling chamber and made of a heat insulating material to block heat exchange between the heating mediums filled in the plurality of divided filling chambers;
A temperature control member for controlling the temperature of the heating medium filled in each of the filling chambers divided by the partition plate;
A stirring body rotatably installed in the cylinder to stir the solution and the semi-solvent in the cylinder;
A stirring motor disposed at a lower portion of the cylinder; And
A belt pulley and a belt for connecting the shaft of the stirring motor and one end of the stirring body so that the power of the stirring motor is transmitted to the stirring body;
Characterized in that it comprises a continuous-type reactor.
상기 각 충진챔버 내의 열매체 온도를 감지하여 상기 분석 및 보정모듈로 전송하여 주는 온도감지센서를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치.
5. The method of claim 4,
Further comprising a temperature sensor for sensing the temperature of the heating medium in each of the filling chambers and transmitting the temperature of the heating medium to the analysis and correction module.
상기 반응챔버 및 열매체 충진챔버의 벽면은 내부식성을 위해 테프론이 코팅되거나 또는 하스텔로이(hastelloy)-C로 된 것을 특징으로 하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치.
5. The method of claim 4,
Wherein the walls of the reaction chamber and the heating medium filling chamber are coated with Teflon or hastelloy-C for corrosion resistance.
상기 유기재료 분리기는 원심분리기 또는 탈수기인 것을 특징으로 하는 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치. The method according to claim 1,
Wherein the organic material separator is a centrifugal separator or a dehydrator.
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