KR101425283B1 - 마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법 - Google Patents

마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성 고분자의 단량체와 탄소나노튜브를 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법에 관한 것으로, 탄소나노튜브와 고분자 중합체의 분산성을 높이고 중합시간을 줄일 수 있으며, 제조된 복합체는 우수한 전기전도도를 구현할 수 있다.

Description

마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법{PREPARING METHOD OF CNT-CONDUCTIVE POLYMER COMPOSITE USING MICROWAVE}
마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법{PREPARING METHOD OF CNT-CONDUCTIVE POLYMER COMPOSITE USING MICROWAVE}
탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브와 다중벽 탄소나노튜브로 구분된다. 탄소나노튜브는 뛰어난 물리적, 기계적, 열적 및 전기적 특성을 가지며 화학적으로 안정하지만 단일벽 탄소나노튜브의 경우 반데르발스 인력에 의한 응집현상으로 수십-수백nm의 번들형상으로 존재하며, 다중벽 탄소나노튜브 또한 고분자 사슬의 엉킴 현상과 유사한 특성을 보이며 응집된 상태로 존재하여 낮은 분산성을 보인다. 이러한 현상은 탄소나노튜브의 전도성을 저하시키는 원인이 되며 탄소나노튜브의 장점을 살리고 전도성을 향상시키기 위해서 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키는 방법이 필요하다.
마이크로웨이브는 센티파라고도 하며, 파장이 센티미터 단위로 불리는 전자파의 일종으로 마이크로웨이브를 정확하게 구분하기는 힘들지만 대략적으로 1000Mhz에서 30000Mhz까지의 전자파를 가리키며, 개방회로의 사용이 불가능하여 도파관을 통해서만 전달이 가능한 경우를 마이크로웨이브라 한다. 초기 마이크로웨이브는 레이더나 통신분야에 많이 사용되었지만 1950년대 초반에 마이크로웨이브 에너지를 이용한 오븐이 개발되기 시작하면서 식품 분야에 응용되기 시작하였으며, 현재 식품의 조리와 건조, 고무 공업에서의 가황, 제지 및 목재 부분, 의료용 제품, 환경오염 처리 등 산업 전반에 응용이 시도되고 있다. 또한 1980년대 들어서는 마이크로웨이브를 이용한 유기화합물의 합성이나 추출 분야에도 많은 연구가 진행되고 있다. 마이크로웨이브 공업적 이용은 빠른 가열속도와 장치의 단순화, 장치의 조작이 간편, 청결한 작업 환경 등 여러 가지 장점이 있기 때문에 많은 발전 가능성을 기대할 수 있다.
마이크로웨이브를 이용한 가열은 가열효과가 높고, 임의의 형상의 물체를 가열할 수 있으며, 부하 조건의 변동에 대한 전원의 안정도가 높으며, 물체 주변의 분위기를 쉽게 조절할 수 있다는 장점이 있다.
마이크로웨이브에 의한 물질의 가열방식은 가해진 에너지가 매질간의 상호작용에 의해 열로 전환되는 내부가열방식으로 쌍극자회전(dipole rotation)과 이온전도(ionic conduction)에 의한 유전가열(dielectirc heating)로 나뉠 수 있으며, 극성물질에 마이크로웨이브가 조사되면 극성물질이 지닌 쌍극자가 마이크로웨이브의 진폭변화에 따라 회전하게 되고 이 때 분자간의 마찰로 인해 물질이 가열되는 것이다.
본 발명은 물성저하 없이도 중합 시간을 단축할 수 있는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 전도성 고분자의 단량체와 탄소나노튜브를 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법을 제공한다.
하나의 실시예에서, 상기 제조방법은, 전도성 고분자의 단량체와 탄소나노튜브를 혼합하기 전에, 탄소나노튜브에 마이크로웨이브를 인가하여 분산시키는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다.
하나의 실시예에서, 본 발명에 따른 제조방법은, 탄소나노튜브를 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene) 및 FeCl3와 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함하고, 이를 통해 탄소나노튜브/PEDOT(Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)) 복합체를 제조할 수 있다.
또 다른 하나의 실시예에서, 본 발명에 따른 제조방법은, (a) 탄소나노튜브를 VEIM-Br(1-vinyl-3-ethylimidazolium Bromide) 및 AIBN(2-methylpropionitrile)과 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하여 탄소나노튜브-PIL 복합체를 제조하는 단계; 및 (b) 제조된 탄소나노튜브/PIL 복합체를 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene) 및 FeCl3와 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함하고, 이를 통해 탄소나노튜브/PIL(Polymeric Ionic Liquid)/PEDOT(Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)) 복합체를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법은 탄소나노튜브와 고분자 중합체의 분산성을 높이고 중합시간을 줄일 수 있다. 또한, 상기 방법으로 제조된 복합체는 우수한 전기전도도를 구현할 수 있다.
도 1은 마이크로웨이브를 인가하여 제조한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체를 관찰한 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다;
도 2는 마이크로웨이브를 인가하지 않고 제조한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체를 관찰한 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 탄소나노튜브와 전도성 고분자 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로는 탄소나노튜브와 고분자 복합체를 제조하는 과정 중에 마이크로웨이브를 인가함으로써 반응시간을 단축하고, 균일한 복합체를 제조할 수 있다. 마이크로웨이브를 인가함으로써 전도성고분자가 탄소나노튜브의 표면에 고르게 중합된다. 또한, 이를 통해 보다 명확하게 코어-쉘 구조가 형성된 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 나노복합체를 얻을 수 있다. 이렇게 제조된 복합체는 전기전도도가 우수하며, 가스센싱 물질 등에 이용할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 나노 복합체를 제조하는 방법은 전도성 고분자의 단량체로 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene)을 사용할 수 있다. 이 외에도, 물성 저하를 유발하지 않는다면 다양한 종류의 전도성 고분자의 단량체를 이용하여 복합체를 형성할 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 상기 제조방법은, 전도성 고분자의 단량체와 탄소나노튜브를 혼합하기 전에, 탄소나노튜브에 마이크로웨이브를 인가하여 분산시키는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다. 탄소나노튜브에 미리 마이크로웨이브 처리함으로써, 분산성을 높일 수 있다. 구체적으로는, 탄소나노튜브에 마이크로웨이브를 인가하여 분산시키는 전처리 단계는, 탄소나노튜브를 산처리 후 마이크로웨이브를 인가하는 단계; 및 중성화하는 단계를 포함할 수 있다. 탄소나노튜브를 산처리하기 위해 사용되는 산(acid)의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 질산과 황산을 1:1 내지 1:5, 혹은 1:3의 비율로 혼합한 혼합산을 사용할 수 있다. 산처리 후에 고온, 예를 들어 150℃ 이상, 160 내지 200℃, 혹은 170 내지 180℃의 온도에서 일정시간 보관한 후, 세척하여 중성화할 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 복합체는 탄소나노튜브/PEDOT(Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)) 복합체일 수 있다. 이 경우 제조방법은, 탄소나노튜브를 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene) 및 FeCl3와 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 마이크로웨이브는 30℃ 내지 55℃ 온도에서 20 분 내지 3 시간 동안 인가할 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 복합체는 탄소나노튜브/PIL(Polymeric Ionic Liquid)/PEDOT(Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)) 복합체일 수 있다. 이 경우 제조방법은, (a) 탄소나노튜브를 VEIM-Br(1-vinyl-3-ethylimidazolium Bromide) 및 AIBN(2-methylpropionitrile)과 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하여 탄소나노튜브/PIL 복합체를 제조하는 단계; 및 (b) 제조된 탄소나노튜브/PIL 복합체를 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene) 및 FeCl3와 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 단계 (a)에서는 마이크로웨이브를 50℃ 내지 70℃에서 30분 내지 3시간 동안 인가할 수 있고, 혹은 55℃ 내지 65℃에서 40분 내지 2시간 동안 인가할 수 있다. 또한, 예를 들어, 단계 (b)에서는 마이크로웨이브를 35℃ 내지 55℃에서 30분 내지 3시간 동안 인가할 수 있고, 혹은 40℃ 내지 45℃에서 40분 내지 2시간 동안 인가할 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 방법으로 제조된 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체를 제공한다. 상기 복합체는 상대적으로 낮은 전기저항을 구현할 수 있다. 예를 들어, 상기 복합체는, 10회 스핀 코팅시를 기준으로 1500Ω 이하, 혹은 1000 내지 1400Ω의 면저항을 구현할 수 있다. 이는 마이크로웨이브 대신 핫플레이트를 이용하여 제조한 복합체를 동일 조건에서 스핀 코팅한 경우와 비교하여 현저히 낮은 면저항 수치이다.
이하 실시예 등을 통해 본 발명을 더 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예 등은 발명의 상세한 설명을 위한 것일뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 것은 아니다.
제조예 1. 마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브 전처리
마이크로웨이브를 인가하여 탄소나노튜브를 분산시켰다. 구체적으로는, 마이크로웨이브 베젤(vessel)에 탄소나노튜브, 및 질산과 황산을 1:3의 부피비로 혼합한 혼합산을 넣고, 175℃에서 10분 동안 마이크로웨이브로 가열한 후, 마이크로웨이브를 인가하여 상기 온도를 20분 동안 유지하였다. 세척 과정을 통해 중성화한 후 건조하여 보관하였다.
실시예 1. 마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브/P EDOT 복합체 제조
제조예　１에서 제조한 분산된 탄소나노튜브를 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene)와 FeCl3와 혼합하고, 마이크로웨이브를 인가하여 중합을 진행하였다. 그 결과 탄소나노튜브/PEDOT(Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)) 복합체를 얻었다. 이 때, 마이크로웨이브를 인가하는 조건은, 마이크로웨이브를 열원으로 사용하여 45℃에서 1시간 동안 처리하였다.
실시예 2. 마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브/ PIL / PEDOT 복합체 제조
1-비닐이미다졸(1-vinylimidazole)에 브로모에탄(bromoethane)을 첨가한 후 1시간 동안 마이크로웨이브로 반응을 진행하여 VEIM-Br(1-vinyl-3-ethylimidazolium Bromide)을 얻었다. 수득된 VEIM-Br, 제조예 1의 마이크로웨이브 처리된 탄소나노튜브, 및 AIBN(2-methylpropionitrile)을 혼합하고, 마이크로웨이브로 60℃에서 1시간 동안 반응을 진행하여 탄소나노튜브/PIL(Polymeric Ionic Liquid)을 얻었다.
그런 다음, 리튬 비스 (트리플루오로메탄설포닐) 아미드)를 혼합하여 이온 교환을 가한 후, EDOT과 FeCl3를 혼합하고 마이크로웨이브를 45℃에서 1시간 동안 인가하여 중합을 진행하였다. 이러한 과정을 거쳐서 탄소나노튜브/PIL/PEDOT 복합체를 제조하였다.
비교예 1. 초음파를 이용한 탄소나노튜브/ PEDOT 복합체 제조
별도의 처리과정을 거치지 않은 탄소나노튜브에 PEDOT 용액을 1시간 동안 교반한 후, 10분 동안의 초음파 처리를 거쳐 탄소나노튜브/PEDOT 복합체를 제조하였다.
비교예 2. 마이크로웨이브를 인가하지 않고 탄소나노튜브/ PIL / PEDOT 복합체 제조
1-비닐이미다졸에 브로모에탄을 첨가한 후 16시간 동안 리플럭싱 하여 VEIM-Br(1-vinyl-3-ethylimidazolium Bromide)을 얻었다. 수득된 VEIM-Br을 제조예 1에서 제조한 분산된 탄소나노튜브와 혼합하고 2-메틸프로피온니트릴(2-methylpropionitrile)과 70℃에서 약 10시간 동안 질소분위기에서 교반하여 탄소나노튜브/PIL을 얻었다. 탄소나노튜브/PIL에 리튬 비스(트리플루오로메탄설포닐) 아미드를 넣어 이온교환을 시킨 후 EDOT와 FeCl3를 혼합하고 24시간 동안 중합을 진행하였다. 중합결과 탄소나노튜브/PIL/PEDOT 복합체를 제조하였다.
실험예 1: 주사전자현미경을 이용한 탄소섬유 복합체 관찰
실시예 1과 비교예 1에서 제조한 복합체에 대해 각각 SEM(scanning electron microscope) 촬영을 실시하였다. 도 1은 실시예 1에서 제조된 복합체에 대한 관찰 사진이고, 도 2는 비교예 1에서 제조된 복합체에 대한 관찰 사진이다. 도 1과 2를 비교하면, 마이크로웨이브를 인가한 실시예 1의 경우가 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 분산도가 현저히 높은 것을 알 수 있다.
실험예 2: 제조 과정에 따른 중합시간 비교
실시예 2과 비교예 2에 따른 방법으로 복합체를 제조하는 과정에서, 전도성 고분자의 중합과 관련하여 열원의 인가시간을 비교하였다. 비교 결과는 하기 표 1과 같다.
No. 열 원 인가시간
실시예 2 마이크로웨이브 2 시간
비교예 2 핫플레이트 34 시간
위의 표 1의 결과로부터 본 발명에 따른 방법으로 중합체를 제조할 경우에는 합성 시간을 현저히 줄일 수 있음을 알 수 있다.
실험예 3: 제조된 복합체에 대한 전기전도도 측정
실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 복합체를 PET 필름 상에 스핀 코팅방식으로 코팅하였다. 각각의 복합체의 코팅횟수를 달리하여 전기저항을 비교 측정하였다. 측정된 결과는 하기 표 2와 같다.
코팅횟수
(회)		 실시예 2
(Ω)		 비교예 2
(Ω)
3 72165 177960
5 19452 33071
10 1243 5712
15 1024 2442
표 2의 결과를 참조하면, 실시예 2의 복합체를 코팅한 경우는 비교예 2의 경우와 비교하여 전기저항이 현저히 감소되었음을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 전도성 고분자의 단량체인 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene)과 탄소나노튜브를 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    전도성 고분자의 단량체와 탄소나노튜브를 혼합하기 전에, 탄소나노튜브에 마이크로웨이브를 인가하여 분산시키는 전처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    탄소나노튜브에 마이크로웨이브를 인가하여 분산시키는 전처리 단계는,
    탄소나노튜브를 산처리 후 마이크로웨이브를 인가하는 단계; 및 중성화하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    제조된 복합체는 탄소나노튜브/PEDOT(Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)) 복합체이고,
    제조방법은, 탄소나노튜브를 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene) 및 FeCl3와 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    마이크로웨이브를 인가하는 단계는, 30℃ 내지 55℃ 온도에서 20 분 내지 3 시간 동안 마이크로웨이브를 인가하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    제조된 복합체는 탄소나노튜브/PIL(Polymeric Ionic Liquid)/PEDOT(Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)) 복합체이고,
    제조방법은,
    (a) 탄소나노튜브를 VEIM-Br(1-vinyl-3-ethylimidazolium Bromide) 및 AIBN(2-methylpropionitrile)과 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하여 탄소나노튜브/PIL 복합체를 제조하는 단계; 및
    (b) 제조된 탄소나노튜브/PIL 복합체를 EDOT(3,4-Ethylenedioxythiophene) 및 FeCl3와 혼합하고 마이크로웨이브를 인가하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    단계 (a)에서는 마이크로웨이브를 50℃ 내지 70℃에서 30분 내지 3시간 동안 인가하고,
    단계 (b)에서는 마이크로웨이브를 35℃ 내지 55℃에서 30분 내지 3시간 동안 인가하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법.
KR1020120138154A 2012-11-30 2012-11-30 마이크로웨이브를 이용한 탄소나노튜브와 전도성 고분자의 복합체 제조방법 KR101425283B1 (ko)

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