KR101423941B1 - 시각화통계분석을 통한 쌀막걸리의 품질평가 방법 - Google Patents

시각화통계분석을 통한 쌀막걸리의 품질평가 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 술의 평가 방법에 대한 것이다. 본 발명의 평가 방법으로 술의 관능을 정확하게 평가할 수 있다.

Description

시각화통계분석을 통한 쌀막걸리의 품질평가 방법{METHOD FOR ASSESSING THE QUALITY OF MAKGEOLLI FROM RICE BY STATISTICAL ANALYSIS WITH VISUALIZATION PROCEDURE}
본 발명은 막걸리의 품질지도를 2차원 평면에 제작하여 시각화를 통한 막걸리의 객관적인 품질 평가 방법에 대한 것이다.
우리나라 식량자급율은 26.5%로 OECD 국가 중 최하위권이며 곡물가 상승으로 식량안보가 위협받는 상황도 배제를 못하는 실정이다. 그러므로 한국인의 핵심식량원인 쌀의 경작지 감소 및 안정적인 쌀소비를 위해서는 막걸리와 같은 한국의 전통주를 활성화시킬 필요가 있다.
막걸리의 활성화를 위해서는 우선적으로 품질개선이 필수적이지만 대부분의 탁주 양조장은 규모가 영세하여 제조기술 개발 및 현장 설비 개선, 제품품질관리에 많은 애로가 있으며, 국내에는 다양한 탁주의 품질을 확인할 수 있는 유용한 도구가 없는 실정이다. 또한 막걸리에 대한 기존 연구들 역시 한국공개특허 제 10- 2012-0034185호 또는 한국공개특허 제 10-2012-0012529호와 같이 막걸리의 유통기한 연장 기술에 대한 것이나 한국공개특허 제 10-2012-0010356호 등과 같이 풍미가 개선된 막걸리의 제조 방법에 대한 것들이 대부분이며, 막걸리의 풍미나 관능을 평가하는 방법은 이루어지지 않았다. 그러므로 적은 비용으로 제조장의 막걸리 품질을 확인할 수 있는 시스템을 개발하면, 탁주의 품질 개선은 물론 수출에도 큰 도움이 될 것으로 예상된다.
본 발명자들은 막걸리의 관능에 영향을 미치는 성분들을 이용하여 막걸리의 평가를 위한 예측 모델을 만들어 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 시각화를 통한 막걸리의 객관적인 평가 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
!) 술의 성분들 중 기준 성분들을 선정하는 단계;
2) 복수 개의 표준 시료 내 상기 기준 성분들의 농도들을 각각 측정하는 단계;및
3) 상기 농도들로 다변량통계분석을 수행하여 예측 모델을 작성하는 단계를 포함하는 술의 평가 방법을 제공한다.
본 발명의 평가 방법은 술의 관능을 평가하는데 유용하다. 또한 본 발명의 평가 방법은 여러 술 간의 관능의 유사성을 평가하는데 유용하다.
도 1은 대조군으로 추청쌀로 제조한 막걸리를 이용하고, 실험군으로는 영안쌀로 제조한 막걸리를 이용하여 예측 모델에 적용한 결과이다.
도 2는 대조군으로 추청쌀로 제조한 막걸리을 이용하고, 실험군으로는 향미쌀로 제조한 막걸리 및 아량향찹쌀로 제조한 막걸리를 이용하여 예측 모델에 적용한 결과이다.
도 3은 대조군으로 추청쌀로 제조한 막걸리을 이용하고, 실험군으로는 고아미 3호 쌀로 제조한 막걸리 및 동진찹쌀로 제조한 막걸리를 이용하여 예측 모델에 적용한 결과이다.
본 발명은,
!) 술의 성분들 중 기준 성분들을 선정하는 단계;
2) 복수 개의 표준 시료 내 상기 기준 성분들의 농도들을 각각 측정하는 단계;및
3) 상기 농도들로 다변량통계분석을 수행하여 예측 모델을 작성하는 단계를 포함하는 술의 평가 방법에 대한 것이다.
본 발명은 또한
!) 술의 성분들 중 기준 성분들을 선정하는 단계;
2) 복수 개의 표준 시료 내 상기 기준 성분들의 농도들을 각각 측정하는 단계;
3) 상기 농도들로 다변량통계분석을 수행하여 예측 모델을 작성하는 단계;및
4) 상기 예측 모델에 평가용 시료의 기준 성분들의 농도를 적용하는 단계를 포함하는 술의 평가 방법에 대한 것이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
술
본 발명의 술은 탁주, 청주, 소주, 위스키, 맥주 또는 와인 등 일반적인 술들이다. 바람직하게는 본 발명의 술은 탁주, 청주 또는 소주이며, 더욱 바람직하게는 탁주이고, 더더욱 바람직하게는 막걸리 또는 동동주이다. 가장 바람직하게는 본 발명의 술은 막걸리이다.
기준 성분
본 발명의 기준 성분은 술의 관능 및 풍미에 영향을 미치는 술의 성분이다. 바람직하게는 본 발명의 기준 성분은 휘발성 향기 성분이다. 예컨대, 본 발명의 기준 성분은 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 2-메틸프로판올(2-methylpropanol),3-메틸부틸 아세테이트(3-methylbutyl acetate), 2-메틸부탄올(2-methylbutanol), 3-메틸부탄올(3-methylbutanol), 아세트산(acetic acid), 2,3-부탄디올(2,3-butanediol), 에틸 2-페닐 아세테이트(ethyl 2-phenyl acetate), 2-페틸에탄올(2-phenylethanol), 에틸 헥사디카노에이트(ethyl hexadecanoate), 에틸 이소부틸레이트(ethyl isobutylate), 이소부틸 아세테이트(isobutyl acetate), 이소아밀 알코올(isoamyl alcohol), 이소아밀 아세테이트(isoamyl acetate), 에틸 헥사노에이트(ethyl hexanoate), 에틸 헵타노에이트(ethyl heptanoate), 에틸 옥타노에이트(ethyl octanoate), 에틸 데카노에이트(ethyl decanoate), 에틸 도데카노에이트(ethyl dodecanoate) 또는 에틸 노나노에이트(ethyl nonanoate) 등이 될 수 있다. 본 발명의 기준 성분은 복수 개이며, 바람직하게는 2~50개이고, 더욱 바람직하게는 5~40개이고, 더더욱 바람직하게는 10~30개이다.
표준 시료
본 발명의 표준 시료는 평가 대상인 술과 동종인 술로, 보편적으로 선호되거나 특정 집단에서 선호되는 술을 이용하는 것이 바람직하다. 이 때, 통계적으로 유의하기 위하여 복수 개의 표준 시료에서 샘플을 채취하여 예측 모델을 작성하는 것이 바람직하다.
농도 측정
본 발명의 기준 성분의 농도의 측정은 HS-SPME(Head Space-Solid Phase MicroExtraction), GC-MS(Gas Chromatography coupled with Mass Spectrometry), LC-MS 또는 NMR 등의 방법으로 추출 및 분석하여 수행한다. 바람직하게는 본 발명의 기준 성분의 농도의 측정은 HS-SPME 및 GC-MS로 기준 성분들을 추출 및 분석하여 수행한다.
대조군
본 발명의 대조군은 평가의 대상이 되는 술, 즉 평가용 시료와 비교를 위한 술이다. 즉 평가용 시료는 대조군의 관능과 얼마나 유사한지 여부를 상대적으로 평가하게 된다.
평가용 시료
본 발명의 평가용 시료는 평가를 하려는 술을 의미한다. 상기 평가용 시료의 데이터, 즉, 기준 성분들의 농도들을 예측 모델에 입력하고, 대조군과의 유사 정도를 판단하게 된다.
다변량통계분석
본 발명의 다변량통계분석은 당업계에서 일반적으로 사용되는 다변량통계분석 방법, 즉 3 개 이상의 다변량 데이터의 분석에 적용되는 일반적인 다변량통계분석 방법이면 제한없이 이용이 가능하다. 본 발명의 다변량통계분석은 직교부분최소자승판별분석(OPLS-DA)인 것이 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
예측 모델의 작성 단계
본 발명의 예측 모델의 작성 단계, 즉, 본 발명의 단계 3) 상기 농도들로 다변량통계분석을 수행하여 예측 모델을 작성하는 단계는,
상기 농도들을 이용하여 고유치 및 복수 개의 계수로 이루어진 고유벡터를 얻는 단계;
제 1 고유벡터 및 제 2 고유벡터를 선택하는 단계;
상기 제 1 고유벡터의 계수들을 상수로 하고, 각각의 계수에 해당하는 상기 기준 성분들의 농도들을 변수로 하여 X값에 대한 식을 얻는 단계;및
상기 제 2 고유벡터의 계수들을 상수로 하고, 각각의 계수에 해당하는 상기 기준 성분들의 농도들을 변수로 하여 Y값에 대한 식을 얻는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
이 때, 상기 제 1 고유벡터 및 제 2 고유벡터는 고유치가 가장 큰 경우의 고유벡터 및 고유치가 두 번째로 큰 경우의 고유벡터인 것이 바람직하다.
예컨대, 본 발명의 술의 평가 방법을 위한 예측 모델은 하기와 같이 작성할 수 있다. p개의 표준 시료로부터 n개의 기준 성분들의 농도를 각각 측정한다. 이를 p개 행 및 n개 열을 갖는 p × n 행렬 M으로 만들고, 분산 및 공분산값을 얻어 분산/공분산 행렬 S를 얻는다. 이 때, 상기 분산/공분산 행렬 S는 n X n 행렬이 된다.
Figure 112012038753722-pat00001

(상기 행렬 M에서, d11~dpn은 기준 성분의 농도를 가리킨다. 즉, d11은 첫 번째 표준 시료의 기준 성분 1의 농도이고, d12는 첫 번째 표준 시료의 기준 성분 2의 농도이다. 같은 식으로, dpn은 p번째 표준 시료의 기준 성분 n의 농도가 된다.)
Figure 112012038753722-pat00002
ⅰ) 상기 분산/공분산 행렬 S는 고유치(람다)의 고유벡터의 곱과 같다. 또한, ⅱ)상기 고유벡터는 복수개의 계수로 이루어져 있으며, 상기 계수의 제곱의 총 합은 1이다. 즉, u1 2 + u2 2 + u3 2 + - - - un-1 2 + un 2 =1 이다.
상기 조건 ⅰ) 및 ⅱ)를 만족시키는 고유치 및 고유벡터들을 야코비법(Jacobi method) 또는 하우스홀더법(Householder method) 등 컴퓨터 프로그램을 이용하여 구하는데, 이 중 가장 큰 고유치에 해당하는 제 1 고유벡터 및 두 번째로 큰 고유치에 해당하는 제 2 고유벡터를 선택한다.
제 1 고유벡터 = (ua1, ua2, ua3 ···· uan)
제 2 고유벡터 = (ub1, ub2, ub3 ····ubn)
상기 제 1 고유벡터의 계수들을 상수로 하고, 각각의 계수에 해당하는 상기 기준 성분들의 농도들을 변수로 하여 X축의 값에 대한 식 1을 얻는다.
<식 1>
X= ua1 · [기준 성분 1의 농도] + ua2 · [기준 성분 2의 농도] + ua3 · [기준 성분 3의 농도] +······ uan · [기준 성분 n의 농도]
또한 제 2 고유벡터의 계수들을 상수로 하고, 각각의 계수에 해당하는 상기 기준 성분들의 농도들을 변수로 하여 Y축의 값에 대한 식 2를 얻는다.
<식 2>
Y= = ub1 · [기준 성분 1의 농도] + ub2 · [기준 성분 2의 농도] + ub3 · [기준 성분 3의 농도] + ······ubn · [기준 성분 n의 농도]
상기 X값 및 Y 값에 대한 식들로 예측 모델은 2차원 평면의 형태가 된다.
술의 평가 방법
본 발명의 술의 평가 방법은 술의 품질, 특히 술의 관능을 평가하는 것이다. 구체적으로 본 발명의 평가 방법은 여러 종류의 술의 관능의 유사성 및 차이를 이화학적으로 분석하고 이를 2차원 품질 지도로 제작하여 시각적으로 평가하는 것이다.
실험
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
표준 시료
국내 시장 점유률이 높은 시판 생막걸리를 구입하여 표준 시료로 사용하였다. 상기 생막걸리는 백미 100% 및 아스파탐이 0.009% 첨가된 것으로, 알코올 농도는 6%였다.
막걸리의 제조
하기 실험예 1 내지 3에서 사용한 막걸리는 하기의 방법으로 제조하였으며, 실험예에 따라 원료인 쌀의 종류만 달리하였다. 아스퍼질러스 카와치(Aspergillus kawachi)를 이용한 코지(koji), 코지 무게 대비 1.2 배의 주조용수 및 적당량의 효모를 혼합하여 밑술을 제조하고 이를 3일 간 발효시켰다. 상기 밑술 100중량부에 대하여 술덧용 증자미 300중량부 및 주조용수 430 중량부를 투입하여 7일간 발효시켰다. 그 후 70 메쉬의 여과망을 사용하여 발효물을 여과하고, 6%로 알코올 함량을 조정하였다.
기준 성분
표준 시료 및 하기 실험예 1 내지 3에서는 기준 성분들로, 하기 표 1의 휘발성 향기 성분들을 사용하였다.
Figure 112012038753722-pat00003
HS - SPME 및 GC - MS 분석
표준 시료 및 하기 실험예 1 내지 3에서, 상기 기준 성분들의 추출 및 분석은 HS-SPME(Head Space-Solid Phase MicroExtraction) 및 GC-MS (Gas Chromatography coupled with Mass Spectrometry)을 이용하여 수행하였다. 이 때, HS-SPME 및 GC/MS의 분석은 하기 표 2 및 표 3의 조건으로 수행하였다.
Figure 112012038753722-pat00004
HS-SPME 조건
Figure 112012038753722-pat00005
GC-MS 조건
<예측 모델의 작성>
상기 표준 시료로부터 샘플을 10개 수득하고, HS-SPME 및 GC-MS를 수행하여 상기 샘플들로부터 20개 기준 성분들(에틸 아세테이트, 2-메틸프로판올,3-메틸부틸 아세테이트, 2-메틸부탄올, 3-메틸부탄올, 아세트산, 2,3-부탄디올, 에틸 2-페닐 아세테이트, 2-페틸에탄올, 에틸 헥사디카노에이트, 에틸 이소부틸레이트, 이소부틸 아세테이트, 이소아밀 알코올(isoamyl alcohol), 이소아밀 아세테이트(isoamyl acetate), 에틸 헥사노에이트(ethyl hexanoate), 에틸 헵타노에이트(ethyl heptanoate), 에틸 옥타노에이트(ethyl octanoate), 에틸 데카노에이트(ethyl decanoate), 에틸 도데카노에이트(ethyl dodecanoate), 에틸 노나노에이트(ethyl nonanoate)의 농도를 각각 측정하였다. 그리고 상기 농도들로부터 OPLS-DA를 수행하여 2차원 평면의 예측 모델을 작성하였다. 이때, Partial Least Square 법이 내장된 통계소프트웨어를 이용하였으며, model validation은 leave one out cross-validation였고, 결정계수(R2)는 0.8 이상이었으며, 설명변수중요도(Variable Importance in the Projection)는 0.8 이상이었다.
실험예 1-3
막걸리의 관능은 휘발성 향기 성분에 의하여 결정되고, 휘발성 향기 성분은 대부분 증자미의 특성에 따라 결정되므로, 하기 실험예들에서는 증자미를 달리 하여 막걸리를 제조하여 대조군 및 실험군들을 준비하고, 이들 막걸리들의 휘발성 향기 성분들을 기준성분으로 하여 막걸리들을 평가하였다.
<실험예 1>
대조군으로 추청쌀로 제조한 막걸리을 이용하였으며, 실험군으로는 영안쌀로 제조한 막걸리를 이용하였다. 앞에서 작성한 예측 모델에 각 대조군 및 실험군의 기준 성분들의 농도를 적용하였으며, 그 결과 score plot(도 1A) 및 주요 기준 성분의 분포도(도 1B)를 수득하였다.
<실험예 2>
대조군으로 추청쌀로 제조한 막걸리을 이용하였다. 실험군으로는 향미쌀로 제조한 막걸리 및 아량향찹쌀로 제조한 막걸리를 이용하였다. 앞에서 작성한 예측 모델에 각 대조군 및 실험군들의 기준 성분들의 농도를 적용하였으며, 그 결과 score plot(도 2A) 및 주요 기준 성분의 분포도(도 2B)를 수득하였다.
<실험예 3>
대조군으로 추청쌀로 제조한 막걸리을 이용하였다. 실험군으로는 고아미 3호 쌀로 제조한 막걸리 및 동진찹쌀로 제조한 막걸리를 이용하였다. 앞에서 작성한 예측 모델에 각 대조군 및 실험군들의 기준 성분들의 농도를 적용하였으며, 그 결과 score plot(도 3A) 및 주요 기준 성분의 분포도(도 3B)를 수득하였다.

Claims (7)

1) 술의 성분들 중 에틸 아세테이트, 2-메틸프로판올, 3-메틸부틸 아세테이트, 2-메틸부탄올, 3-메틸부탄올, 아세트산, 2,3-부탄디올, 에틸 2-페닐 아세테이트, 2-페틸에탄올, 에틸 헥사디카노에이트, 에틸 이소부틸레이트, 이소부틸 아세테이트, 이소아밀 알코올, 이소아밀 아세테이트, 에틸 헥사노에이트, 에틸 헵타노에이트, 에틸 옥타노에이트, 에틸 데카노에이트, 에틸 도데카노에이트 및 에틸 노나노에이트로부터 선택되는 기준 성분들을 선정하는 단계;
2) 복수 개의 표준 시료 내 상기 기준 성분들을 GC-MS 또는 HS-SPME의 방법으로 각각 분석하는 단계;및
3) 상기 분석 결과들로 다변량통계분석을 수행하여 예측 모델을 작성하는 단계를 포함하는 술의 평가 방법.
제 1항에 있어서,
상기 술은 탁주, 청주 또는 소주인 것을 특징으로 하는 술의 평가 방법.
삭제
삭제
제 1항에 있어서,
상기 다변량통계분석은 직교부분최소자승판별분석(OPLS-DA)인 것을 특징으로 하는 술의 평가 방법.
제 1항에 있어서,
상기 단계 3)은
상기 분석 결과들을 이용하여 고유치 및 복수 개의 계수로 이루어진 고유벡터를 얻는 단계;
제 1 고유벡터 및 제 2 고유벡터를 선택하는 단계;
상기 제 1 고유벡터의 계수들을 상수로 하고, 각각의 계수에 해당하는 상기 분석 결과들을 변수로 하여 X값에 대한 식을 얻는 단계;및
상기 제 2 고유벡터의 계수들을 상수로 하고, 각각의 계수에 해당하는 상기 분석 결과들을 변수로 하여 Y값에 대한 식을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 술의 평가 방법.
제 1항에 있어서,
4) 상기 예측 모델에 평가용 시료의 기준 성분들의 분석 결과를 적용하는 단계를 추가로 포함하는 술의 평가 방법.
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