KR101423232B1 - High efficiency chemical reaction method and apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고효율 화학반응 방법 및 장치에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 서로 다른 액체를 반응시키거나 반응물에 수소 등의 기체를 첨가하여 생성물을 얻는 다양한 화학반응에 용이하게 적용할 수 있도록 하는 고효율 화학반응 방법 및 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a high-efficiency chemical reaction method and apparatus, and more particularly, to a high-efficiency chemical reaction method and apparatus, and more particularly, to a high-efficiency chemical reaction method and apparatus capable of easily applying a chemical reaction to obtain a product by reacting different liquids or adding a gas such as hydrogen To a reaction method and apparatus.
인류는 오래전부터 화학반응(Chemical reaction)을 이용하여 유용한 물질을 만들고자 노력해 왔다. 고대의 제련, 주조 기술에서부터 값싼 금속에서 금을 만들고자 했던 중세의 연금술에 이르기까지 축적된 화학 지식을 바탕으로 현대의 화학이 발전했다. 인공적인 화학반응으로 원하는 물질을 만드는 화학 합성을 통해 의약품, 플라스틱과 같은 물질을 만들어내거나, 연소를 이용하여 에너지를 얻는다.
Humans have long sought to produce useful materials by using chemical reactions. Modern chemistry has developed on the basis of accumulated chemistry, from ancient smelting and casting techniques to medieval alchemy, which tried to make gold from cheap metals. Through chemical synthesis that produces the desired substance with an artificial chemical reaction, it produces substances such as medicines and plastics, or uses combustion to obtain energy.
이와 같은 화학반응은 반응기(reactor)를 사용하여 진행된다. 이 반응기는 반응을 자유롭게 제어할 수 있게 만들어져 있다. 반응기는 조작방식에 따라 회분식(回分式, 배치식, batch type), 연속식(유통식, 플로식, continues type) 및 반회분식 등으로 분류된다. 회분식은 한 번 원료를 넣으면 목적을 달성할 때까지 반응을 계속하는 방식이고, 연속식은 계속해서 원료를 공급하고, 제품을 끌어내는 방식이며, 반회분식은 처음에 원료를 넣고 반응이 진행됨에 따라 다른 원료를 첨가하는 방법이다.
Such a chemical reaction proceeds using a reactor. The reactor is designed to allow the reaction to be controlled freely. Reactors are classified into batches (batch type, batch type), continuous type (flow type, flow type, continues type) and semi-batch type depending on the operation mode. Batch type is a method in which the reaction is continued until the object is achieved by adding the raw material once, and the continuous type is a method of continuously feeding the raw material and pulling out the product. In the semi-batch type, And the raw material is added.
이와 같은 반응기를 사용한 기술과 관련하여 대한민국 등록특허공보 등록번호 제10-0349476호 "연속 3상 슬러리 가수소화 반응용 2단계 반응기 및 작업 방법"은 연속 교반 탱크 반응기와 버블 칼럼 반응기가 쌍을 이루어 연속 공정, 예컨대 가수소화 공정(이때, 기체 반응물은 액체와 혼합됨)의 전환율을 향상시키기 위한 기술을 제안하고 있다.
Regarding the technology using such a reactor, Korean Registered Patent Publication No. 10-0349476 entitled " Two-stage Reactor for Continuous Three Phase Slurry Hydrolysis Reaction and Method of Operation "describes a continuous stirred tank reactor and a bubble column reactor paired Proposes a technique for improving the conversion rate of the process, for example, the hydrolysis process (in which the gaseous reactant is mixed with the liquid).
등록번호 제10-0830718호 "알킬케텐다이머의 수소화 반응에 의한 알킬 β-락톤의제조방법"은 알킬케텐다이머의 수소화 반응시 종래의 회분식 반응기 대신에 입상형의 금속촉매가 장착된 고정층 반응기를 사용하는 연속공정을 수행하는 기술을 제안하고 있다.
Registration No. 10-0830718 entitled " Method for producing alkyl beta -lactone by hydrogenation of alkyl ketene dimer "is a method in which a fixed bed reactor equipped with a granular metal catalyst is used in place of the conventional batch reactor in the hydrogenation reaction of alkylketene dimer And the like.
등록번호 제10-0926854호 "수소화 방향족 폴리카르복시산의 제조방법 및 수소화 방향족 폴리카르복시산 무수물의 제조방법"은 (1) 방향족 폴리카르복시산을 로듐 혹은 팔라듐 또는 이들 양쪽을 모두 포함하는 귀금속이 방향족 폴리카르복시산 100중량부당 0.5 내지 10중량부의 비율로 함유된 촉매의 존재하에 회분식 시스템에서 1MPa이상의 수소분압에서 수소화하고, 또한 (2) 방향족 폴리카르복시산을 로듐 혹은 팔라듐 또는 이들 양쪽을 모두 포함하는 귀금속이 함유된 촉매가 충전된 충전층에 1 내지 100h-1 WHSV로 공급하여 상기 폴리카르복시산을 연속유동식 시스템에서 1MPa 이상의 수소분압하에 수소화함으로써 수소화 방향족 폴리카르복시산을 제조하는 방법, 및 상술한 방법으로 수득된 수소화 방향족 폴리카르복시산을 수소화 방향족 폴리카르복시산의 카르복시기에 대해 0.64 내지 5.7배 몰의 무수 아세트산을 이용하여 탈수반응시켜 수소화 방향족 폴리카르복시산 무수물을 제조하는 방법을 제안하고 있다.
No. 10-0926854 entitled " Process for producing a hydrogenated aromatic polycarboxylic acid and process for producing a hydrogenated aromatic polycarboxylic acid anhydride "(1) is a process for producing a hydrogenated aromatic polycarboxylic acid anhydride by reacting an aromatic polycarboxylic acid with rhodium or palladium or a noble metal containing both of the aromatic polycarboxylic acid and an aromatic polycarboxylic acid (2) a catalyst containing a noble metal containing rhodium or palladium or both of them is charged in the batch system in the presence of a catalyst in the ratio of from 0.5 to 10 parts by weight at a hydrogen partial pressure of at least 1 MPa and 1 to 100h -1 WHSV to supply a method for producing a hydrogenated aromatic polycarboxylic acid by the hydrogenation under a hydrogen partial pressure of at least 1MPa the polycarboxylic acid in a continuous flow system, and hydrogenation of the hydrogenated aromatic polycarboxylic acid obtained by the above-described method to the charged layer Aromatic polycarboxylic acid Using acetic anhydride of 0.64 to 5.7 times mole based on a time reubok proposes a method for producing a hydrogenated aromatic polycarboxylic anhydride by dehydration reaction.
등록번호 제10-1038724호 "1-부텐의 제조방법"은 납사 크래커에서 생산되는 C4-유분으로부터 이소부텐을 추출하여 t-부탄올(tert-butyl alcohol, TBA)을 제조하는 공정에서 얻은 7% 이상의 이소부텐을 함유하는 C4 유분인 라피네이트-II를 이용하여 적절한 수화반응 및 수소첨가반응을 통해, t-부탄올을 추가적으로 생산하고 동시에 1-부텐을 최적 조건으로 생산 가능한 1-부텐의 제조방법을 제안하고 있다.
No. 10-1038724 entitled " 1-Butene Production Method "refers to a process for producing 1-butene, which comprises extracting isobutene from C4-olefins produced from naphtha crackers to obtain tertiary butyl alcohol (TBA) We have proposed a process for the production of 1-butene, which is capable of additionally producing t-butanol and simultaneously producing 1-butene through optimal hydration and hydrogenation reaction using raffinate-II, a C4 fraction containing isobutene .
한편, 화학반응에서 첨가반응(addition reaction)은 불포화 결합에 다른 분자가 결합하는 반응으로, 이중 결합이나 삼중 결합이 있는 화합물은 첨가반응을 할 수 있으며, 고분자를 만드는 데에도 유용하게 쓰여 우리 생활에 널리 사용되는 고분자를 생산하고 있다. 이와 같은 첨가반응은 이중 결합이 있는 에텐(에틸렌)을 예로 들어 수소가 첨가될 때, 할로젠이 첨가될 때, 물이 첨가될 때의 반응 실례를 들 수 있다.
On the other hand, the addition reaction in the chemical reaction is a reaction in which another molecule binds to the unsaturated bond, and a compound having a double bond or a triple bond can be additionally reacted, and is also useful for making a polymer. It produces widely used polymers. Such an addition reaction is exemplified by ethene (ethylene) having a double bond, examples of reaction when hydrogen is added, when hydrogen is added, and when water is added.
이와 같은 첨가 반응과 관련하여 대한민국 공개특허공보 공개번호 특1995-0014046호 "CCl₄를 이용한 CHCl₃제조방법"은 Pt나 Pd 지지촉매와 하나 이상의 용매존재하에서 액상으로 CCI4를 촉매 수소첨가 반응하여 CHCI3를 제조하고, 환원반응은 연속식 및 회분식으로 실행하며 CHCI3 공업생산에도 응용할 수 있도록 하는 기술을 제안하고 있다.
In this regard and as reaction Republic of Korea Patent Application Laid-Open Publication No. 1995-0014046 Patent No. "CHCl₃ method using CCl₄" is Pt or Pd supported catalysts with a liquid with CHCI 3 in response to the CCI 4 hydrogenation catalyst in the presence one or more solvents And the reduction reaction is carried out continuously and batchwise, and the technology is proposed to be applicable to industrial production of CHCI 3 .
공개특허공보 공개번호 제10-2012-0102055호 "폴리아미드의 제조방법"은 분축기를 구비한 회분식 반응조를 이용하여, 디카르복실산 성분에 파라크실릴렌디아민을 20몰% 이상 포함하는 크실릴렌디아민을 70몰% 이상 포함하는 디아민 성분을 첨가하여 중축합시키는 폴리아미드의 회분식 제조방법과 관련하여 반응계 전체가 유동 상태를 유지하면서 가압 하에서 디아민 성분을 첨가하고, 첨가를 계속하면서 특정한 몰비 사이로 압력을 저하시키는 폴리아미드의 제조방법을 제안하고 있다.
Open No. 10-2012-0102055 "Process for producing polyamide" discloses a process for producing polyamide by using a batch-type reaction tank equipped with a partial condenser, in which a dicarboxylic acid component contains a para- A diamine component containing 70 mol% or more of silylenediamine is added and polycondensation is carried out. The diamine component is added under pressure while maintaining the entire reaction system in a fluidized state, Thereby lowering the pressure of the polyamide.
등록특허공보 등록번호 제10-0685535호 "폴리아미드의 제조방법"은 배치식(batch-wise) 조정탱크 내에서 적절한 밸런스로 디아민 성분과 디카르복실산 성분 간의 몰밸런스(molar balance)를 정확히 조정하는 단계와, 실질적으로 아미드화 반응이 일어나지 않는 슬러리액을 제조하는 단계를 포함하고, 이렇게 제조된 슬러리액은 배치식 또는 연속식 중합반응기에 공급되고, 발포, 고체화 등과 같은 문제를 발생시키는 일 없이 아미드화 반응이 진행되어 원하는 밸런스의 디아민 성분과 디카르복실산 성분을 갖는 폴리아미드가 용이하게 제조되도록 하는 기술을 제안하고 있다.
Registered Patent Publication No. 10-0685535 entitled " Process for the production of polyamides "is a method for accurately adjusting the molar balance between a diamine component and a dicarboxylic acid component in an appropriate balance in a batch- And a step of preparing a slurry liquid substantially free of an amidation reaction. The slurry liquid thus prepared is fed to a batch type or continuous type polymerization reactor and is fed to a polymerization reactor without causing problems such as foaming and solidification Amidation reaction proceeds so that a polyamide having a desired balance of a diamine component and a dicarboxylic acid component can be easily produced.
이와 같은 종래기술에 따른 화학반응은 배치식 반응기, 연속식 반응기 및 반회분식 반응기 중 하나의 반응기를 이용하여 이루어지거나, 여러 종류의 반응기를 일렬로 연결시켜 순차적으로 반응공정이 이루어지도록 하여 생산성을 높이고자 하고 있다. 그러나, 이 경우 기존 설비의 사용이 어려워 설비 비용부담이 증가하고, 설비의 점유면적이 증가하여 설치 공간에서 제약되는 문제점이 있으며, 처리 속도를 증가시키는데 한계를 갖는 등의 문제점이 있다.
Such a conventional chemical reaction may be carried out using one of a batch type reactor, a continuous type reactor and a semi-batch type reactor, or a plurality of types of reactors may be connected in series so that a reaction process can be sequentially performed, . However, in this case, there is a problem that the existing facility is difficult to use, the burden on the facility cost is increased, the occupied area of the facility is increased, so that the installation space is limited and there is a limit to increase the processing speed.
따라서, 본 발명은 이와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로, 서로 다른 액체를 반응시키거나 반응물에 수소 등의 기체를 첨가하여 생성물을 얻는 다양한 화학반응에 용이하게 적용할 수 있도록 하는 새로운 형태의 고효율 화학반응 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made in order to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a novel method of reacting with a liquid or a gas, Type chemical reaction method and apparatus.
또한, 본 발명은 종래기술의 문제점을 개선하여 반응 속도를 증가시켜 불순물 형성의 감소와 함께 생산성을 향상시키고, 유지비용을 절감시킬 수 있으며, 필요시 반응 속도의 증가가 용이하도록 하는 새로운 형태의 고효율 화학반응 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
It is another object of the present invention to provide a new type of high-efficiency < RTI ID = 0.0 > high-efficiency < / RTI > And an object of the present invention is to provide a chemical reaction method and apparatus.
특히, 본 발명은 종래기술에서 화학반응 설비에서 기존 설비의 사용이 어려워 설비 비용부담이 증가하고, 설비의 점유면적이 증가하여 설치 공간에서 제약되는 문제점이 있으며, 처리 용량을 증감시키는데 한계를 갖는 문제점을 해결할 수 있는 새로운 형태의 고효율 화학반응 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
Particularly, the present invention has a problem in that it is difficult to use existing facilities in a chemical reaction facility in the prior art, and the burden of facility cost is increased, the occupied area of the facility is increased and the installation space is limited, Which is capable of solving the above-mentioned problems.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따른 고효율 화학반응 방법은 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣고, 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하는 배치 반응공정 단계와; 상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 순환형 반응 시스템(13)에 상기 배치형 반응 시스템(12)내에서 배치 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 하는 순환 반응공정 단계 및; 상기 순환형 반응 시스템(13)으로의 순환을 정지하고, 상기 배치형 반응 시스템(12)내의 생성물을 외부로 배출시키는 단계를 구비한다.
In order to accomplish the above object, a high-efficiency chemical reaction method according to the present invention comprises a batch reaction process step of putting a reactant into a batch type reaction system (12) and conducting a reaction process to obtain a product; And a circulation type reaction system (13) installed to form a closed circuit with the batch type reaction system (12), a circulation type reaction system A reaction process step; And stopping the circulation to the circulation
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 배치 반응공정 단계는 상기 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 넣어 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하고, 상기 순환 반응공정 단계는 상기 배치형 반응 시스템(12)로부터 공급되는 반응물에 상기 첨가 반응물을 넣어 반응공정이 이루어지도록 할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the batch reaction process step may include a step of introducing a reactant into the batch type reaction system (12), a reaction step of adding a reaction product to obtain a product, The reactant supplied from the batch
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 첨가 반응물은 기체일 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the addition reactant may be a gas.
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 순환 반응공정 단계는 상기 순환형 반응 시스템(13)의 내부 압력이 상기 배치형 반응 시스템(12)의 내부 압력보다 크게 작용되도록 하여 이루어질 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the circulation reaction step may be performed such that the internal pressure of the circulation
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 반응물은 복수개 이상의 액상으로 이루어질 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the reactant may be composed of a plurality of liquid phases.
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 순환 반응공정 단계는 상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 연결 라인(15)상에 배치되는 연속식 반응기(14)를 통해 이루어지도록 할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the circulation reaction process step is performed through the
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 연속식 반응기(14)는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40)를 구비하고, 상기 순환 반응공정 단계는 반응물이 상기 교반형 반응기(40)를 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 연속식 반응기(14)는 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비하고, 상기 순환 반응공정 단계는 상기 확산형 반응기(50)를 통해 반응물의 분산이 이루어지도록 할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 연속식 반응기(14)는 상기 연결 라인(15)상에 연이어 설치되는 복수개 이상의 반응기를 구비하고, 상기 순환 반응공정 단계는 상기 복수개 이상의 반응기를 순차적으로 통과하면서 이루어지도록 할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the continuous-
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법에서 상기 연속식 반응기(14)의 복수개 이상의 반응기는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40) 및, 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비하여, 상기 순환 반응공정 단계는 상기 교반형 반응기(40)를 통해 반응물이 통과중에 연속적인 교반이 이루어진 후, 상기 확산형 반응기(50)를 통해 반응물의 분산이 이루어지도록 할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present invention, the plurality of reactors of the
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의한 고효율 화학반응 장치는 반응물을 넣고 반응공정이 완료될 때까지 공정이 계속 진행되도록 하고, 반응공정이 완료된 생성물을 한꺼번에 배출시키도록 구성되는 배치형 반응 시스템(12) 및; 상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되고, 상기 배치형 반응 시스템(12)에 수용되어 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 하는 순환형 반응 시스템(13)를 구비할 수 있다.
In order to accomplish the above object, a high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention is characterized in that a reaction type reaction apparatus is provided in which a reactant is introduced and a process is continued until a reaction process is completed,
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 순환형 반응 시스템(13)은 상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 연결 라인(15) 및; 상기 연결 라인(15) 상에서 설치되는 연속식 반응기(14)를 구비할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 연속식 반응기(14)는 반응물이 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 하는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40)를 구비할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the continuous-
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 연속식 반응기(14)는 반응물의 분산이 이루어지도록 하는 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 연속식 반응기(14)는 상기 연결 라인(15)상에 연이어 설치되는 복수개 이상의 반응기를 구비할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the continuous-
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 연속식 반응기(14)는 반응물이 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 하는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40) 및, 상기 연속식 반응기(14)는 반응물의 분산이 이루어지도록 하는 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the continuous-
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 배치형 반응 시스템(12) 및 순환형 반응 시스템(13)은 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 공급시키기 위해 설치되는 첨가 반응물 공급 유니트(16)를 더 구비할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the batch
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 순환형 반응 시스템(13)은 상기 연결 라인(15)상에서 상기 연속 반응기(14)의 전단에 설치되는 펌프(30)와, 후단에 설치되는 액레벨 조정기(34)를 더 구비하여, 상기 순환형 반응 시스템(13)의 내부 압력이 상기 배치형 반응 시스템(12)의 내부 압력보다 높게 설정되도록 할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the circulation
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치에서 상기 연결 라인(15)은 상기 복수개 이상의 반응기 각각에 각 반응기의 전단과 후단을 연결함으로써, 상기 연결 라인(15)을 통해 흐르는 반응물이 각 반응기를 통과하여 흐르도록 하는 바이패스 라인을 더 구비할 수 있다.
In the high-efficiency chemical reaction apparatus according to the present invention, the
본 발명에 의한 고효율 화학반응 방법 및 장치에 따르면, 배치형 반응 시스템(12)과 순환형 반응 시스템(13)을 조합하여 다양한 종류의 화학반응을 수행할 수 있도록 하고, 기존 배치식 반응기에 비해 반응 속도를 증가시킬 수 있어 용이하게 생산성을 향상시킬 수 있다. 특히, 기본적으로 배치식 반응기를 적용하는 배치형 반응 시스템(12)에 연속식 반응기(14)를 적용하는 순환형 반응 시스템(13)을 설치하여 이루어지므로, 기존 화학반응설비의 활용이 가능하고, 부가 유틸리티가 불필요하여 유지비용을 절감할 수 있으며, 반응속도의 상승으로 불순물의 형성이 감소된다. 또한, 순환형 반응 시스템(13)에서 연속 반응기(14)의 다단 설계가 가능하므로 반응 속도의 증대가 용이하여 서로 다른 액체를 반응시키거나 반응물에 수소 등의 기체를 첨가하여 생성물을 얻는 다양한 화학반응에 용이하게 적용할 수 있고, 반응 속도의 증가로 생산성이 향상되므로 전체적인 화학 반응장치(10)의 구성을 소규모로 하여 공간 제약을 줄이면서 설치가 간단해진다.
According to the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the present invention, various types of chemical reactions can be performed by combining the batch
도 1은 본 발명의 기술 사상에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면;
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면;
도 3은 도 2에서 보인 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치의 변형를 설명하기 위한 도면;
도 4는 본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면;
도 5는 본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면;
도 6은 수소 첨가반응을 위해 구성되는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to a technical idea of the present invention;
2 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to a preferred embodiment of the present invention;
3 is a view for explaining a modification of the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the preferred embodiment of the present invention shown in FIG. 2;
4 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to another preferred embodiment of the present invention;
5 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to another preferred embodiment of the present invention;
FIG. 6 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to a preferred embodiment of the present invention configured for a hydrogenation reaction.
도 1은 본 발명의 기술 사상에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면이다.
1 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the technical idea of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 배치형 반응 시스템(12)에 수용되는 반응물이 순환할 수 있도록 하는 순환형 반응 시스템(13)이 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되어 이루어진다. 여기서, 배치형 반응 시스템(12)은 반응물을 넣고 반응공정이 완료될 때까지 공정이 계속 진행되도록 하고, 반응공정이 완료된 생성물을 한꺼번에 배출시키도록 구성된다. 그리고, 순환형 반응 시스템(13)은 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되어 배치형 반응 시스템(12)에 수용되어 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 한다.
1, a high-efficiency
이때, 폐회로의 형성은 필요한 길이로 연장되어 배치형 반응 시스템(12)에 양단이 연결됨으로써 배치형 반응 시스템(12)으로부터 반응물이 유출되고 다시 유입되도록 하는 연결 라인(15)상에 연속식 반응기(14)를 설치하여 이루어질 수 있다. 물론, 이와 같은 연결 라인(15)은 순환형 반응 시스템(13)의 필요에 따라 다양한 경로와 길이로 설치될 수 있을 것이고, 액-액 화학반응, 기-액 화학반응 등 다양한 종류의 반응물을 순환시키고, 흐름을 제어하기 위한 다양한 밸브류, 계측기류, 센서류, 안전장치류 등이 설치될 것이다.
At this time, the formation of a closed loop is accomplished by a continuous reactor (not shown) on the
또한, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 일반적인 화학반응 장치와 같이 컨트롤러(제어부)를 통해 제어되도록 구성될 것이다. 특히, 반응 장치의 조작에 필요한 모든 사항에 대하여 한 곳에서 모두 모니터링하고 제어할 수 있도록 중앙제어하는 컨트롤러가 적용될 수 있을 것이다. 예컨대, 원료투입에 대한 밸브 on/off, 배치형 반응 시스템(12) 및 순환형 반응 시스템(13)에 대한 압력 조절, 순환형 반응 시스템(13)으로 반응물을 옮기기 위한 펌프(30; 도 5 및 도 6 참조)의 조절, 반응물이 순환되는데 있어서 유속의 조절, 배치형 반응 시스템(12) 및 순환형 반응 시스템(13)에서 수소 주입(도 6 참조)에 대한 on/off, 액레벨 조절기(34; 도 5 및 도 6 참조)의 액레벨 조절, 가스 방출(vent)에 대한 밸브 on/off 등에 대한 제어를 한 곳에서 모두 할 수 있도록 제어부를 구성하는 것이다. 이와 같은 제어부는 안전을 위해 일정 이상 압력이 되면 자동으로 가스 방출(gas vent) 밸브가 열림되도록 최대 압력치를 설정할 수 있고, 반응조건 설정을 위해 교반속도, 반응온도 설정 등을 할 수 있도록 한다.
In addition, the high-efficiency
본 발명에서 배치형 반응 시스템(12)은 반응물을 넣고 반응공정이 완료될 때까지 공정이 계속 진행되도록 하고, 반응공정이 완료된 생성물을 한꺼번에 배출시키도록 구성된다. 순환형 반응 시스템(13)은 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되고, 배치형 반응 시스템(12)에 수용되어 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 한다. 즉, 순환형 반응 시스템(13)은 독립적으로 보았을 때, 계속해서 원료를 공급하고, 제품을 끌어내는 방식인 일반적인 연속식 반응기와 같은 개념을 갖는다.
In the present invention, the batch
본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법은 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣고, 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하는 배치 반응공정 단계(①)와, 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 순환형 반응 시스템(13)에 배치형 반응 시스템(12)내에서 배치 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 하는 순환 반응공정 단계(②) 및, 생성물이 형성되었을 때 순환형 반응 시스템(13)로의 순환을 정지하고, 상기 배치형 반응 시스템(12)내의 생성물을 외부로 배출시키는 단계(③)를 구비하여 이루어진다.
The high-efficiency chemical reaction method according to the present invention includes a batch reaction process step (1) in which a reaction product is introduced into a batch type reaction system (12) and a reaction process to obtain a product, and a batch type reaction system (12) A circulation reaction process step (2) in which a reaction process is carried out while circulating a reaction product in a batch type reaction system (12) in a batch type reaction system (12) And stopping the circulation to the circulating
이와 같은 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법은 액-액 반응은 물론, 본 발명의 바람직한 실시예와 같이 (기체; 특히, 수소) 첨가반응을 진행할 수 있도록 구성되고, 순환형 반응 시스템(13)에서 연속식 반응기(14)를 연결 라인(15)상에 순차적으로 다단으로 설치하여 다양한 순환 반응공정을 통해 반응 속도를 증가시켜 생산성을 향상시킬 수 있도록 한다.
The high-efficiency chemical reaction method according to the present invention is configured to be able to proceed with a (gas, particularly hydrogen) addition reaction as well as a liquid-liquid reaction, and in a circulating
한편, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치(10)에서 순환형 반응 시스템(13)의 연속식 반응기(14)는 반응물을 스트림(stream) 상태로 반응공정을 진행할 수 있도록 하는 반응기로서, 다양한 형태가 적용될 수 있다. 예컨대, 본 발명의 바람직한 실시예에서 순환형 반응 시스템(13)의 연속식 반응기(14)에는 교반형 분산 반응기(40; 도 2 내지 도 4, 도 6 참조)와 타워형 분산 반응기(50; 도 2 내지 도 4, 도 6 참조)가 적용되는 예를 보이고 있는데, 본 발명의 고효율 화학반응 장치(10)의 순환형 반응 시스템(13)에는 반응물을 흐르도록 함으로써 반응물의 연속적인 스트림상태에서 반응공정이 진행되도록 하는 다양한 반응기가 적용될 수 있을 것이다.
Meanwhile, in the high-efficiency
여기서, 교반형 반응기(40)는 유체가 흐르는 관의 내부에 설치되어 액의 흐름에 방해를 주지 않으면서 액의 교반 효율을 높여주는 반응기로서, 반응물이 통과하며 반응물 사이의 접촉 효율을 높이고, 고속 교반을 통해 반응이 원활하게 일어나게 한다. 이와 같은 교반형 반응기(40)의 대표적인 구조는 관의 내부가 나선형(스크류형) 구조로 되어있고, 반응액이 나선형을 통과하면서 반응물이 섞이는 형태를 갖는데, 나선형은 액이 통과할 수 있는 폭 및 나선의 회전수에 따라 교반속도가 변하게 된다. 따라서, 본 발명에 따른 교반형 반응기(40)는 유체의 흐름에 방해를 주지 않으면서 반응액의 교반을 원활하게 하는 다양한 종류의 반응기가 적용될 수 있는 것이다.
The stirrer-
또한, 확산형 반응기(50)는 충진물(Packing)과 같은 내부 구성(Column Internals)을 통해 순환되는 반응물의 머무름 시간(retention time)을 증가시키며, 액상의 반응물의 표면적을 확장시켜 반응물 분포를 용이하게 하고, 반응물 사이의 접촉면적을 넓혀 반응이 원활하게 일어날 수 있게 한다. 이와 같은 확산형 반응기(50)의 내부에는 액상 반응물의 액적을 늘릴 수 있는 액분산장치, 표면적 확장을 위한 장치, 머무름 시간(retention time)을 증가시킬 수 있는 장치 등을 포함하여 구성된다.
The
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면 도 2 내지 도 9에 의거하여 상세히 설명한다. 한편, 각 도면에서 종래기술로부터 용이하게 확인할 수 있는 연속식, 배치식 및 반배치식 반응공법과 시스템의 구성 및 공정 제어관련기술, 기체첨가반응이 적용되는 반응물 및 첨가 반응물의 종류 및 그에 따른 공정조건, 화학반응 시스템을 안전운영하기 위한 밸브, 센서, 제어장치 등 통상 본 발명에 적용되는 분야의 종사자들 및 그들이 관련분야의 종사자들을 통해 통상적으로 알 수 있는 부분들의 도시 및 상세한 설명은 생략하고, 본 발명과 관련된 부분들을 중심으로 도시 및 설명하였다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면이다.
FIG. 2 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣고, 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하는 배치 반응공정 단계, 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 순환형 반응 시스템(13)에 배치형 반응 시스템(12)내에서 배치 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 하는 순환 반응공정 단계, 생성물이 형성되었을 때 순환형 반응 시스템(13)으로의 순환을 정지하고, 배치형 반응 시스템(12)내의 생성물을 외부로 배출시키는 단계로 이루어진다. 여기서, 반응물은 복수개 이상의 액상으로 이루어진다.
Referring to FIG. 2, a high-efficiency chemical reaction method according to a preferred embodiment of the present invention includes a batch reaction process step in which a reactant is put into a batch
또한, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 연결 라인(15)상에 배치되는 연속식 반응기(14)를 통해 순환 반응공정 단계가 이루어지도록 함으로써, 배치형 반응 시스템(12)으로부터 흐르는 반응물이 연결 라인(15)을 통해 흐르도록 하면서 반응효율을 높이는 다양한 반응공정을 실시할 수 있도록 한다.
In addition, the high-efficiency chemical reaction method according to the present embodiment may be modified such that a cyclic reaction process step is performed through a batch
본 실시예에서 순환 반응공정 단계는 연속 반응기(14)는 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)를 통해 수행된다. 이때, 교반형 반응기(40)는 교반(mixing) 기능을 갖는 반응기로서, 순환 반응공정 단계는 교반형 반응기(40)를 통해 층류의 유체를 난류유체로 변환시켜 주면서 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 한다. 그리고, 확산형 반응기(50)는 분산(dispersion) 기능을 갖는 반응기로서, 순환 반응공정 단계는 확산형 반응기(50)를 통해 상이 다른 유체의 접촉을 용이하게 하는 반응물의 분산이 이루어지도록 한다.
In the present embodiment, the circulation reaction process step is carried out through the
한편, 이와 같은 본 발명의 바람직한 실시예의 고효율 화학반응 방법에서 순환 반응공정 단계는 단일의 연속 반응기(14)가 적용될 수도 있고, 연속식 반응기(14)가 연결 라인(15)상에 연이어 설치되는 복수개 이상의 반응기로 이루어지도록 하여, 복수개 이상의 반응기를 순차적으로 통과하면서 이루어지도록 할 수 있다. 즉, 전술한 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40)와 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 연결 라인(15)상에 연이어 설치되도록 하여 순환 반응공정 단계가 교반형 반응기(40)를 통해 층류의 유체를 난류유체로 변환시켜 주면서 통과중에 연속적인 교반이 이루어진 후, 확산형 반응기(50)를 통해 상이 다른 유체의 접촉을 용이하게 하는 반응물의 분산이 이루어지도록 함으로써, 반응속도를 더욱 높일 수 있도록 하는 것이다. 물론, 이와 같은 연속 반응기(14)를 이루는 반응기의 순서, 개수는 설비의 필요에 따라 다양하게 구성할 수 있는 것이다.
Meanwhile, in the high-efficiency chemical reaction method of the preferred embodiment of the present invention, a single
다시, 도 2를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 전술한 바와 같은 화학반응 공정을 수행할 수 있도록 하기 위해 배치형 반응 시스템(12)과 순환형 반응 시스템(13)을 구비한다. 이때, 배치형 반응 시스템(12)은 반응물을 넣고 반응공정이 완료될 때까지 공정이 계속 진행되도록 하고, 반응공정이 완료된 생성물을 한꺼번에 배출시키도록 구성된다. 순환형 반응 시스템(13)은 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되고, 배치형 반응 시스템(12)에 수용되어 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 한다.
2, a high-efficiency
본 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)에서 순환형 반응 시스템(13)은 연속식 반응기(14)와 연결 라인(15)을 구비하는데, 연결 라인(15)은 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되고, 연속식 반응기(14)는 연결 라인(15) 상에서 설치된다. 이와 같이 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 연결 라인(15)상에 연속식 반응기(14)를 배치하여 설치하도록 함으로써, 설계의 편의성을 높이고, 설계자 또는 사용자의 필요에 따라 더욱 다양한 설계 및 제작이 가능하도록 한다.
The circulation
한편, 본 실시예의 고효율 화학반응 장치(10)에서 연속식 반응기(14)는 대표적으로 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)가 적용될 수 있다. 이때, 교반형 반응기(40)는 층류의 유체를 난류의 유체로 변환시켜 주면서 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 하는 교반(mixing) 기능을 갖고, 확산형 반응기(50)는 상이 다른 유체의 접촉을 용이하게 하는 반응물의 분산이 이루어지도록 하는 분산(dispersion) 기능을 갖는다.
On the other hand, in the high-efficiency
본 실시예에서 연속식 반응기(14)를 이루는 이들 반응기(40, 50)는 각각 별개로 사용되거나 연결 라인(15)상에 연이어 설치되어 복수개 이상이 사용될 수 있다. 예컨대, 본 실시예는 연속식 반응기(14)로 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)를 예로 보였는데, 이들은 각각이 복수개로 적용되거나 다른 종류의 연속식 반응기가 적용될 수 있는 것이다.
In the present embodiment, the
도 3은 도 2에서 보인 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치의 변형예를 설명하기 위한 도면이다.
FIG. 3 is a view for explaining a modified example of the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the preferred embodiment of the present invention shown in FIG.
도 3을 참조하면, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 도 2에서 보인 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)의 연결 라인(15)에 바이패스 라인(15a, 15b)을 부가적으로 설치한 형태이다. 이때, 바이패스 라인(15a, 15b)은 복수개 이상의 반응기{본 실시예에서는 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)} 각각에 각 반응기의 전단과 후단을 연결함으로써, 연결 라인(15)을 통해 흐르는 반응물이 각 반응기를 통과하여 흐르도록 한다. 이와 같은 바이패스 라인(15a, 15b)은 두 반응기의 공정을 선택적으로 적용할 필요가 있는 경우 유용하게 적용할 수 있다.
Referring to FIG. 3, the high-efficiency
도 4는 본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면이다.
4 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to another preferred embodiment of the present invention.
도 4를 참조하면, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 배치 반응공정 단계에서 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 넣어 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하고, 순환 반응공정 단계는 배치형 반응 시스템(12)로부터 공급되는 반응물에 첨가 반응물을 넣어 반응공정이 이루어지도록 한다.
Referring to FIG. 4, in the high-efficiency chemical reaction method according to the present embodiment, the reactants are placed in the batch
이를 위해 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 배치형 반응 시스템(12) 및 순환형 반응 시스템(13)에는 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 공급시키기 위해 설치되는 첨가 반응물 공급 유니트(16)가 설치된다. 이때, 순환형 반응 시스템(13)에서 첨가 반응물 공급 유니트(16)는 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50) 각각에 첨가 반응물이 균일하게 공급될 수 있도록 다양한 형태로 구성될 수 있을 것이다.
To this end, the high-efficiency
이와 같은 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 액상의 반응물을 2가지 이상 혼합시켜 이루어지는 액-액 반응, 액상의 반응물에 수소(H2), 이산화탄소(CO2), 메탄(CH4) 등의 기체를 첨가시키는 기-액 반응 등 다양한 첨가 반응공정을 진행할 수 있도록 한다.
Such as a solution reaction, the hydrogen in the reaction liquid (H 2), carbon dioxide (CO 2), methane (CH 4) - In this way a high efficiency chemical reaction according to this embodiment is the solution consisting of by mixing the reactants in the liquid phase of two or more Gas-liquid reaction in which a gas is added, and so on.
도 5는 본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면이다.
5 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to another preferred embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 순환형 반응 시스템(13)의 내부 압력이 배치형 반응 시스템(12)의 내부 압력보다 크게 작용되도록 하여 순환 반응공정을 진행하도록 함으로써, 반응효율을 더욱 높이도록 한다.
5, the high-efficiency chemical reaction method according to the present embodiment allows the internal pressure of the circulation
이와 같은 고효율 화학반응 방법은 배치형 반응 시스템(12)에 비해 압력을 상대적으로 용이하게 높게 가져가도록 할 수 있는 순환형 반응 시스템(13)을 적용함으로써, 반응 장치의 제조비용 및 유지비용을 낮추면서도 더욱 높은 반응 효율을 기대할 수 있도록 한다.
Such a high-efficiency chemical reaction method can reduce the manufacturing cost and the maintenance cost of the reaction apparatus by applying the circulation
이를 위해 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 순환형 반응 시스템(13)에 펌프(30)와 액레벨 조정기(34)를 설치하여 이루어진다. 이때, 펌프(30)는 연결 라인(15)상에서 순환형 반응 시스템(13)의 연속 반응기(14)의 전단에 설치되어 배치형 반응 시스템(12)으로부터 반응물이 연결 라인(15)으로 흐르도록 한다. 이때, 펌프(30)의 후단에는 유량 및 압력을 제어가 위한 밸브(32)가 설치된다. 펌프(30)에 의해 연결 라인(15)을 통해 연속식 반응기(14)로 유입되는 반응물에는 첨가 반응물 공급 유니트(16)에 의해 수소 가스와 같은 첨가 반응물이 공급되어 순환형 반응 시스템(13)내의 압력을 고압으로 상승 및 유지하게 된다. 이와 같은 순환형 반응 시스템(13)내의 고압은 펌프(30) 후단의 밸브(32)부터 액레벨 조정기(34) 후단의 밸브(36)까지 걸리게 된다. 액레벨 조정기(34)는 연결 라인(15)상에서 연속 반응기(14)의 후단에 설치되어 순환형 반응 시스템(13)의 내부 압력이 유지되는 상태에서 유량과 압력을 조절하기 위한 ㅈ밸브(36)를 열어 반응물이 배치형 반응 시스템(12)으로 흐를 수 있도록 한다.
To this end, the high-efficiency
좀 더 구체적으로 보면, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 배치형 반응 시스템(12)은 저압{순환형 반응 시스템(13)에 대한 상대적인 압}으로 반응공정이 진행되도록 하고, 순환형 반응 시스템(13)은 고압으로 반응공정이 진행되도록 하되, 순환형 반응 시스템(13)의 고압이 유지되도록 하기 위해{즉, 순환형 반응 시스템(13)에 공급되는 수고 가스와 같은 기체가 배치형 반응 시스템(12)으로 유입되는 것을 방지} 순환되어지는 반응액이 액레벨 조정기(34)에 모여지게 되는데, 이 액레벨 조정기(34)에 연동되어 있는 유량 및 압력 제어밸브(36)의 조절{물론, 이와 같은 유량 및 압력 제어밸브(36)는 반응장치(10)의 컨트롤러에 의해 이루어질 것이다}에 의해 액레벨 조정기(34)에 모이게 되는 반응액에 의해 유체의 흐름을 막고, 하나의 독립된 계로 만들게 된다. 그리고, 펌프(30)에서는 계속 반응물을 연속식 반응기(14) 방향으로 밀고 있기 때문에 순환형 반응 시스템(13)은 고압상태를 유지하고, 배치형 반응 시스템(12)은 저압상태를 유지하여 서로 독립된 공간으로 닫힌 계가 된다. 반응 압력은 각각의 반응기에 들어가는 수소압으로 조절하고, 각각의 독립된 계이기 때문에 압력을 따로 분리하여 사용할 수 있다.
More specifically, the high efficiency
따라서, 액레벨 조정기(34)에는 반응액의 높이를 조절하여야 하기 때문에 항상 일정한 높이 이상으로 반응액이 채워져 있도록 하고, 공정의 진행에 따라 반응액의 높이가 높아지면 액레벨 조정기(34)와 연동되어진 밸브(36)를 이용하여 일정한 액높이를 유지하게 된다.
Therefore, since the height of the reaction liquid must be adjusted in the
도 6은 수소 첨가반응을 위해 구성되는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 설명하기 위한 도면이다.
FIG. 6 is a view for explaining a high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to a preferred embodiment of the present invention configured for a hydrogenation reaction.
도 6을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 액상의 반응물을 2가지 이상 혼합시켜 이루어지는 액-액 반응, 액상의 반응물에 수소(H2), 이산화탄소(CO2), 메탄(CH4) 등의 기체를 첨가시키는 기-액 반응 등 다양한 반응공정을 진행할 수 있도록 한다.
Referring to FIG. 6, a high-efficiency chemical reaction method according to a preferred embodiment of the present invention includes a liquid-liquid reaction in which two or more liquid reactants are mixed, a hydrogen (H 2 ), a carbon dioxide (CO 2 ) And a gas-liquid reaction in which a gas such as methane (CH 4 ) is added.
이와 같은 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 기본적으로 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣고, 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하는 배치 반응공정 단계와, 배치형 반응 시스템(12)와 폐회로를 형성하도록 설치되는 순환형 반응 시스템(13)에 배치형 반응 시스템(12)내에서 배치 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 하는 순환 반응공정 단계 및, 생성물이 형성되었을 때 순환형 반응 시스템(13)로의 순환을 정지하고, 배치형 반응 시스템(12)내의 생성물을 외부로 배출시키는 단계로 이루어진다.
The high-efficiency chemical reaction method according to the present embodiment basically includes a batch reaction process step in which a reactant is introduced into a batch
이때, 본 실시예에 따른 배치형 반응 시스템(12)으로부터 반응물이 유출되어 다시 유입되도록 폐회로를 형성하는 연결 라인(15)에는 교반형 반응기(40), 확산형 반응기(50)가 설치된다. 특히, 본 실시예는 두개의 교반형 분산 반응기(40a, 40b)가 연결 라인(15)상에서 연속적으로 설치된다. 교반형 반응기(40)의 전단의 연결 라인(15)에는 반응물을 순환형 반응 시스템(13)으로 흐르도록 하기 위한 펌프(30), 펌프(30) 전단에서 순환형 반응 시스템(13)내의 고압을 유지하도록 하면서 반응물의 흐름을 제어하기 위한 밸브(32), 반응물의 흐름상태를 확인하도록 하는 레벨 게이지(72), 교반형 반응기(40) 전단의 압력을 확인하도록 하는 압력 케이지(70)가 설치된다. 그리고, 확산형 반응기(50)의 후단의 연결 라인(15)에는 액레벨 조정기(34)와, 순환형 반응 시스템(13)내의 고압이 유지되도록 하면서 배치형 반응 시스템(12)으로의 반응물의 흐름을 제어하는 밸브(36)가 설치된다.
At this time, the stirring
또한, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)에 바이패스라인(15a, 15b)를 설치하여 필요시 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)를 선택적으로 적용하여 반응공정을 진행할 수 있도록 한다.
The high-efficiency
또한, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 기체 첨가반응이 가능하도록 배치형 반응 시스템(12) 및 순환형 반응 시스템(13)은 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 공급시키기 위해 첨가 반응물 공급 유니트(16)가 설치된다. 이때, 본 실시예에서는 수소 첨가반응을 위해 질소를 공급하기 위한 질소 공급 유니트(18)가 함께 구성된다. 첨가 반응물 공급 유니트(16)와 질소 반응물 공급 유니트(16)는 각각 배치식 반응 시스템(12)의 반응기(도시 않음), 교반형 반응기(40) 및 확산형 반응기(50)와 접속되어 수소와 질소를 각각 공급한다. 그리고, 수소와 같이 폭발성이 있는 첨가반응의 경우, 수소를 안전하게 배기하기 위해콘덴서(62), 포집기(64) 등을 구비하는 벤트 유니트(60)가 설치된다.
In addition, in the high-efficiency
본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 순환 반응공정 단계가 연이어 설치되는 복수개 이상의 연속 반응기(14)를 통해 이루어지도록 한다. 즉, 전술한 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)를 연속적으로 배치하여 반응물의 스트림(stream)이 교반과 분산이 연이어 이루어지도록 함으로써, 반응시간을 단축시켜 생산효율을 높이도록 한다.
The high-efficiency chemical reaction method according to the present embodiment allows a plurality of
한편, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법은 수소 첨가반응과 같이 기체를 첨가시켜 이루어지는 반응공정을 진행할 수 있도록 한다. 이와 같은 첨가반응의 경우, 배치 반응공정 단계는 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 넣어 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하고, 순환 반응공정 단계는 배치형 반응 시스템(12)로부터 공급되는 반응물에 첨가 반응물을 넣어 반응공정이 이루어지도록 한다.
Meanwhile, the high-efficiency chemical reaction method according to the present embodiment allows a reaction process to be performed by adding a gas, such as a hydrogenation reaction. In the case of such an addition reaction, in the batch reaction process step, the reactants are put into the batch
그리고, 본 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법에서 순환 반응공정 단계는 순환형 반응 시스템(13)의 내부 압력이 배치형 반응 시스템(12)의 내부 압력보다 크게 작용되도록 함으로써, 운용비용을 절감시키면서 반응 시간을 감소시켜 생산효율을 높이도록 한다.
In the high-efficiency chemical reaction method according to the present embodiment, the circulation reaction process step causes the internal pressure of the
이하, 본 발명의 실험예 및 비교예를 통하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
Hereinafter, Experimental Examples and Comparative Examples of the present invention will be described in more detail.
<< 실험예Experimental Example 1> 1> 프로필렌글리콜의Of propylene glycol 제조 Produce
먼저, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치의 배치형 반응 시스템에 글리세롤(glycerol) 78.4kg과 H2O 19.6kg을 투입하고, 배치형 반응 시스템의 온도를 60℃로 설정한 후, 100rpm으로 교반시키며 반응물을 완전히 용해시켰다. 다음으로, 반응물이 완전히 용해된 후, 배치형 반응 시스템의 온도를 70℃로 설정한 뒤, 70℃에 도달시 촉매(CuO/Cr2O4)를 3.9kg을 투입하고, 촉매 투입 후 배치형 반응 시스템을 완전히 밀폐하였다. 그리고, 상기 촉매를 반응물에 충분히 분산시킨 후, 배치형 반응 시스템의 밸브를 열어 펌프를 이용해 배치형 반응 시스템의 반응물을 순환형 반응 시스템의 교반형 반응기와 확산형 반응기로 순환시키는 데, 이 때 순환되는 반응물의 양을 유량계 밸브로 조절하여 10~15L/min으로 유지하였다. 용해된 반응물을 순환시키면서 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부에 질소를 밀어 넣어 각 반응기 및 반응물에 잔존하는 산소를 제거한 후, 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부를 수소 분위기로 만들기 위해 수소를 밀어 넣어 질소를 제거하였다. 이렇게 하여 반응기 내부가 수소 분위기가 된 후, 반응기 온도를 반응온도인 300℃로 설정한 뒤, 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부 수소 압력을 5bar로 올려주고, 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부 수소압력이 5bar에 도달한 뒤, 순환형 반응 시스템 내부의 수소 압력을 14bar로 올려주어, 300℃에서 반응기 내부 수소 압력을 배치형 반응 시스템 5bar, 순환형 반응 시스템 14bar로 유지하며 교반속도 300rpm 조건하에 글리세롤의 수소화 반응을 진행하였다.First, 78.4 kg of glycerol and 19.6 kg of H 2 O were fed into a batch-type reaction system of a high-efficiency chemical reaction apparatus according to a preferred embodiment of the present invention, the temperature of the batch type reaction system was set to 60 ° C, The reaction was stirred at 100 rpm and the reaction was completely dissolved. Next, after the reaction is completely dissolved, then the temperature of the batch type reaction system to 70 ℃, put into 3.9kg of catalyst (CuO / Cr 2 O 4) upon reaching 70 ℃ and type arranged after the catalyst In The reaction system was completely sealed. After the catalyst is fully dispersed in the reactants, the valves of the batch type reaction system are opened and the reactants of the batch type reaction system are circulated to the stirring type reactor and the diffusion type reactor of the circulation type reaction system using a pump, The amount of reactant was controlled by a flow meter valve and maintained at 10 to 15 L / min. Nitrogen was pushed into the batch type and the circulation type reaction system while circulating the dissolved reactants to remove oxygen remaining in each reactor and the reactant, and hydrogen was pushed in to make the inside of the batch type and circulation type reaction system hydrogen, . After the inside of the reactor became a hydrogen atmosphere, the reactor temperature was set to 300 ° C. as the reaction temperature. Then, the hydrogen pressure in the batch type and circulation type reaction system was increased to 5 bar, and hydrogen pressure After reaching 5 bar, the hydrogen pressure inside the circulation type reaction system was raised to 14 bar, and the hydrogen pressure inside the reactor was maintained at 300 ° C. by the batch type reaction system 5 bar and the circulation
반응 종료 후 순환형 반응 시스템 내부 반응물을 배치형 반응 시스템 내부로 배출(drain)하였다. 반응 후 생성된 생성물은 촉매와 혼합되어 있으며, 이 촉매의 분리를 위하여 생성물을 필터 베슬(도시 않음)로 이송하여 생성물과 촉매를 분리하였다. 이때, 배치형 반응 시스템 내부 생성물의 온도 및 필터 베슬 온도를 90℃로 유지하며 액체 상태로 필터 베슬로 이송하고 촉매분리 후, 필터 베슬에 얻어진 여과액에는 생성물인 프로필렌글리콜이 H2O에 용해되어진 상태로 존재한다. 이때 반응 종결시까지 걸리는 시간은 총 12시간이 소요되었다.
After completion of the reaction, the reactants inside the circulating reaction system were drained into the batch reaction system. The product formed after the reaction is mixed with the catalyst, and the product is transferred to a filter bed (not shown) to separate the product and the catalyst for separation of the catalyst. At this time, the temperature of the internal product of the batch type reaction system and the temperature of the filter vessel were maintained at 90 ° C and transferred to the filter vessel in the liquid state. After the catalyst was separated, the filtrate obtained in the filter vessel contained propylene glycol dissolved in H 2 O Lt; / RTI > At this time, it takes 12 hours to complete the reaction.
<< 비교예Comparative Example 1> 1> 프로필렌글리콜의Of propylene glycol 제조 Produce
종래 기술에 따른 배치형 반응시스템에 글리세롤(glycerol) 78.4kg과 H2O 19.6kg을 투입하고, 배치형 반응 시스템의 온도를 60℃로 설정한 후, 100rpm으로 교반시키며 반응물을 완전히 용해시켰다. 다음으로 반응물이 완전히 용해된 후 배치식 반응기의 온도를 70℃로 설정한 뒤, 70℃에 도달 시 촉매(CuO/Cr2O4)를 3.9kg을 투입하고, 촉매 투입 후 배치형 반응 시스템을 완전히 밀폐하였다. 상기 촉매를 반응물에 충분히 분산시킨 후, 배치형 반응 시스템 내부에 질소를 밀어 넣어 반응기 및 반응물에 잔존하는 산소를 제거하고, 배치형 반응 시스템 내부를 수소 분위기로 만들기 위해 수소를 밀어 넣어 질소를 제거하였다. 이렇게 하여 배치형 반응 시스템 내부가 수소 분위기가 된 후, 반응기 온도를 반응온도인 300℃로 설정한 뒤, 내부 수소 압력을 14bar로 올려주어 배치형 반응시스템을 14bar로 유지하며 교반속도 300rpm 조건하에 글리세롤의 수소화 반응을 진행하였다. 반응 후 생성된 생성물은 촉매와 혼합되어 있으며, 이 촉매의 분리를 위하여 생성물을 필터 베슬로 이송하여 생성물과 촉매를 분리하였다. 이때, 배치형 반응시스템 내부 생성물의 온도 및 필터 베슬 온도를 90℃로 유지하며 액체 상태로 필터 베슬로 이송한다. 그리고, 촉매분리 후, 필터 베슬에 얻어진 여과액에는 생성물인 프로필렌글리콜이 H2O에 용해되어진 상태로 존재한다. 이때 반응 종결시까지 걸리는 시간은 총 17시간이 소요되었다.
78.4 kg of glycerol and 19.6 kg of H 2 O were fed into a batch type reaction system according to the prior art, the temperature of the batch type reaction system was set to 60 ° C, and the reaction was completely dissolved by stirring at 100 rpm. After the reaction was completely dissolved, the temperature of the batch reactor was set to 70 ° C., and when the temperature reached 70 ° C., 3.9 kg of catalyst (CuO / Cr 2 O 4 ) was added. Completely sealed. After the catalyst was sufficiently dispersed in the reactants, nitrogen was pushed into the batch type reaction system to remove oxygen remaining in the reactor and the reactants, and nitrogen was pushed in by pushing hydrogen to make the inside of the batch type reaction system into hydrogen atmosphere . After the inside of the batch type reaction system became hydrogen atmosphere, the reactor temperature was set to 300 ° C., and the internal hydrogen pressure was increased to 14 bar to maintain the batch type reaction system at 14 bar. While the stirring rate was 300 rpm, Hydrogenation reaction was carried out. After the reaction, the resulting product is mixed with the catalyst. To separate the catalyst, the product is transferred to a filter bed to separate the product and the catalyst. At this time, the temperature of the internal product of the batch type reaction system and the filter vessel temperature are maintained at 90 占 폚 and transferred to the filter vessel in a liquid state. After the catalyst separation, the filtrate obtained in the filter vessel is present in a state in which propylene glycol as a product is dissolved in H 2 O. At this time, it took 17 hours to complete the reaction.
상기 실험예 1및 비교예 1에 따른 프로필렌글리콜의 합성 결과를 비교하여 하기 표 1에 나타내었다. The results of the synthesis of propylene glycol according to Experimental Example 1 and Comparative Example 1 are shown in Table 1 below.
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 글리세롤의 수소화반응에 의한 프로필렌글리콜의 합성시 본 발명에 다른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 적용하는 경우, 기존 배치형 반응시스템에 순환형 반응시스템을 도입하여 순환반응을 추가시킴으로써, 압력 및 교반속도의 향상에 의하여 반응속도가 향상되고, 이에 따라 전환율 및 반응수율이 현저하게 향상됨을 나타내었고, 뿐만 아니라 선택도가 증가되어 불순물이 감소하여 고순도의 생성물을 얻을 수 있게 됨을 확인할 수 있었다.
As shown in Table 1, when the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the present invention are applied to the synthesis of propylene glycol by the hydrogenation reaction of glycerol, a circulating reaction system is introduced into a conventional batch- It has been shown that the reaction rate is improved by the improvement of the pressure and the stirring speed and thus the conversion and the reaction yield are remarkably improved. In addition, the selectivity is increased and the impurities are reduced, I could confirm.
<< 실험예Experimental Example 2> 프로필렌 2> Propylene 카보네이트의Of carbonate 제조 Produce
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치의 배치형 반응 시스템에 플로필렌옥사이드(propylene oxide) 75kg을 투입하고, 배치형 반응 시스템의 온도를 110℃로 설정한 후, 300rpm으로 교반하였다. 상기 반응물을 교반하면서 촉매(ZnCl2)를 26.2kg을 투입하고, 촉매 투입 후 배치형 반응 시스템을 완전히 밀폐하였다. 상기 촉매를 반응물에 충분히 분산시킨 후, 배치형 반응 시스템의 밸브를 열어 펌프를 이용해 배치형 반응 시스템의 반응물을 순환형 반응 시스템의 교반형 반응기와 확산형 반응기로 순환시키고, 이때, 순환되는 반응물의 양을 유량계 밸브로 조절하여 10~15L/min으로 유지하였다. 상기 용해된 반응물을 순환시키면서 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부에 질소를 밀어 넣어 각 반응기 및 반응물에 잔존하는 산소를 제거하고, 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부를 CO2 분위기로 만들기 위해 CO2를 밀어 넣어 질소를 제거하였다. 이렇게하여 반응기 내부가 CO2 분위기가 된 후, 반응기 온도를 유지하면서, 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부 CO2 압력을 5bar로 올려주어, 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부 CO2 압력이 5bar에 도달한 뒤, 순환형 반응 시스템 내부의 수소 압력을 15bar로 올려주었다. 110℃에서 반응기 내부 수소 압력을 배치형 반응 시스템 5bar, 순환형 반응 시스템 15bar로 유지하며 교반속도 300rpm 조건하에 프로필렌옥사이의 CO2 첨가반응을 진행하였으며, 반응 종료 후 순환형 반응 시스템 내부 반응물을 배치형 반응 시스템 내부로 배출(drain)하였다. 반응 후 생성된 생성물은 촉매와 혼합되어 있으며, 이 촉매의 분리를 통하여 최종 생성물인 플로필렌 카보네이트(propylene carbonate)를 수득하였다. 이때 반응 종결시까지 걸리는 시간은 총 3시간이 소요되었다.
75 kg of propylene oxide was introduced into a batch-type reaction system of a high-efficiency chemical reaction apparatus according to a preferred embodiment of the present invention, the temperature of the batch-type reaction system was set at 110 ° C, and the mixture was stirred at 300 rpm. 26.2 kg of the catalyst (ZnCl 2 ) was added while stirring the reactants, and the batch type reaction system was completely closed after the catalyst was charged. After the catalyst is fully dispersed in the reactants, the valves of the batch type reaction system are opened and the reactants of the batch type reaction system are circulated to the stirring type reactor and the diffusion type reactor of the circulation type reaction system using a pump, The amount was controlled by a flow meter valve and maintained at 10 ~ 15L / min. While the dissolved reactants are circulated, nitrogen is pushed into the batch type and the circulation type reaction system to remove oxygen remaining in each reactor and the reactants. In order to make the inside of the batch type and circulation type reaction system CO 2 atmosphere, CO 2 The nitrogen was pushed in to remove it. In this manner inside the reactor is given up to, batch type and circulation type reaction system inside the CO 2 pressure while maintaining the reactor temperature after the CO 2 atmosphere at 5bar, batch type and circulation type reaction system inside the CO 2 pressure is reached 5bar After that, the hydrogen pressure in the circulating reaction system was increased to 15 bar. The hydrogen pressure inside the reactor was maintained at 5 bar and the circulation type reaction system at 15 bar at 110 ° C. and the addition of CO 2 to propylene oxide was carried out at a stirring speed of 300 rpm. After the completion of the reaction, And drained into the reaction system. The product formed after the reaction was mixed with the catalyst, and the final product, propylene carbonate, was obtained through separation of the catalyst. At this time, it takes 3 hours to complete the reaction.
<< 비교예Comparative Example 1> 프로필렌 1> Propylene 카보네이트의Of carbonate 제조 Produce
종래 기술에 따른 배치형 반응시스템에 프로필렌 옥사이드(propylene oxide) 75kg을 투입하고, 배치형 반응시스템의 온도를 110℃로 설정한 후, 300rpm으로 교반하였다. 반응물을 교반하면서 촉매(ZnCl2)를 26.2kg을 투입하고, 상기 촉매 투입 후 반응기를 완전히 밀폐하였다. 상기 촉매를 반응물에 충분히 분산시킨 후, 반응기 내부에 질소를 밀어 넣어 반응기 및 반응물에 잔존하는 산소를 제거하였다. 그리고 반응기 내부를 CO2 분위기로 만들기 위해 CO2를 밀어 넣어 질소를 제거하여 반응기 내부가 CO2 분위기가 된 후, 반응기 온도를 유지하면서, 반응기 내부 CO2 압력을 15bar로 올려주었다. 이와 같이 110℃에서 반응기 내부 수소 압력을 15bar로 유지하며 교반속도 300rpm 조건하에 프로필렌 옥사이드의 CO2 첨가반응을 진행하였으며, 반응 종료 후 생성된 생성물은 촉매와 혼합되어 있으며, 이 촉매의 분리를 통하여 최종 생성물인 프로필렌 카보네이트를 수득하였다. 이때 반응 종결시까지 걸리는 시간은 총 6시간이 소요되었다.
75 kg of propylene oxide was charged into a batch type reaction system according to the prior art, the temperature of the batch type reaction system was set at 110 DEG C, and the mixture was stirred at 300 rpm. 26.2 kg of catalyst (ZnCl 2) was added while stirring the reaction product, and the reactor was completely closed after the catalyst was charged. After sufficiently dispersing the catalyst in the reactant, nitrogen was pushed into the reactor to remove oxygen remaining in the reactor and the reactant. In order to make the inside of the reactor CO 2 atmosphere, CO 2 was pushed in to remove the nitrogen and the inside of the reactor became CO 2 atmosphere. Then, the reactor internal CO 2 pressure was raised to 15 bar while maintaining the reactor temperature. In this way, the CO 2 addition reaction of propylene oxide was carried out at 110 ° C. while maintaining the hydrogen pressure in the reactor at 15 bar and the stirring speed was 300 rpm. The product produced after the completion of the reaction was mixed with the catalyst, The product, propylene carbonate, was obtained. At this time, it took 6 hours to complete the reaction.
상기 실험예 2및 비교예 2에 따른 프로필렌 카보네이트의 합성 결과를 비교하여 하기 표 2에 나타내었다. The results of the synthesis of propylene carbonate according to Experimental Example 2 and Comparative Example 2 are shown in Table 2 below.
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 프로필렌 옥사이드의 이산화탄소 첨가반응에 의한 프로필렌 카보네이트의 합성에 있어서, 본 발명에 다른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 적용하는 경우, 기존 배치형 반응시스템에 순환형 반응시스템을 도입하여 순환반응을 추가시킴으로써, 반응수율 및 반응속도가 현저하게 향상됨을 나타내었는 바, 특히 반응속도가 2배로 향상됨을 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라 선택도가 증가되어 불순물이 감소하여 고순도의 생성물을 얻을 수 있게 됨을 확인할 수 있었다.
As shown in the above Table 2, when the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the present invention are applied to the synthesis of propylene carbonate by the carbon dioxide addition reaction of propylene oxide, a circulating reaction system is introduced into the conventional batch reaction system The reaction yield and the reaction rate were remarkably improved by adding the circulation reaction, and it was confirmed that the reaction rate was doubled in particular. In addition, it was confirmed that the selectivity was increased and the impurities were reduced to obtain a product of high purity.
<< 실험예Experimental Example 3> 1-니트로-2- 3> 1-Nitro-2- 부탄올의Butanol 제조 Produce
먼저, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치의 배치형 반응 시스템에 니트로메탄(nitromethane) 71.7kg과 프로피온알데히드(propionaldehyde) 3.3kg을 투입하고, 배치형 반응 시스템의 온도를 25℃로 설정한 후, 100rpm으로 교반시키며 반응물을 완전히 섞은 다음, 반응물을 교반하면서 촉매(chloroaluminate ionic liquid)를 11.3kg을 투입하였다. 상기 촉매 투입 후 배치형 반응 시스템을 완전히 밀폐하고 촉매를 반응물에 충분히 분산시킨 다음, 배치형 반응 시스템의 밸브를 열어 펌프를 이용해 배치형 반응 시스템의 반응물을 순환형 반응 시스템의 교반형 반응기와 확산형 반응기로 순환시켰다. 이때, 순환되는 반응물의 양을 유량계 밸브로 조절하여 10~15L/min으로 유지하였다. 상기 용해된 반응물을 순환시키면서 배치형 및 순환형 반응 시스템 내부에 질소를 밀어 넣어 각 반응기 및 반응물에 잔존하는 산소를 제거한 후 상압 상태에서 반응을 진행하였다. 반응 종료 후 순환형 반응 시스템 내부 반응물을 배치형 반응 시스템 내부로 배출(drain)하였다. 반응 후 생성된 생성물은 1-니트로-2-부탄올(1-nitro-2-butanol)이며 이를 분리하기 위하여 물과 에틸 아세테이트(ethyl acetate)를 이용하여 상분리하여 에틸 아세테이트 층 위에서 순수한 1-니트로-2-부탄올을 얻었다. 이때 반응 종결시까지 걸리는 시간은 총 11시간이 소요되었다.
First, 71.7 kg of nitromethane and 3.3 kg of propionaldehyde are introduced into a batch-type reaction system of a high-efficiency chemical reaction apparatus according to a preferred embodiment of the present invention, and the temperature of the batch reaction system is set to 25 ° C After stirring at 100 rpm, the reaction mixture was thoroughly mixed, and 11.3 kg of a chloroaluminate ionic liquid was added while stirring the reaction mixture. After the introduction of the catalyst, the batch-type reaction system is completely closed, the catalyst is fully dispersed in the reactants, and then the valves of the batch type reaction system are opened and the reactants of the batch type reaction system are introduced into the stirring type reactor of the circulation type reaction system, Lt; / RTI > At this time, the amount of the circulating reactant was controlled by a flow meter valve and maintained at 10 to 15 L / min. Nitrogen was pushed into the batch type and circulation type reaction system while circulating the dissolved reactants to remove oxygen remaining in the reactors and reactants, and the reaction was carried out at normal pressure. After completion of the reaction, the reactants inside the circulating reaction system were drained into the batch reaction system. After the reaction, the resulting product was 1-nitro-2-butanol. To separate the product, water and ethyl acetate were separated to obtain pure 1-nitro-2 -Butanol. At this time, it takes 11 hours to complete the reaction.
<< 비교예Comparative Example 3> 1-니트로-2- 3> 1-Nitro-2- 부탄올의Butanol 제조 Produce
종래기술에 따른 배치형 반응시스템 니트로메탄 71.7kg과 프로피온알데히드 3.3kg을 투입하고, 배치형 반응시스템의 온도를 25℃로 설정한 후, 100rpm으로 교반시키며 반응물을 완전히 섞은 다음, 반응물을 교반하면서 촉매(chloroaluminate ionic liquid)를 11.3kg을 투입하였다. 상기 촉매 투입 후 배치형 반응 시스템을 완전히 밀폐하고 촉매를 반응물에 충분히 분산시킨 다음, 배치형 반응 시스템 내부에 질소를 밀어 넣어 각 반응기 및 반응물에 잔존하는 산소를 제거한 후 상압 상태에서 반응을 진행하였다. 반응 후 생성된 생성물은 1-니트로-2-부탄올이며 이를 분리하기 위하여 물과 에틸 아세테이트를 이용하여 상분리하여 에틸 아세테이트 층 위에서 순수한 1-니트로-2-부탄올을 수득하였다. 이때 반응 종결시까지 걸리는 시간은 총 16시간이 소요되었다.
Batch type reaction system according to the prior art 71.7 kg of nitromethane and 3.3 kg of propionaldehyde were charged and the temperature of the batch type reaction system was set at 25 DEG C and the mixture was stirred at 100 rpm and the reactants were thoroughly mixed, (chloroaluminate ionic liquid). After the introduction of the catalyst, the batch type reaction system was completely closed and the catalyst was fully dispersed in the reactants. Then, nitrogen was pushed into the batch type reaction system to remove oxygen remaining in the reactors and reactants, and the reaction was carried out at normal pressure. The product produced after the reaction was 1-nitro-2-butanol, which was separated using water and ethyl acetate to obtain pure 1-nitro-2-butanol on the ethyl acetate layer. At this time, it took 16 hours to complete the reaction.
상기 실험예 3 및 비교예 3에 따른 1-니트로-2-부탄올의 합성 결과를 비교하여 하기 표 3에 나타내었다. The results of the synthesis of 1-nitro-2-butanol according to Experimental Example 3 and Comparative Example 3 are shown in Table 3 below.
상기 표 3에서 나타난 바와 같이, 니트로메탄과 프로피온알데히드를 반응시켜 1-니트로-2-부탄올을 합성하는 액체-액체 반응에 있어서, 본 발명에 다른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 적용하는 경우, 기존 배치형 반응시스템에 순환형 반응시스템을 도입하여 순환반응을 추가시킴으로써, 반응수율 및 반응속도가 현저하게 향상되는 것으로 나타났고, 뿐만 아니라 선택도가 증가되어 불순물이 감소하여 보다 고순도의 생성물을 얻을 수 있게 됨을 확인할 수 있었다.
As shown in Table 3 above, in the case of applying the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the present invention in the liquid-liquid reaction in which 1-nitro-2-butanol is synthesized by reacting nitromethane with propionaldehyde, The reaction yield and the reaction rate were remarkably improved by introducing a circulating reaction system into the reaction system of the present invention, and furthermore, the selectivity was increased and the impurities were decreased, .
이와 같이, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치는 배치형 반응 시스템(12)을 통해 반응공정이 이루어지도록 하는 반응물을 순환형 반응 시스템(13)으로 순환시켜 추가적인 반응공정이 이루어지도록 함으로써, 반응 속도의 증가로 불순물의 형성을 감소시키면서 생산성을 현저하게 향상시킬 수 있게 된다.
As described above, the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the present invention allow the reacting process to be performed through the batch
뿐만 아니라, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치는 배치형 반응 시스템(12)을 통해 반응공정이 이루어지도록 하는 반응물을 순환형 반응 시스템(13)으로 순환시켜 추가적인 반응공정이 이루어지도록 함으로써, 반응 속도의 증가로 불순물의 형성을 감소시키면서 생산성을 향상시키고, 부가적인 유틸리티가 불필요하여 유지비용을 절감시키며, 처리효율을 높이면서도 반응설비의 규모를 작게 가져갈 수 있어 공간적 제약을 덜 받으면서 설치가 용이하도록 한다. 물론, 종래 배치식 반응 방법 및 반응기를 이용하여도 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치와 동일한 효과를 볼 수 있으나, 종래 배치식 반응 방법 및 반응기로 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치와 동일한 효율을 보기 위하여 부가되어져야 하는 설비의 비용과 공정비용이 높아지게 되는 것이다.
In addition, the high-efficiency chemical reaction method and apparatus according to the present invention allow the reaction to be carried out through the batch
좀 더 구체적으로 보면, 반응 조건이 10bar일 경우, 종래기술은 배치식 반응기를 10bar로 설계하여야 하는 반면, 본 발명은 배치형 반응 시스템(12)의 반응기{일반적인 배치식 반응기와 대응}를 5bar로 설계를 하고, 순환형 반응 시스템(13)의 연속식 반응기(14) {즉, 교반형 반응기(40)와 확산형 반응기(50)}를 10bar로 설계를 하면 배치형 반응 시스템(12)의 반응기에 대하여 반응기에 소요되는 자재 및 설계 단가가 낮아지는 것이다. 즉, 배치형 반응 시스템(12)의 반응기를 전체 허용압력이 높은 압력으로 제작하는 것과, 배치형 반응 시스템(12)의 반응기는 낮은 압력으로 제작하고, 순환형 반응 시스템(13)의 연속식 반응기(14)만 높은 압력으로 제작하면 제작 단가면에서 많은 이점이 있는 것이다.
More specifically, in the case of a reaction condition of 10 bar, the prior art requires a batch reactor to be designed at 10 bar, whereas the present invention requires a reactor of batch reaction system 12 (corresponding to a conventional batch reactor) Designing 10 bar of the
또한, 일반적으로 화학반응에서 반응성 향상의 핵심은 혼합되어지는 반응물의 접촉효율의 극대화로부터 오는 향상으로 볼 수 있는데, 이는 반응기의 교반속도를 향상시킴으로서 개선할 수 있다. 종래기술에 따른 배치식 반응기의 경우, 현재 산업적으로 적용할 수 있는 교반 속도는 최대 300rpm 정도로서, 300rpm보다 높게 가져갈 수 있으나, 그에 따른 제작비가 많이 상승하게 된다. 이에 반해 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 배치형 반응 시스템(12)의 반응기를 300rpm으로 하고, 순환형 반응 시스템(13)의 연속식 반응기(14)로 순환을 시키면서 반응공정을 진행시키면 종래 배치식 반응기의 교반속도보다 훨씬 더 좋은 효과를 볼 수 있는 것이다.
In general, the key to improving the reactivity in a chemical reaction can be seen as an improvement from the maximization of contact efficiency of mixed reactants, which can be improved by improving the stirring speed of the reactor. In the batch type reactor according to the prior art, the agitation speed applicable at present in the industry is about 300 rpm at maximum, which can be higher than 300 rpm, but the production cost is increased accordingly. In contrast, the high-efficiency
또한, 생산량이 10,000ton/yr 이라고 한다면, 종래 배치식 반응기는 10톤짜리 반응기 3대를 이용하여 하루에 1 ~ 1.5 batch를 생산하여야 하지만, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 방법 및 장치를 이용하면 반응속도가 상승하기 때문에 10톤짜리 반응기 2대를 이용하여 하루에 2.5 ~ 3 batch를 생산하면 된다. 그러면 초기 설비 투자비용에 대하여 반응기 1대분만큼 제작비용을 절약할 수 있으며, 가동 중에도 반응기 1대분의 공정 운전 비용을 절약할 수 있는 것이다. 그리고, 전처리 장비 및 후처리 장비도 반응기 대수에 맞는 전처리 장비 및 후처리 장비를 구비하면 됨으로 전체적인 공정비용을 절약할 수 있어 최종 제품에 대한 가격 경쟁력의 우위를 점할 수 있는 것이다.
Also, if the production amount is 10,000 ton / yr, the conventional batch type reactor should produce 1 to 1.5 batches per day by using three 10-ton reactors. However, by using the high efficiency chemical reaction method and apparatus according to the present invention, Because of the increase in speed, it is possible to produce 2.5 to 3 batches per day using two 10-ton reactors. This saves production costs by the amount of one reactor per initial facility investment and saves the operating costs of one reactor during operation. Also, the pretreatment equipment and the post-treatment equipment can be equipped with the pretreatment equipment and the post-treatment equipment suited to the number of the reactors, so that the overall process cost can be saved and the price competitiveness of the final product can be obtained.
또한, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치(10)는 부가 유틸리티가 불필요하여 유지비용을 절감할 수 있다. 이때, 부가 유틸리티는 반응 장치를 운용하는데 있어 필요한 부수적인 장치를 지칭한다. 예컨대, 반응 조건을 유지하기 위하여, 대표적인 부가 유틸리티인 가열 및 냉각 시스템(Heat & Cooling system)이 있는데, 본 발명에 따른 고효율 화학반응 장치(10)의 경우 배치형 반응 시스템(12)의 반응기에 가열 및 냉각 시스템이 이루어져 있으므로, 순환형 반응 시스템(13)에 가열 및 냉각 시스템을 설치하지 않아도 되고, 순환형 반응 시스템(13)의 용량을 고려하여 액의 유속을 결정할수 있으므로 순환형 반응 시스템(13)에서는 따로 반응 조건을 조절할 수 있는 부가 유틸리티가 필요가 없다. 예컨대, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 장치(10)의 실험결과 연속식 반응기(14)로 유입되는 액의 온도와 연속식 반응기(14)에서 나오는 부분의 액의 온도 편차가 없었다.
Further, the high-efficiency
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고효율 화학반응 방법및 장치를 상기한 설명 및 도면에 따라 도시하였지만, 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood by those skilled in the art that changes and modifications may be made.
10 : 고효율 화학반응 장치
12 : 배치형 반응 시스템
13 : 순환형 반응 시스템
14 : 연속식 반응기
15 : 연결 라인
16 : 첨가 반응물 공급 유니트
18 : 바이패스 라인
30 : 펌프
34 : 액레벨 조정기
40 : 교반형 반응기
50 : 확산형 반응기10: High-efficiency chemical reaction device
12: batch type reaction system
13: Circulating reaction system
14: Continuous reactor
15: Connection line
16: addition reactant supply unit
18: Bypass line
30: Pump
34: liquid level regulator
40: stirring type reactor
50: diffusion type reactor
Claims (19)
상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 순환형 반응 시스템(13)에 상기 배치형 반응 시스템(12)내에서 배치 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 하는 순환 반응공정 단계 및;
상기 순환형 반응 시스템(13)으로의 순환을 정지하고, 상기 배치형 반응 시스템(12)내의 생성물을 외부로 배출시키는 단계를 포함하되;
상기 배치 반응공정 단계는 상기 배치형 반응 시스템(12)에 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 넣어 생성물을 얻기 위한 반응공정을 진행하고, 상기 순환 반응공정 단계는 상기 배치형 반응 시스템(12)로부터 공급되는 반응물에 상기 첨가 반응물을 넣어 반응공정이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
A batch reaction process step of placing the reactants in the batch type reaction system 12 and conducting a reaction process to obtain the product;
And a circulation type reaction system (13) installed to form a closed circuit with the batch type reaction system (12), a circulation type reaction system A reaction process step;
Stopping the circulation to the circulating reaction system (13) and discharging the product in the batch reaction system (12) to the outside;
In the batch reaction process step, the reactant is introduced into the batch type reaction system 12, and a reaction process is performed to obtain a product by adding an addition reaction product. And adding the addition reaction product to the reaction product to perform a reaction process.
상기 첨가 반응물은 기체인 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the addition reactant is a gas.
상기 순환 반응공정 단계는 상기 순환형 반응 시스템(13)의 내부 압력이 상기 배치형 반응 시스템(12)의 내부 압력보다 크게 작용되도록 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
The method of claim 3,
Wherein the circulation reaction process step is performed such that the internal pressure of the circulation reaction system (13) is greater than the internal pressure of the batch reaction system (12).
상기 반응물은 복수개 이상의 액상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the reactant comprises a plurality of liquid phases.
상기 순환 반응공정 단계는 상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 연결 라인(15)상에 배치되는 연속식 반응기(14)를 통해 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
6. The method according to any one of claims 2 to 5,
Characterized in that the circulation reaction process step is carried out via a continuous type reactor (14) arranged on a connection line (15) arranged to form a closed circuit with the batch type reaction system (12).
상기 연속식 반응기(14)는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40)를 구비하고, 상기 순환 반응공정 단계는 반응물이 상기 교반형 반응기(40)를 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
The method according to claim 6,
The continuous reactor 14 is provided with an agitating reactor 40 having a mixing function and the circulating reactor process step is carried out such that the reactants are continuously stirred while passing through the agitating reactor 40 Wherein the chemical reaction is carried out in the presence of a catalyst.
상기 연속식 반응기(14)는 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비하고, 상기 순환 반응공정 단계는 상기 확산형 반응기(50)를 통해 반응물의 분산이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
The method according to claim 6,
The continuous reactor 14 is provided with a diffusion type reactor 50 having a dispersion function and the circulation reaction step is a step of dispersing the reactants through the diffusion type reactor 50 High-efficiency chemical reaction method.
상기 연속식 반응기(14)는 상기 연결 라인(15)상에 연이어 설치되는 복수개 이상의 반응기를 구비하고, 상기 순환 반응공정 단계는 상기 복수개 이상의 반응기를 순차적으로 통과하면서 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
The method according to claim 6,
Characterized in that said continuous reactor (14) comprises a plurality of reactors successively installed on said connection line (15), said circulation reaction step being carried out while sequentially passing said plurality of reactors Reaction method.
상기 연속식 반응기(14)의 복수개 이상의 반응기는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40) 및,
분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비하여,
상기 순환 반응공정 단계는 상기 교반형 반응기(40)를 통과중에 연속적인 교반이 이루어진 후, 상기 확산형 반응기(50)를 통해 반응물의 분산이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 방법.
10. The method of claim 9,
The plurality of reactors of the continuous reactor 14 may include an agitating reactor 40 having a mixing function,
A diffusion type reactor (50) having a dispersion function is provided,
Wherein the circulation reaction step is performed such that the reactant is dispersed through the diffusion type reactor (50) after continuous stirring is performed while passing through the stirring type reactor (40).
상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되고, 상기 배치형 반응 시스템(12)에 수용되어 반응공정이 진행되는 반응물을 순환시키면서 반응공정이 이루어지도록 하는 순환형 반응 시스템(13)를 포함하되;
상기 순환형 반응 시스템(13)은 상기 배치형 반응 시스템(12)과 폐회로를 형성하도록 설치되는 연결 라인(15) 및;
상기 연결 라인(15) 상에서 설치되는 연속식 반응기(14)를 구비하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
A batch type reaction system (12) configured to add reactants and allow the process to continue until the reaction process is completed, and to cause the reaction process to discharge the completed products at one time;
And a circulation type reaction system (13) installed to form a closed circuit with the batch type reaction system (12) and allowing the reaction process to be carried out while being accommodated in the batch type reaction system (12) Including;
The circulating reaction system (13) comprises a connection line (15) arranged to form a closed circuit with the batch reaction system (12);
And a continuous reactor (14) installed on the connection line (15).
상기 연속식 반응기(14)는 반응물이 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 하는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40)를 구비하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
13. The method of claim 12,
Characterized in that said continuous reactor (14) comprises an agitated reactor (40) having a mixing function to allow continuous agitation of reactants during passage therethrough.
상기 연속식 반응기(14)는 반응물의 분산이 이루어지도록 하는 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
13. The method of claim 12,
Wherein the continuous reactor (14) comprises a diffusion type reactor (50) having a dispersion function for dispersing reactants.
상기 연속식 반응기(14)는 상기 연결 라인(15)상에 연이어 설치되는 복수개 이상의 반응기를 구비하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
13. The method of claim 12,
Characterized in that said continuous reactor (14) comprises a plurality of reactors arranged in series on said connection line (15).
상기 연속식 반응기(14)는 반응물이 통과중에 연속적인 교반이 이루어지도록 하는 교반(mixing) 기능을 갖는 교반형 반응기(40) 및,
상기 연속식 반응기(14)는 반응물의 분산이 이루어지도록 하는 분산(dispersion) 기능을 갖는 확산형 반응기(50)를 구비하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
16. The method of claim 15,
The continuous reactor (14) includes an agitating reactor (40) having a mixing function to allow continuous agitation of the reactant during passage,
Wherein the continuous reactor (14) comprises a diffusion type reactor (50) having a dispersion function for dispersing reactants.
상기 배치형 반응 시스템(12) 및 순환형 반응 시스템(13)은 반응물을 넣은 후, 첨가 반응물을 공급시키기 위해 설치되는 첨가 반응물 공급 유니트(16)를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
17. The method according to any one of claims 12 to 16,
Wherein the batch type reaction system (12) and the circulation type reaction system (13) further comprise an addition reaction product supply unit (16) installed to feed the reaction product after the reaction product is loaded.
상기 순환형 반응 시스템(13)은 상기 연결 라인(15)상에서 상기 연속 반응기(14)의 전단에 설치되는 펌프(30)와, 후단에 설치되는 액레벨 조정기(34)를 더 구비하여, 상기 순환형 반응 시스템(13)의 내부 압력이 상기 배치형 반응 시스템(12)의 내부 압력보다 높게 설정되도록 하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
18. The method of claim 17,
The circulation type reaction system 13 further comprises a pump 30 installed at the front end of the continuous reactor 14 on the connection line 15 and a liquid level regulator 34 installed at the downstream end, -Type reaction system (13) is set to be higher than the internal pressure of the batch type reaction system (12).
상기 연결 라인(15)은 상기 복수개 이상의 반응기 각각에 각 반응기의 전단과 후단을 연결함으로써, 상기 연결 라인(15)을 통해 흐르는 반응물이 각 반응기를 통과하여 흐르도록 하는 바이패스 라인을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 고효율 화학반응 장치.
16. The method of claim 15,
The connection line 15 may further include a bypass line connecting the front end and the rear end of each reactor to each of the plurality of the reactors so that the reactant flowing through the connection line 15 flows through each reactor Characterized by high efficiency chemical reaction apparatus.
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| KR20130093832A KR101423232B1 (en) | 2013-08-07 | 2013-08-07 | High efficiency chemical reaction method and apparatus |
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