KR101421986B1 - Measurement method of uranium isotope in aqueous solution - Google Patents
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Abstract
본 발명은 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)으로 동위원소의 비율에 대한 정보를 제공하고, 추출효율, 검출한계 및 계측효율이 우수하며, 수용액 내 우라늄 동위원소 측정이 간편한 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 관한 것으로, 우라늄 동위원소가 포함된 수용액을 준비하는 제 1단계, 상기 수용액의 pH(수소 이온 농도)를 조절하는 제 2단계, pH가 조절된 상기 수용액에 유기물이 포함된 용액을 혼합하여 혼합용액을 생성하는 제 3단계, 상기 혼합용액을 수층과 유층으로 분리한 후, 상기 수층을 제거하는 제 4단계, 분리된 상기 유층을 세정하는 제 5단계 및 세정된 상기 유층에 포함된 우라늄 동위원소를 측정하는 제 6단계;를 포함하고, 상기 제 6단계는 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)을 이용하여 우라늄 동위원소를 측정하는 것을 특징으로 한다.The present invention provides information on the ratio of isotopes by the liquid scintillation counting method and has excellent extraction efficiency, detection limit and measurement efficiency, and can measure uranium isotope in aqueous solution Comprising the steps of preparing an aqueous solution containing uranium isotope, a second step of controlling the pH (hydrogen ion concentration) of the aqueous solution, mixing a solution containing the organic substance in the pH-adjusted aqueous solution, A fourth step of separating the mixed solution into an aqueous layer and an oil layer, and then removing the aqueous layer; a fifth step of cleaning the separated oil layer; and a fourth step of separating the mixed uranium And a sixth step of measuring the uranium isotope using a liquid scintillation counting method. And that is characterized.
Description
본 발명은 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 관한 것으로, 구체적으로는 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)으로 동위원소의 비율에 대한 정보를 제공하고, 추출효율, 검출한계 및 계측효율이 우수하며, 수용액 내 우라늄 동위원소 측정이 간편한 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for measuring uranium isotopes in an aqueous solution, and more particularly to a liquid scintillation counting method which provides information on the ratio of isotopes, and has excellent extraction efficiency, detection limit and measurement efficiency, This invention relates to a method for measuring uranium isotopes in an aqueous solution which is easy to measure uranium isotopes in an aqueous solution.
방사성 물질은 원자핵이 붕괴하면서 방사선을 방출하는 물질로 공항이나 병원의 엑스선(X-ray), 병원의 컴퓨터 단층 촬영(Computer tomography, CT) 등의 다양한 용도로 사용되어 인간생활에 도움을 주기도 하지만 노출정도에 따라 인체에 심각한 문제를 야기한다.
The radioactive material is a substance that emits radiation as the nucleus collapses. It is used for various purposes such as X-ray of an airport or a hospital, computer tomography (CT) of a hospital, etc., Depending on the severity, cause serious problems to the human body.
한편, 자연방사성 물질(radioactive material)은 자연계에 존재하는 우라늄(uranium), 라돈(radon), 라듐(radium)이 있으며, 인체에 침투할 경우 생체조직 등에 피해를 발생시킨다.
Radioactive material, on the other hand, has uranium, radon, and radium in the natural world, and when infiltrated into the human body, it damages living tissue and the like.
자연상의 우라늄에 인체가 노출되는 경우는 주로 우라늄 오염 지하수를 음용할 경우이며, 세계보건기구(World Health Organization, WHO)에서는 음용수에 대한 방사능 규제치를 제시하고 있다. 국내에서도 대전지역 지하수 내의 우라늄 검출 연구 결과가 보고되면서, 이들 방사성물질에 대한 사회적인 관심과 위해성에 대한연구가 활발하게 진행되고 있다.
When the human body is exposed to natural uranium, it is mainly drinking uranium contaminated ground water. The World Health Organization (WHO) proposes radioactivity regulation values for drinking water. In Korea, studies on the detection of uranium in groundwater in the Daejeon area have been reported, and research on the social interest and risk of these radioactive materials has been actively conducted.
이들 방사성 물질 중에서도 우라늄은 매우 긴 반감기(half-life)를 가지며, 반응성과 이동성이 높아 지하수에서 다양한 결합 형태로 넓게 분포되어 존재하는 것으로 알려져 있다.
Of these radioactive materials, uranium has a very long half-life, and is known to be distributed widely in various combinations of groundwater, due to its high reactivity and mobility.
천연 우라늄(U)의 동위원소별 존재 비는 238U은 99.275%, 235U는 0.72%, 234U는 0.005%로 알려져 있다. 방사능비의 경우를 보면 235U/238U는 0.046, 235U/234U는 0.05로 이론적으로는 수중의 235U의 방사능은 238U과 234U에 비해 무시할 만한 수준이라 할 수 있으며, 235U 계열 붕괴 과정의 산물은 238U 계열에 비해 그 영향이 무시될 정도인 것으로 알려져 왔다.
The abundance ratio of natural uranium (U) to isotope 238 U is 99.275%, 235 U is 0.72%, and 234 U is 0.005%. In the case of the radiation ratio 235 U / 238 U is 0.046, 235 U / 234 U is theoretically in 0.05 radioactivity of 235 U in the water may be as negligible as compared to 238 U and 234 U, 235 U Series The product of the collapse process has been known to be negligible compared to the 238 U series.
도 1은 238U의 붕괴 과정의 일부를 나타내는 블록도이다. 238U과 234U의 방사평형(secular equilibrium)은 100만년 이상 된 암석과 광물에서 일어나고, 238U의 붕괴계열은 도 1에 도시한 바와 같으며, 238U과 234U는 알파선(α-ray)을 방출한다. 방사평형에 도달했을 경우, 234U/238U의 방사능비는 1이 되지만 물속에서는 물과 암석의 반응에 의하여 이 방사능비가 달라지므로 234U/238U의 방사능비를 검증할 필요가 있다.
FIG. 1 is a block diagram showing a part of the collapse process of 238 U. FIG. 238 U and 234 U occur in rocks and minerals over a million years old, the collapse sequence of 238 U is shown in FIG. 1, 238 U and 234 U are in alpha-ray, Lt; / RTI > When the radiation equilibrium is reached, the radioactivity ratio of 234 U / 238 U is 1, but it is necessary to verify the radioactivity ratio of 234 U / 238 U because the radioactivity ratio varies with the reaction of water and rock in water.
또한, 모핵종(238U)과 딸핵종(234U)의 농도가 우라늄의 이동성에서도 차이를 보이기 때문에 특정지역에서의 우라늄 발생원인과 이동 과정에 대한 검토를 위해서는 각각의 핵종에 대한 정량이 이루어져야 할 것이다.
In addition, since the concentrations of maternal ( 238 U) and daughter ( 234 U) also differ in the mobility of uranium, quantification of each nuclide must be performed will be.
그럼에도 불구하고 현재 국내에서 진행되는 수용액 내의 우라늄 유출에 관한 대부분의 분석은 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, ICP-MS)를 이용한 238U 동위원소의 정량에만 그치고 있는 실정이다. 수용액 중의 우라늄 측정에는 여러 방법이 사용되고 있지만 그 대표적인 방법으로는 fluorometric 방법, ICP-MS 방법, 방사화학적 방법을 들 수 있다.
Nevertheless, most of the current analysis of uranium outflow in aqueous solution in Korea is only for the quantification of 238 U isotopes using an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). Several methods are used to measure uranium in aqueous solution, but typical methods include fluorometric method, ICP-MS method, and radiochemical method.
공개특허공보 제10-2011-0001302호는 수용액 내 존재하는 우라늄 농도의 정량방법에 관한 것으로, 물의 라만 산란 세기와 우라늄 형광 세기의 비를 이용하여 수용액 내 존재하는 우라늄을 정량하는 방법에 관하여 개시하고 있다.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-2011-0001302 discloses a method for quantifying uranium concentration present in an aqueous solution, and discloses a method for quantifying uranium present in an aqueous solution using a ratio of Raman scattering intensity to uranium fluorescence intensity of water have.
그러나 이러한 종래의 우라늄 정량방법은 우라늄 동위원소 선별능력이 없는 fluorometric 방법으로써, 분석자의 기술에 대한 의존도가 크고 실험실간의 재현성이 떨어지는 등의 제한적인 요소들이 있다.
However, this conventional uranium quantitative method is a fluorometric method which does not have uranium isotope screening ability. Therefore, there are limited factors such as high reliance on analyst technique and low reproducibility between laboratories.
또한, 가장 일반적으로 사용되는 유도결합플라즈마 질량분석기는 시료전처리가 간편하고 검출감도가 우수한 장점이 있지만, 234U/238U 방사능비를 측정하기 위해서는 고분해능 유도결합플라즈마 질량분석기가 필요하여 큰 비용을 요구한다.
In addition, the most commonly used inductively coupled plasma mass spectrometer has advantages of simple sample preparation and excellent detection sensitivity, but a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometer is required to measure the 234 U / 238 U radioactivity ratio, do.
우라늄 동위원소 분리 및 알파선 계측을 이용하는 방사화학적 방법은 정확도와 정밀도면에서 만족스러운 것으로 알려져 있으나, 그 특성상 전문성과 많은 노력이 요구되며 재현성이 부족하여 추적자(tracer)를 사용해야 하는 번거로움이 따른다.
Radiochemical methods using uranium isotope separation and alpha-ray measurement are known to be satisfactory in accuracy and precision drawing, but they require expertise and much effort due to their characteristics, and they are inconvenient to use tracers because of lack of reproducibility.
따라서 상기와 같은 종래 기술의 대안으로 동위원소의 비율에 대한 정보를 제공하고, 추출효율, 검출한계 및 계측효율이 우수하며, 수용액 내 우라늄 동위원소 측정이 간편한 측정방법이 필요하다.
Therefore, there is a need for an easy measurement method of uranium isotope in aqueous solution, which provides information on the ratio of isotopes and has excellent extraction efficiency, detection limit and measurement efficiency as an alternative to the above-mentioned conventional art.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 수용액인 지하수에 포함된 우라늄 동위원소의 비율에 대한 정보를 제공할 수 있는 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)을 이용한 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 제공을 목적으로 한다.
Disclosure of the Invention The present invention has been devised to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a uranium-containing solution containing a uranium isotope in an aqueous solution using a liquid scintillation counting method capable of providing information on the ratio of uranium isotopes contained in groundwater, And to provide an element measuring method.
또한, 수용액 내 우라늄 동위원소의 추출효율 및 액체섬광계수법을 이용한 측정에서의 검출한계와 계측효율이 우수하고, 측정이 간편한 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 제공을 목적으로 한다.
It is also intended to provide a method for measuring uranium isotopes in an aqueous solution which is excellent in the extraction efficiency of uranium isotope in an aqueous solution and the detection limit and measurement efficiency in the measurement using the liquid scintillation counting method and is easy to measure.
그러나 본 발명의 목적은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
However, the object of the present invention is not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법은 우라늄 동위원소가 포함된 수용액을 준비하는 제 1단계, 상기 수용액의 pH(수소 이온 농도)를 조절하는 제 2단계, pH가 조절된 상기 수용액에 유기물이 포함된 용액을 혼합하여 혼합용액을 생성하는 제 3단계, 상기 혼합용액을 수층과 유층으로 분리한 후, 상기 수층을 제거하는 제 4단계, 분리된 상기 유층을 세정하는 제 5단계 및 세정된 상기 유층에 포함된 우라늄 동위원소를 측정하는 제 6단계;를 포함하고, 상기 제 6단계는 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)을 이용하여 우라늄 동위원소를 측정하는 것을 특징으로 한다.
In order to achieve the above object, a method for measuring uranium isotope in an aqueous solution according to the present invention includes a first step of preparing an aqueous solution containing uranium isotope, a second step of adjusting pH (hydrogen ion concentration) a third step of mixing a solution containing an organic substance in the aqueous solution whose pH is adjusted to produce a mixed solution, a fourth step of separating the mixed solution into an aqueous layer and an oil layer, and then removing the aqueous layer, And a sixth step of measuring the uranium isotope contained in the cleaned oil layer, wherein the sixth step is a step of measuring a uranium isotope using a liquid scintillation counting method .
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 제 2단계에서 상기 수용액의 pH는 1.5 내지 2.5인 것을 특징으로 한다.
Further, in the second step of the uranium isotope measurement method in an aqueous solution according to the present invention, the pH of the aqueous solution is 1.5 to 2.5.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 제 2단계는, 질산(HNO3) 및 수산화나트륨(NaOH) 중 적어도 어느 하나를 상기 수용액에 첨가하여 pH를 조절하는 것을 특징으로 한다.
The second step of the uranium isotope measurement method in an aqueous solution according to the present invention is characterized in that at least one of nitric acid (HNO 3 ) and sodium hydroxide (NaOH) is added to the aqueous solution to adjust the pH.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 제 3단계에서, 유기물이 포함된 상기 용액은 섬광용액인 것을 특징으로 한다.
In addition, in the third step of the uranium isotope measurement method in an aqueous solution according to the present invention, the solution containing an organic substance is a scintillating solution.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 섬광용액은 섬광급 톨루엔(Toluene), 나프탈렌(Naphthalene), PBBO(2-(4-biphenylyl)-6-phenyl-benzoxazole) 및 HDEHP(bis-2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Also, the scintillation solution of the uranium isotope measurement method in an aqueous solution according to the present invention can be prepared by using scintillation toluene (Toluene), naphthalene, PBBO (2- (4-biphenylyl) -6-phenyl-benzoxazole) and HDEHP -2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid).
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 제 5단계는, 상기 유층에 아르곤(argon, Ar) 가스를 주입하여 상기 유층을 세정하는 것을 특징으로 한다.
The fifth step of the uranium isotope measurement method in the aqueous solution according to the present invention is characterized in that argon (Ar) gas is injected into the oil layer to clean the oil layer.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 제 5단계는, 상기 유층에 포함된 산소(O2) 또는 라돈(radon, Rn)을 제거하여 상기 유층을 세정하는 것을 특징으로 한다.
The fifth step of the method for measuring uranium isotope in an aqueous solution according to the present invention is characterized in that oxygen (O 2 ) or radon (Rn) contained in the oil layer is removed to clean the oil layer.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 제 6단계에서, 상기 액체섬광계수법은 알파선(α-ray)을 방출하는 핵종과 베타선(β-ray)을 방출하는 핵종을 사용하여 파형분석(Pulse Shape Analysis, PSA) 준위를 결정하는 것을 특징으로 한다.
In the sixth step of the uranium isotope measurement method in an aqueous solution according to the present invention, the liquid scintillation counting method uses a nuclide emitting an alpha ray and a nuclide releasing a beta ray, And to determine the analysis (Pulse Shape Analysis, PSA) level.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 알파선을 방출하는 핵종과 베타선을 방출하는 핵종은 각각 241Am과 90Sr/90Y인 것을 특징으로 한다.
In the method for measuring uranium isotope in an aqueous solution according to the present invention, the nuclides releasing the alpha rays and the nuclides releasing the beta rays are characterized by being 241 Am and 90 Sr / 90 Y, respectively.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 파형분석 준위는 알파선(α-ray) 영역에서 241Am 계수율의 최댓값인 동시에 베타선(β-ray) 영역에서 90Sr/90Y 계수율의 최댓값인 것을 특징으로 한다.
Also, the waveform analysis level of the uranium isotope measurement method in the aqueous solution according to the present invention is the maximum value of the 241 Am counting rate in the alpha ray region and the maximum value of the 90 Sr / 90 Y counting ratio in the beta ray region .
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 파형분석 준위는 알파선 영역에서 베타선 및 베타선 영역에서 알파선이 존재하는 파형 겹침(spillover)이 최솟값인 것을 특징으로 한다.
Also, the waveform analysis level of the uranium isotope measurement method in the aqueous solution according to the present invention is characterized in that the waveform spillover in which alpha rays are present in the beta ray and beta ray regions in the alpha ray region is the minimum value.
또한, 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 상기 파형분석 준위는 90 내지 110의 범위에서 결정되는 것을 특징으로 한다.
Also, the waveform analysis level of the uranium isotope measurement method in an aqueous solution according to the present invention is characterized by being determined in the range of 90 to 110.
본 발명의 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 따르면, 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)을 이용함으로써, 수용액인 지하수에 포함된 우라늄 동위원소의 비율에 대한 정보를 제공할 수 있는 이점이 있다.
According to the method for measuring uranium isotopes in an aqueous solution of the present invention, by using a liquid scintillation counting method, it is possible to provide information on the ratio of uranium isotopes contained in groundwater, which is an aqueous solution.
또한, 본 발명의 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 따르면, 액체섬광계수법의 파형분석으로 방사성 물질이 포함된 시료 내에 존재하는 알파선 방출 핵종과 베타선 방출 핵종을 동시에 구별 및 측정할 수 있는 이점이 있다.
According to the method for measuring uranium isotopes in the aqueous solution of the present invention, the waveform analysis of the liquid scintillation counting method can advantageously distinguish and measure the alpha ray emitting nuclide and the beta ray emitting nuclide present in the sample containing the radioactive substance at the same time.
또한, 본 발명의 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 따르면, 우라늄 동위원소가 포함된 수용액의 pH를 1.5 내지 2.5로 조절하여 99.3%의 우라늄 추출효율을 얻을 수 있는 이점이 있다.
According to the method for measuring uranium isotopes in the aqueous solution of the present invention, the pH of an aqueous solution containing uranium isotopes can be adjusted to 1.5 to 2.5, which is advantageous in obtaining 99.3% uranium extraction efficiency.
또한, 본 발명의 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 따르면, 액체섬광계수법을 사용하여, 0.018 Bq/L의 검출한계와 95.93ㅁ0.77%의 계측효율로 우라늄 동위원소가 포함된 수용액의 우라늄 동위원소를 정량함으로써, 우수한 결과를 확보할 수 있는 이점이 있다.
According to the uranium isotope measurement method in the aqueous solution of the present invention, the uranium isotope of the aqueous solution containing the uranium isotope with the detection limit of 0.018 Bq / L and the measurement efficiency of 95.93? 0.77% By quantification, there is an advantage that an excellent result can be secured.
도 1은 238U의 붕괴 과정의 일부를 나타내는 블록도이다.
도 2는 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명에 따른 알파 핵종 241Am과 베타 핵종 90Sr의 파형 겹침을 파형 분석 준위에 따라 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 238U 및 234U의 표준용액을 방사평형에서 액체섬광계수기로 측정한 알파 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 pH에 의한 우라늄 추출효율을 나타내는 그래프이다.FIG. 1 is a block diagram showing a part of the collapse process of 238 U. FIG.
2 is a flow chart of a method for measuring uranium isotopes in an aqueous solution according to the present invention.
FIG. 3 is a graph showing waveform superimposition of an alpha nuclide 241 Am and a beta nucrite 90 Sr according to the waveform analysis level according to the present invention.
Figure 4 is a graph showing alpha spectra of a 238 U and 234 U standard solution according to the present invention measured in a liquid equilibrium with a liquid scintillation counter.
5 is a graph showing the efficiency of uranium extraction by pH according to the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a detailed description of preferred embodiments of the present invention will be given with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Embodiments in accordance with the concepts of the present invention can make various changes and have various forms, so that specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in this specification or application. It should be understood, however, that the embodiments according to the concepts of the present invention are not intended to be limited to any particular mode of disclosure, but rather all variations, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the present invention.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises ",or" having ", or the like, specify that there is a stated feature, number, step, operation, , Steps, operations, components, parts, or combinations thereof, as a matter of principle.
도 2는 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법의 흐름도이다. 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄(uranium) 동위원소 측정방법은 도 2에 도시된 바와 같이, 먼저 측정하고자 하는 우라늄 동위원소가 포함된 수용액을 준비한다(S11). 이때, 수용액은 지하수의 일부분을 채취한 시료인 것이 바람직하다.
2 is a flow chart of a method for measuring uranium isotopes in an aqueous solution according to the present invention. As shown in FIG. 2, an uranium isotope measurement method in an aqueous solution according to the present invention comprises preparing an aqueous solution containing a uranium isotope to be measured first (S11). At this time, it is preferable that the aqueous solution is a sample in which a part of groundwater is collected.
그리고 상기 수용액의 pH(수소 이온 농도)를 조절한다(S12). 이때 pH는 1.5 내지 2.5로 조절하며, pH를 조절하기 위해 질산(HNO3, Nitric acid) 및 수산화나트륨(NaOH, Sodium hydroxide) 중 적어도 어느 하나를 수용액에 첨가할 수 있다.
The pH (hydrogen ion concentration) of the aqueous solution is adjusted (S12). At this time, the pH is adjusted to 1.5 to 2.5, and at least one of nitric acid (HNO 3 , nitric acid) and sodium hydroxide (NaOH, sodium hydroxide) may be added to the aqueous solution to adjust the pH.
다음으로 pH가 조절된 수용액에 유기물이 포함된 용액을 혼합하여 혼합용액을 생성한다(S13). 이때, 유기물이 포함된 상기 용액으로는 방사선 에너지를 흡수하여 형광을 방출할 수 있는 섬광용액을 사용할 수 있다. 우라늄은 수용액보다 섬광용액에 잘 녹을 수 있고, 섬광용액은 수용액과 혼합되어 유층과 수층으로 층이 나뉘는 상분리가 일어날 수 있다. 이때, 수용액에 존재하는 우라늄 동위원소가 섬광용액에 충분히 녹을 수 있도록, 수용액과 섬광용액의 혼합용액이든 용기를 수회 흔들어 혼합하는 것이 바람직하다.
Next, a mixed solution is formed by mixing a solution containing an organic substance in an aqueous solution whose pH is adjusted (S13). At this time, a scintillating solution capable of absorbing radiation energy and emitting fluorescence can be used as the solution containing an organic substance. Uranium can dissolve in the scintillation solution more than the aqueous solution, and the scintillation solution can be mixed with the aqueous solution, resulting in the phase separation of the oil and water layers. At this time, it is preferable to shake the container several times to mix the aqueous solution and the scintillation solution so that the uranium isotope present in the aqueous solution can be sufficiently dissolved in the scintillation solution.
그리고 섬광용액은 섬광급 톨루엔(Toluene), 나프탈렌(Naphthalene), PBBO(2-(4-biphenylyl)-6-phenyl-benzoxazole) 및 HDEHP(bis-2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid)를 포함할 수 있으며, 구체적으로 0.9 L 내지 1.1 L의 상기 섬광급 톨루엔(Toluene), 30 g 내지 40 g의 상기 나프탈렌(Naphthalene), 3 g 내지 5 g의 PBBO(2-(4-biphenylyl)-6-phenyl-benzoxazole), 45 g 내지 55 g의 HDEHP(bis-2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid)를 포함할 수 있다.
The scintillating solution can also contain scintillating toluene, naphthalene, PBBO (2- (4-biphenylyl) -6-phenyl-benzoxazole) and bis-2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid Specifically 0.9 to 1.1 L of said scintillant toluene (Toluene), 30 g to 40 g of said naphthalene, 3 g to 5 g of PBBO (2- (4-biphenylyl) -6-phenyl- benzoxazole, and 45 g to 55 g of bis-2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid (HDEHP).
바람직하게는 1 L의 섬광급 톨루엔(Toluene), 35 g의 나프탈렌(Naphthalene), 4 g의 PBBO(2-(4-biphenylyl)-6-phenyl-benzoxazole), 50 g의 HDEHP(bis-2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid)를 포함할 수 있다.
4 g of PBBO (2- (4-biphenylyl) -6-phenyl-benzoxazole), 50 g of HDEHP (bis-2- ethylhexyl-ortho-phosphoric acid).
다음으로 혼합용액이 유층과 수층으로 상분리가 일어나도록 하고, 분리된 수층을 제거한다(S14). 상분리는 유층과 수층이 섞이지 않으므로 자연스럽게 일어나며, 수층을 제거하여 우라늄 동위원소가 포함된 유층을 획득한다.
Next, phase separation is performed between the oil layer and the water layer of the mixed solution, and the separated water layer is removed (S14). The phase separation takes place naturally because it does not mix with the oil layer and the water layer, and removes the water layer to obtain a layer containing uranium isotope.
분리된 유층에 포함된 산소(O2) 또는 라돈(Rn)을 제거하기 위해 유층을 아르곤(argon, Ar) 가스로 세정한다(S15).
The oil layer is washed with argon (Ar) gas to remove oxygen (O 2 ) or radon (Rn) contained in the separated oil layer (S 15).
세정한 상기 유층으로 우라늄 동위원소를 측정한다(S16). 특히, 우라늄 동위원소 측정은 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)으로 실시한다.
The uranium isotope is measured with the cleaned oil layer (S16). In particular, uranium isotope measurements are made by the liquid scintillation counting method.
액체섬광계수법을 실시하기 위해서는 파형분석(Pulse Shape Analysis, PSA) 준위를 결정해야 하는데, 파형분석 준위를 결정하는 방법에는 알파선(α-ray)을 방출하는 핵종(알파 핵종)과 베타선(β-ray)을 방출하는 핵종(베타 핵종)을 모두 이용하는 방법이 있고, 알파 또는 베타 핵종으로 측정한 계측효율과 바탕 값의 비를 이용하는 방법이 있다.
In order to perform the liquid scintillation counting method, it is necessary to determine the level of the pulse shape analysis (PSA). The method for determining the waveform analysis level includes a nuclide (alpha nuclide) emitting alpha ray and a beta ray (Beta-radionuclides), and there is a method using the ratio of the measurement efficiency and the background value measured with alpha or beta radionuclides.
본 발명에서는 알파선을 방출하는 핵종과 베타선을 방출하는 핵종을 모두 사용하는 방법으로 실시하였으며, 알파 핵종과 베타 핵종으로는 각각 241Am(아메리슘의 동위원소, isotope of americium)과 90Sr/90Y(스트론튬의 동위원소, isotope of strontium/이트륨의 동위원소, isotope of yttrium)을 사용하였다.
In the present invention, both nuclides emitting alpha rays and nuclides releasing beta rays were used. Alpha nuclides and beta nuclides were 241 Am (isotope of americium) and 90 Sr / 90 Y Strontium, isotope of strontium, isotope of yttrium).
도 3은 본 발명에 따른 알파 핵종 241Am과 베타 핵종 90Sr의 파형 겹침을 파형 분석 준위에 따라 나타낸 그래프이다. 도시된 바와 같이, A는 베타 핵종이 방출하는 방사선의 파형이 알파 영역에서 겹치는 정도를, B는 알파 핵종이 방출하는 방사선의 파형이 베타 영역에서 겹치는 정도를 나타낸다.
FIG. 3 is a graph showing waveform superimposition of an alpha nuclide 241 Am and a beta nucrite 90 Sr according to the waveform analysis level according to the present invention. As shown, A represents the degree to which the waveform of the radiation emitted by the beta nucleus overlaps in the alpha region, and B represents the degree to which the waveform of the radiation emitted by the alpha nucleus overlaps in the beta region.
A는 파형분석 준위 40근처에서부터 120근처까지 파형겹침(spillover) 정도가 완만히 높아지다가 파형분석 준위 120근처에서부터 140근처까지는 파형겹침 정도가 급격히 높아지는 경향을 보이고 있고, B는 파형분석 준위 40근처에서부터 70근처까지 파형겹침 정도가 급격히 낮아지다가 파형분석 준위 70근처에서부터 140근처까지 완만하게 파형겹침 정도가 낮아지는 경향을 보인다.
A shows a tendency that the spillover degree from the vicinity of the
알파 영역에서의 파형 겹침은 알파 핵종의 방사선을 계수할 때 베타 핵종의 방사선이 끼치는 영향이고, 베타 영역에서의 파형 겹침은 베타 핵종의 방사선을 계수할 때 알파 핵종의 방사선이 끼치는 영향을 나타내므로 각 영역에서의 파형겹침이 낮을수록 측정의 신뢰도가 높음을 의미한다.
The overlap of the waveform in the alpha region is the effect of the radiation of the beta nuclide when counting the radiation of the alpha nuclide and the overlap of the waveform in the beta region indicates the influence of the radiation of the alpha nuclide in counting the radiation of the beta nuclide, The lower the overlap of the waveform in the region, the higher the reliability of the measurement.
따라서 알파선(α-ray) 영역에서 241Am의 계수율이 최대가 되고, 베타선(β-ray) 영역에서 90Sr/90Y의 계수율이 최대가 되며, 동시에 파형 겹침이 최소가 되는 것이 액체섬광계수법을 이용한 방사선 물질측정의 신뢰도가 높은 것이라 할 수 있다.
Therefore, the counting rate of 241 Am in the α-ray region is maximized, the coefficient of 90 Sr / 90 Y is maximized in the β-ray region, and at the same time the waveform overlap is minimized by the liquid scintillation counting method The reliability of the measurement of the radiation material used is high.
본 발명에서는 상기한 조건을 만족하기 위해서 파형분석 준위를 90 내지 110으로 결정하였으며, 바람직하게는 100을 파형분석 준위로 설정할 수 있다.
In the present invention, the waveform analysis level is determined as 90 to 110, preferably 100 as the waveform analysis level to satisfy the above condition.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 따르면, 액체섬광계수법을 이용함으로써, 수용액인 지하수에 포함된 우라늄 동위원소의 비율에 대한 정보를 제공할 수 있는 이점이 있으며, 또한, 액체섬광계수법의 파형분석으로 방사성 물질이 포함된 시료 내에 존재하는 알파선 방출 핵종과 베타선 방출 핵종을 동시에 구별 및 측정할 수 있는 이점이 있다.
As described above, according to the method for measuring uranium isotopes in an aqueous solution according to the present invention, it is possible to provide information on the ratio of uranium isotopes contained in groundwater, which is an aqueous solution, by using the liquid scintillation counting method. The waveform analysis of the liquid scintillation counting method has the advantage of being able to simultaneously discriminate and measure the alpha-emitting radionuclides and the beta-emitting radionuclides present in the sample containing the radioactive material.
다음은 본 발명의 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 따른 검출한계, 계측효율 및 추출효율을 구하여 발명의 우수성을 확인하고자 한다.
Next, the detection limit, the measuring efficiency and the extraction efficiency according to the uranium isotope measuring method in the aqueous solution of the present invention are determined to confirm the superiority of the invention.
[검출한계][Detection limit]
검출한계(Limit of Detection, LOD)는 바탕 값을 구하기 위하여, 아르곤 가스로 세정한 섬광용액 자체를 우라늄이 거의 없는 블랭크(blank) 시료로써 준비한 후 장시간 계측하여야 한다. 그러나 실제시료는 물에서 우라늄을 추출하게 되므로, 우라늄 추출과정에서 물과의 반응에 의해 바탕 값 준위가 달라질 수 있다.
The Limit of Detection (LOD) should be measured for a long time after preparing the scintillation solution itself washed with argon gas as a blank sample with little uranium in order to obtain the background value. However, since the actual sample extracts uranium from water, the background level can be changed by the reaction with water in the uranium extraction process.
따라서 실제 계측 시료와 동일한 조건을 만들기 위해, 우라늄이 거의 없는 블랭크 시료를 생성하고, 아르곤 가스로 세정한 섬광용액을 이용하여 블랭크 시료에 대한 우라늄을 추출하는 과정을 진행하는데, 본 발명에서는 액체섬광계수법으로 5시간을 측정 하였다. 또한 상기한 방법과 같은 방법으로 두 번의 측정을 더 진행하여 총 세 번의 측정 결과 값을 평균함으로써 0.018 Bq/L 값을 얻을 수 있었다.
Therefore, in order to make the same conditions as those of the actual measurement sample, a blank sample having little uranium is produced, and uranium is extracted from the blank sample using a scintillation solution washed with argon gas. In the present invention, For 5 hours. In addition, two measurements were performed in the same manner as above, and a total of three measurements were averaged to obtain a value of 0.018 Bq / L.
[계측효율][Measurement efficiency]
먼저 계측효율을 측정하기 위한 표준용액을 제조하였다. 표준용액은 우라늄 표준물질인 미국 국립표준기술연구소(National Institute of Standards and Technology, NIST)의 SRM4321C(natural uranium, 242 Bq/g 238U, 11.4 Bq/g 235U, 233.1 Bq/g 234U)를 사용하여 제조하였다.
First, a standard solution was prepared to measure the measurement efficiency. The standard solution is SRM4321C (natural uranium 242 Bq / g 238 U, 11.4 Bq / g 235 U, 233.1 Bq / g 234 U) of the National Institute of Standards and Technology (NIST) ≪ / RTI >
상기 표준물질을 우라늄이 거의 없는 섬광용액 100 mL에 첨가하여 방사능이 12.78 Bq/mL인 표준용액을 준비하였다.
The standard material was added to 100 mL of a scintillation solution containing little uranium to prepare a standard solution having a radioactivity of 12.78 Bq / mL.
도 4는 본 발명에 따른 238U 및 234U의 표준용액을 방사평형에서 액체섬광계수기로 측정한 알파 스펙트럼을 나타낸 그래프이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 측정된 우라늄의 스펙트럼에서 진계수율(측정 결과에서 바탕 값을 뺀 값)을 구하고, 진계수율과 다음의 관계식을 이용하여 계측효율을 구하였다.
Figure 4 is a graph showing alpha spectra of a 238 U and 234 U standard solution according to the present invention measured in a liquid equilibrium with a liquid scintillation counter. As shown in Fig. 4, the measured counting efficiency (obtained by subtracting the background value from the measurement result) from the measured uranium spectrum was obtained, and the measurement efficiency was calculated using the following equation.
[식 1][Formula 1]
여기에서, CR은 진계수율을 나타내고, VOT는 추출섬광용액의 총부피를 나타내며, VOC는 계측에 사용된 섬광용액의 부피를 나타내고, VS는 초기시료의 부피를 나타내며, Uc는 진계수율을 나타낸다.
Here, CR denotes a binary counting rate, V OT denotes the total volume of the extraction scintillation solution, V OC represents the volume of the scintillation solution used in the measurement, V S represents the volume of the initial sample, Uc is binary count rate .
표준시료를 측정한 계측효율의 재현성을 확인하기 위해서, 같은 시료를 5개 제조하여 각각의 계측효율을 측정한 후, 계측효율의 평균값을 시료의 계측효율 값으로 적용하였다. 표준시료를 이용한 우라늄의 계측효율은 95.93ㅁ0.77%를 나타내었다.
In order to verify the reproducibility of the measurement efficiency of the standard sample, five measurement samples were prepared and the measurement efficiency of each sample was measured, and the average value of the measurement efficiency was used as the measurement efficiency value of the sample. The measurement efficiency of uranium using standard samples was 95.93 ㅁ 0.77%.
[추출효율][Extraction Efficiency]
수용액으로부터 우라늄의 추출을 위한 최적의 pH를 구하기 위하여 pH에 따른 우라늄의 추출효율을 구하였다.
The extraction efficiency of uranium according to pH was determined to obtain the optimum pH for the extraction of uranium from the aqueous solution.
상기한 방법으로 제조한 표준용액(12.78 Bq/mL)의 pH를 0.5 내지 10으로 조절하고, 여기에 섬광급 톨루엔, 나프탈렌, PBBO, HDEHP을 각각 상기한 양만큼 혼합한 섬광용액을 혼합하여 혼합용액을 생성하였으며, 혼합용액을 유층과 수층으로 분리한 후, 수층은 버리고, 유층을 아르곤 가스로 세정하였다.
The pH of the standard solution (12.78 Bq / mL) prepared by the above method was adjusted to 0.5 to 10, and a scintillating solution prepared by mixing scintillation toluene, naphthalene, PBBO, and HDEHP by the above amounts was mixed, And the mixed solution was separated into an oil layer and an aqueous layer. Then, the water layer was discarded and the oil layer was washed with argon gas.
도 5는 본 발명에 따른 수용액의 pH에 따른 우라늄 추출효율을 나타내는 그래프이다. 세정된 유층을 액체섬광계수법으로 측정한 우라늄의 추출효율은 도 5에 도시된 바와 같이 pH 1.5 내지 2.5에서 높게 나타났고, 바람직한 수용액의 pH는 2일 수 있으며, 이때, 우라늄의 추출효율은 99.3%이다.
5 is a graph showing the extraction efficiency of uranium according to the pH of an aqueous solution according to the present invention. The extraction efficiency of uranium measured by the liquid scintillation counting method was high at pH 1.5 to 2.5 as shown in FIG. 5, and the pH of a preferable aqueous solution was 2, and the extraction efficiency of uranium was 99.3% to be.
상술한 바와 같이, 본 발명의 수용액 내 우라늄 동위원소 측정방법에 따르면, 우라늄 동위원소가 포함된 수용액의 pH를 1.5 내지 2.5로 조절하여 99.3%의 추출효율을 얻을 수 있는 이점이 있으며, 또한, 액체섬광계수법을 사용하여, 0.018 Bq/L의 검출한계와 95.93ㅁ0.77%의 계측효율로 우라늄 동위원소가 포함된 수용액의 우라늄 동위원소를 정량함으로써, 우수한 결과를 확보할 수 있는 이점이 있다.
As described above, according to the method for measuring uranium isotopes in the aqueous solution of the present invention, the pH of an aqueous solution containing uranium isotope is adjusted to 1.5 to 2.5, which is advantageous in that extraction efficiency of 99.3% By using the scintillation counting method, it is possible to obtain excellent results by quantifying the uranium isotope in the aqueous solution containing uranium isotope with a detection limit of 0.018 Bq / L and a measurement efficiency of 95.93? 0.77%.
상기 본 발명의 내용은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. will be. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.
S11: 우라늄 동위원소가 포함된 수용액을 준비
S12: 수용액의 pH를 조절
S13: pH가 조절된 수용액에 용매를 혼합하여 혼합용액을 생성
S14: 혼합용액을 수층과 유층으로 분리하고 수층을 제거
S15: 분리한 유층을 세정
S16: 세정한 유층의 우라늄 동위원소를 측정S11: Prepare an aqueous solution containing uranium isotope
S12: Adjust pH of aqueous solution
S13: A mixed solution is prepared by mixing a solvent with a pH-adjusted aqueous solution
S14: The mixed solution was separated into the water layer and the oil layer, and the water layer was removed
S15: Cleaning the separated oil layer
S16: Measure uranium isotope in cleaned oil layer
Claims (12)
상기 수용액의 pH(수소 이온 농도)를 조절하는 제 2단계;
pH가 조절된 상기 수용액에 유기물이 포함된 용액을 혼합하여 혼합용액을 생성하는 제 3단계;
상기 혼합용액을 수층과 유층으로 분리한 후, 상기 수층을 제거하는 제 4단계;
분리된 상기 유층을 세정하는 제 5단계; 및
세정된 상기 유층에 포함된 우라늄 동위원소를 측정하는 제 6단계;를 포함하고,
상기 제 3단계에서 유기물이 포함된 상기 용액은 섬광급 톨루엔(Toluene), 나프탈렌(Naphthalene), PBBO(2-(4-biphenylyl)-6-phenyl-benzoxazole) 및 HDEHP(bis-2-ethylhexyl-ortho-phosphoric acid)를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬광용액이며,
상기 제 6단계는 알파선(α-ray)을 방출하는 핵종 241Am과 베타선(β-ray)을 방출하는 핵종 90Sr/90Y을 사용하여 파형분석(Pulse Shape Analysis, PSA) 준위를 결정하는 것을 특징으로 하는 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)을 이용하되,
상기 파형분석 준위는 알파선(α-ray) 영역에서 241Am 계수율의 최댓값인 동시에 베타선(β-ray) 영역에서 90Sr/90Y 계수율의 최댓값이고, 알파선 영역에서 베타선 및 베타선 영역에서 알파선이 존재하는 파형 겹침(spillover)이 최솟값이며, 90 내지 110의 범위에서 결정되는 것을 특징으로 하는 액체섬광계수법(liquid scintillation counting method)을 이용하여 우라늄 동위원소를 측정하는 것을 특징으로 하는 우라늄 동위원소 측정방법.
A first step of preparing an aqueous solution containing a uranium isotope;
A second step of adjusting pH (hydrogen ion concentration) of the aqueous solution;
a third step of mixing a solution containing an organic substance in the aqueous solution whose pH is adjusted to produce a mixed solution;
A fourth step of separating the mixed solution into an aqueous layer and an oil layer, and then removing the aqueous layer;
A fifth step of cleaning the separated oil layer; And
And measuring a uranium isotope contained in the cleaned oil layer,
In the third step, the solution containing the organic material is dissolved in a solution of a fluoro-toluene (Toluene), a naphthalene, a PBBO (2- (4-biphenylyl) -phosphoric acid.
In the sixth step, a pulse shape analysis (PSA) level is determined using a nuclide 241 Am that emits an alpha ray and a nuclide 90 Sr / 90 Y that emits a beta ray A liquid scintillation counting method is used,
The waveform analysis level is the maximum value of the 241 Am counting rate in the alpha ray region and the maximum value of the 90 Sr / 90 Y counting ratio in the beta ray region, and the alpha ray exists in the beta ray region and the beta ray region in the alpha ray region Wherein the uranium isotope is measured using a liquid scintillation counting method characterized in that the waveform spillover is a minimum value and is determined in the range of 90 to 110. The method of claim 1,
상기 제 2단계에서 상기 수용액의 pH는 1.5 내지 2.5인 것을 특징으로 하는 우라늄 동위원소 측정방법.
The method according to claim 1,
Wherein the pH of the aqueous solution in the second step is 1.5 to 2.5.
상기 제 2단계는, 질산(HNO3) 및 수산화나트륨(NaOH) 중 적어도 어느 하나를 상기 수용액에 첨가하여 pH를 조절하는 것을 특징으로 하는 우라늄 동위원소 측정방법.
The method according to claim 1,
Wherein the second step comprises adding at least one of nitric acid (HNO 3 ) and sodium hydroxide (NaOH) to the aqueous solution to adjust the pH of the uranium isotope.
상기 제 5단계는, 상기 유층에 아르곤(argon, Ar) 가스를 주입하여 상기 유층을 세정하는 것을 특징으로 하는 우라늄 동위원소 측정방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fifth step comprises injecting argon (Ar) gas into the oil layer to clean the oil layer.
상기 제 5단계는, 상기 유층에 포함된 산소(O2) 또는 라돈(radon, Rn)을 제거하여 상기 유층을 세정하는 것을 특징으로 하는 우라늄 동위원소 측정방법.
The method according to claim 6,
Wherein the fifth step is to remove oxygen (O 2 ) or radon (Rn) contained in the oil layer to clean the oil layer.
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| KR1020120133733A KR101421986B1 (en) | 2012-11-23 | 2012-11-23 | Measurement method of uranium isotope in aqueous solution |
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|---|
| 부산 금정구 지역의 지하수에 포함된 라돈농도 변화연구, 부산대, 조정숙(2012.08.17.) * |
| 부산 금정구 지역의 지하수에 포함된 라돈농도 변화연구, 부산대, 조정숙(2012.08.17.)* |
| 비특허1 보고서 과학기술부 1999 * |
| 비특허1 보고서 과학기술부 1999* |
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