KR101413592B1 - 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법 - Google Patents

산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산 및 염기성 용액 내에서 용해되지 않는 등 안정한 나노와이어를 제조할 수 있는 나노와이어의 제조방법에 관한 것으로서, 기판 상에 나노와이어를 성장시키는 단계와, 상기 나노와이어 표면에 플라즈마를 이용하여 탄화수소 또는 불화탄소로 보호층을 형성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법{Method for producing nanowire having acid and alkali}
본 발명은 산 및 염기성 용액 내에서 용해되지 않는 등 안정한 나노와이어를 제조할 수 있는 나노와이어의 제조방법에 관한 것이다.
나노와이어는 직경이 나노미터(1 nm = 10-9m) 영역이고, 길이가 직경에 비해 훨씬 큰 수백 나노미터, 마이크로미터(1 ㎛ = 10-6m) 또는 더 큰 밀리미터(1mm = 10-3m) 단위를 갖는 선형 재료이다. 이러한 나노와이어의 물성은 그들이 갖는 직경과 길이에 의존한다.
상기 나노와이어는 작은 크기로 인하여 미세 소자에 다양하게 응용될 수 있으며, 특정 방향에 따른 전자의 이동특성이나 편광 현상을 나타내는 광학 특성을 이용할 수 있는 장점이 있다.
이러한 나노와이어 소자의 제작은 접근 방식에 따라 크게 두 가지로 분류할 수 있는데 하나는 기존의 반도체 공정 특히 극미세 사진 식각 공정 등을 이용하여 실리콘 등의 재료를 식각하여 원하는 위치에 나노와이어 소자를 직접 제작하는 톱-다운(top-down)방식과 나노 와이어를 VLS(Vapor-Liquid Solide) 성장법 등을 이용하여 합성한 후 특정 위치에 정렬하여 나노와이어 소자를 제작하는 바텀-업(bottom-up)방식이 있다.
종래의 톱-다운 방식은 실리콘을 식각하여 직접 나노와이어를 제작하는 것으로, 수 나노미터에서 수십 나노미터의 직경을 갖는 나노와이어를 형성하려면 극미세 패턴의 제작이 필요하므로 전자빔 리소그라피(E-beam lithography)등 극미세 패턴형성 공정을 이용한다. 이러한 톱-다운 방식은 나노와이어를 원하는 위치에 원하는 크기로 제작할 수 있는 장점이 있지만, 전자빔 리소그라피와 같은 고가의 장비를 이용해야 하므로 생산속도가 매우 느려 상용화에 어려움이 있다.
또한, 톱-다운 방식으로 제작된 나노와이어의 특성이 자기정렬방식에 의해 제작된 나노와이어에 비하여 불균일하며, 전기적인 소자로 역할하도록 하기 위해서는 나노와이어가 절연체 위에 제작되어야 하므로 소이 기판(SOI wafer)을 사용해야 하는 단점이 있다.
그리고, 종래의 바텀-업 방식의 VLS 성장법은 실리콘(Si), 산화아연(ZnO), 질화갈륨(GaN), 인화인듐(InP), 금속(metal) 등 대부분의 반도체, 금속 물질의 나노와이어 성장에 이용되고 있으며 나노와이어 분야에서 가장 많이 연구되고 있는 방법이다.
그러나, 나노와이어를 성장시킨 후 나노와이어 소자로 제작하기 위해서는 제조된 나노와이어를 원하는 위치에 정렬하는 과정을 거쳐야 하며, 그 후 전극 등의 추가 구조물을 제작하여야 한다.
상기 정렬을 통한 나노와이어의 위치제어는 나노와이어 소자 응용을 위하여 전기영동과 같은 방법, 자기조립(Selfassembly)방법을 통해 나노와이어를 원하는 위치에 정렬시키는 방법 또는 유채 채널을 이용한 유체 유동으로 나노와이어를 정렬시키는 방법을 사용한다.
한편, 간암 조기진단을 위한 나노선 전계효과 드랜지스터(FET; field effect transistor)는 최근에 BT와 융합되어 기존이 면연분석법의 단점을 보완할 수 있는 획기적인 기술로써 가능성이 입증되어 전 세계적으로 진단용 바이오센서로 의 개념정립 단계에 있다. 이러한 나노선 바이오센서는 나노선 표면에 특이항체가 흡착되도록 표면을 기능화하여 극미량(<10-12g)의 항원을 지표물질 없이 고감도로 측정할 수 있는 장점을 가지고 있다.
저차원 나노 구조에 기반한 바이오센서의 대표적인 예로, 탄소나노튜브(CNT)를 이용한 전계효과 트랜지스터 바이오센서에 대한 연구가 전 세계적으로 가장 활발히 수행되어 오고 있다.
탄소나노튜브는 바이오센서로의 연구들이 많이 진행되었으나, 금속과 반도체 등 전기적 특성이 혼재되어 분리기술이 필요하며, 실리콘 기반의 나노와이어들은 공기 중에 노출되었을 경우 자연 산화막 생성에 대한 문제가 있다.
최근 들어 ZnO 나노와이어들은 CNT 및 Si에 비해 상대적으로 생산비용이 저렴하며 기존 일차원 나노물질들의 문제점들을 극복할 수 있을 것으로 기대되었으나, 산 및 알칼리 용액, 혈액 내에서 단시간 내에 용해되어 나노와이어 바이오센서로 개발하지 못하고 있는 실정이다.
이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 산 및 염기성 용액, 혈액 등에서 용해되지 않는 등 안정한 나노와이어를 제조할 수 있는 나노와이어의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
a) 기판 상에 나노와이어를 성장시키는 단계와;
b) 상기 나노와이어 표면에 플라즈마를 이용하여 탄화수소 또는 불화탄소로 이루어진 보호층을 형성하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법을 제공한다.
상기 a) 단계의 상기 기판은 실리콘 기판, 사파이어(sapphire), 유리, 유리 위에 실리콘을 코팅한 기판, 인듐 주석 산화물, 운모, 흑연, 황화 몰리브덴, 구리, 아연, 알루미늄, 스테인레스, 마그네슘, 철, 니켈, 금, 은의 금속, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 아크릴 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 것으로 이루어진다.
상기 a) 단계의 상기 나노와이어는 ZnO, SnO2, Si, GaN 중 선택된 어느 하나로 이루어진다.
특히, 상기 b)단계에서 플라즈마 증착조건은 전력 100~1000W, 압력 10~100mTorr, 공급가스의 유량 10~100sccm인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법은 기판 상에 나노와이어를 성장시키는 단계와, 상기 나노와이어 표면에 플라즈마를 이용하여 탄화수소 또는 불화탄소로 이루어진 보호층을 형성하는 단계를 포함하여 이루어진다.
먼저 나노와이어 성장단계는 기판 상에 나노와이어를 성장시키는 단계로서, 기판에 나노와이어를 성장하는 방법으로는 VLS(vapor phase-liquid phasesolid phase)법, SLS(solid-liquid-solid)법, 유기금속화학증착법(MOCVD : MetalOrganic Chemical Vapor Deposition), MBE(Molecular Beam Epitaxy)법 등이 있다.
본 발명에서 사용가능한 기판은 크게 한정되는 것은 아니나, 플라스틱 기판 또는 유리 기판이 있으며, 바람직하 게는 실리콘 기판, 사파이어(sapphire), 유리, 유리 위에 실리콘을 코팅한 기판, 인듐 주석 산화물, 운모, 흑연, 황화 몰리브덴, 구리, 아연, 알루미늄, 스테인레스, 마그네슘, 철, 니켈, 금, 은 등의 금속, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 아크릴 수지 등의 플라스틱 기판 등을 사용할 수 있다.
그리고 상기 나노와이어의 종류는 특별히 제한되는 것은 아니나 ZnO, SnO2, Si, GaN 등으로 이루어질 수 있다. 특히 나노와이어는 제조비용이 저렴하고 양질의 단결정 나노와이어를 얻을 수 있는 ZnO로 이루어지는 것이 바람직하다.
ZnO 나노와이어를 성장시키는 방법 중 VLS법을 예를 들어 설명하면 다음과 같다.
VLS법은 고온의 반응로(furnace) 내부에서 운송되는 나노와이어 전구체가 Au 등의 촉매의 표면상에서 응축되어 결정화함으로써 실리콘 나노와이어로 성장되는 방법이다.
먼저 기판 상에 Au 등으로 이루어진 촉매층을 증착한다. 그리고 기판을 반응로에 넣고 기체 및 나노와이어 전구체를 주입하면서 가열하여 나노와이어를 형성시킨다. 촉매층은 Au, Ni, Ag, Pd, Pd/Ni, Ti, Co, Cr 및 Fe 등으로 이루어지고, 기체는 Ar, N2, He, H2 등으로 이루어진다.
다음으로 상기 보호층 증착단계는 상기 나노와이어 성장단계에 의해 성장된 나노와이어가 산 및 염기성 용액, 혈액 등에 용해되는 것을 방지하기 위해 나노와이어의 표면에 보호층을 증착하는 단계로서, 플라즈마를 이용하여 탄화수소 또는 불화수소로 보호층을 나노와이어의 표면에 증착시킨다.
상기 탄화수소는 CH4, C2H2, C2H4, C3H8 등으로 이루어지고, 불화수소는 CF4, C2F6, C4F6 등으로 이루어진다.
CH4 등의 탄화수소를 이용하여 비정질 카본의 보호층을 형성할 경우 유전상수가 낮고, dangling bond의 농도가 높기 때문에 나노와이어가 산, 염기성 용액에 용해되는 것을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 기능기(fungtional group)의 흡착이 용이하게 때문에 단백질성 항체 고정화에 매우 유리한 이점을 가진다.
그리고 CF4 등의 불화수소를 이용하여 Teflon like polymer의 보호층을 형성할 경우 나노와이어가 강산, 강염에 용해되는 것을 방지할 수 있는 이점이 있다.
그리고 상기 플라즈마 증착조건은 비정질 카본 또는 Teflon like polymer의 보호층을 나노와이어의 표면에 균일하게 증착시키기 위해 전력 100~1000W, 압력 10~100mTorr, 공급가스의 유량 10~100sccm인 것이 바람직하다.
이와 같이 본 발명에 의해 제조된 나노와이어는 간암 등을 조기진단할 수 있는 바이오센서, 바이오칩 등 기타 다양한 용도로 널리 사용될 수 있다.
본 발명의 나노와이어 제조방법에 의해 제조된 나노와이어의 표면에 비정질 카본 또는 Teflon like polymer의 보호층이 형성됨에 따라 나노와이어가 산 및 염기성 용액, 혈액 등에서 용해되는 것을 방지할 수 있어 바이오센서 등으로 널리 이용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 나노와이어의 제조공정을 계략적으로 나타내는 도면이고,
도 2는 합성된 ZnO 나노선의 SEM 사진이고,
도 3은 합성된 ZnO 나노선의 회절분석(X-ray diffraction, XRD)결과를 나타내는 도면이고,
도 4는 합성된 ZnO 나노선의 TEM 사진이고,
도 5는 HRTEM사진이고,
도 6 내지 도 9는 pH4의 수용액에 0 min, 10 min, 30min, 60min 노출시킨 실시예 1의 전자현미경 사진이고,
도 10 및 도 11은 pH4의 수용액에 60 min 노출시킨 실시예 1의 투과전자현미경 사진이고,
도 12 및 도 13은 pH4의 수용액에 0 min, 10 min 노출시킨 비교예의 전자현미경 사진이고,
도 14는 pH4의 수용액에 10 min 노출시킨 비교예의 투과전자현미경 사진이고,
도 15는 XPS 분석결과이다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
실리콘 기판 위에 도 1과 같이 VLS법을 이용하여 ZnO 나노와이어를 제조하였다. 실리콘 기판 상에 Au층을 열증착법에 의해 증착시켰고, ZnO 나노와이어 합성에 Zn 분말을 사용하였으며, 처음 30분 동안 900℃로 서서히 온도를 증가시킨 후 N2 20sccm, O2 5sccm을 공급하면서 압력을 10 Torr의 조건에서 30분동안 유지시켜 ZnO 나노와이어를 성장시켰다.
합성된 ZnO 나노와이어의 형상은 주사전자현미경(SEM; Scanning electron microscope)으로 관찰하였고, X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD)과 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM)을 통하여 나노선의 결정학적 특성을 관찰하였다.
도 2은 합성된 ZnO 나노선의 SEM 사진이며, 합성된 나노선의 직경은 ~ 100㎚ 이하이며, 길이는 수십 ㎛이었다. 그리고 도 3은 합성된 ZnO 나노선의 XRD 패턴으로 모든 피크(peak)가 hexagonal wurtzite rutile 구조를 나타내고 있으며, 도 4는 합성된 ZnO 나노선의 TEM 사진과 부분 회전패턴을 나타내며, XRD 회절분석과 마찬가지로 단결정 wurtzite 구조를 나타냈다.
이와 같이 제조된 ZnO 나노와이어의 표면에 플라즈마를 이용하여 비정질 카본의 보호층을 형성하였다. 플라즈마 증착조건은 전력 500W, 압력 100 Torr이고, 공급가스로는 C3H8을 이용하였고, 유량은 10sccm이었다.
보호층이 형성된 ZnO 나노와이어의 형상은 고분해 전자현미경(high-resolution transmission electron microscopy, HRTEM)으로 관찰하였고, HRTEM사진은 도 5로 나타냈고, 비정질 카본의 보호층은 두께가 7㎚로 ZnO 나노와이어의 표면에 균일하게 형성되었다.
[pH4 수용액에서의 안정성 시험]
실시예 1의 비정질 카본의 보호층이 형성된 ZnO 나노와이어를 pH4의 수용액에 10분간 노출시켰고, 비교예로서 비정질 카본의 보호층이 형성되지 않은 ZnO 나노와이어를 사용하였다.
실시예 1 및 비교예에 대해 pH4의 수용액에 노출시킨 후 10분 간격으로 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 용해정도를 도 6 내지 도 14와 같이 관찰하였다.
도 6 내지 도 9는 pH4의 수용액에 0 min, 10 min, 30min, 60min 노출시킨 실시예 1의 전자현미경 사진이고, 도 10 및 도 11은 pH4의 수용액에 60 min 노출시킨 실시예 1의 투과전자현미경 사진이다. 그리고 도 12 및 도 13은 pH4의 수용액에 0 min, 10 min 노출시킨 비교예의 전자현미경 사진이고, 도 14는 pH4의 수용액에 10 min 노출시킨 비교예의 투과전자현미경 사진이다.
도 6 내지 도 11과 같이 실시예 1의 경우 pH4 수용액에 1시간 이상 노출되더라도 비정질 카본의 보호층이 ZnO 나노와이어를 보호하여 ZnO 나노와이어가 용해되지 않았다. 그러나 도 12 내지 도 14와 같이 비교예의 경우 pH4 수용액에 10분 노출시킨 SEM 사진에서 ZnO 나노와이어가 용해된 것을 확인할 수 있었다.
[pH4, pH7 및 pH10의 수용액에서의 안정성 시험]
실시예 1의 비정질 카본의 보호층이 형성된 ZnO 나노와이어에 AFP 항체의 고정화에 필요한 APTES(Aminopropyltriethoxysilane)를 기능화 시킨 후 pH4, pH7 및 pH10의 수용액에 각각 60분간 노출시켰다. 그리고 XPS(x-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 표면을 분석하였으며, 그 결과는 도 15와 같다.
도 15와 같이 XPS 분석결과, pH4, pH7 및 pH10의 수용액에 노출된 모든 실시예 1의 비정질 카본의 보호층이 형성된 ZnO 나노와이어 표면의 분자구조에 큰 변화가 없음을 확인할 수 있었다.

Claims (9)

  1. a) 기판 상에 ZnO 나노와이어를 성장시키는 단계와;
    b) 상기 나노와이어 표면에 플라즈마를 이용하여 탄화수소 또는 불화탄소로 보호층을 형성하는 단계;를 포함하여 이루어지고, 상기 ZnO 나노와이어의 성장은 기판상에 Au로 이루어진 촉매층을 증착하고, 기판을 반응로에 넣고 Ar,N2 및 He중에서 어느 하나의 기체 및 나노와이어 전구체를 주입하면서 나노와이어를 형성하는 것을 특징으로 하는 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계의 상기 기판은 실리콘 기판, 사파이어(sapphire), 유리, 유리 위에 실리콘을 코팅한 기판, 인듐 주석 산화물, 운모, 흑연, 황화 몰리브덴, 구리, 아연, 알루미늄, 스테인레스, 마그네슘, 철, 니켈, 금, 은의 금속, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 아크릴 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 b)단계에서 플라즈마 증착조건은 전력 100~1000W, 압력 10~100mTorr, 공급가스의 유량 10~100sccm인 것을 특징으로 하는 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    b) 상기 나노와이어 표면에 플라즈마를 이용하여 탄화수소로 보호층을 형성하는 단계인 것을 특징으로 하는 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    b) 상기 나노와이어 표면에 플라즈마를 이용하여 불화탄소로 이루어진 보호층을 형성하는 단계인 것을 특징으로 하는 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법.
  6. 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 플라즈마 증착조건은 CH4의 탄화수소를 이용하여 비정질 카본 보호층을 나노와이어의 표면에 균일하게 증착시키기 위해 전력 100~1000W, 압력 10~100mTorr, 공급가스의 유량 10~100sccm이며, 비정질 카본의 보호층은 두께가 7㎚로 ZnO 나노와이어의 표면에 균일하게 형성되는 것을 특징으로 하는 산 및 염기성 분위기에서 안정한 나노와이어의 제조방법.
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