KR101413165B1 - Method of fabricating semiconductor compound - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화티타늄를 대체할 수 있으면서 공정상 빠르고 안전한 우수한 물성을 갖는 반도체 화합물의 제조방법 및 그 제조물질을 구현하기 위하여, 이산화티타늄, 카드뮴전구체, 3-메르캅토프로피온산 및 물을 혼합한 혼합용액을 제공하는 단계 및 혼합용액에 마이크로웨이브를 조사하여 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물을 형성하는 단계를 포함하는 반도체 화합물의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing a semiconductor compound having excellent physical properties, which can be substituted for titanium dioxide and which is fast and safe in the process, and a method for producing the same, which comprises mixing a titanium dioxide, a cadmium precursor, a mixed solution of 3-mercaptopropionic acid and water And irradiating a microwave to the mixed solution to form a semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded to each other.
Description
본 발명은 반도체 화합물의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 태양전지의 전극 또는 광촉매로 이용되는 이산화티타늄을 대체할 수 있는 우수한 물성을 갖는 반도체 화합물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a semiconductor compound, and more particularly, to a method for producing a semiconductor compound having excellent physical properties that can replace titanium dioxide used as an electrode of a solar cell or a photocatalyst.
일반적으로 나노결정들의 제작하는 방법은 매우 다양하며 대표적인 방법은 다음과 같은 것이 있다.Generally, there are many ways to make nanocrystals. Typical methods are as follows.
첫째로는 유리, 폴리머 결정을 모체로 하여 나노결정을 모체 속에서 제작하는 방법이 있고, 둘째로는 MBE (molecular beam epitaxy), MOCVD(metal organic chemical vapor deposition), sputtering, laser ablation, casting 등과 같은 적층성장법을 이용하여 만들어진 박막에 에칭을 통하여 양자점을 형성하는 방법이 있다. 마지막으로 용액 속에 콜로이드 형태로 나노결정을 석출하는 수용성 및 유기합성법 등이 있다. First, nanocrystals can be fabricated in the matrix using glass and polymer crystals as the matrix. Second, there are methods such as molecular beam epitaxy (MBE), metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD), sputtering, laser ablation, casting There is a method of forming quantum dots by etching on a thin film formed by a lamination growth method. Finally, there are water soluble and organic synthesis methods for precipitating nanocrystals in colloid form in solution.
그러나, 유기합성법에 의해 제작된 나노결정은 좋은 광학적 특성을 보이는 장점을 가지고 있지만 반면에 정제가 어렵다는 단점이 있고 무엇보다 안정자(stablizer), 올레산(oleic acid) 등과 같이 고가의 유독한 화합물을 이용하여야 하며, 다시 복잡한 세척과정을 통해 나노결정을 석출해 낸다. 따라서 공정이 복잡하고 제어가 어렵기 때문에 대량생산에 적합하지 않다는 큰 단점을 가지고 있다. 차세대 태양전지, 생물학, 광촉매 분야 등 여러 응용분야에 나노결정을 효율적으로 응용하기 위해서는 무엇보다 경제적이며 안전하고 제조공정이 단순하며 대량생산이 용이한 합성과정에 대한 연구가 필수적이다. 이 요구에 가장 부합되는 합성법은 수용성 합성법인데, 일반적으로 수용성 합성법으로 제작된 나노결정은 광학적 특성이 열악한 것으로 알려져 있다. However, nanocrystals fabricated by organic synthesis have advantages in that they exhibit good optical properties, but they have disadvantages in that they are difficult to purify. In addition, expensive toxic compounds such as stablizers, oleic acid, And again precipitates the nanocrystals through a complex cleaning process. Therefore, it has a big disadvantage that it is not suitable for mass production because the process is complicated and difficult to control. In order to efficiently apply nanocrystals to various applications such as next-generation solar cells, biology, and photocatalysis, it is essential to study the synthesis process that is economical, safe, simple to manufacture and easy to mass-produce. The most suitable synthesis method is the water soluble synthesis method. In general, the nanocrystals fabricated by the water soluble synthesis method are known to have poor optical properties.
한편, 기존의 양자점감응형 태양전지의 감응자(혹은 양자점)로써, PbS, CdS, CdSe, InAs 등이 유기염료들을 대체하여 많은 연구들이 이루어지고 있다. 일반적으로 양자점감응형 태양전지는 투광성 전극이 코팅된 유리에 TiO₂를 도포하고 다시 그 위에 상기의 양자점을 도포하는 단계를 거쳐 제조된다. 이때 상기 양자점과 상기 TiO2간의 결합특성은 양자점감응형 태양전지의 전기적인 효율에 큰 영향을 미치게 된다. 따라서 우수한 결합특성을 얻기 위하여 화학적인 침전, 전기화학적인 증착, 혹은 다른 링커 물질을 이용하여 결합시키는 방법, 마지막으로 TiO₂에 Ar 가스를 흘려주고 열처리과정을 거쳐서 제작하는 기술들이 시도되고 있다. 최근에는 Cd(NO3)2와 CHLN2S를 전구물질을 이용하여 TiO2/CdS 나노결정을 합성하는 방법이 발표되었다. Meanwhile, PbS, CdS, CdSe, InAs, and the like have been replaced with organic dyes as sensitizers (or quantum dots) of conventional Qdot-sensitive solar cells. Generally, a quantum dot-sensitive solar cell is manufactured by applying
그러나 이러한 종래의 나노결정의 합성방법은 CdS가 육방정계 구조가 아닌 입방형 구조로만 성장하는 문제가 있고, 마이크로웨이브의 미흡한 에너지 정량화 문제, 발광 특성 배제, TiO₂와 CdS의 이종 결합 성장으로의 미흡한 성장과 같은 문제가 있다.However, in the conventional method of synthesizing nanocrystals, there is a problem that CdS grows only in a cubic structure, not in a hexagonal structure, and there is a problem of insufficient energy quantification of microwaves, elimination of luminescence characteristics, poor growth due to heterogeneous bond growth of
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 단순하면서 안전한 제조방법을 통해 대량생산이 가능한 것을 구현하고, 광학적 특성이 우수한 반도체 화합물의 제조방법 및 그 제조물질을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention has been made to solve the various problems including the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method for producing a semiconductor compound which is capable of mass production through a simple and safe manufacturing method, The purpose. However, these problems are exemplary and do not limit the scope of the present invention.
본 발명의 일 관점에 따르면, 반도체 화합물을 제조하는 방법에 있어서, 이산화티타늄, 카드뮴전구체, 3-메르캅토프로피온산(mercaptopropionic acid) 및 물을 혼합한 혼합용액을 제공하는 단계 및 상기 혼합용액에 마이크로웨이브를 조사하여 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물을 형성하는 단계를 포함한다. According to one aspect of the present invention, there is provided a method of producing a semiconductor compound, comprising the steps of: providing a mixed solution of titanium dioxide, a cadmium precursor, 3-mercaptopropionic acid and water, To form a semiconductor compound to which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded.
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 상기 카드뮴전구체는 염화카드뮴 일 수 있다. In the method of making the semiconductor compound, the cadmium precursor may be cadmium chloride.
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 상기 혼합용액을 제공하는 단계는 이산화티타늄의 수용액을 형성하고, 이산화티타늄의 수용액을 형성한 후, 상기 카드뮴전구체에 3-메르캅토프로피온산을 링커물질로 첨가하여 카드뮴디티올 복합체를 형성한 후 이산화티타늄의 수용액과 카드뮴-디티올 복합체를 혼합하여 수용액을 형성할 수 있다. In the method for producing the semiconductor compound, the step of providing the mixed solution may include forming an aqueous solution of titanium dioxide, forming an aqueous solution of titanium dioxide, adding 3-mercaptopropionic acid to the cadmium precursor as a linker material, All complexes can be formed and an aqueous solution can be formed by mixing an aqueous solution of titanium dioxide and a cadmium-dithiol complex.
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물을 형성하는 단계는 마이크로웨이브를 조사함으로써 생성된 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정을 세척하고 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. In the method for producing a semiconductor compound, the step of forming a semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are combined may further include washing and drying the nanocrystals combined with titanium dioxide and cadmium sulfide produced by irradiating microwaves .
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 세척하는 단계는 증류수와 에탄올을 이용하여 세척하는 단계이며 건조하는 단계는 오븐 내에 건조하는 단계일 수 있다.In the method for producing the semiconductor compound, the step of washing may be a step of washing with distilled water and ethanol, and the step of drying may be a step of drying in an oven.
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물은 육방정계구조의 황화카드뮴을 포함하는 반도체 화합물일 수 있다.In the above method for producing a semiconductor compound, the semiconductor compound to which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded may be a semiconductor compound including a hexagonal structure of cadmium sulfide.
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 상기 반도체 화합물의 물성은 마이크로웨이브의 조사되는 진동수, 에너지, 온도를 조절함으로써 구현될 수 있다.In the method for producing the semiconductor compound, the physical properties of the semiconductor compound can be realized by adjusting the frequency, energy, and temperature of the microwave to be irradiated.
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 마이크로웨이브의 조사되는 진동수는 2400 내지 2500MHz, 에너지는 90 내지 110Watt, 온도는 150 내지 250℃ 인 범위에서 조절함으로써 반도체 화합물의 물성이 구현될 수 있다.In the method of manufacturing the semiconductor compound, the physical properties of the semiconductor compound can be realized by controlling the frequency of irradiation of microwave in the range of 2400 to 2500 MHz, the energy of 90 to 110 Watt, and the temperature of 150 to 250 ° C.
상기 반도체 화합물의 제조방법에서, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물은 나노분발 형태인 것을 제공할 수 있다.In the method for producing the semiconductor compound, the semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are combined can provide a nanoparticle form.
본 발명의 또 다른 관점에 따르면, 상술한 반도체 제조방법들에 의해 형성된 반도체 화합물을 제공할 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided a semiconductor compound formed by the above-described semiconductor manufacturing methods.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 마이크로웨이브를 정량화하여 사용하고, 황 전구물질을 링커물질로 대체함으로써, 기존의 제조공정보다 빠르고 안전하면서 우수한 광학적 특성을 갖는 TiO2에 CdS이 이종결합된 반도체 화합물을 구현할 수 있다. 이러한 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiO2/CdS 반도체 화합물은 기존의 TiO2에 비해 더 넓은 광흡수 영역을 가지고 있으며, 태양전지 전극 혹은 광촉매에 적용시 기존에 TiO2에 비해 월등하게 우수한 특성을 나타낼 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the microwave is quantitatively used, and the sulfur precursor is replaced with a linker material. Thus, TiO 2 on CdS can be heterogeneously coupled to a semiconductor compound. The TiO 2 / CdS semiconductor compound produced according to one embodiment of the present invention has a larger light absorption region compared to conventional TiO 2, and a solar cell electrode, or when applying a photocatalyst hence superior to TiO 2 to an existing Characteristics.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 제조방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 파우더의 사진 촬영이미지이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조의 투과전자현미경(TEM)이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조 EDS 성분 분석 이미지다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조를 엑스선을 이용한 회절(XRD) 분석그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조의 적외선 (FR-IR) 분석그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조의 자외선-가시광 흡수 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조의 자외선-가시광 흡수 스펙트럼을 통해 계산되어 진 밴드 갭 에너지를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조의 발광 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention.
2 is a photographed image of a powder of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention.
3 is a transmission electron microscopy (TEM) image of the nanostructure of a semiconductor compound according to one embodiment of the present invention.
FIG. 4 is an analysis image of a nanostructured EDS component of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 5 is a graph showing the diffraction (XRD) analysis using an X-ray of the nanostructure of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention.
6 is an infrared (FR-IR) analysis graph of the nanostructure of a semiconductor compound according to one embodiment of the present invention.
7 is a graph showing an ultraviolet-visible absorption spectrum of a nanostructure of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph showing the band gap energy calculated from the ultraviolet-visible absorption spectrum of the nanostructure of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention.
9 is a graph showing the emission spectrum of a nanostructure of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, Is provided to fully inform the user. Also, for convenience of explanation, the components may be exaggerated or reduced in size.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 제조방법을 도시한 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 반도체 화합물을 제조하는 방법은 이산화티타늄(TiO2) 수용액을 제공하는 단계를 포함한다(S100). 예를 들어, 이산화티타늄 수용액은 씨앗(seed) 역할을 하는 이산화티타늄(P-90)을 증류수에 분산시켜 제조할 수 있다. 증류수 속에 분산시키기 위하여, 이산화티타늄 O.2g을 증류수에 첨가한 후 10분간 교반시킨다.Referring to Figure 1, a method for producing a compound semiconductor includes providing a titanium dioxide (TiO 2) aqueous solution (S100). For example, an aqueous solution of titanium dioxide can be prepared by dispersing titanium dioxide (P-90), which serves as a seed, in distilled water. To disperse in distilled water, 0.2 g of titanium dioxide was added to distilled water and stirred for 10 minutes.
다음 단계로는 카드뮴디티올(Cd-dithiol) 복합체를 형성하는 단계를 포함할 수 있다(S200). 예를 들어, 카드뮴전구물질을 준비하고, 3-메르캅토프로피온산(mercaptopropionic acid)을 링커물질을 이용함으로써 카드뮴디티올 복합체를 형성할 수 있다. 후술할 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물을 제조하는 과정에서, 상기 3-메르캅토프로피온산을 이용함으로써, 황전구물질을 사용하지 않고 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물을 생성할 수 있어, 기존 제조공정보다 단순하고 빠른 공정에 의한 반도체 화합물을 제조하는 것이 가능하다. The next step may include the step of forming a dithiol cadmium (Cd-dithiol) complex (S200). For example, a cadmium precursor may be prepared, and a cadmium dithiol complex may be formed by using a linker material such as mercaptopropionic acid. In the process of preparing a semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are combined, it is possible to produce a semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded without using a sulfur precursor by using the 3-mercaptopropionic acid , It is possible to manufacture a semiconductor compound by a simpler and faster process than a conventional manufacturing process.
더 나아가, 카드뮴 전구물질 중에서 가장 단순한 구조를 가지고 있는 염화카드뮴(CdCl)을 이용할 수 있다. 예를 들어, 염화카드뮴은 0.00998g을 사용하며, 이 때 사용되는 3-메르캅토프로피온산 용액은 1ml를 사용함으로써 카드뮴디티올 복합체를 형성할 수 있다. 상기와 같은 카드뮴디티올 복합체는 상온의 조건에서 제조 가능하고, 교반시간은 30분 정도를 유지할 수 있다. Further, cadmium chloride (CdCl), which has the simplest structure among the cadmium precursors, can be used. For example, 0.00998 g of cadmium chloride is used, and 1 ml of the 3-mercaptopropionic acid solution used at that time can be used to form a cadmium dithiol complex. The cadmium dithiol complex as described above can be prepared at room temperature, and the stirring time can be maintained for about 30 minutes.
그 다음 단계로, 이산화티타늄과 카드뮴디티올의 혼합용액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다(S300). 혼합용액은 전술한 단계에서 형성된 이산화티타늄 수용액과 카드뮴디티올 수용액을 혼합하여 30분간 교반과정을 더 수행하여 형성될 수 있다. 한편, 본 발명의 변형된 실시예에서는, 카드뮴디티올(Cd-dithiol) 복합체를 형성하는 단계(S200)를 먼저 수행한 이후에 이산화티타늄(TiO2) 수용액을 제공하는 단계(S100)를 수행할 수 있으며, 그 이후에 이산화티타늄과 카드뮴디티올의 혼합용액을 제조하는 단계(S300)를 수행할 수 있다.The next step may include preparing a mixed solution of titanium dioxide and cadmium dithiol (S300). The mixed solution may be formed by mixing the aqueous solution of titanium dioxide formed in the above step and the aqueous solution of cadmium dithiol and further stirring for 30 minutes. On the other hand, in a modified embodiment of the present invention, cadmium dithiol (Cd-dithiol) to perform the step (S100) to provide a titanium dioxide (TiO 2) solution after performing a step (S200) of forming the complex first And thereafter, a step (S300) of preparing a mixed solution of titanium dioxide and cadmium dithiol can be performed.
교반과정을 거친 이산화티타늄과 카드뮴디티올 복합체의 혼합용액에 마이크로웨이브를 조사하는 단계를 포함할 수 있다(S400). 마이크로웨이브의 조사단계를 거침으로써 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물의 나노결정을 획득 하여 건조시킬 수 있다. And a step of irradiating a microwave to a mixed solution of the titanium dioxide and the cadmium dithiol complex through the stirring process (S400). By conducting the irradiation step of the microwave, nanocrystals of semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are combined can be obtained and dried.
한편, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물의 물성은 마이크로웨이브의 조사되는 진동수, 에너지, 온도를 조절함으로써 구현될 수 있다. 예를 들어, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체화합물의 황화카드뮴(CdS)의 구조가 육방정계 구조를 가지기 위해서, 이산화티타늄과 카드뮴디티올 복합체의 혼합용액에 조사되는 마이크로웨이브의 진동수는 2400 내지 2500MHz 범위, 에너지는 90 내지 110Watt, 온도는 150 내지 250℃의 범위 내에서 조절할 수 있다.On the other hand, the physical properties of the semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are combined can be realized by controlling the frequency, energy, and temperature of the microwave. For example, in order for the structure of cadmium sulfide (CdS) of a semiconductor compound to which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded to have a hexagonal structure, the frequency of a microwave irradiated to a mixed solution of titanium dioxide and cadmium dithiol complex is in a range of 2400 to 2500 MHz, an energy of 90 to 110 Watt, and a temperature of 150 to 250 ° C.
엄격하게는, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체화합물의 황화카드뮴(CdS)의 구조가 육방정계 구조로 성장하기 위해 조사되는 마이크로웨이브의 조건은 진동수는 2450MHz이고, 에너지는 100Watt, 조사 온도는 250℃이다. 상기의 마이크로웨이브가 조사되는 조건하에서 황화카드뮴은 입방정계에서 육방정계 구조로 성장되어 종래 입방정계 구조로만 성장하였던 황화카드뮴에 비해 광학적으로 우수한 반도체 화합물을 제조할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.Strictly speaking, the condition of the microwave irradiated to grow the hexagonal structure of the cadmium sulfide (CdS) structure of the semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are combined is 2450 MHz, the energy is 100 Watt, the irradiation temperature is 250 / RTI > Under the conditions of the above-mentioned microwave irradiation, cadmium sulfide grows from a cubic system to a hexagonal system structure, so that it is expected to produce an optically excellent semiconductor compound as compared with cadmium sulfide grown only in a conventional cubic system structure.
전술한 단계들(S100 내지 S400)의 일련의 과정을 거쳐 생성된 혼합용액을 세척하여 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정을 획득하는 단계를 더 포함할 수 있다(S500). 세척하는 단계는 증류수와 에탄올을 이용하여 세척하는 단계를 포함할 수 있다. 나아가, 60℃의 오븐에서 건조하는 단계를 더 수행하여 이산화티타늄와 황화카드뮴이 결합된 나노분말을 획득할 수 있다(S500).The method may further include washing the mixed solution produced through the series of steps S100 to S400 to obtain nanocrystals combined with titanium dioxide and cadmium sulfide (S500). The step of washing may include washing with distilled water and ethanol. Further, a step of drying in an oven at 60 DEG C may be further performed to obtain a nanopowder in which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded (S500).
이하, 본 발명의 반도체 화합물의 구조, 발광 특성 등 광학적 특성, 양자점의 선택적 성장을 확인할 수 있는 구체적인 예를 상세하게 설명한다. Hereinafter, specific examples for confirming selective growth of quantum dots and optical properties such as the structure and luminescence characteristics of the semiconductor compound of the present invention will be described in detail.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 파우더의 사진 촬영이미지이다. 보통 무기반도체인 황화카드뮴은 크기 변화에 따라서 가시광 영역에서의 발광 영역이 달라진다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물의 파우더의 색이 녹색에서 붉은색으로 색이 변하였으며 이와 같은 색의 변화로 조사되는 용액의 온도가 150℃, 200℃, 250℃ 로 증가함에 따라서 황화카드뮴의 크기가 성장했음을 확인할 수 있다.2 is a photographed image of a powder of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention. In general, cadmium sulfide, which is an inorganic semiconductor, changes the light emitting region in the visible region according to the size change. Referring to FIG. 2, the color of the powder of the compound of titanium dioxide and cadmium sulfide combined with the color of the powder changed from green to red according to an embodiment of the present invention. It can be confirmed that the size of cadmium sulfide has been increased as it is increased to 150 ° C, 200 ° C and 250 ° C.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노구조의 투과전자현미경 이미지이다. 도 3을 참조하면, 마이크로웨이브 조사 온도는 250℃ 이었으며, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 이종결합구조로 성장이 되었음을 확인할 수 있다.FIG. 3 is a transmission electron microscope image of a nanostructure in which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 3, it can be confirmed that the microwave irradiation temperature was 250 ° C, and titanium dioxide and cadmium sulfide grew into a heterogeneous bond structure.
도 4는 도 3의 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노구조에 대한 EDS 성분 분석 이미지이다. 도 4를 참조하면, Ti, Cd, O, S가 검출 되었으며, 도 3에 나타난 물질이 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정임을 뒷받침 해준다.FIG. 4 is an image of the analysis of EDS components for the nanostructure bonded with titanium dioxide and cadmium sulfide in FIG. 3; FIG. Referring to FIG. 4, Ti, Cd, O, and S are detected, and the material shown in FIG. 3 is a nanocrystal bonded with titanium dioxide and cadmium sulfide.
도 5는 본 발명에 따른 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노구조의 엑스선을 이용한 회절(XRD)분석 그래프이다. 도 5를 참조하면, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노구조는 조사온도가 높아짐에 따라 결정도가 커지며, 150℃의 조건에서 입방형 황화카드뮴 결정 주 피크가 생겼음을 관찰할 수 있다. 또한, 200℃에서는 상대적으로 황화카드뮴의 피크가 더욱 증가하였는데, 250℃로 조사할 경우 황화카드뮴의 구조가 입방형 구조에서 육방정계 구조로 변화였으며 피크의 세기는 더욱 증가하였음을 관찰할 수 있다.FIG. 5 is a diffraction (XRD) analysis graph using X-ray of nanostructured titanium dioxide and cadmium sulfide bonded according to the present invention. FIG. Referring to FIG. 5, it can be seen that the crystal structure of titanium nanoparticles combined with cadmium sulfide increases as the irradiation temperature increases, and the main peak of the cubic cadmium sulfide crystals appears at 150 ° C. In addition, the peak of cadmium sulfide was further increased at 200 ° C. When the cadmium sulfide was irradiated at 250 ° C, the structure of cadmium sulfide changed from a cubic structure to a hexagonal structure, and the intensity of the peak was further increased.
도 6은 본 발명에 따른 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노구조의 적외선 분석 그래프이다. 도 6을 참조하면, P-90의 적외선 스펙트럼과 비교한 결과 661cm-1 에 위치한 피크는 655cm-1 의 위치로 이동했으며 1692cm-1 위치에 Cd-OH 피크가 넓게 형성되며, 1547cm-1 위치에 카르복실기가 형성됨을 확인할 수 있다. 따라서, 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정이 이종결합 구조로 생성됨을 뒷받침한다. Figure 6 is a graph of infrared analysis of nanostructured titanium dioxide and cadmium sulfide combined according to the present invention. 6, the peak in the result of comparison with the infrared spectrum of the P-90 661cm -1 has moved to the position of the 655cm -1 is formed wider the Cd-OH peak at 1692cm -1 position, a position 1547cm -1 It can be confirmed that a carboxyl group is formed. Therefore, it is supported that nanocrystals combined with titanium dioxide and cadmium sulfide are produced as a heterogeneous bond structure.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물의 나노구조의 자외선-가시광 흡수 스펙트럼이다. 도 7을 참조하면, P-90의 흡수 단은 400nm에서 나타났는데 조사온도가 증가할수록 500nm 부근의 흡수 봉우리가 증가하는 경향을 확인할 수 있으며, 온도가 올라감에 따라 장파장으로 이동한 것은 성장된 황화카드뮴 나노결정의 크기가 증가하였음을 뒷받침해준다.7 is an ultraviolet-visible light absorption spectrum of a nanostructure of a semiconductor compound according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 7, the absorption edge of P-90 appeared at 400 nm. As the irradiation temperature increased, the absorption peak at around 500 nm tended to increase. As the temperature rose, the longer wavelength shifted cadmium sulfide Supporting the increase in the size of the nanocrystals.
도 8은 도 7의 자외선-가시광 흡수 스펙트럼을 이용하여 밴드 갭 에너지를 계산한 것이다. 이산화티타늄에 성장된 황화카드뮴의 양자점의 크기는 수학식 1인 Brus equation을 이용하여 계산하였다. 계산 결과는 표 1에서와 같이 조사 온도가 높아 질수록 밴드 갭 에너지가 감소하며, Brus equation의 계산 결과 성장된 황화카드뮴(CdS)의 크기는 0.9nm에서 13.1nm까지 그 크기가 증가함을 보였다.FIG. 8 is a diagram for calculating band gap energy using the ultraviolet-visible absorption spectrum of FIG. The size of the quantum dots of cadmium sulfide grown on titanium dioxide was calculated using the Brus equation (1). As shown in Table 1, the band gap energy decreases as the irradiation temperature increases, and the size of the grown cadmium sulfide (CdS) increases from 0.9 nm to 13.1 nm as a result of Brus equation.
도 9는 P-90과 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정의 발광 스펙트럼이다. 도 9를 참조하면, 발광피크는 마이크로웨이브를 조사한 후 2개로 나눠짐을 보였으며 P-90과 비교해 보았을 때 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정의 발광 피크가 장파장으로 이동하였음을 확인할 수 있다. 이와 같은 실험 결과를 통해, 광학적 특성이 우수한 반도체 화합물을 제조하는 것을 기대할 수 있다.9 is an emission spectrum of P-90, nanocrystals bonded with titanium dioxide and cadmium sulfide. Referring to FIG. 9, the emission peak was divided into two after irradiation with microwave. It can be confirmed that the emission peak of nanocrystals bonded with titanium dioxide and cadmium sulfide shifted to a long wavelength when compared with P-90. Through these experimental results, it can be expected to produce semiconductor compounds having excellent optical characteristics.
본 발명은 기존의 나노결정의 수용성 합성법에 의한 광학적 특성이 조악한 문제점을 마이크로웨이브를 정량적으로 사용함으로써 그 문제점을 해결하였다. 더 나아가 마이크로웨이브의 정량적 사용이 제조공정을 단순하면서 빠르게 진행가능하게 하여, 기존 나노 반도체 화합물의 대량 생산한계의 문제점을 해결할 수 있게 되었다. The present invention solves this problem by quantitatively using a microwave in the poor optical characteristics of a conventional nanocrystal by a water-soluble synthesis method. Furthermore, the quantitative use of microwaves makes the manufacturing process simple and fast, which can solve the problems of mass production limitations of existing nano semiconductor compounds.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.
Claims (9)
상기 혼합용액에 마이크로웨이브를 조사하여 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물을 형성하는 단계;를 포함하는, 반도체 화합물의 제조방법.Providing a mixed solution of titanium dioxide, cadmium precursor, 3-mercaptopropionic acid, and water; And
And irradiating microwave to the mixed solution to form a semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded.
상기 카드뮴전구체는 CdCl₂인, 반도체 화합물의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the cadmium precursor is CdCl2.
상기 혼합용액을 제공하는 단계는,
상기 이산화티타늄의 수용액을 형성하는 단계;
상기 카드뮴전구체에 상기 3-메르캅토프로피온산을 링커 물질로 첨가하여 카드뮴-디티올(Cd-dithiol) 복합체를 형성하는 단계; 및
상기 이산화티타늄의 수용액과 상기 카드뮴-디티올 복합체를 혼합하여 상기 혼합용액을 형성하는 단계;를 포함하는, 반도체 화합물의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of providing the mixed solution comprises:
Forming an aqueous solution of the titanium dioxide;
Adding the 3-mercaptopropionic acid to the cadmium precursor as a linker material to form a cadmium-dithiol complex; And
And mixing the aqueous solution of titanium dioxide with the cadmium-dithiol complex to form the mixed solution.
상기 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물을 형성하는 단계는, 상기 마이크로웨이브를 조사함으로써 생성된 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정을 세척하고 건조하는 단계;를 포함하는, 반도체 화합물의 제조방법.The method according to claim 1,
The step of forming the semiconductor compound bonded with the titanium dioxide and the cadmium sulfide includes washing and drying the nanocrystals bonded with the titanium dioxide and cadmium sulfide produced by irradiating the microwave, Way.
상기 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정을 세척하고 건조하는 단계는
상기 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정을 증류수와 에탄올을 이용하여 세척하는 단계; 및
상기 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 나노결정을 오븐 내에 건조하는 단계;를 포함하는, 반도체 화합물의 제조방법.5. The method of claim 4,
The step of washing and drying the nanocrystals combined with titanium dioxide and cadmium sulfide
Washing the nanocrystals bonded with the titanium dioxide and cadmium sulfide using distilled water and ethanol; And
And drying the nanocrystals combined with the titanium dioxide and cadmium sulfide in an oven.
상기 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물은 육방정계 구조의 황화카드뮴;을 포함하는, 반도체 화합물의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the semiconductor compound in which the titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded is a cadmium sulfide having a hexagonal system structure.
상기 반도체 화합물의 물성은 마이크로웨이브의 조사되는 진동수, 에너지, 온도를 조절함으로써 구현되는, 반도체 화합물의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the physical properties of the semiconductor compound are realized by controlling the frequency, energy, and temperature of the microwave to be irradiated.
상기 반도체 화합물의 물성은 마이크로웨이브의 조사되는 진동수를 2400 내지 2500MHz, 마이크로웨이브의 조사되는 에너지를 90 내지 110Watt, 마이크로웨이브가 조사되는 온도를 150 내지 250℃ 인 범위에서 조절함으로써 구현되는, 반도체 화합물의 제조방법.8. The method of claim 7,
The physical properties of the semiconductor compound are obtained by adjusting the frequency of irradiation of the microwave to 2400 to 2500 MHz, the energy of irradiation of the microwave to 90 to 110 Watt, and the temperature of the microwave to be irradiated in the range of 150 to 250 ° C. Gt;
상기 이산화티타늄과 황화카드뮴이 결합된 반도체 화합물은 나노분말 형태인, 반도체 화합물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the semiconductor compound in which titanium dioxide and cadmium sulfide are bonded is in the form of a nano powder.
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