KR101409174B1 - Manufacturing method of blue ceramic nano pigment - Google Patents

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    • C09C1/62—Metallic pigments or fillers

Abstract

본 발명은, 용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계와, 상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계와, 상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계와, 상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계와, 상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고, 상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 블루 세라믹 나노안료의 제조방법에 의하면, 공정이 간단하고 신뢰성이 있으며 대량 생산에 적합하고 경제적이다.The present invention comprises the steps of mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion, and dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor, and the chelate, Heating the solution dissolved therein to a first temperature to proceed with polyester to form a polymer complex, first heat-treating the polymer complex at a second temperature, and the first heat-treated product to the second And a second heat treatment at a third temperature higher than the temperature to form a blue ceramic nanopigment in powder form, wherein the precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co), and the The blue ceramic nanopigment relates to a method of manufacturing a blue ceramic nanopigment having a spinel structure. According to the manufacturing method of the blue ceramic nano pigment of the present invention, the process is simple, reliable, suitable for mass production, and economical.

Description

블루 세라믹 나노안료의 제조방법{Manufacturing method of blue ceramic nano pigment}Manufacturing method of blue ceramic nano pigments

본 발명은 블루 세라믹 안료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 성분의 균일성이 우수하고 형성되는 분말의 입도가 작으며 공정이 간단하고 신뢰성이 있으며 대량 생산에 적합하고 경제적인 착체중합법을 이용하여 블루 세라믹 나노안료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of manufacturing a blue ceramic pigment, and more specifically, the uniformity of the components is excellent, the particle size of the powder formed is small, the process is simple and reliable, suitable for mass production, and an economical complex polymerization method. It relates to a method for producing a blue ceramic nano pigment using.

잉크젯 프린팅(Inkjet Printing)은 헤드로부터 미세한(예컨대, 30㎛ 정도 크기) 잉크방울을 토출시켜 원하는 위치에 패터닝하는 공정기술이다. 잉크젯 프린팅은 비 접촉식 방식으로 작은 체적에 복잡한 형상을 구현할 수 있는 적합한 공정기술이다. Inkjet printing is a process technology that discharges fine (eg, about 30 μm) ink droplets from the head to pattern them at desired locations. Inkjet printing is a suitable process technology capable of realizing complex shapes in small volumes in a non-contact manner.

고선명 나노 무기안료는 잉크젯 프린팅 기술개발에 있어서 헤드기술과 더불어 가장 중요한 원천기술이다. High-definition nano-inorganic pigments are the most important source technology in addition to the head technology in inkjet printing technology development.

고선명 나노 무기안료는 고분산을 통한 착색력의 향상 및 색의 선명도 향상이 가능하고, 잉크젯 프린팅에 사용할 때 발생하는 노즐 클로깅(Nozzle clogging), 분산 불안정성(Dispersion instability)과 같은 기술적 문제점 등을 해결할 수 있으며, 적은 농도의 사용으로도 착색력, 은폐력 및 내구성 등을 가져올 수 있기 때문에 가격경쟁력의 확보가 가능하다. High-definition nano-inorganic pigments can improve coloring power and improve color clarity through high dispersion, and can solve technical problems such as nozzle clogging and dispersion instability that occur when used in inkjet printing. In addition, it is possible to secure price competitiveness because it can bring coloring power, hiding power, and durability even with a small concentration.

CMYK 디지털 색채는 오프라인 출력과 같이 색료를 이용하여 프린트 될 경우 사용되는 시안(cyan), 마젠타(magenta), 노랑(yellow), 검정(black)의 디지털 색채를 말한다. 주로 인쇄 또는 편집디자인을 할 때 많이 사용되는 표기방식이다. CMYK digital colors refer to digital colors such as cyan, magenta, yellow, and black that are used when printed using colorants such as offline printing. It is a notation method that is often used when printing or editing designs.

그 중 시안(cyan)은 다른 마젠타(magenta), 노랑(yellow), 검정(black)에 비해 조성이 제한되어 있다. Among them, cyan is limited in composition compared to other magenta, yellow, and black.

조성의 개발이 제한적인 시안(cyan)(블루 세라믹 안료)에 대하여 공정이 간단하고 신뢰성이 있으며 대량 생산에 적합하고 경제적인 제조방법을 개발할 필요가 있다.
It is necessary to develop a manufacturing method that is simple, reliable, suitable for mass production, and economical for cyan (blue ceramic pigment), which has limited composition development.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 성분의 균일성이 우수하고 형성되는 분말의 입도가 작으며 공정이 간단하고 신뢰성이 있으며 대량 생산에 적합하고 경제적인 착체중합법을 이용하여 블루 세라믹 나노안료를 제조하는 방법을 제공함에 있다.
The problem to be solved by the present invention is excellent in uniformity of components, small particle size of the powder formed, simple and reliable process, suitable for mass production, and manufacturing a blue ceramic nano pigment using an economical complex polymerization method. In providing a method.

본 발명은, 용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계와, 상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계와, 상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계와, 상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계와, 상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고, 상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법을 제공한다. The present invention comprises the steps of mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion, and dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor, and the chelate, Heating the solution dissolved therein to a first temperature to proceed with polyester to form a polymer complex, first heat-treating the polymer complex at a second temperature, and the first heat-treated product to the second And a second heat treatment at a third temperature higher than the temperature to form a blue ceramic nanopigment in powder form, wherein the precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co), and the The blue ceramic nano pigment provides a method of manufacturing a blue ceramic nano pigment, which has a spinel structure.

상기 용매와 상기 킬레이트제는 2:1∼7:1의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다.It is preferable to mix the solvent and the chelating agent in a molar ratio of 2:1 to 7:1.

상기 킬레이트제와 상기 전구체가 1:0.01∼0.2의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 혼합하는 것이 바람직하다.It is preferable to mix the precursor so that the chelating agent and the precursor form a molar ratio of 1:0.01 to 0.2.

상기 킬레이트제로 구연산(C6H8O7) 및 에틸렌디아민테트라아세트산(C10H16N2O8) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다.As the chelating agent, one or more substances selected from citric acid (C 6 H 8 O 7 ) and ethylenediaminetetraacetic acid (C 10 H 16 N 2 O 8 ) may be used.

상기 용매로 에틸렌글리콜(C2H6O2) 및 물 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다.As the solvent, one or more substances selected from ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) and water may be used.

폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.In order to proceed with the polyesterization, heating to the first temperature is preferably performed at a temperature of 250 to 350°C.

상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.The first heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C.

상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.The second heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature.

상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1 - xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 니켈나이트레이트(Ni(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)이거나, 니켈나이트레이트(Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)일 수 있다.The blue ceramic nanopigment may be Ni 1 - x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.0 to 0.95), and the precursors are nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al It may be (NO 3 ) 3 ) or nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1 - xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 니켈클로라이드(NiCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)이거나, 니켈클로라이드(NiCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nanopigment may be Ni 1 - x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.0 to 0.95), and the precursors are nickel chloride (NiCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ), It may be nickel chloride (NiCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1 - xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 니켈카보네이트(NiCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)이거나, 니켈카보네이트(NiCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nano pigment may be Ni 1 - x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.0 to 0.95), and the precursors are nickel carbonate (NiCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ) or nickel carbonate (NiCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ), and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 코발트나이트레이트(Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nanopigment may be Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.1 to 0.95), and the precursor is cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 코발트클로라이드(CoCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nanopigment may be Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.1 to 0.95), and the precursors are cobalt chloride (CoCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum. Chloride (AlCl 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 코발트카보네이트(CoCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)일 수 있다.
In addition, the blue ceramic nanopigment may be Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.1 to 0.95), and the precursors are cobalt carbonate (CoCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ) and aluminum. Carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ).

본 발명의 블루 세라믹 나노안료의 제조방법에 의하면, 공정이 간단하고 신뢰성이 있으며 대량 생산에 적합하고 경제적이다.According to the manufacturing method of the blue ceramic nano pigment of the present invention, the process is simple, reliable, suitable for mass production, and economical.

본 발명에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료는 성분의 균일성이 우수하고 형성되는 분말의 입도가 작다. The blue ceramic nanopigment prepared according to the present invention has excellent uniformity of components and small particle size of the formed powder.

또한, 본 발명에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료는 스피넬(Spinel) 결정구조를 갖고 고온안정성이 높다. In addition, the blue ceramic nanopigment prepared according to the present invention has a spinel crystal structure and high temperature stability.

또한, 본 발명에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료는 잉크젯 프린팅에 사용되는 블루 컬러(blue color) 안료인 시안(cyan)으로 사용될 수 있다. In addition, the blue ceramic nano pigment prepared according to the present invention may be used as a blue color pigment (cyan) used in inkjet printing.

또한, 본 발명에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료는 200㎚ 이하의 나노 크기를 가지며, 잉크젯 프린팅에 사용되어 고분산을 통한 착색력의 향상 및 색의 선명도 향상이 가능하고, 잉크젯 프린팅에 사용할 때 발생하는 노즐 클로깅(Nozzle clogging), 분산 불안정성(Dispersion instability)과 같은 기술적 문제점 등을 해결할 수 있으며, 적은 농도의 사용으로도 착색력, 은폐력 및 내구성 등을 가져올 수 있기 때문에 가격경쟁력의 확보가 가능하다.
In addition, the blue ceramic nanopigment prepared according to the present invention has a nano size of 200 nm or less, and is used for inkjet printing to improve coloring power through high dispersion and improve color clarity, and occurs when used for inkjet printing. It can solve technical problems such as nozzle clogging and dispersion instability, and it is possible to secure price competitiveness because it can bring coloring, hiding power, and durability even with a small concentration.

도 1은 실시예 1 내지 실시예 4에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료와 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 Ni0.25Mg0.75Al2O4 분말의 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다.
도 3은 실시예 2에 따라 제조된 Ni0.5Mg0.5Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 4는 실시예 3에 따라 제조된 Ni0.75Mg0.25Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 5는 실시예 4에 따라 제조된 NiAl2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 6은 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 7은 실시예 1에 따라 제조된 Ni0.25Mg0.75Al2O4 분말의 광학현미경 사진이다.
도 8은 실시예 2에 따라 제조된 Ni0.5Mg0.5Al2O4 분말의 광학현미경 사진이다.
도 9는 실시예 3에 따라 제조된 Ni0.75Mg0.25Al2O4 분말의 광학현미경 사진이다.
도 10은 실시예 4에 따라 제조된 NiAl2O4 분말의 광학현미경 사진이다.
도 11은 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말의 광학현미경 사진이다.
도 12는 실시예 5 내지 실시예 6에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 13은 실시예 5에 따라 제조된 Co0.1Mg0.9Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 14는 실시예 6에 따라 제조된 Co0.5Mg0.5Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 16은 실시예 5에 따라 제조된 Co0.1Mg0.9Al2O4 분말의 광학현미경 사진이다.
도 17은 실시예 6에 따라 제조된 Co0.5Mg0.5Al2O4 분말의 광학현미경 사진이다. 1 is a graph showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of a blue ceramic nanopigment prepared according to Examples 1 to 4 and a MgAl 2 O 4 powder prepared according to a comparative example.
2 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Ni 0.25 Mg 0.75 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 1.
3 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Ni 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 2.
4 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Ni 0.75 Mg 0.25 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 3.
5 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of NiAl 2 O 4 powder prepared according to Example 4.
6 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of MgAl 2 O 4 powder prepared according to a comparative example.
7 is an optical micrograph of Ni 0.25 Mg 0.75 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 1.
8 is an optical micrograph of Ni 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 2.
9 is an optical micrograph of Ni 0.75 Mg 0.25 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 3.
10 is an optical micrograph of the NiAl 2 O 4 powder prepared according to Example 4.
11 is an optical micrograph of the MgAl 2 O 4 powder prepared according to the comparative example.
12 is a graph showing X-ray diffraction (XRD) patterns of blue ceramic nanopigments prepared according to Examples 5 to 6.
13 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Co 0.1 Mg 0.9 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 5.
14 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Co 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 6.
16 is an optical micrograph of Co 0.1 Mg 0.9 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 5.
17 is an optical micrograph of Co 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 6.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following embodiments are provided to those of ordinary skill in the art to fully understand the present invention, and may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is limited to the embodiments described below. It does not work.

이하에서 나노라 함은 나노미터(nm) 단위의 크기로서 1∼1000nm 범위를 의미하는 것으로 사용하며, 나노안료라 함은 1∼1000nm의 입자 크기를 갖는 안료를 의미하는 것으로 사용한다. Hereinafter, the term “nano” is used to mean a range of 1 to 1000 nm as a size in nanometers (nm), and the term “nano pigment” is used to mean a pigment having a particle size of 1 to 1000 nm.

본 발명에서 사용한 착체중합법(polymerized complex method)은 용매에 킬레이트제와 금속이온물질을 분산시켜 형성한 분산용액을 가열하여 금속이온들이 균일하게 분산 배위된 고분자착체를 형성시킨 후, 고분자착체를 열처리하여 산화물을 얻는 방법이다. The polymerized complex method used in the present invention forms a polymer complex in which metal ions are uniformly dispersed and coordinated by heating a dispersion solution formed by dispersing a chelating agent and a metal ion material in a solvent, followed by heat treatment of the polymer complex. It is a method of obtaining an oxide.

상기 착체중합법은 다성분계에서도 성분의 균일성이 우수하고, 합성온도가 낮으며, 특히 분말의 입도가 작은 장점이 있다. The complex polymerization method has an advantage of excellent uniformity of components even in a multi-component system, low synthesis temperature, and particularly small particle size of the powder.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 블루 세라믹 나노안료의 제조방법은, 용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계와, 상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계와, 상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계와, 상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계와, 상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고, 상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖는다. Method of manufacturing a blue ceramic nano pigment according to a preferred embodiment of the present invention, the step of mixing a precursor containing a solvent, a chelating agent and a metal ion, while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor Stirring to dissolve the chelating agent, heating the solution in which the chelating agent is dissolved at a first temperature to proceed to polyester to form a polymer complex, and heat-treating the polymer complex at a second temperature. And forming a blue ceramic nano pigment in powder form by subjecting the first heat-treated product to a second heat treatment at a third temperature higher than the second temperature, wherein the precursor includes nickel (Ni) and cobalt (Co). ) At least one metal selected from the group, and the blue ceramic nanopigment has a spinel structure.

상기 용매와 상기 킬레이트제는 2:1∼7:1의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다.It is preferable to mix the solvent and the chelating agent in a molar ratio of 2:1 to 7:1.

상기 킬레이트제와 상기 전구체가 1:0.01∼0.2의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 혼합하는 것이 바람직하다.It is preferable to mix the precursor so that the chelating agent and the precursor form a molar ratio of 1:0.01 to 0.2.

상기 킬레이트제로 구연산(C6H8O7) 및 에틸렌디아민테트라아세트산(C10H16N2O8) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다.As the chelating agent, one or more substances selected from citric acid (C 6 H 8 O 7 ) and ethylenediaminetetraacetic acid (C 10 H 16 N 2 O 8 ) may be used.

상기 용매로 에틸렌글리콜(C2H6O2) 및 물 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다.As the solvent, one or more substances selected from ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) and water may be used.

폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.In order to proceed with the polyesterization, heating to the first temperature is preferably performed at a temperature of 250 to 350°C.

상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.The first heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C.

상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.The second heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature.

상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1 - xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 니켈나이트레이트(Ni(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)이거나, 니켈나이트레이트(Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)일 수 있다.The blue ceramic nanopigment may be Ni 1 - x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.0 to 0.95), and the precursors are nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al It may be (NO 3 ) 3 ), or nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1 - xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 니켈클로라이드(NiCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)이거나, 니켈클로라이드(NiCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nanopigment may be Ni 1 - x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.0 to 0.95), and the precursors are nickel chloride (NiCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ), It may be nickel chloride (NiCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1 - xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 니켈카보네이트(NiCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)이거나, 니켈카보네이트(NiCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nano pigment may be Ni 1 - x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.0 to 0.95), and the precursors are nickel carbonate (NiCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ) or nickel carbonate (NiCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ), and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 코발트나이트레이트(Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nano pigment may be Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.1 to 0.95), and the precursor is cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 코발트클로라이드(CoCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)일 수 있다.In addition, the blue ceramic nanopigment may be Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.1 to 0.95), and the precursors are cobalt chloride (CoCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum. Chloride (AlCl 3 ).

또한, 상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)일 수 있고, 상기 전구체는 코발트카보네이트(CoCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)일 수 있다.
In addition, the blue ceramic nanopigment may be Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.1 to 0.95), and the precursors are cobalt carbonate (CoCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ) and aluminum. Carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ).

이하에서, 착체중합법을 이용하여 블루 세라믹 나노안료를 제조하는 방법을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a blue ceramic nano pigment by using a complex polymerization method will be described in detail.

용매에 킬레이트제와 전구체를 분산시켜 형성한 분산용액을 가열하여 금속이온들이 균일하게 분산 배위된 고분자착체를 형성시킨 후, 유기물인 고분자착체를 열처리하여 블루 세라믹 나노안료를 얻는다. After heating the dispersion solution formed by dispersing the chelating agent and the precursor in a solvent to form a polymer complex in which metal ions are uniformly dispersed and coordinated, heat-treating the polymer complex as an organic material to obtain a blue ceramic nano pigment.

블루 세라믹 나노안료를 제조하는 방법을 보다 구체적으로 설명한다. A method of manufacturing a blue ceramic nano pigment will be described in more detail.

블루 세라믹 나노안료를 형성하기 위하여 금속이온을 포함하는 전구체를 사용한다. 상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하며, 나이트레이트류, 클로라이드류, 카보네이트류 또는 이들의 혼합물 등일 수 있다. To form a blue ceramic nano pigment, a precursor containing metal ions is used. The precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co), and may be nitrates, chlorides, carbonates, or mixtures thereof.

예컨대, 상기 전구체는 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)이거나, 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)일 수 있다. 또한, 상기 전구체는 니켈클로라이드(NiCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)이거나, 니켈클로라이드(NiCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)일 수 있다. 또한, 상기 전구체는 니켈카보네이트(NiCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)이거나, 니켈카보네이트(NiCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)일 수 있다.For example, the precursor is nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ), or nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) , Magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ). Further, the precursor may be nickel chloride (NiCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ), or nickel chloride (NiCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ). In addition, the precursors are nickel carbonate (NiCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ), or nickel carbonate (NiCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ) Can be

또한, 상기 전구체는 코발트나이트레이트(cobalt nitrate; Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)일 수도 있다. 또한, 상기 전구체는 코발트클로라이드(CoCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)일 수 있다. 또한, 상기 전구체는 코발트카보네이트(CoCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)일 수 있다.Further, the precursor is cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (magnesium nitrate; Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ). It might be. In addition, the precursor may be cobalt chloride (CoCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ). In addition, the precursor may be cobalt carbonate (CoCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ).

상기 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7) 및 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid; EDTA)(C10H16N2O8) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다. As the chelating agent, one or more substances selected from citric acid (C 6 H 8 O 7 ) and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) (C 10 H 16 N 2 O 8 ) may be used.

상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2) 및 물 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다. As the solvent, one or more substances selected from ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) and water may be used.

상기 용매에 상기 킬레이트제를 2:1∼7:1(용매:킬레이트제)의 몰비, 바람직하게는 4:1의 몰비로 혼합한다. The chelating agent is mixed with the solvent in a molar ratio of 2:1 to 7:1 (solvent: chelating agent), preferably a molar ratio of 4:1.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반한다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.01∼0.2(킬레이트제:전구체)의 몰비, 바람직하게는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하는 것이 바람직하다. 또한, 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 60∼100℃의 온도를 유지하면서 10∼500rpm 정도의 속도로 교반하는 것이 바람직하다. A precursor containing metal ions is added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor is 1:0.01 to 0.2 (chelating agent:precursor), it is preferable to add the precursor to achieve a molar ratio of preferably 1:0.1. In addition, when adding a precursor containing metal ions to the solvent in which the chelating agent is mixed, it is preferable to stir at a rate of about 10 to 500 rpm while maintaining a temperature of 60 to 100°C.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 히팅맨틀(heating mantle)과 같은 가열교반기에서 100∼180℃ 정도의 온도, 바람직하게는 130℃ 정도의 온도에서 교반하면서 상기 킬레이트제를 용해시킨다. 상기 교반은 1분∼24시간 정도 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 교반은 10∼500rpm 정도의 속도로 수행하는 것이 바람직하다.The resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor is dissolved in a heating stirrer such as a heating mantle at a temperature of about 100 to 180°C, preferably at a temperature of about 130°C to dissolve the chelating agent. . The stirring is preferably performed for about 1 minute to 24 hours. The stirring is preferably performed at a speed of about 10 to 500rpm.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합되어 형성된 용액을 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성한다. 상기 가열은 상기 용액이 담겨있는 히팅맨틀(heating mantle)과 같은 가열교반기의 온도를 올려 폴리에스테르화 반응이 이루어지게 할 수 있다. 가열되는 온도는 250∼350℃, 바람직하게는 300℃ 정도의 온도인 것이 바람직하다. 가열 시간은 10분∼48시간 정도인 것이 바람직하다. The solution formed by mixing the solvent, the chelating agent, and the precursor is heated to undergo polyesterization to form a polymer complex. The heating may increase the temperature of a heating stirrer such as a heating mantle containing the solution to make the polyester reaction. The temperature to be heated is preferably about 250 to 350°C, preferably about 300°C. The heating time is preferably about 10 minutes to 48 hours.

폴리에스테르화가 진행되어 얻은 고분자착체를 제1 열처리한다. 상기 제1 열처리는 350∼650℃, 바람직하게는 400℃ 정도의 온도에서 30분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 제1 열처리는 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. The polymer complex obtained by the polyesterization is subjected to a first heat treatment. The first heat treatment is preferably performed at a temperature of 350 to 650°C, preferably 400°C for 30 minutes to 24 hours. The first heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as oxygen (O 2 ) or air.

이하에서, 제1 열처리 공정에 대하여 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the first heat treatment process will be described in detail.

폴리에스테르화가 진행되어 얻은 고분자착체를 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 제1 열처리를 수행한다. 제1 열처리하는 동안에 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. The polymer complex obtained through the polyesterification is charged into a furnace such as an electric furnace, and a first heat treatment is performed. It is preferable to keep the pressure inside the furnace constant during the first heat treatment.

상기 제1 열처리는 350∼650℃ 범위의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 열처리온도가 350℃ 미만인 경우에는 불완전한 열처리로 인해 블루 세라믹 나노안료의 특성이 좋지 않을 수 있고, 650℃를 초과하는 경우에는 에너지의 소모가 많아 비경제적이다. The first heat treatment is preferably made at a temperature in the range of 350 to 650 ℃. When the heat treatment temperature is less than 350°C, the properties of the blue ceramic nano pigment may not be good due to incomplete heat treatment, and when it exceeds 650°C, energy consumption is high, which is uneconomical.

상기 열처리온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. It is desirable to increase the heat treatment temperature to a heating rate of 1 to 50°C/min. If the heating rate is too slow, it takes a long time and productivity decreases. If the heating rate is too fast, thermal stress is applied by a rapid temperature rise. It is preferable to increase the temperature at a rate of temperature increase in the above range.

또한, 상기 제1 열처리는 열처리온도에서 30분∼24시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 열처리 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 열처리 효과를 기대하기 어려우며, 열처리 시간이 작은 경우에는 불완전한 열처리로 인해 블루 세라믹 나노안료의 물성이 좋지 않을 수 있다. In addition, the first heat treatment is preferably maintained for 30 minutes to 24 hours at the heat treatment temperature. If the heat treatment time is too long, energy consumption is high, so it is not only economical, but it is difficult to expect a further heat treatment effect. When the heat treatment time is small, physical properties of the blue ceramic nano pigment may not be good due to incomplete heat treatment.

또한, 상기 제1 열처리는 산화 분위기(예컨대, 산소(O2) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다. In addition, the first heat treatment is preferably carried out in an oxidizing atmosphere (eg, oxygen (O 2 ) or air).

제1 열처리 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시킨다. 상기 퍼니스의 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. After performing the first heat treatment process, the furnace temperature is lowered. Cooling of the furnace may be performed by shutting off the furnace power to cool it in a natural state, or by setting a temperature drop rate (for example, 10°C/min) to be cooled. It is preferable to keep the pressure inside the furnace constant while the furnace temperature is lowered.

제1 열처리된 결과물을 제2 열처리한다. 상기 제2 열처리는 900∼1500℃ 정도의 온도에서 30분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 제2 열처리는 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. The first heat-treated product is subjected to a second heat treatment. The second heat treatment is preferably performed at a temperature of about 900 to 1500°C for 30 minutes to 24 hours. The second heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as oxygen (O 2 ) or air.

이하에서, 제2 열처리 공정에 대하여 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the second heat treatment process will be described in detail.

제1 열처리된 결과물을 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 제2 열처리를 수행한다. 제2 열처리하는 동안에 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. The first heat-treated product is charged into a furnace such as an electric furnace and a second heat treatment is performed. It is desirable to keep the pressure inside the furnace constant during the second heat treatment.

상기 제2 열처리는 900∼1500℃의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 열처리온도가 900℃ 미만인 경우에는 불완전한 열처리로 인해 블루 세라믹 나노안료의 특성이 좋지 않을 수 있고, 1500℃를 초과하는 경우에는 에너지의 소모가 많아 비경제적일 뿐만 아니라 과도한 입자 성장으로 블루 세라믹 나노안료의 입자가 커질 수 있다. It is preferable that the second heat treatment is performed at a temperature of 900 to 1500°C. When the heat treatment temperature is less than 900°C, the properties of the blue ceramic nanopigment may not be good due to incomplete heat treatment, and when it exceeds 1500°C, energy consumption is high, which is not only economical, but also causes excessive particle growth. Particles can grow.

상기 열처리온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. It is desirable to increase the heat treatment temperature to a heating rate of 1 to 50°C/min. If the heating rate is too slow, it takes a long time and productivity decreases. If the heating rate is too fast, thermal stress is applied by a rapid temperature rise. It is preferable to increase the temperature at a rate of temperature increase in the above range.

또한, 상기 제2 열처리는 열처리온도에서 30분∼24시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 열처리 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 열처리 효과를 기대하기 어려우며, 열처리 시간이 작은 경우에는 불완전한 열처리로 인해 블루 세라믹 나노안료의 물성이 좋지 않을 수 있다. In addition, the second heat treatment is preferably maintained for 30 minutes to 24 hours at the heat treatment temperature. If the heat treatment time is too long, energy consumption is high, so it is not only economical, but it is difficult to expect a further heat treatment effect. When the heat treatment time is small, physical properties of the blue ceramic nano pigment may not be good due to incomplete heat treatment.

또한, 상기 제2 열처리는 산화 분위기(예컨대, 산소(O2) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다. In addition, the second heat treatment is preferably carried out in an oxidizing atmosphere (eg, oxygen (O 2 ) or air).

제2 열처리 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시킨다. 상기 퍼니스의 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. After performing the second heat treatment process, the furnace temperature is lowered. Cooling of the furnace may be performed by shutting off the furnace power to cool it in a natural state, or by setting a temperature drop rate (for example, 10°C/min) to be cooled. It is preferable to keep the pressure inside the furnace constant while the furnace temperature is lowered.

상기 제2 열처리에 의하여 고분자착체는 Ni1-xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수) 또는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수) 분말로 변환되게 된다. By the second heat treatment, the polymer complex is Ni 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.0 to 0.95) or Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.1 to 0.95) It is converted into powder.

이렇게 제조된 블루 세라믹 나노안료는 평균 입자 크기가 10∼200㎚의 나노 크기를 갖는다. The blue ceramic nanopigment prepared as described above has a nano size of 10 to 200 nm in average particle size.

또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료는 La*b*에서 L값이 50∼90 정도의 범위이고, a*는 -22∼-9 정도의 범위이며, b*는 -43∼-6 정도의 범위이다.
In addition, the blue ceramic nanopigment prepared according to a preferred embodiment of the present invention has a L value in the range of about 50 to 90 in La * b * , a * in the range of about -22 to -9, and b * is- It is in the range of about 43-6.

이하에서, 본 발명에 따른 실시예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, embodiments according to the present invention are specifically presented, and the present invention is not limited to the following embodiments.

<실시예 1><Example 1>

용매에 킬레이트제를 4:1의 몰비로 혼합하였다. 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7)을 사용하였다. 상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2)을 사용하였다. The chelating agent was mixed with the solvent in a molar ratio of 4:1. Citric acid (C 6 H 8 O 7 ) was used as the chelating agent. Ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) was used as the solvent.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반하였다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하였다. 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 90℃의 온도를 유지하면서 200rpm 정도의 속도로 교반하였다.A precursor containing metal ions was added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor were added to the precursor to achieve a molar ratio of 1:0.1. When a precursor containing metal ions was added to the solvent in which the chelating agent was mixed, the mixture was stirred at a rate of about 200 rpm while maintaining a temperature of 90°C.

블루 세라믹 나노안료를 형성하기 위하여 금속이온을 포함하는 전구체를 사용하였으며, 상기 전구체로는 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)를 사용하였다. 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)는 0.25:0.75:2의 몰비로 사용하였다.A precursor containing metal ions was used to form a blue ceramic nanopigment, and the precursors were nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ). ) And aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used. Nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) are 0.25:0.75:2 It was used as a molar ratio of.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 히팅맨틀(heating mantle)에서 130℃ 정도의 온도에서 교반하면서 상기 킬레이트제를 용해시켰다. 상기 교반은 200rpm 정도의 속도로 3시간 동안 수행하였다. The chelating agent was dissolved while stirring the resulting mixture of the solvent, the chelating agent, and the precursor at a temperature of about 130° C. in a heating mantle. The stirring was performed at a speed of about 200 rpm for 3 hours.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합되어 형성된 용액을 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하였다. 상기 가열은 상기 용액이 담겨있는 히팅맨틀(heating mantle)의 온도를 올려 폴리에스테르화 반응이 이루어지게 하였으며, 가열되는 온도는 300℃ 정도 였으며, 가열 시간은 1시간 정도 였다. The solution formed by mixing the solvent, the chelating agent, and the precursor was heated to proceed with polyester to form a polymer complex. The heating was performed to raise the temperature of the heating mantle containing the solution to make the polyester reaction, and the heating temperature was about 300°C, and the heating time was about 1 hour.

폴리에스테르화가 진행되어 얻은 고분자착체를 제1 열처리하였다. 상기 제1 열처리는 400℃ 정도의 온도에서 2시간 동안 수행하였으며, 공기(air) 분위기에서 수행하였다.. The polymer complex obtained by the polyesterization was subjected to a first heat treatment. The first heat treatment was performed at a temperature of about 400° C. for 2 hours, and was performed in an air atmosphere.

제1 열처리된 결과물을 제2 열처리하였다. 상기 제2 열처리는 1000℃ 정도의 온도에서 1시간 동안 수행하였으며, 공기(air) 분위기에서 수행하였다. The first heat-treated product was subjected to a second heat treatment. The second heat treatment was performed at a temperature of about 1000° C. for 1 hour, and was performed in an air atmosphere.

상기와 같은 과정을 통해 블루 세라믹 나노안료인 Ni0 .25Mg0 .75Al2O4 분말을 얻었다.
Through a process such as the blue pigment of a ceramic nano-Ni 0 .25 Mg 0 .75 Al 2 O 4 to obtain a powder.

<실시예 2><Example 2>

용매에 킬레이트제를 4:1의 몰비로 혼합하였다. 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7)을 사용하였다. 상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2)을 사용하였다. The chelating agent was mixed with the solvent in a molar ratio of 4:1. Citric acid (C 6 H 8 O 7 ) was used as the chelating agent. Ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) was used as the solvent.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반하였다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하였다. 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 90℃의 온도를 유지하면서 200rpm 정도의 속도로 교반하였다.A precursor containing metal ions was added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor were added to the precursor to achieve a molar ratio of 1:0.1. When a precursor containing metal ions was added to the solvent in which the chelating agent was mixed, the mixture was stirred at a rate of about 200 rpm while maintaining a temperature of 90°C.

블루 세라믹 나노안료를 형성하기 위하여 금속이온을 포함하는 전구체를 사용하였으며, 상기 전구체로는 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)를 사용하였다. 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)는 0.5:0.5:2의 몰비로 사용하였다.A precursor containing metal ions was used to form a blue ceramic nanopigment, and the precursors were nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ). ) And aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used. Nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) are 0.5:0.5:2 It was used as a molar ratio of.

이후의 공정은 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여 블루 세라믹 나노안료인 Ni0.5Mg0.5Al2O4 분말을 얻었다.
The subsequent steps were performed in the same manner as in Example 1 to obtain Ni 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder, which is a blue ceramic nano pigment.

<실시예 3><Example 3>

용매에 킬레이트제를 4:1의 몰비로 혼합하였다. 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7)을 사용하였다. 상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2)을 사용하였다. The chelating agent was mixed with the solvent in a molar ratio of 4:1. Citric acid (C 6 H 8 O 7 ) was used as the chelating agent. Ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) was used as the solvent.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반하였다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하였다. 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 90℃의 온도를 유지하면서 200rpm 정도의 속도로 교반하였다.A precursor containing metal ions was added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor were added to the precursor to achieve a molar ratio of 1:0.1. When a precursor containing metal ions was added to the solvent in which the chelating agent was mixed, the mixture was stirred at a rate of about 200 rpm while maintaining a temperature of 90°C.

블루 세라믹 나노안료를 형성하기 위하여 금속이온을 포함하는 전구체를 사용하였으며, 상기 전구체로는 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)를 사용하였다. 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)는 0.75:0.25:2의 몰비로 사용하였다.A precursor containing metal ions was used to form a blue ceramic nanopigment, and the precursors were nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ). ) And aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used. Nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) are 0.75:0.25:2 It was used as a molar ratio of.

이후의 공정은 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여 블루 세라믹 나노안료인 Ni0.75Mg0.25Al2O4 분말을 얻었다.
The subsequent processes were performed in the same manner as in Example 1 to obtain Ni 0.75 Mg 0.25 Al 2 O 4 powder, which is a blue ceramic nano pigment.

<실시예 4><Example 4>

용매에 킬레이트제를 4:1의 몰비로 혼합하였다. 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7)을 사용하였다. 상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2)을 사용하였다. The chelating agent was mixed with the solvent in a molar ratio of 4:1. Citric acid (C 6 H 8 O 7 ) was used as the chelating agent. Ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) was used as the solvent.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반하였다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하였다. 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 90℃의 온도를 유지하면서 200rpm 정도의 속도로 교반하였다.A precursor containing metal ions was added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor were added to the precursor to achieve a molar ratio of 1:0.1. When a precursor containing metal ions was added to the solvent in which the chelating agent was mixed, the mixture was stirred at a rate of about 200 rpm while maintaining a temperature of 90°C.

블루 세라믹 나노안료를 형성하기 위하여 금속이온을 포함하는 전구체를 사용하였으며, 상기 전구체로는 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)를 사용하였다. 니켈나이트레이트(nickel nitrate; Ni(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)는 1:2의 몰비로 사용하였다.A precursor containing metal ions was used to form a blue ceramic nanopigment, and the precursors were nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ). ) Was used. Nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used in a molar ratio of 1:2.

이후의 공정은 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여 블루 세라믹 나노안료인 NiAl2O4 분말을 얻었다.
The subsequent steps were performed in the same manner as in Example 1 to obtain NiAl 2 O 4 powder, which is a blue ceramic nano pigment.

<실시예 5><Example 5>

용매에 킬레이트제를 4:1의 몰비로 혼합하였다. 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7)을 사용하였다. 상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2)을 사용하였다. The chelating agent was mixed with the solvent in a molar ratio of 4:1. Citric acid (C 6 H 8 O 7 ) was used as the chelating agent. Ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) was used as the solvent.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반하였다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하였다. 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 90℃의 온도를 유지하면서 200rpm 정도의 속도로 교반하였다.A precursor containing metal ions was added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor were added to the precursor to achieve a molar ratio of 1:0.1. When a precursor containing metal ions was added to the solvent in which the chelating agent was mixed, the mixture was stirred at a rate of about 200 rpm while maintaining a temperature of 90°C.

블루 세라믹 나노안료를 형성하기 위하여 금속이온을 포함하는 전구체를 사용하였으며, 상기 전구체로는 코발트나이트레이트(cobalt nitrate; Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)를 사용하였다. 코발트나이트레이트(cobalt nitrate; Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)는 0.1:0.9:2의 몰비로 사용하였다.A precursor containing metal ions was used to form a blue ceramic nano pigment, and the precursor was cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) ) And aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used. Cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) are 0.1:0.9:2 It was used as a molar ratio of.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 히팅맨틀(heating mantle)에서 130℃ 정도의 온도에서 교반하면서 상기 킬레이트제를 용해시켰다. 상기 교반은 200rpm 정도의 속도로 3시간 동안 수행하였다. The chelating agent was dissolved while stirring the resultant mixture of the solvent, the chelating agent, and the precursor at a temperature of about 130° C. in a heating mantle. The stirring was performed at a speed of about 200 rpm for 3 hours.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합되어 형성된 용액을 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하였다. 상기 가열은 상기 용액이 담겨있는 히팅맨틀(heating mantle)의 온도를 올려 폴리에스테르화 반응이 이루어지게 하였으며, 가열되는 온도는 300℃ 정도 였으며, 가열 시간은 1시간 정도 였다. The solution formed by mixing the solvent, the chelating agent, and the precursor was heated to proceed to polyester to form a polymer complex. The heating was performed to raise the temperature of the heating mantle containing the solution to make the polyester reaction, and the heating temperature was about 300°C, and the heating time was about 1 hour.

폴리에스테르화가 진행되어 얻은 고분자착체를 제1 열처리하였다. 상기 제1 열처리는 400℃ 정도의 온도에서 2시간 동안 수행하였으며, 공기(air) 분위기에서 수행하였다.. The polymer complex obtained by the polyesterization was subjected to a first heat treatment. The first heat treatment was performed at a temperature of about 400° C. for 2 hours, and was performed in an air atmosphere.

제1 열처리된 결과물을 제2 열처리하였다. 상기 제2 열처리는 1000℃ 정도의 온도에서 1시간 동안 수행하였으며, 공기(air) 분위기에서 수행하였다. 상기 제2 열처리에 의하여 고분자착체는 블루 세라믹 나노안료인 Co0 .1Mg0 .9Al2O4 분말로 변환되게 된다.
The first heat-treated product was subjected to a second heat treatment. The second heat treatment was performed at a temperature of about 1000° C. for 1 hour, and was performed in an air atmosphere. By the second heat treatment is a polymeric complex is converted into a blue ceramic nano-pigment Co 0 .1 Mg 0 .9 Al 2 O 4 powder.

<실시예 6><Example 6>

용매에 킬레이트제를 4:1의 몰비로 혼합하였다. 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7)을 사용하였다. 상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2)을 사용하였다. The chelating agent was mixed with the solvent in a molar ratio of 4:1. Citric acid (C 6 H 8 O 7 ) was used as the chelating agent. Ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) was used as the solvent.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반하였다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하였다. 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 90℃의 온도를 유지하면서 200rpm 정도의 속도로 교반하였다.A precursor containing metal ions was added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor were added to the precursor to achieve a molar ratio of 1:0.1. When a precursor containing metal ions was added to the solvent in which the chelating agent was mixed, the mixture was stirred at a rate of about 200 rpm while maintaining a temperature of 90°C.

블루 세라믹 나노안료를 형성하기 위하여 금속이온을 포함하는 전구체를 사용하였으며, 상기 전구체로는 코발트나이트레이트(cobalt nitrate; Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)를 사용하였다. 코발트나이트레이트(cobalt nitrate; Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)는 0.5:0.5:2의 몰비로 사용하였다.A precursor containing a metal ion was used to form a blue ceramic nanopigment, and the precursor was cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) ) And aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used. Cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) are 0.5:0.5:2 It was used as a molar ratio of.

이후의 공정은 상기 실시예 5와 동일하게 진행하여 블루 세라믹 나노안료인 Co0.5Mg0.5Al2O4 분말을 얻었다.
The subsequent processes were performed in the same manner as in Example 5 to obtain Co 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder, which is a blue ceramic nano pigment.

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상기의 실시예 1 내지 실시예 6의 특성을 보다 용이하게 파악할 수 있도록 본 발명의 실시예들과 비교할 수 있는 비교예를 제시한다. 후술하는 비교예는 실시예들의 특성과 단순히 비교하기 위하여 제시하는 것으로 본 발명의 선행기술이 아님을 밝혀둔다.In order to more easily grasp the characteristics of Examples 1 to 6, a comparative example that can be compared with the examples of the present invention is presented. It should be noted that the comparative examples described below are merely presented for comparison with the characteristics of the examples and are not prior art of the present invention.

<비교예><Comparative Example>

용매에 킬레이트제를 4:1의 몰비로 혼합하였다. 킬레이트제로 구연산(citric acid; C6H8O7)을 사용하였다. 상기 용매로는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; C2H6O2)을 사용하였다. The chelating agent was mixed with the solvent in a molar ratio of 4:1. Citric acid (C 6 H 8 O 7 ) was used as the chelating agent. Ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) was used as the solvent.

킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가하고 교반하였다. 이때 상기 킬레이트제와 상기 전구체는 1:0.1의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 첨가하였다. 킬레이트제가 혼합된 용매에 금속이온을 포함하는 전구체를 첨가할 때, 90℃의 온도를 유지하면서 200rpm 정도의 속도로 교반하였다.A precursor containing metal ions was added to the mixed chelating agent and stirred. At this time, the chelating agent and the precursor were added to the precursor to achieve a molar ratio of 1:0.1. When a precursor containing metal ions was added to the solvent in which the chelating agent was mixed, the mixture was stirred at a rate of about 200 rpm while maintaining a temperature of 90°C.

금속이온을 포함하는 전구체를 사용하였으며, 상기 전구체로는 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)를 사용하였다. 마그네슘나이트레이트(magnesium nitrate; Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(aluminium nitrate; Al(NO3)3)는 1:2의 몰비로 사용하였다.A precursor containing a metal ion was used, and as the precursor, magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used. Magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ) were used in a molar ratio of 1:2.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 히팅맨틀(heating mantle)에서 130℃ 정도의 온도에서 교반하면서 상기 킬레이트제를 용해시켰다. 상기 교반은 200rpm 정도의 속도로 3시간 동안 수행하였다. The chelating agent was dissolved while stirring the resulting mixture of the solvent, the chelating agent, and the precursor at a temperature of about 130° C. in a heating mantle. The stirring was performed at a speed of about 200 rpm for 3 hours.

상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합되어 형성된 용액을 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하였다. 상기 가열은 상기 용액이 담겨있는 히팅맨틀(heating mantle)의 온도를 올려 폴리에스테르화 반응이 이루어지게 하였으며, 가열되는 온도는 300℃ 정도 였으며, 가열 시간은 1시간 정도 였다. The solution formed by mixing the solvent, the chelating agent, and the precursor was heated to proceed to polyester to form a polymer complex. The heating was performed to raise the temperature of the heating mantle containing the solution to make the polyester reaction, and the heating temperature was about 300°C, and the heating time was about 1 hour.

폴리에스테르화가 진행되어 얻은 고분자착체를 제1 열처리하였다. 상기 제1 열처리는 400℃ 정도의 온도에서 2시간 동안 수행하였으며, 공기(air) 분위기에서 수행하였다.. The polymer complex obtained by the polyesterization was subjected to a first heat treatment. The first heat treatment was performed at a temperature of about 400° C. for 2 hours, and was performed in an air atmosphere.

제1 열처리된 결과물을 제2 열처리하였다. 상기 제2 열처리는 1000℃ 정도의 온도에서 1시간 동안 수행하였으며, 공기(air) 분위기에서 수행하였다. The first heat-treated product was subjected to a second heat treatment. The second heat treatment was performed at a temperature of about 1000° C. for 1 hour, and was performed in an air atmosphere.

상기와 같은 과정을 통해 MgAl2O4 분말을 얻었다.
MgAl 2 O 4 powder was obtained through the same process as described above.

아래의 실험예들은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 6의 특성을 보다 용이하게 파악할 수 있도록 본 발명에 따른 실시예들과 비교예의 특성을 비교한 실험결과들을 나타낸 것이다.The following experimental examples show experimental results comparing the characteristics of the examples and comparative examples according to the present invention so that the characteristics of Examples 1 to 6 according to the present invention can be more easily grasped.

도 1은 실시예 1 내지 실시예 4에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료와 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다. 1 is a graph showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of a blue ceramic nanopigment prepared according to Examples 1 to 4 and a MgAl 2 O 4 powder prepared according to a comparative example.

도 2는 실시예 1에 따라 제조된 Ni0 .25Mg0 .75Al2O4 분말의 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이고, 도 3은 실시예 2에 따라 제조된 Ni0 .5Mg0 .5Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이며, 도 4는 실시예 3에 따라 제조된 Ni0 .75Mg0 .25Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이고, 도 5는 실시예 4에 따라 제조된 NiAl2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이며, 도 6은 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말의 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다.2 is Example 1 Ni 0 .25 Mg 0 .75 Al 2 O 4 Transmission electron microscopy of the powder prepared according to; the (transmission electron microscope TEM) and the picture, 3 is prepared according to Example 2 Ni 0. 5 Mg 0 .5 Al 2 O 4 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of the powder, 4 is a transmission electron microscope of the Ni 0 .75 Mg 0 .25 Al 2 O 4 powder prepared according to example 3 (TEM) Figure 5 is a transmission electron microscope (TEM) of a NiAl 2 O 4 powder prepared according to Example 4, Figure 6 is a transmission electron microscope (transmission electron microscope) of the MgAl 2 O 4 powder prepared according to the comparative example ; TEM) It is a photograph.

도 7은 실시예 1에 따라 제조된 Ni0 .25Mg0 .75Al2O4 분말의 광학현미경 사진이고, 도 8은 실시예 2에 따라 제조된 Ni0 .5Mg0 .5Al2O4 분말의 광학현미경 사진이며, 도 9는 실시예 3에 따라 제조된 Ni0 .75Mg0 .25Al2O4 분말의 광학현미경 사진이고, 도 10은 실시예 4에 따라 제조된 NiAl2O4 분말의 광학현미경 사진이며, 도 11은 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말의 광학현미경 사진이다.The Figure 7 example 1 is manufactured according to the Ni 0 .25 Mg 0 .75 Al 2 O The optical micrograph of the powder 4, 8 is prepared according to Example 2 Ni 0 .5 Mg 0 .5 Al 2 O an optical micrograph of the powder 4, 9 is a third embodiment produced according to the Ni 0 .75 Mg 0 .25 Al 2 O 4 is the optical microphotograph of the powder 10 is prepared according to example 4 NiAl 2 O 4 is an optical microscope photograph of the powder, and FIG. 11 is an optical microscope photograph of the MgAl 2 O 4 powder prepared according to the comparative example.

도 1 내지 도 11을 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 4에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료와 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말은 스피넬(spinel) 결정구조를 갖는 것으로 보인다.1 to 11, the blue ceramic nanopigments prepared according to Examples 1 to 4 and the MgAl 2 O 4 powders prepared according to the comparative example appear to have a spinel crystal structure.

실시예 1 내지 실시예 4에 따라 제조된 분말은 블루(blue)색을 나타내며, 니켈(Ni)의 함량이 증가할수록 블루(blue)색이 점점 짙어지는 것으로 나타났다. Ni0.25Mg0.75Al2O4 분말 보다는 Ni0 .5Mg0 .5Al2O4 분말이 더 짙은 블루색을 나타내었고, Ni0.5Mg0.5Al2O4 분말 보다는 Ni0 .75Mg0 .25Al2O4 분말이 더 짙은 블루색을 나타내었으며, Ni0.75Mg0.25Al2O4 분말 보다는 NiAl2O4 분말이 더 짙은 블루색을 나타내었다. 그러나, 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말은 백색을 나타내었다. The powders prepared according to Examples 1 to 4 showed a blue color, and it was found that as the content of nickel (Ni) increased, the blue color gradually increased. Than Ni 0.25 Mg 0.75 Al 2 O 4 powder, Ni 0 .5 Mg 0 .5 Al 2 O 4 powder showed a darker blue color, Ni 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 Ni 0 .75 0 .25 than Mg powder The Al 2 O 4 powder showed a darker blue color, and the NiAl 2 O 4 powder showed a darker blue color than the Ni 0.75 Mg 0.25 Al 2 O 4 powder. However, the MgAl 2 O 4 powder prepared according to the comparative example was white.

아래의 표 1에 실시예 1 내지 실시예 4에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료와 비교예에 따라 제조된 MgAl2O4 분말의 La*b*를 나타내었다. Table 1 below shows La * b * of the blue ceramic nanopigments prepared according to Examples 1 to 4 and MgAl 2 O 4 powders prepared according to Comparative Examples.

LL a* a * b* b * MgAl2O4 MgAl 2 O 4 86.77486.774 0.1770.177 0.7700.770 Ni0 .25Mg0 .75Al2O4 Ni 0 .25 Mg 0 .75 Al 2 O 4 89.57389.573 -11.214-11.214 -6.111-6.111 Ni0 .5Mg0 .5Al2O4 Ni 0 .5 Mg 0 .5 Al 2 O 4 83.69883.698 -14.339-14.339 -11.119-11.119 Ni0 .75Mg0 .25Al2O4 Ni 0 .75 Mg 0 .25 Al 2 O 4 74.9674.96 -20.365-20.365 -15.771-15.771 NiAl2O4 NiAl 2 O 4 78.23478.234 -22.129-22.129 -21.467-21.467

도 12는 실시예 5 내지 실시예 6에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다. 12 is a graph showing X-ray diffraction (XRD) patterns of blue ceramic nanopigments prepared according to Examples 5 to 6.

도 13은 실시예 5에 따라 제조된 Co0.1Mg0.9Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이고, 도 14는 실시예 6에 따라 제조된 Co0.5Mg0.5Al2O4 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.13 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Co 0.1 Mg 0.9 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 5, and FIG. 14 is a transmission of Co 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 6 This is an electron microscope (TEM) picture.

도 16은 실시예 5에 따라 제조된 Co0.1Mg0.9Al2O4 분말의 광학현미경 사진이고, 도 17은 실시예 6에 따라 제조된 Co0.5Mg0.5Al2O4 분말의 광학현미경 사진이다.16 is an optical micrograph of Co 0.1 Mg 0.9 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 5, and FIG. 17 is an optical micrograph of Co 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder prepared according to Example 6.

도 12 내지 도 17을 참조하면, 실시예 5 내지 실시예 6에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료는 스피넬(spinel) 결정구조를 갖는 것으로 보인다.12 to 17, the blue ceramic nanopigments prepared according to Examples 5 to 6 seem to have a spinel crystal structure.

실시예 5 내지 실시예 6에 따라 제조된 분말은 블루(blue)색을 나타내며, 코발트(Co)의 함량이 증가할수록 블루(blue)색이 점점 짙어지는 것으로 나타났다. Co0.1Mg0.9Al2O4 분말 보다는 Co0.5Mg0.5Al2O4 분말이 더 짙은 블루색을 나타내었다. The powders prepared according to Examples 5 to 6 show a blue color, and it was found that as the content of cobalt (Co) increased, the blue color gradually became darker. Co 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 powder showed a darker blue color than Co 0.1 Mg 0.9 Al 2 O 4 powder.

아래의 표 2에 실시예 5 내지 실시예 6에 따라 제조된 블루 세라믹 나노안료의 La*b*를 나타내었다. Table 2 below shows La * b * of the blue ceramic nanopigments prepared according to Examples 5 to 6.

LL a* a * b* b * Co0.1Mg0.9Al2O4 Co 0.1 Mg 0.9 Al 2 O 4 69.49469.494 -9.217-9.217 -35.980-35.980 Co0.5Mg0.5Al2O4 Co 0.5 Mg 0.5 Al 2 O 4 51.91851.918 -9.031-9.031 -42.554-42.554

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.As described above, the preferred embodiment of the present invention has been described in detail, but the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications may be made by those skilled in the art within the scope of the technical spirit of the present invention. This is possible.

Claims (14)

용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계;
상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계;
상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계;
상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계;
상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며,
폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하며,
상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하고,
상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하며,
상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1-xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)이고,
상기 전구체는 니켈나이트레이트(Ni(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)이거나, 니켈나이트레이트(Ni(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)인 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
Mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion;
Dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor;
Forming a polymer complex by heating the solution in which the chelating agent is dissolved to a first temperature to proceed with polyesterification;
First heat-treating the polymer complex at a second temperature;
And forming a blue ceramic nano pigment in powder form by subjecting the first heat-treated product to a second heat treatment at a third temperature higher than the second temperature,
Heating to the first temperature in order to proceed with the polyesterization is performed at a temperature of 250 ~ 350 ℃,
The first heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C,
The second heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature,
The precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co),
The blue ceramic nano pigment has a spinel structure,
The blue ceramic nano pigment is Ni 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.0 to 0.95),
The precursor is nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ), or nickel nitrate (Ni(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) ) And aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ).
제1항에 있어서, 상기 용매와 상기 킬레이트제는 2:1∼7:1의 몰비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the solvent and the chelating agent are mixed in a molar ratio of 2:1 to 7:1.
제1항에 있어서, 상기 킬레이트제와 상기 전구체가 1:0.01∼0.2의 몰비를 이루도록 상기 전구체를 혼합하는 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the chelating agent and the precursor are mixed so that the precursor forms a molar ratio of 1:0.01 to 0.2.
제1항에 있어서, 상기 킬레이트제로 구연산(C6H8O7) 및 에틸렌디아민테트라아세트산(C10H16N2O8) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
The blue ceramic nanopigment according to claim 1, wherein at least one material selected from citric acid (C 6 H 8 O 7 ) and ethylenediaminetetraacetic acid (C 10 H 16 N 2 O 8 ) is used as the chelating agent. Method of manufacturing.
제1항에 있어서, 상기 용매로 에틸렌글리콜(C2H6O2) 및 물 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein at least one material selected from ethylene glycol (C 2 H 6 O 2 ) and water is used as the solvent.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계;
상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계;
상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계;
상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계;
상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며,
폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하며,
상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하고,
상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하며,
상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1-xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)이고,
상기 전구체는 니켈클로라이드(NiCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)이거나, 니켈클로라이드(NiCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)인 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
Mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion;
Dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor;
Forming a polymer complex by heating the solution in which the chelating agent is dissolved to a first temperature to proceed with polyesterification;
First heat-treating the polymer complex at a second temperature;
And forming a blue ceramic nano pigment in powder form by subjecting the first heat-treated product to a second heat treatment at a third temperature higher than the second temperature,
Heating to the first temperature in order to proceed with the polyesterization is performed at a temperature of 250 ~ 350 ℃,
The first heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C,
The second heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature,
The precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co),
The blue ceramic nano pigment has a spinel structure,
The blue ceramic nano pigment is Ni 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.0 to 0.95),
The precursor is nickel chloride (NiCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ), or nickel chloride (NiCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ) The method of manufacturing a blue ceramic nano pigment .
용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계;
상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계;
상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계;
상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계;
상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며,
폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하며,
상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하고,
상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하며,
상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 Ni1-xMgxAl2O4(x는 0.0∼0.95 범위인 실수)이고,
상기 전구체는 니켈카보네이트(NiCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)이거나, 니켈카보네이트(NiCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)인 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
Mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion;
Dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor;
Forming a polymer complex by heating the solution in which the chelating agent is dissolved to a first temperature to proceed with polyesterification;
First heat-treating the polymer complex at a second temperature;
And forming a blue ceramic nano pigment in powder form by subjecting the first heat-treated product to a second heat treatment at a third temperature higher than the second temperature,
Heating to the first temperature in order to proceed with the polyesterization is performed at a temperature of 250 ~ 350 ℃,
The first heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C,
The second heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature,
The precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co),
The blue ceramic nano pigment has a spinel structure,
The blue ceramic nano pigment is Ni 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number in the range of 0.0 to 0.95),
The precursor is nickel carbonate (NiCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ) or nickel carbonate (NiCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ) Method of manufacturing a blue ceramic nano pigment characterized by.
용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계;
상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계;
상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계;
상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계;
상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며,
폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하며,
상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하고,
상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하며,
상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)이고,
상기 전구체는 코발트나이트레이트(Co(NO3)2), 마그네슘나이트레이트(Mg(NO3)2) 및 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3)인 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
Mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion;
Dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor;
Heating the solution in which the chelating agent is dissolved at a first temperature to proceed to polyester to form a polymer complex;
First heat-treating the polymer complex at a second temperature;
And forming a blue ceramic nano pigment in powder form by subjecting the first heat-treated product to a second heat treatment at a third temperature higher than the second temperature,
Heating to the first temperature in order to proceed with the polyesterization is performed at a temperature of 250 ~ 350 ℃,
The first heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C,
The second heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature,
The precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co),
The blue ceramic nano pigment has a spinel structure,
The blue ceramic nanopigment is Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.1 to 0.95),
The precursor is cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ), magnesium nitrate (Mg(NO 3 ) 2 ) and aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ), characterized in that the blue ceramic nano pigment manufacturing method .
용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계;
상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계;
상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계;
상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계;
상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며,
폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하며,
상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하고,
상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하며,
상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)이고,
상기 전구체는 코발트클로라이드(CoCl2), 마그네슘클로라이드(MgCl2) 및 알루미늄클로라이드(AlCl3)인 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.
Mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion;
Dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor;
Forming a polymer complex by heating the solution in which the chelating agent is dissolved to a first temperature to proceed with polyesterification;
First heat-treating the polymer complex at a second temperature;
And forming a blue ceramic nano pigment in powder form by subjecting the first heat-treated product to a second heat treatment at a third temperature higher than the second temperature,
Heating to the first temperature in order to proceed with the polyesterization is performed at a temperature of 250 ~ 350 ℃,
The first heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C,
The second heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature,
The precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co),
The blue ceramic nano pigment has a spinel structure,
The blue ceramic nanopigment is Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.1 to 0.95),
The precursor is cobalt chloride (CoCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ) and aluminum chloride (AlCl 3 ) method of manufacturing a blue ceramic nano pigment.
용매, 킬레이트제 및 금속이온을 포함하는 전구체를 혼합하는 단계;
상기 용매, 상기 킬레이트제 및 상기 전구체가 혼합된 결과물을 가열하면서 교반하여 상기 킬레이트제를 용해시키는 단계;
상기 킬레이트제가 용해된 용액을 제1 온도로 가열하여 폴리에스테르화를 진행시켜 고분자착체를 형성하는 단계;
상기 고분자착체를 제2 온도에서 제1 열처리하는 단계;
상기 제1 열처리된 결과물을 상기 제2 온도 보다 높은 제3 온도에서 제2 열처리하여 분말 형태의 블루 세라믹 나노안료를 형성하는 단계를 포함하며,
폴리에스테르화를 진행시키기 위하여 상기 제1 온도로 가열하는 것은 250∼350℃ 온도에서 수행하며,
상기 제1 열처리는 350∼650℃의 제2 온도에서 산화 분위기에서 수행하고,
상기 제2 열처리는 제2 온도 보다 높은 900∼1500℃의 제3 온도에서 산화 분위기에서 수행하며,
상기 전구체는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 적어도 포함하고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 스피넬 구조를 갖고,
상기 블루 세라믹 나노안료는 Co1-xMgxAl2O4(x는 0.1∼0.95 범위인 실수)이고,
상기 전구체는 코발트카보네이트(CoCO3), 마그네슘카보네이트(MgCO3) 및 알루미늄카보네이트(Al2(CO3)3)인 것을 특징으로 하는 블루 세라믹 나노안료의 제조방법.Mixing a precursor comprising a solvent, a chelating agent and a metal ion;
Dissolving the chelating agent by stirring while heating the resultant mixture of the solvent, the chelating agent and the precursor;
Heating the solution in which the chelating agent is dissolved at a first temperature to proceed to polyester to form a polymer complex;
First heat-treating the polymer complex at a second temperature;
And forming a blue ceramic nano pigment in powder form by subjecting the first heat-treated product to a second heat treatment at a third temperature higher than the second temperature,
Heating to the first temperature in order to proceed with the polyesterization is performed at a temperature of 250 ~ 350 ℃,
The first heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a second temperature of 350 to 650°C,
The second heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere at a third temperature of 900 to 1500°C higher than the second temperature,
The precursor includes at least one metal selected from nickel (Ni) and cobalt (Co),
The blue ceramic nano pigment has a spinel structure,
The blue ceramic nanopigment is Co 1-x Mg x Al 2 O 4 (x is a real number ranging from 0.1 to 0.95),
The precursor is cobalt carbonate (CoCO 3 ), magnesium carbonate (MgCO 3 ) and aluminum carbonate (Al 2 (CO 3 ) 3 ) The method of manufacturing a blue ceramic nano pigment.
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