KR101399391B1 - Method of manufacturing titanium-niobium alloy nano structure - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 티타늄과 니오븀 합금을 양극 산화법을 통해 티타늄과 니오븀 산화물을 형성하고 이를 통해 나노 튜브와 나노 링 구조의 나노 구조체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of manufacturing a nanostructure of titanium and a niobium alloy, and more particularly, to a method of manufacturing a nanostructure of titanium and a niobium alloy by forming titanium and niobium oxides through anodic oxidation of titanium and a niobium alloy, ≪ / RTI >
티타늄(Ti: Titanium)은 다른 금속에 비해 강도가 높고 고온 성질, 특히 creep 성질이 우수할 뿐만 아니라 산화성 및 염기성에 대하여 내식성이 탁월한 특성을 가지고 있다.Titanium (Ti: Titanium) has higher strength than other metals and has excellent properties such as high temperature properties, especially creep properties, and excellent corrosion resistance against oxidizing and basicity.
또한, 특정 임계 온도 이하에서 초전도성을 나타내며, 인체와 알러지 반응을 일으키지 않는 특성이 있기 때문에 고합금강 등의 철강재료, IT 융합제품, 초전도체, 의료용구, 인체 보형물 등의 신소재 및 촉매에 필수적으로 사용되는 금속이다. 이러한 티타늄은 TiO2의 산화물로서 그 활용도가 더욱 확장된다.Also, since it exhibits superconductivity below a certain critical temperature and has characteristics that it does not cause allergy reaction with the human body, it is essential for new materials and catalysts such as high alloy steels, steel materials, IT convergence products, superconductors, medical devices and human implants It is metal. Such titanium is an oxide of TiO 2 and its utilization is further expanded.
이러한 티타늄 산화물은 TiO2 화학 구조를 유지하면서 온도에 의해 결정되는 구조로 응용된다.These titanium oxides are applied to structures determined by temperature while maintaining the TiO 2 chemical structure.
즉, 제조 방법에 따라 아나타제(anatase), 루타일(rutile) 및 브루카이트(brookite)상으로 상태 조작이 쉬운 금속 산화물로서 백색안료나 화장품, 촉매, 각종 첨가제 등으로 다양하게 활용된다.That is, it is variously used as a white pigment, a cosmetic product, a catalyst, various additives, and the like as a metal oxide which can be easily manipulated into anatase, rutile and brookite according to the production method.
또한, 화학적으로 안정하며 3.2eV 정도의 밴드 갭을 가진 N형 반도체 물질로서 광촉매, 염료감응 태양전지, 리튬 이차전지, 수소 제조, 가스 센서 등에 널리 적용되고 있다.In addition, N-type semiconductor materials which are chemically stable and have a band gap of about 3.2 eV are widely applied to photocatalysts, dye-sensitized solar cells, lithium secondary batteries, hydrogen production, and gas sensors.
한편, 이러한 티타늄 산화물을 다양한 분야에 응용하여 사용하기 위해서는 나노 기술을 이용하기 위해 티타늄 산화물을 나노 구조체로 만드는 것이 바람직하다.On the other hand, in order to apply such titanium oxide to various fields, it is preferable to make titanium oxide into a nanostructure in order to use nanotechnology.
나노(nano) 기술이란 10억분의 1을 의미하는 나노 미터 크기 수준의 정밀도를 요구하는 극미세 가공 과학 기술을 말한다.Nanotechnology refers to ultra-fine processing technology that requires nanometer-scale precision, which means one billionth of a billionth.
나노 기술은 나노미터 크기의 범주에서 조작ㅇ분석하고 이를 제어함으로써 새롭거나 개선된 물리적, ㅇ화학적, 생물학적 특성을 나타내는 소재, 소자 또는 시스템을 만들어 내는 기술이다.Nanotechnology is a technology that produces materials, devices, or systems that exhibit new or improved physical, chemical, or biological properties by manipulating and controlling nanometer-sized categories.
특히 1차원 구조(one dimensional nanostructure)를 갖는 나노 소재는 특이한 양자(quantum) 특성을 보이기 때문에 광범위한 응용 가능성이 있어 최근 세계적으로 관련 기술의 연구 개발이 활발하게 이루어지고 있다.In particular, nanomaterials with a one dimensional nanostructure exhibit specific quantum characteristics, and thus have wide applicability, and research and development of related technologies have been actively carried out in recent years.
나노 입자는 그 형태에 따라 속이 비어 있는 나노 크기의 튜브인 나노 튜브(nano-tube), 막대 형상의 나노 로드(nano-rod), 나노 로드와 달리 성장 방향이 일정하지 않은 나노 와이어(nano-wire), 나노 로드와 같이 성장 방향이 일정하나 단부로 갈수록 가늘어지는 나노 니들(nano-neddle), 그리고 나노 크기의 분말인 나노 파우더(nano-powder), 링 형상을 가지는 나노 링(nano-ring) 등의 형태로 나뉜다.Nanoparticles can be classified into nano-tubes, nano-rods, nano-rods, and nano-wires, which are different from nano- ), Nano-neddle which grows like a nano-rod but tapering toward the end, nano-powder (nano-powder), nano-ring .
티타늄의 경우에도 나노 구조체를 형성하는 방법이 제안되고 있으며, 특히 나노 튜브 형상의 나노 구조체를 제조하는 방법이 제안되었다.In the case of titanium, a method of forming a nanostructure has been proposed, and in particular, a method of manufacturing a nanostructure of a nanotube has been proposed.
그러나, 링 형상의 나노 링의 경우 다른 나노 구조체인 나노 튜브, 나노 로드, 나노 와이어 등과는 형상이 전혀 달라지게 된다.However, in the case of the ring-shaped nanorring, the shape is completely different from that of other nanostructures such as a nanotube, a nanorod, and a nanowire.
이러한 이유로 인하여 종래에 티타늄을 나노 구조체로 형성하더라도 링 형상의 나노 링 구조체로는 형성하지는 못하는 문제점이 있다.For this reason, even if titanium is conventionally formed as a nanostructure, there is a problem that it can not be formed into a ring-shaped nano-ring structure.
그리고 나노 튜브뿐만 아니라 나노 링 구조체도 제조할 수 있도록 하면서도 나노 구조체의 제조 비용도 절감할 수 있는 방안이 요구된다.
In addition, it is required to reduce the manufacturing cost of the nanostructure while making it possible to manufacture the nanostructure as well as the nanotube.
상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 티타늄을 이용하여 링 형상의 나노 구조체를 형성할 수 있게 하는 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법을 제안하는 것이다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention proposes a method of manufacturing a nanostructure of titanium and a niobium alloy which can form a ring-shaped nanostructure using titanium.
또한, 나노 링 구조체뿐만 아니라 나노 튜브 구조체도 형성할 수 있게 하여 나노 구조체의 제조 비용도 절감할 수 있는 나노 구조체 제조 방법을 제안하는 것이다.In addition, the present invention proposes a nanostructure manufacturing method capable of forming a nanostructure as well as a nanostructure, thereby reducing the manufacturing cost of the nanostructure.
본 발명의 또 다른 목적들은 이하의 실시예에 대한 설명을 통해 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
Other objects of the present invention will become readily apparent from the following description of the embodiments.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면 티타늄과 니오븀 합금 나노 구조체 제조 방법이 제공된다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a titanium and niobium alloy nanostructure.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 티타늄(Ti: Titanium)과 니오븀(Nb: Niobium) 합금의 나노 구조체 제조 방법에 있어서, 상기 티타늄과 니오븀 합금을 양극 산화 반응시키는 단계; 및 상기 양극 산화 반응된 티타늄과 니오븀 합금을 분산 용액에 침지하고 초음파를 가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법이 제공된다.According to a preferred embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a nanostructure of a titanium (Ti) and a niobium (Nb) alloy, comprising: anodizing the titanium and a niobium alloy; And immersing the anodic oxidation-reacted titanium and niobium alloy in a dispersion solution, and applying ultrasonic waves to the titanium-niobium alloy.
상기 티타늄과 니오븀 합금은 티타늄 50 내지 80% 및 니오븀 20 내지 50%의 합금 조성비를 가질 수 있다.The titanium and the niobium alloy may have an alloy composition ratio of 50 to 80% of titanium and 20 to 50% of niobium.
상기 티타늄과 니오븀 합금은 플라즈마 진공 아크 용해법에 의해 주조될 수 있다.The titanium and niobium alloys can be cast by a plasma vacuum arc melting process.
상기 티타늄과 니오븀 합금을 양극 산화 반응시키는 단계를 수행하기 전에, 상기 티타늄과 니오븀 합금을 세척하는 단계를 더 수행할 수 있다.The step of washing the titanium and the niobium alloy before performing the anodic oxidation reaction of the titanium and the niobium alloy may be further performed.
그리고, 상기 티타늄과 니오븀 합금을 세척하는 단계는, 상기 티타늄과 니오븀 합금의 표면을 연마하는 단계; 및 상기 티타늄과 니오븀 합금을 아세톤(acetone)과 에탄올(ethyl alcohol)로 초음파 세척 후 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.The cleaning of the titanium and the niobium alloy may include polishing the surface of the titanium and the niobium alloy; And ultrasonically washing the titanium and niobium alloy with acetone and ethanol, followed by drying.
상기 티타늄과 니오븀 합금을 양극 산화 반응시키는 단계는, 상기 양극 산화 반응을 위한 전해질 용액은 0.1M(molarity) 내지 0.5M 플루오린화나트륨(NaF) 수용액에 플루오린화수소(HF)를 혼합한 용액일 수 있다.The anodic oxidation reaction of the titanium and the niobium alloy may be performed by mixing an aqueous solution of 0.1 M (molarity) to 0.5 M sodium fluoride (NaF) with hydrogen fluoride (HF) have.
상기 티타늄과 니오븀 합금을 양극 산화 반응시키는 단계는, 20 내지 80V의 전압에서 1 내지 5시간 동안 양극 산화 반응을 진행할 수 있다.The anodic oxidation reaction of the titanium and the niobium alloy may be performed at a voltage of 20 to 80 V for 1 to 5 hours.
상기 양극 산화 반응된 티타늄과 니오븀 합금을 분산 용액에 침지하고 초음파를 가하는 단계를 수행한 후, 상기 분리된 나노 구조체를 회수하는 단계; 및 상기 회수된 나노 구조체를 열처리하는 단계를 더 수행할 수 있다.Performing the steps of immersing the anodic oxidation-treated titanium and niobium alloy in a dispersion solution and applying ultrasonic waves, and then recovering the separated nanostructures; And heat treating the recovered nanostructure.
이때 상기 분산 용액은 에탄올(ethyl alcohol)과 물(H2O)을 첨가한 용액일 수 있다.
At this time, the dispersion solution may be a solution in which ethanol and water (H 2 O) are added.
그리고, 상기 분리된 나노 구조체를 회수하는 단계는, 상기 분산 용액을 거름종이에 거르고 건조시키는 과정을 반복 수행하여 이루어질 수 있다.
In addition, the step of recovering the separated nanostructure may be performed by repeating the process of filtering and drying the dispersion solution through a filter paper.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 의하면, 본 발명은 티타늄을 이용하여 링 형상의 나노 구조체를 형성할 수 있게 되는 장점이 있다.As described above, according to the method of manufacturing a nanostructure of titanium and niobium alloy according to the present invention, the present invention has an advantage that a ring-shaped nanostructure can be formed using titanium.
또한, 티타늄을 이용한 다양한 형상의 나노 구조체를 제조할 수 있어 바이오센서, 염료감응 태양전지, 광촉매 등의 다양한 분야에 나노 구조체를 응용할 수 있으며, 나노 튜브의 기공 크기와 두께의 조절이 용이하여 바이오 물질 용도에 맞는 다양한 크기와 형태의 어레이 층을 제조 가능한 장점이 있다.In addition, nanostructures can be applied to various fields such as biosensors, dye-sensitized solar cells, photocatalysts, and the like, since nanostructures of various shapes using titanium can be manufactured, and it is possible to control the pore size and thickness of nanotubes, There is an advantage that an array layer having various sizes and shapes can be manufactured according to applications.
그리고 나노 구조 어레이를 이용하여 다양한 바이오 물질을 감지할 수 있는 극소형 바이오센서의 제조가 가능할 수 있게 되는 장점이 있다.In addition, it is possible to manufacture a very compact biosensor capable of sensing various biomaterials using a nanostructure array.
뿐만 아니라, 나노 링 구조체뿐만 아니라 나노 튜브 구조체도 형성할 수 있게 하여 나노 구조체의 제조 비용도 절감할 수 있는 장점이 있다.
In addition, it is possible to form not only a nano ring structure but also a nanotube structure, thereby reducing the manufacturing cost of the nanostructure.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법이 이루어지는 순서를 도시한 순서도.
도 2는 본 발명의 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 따라 형성된 티타늄과 니오븀 합금 산화물의 표면 및 단면 구조를 전자 현미경으로 촬상한 도면.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 따라 분리된 나노 튜브의 형상을 전자 현미경으로 촬상한 도면.
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 분리된 나노 링의 형상을 전자 현미경으로 촬상한 도면.
도 5는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 따라 제조된 나노 튜브의 x선 회절 분석 결과를 도시한 그래프.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flowchart showing a procedure for fabricating a nanostructure of titanium and a niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 2 is an electron microscope image of a surface and a cross-sectional structure of titanium and niobium alloy oxide formed according to a method of producing a nano structure of titanium and niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention.
FIG. 3 is an electron microscope image of the shape of a nanotube separated according to a method of manufacturing a nanostructure of titanium and a niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 4 is an electron microscope image of the shape of a separated nanorring in a method of manufacturing a nanostructure of titanium and a niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 5 is a graph showing the results of x-ray diffraction analysis of nanotubes produced according to a method of manufacturing a nanostructure of titanium and niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.
예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.
및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.And / or < / RTI > includes any combination of a plurality of related listed items or any of a plurality of related listed items.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it may be directly connected or connected to the other element, .
반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.The terminology used in this application is used only to describe a specific embodiment and is not intended to limit the invention.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the terms "comprises" or "having" and the like are used to specify that there is a feature, a number, a step, an operation, an element, a component or a combination thereof described in the specification, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, wherein like or corresponding elements are denoted by the same reference numerals, and a duplicate description thereof will be omitted.
한편, 본 발명에서는 순수한 티타늄만을 이용하여 나노 구조체를 생성하는 것이 아니라 티타늄과 니오븀(Nb: Niobium)을 합금하여 이를 이용하여 나노 구조체를 제조한다.In the present invention, instead of using only pure titanium to produce a nanostructure, titanium is alloyed with niobium (Nb), and a nanostructure is manufactured using the alloy.
티타늄만을 이용하는 경우 전술한 바와 같이 나노 튜브 형상의 구조체는 형성되나, 나노 링 형상의 구조체는 형성되지 않기 때문이다.When only titanium is used, the nanotube structure is formed as described above, but the nanorring structure is not formed.
티타늄과 합금되는 금속으로서 니오븀을 이용한 것은 니오븀의 경우 본 발명에서 나노 구조체 제조에 이용하고자 하는 양극 산화 반응에 널리 사용되는 금속이며, 또한 나노 구조체가 잘 형성된다는 점에 착안하여 니오븀 금속과 티타늄 금속을 합금하여 사용하도록 하였다.In the case of niobium in which niobium is used as a metal to be alloyed with titanium, niobium metal and titanium metal are used in the present invention because they are widely used for anodization reactions to be used in the production of nanostructures, Alloy.
한편, 티타늄과 니오븀의 합금(이하 '티타늄-니오븀 합금'이라 기재하기도 함) 조성비는 티타늄이 50 내지 80%, 니오븀이 20 내지 50%일 수 있다.On the other hand, the composition ratio of titanium to niobium (hereinafter also referred to as 'titanium-niobium alloy') may be 50 to 80% of titanium and 20 to 50% of niobium.
티타늄-니오븀의 합금을 생성하는 방법으로는 다양한 방법이 가능하며, 예를 들면, 플라즈마 진공 아크 용해 장치에 티타늄과 니오븀을 각각의 비율로 장입하여 용해 및 주조하는 방법인 플라즈마 진공 아크 용해법에 의해 생성될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.Various methods can be used for producing the alloy of titanium-niobium. For example, it is possible to produce by a plasma vacuum arc melting method which is a method of charging and melting titanium and niobium in a plasma arc arc melting apparatus at respective ratios, But is not limited thereto.
이러한 티타늄-니오븀 합금을 이용하여 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 티타늄-니오븀 합금의 나노 구조체 제조가 이루어지는 과정을 도 1을 참조하여 살펴본다.A process of fabricating a titanium-niobium alloy nanostructure according to an embodiment of the present invention using the titanium-niobium alloy will be described with reference to FIG.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법이 이루어지는 순서를 도시한 순서도이다.FIG. 1 is a flowchart illustrating a procedure for fabricating a nanostructure of titanium and a niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법은 먼저 티타늄-니오븀 합금을 세척하는 단계를 수행한다(S100).As shown in FIG. 1, a method of fabricating a titanium-niobium alloy nanostructure according to an exemplary embodiment of the present invention includes first cleaning the titanium-niobium alloy (S100).
티타늄-니오븀 합금을 세척하는 단계는 보다 상세하게는 디스크 형태의 합금 표면을 사포(SiC paper) #600부터 #2000까지 기계적 연마하고, 아세톤(acetone)과 에탄올(ethyl alcohol)로 초음파 세척 후 건조시키는 단계를 수행하여 이루어질 수 있다.More particularly, the step of washing the titanium-niobium alloy is performed by mechanically polishing the disc-shaped alloy surface from SiC paper # 600 to # 2000, ultrasonically washing the resultant with acetone and ethyl alcohol, Step < / RTI >
이러한 세척 단계는 티타늄-니오븀 합금의 표면에 존재할 수 있는 불순물을 제거하고, 티타늄-니오븀 합금의 양극 산화 반응이 더욱 잘 일어나도록 하기 위한 것이다.This cleaning step is to remove impurities that may be present on the surface of the titanium-niobium alloy and to allow the anodic oxidation reaction of the titanium-niobium alloy to occur more easily.
한편, 세척이 완료된 티타늄-니오븀 합금은 산화물로 형성하기 위해 양극 산화 반응을 진행한다(S102).On the other hand, the titanium-niobium alloy that has been cleaned proceeds anodic oxidation reaction to form oxide (S102).
산화물 형성을 위하여 티타늄-니오븀 합금은 작동 전극으로 하고 백금은 상대전극으로 하는 2-전극(two electrode system) 시스템을 적용할 수 있다.For the formation of the oxide, a two-electrode system in which the titanium-niobium alloy serves as the working electrode and the platinum serves as the counter electrode can be applied.
또한, 정전압 방식으로 양극 산화를 진행할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.In addition, the anodic oxidation can be performed by the constant voltage method, but the present invention is not limited thereto.
한편, 티타늄-니오븀 산화물의 나노 구조체가 형성되도록 하기 위하여 전해 용액으로 0.1M~0.5M NaF 수용액에 HF를 혼합한 용액을 사용할 수 있으며, 20~80V 조건에서 1 내지 5시간 동안 양극 산화 반응을 진행할 수 있다.Meanwhile, in order to form a nanostructure of titanium-niobium oxide, a solution in which 0.1 M to 0.5 M NaF aqueous solution and HF are mixed with an electrolytic solution may be used. An anodic oxidation reaction is performed at 20 to 80 V for 1 to 5 hours .
이렇게 양극 신화 반응이 완료된 티타늄-니오븀 산화물의 표면 및 단면 구조는 도 2에 도시된 바와 같다.The surface and cross-sectional structure of the titanium-niobium oxide thus completed in the anodic degeneration reaction is as shown in FIG.
도 2는 본 발명의 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 따라 형성된 티타늄과 니오븀 합금 산화물의 표면 및 단면 구조를 전자 현미경으로 촬상한 도면이다.FIG. 2 is an electron microscope image of the surface and cross-sectional structure of a titanium and niobium alloy oxide formed according to a method of manufacturing a nano-structure of titanium and a niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention.
도 2에서 (a)는 양극 산화 반응이 완료된 티타늄-니오븀 합금 산화물의 표면의 상단을 촬상한 것이고, (b)는 양극 산화 반응이 완료된 티타늄-니오븀 합금 산화물의 표면의 하단을 촬상한 것이고, (c)는 양극 산화 반응이 완료된 티타늄-니오븀 합금 산화물의 단면을 촬상한 것이다.FIG. 2 (a) is an image of the upper end of the surface of the titanium-niobium alloy oxide subjected to the anodic oxidation reaction, (b) is an image of the lower end of the surface of the titanium- c) is an image of a cross section of the titanium-niobium alloy oxide that has undergone the anodic oxidation reaction.
도 2에 촬상된 바와 같이 양극 산화 반응이 완료된 티타늄-니오븀 산화물은 다수의 기공이 표면에 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 2, it can be seen that the titanium-niobium oxide having completed the anodic oxidation reaction has many pores formed on its surface.
이러한 기공의 크기와 깊이는 양극 산화 반응 시간과 전압의 차이에 의해 다양하게 형성될 수 있다.The size and depth of the pores can be variously formed by the difference in the anodization reaction time and the voltage.
이렇게 티타늄-니오븀 합금의 산화물이 형성되면, 형성된 티타늄-니오븀 산화물에서 나노 구조체 분리하는 과정을 수행한다(S104).When the oxide of the titanium-niobium alloy is formed, a process of separating the nanostructure from the formed titanium-niobium oxide is performed (S104).
티타늄-니오븀 산화물에서 나노 구조체 분리하는 과정은 바람직하게는 초음파를 이용한 분산을 이용하여 수행될 수 있다.The process of separating the nanostructure from the titanium-niobium oxide can preferably be performed using ultrasonic dispersion.
보다 상세하게는 에탄올(ethyl alcohol)과 물(H2O)을 첨가한 용액을 분산 용액으로 사용하여 분산 용액에 티타늄-니오븀 산화물을 침지하고 초음파를 가하는 방법을 사용할 수 있다.More specifically, it is possible to use a solution in which ethanol and water (H 2 O) are added as a dispersion solution, immersing the titanium-niobium oxide in the dispersion solution and applying ultrasonic waves.
분산(dispersion, homogenization)이란 입자의 크기를 작게 만드는 것을 의미하게 되는데 입자의 크기를 작게 만든다는 것은 강한 에너지를 물질에 가하여 크기를 작게 만드는 것이다.Dispersion (homogenization) means making a particle smaller. Making a particle smaller makes it smaller by applying strong energy to the material.
특히, 초음파(ultrasound)를 이용하는 분산은 대상 물질을 나노 수준으로 미세하게 만들 수 있어 나노 수준 분산을 가능하게 한다.Particularly, dispersion using ultrasound can finely disperse a target substance to a nano level, thereby enabling nano-level dispersion.
양극 산화에 의해 생성된 티타늄-니오븀 나노튜브 산화물의 산화막을 금속과 분리하기 위해서, 분산 용액에 침지시켜 초음파를 가하는 방법으로 분산 처리하면 단단하게 합체되어 있는 나노 튜브 덩어리를 개별 나노 튜브로 각각 분리할 수 있다.In order to separate the oxide film of the titanium-niobium nanotube oxide produced by the anodic oxidation from the metal, the nanotube agglomerates which are tightly integrated are separately separated into individual nanotubes by dispersing them by immersing them in a dispersion solution and applying ultrasonic waves .
뿐만 아니라 분산 용액의 온도와 침지 시간 및 초음파를 가하는 시간을 증가시키는 경우 나노 링 구조체로 분리할 수 있다.In addition, when the temperature of the dispersion solution, the immersion time, and the time for applying the ultrasonic wave are increased, the nanorning structure can be separated.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 따라 분리된 나노 튜브의 형상을 전자 현미경으로 촬상한 도면이고, 도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 분리된 나노 링의 형상을 전자 현미경으로 촬상한 도면이다.FIG. 3 is an electron microscope image of nanotubes separated according to a method of manufacturing a nanostructure of titanium and niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention. FIG. 4 is a cross- FIG. 3 is a view showing an image of a shape of a separated nano ring by an electron microscope in a method of manufacturing a nano structure of titanium and a niobium alloy.
먼저 도 3에 도시된 바와 같이, 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 따라 분리된 나노 구조체는 나노 튜브의 형성을 가지게 된다.First, as shown in FIG. 3, the nanostructure separated according to the method of fabricating a nanostructure of titanium and niobium alloy according to a preferred embodiment has nanotubes formed.
뿐만 아니라 도 4에 도시된 바와 같이 나노 링 구조체도 형성되었다.In addition, a nano ring structure was also formed as shown in Fig.
도 4에서 촬상된 나노 링 구조체의 경우 도 3에서 촬상된 나노 튜브 구조체의 제조 과정에서 분산 용액의 온도와 침지 시간 및 초음파를 가하는 시간을 증가시킴으로써 제조되었다.In the case of the nano ring structure taken in FIG. 4, the temperature of the dispersion solution, the immersion time, and the time for applying ultrasonic waves were increased in the manufacturing process of the nanotube structure taken in FIG.
뿐만 아니라 분산 용액의 온도와 침지 시간 및 초음파를 가하는 시간의 변화에 따라 나노 튜브의 기공의 크기와 두께도 변화되었다.In addition, the size and thickness of the pores of the nanotubes changed with the temperature of the dispersion solution, the immersion time, and the time of application of the ultrasonic waves.
따라서 본 발명에 의한 나노 구조체 제조 방법에 의하면 분산 용액의 온도와 침지 시간 및 초음파를 가하는 시간의 조정을 통해 다양한 크기의 나노 튜브뿐만 아니라 다양한 크기의 나노 링의 구조체도 함께 제조할 수 있게 되는 것이다.Therefore, according to the method of manufacturing a nanostructure according to the present invention, it is possible to manufacture nanostructures of various sizes as well as nanotubes of various sizes by adjusting the temperature of the dispersion solution, the immersion time, and the time for applying the ultrasonic waves.
특히, 분산 용액의 온도와 침지 시간 및 초음파를 가하는 시간 등의 조건의 변화에 따라 나노 튜브 구조체만을 제조하거나, 나노 링 구조체만을 획득하거나, 나노 튜브와 나노 링 구조체가 혼합되어 제조될 수 있게 된다.Particularly, it is possible to manufacture only the nanotube structure, obtain only the nanorning structure, or mix the nanotube and the nanorring structure according to the conditions such as the temperature of the dispersion solution, the immersion time, and the time to apply ultrasonic waves.
도 5는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법에 따라 분리된 나노 튜브의 x선 회절 분석 결과를 도시한 그래프이다.FIG. 5 is a graph showing the results of x-ray diffraction analysis of nanotubes separated according to a method of manufacturing a nanostructure of titanium and niobium alloy according to a preferred embodiment of the present invention.
도 5의 XRD(X-ray Diffraction, X-선 회절) 분석 결과 그래프를 통해 양극 산화 반응 이후의 TiNb 합금의 산화물은 무정형임을 확인할 수 있다. 무정형의 TiO2-Nb2O5 산화물을 결정화 시켜주기 위하여 450 ℃에서 열처리 로에서 1시간 동안 열처리하였다. 450℃에서 열처리된 결정 산화물은 XRD 피크 분석 결과 많은 아나타제상과 적은 루타일의 TiO2 상이 혼재되어 나타나고 Nb2O5 결정 피크도 관찰되므로 TiO2-Nb2O5 복합 산화물로 형성되어 있음을 알 수 있다. The XRD (X-ray diffraction) analysis result of FIG. 5 shows that the oxide of the TiNb alloy after the anodic oxidation is amorphous. The amorphous TiO 2 --Nb 2 O 5 oxide was heat treated at 450 ° C. for 1 hour in order to crystallize the oxide. As a result of the XRD peak analysis, the crystal oxides heat-treated at 450 ° C showed that many anatase phases and a small number of rutile TiO 2 phases were mixed and Nb 2 O 5 crystal peaks were observed. Therefore, it was confirmed that TiO 2 --Nb 2 O 5 complex oxide .
450 ℃에서 1시간의 열처리로 쉽게 결정화(crystallization) 되는 것을 확인 할 수 있다.It can be confirmed that crystallization easily occurs by heat treatment at 450 DEG C for 1 hour.
즉, 본 발명에 의한 나노 구조체 제조 방법에 따라 형성된 나노 구조체는 결정화 된 금속 산화물임을 확인할 수 있다.That is, it can be confirmed that the nanostructure formed according to the method of the present invention is a crystallized metal oxide.
도 2에서는 미도시하였으나, 본 발명에 의한 나노 구조체 제조 방법에서는 단계 104의 나노 구조체를 분리하는 과정을 수행한 후 분리된 나노 구조체를 회수하는 과정과 열처리하는 과정을 더 수행할 수 있다.Although not shown in FIG. 2, in the method of fabricating a nanostructure according to the present invention, the process of separating the nanostructure in step 104 may be performed, and then the separated nanostructure may be recovered and heat-treated.
한편, 단계 104를 수행한 후, 분리된 나노 구조체만을 회수하는 방법은 다양한 방법이 가능할 것이다.On the other hand, after performing step 104, various methods can be used for recovering only the separated nanostructure.
예를 들면, 분리된 나노 구조체가 포함된 분리 용액을 통상의 화학 실험용 거름종이에 수 차례 거르고 건조시키는 과정을 반복함으로서 나노 구조체를 회수할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.For example, the separation solution containing the separated nanostructures may be recovered by repeating a process of filtering and drying the separation membrane several times on a conventional filter paper for chemical experiment, but the present invention is not limited thereto.
그리고 이렇게 회수된 나노 구조체에 대해서만 열처리를 수행하여 나노 구조체를 결정화할 수 있으며, 열처리의 방법 등에는 아무런 제한이 없다.The thus recovered nanostructures can be subjected to heat treatment only to crystallize the nanostructure, and there is no limitation on the method of heat treatment.
이렇게 열처리 과정을 수행하여 나노 구조체는 상태 조작이 쉬워 결정화되는 경우 백색안료나 화장품, 촉매, 각종 첨가제 등으로 다양하게 활용 가능하게 된다.When the nanostructure is easily crystallized by performing the heat treatment process, the nanostructure can be used variously as white pigment, cosmetics, catalyst, various additives, and the like.
또한, 앞서 살펴본 바와 같이 티타늄을 이용한 다양한 형상의 나노 구조체를 제조할 수 있어 바이오센서, 염료감응 태양전지, 광촉매 등의 다양한 분야에 나노 구조체를 응용할 수 있다.In addition, as described above, since nanostructures of various shapes using titanium can be manufactured, nanostructures can be applied to various fields such as a biosensor, a dye-sensitized solar cell, and a photocatalyst.
또한, 양극 산화 반응 과정과 나노 구조체를 분리하는 과정에서, 나노 튜브의 기공 크기와 두께의 조절이 용이하여, 예를 들면 바이오 물질 용도에 맞는 다양한 크기와 형태의 어레이 층을 제조 가능하게 된다.Further, in the process of separating the nanostructure from the anodic oxidation reaction process, it is possible to easily control the pore size and the thickness of the nanotubes, for example, it is possible to manufacture array layers of various sizes and shapes suitable for a bio material use.
따라서 나노 구조 어레이를 이용하여 다양한 바이오 물질을 감지할 수 있는 극소형 바이오센서의 제조가 가능할 수 있게 된다.Therefore, it becomes possible to manufacture a very compact biosensor capable of sensing various bio-materials using the nanostructure array.
그리고 하나의 제조 과정에서 나노 링 구조체뿐만 아니라 나노 튜브 구조체도 형성할 수 있게 하고, 양극 산화 반응을 통해 나노 구조체를 형성함으로 나노 구조체의 제조 비용도 절감할 수 있게 된다.
In addition, it is possible to form a nanotube structure as well as a nanorning structure in one manufacturing process, and to reduce the manufacturing cost of a nanostructure by forming a nanostructure through an anodic oxidation reaction.
상기한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대해 통상의 지식을 가진 당 업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications, additions and substitutions are possible, without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. And additions should be considered as falling within the scope of the following claims.
Claims (10)
상기 티타늄과 니오븀 합금을 양극 산화 반응시키는 단계-상기 양극 산화 반응을 위한 전해질 용액은 0.1M(molarity) 내지 0.5M 플루오린화나트륨(NaF) 수용액에 플루오린화수소(HF)를 혼합한 용액에 20 내지 80V의 전압에서 1 내지 5시간 동안 수행됨-; 및
상기 양극 산화 반응된 티타늄과 니오븀 합금을 분산 용액에 침지하고 초음파를 가하는 단계-상기 분산 용액은 에탄올(ethyl alcohol)과 물(H2O)을 첨가한 용액임-;를 포함하는 것을 특징으로 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법.
1. A method of manufacturing a nanostructure of titanium (Ti) and niobium (Nb) alloy,
Anodic oxidation reaction of the titanium and the niobium alloy. The electrolyte solution for the anodic oxidation reaction is added to a solution of hydrogen fluoride (HF) in an aqueous solution of 0.1 M (molarity) to 0.5 M sodium fluoride (NaF) Carried out at a voltage of 80 V for 1 to 5 hours; And
Immersing the anodic oxidation-treated titanium and niobium alloy in a dispersion solution and applying ultrasonic waves, wherein the dispersion solution is a solution in which ethanol and water (H 2 O) are added. And a method for producing a nanostructure of a niobium alloy.
상기 티타늄과 니오븀 합금은 티타늄 50 내지 80% 및 니오븀 20 내지 50%의 합금 조성비를 가지는 것을 특징으로 하는 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the titanium and niobium alloy have an alloy composition ratio of 50 to 80% titanium and 20 to 50% niobium.
상기 티타늄과 니오븀 합금은 플라즈마 진공 아크 용해법에 의해 주조되는 것을 특징으로 하는 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the titanium and the niobium alloy are cast by a plasma vacuum arc melting method.
상기 티타늄과 니오븀 합금을 양극 산화 반응시키는 단계를 수행하기 전에,
상기 티타늄과 니오븀 합금을 세척하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법.
The method according to claim 1,
Before performing the anodic oxidation reaction of the titanium and the niobium alloy,
And washing the titanium and the niobium alloy is further performed.
상기 티타늄과 니오븀 합금을 세척하는 단계는,
상기 티타늄과 니오븀 합금의 표면을 연마하는 단계; 및
상기 티타늄과 니오븀 합금을 아세톤(acetone)과 에탄올(ethyl alcohol)로 초음파 세척 후 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법.
5. The method of claim 4,
The step of washing the titanium and niobium alloy comprises:
Polishing the surface of the titanium and niobium alloy; And
And washing the titanium and niobium alloy with acetone and ethyl alcohol after ultrasonic cleaning, and drying the titanium and niobium alloy.
상기 양극 산화 반응된 티타늄과 니오븀 합금을 분산 용액에 침지하고 초음파를 가하는 단계를 수행한 후,
분리된 나노 구조체를 회수하는 단계; 및
상기 회수된 나노 구조체를 열처리하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법.
The method according to claim 1,
After the anodic oxidation reaction of titanium and niobium alloy is carried out in a dispersion solution and ultrasonic waves are applied,
Recovering the separated nanostructure; And
And then heat treating the recovered nanostructure. ≪ RTI ID = 0.0 > 15. < / RTI >
상기 분리된 나노 구조체를 회수하는 단계는,
상기 분산 용액을 거름종이에 거르고 건조시키는 과정을 반복 수행하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄과 니오븀 합금의 나노 구조체 제조 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the step of recovering the separated nanostructure comprises:
Wherein the dispersion solution is filtered through a filter paper and dried. The method for producing a nanostructure of titanium and niobium alloy according to claim 1,
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