KR101362110B1 - A circular type analytical device for cyanide ion analysis - Google Patents
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Abstract
본 발명은 순환식 시안화 이온 분석장치에 관한 것으로, 본 발명에 따른 순환식 시안화 이온 분석장치는 구성요소가 비교적 단순하며 소형화가 가능할 뿐 아니라 액상의 시료를 주입구에 단순히 주입해 준 후, 흡광도의 세기 변화 등과 같은 분광분석 신호의 세기를 분석함으로써 시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 간편하게 분석할 수 있어, 강이나 호수 등의 수질분석을 현장에서 수행하기 위한 휴대용 시안화 분석장치로 활용할 수 있는 장점이 있다.The circulating cyanide ion analyzer according to the present invention is relatively simple in structure and can be downsized. In addition, a liquid sample is simply injected into an injection port, and then the intensity of absorbance The concentration of the cyanide ion in the sample solution can be easily analyzed by analyzing the intensity of the spectroscopic analysis signal such as the change in the concentration of the cyanide ion in the sample solution.
Description
본 발명은 순환식 시안화 이온 분석장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시료 용액 중의 시안화 이온의 농도를 지속적으로 분석하기 위한 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a circulating cyanide ion analyzer, and more particularly, to an apparatus for continuously analyzing the concentration of cyanide ions in a sample solution.
시안화 이온은 인체 내에서 심혈관계를 비롯한 내분비계 및 중추신경계 등에 유해한 물질로 알려져 있으며, 특히 중요한 물질대사작용인 시토크롬 산화효소(cytochrome oxidase)의 작용을 방해하여 포도당을 분해하여 ATP를 생성하는 과정인 해당작용과 TCA 회로 등의 작용을 감소시킨다. 따라서 미국 환경보호청(EPA)에서는 인체에 치명적인 독으로 작용하는 시안화 이온의 음용수 내 허용기준을 0.2 ppm으로 규정하고 있다. 이처럼 유해한 시안화 이온의 출처는 산업 폐기물의 시안화염의 형태로부터 유래할 수 있으며, 박테리아 또는 열대지방의 카사바(cassava) 등의 생물학적 대사작용에 의해 생성된 후에 주변환경으로 노출되기도 한다. 또한 시안화염은 석유화학, 금 체굴, 금속 도금 및 정제 그리고 플라스틱 생산 등 산업 전반에서 다양한 화학공정에 폭넓게 사용되고 있다. Cyanide ions are known to be harmful substances in the human body, including cardiovascular system, endocrine system and central nervous system. In particular, cyanide ion is a process of generating ATP by decomposing glucose by interfering with the action of cytochrome oxidase, It reduces the action and action of TCA circuit. Therefore, the US Environmental Protection Agency (EPA) has specified a limit of 0.2 ppm for drinking water for cyanide ion, which acts as a deadly poison to the human body. The source of these harmful cyanide ions may originate from the form of cyanide in industrial wastes and may be generated by biological metabolism, such as bacteria or tropical cassava, and then exposed to the environment. In addition, cyanide flame is widely used in various chemical processes throughout the industry such as petrochemical, gold-plated, metal plating and refining and plastics production.
지금까지 시안화 이온을 분석하기 위하여 개발된 방법들에는 흡광광도법, 형광광도법, 전압측정법 그리고 전위차법 등이 있다. So far, methods developed for the analysis of cyanide ions include absorption spectrophotometry, fluorescence spectrophotometry, voltage measurement and potential difference method.
등록특허 제10-0946998호“플루오레세인 알데하이드를 이용한 시안화 이온의 검출방법”에서는 플루오레세인 알데하이드(Fluorescein aldehyde)와 시안화 이온을 반응시켜 얻은 반응 후, 화합물로부터 발생하는 형광의 강도 또는 색변화를 측정하는 광학적 방법을 사용하여 시안화 이온을 검출하는 방법을 제시하였다. 또한, 등록특허 제10-1112646호 “시안화 이온 선택성을 갖는 플루오레세인-구리（Ⅱ）복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 시안화 이온 검출방법”에서는 플루오레세인 유도체에 구리 이온을 결합시켜 얻은 플루오레세인-구리(II) 복합체에 시안화 이온을 첨가시에 구리 이온이 시안화 이온과 결합하는 과정에 의한 형광의 재발광을 감지하여 시안화 이온을 검출하는 방법을 제시하였다. Japanese Patent Application No. 10-0946998 entitled " Method for Detecting Cyanide Ion Using Fluorescein Aldehyde " discloses a method for detecting the intensity or color change of fluorescence generated from a compound after a reaction obtained by reacting a fluorescein aldehyde with a cyanide ion A method for detecting cyanide ions using an optical method for measuring the amount of cyanide ions has been proposed. In addition, in the registered patent No. 10-1112646 entitled " Fluorescein-copper (II) complex having cyanide ion selectivity, its production method and cyanide ion detection method using the same, " A method of detecting cyanide ion by detecting the re - emission of fluorescence by the process in which copper ion binds to cyanide ion when cyanide ion is added to phosphorus - copper (II) complex is proposed.
그리고, 등록특허 제10-0821133호“씨오지 정제 공정에서의 시안화나트륨 제거방법”에서는 COG 정제 공정에서 시안화나트륨(NaCN)을 제거하는 방법으로서, 흡수탑에서 시안화수소(HCN)를 흡수정제한 시안화나트륨(NaCN)을 로단염(NaSCN)으로 변화시켜 제거하는 과정을 제시하였다.In the "method for removing sodium cyanide in a cedar refining step" of the registered patent No. 10-0821133, a method of removing sodium cyanide (NaCN) in a COG purification step is disclosed. In the absorption tower, cyanide The process of removing sodium (NaCN) by converting it to rhodanate (NaSCN) is suggested.
상기와 같은 분석방법은 강이나 호수 등의 수질분석을 현장에서 수행하기 어려울 뿐만 아니라 특정한 시설이 요구되고 있어, 보편적으로 사용하기에는 용이하지 않다. Such an analysis method is not only difficult to perform on-site analysis of water quality such as river or lake, but also requires a specific facility, which is not easy to use universally.
따라서 수용액 중의 저농도의 시안화 이온의 분석을 지속적이고 빠르게 수행할 수 있는 간단한 분석장치의 개발이 요구되고 있다.Therefore, it is required to develop a simple analyzer capable of continuously and rapidly analyzing cyanide ions at a low concentration in an aqueous solution.
이에 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위한 지속적인 연구를 진행하던 중, 액상의 시료 내 시안화 이온의 농도를 지속적으로 검출하기 위한 순환식 분석장치 및 이로부터 측정되는 흡광도로부터 액상의 시료 내 시안화 이온의 농도를 지속적으로 검출할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.Therefore, the inventors of the present invention have been studying to solve the above-mentioned problems, and have found that a circulating analyzer for continuously detecting the concentration of cyanide ions in a liquid sample and a cyanide ion in a liquid sample from the absorbance measured therefrom The concentration can be continuously detected, and the present invention has been completed.
본 발명의 목적은 액상의 시료 내 시안화 이온의 농도를 검출하기 위한 순환식 시안화 이온 분석장치를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a circulating cyanide ion analyzing apparatus for detecting the concentration of cyanide ions in a liquid sample.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 액상의 시료가 용액저장조에 주입된 후에 용액저장조와 검출용 챔버 사이를 순환하는 과정에 의해 측정되는 흡광도를 측정함으로써 상기 액상의 시료 내 시안화 이온의 농도를 분석하는, 순환식 시안화 이온 분석장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method of analyzing the concentration of cyanide ions in a liquid sample by measuring absorbance measured by a circulation process between a solution reservoir and a detection chamber after a liquid sample is injected into a solution reservoir , And a circulating cyanide ion analyzer.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 The present invention
시약용액이 저장되어 있는 용액저장조;A solution reservoir storing a reagent solution;
상기 시약용액과 시료가 혼합된 혼합용액이 저장되어 있는 검출용 챔버;A detection chamber in which a mixed solution in which the reagent solution and the sample are mixed is stored;
상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액으로부터 시안화 이온을 검출하기 위한 검출장치; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치를 제공한다.A detection device for detecting cyanide ions from the mixed solution stored in the detection chamber; The present invention provides a circulating cyanide ion analyzer comprising:
상기 분석장치는 상기 용액저장조와 상기 검출용 챔버 사이를 연결하는 용액순환튜브; The analyzing apparatus comprising: a solution circulating tube connecting between the solution reservoir and the detection chamber;
상기 검출용 챔버의 일측에 배치되는 광원박스;A light source box disposed on one side of the detection chamber;
상기 검출용 챔버와 상기 광원박스를 연결하는 광원박스 광섬유다발;A light source box optical fiber bundle connecting the detection chamber and the light source box;
상기 검출용 챔버와 상기 검출장치를 연결하는 검출장치 광섬유다발;A detector optical fiber bundle connecting the detection chamber and the detection device;
을 포함하는 것으로, 상기 용액순환튜브는 용액순환튜브 내부의 혼합용액을 검출용 챔버로 일정한 유속으로 지속적인 이송을 하기 위해 펌프를 이용할 수 있다.The solution circulation tube may use a pump to continuously transfer the mixed solution in the solution circulation tube to the detection chamber at a constant flow rate.
본 발명에 따른 순환식 시안화 이온 분석장치는 보다 바람직하게는 The circulating cyanide ion analyzing apparatus according to the present invention is more preferably
시료 주입구가 있으며, 시약용액이 저장되어 있는 용액저장조; A solution reservoir having a sample injection port and storing a reagent solution;
액상의 시료가 주입되어 상기 시약용액과 혼합된 혼합용액이 저장되어 있는 검출용 챔버;A detection chamber in which a liquid sample is injected and mixed solution mixed with the reagent solution is stored;
상기 용액저장조와 상기 검출용 챔버 사이를 연결하는 용액순환튜브;A solution circulation tube connecting the solution reservoir and the detection chamber;
상기 용액순환튜브 내부의 상기 혼합용액을 이송시키기 위한 펌프;A pump for transferring the mixed solution in the solution circulation tube;
상기 검출용 챔버의 일측에 배치되는 광원박스;A light source box disposed on one side of the detection chamber;
상기 검출용 챔버와 상기 광원박스를 연결하는 광원박스 광섬유다발;A light source box optical fiber bundle connecting the detection chamber and the light source box;
상기 검출용 챔버의 반대편 일측에 배치되며, 상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액으로부터 시안화 이온을 검출하기 위한 검출장치;A detection device disposed on the opposite side of the detection chamber for detecting cyanide ion from the mixed solution stored in the detection chamber;
상기 검출용 챔버와 상기 검출장치를 연결하는 검출장치 광섬유다발;을 포함할 수 있다. 도 1을 참조한다.And a detection device optical fiber bundle connecting the detection chamber and the detection device. Please refer to Fig.
상기 순환식 시안화 이온 분석장치는 분석 장치를 이루는 구성요소가 비교적 단순하며, 소형화가 가능하기 때문에 강이나 호수 등의 수질분석을 현장에서 수행하기 위한 휴대용 시안화 분석장치로 활용할 수 있는 장점이 있다.The circulation type cyanide ion analyzer is advantageous in that it can be utilized as a portable cyanide analyzer for analyzing water quality of rivers and lakes in the field because the components constituting the analyzer are comparatively simple and can be downsized.
본 발명의 용액저장조는 시료주입구, 또는 상기 시료주입구와 분리되어 있으며 시료주입 튜브로 연결되어 있는 외부 시료용액통으로부터 액상의 시료를 주기적으로 주입할 수 있다.The solution reservoir of the present invention can inject a liquid sample periodically from a sample injection port or an external sample solution bottle separated from the sample injection port and connected to a sample injection tube.
본 발명의 용액순환튜브는 외부의 빛을 차단하는 불투명 재질로 제조될 수 있으며, 상기 혼합용액을 상기 용액저장조와 상기 검출용 챔버 사이를 지속적으로 순환시키기 위한 통로인 것을 특징으로 한다.The solution circulation tube of the present invention may be made of an opaque material for blocking external light and is a path for continuously circulating the mixed solution between the solution reservoir and the detection chamber.
본 발명의 펌프는 상기 용액순환튜브 내의 상기 혼합용액을 이송시키기 위해 사용하는 것으로서, 일정한 유속으로 액체를 지속적으로 이송시키는 기능을 갖는 연동식 펌프(peristaltic pump)를 사용할 수 있다.The pump of the present invention is used for transferring the mixed solution in the solution circulation tube, and a peristaltic pump having a function of continuously conveying the liquid at a constant flow rate may be used.
본 발명의 광원박스는 200 내지 800 나노미터 파장 범위의 빛을 지속적으로 방출하는 램프 및 전원공급부를 갖는 것을 특징으로 한다.The light source box of the present invention is characterized by having a lamp and a power supply unit for continuously emitting light in a wavelength range of 200 to 800 nanometers.
본 발명의 검출용 챔버는 외부로부터 유입되는 빛이 차단되고, 일측면에 광원박스 광섬유다발 연결부와 반대측면에 검출장치 광섬유다발 연결부를 가지는 것을 특징으로 한다. The detection chamber of the present invention is characterized in that the light flowing from the outside is blocked, and the detection device optical fiber bundle connection portion on the opposite side to the light source box optical fiber bundle connection portion on one side.
보다 상세하게는 상기 검출용 챔버는 외부로부터 유입되는 빛을 차단하는 불투명 재질로 제조될 수 있으며, 일측면에 상기 광원박스 광섬유다발 연결부와 반대측면에 상기 검출장치 광섬유다발 연결부를 가지며, 상기 검출용 챔버는 내부에 검출용 셀을 가질 수 있으며, 검출용 셀의 길이는 1 cm 또는 그 이상인 것을 사용할 수 있다.More specifically, the detection chamber may be made of an opaque material that blocks light entering from the outside, and has a detection unit optical fiber bundle connection portion on one side of the light source box optical fiber bundle connection portion on the side opposite to the bundle connection portion, The chamber may have a detection cell therein, and the length of the detection cell may be 1 cm or more.
또한, 상기 광원박스 광섬유다발과 상기 검출장치 광섬유다발은 상기 검출용 챔버 내 검출용 셀로 삽입될 수 있다. Also, the light source box optical fiber bundle and the detection device optical fiber bundle may be inserted into the detection cell in the detection chamber.
상기 검출용 셀은 튜브, 시험관, 큐벳 등을 사용할 수 있으며, 검출에 용이한 셀이라면 어느 것이라도 사용가능하다.The detection cell may be a tube, a test tube, a cuvette, or the like, and any cell that is easy to detect can be used.
본 발명의 검출장치는 상기 검출용 챔버로부터 유입되는 빛의 세기를 검출하는 하는 장치로서, 형광분석법 또는 화학발광분석법으로 분석된 신호세기를 측정함으로써 시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 분석하는 것으로, CCD(Charge Coupled Device) 검출기 등을 사용할 수 있다.The detection device of the present invention is an apparatus for detecting the intensity of light introduced from the detection chamber and analyzing the concentration of cyanide ions in the sample solution by measuring the signal intensity analyzed by a fluorescence analysis method or a chemiluminescence analysis method, (Charge Coupled Device) detector can be used.
보다 상세하게는 More specifically
ⅰ) 상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액 내 시안화 이온의 검출과정에서 형광분석법을 사용할 시에 상기 검출장치 광섬유다발 연결부에 특정 파장의 빛의 통과를 차단하는 광학필터를 추가하여 형광신호의 세기를 측정하거나; 또는I) When the fluorescence analysis method is used in the detection of the cyanide ion in the mixed solution stored in the detection chamber, an optical filter for blocking the passage of light of a specific wavelength is added to the detecting device optical fiber bundle connecting portion to measure the intensity of the fluorescent signal do or; or
ⅱ) 상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액 내 시안화 이온의 검출과정에서 화학발광분석법을 사용할 시에 상기 광원박스의 전원을 차단하거나 또는 상기 광원박스를 분리한 후에 상기 혼합용액 내의 화학반응에 의해 방출되는 화학발광 신호의 세기를 측정하여; 시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 분석할 수 있다.Ii) when the chemiluminescence assay is used in the detection of the cyanide ion in the mixed solution stored in the detection chamber, the power source of the light source box is shut off or the light source box is released after the chemical reaction in the mixed solution Measuring the intensity of the chemiluminescent signal; The concentration of cyanide ions in the sample solution can be analyzed.
본 발명의 시약용액은 시안화 이온의 농도에 따라 상이한 분광분석 신호의 세기를 제공하는 용액인 것을 특징으로 한다.The reagent solution of the present invention is characterized in that it is a solution which provides intensity of a spectroscopic analysis signal depending on the concentration of cyanide ions.
보다 상세하게는 시안화 이온의 농도를 검출하는 과정에서 액상의 시료와 시약용액을 혼합함으로써 혼합용액 내 시안화 이온의 농도를 흡광도, 형광, 화학발광 측정 등의 다양한 분광분석법을 적용하여 시안화 이온 분석할 수 있다.More specifically, in the process of detecting the concentration of cyanide ion, the concentration of the cyanide ion in the mixed solution can be analyzed by applying various spectroscopic methods such as absorbance, fluorescence, and chemiluminescence measurement by mixing the liquid sample and the reagent solution. have.
본 발명에 따른 순환식 시안화 이온 분석장치는 분석된 결과를 실시간으로 출력하는 디스플레이부를 더 포함할 수 있다. 도 2를 참조한다.The circulating cyanide ion analyzer according to the present invention may further include a display unit for outputting the analyzed result in real time. See FIG.
보다 상세하게는 순환식 시안화 이온 분석장치 내 검출장치에 컴퓨터를 연결하여, 분광분석 신호의 분석 및 저장을 통한 시료용액 속의 시안화 이온의 농도 분석과 지속적인 상기 시안화 이온 농도 변화를 모니터링 할 수 있다.More specifically, a computer may be connected to a detection device in a circulating cyanide ion analyzer to analyze the concentration of cyanide ions in the sample solution through analysis and storage of the spectroscopic analysis signal, and to continuously monitor the change in the cyanide ion concentration.
본 발명에 따른 순환식 시안화 이온 분석장치는 산업폐수나 수돗물 등의 액상의 시료를 주입구에 단순히 주입해 준 후, 흡광도의 세기 변화 등과 같은 분광분석 신호의 세기를 분석함으로써 시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 간편하고 정확하게 유해 성분인 시안화 이온을 분석할 수 있는 장점이 있다.The circulating cyanide ion analyzing apparatus according to the present invention is a device for analyzing the concentration of cyanide ions in a sample solution by simply injecting a liquid sample such as industrial wastewater or tap water into an injection port and then analyzing the intensity of the spectroscopic analysis signal, Can easily and accurately analyze cyanide ion as a harmful component.
또한, 본 발명에 따른 순환식 시안화 이온 분석장치는 액상의 시료를 용액저장조로 이송시켜 시약용액과 혼합한 후에 펌프를 사용하여 검출용 챔버로 이송시켜 분광분석 신호를 검출하고, 이후에 다시 상기 용액저장조로 이송하는 연속적인 과정을 통해 액상의 시료 내 시안화 이온 농도를 분석하기 때문에 지속적인 시안화 이온 농도 분석이 가능하여, 수질분석 환경 모니터링 시스템에 활용할 수 있는 장점이 있다.In the circulating cyanide ion analyzer according to the present invention, a liquid sample is transferred to a solution reservoir, mixed with a reagent solution, and then transferred to a detection chamber using a pump to detect a spectroscopic analysis signal. Thereafter, The cyanide ion concentration in the liquid sample is analyzed through the continuous process of transferring the cyanide ion concentration to the storage tank. Therefore, it is possible to continuously analyze the cyanide ion concentration, which is advantageous in the water quality analysis environmental monitoring system.
또한, 본 발명에 따른 순환식 시안화 이온 분석장치는 분석 장치를 이루는 구성요소가 비교적 단순하며, 소형화가 가능하기 때문에 강이나 호수 등의 수질분석을 현장에서 수행하기 위한 휴대용 시안화 분석장치로 활용할 수 있는 장점이 있다.In addition, the circulating-type cyanide ion analyzer according to the present invention can be utilized as a portable cyanogen analyzer for performing water quality analysis on a river or a lake in the field because the components constituting the analyzer are relatively simple and can be downsized There are advantages.
도 1은 본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치의 개략도를 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명의 디스플레이부가 포함된 순환식 시안화 이온 분석장치의 개략도를 나타낸 것이며,
도 3은 본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치를 이용한 수산화나트륨의 주입양에 따른 흡광도의 변화를 실험한 결과이고,
(A: 흡광도 스펙트럼, B: 무처리 용액, C: 수산화나트륨 용액)
도 4는 본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치로 요오드 적정법을 이용한 용액 시료 내 시안화 이온 농도를 분석한 결과이며,
도 5는 본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치로 복합체형성반응을 이용한 시안화 이온 농도에 따른 흡광도의 변화를 실험한 결과이고,
도 6은 본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치로 복합체형성반응을 이용한 용액 시료 내 시안화 이온 농도를 분석한 결과이다.
(A: 흡광도 스펙트럼, B: 흡광도 세기)1 is a schematic view of a circulating cyanide ion analyzer of the present invention,
2 is a schematic view of a circulating cyanide ion analyzer including a display unit according to the present invention,
FIG. 3 shows the results of experiments on the change of absorbance according to the main adoption of sodium hydroxide using the circulating cyanide ion analyzer of the present invention,
(A: absorbance spectrum, B: untreated solution, C: sodium hydroxide solution)
4 is a result of analysis of cyanide ion concentration in a solution sample using iodometric titration with the circulating cyanide ion analyzer of the present invention,
FIG. 5 is a graph showing the results of experiments on the change of absorbance according to the cyanide ion concentration using the complex formation reaction in the circulating cyanide ion analyzer of the present invention,
FIG. 6 is a result of analysis of cyanide ion concentration in a solution sample using a complex formation reaction in the circulating cyanide ion analyzer of the present invention.
(A: absorbance spectrum, B: absorbance intensity)
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이며 과장되어 도시될 수 있다. Hereinafter, a circulating cyanide ion analyzer of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The following drawings are provided by way of example for the purpose of enabling those skilled in the art to fully understand the spirit of the present invention, and can be exaggeratedly shown.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
Hereinafter, the technical and scientific terms used herein will be understood by those skilled in the art without departing from the scope of the present invention. Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily blurred are omitted.
[실시예 1] Example 1
(1) 시약과 재료(1) Reagents and Materials
본 발명의 실시예에서 수행한 실험에 사용된 요오드산칼륨(KIO3)과 질산니켈(Ni(NO3)26H2O)은 준세이화학(Junsei Chemical Co.), 요오드화칼륨(KI)과 수용성 녹말(soluble starch)은 와코화학(Wako Pure Chemical Industries), 시안화나트륨(NaCN)과 황산(H2SO4)그리고 수산화나트륨(NaOH)은 동양제철화학(DC Chemical Co.), 붕산(H3BO3)은 시그마알드리치(Sigma-aldrich)에서 각각 구매하여 사용하였다. 모든 시약들은 구입한 후에 추가적인 정제과정 없이 그대로 사용하였고 증류수에 용해시켜 특정 농도의 용액을 제조하여 사용하였다. 증류수는 미국 밀리포어사의 Model Mill1-Q water system에서 얻은 2차 탈이온수를 사용하였다.
Potassium iodate (KIO 3 ) and nickel nitrate (Ni (NO 3) 2 6H 2 O) used in the experiments conducted in the examples of the present invention are commercially available from Junsei Chemical Co., potassium iodide (KI) soluble starch is produced by Wako Pure Chemical Industries, sodium cyanide (NaCN), sulfuric acid (H 2 SO 4 ) and sodium hydroxide (NaOH) in DC Chemical Co., boric acid (H 3 BO 3 ) Were purchased from Sigma-Aldrich, respectively. All reagents were used without further purification after purchase and dissolved in distilled water to prepare solutions at specific concentrations. The distilled water used was a secondary deionized water obtained from Model Mill 1-Q water system manufactured by Millipore, USA.
(2) 순환식 시안화 이온 분석장치 구성 및 분석과정(2) Construction and analysis process of circulating cyanide ion analyzer
본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치(100)는 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 시료주입구(11)가 있으며 시약용액이 저장되어 있는 용액저장조(10); 액상의 시료가 주입되어 상기 시약용액과 혼합된 혼합용액이 저장되어 있는 검출용 챔버(30); 상기 용액저장조(10)와 상기 검출용 챔버(30) 사이를 연결하는 용액순환튜브 1(21), 용액순환튜브 2(22), 및 용액순환튜브 3(23); 상기 용액순환튜브(21 내지 23) 내부의 상기 혼합용액을 이송시키기 위한 펌프(20); 상기 검출용 챔버(30)의 일측에 배치되는 광원박스(40); 상기 검출용 챔버(30)와 상기 광원박스(40)를 연결하는 광원박스 광섬유다발(41); 상기 검출용 챔버(30)의 반대편 일측에 배치되며, 상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액으로부터 시안화 이온을 검출하기 위한 검출장치(50); 상기 검출용 챔버(30)와 상기 검출장치(50)를 연결하는 검출장치 광섬유다발(51); 로 구성되어 있다.1 and 2, the circulating cyanide
상기 용액저장조(10)는 용액저장조 시료주입구(11), 또는 시료주입구와 분리되어 있고 시료주입 튜브(12)가 연결되어 있는 시료용액통(70)으로부터 액상의 시료를 주기적으로 주입할 수 있다. The
상기 검출용 챔버(30)는 외부로부터 유입되는 빛을 차단하는 불투명 재질로 제조될 수 있으며, 일측면에 상기 광원박스 광섬유다발 연결부(32)와 반대측면에 상기 검출장치 광섬유다발 연결부(51)를 가지며, 상기 검출용 챔버는 내부에 검출용 셀을 가질 수 있으며, 검출용 셀의 길이는 1 cm 또는 그 이상인 것을 사용할 수 있다.The detecting
또한, 상기 광원박스 광섬유다발과 상기 검출장치 광섬유다발은 상기 검출용 챔버 내 검출용 셀로 삽입될 수 있다. Also, the light source box optical fiber bundle and the detection device optical fiber bundle may be inserted into the detection cell in the detection chamber.
상기 검출용 셀은 튜브, 시험관, 큐벳 등을 사용할 수 있으며, 검출에 용이한 셀이라면 어느 것이라도 사용가능하다.The detection cell may be a tube, a test tube, a cuvette, or the like, and any cell that is easy to detect can be used.
상기 용액순환튜브(21 내지 23)는 상기 용액저장조(10)와 상기 검출용 챔버(30) 사이로 상기 혼합용액을 지속적으로 순환시키기 위한 통로로서, 외부의 빛을 차단하는 불투명 재질로 제조될 수 있다.The
상기 용액순환튜브(21 내지 23) 내부의 혼합용액을 검출용 챔버로 일정한 유속으로 지속적인 이송을 하기 위해 펌프(20)를 이용할 수 있으며, 상기 펌프(20)는 일정한 유속으로 혼합용액을 지속적으로 이송시키는 기능을 갖는 연동식 펌프(peristaltic pump)를 사용할 수 있다. A
상기 광원박스(40)는 200 내지 800 나노미터 파장 범위의 빛을 지속적으로 방출하는 램프 및 전원공급부를 구비할 수 있다. The
상기 검출장치(50)는 상기 검출용 챔버(30)로부터 유입되는 빛의 세기를 측정하는 장치로서, CCD(Charge Coupled Device) 검출기 등을 사용할 수 있다.The
보다 상세하게는 상기 검출장치(50)는 형광분석법 또는 화학발광분석법 등의 특정 분석법으로 분석된 신호세기를 측정함으로써 시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 분석할 수 있다.More specifically, the
상기 검출장치(50)로부터 분석된 결과를 실시간으로 출력하는 디스플레이부(90)를 이용하여 확인할 수 있다.Can be confirmed by using the display unit 90 that outputs the analyzed result from the
보다 바람직하게는 본 발명의 순환식 시안화 이온 분석장치의 구성에서 검출장치(50)는 오션옵틱스(Ocean-optics)의 USB-4000을 사용하고, 광원박스로 오션옵틱스(Ocean-optics)의 DH-2000 장치를 사용하였다. 검출장치의 노출시간(integration time)은 0.02 초, 반복측정(scan to average)은 30초 그리고 잡음보정(boxcar width)은 3초로 고정하였고, 10초당 1회 흡광도 신호를 수신하여 자동 저장하도록 설정하였다. 그리고 시료용액통(70)으로부터 용액저장조(10)로의 시료용액을 이송하기 위한 시료주입용 펌프(80)는 미국 KDS사에서 제조한 실린지 펌프(syringe pump, 모델 KDS-100)를 사용하였다. 또한, 혼합용액의 이송과 지속적인 순환을 위해서 스위스 이스마텍(Ismatech)에서 제조한 연동펌프(peristaltic pump, 모델 ISM404B)를 사용하였다.
More preferably, in the configuration of the circulating-type cyanide ion analyzer of the present invention, the
[[ 실시예Example 2] 순환식 시안화 이온 분석장치의 흡광도 측정성능 평가 2] Performance evaluation of absorbance measurement of circulating cyanide ion analyzer
상기 실시예 1의 순환식 시안화 이온 분석장치를 이용하여 분석대상 용액의 분광분석 신호를 측정하고, 분석하는 성능을 평가하기 위하여 수산화나트륨의 주입량의 증가에 따른 흡광도의 증가 실험을 시행하였다.In order to evaluate the spectral analysis signal of the solution to be analyzed by using the circulating cyanide ion analyzer of Example 1 and to evaluate the analytical performance of the analyzing solution, an experiment of increasing the absorbance according to an increase in the amount of sodium hydroxide was carried out.
그 결과를 도 3에 나타내었다. 이때 사용한 실험조건은 에탄올과 물을 1:1로 혼합하여 제조한 혼합용액을 사용하고, 0.1 g/100 mL 페놀프탈레인(phenolphthalein) 용액을 지시약으로 사용하였으며, 시료용액으로 0.1 M 수산화나트륨(NaOH) 용액을 사용하여 주입속도: 1.5 mL/hr의 속도로 주입하였고, 혼합용액 순환속도를 10 mL/min로 하였다. The results are shown in Fig. The experimental conditions used were a mixed solution prepared by mixing 1: 1 ethanol and water, 0.1 g / 100 mL phenolphthalein solution was used as an indicator, 0.1 M sodium hydroxide (NaOH) solution At an injection rate of 1.5 mL / hr, and the circulation rate of the mixed solution was set to 10 mL / min.
도 3의 A의 수산화나트륨 용액 주입시간은 1의 경우 0초, 2의 경우 250초, 3의 경우 410초, 4의 경우 520초로 하였다.The injection time of the sodium hydroxide solution of A in FIG. 3 was 0 seconds in case of 1, 250 seconds in case of 2, 410 seconds in case of 3, and 520 seconds in case of 4.
도 3의 A에서도 확인할 수 있듯이, 일정 농도의 수산화나트륨 시료용액의 주입시간이 증가함에 따라 혼합용액 내의 수산화나트륨의 농도가 증가되었고, 이와 같은 수산화나트륨의 농도증가는 흡광도 신호의 세기 증가로 검출되는 것을 확인할 수 있었다.As can be seen from FIG. 3 A, the concentration of sodium hydroxide in the mixed solution was increased as the injection time of the sodium hydroxide sample solution was increased, and the increase in the sodium hydroxide concentration was detected as the increase in the intensity of the absorbance signal .
또한, 도 3의 B에서 확인할 수 있듯이, 수산화나트륨을 주입하지 않았을 경우에 투명한 용액이 수산화나트륨의 주입에 의해서 도 3의 C와 같이 지시약의 색깔변화를 나타내는 것을 가시적으로 관찰 할 수 있었다. 그러나, 도 3의 B 및 도 C와 같이 가시적인 색깔변화를 관찰하여 분석하는 방법은 정확하게 분석하고자 하는 대상 시료의 농도를 확인할 수 없으므로, 도 3의 A와 같이 상기 실시예 1의 순환식 시안화 이온 분석장치를 이용하여 분광분석 신호의 세기를 측정함으로써 분석대상 시료의 농도를 정확하게 확인할 수 있다.
Also, as can be seen from FIG. 3B, it was visually observed that when the sodium hydroxide was not injected, the transparent solution showed the color change of the indicator as shown in FIG. 3C by the injection of sodium hydroxide. However, since the method of observing and analyzing the visible color change as shown in FIG. 3B and FIG. C can not accurately confirm the concentration of the target sample to be analyzed, the concentration of the circulating cyanide ion The concentration of the sample to be analyzed can be accurately confirmed by measuring the intensity of the spectroscopic analysis signal using the analyzer.
[[ 실시예Example 3] 순환식 시안화 이온 분석장치를 이용한 시안화 이온 농도 분석 3] Analysis of cyanide ion concentration using circulating cyanide ion analyzer
(1) 요오드 (1) iodine 적정법에In titration 의한 시안화 이온 농도 분석 Analysis of cyanide ion concentration
상기 실시예 1의 순환식 시안화 이온 분석장치를 이용하여 요오드 적정법에 의한 시료용액 중의 시안화 이온 농도를 분석하였다.The cyanide ion concentration in the sample solution was analyzed by the iodometric titration method using the circulating cyanide ion analyzer of Example 1 above.
그 결과를 도 4에 나타내었다. 이때 사용한 실험조건은 0.126 mM IO3-이온, 36 mM I-이온, 0.06 % 녹말(starch), 24 mM 황산, 40 mM 보레이트(borate) 완충용액, pH 12이다. The results are shown in Fig. The experimental conditions used were 0.126 mM IO 3 - ion, 36 mM I - ion, 0.06% starch, 24 mM sulfuric acid, 40 mM borate buffer solution,
요오도 적접법을 이용한 시안화 이온 분석 과정은 상기 준비된 KIO3, KI,녹말 그리고 황산을 혼합하여 만든 암갈색의 용액을 최종적으로 염기성 조건을 조성하기 위해 붕산염 완충용액을 첨가하여 pH를 12로 조절한 시약용액을 제조하였다. 이후 최적 분석감도를 나타내는 530 nm에서의 흡광도 변화를 측정하고 분석하였다.The cyanide ion analysis process using the iodoelectronic coupling method is performed by mixing a prepared solution of a dark brown solution prepared by mixing the KIO 3 , KI, starch and sulfuric acid prepared above with a borate buffer solution to adjust the pH to 12 Solution. The absorbance change at 530 nm, which represents the optimal analytical sensitivity, was then measured and analyzed.
도 4의 결과에서도 확인할 수 있듯이, 시안화 이온의 농도가 증가함에 따라서 흡광도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 상기 실시예 1의 순환식 시안화 이온 분석장치를 이용하여 요오드 적정법에 의해 용액 내 시안화 이온의 농도가 흡광도의 변화를 통해 손쉽게 분석 가능한 것을 확인한 결과이다.
As can be seen from the results of FIG. 4, it was confirmed that the absorbance decreases with increasing cyanide ion concentration. This is the result of confirming that the concentration of cyanide ions in the solution can be easily analyzed by changing the absorbance by the iodometric titration method using the circulating cyanide ion analyzer of Example 1 above.
(2) 복합체형성반응에 의한 시안화 이온 농도 분석(2) Analysis of cyanide ion concentration by complex formation reaction
상기 실시예 1의 순환식 시안화 이온 분석장치를 이용하여 복합체형성반응에 의한 시료용액 중의 시안화 이온 농도를 분석하였다.The cyanide ion concentration in the sample solution was analyzed by the complex formation reaction using the circulating cyanide ion analyzer of Example 1 above.
특히, 주기적으로 시안화 이온이 포함된 시료 용액의 일정 양 주입에 따른 지속적인 흡광도의 세기 증가의 실험결과를 도 5에 나타내었다. 이때 실험조건은 0.167 mM 니켈이온(Ni2 +), 40 mM보레이트(borate) 완충용액, pH 13, 267 nm 최대흡수파장(λabs)을 사용하였다. Particularly, FIG. 5 shows experimental results of increasing the intensity of the continuous absorbance according to the injection of a certain amount of the sample solution containing the cyanide ion periodically. Experimental conditions were 0.167 mM nickel ion (Ni 2 + ), 40 mM borate buffer solution, pH 13, maximum absorption wavelength of 267 nm (λabs).
복합체형성반응을 이용한 시안화 이온 분석 과정은 하기와 같다. 니켈이온(Ni2+)용액을 붕산염 완충용액에 첨가하여 pH 13으로 조절한 뒤 용액저장조에 주입하고, 실린지 펌프로 50 mM 시안화 이온 용액 30 μL를 10분 간격으로 각각 주입한 후, 267 nm에서 흡광도를 지속적으로 측정하였다.The cyanide ion analysis process using the complex formation reaction is as follows. The nickel ion (Ni 2+ ) solution was added to the borate buffer solution, adjusted to pH 13, injected into the solution reservoir, and 30 μL of 50 mM cyanide ion solution was injected into the solution reservoir at intervals of 10 minutes. The absorbance was continuously measured.
그 결과 도 5에서도 확인할 수 있듯이, 일정량의 시안화 이온 용액이 상기 용액저장조로 단계적으로 주입됨에 따라서 비례하여 흡광도가 지속적으로 증가되는 결과를 확인할 수 있었다. 즉, 혼합용액 중의 시안화 이온의 농도가 증가함에 따라서 흡광도의 세기도 지속적으로 증가하는 것을 확인한 결과이다. As a result, as shown in FIG. 5, it was confirmed that the absorbance was continuously increased in proportion to the stepwise injection of a certain amount of cyanide ion solution into the solution reservoir. That is, it is confirmed that the intensity of the absorbance continuously increases as the concentration of cyanide ions in the mixed solution increases.
또한, 상기 실시예 1의 순환식 시안화 이온 분석장치를 사용하여 복합체형성반응에 의한 시료용액 중의 시안화 이온 농도를 분석하였다. 이때, 실험조건은 0.167 mM 니켈이온(Ni2 +),40 mM보레이트(borate) 완충용액, pH 13, 267 nm 최대흡수파장(λabs)이었다.The cyanide ion concentration in the sample solution was analyzed by the complex formation reaction using the circulating cyanide ion analyzer of Example 1 above. The experimental conditions were 0.167 mM nickel ion (Ni 2 + ), 40 mM borate buffer solution, pH 13, maximum absorption wavelength (λabs) at 267 nm.
도 6에서도 확인할 수 있듯이 시안화 이온 농도에 따라 흡광도의 세기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in FIG. 6, the intensity of the absorbance increases with the cyanide ion concentration.
상기의 결과를 통해, 상기 실시예 1의 순환식 시안화 이온 분석장치를 통해 시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 간편하고 정확하게 분석할 수 있음을 확인할 수 있었다.From the above results, it was confirmed that the concentration of cyanide ion in the sample solution can be easily and accurately analyzed through the circulating cyanide ion analyzer of Example 1.
10 : 용액저장조
11 : 용액저장조 시료주입구 12 : 시료주입 튜브
20 : 펌프
21 : 용액순환튜브 1 22 : 용액순환튜브 2
23 : 용액순환튜브 3
30 : 검출용 챔버
31 : 불투명 평판 32 : 광섬유다발 연결부
35 : 용액 주입구 36 : 용액 배출구
40 : 광원박스 41 : 광원박스 광섬유다발
50 : 검출장치
51 : 검출장치 광섬유다발 52 : 신호전달 케이블
70 : 시료용액통 71 : 시료용액 튜브
80 : 시료주입용 펌프
90 : 디스플레이부
100 : 순환식 시안화 이온 분석장치10: Solution storage tank
11: Solution storage tank Sample inlet 12: Sample inlet tube
20: Pump
21:
23:
30: Detection chamber
31: opaque plate 32: optical fiber bundle connection
35: solution inlet 36: solution outlet
40: light source box 41: light source box optical fiber bundle
50: Detection device
51: detecting device optical fiber bundle 52: signal transmitting cable
70: sample solution bottle 71: sample solution tube
80: Pump for sample injection
90:
100: circulating cyanide ion analyzer
Claims (10)
상기 시약용액과 시료가 혼합된 혼합용액이 저장되어 있으며, 불투명 재질의 검출용 챔버;
상기 검출용 챔버의 내부에 위치하며, 튜브, 시험관 및 큐벳에서 선택되는 어느 하나로 이루어진 검출용 셀;
상기 용액저장조와 상기 검출용 챔버 사이를 연결하는 용액순환튜브;
상기 검출용 챔버의 일측에 배치되는 광원박스;
상기 검출용 셀로 삽입되며, 검출용 챔버와 상기 광원박스를 연결하는 광원박스 광섬유다발;
상기 검출용 셀로 삽입되며, 검출용 챔버와 검출장치를 연결하는 검출장치 광섬유다발;
상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액으로부터 시안화 이온을 검출하기 위한 검출장치;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.A solution reservoir containing a reagent solution containing one or more components selected from potassium iodide, nickel nitrate, potassium iodide, water soluble starch, sodium cyanide, sulfuric acid, sodium hydroxide and boric acid;
A mixed solution in which the reagent solution and the sample are mixed is stored, and an opaque material detection chamber;
A detection cell located inside the detection chamber and comprising any one selected from a tube, a test tube, and a cuvette;
A solution circulation tube connecting between the solution reservoir and the detection chamber;
A light source box disposed on one side of the detection chamber;
A light source box optical fiber bundle inserted into the detection cell and connecting the detection chamber and the light source box;
A detection device optical fiber bundle inserted into the detection cell and connecting the detection chamber and the detection device;
A detection device for detecting cyanide ions from the mixed solution stored in the detection chamber;
Wherein the circulating cyanide ion analyzing apparatus comprises:
상기 용액순환튜브는 용액순환튜브 내부의 혼합용액을 검출용 챔버로 일정한 유속으로 지속적인 이송을 하기 위해 펌프를 이용하는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.The method of claim 1,
Wherein the solution circulation tube uses a pump to continuously transfer the mixed solution in the solution circulation tube to the detection chamber at a constant flow rate.
상기 용액저장조는 시료주입구, 또는 상기 시료주입구와 분리되어 있으며 시료주입 튜브로 연결되어 있는 외부 시료용액통으로부터 액상의 시료가 주기적으로 주입되는 것이 가능한 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.The method of claim 1,
Wherein the solution reservoir is capable of injecting a liquid sample periodically from a sample injection port or an external sample solution bottle separated from the sample injection port and connected to the sample injection tube.
상기 검출용 챔버는 외부로부터 유입되는 빛이 차단되고, 일측면에 광원박스 광섬유다발 연결부와 반대측면에 검출장치 광섬유다발 연결부를 가지는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.The method of claim 1,
Wherein the detection chamber is shielded from external light and has a light source box optical fiber bundle connection portion on one side and a detection device optical fiber bundle connection portion on the opposite side to the light source box optical fiber bundle connection portion.
상기 검출장치는 상기 검출용 챔버로부터 유입되는 빛의 세기를 검출하는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.The method of claim 1,
Wherein the detection device detects the intensity of light introduced from the detection chamber.
상기 검출장치는 형광분석법 또는 화학발광분석법으로 분석된 신호세기를 측정함으로써 시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 분석하는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.The method according to claim 6,
Wherein the detection device analyzes the concentration of cyanide ions in the sample solution by measuring the intensity of the signal analyzed by a fluorescence analysis method or a chemiluminescence analysis method.
상기 검출장치는
ⅰ) 상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액 내 시안화 이온의 검출과정에서 형광분석법을 사용할 시에 상기 검출장치 광섬유다발 연결부에 특정 파장의 빛의 통과를 차단하는 광학필터를 추가하여 형광신호의 세기를 측정하거나; 또는
ⅱ) 상기 검출용 챔버 내 저장된 혼합용액 내 시안화 이온의 검출과정에서 화학발광분석법을 사용할 시에 상기 광원박스의 전원을 차단하거나 또는 상기 광원박스를 분리한 후에 상기 혼합용액 내의 화학반응에 의해 방출되는 화학발광 신호의 세기를 측정하여;
시료용액 중의 시안화 이온의 농도를 분석하는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.8. The method of claim 7,
The detection device
I) When the fluorescence analysis method is used in the detection of the cyanide ion in the mixed solution stored in the detection chamber, an optical filter for blocking the passage of light of a specific wavelength is added to the detecting device optical fiber bundle connecting portion to measure the intensity of the fluorescent signal do or; or
Ii) when the chemiluminescence assay is used in the detection of the cyanide ion in the mixed solution stored in the detection chamber, the power source of the light source box is shut off or the light source box is released after the chemical reaction in the mixed solution Measuring the intensity of the chemiluminescent signal;
Wherein the concentration of cyanide ions in the sample solution is analyzed.
상기 시약용액은 시안화 이온의 농도에 따라 상이한 분광분석 신호의 세기를 제공하는 용액인 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.The method of claim 1,
Wherein the reagent solution is a solution which provides intensity of a spectroscopic analysis signal depending on a concentration of cyanide ions.
상기 순환식 시안화 이온 분석장치는 분석된 결과를 실시간으로 출력하는 디스플레이부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 순환식 시안화 이온 분석장치.The method according to any one of claims 1 and 3 to 9,
Wherein the circulating cyanide ion analyzer further comprises a display unit for outputting the analyzed result in real time.
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| KR1020120053493A KR101362110B1 (en) | 2012-05-21 | 2012-05-21 | A circular type analytical device for cyanide ion analysis |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH05249114A (en) * | 1992-03-10 | 1993-09-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Method and instrument for immunological measurement |
| KR20030025424A (en) * | 2001-09-20 | 2003-03-29 | 주식회사 아큐텍반도체기술 | A system and a method for analyzing concentrations of multi components solution |
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