KR101361654B1 - 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩 및 이를 이용한 자화율 측정 방법 - Google Patents

초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩 및 이를 이용한 자화율 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩 및 이를 이용한 자화율 측정방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의하면 초상자성 나노입자 비드의 자화율을 미세유로 채널이 도입된 미세유체 칩을 이용하여 유동하는 유체 내에서 연속적이고 정확하게 측정할 수 있다.

Description

초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩 및 이를 이용한 자화율 측정 방법{Micorfluidic chip for susceptibility of superparamagnetic droplet and measuring method for susceptiblity using the same}
본 발명은 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩 및 이를 이용한 자화율 측정방법에 관한 것이다.
초상자성 비드는 자기 바이오센서에서 분석하고자 하는 생체물질을 탐지하는데 사용되어 왔다. 상기 초상자성 비드는 외부에서 자기장이 인가되면 자성을 나타내지만 자기장이 제거되면 자성을 잃는 물질이다. 자기 바이오센서는 이러한 초상자성 비드의 성질을 이용하여 액상 매질에서 생체물질을 탐지할 수 있을 뿐만 아니라 종류를 구분할 수 있고, 이에 대한 위치 정보를 제공할 수 있다.
따라서, 초상자성 비드의 자기적 성질은 분석하고자 하는 생체물질에 대한 진단 분해능, 생체물질의 이송 능력과 같은 바이오 센서의 능력을 판단하는데 중요한 역할을 한다.
초상자성 비드는 외부에서 인가된 자기장에 의해 자화되어 표유자기장(Hstray)을 생성하는 특징이 있다. 이러한 이유로 센서 주변에 초상자성 비드가 존재하는 경우, 센서에서의 전체 유효자기장(Heff)은 외부에서 인가된 자기장(Happ)과 상기 외부에서 인가된 자기장(Happ)에 의해 자화된 초상자성 비드로부터 발생하는 유도자기장의 벡터 합으로 구할 수 있다.
따라서, 초상자성 비드를 이용한 자기 바이오센서는 초상자성 비드의 유무에 따라 자기장이 변화한다는 특징을 이용하여, 상기 자기장 변화에 따른 자기저항을 센서가 감지하여 분석하고자 하는 생체물질을 탐지할 수 있다.
초상자성 비드는 일반적으로 구형의 고분자 매트릭스에 산화철(Fe3O4) 또는 γ-산화철(γ-Fe2O3)과 같은 초상자성 나노입자들이 분산된 형태이고, 부피가 매우 작아 이로부터 발생되는 자기신호 역시 극히 미세하므로 초상자성 비드의 자기신호를 효과적으로 검출하는 방법에 관한 연구가 진행되고 있다.
종래 초상자성 비드의 자화율, 자기장 의존도, 포화자기장과 같은 자기적 성질을 측정하는 방법으로는 초전도 양자 간섭 소자(superconducting quantum interference device, SQUID)를 이용하는 방법, 진동시편자기측정장치(vibrating sample magnetometer)를 이용하는 방법 등이 있다.
특허문헌 1에는 초전도 양자 간섭 소자를 이용하여 자기 물질의 자화율을 측정하는 방법이 개시되어있다. 구체적으로, 상기 특허문헌 1에서는 유연 금속 기재상에 분산된 초전도 물질, 자기장을 인가하기 위한 영구자석, 초전도 양자 간섭 소자, 자속변압기를 포함하는 장치를 이용하여 자기 물질의 자화율을 측정하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법은 초전도 양자 간섭 소자를 이용함으로써 공정을 수행하기 위한 제어 요소가 많고, 극저온에서 수행되는 요소들로 인하여 현장검사 기기로 적합하지 않으며 고비용이 소비되는 단점이 있다.
또한, 진동시편자기측정장치를 이용하여 초상자성 비드의 자기적 성질을 측정하는 방법은 장비 내부에 강한 자기장을 형성시켜 시료를 자화시킨 후, 상하진동을 가하여 시료의 자화율을 측정함으로써, 전력 소모량이 많아 현장검사 기기로 적합하지 않은 문제가 있다.
상기 측정방법들은 시료로서 약 100 ㎍ 정도의 10,000 개 이상의 비드 클러스터를 사용하여 자화율을 측정한다. 따라서, 상기 방법들은 비드 클러스터의 자화율을 측정하고 이로부터 단일 비드에 대한 자화율을 추정하기 때문에 단일 비드 각각에 대한 자화율의 정량적 측정이나 고감도 측정에는 한계가 있다.
한편, 초상자성 단일 비드 시료를 사용하여 자기적 성질을 측정하는 방법으로는 다음과 같은 연구가 보고 되어 있다. 예를 들면, 비특허문헌 1에는 직경이 1.2 ㎛인 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법으로 유도자기장을 형성하지 않는 마이크로 크기의 반도체 홀 센서를 이용하여 초상자성 단일 비드의 자화율을 측정하는 방법이 개시되어 있다. 구체적으로, 상기 방법은 미세자기장이 인가된 영역에서 랑게빈함수(Langevin function)을 이용하여 단일 비드의 자화율을 추정하고, 곡선의 접합변수로서 자기 나노입자들의 구성성분, 분산 중간값들을 조절하여, 홀 센서의 출력전압 대 외부에서 인가된 자기장의 곡선을 접합함으로써 비드의 자화율을 측정한다. 상기 방법은 시료로 비드 클러스터를 사용하는 방법과 달리 단일 비드를 시료로 사용함으로써 홀 센서의 출력전압 대 외부에서 인가된 자기장의 곡선이 잘 접합 되는 특징이 있다.
또한 자기 센서는 자기장을 감지하고 데이터 저장, 근접 스위치, 위치 감지, 속도 감지, 전류 감지 등 여러 분야에 사용된다.
자기저항 센서는 상온의 아주 작은 자기장에서도 높은 민감도를 가지는데 이를 이용하여 생체분자 감지에 사용이 가능하다(비특허문헌 2-7). 단백질, 항체 또는 핵산을 나노입자나 마이크로 비드에 부착하고 자기센서의 표면에 고정시켜 분자를 찾아내는 일에 도움이 된다. 많은 종류의 자성 나노입자들은 콜로이드 서스펜션 안의 생물 라벨과 같은 역할을 수행함으로써 기능에 따라 응용분야에 따라 통합되어질 수 있다(비특허문헌 3). 10 nm 크기 이하의 초상자성 나노입자들은 잔류 자화가 없고 분산성이 좋다. 자성유체는 자성 나노입자들의 안정된 콜로이드 서스펜션이다.
초기 연구의 대부분은 자기 센서의 자기장 안에서 탐지의 한계를 개선하는데 초점을 맞추었다. 거대자기저항센서(GMR), 이방 자기저항 링 센서(AMR), 반도체 홀 센서, 평면 홀 저항 센서(PHR)와 자기 터널링 결합(MTJs) 등을 포함하여 많은 종류의 센서들이 개발되었다(비특허문헌 3). 하나의 자기비드까지 감지할 수 있는 반도체 홀 센서(비특허문헌 8), 자기 터널링 결합(MTJs)(비특허 문헌 9), 평면 홀 효과(PHE) 센서가(비특허문헌 10) 개시되어있다. 측정 장비는 신호 대 잡음 비율을 증가시키기 위하여 록-인(lock-in) 증폭기를 사용하는 방향으로 발전하였다.
바이오센서에 적용하기 위하여, 자기 센서를 미세유체 시스템에 통합한 장치들이 보고되었다(비특허문헌 8). 자기 비드와 나노입자가 센서 위에 노출되면 자기 신호가 전기 신호로 측정된다. 미세유체 시스템과 통합된 센서는 흘러가는 나노입자와 나노비드를 감지할 수 있다.
밸브, 펌프 그리고 혼합기를 자기 센서와 함께 미세유체 시스템에 추가하여 자동화되고 복잡한 분석 시스템으로 발전할 수 있다.
자성유체는 자기센서의 자성재료 성능 실험에 널리 사용되고 있다(비특허문헌 10). 보고된 대부분의 자성유체 신호는, 천천히 흐르는 자성유체를 감지하였고, 감지한 신호도 약하였으며, 신호의 시간 해상도도 좋지 않은 문제점이 있었다.
이에 본 발명자는 평면 홀 저항 센서를 내장한 미세유체 칩을 개발하고 이를 이용하여 유동하는 자성유체 액적 내의 초상자성 단일 나노 비드 액적의 자화율을 측정하는 방법을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
미국공개공보 PCT/US00/07829(출원일:2000.03.24)
G. Mihajlovic, K. Aledealat, P. Xiong, S.v. Molnar, M. Field, G. J. Sullivan, "Magnetic characterization of a single superparamagnetic bead by phase-sensitive micro-Hall magnetometry", Appl. Phys. Lett. 91 (2007) 172518. P. P. Freitas, R. Ferreria, S. Cardoso and F. Cardoso, "Magnetoresistive sensors", J. Phys.: Condens. Matter 19, 165221 (2007) D. L. Graham, H. A. Ferreira and P. P. Freitas, "Magnetoresistive-based biosensors and biochips", Trends Biotechnol. 22, 455 (2004). B. Srinivasan, Y. Li, Y. Jing, Y. Xu, X. Yao, C. Xing and J. Wang, "A detection system based on giant magnetoresistive sensors and high-moment magnetic nanoparticles demonstrates zeptomole sensitivity: potential for personalized medicine" Angew. Chem. Int. Ed. 48, 2764 (2009). R. S. Gaster, L. Xu, S. Han, R. J. Wilson, D. A. Hall, S. J. Osterfeld, H. Yu and S. X. Wang, "Quantification of Protein Interactions and Solution Transport Using High-Density GMR Sensor Arrays" Nature Nanotech. 6, 314 (2011). R. S. Gaster, D. A. Hall, C. H. Nielsen, S. J. Osterfeld, H. Yu, K. E. Mach, R. J. Wilson, B. Murmann, J. C. Liao, S. S. Gambhir and S. X. Wang, "Matrix-insensitive protein assays push the limits of biosensors in medicine", Nature Med. 15, 1327 (2009). Y. Li, B. Srinviasan, Y. Jing, X. Yao, M. A. Hugger, J. Wang and C. Xing, "Nanomagnetic competition assay for low-abundance protein biomarker quantification in unprocessed human sera", J. Am. Chem. Soc. 132, 4388 (2010). P. Besse, G. Boero, M. Demierre, V. Pott and R. Popovic, "Detection of a single magnetic microbead using a miniaturized silicon Hall sensor ", Appl. Phys. Lett. 80, 4199 (2002). W. Shen, X. Liu, D. Mazumdar and G. Xiao, "In situ detection of single micron-sized magnetic beads using magnetic tunnel junction sensors", Appl. Phys. Lett. 86, 253901 (2005). L. Ejsing, M. F. Hansen, A. K. Menon, H. A. Ferreira, D. L. Graham and P. P. Freitas, "Planar Hall effect sensor for magnetic micro- and nanobead detection", Appl. Phys. Lett. 84, 4729 (2004).
본 발명의 목적은 자성유체 내의 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정하기 위한 미세유로 채널을 포함하는 미세유체 칩을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 미세유체 칩을 이용한 자화율 측정 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
하부 기판으로부터 돌출되고, 양단에 전류전극을 갖는 제1암 및 양단에 전압전극을 갖는 제2암이 상호 교차되는 부분으로서, 초상자성 나노입자 액적을 센싱하는 활성접합부를 포함하되, 상기 제1암의 길이가 조절된 평면 홀 저항센서 및 상기 평면 홀 저항센서의 활성접합부 상부를 가로지르는 미세유로 채널을 포함하는 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩을 제공한다.
또한, 본 발명은 연속상 유체와 자성유체를 각각 미세유체 칩 내의 연속상 유체 이동 미세유로 채널 및 자성 유체 이동 미세 유로 채널에 주입시키는 단계(단계1);
상기 단계 1에서 주입된 연속상유체와 자성유체가 만나서 초상자성 나노입자 액적을 형성하는 단계(단계2); 및
상기 단계 2에서 형성된 초상자성 나노입자 액적이 평면 홀 저항 센서의 활성접합부 상부를 통과할 때 상기 액적 내에 존재하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정하는 단계(단계3);
를 포함하는 상기 미세유체 칩을 이용한 초상자성 나노입자 액적의 자화율의 측정방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 평면 홀 저항 센서와 미세유로 채널을 하나의 칩 상에 구현 함으로써, 흐르는 유체 내의 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 연속적으로 측정할 수 있으며, 칩의 소형화를 가능하게 하여 피코리터 단위의 적은 자성유체 양으로도 상당한 정확도로 자화율을 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 미세유로 채널(11,12,13) 및 평면 홀 저항센서(200)가 구비된 미세유체 칩의 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 도1의 미세유체 칩 내의 평면 홀 저항 센서(200)의 확대도 이고,
도 3는 본 발명의 일실시예에 따른 제1암(3) 또는 제2암(5)의 적층구조를 나타낸 도면이고,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 T자형 미세유로 채널의 구조를 초상자성 나노 비드 액적이 형성되어 화살표에 따른 방향으로 흐르고 있는 모습을 나타낸 도면이고,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 제1주입구(14) 및 제2주입구(15)와 연결된 공기압 조절장치(미도시)에 의해 압력을 달리 조절하여 각각 다른 길이의 초상자성 나노 비드 액적이 형성되는 과정을 나타낸 도면이고,((a): 제2주입구(15)에 가해지는 압력이 상대적으로 가장 낮은 경우이고, (b): 제2주입구(15)에 가해지는 압력이 상대적으로 중간인 경우이며, (c): 제2주입구(15)에 가해지는 압력이 상대적으로 가장 높은 경우에, 초상자성 나노 비드 액적이 T자형 미세유로 채널의 교차점에서 시간에 따른 형성되는 과정을 나타낸다.)
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 제1주입구(14),제2주입구(15)에 연결된 공기압 조절장치에 의해 조절된 압력을 가하여 각각 다른 크기의 자성유체 액적을 현미경으로 관찰하면서 동시에 전압전극(4)에 의해 감지된 신호를 측정한 사진(좌: 자기센서를 통해 흐르는 자성유체의 현미경사진, 우: 자성유체에서 나오는 자기장을 센서로 측정한 신호 사진)이고,
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 초상자성 나노 비드 액적이 평면 홀 저항 센서의 활성접합부 상부를 지나갈 때 자성유체 액적의 측정된 신호와 자성유체가 센서 위를 지나는 모습을 확대한 사진이고((a): 측정한 자성유체의 자기센서 신호이고, (b): 측정한 자성유체의 자기센서 신호 한 개((a)의 ★)를 확대한 모습이며, (c): 자성유체 액적이 센서 위를 지나가는 모습((b)에 화살표로 표시한 시간),
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 미세유체 칩 내에서, 미세유로 채널을 통과하며 흐르는 동안 자성유체 내 초상자성 나노입자 액적의 자기모멘트 값을 연속적으로 측정하는 모습을 실시간으로 현미경으로 관찰하기 위해 헬름홀츠 코일 중앙에 놓인 미세유체 칩 및 그 상부에 설치한 현미경(CCD lens)의 측정기구 배치구조를 나타낸 사진이고,
도 9는 TEM 그리드에 자성유체를 넣고 오븐에 건조시켜 준비한 TEM 시료를 만들어 촬영한 Fe3O4 자성 나노 비드의 TEM 사진이고,
도 10는 본 발명의 일실시예에 따른 Fe3O4 자성 나노 비드가 헥사데칸에 분산된 자성유체 50 μL의 상온에서 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer, VSM) 자기이력곡선 ((a): 외부 자기장 -10000 Oe에서 10000 Oe 사이에서의 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer) 곡선, (b): 외부자기장 -100 Oe에서 100 Oe 사이의 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer) 곡선)을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정할 수 있는 미세유체 칩을 제공한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 상기 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩은 하부 기판(1)으로부터 돌출되고, 양단에 전류전극(2)을 갖는 제1암(3) 및 양단에 전압전극(4)을 갖는 제2암(5)이 상호 교차되는 부분으로서, 초상자성 나노입자 액적을 센싱하는 활성접합부(6)를 포함하되, 상기 제1암(3)의 길이가 조절된 평면 홀 저항센서(200) 및 상기 평면 홀 저항센서의 활성접합부 상부를 가로지르는 미세유로 채널(11,12,13)을 포함하여 구성된다.
구체적으로, 하부 기판(1)은 암 및 센서 적층구조의 기반이 되는 구성요소로서 미세유체 칩의 맨 하부에 위치하고, 미세유체 칩 내에 존재하는 평면 홀 저항 센서의 두 축을 이루는 제1암 및 제2암이 존재하는데, 제1암의 양단에 전류전극(4)이 위치해 있고, 제2암의 양단에는 전압전극(4)이 위치하고 있어서 홀 효과에 의해서 자기적 신호에서 변환된 전기적 신호(전압차)를 전류전극(4)으로 전류가 흐르는 상태에서 외부 자기장을 가해 주었을 때 초상자성 나노입자 액적의 자기적 특성에 의해 센서에 감지되는 전압차이를 전압전극(4)을 통해 측정하게 된다.
또한, 상기 제1암 및 제2암의 교차부분이 실질적인 측정에 필요한 센서로서의 역할이 수행되는 부분인데, 이를 활성접합부라 한다.
나아가, 미세유로 채널은 자성유체 및 연속상 유체를 연속적으로 활성접합부의 중앙부를 통과하도록 하기 위해 평면 홀 접합부 상부를 가로질러 접합되어진다.
또한, 본 발명에 따른 미세유체 칩에 있어서, 상기 상기평면 홀 저항센서의 제1암(3) 및 제2암(5)은 하부기판(1) 위에 다음과 같은 층들을 적층하여 구성된 스핀 밸브형 센서 박막 구조인 것이 바람직하다.
하부기판(1) 위에 적층되는 하지층(10);
상기 하지층(10) 상부에 적층되는 제1강자성층(20);
상기 제1강자성층(20) 상부에 적층되는 스페이서층(30);
상기 스페이서층(30) 상부에 적층되는 제2강자성층(40);
상기 제2강자성층(40) 상부에 적층되는 반강자성층(50); 및
상기 반강자성층(50) 상부에 적층되는 상지층(60).
더욱 바람직하게는, 상기 평면 홀 저항 센서의 제1암 및 제2암을 구성하는 하지층(10)은 Ta 또는 Ti, 제1강자성층(20)은 니켈철(NiFe) 또는 코발트철(CoFe), 스페이서층(30)은 Cu, Ta, 루비듐(Ru), Pd로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나, 제2강자성층(40)은 니켈철(NiFe) 또는 코발트철(CoFe), 반강자성층(50)은 IrMn, NiO, FeMn, PtMn으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나, 상지층(60)은 탄탈륨(Ta) 또는 티타늄(Ti)로 구성될 수 있다.
본 발명에 따른 상기 암을 구성하는 각 층들의 두께는 하지층(10)은 1 ~ 20 ㎚ 의 탄탈륨(Ta) 또는 티타늄(Ti)으로 구성될 수 있다.
제1강자성층(20)은 1 ~ 20 ㎚의 코발트철(CoFe) 또는 니켈-철(NiFe)로 구성될 수 있다.
스페이서층(30)은 1 ~ 10 ㎚ 의 구리(Cu), 탄탈륨(Ta), 루비듐(Ru), 팔라듐(Pd) 중 어느 하나의 비자성체로 구성될 수 있다.
제2강자성층(40)은 1 ~ 20 ㎚의 코발트철(CoFe) 또는 니켈철(NiFe)로 구성될 수 있다.
반강자성층(50)은 10 ~ 100 ㎚ 의 IrMn, 산화니켈(NiO), FeMn, PtMn 중 어느 하나로 구성될 수 있다.
상지층(60)은 상기 하지층(10)과 동일하게 5 ~ 20 ㎚ 의 탄탈륨(Ta) 또는 티타늄(Ti)으로 구성될 수 있다.
한편, 상기 하부 기판(1)은 이산화규소(SiO2), 규소(Si), 유리, 석영 등을 사용할 수 있으나, 종래 센서 기판으로 사용가능한 재질이면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 제1암(3)의 양단의 전류전극(2) 또는 상기 제2암(5)의 전압전극(4)은 탄탈륨(Ta)층, 탄탈륨층 상부에 적층된 Au, Cu, Ag로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나로 구성될 수 있다.
바람직하게는, 상기 전류전극 및 전압전극은 1 ~ 10 ㎚ 두께의 탄탈륨(Ta)층, 탄탈륨층 상부에 적층된 5 ~ 500 ㎚ 두께의 금(Au), 구리(Cu), 은(Ag)으로 이루어지는 군에서 선택된 어느 하나의 층으로 구성될 수 있다.
또한, 구체적으로, 상기 활성접합부(6)는 평면 홀 저항 센서의 핵심부로서 실질적으로 자화된 초상자성 나노입자 액적으로부터의 자기적 신호를 전압 차의 전기적 신호로 변환되는 부분이며, 스퍼터링 식에 의해 제조되는 두개의 축을 형성하는 상기 제1암 및 제2암이 교차되는 지점이다. 상기 활성접합부(6)은 정방형, 원형, 직사각형 등 다양한 형태가 가능하다.
상기 활성접합부의 제1암의 길이 조절에 따라서 그 감수율을 높일 수 있다. 구체적으로, 초상자성 나노입자 액적은 외부 자기장이 인가되면 자성을 나타내지만, 인가된 자기장을 제거하면 자성을 잃게 된다. 따라서, 초상자성 나노입자 액적은 외부자기장(Happ) 뿐만 아니라 자성을 띠는 물질에 의해 발생하는 유도자기장에 대한 영향을 받는다. 예를 들면, 초상자성 나노입자 액적 주변에 자기센서와 같은 자기물질이 존재하는 경우에는, 초상자성 나노입자 액적이 인가된 외부자기장(Happ)의해 자화되어 표유자기장(Hstray)이 형성되고, 상기 표유자기장(Hstray)에 의해 자기센서에 유도자기장이 형성되어, 결과적으로 인가된 외부자기장의 세기와 센서에서의 유효자기장(Heff)의 세기가 달라진다. 반면, 초상자성 나노입자 액적 주변에 어떠한 자기물질도 존재하지 않는다면, 유도자기장이 존재하지 않으므로 외부자기장의 세기와 센서에서의 유효자기장의 세기가 같아질 수 있다. 따라서, 하기 수학식1에 나타낸 바와 같이 센서에서의 유효자기장의 세기와 외부자기장의 세기가 같아지도록 조절하면 하기 수학식 1,2에 따라 초상자성 나노입자 액적 각각의 자화율을 측정할 수 있다.
<수학식 1>
Figure 112013033787422-pat00001
상기 식에서 Heff는 센서에서의 유효자기장이고, Happ는 인가된 외부자기장이고, Hstray는 자화된 자기 비드로부터 발생하는 표유자기장이다.
<수학식 2>
Figure 112013033787422-pat00002
상기 식에서, S는 센서의 민감도이고, △V는 상기 표유자기장에 의해 변화된 센서에서의 출력전압차이고, χV는 초상자성 나노 비드의 자화율이고, Vbead는 초상자성 나노 비드의 부피이고, Heff는 센서에서의 유효자기장이며, r은 센서와 나노입자 비드와의 거리이다.
외부자기장의 세기가 일정하게 유지되었을 때, 평면 홀 저항 센서의 제1암(3)의 길이에 따라 센서에서 나타나는 전자기 등고선의 뒤틀린 정도가 달라지고, 활성접합부(6)의 모서리 부분에 전자기 등고선이 집중적으로 모여있게 된다. 따라서, 상기 평면 홀 저항 센서의 암의 길이를 조절하는 것은 센서로부터 형성되는 유도자기장을 조절할 수 있다.
따라서, 본 발명은 평면 홀 저항 센서 내부의 활성접합부(6)의 모양 등과 관계없이, 평면 홀 저항 센서의 제1암(3)의 길이를 조절함으로써 외부자기장의 세기와 센서에서의 평균 유효자기장의 세기를 최대한 같아지도록 조절하여 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 미세유체 칩에 있어서,
상기 미세유로 채널(11,12,13)은 구체적으로 연속상유체 및 상기 연속상유체가 이동하는 미세유로 채널(11);
자성유체 및 상기 자성유체가 이동하는 미세유로 채널(12); 및
상기 두 채널(11,12)이 만나는 지점에서 형성되는 초상자성 나노입자 액적 및 형성된 상기 액적이 이동하는 미세유로 채널(13)로 구성되는 T자형 미세유로 채널을 사용할 수 있다.
상기 미세유로 채널(11,12,13)은 폴리디메틸실록산(PDMS) 재질을 사용할 수 있다.
상기 미세유로 채널은 이를 통과하는 유체가 유기성 용액이므로 용액이 내부에서 잘 흐르게 할 수 있도록 본래 소수성을 띄는 PDMS의 표면을 친수성으로 개질하여 사용할 수 있다. 예를들면, 10%의 tetraethoxysilane(TEOS)이 들어있는 에탄올 용액을 채널에 주입하여 일정시간 동안 코팅한 후, 에탄올 세척 후 진공으로 건조하는 방법으로 처리할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 미세유체 칩에 있어서, 상기 미세유로 채널(11,12,13)은 연속상유체가 이동하는 미세유로 채널(11)에 연속상유체를 주입시키는 제1주입구(14), 자성유체가 이동하는 미세유로 채널(12)에 자성유체를 주입시키는 제2주입구(15), 연속상유체와 자성유체 액적이 활성접합부(6) 상부를 통과한 후 칩 외부로 배출되는 배출구(16)를 더 포함할 수 있다.
상기 미세유로 채널(11)에 주입되는 상기 연속상 유체는 폴리에틸렌글리콜 (polyethylene glycol) 및 소듐도데실설페이트(Sodium dodecylsulfate)의 혼합용액을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 자성유체는 유기용매인 헥사데칸에 초상자성 나노 비드가 분산된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
일반적으로 자성유체의 자성 나노입자는 유기용매 내에서 합성된다. 따라서 수성용매 대신에 유기용매를 분산매로 선택하여 자성 나노입자가 효과적으로 분산되게 할 수 있다. 효과적으로 분산된 액적내 나노입자를 통해 자화율을 더욱 정확하게 측정할 수 있다.
이러한 관점에서, 상기 유기용매는 헥사데칸을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
나아가, 본 발명에 따른 미세유체 칩에 있어서, 상기 미세유로 채널(11,12)의 연속상유체 및 자성유체는 공기압을 조절하여 T자형 교차지점에서 자성유체 액적의 크기를 조절할 수 있다.
자성유체에 인가해 주는 공기압을 달리하면 채널에 흐르는 자성유체 액적의 길이를 다르게 변화시켜 줄 수 있다(도 5). 자성유체 액적의 길이에 따라 신호의 모양이 다르다. 도 6은 자성유체 액적의 길이에 따른 신호의 모양을 나타낸 것이다. 신호의 최대 및 최소 신호의 크기는 액적의 길이에 상관없이 유사하다. 이것은 자성유체 액적의 길이가 길수록 센서 위에서 머무는 시간이 길기 때문에 측정되는 신호 모양이 시뮬레이션과 비슷한 것으로 보인다. 또한 이는 액적과 자기 센서의 상대적 크기 차이에서도 그 원인을 찾을 수 있다. 따라서 더 작은 자기 센서를 사용하면, 작은 액적에서도 도 5의 (c)와 같은 결과를 얻을 수 있을 것이다. 또한, 시간 해상도를 개선하면 도 5과 같은 조건에서도 측정결과를 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 미세유체 칩을 이용하여 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정하는 방법을 제공한다.
이하, 상기 측정방법을 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 상기 자화율 측정 방법은,
연속상유체와 자성유체를 각각 미세유체 칩 내의 연속상 유체 이동 미세유로 채널 및 자성 유체 이동 미세 유로 채널에 주입시키는 단계(단계1);
상기 단계 1에서 주입된 연속상유체와 자성유체가 만나서 초상자성 나노입자 액적을 형성하는 단계(단계2); 및
상기 단계 2에서 형성된 초상자성 나노입자 액적이 평면 홀 저항 센서의 활성접합부 상부를 통과할 때 상기 액적 내에 존재하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정하는 단계(단계3);
를 포함하여 구성된다.
이하 본 발명을 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 단계 1은 미세유체 칩 내에 자화율을 측정할 초상자성 나노입자 액적이 분산된 액적을 형성시킬 목적으로 연속상유체와 자성유체를 미세 유로 채널(11,12)에 주입시키는 단계이다.
바람직하게는, 상기 연속상유체로서 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol) 및 소듐도데실설파이트(Sodium dodecylsulfate)의 혼합용액인 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 자성유체는 유기용매인 헥사데칸에 초상자성 나노 비드가 분산된 것을 사용할 수 있다.
상기 연속상유체 및 자성유체는 주입시 유체 주입 압력을 조절함으로써 T자형 미세유로 채널의 교차지점에서 형성되는 초상자성 나노입자 액적의 크기를 조절이 가능하다.
자성유체에 인가해 주는 공기압을 달리하면 채널에 흐르는 자성유체 액적의 길이를 다르게 변화시켜 줄 수 있다(도 5). 자성유체 액적의 길이에 따라 신호의 모양이 다르다. 도 6는 자성유체 액적의 길이에 따른 신호의 모양을 나타낸 것이다. 신호의 최대 및 최소 신호의 크기는 액적의 길이에 상관없이 비슷하다. 또한 이는 액적과 자기 센서의 상대적 크기 차이에서도 그 원인을 찾을 수 있다. 따라서 더 작은 자기 센서를 사용하면, 작은 액적에서도 도 5의 (c)와 같은 결과를 얻을 수 있을 것이다. 또한, 시간 해상도를 개선하면 도 5과 같은 조건에서도 측정결과를 향상시킬 수 있을 것이다.
다음으로, 본 발명에 따른 상기 단계2는 자화율을 측정하고자 하는 초상자성 나노 비드가 분산된 액적을 형성시키는 단계이다.
상기 액적은 상술한 바와 같이 미세유체 칩내의 자성 유체가 만나는 T자형 미세유로의 교차점에서 가능한 한 정확한 자화율 측정이 가능한 크기로 생성 될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 상기 단계3은 상기 단계2에서 생성된 액적 내의 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정하는 단계이다.
상기 초상자성 나노입자 액적은 T자형 미세유로 채널의 교차점을 통과하여 평면 홀 저항 센서의 활성 접합부 상부를 지나갈 때 하기 수학식 1에 나타난 조건을 만족시키도록 평면 저항 센서 내에 구비되어 있는 제1암(3)의 길이를 조절하여 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정할 수 있다.
<수학식1>
Figure 112013033787422-pat00003
상기 식에서 Heff는 센서에서의 유효자기장이고, Happ는 인가된 외부자기장이고, Hstray는 자화된 자기 비드로부터 발생하는 표유자기장이다.
이상에서 설명된 미세유체 칩과 이를 이용한 상기 측정방법을 통해 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 정확하게 측정 할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>- 평면 홀 저항 센서의 제작
평면 홀 저항 센서는 포토리소그래피와 스퍼터링 공정을 반복하여 30 mm × 30 mm 크기의 유리기판 위에 제작하였다.
1. 포토리소그래피
포토레지스트(Az 5214, AZ Electronic Materials)를 유리기판에 떨어뜨린 후 스핀코팅기(spin coater)로 3000 RPM 으로 30초간 회전시켜 코팅한 후 120℃에서 1분간 열처리하였다. 열처리 된 기판을 마스크 정렬기(mask aligner)(MDA 400S, MIDAS SYSTEM. Korea)를 이용하여 마스크를 정렬 후 10초간 노광 하였다. 노광을 마친 기판을 AZ 디벨로퍼(developer)로 1분간 현상 후 증류수에 담가 씻었다.
2. 스퍼터를 이용하여 평면 홀 저항 센서 증착
포토리소그래피 공정을 마친 기판을 마그네트론 스퍼터에 넣고 센서 층을 증착하였다. 센서는 스핀밸브 구조로 Ta(6) / 니켈철(NiFe)(10) / Cu(1.2) / 니켈철(NiFe)(2) / IrMn(10) / Ta(6)(nm) 순서로 제작하였다(도 3). 이 때 사용된 전력은 직류전원을 이용하여 전류의 크기를 100mA로 유지하였고 3 × 10-3 Torr의 Ar분위기에서 증착을 하였다. 증착 시 기판 부분에 자석을 이용하여 한쪽으로 자기장을 걸어주어 센서가 암 양 말단에 전류전극이 연결될 축과 암 양 말단에 전압전극이 연결된 축으로 구분되도록 하였다. 증착을 마친 후 아세톤을 이용하여 기판의 포토레지스트을 제거하였다. 같은 공정을 이용하여 Cu와 Au로 센서에 연결된 전압 및 전류 전극을 제작하였다. 제작한 평면 홀 저항 센서는 십자형 타입으로 50 μm × 50 μm 크기이다.
< 실시예 2> - 미세유체 칩의 제작
1.미세유로 채널의 제작
1-1. 포토리소그래피를 이용한 몰드 제작
먼저 3 inch 실리콘 기판 위에 포토리소그래피 방법을 이용하여 몰드를 만들었다. 사용된 실리콘 기판은 층 한 면에 500 nm 두께의 SiO2 층을 가지고 있고, 아세톤과 메탄올을 사용하여 각각 30분씩 초음파 세척을 하였다. 세척한 실리콘 기판을 스핀 코팅기(spin coater)(SPIN 1200D, MIDAS SYSTEM. Korea)를 이용하여 SU-8 2015(MICROCHEM) 포토레지스터를 2000 RPM으로 회전시켜 10 μm두께로 코팅하였다. 포토레지스터가 코팅된 기판을 70℃ 오븐에 2분 열처리 후 100℃ 오븐에 5분 동안 열처리를 하였다. 열처리 된 기판을 마스크 정렬기(mask aligner)에 넣고 마스크를 정렬 후 5분간 노광하였다. 노광을 마친 기판을 70℃ 오븐에 1분 열처리 후 100℃ 오븐에 2분 열처리하였다. 열처리까지 마친 기판을 SU 디벨로퍼(developer) 에 담가 현상 후 아세톤, 이소프로판올, 에탄올 순으로 차례로 씻고 질소 가스로 건조시켜 미세유로 채널 제작에 필요한 몰드를 제작하였다.
1-2. PDMS 혼합액 제작 및 경화
미세유체 채널을 만드는데 주로 이용되는 소재로 PDMS(Ploydimethylsiloxane)를 사용하였는데, SYLGARD® 184(Dow Corning, USA)를 사용하였다. 주제인 PDMS와 경화제를 10:1 비율로 혼합하고 진공 챔버 안에서 기포를 완전히 제거한 후 제작한 몰드 위에 부어 70℃에서 2시간 동안 가열하여 경화시켰다.
2. 평면 홀 저항 센서가 결합 된 미세유체 칩 제작
평면 홀 저항 센서와 채널의 입구와 출구 부분에 펀치를 이용하여 구멍을 뚫은 각 미세유로 채널을 플라즈마 발생기(CUTE, FEMTO SCIENCE, Korea)로 100W에서 90초간 O2 플라즈마 처리를 하였다. 플라즈마 처리 된 마그네틱 센서와 채널을 정확하게 정렬하여 붙인 후 70℃ 오븐에서 15분간 가온 및 유지하여 미세유체 칩을 제작하였다. 소수성인 PDMS의 표면을 친수성으로 바꾸기 위해 10%의 tetraethoxysilane(TEOS)(Sigma, USA)이 들어있는 에탄올 용액을 미세유체 채널에 주입하여 1시간 동안 코팅하였고, 에탄올 세척 후 진공으로 건조하였다.
< 실시예 3> -미세유체 칩을 이용한 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정
1. 미세유체 칩에서 흐르는 자성유체의 측정
미세유체 칩에서 흐르는 자성유체를 육안으로 확인하면서 측정하기 위해 헬름홀츠 코일에 현미경을 설치하여 모니터에 연결하였다. 채널을 흐르는 자성유체가 센서를 지나갈 때의 정확한 신호를 측정하기 위하여 자성유체의 움직임을 확인할 수 있는 현미경 프로그램과 센서에서의 신호 변화를 측정할 수 있는 Labview 프로그램을 한 컴퓨터에 설치하여 한 개의 모니터에서 두 개의 데이터를 동시에 관찰할 수 있도록 시스템을 설계하였다. 헬름홀츠 코일 중앙에 평면 홀 저항 센서가 내장된 미세유체 칩을 위치시켰다. 평면 홀 저항센서의 프로파일을 측정하여 민감도가 가장 높은 부분의 자기장을 헬름홀츠 코일로 걸어주었다.
센서의 암 양단에 전류전극이 연결된 축에는 전류원(current source)(Keithley 6220)를 연결하여 5mA의 전류를 걸어 주었고, 암 양단에 전압전극이 연결된 축에는 나노전압계(nanovoltmeter)(Keithley 2182A)를 연결하고 Labview 프로그램을 이용하여 나노전압계에서 나오는 전압의 변화를 실시간으로 측정 하였다(도 8).
2. 채널 내 자성유체 액적 만들기
Fe3O4 자성나노입자(초상자성 나노비드)를 포함하는 자성유체를 일정하게 흘리기 위해서 먼저 채널 내에 연속상 유체로 50% PEG 용액 및 1% SDS용액을 흘려보내어 채널을 가득 채웠다. 현미경으로 연속상유체와 자성유체가 만나는 T자형 채널 부분을 확인하면서 자성유체의 공기압을 올려주었다. 자성유체가 T자형 채널 부분으로 접근할 때 자성유체의 압력을 연속상유체 용액의 공기압과 비슷하게 낮추면 자성유체가 타원형의 방울 모양이 되어 흐르게 된다. 자성유체의 압력을 조절하면 방울 모양의 자성유체의 길이가 길어지거나 짧아진다. 도 5 에 보이는 대로 자성유체의 공기압을 적게 하면 (a)처럼 자성유체 드랍렛의 크기가 작게 나타나고 공기압을 조금 올리면 (b)처럼 드랍렛의 크기가 조금 커진다. 그리고 공기압을 더 올리면 (c)처럼 드랍렛의 크기를 더 크게 만들 수 있다.
3. 자성유체 액적의 검출
미세유체 칩의 T자형 교차부분에서 생성된 자성유체 액적들을 평면 홀 저항 센서로 검출 하였다. 모사 결과로부터 예상한 신호의 모양은 두 개의 높아지는 신호 사이에 깊숙이 내려가는 신호였다. 높은 신호는 자성유체가 센서 위를 지나가기 직전과 센서 위를 지나간 직후에 나타나며 기본 신호보다 3 μV 정도 올라간다. 깊숙이 내려가는 신호는 자성유체가 센서 바로 위에 있을 때 나타나며 기본 신호보다 15 μV 정도 내려간다(도 7).
얻어진 자성유체 액적의 길이는 약 100 ㎛, 폭은 약 50 ㎛이다. 액적 두께는 미세유체 채널의 두께로부터 약 10μm로 결정하였다.(도 5(a)참조) 이 값에서 액적의 부피를 40 pL 정도로 결정하였다. 자성유체의 50 μL의 유도자기모멘트는 15 Oe 에서 7 × 10-3 emu 정도로 측정되었다. 이는 하기의 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer)을 통해 측정한 결과 값과 거의 일치함을 알 수 있다.(비교예 1 참조) 이 값을 바탕으로 자성유체 액적 40 pL의 자기 모멘트가 6 ×10-9 emu 임을 알 수 있다. 도 7 에는 본 발명의 미세유체 칩을 이용하여 측정된 자성유체 액적의 자기 센서 신호를 나타내었다. 도 7에서 신호의 크기는 15 μV 이다. 이 시스템에서 측정되는 최소 감지 신호의 크기는 0.5μV로 볼 수 있으므로 2 × 10-10 emu 까지 측정이 가능함을 알 수 있다.
4. 자화율의 계산
<수학식2>
Figure 112013033787422-pat00004
위 식을 이용하여, 민감도는
Figure 112013033787422-pat00005
이고, 표유 자기장에 의해 변화된 센서에서의 출력 전압차는
Figure 112013033787422-pat00006
(도 7 (B) 에서의 신호 변화량)이며, 초상자성 나노 액적의 부피는
Figure 112013033787422-pat00007
였다. 그리고
Figure 112013033787422-pat00008
은 센서와 초상자성 나노 액적의 중앙과 센서와의 거리로
Figure 112013033787422-pat00009
였다.
이 값을 위 식에 입력하여 계산하면, 자화율은
Figure 112013033787422-pat00010
Figure 112013033787422-pat00011
가 된다.
< 비교예 1> 진동 시편 자기 측정기( Vibration Sample Magnetometer )를 이용한 자성나노입자의 측정
본 실험에 사용되는 Fe3O4 자성 나노 입자를 포함하는 자성유체의 자기적 특성을 알아보고 센서로 측정되는 신호와 비교해 보기 위해 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer)측정하였다.
진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer)은 시료의 자기적 특성을 알아보는데 가장 많이 사용되는 측정 기구로 얻어내는 자기이력곡선으로 포화자화, 잔류자화, 보자력, 투자율, 초투자율 등을 알 수 있다. 시편은 균일한 자기장 속에서 수직으로 진동하는데 보통 진동하는 주파수는 80 Hz, 진폭은 0.1 ~ 0.2 mm 정도이다. 시편의 자기장에 의해 측정 코일에 유도된 교류 신호는 표준 자석에서 나오는 신호와 비교되어 자기 모멘트에 비례하는 숫자로 변한다. 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer)은 감도가 높고 작동이 용이하며 상온에서 측정이 편리하다는 장점이 있다. 액적 측정 실험을 진행할 때 자성 나노입자가 아닌 헥사데칸에 희석된 자성유체를 사용하기 때문에 자성유체를 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer)에 넣고 자기특성을 측정하였다. 자성유체 50 μL를 유리관에 넣고 자성유체가 새지 않도록 글루건으로 입구를 막았다. 자성유체의 특성을 측정하기 위해 Applied field ±10000 Oe, Point 801 로 하여 실험을 하였다.
자성 나노입자의 미세구조를 확인하기 위해 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope) 사진을 찍었다.(도 9 참조) 기초과학연구원 광주분소에 TEM 사진 촬영을 의뢰하였다. TEM 그리드에 헥사데칸에 희석한 자성유체를 넣고 오븐에 말려 TEM 시료를 준비하였다.
측정결과
일반적으로 자성유체의 자성 나노입자는 유기용매 내에서 합성된다. 자성 나노입자는 물에 잘 분산되지 않기 때문에 물에 분산되도록 표면처리가 필요하다. 본 발명에서는 유기용매 기반의 자성유체를 사용하였는데 나노입자를 헥사데칸에 희석하여 사용하였으므로 헥사데칸 샘플을 사용하였다. 높은 자기장에서 자기 모멘트에 높은 진폭의 노이즈(noise)가 기록되었는데, 이는 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer) 측정에 액체를 사용하였기 때문이다. 자성유체는 H = 0에서 잔류자화가 전혀 없고 3.4 emu/cc에서 포화되는 초강자성 특성을 가지고 있다.
본 발명에서 사용한 자기센서의 특성은 100 Oe의 낮은 자기장 범위에서 발휘된다. 이 범위의 자기장에서 사용한 자성 나노입자의 자기특성을 자세히 알아보기 위하여 도 10(a)의 진동시편자기측정장치(Vibration Sample Magnetometer) 곡선을 확대하였다(도 10(b)). 이 범위의 자기장에서 자기 모멘트는 자기장의 세기에 선형적으로 비례하였으며 H = 0에서 잔류자화가 없음을 다시 확인할 수 있었다.
또한 본 실험에서 사용한 15 Oe에서 50 μL의 자성 나노입자 액의 자기 모멘트는 7 memu 이었다. 자성 나노입자는 도 10의 TEM 사진에서 보이는 대로 10 ~ 20 nm 크기의 둥근 모양이다.
1: 하부기판
2:전류전극
3: 제1암
4:전압전극
5: 제2암
6: 활성접합부
7: 미세유로 채널
10: 하지층
11: 연속상유체 이동 미세유로 채널
12: 자성유체 이동 미세유로 채널
13: 초상자성 나노입자 액적 이동 미세유로 채널
14: 연속상유체 주입구
15: 자성유체 주입구
16: 배출구
20: 제1강자성층
30: 스페이서층
40: 제2강자성층
50: 반강자성층
60: 상지층
200: 평면 홀 저항 센서의 활성접합부 및 제1,2암 부분
300: 평면 홀 저항센서 암의 적층구조
301: 연속상유체
302: 자성유체
303: 초상자성 나노입자 액적
400: T자형 미세유로 채널의 교차부분

Claims (15)

  1. 연속상유체와 자성유체를 각각 미세유체 칩 내의 연속상 유체 이동 미세유로 채널 및 자성 유체 이동 미세 유로 채널에 주입시키는 단계(단계1);
    상기 단계 1에서 주입된 연속상유체와 자성유체가 만나서 초상자성 나노입자 액적을 형성하는 단계(단계2); 및
    상기 단계 2에서 형성된 초상자성 나노입자 액적이 평면 홀 저항 센서의 활성접합부 상부를 통과할 때 상기 액적 내에 존재하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율을 측정하는 단계(단계3);를 포함하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율의 측정방법으로써,
    상기 측정방법은,
    하부 기판으로부터 돌출되고, 양단에 전류전극을 갖는 제1암 및 양단에 전압전극을 갖는 제2암이 상호 교차되는 부분으로서, 초상자성 나노입자 액적을 센싱하는 활성접합부를 포함하되, 상기 제1암의 길이가 조절된 평면 홀 저항센서 및 상기 평면 홀 저항센서의 활성접합부 상부를 가로지르는 미세유로 채널을 포함하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정용 미세유체 칩을 이용하여 수행되며,
    상기 초상자성 나노입자 액적이 T자형 미세유로 채널의 교차점을 통과하여 평면 홀 저항 센서의 활성 접합부 상부를 지나갈 때 하기 수학식 1에 나타난 조건을 만족시키도록 평면 저항 센서 내에 구비되어 있는 제 1암의 길이를 조절하는 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법;

    <수학식1>
    Figure 112014001937098-pat00023

    (상기 식에서 Heff는 센서에서의 유효자기장이고, Happ는 인가된 외부자기장이고, Hstray는 자화된 자기 비드로부터 발생하는 표유자기장이다).
  2. 제1항에 있어서, 상기 평면 홀 저항센서의 제1암 및 제2암은
    하부기판 위에 적층되는 하지층;
    상기 하지층 상부에 적층되는 제1강자성층;
    상기 제1강자성층 상부에 적층되는 스페이서층;
    상기 스페이서층 상부에 적층되는 제2강자성층;
    상기 제2강자성층 상부에 적층되는 반강자성층; 및
    상기 반강자성층 상부에 적층되는 상지층;
    을 포함하는 스핀 밸브형 센서 박막 구조인 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 하지층은 탄탈륨(Ta) 또는 티타늄(Ti), 제1강자성층은 니켈철(NiFe) 또는 코발트철(CoFe), 스페이서층은 Cu, Ta, 루비듐(Ru), Pd로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나, 제2강자성층은 니켈철(NiFe) 또는 코발트철(CoFe), 반강자성층은 IrMn, NiO, FeMn, PtMn으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나, 상지층은 탄탈륨(Ta)또는 티타늄(Ti)으로 구성되는 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 평면 홀 저항센서의 제1암의 양단의 전류 전극 또는 상기 제2암의 전압전극은 탄탈륨(Ta)층, 탄탈륨층 상부에 적층된 Au, Cu, Ag로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나로 구성되는 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 미세유로 채널은
    연속상유체 및 상기 연속상유체가 이동하는 미세유로 채널;
    자성유체 및 상기 자성유체가 이동하는 미세유로 채널; 및
    상기 두 채널이 만나는 지점에서 형성되는 초상자성 나노입자 액적 및 형성된 상기 액적이 이동하는 미세유로 채널로 구성되는 T자형 미세유로 채널인 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 미세유로 채널은 연속상유체가 이동하는 미세유로 채널에 연속상유체를 주입시키는 제1주입구, 자성유체가 이동하는 미세유로 채널에 자성유체를 주입시키는 제2주입구, 연속상유체와 자성유체 액적이 활성접합부 상부를 통과한 후 칩 외부로 배출되는 배출구를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 연속상 유체는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol) 및 소듐도데실설파이트(Sodium dodecylsulfate)의 혼합용액인 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 자성유체는 유기용매에 초상자성 나노 비드를 분산시킨 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 유기용매는 헥사데칸인 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.
  10. 제5항에 있어서, 상기 미세유로 채널의 연속상유체 및 자성유체는 공기압을 조절하여 T자형 교차지점에서 자성유체 액적의 크기를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 초상자성 나노입자 액적의 자화율 측정방법.

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RINKEN, T. et al. InTech, 2013.03.13., http://dx.doi.org/10.5772/52820. *
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오선종 외 4인. 비파괴검사학회지, 28권, 5호, 421-426 쪽. *
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