KR101358716B1 - 고성능 인산 에스테르 작동유 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 다량의 트리(n-부틸)인산염, 소량의 트리아릴인산염 및 선택적으로 소량의 트리(이소부틸)인산염을 포함하는 항공기 작동유(hydraulic fluid)으로 사용되기 적합한 작동유를 개시한다. 본 발명의 조성물은 작동하는 동안 사용 가능한 유체 수명의 연장뿐만 아니라 인화점 및 발화점과 관련하여 우수한 성능을 제공한다. 이러한 특성은 최신 제트 항공기의 항공기 작동유로서 매우 유용하다.

Description

고성능 인산 에스테르 작동유{High Performance Phosphate Ester Hydraulic Fluid}
본 발명은 인산 에스테르 기능성 유체 조성물과 관련된 것이며 더 상세하게는 작동하는 동안 사용 가능한 유체 수명의 연장뿐만 아니라 인화점 및 발화점과 관련하여 우수한 성능을 제공하는 조성물에 관한 것이다.
대부분의 민간 항공기에 사용되는 항공기 작동유는 트리알킬 인산염, 디알킬 아릴 인산 에스테르, 알킬 디아릴 인산 에스테르 및 트리아릴 인산 에스테르를 포함하는 인산 에스테르의 혼합물을 포함한다. 이러한 제형은 디트만(Deetman) RE 37,101에 공개되었으며, 우수한 열적 안정성, 산화안정성 및 가수분해 안정성을 제공하는 것으로 알려져 있다. 항공기에 유용한 기능성 유체는 상표가 스카이드롤(Skydrol) RTM LD4인 출원인의 양수인으로부터 구입이 가능하다. 상기 조성물은 전형적으로 디부틸 페닐 인산염18 내지 25 중량%, 트리부틸 인산염 50 내지 60 중량%, 부틸 디페닐 인산염 4 내지 8%, 5 내지 10% 점도지수 향상제, 0.13 내지 1% 디페닐디티오에탄 구리 부식 방지제, 퍼플루오로알킬설폰산염 부식방지제 0.005 내 지 약 1 중량% (바람직하게는 0.0075 내지 0.075%), 미국 특허 등록 제3,723,320호에 개시된 산 스캐빈저(acid scavenger) 4 내지 8 중량% 및 약 1 중량%의 2,6-디-tert-부틸-p-크레졸 산화 방지제를 포함한다. 상기 조성물은 고성능 항공기 응용분야에서 높은 만족도를 보인다고 증명되었다.
상기 디트만 특허 공개 후, 디트만에 의해 개시된 기유로부터 다양한 성질의 작동유까지 다양한 제형이 공개되어 왔다. 오카자키(Okazaki) 외 다수에 의해 발명된 미국 특허 등록 제6,319,423 및 6,649,080호에서 변화들이 개시되었다. 이러한 기유는 다량의 트리알킬 인산염-알킬 부분이 바람직하게는 이소부틸이거나 이소펜틸-과 소량의 트리아릴 인산염을 포함하고 있다. 전형적인 기유 제형은 트리이소부틸 인산염30 내지 45%, 트리-n-부틸 인산염 30 내지 45% 및 트리아릴 인산염 10 내지 15%를 포함한다. 상기 특허에 개시된 다른 기유 제형은 트리이소부틸 인산염35 내지 45%, 트리-n-부틸 인산염 40 내지 50% 및 트리아릴 인산염 12 내지 16%를 포함한다. 작동 시스템 봉인에 사용되는 탄성 중합체에 대한 작동유 성능저하 산물의 공격문제 때문에, 오카자키의 기유는 표준 테스트 과정 하에서 25% 이하의 탄성중합체 봉인 팽창을 제공하기 위하여 상당량의 트리아릴 인산염과 함께 트리이소부틸 인산염과 트리-n-부틸 인산염의 혼합물을 제공하고, 여기서 트리이소부틸 인산염이 전체 기유 중량에 대하여 약 35 내지 50% 포함된다. 이러한 유체는 만족할만한 가수분해 안정도, 높은 인화점, 좋은 내마모성, 만족할만한 침식방지, 만족할만한 저온 유동성 및 탄력중합체 적합성을 가진 항공기 작동유 조성물로서 유용한 특성들을 가지고 있다고 알려져 있다.
위에서 언급한 특허는 최적의 특성을 가진 작동 항공유에 사용할 수 있는 유체를 제공하기 위해 많은 노력을 보지만, 항공기 산업은 더 높은 조건에 대한 요구가 지속적으로 증가하고 있다. 작동유의 전반적으로 향상된 특성에 대한 요구는 지금까지 이용된 고성능의 항공기에 의해서 야기된다. 따라서, 유체 수명(항공 작동 시스템에 사용되는 물질의 적합성뿐 아니라 만족할만한 점화/인화점, 자동 점화 온도를 유지하면서 열적 안정도 및 저온 점성)에 대한 좀 더 높은 성능이 요구되고 있다.
본 발명의 특히 바람직한 인산 에스테르 기유는 각 기유 조성물과 첨가제의 비율의 합이 반드시 100%가 된다는 조건으로, 약 60% 트리(n-부틸)인산염, 약 10% 트리(이소-프로필)아릴 인산염 및 약 10% 트리(n-부틸)인산염을 포함한다.
위에서 언급한 바와 같이, 본 발명의 인산 에스테르 기유는 유체에 다양한 이점을 제공하거나 사용하는 동안 효과의 감소 방지하기 위하여 본 발명의 기술분야에서 잘 알려진 많은 첨가제를 포함한다. 상기 첨가제는 디트만(Deetman) RE 37,101에 설명되었으며, 이의 전문이 참고문헌으로서 포함되어 있다.
점도에 미치는 온도의 효과를 한정하기 위해서, 상기 조성물은 중합 점도지수 향상제를 더 포함한다. 바람직하게는, 점도지수 향상제는 미국 특허 제3,718,596호에 개시된 종류의 폴리(알킬 메타크릴레이트)에스테르를 포함한다. 일반적으로, 점도지수 향상제는 약 30,000 내지 150,000사이의 수평균분자량 및 약 40,000 내지 300,000의 중량평균분자량의 높은 분자량을 가지고 있다. 점도 향상제의 예로는 각각 HF411 및 HF460의 이름으로 시판되고 있는 폴리부틸메타크릴레이트 중합체 및 폴리알킬메타크릴레이트 중합체를 포함한다.
내마모제는 정확하게는 제타 부식으로 알려진 유동 전기화학적 부식을 방지하기에 효율적인 양을 포함하고 있다. 상기 내마모제는 바람직하게는 알칼리 금속염, 더 바람직하게는 퍼플로로알킬설폰산의 칼륨염이다. 이러한 내마모 첨가제는 미국 특허 제3,679,587호에 더 자세히 기술되어 있으며 칼륨 퍼플로로에틸씨클로헥실 술포네이트를 포함할 수 있다.
다른 첨가제는 디하이드로이미다졸 및 디페닐디티오 에탄과 같은 부식 방지제, 부틸화된 하이드록실 톨루엔, 1,3,5 트리메틸-2,4,6 트리스(BHT) 벤젠 및 디옥틸디페닐 아민과 같은 항산화재들의 조합을 포함한다. 또한 다른 첨가제는 에틸헥실-에폭시씨클로헥실 카르복실레이트와 같은 산 스캐빈져 및 실리콘 오일과 같은 거품 억제제를 포함한다.
본 발명의 기유에 사용되는 트리아릴 인산염은 전형적으로 페닐이며, 알킬 치환기가 C1 내지 C9, 바람직하게는 C3 내지 C5인 알킬 치환된 페닐(알킬페닐)일 수 있다. 아릴 인산염과 알킬 치환된 아릴 인산염의 무제한적인 예는, 예를 들어,트리페닐 인산염, 트리(이소프로필페닐)인산염, 트리(이소-부틸페닐)인산염, 트리(tert-부틸) 인산염과 같은 치환된 페닐 인산염이다. 트리아릴 치환된 페닐 치환체는 톨리(메틸페닐이라고 알려진), 에틸 페닐, 이소프로필페닐, tert-부틸페닐 등을 포함한다. 더 바람직한 트리아릴 인산 에스테르는 트리(이소프로필페닐)인산염 및 트리(tert-부틸페닐)인산염이다. 아릴 그룹의 대부분은 단 하나의 알킬 그룹이 치환되는 것이 바람직하다. 본 명세서 및 청구항에서 표현되는 모든 %는 다른 규정이 없는 한 중량%이다.
아래의 실시예는 본 발명을 설명한다.
표 1에 기재된 조성물을 포함하는 작동유는 실온에서 적절한 용기 내에서 적절한 혼합을 위해 교반하며 혼합하는 단계에 의해 준비되었다. 상기 인산 에스테르 성분은 마지막으로 탱크에 부어졌다. 먼저 다른 첨가제들은 표 1에 나타나는 순서로 첨가되었다. 표 1에서 "TBP" 및 "TIBP"는 트리-n-부틸 인산 에스테르 및 트리-이소부틸인산 에스테르를 각각 의미한다. "IPTPP"는 이소-프로필트리페닐 인산 에스테르를 의미한다. "Van Lube"는 상용화된 녹 억제제이며, 밴더빌트사 (Vanderbilt)의 Van Lub RIG로 구입이 가능하다. FC-98"는 퍼플포로에틸씨클로헥실 술폰산으로도 알려진 퍼플로로에틸씨클로헥시 술폰산의 칼륨염을 포함하는 내마모제를 의미한다. "IONOL"은 항산화제인 2,6-디-tert-부틸-p-크레졸을 의미하며, 쉘 화학회사(Shell Chemical Company)에서 구입이 가능하다. "E-330"는 항산화제인 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-tert-부틸 하이드로페닐)벤젠을 의미하며, 에틸 회사(Ethyl Corporation)에서 Ethanox.RTM. 330이라는 상표로 시판되고 있다. "DODPA"는 디옥틸 디페닐 아민을 의미하며, 밴더빌트사 (Vanderbilt)에서 구입이 가능하다. "FH- 132"는 구리 부식 억제제인 1,2-디(페닐티오)에탄을 의미하며, "MCS-1562"는 2-에틸헥실 에폭시 씨클로헥실 카르복실레이트를 의미하며 이는 딕시 화학(Dixie Chemicals)에서 구입이 가능하다. "HF411 "는 폴리(부틸메타크릴레이트)를 의미하며 "HF460"는 TBP 내의 폴리알킬메타크릴레이트 중합체를 의미하며 이들은 점도지수 향상제이고, "Antifoam"은 실리콘 유체를 의미하며 다우 코닝사(Dow Corning Co)에서 구입이 가능하다.
Figure 112008002222606-pct00001
테스트는 표 1에서 나타나는 유체의 인화안정성, 저온 점도, 유동점 및 비중을 결정하기 위해 수행되었다. 상기 인화점 및 발화점은 ASTM D-92 표준에 의해서 결정되었다, 상기 조성물은 이들의 ASTM D-2155 표준에따라 자기점화 온도(AIT), 점도, 유동점 및 비중을 결정하기 위해 테스트되었다. 표 1에서, 모든 실시예는 100g 샘플이 기초가 되었다. 상기 테스트의 결과는 아래 표 2에서 나타난다.
샘플 1 샘플 2 샘플 3
AIT ℃ 422. 2 ℃
(792 ℉)		 430.6 ℃
(807 ℉)
인화점 ℃ 185.6 ℃
(366 ℉)		 174.4 ℃
(346 ℉)
발화점 ℃ 195 ℃
(383 ℉)		 191.1 ℃
(376 ℉)
점도 @ 54 ℃ 972 1076 1052
점도 @ 37.7 ℃ 8.89 9.28 9.52
점도 @ 99 ℃ 3.11 3.33 3.31

Claims (14)

  1. 삭제
  2. 55중량% 내지 65중량%의 트리(n-부틸)인산염, 8중량% 내지 12중량%의 트리아릴인산염, 및 8중량% 내지 12중량%의 트리(이소부틸)인산염을 포함하는 항공기 작동유(hydraulic fluid) 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 트리아릴인산염은 트리페닐인산염인 작동유 조성물.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 트리아릴인산염은 알킬 치환된 트리아릴인산염인 작동유 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 트리아릴 그룹은 하나의 알킬 그룹으로 치환된 작동유 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 알킬 치환기는 C1 내지 C9 알킬 그룹에서 선택되는 작동유 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 알킬 치환기는 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, tert-부틸, 펜틸, 이소펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 및 노닐로 이루어진 그룹에서 선택된 것인 작동유 조성물.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 2항에 있어서, 상기 조성물은 60중량%의 트리(n-부틸)인산염, 10중량%의 트리(이소-프로필페닐)인산염 및 10중량%의 트리(이소-부틸)인산염을 포함하는 조성물.
  14. 제 2항에 있어서, 상기 조성물은 최종 조성물 중량의 15%의 첨가제를 더 포함하는 조성물.
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