KR101355802B1 - 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 이를 이용한 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법, 이에 의해 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스, 이를 포함하는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터 - Google Patents

소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 이를 이용한 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법, 이에 의해 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스, 이를 포함하는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 이를 이용한 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법, 이에 의해 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스, 및 이를 포함하는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 포함하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 이를 이용한 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법, 이에 의해 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스, 및 이를 포함하는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터에 대한 것이다. 본 발명에 따른 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물을 이용해 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조할 경우, 탄화규소 입자들을 결합시키기 위해 소듐 보레이트를 결합재로 사용함으로써, 소결 분위기의 제약 없이 종래보다 현저히 낮은 소결 온도 및 소결 시간 하에서, 파손되거나 크랙(crack)이 발생되는 일 없이 우수한 품질의 다공성 탄화규소 세라믹스를 보다 쉽고 경제적으로 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스는 소듐 보레이트를 결합상으로 하여 탄화규소 입자들 상호 간을 강하게 결합시켜 고강도를 가지며, 기공형성제의 함량에 의해 제어된 소정의 기공율을 가지기 때문에 촉매 담체, 디젤분진필터(diesil particulate filter, DPF) 등의 각종 필터, 복합재료 제조를 위한 프리폼, 주물용 필터, 고온가스필터, 내화판 등에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 이를 이용한 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법, 이에 의해 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스, 이를 포함하는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터{Composition used for manufacturing porous sodium borate-bonded SiC ceramics, method for manufacturing porous sodium borate-bonded SiC ceramics using the same, porous sodium borate-bonded SiC ceramics manufactured thereby, and catalyst substrate, preform for fabricating composite material and particulate filter containing the same}
본 발명은 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 이를 이용한 다공성 탄화규소 세라믹스의 제조방법, 이에 의해 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스 및 이를 포함하여 이루어지는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소듐 보레이트를 결합재로 포함하는 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 상기 조성물을 이용하여 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하는 방법, 상기 방법에 의해 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스 및, 상기 다공성 탄화규소 세라믹스를 포함하여 이루어지는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터에 관한 것이다.
다공성 탄화규소(SiC) 세라믹스는 부피 밀도가 낮고, 열충격 저항성, 내식성, 기계적 강도, 고온에서의 크립 저항성이 우수하며, 통기도(permeability)의 제어가 가능하여 주물용 필터, 고온가스필터, 디젤분진필터(diesil particulate filter, DPF), 가스 버너 매질, 복합재료 제조를 위한 프리폼, 촉매 담체, 내화판 등 다양한 분야에 유용하게 사용될 수 있는 소재로서 주목받고 있다.
이러한 다공성 탄화규소 세라믹스는, 요구되는 기공율, 기공 크기, 기공의 연결성 등을 고려하여 복제(replica), 템플레이트(sacrificial template), 발포(direct foaming), 반응 소결(reaction sintering), 부분 소결(partial sintering) 등의 방법을 통해 제조되는데, 탄화규소 분말을 출발 물질로 하여 상기한 방법들을 사용할 경우 1400 ℃ 이상의 고온 제조공정이 불가피하기 때문에 제조비용이 높다는 단점이 있다.
이에, 탄화규소 세라믹스의 제조 공정 온도를 낮추기 위한 시도가 이루어지고 있으며, 그 중 하나로서 낮은 공정 온도 외에 제조의 용이성의 장점을 가지는 세라믹 전구체 고분자로부터의 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하는 것이 주목받고 있으며, 일례로, 폴리카보실란(polycarbosilane)을 탄화규소의 전구체로 사용하여 간단한 가압성형 및 열분해(pyrolysis) 공정을 거쳐 1000 ~ 1400℃의 온도에서 다공성 탄화규소 세라믹스 세라믹스를 제조한 연구 결과가 보고된 바 있다[비특허문헌 0001 및 0002].
다공성 탄화규소 세라믹스의 제조 공정 온도를 낮추는 또 다른 방법으로서, 탄화규소 분말을 포함하는 성형체 내에서 열처리시 형성되는 실리카(SiO2), 질화규소(Si3N4), 코디어라이트(2MgO2·Al2O3·5SiO2), 실리콘옥시카바이드(silicon oxycarbide), 지오폴리머(geopolymer) 등이 결합재(bonding materials)로 작용하여 탄화규소 입자들을 결합시킴으로써 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하는 방법이 알려져 있다. 이와 관련해, 실리카(SiO2), 질화규소(Si3N4), 코디어라이트(2MgO2·Al2O3·5SiO2), 실리콘옥시카바이드(silicon oxycarbide), 지오폴리머(geopolymer) 등을 결합재로 한 여러 연구가 보고되었으나[비특허문헌 0003 내지 0007], 여전히 최소 1000℃의 고온에서 공정이 이루어져 기대한 만큼 제조 공정 온도를 낮추지 못하고 있는 상황이다.
따라서, 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조함에 있어서 상기에서 언급한 종래 기술에 비해 현저히 제조 공정 온도를 낮출 수 있는 방안에 대한 요구가 절실한 상황이다.
Fukushima M, Colombo P. Silicon carbide-based foams from direct blowing of polycarbosilane. J Eur Ceram Soc 2012;32:503-10. Jin YJ, Kim YW. Low temperature processing of highly porous silicon carbide ceramics with improved flexural strength. J Mater Sci 2010;45:282-5. Chun YS, Kim YW. Processing and mechanical properties of porous silica-bonded silicon carbide ceramics. Met Mater Int 2005;11:351-5. Zhang Y. Microstructures and mechanical properties of silicon nitride bonded silicon carbide ceramic foams. Mater Res Bull 2004;39:755-61. Liu S, Zeng YP, Jiang D. Effects of CeO2 addition on the properties of cordierite-bonded porous SiC ceramics. J Eur Ceram Soc 2009;29:1795-802. Zhu S, Ding S, Xi H, Wang R. Low-temperature fabrication of porous SiC ceramics by preceramic polymer reaction bonding. Mater Lett 2005;59:595-7. Medri V, Ruffini A. Alkali-bonded SiC based foams. J Eur Ceram Soc 2012;32:1907-13.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 종래보다 현저히 낮은 온도에서 소결하여 소정의 기공율 및 강도를 가지는 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하는데 사용되는 조성물, 상기 조성물을 이용한 다공성 탄화규소 세라믹스의 제조방법, 상기 방법에 의해 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스 및, 상기 다공성 탄화규소 세라믹스를 포함하여 이루어지는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 포함하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물을 제안한다.
또한, 본 발명은 (a) 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 포함하는 혼합 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합 분말을 성형하여 성형체를 형성하는 제조하는 단계; 및 (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법을 제안한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제안한다.
또한, 본 발명은 상기 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 포함하여 이루어지는 촉매 담체, 복합재료 제조용 프리폼 및 분진 필터를 제안한다.
본 발명에 따른 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물을 이용해 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조할 경우, 탄화규소 입자들을 결합시키기 위해 소듐 보레이트를 결합재로 사용함으로써, 소결 분위기의 제약 없이 종래보다 현저히 낮은 소결 온도 및 소결 시간 하에서, 파손되거나 크랙(crack)이 발생되는 일 없이 우수한 품질의 다공성 탄화규소 세라믹스를 보다 쉽고 경제적으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스는 소듐 보레이트를 결합상으로 하여 탄화규소 입자들 상호 간을 강하게 결합시켜 고강도를 가지며, 기공형성제의 함량에 의해 제어된 소정의 기공율을 가지기 때문에 촉매 담체, 디젤분진필터(diesil particulate filter, DPF) 등의 각종 필터, 복합재료 제조를 위한 프리폼, 주물용 필터, 고온가스필터, 내화판 등에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본원 실시예에서 사용되는 원료 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 분말에 대해 열중량 분석(thermal gravimetrc analysis, TGA) 및 시차열 분석(differential thermal analysis, DTA)을 수행한 결과이다.
도 2는 열처리 되지 않은 원료 소듐 보레이트 분말, 열처리된 소듐 보레이트 분말, 열처리 되지 않은 원료 SiC 분말, 열처리된 SiC 분말에 대한 X-선 회절(XRD) 분석 결과이다.
도 3(a) 내지 도 3(d)는 각각 실시예 1 내지 4에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 시편 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4(a) 내지 도 4(c)는 각각 실시예 3, 7 및 11에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 시편 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 1 내지 12에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 시편에 대한 기공도(porosity) 측정 결과이다.
도 6은 실시예 1 내지 12에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 시편에 대한 굽힘 강도(flexural strenth) 측정 결과이다.
도 7은 실시예 1 내지 4에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 시편에 대한 X-선 회절(XRD) 분석 결과이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물은 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 포함할 수 있다.
여기서, 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스란, 다공성 탄화규소 세라믹스의 골재를 이루는 탄화규소 입자들 상호 간을 결합시키는 결합재(bonding materials)로서 소듐 보레이트(sodium borate)를 사용하는 다공성 탄화규소 세라믹스를 의미한다.
본 발명에 따른 조성물 내에 포함되는 탄화규소 분말의 함량은 전체 조성물 중량 기준으로 30 내지 80 중량%의 범위로 포함되는 것이 바람직하다. 한편, 상기 탄화규소 분말의 입도는 특별히 제한되지 않으나, 탄화규소 분말 입자의 평균 직경은 0.5 내지 200 ㎛인 것이 바람직하다. 탄화규소 분말 입자의 평균 직경이 0.5 ㎛ 미만인 경우에는 최종 제조되는 다공성 탄화규소 세라믹스의 평균 기공 직경이 지나치게 작아져 DPF와 같은 분진 필터 등의 재료에 요구되는 평균 기공 직경을 만족할 수 없고, 탄화규소 분말 입자의 평균 직경이 200 ㎛를 초과하면, 거대 기공의 비율이 높아짐에 따라 강도가 저하되어 재료의 내구성 측면에서 바람직하지 못하다.
상기 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O)는 십수화물(decahydrate)로서 이를 가열하면 결정수(crystal water)를 잃게 되어 오수화물(pentahydrate)을 거쳐 무수물(anhydride)이 되며, 상기 무수물은 743 ℃의 녹는점을 가진다. 소듐 보레이트의 함량은 최종적으로 얻어지는 다공성 탄화규소 세라믹스의 기공율이 30 ~ 70 %가 되도록 적절히 조절하여 첨가할 수 있으며, 전체 조성물 중량 기준으로 2 내지 30 중량%의 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 기공 형성제는 최종적으로 얻어지는 다공성 탄화규소 세라믹스의 기공율은 물론 기공 크기를 제어하기 위해 첨가되는 것으로서 소결을 위한 승온 단계에서 탈지되어 제거됨으로써 기공을 형성할 수 있기만 하면 그 종류에 특별히 제한이 없으나, 바람직하게는 천연 고분자 물질 또는 합성 고분자 물질 등의 유기물일 수 있다. 천연 고분자 물질로 이루어진 기공 형성제로서는 옥수수 전분(corn startch), 아마란스 전분(amaranth starch), 퀴노아 전분(quinoa starch), 타로 전분(taro starch) 등의 전분을, 합성 고분자 물질로 이루어진 기공 형성제로는 폴리스틸렌, PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 등의 폴리아크릴레이트 등을 구체적인 예로써 들 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에서 기공 형성제의 함량은 최종적으로 얻어지는 다공성 탄화규소 세라믹스의 기공율이 30 ~ 70 %가 되도록 적절히 조절하여 첨가할 수 있으며, 바람직하게는 전체 조성물 중량 기준으로 10 내지 60 중량%인 것이 바람직하다. 기공 형성제의 함량이 10 중량% 미만인 경우에는 원하는 기공율을 가지는 다공성 탄화규소 세라믹스 세라믹스를 얻을 수 없으며, 기공 형성제의 함량이 60 중량% 초과인 경우에는 과도한 기공 형성으로 인해 다공성 탄화규소 세라믹스의 강도가 저하되는 문제점이 유발된다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 해당 조성물을 이용해 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조함에 있어서 성형체 형성시 성형성을 증가시키고 취급이 용이한 정도의 강도를 부여하기 위해 상기에서 언급한 주성분 외에 유기 바인더를 추가로 포함할 수 있고, 균일한 조성물을 형성하기 위해 용매를 추가로 포함할 수 있다. 유기 바인더로서는 폴리비닐알코올, 폴리비닐 아세테이트, 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스 등을 구체적인 예로서 들 수 있다. 한편, 유기 바인더의 함량은 전체 조성물 중량 기준으로 0.2 내지 7 중량% 포함할 수 있다. 유기 바인더의 함량이 0.2 중량% 미만이면 성형체의 성형성 및 강도 증가 효과가 기대에 미치지 못하며, 7 중량%를 초과하면 유기 바인더의 탈지에 따른 기공 형성이 과도하게 이루어져 다공성 탄화규소 세라믹스의 강도 부족을 초래하는 문제점을 가진다. 용매는 그 종류가 특별히 제한되지 않으며, 대표적으로 물, 메탄올 등을 사용할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법에 대해 설명한다.
본 발명에 따른 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법은, (a) 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 포함하는 혼합 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합 분말을 성형하여 성형체를 형성하는 제조하는 단계; 및 (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계를 포함하며, 이하에서 상기 각 단계에 대해 상세히 설명한다.
본 제조방법의 단계(a)에서는 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 혼합하여 균일한 조성물을 형성하는 공정을 거쳐 혼합 분말을 제조하며, 필요에 따라 상기 조성물을 건조하는 과정을 더 거칠 수 있다. 이때, 상기 조성물은 위에서 설명한 본 발명에 따른 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물인 것이 바람직하다.
본 단계(a)에서 각 성분들을 혼합하여 균일한 조성물을 형성하기 위한 방법은, 해당 성분들이 균일하게 혼합되어 조성물을 형성할 수 있는 방법이기만 하면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등을 이용한 밀링(milling)을 통해 기계적으로 혼합하여 조성물을 형성할 수 있다.
본 제조방법의 단계 (b)는 단계 (a)에서 얻어진 혼합 분말을 이용하여 성형체를 형성하는 단계로서, 이때 사용되는 성형 방법은 프레스 성형, 냉간 정수압 프레스 성형, 분말 사출 성형 등의 성형 등 소결에 제공하기에 적합한 형상을 지니는 성형체를 얻을 수 있는 방법인 이상 그 제한이 없으나, 프레스 성형이 단순한 방식에 의한 성형체 제조의 용이성 측면에서 바람직하다. 한편, 상기 성형체는 펠릿(pellet), 바(bar) 등 사용하고자 하는 용도에 적합하게 그 형태의 제약 없이 제조될 수 있다.
본 제조방법의 단계 (c)는 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계로서, 본 단계 (c)에서 이루어지는 소결은 650℃ 내지 800℃의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는, 743℃(소듐 보레이트 무수물의 용융점) 내지 800℃의 온도에서 이루어질 수 있다. 소결 온도가 650℃ 미만이면 소결이 어려우며, 소결 온도가 800℃를 초과하면 소결체에 균열이 발생할 우려가 있을 뿐만 아니라 무엇보다도 높은 소결 온도에 따른 경제성 저하라는 종래 기술의 단점을 그대로 답습하게 되는 문제가 생긴다.
본 단계의 소결은 상기 소결 온도 범위에 속하는 임의의 온도 t1 및 t2 (단, t1 < t2)를 결정한 후, t1으로부터 t2까지 소결 시간 동안 서서히 상승시키면서 수행해도 좋고, 상기 소결 온도 범위에 속하는 소정 온도로 소결 시간 내내 유지하면서 수행해도 좋다. 소정 온도로 유지하여 소결하는 경우, 하나의 온도 수준만으로 유지할 수도 있고, 복수의 온도 수준으로 유지할 수도 있으며, 이때, 복수 온도 수준으로 유지하는 경우에는, 각 온도 수준에서의 유지 시간을 동일 또는 상이하게 할 수 있다.
소결 시간과 관련해서는, 상기 소결 온도에서 10분 내지 5시간 동안 유지하면서 소결하는 것이 바람직하다. 소결 시간이 10분 미만이면 소결이 어려우며, 소결 시간이 5시간을 초과하면 제조 공정의 비용 면에서 바람직하지 않다.
소결 분위기와 관련해서는, 진공 분위기, 환원 분위기, 불활성 분위기 등에서 소결을 해도 좋으나, 대기압 하에서 소결을 해도 무방하다.
본 발명에 따른 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스는 상기 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스의 제조방법에 의해 제조되어 30 내지 70 %의 기공율(porosity)을 가지기 때문에 촉매 담체나 DPF 등의 분진 필터 등의 재료에 요구되는 충분한 내구성, 우수한 포집 효율, 압력 손실 저감 등의 특성을 가진다.
또한, 상기 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스에서는 소듐 보레이트가 탄화규소 입자 사이를 강하게 결합시키는 결합상으로서 작용하기 때문에 필터 재료로서 사용시 유체의 누설을 최소화할 수 있으며, 4 MPa 이상의 굽힙 강도(flexural strength)를 가져 필터 등에 요구되는 내구성을 충족시킨다.
또한, 본 발명에 따른 촉매 담체 및 분진 필터는 상기 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 포함하여 이루어진다. 즉, 상기 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스는 촉매를 담지하여 지지하는 촉매 담체는 물론, 복합재료 제조용 프리폼 및 자동차 등에 사용되는 디젤 엔진의 디젤 분진 필터(Diesel Particulate Filter, DPF)와 같은 분진 필터 등의 용도로 효과적으로 사용될 수 있다.
아래에서 본 발명에 대해 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다. 제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
우선, 본 발명의 실시예에 대한 기재에 앞서 실시예에서 원료 물질로 사용되는 탄화규소(SiC) 분말 및 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 분말과 상기 분말들을 다양한 온도에서 열처리한 분말에 대한 특성 분석 결과를 먼저 설명한다.
본 발명의 하기 실시예 1-12에서 원료 분말로 사용된 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O)를 대기 중에서 ±0.5℃의 범위 내에서 온도를 측정하면서 2 ℃/분의 승온 속도로 800℃까지 가열하여 열중량 분석(thermal gravimetrc analysis, TGA) 및 시차열 분석(differential thermal analysis, DTA)을 수행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
또한, 열처리 되지 않은 원료 소듐 보레이트 분말, 각각 117℃, 200℃, 500℃ 및 700℃에서 열처리된 소듐 보레이트 분말, 열처리 되지 않은 원료 SiC 분말, 800℃에서 열처리된 SiC 분말에 대해 X-선 회절(XRD) 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 1로부터 81℃, 133℃ 및 742℃에서 나타나는 3개의 흡열 피크(endothermic peak)와 566℃에서 나타나는 1개의 발열 피크(exothermic peak)의 존재를 확인할 수 있는데, 81℃ 및 133℃에서 2개의 흡열 피크와 566℃에서 나타나는 발열 피크는 각각 차례대로 결정수 소실에 따른 십수화물(decahydrate)로부터 오수화물(pentahydrate)로의 전환, 결정수 소실에 따른 오수화물(pentahydarate)로부터 비정질 무수물(anhydride)로의 전환, 및 비정질 무수물의 결정화에 기인한 것이며, 이것은 도 2에서의 열처리 되지 않은 원료 소듐 보레이트 분말, 117℃, 200℃, 500℃ 및 700℃에서 열처리된 소듐 보레이트 분말에 대한 XRD 분석 결과로부터도 확인할 수 있다. 한편, 도 1에서 742℃에서 나타나는 흡열 피크는 결정화된 무수물(anhydride)의 용융에 기인한 것이다.
한편, 도 2에서 800℃에서 열처리된 SiC 분말에 대한 XRD 분석 결과는 SiC의 산화가 거의 일어나지 않았음을 보여주며, 이는 하기 본원 실시예 1 내지 12에서 원료 분말로 사용된 SiC 분말의 평균 직경이 10㎛로 상당히 크기 때문인 것으로 보인다.
이하, 본원 실시예 1 내지 12에 대해 설명한다.
<실시예 1>
상용 내화재 등급(refractory-grade) α-SiC 분말(평균입경: 10 μm; 중국 Zhengxing Abrasive Co. 제조) 48 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O)(순도: >99%; (주)삼전화학 제조) 12 중량% 및 옥수수 전분(순도: EP급, (주) 삼전화학 제조) 40 중량%를 증류수 및 SiC 볼과 함께 폴리프로필렌 용기에 넣어 16시간 동안 볼 밀링하였다. 이렇게 해서 얻어진 슬러리를 건조하고, 시빙(seiving)하고, 금형몰드로 28 MPa의 압력으로 일축 가압 성형을 하여 성형체를 제작하였다. 상기 성형체를 2 ℃/분의 승온 속도로 가열하여 대기 중에서 650℃에서 30분 동안 소결한 후 노냉하여 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 2>
소결이 700℃에서 수행되는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 3>
소결이 750℃에서 수행되는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 4>
소결이 800℃에서 수행되는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 5>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 45.6 중량%, 11.4 중량% 및 43 중량%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 6>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 45.6 중량%, 11.4 중량% 및 43 중량%인 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 7>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 45.6 중량%, 11.4 중량% 및 43 중량%인 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 8>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 45.6 중량%, 11.4 중량% 및 43 중량%인 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 9>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 43.2 중량%, 10.8 중량% 및 46 중량%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 10>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 43.2 중량%, 10.8 중량% 및 46 중량%인 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 11>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 43.2 중량%, 10.8 중량% 및 46 중량%인 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실시예 12>
α-SiC 분말, 소듐 보레이트 및 옥수수 전분이 각각 43.2 중량%, 10.8 중량% 및 46 중량%인 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 제조하였다.
<실험예 1>
실시예 1-4에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 시편 표면의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)을 이용해 관찰하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 따르면, 소결 온도가 증가하면 해당 소결 온도에서 형성되는 비정질 소듐 보레이트 또는 용융된 소듐 보레이트가 기공을 충진함에 따라 기공 크기가 점점 감소하게 됨을 확인할 수 있다.
한편, 소듐 보레이트의 녹는점(743℃)보다 낮은 온도인 650℃ 및 700℃에서 각각 소결된 실시예 1 및 2의 다공성 탄화규소 세라믹스 시편은 불규칙한 형상의 기공을 가지며, SiC 분말 사이에 기공이 형성되어 있다(도 3(a) 및 도 3(b) 참조). 반면, 소듐 보레이트의 녹는점보다 높은 온도인 750℃ 및 800℃에서 각각 소결된 실시예 3 및 4의 다공성 탄화규소 세라믹스 시편은 비정질 소듐 보레이트 결합상에 의해 대부분의 기공이 부분적으로 충진되어 있음을 알 수 있다(도 3(c) 및 도 3(d) 참조). 또한, 결합상인 소듐 보레이트에 내재하는 기공은 직경이 약 1 내지 3㎛에 달하는 구 형상을 가지는데, 이러한 기공이 형성된 것은 온도 증가에 따라 소듐 보레이트에서 증발되는 결정수가 발포제(blowing agent)로서 작용함에 따른 것이다.
<실험예 2>
실시예 3, 7, 11에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 세라믹스 시편의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)을 이용해 관찰하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
실시예 3, 7, 11에서는 전분 함량을 각각 40 중량%, 43 중량% 및 46 중량%로 증가시키되 SiC 분말과 소듐 보레이트 분말의 함량비를 8:2로 일정하게 유지하였기 때문에 실시예 3, 7, 11로부터 전분 함량과 다공성 탄화규소 세라믹스의 미세구조 와의 상관관계를 파악할 수 있다.
도 4에 따르면, 예상한 대로 전분 함량의 증가에 따라 기공율이 증가함을 알 수 있다. 나아가, 전분 함량의 증가에 따라 직경 15~25 ㎛의 큰 기공의 비율도 함께 증가하였는데, 이는 전분 함량의 증가에 따라 큰 기공을 형성시키는 전분 응집체의 수가 증가하기 때문인 것으로 파악된다.
<실험예 3>
실시예 1 내지 12에서 제조된 각각의 다공성 탄화규소 세라믹스 시편에 대해 아래 식 (1)을 이용해 그 부피밀도(bulk density)를 구한 후, 이를 이용해 아래 식 (2)로부터 기공도(porosity)를 산출하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
부피밀도(g/ cm 3 ) =건조질량(g) / 부피( cm 3 ) (1)
기공도(%) = (1 - 부피밀도/이론밀도)×100 (2)
도 5로부터 실시예 1 내지 12에서 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스의 기공도는, 일정 소결 온도에서 전분 함량 증가에 따라 함께 증가하고, 일정 전분 함량에서는 소결 온도 증가에 따라 함께 증가하는 경향을 보임을 알 수 있다. 그리고, 전분 함량과 소결 온도를 함께 조절함으로써 47% 내지 64%의 범위에서 기공도를 제어할 수 있음을 확인하였다.
<실험예 4>
실시예 1 내지 12에서 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스의 굽힘 강도(flexural strenth)를 측정하기 위해, 각 실시예에서 제조된 다공성 탄화규소 세라믹스 시편을 절단하여 4×5×35 mm의 치수를 가지는 바(bar) 형상의 시편을 만든 후, 내부 간격(inner span), 외부 간격(outer span) 및 크로스헤드(crosshead) 속도를 각각 10 mm, 20 mm 및 0.5mm/분으로 하여 각 실시예 마다 7 내지 10개의 시편을 대상으로 4점-굽힘 강도를 측정하였다. 파단된 표면은 주사전자현미경(SEM)를 이용해 관찰하였다. 그리고, 이렇게 측정한 굽힘 강도 측정 결과는 도 6에 나타내었다.
도 6으로부터 전분 함량의 증가에 따라 굽힘 강도는 감소하는 것을 확인할 수 있는데, 이는 전분 함량 증가에 따라 기공도가 증가하기 때문이다.
소결온도와 굽힘 강도 간의 관계에 있어서는, 결합상인 소듐 보레이트의 용융점보다 높은 온도인 750℃ 또는 800℃에서 소결된 시편은 650℃ 또는 700℃에서 소결된 시편에 비해 2~3 배 높은 강도 값을 가진다. 또한, 강도 측정 시편의 파단면을 관찰한 결과, 750℃ 또는 800℃에서 소결된 시편의 경우에는 완만한 파단면을 나타내면서 대부분 소듐 보레이트 결합상 내에서 파괴가 일어난 반면, 650℃ 또는 700℃에서 소결된 시편의 경우에는 상대적으로 날카로운 파단면을 나타내면서 SiC 입자와 소듐 보레이트 결합상 사이에서 파괴가 일어났다.
상기 결과로부터 소듐 보레이트 결합상이 용융되는 온도 이상에서 소결하게 되면 용융된 소듐 보레이트 결합상에 의해 SiC 입자 간의 결합이 훨씬 견고해져 다공성 탄화규소 세라믹스의 강도를 현저히 향상시킴을 알 수 있다.
한편, 도 6으로부터 전분 함량에 무관하게 650℃로부터 750℃까지는 소결온도가 증가함에 따라 굽힘 강도도 함께 증가하다가 750℃를 정점으로 800℃에서는 오히려 감소하는 경향을 관찰할 수 있는데, 이러한 결과는 아래와 같이 설명이 가능하다.
실시예 1 내지 4에서 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스시편에 대한 X-선 회절(XRD) 분석 결과를 나타낸 도 7로부터, 각각 650℃, 700℃ 및 750℃에서 소결된 실시예 1-3의 다공성 탄화규소 세라믹스에서는 SiC 결정상 외에 다른 2차상(secondary phase)이 형성되어 있지 않는 반면, 800℃에서 소결된 실시예 4의 다공성 탄화규소 세라믹스의 경우에는 크리스토발라이트(cristobalite) 결정상(JCPDS 76-0941)이 형성되어 있다는 차이가 발견할 수 있다. 상기 크리스토발라이트 결정상은 용융된 소듐 보레이트에 의해 증대되는 SiC 입자의 산화에 따라 형성되는 소듐 보로실리케이트(sodium borosilicate) 유리가 냉각되면서 석출된 것으로서, 이러한 크리스토발라이트 결정상의 형성은 결과적으로 소듐 보레이트 결합상의 기계적 물성 열화를 초래하기 때문에 상기와 같은 결과를 보여주는 것으로 사료된다.

Claims (19)

  1. 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 포함하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄화규소 분말의 평균 입자 직경은 0.5 내지 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 기공 형성제는 전분(starch), 폴리스티렌(polystyrene) 및 폴리아크릴레이트(polyacrylate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 전분은 옥수수 전분(corn startch), 아마란스 전분(amaranth starch), 퀴노아 전분(quinoa starch) 및 타로 전분(taro starch)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 유기 바인더 0.2 내지 7 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물.
  6. (a) 탄화규소(SiC) 분말 30 내지 80 중량%, 소듐 보레이트(Na2B4O7·10H2O) 2 내지 30 중량% 및 기공 형성제 10 내지 60 중량%를 포함하는 혼합 분말을 제조하는 단계;
    (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합 분말을 성형하여 성형체를 형성하는 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 탄화규소 분말의 평균 입자 직경은 0.5 내지 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 기공 형성제는 전분(starch), 폴리스티렌(polystyrene) 및 폴리아크릴레이트(polyacrylate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 전분은 옥수수 전분(corn startch), 아마란스 전분(amaranth starch), 퀴노아 전분(quinoa starch) 및 타로 전분(taro starch)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 제조되는 혼합 분말은 유기 바인더 0.2 내지 7 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  11. 제6항에 있어서, 상기 단계 (b)는 프레스 성형, 냉간 정수압 프레스 성형 또는 분말 사출 성형을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  12. 제6항에 있어서, 상기 단계 (c)는 650 ~ 800 ℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 유지하면서 수행하는 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 단계 (c)는 750 ~ 800 ℃의 온도에서 30분 동안 유지하면서 수행하는 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스 제조방법.
  14. 제6항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스.
  15. 제14항에 있어서, 기공율(porosity)이 30 내지 70 %인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스.
  16. 제14항에 있어서, 굽힘 강도(flexural strength)가 4 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스.
  17. 제14항에 기재된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 포함하여 이루어지는 촉매 담체.
  18. 제14항에 기재된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 포함하여 이루어지는 복합재료 제조용 프리폼.
  19. 제14항에 기재된 소듐 보레이트 결합 다공성 탄화규소 세라믹스를 포함하여 이루어지는 분진 필터.
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